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PRCTICAS DE LABORATORIO DE

OPERACIONES UNITARIAS III

La ingeniera Qumica es una rama de las ciencias de ingeniera que requiere la aplicacin creativa de
principios cientficos tales como los conceptos de masa, energa, cantidad de movimiento, calor, masa,

cintica qumica, cambio fsico y qumico de la materia y anlisis numrico y de procesos. Para comprender lo
que significan estos principios aplicados a la ingeniera qumica, es necesario considerar el tipo de problemas
que los ingenieros qumicos han resuelto en las ltimas dcadas, aunque se han dedicado exclusivamente a
la qumica de los procesos. Como resultado, tradicionalmente se ha considerado que la ingeniera qumica es
una carrera para capacitar cientficos que se dedicarn a la investigacin, desarrollo, diseo y a las
operaciones de las industrias qumicas, petroqumicas y afines. La experiencia ha demostrado que los
principios que se requieren para satisfacer las necesidades de las industrias de proceso, tambin se pueden
aplicar a una gran variedad de problemas, y el ingeniero qumico est utilizando estos principios tambin para
las ciencias ecolgicas. Durante finales de este siglo la ingeniera qumica se haba desarrollado como una
disciplina aparte, a fin de resolver las necesidades de una industria qumica en la que resultaban inoperantes
los procesos de fabricacin. Luego, la ingeniera qumica dio mayor importancia a la forma de utilizar los
resultados de experimentos del laboratorio para disear equipos de proceso que satisficieran el ritmo industrial
de produccin. Esto ocasion de forma natural a definir los procesos de diseo en funcin de las operaciones

unitarias, o sea aquellos elementos que son comunes a muchos procesos diferentes.

NDICE

1 . D E S T I L A C I N C O N T I N U A ................................................................................ 3
2.

U N I DAD

DE

3.

S E C AD O R

4.

TORRE

5.

T R I T U R AC I N

6.

TORRE

7.

F I LT R AC I N

8.

D E S T I LAC I N

R E AC C I N

R O TAT O R I O

C O N T I N U A ............................................................

...................................................................................... 9

D E E N F R I A M I E N T O ........................................................................... 12

TAM I Z AD O

........................................................................ 15

D E A B S O R C I N ................................................................................... 18

.......................................................................................................... 21
B A T C H .......................................................................................

24

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1.

DESTILACIN CONTINUA

Pr c t i c a

1
La destilacin continua o fraccionamiento es una operacin de destilacin de mltiples etapas
y en contracorriente. La alimentacin se introduce de manera continua en algn punto
intermedio de la columna. El calor que se introduce al rehervidor por la parte baja de la

columna vaporiza una parte del lquido. Este vapor asciende por la columna debido a que su
densidad es menor que la del lquido que desciende. Se proporcionan platos en la columna
para permitir el contacto ntimo del vapor y del lquido. Estos platos pueden tener varias
configuraciones, pero lo que interesa es que permiten al lquido fluir hacia abajo, a travs de la

columna, y al vapor ascender por la misma, realizando de este modo un mezclado y una
separacin en cada plato.

A. C AR AC T E R I S T I C AS D E L E Q U I PO
UNIDAD DE DESTILACIN CONTINUA
MOD. UDCA/EV
ELETTRONICAVENETA

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B . PU E S TA E N M AR C H A D E L E Q U I PO
S I S T E M A: 5 LI T R O S D E E TAN O L AL 3 0 % E N V O LU M E N

1) Elaborar una solucin de etanol-agua al 30% en volumen (aproximadamente 5L)


2) Transferir la solucin al Tanque D1 del equipo utilizando el embudo acoplado al
mismo.
3) Revisar que todos los controles del panel se encuentren en la posicin 0.
4) Conectar el equipo de destilacin continua al tomacorriente.
5) Situar la perilla (P.C/MAN/AUT.) al lado del botn START en el panel de control en
manual (MAN).
6) Mover el interruptor T.M.E.L.C.B en le panel de control, hacia arriba lo que lo ubicar
en la posicin ON.
7) Encender la unidad presionando el botn verde START.
8) Regular el agua de enfriamiento del condensador, abriendo o cerrando la llave del
chorro que alimenta la misma a manera de tener un flujo aproximadamente a 250l/h.
(El flujo podr verse en la pantalla del panel FT1, ubicado arriba del tanque D1)
9) Mover la perilla G1 que activa la bomba a la posicin 1.
10) Abrir la cubierta protectora del panel G1 y configurar la Bomba en modo manual
presionando el botn P por 5 segundos hasta que la informacin en la pantalla

empiece a titilar. Presionar las flechas ubicadas al lado del botn P, hasta ubicar la
funcin manual.
11) Regular la velocidad de bombeo aproximadamente a una frecuencia de 45-50
utilizando las flechas ubicadas en el panel de la bomba, controlando que no se
rebalsen los platos de la columna ( La bomba deber pararse en el momento que
ya no se cuente con solucin en el tanque D1)
12) Luego de haber cubierto la resistencia ubicada en el tanque C1 casi por completo
con la solucin de alimentacin, situar la perilla (HEATING CONTROL J1) y la
perilla del control de reflujo (REFLUX CONTROL) a 1.
13) Situar la relacin de reflujo a un valor predeterminado (1,2 o3), esto se lograr
manipulando las perillas ubicadas al lado de la perilla del control de reflujo (REFLUX
CONTROL), marcadas como START y STOP.
- Para un reflujo de uno colocar la perilla START en 2 y la perilla STOP en 2.
- Para un reflujo de dos colocar la perilla START en 2 y la perilla STOP en 4.
(Se debern utilizar 3 relaciones de reflujo diferentes para operar el equipo)
14) Variar la intensidad de la resistencia del tanque C1, cuidando que la temperatura T4
cuyo valor aparecer en el panel de control central en la pantalla TI4, no rebase los
73 C (por el azotropo que puede formar la solucin) La resistencia del tanque C1,
podr variarse moviendo hacia la derecha o hacia la izquierda, la perilla ubicada al
lado derecho de la perilla J1 (HEATING CONTROL.
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15) El destilado obtenido con cada relacin de reflujo utilizada, se obtendr en el tanque
D2. Deber obtenerse el volumen de destilado y la composicin del mismo, utilizando

un alcoholmetro.
16) Los fondos podrn obtener en el tanque D3, y deber determinarse igualmente el
volumen obtenido y la composicin del mismo, utilizando un alcoholmetro.
PARADA DE LA UNIDAD

