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UNIVERSIDAD NACIONAL

DEL CALLAO

FACULTAD DE CIENCIAS
NATURALES Y MATEMTICA

INTRODUCCIN A LA CRISTALOGRAFA

MTODOS DE DIFRACCIN DE RAYOS X

PROFESOR: LIC. QUIONES MONTEVERDE, CARLOS

NOMBRE Y CDIGO:
MARTELL MELGAREJO JAIME JONATHAN 070985G

2013

INTRODUCCIN
Cuando el haz de rayos X incide sobre un cristal, provocar que los tomos que
conforman a ste dispersen a la onda incidente tal que cada uno de ellos produce un
fenmeno de interferencia que para determinadas direcciones de incidencia ser
destructivo y para otras constructivo surgiendo as el fenmeno de difraccin.
La informacin que proporciona el patrn de difraccin de Rayos X, se puede ver como
dos aspectos diferentes pero complementarios: por un lado, la geometra de las
direcciones de difraccin (condicionadas por el tamao y forma de la celdilla elemental
del cristal) nos ofrecen informacin sobre el sistema cristalino. Y por otro lado la
intensidad de los rayos difractados, estn ntimamente relacionados con la naturaleza de
los tomos y las posiciones que ocupan en la red, tal que su medida constituye la
informacin tridimensional necesaria para conocer la estructura interna del cristal.
Trataremos 3 mtodos de difraccin usando rayos X:
Mtodo de Debye-Scherrer.
Mtodo del cristal giratorio.
Mtodo del difractmetro.

METODO DE DEBYE-SCHERRER
Para este mtodo se utilizaron cristales en polvo (triturados) ,es decir una gran cantidad
de cristales pequesimos y radiacin monocromtica. Estos cristales prensados en
forma de barrita se forman idealmente por partculas cristalinas en cualquier
orientacin; para asegurar que la orientacin de estas pequeas partculas sea totalmente
al azar con respecto del haz incidente, la muestra generalmente se hace girar en el haz
de rayos X durante la exposicin. Como resultado de ello, se obtiene una serie de trazos
que unindose forman lneas curvas en la placa fotogrfica o en la pelcula (Figura 2).

Figura 1
Los rayos X ingresan a la cmara a travs de un colimador, inciden sobre la muestra y
salen por el orificio, los rayos secundarios interfieren separndose en diferentes
direcciones a partir de la muestra (Figura 1). Los rayos reforzados mutuamente por
interferencia, producen una serie de conos que impresionan la pelcula fotogrfica,
resultando curvas de interseccin de los conos con el cilindro.

Figura 2.
Si la distancia entre los arcos simtricos la designamos por l1, l2, l3, etc. y el dimetro de
la pelcula cilndrica por D, de la relacin:

l
4
=
D 360

Obtenemos que

90
l
D .

Figura 3.
Una vez hallado el ngulo

podemos reemplazarlo en la ecuacin de Bragg y

obtener la distancia interplanar de los cristales.


Cada cono corresponde a reflexiones de una nica familia de planos
{hkl} que satisface la ley de Bragg (Figura 3). Adems, hay que
considerar que esa misma familia de planos est en varios granitos
(monocristales) de la muestra. Cada familia tiene una distancia d
especfica y, como consecuencia de la ley de Bragg, un ngulo
especfico.
El primer cono desde la salida del haz principal corresponde a los
planos con menores ndices de Miller del cristal. A mayor ngulo 2
del cono, mayores son los ndices del plano {hkl} correspondiente a
dicho cono.
La tabla 1 muestra un listado de planos que son una especie de ficha
de los cristales a identificar.

METODO DEL CRISTAL GIRATORIO


Utilizamos un pequeo cristal de unos 0,2 a 0,05 mm de dimetro en la seccin
transversal; girando a una velocidad de 10 15 r.p.h. El eje de giro debe coincidir con
una arista del cristal.
Los planos reticulares del cristal forman con los rayos primarios toda clase de ngulos
de brillo , para el cual se produce una interferencia que refuerza los rayos
reflejados, los cuales forman una serie de superficies cnicas (Figura 4). Estas ltimas,
al impresionar sobre la pelcula fotogrfica cilndrica P producen una serie de huellas
horizontales (Figura 5) llamadas capas de rayas.

