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Experimentació​

 ​
en Enginyeria Química

Grup 1 

PROPUESTA EXPERIMENTAL  
 

1. OBJETIVO 
Preparación  de  una  emulsión  altamente  concentrada  de  agua/aceite  según  la 
fórmula  orientativa  a  partir  del  estudio  de  las  variables  de  velocidad  de  adición  de  la 
fase acuosa, velocidad de agitación y concentración de la fase dispersa. 
 

2. VARIABLES DE DISEÑO 
Las variables que se considera que van a tener mayor variabilidad en el sistema son: 
­

Según su naturaleza: 
 a)    Cualitativa: no se presentan. 
 b)    Cuantitativa: 

 

i)  Discreta: 
temperatura. 

 

ii)  Continua: 
velocidad de agitación, velocidad de adición y composición. 
­

Según el contenido conceptual: 
 a)   Independientes: velocidad de agitación, velocidad de adición y composición. 
 b)   Dependientes: viscosidad, la distribución de diámetros y la estabilidad. 

 

c)​
    ​
Extraña: humedad. 
 d)​
   ​
Bloqueo: temperatura. 

 
A  su  vez,  en  el  análisis  completo  del  sistema  se  definen  que  las  variables  que 

generan mayor  variabilidad  en la respuesta son la velocidad de adición, la velocidad de 
agitación  y  la   composición  de  la  fase  acuosa   del  sistema.  Los  niveles  que  se  van  a 
tener  en  cuenta  en  los  experimentos  van  a  ser  dos,  los  correspondientes  a  los 
extremos de las variables de diseño del sistema.  
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3. DISEÑO EXPERIMENTAL 
El  diseño  experimental  que  se  va  utilizar  para  aislar  y  medir  el  efecto  de  las 
variables  reduciendo  significativamente  el  error  experimental  es  el  llamado  ​
diseño 

factorial  completo  2k​
.  Este  tipo  de diseño,  es  la estrategia  experimental óptima cuando 

el  objetivo  principal  es  medir  cómo  influyen  ​
k  factores  en  un  proceso  y  además 
descubrir si  interaccionan entre  ellos.  Permite explorar una zona determinada escogida 
del  dominio  experimental  y  encontrar  una  dirección  prometedora  para  la   optimización 
posterior. En  este  sistema concretamente se va a analizar la influencia de tres factores: 
la  velocidad  de  adición,  velocidad  de  agitación  y  el porcentaje de  la fase  dispersa,  es 
decir,  la  concentración  de  la  fase  acuosa,  fijando  la  temperatura  de  trabajo  en  20ºC 
3
(temperatura  ambiente).  Por  lo tanto, se  propone  un  diseño  factorial  2​
 para el  estudio 

de dichos factores, a consecuencia de tener una mayor influencia en la respuesta.  
Evaluando  el  sistema  se  limitan  rangos  de  trabajo  para  los  tres  factores,  la 
composición  de la  fase  acuosa  entre 74­ 90% en volumen, para la velocidad de adición 
de  5­25  mL/min  y  para  la  velocidad  de  agitación  de  100­700  rpm.  A  continuación  se 
debe construir  ,  calcular e interpretar los efectos y las interacciones cuando se  estudian 
tres factores a dos niveles.  
Los factores escogidos y su dominio experimental  se  muestran en la Tabla 1.  El 
dominio  experimental  de  un  factor  continuo  se  expresa  con  los  valores  mínimo  y 
máximo  que  puede  tomar,  y  se  asigna  la  notación  codificada  –  al  nivel  inferior  y +  al 
superior.  
  

Factores  

Dominio Experimental 
Nivel (­)   

 

    Nivel (+) 

x​

Composición de la fase acuosa (%) 

75 

90 

x​

Velocidad de adición (mL/min) 

25 

x​

Velocidad de agitación (rpm) 

100 

700 

    Tabla 1. Factores y dominio experimental. 

­2­ 

 
 

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Para  conocer  el  efecto  de  un  factor  es  suficiente  con  hacerlo  variar  entre  dos 
valores.  Generalmente  los  más  adecuados  son  los  extremos  de  su  dominio 
experimental,  además  esta  variación  se  debe  realizar  para  cada  posible  combinación 
de  los  valores  de  los  demás  factores.  Lo  cual permitirá descubrir si  el efecto  depende 
de  qué  valor  tomarán  los  otros  factores.  En  la  siguiente  tabla,  se  muestran  todas  las 
3
combinaciones  contempladas  en  el diseño factorial completo 2​
  (Tabla  2).  Finalmente 

se  van  a  realizar  ocho  experimentos,  correspondientes  a 2 niveles de  la velocidad  de 
adición ​
x  2  niveles  de la  velocidad de  agitación  ​
x  2 niveles de  concentración de la fase 
acuosa en el sistema. 
 
