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PRCTICA N 6

ARGENTOMETRIA PARTE I: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA


SOLUCIN DE NITRATO DE PLATA.
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
TITULACIONES DE PRECIPITACIN
Las titulaciones de precipitacin pueden describirse como aquellas en las que la
reaccin de titulacin produce un precipitado o sal poco soluble. En teora, cualquier
reaccin de precipitacin podra adaptarse a una tcnica volumtrica, siempre que
(1) la reaccin de precipitacin alcance velozmente el equilibrio, luego de cada
adicin de titulante, (2) no se produzcan situaciones de interferencia (coprecipitacin,
oclusin le iones extraos, adsorcin, etc.), (3) se disponga de un indicador capaz de
localizar el punto de equivalencia estequiomtrico con exactitud razonable.
En general, existen pocos mtodos de precipitacin empleados en anlisis
volumtrico, en comparacin con la diversidad de mtodos basados en
neutralizacin, oxidorreduccin y procesos de formacin de complejos. Sin embargo,
algunos de estos mtodos se encuentran entre los ms antiguos y ms frecuentemente
aplicados de las tcnicas volumtricas, y de stos, los mtodos referidos a la titulacin
de los haluros Cl-, Br- y I- mediante plata (I), denominados mtodos argentomtricos,
son posiblemente los ms importantes.
Ejemplos de estos y otros mtodos de precipitacin son:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
En cada caso, la segunda substancia del miembro izquierdo de las ecuaciones es la
sal titulante.
Los indicadores empleados para localizar el punto de equivalencia en las titulaciones
de precipitacin no pertenecen a una clase general de substancias, como ocurre con
los indicadores de titulacin de neutralizacin. Los indicadores de titulacin de
precipitacin incluyen:

1. Aquellos que forman un segundo precipitado con la substancia titulante cerca o en el


punto de equivalencia de la titulacin; este precipitado se detecta claramente por su
color etc.; tales tcnicas implican una forma de precipitacin diferencial.
2. Aquellos que se hallan involucrados de un modo u otro, en procesos de adsorcin
sobre la superficie del precipitado, y que proporcionan un viraje de color en el punto
de equivalencia o cerca del mismo, como resultado de estos procesos.
3. Aquellos que forman con la substancia titulante un complejo soluble de color
claramente detectable cerca o en el punto de equivalencia.
4. Aquellos que experimentan un viraje de color asociado con un cambio en el potencial
de la solucin cerca o en el punto de equivalencia (indicadores de oxidorreduccin)
TECNICAS DE INDICADOR POR PRECIPITACION DIFERENCIAL
Mtodo de Mohr.
Comenzamos con una solucin neutra o ligeramente bsica qu contiene cloruro (o
bromuro, yoduro o tiocianato), Se aade a la mezcla alrededor 1-2 ml de una solucin
de cromato de potasio al 5%, y se titula con otra de nitrato de plata, hasta que el
precipitado blanco de AgCl se tie con el color rojo-naranja del cromato de plata
AgCrO4.
En las primeras etapas de la titulacin, la nica reaccin corresponde a la
precipitacin de cloruro de plata:

A medida que se aproxima el punto de equivalencia? la concentracin del ion cloruro


en exceso disminuye, por lo que la concentracin de equilibrio de Ag + aumenta
constantemente. En el punto de equivalencia exacto, la solucin contendr
concentraciones iguales (ambas aproximadamente 10-5M) de iones cloruro y plata. Si
hay la cantidad recomendada de cromato de potasio, la prxima adicin de algo de
nitrato de plata es suficiente para causar una precipitacin perceptible de cromato
de plata:

As, la titulacin depende del hecho que el cromato de plata es ms soluble que el
cloruro, de modo que este ltimo es precipitado completamente antes que ocurra el
cambio de color.

Se ha determinado que la concentracin en exceso de ion plata que se precisa para


que se haga visible el cromato de plata, corresponde a unos 0.004 mmol de Ag+, o
sea, hay un ligero error positivo de titulacin, pero se puede introducir una correccin
por este efecto en los clculos.
Debido a que el ion cromato tiene una tendencia a captar protones.

Es necesario realizar la titulacin de Mohr en soluciones neutras o ligeramente bsicas.