Cada plano reticular produce dos huellas simtricas respecto al plano


vertical central VV1, pues cuando el cristal gira una vuelta completa,
el plano reticular forma 2 veces el mismo ngulo .
La muestra es un cristal, por eso las superficies cnicas son
discontinuas y la reflexin se impresiona solo en determinados
puntos. La ubicacin de estos puntos corresponde a la posicin del
plano reticular en que se refuerza la intensidad del haz.
El plano VV1 paralelo al eje de giro y que pasa por la huella central C,
se denomina plano principal (Figuras 4 y 5).
Si el eje de giro es paralelo a una fila densa de la red y, por lo tanto,
las capas de rayas son perpendiculares al eje, el parmetro J de esta
fila (distancia entre los planos), se determina mediante la frmula:
n
J=
Sen (n )
donde n es el nmero de orden de la capa de rayas, a partir de la de
n
orden cero,
es el ngulo determinado por la ecuacin:
tan ( n ) =

donde

en
R
en

es la distancia de la capa de rayas de orden n a la de

cero, R es el radio de la pelcula cilndrica.


Este mtodo permite determinar las dimensiones de la malla del
cristal.

Figura 7.

METODO DIFRACTOMTRICO
Usando una radiacin monocromtica en el difractmetro, un
monocristal producir una reflexin solamente cuando su orientacin
sea tal que, cierto conjunto de planos reflectantes est inclinado al
haz incidente a un ngulo que satisface la ley de Bragg para ese
conjunto de planos y la radiacin caracterstica aplicada.
Pero cuando el contador, fijado en la posicin al correspondiente
ngulo 2 indica que una reflexin es producida, entonces la
inclinacin de los planos reflectantes a cualquier lnea o plano elegido
sobre la superficie del cristal es conocida a partir de la posicin del
cristal.
Rotamos el cristal alrededor de varios ejes hasta que se encuentra
una posicin para la cual se produce la reflexin.
Luego, ubicamos el polo del plano reflectante sobre una proyeccin
estereogrfica a partir de los ngulos conocidos de rotacin.

Figura 8.
EL EJE

Este es un eje que pasa a travs del cristal y paralelo al plano de


difraccin. En un difractmetro convencional, este es el eje de
simetra de un anillo en cuya superficie cilndrica interna del
dispositivo se encuentra el cristal rgidamente adjunto que puede ser
desplazado por un predeterminado ngulo, llamado el ngulo .
El centro del cristal debe coincidir con el centro del anillo , durante
todo el experimento, y el plano del anillo es perpendicular al plano
de difraccin.
EL EJE :
Este es un eje sobre el cual el cristal, junto con el dispositivo a los que
el cristal esta rgidamente adjunto, puede ser rotado un ngulo
determinado, llamado el ngulo .
El dispositivo que carga el cristal es llamado cabeza del gonimetro.
Durante la rotacin sobre el eje el centro del cristal debe
permanecer en el centro del anillo y la orientacin del eje de
rotacin del cristal dentro del plano del anillo es determinado por el
ngulo .
EL EJE :
Este es un eje que pasa a travs del cristal y a travs del plano del
anillo , y es perpendicular al plano de difraccin. Por definicin, el eje
coincide con el eje principal del instrumento.
EL EJE :
Este es usualmente un eje virtual, la direccin de que coinciden con la
direccin del vector de difraccin. Si el cristal es muy pequeo, o de
superficie esfrica, la rotacin del cristal alrededor del eje no
causara fluctuaciones apreciables en la intensidad difractada
correspondiente a este vector.

Si en otro lado, el cristal es fuertemente anisotrpico, la intensidad de


radiacin difractada podra en general variar como el cristal es rotado
alrededor del eje , por la variacin de la absorcin. La rotacin de
puede ser realizado por una combinacin de ngulos ,,.

APLICACIONES
Una pequea aplicacin seria el encontrar el parmetro de red de una
celda cubica para una longitud de onda conocida y para el primer
orden (n=1).

Para poder completar el cuadro, necesitamos saber el valor del


ngulo o 2 . Y ayudndonos de la ley de Bragg, hallaremos el
parmetro de red.

BIBLIOGRAFIA

Flint, E.; Principios de Cristalografia. Editorial Paz, Mosc 1966.

http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_06.html

http://www.uned.es/cristamine/cristal/drx_mrc.htm