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INSTITUTO TECNOLOGICO DE

CHIHUAHUA
ANALISIS INSTRUMENTAL
PRACTICA N1
CURVAS DE CALIBRACION

EQUIPO N4
NANCY NAVARRO
ANA SILVIA VILLATORO
ELIZABETH REYES

MAESTRA: ABIGAEL LOZANO

FECHA DE ENTREGA: 13/09/12

1. CURVAS DE CALIBRACIN Y CUANTIFICACIN DE MANGANESO

1.1 OBJETIVOS

Comparar tres formas de calibracin de un mtodo en la cuantificacin de un analito

especfico.
Determinar la concentracin de manganeso en una muestra problema.

1.2 ANTECEDENTES
El manganeso en forma de ion permanganato en solucin acuosa tiene un intenso color
violeta. La intensidad del color es directamente proporcional a la concentracin del ion y esta
es la base de su cuantificacin.

1.3 INTRODUCCIN
Justificar el texto
Qu se entiende por curva de calibracin?
Se trata de una curva de referencia construida con cantidades conocidas de una
sustancia presente en una muestra incgnita
Curva de Calibracin
Dado que se ha trabajado con datos reales, los grficos que se obtienen no son
tan ideales, pero esta situacin no es un obstculo ya que dentro de ciertos
valores es posible trazar la recta ms probable que une una serie de puntos, con
el uso de los programas de clculo de las computadoras. Ejemplo: interlineado
1.5
Figura con nmero y ttulo

Hay que advertir que una respuesta lineal no se obtiene en todo el rango de
concentraciones posibles sino dentro de un conjunto de valores que dependen de
numerosos factores dependientes del mtodo de medicin.
Por otra parte, este tipo de curvas no se limita solamente a la determinacin de un
elemento o compuesto qumico sino que tiene mltiples aplicaciones. [1].
Para la calibracin y cuantificacin de una sustancia es necesario tomar estndares
y muestras de calibracin y cuantificacin de cualquier sustancia de la cual nos interese
tener. Tenemos diversos mtodos, algunos de ellos son los mtodos espectroscpicos, que
se basa en la e emitida por el analito.
Uno de los principales mtodos espectroscpicos es el de absorcin atmica que es
una tcnica para determinar la concentracin de un elemento metlico determinado en una
muestra. Este mtodo se basa en la ley de Beer-Lambert.
Para la calibracin del manganeso existen diferentes mtodos analticos en este caso
se utiliz el permanganato de potasio. Para este caso existe una concentracin determinada
para el analito, adems se necesita una longitud de onda especfica para este analito. Para
hacer la calibracin y cuantificacin del manganeso no debemos olvidarnos de dos
conceptos muy importantes, ya que de estos depende que nuestro anlisis sea confiable.
Es importante que conocer al manganeso como analito, ya que tiene usos industriales
importantes, adems dependiendo de su estado de oxidacin los iones de manganeso,
tienen diferentes colores, el permanganato de potasio de potasio es un reactivo muy comn
en el laboratorio.
La calibracin y cuantificacin del manganeso en permanganato de potasio no se
entiende para as ver el comportamiento de est de acuerdo a su concentracin, como ya es
sabido la absorbancia del analito debe variar de acuerdo a la concentracin del analito. [2]

1.4 MATERIALES Y REACTIVOS

2 pipetas volumtricas (1 mL, 10

1 Piseta
1 pro pipeta
1 vaso precipitado (50 mL)
7 celdas
Solucin patrn de 1000 ppm de

mL)
5 matraces Erlenmeyer (50 mL)
1 matraz Erlenmeyer (100 mL)
Espectrofotmetro
UV-Visible

manganeso

(Espectrofotmetro DR/4000 UVVIS, modelo-4800; HACH

1.5 MTODO

PROCEDIMIENTO

Se parte de la solucin patrn Mn


prepara el nuevo patrn de
100ppm.

se

100ppm de Mn.
(Tomando 10ml del primer patrn

Y despus aforar a 100mL).