1) Luego de realizada la destilacin deber detenerse el calentamiento de la resistencia


del tanque C1 y colocar los controles G1, G2 y J1 en la posicin 0 (esto apagar la
bomba y la resistencia)
2) Los tanques D1, D2 y D3 podrn vaciarse utilizando las vlvulas V4, V17 y V16
respectivamente. El tanque C1, deber dejarse enfriar previo a ser vaciado.
3) Deber detenerse la alimentacin del agua de enfriamiento, cerrando la llave del
chorro de alimentacin.
4) Por ltimo podr apagarse la unidad moviendo el interruptor T.M.E.L.C.B hacia
abajo, colocndolo en la posicin OFF.

C . O B J E T I V O S D E LA PR C T I C A
- Determinar el nmero mnimo de platos para una destilacin del sistema etanol-agua.
- Determinar la relacin de reflujo mnimo para cada uno de los destilados obtenidos.
- Determinar la ecuacin de la lnea de alimentacin para la destilacin realizada as
como el nmero de platos con cada una de las relaciones de reflujo utilizadas.
- Determinar el efecto del reflujo en el nmero de platos tericos requeridos para la
operacin del destilador continuo utilizando el mtodo de McCabe Thiele.

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Prctica

2
2 . U N I DA D D E R E AC C I N C O N T I N UA

Un reactor qumico es una unidad procesadora diseada para que en su interior se lleve a
cabo una o varias reacciones qumicas. Dicha unidad procesadora est constituida por un
recipiente cerrado, el cual cuenta con lneas de entrada y salida para sustancias qumicas.
Los reactores qumicos pueden dividirse segn el modo de operacin en continuos y
discontinuos y segn las fases que albergan en homogneos y heterogneos.
Los reactores discontinos como su nombre lo indica trabajarn por cargas mientras que
los continuos lo harn con una alimentacin ininterrumpida.
En los reactores homogneos existir solamente una fase a lo largo de la reaccin y en
los reactores heterogneos estarn presentes dos o incluso tres fases.

A. C AR AC T E R I S T I C AS D E L E Q U I PO
UNIDAD DE DESTILACIN CONTINUA
MOD. UDCA/EV
ELETTRONICAVENETA

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B . PU E S TA E N M AR C H A D E L E Q U I PO
S I S T E M A: 2 LI T R O S D E LAS S I G U I E N T E S S O LU C I O N E S
N a O H = 0 . 1 M O LAR / AC E TAT O D E E T I LO = 0 . 1 M O LAR
-

N a O H = 0 . 1 M O LAR / AC E TAT O D E E T I LO = 0 . 2 M O LAR

N a O H = 0 . 0 7 5 M O LAR / AC E TAT O D E E T I LO = 0 . 1 M O LAR

N a O H = 0 . 0 7 5 M O LAR / AC E TAT O D E E T I LO = 0 . 2 M O LAR

1) Enchufar la unidad al tomacorriente.


2) Revisar que las perillas G1, G2, G3 y M1 se encuentren en la posicin cero.
3) Encender la unidad moviendo el interruptor T.M.E.L.C.B a la posicin ON (Moverlo
hacia arriba)
4) Oprimir el Botn verde START ubicado en el panel de control, para poner a funcionar
la unidad
5) Esperar unos segundos hasta que aparezca la palabra
SIC1 en la equina superior
izquierda de la pantalla central.
6) Verificar que la perilla AUT. P.C ubicada en la parte inferior derecha del panel de
control, se encuentre en la posicin AUT
7) Preparar una solucin de NaOH 0.1 molar (8 gramos de NaOH por 2 litros de agua
destilada)
8) Agregar la solucin preparada al reactor R1, utilizando el embudo acoplado a este.
(Para alimentar la solucin, la vlvula V28 deber abrirse haciendo que la manija de

esta, quede alineada con el embudo)

9) Presionar el botn M/A/C ubicado al lado de la pantalla central, hasta que el led rojo

(que marca la posicin manual) se encienda. (Puede ser que el led encendido sea
verde. Este marcar la posicin automtico por lo que deber cambiarse a manual)
10) Mover la perilla M1 a la posicin 1 para encender el agitador dentro del reactor R1
- Para regular las revoluciones por minuto del agitador verificar que en la pantal a

central en la esquina inferior izquierda aparezca el nmero uno. (Si este nmero
no aparece presionar el botn LOOP hasta que aparezca)
- Presionar el botn IND lo que har que la tercera lnea de la pantalla empiece a
cambiar. Seguirlo presionando hasta que en la misma aparezca el parmetro OUT
%
- Una vez ubicado el parmetro OUT%, utilizar las flechas colocadas al lado de la
pantalla para aumentar o disminuir este porcentaje. El porcentaje ir de 0-100 lo

que ser proporcional a 0-400rpm en el agitador.


11) Variar la velocidad del agitador a 300rpm (Llevar el valor OUT% a 75%)

12) Verificar que en la pantalla en la equina inferior izquierda aparezca un uno. En esa

posicin oprimir el botn IND hasta que aparezca en la tercera lnea de la pantalla el
parmetro CE1. (En esta pantalla se medir la variacin de la conductividad)
13) Disolver 17.6 gramos de acetato de etilo en un poco de agua y agregarlos al reactor
R1 en la misma forma que se aliment la solucin de NaOH.
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14) EMPEZAR A TOMAR EL TIEMPO AL MOMENTO DE AGREGAR EL ACETATO DE


ETILO AL REACTOR utilizando un cronmetro.
15) A medida que el tiempo transcurre el porcentaje en la segunda lnea de la pantalla ir
variando, lo que corresponder a una variacin de la conductividad de la solucin. (El
margen 0-100% ser proporcional a 0-50 mS/cm)
16) Tomar los datos de conductividad a diferentes tiempos. Con estos datos podr
analizarse la velocidad de reaccin.
PARADA DE LA UNIDAD

1) Mover la perilla M1 a la posicin 0. Esto detendr el agitador del reactor.


