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INTEGRANTES:

CONDO DIAZ , Luis Prxides


SECCA QUISPE , Erick
DOCENTE: VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS

20145508J
20120306D

SECCIN: R2
Fecha de realizacin del laboratorio: 30/09/2015
Fecha de entrega de cuestionario : 28/10/2015
Fecha de entrega del informe: 10/11/2015
LIMA, 10 DE NOVIEMBRE DEL 2015

SEPARACIN DE CATIONES DEL


CUARTO GRUPO
QUINTO LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA GEOLGICA, MINERA Y
METALRGICA

ANALISIS QUIMICO
LABORATORIO N RO 5

NDICE DE PGINAS
PGINAS

OBJETIVOS................ 3
FUNDAMENTO TERICO.

MATERIALES Y PROCEDIMIENTO..... 5
RESULTADOS...... 13
CUESTIONARIO.. 16
OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES...

21

CONCLUSIONES.......

23

BIBLIOGRAFIA. 24

OBJETIVOS

ANALISIS QUIMICO
LABORATORIO N RO 5

Reconocimiento de los cationes del grupo IV.


Conocer las diferentes caractersticas (color, olor, textura, etc.) en sus
respectivos precipitados.
Familiarizarnos la base prctica del anlisis qumico aplicado a la industria.
Aprender a separar de una solucin cada uno de los cationes del cuarto grupo.
Lograr identificar, por separado, los cationes del cuarto grupo (Ca +2, Sr+2 y Ba+2)

FUNDAMENTO TERICO

El cuarto grupo de cationes comprende los iones Ca 2+, Sr2+ y Ba2+. Estos iones forman
una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. As, los sulfatos, los fosfatos
los oxalatos y os carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles.

ANALISIS QUIMICO
LABORATORIO N RO 5
El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es transformarlos en carbonatos:
BaCO3, SrCO3, CaCO3 .En efecto, los productos de solubilidad de estas sales son
bastantes pequeos (de orden 10 -9) y por eso es posible precipitar prcticamente todos
los cationes del grupo IV. La solubilizacin del precipitado obtenido que es necesaria
para le analizis ulterior del grupo IV es muy simple, porque, a diferencia de los
sulfatos, los carbonatos son sales de un cido dbil y se disuelven bien en cidos. Por
fin el exceso de los iones precipitantes, CO 32-, se elimina fcilmente por acidificacin
debido a la descomposicin del cido carbnico que se forma en CO 2 y H2O.
Los carbonatos de los cationes del grupo IV precipitan cuando el producto de las
concentraciones de los iones [CO 32-][Me2+] sobrepasa en la solucin el valor del
PSMeCO3, (donde Me2+ es un catin cualquiera del grupo IV).
ACCIN DEL REACTIVO DE GRUPO
La precipitacin de los cationes del grupo IV por el reactivo del grupo (NH 4)2CO3 debe
efectuarse en condiciones que permitan separarlos totalmente de los cationes del
grupo V. una de las condiciones mas importantes de la precipitacin completa de las
sales poco solubles de cidos dbiles, como los carbonatos de los cationes del grupo
IV, es decir la creacin de un pH conveniente. El valor del pH es en gran parte
determinado aqu por la presencia en la solucin de un exceso de (NH 4)2CO3 que se
hidroliza casi completamente en las soluciones segn la ecuacin:

NH4+ + CO3 + H2O HCO3- + NH4OH


Por esta razn la solucin de carbonato de amnico es en realidad una mezcla de
cantidades aproximadas equivalentes de NH4OH y de sal de amonio NH 4HCO3, es una
mezcla amortiguadora amoniacal con un pH 9,2. Con este pH se logra una
precipitacin prcticamente completa de los 3 carbonatos de los cationes del grupo IV.
Al mismo tiempo, los cationes del grupo V quedan en la solucin.