Se encendi 10min previos al anlisis


Para estabilizar el sistema

Se realiza un anlisis de blancos


colocando agua destilada en 6 celdas

Se preparan soluciones estndar de


5, 10, 15, 20 y 25ppm del analito.

las muestras se llevaron


al espectrofotmetro
Se colocaron los estndares
Junto con los blancos

Estos datos servirn para calcular


La concentracin de analito en la muestra.
Vase Tabla 2.1

Ajustar la longitud de onda a

525nm y capturar las lecturas


1.6 RESULTADOS

Si se hubiera utilizado la concentracin e de 1000ppm, se tendra un muy bajo volumen y


seria difcil de medirlo, debido a eso se bajo la concentracin para poder utilizar los
siguientes volmenes.

Lecturas de absorbancia de la muestra con una longitud de onda de 525nm.

Concentracin
Absorbancia(y)
(x)ppm
5
0.227
10
0.458
15
0.630
20
0.871
25
1.073
Tabla 2.1 Datos del espectrofotmetro

Tabla 2.2 curva de calibracin con 5 patrones.


Con un patrn
25ppm 1.073
x
0.248
x
5.7781
Con tres patrones
10ppm
5.454ppm
5ppm
5
4.5454

0.458
0.248
0227
0.231
0.21

Con cinco patrones

falta discusin

Limite inferior de deteccin

Sensibilidad:

Intervalo de concentracin valido no se puede calcular porque no hay repeticiones de la


muestra.

1.7 RESULTADOS
Con los resultados que se obtuvieron, nos dimos cuenta que la mejor manera de
tener obtener datos mas acertados es haciendo mas patrones, entre mas estandares
tengamos mas preciso es el dato obtenido, aun que es mas tedioso el proceso, con varios
estndares (tabla 2.2). Pero dependiendo de lo analizado se utilizan con uno o con muchos
estandares de patrones.

1.8 CONCLUSIN
Durante esta prctica se encontr la cuantificacin del analito (manganeso) en una
muestra. Despues nos percaptamos que el uso de 5 patrones o mas de dos patrones que se
utilizen sera mas preciso el dato, y con ello se mejorara la visibilidad de la curva de
calibrado.

1.9 CUESTIONARIO

Qu sucedera si no fuera considerado un blanco en las determinaciones?

No tendramos la misma seguridad de que nuestro anlisis esta correcto; pues ya


que al desarrollar un mtodo analtico todos los esfuerzos se dirigen hacia la
identificacin de la fuente de error y a su eliminacin o correccin mediante el uso de
blancos y la calibracin del instrumento.

A que se deben las diferencias entre las concentraciones calculadas mediante los
diferentes mtodos?

A que un mtodo analtico denota el grado de ausencia de interferencias debidas a


otras especies contenidas en la matriz de la muestra y desafortunadamente ningn
mtodo analtico est totalmente inafectado por otras especies incorrecto.

Cul es la importancia de realizar una curva de calibracin?

Pues que es uno de los factores que limitan la sensibilidad. ya que si un mtodo
tiene una mayor pendiente de la curva de calibracin se puede decir que es mas sensible
incorrecto.

Qu solucin dara si la lectura de absorbancia de una muestra quedara por arriba


de la lectura del estndar de mayor concentracin? y si quedara por debajo del
estndar de menor concentracin?

Pues si queda por arriba se debe de diluir la muestra, para que la seal entre
dentro de la curva de calibracin, y si queda por abajo se puede hacer una nueva curva
de calibracin.

Si hubiera tenido que hacerlo de qu manera preparara la solucin patrn de


1000ppm de manganeso?

Pues de la muestra de 1000ppm tomara una alcuota de 10ml y aforara a 100ml


para que me quedara una solucin patrn de 100ppm que se pueda usar. Y cmo
preparan la de 1000ppm?

1.10 REFERENCIAS

[1] Por Celia E. Coto, Profesora Titular Consulta de la Facultad de Ciencias Exactas y
Naturales.
UBA
Investigadora
Superior
del
CONICET.
http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/contratapa/calibracion/calibracion.htm.
9
de
septiembre de 2012. 17:00hrs.
[2] M. en C. Patricia E. Altuzar. Universidad Autnoma de Mxico. Anlisis cuantitativo.
http://xml.cie.unam.mx/xml/ms/Doctos/FRX_CUANTITATIVO.pdf. 10 de septiembre de 2012.
20:30hrs
Cuestionario:
Anlisis instrumental, cuarta edicin skoog/leary cuarta edicin Mc GRAW-HILL
Paginas: 6, 7, 8, 9 y 10.