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PRACTICA # 03

VALORACIN DE SOLUCIN MEZCLA DE HIDRXIDO DE SODIO Y


CARBONATO DE SODIO

I.
-

OBJETIVOS:
Preparacin correctamente de soluciones considerando las precauciones segn
sea el caso.

Conocer y aplicar mtodos para valorar soluciones.

Determinar el indicador apropiado que determine el punto final de la valoracin.

II.

FUNDAMENTO TERICO:

Las soluciones patrn bsicas de NaOH, KOH, Ba(OH) 2 no se pueden obtener con una
pureza total.
Los hidrxidos antes mencionados en estado slido o en solucin reaccionan fcilmente
con el CO2 atmosfrico formando el carbonato correspondiente.
CO2

2OH-

CO3-2 +

H2O

La absorcin del CO2 por una solucin patrn de NaOH conduce a un error sistemtico
negativo ( por la prdida de OH- para la formacin de CO3-2) en los anlisis en los que
se utiliza un indicador con intervalo de viraje bsico, ya que el ph de viraje coincide
cuan do se llega hasta HCO3- y NaCl respectivamente en la neutralizacin del NaOH y
Na2CO3 presentes en la solucin con cido fuerte.
NaOH

HCl

NaCl

Na2CO3

HCl

NaHCO3

H2O
+

NaCl

Este error no existe cuando se emplea un indicador con intervalo de viraje cido. Sin
embargo, la mayora de titulaciones de soluciones patrn bsico, requiere indicador de
intervalo de viraje bsico ejm: Fenoltalena; en este caso en el punto de viraje cada in
carbonato reacciona con un hidronio.
La concentracin efectiva de la base estar disminuida por la absorcin de CO 2 y se
incurrir en un error por carbonatos.
Se puede determinar la concentracin de NaOH y HCO 3 presentes, ya que siempre
estarn juntos; para ello se tendr que fijar ambos puntos de equivalencia durante la
valoracin.
Debido a que en la curva de titilacin del carbonato de sodio existen 2 puntos de
equivalencia, esta sal se titula de un modo diferente con la fenoltalena y con el
anaranjado de metilo.

Utilizando la primera, la titilacin termina en el momento en que todo el NaOH se


neutraliza y todo el carbonato se transforma en bicarbonato.
En cambio, en la titilacin del Na2CO3 con el anaranjado de metilo, el indicador
adquiere un matiz rosa cuando toda la sal formada se transforma en H2CO3.
CO3-2

2H+

H2CO3.

Se puede decir que con la primera se titula solamente la mitad del Na 2CO3, mientras que
con la segunda, todo el Na2CO3, independientemente de cules de estos indicadores se
utiliza, el NaOH se utiliza ntegramente, esta circunstancia precisa se aprovecha en la
determinacin de la mezcla de NaOH y Na2CO3 .Con la finalidad se titula todo el lcali
y la mitad de Na2CO3; mientras que con el anaranjado de metilo, todo el lcali y todo el
Na2CO3.

III.

MATERIALES Y REACTIVOS:

A) REACTIVOS:

NaOH concentrado
Solucin de NaOH y Na2CO3
HCl (valorado)
H2O destilada
Indicador fenolftalena
Indicador anaranjado de metilo.

B) MATERIALES Y EQUIPOS:

IV.

Equipo de destilacin
Pipeta, vasos de precipitacin
Probetas, fiolas
Balanza
Ph meter.

PARTE EXPERIMENTAL:

1.1. Valoracin de la solucin ( preparado por el docente )


Se utilizar HCl 0.1309 N para valorar la solucin problema.
Colocar unos 25 ml. De la solucin muestra Vb (NaOH y Na 2CO3) en un matraz
de 250 ml.

Agregar 3 gotas de indicador fenolftalena, observamos que la solucin cambia


al color violeta claro.
Llenar la bureta con la solucin de HCl valorada y enrasar a cero.
Dejar caer gota a gota la solucin de HCl sobre la solucin contenida en el
matraz hasta que el indicador vire, observamos que la solucin toma un tono
incoloro.

Luego aadir 2 gotas de indicador anaranjado de metilo, en este momento la


solucin se torna amarillo cristalino.
Dejar caer gota a gota la solucin de HCl sobre la solucin contenida en el
matraz hasta que el indicador anaranjado de metilo vire.

Repetimos la valoracin hasta obtener como mnimo tres valores.