 

Matriz de experimentos  

Número de 
experimento  

     x​
     x​

 x​

Plan de experimentación 
Composición de la 
Velocidad de 
fase acuosa (%)  adición (mL/min) 

Velocidad de 
agitación (rpm) 

­ 

­ 

­ 

 75 

              5 

          100 

­ 

­ 

 90 

 5 

          100 

­ 

­ 

 75 

 25 

          100 

­ 

 90 

 25 

          100 

­ 

­ 

 75 

 5 

          700 

­ 

 90 

 5 

          700 

­ 

 75 

 25 

          700 

 90 

 25 

          700 

 3 ​
   ​
Tabla 2. Matriz de experimentos de un diseño factorial completo 2​
, plan de experimentación.  

 
La tabla  2  muestra  el plan de experimentación  que se obtiene  al reemplazar los 
valores  –  y  +  por  los  valores  de  las  variables  reales.  A  partir  del diseño experimental  
planteado,  con  la  combinaciones  adecuadas  se  van  a  realizar  en  orden  aleatorio  y 
ubicando  una  réplica  en  el  experimento  correspondiente  con  el  máximo  valor  de  los 

­3­ 

 
 

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factores,  es  decir,  máxima  velocidad  de  agitación,  máxima  velocidad  de  adición  y 
máxima  composición  en la  fase  acuosa  y  así  poder  comprobar que  la tendencia  en un 
extremo.  La  réplica  servirá  para  reducir  los posibles  errores  experimentales  aportando  
mayor  consistencia   y   fiabilidad  en  los  resultados  obtenidos.  Además,  la  limitación del 
tiempo en la elaboración de las prácticas influye en el número de réplicas realizadas. 
 

 
 3​
  Figura 1. Matriz de experimentos de un diseño factorial completo 2​

 
Una  vez  planteado  la  matriz  de  experimentos, se calcula las  composiciones de 
cada componente de la  fase  oleosa  y  acuosa  para  poder  obtener  80 gramos de crema 
cosmética.  Los  resultados  se  muestran  en  las  siguientes  tablas,  la  tabla  3 
correspondiente  a  la  mínima  composición  de  la  fase  acuosa  y  la  tabla  4 
correspondiente a la máxima composición de la fase acuosa.  
 
 
 
 
­4­ 

 
 

  El  concepto  de  error  está  definido  como  la  desviación  del  valor  medido  del  real.    De  cada  muestra  hace  falta  observar  la  apariencia  y  el  color  de  la  crema  cosmética.  que  puede  ser  atribuido  a  error  humano  o  de  procedimiento.  Por  lo  general. IDENTIFICACIÓN DE FUENTES DE ERROR       Es  un  punto   importante  la  identificación  de  las  posibles  fuentes  de  error  existentes  en  el  diseño  experimental.40  8 g  Parafina líquida  2.01  20 g  Parafina líquida  6.67  Tabla 4. Composición de la mezcla con el valor máximo.67    Base F­2230  7. Composición de la mezcla con el valor mínimo.44  60 g  Agua  55.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  Composición en  volumen (%)  Composición (g)   Fase oleosa (25%)  Miristato de isopropilo  6.  cada  valor  obtenido  en  el  procedimiento experimental tiene asociado  un  error  experimental  determinado.33  Fase acuosa (75%)  Glicerina  4.  A  continuación  se  van  a  ­5­      .56  Tabla 3. y hacer las anotaciones correspondientes a la temperatura de trabajo.67    Base F­2230  2.     4.33  72 g  Agua  66.93  Fase acuosa (90%)  Glicerina  5.       Composición en  volumen (%)  Composición (g)   Fase oleosa (10%)  Miristato de isopropilo  2.

