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Facultad de Bioanálisis, Veracruz.

Manual de Química Analítica

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE BIOANALISIS
REGION
VERACRUZ

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PARA EL LABORATORIO DE LA E. E.
QUIMICA ANALÍTICA

COMPILADO POR:
DRA. MARÍA GUADALUPE SÁNCHEZ OTERO
M.E.I.A. DORA PORTILLA CÁRDENAS
ALUMNA: ROSADO MORALES PAULINA.
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Química Analítica

Facultad de Bioanálisis, Veracruz.

Manual de Química Analítica

INTRODUCCIÓN

El presente manual tiene como propósito apoyar al alumno de la carrera de Químico Clínico
en conseguir un adiestramiento en las técnicas de laboratorio y de manipulación del material básico
de uso habitual en química analítica. Ya que esta disciplina representa una herramienta
indispensable en las diferentes áreas de aplicación de la química: clínica, alimentaria, farmacéutica,
petroquímica, alimentos, salud, etc.
Se consideran en este manual las técnicas básicas correspondientes a la Identificación de
cationes, Gravimetría (volatilización, precipitación), Volumetría (ácido-base, óxido-reducción,
precipitación).
La necesidad de impartir esta experiencia educativa surge a partir del rápido crecimiento de
nuestro país y el desarrollo tecnológico que ha traído como consecuencia efectos en la salud del
hombre ocasionados en gran medida por la contaminación en el aire, suelo y agua; de ahí que los
análisis químicos son indispensables para dar un resultado oportuno y veraz con un alto
compromiso y responsabilidad, para la prevención y control de enfermedades. Por lo anterior, El
alumno de Química Clínica requiere de conocimientos básicos de Química Analítica que le
permitan realizar la identificación y cuantificación de analitos en muestras químicas y biológicas
que representen un riesgo potencial para la salud, mediante la correcta selección y aplicación de
técnicas y metodologías analíticas e instrumentación para la interpretación correcta de resultados
promoviendo un desarrollo hacia la investigación.

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Química Analítica

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REGLAMENTO DEL LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA
Antes de iniciar el trabajo experimental

Debe llegar con la bata puesta y cerrada y puntualmente. Las alumnas deben entrar con el
cabello recogido y todos deberán usar zapatos cerrados

El lugar de trabajo debe permanecer siempre limpio y ordenado.

Se prohíbe el uso e introducción de equipos electrónicos tales como teléfonos celulares,
reproductores de música y de vídeo portátiles, juegos electrónicos, PC portátiles, etc.

Cerciórese de conocer el correcto funcionamiento de instrumentos y equipos de laboratorio.

Escuche atentamente las instrucciones de su profesor.

Abróchese el delantal, póngase las antiparras de seguridad, amárrese

el pelo si lo usa largo y utilice zapatos cerrados.

Ubique los extintores, duchas de seguridad y las salidas de emergencia, asegúrese que las
mismas estén sin seguro y sin llave.

Durante el trabajo experimental

Siga instrucciones. No está permitido Los experimentos no contemplados en la guía de trabajo
no están autorizados. No actúe por iniciativa propia. Si tiene dudas pregunte al profesor.

Está prohibido : Fumar, comer, correr, y las actividades que distraigan la atención

No pruebe, toque o huela ninguno de los reactivos químicos que se le proporcionen

Los reactivos líquidos deben manipularse en la campana de extracción de gases

en un vaso de precipitado, los volúmenes deberán medirse con probeta de volumen adecuado;
utilice guantes En caso de usar una pipeta es necesario que utilice una propipeta.

La evaporación o concentración de soluciones orgánicas se debe realizar en condensadores y
colectores (destilación simple o bien en evaporador rotatorio).

Las conexiones de mangueras a aparatos de vidrio deben realizarse cuidadosamente,
lubricando con agua, sin intentar torsionar o doblar el vidrio

En caso de utilizar sustancias metálicas, tales como Na, K, Ca, AlCl3, etc., no las ponga en
contacto con agua, ya que producen explosiones, y emanaciones de gases peligrosos de difícil
extinción.

En caso de sufrir u observar cualquier accidente (cortadura, quemadura, derrame de reactivos,
etc.) deberá informar inmediatamente al profesor responsable y de esta forma activar los
mecanismos planificados para mitigar el accidente.
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Manual de Química Analítica

Finalizado el trabajo experimental

Desconecte las conexiones eléctricas (enchufes) y enfríe los sistemas de reacción antes de
desarmarlos.

Clasifique los residuos Luego cada uno de ellos debe ser depositado en recipientes
debidamente clasificados.

Lave el material de vidrio, enjuáguelo con agua destilada, séquelo y regréselo al almacén o
guárdelo en la gaveta asignada.

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Química Analítica

cuidado y mantenimiento forman parte del quehacer del Químico Clínico. usos y cuidado de los mismos.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El fundamento de este método es básicamente la observación y análisis de cada uno de los equipos y materiales presentados 4. secar son necesarios y su uso. equipos para: medir más. Manual de Química Analítica PRACTICA 1 Reconocimiento de material de Laboratorio 1. Finalmente y no por ello menos importante.1 Familiarizar al alumno con el material de línea de laboratorio 2.INTRODUCCIÓN La identificación de los materiales de laboratorio constituyen una actividad de vital importancia en el desempeño de cada uno de los experimentos que se llevan a cabo. Veracruz. que más frecuentemente usará en esta experiencia educativa. medidas y observaciones deberán ser registradas de manera fidedigna en dicha bitácora. deberá de ser capaz de preparar soluciones. 2.Facultad de Bioanálisis. 3. pesos. La preparación de soluciones. tanto como concentradas (stock) y diluidas..2 Conocer los equipos básicos del laboratorio.3 Comprender la importancia de la preparación de soluciones y el correcto etiquetado y manejo de las mismas. volumen.-OBJETIVOS 2. El uso de equipos en el laboratorio constituye otro de los pilares que permitirán al químico la correcta elaboración de los procesos analíticos. fechas...LISTA DE REQUERIMIENTOS 5 Química Analítica . por ellos es necesario que el estudiante conozca debidamente el material. la bitácora de laboratorio es una herramienta indispensable en al análisis cualitativo y cuantitativo. es también quehacer cotidiano del químico. 2.

10 y 25 Ml Pipeta graduada de 1. 250 Ml Pesafiltro Embudos de filtración Embudo de separación Tubo con salida lateral Tubos capilares Vidrios de reloj Frascos gotero Matraz Kitazato Gradilla de madera Gradilla de metal Tapones varios Tapones horadados Piseta Embudos de plástico Vasos de precipitado de plástico Soporte universal Tripié Pinzas universales Pinzas de nuez Cuba hidroneumática Pinzas para tubo de ensaye Pinzas para crisol Pinzas para bureta Mechero Fisher Anillo metálico Alambre de fierro con asbesto Espátulas Crisol Cápsula de porcelana Embudo Buchner Escobillón Perilla CANTIDAD 6 Química Analítica . 2. Veracruz. 250 Ml Matraz balón fondo plano Matráz balón Vasos de precipitado de vidrio 100. 10 Ml Tubos de ensaye de diferentes medidas Matraces Erlenmeyer de 125.1 MATERIAL NUM. 5. Manual de Química Analítica 4. 5. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Probeta (diferentes volúmenes) Bureta Pipeta volumétrica de 1.Facultad de Bioanálisis.

Se deberá identificar uno por uno de los equipos básicos.Facultad de Bioanálisis. 2 Equipos 5.2.1.1 Se deberá identificar cada uno de los materiales y clasificarlo de acuerdo a la naturaleza del material del cual estén hechos y enseguida demostrar su aplicación o uso.. 1.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5.1 Materiales 5. Bureta Vidrio Su uso principal se da entre su uso volumétrico. CLAVE NOMBRE DEL EQUIPO 1 Balanza analítica 2 Balanza granataria 3 Campana de extracción 4 Mufla 554 Estufa 5.3 REPORTE DE RESULTADOS Deberá reportar un mapa conceptual de cada uno de los equipos y materiales.2 Manual de Química Analítica Propipeta Mortero con pistilo EQUIPO NUM.1. así como mencionar las principales precauciones para su manejo 5. clasificados según el material del cual están hechos y la función que tengan. 5. mencionar su uso y precauciones para su cuidado y manejo. 42 43 4. Nombre del material Probeta Material Función del cual esta echo Vidrio Permite contener líquidos y sirve para medir volúmenes de forma aproximada. debido a la necesidad de medir con 7 Química Analítica . Veracruz.

También sirve para contener líquidos que deben ser conservados durante mucho tiempo. 5. 250 mL Vidrio Se utiliza para el armado de aparatos de destilación o para hacer reaccionar sustancias que necesitan un largo calentamiento. Veracruz. Manual de Química Analítica precisión volúmenes de masa y de líquido invariables. 8 Química Analítica . 10 y 25 mL Vidrio Está hecha para entregar un volumen bien determinado. aunque pueden tener otras fases. el que está dado por una o dos marcas en la pipeta Pipeta graduada de 1. 5. 2. 10 mL Vidrio Es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota de un líquido con bastante precisión Tubos de ensaye de diferentes medidas Se utiliza en los laboratorios para contener pequeñas muestras líquidas o sólidas. como realizar reacciones químicas en pequeña escala.Facultad de Bioanálisis. Pipeta volumétrica de 1. 1. Matraces Erlenmeyer de 125.

Pesafiltro Vidrio Contenedor de pesada. Matráz balón Vidrio Permite sustancias. Se emplea para separar dos líquidos inmiscibles. también se emplea mucho para separar sólidos de líquidos a través del proceso de laboratorio llamado filtración. Embudos de filtración Vidrio Plástico Embudo de separación Vidrio contener 1. y Es un instrumento utilizado para traspasar líquidos de un recipiente a otro. evitando que se derrame líquido. Vasos de precipitado de vidrio 100. Manual de Química Analítica Matraz balón fondo plano Vidrio Es una variación del matraz balón y se utiliza como recipiente.Facultad de Bioanálisis. 250 mL Vidrio Se utilizan para preparar o calentar sustancias y traspasar líquidos. Veracruz. 9 Química Analítica .

Tubo con salida lateral Vidrio Tubos capilares vidrio. Frascos gotero Vidrio Su función principal es traspasar pequeñas cantidades de líquidos (gota a gota) de un recipiente a otro. como destilación. pesar productos sólidos o como cubierta de vasos de precipitados. cobre. Sirven para tomar pequeñas muestras de fluidos en el laboratorio. 10 Química Analítica . Veracruz.Facultad de Bioanálisis. Manual de Química Analítica es decir. recolección de gases hidroneumática (desplazamiento de volúmenes). Si Matraz Kitazato Vidrio Sirve para realizar experimentos con agua. y contener sustancias parcialmente corrosivas. aleacione s metálicas Vidrios de reloj Vidrio Se utiliza en química para evaporar líquidos. Sirven para evacuar los gases producidos en una reacción química para poder aislarlos por atrapamiento haciéndolos borbotear en una disolución adecuada. para la separación de fases líquidas de distinta [ densidad. filtraciones al 1.

Piseta Plástico Es un recipiente que se utiliza para contener agua destilada. Tapones horadados Plástico Se utilizan para sellar algún frasco. Gradilla de madera Madera Es utilizada para sostener y almacenar gran cantidad de tubos de ensayo Gradilla de metal Metal Su principal función es facilitar el manejo de los tubos de ensayo. Manual de Química Analítica vacío. 1.Facultad de Bioanálisis. Veracruz. 1. Tapones varios Plástico Se utiliza para sellar un frasco. este recipiente permite 1. 1. etc. 1. 11 Química Analítica .

. Soporte universal Hierro fundido Sirve para sujetar tubos de ensayo. Manual de Química Analítica enjuagar electrodos. criba de decantación o embudos de decantación. buretas. embudos de filtración. Embudos de plástico Plástico Es un instrumento empleado para canalizar líquidos y materiales gaseosos granulares en recipientes con bocas estrechas.. También se emplea para montar aparatos de destilación y otros equipos similares más complejos.) o realizar montajes más 1. etc. Vasos de precipitado de plástico Plástico Se utilizan para preparar sustancias y traspasar líquidos. Pinzas universales Metal Se pueden sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos de laboratorio. Veracruz.Facultad de Bioanálisis. o lo que se situa sobre este. 1. buretas. 12 Química Analítica . Tripié Metal Es utilizado principalmente como una herramienta de sosten para la rejilla de asbesto.

1. Pinzas de nuez Metal Se utiliza para sostener material. 1. Mechero Fisher Metal Función principal es la de calentar recipientes. 1. 13 Química Analítica . Veracruz. Cuba hidroneumática Lamina Se utiliza para la obtención de gases por desplazamiento de agua. Pinzas para crisol Metal Adaptado para sujetar un crisol mientras se calienta fuertemente. Pinzas para tubo de ensaye Metal Sostienen tubos de ensayo.Facultad de Bioanálisis. de modo similar a los más frecuentes mecheros Bunsen. Pinzas para bureta Metal Son pinzas específicas para buretas. Manual de Química Analítica elaborados 1.