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La precipitacin de los cationes del grupo IV por el carbonato amnico corresponde a la
ecuacin:
Me2+ + HCO3- + NH4OH MeCO3 + NH4+

H2O

El valor del pH de la mezcla amortiguadora amoniacal se determina por la frmula:


pH = 14 - pKNH4OH + log([NH4OH]/[NH4+]) = 9.24 + log([NH4OH]/[NH4+])
Entre otras condiciones que influyen en la precipitacin de los cationes del grupo IV es
conveniente destacar la temperatura de la solucin. El calentamiento es adems
conveniente porque acelera la transformacin del precipitado amorfo de carbonatos en
un precipitado cristalino.
Por esta razn se deduce que la precipitacin de los cationes del grupo IV por su
reactivo de grupo debe efectuarse en presencia de amoniaco y de cloruro de amono
(con el pH = 9.2) a partir de una solucin calentada hasta 80C. BaCO 3, SrCO3, CaCO3
precipitan y los cationes del grupo IV quedan en la solucin junto con las sales de
amonio que han sido introducidas.
Para analizar la accin del reactivo de grupo hay que aadir a 2 o 3 gotas de
soluciones de BaCl2, SrCl2, CaCl2 una gota de soluciones 2N de NH 4OH y de NH4Cl y,
calentando el contenido de los tubos de ensayo en un bao mara, actan en la
solucin de (NH4)2CO3. Se forman precipitados blancos de BaCO 3, SrCO3, CaCO3. por
ejemplo:
CaCl2 + (NH4)2CO3 CaCO3 + NH4Cl
CaCO3 + 2CH3COO Ca2+ + 2CH3COO- + H2O + CO2
MATERIALES Y PROCEDIMIENTO

Gradilla con 8 tubos de ensayo

Un vaso de precipitado

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Un embudo

Una bagueta y una pinza

Pipeta con agua destilada

Papel de filtro y papel tornasol

REACTIVOS:

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NH4Cl 5N

NH4OH 15N

(NH4)2CO3

K2CrO4

UNA BAGUETA

(NH4)C2H3O2

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CH3COOH

(NH4)CO3

(NH4)2SO4

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PROCEDIMIENTO

1.- La solucin filtrada del grupo III de cationes contiene del IV y V , esta es la solucin
entregada.

2.- Aada a la solucin de 3-4 gotas de NH 4Cl luego alcalinice con NH4OH 15 N

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- Caliente la solucin y aadir hasta completa precipitacin gotas de (NH 4)2CO3

-Filtrar la solucin (desechar la solucin ) , lavar precipitado con solucin de (H 2O +


NH4OH ).

3.- El precipitado obtenido est formado por : CaCO 3 , SrCO3 y BaCO3.


- Aada sobre el precipitado gotas de CH3COOH 17N hasta que la disolucin del
precipitado sea total ( si es necesario refiltre) .

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-Aada a la solucin obtenida gotas (10-12) de (NH 4)C2H3O2 ;caliente la solucin unos
segundos luego aada gotas de K2CrO4 hasta observar la formacin de precipitado.
Filtrar en caliente .

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-Filtrar en caliente.

4.-La solucin filtrada en 3 debe ser alcalinizada con NH 4OH 15 N , calentarla unos
segundo luego aada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitacin. Filtrar en
caliente y desechar solucin

-Disuelva el precipitado obtenido con gotas de CH 3COOH 17 N caliente ; alcalinice la


solucin con NH4OH 15N , caliente la solucin luego aada gotas de (NH 4)2SO4 hasta
completa precipitacin. Filtrar.

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5.-Alcalinice la solucin de 4 con NH4OH luego aada gotas de (NH4)2C2O4, calentar la


solucin unos segundos .