CLCULOS:
Volumen de solucion alcalina: 25 ml.=Vb
Volumen de HCl gastado con la fenoltalena: Vf
Volumen de HCl hasta el anaranjado de metilo: Va
Volumen de HCl gastado para la titular todo el Na2CO3: 2Va=V1
Volumen de HCl gastado para titular el NaOH: Vf Va=V2
Peso de Na2CO3 en la muestra = W1
Peso de NaOH en la muestra: W2
Determinacin de la normalidad de la solucion con respecto al Na2CO3 = N1
Determinacin de la normalidad de la solucion con respecto al NaOH = N2
Ecuaciones a usar:

# eqNaOH # eqHCl
Vb.N 2 V 2 Nv
V 2 Nv
N2
Vb

# eqNa 2 CO3 # eqHCl

Vb.N1 V 2 Nv
N1

V 1Nv
Vb

VOLUMEN DE LA MUESTRA: 25 ml.

Nv = normaldad del HCl valorado


Vb= volumen de base utilizado
N2= normalidad de NaOH prctica.
N1= notmalida de Na2CO3 prctica

CALCULOS DE W2:
W NaxV 2 xPeq.

W 0.1309 x 2 x10 3 x 40
W 0.0104 gr.

W NaxV 2 xPeq

W 0.1309 x 7 x10 3 x 40
W 0.0367 gr

W NaxV 2 xPeq.

W 0.1309 x12.5 x10 3 x 40


W 0.0655 gr

W NaxV 2 xPeq.

W 0.1309 x17.5 x10 3 x 40


W 0.0916 gr

CALCULOS DE W1:
W NaxV 1xPeq

W 0.1309 x30 x10 3 x53


W 0.0208 gr.

W NaxV 1xPeq

W 0.1309 x 22 x10 3 x53


W 0.1526 gr

W NaxV 1xPeq

W 0.1309 x 20 x10 3 x53


W 0.1388 gr.
W NaxV 1xPeq
W 0.1309 x18.6 x10 3 x53
W 0.1290 gr.

CLCULOS DE N1:
N

W
PeqxV

0.2081
0.1571
53 x 25 x10 3

0.1526
0.1152
53 x 25 x10 3

0.1388
0.1048
53 x 25 x10 3

0.1290
0.0974
53 x 25 x10 3

0.0104
0.0104
40 x 25 x10 3

0.0367
0.0367
40 x 25 x10 3

0.0654
0.0654
40 x 25 x10 3

0.0104
0.0104
40 x 25 x10 3

CALCULOS DE N2:

CALCULOS DEL % DE ERROR EN N2:

%E

Na N 2
x100
N2

0.1309 0.0105
x100
0.1309
% E 91.9786
%E

0.1309 0.0367
x100
0.1309
% E 71.9633
%E

0.1309 0.0655
x100
0.1309
% E 49.9618
%E

0.1309 0.0916
x100
0.1309
% E 30.0229
%E

TABULACION DE DATOS
#
muestra

Volumen
de la
muestra

1
2
3
4

25
25
25
25

V.

Volumen
de HCl
gastado
Vf
17
18
22.5
26.8

Volumen
de HCl
gastados:
Va
15
11
10
9.3

V1
ml

V2
ml

W1 gr

W2 gr

N1

N2

% error
N2

30
22
20
18.6

2
7
12.5
17.5

0.2081
0.1526
0.1388
0.1290

0.0104
0.0367
0.0654
0.0916

0.157
0.1152
0.1048
0.0974

0.0105
0.0367
0.0655
0.0916

91.918
71.96
49.96
30.029

CUESTIONARIO:

1. Realice los clculos estadsticos:


a) Determinacin de cifras significativas
b) Valor promedio de la normalidad
c) Confianza
d) Mediana
2.

Determine el ph final de la solucin (despus de la valoracin) y compararla con el


ph del rango de viraje del indicador.

3.

Qu precauciones debe considerarse al valorar una solucin de NaOH, sabiendo


que contiene carbonatos?

El NaOH siempre est contaminado con pequeas cantidades de impurezas, de las


cuales la ms grave en el carbonato de socio. Cuando en la solucin de NaOH se
absorbe el CO2 ocurre la siguiente reaccin:
CO2

+ 2OH-

CO3-2 +

H2O

El in carbonato es una base, pero se combina con el in hidrgeno en dos etapas:


CO3-2 + H3O+ HCO3+ H2O
+
HCO3
+ H3O H2CO3 + H2O

(1)
(2)