La presencia de cantidades apreciables de cido aumenta la solubilidad del cromato
de plata, lo que ocasiona un retraso la formacin del precipitado rojo. Por otra parte,
la solucin no debe quedar demasiado bsica, pues hay una tendencia del in plata
a precipitar en forma del hidrxido. El rango de pH que resulta apropiado se halla
entr 6.5 y 10.5, lo que se puede lograr (si la muestra inicialmente es cida, en vez de
neutra), aadiendo brax o bicarbonato de sodio, o un exceso de carbonato de
calcio slido, para formar tampones.
La titulacin de Mohr debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a
temperaturas elevadas se hace demasiado grande la solubilidad del cromato de
plata.

1.2 CONSULTA
1.2.1 Por qu razn el mtodo de Mohr es aplicable nicamente para un pH entre 710? Qu sucede a pH inferiores y superiores a este rango?

2. METODOLOGIA
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
4 Matraces Erlenmeyer de 250mL
Balanza analtica 0.0001g
Baln aforado de 500mL
Bureta 25ml 0.1ml
Equipo de seguridad
Esptula
Frasco Ambar de 500 ml
Fuente de Calor
Papel Absorbente
Papel Aluminio
Pera de Succin
Pinza para bureta
Pipeta Volumtrica 25ml

REACTIVOS
4g Plata metlica (Ag0)
Agua Destilada
HNO3
K2CrO4 5% (P/V)
NaCl

Soporte Universal
Tela blanca de algodn
Varilla de Vidrio
Vaso de precipitacin de 250ml
Vidrio Reloj

2.2 PROCEDIMIENTO
PREPARACIN:
1. Pesar 4g de Ag (plata metlica).
2. Disolver con HNO3 en exceso.
3. Evaporar a casi sequedad.
4. Diluir con agua destilada, si presenta coloracin poner carbn activado.
5. Dejar hervir durante 5 minutos.
6. Filtrar en lana de vidrio y escurrir.
7. Aforar a 500ml con agua destilada (conservar fuera en un frasco mbar).
VALORACIN
1. Pesar aproximadamente 0,07g de NaCl.
2. Disolver con 25 ml de agua destilada.
3. Agregar 2mL de K2CrO4 al 5%.
4. Titular con AgNO3 0.05N hasta observar la formacin de un precipitado rojizo.
DETERMINACIN DE CLORUROS (MTODO DE MORH)
1. Pesar aproximadamente 100mg de muestra.
2. Disolver con 25ml de agua destilada.
3. Aadir 2mL de K2CrO4 al 5%.
4. Titular con AgNO3 0.05N hasta observar la formacin de un precipitado rojizo.

3. DATOS EXPERIMENTALES.
Valoracin del AgNO3
Peso NaCl p.p. (g)

Vol. AgNO3 (ml)

Mtodo de Mohr
MUESTRA N:.
Peso Muestra (g)

Vol. AgNO3 (ml)

4. CALCULOS
Valoracion de la solucion de AgNO3
4.1 Reacciones Qumicas
4.2 Calculo de la masa de Ag necesario para preparar 500ml de solucin de AgNO3
de concentracin 0.05N
4.3 Calculo de la concentracin N de AgNO3
4.3.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos
(Criterio Q)
Mtodo de Mohr
4.4 Calculo del %P/P de Cl-.
4.4.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos
(Criterio Q)
4.5 Calculo de los porcentajes de Cloruro de las diferentes sales de cloruros indicadas
por el ayudante
4.6 Identificacin de la sal de cloruro que corresponde a su muestra y clculo del error
en relacin a su valor terico
4.7 Reacciones Qumicas de acuerdo a la sal de amonio de su muestra.

5. RESULTADOS
Tabla 1. Valoracin de la Solucin de AgNO3
Peso NaCl p.p. (g)

Vol. AgNO3 (ml)

N AgNO3

Tabla 2. Tratamiento estadstico

N AgNO3
Promedio ( )
Rango (R)
Desviacin estndar (s)
Lmite de confianza (L.C)

Tabla 3. Determinacin del %Cl- presente en la muestra.


Peso Muestra (g)

Vol. AgNO3 (ml)

% P/P Cl-

Tabla 4. Tratamiento estadstico

% P/P ClPromedio ( )
Rango (R)
Desviacin estandar (s)
Limite de confianza (L.C)

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR


FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II
PRCTICA N6
ARGENTOMETRIA PARTE I: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE NITRATO DE
PLATA.
HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes:

Grupo:
Fecha:
Da y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.
Valoracin del AgNO3

Peso NaCl p.p. (g)

Vol. AgNO3 (ml)

FIRMA ESTUDIANTE 1

Mtodo de Mohr
MUESTRA N:.
Peso Muestra (g)

Vol. AgNO3 (ml)

FIRMA ESTUDIANTE 2