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Laboratorio de Qumica General II

Prctica No. 4 Determinacin de concentraciones (Segunda parte)


Semestre 2016-2
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Prctica 4. Determinacin de concentraciones y las dversas


maneras de expresarla. Segunda parte: Titulaciones rdox.
PREGUNTAS A RESPONDER AL FINAL DE LA PRCTICA
Qu procedimiento experimental se debe realizar para conocer la concentracin exacta de una
disolucin?
Cul es la concentracin exacta de las disoluciones usadas en la prctica?
Qu diferencia existe entre las reacciones realizadas en las Prcticas 2 y 3 con respecto a esta
prctica?

ELABORADO POR: LAURA GASQUE SILVA


INTRODUCCIN
Cuando la muestra cuya concentracin exacta se desea determinar no tiene propiedades cido-base, no
es posible realizar titulaciones como las que hemos hecho hasta el momento. Sin embargo, si la muestra
problema es capaz de oxidarse, ser posible determinar su concentracin mediante una valoracin con un
oxidante fuerte. El permanganato de potasio es un reactivo muy utilizado para este fin, pues tiene adems la
ventaja de que sus disoluciones poseen una coloracin muy intensa, mientras la forma que adopta al reducirse
en medio cido, el Mn2+, es prcticamente incoloro. Esta propiedad permite detectar el punto final de la
reaccin sin necesidad de agregar un indicador visual como hemos hecho en las titulaciones cido-base. Sin
embargo, al igual que el NaOH que empleamos como titulante en las valoraciones cido-base, el KMnO4 no
puede usarse como patrn primario, precisamente porque al ser un oxidante muy fuerte puede haber
reaccionado parcialmente ya con algn reductor con el que hubiera entrado en contacto. Es comn entonces
que en una muestra de KMnO4 no todo el manganeso se encuentre presente como Mn7+. La sustancia que se
emplea como patrn primario para determinar la concentracin de las disoluciones de KMnO4 es el oxalato de
sodio. La reaccin rdox que se lleva a cabo esta representada por la siguiente ecuacin no blanceada:

Recordemos que para los cidos la normalidad depende del nmero de iones H+ que participan en la
reaccin, as, una disolucin 1 M de H2SO4 es 2 N. Es decir, la normalidad es igual a la molaridad por el
nmero de partculas H+ que participan en la reaccin.
Para las reacciones rdox, la normalidad de un reactivo depende del nmero de electrones que participan
en la reaccin y es igual a la molaridad por el nmero de electrones que ese reactivo intercambia durante la
reaccin.

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TAREA PREVIA
1. Qu es un patrn primario? ________________________________________________________
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2. Escribe una V si el enunciado es verdadero y una F si es falso. En caso de que sea falso, justifica
tu respuesta.
Enunciado
F/V
Justificacin
A Un reductor, gana electrones.
______ ________________________________
B

La oxidacin es una prdida de electrones.

______ ________________________________

Si un elemento se reduce, aumenta su


nmero de oxidacin.

______ ________________________________

Durante una reaccin de xido reduccin, el


oxidante se oxida.

______ ________________________________

Una reduccin es una ganancia de


electrones.

______ ________________________________

Un elemento en su forma oxidada, es un


reductor.

______ ________________________________

G Un aceptor de electrones es un oxidante.

______ ________________________________

Un donador de electrones se oxida.

______ ________________________________

El sodio metlico es un reductor muy fuerte.

______ ________________________________

El F- es un muy buen oxidante.

______ ________________________________

3. Considerando que el nmero de oxidacin de los carbonos en el oxalato es de 3+ y en el dixido de


carbono de 4+, balancea paso a paso en el siguiente espacio, la ecuacin inica entre el ion oxalato y
el ion permanganato en medio cido, por el mtodo del ion electrn.

Ecuacin inica (balanceada):


NOTA: Si deseas aprender cmo se asignan los nmeros de oxidacin en los compuestos tanto inorgnicos
como orgnicos, consulta el documento denominado Nmeros de oxidacin en la pgina de AMyD de
Qumica General II. http://amyd.quimica.unam.mx/. Departamento de Qumica Inorgnica y Nuclear >> Programa
Oficial de Prcticas de Qumica General II (1211 - Todos los grupos) >> Documentos para laboratorio

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4. Cuntos electrones _____________ (acepta o cede) cada ion permanganato durante la reaccin
con oxalato? _____________.
5. Cuntos electrones ____________ (acepta o cede) cada ion oxalato durante la reaccin con
permanganato? _______________.
6. Completa la ecuacin inica anterior y escribe la ecuacin qumica y balanceada entre el oxalato de
sodio Na2C2O4 y el permanganato de potasio en presencia de cido sulfrico, para dar como
productos principales, dixido de carbono y sulfato de manganeso (II).