Facultad de Bioanálisis. Se utiliza para tomar pequeñas cantidades de compuestos que son. cuando se calienta con un mechero. Veracruz. 14 Química Analítica . Anillo metálico Metal Sirve como soporte de otros utensilios. Alambre de fierro con asbesto Alambre de Es la encargada de repartir asbesto la temperatura de manera uniforme. Manual de Química Analítica 1. básicamente. Espátulas Metal 1. polvo.

Manual de Química Analítica Crisol Porcelana Se emplean en las determinaciones gravimétricas cuantitativas (análisis midiendo la masa de la sustancia a analizar).. erlenmeyer. Escobillón Alambre . vasos de precipitado. Deberá presentar para la siguiente sesión sin falta su bitácora de laboratorio. Embudo Buchner Porcelana Utilizado para filtraciones. buretas. Veracruz.Facultad de Bioanálisis. en los extremos cubierto por pelo Lavar instrumentos de laboratorio como: tubos de ensayo. Cápsula de porcelana Porcelana La cápsula de porcelana sirve para calentar sustancias ya que resiste altas temperaturas. Perilla Goma y de se utiliza en los plástico laboratorios con el fin duro de succionar un líquido. 15 Química Analítica . o también pruebas de residuos de ignición. los puedes usar para pruebas de pérdida de humedad o de secado. Tiene como finalidad machacar o triturar sustancias solidas. etc. realizar 1. Mortero con pistilo Porcelana 1. 1.

Luna Rangel . Day-Underwood Química Analñitica Cuantitativa 5a ed Prentice Hall 16 Química Analítica . I y II.Facultad de Bioanálisis. Análisis Químico Cuantitativo. A. Fernando. Porrúa.GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD) Evitar golpear el material de vidrio al realizar las observaciones La bibliografía debe de ser clara y completa para confirmar la investigación. Análisis Químico Cuantitativo. Harla. Manual de Química Analítica 6. Químico Fármaco Biólogo ó Quimico Biologo Parasitológo con entrenamiento supervisado. 8. 7.-BIBLIOGRAFÍA      Ayres. Fundamentos de química Analítica Vol. Vogel.. USBI . Edit. Kapeluz.PRACTICABILIDAD 8. Limusa Orozco. I. Química Analítica Cualitativa. Edit.. Edit.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico. Veracruz. Edit.

la tendencia a sublimarse pueden ser indicativos de la presencia de algún compuesto de interés. el olor o color. o incrementando su superficie de contacto. es necesario que estas se procesen antes de iniciar con su análisis.1 El alumno al término de esta práctica será capaz de procesar muestras para que estén listas para el análisis en el laboratorio de Química Analítica 3. Manual de Química Analítica PRÁCTICA 2 PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA EL LABORATORIO (Pulverización.Facultad de Bioanálisis.. Calcinación.INTRODUCCIÓN Una vez que la muestra ha ingresado en el laboratorio.-COMPETENCIA ESPECÍFICA 2. que implica desde la disolución de la muestra. Cuando no es posible. 4. utilizando las características de reactividad de los elementos con algunas sustancias. ya sea eliminando interferencias. Precipitación. se puede determinar la presencia de iones en la muestra. el químico puede saltar el paso del aislamiento para el análisis y reconocimiento de sustancias sencillas como metales.. lo anterior con el objetivo de tener el analito en condiciones adecuadas para su trabajo. 2.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El principio teórico involucrado en esta metodología es la transformación de la forma física de la muestra problema utilizando algunas operaciones básicas de Laboratorio. CANTIDAD Yoduro mercúrico 71 Carbonato de sodio 5% 17 Química Analítica .. separando componentes no deseados. El análisis cualitativo implica determinar la composición de una muestra a través de una serie de manipulaciones. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO CONC.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. cationes y aniones. Filtración y Lavado) 1. Veracruz.1 REACTIVOS NUM. Si se realizan las pruebas adecuadas y se comparan contra estándares. hasta la separación e identificación de los iones presentes. para tal efecto se pueden llevar a cabo las siguientes operaciones • • • • • Pulverización Calcinado Precipitación Filtración Lavado La composición química de una sustancia puede establecerse con usando distintos indicios o pruebas.

vierta el contenido en un vaso de precipitado y complete con agua caliente a 100 ml. Pulverice ambas sustancias en un mortero.Facultad de Bioanálisis. luego agregue otra cantidad de agua hirviendo.01 gr de Yoduro mercúrico en balanza electrónica. la solución pasa de transparente a color azul intenso •Si se realizó bien la pulverización y el homogenizado de ambas sustancias la coloración en el vaso debe de ir de transparente a ligeramente blanca.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO Pulverización (La pulverización se debe de realizar en un mortero con pistilo.. con una pequeña cantidad de agua obtener una pasta húmeda. pesando 4 gr. se coloca la muestra y esta es presionada fuertemente hacia el centro y hacia las paredes del mortero con el pistilo.1 Preparar la solución de almidón. se toma una pequeña muestra en un tubo de ensayo y se le agrega unas gotas de agua de Yodo. filtrar la solución de almidón. 18 Química Analítica . Manual de Química Analítica Fenolftaleína 1% Almidón Agua de Yodo 4. Veracruz. siempre debe de utilizar como punto de apoyo la mesa del laboratorio). esta mezcla se tornará ligeramente rosa.2 MATERIAL 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Mortero con pistilo Vidrio de reloj Vaso de precipitados 250 mL Cápsula de porcelana Embudo de vidrio Pinza para crisol Crisol Mechero Bunsen Rejilla de alambre con asbesto Tripie CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 por grupo 1 por grupo 1 por grupo NOMBRE DEL MATERIAL Agitador magnético Mufla Parrilla Balanza granataria Balanza electrónica CANTIDAD 1 1 1 1 1 4. de almidón soluble en una balanza granataria y 0. 5.3 EQUIPO 1 1 2 3 4 5 CLAVE 5.

4 Coloca el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y quema directamente sobre el mechero. disuelva en una pequeña cantidad de agua en un vaso de precipitados. (El lavado se realiza adicionando agua con el objetivo de eliminar cualquier interferencia en la muestra).6 Apaga la mufla. 5. La forma correcta del papel filtro consiste en doblarlo en dos. Filtración y lavado La filtración consiste en la retención de sólidos de líquidos por medio de un medio poroso. en forma de tabla y generar un diagrama de flujo del proceso indicando que operación está realizando.5 Con mucho cuidado tome el crisol con las pinzas. se le llama coprecipitación. luego otra vez en dos y formar un cono. 5. 5. recogiendo el precipitado en el papel filtro. Veracruz. retire del fuego y deje sedimentar en la cápsula. complete a 100 ml y vierta la mitad del contenido en una cápsula de porcelana. Caliente hasta el hervor y vuelva a precipitar (coprecipitar) con carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa duradero.5 g de cloruro de zinc. (El objetivo de este proceso es auxiliar la calcinación del papel filtro y que este no llene de humo la mufla).2 Pese 0. 5. agregue unas gotas de fenolftaleina y precipite con solución de carbonato de sodio al 5%. eso se hace para logra mejor sujeción del papel en el embudo. luego filtre la solución y lave con agua caliente.  Al proceso mediante el cual una sustancia. que en condiciones normales es soluble y es acarreada junto con el precipitado. 19 Química Analítica . deje enfriar el crisol de porcelana y retírelo de la mufla para observar el precipitado.3 Utilizando un soporte universal con un aro metálico coloque el filtro de vidrio y un papel filtro. Manual de Química Analítica • Un exceso de humedad de la mezcla ocasiona que se forme una pasta no soluble Precipitación. Calcinación. (La precipitación consiste en la formación de un sólido insoluble en agua. normalmente papel filtro.7 REPORTE DE RESULTADOS Deberá reportar sus observaciones a lo largo del experimento.Facultad de Bioanálisis. 5. 5. esta deben de sujetar una pared del mismo y termina la calcinación en la mufla empleando una temperatura de 650ºC. se elimina una pequeña parte del cono y se coloca en el embudo. el cual puede sedimentar por efecto de la gravedad o flotar por su poco peso).

4. Da un color azul verdoso. Calcinación: se 3. + H2O. colocar filtro de vidrio + uncoloca papel un papel filtro. se queme. dando un color rosa. se coloca la muestra y esta es presionada fuertemente hacia el centro y hacia las paredes del mortero con el pistilo. 0. 1. Veracruz. Pulverice ambas sustancias en un mortero.Facultad de Bioanálisis. siempre debe de utilizar como punto de apoyo la mesa del laboratorio. Se calienta hasta que hierva y aparezca un color rosa duradero. 20 Química Analítica . 6. se toma una muestra en tubo de ensayo + gotas de I2. + gotas fenolftaleina + Na2CO3. Se pesó 4g de almidón + 0. filtre la solución y lave filtrocondirecto en el agua caliente. CONFIABILIDAD ANALÍTICA Deberá realizar La pulverización se debe de realizar en un mortero con pistilo.- 2. recogiendo el hasta que mechero precipitado en el papel filtro.5 g de ZnCl2 en un vaso de precipitados +100 ml H2O y verter ½ en la cápsula de porcelana. si esto sucede tápelo con el vidrio de reloj según le indique el instructor.01g de HgI. Filtrar la solución. Manual de Química Analítica Verter la mezcla en un vaso de precipitado + 100ml H20 caliente. Durenbte la calcinación deberá cuidar que no se le genere flama dentro del crisol.

B. 21 Química Analítica .Facultad de Bioanálisis. Manual de Química Analítica 7.PRACTICABILIDAD 8. 8.P.. 9.. Fernando.  Luna Rangel .GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)  Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado. USBI . Edit. Veracruz.-BIBLIOGRAFÍA  Ayres. Análisis Químico Cuantitativo.C. con entrenamiento supervisado. Análisis Químico Cuantitativo.F. Porrúa.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Q. Limusa  Orozco. Edit. Edit. Fundamentos de química Analítica Vol. o Q. Harla. I y II.I o O.

Veracruz. Cuando no es posible.INTRODUCCIÓN La composición química de una sustancia puede establecerse con usando distintos indicios o pruebas. que implica desde la disolución de la muestra. Si se realizan las pruebas adecuadas y se comparan contra estándares. tales como: 22 Química Analítica . El análisis cualitativo implica determinar la composición de una muestra a través de una serie de manipulaciones. Manual de Química Analítica ANALISIS CUALITATIVO PRACTICA 3 IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I 1. utilizando las características de reactividad de los elementos con algunas sustancias. ¿Cómo se definen los grupos de cationes? Cada ión reacciona de manera distinta en presencia de diferentes compuestos. el olor o color. pudiendo generar diferentes cambios en el medio de reacción. la tendencia a sublimarse pueden ser indicativos de la presencia de algún compuesto de interés. hasta la separación e identificación de los iones presentes.Facultad de Bioanálisis. el químico puede saltar el paso del aislamiento para el análisis y reconocimiento de sustancias sencillas como metales.. se puede determinar la presencia de iones en la muestra. cationes y aniones.

-OBJETIVOS 2. 2.2 MATERIAL 1 2 10 5 Tubos de ensaye de 13 x 100 Pipetas de 5 mL 23 Química Analítica . Manual de Química Analítica 1. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO 1 AgNO3 2 KCN 3 KI 4 Na2SO3 5 Pb(NO3) 6 K2CrO4 7 CH3COOH 8 HCl 9 NH4OH CONC. Una pequeña cantidad forma solo una o dos burbujas.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El principio teórico involucrado en esta metodología es la capacidad de cada catión perteneciente al grupo I. 4.-DISOLUCIÓN O FORMACIÓN DE UN PRECIPITADO: Un precipitado es una sustancia insoluble formada por una reacción que ocurre en una solución. Plomo y Mercurio) de generar un cambio en el medio (reacción) que permite su identificación 4.1 REACTIVOS NUM.-DESPRENDIMIENTO O ABSORCIÓN DE CALOR 2. CANTIDAD 4.-CAMBIO DE COLOR: La formación o desaparición de un color es uno de los métodos más selectivos en la identificación de varias sustancias. (Plata.1 Familiarizar al alumno con la metodología de identificación de los cationes pertenecientes al grupo I 3. 3.Facultad de Bioanálisis. Veracruz.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4..-FORMACIÓN DE UN GAS: La formación de grandes cantidades de gas causa efervescencia violenta en una solución. En Química Analítica la formación de un precipitado característico es usado frecuentemente como una prueba o como un medio de separación de una sustancia de otra...