  aumenta  el  error  posteriormente.     ● Error  en  la  homogeneización  de  la  solución  inicial  y  en  la  agitación  en  el  interior del reactor  En  el  momento  de   la  preparación  de  la solución  oleosa/acuosa el  hecho de  no  mezclar  adecuadamente  los  compuestos  después  de  cada  adición.  Este  error puede  afectar  el grado homogeneización  y  la  formulación  de  la  emulsión  de  W/O  del producto final.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  presentar posibles fuentes de error:    ● Error humano  Se entiende como el error cometido debido a la manipulación del personal.  Lo  más  correcto  es  intentar  mezclar  de  una  forma  uniforme  los  componentes  para  intentar  disminuir  al  máximo  la  propagación  del  error.  Y  tener  los  material limpios y secos  para  evitar que  las muestras tomadas  a lo  largo de la práctica  se  contaminen  y  hagan  variar  la  características.  ya que cualquier  variación afectaría al  resultado  final de la mezcla.    ● Error en la precisión de la pesada  Es  el  error  relacionado  con  todas  las  medidas   realizadas  en  la  balanza.  puede  que  no  exista  suficiente  contacto  con  la  fase  oleosa  en  el  momento  inicial.  ya  que  requiere  una  agitación  previa  a  la  adición  de  la  fase  acuosa.  provocando alteraciones  en  el  producto final. Para intentar minimizar este  error  se  debe  ajustar  el  agitador  cautelosamente  para  encontrar  el  punto de  contacto  requerido con la mezcla oleosa antes de empezar la adición. Tiene  su  mayor  impacto  en  el momento  de  tomar  la  muestra.      ­6­      . En  esta práctica es  importante  tomar  muestras  con  mucha  precisión.  Además  debido  a  la  rotación  de  las  aletas  en  el  interior  del  reactor.

  Añadir  la  fase  acuosa  a  la velocidad  de  adición  (5  mL/min ­  25 mL/min)  con  ayuda  de  una  bomba  peristáltica  hasta  que  se  pueda   observar  la  ­7­      .  11.  9.  13. Comprobar  que  la  pala  de  agitación  está  bien asegurada  y  que  no toque  las paredes del reactor. Pesar las cantidades de glicerina y agua. cerrar el mini­reactor y conectar a la red eléctrica.  Limpiar  la  bomba de flujo.  parafina líquida y base F­2230. Depositar la fase oleosa en el mini­reactor.  añadir  la  parafina  líquida  mezclar  con  ayuda  de  una  varilla  de  vidrio  hasta  conseguir  la  homogeneización  completa  y  a  continuación.   Conectar  la  agitación. Sobre  el  vaso  de  precipitado  con  la  base  F­2230.  3.  2.  añadir  el  miristato  de  isopropilo.  5.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  5. Verificar  que  la  bomba  de  flujo  esté  calibrado  correctamente. Limpiar propiamente la balanza.  Tapar.  12. Utilizar agua desionizada para limpiar la bomba de flujo.  6. Añadir  el  agua  sobre  la  glicerina  y  mezclar  con  ayuda  de  una  varilla  de  vidrio hasta su completa homogeneización.  programar  la  velocidad  y  la  temperatura  de  trabajo.  7. nuevamente mezclar. Pesar  en  diferentes  recipientes  las cantidades  de miristato  de  isopropilo. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL  Para el procedimiento experimental se van realizar los siguientes pasos:  1.  8.  10.   4. Limpiar el mini­reactor.

 Extraer y nombrar las muestras. Base F­2230  Reactivos líquidos:  ­ Miristato de isopropilo  ­ Parafina líquida  ­ Glicerina  ­ Agua    ­8­      .   14.2. Materiales:   1.  tanto  los  reactivos como los equipos utilizados.   Llevar  las  muestras  para  el  estudio  en  el  microscopio.2.  1. Reactivos sólidos:  ­ 1.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  emulsión.2.  reómetro  y  turbiscan. Material:  ­ Vasos de precipitado  ­ Espátula  ­ Varilla de cristal  ­ Cuentagotas  ­ Papel parafinado  Reactivos  1.1.2.   15. 1.1.      Materiales y equipos   A  continuación   se  detallan  los  materiales  utilizados  en  este  trabajo.

 Motic Image 2. como no alcanzar la agitación deseada a  consecuencia  de  la  instalación del  reactor;  oscilaciones  de  caudal.  que  la  utilización  de  reactivos  contaminados  altere  la  concentración  del  producto  final.  limpieza  inadecuada  de  los  instrumentos. a consecuencia de  una  mala  la  calibración  de  la  bomba  peristáltica.  ​ o  que  la  temperatura ambiente sea demasiado elevada y dificulte el trabajo en equipo.  reómetro.      ­9­      .  posibles  ​ variaciones  en  la  lectura  del  microscopio. B-600         6.  ​ DIFICULTADES EN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL  En  la  ejecución  del  trabajo  experimental   pueden  existir  posibles  dificultades  ejecutor del  experimento no pueden  controlar. Grup 1  Equipos:  ­ Minireactor HMA­R.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 2.  ­ Balanza  ­ Bomba peristáltica   ­ Turbiscan MA 2000​ :  ­ Reómetro Haake Mars ­ Microscopio óptico.