RESULTADOS Y CONCLUSIONES
A. Nuestra solucin contiene los cationes Ca +2, Sr+2 y Ba+2. Le aadimos un papel de
tornasol y se observa que este es de color rojo quiere decir que est en medio cido;
aadimos NH4Cl(ac) luego lo alcalinizamos con NH4OH 15N hasta que el papel de
tornasol tome un color lila y luego lo calentamos a bao mara sin observar cambios
significativos

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Luego aadimos (NH4)2CO3 5N y se observa un precipitado de color blanco, el papel de


tornasol se mantiene su color lila. Luego pasamos a filtrar, la solucin que se obtiene lo
desechamos y el slido obtenido lo lavamos con (H 2O + NH4OH), es decir lo filtramos y
la solucin obtenida la desechamos y se conserva el slido de color blanco que est
formado de CaCO3, SrCO3 y BaCO3.

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Al precipitado obtenido despus de la filtracin se le aade CH 3COOH(ac) 17N, se


observa que el cido actico lo diluye al solido formando una solucin incolora y al
mismo tiempo se libera un gas. Luego aadimos unas 12 gotas de (NH 4)C2H2O2 la
solucin permanece incolora.

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B. Luego lo calentamos por unos segundos y dejamos enfriar para aadir K 2CrO4 hasta
observar un precipitado de color amarillo, lo calentamos para filtrarlo caliente y
obtenemos una solucin amarillenta y un precipitado amarillo que evidencia la
presencia del catin Ba+2.

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C. La solucin amarillenta obtenida en B le aadimos NH 4OH 15N para alcalinizarlo, es
decir el papel de tornasol esta de color lila. Luego aadimos gotas de (NH 4)2CO3 5N
y se torna de color amarillo verdoso con un precipitado, lo calentamos a bao mara
para filtrarlo en caliente y desechamos la solucin pero conservamos el precipitado.

D. Al precipitado obtenido en C se le aade unas gotas de CH 3COOH(ac) 17N se forma


una solucin incoloro sin precipitados y lo alcalinizamos con NH 4OH 15N hasta que
el papel de tornasol tome un color lila, calentamos la solucin sin observar cambios
significativos, luego aadimos (NH 4)2SO4 hasta formar un precipitado, lo filtramos y la
solucin lo conservamos y el precipitado de color blanco nos indica que se trata del
catin Sr+2.

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E. La solucin obtenida en D le alcalinizamos con NH 4OH 15N posteriormente
agregamos (NH4)2C2O4, calentar la solucin unos segundos y se observa un
precipitado de color blanco es as como notamos la presencia del catin Ca +2 que
forma el oxalato de calcio CaC2O4.

CUESTIONARIO
1. a) Cmo se logra la precipitacin total o completa del 4to grupo de cationes?
La muestra recibida que contiene cationes del IV y V grupo agregamos unas gotas de
NH4Cl para luego alcalinizar con NH4OH calentamos la solucin, aadimos gotas de
(NH4)2CO3 hasta completar la precipitacin, luego lavamos el precipitado obtenido con
una solucin que contenga (H2O+NH4OH) filtramos y nos quedamos con el precipitado, el
precipitado est formado BaCO3, CaCO3 y SrCO3, luego aadimos gotas de CH3COOH
hasta disolver por completo el precipitado, a la solucin obtenida agregamos gotas de
(NH4)C2H3O2, calentamos unos segundos luego aadimos gotas de K 2CrO4 hasta
observar la formacin de un precipitado (precipitado BaCrO 4), la solucin contiene [Ca2+,
Sr2+](CrO4)2-, eliminamos iones extraos y precipitamos con (NH 4)2S, precipitado: SrSO4,
solucin CaSO4, alcalinizamos con NH4OH y precipitamos con (NH4)2C2O4, precipitado:
CaC2O4.

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b) Es indiferente el uso de NH4Cl (ac), cloruro de amonio, en el proceso? Por
qu?
Si ya que existen otros reactivos para la precipitacin e identificacin de los cationes del
grupo IV, por ejemplo tenemos al ion sulfato, ion fosfato y el ion carbonato.

c) Bajo qu otra forma, se puede hacer precipitar los cationes del 4to grupo?
Nuestro grupo conoce de 3 mtodos para la precipitacin total de los cationes del 4to
grupo:

Reactivo ION SULFATO(SO42-)


Logra que precipiten completamente todos los cationes del grupo 4 formando sulfatos
de los mismos, siendo el sulfato de calcio, soluble en agua y el sulfato de bario y sulfato
de estroncio prcticamente insolubles en cidos.
Reactivo ION FOSFATO(HPO42-)
Provoca la precipitacin total del 4to grupo siendo insolubles en cidos. El exceso de
este reactivo impide la identificacin de los iones resultantes.
Reactivo ION CARBONATO(CO32-)
Los tres cationes del grupo precipitan totalmente disolvindose fcilmente en cidos. El
exceso de este reactivo, no impide el reconocimiento de los iones resultantes.