Facultad de Bioanálisis. No deseche. 3 4 5 6 1 1 1 1 Manual de Química Analítica Tripié Mechero Rejilla de alambre con asbesto Vaso de precipitados 5. 5. Agregue gota a gota 10 a 15 gotas de KCN: no debe solubilizarse. adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. adicione 10 gotas de HCl diluído y 10 gotas de NH4OH: precipitado negro. Los Tubos 1 de cada catión deben calenatrse cuidadosamente en baño María en un vaso de precipitados. Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2.Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2. adicione lentamente gota a gota HCl concentrado: precipitado blanco.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO Deberá etiquetar sus tubos cuidadosamente Plata Tubo1. Observe ¿Cuál se solubiliza?.. No deseche.Coloque 10 gotas de AgNO3.Coloque 10 gotas de solución de mercurio. Tubo 2 Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2. adicione 10 gotas de K2CrO4: precipitado amarillo. adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Veracruz. Coloque 10 gotas de AgNO3. Agregue 1 a 2 mL de CH3COOH diluido caliente: no debe solubilizarse Mercurio Tubo1. Agregue gota a gota 10 a 15 gotas de Na2SO3 no debe solubilizarse Plomo Tubo1. Agregue 1 a 2 mL de agua caliente: debe solubilizarse Tubo 4. adicione lentamente gota a gota HCl concentrado: precipitado blanco. No deseche. Tubo 2 Coloque 10 gotas de solución de mercurio. Tubo 2 Coloque 10 gotas de AgNO3. Agregue gota a gota 10 a 15 gotas de HCl: debe solubilizarse. adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Coloque 10 gotas de Pb(NO 3)2.5 REPORTE DE RESULTADOS 24 Química Analítica . adicione lentamente gota a gota HCl concentrado: precipitado blanco. Tubo 3. adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Tubo 3.

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Deberá reportar sus observaciones a lo largo del experimento, en forma de tabla y generar un
diagrama de flujo del análisis de cada catión..

RESULTADOS
REACTIVOS
AgNO3 + HCI
AgNO3 + KI + KCN
AgNO3 + KI + Na2SO3
Pb(NO3)2 + HCI
Pb(NO3)2 + KI+HCI
Pb(NO3)2 + KI + H2O
caliente
Pb(NO3)2
+
K2CrO4+
CH3COOH
Hg + HCI
Hg + HCI + NH4OH

COLOR DE
PRECIPITADO
PLATA
Blanco
Amarillo
amarillo
PLOMO
Blanco
Amarillo
Amarillo

SOLUBILIZA
SI o NO

Amarillo

NO

MERCURIO
Blanco
Negro

NO
NO

NO
NO
SI
NO
NO
NO

6.- CONFIABILIDAD ANALÍTICA
Deberá observar claramente la formación de precipitados en cada caso

7.- GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)

Deberá corroborar: concentraciones y fórmulas en cada frasco que utilice

Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado.

8.- PRACTICABILIDAD
8.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico
académico o bien un Químico Clínico, Químico Fármaco biólogo ó Químico biólogo parasitólogo
con entrenamiento supervisado.
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9.-BIBLIOGRAFÍA



Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. USBI . Edit. Harla.
Luna Rangel . Fundamentos de química Analítica Vol. I y II. Edit. Limusa
Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Porrúa.
Vogel, I. A. Química Analítica Cualitativa. Edit. Kapeluz..

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ANALISIS CUALITATIVO
PRACTICA 4
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES Y ANIONES POR
COLORACIÓN A LA FLAMA Y REACCIONES A LA GOTA
1.- INTRODUCCIÓN
El reconocimiento de una sustancia tal como metales, cationes y aniones, utilizando las
características de reactividad de los elementos con algunas sustancias está demostrado en la marcha
analítica que existe para la identificación de los grupos de cationes. La identificación se puede
lograr para algunos iones con pruebas a la gota ya a la flama. Para comprender la metodología de
estas últimas es necesario tener un conocimiento básico de las zonas de la flama del mechero
Bunsen, básicamente se distinguen 3 zonas. (En la figura)
Zona ADB: cono azul en que hay principalmente gas que no está ardiendo.
Punta luminosa en D visible cuando las entradas de aire están ligeramente cerradas.
Zona ACDB: zona de combustión completa del gas

Algunos compuestos se volatilizan entre las zonas (a) y (b), impartiendo color a la flama.
Los cloruros de diferentes cationes son de los más volátiles y se pueden preparar in situ mezclando
el compuesto de interés con un poco de HCl concentrado previo a la prueba.
2.-OBJETIVOS
2.1
Familiarizar al alumno con la metodología de identificación de cationes y aniones a la flama
y a la gota

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3.- PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN
El principio teórico involucrado en esta metodología es la capacidad de algunos cloruros de
volatilizarse en la flama y generar un color característico, así como de generar un cambio en el
medio (reacción) que permite su identificación
4.- LISTA DE REQUERIMIENTOS
4.1 REACTIVOS
NUM.

CLAVE

NOMBRE DEL REACTIVO

1

Ácido clorhídrico concentrado

2

Carbonato de sodio anhidro

3

Cloruro de bario

CONC.

CANTIDAD

conc.

Cloruro de calcio
Cloruro de cobre
Cloruro de estroncio
Cloruro de litio
Cloruro de mercurio
Cloruro de potasio
Cloruro de sodio
Sulfato de amonio
Ferrocianuro de potasio
Tiocianato de amonio
Dimetilglioxima
Alizarina
Yoduro de potasio
Ácido acético
Cromato de potasio
Permanganato de potasio
Hirdróxido de sodio
Cloruro Férrico
Acido sulfanílico
Alfa naftilamina

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Química Analítica

3. agregue un cristal de ácido tartárico. agregue cinco gotas de tiocianato de amonio en acetona: Color azul. CaCl2. llevándolo a la flama. Manual de Química Analítica 4. agregue una gota de sol. una gota de dimetilglioxima más dos gotas de solución amoniaco: Color rojo.8 Ni +2. agregue una gota de Ferricianuro de potasio: Color azul. 5. 5. SrCl2. 5. LiCl. observe a través del vidrio y sin el. hasta que no de ninguna coloración. Fe +3.4.2 MATERIAL No. Saturada de alizarina mas una gota de ácido acético hasta desparaición de color violeta. 5. 5. Prepare el alambre de platino tocando la punta en unas gotas de ácido clorhídrico y sometiéndolo a la zona de oxidación superior. 5.1.7 Al +3. Coloque un mililitro de HCl concentrado en un tubo de ensaye. Toque copn el alambre de Platino el HCl y en seguida toque la sal correspondiente. de dimetiglioxima mas una gota de hidróxido de amonio: Color rojo o rosa. CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Agitador de vidrio Alambre de platino Gradilla Mechero bunsen Microtubo Pinzas para tubo Goteros o Pipetas Pasteur Placa de toque Porta asa Tubos de ensayo 13 *100 Vidrio de cobalto (azúl) CANTIDAD 2 1 1 1 1 1 1 1 3 5.2. una gota en la placa de toque. una gota en la placa de toque. se agrega una gota más de alizarina: Color rojo.Facultad de Bioanálisis.5 Fe +2. Ensayos a la gota 5. una gota en la placa de toque. una gota en la placa de toque. agregue una gota de sol.. NaCl). una gota en la placa de toque. CuCl2. 29 Química Analítica . KCl.6 Co +2. HgCl2. Veracruz. Para cada una de las sales (BaCl2.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO Ensayos a la flama 5.

agregue una gota de solución neutra de problema (verifique pH con papel pH): Desaparece el color verde.5 REPORTE DE RESULTADOS Deberá reportar sus observaciones a lo largo del experimento. 5.7 Ag +1.Observaciones a la flama (a través y sin el vidrio de Co). se agrega una gota de almidón y una gota de nitrato de potasio: Color azul.. agregue una gota de cromato de potasio: Color rojo ladrillo 5. 5.10 Cl–se agrega una gota y se le adiciona una gota de nitrato de plata: Precipitado blanco 5. una gota en la placa de toque.12 NO3 – en un microtubo deje escurrir cuidadosamente un par de gotas de la solución en 10 gotas de solución de difenilamina: Formación de anillo azul 5.8 I -1. agregue una gota de ácido acético. se agrega una gota de acido sulfanílico y una de alfa naftilamina: Color rojo.Ensayos a la gota. 5. Manual de Química Analítica 5. una gota en la placa de toque.Facultad de Bioanálisis. toco la punta del alambre+ la BaCl2 Alambre con HCl+CaCl2 Alambre con HCl+CuCl2 Alambre con HCl+LiCl Alambre con HCl+SrCl2 Alambre con HCl+KCl 30 Química Analítica .11 NO2 – se agrega una gota y se le adiciona una gota acidoacético para acidificar. Coloque HCl en un tubo de ensayo. 1.9 SO2 – se agrega una gota de verde de malaquita en la placa de toque. en forma de dos tablas: 1.10 CrO4 –2 se agrega una gota y se le adiciona una gota de nitrato de plata: Precipitado color rojo o rosa. Veracruz. 5. Y 2.

Al+3: color rojo. NO2 ˉ: color rojo. NO3 ˉ: anillo azul. CrO4ˉ2: precipitado rojo ladrillo o rosa. Alambre Fe+2: con color HCl+HgCl2 Co+2: color azul. Ag+1: color rojo ladrillo. I-1: color azul. Cl-: precipitado blanco. Alambre con HCl+HgCl2 Manual de Química Analítica 2.CONFIABILIDAD ANALÍTICA Deberá observar claramente la formación colores en cada caso 31 Química Analítica . Ni+2: color rojo o rosa. observado a través del vidrio.. SO3ˉ: Desaparece el color verde.Facultad de Bioanálisis. Ensayo a la gota se observó: Fe+3: Color azul. rojo. RESULTADOS REACTIVO cloruro de litio (LiCI) cloruro de sodio (NaCI) cloruro de calcio (CaCI2) cloruro de bario (BaCI2) cloruro de estroncio (SrCI2) cloruro de potasio (KCI) cloruro cúprico (CuCI2) cloruro mercúrico (HgCI2) COLOR Rojo y anaranjado Amarillo y naranja intenso Naranja y rojo Amarillo/naranja y verde manzana Rojo/naranja y verde Naranja y lila Verde manzana y verde azulado Turquesa 6. Veracruz.

GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)  Deberá corroborar: concentraciones y fórmulas en cada frasco que utilice  Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado.-BIBLIOGRAFÍA     Ayres.. Porrúa. Veracruz. 9. Edit. Fernando. USBI . Harla. Limusa Orozco.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico. Química Analítica Cualitativa. Edit. Fundamentos de química Analítica Vol.PRACTICABILIDAD 8. I y II. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Análisis Químico Cuantitativo. Vogel. 8. Manual de Química Analítica 7. Químico Fármaco biólogo ó Químico biólogo parasitólogo con entrenamiento supervisado. Edit. A. Kapeluz.Facultad de Bioanálisis.. 32 Química Analítica .. Luna Rangel . I.

Veracruz. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO CONC.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El principio teórico involucrado en esta metodología es la capacidad de algunos cationes y aniones de generar un cambio en el medio (reacción) que permite su identificación 4.Facultad de Bioanálisis.-OBJETIVOS 2. Manual de Química Analítica ANALISIS CUALITATIVO PRACTICA 5 ANÁLISIS CUALITATIVO DEL AGUA IDENTIFICACIÓN DE CATIONES Fe 3+. 2. que frecuentemente son análisis cualitativos.Y SO4-2 1. Tiocianato de potasio 5 %.. se puede encontrar el análisis cualitativo de una muestra problema. Estos análisis son valiosos. debido a que algunos de ellos... Los análisis cualitativos preliminares permiten establecer si existe la presencia de algún catión de interés o que revista alguna importancia. En el análisis de agua. 3.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. tales como los metales pesados representan un riesgo a la salud de los seres que la consumen.INTRODUCCIÓN En el quehacer del químico.1 REACTIVOS NUM. Ca2+. y ANIONES Cl. Muchas veces el análisis formal de la muestra debe ser precedido por análisis preliminares. Ácido acético 5% Oxalato de sodio 5% Nitrato de plata 5% CANTIDAD 33 Química Analítica . precipitar de forma incompleta o si existe interferencia entre unos y otros para su análisis. Por ellos es importante familiarizarse con algunas de estas pruebas rápidas que podrían dar un panorama de la calidad del agua que se consume o del origen de la misma.1 Familiarizar al alumno con una metodología de identificación de cationes y aniones presentes en el agua de diferentes orígenes. estos llegasen a coprecipitar con otros. la determinación de la presencia de algunos cationes también reviste importancia. ya que algunos cationes podrían no ser detectados si en el transcurso de la marcha analítica.

Coloque 2 mL de solución de referencia proporcionada por el profesor en un tubo (R) y 2 mL de cada tipo de agua (AE). 5. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de Na 2C2O4. A cada tubo agregue 3 gotas de Tiocianato de potasio. Para cada cuatro tubos perfectamente lavados con agua destilada (por cada ión). ETIQUETE PERFECTAMENTE 5. Veracruz. (AM) y (AD). Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue una gota de fenolftleína y ácido acético al 5 % para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL.6. Manual de Química Analítica Cloruro de bario 5% Cloruro de sodio 5% Sulfato de sodio 5% Cloruro férrico 5% Cloruro calcio 5% Agua destilada Fenolftaleína 4. 5. Ensayo de Ca +2. La flama roja –anaranjada confirma calcio.mezcle perfectamente. 5. Realice el ensayo correspondiente de cada ión.2.2 MATERIAL No. Ensayo de Fe +3. Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue gota a gota AgNO 3 hasta la aparición de un precipitado blanco que confirma la presencia de Cloruros.3. seguir calentando durante 8-12 minutos. 5. 34 Química Analítica .1. Y anote sus observaciones ne la tabla.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5. CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Tubos de ensayo y tubos Pyrex Gradilla Pipeta de 5 mL Vaso de precipitado Mechero Rejilla de alambre con asbestp CANTIDAD 10 1 1 1 1 1 5.Facultad de Bioanálisis.5. Ensayo de Cl -. Anote sus observaciones.4. Un precipitado blanco es CaC 2O4..