Ecuacin qumica (balanceada):


7. La reaccin de xido-reduccin entre los iones Fe2+ y MnO4- en medio cido, produce Mn2+ y Fe3+.
Escribe esta ecuacin inica y balancala paso a paso en el siguiente espacio, mediante el mtodo
del ion-electrn.

Ecuacin inica (balanceada):


8. Completa la ecuacin inica anterior y escribe la ecuacin qumica entre el sulfato de hierro (II) y el
permanganato de potasio en presencia de cido sulfrico (NOTA: multiplica x2 cada uno de los
coeficientes estequiomtricos de la ecuacin inica antes de completar la ecuacin).

Ecuacin qumica (balanceada):

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9. Escribe completa y balanceada por el mtodo del ion-electrn la ecuacin qumica entre el
permanganato de potasio con el agua oxigenada, en presencia de cido sulfrico.

Ecuacin qumica (balanceada):


MATERIAL (POR EQUIPO)

1 bureta de 50 mL con pinzas y soporte.


3 Matraces Erlenmeyer.
Mechero con manguera y tripi.
Pipeta volumtrica para tomar alcuotas.
Pipeta graduada de 10 Ml.
Esptula.
2 vidrios de reloj.
REACTIVOS
PRIMERA PARTE

Disolucin de KMnO4 0.02 M (mximo 100 mL en total por equipo para todos los experimentos)
Oxalato de sodio o potasio (aproximadamente 0.3 g por equipo, anota si la sal contiene molculas de
agua de hidratacin)
H2SO4 (1:4)
Agua Destilada
SEGUNDA PARTE

Sal desconocida de Fe2+ (aproximadamente 0.5 g por equipo)


H2SO4 (1:4)
Disolucin valorada de KMnO4 (aproximadamente 0.02 M)
TERCERA PARTE

Disolucin de H2O2 aproximadamente 0.15 % m/V (30 mL por equipo)


H2SO4 (1:4)
Disolucin valorada de KMnO4 (aproximadamente 0.02 M)

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PRIMERA PARTE. Valoracin del KMnO4


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Pesar en una balanza analtica aproximadamente 0.1 g de oxalato y disolverlo en aproximadamente 10
mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer. Aadir unos 5 mL del H2SO4 1:4 (cuidado!!! es muy
alta la concentracin y la mezcla es muy exotrmica).
2. Valorar con la disolucin de permanganato contenida en una bureta, agitando continuamente y
colocando un papel blanco debajo del matraz Erlenmeyer, para apreciar bien los cambios de coloracin.
Al principio, con cada gota de permanganato que cae, la disolucin de oxalato se torna rosa, pero el
color desaparece rpidamente con la agitacin, el punto de equivalencia llega cuando el color
permanece por unos 20 segundos. R1
3. Tomar nota del volumen de KMnO4 empleado.
4. Repetir dos veces ms, adicionando volmenes ms pequeos al acercarse el punto de equivalencia

esperado. Con los valores de masa de oxalato pesado y volumen de permanganato gastado y tomando
en cuenta los coeficientes estequiomtricos para la ecuacin qumica balanceada, realizar las
operaciones necesarios para llenar la Tabla 1.
RESULTADOS
Tabla 1. Titulacin de la disolucin de permanganato de potasio

Ecuacin qumica:

___ C2O42-(ac) + ___ MnO4-(ac) ___ CO2 (g) + ___ Mn2+(ac)

Masa de
Cantidad de
oxalato de
oxalato de
Alcuota
____________ ____________
(g)
(mol)

Relacin
estequiomtrica
(ion oxalato : ion
permanganato)

Cantidad
de KMnO4
(mol)

Volumen
de KMnO4
consumido
(mL)

Molaridad
de la
disolucin
de KMnO4
(M)

1
2
3
Promedio:

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CUESTIONARIO
1. Qu tan semejante result la molaridad obtenida con la esperada? Calcula el % error ____________
Operaciones:

2. Qu tan semejantes son entre s los tres valores de molaridad obtenidos para cada alcuota? Calcula
la desviacin estndar ()______________________________________________________
Operaciones:

3. A qu pueden atribuirse las diferencias? ________________________________________________


__________________________________________________________________________________
4. Si tuviera que repetirse la determinacin, qu modificaciones deberan hacerse? ________________
__________________________________________________________________________________
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SEGUNDA PARTE. Valoracin de la sal de hierro.