 Eliana Ramírez Rangel    María Isabel Capdevila Gallardo      Fecha: 17.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1                Fabricación de crema  cosmética   Experimentació en Enginyeria Química  Màster d’Enginyeria Química UB  Profesores:  Dra.02.2015  Carlos Carretero Junquera  Edwin Armas Monje  Jeniffer Alegre Miranda  Melina Dalila Cruz Agüero  ­10­      .

 12­19  2.……………………………. Dispositivo y procedimiento experimental ………………. Introducción …………………………………………………. 21­22  4. 37­49          ­11­      . Justificación y objetivos ……………………………………. 23­33  5... 19­20  3. pág. pág. pág.…………. Conclusiones ……………………………………. pág. Anexos ………………………………………………………... 34  6. Bibliografía ……………………. pág. 35­36  7. pàg.. Resultados y discusión ……………………………………. pág.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  ÍNDICE    1.

  de  los  cuales  una  parte  proviene  del  sector  de  la  cosmética.282  millones  de  euros.      ­12­      . [1]    Figura 2: Distribución Sectorial de la Cifra de Negocios.    Tal  y  como  muestra  el  sector  de  la  cosmética  y  la  perfumería  representa  un  5.[1]  Como se puede  observar  en  el gráfico 1.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 1. pero no por ello resta importantancia.  es  un  sector importante en la economía del país. Grup 1  INTRODUCCIÓN    El  ​ sector ​ químico español. Los  últimos  datos.  nos  informan  que  el sector  químico  español  ha  generado  55. el sector de  la  cosmética  y  la  perfumería  no  es  uno  de  los  sectores  más destacables  en el  sector  químico español. feiQue[1].  en el  último folleto de  inversores de la  Federación  Empresarial  de  la Industria Española (feiQue) de julio del 2014.  aún  del  2013.0% del sector químico español.

  corresponde  a  una  Macroemulsión. por lo que también un sistema heterogéneo. mediante  la formulación se pueden minimizar los efectos.  color  transparente  y  de  tamaño  de  gota  <20nm.  es  una  Microemulsión.  se  requiere  energía  para  su  formación.  A  continuación   se  presentan  los  tres  tipos   de  emulsiones  que  se  distinguen  según  el  tamaño  de  las  gotas:  la  figura  (a).  Como  no se puede  estabilizar termodinámicamente.​ [2]  ­13­      .  color  azulado­translúcido  y  de  tamaño  de  gota  entre  20­200nm;  y  por  último  la  figura  (c)  .  sino  también  de  su  preparación.  color  blanco  y  con  un  tamaño  de  gota  aproximadamente  de  200nm;  la  figura  (b).Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  1.     Figura 3: Tipos de emulsiones​ .  es  una  Nanoemulsión.  sus  propiedades  no  sólo  depende  de  la  composición.  donde  una  fase  se  encuentra  dispersa  (denominada  fase  dispersa)  en  otra  que  se  puede  considerar  continua  (denominada fase continua) o también llamados sistemas dispersos.  y  con  el  tiempo  estos  tienden  a  separarse  en  dos fases.  Una  emulsión  es  un  tipo de sistema disperso.  Los  sistemas  dispersos  pueden ser  termodinámicamente  inestable.1 EMULSIONES Y SUS PROPIEDADES  Hay  que  distinguir  si  los  sistemas  pueden  ser  simples  (una  sola  sustancia)  o  compuestos (más de una sustancia). donde  hay  una dispersión de una  fase líquida en el seno de otra inmiscible. es decir.  Los  sistemas  compuestos  de  dos  o  más  fases.

  ● O/W.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  Las emulsiones por lo general están formadas por:  ● La fase dispersa.  Para una  mejor  aclaración.  Dado  que  la  emulsión  es  una  crema  cosmética  y  éstas son altamente concentradas.  aceite en agua.    En  esta  práctica  concretamente.  se  lleva  a  cabo   una  emulsión  del  tipo  W/O.  si la fase dispersa es la  fase acuosa y la fase continua la fase oleosa; agua  en aceite.      Figura 4: Naturaleza de una emulsión [2].  se  presenta  un  esquema  de  los  tipos  de  emulsiones  según  la  ­14­      .  Según  la naturaleza  de  la fase dispersa y la fase acuosa se distinguen entre dos  tipos de emulsiones:  ● W/O.  ● Agente emulsificante.  La  figura 4 presenta los distintos tipos de emulsiones según su naturaleza.  si  la  fase  dispersa  es  la   fase  oleosa  y  la  fase  continua  la  fase  acuosa. la  fase  dispersa deberá ser específicamente  superior  al 74%.  en  la  siguiente  figura.    ​ ● La fase continua y el medio de dispersión.

