You are on page 1of 14

19

Muestreo en granos
1. Conceptos generales
2. Fundamentos y objetivos del muestreo
3. Instrumental
3.1.

Calador de bolsa

3.2.

Calador cilndrico o calador sonda

3.3.

Sacamuestras cucharn

3.4.

Homogeneizador y divisor de muestras

4. Extraccin de la muestra
4.1.

Mercadera a granel
4.1.1.

En camiones

4.1.2.

En vagones

4.1.3.

En carrilines

4.2.

Mercadera en movimiento

4.3.

Mercadera no homognea

4.4.

Mercadera en bolsa

5. Formacin y presentacin de las muestras


5.1. Muestra original
5.2. Muestra conjunto
5.3. Muestra final o lacrada
5.3.1 Uso de la muestra final

20

Muestreo en granos
1 Conceptos generales 1
La extraccin de muestras representativas en las operaciones de recibo de granos
en cualquiera de las etapas de comercializacin, reviste particular importancia, por cuanto
los resultados de los anlisis de calidad y la posterior liquidacin del lote entregado
dependen necesariamente de la forma en que tales muestras sean obtenidas.
Independientemente del cuidado que se ponga al efectuar el anlisis de la muestra,
ste no reflejar la calidad del lote entregado si la muestra no ha sido extrada en la forma
apropiada.
A fines de propender una correcta extraccin de muestras y posterior manipuleo,
resulta necesario reglamentar el uso del instrumental y la mecnica operativa de aplicacin
en cada uno de los distintos casos que se presentan en el recibo de mercaderas.
En todas las operaciones de entrega de granos, a los fines de obtener la muestra
representativa del lote recibido, debern aplicarse las especificaciones y procedimientos
contenidos en los Anexos que a continuacin se detallan.

2 Fundamentos y objetivos del muestreo


El objetivo del mtodo es la obtencin de una muestra de caractersticas similares,
en todos los aspectos, a las caractersticas medias del lote del cual ha sido tomada.

3 Instrumental
3.1 Calador de bolsa
Pieza de acero cnica y acanalada, compacta en el extremo correspondiente al
vrtice, y en el otro provisto de un mango, generalmente de madera dura, perforado
totalmente y por donde se desliza la mercadera para su observacin.
Se utiliza para granos embolsados. Se introduce totalmente en la bolsa con la parte
acanalada hacia abajo y se retira con un movimiento de rotacin hacia arriba para dejar caer
el grano. Presenta distintas medidas de acuerdo al tipo de granos a muestrear

Resolucin SAGyP N 1075/94 Norma XXII y XXII bis (anterior Resolucin ex JNG N 26120

21
3.2 Calador cilndrico o calador sonda
Consta de dos tubos metlicos, uno dentro de otro con un espacio mnimo entre
ambos. Cada uno de los tubos posee una serie de perforaciones, equidistantes entre s,
cada una de las cuales corresponde a un compartimento en el tubo interior.
Cada compartimento o celdilla tiene una capacidad aproximada de cincuenta
centmetros cbicos. Las perforaciones de los tubos se superponen al girar, desde la parte
superior, un tubo con relacin al otro, por lo que el calador puede penetrar en la masa del
grano y salir de ella con los compartimientos cerrados o abrirse para tomar la muestra en el
instante adecuado (Fig. 4)
Se utiliza para mercadera a granel. Se introduce en la masa con los
compartimientos cerrados, se abre dejando entrar los granos, se cierra y se extrae el
calador, volcando luego su contenido sobre un lienzo o catre para su inspeccin.

3.3 Sacamuestras cucharn


Est formado por una pieza cnica de metal, que se une a un mango de madera por
medio de una abrazadera (Fig. 2).
Se usa para extraer mercadera a granel y en movimiento. Se introduce en el flujo de
granos a intervalos frecuentes y regulares.

3.4 Homogeneizador y divisor de muestras


Aparato portable compuesto por una tolva receptora de grano con forma de cono
invertido de una capacidad variable, comunicada por su base al cono por medio de una
vlvula que permite cortar o posibilitar el paso del grano.
El cono, recinto donde se produce la expansin del grano, contina su base con la
corona divisora, que consta de 72 celdas radiales que dividen la muestra en partes iguales,
derivndolas a las bandejas cnicas ubicadas debajo de la corona. Estas se encuentran de
a dos, cuatro, o seis, una debajo de la otra y reciben el grano separado por la corona
divisora desvindolo a 2, 4, o 6 salidas o recipientes, donde se recibe finalmente el grano
(Fig. 3).
Se utiliza para producir la mezcla de los granos o porciones de granos que
componen una muestra, a la vez que se efecta una divisin de la misma en un nmero
variable de partes semejantes.