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Pesar cuidadosamente 0.15 g de la sal ferrosa y disolverla en 10 mL de H2SO4 1:4. Se va agregando la
disolucin de KMnO4 de la bureta con agitacin constante.
2. La reaccin se da por completa cuando la disolucin, que en un inicio es incolora, se torna rosa plido y
esta coloracin se mantiene por aproximadamente 20 segundos. R2
3. Tomar nota del volumen de KMnO4 gastado.
4. Repetir dos veces ms, adicionando volmenes ms pequeos al acercarse el punto de equivalencia

esperado. Con los valores de masa de sal ferrosa pesada y volumen de permanganato gastado y
tomando en cuenta los coeficientes estequiomtricos para la ecuacin qumica balanceada, realizar las
operaciones necesarios para llenar la Tabla 2.

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RESULTADOS
Tabla 2. Determinacin de la cantidad de hierro presente en la sal.

Ecuacin qumica:

Alcuota

Concentracin
molar del
KMnO4
(M)

___ Fe2+(ac) + ___ MnO4-(ac) ___ Fe3+ (ac) + ___ Mn2+(ac)


Volumen de
KMnO4
consumido
(mL)

Cantidad
de MnO4(mol)

Cantidad
de Fe2+
presente
en la sal
(mol)

Masa de
hierro
presente
en la sal
(g)

Masa de
la sal
ferrosa
(g)

% m/m de
hierro
presente en
la sal
(%)

1
2
3
Promedio

CUESTIONARIO
La sal ferrosa puede tratarse de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (NH4)2Fe(SO4)26H2O, sulfato
ferroso (FeSO4) o de cloruro ferroso hexahidratado (FeCl26H2O). Con base en el porcentaje de Fe2+
determinado en la muestra, decir de qu sal se trat.
Operaciones: (determinar primero el % m/m terico de hierro presente en cada sal y comparar con
el resultado experimental):
Operaciones: % m/m TERICOS:

% m/m EXPERIMENTAL: ____________________

Sal utilizada:

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TERCERA PARTE. Valoracin de H2O2.


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1. Transferir con una pipeta 10 mL de la disolucin de agua oxigenada (0.15 % m/V), a un matraz
Erlenmeyer limpio, no necesariamente seco y aadir 10 mL de H2SO4 1:4 (cuidado!!! es muy alta la
concentracin y la mezcla es muy exotrmica).
2. Con la disolucin valorada de KMnO4 titular la disolucin de perxido.
3. El punto de equivalencia se alcanza cuando la disolucin valorada adquiere una coloracin rosa plido
que no desaparece con la agitacin. Tomar nota del volumen de titulante gastado. R3
4. Repetir la titulacin dos veces ms, adicionando volmenes ms pequeos al acercarse el punto de
equivalencia esperado. Conociendo el volumen de permanganato gastado y tomando en cuenta los
coeficientes estequiomtricos para la ecuacin qumica balanceada, realizar las operaciones necesarios
para llenar la Tabla 3.

RESULTADOS
Tabla 3. Valoracin de perxido de hidrgeno.

Ecuacin qumica

Alcuota

Concentracin
molar del
KMnO4
(M)

___ H2O2(ac) + ___ MnO4-(ac) ___ O2 (g) + ___ Mn2+(ac)


Volumen
Cantidad
de KMnO4 de MnO4consumido consumido
(mL)
(mol)

Cantidad
de H2O2
que
reaccion
(mol)

Masa de
H2O2 que
reaccion
(g)

Volumen
de H2O2
(alcuota)
(mL)

% m/V de
H2O2 en la
muestra
(%)

1
2
3
Promedio:

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CUESTIONARIO
1. Cul era el % (m/V) esperado para la solucin de agua oxigenada que se analiz? ______________
2. Qu tan semejante result el % (m/V) obtenido con respecto al esperado? (calcula el % de error y
comenta a qu puede atribuirse el resultado). ______________________________________________
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Operaciones:

PREGUNTAS FINALES
Qu procedimiento experimental se realiz para conocer la concentracin exacta de una disolucin?
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Cul es la concentracin exacta de las disoluciones usadas en la prctica?
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Qu diferencia existe entre las reacciones realizadas en las Prcticas 2 y 3 con respecto a esta prctica?
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TRATAMIENTO DE RESIDUOS
R1: Sulfato de manganeso(II), sulfato de sodio y/o potasio y cido sulfrico.
R2: Sulfato de manganeso(II), sulfato de hierro(III), sulfato de potasio y cido sulfrico.
R3: Sulfato de manganeso(II), sulfato de potasio y cido sulfrico.
Todas las disoluciones valoradas son muy cidas para verterlas en el drenaje, habr que neutralizarlas. Si
hay presencia de un slido caf oscuro, se trata del xido de manganeso(IV), que deber filtrarse y tirarse
a la basura.
Las disoluciones neutras se desechan en el drenaje.

REVISADA POR: M. en C. Martha Magdalena Flores Leonar


Dr. Hctor Garca Ortega
Dr. Vctor Manuel Ugalde Saldvar