2. a) De la muestra recibida Cmo se separa el catin Estroncio?


Para reconocer el catin estroncio usaremos la solucin que quedo despus del
reconocimiento del catin Ba2+, la cual se alcaliniza con hidrxido de amonio NH 4OH 15N,
se calienta y se aade gotas de Carbonato de Amonio (NH 4)2CO3; en esta reaccin se
formara un precipitado el cual se va a filtrar en caliente, al instante se agregara gotas de
cido actico CH3COOH 17N para luego alcalinizar la solucin con NH4OH 15N.
Por ltimo se aade sulfato de amonio NH4SO4, el cual va reaccionar con el ion estroncio
Sr+2 formando un precipitado blanco de la siguiente manera:
NH4SO4 + Sr+2 SrSO4 + NH4+

Sulfato de

Nota: El CaSO4 Sulfato de calcio no se precipita debido a que es


muy soluble en agua que se form debido a la neutralizacin

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b) En qu momento de la marcha qumica, es muy importante el lavado del


precipitado?
3. a) Se puede hacer directamente la prueba de la flama o de la llama, luego de
haber separado los tres cationes?
No para poder realizar la prueba de la llama los cationes deben ser cloruros y nosotros
durante la marcha analtica identificamos los cationes las cuales estn presentes de la
siguiente manera: BaCrO4, SrSO4, CaC2O4.

b) Bajo qu forma qumica, deben estar los cationes, para hacer la prueba de
la flama por separado?
Para hacer la prueba de la flama o llama estos deben presentarse bajo la forma de
cloruros, as tenemos BaCl2, CaCl2, SrCl2.

c) Indique los colores caractersticos, que da cada catin, en esa prueba.


+2

El catin

Ba

El catin

Ca

+2

nos da un color verde amarillento


nos da un color rojo ladrillo

El catin

4. La ecuacin

Efoton =h ,

Sr

+2

nos da un color rojo carmn

energa del fotn,

= constante de Planck,

frecuencia de la radiacin electromagntica, nos permite por ejemplo calcular


la energa en kilo caloras, Kcal, para 0.25 moles de radiacin electromagntica

cuya longitud de onda =600 A (unidades Angstrom). Determine ese valor.

1 A=1
x 1010 m
1 ergio=2.9 x 1011 Kcal

Se sabe que
Pero

foton

= c/

= h.

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c = velocidad de la luz en el vaco = 3x108m/s

Dnde:

Por lo tanto:

foton =

(6.62 x 1027 ergios . segundos )(3 x 108 m/s)


600 x 1010 m

foton =3.31x10-11 ergios


Pero se trata de 1/4 de mol de fotones, es decir se trata de:
n= (1/4) x6.023x1023
n= 1.505x1023
La energa total viene a ser igual a:

11
2.9 x 10 Kcal
23
11
(
)
(
)
n foton= 1.505 x 10 3.31 x 10 ergios

1 ergio

foton=144.465 Kcal

5. Se mezclan volmenes iguales de disoluciones de 0.02N de SrCl 2, cloruro de


estroncio y de K2CrO4, Cromato de potasio. Con sus clculos indique si
precipita algo.

