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NTE INEN 0039 (1973) (Spanish): Grasas y


aceites comestibles. Determinacin de la
prdida por calentamiento

CDU: 665.3

Norma Tcnica
Ecuatoriana

AL 02.07-305

GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES


DETERMINACION DE LA PERDIDA POR CALENTAMIENTO

INEN 39
1973-08

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer dos mtodos para determinar el contenido de humedad y

otras materias voltiles, por calentamiento a 103C . (prdida por calentamiento) en las grasas y
aceites animales o vegetales.

2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen los mtodos siguientes:

a) mtodo del bao de arena o de la plancha elctrica de calentamiento, y


b) mtodo de la estufa.

2.2

El mtodo del bao de arena o de la plancha de calentamiento es aplicable a todos los aceites y

grasas vegetales o animales.


2.3 El mtodo de la estufa es aplicable nicamente a los aceites no secantes y a las grasas vegetales

que tengan un ndice de acidez menor de 4 (ver norma INEN 38). La grasa de coco, las grasas de
palma y las grasas animales no deben, bajo ninguna circunstancia, analizarse mediante este mtodo.

3. RESUMEN
3.1 Se calienta el producto a 103 C hasta eliminar completamente la humedad y las materias

voltiles.

4. INSTRUMENTAL
4.1

Cpsula de porcelana o de vidrio, con fondo plano, de 8 cm a 9 cm de dimetro y 3 cm

aproximadamente de profundidad, (para el mtodo del bao de arena o de la plancha elctrica de


calentamiento).
4.2 Termmetro, con escala de 80 a 120C y longitud de apr oximadamente 10 cm; provisto de

bulbo reforzado de mercurio y cmara de expansin en su extremo superior, (para el mtodo del
bao de arena o de la plancha elctrica de calentamiento).

(Contina)
-1-

INEN 39

1973-08

4.3 Bao de arena, o plancha elctrica de calentamiento provista de placa de asbesto para evitar

sobrecalentamiento y permitir el calentamiento uniforme, (para el mtodo del bao de arena o de la


plancha elctrica de calentamiento).

4.4

Cristalizador de vidrio, con dimetro de aproximadamente 5 cm, (para el mtodo de la

estufa).

4.5 Estufa, con regulador de temperatura, (para el mtodo de la estufa).

4.6

Desecador, con slica gel, almina activada u otro deshidratante adecuado, (para los dos

mtodos).

4.7 Balanza analtica, (para los dos mtodos).

5. PREPARACION DE LA MUESTRA
5.1 Si la muestra es lquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo

varias veces el recipiente que la contiene.

5.2 Si la muestra es Iquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, invertir varias veces el

recipiente que la contiene, hasta que el sedimento se haya separado completamente de las paredes
del recipiente y se haya distribuido uniformemente en la masa del aceite.

5.3 Si la muestra es slida o semislida, calentarla en la estufa a una temperatura comprendida entre

40 y 60 C (la suficiente para fundir la muestra c ompletamente) y, si presenta aspecto


completamente claro, proceder de acuerdo con lo indicado en 5.1; en caso contrario, proceder de
acuerdo con lo indicado en 5.2.

6. PROCEDIMIENTO
6.1 Mtodo del bao de arena o de la plancha elctrica de calentamiento.
6.1.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
6.1.2

Sobre la cpsula de porcelana previamente tarada y conteniendo el termmetro, pesar, con

aproximacin a 0,01 g, 20 g de muestra preparada.


Calentar la cpsula, junto con su contenido, en el bao de arena o en la plancha elctrica de
calentamiento, permitiendo que la temperatura se eleve hasta 90C a razn de aproximadamente
10C por cada minuto. Durante este proceso la muest ra debe agitarse constante y cuidadosamente
con la ayuda del termmetro.

6.1.3

(Contina)
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INEN 39

1973-08

6.1.4 Reducir el grado de calentamiento, observando, como referencia, la velocidad de formacin de

burbujas en el fondo de la cpsula. La temperatura no debe pasar de 105C. Continuar la agitacin,


frotando el fondo de la cpsula hasta que la formacin de burbujas se haya detenido.

6.1.5 Para asegurar la eliminacin completa de la humedad, repetir el calentamiento a 103 2C

varias veces, enfriando hasta 95C entre cada perio do de calentamiento. A continuacin, enfriar la
cpsula y su contenido (incluyendo el termmetro) hasta temperatura ambiente en el desecador y
pesarlos.

6.1.6

Repetir las operaciones de calentamiento, enfriamiento en el desecador y pesaje, hasta que la

diferencia entre los resultados de dos operaciones de pesaje sucesivas no exceda de 0,002 g.
6.1.7 Cuando la muestra corresponde a una grasa animal, puede ocurrir que su masa aumente luego

de repetidos calentamientos debido a fenmenos de autoxidacin, en cuyo caso debe usarse el


resultado de la pesada inmediatamente anterior a la primera pesada que presente el aumento de
masa.

