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Marcha Analtica de los Aniones del 2do, 3er y 4to grupo

1. Objetivos:
Realizar el procedimiento experimental para separar los aniones del 2do, 3er y
4to grupo, cada grupo en una muestra diferente.
2. Fundamento terico
PRECIPITADO [ZnS; Zn2Fe(CN)6; Zn3[Fe(CN)6]2]
Al precipitado constituido por ZnS; Zn 2Fe(CN)6; Zn3[Fe(CN)6]2, se le adiciona
cido clorhdrico para generar la disociacin del ferrocianuro de zinc y el
ferricianuro de zinc, mientras que el sulfuro de zinc sufre una descomposicin,
dando sulfuro de hidrgeno gaseoso, as:
ZnS + 2 H+ = Zn2+ + H2S(g)
Este gas evoluciona y reacciona en el papel de filtro que est humedecido con
una solucin acuosa de acetato de plomo, generndose lo siguiente:
H2S + Pb(CH3COO)2 = 2 CH3COOH + PbS(s), ste precipitado es color negro.
La solucin obtenida despus de centrifugar y decantar, contiene iones
ferrocianuros y iones ferricianuros y iones zinc.
1ra Parte de la solucin
Al agregar solucin acuosa de cloruro frrico, el in ferrocianuro reacciona as:
3 Fe(CN)64 + 4 Fe3+ =
denomina azul de Prusia

Fe4[Fe(CN)6]3(s) precipitado de color azul, que se

2da Parte de la solucin


Al agregar solucin acuosa de sulfato ferroso, el in ferricianuro reacciona as:
2 Fe(CN)63 + 3 Fe2+ = Fe3[Fe(CN)6]2(s) precipitado de color azul, que se
denomina azul de Turnbull

PRECIPITADO [AgCl; AgBr; AgI]


Al agregar a este precipitado mezcla, la solucin acuosa de hidrxido de amonio,
slo se disuelve el cloruro de plata, as:
AgCl(s)+ 2 NH3 = Ag(NH3)2+ + Cl
A sta solucin acuosa se le adiciona cido ntrico hasta acidez, produciendo
nuevamente el precipitado de cloruro de plata:

Ag(NH3)2+ + Cl + 2 H+ = 2 NH4+ + AgCl(s) de color blanco


Que confirma la presencia del in Cl.
PRECIPITADO [AgBr; AgI]
Al agregar sulfuro de amonio, a este precipitado mezcla, se produce lo siguiente:
2 AgBr(s) + S2 = 2 Br + Ag2S(s), que es de color negro
2 AgI(s) + S2 = 2 I + Ag2S(s), que es de color negro
A este precipitado negro de sulfuro de plata se le centrifuga y decanta la solucin.
El precipitado se descarta.
A la solucin acuosa que contiene los iones bromuro, iones ioduro y en exceso
iones sulfuro, se le adiciona nitrato de zinc, para eliminar estos iones sulfuros:
S2 + Zn2+ = ZnS(s) que es de color blanco
Se centrifuga y decanta esta solucin, descartando el precipitado de ZnS.
Esta solucin acuosa que contiene los iones bromuro y iones ioduro, se le
adiciona tetracloruro de carbono, que por su mayor densidad y su carcter apolar
se va al fondo del tubo de ensayo, luego al adicionar agua de cloro (que es cloro
molecular gaseoso disuelto en agua pura) con agitacin vigorosa, se produce en
primera instancia, el proceso redox:
2 I + Cl2 = Cl + I2

E = +0,8238 V

En donde el yodo molecular al disolverse en el agua se torna de color te cargado y


que por la agitacin vigorosa con el tetracloruro de carbono, la fase lquida que
est al fondo, se torna de color prpura, que demuestra la presencia del yodo
molecular en tetracloruro de carbono, que fue en su inicio in ioduro.
Al continuar la adicin de agua de cloro, tambin con agitacin vigorosa, se
produce lo siguiente:
2 Br + Cl2 = Cl + Br2

E = + 0,271 V

En donde el bromo molecular al disolverse en el agua se torna de color te cargado


y que por la agitacin vigorosa con el tetracloruro de carbono, la fase lquida que
est al fondo, se torna de color naranja, que demuestra la presencia del bromo
molecular que fue en su inicio in bromuro.
Los potenc. estndar de reduccin (en V) a 1 del Cl2; I2 y Br2: +1,3583; +0,5345 y 1,087.