2) Apagar la unidad moviendo el interruptor T.M.E.L.C.B a la posicin OFF (Moverlo
hacia abajo) esto cortar la energa a la unidad.
3) Desconectar la unidad del enchufe.
4) Vaciar la solucin del tanque R1 utilizando una cubeta para recolectar la solucin.
Colocar la cubeta bajo la vlvula ubicada justo abajo del tanque R1. La vlvula debe
abrirse haciendo que esta quede totalmente vertical.
5) La solucin drenada del tanque deber neutralizarse si as fuera necesario, previo a
desecharse.
6) Cerrar el panel de control con la cubierta protectora.

C . O B J E T I V O S D E LA PR C T I C A
- Determinar la velocidad de reaccin para la hidrlisis del acetato de etilo.
- Determinar los rdenes de reaccin para cada una de las reacciones llevadas a cabo.
- Identificar la dependencia de la velocidad de reaccin con la concentracin de los
reactivos.
- Calcular la energa de activacin de la reaccin a la temperatura utilizada.

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3.

SECADOR ROTATORIO

Pr c t i c a

3
El secado de slidos consiste en separar pequeas cantidades de agua de un material
slido con el fin de reducir el contenido de humedad hasta un valor determinado. Durante
el secado se elimina, como regla, slo la humedad enlazada con el material en forma
fsico-qumica y mecnica y no aquella enlazada en forma qumica.
Las operaciones de secado pueden clasificarse segn el mtodo de transmisin de calor,
segn la consistencia o estado del material a secar, o segn la forma de alimentacin del
material, ya sea por lotes o continua.

A. C AR AC T E R I S T I C AS D E L E Q U I PO
SECADOR DE RESISTENCIA
TEMPERATURA PROMEDIO: 66 C
VELOCIDAD DEL AIRE DEL SOPLADOR: 66 m/min

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B . PU E S TA E N M AR C H A D E L E Q U I PO
S I S T E M A: 1 0 LI B R AS D E M A Z O C O N C E N T RAD O PAR A PE R R O S

C O N S I D E RAC I O N E S :

a. Preparar el material a secar, remojndolo en agua durante un perodo corto. Si se


utiliza concentrado para perros remojar nicamente durante 15-20 minutos con un

volumen pequeo de agua, ya que este absorber bastante humedad, si se utilizar


maz, remojarlo durante unas horas.
b. Luego de realizado el remojo, determinar la humedad del material utilizando una
balanza de humedad y proceder a realizar el secado.
1) Enchufar la unidad al tomacorriente.
2) En el panel de control del equipo, ubicar el interruptor principal (flipn) en la posicin
ON.
3) Revisar que la canasta giratoria, se encuentre libre de material. (En caso esta
contuviera an algn tipo de material limpiarla previo a realizar el secado)
4) Para hacer girar la canasta y volcar el material que se encuentre dentro de la misma
al momento de limpiarla, presionar el botn verde START, ubicado al lado derecho en
el panel de control, abajo del dibujo del tambor del secador, y presionar el botn rojo
STOP, para detenerla.
5) Luego de limpia la canasta, encender la resistencia y el soplador del secador.
6) Para realizar la operacin anterior presionar el botn verde START, ubicado al lado
izquierdo en el panel de control, abajo del dibujo del soplador del secador.
7) Luego de encendida la resistencia, esperar a que la temperatura se estabilice.
8) Cargar el material dentro del tambor giratorio del secador, cerrar las rejillas del mismo
y encender el tambor giratorio en el panel de control.
9) Dejar secar el material durante al menos 2 horas, midiendo cada cierto tiempo la
humedad del mismo.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Presionar los botones de STOP, tanto de la resistencia y soplador as como de la


canasta giratoria en el panel de control.
2) Vaciar el material seco de la canasta giratoria y dejar esta limpia.
3) Desconectar la unidad del enchufe.

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C . O B J E T I V O S D E LA PR C T I C A
- Trazar la curva de secado para la operacin del sistema y determinar la humedad en
el equilibrio, la humedad critica, la humedad libre, y la humedad total eliminada.
- Determinar la velocidad antecritica, la velocidad postcritica, y determinar un modelo
integral-matematico en el periodo antecritico y en el periodo postcritico.
- Realizar un balance de materia para el sistema y determinar un modelo para la
velocidad de secado.
- Establecer la eficiencia trmica del sistema.

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Prctica

4
4. TORRE DE ENFRIAMIENTO

Las operaciones de humidificacin se utilizan para controlar la humedad de un proceso,


pero ms frecuentemente, para enfriar y recuperar el agua utilizada como medio de
enfriamiento en un proceso. Esto se logra mediante el contacto directo con aire, el cual se
encuentra a una temperatura menor que el agua. El equipo en el que se realiza esta
operacin es conocido como Torre de Enfriamiento.
Las torres de enfriamiento se clasifican de acuerdo al medio utilizado para suministrar aire
a la torre: tiro forzado, tiro inducido y tiro natural.

A. C AR AC T E R I S T I C AS D E L E Q U I PO
DIMETRO DE LAS ASPAS DEL VENTILADOR: APROX. 90 cm
VELOCIDAD DEL AIRE DEL VENTILADOR: APROX. 2.44 m/s