Edit. 35 Química Analítica . Limusa Orozco. Luna Rangel .5 REPORTE DE RESULTADOS RESULTADOS Disolución AE Ama ADG AMI COLOR Fe 3+ Rojo Ca 2+ + + Blanco Cl+ + + + Blanco SO4-2 + Blanco OBSERVACIONES 6. A. Edit.- CONFIABILIDAD ANALÍTICA Deberá observar claramente la formación colores en cada caso 7. Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue 10 gotas de BaCl 2 hasta la aparición de un precipitado de BaSO4 5.. 5.-BIBLIOGRAFÍA     Ayres. Harla. Química Analítica Cualitativa. Kapeluz.GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)  Deberá corroborar: concentraciones y fórmulas en cada frasco que utilice  Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado. Vogel. USBI . Veracruz. I.. Edit.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico. Edit. 9. Análisis Químico Cuantitativo..PRACTICABILIDAD 8. Fernando.Facultad de Bioanálisis. 8. Manual de Química Analítica Ensayo de SO4 +2. Análisis Químico Cuantitativo. Fundamentos de química Analítica Vol. Porrúa.7. Químico Fármaco biólogo ó Quimicobiologo parasitológo con entrenamiento supervisado. I y II.

Facultad de Bioanálisis. Veracruz. Manual de Química Analítica 36 Química Analítica .

Dependiendo de la forma de separación del analito de interés la gravimetría puede ser:  Gravimetría de volatilización  Gravimetría de precipitación  Gravimetría de extracción  Gravimetría de electrodeposición. no sufran cambios de peso debido a la absorción de humedad del medio ambiente. La estequiometria de la reacción nos permitirá hacer los cálculos correspondientes. se basa en la separación de elemento o compuesto de interés. La gravimetría de volatilización. Éste debe ser soluble y luego deberá hacerse reaccionar para formar un precipitado (compuesto no soluble) y pueda ser separado y secado a peso constante. o como un compuesto que equivalga a él. Veracruz.INTRODUCCIÓN La gravimetría se analiza el analito problema se separa de una muestra de peso conocido y es pesado posteriormente ya sea como el compuesto o elemento en sí. Mecheros.Facultad de Bioanálisis. la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: La gravimetría de precipitación. Desecadores. material de soporte indispensable para el manejo de material caliente y que no debe tocarse directamente con los dedos. También existe material que está hecho ex profeso para pesar ( pesafiltro) al poseer una tapa esmerilada permite tener un sello hermético. Se analizarán solamente los dos primeros enfoques en este curso. Las técnicas gravimétricas precisan del manejo de equipo y material de laboratorio: Material de vidrio y porcelana. Los elementos de porcelana (crisoles y cápsulas) son útiles en procedimientos en los que se debe someter a calentamiento a elevadas temperaturas por períodos prolongados. Manual de Química Analítica GRAVIMETRÍA PRACTICA 6 Introducción a la Gravimetría y manejo de la Balanza Analítica 1. se basa en la separación por evaporación del analito de interés. Es necesario que el material sea de vidrio de borosilicato para que resista cambios bruscos de temperatura y ataques químicos. Estos equipos permiten que las muestras en proceso de secado. Material de metal. Poseen un sello hermético y deben contener un agente desecante en su interior (sílica o CaCl2).. 37 Química Analítica .

5 g 4. secado de material). 2. Equipos diseñados para alcanzar temperaturas alrededor de los 1000 ºC. 4. CANTIDAD 1. que sirven para filtrar con vacío. Veracruz. 2. Mufla. Ampliamente utilizadas para calcinación de muestras y determinación de cenizas. Calentadores de lámpara infrarroja.-OBJETIVOS 2..2 Conocer diferentes métodos de pesada 3. Permite pesar hasta con diferencia de 0. Este es un equipo de elevada exactitud. Material de filtración.1 mg.2 MATERIAL NUM. Este procedimiento de puede llevar a cabo con un sencillo embudo de filtración y papel filtro.1 Conocer el manejo y precauciones de uso de la balanza analítica. dependiendo de la muestra a filtrar. Mecheros Bunsen. 1 2 3 CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Desecador Vidrios de reloj Espátulas CANTIDAD 1 2 1 38 Química Analítica . También se pueden usar los embudos Buchner. Se controla con ayuda de un termostato y se emplean para diferentes usos (cultivo de microorganismos y tejidos. que es la que se encuentra en cualquier laboratorio de análisis. De amplio uso en los laboratorios Estufa. CLAVE 1 NOMBRE DEL REACTIVO Alimento para mascotas CONC. Existen diferentes tipos de balanza. Estos últimos son de diferentes calidades y tamaños de poro. Manual de Química Analítica Equipo para calentamiento.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. aunque algunos de ellos ya se encuentran en desuso.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El fundamento de este equipo es la palanca de primera clase. tal es el caso de la balanza de dos platillos y la balanza analítica de un plato y la balanza analítica electrónica.1 REACTIVOS NUM. Balanza analítica.Facultad de Bioanálisis. el punto de apoyo está entre los brazos donde se aplican las fuerzas..

5.0078 OBSERVACIONES 39 Química Analítica . cierre la puerta y anote el peso en su bitácora. 4 4.6 Anote todo en su bitácora. 5.2 Nivelar la balanza con ayuda del nivel de “burbuja” en la misma. 5.4 Colocar el vaso de 100 mL con la muestra conteniendo más de lo requerida. 5. 5. B) PESADA POR DIFERENCIA: 5.006-0.3 Ajuste a cero con el botón “Tara/0”. 5. limpia y cerrada. 5. limpia y cerrada .1 Verificar que la balanza esté conectada.007 0.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO A) PESADA POR ADICIÓN: 5. que en el vaso permanezca la cantidad deseada.3 Ajuste a cero con el botón “Tara/0”.4 Colocar un vaso de 100mL donde se pesará la muestra. 5. 5.1 Verificar que la balanza esté conectada.Facultad de Bioanálisis.008g Pesado final: 0. 5.2 Nivelar la balanza con ayuda del nivel de “burbuja” en la misma.6 REPORTE DE RESULTADOS O.5 Vacíe con espátula o con gotero a un vaso una cantidad tal. Manual de Química Analítica Pesafiltro 1 EQUIPO CLAVE 1 NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica 5. Sume a este el peso deseado de muestra para saber a qué peso deberá llegar a continuación.1g-0.5 Agregue con espátula (sólido) o con pipeta Pasteur o gotero (líquido) la muestra deseada hasta llegar al peso deseado. Veracruz.3 NUM.

I. USBI .PRACTICABILIDAD 8.. Kapeluz. 9.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico.CONFIABILIDAD ANALÍTICA La balanza deberá estar balanceada y calibrada. Edit. 7. Edit. Veracruz. Edit.. Day-Underwood Química Analñitica Cuantitativa 5a ed Prentice Hall 1. A. Química Analítica Cualitativa.GARANTIA DE CALIDAD  Deberá seguir las indicaciones de seguridad y procedimiento de pesada. Harla. Limusa Orozco. Manual de Química Analítica 6. Fundamentos de química Analítica Vol. 40 Química Analítica .-BIBLIOGRAFÍA      Ayres. Químico Fármaco Biólogo ó Quimico Biologo Parasitológo con entrenamiento supervisado. Vogel. Luna Rangel .  El material deberá estar perfectamente lavado y seco antes de comenzar 8.. Porrúa. Análisis Químico Cuantitativo.Facultad de Bioanálisis. Fernando. I y II. Edit. Análisis Químico Cuantitativo..

PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN Medida para la acidez o basicidad de una disolución utilizando el logaritmo de la concentración de los iones hidrogeno denominado pH.. siendo acidas las disoluciones con pH menores a 7 (el valor del exponente de la concentración es mayor. porque hay más protones en la disolución). CANTIDAD 1N 41 Química Analítica . el cual consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones. quien lo definió como el logaritmo negativo de base 10 de la actividad de los iones hidrogeno. El potenciómetro es un sensor electroquímico para el medir el pH de una disolución. 2.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.INTRODUCCIÓN El pH es una medida de la acidez o alcalinidad de una solución.2 Competencias Específica El alumno al término de esta práctica será capaz de determinar el pH de bebidas comerciales mediante el uso del potenciómetro.1 Competencias Genérica Al término de esta práctica el alumno será capaz de determinar el pH de las sustancias mediante el uso del potenciómetro. Este término fue acuñado por el químico danés Sorense.Facultad de Bioanálisis.. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolución (donde el disolvente es agua). pH=-long[H+] El Ph típicamente va de 0 a 14 en disolución acuosa. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH. 3. Veracruz.1 REACTIVOS NUM. 2..-COMPETENCIAS. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO 1 Hidróxido de sodio 2 Agua destilada 3 Bebidas comerciales CONC. El pH indica la concentración de iones hidronio [H3O] presentes en determinadas sustancias. La sigla significa “potencial de hidrogeno”. 2. y alcalinas las que tienen Ph mayores a 7. 4. Manual de Química Analítica PRACTICA 7 DETERMINACIÓN DE PH BEBIDAS COMERCIALES 1.

3 NUM.4Introduzca el electrodo en la sustancia a medir el pH.5 REPORTE DE RESULTADOS Para la determinación del pH de cada muestra se puede tomar la lectura directamente del potenciómetro.2. 5.2. 5. Manual de Química Analítica 4.Facultad de Bioanálisis. 42 . tome la lectura. 5. Enjuagar el electrodo Refresco Química Analítica y calibrarlo con un peñafiel de fresa blanco.Medición del pH 5. Preparación de la muestra.1Encienda el potenciómetro.2.5Una vez que termine con su lectura.2.. 5.1.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5.2 MATERIAL NUM.2.2.3Retiqe la capucha al electrodo y enjuáguelo con agua destilada. Veracruz. 5. de lo contrario calíbrelo como lo indica el manual del equipo. CLAVE 1 4. Coloque 20 ml aproximadamente en un vaso de precipitado. enjuague el electrodo con agua destilada. NOMBRE DEL MATERIAL CANTIDAD Vasos de precipitados 2 EQUIPO CLAVE 1 NOMBRE DEL EQUIPO CANTIDAD Potenciómetro 1 5. 5.2Verifique que el potenciómetro este calibrado.

.3 3. introducir el electrodo en el refresco y tomar el resultado.9 3..7 5.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico.8 3.1 6.. Determinación de pH en bebidas Nombre de la bebida Jugo De Boing Arizona de sandia Jumex ami Peñafiel mandarina Jugo frutsi Agua santorini Peñafiel de fresa Fuce tae Coca cola comerciales: Ph 3. Manual de Química Analítica Limpiar con agua destilada. Químico Fármaco Biólogo ó Quimico Biólogo Parasitólógo con entrenamiento supervisado. 43 Química Analítica . 7. Veracruz.PRACTICABILIDAD 8.7 3.Facultad de Bioanálisis. 8.7 3.GARANTIA DE CALIDAD Debe tener precaución de enjuagar el electrodo cada vez que termine de utilizarlo con sustancias problemas.4 3.1 3.CONFIABILIDAD ANALÍTICA La confiabilidad depende de la calibración que se efectué al potenciómetro de acuerdo con el manual del equipo.

Complejometría. deberá añadirse un INDICADOR a la solución. Una de las medidas de concentración más ampliamente usadas es la Normalidad definida como el número de equivalentes de soluto contenidos en un litro de solución. el volumen utilizado para llevar la reacción a su fin (o punto de equivalencia) se mide con ayuda de una bureta. Estas se pueden preparar de dos formas: a) Pesada exacta de patrón primario y dilución. Los requisitos para que una reacción sea utilizada en volumetría son los siguientes: a) La reacción debe ser rápida. b) Debe ser bien conocida y definida su estequiometria. si esto no es factible. c) No debe presentar reacciones secundarias d) Debe presentarse un cambio físico al completarse la reacción. etc.Ácido-base (y dependiendo del agente titulante tendremos: Acidimetría ó Alcalimetría) 2..) 3. b) Preparar la solución en concentración aproximada y normalización posterior.Facultad de Bioanálisis. Veracruz.1 N.. los métodos volumétricos se clasifican en 1. moléculas y elementos más rápido económico y sencillo.. 8 VOLUMETRÍA Preparación y Valoración de HCl y NaOH 0. Un elemento básico de la volumetría los constituyen las soluciones VALORADAS o de concentración conocida.. Yodimetría. indirectas y por retroceso. El fundamento general de la volumetría lo constituye la reacción química que tiene lugar entre la sustancia de concentración conocida (titulante) y la sustancia cuya concentración se quiere conocer (titulando). 44 Química Analítica .. (Argentometría) 4.Óxido-reducción (y dependiendo del agente titulante tendremos: Permanganimetría. 1. De acuerdo a la reacción química entre el titulante y la sustancia problema.INTRODUCCIÓN El análisis volumétrico es el procedimiento para el análisis cualitativo de iones. es decir un reactivo que presente un cambio físico (color por ejemplo)con un pequeño exceso de titulante (punto final) este punto debe ser lo más cercano posible al punto de equivalencia. Las determinaciones pueden ser directas. Manual de Química Analítica PRACTICA No.De precipitación. Este procedimiento es lo que se conoce como titulación..