  mediante  su  formulación se puede variar la viscosidad de ésta.     1.  los materiales presentan diferentes comportamientos reológicos [3]. gradiente   de  velocidad  o  velocidad de deformación (dγ/dt)  y  tiempo  (t). deformación producida (γ). A  partir de esta relación.  Específicamente  se  encarga  de  analizar  la  relación  existente  entre las  variables esfuerzo (σ).Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  concentración de la fase dispersa.    Figura 5: Concentración de la fase dispersa [2]. lo que  puede  dificultar  el  procedimiento  de  esparcir  la  crema  en  la  piel.2 LA VISCOSIDAD EN LAS EMULSIONES   Al  ser  una  crema altamente concentrada  implica una  elevada  viscosidad.  La reología se  define  como la ciencia que estudia la deformación y el flujo de los  materiales  sometidos  a  fuerzas  externas.  En  este  caso.  La  caracterización  reológica  de  un  material  permite  determinar  la  manera  de  ­15­      .  es  decir.  con  la  finalidad de hidratar la piel.  deberá  aplicarse  sobre  una  superficie  cutánea  y  absorberse  por  ésta.    Una  crema  cosmética  es  una  emulsión  de  uso  cutáneo.

    1.  en  los  fluidos  no  newtonianos  la  relación  entre  el  gradiente  de  velocidad  y  el  esfuerzo  no  es  lineal  y  puede  ser  muy  variada. los fluidos denominados plásticos generales se ajustan a la ecuación:                                           [ecuación 1]  Donde:  ● El  esfuerzo  cortante.1 Plásticos Generales:  Muchos  fluidos  requieren  más  de dos parámetros para explicar sus reogramas.2. Por lo  tanto.  plástico  de  Bingham  o  los  plásticos  generales.  lo  cual  provoca  la  obtención  de  diferentes  tipos  de  comportamiento.  almacenamiento  o  utilización.  mientras  más  alejado  de  la  unidad  sea  el  valor  de  n.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  cómo  fluirá  en  distintas  condiciones.  K [Pa.s]:  da información  sobre la  viscosidad en sí.  la  información  nos  será  útil  para  el  apartado del  comportamiento  reológico  de las diferentes emulsiones.  el  fluido  es  más  viscoso. [3]  ● Índice de  consistencia. el fluido es menos viscoso. [3]  ● Índice de  comportamiento  del flujo.  A  continuación  se  explicará  más  detalladamente  las  características  de  los  plásticos   generales. n[­]: es la relación numérica entre el esfuerzo  de corte y la velocidad de corte.  De este modo. la fuerza mínima  necesaria para mover un fluido.  como  por  ejemplo  los  fluidos  seudoplásticos  o  dilatantes.  durante   su  fabricación.  y  al contrario si  el  valor es bajo.  transporte.  si  el  valor  de   ​ K  ​ es  elevado.  mediante  la  aplicación  de  distintas  técnicas  viscosimétricas [3]. Medida concretamente no newtoniana del fluido.  σ  [Pa]:  fuerza  por  unidad  de  superficie  requerida  para  mover  un  fluido  a una velocidad de corte determinada.  el  comportamiento  del  ­16­      . es decir.  Por  lo  general.

 aporta hidratación a la piel  que  absorbe   previamente  del  ambiente. el tamaño de gotas de las fase interna  y  su  viscosidad.  estos  fluidos  fluyen  más  fácilmente  aumentando  la  velocidad  de  deformación  ol  esfuerzo  y  se  denominan  pseudoplásticos.   En las  emulsiones  la  viscosidad  depende  de  muchos  factores.  si  se  tiene una  n<1​ .  sino  porque  además  nos  permitirá  añadir  nuevas  características  que  permitan  diferenciar  el  producto.  no  solo  porque  afectará  a  las  propiedades  anteriores.  ● Excipientes:  ­17­      .3  FORMULACIÓN  No  hay  que  olvidar  que la  formulación  también es un tema muy importante en la  elaboración  de  cremas  cosméticas.  Algunos  factores  de  importancia son  la viscosidad  en la  fase  externa.  cuando  ​ n>1  la resistencia  a  fluir  aumenta  con  un  aumento  de  la  velocidad  de  corte  o  esfuerzo.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  fluido se aproxima más al no­newtoniano. la  glicerina es  higroscópica.  manteniendo  la  piel  humectada.  y  se  denominan  dilatantes.  Además  es  emoliente  lo  que  permite proteger y ablandar la piel.  el  agua  destaca  por  su  propiedad  hidratante.  y  el   efecto  emulsionante  (formulación). [3]  Debido  a  que  ​ n  determina  el modo de comportamiento  del flujo.  Por  otro  lado.  a continuación se clasifica según su función:  ● Compuesto activo:   ○ Agua.  En  esta  práctica  la  formulación  es  orientativa  entre  unos intervalos de trabajo generales. es decir.  [4]  ​ Para  obtener  las  curvas  características  del  sistema  son  determinantes  y  la  influencia  de  las  variables  en  el  producto final. el volumen de la fase interna. tanto  de carácter  carácter  físico  como  físico­químico.  ○ Glicerina.     1.