Determinacin del in acetato (CH3COO).La reaccin del in acetato con el cido sulfrico en presencia de alcohol etlico,
se representa segn las siguientes ecuaciones qumicas:
CH3COO + H2SO4. = HSO4 + CH3COOH

C2H5OH + CH3COOH = H2O + CH3COOC2H5, el acetato de etilo es un ster de


olor agradable a frutas, que caracteriza al in acetato.
Determinacin del in permanganato (MnO 4).En principio el in permanganato en medio acuoso es de color prpura.
Al agregar el sulfato de fierro (II) heptahidratado, ste se disuelve dando iones
ferrosos (color verdoso dbil) que con los iones permanganatos reaccionan as:
MnO4 + 5 Fe2+ + 8 H+ = 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
Siendo los iones manganosos en medio acuoso de dbil color rosado, mientras
que los iones frricos son de color amarillento en medio acuoso, indicador final de
que lo que tenamos al comienzo era in permanganato.
Determinacin del in nitrato (NO3).La eliminacin de cromatos se realiza adicionando acetato de plomo, as:
(CH3COO)2Pb + CrO42 = 2 CH3COO + PbCrO4(s) de color amarillo.
Que se elimina centrifugando y decantando.
La eliminacin de halgenos se realiza adicionando solucin de sulfato de plata,
as:
Cl + Ag+ = AgCl(s) de color blanco en este caso, amarillento para el caso de
bromuro de plata y yoduro de plata, que se separan por centrifugacin y
decantacin.
Tambin se eliminan los iones cromato con el sulfato de plata, as:
CrO42 + 2 Ag+ = Ag2CrO4(s) de color amarillo
La solucin obtenida luego de la centrifugacin y decantado, se usa para la
identificacin del in nitrato se realiza por medio del in ferroso en cido sulfrico,
as:
3 Fe2+ + 4 H+ + NO3 = 3Fe3+ + NO + 2 H2O
Fe2+ + NO = Fe(NO)2+, que es ste ltimo el que presenta color marrn.

Pictogramas de seguridad de algunos reactivos usados en la prctica de


laboratorio
1. Nitrato de plata
Formula molecular : AgNO3
Peso molecular: 169.87 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Color: Incoloro o blanco.


pH (1% en sol. H2O): 6 7
Punto de fusin: 212 C
Temperatura de descomposicin: 440 C
Gravedad especfica: 4.35
Solubilidad en agua: 122 g/100 mL a 0 C

2. cido sulfrico
Formula molecular : H2SO4
Peso molecular: 98.08 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Color: Incoloro.
pH (1% en sol. H2O): cido.
Punto de fusin: 10.36 C (100% pureza)
Temperatura de descomposicin: 440 C
Gravedad especfica: 1.84
Solubilidad en agua: El cido sulfrico es soluble en agua con liberacin
de calor. Soluble tambin en alcohol etlico.

3. cido clorhdrico
Formula molecular : HCl
Peso molecular: 36.5 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Color: Incoloro a amarillo plido.


pH (1% en sol. H2O): cido.
Punto de fusin: -62.25 C (20.69% en agua)
Punto de ebullicin: 108 C a 760 mmHg (20.22 % en agua)
Gravedad especfica: 1.1 (20% a 22% en agua)
Solubilidad: Soluble en agua fra, ter dietlico.

4. cido ntrico
Formula molecular : HNO3
Peso molecular: 63,01 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Color: Incoloro.
pH (1% en sol. H2O): cido.
Punto de fusin: -41.6 C (10% en agua)
Punto de ebullicin: 82.6 C (10% en agua)
Gravedad especfica: 1.02

Solubilidad en agua: Fcilmente soluble en agua fra.

6. Tetracloruro de carbono
Formula molecular : CCl4
Peso molecular: 83 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Color: Incoloro.
Punto de fusin: -23.0 C
Punto de ebullicin: 76.54 C
Gravedad especfica: 1.594
Umbral de olor: 50 ppm
Presin de vapor: 91.3 mmHg (a 20C)

Solubilidad en agua: Fcilmente soluble en agua fra.

5. Sulfuro de amonio
Formula molecular : (NH4)2S
Peso molecular: 68 g/mol
Propiedades fsico-qumicas:
-

Color: amarillo claro


Olor: huevos podridos
Punto de ebullicin: 100.4 C

Gravedad especfica: 1.04


Presin de vapor: 2.3 kPa (20 C)

Solubilidad en agua: Fcilmente soluble en agua fra.