-COMPETENCIAS. 25 Matraz aforado de 100 ml. CLAVE 1 2 71 3 4 5 4. Manual de Química Analítica El peso equivalente en el caso particular de los ácidos se obtiene dividiendo el peso fórmula entre el número de iones hidrógeno que el ácido cede. 3. Matraz Erlenmeyer de 250 ml Vaso de precipitados de 250 ml Agitador de Vidrio Vidrio de reloj Embudo de vidrio Frascos para guardar las soluciones Pizeta Etiquetas Soporte universal CONC. 4.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El principio teórico involucrado en esta metodología lo constituyen la definición de Normalidad.LISTA DE REQUERIMIENTOS 4..1 Competencia Genérica Al término de esta práctica el alumno será capaz preparar y valorar soluciones 2.. CLAVE 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 NOMBRE DEL REACTIVO Hidróxido de Sodio Ácido clorhídrico Solución etanólica de Fenolftaleína Ácido oxálico Agua destilada NOMBRE DEL MATERIAL Bureta Pipetas volumétricas de 10. Veracruz.2 MATERIAL NUM.1 REACTIVOS NUM.2 Competencia Específica El alumno al término de esta práctica será capaz de preparar y valorar las soluciones más comúnmente usadas en volumetría ácido-base.Facultad de Bioanálisis. 2. la reacciones ácido-base y la estequiometria de las mismas. CANTIDAD 5% 1% CANTIDAD 1 1 2 1 2 1 1 1 2 1 1 45 Química Analítica . 2. La Normalidad también se puede expresar como miliequivalentes por mililitro de solución.

5. garantizando que no quede sólido alguno en el vidrio de reloj. para mezclar la solución.1 Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 ó 25 ml de la solución de ácido oxálico y páselos a un matraz Erlenmeyer de 100 ó 250 ml. mantenga en reposo la solución hasta que alcance la temperatura ambiente y afore con agua destilada.1.4. 1 1 Manual de Química Analítica Pinzas para bureta NOMBRE DEL MATERIAL Balanza electrónica Balanza analítica 1 CANTIDAD 1 1 5. 13 4.5 Trasvase la solución a un frasco limpio y escurrido.1 ml de hidróxido de sodio consumido. 5. 5.2 Trasvase el sólido cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml con ayuda de un frasco lavador y utilizando el embudo adecuado.1 Solución de hidróxido de sodio 5.1 N.3 Trasvase con ayuda de un embudo el contenido del vaso de precipitado a un matraz volumétrico de 100 ml.3 Repita la valoración con nuevas alícuotas de ácido oxálico hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.2.4.2. Cuando prepare una bureta con esta solución cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento. 5. 5.TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5.2 Añada alrededor de 10 ml de agua destilada y 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.1.1 Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analítica.2 Añada al vaso de precipitados alrededor de 30 – 50 ml de agua destilada PA y disuelva el sólido con ayuda de una varilla de vidrio.1.3. 5. 5. la masa de ácido oxálico dihidratado necesaria para preparar 50 ml de solución de ácido oxálico 0. la masa de hidróxido de sodio QP necesaria para preparar 100 ml de solución de hidróxido de sodio 0. previamente tapado. 5.1 Pese en balanza técnica sobre un vaso de precipitados de 100 ó 250 ml. Preparación de HCl 46 Química Analítica .1. 5.2 Solución de ácido oxálico 5.4 Agite hasta total disolución del sólido..1. Veracruz. agite y rotule el frasco.1 N.2. 5.3. Valore con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido permanente.3 Estandarización de la solución de hidróxido de sodio 5.3 EQUIPO NUM CLAVE . 5. Afore y agite invirtiendo el matraz volumétrico.3 Añada agua destilada aproximadamente hasta la mitad del recipiente y agite circularmente hasta disolución total de todo el sólido.Facultad de Bioanálisis. lavando el vaso de precipitado con pequeñas porciones de agua destilada y pasando las aguas de lavado al matraz aforado.

añada 10 ó 25 ml de agua destilada y 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.3 Valore con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido permanente.1 ml de NaOH consumidos. alrededor de 0. 5.4.2 Tome con pipeta de la solución de HCl concentrado el volumen necesario para preparar 100 ml de solución de ácido 0. Repita la valoración con nuevas alícuotas de 10 ml de solución de ácido clorhídrico. Veracruz.096 HCl PM: 36. hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.05/1. 5.05 D=P/V.4. Extraiga con pipeta 10 ml de la solución preparada y páselos a un matraz Erlenmeyer de 100 ml.4 Calcule la concentración molar equivalente exacta de la solución de ácido clorhídrico valorada..CONFIABILIDAD ANALÍTICA 47 Química Analítica . cuidando de endulzar previamente el instrumento y que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta.1 N. agite circularmente y afore. Manual de Química Analítica 5.4.1N. Trasvase el volumen tomado a un matraz aforado de 100 mL. 5. donde V=P/D=96. 6.4.5 X 100/38=96.1 Prepare una bureta con solución estandarizada de hidróxido de sodio de concentración exactamente conocida.5 REPORTE DE RESULTADOS Pureza 38% Densidad 1.5/1=36.096=87.63ml.5 Eq: 36.Facultad de Bioanálisis. en el que previamente se añadió la mitad de agua destilada del matraz. 5.

GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD) Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado. Edit. Fernando. Fundamentos de química Analítica Vol.Facultad de Bioanálisis. Porrúa.-BIBLIOGRAFÍA    Ayres.. Edit. Análisis Químico Cuantitativo. 8. Luna Rangel . Edit.B. I y II.C.. El vire de la fenolftaleína deberá ser observado con precaución. I. con entrenamiento supervisado.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Q.P. Manual de Química Analítica Deberá pesar en balanza analítica el ácido oxálico y este deberá estar seco.Q. Q. 48 Química Analítica . Análisis Químico Cuantitativo.B o Q. 7. justo antes de llegar al término de la valoración verá aparecer y desparecer el color rosa mientras agita el matraz. 9.F. Limusa Orozco. Harla. USBI .. Veracruz.PRACTICABILIDAD 8.

El primero corresponde a la conversación en hidrogeno de carbonato. lo 49 Química Analítica . Exacta de la solución de NaOH. para la normalización se prefiere el segundo punto final ya que la variación experimentada por el ph es mayor. Presenta lagunas ventajas siendo la más importantes la de tener un peso equivalente superior a la del carbonato de sodio. el bórax no es higroscópico.8 supone la formación de ácido carbónico.Facultad de Bioanálisis. aunque también puede emplearse naranja de metilo. Por otra parte. De la solución de HCL y mediante esta solución valorada de se obtendrá la conc. 9 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN HCl OBJETIVO: Mediante una sustancia patrón con una pureza de 99.99% (carbonato de sodio anh) se obtendrá la conc. según la siguiente reacción cuantitativita: Na2 B 4 O7 + 10H2O+ HCL ----------------.A a) Con carbonato de sodio: El carbonato de sodio es un patrón que se utiliza con frecuencia para las soluciones acidas.2NaCL+CO2+H2 O b) Con tetraborato de sodio decahidratado (bórax) El bórax puede ser empleado en la titulación de soluciones de ácidos fuertes. esto es favorable por lo que respecta a la exactitud en las pesadas y además porque la influencia de pequeñas impurezas es menor.A Tetra borato sódico (bórax) R. En la valoración con carbonato de sodio se observan dos puntos finales.4H3 BO3 +2NaBO+5H2 O El punto final de la neutralización es muy preciso cuando se usa el rojo de metilo como indicador. Veracruz. o curre a un pH de 8. se puede obtener un pinto fin todavía más acusado La reacción siguiente: Na2 CO3 + HCL--------------------------. El carbonato de sodio puro se puede obtener en el comercio o preparándolo a partir del hidrogeno carbonato de sodio puro calentándolo entre 170 y 300 ºC durante una hora. Eliminando el ácido carbónico producido. FUNDAMENTO: Para valorar la solución de HCL se pueden emplear algunos patrones primarios pero los más empleados son:   Carbonato de sodio anhídrido R. mientras que el segundo a un ph de 3.3 aproximadamente. Manual de Química Analítica PRACTICA No.

Si es necesario mantener la muestra en un desecador durante 10 min. además las pesadas pueden hacerse sin que absorba la humedad. depositarlas en matraces Erlenmeyer .15 a 0.05 a 0. No es necesario secarlo en la estufa y basta dejarlo en el desecador durante unas doce horas. Veracruz. disolver con 50 ml de agua destilada y calentar es necesario  Proceder a titular agregando a cada muestra dos gotas de indicador rojo de metilo hasta el viraje del indicador 50 Química Analítica .08 gr.A Agua destilada Naranja de metilo Rojo de metilo CANTIDAD 10ml 2 gotas 2 gotas Material: MATERIAL Matraz Erlenmeyer de 250 ml Vado de precipitado 100 ml Bureta Soporte de bureta Pinza universal CANTIDAD 2 1 1 1 1 TECNICA Y PROCEDIMIENTO: c) Con carbonato de sodio anhidro  Depositar 5 gr. Manual de Química Analítica que permite conservarlo indefinidamente en el desecador sin aumento de peso.  Hacer 4 o más veces pesadas de 0. agregar 2 a 3 gotas de naranja de metilo y proceder a titular dejando caer la solución acida desde la bureta y agitando frecuentemente el matraz hasta viraje del indicador ( amarillo a rojo) d) Con tetraboraro de sodio decahidrato  Depositar en una pesa filtro de 3 a 5 kg de bórax. hasta peso constante. De carbonato de sodios cada una.Facultad de Bioanálisis. de bórax.  Efectuar cuatro o más pesadas por diferencia de 0.A Carbonato de sodio R. De carbonato de sodio en un pesa filtro y secar en la estufa de 120 0 150 ºc. Depositar cada porción en matraces Erlenmeyer de 250 ml  Depositar cada porción con 20 ml de agua destilada y agitar hasta completar la disolución.25 g. LISTA DE REQUERIMIENTOS: Reactivo: REACTIVO Tetraborato de sodio descahidratado R.

HCl N=0.Facultad de Bioanálisis. Veracruz.1=106/2=53/100=0. las características 51 Química Analítica .10232 CONCLUSIÓN: En esta titulación con HCl nos fue posible observar cuantitativas de las sustancias en cuestión.053=0.0610/0.10232.053 X 10. Manual de Química Analítica OBSERVACIONES: Calcular mediante formula: N= la la CALCULOS: normalidad siguiente g / meq x ml N1=0.

4 Material: MATERIAL Pipeta volumétrica de 10 ml Pipeta graduada de 10 ml Vaso de precipitado de 100 ml Bureta Soporte para bureta Pinzas para bureta Matraz Erlenmeyer de 250 ml Pizeta CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 2 1 TECNICA Y PROCEDIMIENTO:  Medir alícuotas de 10 ml de la solución alcalina y diluir con 10 ml de agua destilada hervida y fría. Agregar 2 gotas de naranja de metilo o rojo metilo. El más empleado es el de la solución valorada de HCL. LISTA DE REQUERIMIENTOS: Reactivo: REACTIVO Naranja de metilo Solución valorada de HCl Rojo de metilo Hidróxido de sodio CANTIDAD 2 gotas 14 2 gotas 14. no se puede usar fenolftaleína o indicadores de viraje semejante a ella pues interfiere del CO2 Si la solución está libre de carbonatos puede usarse fenolftaleína o azul de timol.  Valorar con HCl 0. biyodato de potasio. 10 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH FUNDAMENTO: La valoración de la solución NaOH se puede efectuar empleando diversas sustancias patrón.Facultad de Bioanálisis. Si la solución contiene carbonato. deben usarse indicadores como el naranja de metilo o azul de bromo fenol. Manual de Química Analítica PRACTICA No. talatoacido de potasio. por ejemplo: Solución valorada de HCl. OBSERVACIONES: 52 Química Analítica .1 N hasta viraje del indicador. Veracruz.

PRACTICA No.1023 x 11. 11 53 Química Analítica .1155.3/10=0.1155 N1= 0. Manual de Química Analítica CALCULOS: Formula: N1=g/(meq)(ml) N1= 0.Facultad de Bioanálisis. Veracruz.1023 x 11.3/10=0.1155 NaOH N= 0.

1. 1.2. OBSERVACIONES 54 Química Analítica .Facultad de Bioanálisis. mar y pozo CANTIDAD 1.0. 2 gotas 2 gotas 20ml TECNICA Y PROCEDIMIENTO:  Medir con pipeta volumétrica alícuotas de 20 ml  Agregar unas gotas de naranja de metilo o rojo de metilo y proceder a titulación con solución valorada de Hcl. Manual de Química Analítica DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD EN MUESTRAS DE H2O FUNDAMENTO: Determinar la alcalinidad del agua en distintas formas. hasta viraje del indicador. Veracruz. LISTA DE REQUERIMIENTOS: Material: MATERIAL Bureta Soporte para bureta Matraz Erlenmeyer Pipeta volumétrica CANTIDAD 1 1 1 1 Reactivo: REACTIVO HCl Naranja de metilo Rojo de metilo Agua de rio.5. OBJETIVO: Mediante una solución valorada de HCl determinar la alcalinidad presente en una muestra de agua.

