You are on page 1of 9

Pore size and pore-size distribution control of porous silica (Yao Xi)

1. Introduction
The sensing of a chemical environment is achieved mainly in the surface interactions
of the sensor material with its chemical surroundings. Therefore, a porous structure is of
great importance in developing good chemical sensors. What we need for a highquality ceramic chemical sensor is a well-sintered ceramic skeleton with high porosity
and controllable pore size.
Penginderaan lingkungan kimia dicapai terutama dalam interaksi permukaan bahan sensor
dengan lingkungan kimia. Oleh karena itu, struktur berpori sangat penting dalam
mengembangkan sensor kimia yang baik. Apa yang kita butuhkan untuk berkualitas tinggi
sensor kimia keramik adalah kerangka keramik yang disinter dengan porositas tinggi dan
ukuran pori dikontrol.
Porous silica is a unique matrix material for chemical sensors, combining a lot of
excellent physical and chemical properties, such as very high chemical stability, very
high thermal stability, very low thermal expansion, good thermal shock resistance,
superior aging behaviour, very high chemical inertness, which makes it possible for a
wide range of materials to be accommodated, and very high transparency in a wide
wavelength range from ultraviolet to infrared.
Silika berpori adalah bahan matriks unik untuk sensor kimia, menggabungkan banyak sifat
fisik dan kimia yang sangat baik, seperti stabilitas sangat tinggi kimia, stabilitas termal yang
sangat tinggi, ekspansi termal yang sangat rendah, ketahanan thermal shock yang baik,
perilaku penuaan unggul, kimia yang sangat tinggi inertness, yang memungkinkan untuk
berbagai macam bahan untuk ditampung, dan transparansi sangat tinggi dalam panjang
gelombang berbagai dari ultraviolet ke inframerah.
The porous structure of porous silica also has many advantages for chemical-sensor
applications, such as the very large surface area, which can enhance the interfacial
chemical reaction and thus improve the sensitivity, the various permeabilities of
chemical species, which can improve the selectivity, the high thermal shock resistance,
which can enhance the reliability, etc.
Struktur berpori silika berpori juga memiliki banyak keuntungan untuk aplikasi kimia-sensor,
seperti luas permukaan yang sangat besar, yang dapat meningkatkan reaksi kimia antar
muka dan dengan demikian meningkatkan sensitivitas, berbagai permeabilitas spesies kimia,
yang dapat meningkatkan selektivitas, resistensi yang tinggi thermal shock, yang dapat
meningkatkan keandalan, dll
In this paper the way to prepare porous silica via the sol-gel route is presented. The
objectives of this work are: (1) to prepare porous silica; (2) to analyse the pore
structure; (3) to control the pore size of porous silica; (4) to control the pore-size
distribution; (5) tocontrol the pore shape; (6) to discuss the ways of using porous silica
for chemical-sensor applications.
Dalam tulisan ini cara untuk mempersiapkan silika berpori melalui rute sol-gel disajikan.
Tujuan dari pekerjaan ini adalah: (1) untuk mempersiapkan silika berpori; (2) untuk
menganalisis struktur pori; (3) untuk mengontrol ukuran pori silika berpori; (4) untuk
mengontrol distribusi pori-ukuran; (5) untuk mengontrol bentuk pori; (6) untuk membahas
cara-cara menggunakan silika berpori untuk aplikasi kimia-sensor.
2. Preparation of porous silica via the sol-gel route
Analytical pure reagent TEOS (tetraethoxysilane) was used to prepare the porous silica
gel glass. TEOS was thoroughly mixed with alcohol and water. Various alkaline or acidic
catalysts, such as NH,OH, HCl, HNO, and HF, were used to control the hydrolysis and

polymerization of the TEOS to form a sol solution. The drying process of the wet gel
must be very careful and slow to prevent cracking of the sample due to the very
large shrinkage during drying. The dried gel was then heat-treated at 500-1000 C to
remove residual water, alcohol and all organic radicals, to form the final silica gel
glass. The typical process is given in Fig. 1.