22

Figura 1. Calador de bolsa

L1: Largo desde la punta al comienzo del


mango.
L2: Largo de la punta
D1: Dimetro del orificio en la entrada del
mango.
A1: Ancho de la abertura de la boca en el
mango.
A2: Ancho de la abertura en su comienzo

Figura 2. Sacamuestras cucharn

23

Figura 3. Homogeneizador y divisor de muestras

24

Figura 4. Calador cilndrico o calador sonda

Tubo interno

Tubo externo

Celdilla

25

4. Extraccin de la muestra
Emn todos los actos de muestreo de granos, en procura de la obtencin de la muestra Se
proceder segn la mecnica operativa detallada a continuacin:

4.1 Mercadera a granel


El mtodo a usar depende de la accesibilidad del grano a la toma de muestras,
pudindose utilizar Calador Sonda y/ o Cucharn, segn acuerdo de partes.

En camiones
Se calar cada vehculo, utilizando un calador sonda de una longitud suficiente como para
alcanzar el fondo, introducindolo en forma perpendicular al mismo.
Chasis: se realizar un mnimo de TRES caladas distribuidas en dos de los cuatro
ngulos del camin, a 0,40 mts. aproximadamente de la pared, y en el centro,
extrayendo adems 250 grs. del conjunto de boquillas, si las hubiere.
Figura 4-5. Extraccin de muestras en chasis

Acoplado: se proceder en forma similar al chasis, pero realizando un mnimo de


CINCO caladas, cuatro en cada ngulo del vehculo, y una equidistante en la zona
central del mismo. Se extraer adems 250 grs. del conjunto de boquillas si las
hubiera.
Figura 4-6. Extraccin de muestras en acoplado

En vagones:
El procedimiento vara segn el tipo de vagn.

26
a) Graneleros: las muestras sern obtenidas a travs de las puertas laterales usando
calador sonda que permita llegar lo ms a fondo posible. Se realizarn como mnimo
TRES caladas por cada puerta lateral, una en direccin al centro y dos hacia los
laterales.
Si ello no fuera posible, la obtencin de muestras vlidas para lacrar se realizar
durante la descarga con cucharn.
Figura 4-7. Extraccin de muestras en vagones graneleros

b) Vagones tolva: se extraern muestras a travs de cada una de las compuertas,


con calador sonda, en un mnimo de OCHO caladas por vagn. De no ser posible, se
usar sacamuestras cucharn durante la descarga.
Figura 4-8. Extraccin de muestras de vagones tolva

En carrilines:
Se efectuar una calada en el centro del mismo usando calador sonda y luego, a medida
que se va descargando, se completa la muestra recogiendo con cucharn.
Figura 4-9. Extraccin de muestras de vagonetas tolva o carrilines

27
4.2 Mercadera en movimiento
Se utilizarn procedimientos manuales o automticos que permitan la extraccin peridica y
continua de la muestra, y aseguren la representatividad del conjunto. Se utilizar un
sacamuestras cucharn que se introducir en distintos sectores del flujo del grano con la
mayor frecuencia posible y a intervalos regulares de acuerdo al flujo de la mercadera.

4.3 Mercadera no homognea


En los casos en que los sondeos hayan detectado zonas en donde el grano presenta una
marcada falta de homogeneidad, sea por calidad inferior o fuera de condicin, se deber
sacar una muestra separada de dicha zona, ubicando mediante sucesivas caladas, la
importancia del volumen en cuestin.

4.4 Mercadera en bolsa


Cuando el lote contiene menos de 10 bolsas se muestrean todas. Cuando contiene entre 10
y 100, se muestrean como mnimo 10 bolsas.
Para un nmero mayor de bolsas, en la tabla 1 se indica el mnimo de bolsas a muestrear.
Las partes pueden acordar muestrear un nmero mayor de bolsas o la totalidad de las
mismas.
Se elegirn en funcin de su ubicacin en la estiba, procurando todos los costados de la
misma desde arriba hasta abajo.
Se utilizar calador de bolsa de tamao adecuado, introducindolo en forma diagonal
aproximadamente en la zona central superior de la bolsa, procurando llegar lo ms a fondo
posible.
Si las partes resuelven de comn acuerdo no utilizar calador, se proceder a la apertura de
las bolsas, extrayndose muestras de cada una de las abiertas, para la formacin del
respectivo conjunto.

28

5 Formacin y presentacin de las muestras


La determinacin correcta de la calidad comercial deber partir de una muestra que
sea el fiel reflejo de la realidad. Para ello es necesario que la muestra a analizar sea
correctamente compuesta, envasada y conservada adecuadamente.