1203) (0.053) = 0.053) = 0.0797)(100) 20 ml Agua de mar: %Na2CO3 en vol.0054 20 Agua de rio: %Na2CO3 en vol.Facultad de Bioanálisis. Manual de Química Analítica CALCULOS: %Na2CO3 en Vol.0054 20 55 Química Analítica .0162 20 Agua electropura: %Na2CO3 en vol.053) (0. = (mlHCl)(NHCl)(0.= (1) (0. Veracruz.1203) (0.1203) (0.= (0.053) = 0.2) (0.= (0.7) (0.

12 DETERMINACIÓN DE HCl OBJETIVOS: Mediante una solución valorada de NaOH determinar la concentración de HCl presente en una muestra.1 2 gotas 2 gotas 2 gotas 10ml Material MATERIAL Matraz volumétrico de 100 ml Pipeta volumétrica de 10 ml Piseta Embudo Vaso de precipitado de 100 ml Matraces erlenmeyer de 250 ml Bureta Soporte para bureta CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 56 Química Analítica . FUNDAMENTO: El ácido clorhídrico es un ácido fuerte. HCl + NaOH  NaCl + H2O LISTA DE REQUERIMIENTOS: Reactivo: REACTIVO HCl R. Manual de Química Analítica PRACTICA No.Facultad de Bioanálisis. así como el volumen de la solución acida titulada y el mili equivalente del ácido en cuestión. Los cálculos se hacen teniendo en cuenta la normalidad y el volumen de la solución valorada de hidróxido de sodio. 1.1 N Fenolftaleina Rojo de metilo Naranja de metilo Agua destilada CANTIDAD 0.A NaOH 0. Veracruz.9. empleando el indicador más apropiado de acuerdo con el grado de disolución del ácido. para determinar su contenido en una solución diluida se procede a efectuar una titulación directa de un volumen conocido con solución valorada de hidróxido de sodio.

0225 Fenolftaleína= (0. Manual de Química Analítica TECNICA Y PROCEDIMIENTO  Llevar la muestra a un volumen de 100 ml en un matraz volumétrico.  Agregar dos gotas de indicador fenolftaleína y dejar caer la solución valorada de NaOH hasta coloración ligeramente rosada.0225 57 Química Analítica .  También se puede emplear como indicador naranja de metilo o rojo de metilo. OBSERVACIONES: CALCULOS: g de HCl = (V) (N)( meq)( dilución) Naranja de metilo= (0.1240)(0.0363)(10)= 0.045/2= 0.5)(0.5)(0.1240)(0.  Emplear alícuotas de 10 ml y diluir con 20 ml de agua destilada. Veracruz.0225 0.Facultad de Bioanálisis.0363)(10)=0.

calcularemos la molaridad en ácido acético de distintas muestras de vinagre Puesto que 1 mol de ácido acético (CH3COOH) reacciona con 1 mol de hidróxido de Sodio (NaOH). Es decir. cereales. vinos. Veracruz. Manual de Química Analítica PRACTICA No. Determinaremos la concentración de ácido acético en muestras de vinagre por valoración con una solución de hidróxido de sodio valorada. cereales.Facultad de Bioanálisis. Para determinar la calidad del vinagre es necesario analizar la cantidad de ácido acético presente. esto equivale a afirmar que las disoluciones comerciales de vinagre deben tener una concentración entre 0.053.357 M aproximadamente en ácido acético. Grado "B" o Vinagre de alcohol etílico potable desnaturalizado con vinagre En ambos casos la acidez total en ácido acético va del 4 al 8% en peso.678 M y 1. 13 VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE TITULACIÓN DE VINAGRE Y VINOS INTRODUCCIÓN: En México de conformidad con la norma NMX-F-122-1968 el vinagre se define como un producto de la fermentación acética de líquidos alcohólicos a determinada concentración. si se tiene en cuenta que la masa molecular del ácido acético es 60. vinos o alcohol desnaturalizado. Según la norma existen dos grados de calidad diferentes para los vinagres   Grado "A" o Vinagre de jugo de frutas. esto es la acidez total (grado acético). CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O De acuerdo a lo anterior el punto de equivalencia se puede expresar M CH3COOH V CH3COOH = MNaOH VOH 58 Química Analítica . según la ecuación. la cual se define como la totalidad de los ácidos volátiles y fijos que contiene el vinagre expresado en gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre. provenientes de jugos de frutas sanas y maduras. etc.

PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El principio teórico involucrado en esta metodología lo constituyen la reacciones ácido-base y la estequiometria de las mismas. Tome una alícuota de 5 ml (una muestra de 5 ml) en un matraz erlenmeyer de 250 ml. esto es. 59 Química Analítica . CLAVE 1 2 3 4 MATERIAL NUM.8 gr/l. CANTIDAD 1N 1% CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 TÉCNICA O PROCEDIMIENTO Preparación de la muestra. se considera que la concentración máxima es de 0. Manual de Química Analítica En el caso de los vinos. CLAVE 1 2 3 4 5 6 NOMBRE DEL REACTIVO Hidróxido de Sodio Fenolftaleina Agua destilada Vinagre comercial NOMBRE DEL MATERIAL Bureta Pipetas volumétricas de 10 Matraz Erlenmeyer de 250 ml Pizeta Soporte Universal Pinzas para bureta CONC. no se puede considerar vino. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Al término de esta práctica el alumno será capaz de realizar determinaciones analíticas por medio de la volumetría ácido base OBJETIVO ESPECÍFICO El alumno al término de esta práctica será capaz de determinar la concentración de un ácido débil con una base fuerte.Facultad de Bioanálisis. adicionar dos o tres gotas de fenolftaleina y 10 ml de agua destilada. LISTA DE REQUERIMIENTOS REACTIVOS NUM. por encima de este valor se considera que el vino está en proceso de fermentación acética. Veracruz.

-Adicione lentamente y con agitación la solución de NaOH al matraz que contiene la muestra de vinagre. RESULTADOS Para la determinación de la concentración molar del vinagre y vino puede usar la fórmula M   ml. -Adicione lentamente y con agitación la solución de NaOH al matraz que contiene la muestra de vino. tome la lectura de la bureta -Repita la titulación por cada uno de los integrantes del equipo.NaOH   alícuota / dilución  ml OBSERVACIONES: 60 Química Analítica . tome la lectura de la bureta -Repita la titulación por cada uno de los integrantes del equipo. Manual de Química Analítica Preparación de la bureta Lave la bureta y enjuáguela con agua destilada y con unos mililitros de la solución de Hidróxido de Sodio (Acidular). Veracruz. Titulación de la muestra de Vino.Facultad de Bioanálisis. llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya que ocasiona error de lectura).NaOH  M . sume sus resultados y obtenga un promedio aritmético. sume sus resultados y obtenga un promedio aritmético. la adición continúa hasta que se observe un cambio de color (vire) a rosa pálido y que esta persista por 30 segundos. Titulación de la muestra de Vinagre. la adición continúa hasta que se observe un cambio de color (vire) a rosa pálido y que esta persista por 30 segundos.

Manual de Química Analítica 61 Química Analítica . Veracruz.Facultad de Bioanálisis.

Harla. Edit.744 gr.060)(100)(10)= 4. sobre todo en cítricos como el limón y la naranja. 5 Vinagre blanco: %= (3 ml)(0. Edit. PRACTICA No. Veracruz. y al combinarse como ácido disocia tres moléculas de H+.060)(100)= 0.464 % 5 9. Porrúa. Fundamentos de química Analítica Vol. Fernando.1240)(0. Luna Rangel . 14 VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE Determinación de la Concentración de Ácido Cítrico en Jugo de Frutas 1. I y II. Introducción.1240)(0. USBI .Facultad de Bioanálisis. Manual de Química Analítica CALCULOS: Vinagre de manzana: Gr. Limusa Orozco.-BIBLIOGRAFÍA    Ayres.El ácido cítrico es un ácido orgánico tricarboxílico que está presente en la mayoría de las frutas. 62 Química Analítica . Su fórmula química es C 6H8O7 y su peso molecular es de 192 g/mol. Edit.= (5ml)(0. Análisis Químico Cuantitativo. Análisis Químico Cuantitativo.

CANTIDAD 0. 2..2 Competencia Específica El alumno al término de esta práctica será capaz de determinar la concentración de un ácido cítrico en bebidas de frutas. 4.1 Competencia Genérica Al término de esta práctica el alumno será capaz de realizar determinaciones analíticas por medio de la volumetría ácido base 2. 1 2 CLAVE NOMBRE DEL MATERIAL Bureta Pipetas volumétricas de 10 CANTIDAD 1 1 63 Química Analítica .LISTA DE REQUERIMIENTOS 4. Manual de Química Analítica Acido Cítrico Es un buen conservante y antioxidante natural que se añade industrialmente como aditivo en el envasado de muchos alimentos como las conservas de vegetales enlatadas.1 N 1% 4.Facultad de Bioanálisis. 1 2 3 4 CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO Hidróxido de Sodio Fenolftaleina Agua destilada Jugo de Frutas CONC.2 MATERIAL NUM.-COMPETENCIAS.1 REACTIVOS NUM.. 3. 2. Veracruz.PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El principio teórico involucrado en esta metodología lo constituyen las reacciones ácido-base y la estequiometria de las mismas.

citrico 100 Vol .2 Preparación de la bureta 5..TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5.1 Adicione lentamente y con agitación la solución de NaOH al matraz que contiene la muestra de Jugo de Frutas. Para la determinación de la concentración porcentual puede usar la fórmula: %ac. tome la lectura de la bureta 5.6110% 10 % cítrico limón= (10.NaOH  N .3328% 10 OBSERVACIONES 64 Química Analítica .6428% 10 % cítrico naranja= (7.citrico   ml.064)(100)= 0. 5.2 Repita la titulación por cada uno de los integrantes del equipo.3.muestra RESULTADOS % cítrico toronja= (8.Facultad de Bioanálisis.064)(100) = 8. sume sus resultados y obtenga un promedio aritmético. 5.3. 5.1240)(0. 5.1 Preparación de la muestra. llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya que ocasiona error de lectura).NOH  meq. la adición continúa hasta que se observe un cambio de color (vire) a rosa pálido y que esta persista por 30 segundos.064)(100)= 0.ac.2. adicionar dos o tres gotas de fenolftaleina y 20 ml de agua destilada. Veracruz.1 Tome una alícuota de 5 ml (una muestra de 5 ml) en un matraz erlenmeyer de 250 ml.3 Titulación de la muestra de Jugo de Frutas.1)(0.1 Lave la bureta y enjuáguela con agua destilada y con unos mililitros de la solución de Hidróxido de Sodio (Acidular). 3 4 5 6 Manual de Química Analítica Matraz Erlenmeyer de 250 ml Pizeta Soporte Universal Pinzas para bureta 1 1 1 1 5.5)(0.1.7)(0.1240)(0.1240)(0.

Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. El cálculo del peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora será el peso molecular de la misma con respecto al cambio del número de oxidación (electrones transferidos).Q. justo antes de llegar al término de la valoración verá aparecer y desparecer el color rosa mientras agita el matraz.. la volumetría óxido–reducción se basa en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción redox.C.1 N INTRODUCCIÓN: Dentro de la volumetría. 9. 7.B. Harla. 15 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.P. 65 Química Analítica .-BIBLIOGRAFÍA    Ayres. Veracruz. Edit.F. USBI . Edit.GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD) Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado. Edit.. con entrenamiento supervisado.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Q. existe un grupo de determinaciones basadas en reacciones de óxidoreducción. Fundamentos de química Analítica Vol. Análisis Químico Cuantitativo. Manual de Química Analítica 6.. Luna Rangel . Porrúa..Facultad de Bioanálisis. 8. I.PRACTICABILIDAD 8. I y II. El vire de la fenolftaleína deberá ser observado con precaución. PRACTICA No. Limusa Orozco. Q.CONFIABILIDAD ANALÍTICA .B o Q.

CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO 1 Permanganato de potasio 2 Ácido sulfúrico diluído 3 Agua destilada CONC. CANTIDAD 1:8 66 Química Analítica . esto es debido a que puede contener pequeñas cantidades de MnO2. acelerar la oxidación de la materia orgánica y precipitar el MnO2.Facultad de Bioanálisis.M. una de las más importantes es la denominada “Permanganimetría”.M/ 5 = 158 g mol / 5 = 31.→ Mn7+ H2C2O4→ 2CO27+ + 2 e Por lo que el peso equivalente de permanganato de potasio resulta: Peq = P. También al prepararse la solución de permanganato de potasio. LISTA DE REQUERIMIENTOS REACTIVOS NUM.0 / 2= 63. Competencia Genérica Al término de esta práctica el alumno será capaz preparar y valorar soluciones empleadas en volumetría óxido-reducción. se debe calentar la solución de KMnO4 una vez preparada para así. A continuación debe separase el MnO2 para evitar que catalice la continua descomposición del KMnO4. Manual de Química Analítica De los sistemas químicos de óxido-reducción. Competencia Específica El alumno al término de esta práctica será capaz de preparar y valorar una solución de permanganato de potasio PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El principio teórico involucrado en esta metodología lo constituyen la reacciones óxido-reducción y la estequiometria de las mismas. COMPETENCIAS. Esta solución deberá ser titulada con un patrón primario (ácido oxálico: H 2C2O4) de acuerdo a la siguiente reacción: 2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 2H2SO4+→2 MnSO4 + K2SO4 + 5 Na2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O Mn7+ + 5e. Además. La separación se debe hacer con un crisol preparado con lana de vidrio./2 = 126. las sustancias orgánicas que estuviesen presentes en el agua pueden reducir el KMnO4 a MnO2. Veracruz. nunca con papel filtro.6 Y el del ácido oxálico: Peq = P.0 El KMnO4 no funciona como patrón primario ya que no cumple con la elevada pureza necesaria. el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua según la siguiente reacción: 4 KMnO4 + 2 H2O →3 O2 + 4 MnO2 + 4 KOH Para evitar esto. en la que una solución previamente valorada de KMnO4 se utiliza como patrón secundario.

se conserva hasta 3 semanas sin necesidad de re-valorarla Deben utilizarse frascos ámbar para el almacenamiento de esta solución que no tengan tapón de hule.90 g de KMnO4 grado analítico y pasarlo a un vaso de precipitado de 250 mL y agregar 250 mL de agua destilada previamente hervida y fría con ayuda de una probetay agitar. a temperatura ambiente. Al finalizar el reposo. Debido al color oscuro de la solución.  Transferir la solución ya filtrada a un frasco ámbar y guardar en reposo. 67 Química Analítica . corcho o laminados Preparación de la bureta Lave la bureta y enjuáguela con agua destilada.  Calentar la solución de permanganato de potasio sobre una parrilla eléctrica hasta cerca del punto de ebullición con agitación constante teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj y mantener durante unos 15 minutos a la misma temperatura.  Pesar entre 0. teniendo el cuidado de que la solución no llegue a una ebullición violenta. 4 MATERIAL NUM.85-0.Facultad de Bioanálisis. PROTEGIDO DE LA LUZ. enfriar. escúrrala y lave con unos mililitros de la solución de KMnO4 (Endulzar). CLAVE 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Manual de Química Analítica Oxalato de sodio NOMBRE DEL MATERIAL CANTIDAD Bureta 1 Pipetas volumétricas de 10 1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 Piseta 1 Soporte Universal 1 Pinzas para bureta 1 Matraz volumétrico de 500 mL 1 Vidrio de reloj grande 1 Vaso de precipitado de 500 mL 1 Matraz volumétrico de 500 mL 1 Parrilla eléctrica 1 Crisol de vidrio con base porosa o crisol Goosh 1 con lana de vidrio Probeta de 200 mL 1 TÉCNICA O PROCEDIMIENTO Preparación de la solución de KMnO4. llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya que ocasiona error de lectura). Veracruz.  Dejar en reposo por 24 horas. filtrar la solución a través de un crisol que puede estar revestido con una torunda de lana de vidrio (NO papel). la referencia será la parte superior de menisco para el aforo.

Q. No debe utilizarse más de 0. registre el volumen utilizado.3000 gramos de oxalato de sodio de grado reactivo. el indicador es el mismo KMnO4. I. REPORTE DE RESULTADOS Para la determinación de la concentración de la solución de Permanganato de potasio N= mg H 2 C 2O 4 mL de KMnO 4 × peq de H 2C 2O 4 CONFIABILIDAD ANALÍTICA En esta metodología. que persista cuando menos por 30 segundos. Deberá considerar el volumen que utilizó para titular la muestra menos el volumen de la valoración “blanco” para sus cálculos. (agitando constantemente) hasta obtener una coloración rosa.Facultad de Bioanálisis.F.Debe tener sumo cuidado en el control de temperatura de las soluciones durante la valoración. OBSERVACION 68 Química Analítica .Este color del punto final desaparece lentamente por la reducción gradual del KMnO4 por la presencia de iones Mn 2+ por lo tanto debemos esperar que tal coloración persista por espacio de treinta segundos . Manual de Química Analítica Valoración de la solución de KMnO4  Pesar exactamente por diferencia 0.P. GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD) Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado. PRACTICABILIDAD 8..B.2500 a 0. Veracruz. ya en franca ebullición se produce la descomposición del H2C2O4 en CO y H2O. Repita la determinación por lo menos 3 veces y use el valor promedio de sus lecturas para el cálculo. con entrenamiento supervisado.B o Q. la temperatura de la solución debe ser aproximadamente de 80 °C.  Calentar hasta una temperatura promedio entre 80 a 85 ºC e inmediatamente titule con la solución de permanganato de potasio. (una ebullición incipiente) pues a temperaturas menores la reacción es muy lenta y a temperaturas mayores.C.  Si durante la titulación la solución se torna café debe aumentarse el volumen de ácido o la temperatura ha disminuido por debajo de los 70 ºC.5 ml para completarla. previamente secado hasta peso constante a110 ºC y pasarlo a un matraz Erelenmeyer  Agregue 50 mL de agua destilada previamente hervida y fría y agregue 20-40 mL de H 2SO4 diluido.  Realice una valoración en blanco con los 50 mL de agua más 20-40 mL de ácido. Agite.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Q.Q.

Fernando. Edit. PRACTICA No. Edit. Porrúa. Manual de Química Analítica BIBLIOGRAFÍA Ayres. Edit. Análisis Químico Cuantitativo.  Vol. Luna Rangel . 69 Química Analítica .Facultad de Bioanálisis. 16 TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO OBJETIVOS: Determinar la concentración exacta de la solución de KMnO4 mediante oxalato de sodio. Análisis Químico Cuantitativo. Fundamentos de química Analítica I y II. Veracruz. Limusa  Orozco.  Harla.

es un buen estándar primario para el permanganato en solución acida. La reacción es lenta a temperatura ambiente y por ello la solución se calienta a 60°C. regresando al estado divalente. pero la velocidad se incrementa al irse formando el ion magnesio (II). El ion puede ejercer su efecto catalítico al reaccionar rápidamente con el permanganato para formar manganeso con estados de oxidación intermedios ( +3 o +4 ) que a su vez oxida con rapidez al ion oxalato. tiene la ventaja de poderse obtener en un alto grado de pureza y secarse sin descomposición. Manual de Química Analítica FUNDAMENTO: La estandarización del permanganato de potasio puede efectuarse empleando soluciones patrón como el óxido de arsénico (III). La reacción entre el oxalato y el manganeso se expresa según la siguiente ecuación: LISTA DE REQUERIMIENTOS Reactivos: REACTIVOS Oxalato de sodio anh.1% Material: MATERIAL Bureta Desecador Balanza analítica Vaso de precipitado 100 ml Matraz Erlenmeyer 250 ml Parrilla Termómetro Pipeta graduada Soporte para bureta CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 1 70 Química Analítica . este actúa como catalizador y la reacción se denomina “auto catalítica”. ya que el catalizador se produce en la misma reacción. El oxalato de sodio. hierro u oxalato de sodio.1 Agua destilada 10ml Ácido sulfúrico 1:8 11. Veracruz. R. Aun a temperatura elevada la reacción comienza con lentitud.Facultad de Bioanálisis.A Solución de permanganato de potasio CANTIDAD 9.

01 g de oxalato previamente secado a 100110°C. disolver cada una con 20 ml de agua destilada y acidular con 20 ml de acido sulfúrico 1:8.  La solución se calienta a 70°C y se deja caer la solución de permanganato lentamente y agitando el matraz hasta que se produzca un color rosa permanente.067gr N= 0.Facultad de Bioanálisis.06 a 0. Pinza para bureta Manual de Química Analítica 1 TECNICA Y PROCEDIMIENTO:  Pesar en una pesa filtros 3g de oxalato de sodio y secar a peso constante.067 gr . Veracruz. Al principio de la titulación la coloración rosada tarda en desaparecer. 71 Química Analítica . lo cual indica de que falto temperatura y/o acido OBSERVACIONES: Cálculos: N= g . La temperatura no debe bajar de 60°C pues la solución toma un tinte café. la reacción se efectúa con rapidez. pero una vez que se ha formado una pequeña cantidad de MnSO4.  Hacer tres o más pesadas por diferencia de 0. Meq*ml Peso 1= 0.

Veracruz.Facultad de Bioanálisis.0815 Peso 2=0.0738)(11. 17 VALORACIÓN DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL 72 Química Analítica .067)(12.0815 P2=0.0886 N= 0.0886 PRACTICA No.1772/2= 0.0738gr.0738 gr.0957 Pt= 0.0957 P1=0. Manual de Química Analítica (0. N= 0. (0.3 ml) = 0.5 ml) = 0.

LISTA DE REQUERIMIENTOS REACTIVOS NUM. Veracruz. uno de ellos es el peróxido de hidrógeno. debido a que la producción mundial de este compuesto para uso antiséptico y de blanqueamiento de algunos productos es mayor a 3 millones de toneladas en todo el mundo. CANTIDAD 0.1 N 1:5 73 Química Analítica .Facultad de Bioanálisis. No solo se puede determinar la concentración de esta especie con métodos permanganimétricos. Manual de Química Analítica INTRODUCCIÓN: Las aplicaciones de la Permanganimetría son amplias ya que se pueden valorar a diversos agentes reductores. La importancia de la determinación de la concentración es alta. este compuesto reacciona con el permanganato en medio ácido de acuerdo a la siguiente reacción: 5 H2O2 + 6 H+ 2 MnO4- 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O Muchas presentaciones comerciales de H2O2 pueden contener estabilizadores para evitar la descomposición del peróxido en agua y oxígeno libre. los métodos yodométricos también son ampliamente utilizados. OBJETIVOS Objetivo general Al término de esta práctica el alumno será capaz de emplear la volumetría óxido-reducción para la determinación de un agente reductor Objetivo específico El alumno al término de esta práctica será capaz de valorar una muestra problema de peróxido de hidrógeno PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El principio teórico involucrado en esta metodología lo constituyen la reacciones óxido-reducción y la estequiometria de las mismas. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO 1 Permanganato de potasio 2 Ácido sulfúrico diluído 3 Agua destilada CONC.

que persista cuando menos por 30 segundos. Realice una valoración en blanco con los 50 mL de agua más 20-40 mL de ácido. Repita la determinación por lo menos 3 veces y use el valor promedio de sus lecturas para el cálculo. escúrrala y lave con unos mililitros de la solución de KMnO4 (Endulzar). Valoración de la solución problema Medir una alícuota de la dilución del problema de 10 mL y agregarla a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregue de 20 a 40 mLde ácido sulfúrico.  Si durante la titulación la solución se torna café debe aumentarse el volumen de ácido. No debe utilizarse más de 0. Inmediatamente titule en frío con la solución de permanganato de potasio. Medir una alícuota de 10 mL y agregarla a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. registre el volumen utilizado. Veracruz. diluir con agua destilada a un volumen de aproximadamente 75 mL.5 ml para completarla. La muestra debe trabajarse con rapidez y debe diluirse en el momento que se analizará Preparación de la bureta Lave la bureta y enjuáguela con agua destilada. 74 Química Analítica . SUAVEMENTE Y NO DE FORMA VIOLENTA. Deberá considerar el volumen que utilizó para titular la muestra menos el volumen de la valoración “blanco” para sus cálculos. (agitando constantemente) hasta obtener una coloración rosa. Agitar CON PRECAUCIÓN. CLAVE 1 2 3 4 5 6 7 Manual de Química Analítica Peróxido de hidrógeno comercial NOMBRE DEL MATERIAL Bureta Pipetas volumétricas de 10 Matraz Erlenmeyer de 250 ml Piseta Soporte Universal Pinzas para bureta Matraz volumétrico de 50 mL CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 TÉCNICA O PROCEDIMIENTO Preparación de la solución problema de H2O2. la referencia será la parte superior de menisco para el aforo. Medir con una pipeta volumétrica 10 mL y aforar a 50mL. Debido al color oscuro de la solución.Facultad de Bioanálisis. diluir con agua destilada hasta un volumen de aproximadamente 75 mL. Debe evitarse la agitación vigorosa para evitar la descomposición del peróxido. 4 MATERIAL NUM. llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya que ocasiona error de lectura).

Facultad de Bioanálisis. Análisis Químico Cuantitativo. Edit.017 × 20/1=0. Luna Rangel . Fundamentos de química Analítica Vol.0878× 0. I y II. Edit. Manual de Química Analítica OBSERVACIONES CÁLCULOS Y RESULTADOS Para la determinación de los miliequivalentes de peróxido: meq H 2 O 2=15 ×0. Veracruz.09878 ×0.88076 g 1 Donde: BIBLIOGRAFÍA   Ayres.3 × 0.044778 g Para calcular los mg de H2O2 en la muestra serán: mg en lamuestra H 2O 2=meq× peq H 2 O2 gr H 2O 2=1.017 ×20 ❑ =3. Limusa 75 Química Analítica . Harla.