TEOS reagen murni analitis (tetraethoxysilane) digunakan untuk menyiapkan kaca silika gel
berpori. TEOS telah dicampur dengan alkohol dan air. Berbagai katalis basa atau asam,
seperti NH, OH, HCl, HNO, dan HF, yang digunakan untuk mengontrol hidrolisis dan
polimerisasi TEOS untuk membentuk larutan sol. Proses pengeringan gel basah harus sangat
berhati-hati dan lambat untuk mencegah retak sampel karena penyusutan yang sangat besar
selama pengeringan. Gel dikeringkan kemudian heat-dirawat di 500-1000 "C untuk
menghilangkan air sisa, alkohol dan semua radikal organik, untuk membentuk kaca silika gel
akhir. Proses khas diberikan pada Gambar. 1.
3. Pore structure control
The hydrolysis and condensation reaction in the sol-gel process is very complicated. By
controlling the process conditions (such as the pH, the water/TEOS and alcohol,KEOS
ratios, gelation temperature, heat-treatment temperature) and catalysis, the reaction
rates, and thus the porosity, pore size, pore-size distribution and pore shape, can be
controlled. The effect of the catalysts on the pore size and its distribution is very
strong. Various alkaline and acidic catalysts such asN&OH, HCl, HNO,, HF and fluorides
such as NH,F, NaF have been used. The catalytic mechanisms of different catalysts are
quite different, which results in different pore size, pore shape and pore-size
distribution. Using HF as a catalyst, the largest pore size around 100 nm with a very
narrow distribution can be achieved.
Hidrolisis dan kondensasi reaksi dalam proses sol-gel sangat rumit. Dengan mengontrol
kondisi proses (seperti pH, air / TEOS dan alkohol, rasio Keos, suhu gelasi, suhu perlakuan
panas) dan katalis, tingkat reaksi, dan dengan demikian porositas, ukuran pori, distribusi poriukuran dan pori bentuk, dapat dikendalikan. Pengaruh katalis pada ukuran pori dan distribusi
sangat kuat. Berbagai katalis basa dan asam seperti NaOH, HCl, HNO,, HF dan fluorida seperti
NH, F, NaF telah digunakan. Mekanisme katalitik katalis yang berbeda sangat berbeda, yang
menghasilkan ukuran pori yang berbeda, bentuk pori dan distribusi pori-ukuran.
Menggunakan HF sebagai katalis, ukuran pori terbesar sekitar 100 nm dengan distribusi yang
sangat sempit dapat dicapai.
3.1. Porosity control
The porosity can be controlled mainly by varying the waterjTEOS ratio and the OHcontent.
Porositas dapat dikontrol terutama oleh memvariasikan rasio waterjTEOS dan konten OH-.
3.1.1. WaterlTEOS ratio
The change of porosity via the waterDEOS ratio is illustrated in Fig. 2. At low
water/TEOS ratios, the porosity is as low as about 7%, and it increases sharply when
the amount of water increases. A porosity as high as 70% can be reached when the
water/TEOS molar ratio is between four and eight. Isotherm plot analysis shows that
the pore shape cannot be changed by the water/TEOS ratio. This may be due to the
acceleration of the gelation process with a higher amount of water. TEM graphs of the
gel structure show thata higher amount of water tends to form very dense spheres
with large interstitial pores between them, resulting in the high porosity.
