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NTE INEN 0036 (1973) (Spanish): Grasas y


aceites comestibles. Preparacin de la
solucin de Wijs

CDU: 665.3

Norma Tcnica
Ecuatoriana

AL 02.07-302

GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES


PREPARACION DE LA SOLUCION DE WIJS

INEN 36
1973-08

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO
1.1

Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos para preparar y controlar la solucin de

Wijs usada en la determinacin del ndice de yodo.

2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen los mtodos siguientes:

a) mtodo para preparar la solucin de Wijs a partir de yodo metlico y cloro gaseoso, (ver captulo
5);
b) mtodo para preparar la solucin de Wijs a partir de monocloruro de yodo, (ver captulo 6);
c) mtodo para determinar la relacin de halgenos en la solucin de Wijs, (ver captulo 7).

3. TERMINOLOGIA
3.1 Indice de yodo. Es una medida del grado medio de insaturacin de ciertas sustancias orgnicas,

expresada como centigramos de yodo absorbidos, bajo condiciones determinadas, por cada gramo de
sustancia.

3.2

Solucin de Wijs. Es una

solucin de monocloruro

de yodo en cido actico, usada para

determinar el ndice de yodo.

4. DISPOSICIONES GENERALES
4.1

La solucin de Wijs deber guardarse en botella de vidrio color mbar provista de tapa

esmerilada.

4.2 La botella que contenga la solucin de Wijs deber sellarse con parafina hasta el momento de su

uso, y deber almacenarse, protegida de la luz, a una temperatura ambiente no mayor de 30C.

Deber adherirse a la botella una etiqueta que identifique la solucin e indique la fecha de
preparacin y la relacin de halgenos (I/CI).

4.3

(Contina)
-1-

INEN 36

1973-08

4.4 La relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs, determinada de acuerdo con el mtodo

descrito en el captulo 7,

deber

estar comprendida entre 1,00 y 1,20;

caso contraro deber

desecharse la solucin.

4.5

La relacin de halgenos (I/CI) deber determinarse peridicamente para asegurar el buen

estado de la solucin.

En caso de discrepancia o litigio, dicha relacin deber verificarse

inmediatamente antes de la determinacin o serie de determinaciones.

5. METODO DE PREPARACION CON CLORO Y YODO


5.1 Resumen

5.1.1

Se disuelve yodo metlico en cido actico y se burbujea cloro gaseoso hasta conseguir la

formacin de monocloruro de yodo.


5.2 Instrumental

5.2.1

Matraz Erlenmeyer de 1000 cm ,

provisto de tapn con tubos de vidrio para burbujeo y

escape de gas.
3

5.2.2 Matraces Erlenmeyer de 300 cm , provistos de tapn esmerilado.


3

5.2.3 Buretas de 50 cm , graduadas con divisiones de 0,1 cm .


3

5.2.4 Pipetas aforadas de 10 cm .


5.2.5 Frasco lavador de gas, con cido sulfrico concentrado (d = 1,84).
5.2.6 Balanza analtica. Sensible a 0,1 mg.

5.3 Reactivos

5.3.1 Yodo metlico, resublimado.


5.3.2

Cloro,

embotellado en cilindro metlico o preparado mediante adicin controlada (gota a gota)

de cido clorhdrico (d = 1,19) sobre permanganato de potasio o sobre una mezcla de permanganato
de potasio y dixido de manganeso. En ambos casos el cloro debe desecarse pasndolo, antes del
uso, a travs de cido sulfrico concentrado (ver 5.2.5).

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5.3.3 Acido actico glacial, exento de sustancias reductoras; para verificar esta condicin, diluir 2 cm
3

de cido con 10 cm de agua destilada, y aadir 0,1 cm de solucin 0,1 N de permanganato de


potasio; la coloracin rosada debe persistir parcialmente despus de 2 horas.
5.3.4 Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada, {ver anexo A).

Solucin al 15 % de yoduro de potasio. Disolver 150 g

5.3.5

de

yoduro

de potasio (Kl) en

aproximadamente 400 cm de agua destilada y luego diluir hasta 1000 cm .


