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Universidad Catlica del Norte

Facultad de Ingeniera y Ciencias Geolgicas


Departamento de Ingeniera Qumica
Ingeniera de Ejecucin en Procesos Qumicos
IQ-821-1 Operaciones Unitarias III
Profesor: Mara Esperanza Glvez
Ayudante: Natalia Rojas

Informe N5: Extraccin Por Solvente


en Columna de Contacto Continuo y
Contracorriente

Integrantes
Luis Daz
Fecha Realizacin
Viernes 28 de Noviembre
Fecha Entrega
martes 9 de Diciembre

RESUMEN

En el presente informe se planteara el proceso de laboratorio de extraccin liquido


liquido por medio de una columna de extraccin continua y de configuracin en
contracorriente para la extraccin de Acido Benzoico.
Para esta experiencia se lleva a cabo de manera continua y una agitacin constante para
un sistema Kerosene Agua Acido Benzoico, que como primera instancia se introduce
como flujo principal mezcla entre kerosene y Ac. Benzoico para tratarlo con solvente
(agua).
Ya mezclado y obteniendo un tiempo de residencia de 3,16 min y una concentracin de 16
gpl del acido, se obtienen muestras que al titularlas con NaOH se pueden obtener las
concentraciones extradas por el proceso.
La importancia de este proceso finalmente es obtener los balances de masas pertinentes,
para calcular la extraccin del Acido benzoico, que es el soluto a extraer.
Para este caso en particular la eficiencia de extraccin es de un 72,5% y para la columna
representa 6 etapas de extraccin, deduciendo que es mas efectiva que un sistema de Netapas para un mismo proceso.

OBJETIVOS
Objetivos generales:

Realizar balances de materia y evaluar el desempeo de un proceso de


extraccin en fase lquida en una columna de contacto continuo.

Objetivos especficos:

Realizar los balances de materia y representar la lnea de operacin para el flujo a


contracorriente
Determinar el nmero de etapas tericas a las que equivale la columna de
contacto continuo
Evaluar el desempeo del sistema mediante el clculo del % de extraccin
Determinar el coeficiente global de transferencia de masa basado en el orgnico

MARCO TEORICO
TRANSFERENCIA DE MATERIA MECANISMOS
Siempre que se tenga un fluido en reposo o con movimiento en rgimen laminar la
transferencia de materia se verifica molcula a molcula por difusin molecular
anlogamente a lo que sucede en el transporte de cantidad de movimiento o energa. Si el
rgimen del fluido en movimiento es turbulento, la transferencia de materia se verifica
mediante un mecanismo de conveccin natural o forzada, en el que intervienen paquetes
de molculas o enjambres, que al desplazarse van perdiendo su identidad, por lo cual no
existe un perfecto paralelismo entre el transporte de propiedad debido al movimiento de
enjambres y el correspondiente debido al movimiento de molculas.
La dificultad fundamental con la que nos encontramos es la siguiente:

La resolucin de cualquier problema de transferencia de materia implica la


evaluacin de los perfiles de concentracin de los componentes en la mezcla
multicomponente, y de los correspondientes de velocidad y temperatura.
En el caso de que el fluido se encuentre en reposo o en rgimen laminar o
molecular se necesita integrar las ecuaciones de conservacin de materia,
cantidad de movimiento y energa, a partir de los cuales se obtendrn
tericamente los correspondientes flujos derivados de los mismos y por
consiguiente para un rea de paso determinada los respectivos caudales.
En el caso de que el fluido se encuentre en rgimen turbulento, al no ser posible la
integracin de las ecuaciones de conservacin, aplicables solamente a las
variables instantneas, y no disponindose de expresiones tericas que
determinen los flujos de propiedad a partir de los perfiles de concentracin de
propiedad, se hace necesaria la introduccin de los coeficientes de transporte de
materia y transmisin de calor as como el factor de rozamiento para el flujo de
fluidos.