Perubahan porositas melalui rasio waterD'EOS diilustrasikan pada Gambar. 2. Pada rasio air /
TEOS rendah, porositas yang serendah sekitar 7%, dan meningkatkan tajam ketika jumlah air

meningkat. Sebuah porositas setinggi 70% dapat dicapai ketika air / TEOS rasio molar antara
empat dan delapan. Analisis petak isoterm menunjukkan bahwa bentuk pori tidak dapat
diubah oleh air / TEOS rasio. Hal ini mungkin karena percepatan proses gelasi dengan jumlah
yang lebih tinggi dari air. Grafik TEM struktur gel menunjukkan bahwa jumlah yang lebih
tinggi dari air cenderung untuk membentuk bulatan sangat padat dengan besar pori-pori
interstitial antara mereka, sehingga porositas tinggi.
3.1.2. Ammonia (OH-) content
Porosity can also be controlled by varying the OH- content. A higher ammonia
concentration results in low porosity. The presence of more OH- groups possibly
accelerates the nucleophilic reaction and the number of micropores decreased greatly,
thus the porosity decreased.
Porositas juga dapat dikontrol dengan memvariasikan konten OH-. Sebuah hasil yang lebih
tinggi konsentrasi amonia dalam porositas rendah. Kehadiran kelompok lebih OH- mungkin
mempercepat reaksi nukleofilik dan jumlah micropores menurun sangat, sehingga porositas
menurun.
3.2. Pore-size control
The pore size can be controlled in the range 2-100 nm by the catalysts, pH values or
TEOS/alcohol ratio.
Ukuran pori dapat dikontrol dalam kisaran 2-100 nm dengan katalis, nilai pH atau rasio TEOS /
alkohol.
3.2.1. Catalysts
The effect of catalysts on the pore size is very strong. Alkaline and acidic catalysts
have different effects on the average pore size due to the different catalytic
mechanism. The pore-size control also depends on the acid and pH value.
Porous silica with a large pore size can be obtained by ammonia catalysis. A higher
ammonia content will result in a larger pore size. Micropores with a diameter less than
10 mn can be obtained by HCl catalysis. The average pore size increases when the
amount of HCI increases. Usually, the maximum pore diameter of the HCl-catalysed
porous silica is less than 4 nm, and the average pore diameter can shift in the range
2-3 nm by changing the HCl amount, but the pore shape cannot be changed in this
way.
The fluorine anion catalysts are more effective in forming large pores than the HCl.
Porous silica with an average pore diameter in the wide range 4-100 nm can be
achieved by using HF or NH,F as catalysts, Both the average pore size and pore
volume increase when the amount of fluorine anion increases, as shown in Figs. 3 and
4. The maximum pore diameter is about 100 nm when the HFDEOS mole ratio is 0.1
(Fig. 3(d)). This indicates that HF is the most effective catalyst in forming large pores
compared with NaF and NH,F.
Pengaruh katalis pada ukuran pori sangat kuat. Basa dan katalis asam memiliki efek yang
berbeda pada ukuran pori rata-rata karena mekanisme katalitik yang berbeda. Kontrol poriukuran juga tergantung pada asam dan pH nilai.
Silika berpori dengan ukuran pori besar dapat diperoleh dengan katalisis amonia. Sebuah
konten amonia yang lebih tinggi akan menghasilkan ukuran pori yang lebih besar. Micropores
dengan diameter kurang dari 10 mn dapat diperoleh dengan HCl katalisis. Ukuran pori rata
meningkat ketika jumlah HCI meningkat. Biasanya, diameter pori maksimum dari silika
berpori HCl-katalis kurang dari 4 nm, dan diameter pori rata-rata dapat menggeser di kisaran
2-3 nm dengan mengubah jumlah HCl, tetapi bentuk pori tidak dapat diubah dengan cara ini.

Katalis fluor anion lebih efektif dalam membentuk pori-pori besar daripada HCl. Silika berpori
dengan diameter pori rata-rata dalam kisaran lebar 4-100 nm dapat dicapai dengan
menggunakan HF atau NH, F sebagai katalis, Baik ukuran pori rata-rata dan pori peningkatan
volume saat jumlah fluor anion meningkat, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3 dan 4.
diameter pori maksimum adalah sekitar 100 nm ketika rasio mol HFD'EOS adalah 0,1
(Gambar. 3 (d)). Hal ini menunjukkan bahwa HF adalah katalis yang paling efektif dalam
membentuk pori-pori besar dibandingkan dengan NaF dan NH, F.