KpsSrCr O =3.6 x 105 (cte. Del producto de solubilidad del


4

Cromato de estroncio)
Concentraciones:
Como se mezclan volmenes iguales las concentraciones se reducen a la mitad:
Para el SrCl2:

Para el K2CrO4: C0 = 0.02 N = 0.01 M


Para la reaccin SrCl2: SrCl2
0.005M
Para la reaccin K2CrO4:K2CrO4
0.005M

C0 = 0.02 N = 0.01 M

Sr+2

CF = 0.005 M

2Cl-1

0.005M
2K+1
0.01M

CF = 0.005 M

0.01M
+

CrO4-2
0.005M

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2+
S r

2
Cr O4

Q=
5

Q=2.5 x 10
Q< Kps

no hay precipitacion
6. Calcule el tanto por ciento (%) de un precipitado de 0.01 gr. De BaCrO 4,
Cromato de Bario pasara a la disolucin, si se lava con 250ml H 2O destilada.
10

Kp s BaCr O =2.3 x 10
4

2
2+ +Cr O 4
BaCr O 4 B a
SSS

Kps=( S )( S )=S 2=2.3 x 1010


5

S=1.51 x 10

1.51 x 105 moles 1 L


n 0.25 L
6

n=3.77 x 10 mol
n=

M
=( 3.77 x 106 ) ( 253 )
m=n M

mol
L

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m=0.0095 grs

0.01 100
0.0095 x
x=9.5

7. Calcule: En cuntas veces variara la solubilidad de BaSO 4, sulfato de Bario


en H2O pura, que con respecto a una solucin de KCl (ac), cloruro de potasio
Kp s BaS O =1.0 x 1010

0.58N?

2++ SO 4
BaS O 4 B a

sss

Kps=( s )( s )=s 2=1.0 x 1010


s=1.0 x 105

++ C l
KCl K

N=0.58

+
K

C l

1
2 1
2
2
I = Ci z i = [ ( 0.58 ) ( 1 ) + ( 0.58 ) ( 1 ) ]
2 i=1
2

I =0.58
2

log f i=

0.5(z i ) I
1+ I

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f Ba

2+

0.5 ( 22) 0.58


=
1+ 0.58
log

B a2+ =0.136
f
Kps '=( s 2 )( f 2 ) =1.849 x 1012

12

Kps ' 1.849 x 10


=
=0.01849 veces
10
Kps
1.0 x 10

OBSERVACIONES
Los carbonatos de los cationes del cuarto grupo son insolubles en agua a
temperatura normal (T = 25C) y tambin en soluciones alcalinas como por ejemplo
en NH4(OH).
Los cationes del cuarto grupo son solubles en solucin cida de CH 3COOH cuando
se encuentran en forma de carbonatos.
De los cromatos de Ba, Sr y Ca; el BaCrO 4 es el que tiene menor valor de Kps y
adems es insoluble en cido actico.
En el caso de los sulfatos de Ca +2 y Sr+2 ; el SrSO4 es insoluble en medio alcalino
como por ejemplo en solucin de NH4(OH)(ac) mientras que el sulfato de calcio es
soluble en soluciones concentradas de (NH4)2SO4 .

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De lo observado en el ltimo paso podemos decir que el CaC 2O4 es insoluble en
tanto en solucin caliente de medio alcalino como tambin en presencia de iones de
cido actico.

RECOMENDACIONES

Se debe mantener el PH=9,2 durante la marcha analtica de este grupo .


Debe estar presente la solucin amortiguadora de amoniaco en una
concentracin tal que la disminucin de NH 4OH durante la marcha analtica no
afecte las reacciones ulteriores.
Debido
a
que
el
carbonato
amnico
se
descompone
parcialmente,desprendiendo agua y formando carbamato de amonio se debe
calentar las soluciones hasta unos 80 C .

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CONCLUSIONES

Cationes del subgrupo del cobre :

Precipitado

Reactivo

Color Precipitado

BaCrO4

K2CrO4

Amarillo

SrSO4

H2SO4

Blanco

CaC2O4

(NH4)2C2O4

Blanco

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REFERENCIAS

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edicin.


Buenos Aires 1974.

Separatas de Anlisis Qumico.

Apuntes de laboratorio.