EXTRACCIN LIQUIDO LIQUIDO


La extraccin lquida, llamada algunas veces extraccin con disolventes, es la separacin
de los componentes de una solucin lquida por contacto con otro lquido insoluble. Si las
sustancias que componen la solucin original se distribuyen de manera distinta entre las
dos fases lquidas, se puede lograr cierto grado de separacin, que puede incrementarse
mediante el uso de contactos mltiples o su equivalente en la forma de la absorcin de
gases y la destilacin.
Por ejemplo, si una solucin de cido actico en agua se agita con un lquido como
acetato de etilo, parte del cido, pero relativamente poca agua, entrar en la fase ster.
Puesto que las densidades de la capa acuosa y la del ster son diferentes en el equilibrio,
se separarn al cesar la agitacin; tambin se pueden separar por decantacin. Puesto
que ahora la relacin de cido a agua en la capa de ster es diferente de la relacin de la
solucin original y distinta tambin de la relacin de la solucin acuosa residual, se ha
logrado cierto grado de separacin.
Este es un ejemplo de contacto por etapas; puede llevarse a cabo en lotes o en forma
continua. El agua residual puede extraerse repetidamente con ms ster para reducir ms
an el contenido de cido, o se puede re arreglar una cascada a contracorriente de
etapas. Otra posibilidad es utilizar algn tipo de aparato de contacto continuo a
contracorriente, en donde no se tienen etapas discretas. La utilizacin del reflujo, como en
la destilacin, puede mejorar ms an la separacin final.
En todas las operaciones de este tipo, la solucin que se va a extraer se llama
alimentacin y disolvente el lquido con el cual se pone en contacto la alimentacin.
El producto de la operacin rico en disolvente se llama extracto; el lquido residual de
donde se separ el soluto es el refinado.
En procesos ms complicados se pueden utilizar dos disolventes para separar los
componentes de una alimentacin. Por ejemplo, una mezcla de cido p- y onitrobenzoico
puede separarse distribuyendo los cidos entre cloroformo y agua, que son lquidos
insolubles. El cloroformo disuelve preferencialmente al ismero para y el agua al ismero
orto. A esto se le llama extraccin con doble disolvente o fraccionada.

APLICACIONES DE UTILIDAD
Las aplicaciones de la extraccin lquida se clasifican en varias categoras:
aquellas aplicaciones en que la extraccin esta en competencia directa con otros
mtodos de separacin y aquellas aplicaciones en que es el nico mtodo
adecuado.
En competencia con otras operaciones de transferencia de masa, aqu, los costos
relativos son importantes. La destilacin y la evaporacin son mtodos directos de
separacin; los productos obtenidos estn formados bsicamente de sustancias
puras.
Por otra parte, la extraccin lquida produce nuevas soluciones, que a su vez
deben separarse, frecuentemente por destilacin o evaporacin. Por ejemplo, es
difcil separar, por destilacin, al cido actico de una solucin diluida con agua;
en cambio, puede separarse con relativa facilidad mediante la extraccin con un
disolvente adecuado y la destilacin posterior del extracto. En particular, para las
soluciones ms diluidas en las cuales el agua debe evaporarse por destilaci6n, la
extraccin es ms econmica; especialmente, porque el calor de evaporacin de
la mayora de los disolventes orgnicos es sustancialmente menor que el del
agua. La extraccin tambin puede resultar aconsejable como alternativa frente a
la destilacin al alto vaco, a temperaturas muy bajas, para evitar la
descomposicin trmica. Por ejemplo, los cidos grasos de cadena larga pueden
separarse de los aceites vegetales mediante destilacin al alto vaco, pero se
separan en forma ms econmica por extraccin con propano lquido. El Tntalo y
el Niobio se pueden separar mediante una tediosa cristalizacin fraccionada de los
fluoruros dobles con potasio; en contraste, su separacin es bastante sencilla por
extraccin lquida de las soluciones de cido fluorhdrico con metilisobutilcetona
(MIK).
Como un sustituto de mtodos qumicos (Los mtodos qumicos consumen
reactivos y con frecuencia conducen a una costosa eliminacin de los
subproductos qumicos), la extraccin lquida, que no provoca gastos qumicos o
eliminacin de subproductos, puede ser menos costosa. La separacin de metales
como uraniovanadio, hafnio-zirconio, tungsteno-molibdeno y los productos de
fisin de los procesos de energa atmica, se llevan a cabo ms econmicamente
por extraccin liquida. Aun los metales menos costosos como cobre y sustancias
qumicasinorgnicas como cido fosfrico, cidos bricos y similares, se pueden
purificar de manera econmica mediante extraccin lquida, a pesar de que el
costo de recuperacin del disolvente debe incluirse en las cuentas finales.