3.2.2. EthanollTEOS
The effect of the ethanoUPEOS mole ratio on pore size is not as strong as that of the
fluoride anion, but is greater than that of HCI. As shown in Fig. 5, the average pore
size decreases by 30 nm when the amount of ethanol increases. Higher ethanol
content retards the gelation process significantly; ethanol is a by-product in both
hydrolysis and condensation reactions. Excess alcohol may separate the molecular
species formed and hinder the progress of cross-linkage. This is in agreement with the
work done by Yoldas [l].
Pengaruh rasio mol ethanoUPEOS pada ukuran pori tidak sekuat seperti yang dari anion
fluoride, tetapi lebih besar dari HCI. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 5, ukuran pori
rata menurun sebesar 30 nm ketika jumlah etanol meningkat. Kadar etanol lebih tinggi
memperlambat proses gelasi signifikan; etanol adalah produk sampingan di kedua hidrolisis
dan kondensasi reaksi. Alkohol berlebih dapat memisahkan spesies molekul terbentuk dan
menghambat kemajuan lintas-linkage. Hal ini sesuai dengan pekerjaan yang dilakukan oleh
Yoldas [l]
3.3. Pore-size distribution control
Usually pore size and pore-size distribution control cannot be separated. But by
controlling the catalysts, pH value, solvent content, gelation temperature and heattreatment temperature carefully, single narrowpeak and double separate peak
distributions can be achieved.
Biasanya ukuran pori dan kontrol distribusi pori-ukuran tidak bisa dipisahkan. Tapi dengan
mengendalikan katalis, nilai pH, konten pelarut, suhu gelasi dan suhu perlakuan panas
dengan hati-hati, narrowpeak tunggal dan distribusi puncak ganda yang terpisah dapat
dicapai.
3.3.1. WateriTEOS ratio
As shown in Fig. 6, by changing the water/TEOS ratio, the pore-size distribution cn be
controlled without affecting the pore size significantly. A higher amount of water
accelerates the gelation process, thus increasing the hydrolysis ratio.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 6, dengan mengubah air / TEOS rasio, distribusi poriukuran cn dikendalikan tanpa mempengaruhi ukuran pori secara signifikan. Sebuah jumlah
yang lebih tinggi dari air mempercepat proses gelasi, sehingga meningkatkan rasio hidrolisis.
3.3.2. Geiation temperature control
Samples were dried at 20 and 60 C respectively before being fired at the same
temperature. A high drying temperature causes a large surface area, large pore volume
and narrow pore-size distribution. Large capillary stresses can develop during drying.
These stresses will cause the gels to crack unless the drying process is controlled by
decreasing the liquid surface energy, eliminating the very small pores, or by obtaining a
microdispersed pore size by controlling the rates of hydrolysis and condensation. Thus
a narrow pore-size distribution can be obtained at high drying temperatures.

Sampel dikeringkan pada 20 dan 60 "C masing-masing sebelum dipecat pada suhu yang
sama. Sebuah suhu pengeringan yang tinggi menyebabkan area permukaan besar, volume
pori besar dan distribusi pori-ukuran yang sempit. Tekanan kapiler besar dapat berkembang
selama pengeringan. Tekanan ini akan menyebabkan gel untuk memecahkan kecuali proses
pengeringan dikontrol dengan mengurangi energi permukaan cairan, menghilangkan pori-pori
sangat kecil, atau dengan mendapatkan ukuran pori mikro tersebar dengan mengendalikan
tingkat 'hidrolisis dan kondensasi. Sehingga distribusi pori-ukuran yang sempit dapat
diperoleh pada suhu pengeringan yang tinggi.