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B . PU E S TA E N M AR C H A D E L E Q U I PO
C O N S I D E RAC I O N E S :

a. Presentarse una hora antes a realizar la prctica, al laboratorio, con el fin de


encender la caldera para tener vapor para operar la torre de enfriamiento.
1) Calibrar el rotmetro de la unidad.
- Cerrar la llave de paso de agua hacia la torre de enfriamiento y abrir la llave de
paso, de la toma de agua ubicada enfrente del rotmetro, colocando un recipiente
para colectar el agua debajo de esta.
- Utilizando una probeta y un cronmetro, medir el flujo de agua en una posicin
especfica del rotmetro. Realizar este procedimiento, en diversas posiciones del
rotmetro para elaborar una curva de calibracin.
(Para realizar una correcta medicin, recordar dejar correr el agua y colocar la
probeta en posicin al momento de iniciar a tomar el tiempo con el cronmetro.
EVITAR CERRAR Y ABRIR LA LLAVE DE PASO ENTRE CADA MEDICIN, ya
que esto ocasionar errores en la medicin)
RECORDAR NO UTILIZAR EL ROTMETRO SI TANTO LA LLAVE DE PASO HACIA LA
TORRE Y LA LLAVE DE PASO DE LA TOMA DE AGUA ESTN CERRADAS, YA QUE
ESTO PODRA ACCIONAR EL MECANISMO DE ALIVIO DE PRESIN DEL
ROTMETRO Y DAAR EL MISMO!
2) Al momento de comenzar el proceso de enfriamiento, cerrar la llave de paso de la
toma de agua y abrir la llave de paso hacia la torre de enfriamiento.
3) Abrir la llave de paso de descarga de la bomba de la torre de enfriamiento, ubicada
en la lnea, al lado derecho del intercambiador de calor.
4) Colocar el FLIPON de la bomba, ubicado en la pared al lado derecho del
intercambiador de calor, en la posicin ON.
5) Presionar el botn verde ubicado al lado del FLIPON de la bomba, para accionar
esta.
6) Con la llave de paso de la toma de descarga, regular el flujo de salida de manera que
este sea igual al flujo de entrada para evitar acumulaciones de agua en el sistema.
- Para determinar el flujo de salida, utilizar una probeta y un cronmetro.
- Luego de determinado el flujo, utilizando la curva de calibracin del rotmetro,
determinar la posicin en la que deber ubicarse el rotmetro para obtener el
mismo flujo de entrada que el de salida.
7) Ubicar el rotmetro en la posicin calculada y dejar entrar el agua a la torre de
enfriamiento.
8) Luego de haber confirmado que la caldera ha producido vapor, abrir la lnea que
alimenta de vapor a la unidad, en el Manifold Principal.
9) Enchufar el ventilador al tomacorriente, lo que activar el mismo.
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10) Empezar a abrir la llave de vapor del intercambiador, ubicada al lado izquierdo del
rotmetro, poco a poco.
11) Esperar que la temperatura de la entrada de agua se estabilice en un valor
determinado, abriendo o cerrando la llave de entrada de vapor (Recordar utilizar

guantes trmicos al manipular la llave)


12) Luego de estabilizada la temperatura de entrada, comenzar a realizar las

mediciones.
13) Variar el flujo al menos tres veces y realizar las correspondientes mediciones con
cada uno de los flujos. RECORDAR QUE EL FLUJO DE ENTRADA DE AGUA
DEBE SER IGUAL AL FLUJO DE SALIDA.
PARADA DE LA UNIDAD

1) Cerrar la llave de vapor.


2) Presionar botn blanco, ubicado al lado del FLIPON de la bomba para detenerla.
3) Desconectar el enchufe del ventilador.
4) Cerrar la llave de paso de entrada de agua.
5) Recordar dejar abierta la llave de paso, del drenado, ya que an habr agua en el
empaque de la torre.

C . O B J E T I V O S D E LA PR C T I C A
-

Determinacin del nmero de unidades de transferencia y la curva de equilibrio para


cada rgimen de flujo de agua
Determinacin de Kya para cada rgimen de flujo de agua.
Determinacin de la eficiencia de la torre de enfriamiento para cada flujo de agua
utilizado en la operacin de la misma.
Determinar la economa y consumo de vapor de la torre de enfriamiento.

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Prctica

5
5. TRITURACIN Y TAMIZADO
El trmino reduccin de tamao se aplica a todas las formas en las que las partculas de
slidos se pueden cortar o romper en piezas ms pequeas. Se lleva a cabo por
diferentes mtodos: 1) compresin, 2) impacto, 3) frotacin o rozamiento y 4) corte.
El tamizado por otra parte es un proceso mecnico empleado para separar mezclas de
slidos, cuyas partculas tienen distinto tamao. Se utiliza un tamiz, aparato que consta de
tres partes: el cedazo, el recipiente y la tapa; al agitar el tamiz las partculas van
atravesando, segn su tamao, los orificios del cedazo.

A. C AR AC T E R I S T I C AS D E L E Q U I PO
MOLINO DE MARTILLOS
SERIE DE 7 TAMICES: #1, #4, #10, #16, #20, #40, #50

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B . PU E S TA E N M AR C H A D E L E Q U I PO
S I S T E M A: 1 0 LI B R AS D E M A Z O 1 0 LI B R AS D E C O R T E Z A PAR A
CUBRES UE LOS
M OLINO

1) Revisar que el molino de martillos se encuentre limpio de cualquier material utilizado


previamente.
- Retirar la tolva de alimentacin y la cubierta del molino, removiendo las tuercas
aseguradoras, ubicadas en la parte frontal y posterior de la tolva de alimentacin.
-

Retirar la criba del molino y eliminar los restos de material que se encuentren

dentro del mismo.


2) Colocar la Criba con la cual se moler (Se recomienda utilizar las 3 cribas,
empezando con la ms grande y terminando con la ms pequea)
3) Colocar la cubierta protectora del molino y la tolva de alimentacin y asegurar las
tuercas que sujetan las mismas.
4) Sellar cualquier ranura abierta en la carcasa del molino, por el cual pueda perderse
material, o causarse demasiado polvo. (Para esta operacin podr utilizarse Masking
Tape)
5) Enchufar el molino al tomacorriente.
6) Colocar un recipiente recolector en la parte de abajo del molino. (Procurar que la
boca del recipiente, cubra totalmente la salida del producto para evitar salidas de
polvo o prdidas del material)
7) Presionar el botn de encendido ubicado en el panel de control del motor.
8) Moler durante 4-5 minutos, o hasta que se escuche que el material ha pasado
totalmente.
9) Mientras el molino est funcionando, utilizar el ampermetro de gancho para
determinar, el amperaje y la resistencia, colocando este alrededor de uno de los
cables que salen del panel de control, hacia el motor.
10) Detener el molino presionando el botn de apagado en el panel de control del motor.
TAM I C E S V I B R AT O R I O S

