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Anlisis de Frmacos y Materias Primas I

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Objetivo: Determinar cido acetilsaliclico en una muestra comercial de Aspirina lote X21K96 por
medio de una titulacin por retroceso cido-base y decidir si cumple con las especificaciones oficiales.
1. Tcnica oficial de estandarizacin.
SV de HCl 1.0 N
Diluir 85 mL de HCl con agua hasta 1 L. Normalizar la solucin del siguiente modo: pesar con
exactitud aproximadamente 5 g de trometamina secados segn las instrucciones en la
etiqueta, si esta informacin no est disponible secarlos a 105C durante 3 hrs. Disolver en 50
mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol (SR). Valorar con HCl 1.0N hasta un
punto final amarillo plido. Cada 121.14 mg de trometamina equivalen a 1 mL de HCl 1.0 N.
SV de NaOH 1.0 N
En un vaso de precitados disolver 42 g de hidrxido de sodio con 150 mL de agua libre de
dixido de carbono, dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente, pasar a un matraz
volumtrico de 1 000 mL y llevar a volumen con agua libre de dixido de carbono. Pesar 5 g
de biftalato de potasio (previamente molido y secado a 120C durante 2 h) y pasarlos a un
matraz Erlenmeyer, disolver en 75 mL de agua libre de dixido de carbono, agregar 2 gotas de
SI de fenolftalena. Titular con la solucin de hidrxido de sodio 1.0 N, hasta un vire color rosa
claro permanente. Calcular la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro de
solucin de hidrxido de sodio 1.0 N o 1.0 M, es equivalente a 204.2 mg de C 8H5KO4.
2. Reaccin de estandarizacin.

3. Propiedades fsicas y qumicas de productos y reactivos.


-

cido clorhdrico (HCl)


Lquido amarillo claro, olor acre.
PM = 36.46 g/mol
D = 1.2 g/mL

%P= 38%

Trometamina (C4H11NO3)
Solido cristalino blanco/incoloro.
PM = 121.14 g/mol p.f. = 169 C p.eb. = 288 C

Verde de bromo cresol

p. eb. > 100 C

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Objetivo: Determinar cido acetilsaliclico en una muestra comercial de Aspirina lote X21K96 por
medio de una titulacin por retroceso cido-base y decidir si cumple con las especificaciones oficiales.
Polvo blanco soluble en alcohol
Rango de vire = 4 < pH > 5.4

color de vire = amarillo a azul

Hidrxido de Sodio (NaOH)


Cristal blanco, higroscpico, delicuescente, corrosivo e irritante (caustico). Soluble 1
gramo en: 0.9 ml de agua, 0.3 ml de agua hirviendo, 7.2 ml de EtOH, 4.2 ml de MeOH.
Exotrmico al disolverse.
PM = 40 g/mol
Pureza = 97.5%
p. f. = 318C
D = 2.13 g/ml

Biftalato de potasio (C8H5KO4)


Estable al aire, cristales ortorrmbicos. Soluble en 12 partes de agua, 3 partes de agua
hirviendo; ligeramente soluble en alcohol.
PM = 204.22 g/mol
D = 1.636 g/cm 3

Fenolftalena (C20H14O4)
Polvo cristalino blanco o ligeramente amarillo. Insoluble en agua, soluble en etanol,
medianamente soluble en cloroformo.
PM = 318.32 g/mol
pka = 9.7 rango de vire = 8 < pH < 10
vire = incoloro a rosa

4. Modificaciones hechas a la tcnica de estandarizacin.

Para la estandarizacin de HCl se us NaOH previamente estandarizado.


No se preparo la solucin de HCl 0.1 N sino que se utiliz una solucin ya preparada
presuntamente 0.1 N (aunque fue necesario diluirla porque estaba muy concentrada).
Se ajustaron los valores de masa de biftalato de potasio para un gasto aproximado de
15 mL de solucin de NaOH, suponiendo una concentracin 0.1 N de sta ltima:

m=( 0.1 N ) ( 0.015 mL ) (121.14 g /eq ) =0.1870 g biftalato de potasio

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medio de una titulacin por retroceso cido-base y decidir si cumple con las especificaciones oficiales.
5. Cuadro de trabajo de la estandarizacin.
Matraz
1
2
3

Matraz
1
2
3

Peso de biftalato
de potasio (mg)
204.0
208.8
206.4

Volumen gastado de
NaOH (mL)
12.3
12.5
12.5
Normalidad promedio
S
C. V.

Volumen de HCl
(mL)
0.001

Volumen gastado de
NaOH (mL)
0.0023

Normalidad
0.0819
0.0818
0.0809
0.0813 N
0.0005
0.5637 %
Normalidad
0.1870

Normalidad promedio
S
C. V.
6. Estudio terico de la valoracin.

