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Il existe trois techniques de dosage par chromatographie dont les quations de traitement des
donnes sont rappeles ci-dessous. Lexploitation des rsultats nest possible (et na de sens)
que dans le cadre dune dmarche qualit : il est important de diagnostiquer les sources
derreurs (oprateur, appareil, mixtes).
Loprateur intervient lors :
Les sources derreur dues lappareil sont nombreuses et varies et ne peuvent tre listes de
faon exhaustive ici.
La fidlit de chacune de ces sources derreur doit tre estime. Pour ceci, des tests
statistiques doivent tre effectus rgulirement.
P = etP .
% AP
% APet
etP
% AP
% APet
Nous rappelons que les chromatogrammes talons doivent avoir des compositions proches des
chromatogrammes chantillons.
2
Nous rappelons que cette relation est dduite dune loi de proportionnalit masse / surface qui doit tre vrifie
et valide sur lappareil utilis. Elle repose aussi sur la ncessit de se trouver dans un domaine de linarit, ce
qui doit aussi tre vrifi et valid.
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RNCHIMIE
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Cette mthode peut tre utilise en CLHP lorsque le volume de boucle dinjection est correctement
calibr (source derreur : appareil) et quaucune bulle dair ny a t place (source derreur :
oprateur).
Cette mthode peut tre utilise en CPG3 lorsque le volume de liquide prsent dans la seringue est
correctement estim (source derreur : prcision de la seringue, oprateur).
Remarque. Si un effet de matrice est observ la mthode des ajouts doss peut tre utilise.
etP % AEet % AP
.
.
etE % APet % AE
E
etE
% AE
% AEet
Cette mthode peut tre utilise en CLHP lorsque le volume de boucle dinjection est mal calibr
(source derreur : appareil).
Cette mthode peut tre utilise en CPG.
% AP
% AP + K Imi / P .% AIi
i
K Imi / P .% AIi
% AP + + K Imi / P .% AIi
i
Notons quen CPG, lutilisation despces volatiles augmente lerreur sur les mesures de volumes.
Voir note 1.
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Voir note 2.
6
Voir note 1. Cette contrainte prend ici une grande importance.
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Voir note 2.
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XB-ENCPB / 2012
RNCHIMIE
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o K Imi / P est appel coefficient de rponse massique relatif du produit Ii par rapport au produit
P est dfini par K
m
Ii / P
%mIeti % APet
=
.
et est calcul grce aux donnes extraites dun
%mPet % AIeti
chromatogramme talon.
Consquences :
Le calcul de %mP implique le calcul pralable des n-1 K Imi / P (si le chromatogramme
o K Ini / P est appel coefficient de rponse molaire relatif du produit Ii par rapport au produit P
est dfini par K n Ii / P = K Imi / P .
MP
M I1
Consquences :
4. Tableau rsum
Sensibilit au
volume inject
Ncessit davoir identifi toutes
les espces du chromatogramme
Ncessit dajouter une
espce supplmentaire
Temps de calcul
Inconvnients
XB-ENCPB / 2012
Etalonnage
externe
Etalonnage
interne
Normalisation
interne
Oui
Non
Non
Non
Non
Oui
Non
Oui
Non
Rapide
Sassurer de la prcision
du volume inject
Moyenne
Connatre avec prcision
les concentrations en
talon interne
RNCHIMIE
Longue
1. Temps de calculs
2. Interdpendance des
rsultats
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