You are on page 1of 17

UNIVERSIDAD

NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS
FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA,
METALRGICA, GEOGRFICA
E.A.P.INGENIERIA METALRGICA

CURSO:
ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO
TEMA:
DETERMINACIN DE PLATA
PROFESOR:
PILAR AVILES MERA
INTEGRANTES:

CONISLLA ILLANES CRISTINA


ATENCIA ZORRILA DICK
SALAZAR VARGAS JUNIOR

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3


INFORME 5

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

Contenido

I. INTRODUCCIN...............................................................1
II. RESUMEN........................................................................2
III.

FUNDAMENTO TEORICO...............................................3

IV. DETALLES EXPERIMENTALES...........................................4


MATERIALES......................................................................5
PROCEDIMIENTOS.............................................................6
V. CALCULOS......................................................................7
vi.
CONCLUSIONES
..8

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

INTRODUCCIN

En el presente informe determinaremos la plata mediante


el
Mtodo de volumetra de
precipitacin.
Las valoraciones por precipitacin se basan en reacciones
entre un analito y un agente precipitante para formar
compuestos inicos de baja solubilidad. Es de gran utilidad
para la identificacin o separacin de iones metlicos, y
para mtodos gravimtricos; pero para volumetra, su uso
es limitado (con halogenuros y con tiocianato) ya que en
ocasiones se encuentra coprecipitacin de la especie a
titular con el titulante o con el indicador durante la
titulacin dando porcentajes de error muy grandes.
Si la precipitacin presenta una coloracin intensa la
deteccin del punto final se dificulta en gran medida.

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA
RESUMEN

En este cuarto de laboratorio se realiz la determinacin de


carbonatos mediante volumetra, para realizar este
experimento se formaron 3 grupos.
A nuestro grupo nos toc hacer la estandarizacin, por el
motivo uno de nuestros compaeros tuvo que pesar, secar,
enfriar, verter agua ionizada volver a secar, enfriar y pasar
a titular. Con esto nuestro compaero hallo el promedio que
los dems grupos tuvieron q obtener en las dems
titulaciones.
Una vez terminada la estandarizacin tuvimos que empezar
el procedimiento igual q los dems grupos.
Llevamos nuestra muestra de plata aproximadamente a 0.3
gr en matraces de 250 ml, luego adicionamos cido ntrico
a nuestro grupo le toco 15 ml, luego lo llevamos a la
plancha hasta que deje de reaccionar luego le agregamos
agua ionizada y volvamos a secar luego enfriar.
Lo ltimo fue verter un indicador y titular con la solucion de
sulfocianuro de amonio hasta notar un color rojo ladrillo.

Nuestros Objetivos
ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

Preparar un patrn primario para anlisis volumtrico y


corregir las normalidades de las sustancias empleadas
para la determinacin volumtrica por precipitacin.

Reconocer los principios, as como las ventajas y


desventajas del mtodo de volumetra por precipitacin.

Distinguir la diferencia en el uso de indicadores cidobase y el de indicadores de precipitacin.

Determinar iones cloruro en una muestra problema


mediante volumetra de precipitacin.
Determinar la ley de plata de una aleacin metlica.

Fundamento terico
Las reacciones de volumetra por precipitacin ms
importantes se efectan con nitrato de plata como reactivo.
Estos mtodos que implican el uso de una solucin valorada
de nitrato de plata se llaman mtodos argentimetricos y se
discutirn en detalle en este captulo. Los principios
generales, sin embargo, valen tambin para cualquier otro
mtodo por precipitacin.
ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

El precipitado formado debe ser prcticamente insoluble.


La precipitacin debe ser rpida, alcanzando su equilibrio
rpidamente; de otro modo la titulacin se torna
excesivamente lenta. El agente precipitante por excelencia
es el nitrato de plata, ya que es uno de los pocos valorantes
que forma precipitados a una velocidad til.
Los resultados de la valoracin no deben verse afectados
por fenmenos de absorcin o coprecipitacin, para que
pueda ser una reaccin estrequeomtrica. Los hidrxidos y
xidos metlicos recin precipitados suelen adsorber
cantidades variables de iones OH-, S=, HS-, y es comn la
precipitacin simultanea de xidos e hidrxidos o sulfuro y
sulfuro acido. Si no existe confianza acerca de cuantos
moles de reactivo reaccionan por mol de analito, desarrollar
un mtodo volumtrico es imposible.
Debe existir la posibilidad de establecer el punto de
equivalencia de la valoracin.