5.1 Muestra original


Es una porcin representativa de todas las caladas y extracciones tomadas de un
vehculo.
Para su formacin se vuelca el contenido de todas las caladas del vehculo sobre un
lienzo, catre o batea, sobre el cual se procede a efectuar la mezcla proporcional de cada
una de las porciones tomadas, a efecto de lograr una completa homogeneizacin del grano
obtenido.
Posteriormente se procede a dividir el total mediante el uso de un aparato divisor de
muestras obteniendo como resultado una muestra cuyo peso no deber ser en ningn caso
inferior a los DOS Kgs.
Se usarn envases que permitan la segura identificacin, inalterabilidad e
inviolabilidad de cada muestra. Los envases podrn ser permeables o impermeables, salvo
para el caso de certificacin de humedad, para lo cual deber lacrarse en envase hermtico.

5.1.1 Determinacin de la condicin de la mercadera


Sobre la muestra original, y previo al lacrado, se realizarn de acuerdo a lo
reglamentado para cada producto, los anlisis y apreciaciones de los factores de condicin
que requiere la mecnica operativa de aplicacin al recibo de la mercadera. En todos los
casos se deber reponer la totalidad de la muestra utilizada, sin alteraciones, al recipiente
donde se est acumulando la mercadera para su posterior lacrado.

5.2 Muestra conjunto


Es la que queda constituida en aquellos casos en que el contrato respectivo se halle
representado por dos o ms muestras originales, es decir, dos o ms vehculos entregados.
La muestra conjunto obtenida se utilizar como base para la obtencin de las
muestras finales o lacradas.

29
5.3 Muestra final o lacrada
Es una porcin representativa de la muestra original o de la muestra conjunto sobre
la cual se efectuarn los anlisis de calidad correspondientes.
Para su formacin deber reducirse la muestra mediante la utilizacin de un aparato
reductor de muestras, obtenindose no menos de cuatro porciones cuyo peso no ser
inferior a 400 grs. excepto cuando se trate de girasol o avena, en cuyo caso podr oscilar en
300 grs.
En envases constar la informacin requerida, as como los sellos y firmas del
recibidor y del entregador. Su cierre deber ser inviolable asegurndolo por medio de lacre,
precinto o termosellado.

5.3.1 Uso de la muestra final


Para el caso de operaciones primarias, una de ellas se utilizar para realizar el
anlisis de calidad correspondiente a efectos de la liquidacin. Los restantes se destinarn
al archivo del comprador o depositario, y al depositante o remitente.
Para el caso de operaciones secundarias, como mnimo dos muestras se retendrn
en la Cmara Arbitral, una de las cuales se utilizar para realizar el anlisis de calidad y la
segunda permanecer en archivo. Los restantes se destinarn al comprador (exportador,
industria), al depositario (caso de instalaciones oficiales) y al entregador o remitente.

30
DETERMINACIN DE HUMEDAD
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan
sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de
contenido en agua varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los
tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales:
agua libre Y agua ligada. El agua libre o absorbida, que es la forma
predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o
absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalizacin (en los
hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de sacridos y absorbida sobre la
superficie de las partculas coloidales.
La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control
de la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.
Mtodos de secado
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de humedad
en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a
su eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos
mtodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de
comparacin, es preciso tener presente que:

Algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente;

a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que


se volatilizan otras sustancias adems de agua,

tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua. (Kirk et al,
1996)

Mtodo por secado de estufa


La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra
por evaporacin del agua. Para esto se requiere que la muestra sea trmicamente
estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El
principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y
balanza analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y
pesado nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).

31
Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa.
Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido
alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no
excedan de 70C.
Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como las
especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua.
La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en
la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea
necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo
parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta
corriente de aire seco.
La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la
conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra.
Las variaciones pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en
los que el aire se mueve por conveccin.
Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con eficaces sistemas, que
la temperatura no vara un grado en las distintas zonas.
Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso
por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto como sea posible
inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario tambin pesar la cpsula
tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede precisarse hasta
una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos y
los azcares reductores libera agua durante la deshidratacin y se acelera a
temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores
deben, por ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a
60C. (Hart, 1991)
Mtodo por secado en estufa de vaco Se basa en el principio fisicoqumico que
relaciona la presin de vapor con la presin del sistema a una temperatura dada. Si
se abate la presin del sistema, se abate la presin de vapor y necesariamente se
reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaco se
incrementa la velocidad del secado.

32
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no
exceda los 100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se descomponga y
que no se evaporen los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor
tambin ha sido modificada (Nollet, 1996) Mtodo de secado en termobalanza
Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y
el registro continuo de la prdida de peso, hasta que la muestra se site a peso
constante. El error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no se
expone constantemente al ambiente (Nollet, 1996).
Mtodo de destilacin azeotrpica El mtodo se basa en la destilacin simultnea
del agua con un lquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada
en un lquido inmiscible de alto punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El
agua destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el
volumen (Nollet, 1996).
Mtodo de Karl Fischer. Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la
determinacin de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo.
Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una
amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad
y toxicidad se est reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).
Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el ster el
cual es neutralizado por la base. El ster es oxidado por el yodo a metil sulfato en
una reaccin que involucra al agua