En la destilacin, en donde la fase vapor se crea a partir del lquido por adicin de
calor, el vapor y el lquido estn compuestos necesariamente de las mismas
sustancias; por lo tanto, son muy similares qumicamente. Entonces, las
separaciones producidas dependen de las presiones de vapor de las sustancias.
En contraste, en el caso de la extraccin lquida, los componentes principales de
las dos fases son muy distintos qumicamente; por esto, son posibles las
separaciones de acuerdo con el tipo qumico. Por ejemplo, los hidrocarburos
aromticos y parafnicos de aproximado peso molecular no se pueden separar por
destilacin, ya que sus presiones de vapor son casi iguales; sin embargo, pueden
separarse fcilmente por extraccin con distintos disolventes, como dixido de
azufre lquido, dietilenglicol o sulfolano. (Es importante observar que la destilacin
extractiva tambin es til en estas operaciones, pero es simplemente la extraccin
de la fase vapor con un disolvente, mientras que la destilacin lquida es la
extraccin de la fase lquida. Con frecuencia, los mismos disolventes son tiles en
los dos casos, como era de esperarse). Muchos productos farmacuticos
-penicilina, por ejemplo-, se producen en mezclas tan complejas que slo la
extraccin lquida es un mtodo adecuado de separacin.
MODOS DE OPERACIN
Son muy variadas las formas a la que se lleva a cabo la extraccin lquido-lquido,
normalmente se trabaja en forma continua, ya sea por etapas contacto continuo.
a. Contacto por Etapas.- Puede realizarse de diversas maneras segn la forma
como el disolvente extractor se mezcla con el lquido alimentado

La extraccin lquido lquido es anloga a la absorcin. El disolvente se


introduce por el extremo inferior de la columna con una inspeccin de gotas que
ascienden a travs de la alimentacin que es la fase continua alimentada por el
extremo superior de la columna. La columna puede llenarse de anillos cermicos o
algn otro dispositivo, tal como, discos giratorios, platos punzantes un anillo
giratorio para mezclar en forma continua las dos fases y hacer que se realice la
separacin, el disolvente contenido en la corriente de extracto y del refinado deben
separarse y recircularse para la economa de la operacin, y eso se consigue por
destilacin.
EQUILIBRIO LQUIDO

La extraccin supone el uso de sistemas compuestos por tres sustancias cuando


menos; aunque las fases insolubles son predominantemente muy distintas desde
el punto de vista qumico, en la mayora de los casos los tres componentes
aparecen en cierto grado en las dos fases.
EQUILIBRIO ENTRE DOS FASES LQUIDAS
MISCIBILIDAD Y COEFICIENTES DE DISTRIBUCIN

El agua el MIBK (Metil Isobutil Cetona) son ejemplos de lquidos parcialmente


miscibles; serian inmiscibles si una de las fases contuviera una cantidad
insignificante de agua y la otra una cantidad despreciable de MIBK.
Si se agrega una tercera sustancia a una mezcla liquida de dos fases, se
distribuye segn su solubilidad relativa en cada fase. Por ejemplo, la acetona es
soluble en agua y en cloroformo (dos lquidos casi inmiscibles), pero es mucho
ms soluble en cloroformo. Si una mezcla de acetona y agua se pone en contacto
con cloroformo, una porcin sustancial de la acetona entrara a la fase rica en
cloroformo. La separacin de la acetona y el agua puede lograrse entonces con
facilidad, permitiendo que la mezcla repose y se separe en dos fases.
Suponemos que A y S son dos lquidos casi inmiscibles y B es un soluto distribuido
entre las fases de una mezcla A-S. El coeficiente de distribucin (llamado tambin
razn de particin) del componente B, es la proporcin de fraccin msica de B en
la Fase S respecto de la fase A.
A continuacin se muestra una tabla la cual contiene una lista de los coeficientes
de distribucin de diversos sistemas lquidos ternarios (tres componentes).

Tabla 1. Coeficientes de Distribucin K de sistemas de tres componentes, a


distintas condiciones.