1) Desmontar los tamices de la base vibratoria, levantando el brazo estabilizador


colocado sobre ellos.
2) Revisar que los tamices se encuentren limpios (de lo contrario limpiarlos utilizando
aire comprimido) y pesarlos.
3) Colocar los tamices nuevamente sobre la base vibratoria, y agregar el material molido
al ltimo tamiz, agitar un poco el juego de tamices para hacer bajar el nivel del
material molido en el dicho tamiz y dar ms espacio para mas material.
4) Colocar la tapadera sobre el ltimo tamiz (esta se coloca a presin) y colocar el brazo
estabilizador sobre ellos.
5) Revisar que el temporizador ubicado en la base vibratoria se encuentre en la posicin
cero, de lo contrario llevarlo a esta posicin, girando la perilla.
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6) Conectar el enchufe del tamizador al tomacorriente y luego ajustar el temporizador a


15 minutos. (Esto permitir tamizar durante 15 minutos)
7) Luego de pasado el tiempo de tamizado, desmontar los tamices y determinar el peso

del material retenido en cada tamiz.


8) Repetir el proceso de tamizado, para cada criba utilizada en el molino.
PARADA DE LA UNIDAD

1) Desconectar el molino de martillos del tomacorriente.


2) Remover todo el masking tape colocado en la carcasa del molino y proceder a limpiar
el molino:
- Retirar la tolva de alimentacin y la cubierta del molino, removiendo las tuercas
aseguradoras, ubicadas en la parte frontal y posterior de la tolva de alimentacin.
- Retirar la criba del molino y eliminar los restos de material que se encuentren
dentro del mismo.
3) Dejar todas las cribas fuera del molino y volver a colocar la tolva de alimentacin y la
cubierta del molino, asegurndolas con las tuercas.
4) Desconectar los tamices vibratorios del tomacorriente.
5) Limpiar cada uno de los tamices utilizando aire comprimido.
6) Volver a apilar los tamices y colocarlos sobre la base vibratoria, dejndolos tapados.

C . O B J E T I V O S D E LA PR C T I C A
-

Determinar el tamao de partcula en el cual se obtuvo la mayor fraccin msica por


medio de un anlisis de diferencial para cada uno de los materiales utilizados.
Estimar la reduccin de partcula mxima alcanzada por el molino.
Determinar el rendimiento del proceso de molienda para cada una de las cribas.
Determinar el consumo energtico durante el proceso de molienda para cada una de
las cribas.

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6.

TORRE DE ABSORCIN

Pr c t i c a

6
La torre empacada o de absorcin, es un aparato que se utiliza con frecuencia en la
absorcin de gases. Consiste en una columna cilndrica, equipada con una entrada de
gas y un espacio de distribucin en la parte inferior; una entrada de lquido y un
distribuidor en la parte superior; salidas para el gas y el lquido en la parte superior e
inferior respectivamente; y una masa soportada de cuerpos slidos inertes.
El flujo de liquido cae hacia abajo en la columna sobre el rea de empaque y el gas o
vapor, asciende en contracorriente, en la columna, permitiendo un ntimo contacto entre
ambas corrientes, en donde ocurre una transferencia de masa.

A. C AR AC T E R I S T I C AS D E L E Q U I PO
ALTURA DE LA TORRE: 2.91 m
TIPO DE EMPAQUE: ANILLO RASCHIG DE PVC

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B . PU E S TA E N M AR C H A D E L E Q U I PO
S I S T E M A: AI R E - AG U A

1) Revisar que la llave de drenado de lquido de la torre de absorcin se encuentre


cerrada (ubicada en la

parte inferior de la torre, conectada al tanque de

almacenamiento de agua). De lo contrario cerrarla.


2) Revisar que el tanque de almacenamiento de agua se encuentre limpio, de lo
contrario limpiarlo con agua para evitar que a la torre de absorcin ingresen
impurezas o elementos que puedan quedarse atrapados en el empaque. Para drenar
el agua de limpieza, abrir la llave de drenado del mismo.
3) Llenar el tanque de almacenamiento de agua utilizando una manguera conectada a
una llave surtidora. (Cuidar que el nivel de agua no se acerque demasiado al
motor de la bomba, ya que podra daarla)
4) Luego de lleno el tanque de almacenamiento, calibrar el rotmetro del ingreso de
agua a la torre:
- Cerrar la llave de paso de agua hacia la torre de absorcin y abrir la llave de paso,
de la toma de agua ubicada al lado del rotmetro, colocando un recipiente para
colectar el agua debajo de esta.
- Utilizando una probeta y un cronmetro, medir el flujo de agua en una posicin
especfica del rotmetro. Realizar este procedimiento, en diversas posiciones del
rotmetro para elaborar una curva de calibracin.
(Para realizar una correcta medicin, recordar dejar correr el agua y colocar la
probeta en posicin al momento de iniciar a tomar el tiempo con el cronmetro.
EVITAR CERRAR Y ABRIR LA LLAVE DE PASO ENTRE CADA MEDICIN, ya
que esto ocasionar errores en la medicin)
RECORDAR NO UTILIZAR EL ROTMETRO SI TANTO LA LLAVE DE PASO HACIA LA
TORRE Y LA LLAVE DE PASO DE LA TOMA DE AGUA ESTN CERRADAS, YA QUE
ESTO PODRA ACCIONAR EL MECANISMO DE ALIVIO DE PRESIN DEL
ROTMETRO Y DAAR EL MISMO!
5) Por medio de la curva de calibracin del rotmetro, establecer un flujo de
alimentacin a la torre de absorcin y comenzar a alimentar el lquido, cerrando la
llave de paso de la toma de agua, abriendo la llave de paso hacia la torre y
conectando la bomba al tomacorriente. (esto activar la bomba)
6) Luego de ingresado el lquido a la torre, abrir la llave de drenado de la torre de
manera que el lquido ingresado en la misma pueda reciclarse y no se inunde la
misma.
7) Para comenzar el proceso de absorcin, activar el soplador de la unidad, conectando
este al tomacorriente.
8) Regular el flujo de aire introducido por medio de la vlvula colocada en la lnea de
alimentacin a la torre.
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9) Para determinar la velocidad y humedad del aire ingresado, utilizar un rotmetro y un


psicrmetro respectivamente, colocndolos a la salida de la lnea de medicin. Para
esto cerrar la llave de paso hacia la torre de absorcin y abrir la llave de paso de la
lnea de medicin, esto redirigir el flujo de aire para que pueda ser medida su
velocidad y humedad.
10) El proceso anterior deber realizarse tambin en la parte alta de la torre, es decir a la
salida del flujo gaseoso, utilizando la escalera colocada al lado de la unidad.
11) Los datos debern tomarse a 3 diferentes flujos de agua y de aire respectivamente.
PARADA DE LA UNIDAD

1) Desconectar tanto la bomba como el soplador del tomacorriente.