  es  interesante  que la  emulsión  permanezca estable.  debe  mantenerse  estable  durante  un  largo periodo de tiempo. no provoca irritación ni olores desagradables.  Es  recomendable  para  pieles  secas.  su  principal función en una crema cosmética es la de dar   consistencia  a  la  emulsión.  Además   es  absorbido  muy  rápido  por  la  piel  y  tiene  propiedades  emolientes;  no  deja  residuos  ni  produce  irritación o sensibilización de la piel.  ● Aditivos:  ○ Parafina líquida.  es   una  base  autoemulsionable  para  la  elaboración  de  emulsiones  W/O.   ● La  distribución  de  tamaños:  La  mayoría  de  las  propiedades  de  las   emulsiones  dependen  del  tamaño  de  gota  y  de  la  distribución  de  tamaños  en  un  rango  normalmente  comprendido  entre  1  y  100  µm.  en  la  fabricación  de  la  crema  cosmética  se  evaluarán  las  siguientes propiedades:  ● La  viscosidad:  el  producto  debe  tener  una  viscosidad  determinada  para  hacer  cómoda y agradable  su  aplicación  ya sea al esparcirla por el propio usuario o en  el empaquetamiento del producto antes de salir a la venta.  vehículo  que  destaca   por  ser  resistente  a  la  oxidación.   deshidratadas  o  con  problemas   alérgicos  o  de  intolerancia  a  consecuencia  de  su  buena  tolerancia cutánea.  endurecer.  Además  de  tener  propiedades  emolientes no se enrancia.    Como  consecuencia. dado que su uso no será único  e  inmediato  después  de  su  fabricación.  hidrólisis  y  no  se  enrancia.  ● La  estabilidad:  debido  a  que  una  crema  cosmética  es  una  emulsión.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  ○ Miristato  de  isopropilo.  ● Emulgente:  ○ Base  F­2230.  El  tamaño  promedio  de  gotas  ­18­      .

 se absorba  rápidamente  al aplicarlo  en  la piel y no se separen sus fases con  el tiempo.  La  distribución  de  tamaño  de  las  gotas  tiene  influencia  en  la  velocidad de degradación.   ­19­      .  su  superficie  o  su  volumen [5].  En  cada  caso  concreto  se  aplicará  el  método  estadístico  más  adecuado  para  su  determinación.1. JUSTIFICACIÓN  El  conocimiento   de  cómo  influyen  las  variables  de  velocidad  de  adición.  velocidad  de  agitación  y  concentración  de  la  fase  acuosa. etc. la estabilidad a grandes tiempos.  y  su  posterior  análisis de  los datos  poniendo en práctica los  conocimiento  aprendidos en  la  asignatura de Ingeniería Productos.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  puede  calcularse de  diferentes formas  según  que el  fenómeno  de interés. la resistencia. por lo  general  se  relaciona  con  el  número de  gota.             2.  Por  esto  se  hace  necesario  conocer  procedimientos  experimentales  para  determinar  las  condiciones  idóneas  en  la  preparación  de  una  emulsión  altamente  concentrada  de  W/O.   El  producto  final  será  evaluado  en  el  reómetro.  es  una  aplicación  fundamental  para  la  producción  en  la  industria  de  la  cosmética.  microscopio  óptico  y  en  el  turbiscan  para  encontrar  las  características  reales  de   cada  muestra  preparada. JUSTIFICACIÓN Y OBJETIVOS    2.  con  la  finalidad  de  que  el  producto  final  presente  características  como  que  sea  fácil  de  extender.