DIAGRAMA DE FASES PARA SISTEMAS TERNARIOS


El comportamiento de los sistemas ternarios (de tres componentes) parcialmente
miscibles puede representarse en un diagrama de fases triangular, el cual puede
tomar la forma de tringulo equiltero (como se ve en la figura 3 para H2O-MIBKAcetona a 25 C), o de triangulo rectngulo. Este ltimo es ms fcil de construir
sobre ejes rectangulares, aunque ambas formas son igualmente fciles de usar.
En ambos casos, cada vrtice del tringulo representa un solo componente y las
aristas representan soluciones binarias. Por ejemplo, la arista B de la figura 3
representa las soluciones de H2O y acetona. El punto K representa una mezcla
que contiene 20.0% en peso de MIBK, 65.0% de acetona y 15.0% de agua.
Cualquier mezcla cuya composicin caiga en la regin A, como el punto K, es un
lquido en una sola fase, mientras que cualquier mezcla cuya composicin total
este dentro de la regin B se separar en dos fases.
Las lneas que se muestran en la regin B (lneas de enlace) conectan las
composiciones de las dos fases liquidas en equilibrio entre s. Por ejemplo, si se
combinan MIBK, agua y acetona de modo que se obtenga una mezcla con
composicin total en el punto M [55.0% en peso de agua, 15% de acetona y
30.0% de MIBK], la mezcla se separa en fases con las composiciones dadas por
los puntos L [85% en peso de agua, 12% de acetona, 3% de MIBK] y N [4% en
peso de agua, 20% de acetona, 76% de MIBK]. Cuando una mezcla no cae sobre
una lnea de enlace, es necesario interpolar las r las lneas para determinar la
composicin de cada fase.
La regla de las fases de Gibbs demuestra que en una mezcla de tres
componentes que forme dos fases liquidas en el equilibrio, tiene tres grados de
libertad. Si la presin (que en cualquier caso ejerce poco efecto sobre las
propiedades del lquido) y la temperatura son fijas, queda un grado de libertad. La
especificacin de la fraccin molar de uno de los componentes de ambas. Por
ejemplo (haciendo referencia a la figura 3), al especificar que la fraccin en peso
de acetona es 0.25 en la fase rica en MIBK, se fija la composicin de esa fase y la
de la fase rica en agua.

BALANCE DE MATERIA DE EXTRACCIN EN UNA SOLA ETAPA

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
COLUMNA DE OPERACIN

Figura de Columna de Extraccin

EQUIPOS

2 Bombas peristlticas
Columna de extraccin
2 agitadores
Balanza

MATERIALES

Probeta 10 ml
2 Probeta de 100 ml
1 Probeta de 1 lt
Cronometro
Vidrio de reloj
2 Pipetas
1 gotero
2 Peras
2 Pedestales

REACTIVOS UTILIZADOS

Kerosene
Acido Benzoico
Agua
Fenolftalena
Hidrxido de Sodio

DESCRIPCIN DE LA EXPERIENCIA
La columna, disponible en el Laboratorio de Operaciones Unitarias, es una columna
agitada de contacto continuo. El componente a extraer es cido benzoico disuelto en
kerosene, el cual ser extrado con agua.
Las variables de operacin que deben manipularse correctamente para el adecuado
comportamiento del sistema (transferencia de masa y separacin de fases), son los
flujos y la velocidad de agitacin. La concentracin inicial de la solucin, debe asegurar
que se trabajar en la zona heterognea.
Al inicio del laboratorio se entrega la concentracin de la solucin a extraer, adems, los
flujos de la fase acuosa y de la fase orgnica y se ajustar la velocidad de agitacin.
Las soluciones sern tituladas con NaOH, para obtener la masa de cido benzoico que
se encuentra en el refino y extracto.

DIAGRAMA DE FLUJO DE LA COLUMNA

Figura de Diagrama de Columna

RESULTADOS
Tabla 2 Datos Iniciales
Dencidad (Ac.Ben+Kerosen)
Dencidad NaOH
Keroseno
Ac. Benzoico
PM ac.ben
PM NaOH
alicuota

0,764
2,13
12
19,2
122,12
40
10

gr/L
gr/ml
L
gr
gr/gmol
gr/gmol
ml

Tabla 3 de Datos de muestras

muestra
1
2

NaOH
Organico(ml) Acuoso(ml)
2,200
0,300
2,600
0,600

NaOH
Organico(gr)
Acuoso(gr)
4,686
9,98118
5,538
11,79594

Tabla 4 mol y Masas del Acido Benzoico de Fase Orgnica y Acuosa


NaOH
masa Acido Benzoico
Acuoso(mol
Organico(mol)
)
M organico M acuoso
0,117
0,250
14,306358 4,893642
0,138
0,295
16,907514 2,292486
Promedio(g) Ac. Benzoico
15,606936 3,593064
Porcentaje Ac. Benzoico
81%
19%

X1
X2
2,0942408 0,5756136
38
13
Y1
Y2
2,0427926
0
7
Rendimiento de Extraccin = 72,5%

BALANCE DE MASA EN EQUIPO

m3=3,593064 kg ac . benzoico extracto


m1=15,606936 kg ac benzoico refino
m2=9,58792 kg Keroseno
m4=20 kg Agua

Para el clculo de etapas teoricas se utiliza un simulador que arroja el siguiente grafico:

