Postgrado en Ingeniera Agrcola y Uso

Integral del Agua

Calidad de Agua

Protocolo de Prctica: Determinacin de Slidos

Totales

Catedrtico

PhD. Guadalupe Hernndez Eugenio

Presenta:
Barrales Fernndez Christell
Corts Soriano Isa
Lucas Jacobo Jetzahel
Torrez Lpez Osmar
Chapingo, Edo. Mex. A 28 de octubre de 2015

PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Introduccin
Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de
slidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias
o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma
cuantitativa este parmetro (NMX-AA-004-SCFI-2000, 2000).
Los slidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua
o un efluente de varias formas; las aguas para el consumo humano, con un alto
contenido de slidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y
pueden inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor. Por esta razn
los anlisis de slidos disueltos son tambin importantes como indicadores de la
efectividad de procesos de tratamiento biolgico y fsico de aguas usadas (APHA,
1992).
La determinacin de slidos totales en muestras de agua por desecacin es un
mtodo muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinacin de slidos y
sus fracciones fijas y voltiles en muestras slidas y semislidas como sedimentos
de ro o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y
residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vaco, de centrifugacin u otros
procesos de deshidratacin de lodos (APHA, 1992).
Los slidos en suspensin son aquellos que se encuentran en el agua sin estar
disueltos en ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad
en forma directa es complicado, para ello se calcula matemticamente conociendo
la cantidad de slidos no sedimentables y de slidos en suspensin y realizando
una diferencia de estas dos medidas. Mientras que los slidos disueltos son todas
las sustancias que se encuentran disueltas en el agua, no se pueden determinar de
una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad numricamente
restando a los slidos totales los slidos en suspensin. En la siguiente tabla se
establecen los tipos de slidos y la forma como se determinan respectivamente
(APHA, 1992).

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Objetivo
Determinar la cantidad de slidos totales en efluente de un digestor anaerobio para
el tratamiento de pollinaza; mediante mtodos volumtrico y gravimtricos.

Revisin bibliogrfica
Slidos
Los slidos se refieren a la materia en suspensin o disueltos en agua o aguas
residuales. Los slidos pueden afectar agua o la calidad del efluente de manera
adversa en un nmero de maneras (APHA, 1992).
Las aguas con altos contenidos de slidos disueltos (mximo de 500 mg de slidos
disueltos por litro), tienen una palatabilidad inferior e inducen al consumidor a un
estado de reaccin fisiolgica desfavorable. Por otra parte, el uso industrial de
aguas con alto contenido de minerales es inapropiado para su aprovechamiento. Es
por ello que los anlisis de slidos son de gran importancia para el control de los
procesos fsicos y biolgicos en el tratamiento de aguas residuales y con ello evaluar
la conformidad con limitaciones reguladoras de la corriente de desage (APHA,
1992, NMX-F-527-1992, 1992).

Slidos no sedimentables
Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de slidos no sedimentables:
suspendidos, coloidales y disueltos. Los slidos suspendidos son transportados
gracias a la accin de arrastre y soporte del movimiento del agua; los ms pequeos
(menos de 0.01 mm) no sedimentan rpidamente y se consideran slidos no
sedimentables, y los ms grandes (mayores de 0.01 mm) son generalmente
sedimentables (APHA, 1992).
Los slidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partculas causantes de
color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino despus de periodos razonables, y
su efecto global se traduce en el color y la turbidez de aguas sedimentadas sin
coagulacin. Los slidos disueltos, materia orgnica e inorgnica, son invisibles por
separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas de

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante
mtodos fsicos y qumicos (APHA, 1992).

Slidos totales
Por definicin se entiende que los slidos totales, es el trmino referido al material
residual que queda en el recipiente despus de la evaporacin de una muestra, y
que es subsecuentemente secado a una temperatura definida. La evaluacin de los
slidos totales incluye a los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos
totales (APHA, 1992).
La determinacin de los slidos totales permite estimar los contenidos de materias
disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado est condicionado
por la temperatura y la duracin de la desecacin. Su determinacin se basa en una
medicin cuantitativa del incremento de peso que experimenta una cpsula
previamente tarada tras la evaporacin de una muestra y secado a peso constante
a 103-105C (APHA, 1992).