Por estas razones los mtodos volumtricos por


precipitacin son escasos, limitndose al uso de las
reacciones del ion plata con halogenuros y con tiocianato.

Mtodo para visualizar el punto final de la reaccin


En las titulaciones con nitrato de plata se utilizan tres
mtodos para visualizar el punto final de la reaccin:
Empleo de indicadores qumicos, que consiste en un cambio
de color, aparicin de un precipitado y ocasionalmente en
ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

la aparicin o desaparicin de turbidez en la solucin que se


est titulando.
Mtodo potencio mtrico, se basa en las mediciones del
potencial de un electrodo de plata sumergido en la solucin
del analito.
Mtodo amperomtrico, donde se determina la corriente
generada entre un par de micro electrodos de plata
sumergidos en la solucin del analito.
En este trabajo se usarn dos indicadores qumicos hierro
(III) e ion cromato, para observar el punto final de la
valoracin.

LEY DE LA PLATA: se entiende por ley la proporcin en peso

en que el metal precioso puro entra en una aleacin.

Plata (Ag): Elemento del grupo B sus estados de oxidacin:


+1; +2, Se presenta en estado libre como plata metal y en
minerales sulfurados.
Factor (Ag): Es un factor que sirve para determinar el
porcentaje de plata presente en la solucin, la cual se ataca
con sustancias cidas.

Precipitado: Un precipitado es un slido formado a partir de


una solucin. La mayora de los precipitados que se
encuentran en anlisis cualitativo son sale ligeramente
ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

solubles formadas por la combinacin de iones de una


solucin saturada, la cual se sobresatura temporalmente
por la adicin del agente precipitante.
cido Ntrico (HNO3): En estado puro es un lquido incoloro,
que se descompone con NO2 y H2O por la accin de la luz o
por calentamiento. Desde el punto de vista inico es uno de
los cidos ms fuertes y aunque es muy capaz de ejercer
una enrgica accin oxidante, su efecto pues a veces es
nitrante, sea introduce en las molculas el radical NO2.
Precisamente debido a este radical el HNO3 produce
manchas amarillentas sobre la piel humana. La accin del
HNO3 concentrado sobre ciertos metales (Sn, Fe, Se) da
lugar a una capa invisible de oxido que los protege de un
ulterior ataque de reactivos.

DETALLES EXPERIMENTALES
Los instrumentos que vamos a utilizar son:
ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

Balanza analtica con sensibilidad de 0.0001gr.


Bureta
Matraz
Pipetas volumtricas
Pera de succin
Fiola
Piseta
Esptula
Vasos precipitados

Reactivos:
cido ntrico concentrado
cido ntrico diluido

indicador solucion de sulfato ferrico amoniacal

Solucion de sulfocianuro de amonio


Agua ionizada
Plata

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Primero coger un vaso precipitado de 250 ml y lavarlo con
cido ntrico diluido 3 veces en cada lavada con 30 ml y
enjuagarlo con agua des ionizada.
Pesamos 0.3000 gr aproximadamente y lo vertemos en el
matraz lavado.
Adicionamos 15 ml de cido ntrico y lo llevamos a la
plancha hasta notar que nuestra solucion deja de
reaccionar
Luego lo pasamos a enfriar a temperatura ambiente y
echarle aproximadamente 50 ml de agua ionizada volver a
secarlo y enfriar
Adicionamos 1 ml de indicador
Procedemos a titular con la solucion de sulfocianuro de
amonio hasta notar una coloracin rojo ladrillo
Anotamos el volumen gastado y calculamos el porcentaje
de plata
El volumen que obtuvimos debe de estar en el promedio
que hallamos en la estandarizacion

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

1
0

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

LABORATORIO N 5: DETERMINACION DE LA PLATA (Ag)