6.2 Mtodo de la estufa

6.2.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

6.2.2 Sobre el cristalizador previamente tarado, pesar, con aproximacin a 0,01 g, aproximadamente

5 g de muestra preparada.

6.2.3

Colocar el cristalizador, junto con su contenido, durante 1 hora en la estufa calentada a 103

2C. A continuacin, enfriarlos hasta temperatura ambiente en el desecador y pesarlos.

6.2.4 Repetir las operaciones indicadas en 6.2.3 pero reduciendo el perodo de calentamiento a 30

min, hasta que la diferencia entre los resultados de dos operaciones de pesaje sucesivas no exceda
de 0,002 g.
7. CALCULOS
7.1 La prdida por calentamiento se calcula mediante la ecuacin siguiente:

P=

m1 m2
x100
m1 m

(Contina)
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INEN 39

1973-08

siendo:
p

prdida por calentamiento, en porcentaje de masa.

m =

masa de la cpsula con el termmetro, o masa del cristalizador, en g

m1 =

masa de la cpsula con el termmetro y la muestra, o masa del cristalizador con la muestra,
antes del calentamiento, en g.

m2 =

masa de la cpsula con el termmetro y la muestra, o masa del cristalizador con la muestra,
despus del calentamiento, en g.

8. ERRORES DE METODO
8.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe

exceder del 0,05 %; en caso contrario debe repetirse la determinacin.

9. INFORME DE RESULTADOS
9.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la

determinacin, aproximada a centsimas.


9.2

En el informe de resultados debe indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe

mencionarse adems cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como


opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.

(Contina)
-4-

INEN 39

1973-08

APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la acidez.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA


INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la densidad relativa.
INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparacin de la solucin Wijs.
INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de yodo.
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la acidez.
INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la prdida por calentamiento.
INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de saponificacin.
INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la materia insaponificable.
INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de refraccin.
INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del Titulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de adulteraciones.
INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.

Z.3 BASES DE ESTUDIO


Recomendacin ISO R 933. Animal fats. Determination of moisture and volatile matter. International
Organization for Standardization, Suiza, 1969.
Recomendacin ISO R 662. Crude vegetable oils and fats. Determination of moisture and volatile
matter. International Organization for Standardization, Suiza, 1968.
Recomendacin ISO R 661. Crude vegetable oils and fats. Preparation of contract sample

for

analysis. International Organization for Standardization , Suiza, 1968.


Norma Colombiana ICONTEC 287. Grasas y aceites. Mtodo de determinacin de la humedad y
sustancias voltiles. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Bogot, 1969.
Norma Chilena INDITECNOR 23-55. Cuerpos grasos. Determinacin del porcentaje de humedad y de
materias voltiles. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, Santiago, 1956.
Norma Argentina IRAM 5510. Aceites vegetales. Mtodo de determinacin de la prdida por
calentamiento. Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales, Buenos Aires, 1955.

-5-

INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 039

TTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES


DETERMINACION DE LA PERDIDA POR CALENTAMIENTO

ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

Cdigo:
AL 02.07-305

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: 1972-10-13 al 1972-11-15


Subcomit Tcnico: CT 7:1*, Productos
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:

Grasos

Comestibles

Fecha de aprobacin: 1971-10-15

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Sr. Mario Cabeza de Vaca


Dr. Ral Castillo

INDUSTRIAS ALES C. A.
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
LEOPOLDO IZQUIETA PREZ
ASOCIACIN NACIONAL DE CULTIVADORES
DE PALMA AFRICANA
INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E
INTEGRACIN
ESCUELA POLITCNICA NACIONAL
COLEGIO DE QUMICOS DE PICHINCHA
ING. JOS PUGA V. Y ASOCIADOS
ASOCIACIN DE PRODUCTORES DE
ACEITES Y GRASAS
MINISTERIO DE LA PRODUCCIN
MINISTERIO DE LA PRODUCCIN
MINISTERIO DE LA PRODUCCIN
INEN

Dr. Fidel Egas


Sr. Pablo Lozada
Ing. Wellintong Marcial
Dr. Jos E. Muoz
Ing. Jos Puga V.
Dr. Ecuador Santacruz
Ing. Wilson Vsconez
Ing. Eduardo Snchez e
Ing. Trajano Vasco
Dra. Leonor Orozco L.

Otros trmites:
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1973-11-01
Oficializada como OPCIONAL
Registro Oficial No. 455 de 1973-12-18

* Actualmente (AL 02.07)

Por Acuerdo Ministerial No. 980 de 1973-11-22