  ya  que  debe  tener  una  viscosidad  relativamente  alta.                     ­20­      . OBJETIVO  El  principal  objetivo  es  la  preparación  de  una  emulsión  altamente  concentrada  de  agua/aceite  según  la  fórmula  orientativa  a  partir  del  estudio  de  los  factores  de  velocidad  de  adición  de  la  fase  acuosa.2.  pero  al mismo tiempo.   A consecuencia  de  las limitaciones  de  la práctica se podría haber incluido  en el  diseño  el  estudio  de  la  influencia  de  la  temperatura  en  el  comportamiento  de  las  emulsiones  pero  debido  a la  limitación  de tiempo a la  hora  de  realizar  las  prácticas  no  se ha podido tener en cuenta.  Teniendo en  cuenta que  en  la  preparación  de una  crema  cosmética  se requiere  una  emulsión  concentrada  W/O.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1    2. lo suficientemente baja para facilitar la fluidez   en su aplicación.  en  este  caso  la   fase  acuosa  debe  presentar  un  porcentaje  mínimo  del  75%  en  volumen.  velocidad  de  agitación  y  concentración  de  la  fase dispersa.

     A continuación se describen en más detalle los equipos utilizados en esta práctica:  ● Turbiscan:  El  turbiscan  es  un  equipo  que  permite  analizar  la  estabilidad  de  emulsiones  y  suspensiones. formada por:  ∙ A: mini­reactor   ∙ B: agitador   ∙ C: bomba peristáltica​ .  Mediante  una   luz  infrarroja  de  ​ λ = ​ 850  nm  [6]  se   envían  protones  hacia  una  muestra. DISPOSITIVO  Seguidamente  se  muestra  una  figura  de  la instalación  donde  se van a elaborar  las emulsiones.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 3.     Figura 6: Dispositivo para la elaboración de las emulsiones.  a  través  un  análisis  óptico. Grup 1  DISPOSITIVO Y PROCEDIMIENTO  EXPERIMENTAL  3.1.  estos  ­21­      .

 junto  al  programa  “MOTIC  IMAGE”.  a  partir  de  las imágenes.  Mientras  que  el   detector  de  transmisión  recoge  los  datos  a  0º.    ● Microscopio: instrumento  que  permite  observar objetos a escalas mayores que a  simple  vista. En  la siguiente figura se  observa de forma más visual las posibilidades que ofrece el turbiscan. modelo B­600.  es  decir.  El  reómetro  a  utilizar  concretamente es el  denominado  Haake  Mars  de tipo rotacional.  uno  para  muestras transparentes o no  opacas  llamado  detector  de  transmisión  y  otro  para  muestras  opacas  llamado  detector  backscattering.[6]    ● Reómetro: dispositivo utilizado para medir la respuesta de un líquido.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  rebotan  con  las   gotas  de  la  dicha  muestra  hasta  qué  son  recogidos  por  unos  detectores.  la reflexión.    Figura 7: Detectores de la luz del turbiscan. En  la práctica se utiliza  un  microscopio óptico. que controla el  esfuerzo cortante aplicado o deformación de corte.  ​ En  el  turbiscan  hay  dos  tipos  de  detectores  distintos situados  en  el  cabezal  óptico.   el  detector  backscattering  los recoge a  135º. se  mide  el diámetro de  las partículas de las emulsiones preparadas. suspensión  o  suspensión  de  los  flujos  a  las  fuerzas  aplicadas.[7]      ­22­      . Manual​ TurbiSoff MA 2000​ .

                 ­23­      .  se  presentan  los  resultados  obtenidos en  la  preparación  de  las  diferentes emulsiones.  ​ a  excepción  de  los valores  obtenidos de  la muestra 2.  Y  en  el  apartado  de  anexos  7.  que no  han  sido  incluidos  en  el  análisis  estadístico  como  consecuencia  de  no  cumplir  condiciones   de  preparación  establecidas.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 4.   Para  todas  las  cremas cosméticas preparadas se han  realizado  los estudios  de  la reología.  A continuación.  se muestra una  tabla  resumen  con todos los datos obtenidos en  los  distintos  estudios  realizados  según  sus  características. la determinación del diámetro de partícula y el estudio de la estabilidad.  A  partir  del  diseño  factorial  planteado  se  estudian  los  tres  efectos  en  8  ejecuciones. El orden de los experimentos se ha realizado aleatoriamente.1  se  muestra  otra  tabla  resumen  de  las  emulsiones  preparadas con las cantidades reales correspondientes a cada compuesto. Grup 1  RESULTADOS Y DISCUSIONES  A  continuación. para posteriores consultas.  Posteriormente se presentan los  gráficos  de  pareto y de superficie de respuesta para cada estudio efectuado.   Los  datos  obtenidos  se  han  analizado  mediante  el  programa  estadístico  “​ Statgraphics  Plus  5.1.1​ ”​ .