3.3.3. Heat-treatment temperature control
The effects of heat treatment on the pore-size distribution are shown in Fig. 7. The
pore-size distribution has no apparent change when heated under 800 C, but a single
narrow peak can be obtained at 800 C and correspondingly the average pore
diameter enlarges from 18 to 76 A. On heating higher than 800 C, both the pore
volume and the pore size diminish to zero and no pore-size distribution can be
observed. This is in agreement with the XRLI results. The gel particles shrink and
condense when heated. At 800 C, crystallites of tridymite develop, the gel particles
shrink and the tiny pores coalesce; thus the average pore size increases and its
distribution becomes narrow. A further increase in temperature up to 1300 C may
result in the disappearance of amorphous SO* and complete crystallization to form
cristobalite and tridymite. Thepores which used to be open and connected now become
closed, thus the pore volume is so small that no pore-size distribution can be
observed.
The 'efek dari perlakuan panas pada distribusi pori-ukuran yang ditunjukkan pada Gambar. 7.
Distribusi pori-ukuran tidak memiliki perubahan jelas ketika dipanaskan di bawah 800 "C, tapi
puncak sempit tunggal dapat diperoleh pada 800" C dan Sejalan diameter pori rata-rata
membesar 18-76 A. Pada pemanasan lebih tinggi dari 800 "C , baik volume pori dan ukuran
pori berkurang ke nol dan tidak ada distribusi pori-ukuran dapat diamati. Hal ini sesuai
dengan hasil XRLI. Partikel gel menyusut dan mengembun ketika dipanaskan. 800 "C, kristal
tridimit mengembangkan, partikel gel menyusut dan pori-pori kecil menyatu; sehingga ratarata ukuran pori meningkat dan distribusinya menjadi sempit. Sebuah peningkatan lebih
lanjut dalam suhu sampai 1300 "C dapat mengakibatkan hilangnya amorf SO * dan kristalisasi
untuk membentuk kristobalit dan tridimit. Thepores yang digunakan untuk menjadi terbuka
dan terhubung sekarang menjadi tertutup, sehingga volume pori sangat kecil sehingga tidak
ada distribusi pori-ukuran dapat diamati.
3.3.4. Catalyst control
Usually a single narrow peak distribution can be easily achieved by using only one
kind of catalyst such as NH,.H,O, HCl, HF, NaF or NH,F. Porous silica catalysed by
these catalysts is usually mesoporous witha pore diameter in the range 5-100 nm.
But double separate peak distributions can also be achieved under special conditions..
HNO,-catalysed silica pore diameter in the range 5-100 nm. ica gel glass is an
example of a double-peak pore-size distribution with micropores less than 5 nm and
macropores larger than 0.1 pm (Fig. 8).
The second way to get a double separate peak distribution is to use HCI and NH,.H*O
simultaneously. Acid and base have different effects on the pore-size distribution due to
their different catalytic mechanisms. Addition of HCl decreases the pore size to less
than10 nm; on the other hand, a large amount of ammonia tends to enlarge the pores
significantly. Controlling the pH values by the use of HCl and NH3.H,0 simultaneously,
double separate peak distributions can also be achieved.

Biasanya distribusi puncak sempit tunggal dapat dengan mudah dicapai dengan
menggunakan hanya satu jenis katalis seperti NH, .H, O, HCl, HF, NaF atau NH, F. Silika berpori
dikatalisis oleh katalis ini biasanya diameter witha pori mesopori dalam kisaran 5-100 nm.
Tapi distribusi puncak ganda terpisah juga dapat dicapai dalam kondisi khusus .. HNO,
-catalysed diameter silika pori dalam kisaran 5-100 nm. kaca gel ica adalah contoh dari dua
puncak distribusi pori-ukuran dengan micropores kurang dari 5 nm dan pori makro lebih besar
dari 12:01 (Gbr. 8).