GRUPO: 3 CONCENTRADO DE PLATA

a). CALCULO DE LA NORMALIDAD Del SULFOCIANURO DE AMONIO

1). 50ml AgNO3 con N= 0.025N


Volumen gastado de sulfocianuro de amonio = 25.2ml
VA * NA = VB * NB

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

1
1

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

50ml * 0.025N = 25.2ml * NB


NB1 = 0.0496N

2). 25ml AgNO3 con N = 0.025N


Volumen gastado de sulfocianuro de amonio = 12.45ml
VA * NA = VB * NB

25ml * 0.025N = 12.25* NB


NB2 = 0.050N
NN = ( NB2 + NB1 )/2
0.0498 N

LA normalidad de sulfocianuro ser

b). calculamos el % de Ag:


% Ag = (V* N* PESO EQUIV. Ag *100)/ peso de muestra (g)

Donde:
V = volumen gastado de la disolucin de sulfocianuro de
amonio.
N = normalidad de la disolucin de sulfocianuro de amonio.
PESO EQUIV. Ag = 107.87

1). ATENCIA ZORRILLA DICK WAYDER


PESO DE MUESTRA: 0.3007g.
VOLUMEN GASTADO: 8.6ml
%Ag = ((8.6/1000)* 0.0498 * 107.87 *100)/(0.3007)
% Ag = 15.3637
2) SALAZAR VARGAS JUNIOR

PESO DE MUESTRA: 0.3014g.


VOLUMEN GASTADO: 9.20ml
%Ag = ((9.20/1000)* 0.0498 * 107.87 *100)/(0.3014)
ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

1
2

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

% Ag = 16.3974

3) CONISLLA CRISTINA

PESO DE MUESTRA: 0.3004g.


VOLUMEN GASTADO: 8.40ml
%Ag = ((8.40/1000)* 0.0498 * 107.87 *100)/(0.3004)
% Ag = 15.0214%

Promedio de porcentaje de plata

15.3637+ 16.3974+15.0214
=15.5942
3

CONCLUSIONES
-El AgNO3 debe ser estandarizado antes de ser utilizado debido a que es
fotosensible y en las valoraciones se buscan resultados cuantificables.
-La valoracin por el mtodo de Mohr consiste en un proceso de doble
precipitacin, en donde se presenta la formacin de un primer slido (de color
blanco) que es la especie a cuantificar y alcanzando el punto estequiomtrico
se forma otro precipitado (en este caso de color rojo), esta es la especie que
seala el punto final de la valoracin.
-Es indispensable que los precipitados tengan distintos Kps, para poder
detectar el punto final de la valoracin.
ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

1
3

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

-La principal dificultad en estas valoraciones realizadas fue la presencia de


coloides, que dificultaban la visualizacin del punto de equivalencia de la
reaccin. Estas valoraciones se debe llevar a cabo lentamente y adems se
debe agitar vigorosamente en forma constante para minimizar la formacin de
coloides.
-Se puede determinar la cantidad de cloruros en una muestra problema
mediante el mtodo de Mohr, pero es necesario llevar a cabo esta valoracin
en un determinado rango de pH (7-10) y adems, se debe controlar la
temperatura, para minimizar la solubilidad.
-La muestra problema de NaCl contena 0,6g de cloruro en 100 ml.
-La precipitacin con reactivos es estequiomtrica de manera que se puede
utilizar para valorar.

RECOMENDACIONES
-Tener cuidado al pesar la muestra y al anotar los datos.
-Al adicionar los cidos tener cuidado, si cae sobre la piel se
debe lavar con abundante agua.
-Se debe evitar el secado de la muestra.
-La muestra no debe permanecer mucho tiempo sobre la
plancha para as evitar la evaporacin de los cidos y para
que la muestra no salte al adicionar cido sulfrico.

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

1
4

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

-En caso de observar una aureola negra en las paredes del


vaso de precipitado se debe adicionar HNO3.
-La copa conteniendo la solucin tampn se debe sujetar de
la base, para poder verter el contenido con mayor facilidad.
-El indicador debe ser agregado moderadamente debido a
que esta se puede colorear fuertemente y as confundir la
solucin.
-La valoracin debe ser la ms precisa posible .

CUESTIONARIO

Por qu se debe lavar todo el material con cido ntrico


antes de usarlo en esta determinacin?
Lavamos todo el material de vidrio con cido ntrico para
evitar la contaminacin de la muestra .

Qu tipo de volumetra se aplica en esta determinacin?

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

1
5

UNMSM- FIGMMG

INFORME

DETERMINACIN DE PLATA

Volumetra de precipitacin

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

1
6