Slidos Suspendidos Totales

La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST), los cuales se basan en
el incremento de peso que experimenta un filtro tras la filtracin al vaco. El aumento
de peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. La diferencia entre
los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimacin de los
slidos suspendidos totales. Por su parte, los slidos fijos son el residuo de los
slidos totales, disueltos o suspendidos, despus de incinerar la muestra, durante
un tiempo y temperatura especficos; en la cual, la prdida de peso por ignicin son
los slidos voltiles (APHA, 1992, NMX-F-527-1992, 1992).

Slidos fijos y voltiles

Los slidos fijos, se refiere al trmino aplicado al residuo total, suspendido o disuelto
despus de calcinar durante un tiempo y temperatura especficos, por lo que el peso
perdido durante la ignicin se le denominan slidos voltiles. Cabe resaltar que la
determinacin de los slidos fijos y voltiles no distinguen entre la materia orgnica
e inorgnica (APHA, 1992).
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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Slidos disueltos totales

Los slidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen despus de filtrar
y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones especficas. En los slidos
disueltos totales (SDT), se determina el incremento de peso que experimenta una
cpsula tarada o un crisol, tras la evaporacin en ella de una alcuota de la muestra
previamente filtrada y que posteriormente es secada a peso constante a 180C,
temperatura a la cual el agua de cristalizacin est prcticamente ausente. El
contenido de slidos disueltos puede estimarse por diferencia entre los slidos
totales y los slidos suspendidos totales (APHA, 1992).

Slidos sedimentables
La expresin slidos sedimentables se aplica al material de sedimentacin que se
desprende de la suspensin en un perodo definido, los cuales son determinados y
expresados en funcin de un volumen (mL L-1) o de una masa (mg L-1), mediante
volumetra y gravimetra respectivamente. Las sustancias flotantes se refieren a
aquellos materiales que se sostienen en la superficie del agua y que influyen en su
apariencia, denominado turbidez, la cual es un criterio de evaluacin en las aguas,
basado en la posible disposicin de sustancias o materiales flotantes en la superficie
(APHA, 1992).
Los slidos sedimentables estn formados por partculas ms densas que el agua,
que se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre causada
por el movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razn, sedimentan
rpidamente por accin de la gravedad cuando la masa de agua se mantiene en
reposo (APHA, 1992).
La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los
resultados, debido a que la prdida de peso por la volatilizacin de la materia
orgnica, agua mecnicamente ocluida, agua de cristalizacin y gases de la
descomposicin qumica termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a
la oxidacin, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento (APHA,
1992).

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Existen varios tipos de sustancias flotantes en las aguas como son los restos de
materias vegetales slidas; las grasas que forman grumos o bolas de grasas en
forma emulsionada con el agua; las capas finsimas, pero apreciables a simple vista
por el ojo humano, de lquidos o capas de aceites. Estos materiales flotantes pueden
contener bacterias patgenas o virus asociados con partculas individuales y
pueden concentrar sustancias txicas como metales e hidrocarburos clorados. En
aguas tratadas es poco probable obtener este tipo de sustancias, no as en las
aguas residuales tanto domsticas como industriales (APHA, 1992).

Materiales y Mtodos
Materiales y Equipo
Crisoles
Estufa de secado
Desecador
Balanza analtica
Mufla
Agitador
Slica azul
Probetas graduadas 100 mL
Filtro de fibra de vidrio
Crisol Gooch
Embudo de filtro de membrana.

Procedimiento
Recoleccin, preservacin y almacenaje de muestras
Las muestras deben recolectarse en frascos plsticos o de vidrio y se deben
refrigerar inmediatamente. Realizar el anlisis lo antes posible, y en caso de
requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura > 6C por un tiempo mximo de
7 das.

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Preparacin de los crisoles

Para la determinacin de slidos los crisoles deben estar a peso constante por lo
que se deben colocar en una estufa a 105C por 30 minutos; transcurrido el tiempo
ponen los crisoles en una mufla a 550C durante 20 minutos (Figura 1).
Una vez hecho esto se debe pasar los crisoles a la estufa para evitar un choque
trmico, pasada una hora se depositan los crisoles en un desecador para evitar la
absorcin de hmeda.
Antes de utilizar el crisol se debe registrar su peso.
Crisoles a peso constante