5.3.6 Solucin indicadora de almidn. Formar una pasta homognea con 1 g de almidn soluble y
3

agua destilada fra, aadir 100 cm de agua hirviente, agitar rpidamente la solucin y enfriarla.
Pueden aadirse 125 mg de cido saliclico como preservador. En caso de que la solucin deba
almacenarse durante un perodo de tiempo relativamente largo, debe guardarse en refrigerador a una
temperatura comprendida entre 4C y 10 C.
5.4 Procedimiento

5.4.1

Calentando suavemente, disolver 13,0 g de yodo en 1000 cm de cido actico glacial. Enfriar
3

la solucin y separar una porcin de 100 cm a 200 cm y guardarla en un lugar fro para ser usada
posteriormente en caso de ser necesario (ver 5.4.5).
3

5.4.2 Transferir 10 cm exactamente medidos de solucin a un matraz Erlenmeyer de 300 cm , aadir


3

10 cm de solucin de yoduro de potasio y 50 cm de agua destilada; agitar la mezcla y titular el yodo


libre con la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta que el color amarillo haya casi desaparecido;
3

aadir 2 cm de solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta que el color azul
desaparezca completamente. La mezcla debe agitarse enrgicamente durante la titulacin. Registrar
el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin como Vo.

5.4.3 Pasar una corriente de cloro seco por la solucin de yodo restante (ver 5.4.1) hasta que el color
3

de la solucin empiece a aclararse. A continuacin, transferir 10 cm exactamente medidos de la


3

solucin as tratada a un matraz Erlenmeyer de 300 cm y repetir el procedimiento descrito en 5.4.2


registrando como V el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin.

5.4.4

El volumen V debe ser ligeramente menor de 2Vo;

caso

contrario debe procederse de

acuerdo con 5.4.5 5.4.6


5.4.5 Si V es mayor o igual que 2Vo, asumir que el cloro ha sido aadido en exceso y ajustar a la
situacin deseada (ver 5.4.4) aadiendo una cantidad adecuada de la solucin de yodo que fue
separada inicialmente (ver 5.4.1) y repitiendo el proceso de titulacin.

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5.4.6 S V es mucho menor que 2V0, repetir la adicin de cloro y la titulacin hasta que se consiga la

situacin deseada (ver 5.4.4).


5.4.7

Determinar la relacin de los halgenos (I/CI) de acuerdo con el procedimiento descrito en el

captulo 7 y, si sta no cumple con lo establecido en 4.4, ajustara aadiendo cloro o solucin de yodo.

6. METODO DE PREPARACION CON MONOCLORURO DE YODO


6.1 Instrumental
3

6.1.1 Matraz Erlenmeyer de 1000 cm .


6.1.2 Balanza analtica, sensible a 0,1 mg.
6.2 Reactivos
6.2.1 Monocloruro de yodo (l/CI), reactivo para anlisis.
6.2.2 Acido actico glacial, exento de sustancias reductoras (ver 5.3.3).
6.3 Procedimiento
3

6.3.1 Disolver 16,50 g de monocloruro de yodo en 1000 cm de cido actico glacial.


6.3.2

Determinar la relacin de halgenos (I/CI) de acuerdo con el procedimiento descrito en el

captulo 7 y, si ste no cumple con lo establecido en 4.4, repetir la preparacin revisando la pureza de
los reactivos.

7. METODO PARA DETERMINAR LA RELACION DE HALOGENOS (I/CI)


EN LA SOLUCION DE WIJS
7.1 Resumen
7.1.1 Se determina el contenido de yodo en la solucin de Wijs y, a continuacin, en porcin aparte,

se determina el contenido de halgenos totales. Con los resultados obtenidos, y aplicando las
relaciones estequiomtricas, se calcula la relacin I/CI.
7.2 Instrumental
7.2.1

Matraces Erlenmeyer de 500 cm provistos de tapn esmerilado para titulacin de yodo.

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INEN 36

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7.2.2 Pipetas volumtricas de 5 cm .


3

7.2.3 Pipetas volumtricas de 20 cm .


3

7.2.4 Buretas de 50 cm , con divisiones de 0,1 cm .


7.2.5 Bolas de ebullicin.
7.3 Reactivos
7.3.1 Cloro, (ver 5.3.2).
7.3.2

Solucin al 2 % de cido sulfrico. Aadir 2 cm

de cido sulfrico concentrado a un poco

de agua destilada y completar el volumen hasta 100 cm con agua destilada.


7.3.3 Solucin al 15 % de yoduro de potasio (ver 5.3.5).
7.3.4 Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada, (ver anexo A).
7.3.5 Solucin indicadora de almidn. (ver 5.3.6).
7.4 Procedimiento
7.4.1

Transferir 150 cm

de agua destilada a un matraz Erlenmeyer de 500 cm y pasar una

corriente de cloro hasta saturar el agua.


3

7.4.2 Aadir 5 cm , exactamente medidos, de la solucin de Wijs, agitar la mezcla, poner unas bolas

de ebullicin, y hervir la solucin durante 10 min.


7.4.3

Enfriar hasta temperatura ambiente, aadir 30 cm de solucin al 2% de cido sulfrico y 15

cm de solucin al 15 % de yoduro de potasio y agitar la mezcla.