2) Revisar que el tanque de almacenamiento de agua se encuentre limpio, de lo
contrario limpiarlo con agua para evitar que en la siguiente prctica, ingresen
impurezas o elementos que puedan quedarse atrapados en el empaque a la torre de
absorcin.
3) Abrir la llave de drenado de la torre de manera que el lquido ingresado en la misma
pueda eliminarse.

C . O B J E T I V O S D E LA PR C T I C A
Determinar el valor del factor de capacidad de la columna empacada en un sistema
agua-aire.
Determinar el valor del factor de empaque para una columna empacada con un
sistema agua-aire.
Comparar grficamente la relacin entre el flujo de gas (G) y la cada de presin por
unidad de longitud de empaque (Cp/Z).
Calcular el porcentaje mximo de humedad ganada por la corriente de aire para cada
una de las corridas realizadas.

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7.

Pr c t i c a

FILTRACIN

7
La filtracin es un proceso de separacin de fases de un sistema heterogneo, que
consiste en pasar una mezcla a travs de un medio poroso o filtro, donde se retiene de la
mayor parte de los componentes slidos de la mezcla. Dicha mezcla son fluidos, que
pueden contener slidos y lquidos (como tambin gases).
Las aplicaciones de los procesos de filtracin son muy extensas, encontrndose en

muchos mbitos de la actividad humana, tanto en la vida domstica como de


la industria general.

A. C AR AC T E R I S T I C AS D E L E Q U I PO
FILTRO: 5 PLACAS
CABALLAJE DE LA BOMBA: 1 HP

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B . PU E S TA E N M AR C H A D E L E Q U I PO
S I S T E M A: S U S PE N S I N D E C AR B O N AT O D E C ALI C O ( 6 K G D E
C AR B O N AT O D E C ALC I O E N 3 0 G ALO N E S D E AG U A)

1) Revisar que la marmita se encuentre limpia, de lo contrario limpiarla utilizando una


manguera conectada a una toma de agua y drenar el agua por medio de la vlvula de
drenado, ubicada debajo de esta y abrir la llave de paso hacia el drenaje.
2) Luego de limpia la marmita, cerrar la llave de drenado.
3) Adicionar 30 galones de agua a la marmita mientras se agregan los 6 kg de
carbonato de calcio. Agitar vigorosamente para evitar que el carbonato de calcio se
sedimente y forme tapones al momento de transportarse al filtro.
4) Luego de realizada la suspensin abrir la llave de drenado (revisar que la llave de
paso hacia el drenaje se encuentre cerrada, de lo contrario se perder parte de la
suspensin).
5) Abrir la vlvula de la lnea que conecta a la bomba con el filtro prensa.
6) Cerrar la llave de paso de retorno del lquido hacia la marmita (para evitar una
recirculacin)
7) Colocar las telas filtrantes en cada una de las placas del filtro.
VERIFICAR QUE ESTAS CUBRAN LA PLACA COMPLETAMENTE DE LO
CONTRARIO SE TENDRN FILTRACIONES
8) Luego de colocadas las telas filtrantes, procurar que las placas queden lo ms
apretadas posible.
9) Abrir la vlvula de paso de la lnea de salida del filtro prensa, y colocar debajo de
dicha lnea un recipiente recolector.
10) Colocar el flipn de la bomba, ubicado en la pared, en la posicin ON
11) Presionar el botn verde, ubicado debajo del flipn, para activar la bomba.
(IMPORTANTE: NO DEJAR QUE LA BOMBA SIGA TRABJANDO SIN FLUIDO)
12) Determinar la densidad de los volmenes recolectados saliendo del filtro prensa, por
medio de la masa de los mismos.
13) Filtrar los 30 galones de suspensin.
PARADA DE LA UNIDAD

1) Limpiar la marmita y la unidad, dejando pasar agua por las lneas y por el filtro
prensa.
2) Apagar la bomba, presionando el botn rojo, ubicado debajo del flipn de la misma.
3) Limpiar cualquier derrame que pudiera haber ocurrido durante el proceso de filtracin.
4) Luego remover las telas filtrantes y limpiar las placas y las telas filtrantes, utilizando
agua.
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5) Dejar abierta la llave de drenado, para que pueda correr el agua que quede en la
marmita.

C . O B J E T I V O S D E LA PR C T I C A
Determinar la cantidad de masa retenida en el filtro prensa durante la operacin
realizada
Determinar la eficiencia del filtro prensa
Indicar la variacin de la densidad durante la operacin para generar una curva de
retencin en las capas.
Determinar la cada de presin a travs del filtro prensa.

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8.

DESTILACIN BATCH

Pr c t i c a

8
La destilacin es una de las principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. En su
forma ms simple, permite separar un lquido de sus impurezas no voltiles. Con una
destilacin sencilla tambin se puede conseguir una separacin aceptable de dos lquidos
si tienen puntos de ebullicin muy diferentes.
En la destilacin se calienta la mezcla lquida, de tal manera que se produce la ebullicin
(en el matraz de destilacin) y los vapores producidos se conducen a una zona fra (el
refrigerante) donde condensan constituyendo el destilado (el cual se deja caer en el
colector).