Edit. Fernando.  Manual de Química Analítica Orozco. 76 Química Analítica .Facultad de Bioanálisis. Porrúa. Veracruz. Análisis Químico Cuantitativo.

18  DETERMINACION DE OXALATO DE AMONIO   OBJETIVO:  Determinar la cantidad de oxalato de amonio en una muestra mediante la titulación con permanganato de potasio   FUNDAMENTO  En la determinación de oxalatos se produce de la misma forma como se indicó para la titulación de la solución de permanganato.Facultad de Bioanalisis Región Veracruz Manual de Química Analítica   PRACTICA No. Medir con una bureta alícuotas de 10 ml (toxico) depositarlas en matraces Erlenmeyer. La ecuación completa es la siguiente:   2KMnO4 + 5(NH4)2C2O4 + 8H2SO4  2MnSO4 + K2SO4 +10CO2 + 8H2O + 5(NH4)2SO4   MATERIAL Y REACTIVOS   MATERIAL  REACTIVOS  Embudo  Permanganate de potasio  Piseta  Muestra de oxalate de amonio  Pipeta volumetrica de 100 ml  Agua destilada  Matraz volumetrico  Acido sulfurico 1:8  Pipeta graduada de 10 ml   Vaso de precipitado de 100 ml   Bureta   Soporte para bureta   Pinzas para bureta   Parilla   Termómetro   Matraz Erlenmeyer de 250 ml     PROCEDIMIENTO:  1. Llevar la solución problema a un matraz volumétrico de 100 ml y completar con agua destilada hasta la marca (aforar) 2. diluir con 20 ml de agua destilada y acidular con 10 ml de H2SO4 1:8 3. Calentar a 70°C y dejar caer la solucion de permanganato lentamente agitando el matraz hasta que se produzca un color rosa permanente   OBSERVACIONES: 77 . por lo tanto el fundamento es el mismo.

062 g de (NH4)2C2O4= V x N x meq x dilución g (NH4)2C2O4= (2.062)(10)= 0.062)(10)= 0.0952)(0.1))(0.1298 g (NH4)2C2O4= (2.1239           78 .2)(0.0952)(0.Facultad de Bioanalisis Región Veracruz Manual de Química Analítica                         12- CALCULOS: m.e del (NH4)2C2O4= 124/2= 0.

empleando diferentes indicadores. iones cianuros.  Uno de los problemas asociado con las titulaciones por precipitación es el encontrar un indicador adecuado.1 N Y DETERMINACIÓN DE CLORUROS   INTRODUCCIÓN:  Existen en análisis volumétricos un grupo de reacciones de sustitución en la que uno de los productos es insoluble. El cromato de sodio es un buen indicador para la determinación argentométrica de iones cloruro. para dar el correspondiente halogenuro de plata. reacciona con los iones plata y forma un precipitado de cromato de plata (Ag 2CrO4) de color rojo ladrillo. Al igual que un sistema ácido-base se puede utilizar como indicador en una titulación ácido-base. Solo cuando todo el halógeno ha reaccionado y hay un ligero exceso de iones plata. La mayoría insolubilidad con este en comparación con el cromato de plata es la causa de esa decoloración. la formación de otro precipitado puede emplearse para indicar el final de una titulación por precipitación. En estas reacciones. iones plata. bromo y cianuro debido a que.Facultad de Bioanalisis Región Veracruz Manual de Química Analítica    PRACTICA No. se agrega gota a gota solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio.  Existen varios método volumétrico por precipitación para determinar halogenuros. Lo que indica el final de la reacción. la formación de cromato de plata es permanente. formando una coloración roja de cromato de plata que desaparece rápidamente debido a que reacciona con el halógeno aun presente. El método de Mohr utiliza ion cromato. 19  ARGENTOMETRÍA  PREPARACIÓN DE AgNO3 0. se les designa argentometria. en el punto de equivalencia. níquel y los iones sulfatos. y por eso a los métodos que tiene como base la formación de un precipitado se les denomina volumetría por precipitación. Para la determinación de cloruros bromuros y yoduros mediante el método directo (método de Mohr) se utiliza una solución que contenga estos iones.Las reacciones que se llevan a cabo en la determinación de cloruro y bromuro (X -) son: 79 . para precipitar AgCrO 4 de color rojizo. cuando intervienen los iones plata.

Competencia Específica  El alumno al término de esta práctica será capaz de comprender las reacciones que se efectúan en esta determinación. Competencia Genérica Al término de esta práctica el alumno será capaz de determinar cloruros (en blanqueadores).    LISTA DE REQUERIMIENTOS  REACTIVOS   C N L  NOMBRE DEL REACTIVO  CANT IDAD A V E    Nitrato de plata  0.↔ AgX(s) blanco   Reacción del indicador: 2 Ag+ + CrO42.    PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN   Realizar las determinaciones de cloro en muestras diversas y comprobar sus contenidos.Facultad de Bioanalisis Región Veracruz Manual de Química Analítica  Reacción de titulación: Ag+ + X.1N 1    Agua destilada  100 ml 2    Cromato de potasio al 5%  100 ml 3   80 .↔ Ag2CrO4(s) rojo          COMPETENCIAS.

Facultad de Bioanalisis Región Veracruz Manual de Química Analítica     MATERIAL  Ca  C nti L da A d V  NOMBRE DEL MATERIAL E         2 1 1 1 1 1 1 1                 Matraz erlenmeyer de 250 ml Pipeta Pasteur Soporte Universal Pinzas para Bureta Bureta Matraz volumétrico de 100ml Piseta Balanza Analítica    TÉCNICA O PROCEDIMIENTO   Determinación de Cloruros  Medir 1ml de cloro comercial (blanqueador) agregar 20ml de agua destilada y 5 a 10 gotas de cromato de potasio al 5% hasta que la solución tenga ligero tinte amarillo. Verifique que el pH esté ligeramente arriba de 7.1N)  Pmeq. Del Cl = 0.0   Agregar gota a gota solución de AgN03 0.    REPORTE DE RESULTADOS  CÁLCULOS  g/ml Cl = (V) (N) (Pmeq)   V= Volumen gastado de la solución de AgN03  N= Normalidad de AgN03 (0.1N agitando continuamente hasta obtener una coloración rojiza permanente.03546  81 .

I y II. en un pH ácido (inferior a.1 N)(0. 82 .I.8)(0.F. la concentración de cromato es muy baja y no se forma el precipitado en el punto de equivalencia.C.P.B. Limusa  Orozco Fernando análisis químico cuantitativo editorial Porrua.3546 gr   11. Que todo el reactivo utilizado este bien pesado y medido.Facultad de Bioanalisis             Región Veracruz Manual de Química Analítica Leche: (7.03546)= 0.0368784 gr CONFIABILIDAD ANALÍTICA La titulación de Mohr debe hacerse a un pH de 7 a 10 porque el ion cromato es la base conjugada del ácido crómico débil y.03546)= 0.7).1 N)(0. GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD) Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado.1 N)(0.B o Q.-BIBLIOGRAFÍA  Luna Rangel . PRACTICABILIDAD 8. con entrenamiento supervisado. Q.026595 gr Cloro: (10. Fundamentos de química Analítica Vol.03546)= 0.03546)= 0.. Edit.1 N)(0.   OBSERVACIONES:                CALCULOS  Leche = (2.5)(0. Q.4)(0.009928 gr  Cloro= (10)(0.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Q.

en este caso son donados por el ligando) en monodentados. Cl-.  La formación de complejos en química analítica reviste importancia ya que puede ayudar a formar compuestos que eviten interferencias en algunas metodologías ó como el caso de esta práctica.Facultad de Bioanálisis.+ 2H+  La formación de los complejos se ve modificada por el pH. Los ligandos pueden ser:  Iones monoatómicos (F-.)  Molécula poliatómica o ion (CN-.1Ejemplos de ligandos a) bidentado (1. forma compuestos con iones metálicos para su medición. CNS-. Manual de Procedimientos de laboratorio  PRACTICA No. Generalmente se abrevia como Na2H2Y Los iones metálicos forman complejos en una proporción 1:1:   M2+ + H2Y2. 20  COMPLEJOMETRÍA  DETERMINACIÓN DE DUREZA DEL AGUA   INTRODUCCIÓN:  Los iones complejos son entonces un agregado poliatómico cargado (positiva o negativamente) consistente de un ion metálico cargado positivamente. etc.  Uno de los compuestos con mayor aplicación es el EDTA (ácido etiliendiaminotetraacético) debido a su baja solubilidad este no se usa en su forma totalmente ácida. etc. etc. NH3. combinado con molécula neutral o ion negativo llamados ligandos.)  Los ligandos se clasifican de acuerdo al número de sitios de unión disponibles para formar un enlace covalente coordinado con el ion metálico (el par compartido de electrones es donado solo por uno de los átomos que forman el enlace. bidentados. Veracruz.10 fenantrolina) b)hexadentado (etilendiaminotetraacetato) las flechas indican los pares electrónicos con los que forman enlace. sino que se usan sales sódicas (Na2C10H14N2O8). MY2.   Fig.  PAULINA ROSADO MORALES 83 .

01M 1    Agua destilada  2    Eriocromo negro T  3    Solución reguladora pH 10 NH4Cl-NH4OH  PAULINA ROSADO MORALES 84 . es decir la cantidad de minerales disueltos en ella. Veracruz. El indicador utilizado es Negro de Eriorcromo T que a su vez es un agente quelante orgánico con características ácido-base que al estar combinarse con Calcio o magnesio forma un complejo de color vino. básicamente carbonatos y sulfatos de calcio y magnesio.   PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN   El fundamento de son las reacciones de formación de complejos entre el EDTA y los iones metálicos presentes en el agua.0) para evitar que los iones metálicos precipiten en forma de hidróxidos.  Las titulaciones con EDTA se usan de forma rutinaria para determinar “dureza“ del agua.Facultad de Bioanálisis.  Competencia Genérica  Al término de esta práctica el alumno será capaz aplicar los métodos complejométricos.   LISTA DE REQUERIMIENTOS  REACTIVOS   C  NOMBRE DEL REACTIVO  CANT N L IDAD A V E    EDTA  0.   COMPETENCIAS.   Competencia Específica  El alumno al término de esta práctica será capaz de medir la dureza dek agua por un método complejométrico. El eriocromo negro no debe utilizarse en ausencia de magnesio ya que el complejo calcio-indicador no es suficientemente fuerte para que el vire sea claro. Manual de Procedimientos de laboratorio  Este procedimiento debe realizarse en pH alcalino (10. cuando todo el complejo metalindicador es destruido por adición del EDTA la solución cambia a una coloración azul intensa.

05.Facultad de Bioanálisis. Veracruz.1 Mida una alícuota de 25 mL de agua problema y deposítelo en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.2 Valore con la solución de EDTA 0.   Cálculo de ppm de CaCO3 de la muestra:   ppm CaCO3 = (1000/alícuota) x mL de EDTA x equivalencia de la solución de EDTA   CONFIABILIDAD ANALÍTICA  La titulación debe hacerse a un pH de 10 para favorecer la formación del complejo metálico. adicione 2 mL de solución reguladora pH 10 y agregue 2 gotas de indicador negro de Eriocromo T.   REPORTE DE RESULTADOS  Cálculo de equivalencia de solución de EDTA:   1 mL de solución patrón de CaCO3 equivale a 1mg de CaCO3. se plantea :  10/9. diluya con agua destilada hasta 50 mL totales.5 mL de EDTA para valorar 10 mL de solución de Calcio. es decir:  Equivalencia de EDTA= 1. Manual de Procedimientos de laboratorio 4  MATERIAL  Ca nti da d  2  C L A V E   NOMBRE DEL MATERIAL  Matraz erlenmeyer de 250 ml  1   Soporte Universal  1   Pinzas para Bureta  1   Bureta  TÉCNICA O PROCEDIMIENTO  5.   Si en la valoración de EDTA se gastaron 9.05 mg de CaCO3/ mL de EDTA   NOTA: los mL gastados en la valoración del EDTA serán proporcionados por el catedrático.  PAULINA ROSADO MORALES 85 .  5.5= 1.01 M (previo endulce de la bureta) hasta que se produzca un vire de rojo vino a azul azul-verdoso.

.B. Edit. PRACTICABILIDAD 8.P.C. Limusa. con entrenamiento supervisado. Veracruz.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Q.I.3)=0.       Manual de Procedimientos de laboratorio GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD) Debe tener precaución todo el material esté previamente lavado. Que todo el reactivo utilizado este bien pesado y medido. Fundamentos de química Analítica Vol.111)(3.   OBSERVACIONES:               CALCULOS Solucion 0.36 BIBLIOGRAFÍA  Luna Rangel.B o Q.  PAULINA ROSADO MORALES 86 .Facultad de Bioanálisis. Q.02 N CaCO3 EDTA N2= V1 x N1/ V2= (5 ML)(0.02 N)/(1ML)=0.F. I y II. Q.111 DUREZA DE H2O= (0.