Colocar crisoles en la estufa

105C durante 30 min

Colocar crisoles en mufla

550C durante 20 min

Pasar crisoles en la estufa

105C durante 60 min

Enfriar

Figura 1. Diagrama de proceso para crisoles

Determinacin de slidos totales

Para la determinacin de slidos totales se lleva a cabo el siguiente procedimiento
(Figura 2):
Si la muestra se encuentra refrigerada, esperar a que se encuentre a temperatura
ambiente. Se selecciona el volumen de muestra requerido de acuerdo al aspecto de
la misma; habitualmente estar entre 25 y 100 mL. Lo que se espera es que la
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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

muestra proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Homogeneizar la muestra y
depositar el volumen seleccionado en el crisol para la evaporacin de la muestra.
Colocar el crisol sobre una placa de calentamiento evitando ebullicin y
salpicaduras. Una vez evaporada la mezcla llevarla a la estufa a 103- 105C por 1
hora. Transcurrido el tiempo de secado, enfriar el crisol en un desecador. Pesar
rpidamente el crisol con la muestra secada para evitar variaciones por exposicin
al aire y/o degradacin del residuo. Repetir el calentamiento 1 hora, hasta que la
muestra se encuentre a peso constante o que la diferencia con el previo pesado sea
<4%.
Determinacin de slidos totales

Adicionar

3 mL de muestra
homogenizada a un crisol
a peso constante

Pesar

Secar

103C durante 60 min

Enfriar

En un desecador

Pesar

Calcular

Figura 2. Diagrama de proceso para la determinacin de slidos totales

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Determinacin de slidos suspendidos totales

Para la determinacin de slidos suspendidos totales y slidos suspendidos
voltiles se lleva a cabo el siguiente procedimiento.
Preparacin del medio filtrante.
Si se selecciona como medio filtrante discos de fibra de vidrio y crisol Gooch, se
debe proceder de la siguiente manera, se coloca un disco de fibra de vidrio en el
crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el disco
cubra completamente las perforaciones del Gooch (Figura 3).

Preparacin del medio filtrante

Filtrar

Aplicando vaco

Lavar

Secar

103-105C durante 60 min

Enfriar

En un desecador

Pesar
Figura 3. Diagrama de proceso para el filtrado del medio
Se coloca el crisol y el disco en un aparato de filtracin aplicando vaco. Se lava el
disco con agua, dejando que el agua se drene totalmente.
Se desconecta el vaco y el crisol se seca en la estufa a una temperatura de 103105C durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar y se pesa.

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Preparacin de la muestra.
Se selecciona un volumen adecuado.
NOTA: Se recomienda seleccionar un volumen de muestra igual a 14 mL o ms por
cm2 del rea del filtro. Para muestras que contengan una concentracin elevada de
slidos suspendidos, o el empleo de filtros lentos no es recomendable usar los 14
mLcm2.
Se coloca el crisol con el disco en el aparato de filtracin y se aplica vaco. Se
humedece el disco con agua. Se mide con una probeta o pipeta volumtrica segn
proceda la cantidad seleccionada de muestra previamente homogenizada. Se filtra
la muestra a travs del disco y aun aplicando vaco, se lava el disco tres veces con
10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Se
desconecta el vaco y el crisol se seca en la estufa a una temperatura 103-105C
durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar en un desecador a temperatura
ambiente y se pesa (Figura 4).

Determinacin de slidos suspendidos voltiles

El crisol conteniendo el residuo y el disco se introducen a la mufla a una temperatura
de 55050C durante 15-20 minutos. Se seca el crisol, se deja en desecador y se
pesa (Figura 5).

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Determinacin de slidos suspendidos totales

Muestra

Seleccin

Filtrar

Volumen adecuado

Vaco

Humedecer

Medir

Filtrar

Lavar

Vaco

3 veces con 10 mL de agua

destilada

Secar

105C durante 60 min

Enfriar

En un desecador

Pesar

Analizar

Figura 4. Determinacin de slidos suspendidos totales

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Slidos suspendidos voltiles

Incinerar

Enfriar

55050C, durante 12-20 min

En un desecador

Pesar

Anlisis de datos

Figura 5. Determinacin de slidos suspendidos voltiles

Determinacin de slidos disueltos totales

Preparacin del filtro de disco de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de fibra
de vidrio pre-preparadas, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara arrugada
hacia arriba en el aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar el disco con tres
sucesivos volmenes de 20 ml de agua de grado reactivo. Continuar succin para
eliminar todo rastro de agua (Figura 6).
Preparacin de cpsula de evaporacin
Si se van a medir los slidos disueltos voltiles, encender cpsula de evaporacin
limpia a 550 C durante 1 hora en un horno de mufla. Si se van a medir solamente
el total de slidos disueltos, calentar la muestra a 180 2 C durante 1 hora en un
horno. Almacene en un desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente
antes de su uso.
Seleccin de los filtros y de la muestra tamaos
Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg residuo seco. Si se
requieren ms de 10 minutos para completar la filtracin, aumentar el tamao del
filtro o disminuir el volumen de la muestra.