Cara kedua untuk mendapatkan distribusi puncak ganda yang terpisah adalah dengan
menggunakan HCI dan NH, .H * O secara bersamaan. Asam dan basa memiliki efek yang
berbeda pada distribusi pori-ukuran karena mekanisme katalitik yang berbeda. Penambahan
HCl mengurangi ukuran pori-pori untuk kurang dari 10 nm; di sisi lain, sejumlah besar
ammonia cenderung untuk memperbesar pori-pori secara signifikan. Mengontrol nilai pH
dengan menggunakan HCl dan NH3.H, 0 secara bersamaan, distribusi puncak ganda terpisah
juga dapat dicapai.
3.4. Pore-shape control
Pore shapes are mainly controlled by the type of catalysts. Both pore size and pore
shape can be derived from the shape of the isotherm. Also TEM graphs can give direct
observation of the internal structure of materials.
Bentuk pori terutama dikendalikan oleh jenis katalis. Kedua ukuran pori dan bentuk pori dapat
diturunkan dari bentuk isoterm tersebut. Juga grafik TEM dapat memberikan pengamatan
langsung dari struktur internal bahan.
Fig. 9 is a typical isothermal plot of HCl-catalysed gel glass. The adsorption curve
increases slowly with the increase of pressure (P/PO), but the desorption curve falls
sharply at moderate pressure. This kind of isotherm shape implies the presence of
mesopores of narrow-necked and large-abdomened shapes. This is in agreement with
the HCl-catalysed gel structure examined by TEM and shown in Fig. 10. The HClcatalysed gel particles exhibit irregular chains, which may be due to the electrophilic
reaction of H [2,3].
Ara. 9 adalah plot isotermal khas kaca gel HCl-katalis. Kurva adsorpsi meningkat perlahanlahan dengan peningkatan tekanan (P / PO), tapi kurva desorpsi jatuh tajam pada tekanan
sedang. Semacam ini bentuk isoterm menyiratkan adanya mesopori bentuk sempit berleher
dan besar-abdomened. Hal ini sesuai dengan struktur gel HCl-katalis diperiksa oleh TEM dan
ditunjukkan pada Gambar. 10. HCl-katalis partikel gel menunjukkan rantai yang tidak teratur,
yang mungkin disebabkan reaksi elektrofilik dari H '[2,3].
Pares of narrow-necked and large-abdomened shapes with a fine network structure of
linear chains for gels can be achieved by HCl catalysis, while fine cylindrical pores can
be obtained by fluorine anion (HF, NH.,F, NaF) on ammonia catalysis. TEM examination
shows that silica gels with dense colloidal particles and large interstices between them
are formed by ammonia catalysis. The pore shapes can be changed from narrownecked large-abdomened pores to fine cylindrical pores by controlling the fluorine anion
content. Fig. 11 shows the isotherm of samples catalysed by HF. Increases in the Fcontent can shift the plots to the higher-pressure side and increase the sorption
capacities in accordance with the increase in pore size. When the F- content is as low
as in Fig. 11(a), the adsorption curve coincides with the desorption curve; this indicates
the presence of a large number of micropores. On a further increase in F- content, the
shape of the isotherm changes from Fig. 11(b) to (d), and the gel structure changes
from irregular chains to spherical particles as shown in Fig. 12. All these changes are in
agreement with the pore-shape change.