Inicio
Agregar
APE
PE
DPE
Keq=

Inicio
X=0

C(1-x)
0
0

Ka
=1 010.5
Kw

xC
0
0
Co(x-1)
%P=1

1 0

10.5

x 1 02

xCo
C
C
x 100=99.99

1
1
pH= ( 3.5 ) log ( 102 )=2.75
2
2

Cuantificable

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A.P.E.
0<X<1
P.E.
X=1
D.P.E.
X>1

102(0.5)
= 3.5
102(0.5)
pH =3.5+ log

1
1
pH=7+ ( 3.5 ) + log ( 102 ) =7.75
2
2
x = 1.5

pH=14+ log ( 102 x 0.5 )=11. 7

x=2

pH=14+ log ( 102 )=12

7. Tcnica oficial de la valoracin.


cido acetilsaliclico. Titulacin por retroceso
Calcular 1.5 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 50 ml de SV de hidrxido de
sodio 0.5 N, colocar a ebullicin la mezcla durante 10 minutos, agregar SI de fenolftalena y
titular el exceso de hidrxido de sodio con SV de cido sulfrico 0.5 N. Hacer una
determinacin en blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro de SV de
hidrxido de sodio 0.5 N equivale a 45.04 mg de cido acetilsaliclico.
8. Reaccin de valoracin.

9. Propiedades fsicas y qumicas de productos y reactivos.


-

cido acetilsaliclico
Polvo blanco, cristalino. Soluble en cloroformo y ter dietlico, ligeramente soluble en
MeOH y agua.
PM = 180.16

Acido clorhdrico ( HCl )


Ref. p. 1

Hidrxido de Sodio (NaOH)


Ref. p. 2

Fenolftalena (C20H14O4)

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Ref. p. 2
10. Modificaciones hechas a la tcnica oficial de valoracin.

Se pesaron 5 tabletas en lugar de las sealadas por la tcnica.


Se ajustaron los valores para un gasto aproximado de 3 mL de solucin de HCl,
conociendo la concentracin exacta de esta ltima:

0.0813

0.01
0.1870

0.003
m=

Se usaron solo 10 mL de solucin de NaOH para disolver el cido acetilsaliclico en


lugar del volumen marcado por la tcnica.

11. Cuadro de trabajo de la valoracin.

Matr
az

Peso de
cido
acetilsaliclic
o(g)

1
2
3

0.0270
0.0284
0.0280

Volum
en de
NaOH
(mL)
10
10
10

Volum
en
gastad
o de
HCl
(mL)
2.4
2.2
2.3

Masa de
cido
acetilsalicl
ico (g)

Masa en
cada
tableta
(g)

0.0328
0.0362
0.0345

0.7328
0.7689
0.7433
Porcentaj
e
promedio
S
C. V.

Porcent
aje
121.48
127.47
123.22
124.05
%
3.0814
2.4840

12. Clculos finales (% de contenido).


% = (0.7328 g )(100 %)(1/0.6032 g) = 121.48 %
% = (0.7689 g )(100 %)(1/0.6032 g) = 127.47 %
% = (0.7433 g )(100 %)(1/0.6032 g) = 123.22 %

=124.05

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C . V .=(

S)

100=

3.0814
x 100=2.4840
124.05

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13. Conclusiones.
Se determin con xito el cido acetilsaliclico presente en una muestra comercial de
Aspirina por medio de una titulacin por retroceso cido-base en medio acuoso. Con base al
porcentaje de pureza obtenido igual a 149.67 % y teniendo un coeficiente de variacin de
2.4814 %, se encontr que la materia prima no cumple con las especificaciones oficiales
sealadas en la monografa de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, la cual
indica que la muestra debe contener no menos de 99.5 % y no ms de 100.5 % de cido
acetilsaliclico, calculado con referencia a la sustancia seca. Sin embargo, el C.V. es mayor a
2 %, lo cual indica que el resultado no es confiable. Esto se debi a que la hidrlisis no se
llev a cabo correctamente porque se us un volumen muy pequeo de solucin de NaOH
para este procedimiento, ya que la mayora se desperdici tratando de estandarizar la
solucin de HCl, la cual tena una concentracin muy elevada, tanto que se tuvo que diluir.
Basado en los resultados obtenidos en esta determinacin se tom la decisin de rechazar el
producto comercial de marca de Aspirina, debido a que no cumple con las especificaciones
oficiales. Aunque como se mencion anteriormente, se cometieron algunos errores durante el
desarrollo de la prctica por lo que no se puede dar un rechazo confiable del producto; para
ello sera necesario repetir la tcnica, pero sta vez usando una solucin de HCl preparada en
el momento y no usar la ya disponible en el laboratorio, y as poder dar un veredicto final.
14. Referencias.
1. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8 Ed. Secretara de Salud: Mxico; 2004.
2. ONeil M. J. et al. The Merck Index. 14 Ed., Merck: USA; 2006.