Se utiliza fenolftalena como indicador, el cambio de color ocurre cuando la reaccin 1


se completa, esto es, cuando le in carbonato ha reaccionado slo con un in H3O+. Esto
ocasiona un error, puesto que en la formacin de un CO 3-2 se utilizaron dos iones OH-.
Si se utiliza anaranjado de metilo como indicador, el cambio de color sucede cuando la
reaccin 2 se completa y no existe ningn error, ya que cada in CO 3-2 se combina con
dos iones H3O+. Sin embargo la fenolftalena es un indicador adecuado para la titulacin
de cidos dbiles.
Existen muchas formas para minimizar el error por carbonato. Se puede utilizar como
titulante el hidrxido de bario. Si la solucin de esta base absorbe CO2, se formar un
claro precipitado de carbonato de bario.
El mtodo mas comn que se emplea para evitar el error por carbonato es preparar
hidrxido de sodio libre de carbonato y proteger la solucin del aire para que no absorba
CO2.
4.

5.

Indique que patrones primarios se puede utilizar para la valoracin de bases?


-

Ftalato de potasio (KH.C8H4O4)

Biyodato de potasio KH.(IO3)2

cido succnico H2C4H4O4

cido benzoico H.C7H5O2

cido clorhdrico de punto de ebullicin constante (HCl)

Cul es el ph de viraje de cada indicador y porqu fueron seleccionados?

Ph de viraje de la fenolftalena =
Ph de viraje del anaranjado de metilo =
Estos indicadores los hemos usado por lo ya mencionado antes:
CO3-2 + H3O+ HCO3+ H2O
+
HCO3
+ H3O H2CO3 + H2O

(1)
(2)

Se utiliza fenolftalena como indicador, el cambio de color ocurre cuando la reaccin 1


se completa, esto es, cuando le in carbonato ha reaccionado slo con un in H3O+. Esto

ocasiona un error, puesto que en la formacin de un CO3-2 se utilizaron dos iones OH-.
Si se utiliza anaranjado de metilo como indicador, el cambio de color sucede cuando la
reaccin 2 se completa y no existe ningn error, ya que cada in CO3-2 se combina con
dos iones H3O+.
6.

En qu casos puede utilizarse una solucin de NaOH sabiendo que tiene


carbonatos?

7.

A qu se debe el porcentaje de error obtenido en la valoracin?

El porcentaje de error obtenido en la valoracin es muy elevado, est fuera de los rangos
permitidos, esto se puede deber a varios factores: una mala medicin de volmenes, la
contaminacin de reactivos y materiales de laboratorio, tambin se puede deber a
factores ambientales como humedad, temperatura del medio, etc.

VI.

CONCLUSIONES:
Es posible valorar la solucin problema agregando dos indicadores, uno para
el NaOH y el otro indicador para el carbonato.

El porcentaje de error es muy elevado, eso de debe a diversas causas, puede


ser por la misma muestra, por reactivos contaminados, etc.

La fenolftaleina es un indicador apropiado porque el PH est en el intervalo


8.3-10 y la solucin que vamos obtener es bsica porque el NaOH es una
base fuerte.

VII.

BIBLIOGRAFA:

o DAY, Jr. - UNDERWOOD. Qumica Analtica cualitativa.Quinta Edicin.


o BRUMBLAY, Ray. Qumica Analtica cualitativa. Primera Edicin.
Editorial Continental S.A. Mxico 1995.
o SKOOG, Douglas WEST, Donald, Qumica Analtica. Sptima Edicin.
Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores S.A. Mxico .2001.
o ASOCIACION ADUNI, Qumica, Anlisis de Principios y Aplicaciones
Tomo I. Tercera edicin. Editorial Lumbreras Editores S.R.L. Lima Per. 2001.
o ASOCIACION ADUNI, Qumica, Anlisis de Principios y Aplicaciones
Tomo II. Tercera edicin. Editorial Lumbreras Editores S.R.L. Lima Per. 2004.

ANEXOS
Volumetras de neutralizacin. En numerosos anlisis qumicos es necesaria la
utilizacin de soluciones cidos y bases fuertes de concentraciones conocidas.
La concentracin de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o
valoraciones de neutralizacin.
La titulacin o valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual se
agrega solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se
analiza, hasta que se completa la reaccin.
Se considera que una titulacin de neutralizacin o valoracin cido - base termina
cuando el nmero de equivalentes del cido es igual al nmero de equivalentes de la
base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reaccin.
El punto de equivalencia de la titulacin es un concepto terico; la estimacin prctica
de su valor se conoce como punto final.
Para las titulaciones cido - base, los dos mtodos ms comunes para la determinacin
de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un
peachmetro para controlar el pH de la solucin en funcin del volumen del titulante
agregado.