Pori-pori bentuk sempit berleher dan besar-abdomened dengan struktur jaringan halus dari
rantai linear untuk gel dapat dicapai dengan HCl katalisis, sementara pori-pori silinder baik
dapat diperoleh dengan fluor anion (HF, NH., F, NaF) pada katalisis amonia . Pemeriksaan TEM
menunjukkan bahwa gel silika dengan partikel koloid padat dan celah besar di antara mereka
yang dibentuk oleh katalis amonia. Bentuk pori dapat diubah dari berleher sempit pori-pori
besar-abdomened denda silinder pori-pori dengan mengontrol konten fluor anion. Ara. 11
menunjukkan isoterm sampel dikatalisis oleh HF. Peningkatan kadar F dapat menggeser plot
ke sisi-tekanan yang lebih tinggi dan meningkatkan kapasitas penyerapan sesuai dengan
peningkatan ukuran pori. Ketika isi F- adalah serendah pada Gambar. 11 (a) kurva adsorpsi,
bertepatan dengan kurva desorpsi; ini menunjukkan adanya sejumlah besar micropores. Pada
peningkatan lebih lanjut dalam konten F-, bentuk perubahan isoterm dari Gambar. 11 (b) (d),
dan struktur gel perubahan dari rantai yang tidak teratur partikel bola seperti yang
ditunjukkan pada Gambar. 12. Semua perubahan ini sesuai dengan perubahan pori-bentuk.
The difference of pore size, pore shape and pore-size distribution is caused by the
different catalytic mechanisms. Hydrolysis in the basic solution is due to the
nucleophilic reaction mechanism.
The mechanism of the catalytic effect of F- is similar to that of OH-. It is concluded
that the F- anion directly attacks Si(OR), groups by nucleophilic substitution. This
involves the temporary expansion of the coordination number of silicon from four to
five or six, which causes a rapid hydrolysis and condensation reaction, and thus
affects the pore size, pore shape and pore-size distribution.
Perbedaan ukuran pori, bentuk pori dan distribusi pori-ukuran ini disebabkan oleh mekanisme
katalitik yang berbeda. Hidrolisis dalam larutan dasar adalah karena mekanisme reaksi
nukleofilik.
Mekanisme efek katalitik F adalah mirip dengan OH-. Disimpulkan bahwa anion F- langsung
menyerang Si (OR), kelompok dengan substitusi nukleofilik. Ini melibatkan perluasan
sementara jumlah koordinasi silikon antara empat hingga lima atau enam, yang
menyebabkan reaksi hidrolisis dan kondensasi yang cepat, dan dengan demikian
mempengaruhi ukuran pori, pori bentuk dan distribusi pori-ukuran.
4. Application in chemical sensors
Preparation
purity, high
controllable
the various

of porous silica via the sol-gel route has many advantages, such as high
homogeneity and low firing temperature. The most important is the
pore size, porosity, pore shape and pore-size distribution, which can satisfy
needs in chemical-sensor applications.

Perbedaan ukuran pori, Bentuk pori Dan Distribusi pori-ukuran Diposkan disebabkan Suami
MEKANISME katalitik Yang BERBEDA. Hidrolisis hearts Larutan dasar dasar Adalah KARENA
MEKANISME Reaksi nukleofilik.
MEKANISME Efek katalitik F Adalah mirip DENGAN OH-. Disimpulkan bahwa anion F- Langsung
menyerang Si (OR), Kelompok DENGAN substitusi nukleofilik. Suami melibatkan Perluasan
SEMENTARA Disetor Koordinasi Silikon ANTARA empat dalam lima Hingga ATAU Enam, Yang
menyebabkan Reaksi hidrolisis Dan kondensasi Yang Cepat, Dan DENGAN demikian
mempengaruhi ukuran pori, pori Bentuk Dan Distribusi pori-ukuran.
4.1. Loading of the porous silica with active components
There are several ways to load the porous silica glass with active sensing components.
Ultrafine powder of various sensing components can be loaded in the porous silica at
the liquid sol stage of the processing. The loaded wet gel is then dried and heattreated to form the loaded porous silica.

The porous silica glass can also be loaded by immersing the porous glass sample into
liquid precursors of active sensing components. The impregnated sample is then treated
to remove liquid solvent and to transform the precursors into the final form of the
active component.
Chemical vapour infiltration (CVI) is another way to load the porous silica [4]. The
porous silica sample is placed in a chemical vapour environment at high temperatures.