7.4.4

Titular inmediatamente el yodo libre con la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta que el
3

color amarillo haya casi desaparecido; aadir de 1 cm a 2 cm de solucin indicadora de almidn y


continuar la titulacin hasta que el color azul desaparezca completamente. La mezcla debe agitarse
enrgicamente durante la titulacin. Registrar el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio
empleado en la titulacin como V1. (ver nota 1).

__________________________

NOTA 1. Esta cantidad corresponde al contenido de yodo en la solucin de Wijs.

(Contina)
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INEN 36

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7.4.5 Transferir 150 cm de agua destilada, recin hervida y enfriada, a otro matraz Erlenmeyer de 500
3

cm ; aadir 20 cm , exactamente medidos de la solucin de Wijs y 15 cm de solucin al 15 % de


yoduro de potasio, agitar la mezcla y titular inmediatamente el yodo libre con la solucin 0,1 N de
tiosulfato de sodio, aplicando el mismo procedimiento descrito en 7.4.4 y registrando el volumen de
solucin 0,1 N de tiosufato de sodio empleado en la titulacin como V2 (ver nota 2).
7.5 Clculos
7.5.1 La relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs se calcula mediante la ecuacin siguiente:

R=

2V1
3V2 2V1

siendo:
R

= relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs

V1 = volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la


determinacin de yodo, en cm

V2 = volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la


determinacin de halgenos totales, en cm

__________
NOTA 2. Esta cantidad corresponde al contenido de halgenos totales en la solucin de Wijs

(Contina)
-6-

INEN 36

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ANEXO A

SOLUCION ESTANDARIZADA 0,1 N DE TIOSULFATO DE SODIO

A.1

Preparacin. Disolver 24,8 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2 S2 O3 .5H2O) en agua


3

destilada y diluir la solucin a 1000 cm en un matraz aforado.


A.2 Estandarizacin. Pesar, con aproximacin a 0,1 mg, una cantidad comprendida entre 0,16 g

0,22 g de dicromato de potasio (K2 Cr2 O7)

que

previamente ha sido

molido y

desecado a

110C hasta constancia de peso. Transferi r el dicromato de potasio a un matraz Erlenmeyer de


3

500 cm y disolverlo en 25 cm de agua; aadir 5 cm de cido clorhdrico concentrado (d = 1,19) y 20


3

cm de solucin de yoduro de potasio (ver 5.3.5) agitar la mezcla y titularla con la solucin de tiosulfato
de sodio (agitando constantemente) hasta que el color amarillo haya casi desaparecido; aadir de 1
3

cm a 2 cm de solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta que el color azul


desaparezca completamente. La normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio se calcula mediante
la expresin siguiente:

Normalidad = 20,39

m
V

siendo:
m = masa de dicromato de potasio utilizado, en g.
V = volumen de solucin de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin, en cm

(Contina)
-7-

INEN 36

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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA


INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la densidad relativa.
INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparacin de la solucin Wijs.
INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de yodo.
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la acidez.
INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la prdida por calentamiento.
INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de saponificacin.
INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la materia insaponificable.
INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de refraccin.
INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del titulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de adulteraciones.
INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.

Z.3 BASES DE ESTUDIO


Designacin ASTM D 1959. Standard method of test for iodine value of drying oils and fatty acids.
American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1970.
Mtodo AOAC de Anlisis AOAC 28. Oils and fats. Wijs Method. Association of Official Analytical
Chemists, Washington, 1970.

-8-

INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 036

TTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES.


PREPARACION DE LA SILUCION DE WIJS

ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

Cdigo:
AL 02.07-302

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: 1972-10-13

1972-11-15

Subcomit Tcnico: CT 7:1* Productos grasos comestibles


Fecha de iniciacin:
Fecha de aprobacin: 1971-07-30
Integrantes del Subcomit Tcnico: CT 7:1

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Sr. Mario Cabeza de Vaca


Dr. Ral Castillo

INDUSTRIAS ALES C.A.


INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ
ASOCIACION
NACIONAL
DE
CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA
INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E
INTEGRACION
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
COLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHA
ING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS
ASOCIACION
DE
PRODUCTORES DE
ACEITES Y GRASAS
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
MINISTERIO DE LA PRODUCCION
INEN

Dr. Fidel Egas


Sr. Pablo Lozada
Ing. Wellintong Marcial
Dr. Jos E. Muoz
Ing. Jos Puga V.
Dr. Ecuador Santacruz
Ing. Wilson Vsconez
Ing. Eduardo Snchez
Ing. Trajano Vasco
Dra. Leono Orozco L.

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-0520
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1973-10-24
Oficializada como OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 453 del 1973-12-14

Por Acuerdo Ministerial No. 865 del 1973-11-05