Figura 3 Grfico De Numero de Etapas con respecto al solvente mnimo

CONCLUSIONES Y DISCUSIONES

Se trabaj con la primeras 2 muestras extradas de la columna, esto se debe a


que las bombas peristlticas son muy sensibles a los movimientos, como en
primer lugar se calibr para que ambas tuvieran un flujo equitativo para un tiempo
de residencia de 3,16 min, pero arreglo me lneas o mangueras el sintonizador de
flujo a partir de la tercera muestra cambio y esto afecto al proceso, ya que hizo
que la columna se rebalsara.
Otro problema se vio al momento de rebalse de la columna, para resolver este
problema se procedi a vaciar la columna, con un pequeo porcentaje de apertura
para no estropear el proceso, y esto sucedi porque la manguera de salida de la
extracto se estrangulo, entonces por causa de esto y sumado al cambio del flujo
de las bombas cambi el tiempo de residencia, por consiguiente, las 3 muestras
restantes no son representativas para el proceso.

Para el calculo de etapas tericas se utilizo un simulador desarrollado por la UPV


(Espaa), que genera un grafico solo para el sistema en contracorriente, dando asi
6 etapas tericas.
Se obtuvo un rendimiento de extraccin del 72,5% y con el grafico efectuado por
un simulador, la columna representa 6 etapas de extraccin, esto quiere decir que
la columna es mucho mas eficiente si lo comparamos con un equipo de agitacin
primaria y luego sedimentacin, ya que en la teora se necesitaran mas etapas
para extraer y cargar el orgnico que al realizarlo en la columna.
Se esperaba un rendimiento de extraccin mas bajo, ya que al perder fluido de
proceso se infiere que la recuperacin seria menor, o tambin se infiere que al
tener estas 2 muestras el porcentaje de extraccin es mayor.

RECOMENDACIONES
Se recomienda cambiar las bombas peristlticas ya que son difciles de calibrarlas
y adems son sensibles a vibraciones, tambin presentan fugas a la salida de
ellas, esto puede afectar el flujo y tiempo de residencia.

Se recomienda analizar bien el sistema en la lnea de descarga del orgnico, ya


que al estrangularse la columna tiende a rebalsar y esto afecta al proceso en 2
frentes importantes como es el tiempo de residencia y la continuidad del proceso.
Se recomienda el uso riguroso de los implementos de seguridad para que en
casos de que cualquiera sean los reactivos o en este caso fallas en el sistema,
estar preparado para manejar la situacin.

BIBLIOGRAFIA

Robert Treybal, Transferencia de Masa, Editorial Mc Graw Hill, Segunda Edicin.

Apuntes de clases, Profesora Mara Esperanza Glvez.

Frabrizzio Valer Gmez, Columna de Extraccin liquido liquido, diseo y anlisis


del equipo, Escuela profesional de ingeniera qumica, 2009, en lnea.
Diseohttp://dspace.universia.net/bitstream/2024/893/1/PROYECTO+PARTE+1.pd
f

Simulador de Procesos Liquido Liquido UPV (Espaa), en lnea.


https://laboratoriosvirtuales.upv.es/eslabon/asm44/default.aspx

ANEXOS
Ejemplo de clculos

Ac benzoico: 1,27

Kerosene: 0,800

gr
ml
gr
ml

Agua: 1

m
v

gr
ml
m=v

9600 kg Kerosene + 19,2 Kg Ac. Benzoico = 9619,2 kg =9,6192 gr

19,2100
96 19,2 = 0.2% Ac benzoico
9600100
9619,2

= 99.8% Kerosene

Para obtener la Densidad de Mezcla

1 Xa Xb
= +
a b
1 0.001 996 0.998
=
+
=0,800519 gr /ml

1.27
0,800
=0,800519

gr
12000 ml=96071 gr=9,6071 kg
ml

gr
1 kg
ml
H 20=20 000 ml1
=20 kg
1000 gr

m1=Kg de Acido benzoico


m2=Kg de Kerosene
m3=Kg de Acido benzoico
m4=Kg de agua

Balance Agua
E=S

m4=20 kg

Balance kerosene
9,6071 * 0.998 =

m2=9,58792 kg

m3=3,593064 kg ac . benzoico extracto


m1=15,606936 kg ac benzoico refino
m2=9,58792 kg Keroseno
m4=20 kg Agua

k=

X extracto m3( m3 +m4 )


3,593064( 3,593064+20 )
=
=
=0.21
X refino m1( m1+ m2 ) 15.6069( 15.6069+9,58852 )

Rendimiento de extraccin.

2,094240,5756
x 100=75,5
2,09424