An active component can be condensed from the vapour precursor into the pores
through the percolation passage of the porous structure. Compound semiconductors,
such as chlorides, sulfides, selenides and tellurides, can be synthesized through
chemical vapour reactions.
Ada beberapa cara untuk memuat kaca silika berpori dengan komponen penginderaan aktif.
Bubuk ultrafine dari berbagai komponen penginderaan dapat dimuat dalam silika berpori
pada tahap sol cair pengolahan. Gel basah dimuat kemudian dikeringkan dan dipanaskan
untuk membentuk silika berpori dimuat.
Kaca silika berpori juga dapat dimuat dengan cara merendam sampel kaca berpori menjadi
prekursor cair komponen penginderaan aktif. Sampel diresapi kemudian diperlakukan untuk
menghilangkan pelarut cair dan untuk mengubah prekursor ke dalam bentuk akhir dari
komponen aktif.
Infiltrasi uap kimia (CVI) adalah cara lain untuk memuat silika berpori [4]. Sampel silika
berpori ditempatkan di lingkungan uap kimia pada suhu tinggi. Komponen aktif dapat
terkondensasi dari prekursor uap ke dalam pori-pori melalui bagian perkolasi dari struktur
berpori. Senyawa semikonduktor, seperti klorida, sulfida, selenides dan tellurides, dapat
disintesis melalui reaksi uap kimia.
4.2. In situ crystallization and growth of active components [5]
Active sensing components, which can be transformed into liquid solution or sol, can
be mixed with the TEOS sol at the liquid stage. Then the mixture is kept to form wet
and dry gel as the normal gelation process. The dried gel is heated to burn out the
solvents and all organic substances from the system, and then treated at the
crystallization temperature of the active component. Small crystallites, often of
nanometre size, will grow out in situ within the confined space of the skeletonof porous
silica. Various active sensing components are to be tested to form such composite
sensors by this method.
Komponen penginderaan aktif, yang dapat diubah menjadi solusi cair atau sol, bisa dicampur
dengan sol TEOS pada tahap cair. Kemudian campuran disimpan untuk membentuk gel basah
dan kering sebagai proses gelasi normal. Gel kering dipanaskan untuk membakar pelarut dan
semua zat organik dari sistem, dan kemudian dirawat di suhu kristalisasi dari komponen aktif.
Kristalit kecil, sering ukuran nanometer, akan tumbuh in situ dalam ruang terbatas dari
kerangka silika berpori. Berbagai komponen penginderaan aktif untuk diuji untuk membentuk
sensor komposit seperti dengan metode ini.
5. Conclusions
The study of porous silica opens up broad prospects for developing better chemical
sensors. Porous silica combines many excellent physicochemical properties, which are
very important for a carrier of sensor materials. Preparation of porous silica is very
flexible and the porosity, pore size, pore shape and pore-size distribution can be easily
controlled by catalysts, preparation conditions such as water/IEOS or alcoholITEOS ratio,
pH value, gelation temperature and heat-treatment temperature. Porous silica can be
loaded with various active sensing components in various ways to form composite
materials. Porous silica is a good candidate matrix material for chemical sensors.

Studi silika berpori membuka prospek luas untuk mengembangkan sensor kimia yang lebih
baik. Silika berpori menggabungkan banyak sifat fisikokimia yang sangat baik, yang sangat
penting bagi pembawa bahan sensor. Persiapan silika berpori sangat fleksibel dan porositas,
ukuran pori, bentuk pori dan distribusi pori-ukuran dapat dengan mudah dikendalikan oleh
katalis, kondisi persiapan seperti air / IEOS atau rasio alcoholITEOS, nilai pH, suhu gelasi dan
suhu perlakuan panas. Silika berpori dapat dimuat dengan berbagai komponen penginderaan
aktif dalam berbagai cara untuk membentuk material komposit. Silika berpori merupakan
kandidat bahan matriks baik untuk sensor kimia.