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Determinacin de slidos suspendidos totales

Preparacin de la capsula de evaporacin

Revolver la muestra con un agitador

Tomar 25 mL De muestra

Filtrar a vaco

Pesar el filtro con la muestra

Secar a
180C2C
Secar a 550C en
una mufla
Pesar el filtro con la
muestra seca

Pesar el filtro con la

muestra seca

Calcular slidos disueltos totales

Calcular slidos

Calcular slidos

disueltos fijos

disueltos voltiles

Figura 6. Determinacin de slidos disueltos totales

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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Muestra de anlisis
Revuelva la muestra con un agitador magntico y pipetear un volumen medido sobre
un filtro de fibra de vidrio con vaco aplicado. Lavar con tres sucesivos volmenes
de 10 mL de agua de grado reactivo, lo que permite el drenaje completo entre
lavados, y continuar la succin durante unos 3 minutos despus de la filtracin se
ha completado. El filtrado se traslada a una cpsula de evaporacin, pesar y
evaporar a sequedad en un bao de vapor o en un horno de secado. Secar la
muestra durante al menos 1 h en una estufa a 180 2 C, enfriar en un desecador
para equilibrar la temperatura, y pesar. Repita ciclo de secado, enfriamiento,
desecante, hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el cambio de peso
es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos
el 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deberan
ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal.

Clculos
Para slidos totales
El contenido de slidos totales, se calcula con la siguiente frmula:
/ =

( ) 1000
()

Dnde:
= Peso del crisol vaco (mL)
= Peso del crisol + residuo seco (mg)
Para slidos suspendidos totales
El contenido de slidos suspendidos totales, se calcula con la siguiente ecuacin:
=

( ) 1000
()

Dnde:
= slidos suspendidos totales (/)
= Peso del crisol con el residuo (mg)
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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

= Peso del crisol con el disco (mg)
Para slidos suspendidos voltiles
El contenido de slidos suspendidos voltiles se calcula con la siguiente expresin:
=

( ) 1000
()

Dnde:
= slidos suspendido voltiles (/)
= Peso del crisol con el residuo (mg)
= Peso del crisol con el residuo, despus de calcinacin (mg)
Para slidos suspendidos fijos
El contenido de slidos suspendidos fijos se calcula con la siguiente expresin:
=

( ) 1000
()

Dnde:
= slidos suspendidos fijos (/)
= Peso del crisol con el residuo despus de la calcinacin (mg)
= Peso del crisol (mg)
Para slidos disueltos totales
El contenido de slidos disueltos totales se calcula con la siguiente expresin:
( ) 1000

=

()
Dnde:
= slidos disueltos totales (/)
= Peso del filtro ms la muestra seca (mg)
= Peso del filtro (mg)
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PROTOCOLO DE SLIDOS TOTALES

Para slidos disueltos voltiles
El contenido de slidos suspendidos voltiles se calcula con la siguiente expresin:
=

( ) 1000
()

Dnde:
= slidos disueltos voltiles (/)
= Peso del crisol con el residuo (mg)
= Peso del crisol con el residuo, despus de calcinacin (mg)
Para slidos disueltos fijos
El contenido de slidos suspendidos voltiles se calcula con la siguiente expresin:
=

( ) 1000
()

Dnde:
= slidos suspendido voltiles (/)
= Peso del crisol (mg)
= Peso del crisol con el residuo, despus de calcinacin (mg)

Bibliografa
APHA, A.-W. (1992). "Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y
residuales." Ediciones Daz Santos: 2-86.
NMX-AA-004-SCFI-2000 (2000). "ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE
SLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA004-1977)."
NMX-F-527-1992 (1992). "NMX-F-527-1992. ALIMENTOS. DETERMINACIN DE
SLIDOS TOTALES,SLIDOS DISUELTOS Y SLIDOS EN SUSPENSIN EN
AGUA.
FOODS. DETERMINATION OF TOTAL RESIDUE, FILTRABLE RESIDUES AND
SUSPENDED MATTER IN WATER. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN
GENERAL DE NORMAS."
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