A. C AR AC T E R I S T I C AS D E L E Q U I PO

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B . PU E S TA E N M AR C H A D E L E Q U I PO
S I S T E M A: 1 6 LI T R O S D E U N A S O LU C I N AL 2 0 % D E E TAN O L

1) Preparar la solucin y agregarla a travs de una de las boquillas de


alimentacin, al
tanque de ebullicin.
2) Abrir la llave de alimentacin de agua del condensador y regular el flujo de
este.
3) Colocar un recipiente recolector en la lnea saliendo del condensador (En
este se
recolectar el destilado)
4) Colocar un recipiente metlico, bajo la lnea de condensado.
Recordar agregar al recolector una cantidad de agua para recolectar el
condensado y
evitar la evaporacin del mismo.
5) Acoplar un termmetro al tanque de ebullicin, para controlar la temperatura en el

mismo, a lo largo de la destilacin.

6) Luego de haber confirmado que la caldera ha producido vapor, abrir la lnea que

alimenta de vapor a la unidad, en el Manifold Principal.

7) Empezar a abrir la llave de vapor que alimenta el serpentn, ubicado en la parte

inferior del tanque de ebullicin, poco a poco.


8) Controlar por medio del termmetro que la temperatura en el tanque de
ebullicin no
sobrepase los 76 C, para evitar la formacin de azetropo.

9) En el momento en que el nivel de solucin en el tanque de ebullicin, alcance el

serpentn, cerrar la llave de vapor y detener la destilacin.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Tomar el producto recolectado y determinar, el volumen y grado alcohlico,


utilizando
un alcoholmetro.
2) Reservar el destilado para que sea utilizado en la elaboracin de la solucin
de etanol
en la siguiente sesin.
3) Determinar la cantidad de condensado recolectado y eliminar luego el
condensado.
4) Detener la alimentacin del agua de enfriamiento.

5) Dejar enfriar el tanque de ebullicin (si es necesario hasta la siguiente


sesin) previo

a vaciarlo. (Para vaciar el tanque, abrir la vlvula de drenado ubicado en la parte

inferior del mismo)

C . O B J E TI V O S D E LA PR C TI C A
Determinar el rendimiento de la destilacin por cada batch utilizado en el
proceso.
Determinar la cantidad de vapor utilizada por batch durante el proceso.
Calcular el calor necesario para promover la destilacin por batch.
Determinar la economa de vapor y la eficiencia del destilador.
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LABORATORIO # 4
EXTRACCION SLIDO LQUIDO
1.- OBJETIVO DE LA PRCTICA
Consiste en determinar la curva de retencin para el sistema remolacha ,
/azcar/agua. Para ello habr que determinar previamente el tiempo de equilibrio.
2.- MATERIAL.

Vasos de precipitados
Varilla agitadora
Embudos
Vidrios de reloj
Refractmetro
Estufa de vacio
Papel filtro.
Matraz erlenmeyer
Cronometro
Gotero
Placas petri
Balanza analitica
3. MUESTRA /REACTIVO

Harina de remolacha
Harina de camote
Agua destilada

4. INTRODUCCION TEORICA
4.1- EXTRACCION SLIDO-LIQUIDO
La extraccin slido-lquido es una operacin bsica en la que uno o varios
componentes de una fase slida se transfiere a una fase lquida: "disolvente". El
componente o componentes que se transfieren se denominan soluto y el slido
insoluble "inerte".
El sentido de la transferencia es siempre del slido al lquido.
Esta operacin se conoce frecuentemente con otros nombres como lixiviacin, lavado,
percolacin etc. En la bibliografa anglosajona se conoce generalmente con el nombre
de "leaching.
El soluto puede ser un slido disperso en el interior del material insoluble o puede
estar recubriendo su superficie. Puede ser un lquido adherido o retenido por el slido
o estar contenido dentro de su estructura celular.
Las diversas formas en que el soluto puede estar contenido el slido inerte influyen
sobre la mayor o menor facilidad con que puede llegar el disolvente hasta l, y por
tanto sobre las leyes fsicas que regulan la operacin, por lo tanto que cada caso de
extraccin slido- lquido requiere un tratamiento terico distinto.
Ejemplos de extraccin slido-lqudo en la industria son:

Extraccin de aceites de semillas (ricino,soja,cacahuate, )

Extraccin de aceites de animales (hgado de bacalao ...)

Extraccin de concentrados (caf, t ...)

Obtencin de azcar (caa, remolacha, ...

Obtencin de almidn (patata, maz, arroz,...)

Fabricacin de bebidas (cerveza, ...)

El proceso de extraccin tiene lugar a lo largo de tres etapas:


a) Cambio de fase del soluto (paso del soluto a la disolucin)
b) Difusin del soluto a travs del disolvente contenido en los poros del slido.
c) Transferencia de soluto desde la superficie de las partculas del slido al seno del
lquido.
4.2. EQUILIBRIO
Se considera que se ha alcanzado, el equilibrio cuando la solucin que esta en contacto
con el slido est saturada. Si. no hay bastante slido, se considera que se ha
alcanzado el equilibrio cuando todo el soluto ha pasado a la solucin.

Cuando se ha alcanzando el equilibrio, si dejamos en reposo el sistema, (slido y soluto


ms disolvente), se separan dos fases:
a) Extracto: fase constituida por soluto y disolvente.
Refinado: mezcla (no es una fase en realidad) formada por el slido no soluble y una
cierta cantidad de solucin retenida por l. Esta solucin, en el equilibrio, tendr la
misma concentracin en soluto que el extracto. En el caso de que la solucin est
saturada, puede haber adems soluto sin disolver.
El sistema estar formado por:
- SOLUTO (S): compuesto o compuestos solubles.
- DISOLVENTE (D): liquido o mezcla de ellos utilizados en la extraccin del soluto.
- INERTE (I) : toda la materia slida que resulta insoluble en el disolvente.
Par a expresar los datos de equilibrio en la extraccin slido - lquido, se trabaja en
fracciones msicas, siendo:
Para el extracto:

y s = fraccin msica del soluto


yd = fraccin msica del disolvente

Como no hay inerte en el extracto ys + yd = 1

Para el refinado:
Xs = fraccin msica del soluto
xd = fraccin msica del disolvente
xi = fraccin msica del inerte
Se cumplir : xs + xd + xi = 1
4.3. RELACIONES DE EQUILIBRIO
Las operaciones de extraccin slido-lquido se pueden analizar en funcin de sus tres
componentes: soluto, disolvente e inerte. Supondremos siempre que el inerte es
insoluble en el disolvente.
La representacin de los datos de equilibrio se puede realizar convenientemente
mediante diagramas triangulares rectangulares, como el de la figura 1. El vrtice
superior es representativo del disolvente puro y el vrtice derecho inferior, del soluto
puro. El inerte puro estara representado por el vrtice I.
Si denominamos E a la cantidad de disolvente ms el soluto y R a la de slido ms la
disolucin retenida por este, todas las cantidades E debern situarse sobro la
hipotenusa, ya que no contienen slidos (inertes).
La localizacin del refinado viene dada por la retencin de disolucin por el, slido
refinado. Los datos de retencin que se observa.
K = masa disolucin retenida
Masa de inertes
para un cierto nmero de composiciones de la disolucin(y s). Estos datos, pasados a
fracciones msicas, se pueden representar en un diagrama triangular rectangular,
dando lugar a la curva que ser el lugar geomtrico de los puntos representativos del
refinado (curva de retencin)
5.- PROCEDIMIENTO OPERATIVO
5.1.- OBTENCION DEL TIEMPO DE EQUILIBRIO
El tiempo de equilibrio es el tiempo mnimo de contacto necesario para que la
disolucin est saturada o para que todo el soluto haya pasado a la disolucin.
Para la obtencin del tiempo de equilibrio:

Se introducen 20gr. de harina de remolacha junto a 100 cm 3 de agua en un


bote de cierre hermtico.

Se pone en marcha el cronmetro y cada cierto tiempo se saca una muestra del
extracto y por refractometra se miden los grados Brix.

Representando los grados Brix en funcin del tiempo se obtiene una curva
asinttica de la cual se calcula el tiempo de equilibrio, resultando ser para este caso:
te= 30 min (fig. 2)

5.2. DETERMINACIN DE LA CURVA DE RETENCION


Para la determinacin de la curva de retencin:

Se toman 10 gr. de harina de remolacha y cantidades crecientes de disolvente: 30,


40, 50, 60, 70, 80, 90 y 100 cm3

Se dejan en contacto durante un tiempo superior al de equilibrio (t = 40 min),


agitando de vez en cuando. En la prctica se dej en reposo durante 30 min. Agitando
de vez en cuando.Se deja en contacto durante un tiempo superior al de equilibrio (t =
20 min.)

Pasado este tiempo, se filtra a gravedad el contenido de cada frasco durante 30 min.,
obtenindose por una parte el extracto y por otra el refinado.
a) Con el extracto: se determinan los grados Brix con el refractmetro. Supondremos
que todo el azcar de la algarroba es sacarosa. La relacin entre los grados Brix y la
concentracin de sacarosa es:
1 Brix = 1% de sacarosa
Con esta medida y expresado en tanto por uno conoceremos

b) Con el refinado: esta formado por inerte y solucin retenida que tiene la misma,
concentracin que el extracto. Por evaporacin el estufa de vaci (durante 2h) a
60 C de una muestra exactamente pesada, podremos determinar el disolvente
contenido en la muestra.
6.- CALCULOS
Agua (disolvente)

1: 20 ml.
2: 30 ml.
3: 40 ml.
4:50 ml.
Para el extracto:
Medicin:

ndice de refraccin y determinacin de Brix

Disolvente
1
2
3
4

ndice de
refraccin
1.349
1.3403
1.3405
1.339

Brix
10.8
6.8
5.2
4.2

Determinacin:

Ys: (Kg. De azcar / Kg. De disolucin) y Yd (Kg. de disolvente / Kg. De


disolucin)
Ys = % (p/p) Brix de la sacarosa
y d = 1 - ys
Disolvente
1
2

Ys
0.108
0.068

Yd
0.892
0.932

3
4

0.052
0.042

0.948
0.958

Calculo de Kg. de disolvente evaporado:


Disolvente evaporado = Peso de refinado a.e - Peso de refinado d.e

D
V

Peso del refinado a.e


Cp + Pf + ref. (gr.)

Peso del refinado d.e


Cp + Pf + ref. (gr.)

DV evaporado
(Gr.)

DV evaporado
(Kg.)

1
2
3
4

61.8
65.6
62.4
63.9

59.9
63.5
60.5
62.0

1.9
2.1
1.9
1.9

0.0019
0.0021
0.0019
0.0019

Cp: Caja petri


Pf :Papel filtro
Ref.: Refinado
a.e :Antes de la estufa
d.e : Despus de la estufa
Para el refinado:
Medicin:

Gr. Y Kg. de refinado de harina de remolacha :

Disolvente
1
2
3
4
Determinacin:

Kg. de disolucin retenida:

Gr. De refinado
1.33
1.48
1.38
1.54

Kg. de refinado
0.0133
0.0148
0.0138
0.0154

Kg. Disolucin retenida =

1 . kg. Disolvente evaporado


1 - ys

Disolvente
1
2
3
4

Kg. disolucin
retenida
0.0021
0.002
0.0020
0.0020

Clculo de k (Kg. Disolucin retenida/ Kg. Inerte)

Kg. Disolucin retenida


k=

kg. Refinado kg. Disolucin retenida

Constante (K)

SOLVENTE

1
2
3
4

0.1907.
0.1796
0.1699
0.1478

Clculo de la fraccin msica del inerte :


Xi =

1
1+k

Solvente
1
2
3
4
Determinacin:

xi
0.8398
0.8477
08548
0.8712

Xs = ys..
Xd = (1 - ys ) .
k
1+ k

Solvente
1
2
3
4

k
1+ k
Xs.

Xd

0.0173
0.0103
0.0075
0.0054

0.1428
0.1419
0.1377
0.1234

Xs = Fraccin msica del soluto


Xd = Fraccin msica del disolvente
7. RESULTADOS
8. CONCLUSION

9.- BIBLIOGRAFIA
Vian, A. Ocn, J. Elementos de ingeniera qumica. Ed. Aguilar (1972)
Guia laboratorial de fisicoquimica de alimentos