02  1  715.50  9.5  23.774  1  64.858  4   90   25   100  125.63  9.    4.1.48  8*   90   25   700  39.20   97.9  21.533  2.  En  esta  práctica.12  13.379  3   75   25  100  66.  mediante  el  programa  ​ Motic Images  Plus  2.10   13.877  1  47.267  0.607   3.  según  el  interés  de  estudio.749  1  1191  26.525   3. Determinación del diámetro de partículas  La  determinación  del  tamaño  de  partículas  es  una propiedad  importante en  las  características de una emulsión como ya se ha mencionado en apartados anteriores.7  20.20  8   90   25   700  39.9  2.  Los  valores  obtenidos  del  diámetro  medio  de  partícula  para  cada  emulsión  se  encuentran  en  la  tabla  anterior  (tabla  5)  y  en  el apartado del  anexo 7.98  9.589  4.035  2   90   5  100  115.5  55.95  7   75   25        700   34.127  0.746  1. (la emulsión 8* corresponde a  la réplica realizada).431  1  221.95  159.57  V de  V de  D medio  Esfuerzo  adición  agitación  de  Umbral  (mL/min)  (rpm)  partículas   (Pa)    n  k  Frec.39  9.040  1  15.174  1  16.322  1  135.  G’  G’’  (Hz)  (Pa)  (Pa)  Tabla 5.31  3.9   2.   El  tamaño  medio  de  gota  se  puede   calcular  de  diferentes  maneras.67  0.  se  ha  calculado  el  tamaño  medio  en  relación  al  número  de  gota  en  diferentes  intervalos.  Para  el  conteo  y  estimación  la  distribución de  las  gotas.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1    Emulsión   % de la  Fase  dispersa  1   75   5  100  93.67  0.595   5.89  0.  se  realizaron  con  diferentes  tomas  de  fotografía  por  cada  observación  efectuada  en  el  microscopio  óptico  (ejemplo  figura  8).  A  continuación.202  94. Resumen de todos las emulsiones realizadas con los datos obtenidos en cada estudio.2  la representación gráfica de la distribución de tamaño para cada emulsión preparada.1.362  0.67   0.78     0.804  5   75   5   700  36.9   13.57  6   90   5   700  30.738   1372  1  876.   ­24­      .585   4.10  159.9  8.0 se  midió los  tamaños  y  aleatoriamente se seleccionó  100  muestras.

Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1                 Figura 8: Ejemplo de toma de medición de tamaños de gota en el programa Motic Images Plus 2.   El  gráfico  siguiente.  La  tensión interfacial  de la  emulsión  es  muy  baja cuando  la agitación aumenta.  y  consecuentemente  emulsiones  menos  estables.  el  rango  de  variación  y  la curva  de  distribución  característica.  a  una   velocidad  de  agitación  determinada de 100 rpm (figura 9) y una de 700 rpm (figura 10). la distribución de  tamaño  de  partículas  se  aproxima  a  una  distribución  gaussiana.0    Según  los  valores  obtenidos  (tabla  5)  se  observa  que  a  una  velocidad  de  agitación  mínima   y   un  porcentaje  de  fase  acuosa  máxima.   Para  cada  uno  de  los  experimentos  estipulados. En  el caso de  distribución  de  tamaños  a  100  rpm.  el  diámetro  medio  de  partícula es mayor. provocando una disminución  de  la  viscosidad  de  la  fase  dispersa.  Esta  tendencia se ha observado  por una desviación mayor a la de la gaussiana.   Posteriormente  se  determina  la  frecuencia.  la  figura  9  ilustra  tendencias  de  diámetros  con  tensión  interfaciales  más  altas.  corresponde  a  la  representación  del  número  de  gotas  en  función  de  distribución  de  tamaño. sin influencia de la velocidad de adición.  ­25­      .  se  observó  la  distribución  del  tamaño  de  gota  se  aproximan a una  distribución  gaussiana.  y  posteriormente  una  distribución  de   tamaños  gaussiana.   En el  caso de velocidades  de agitación  de 700 rpm (figura 10).

                dn = ∑fidi                                                    [ecuación 3]  ­26­        . 6.    [ecuación 2]    Media aritmética.    La  frecuencia  se   refiere  al  número  de  ocurrencia  de  las  gotas  en  un  intervalo  determinado.                              Figura 10: Distribución de tamaño de particulas en emulsiones 5.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1               Figura 9: Distribución de tamaño de particulas en emulsiones 1. 7.  La  frecuencia. 3 y 4.                      f i = ni/∑ni = ni = ni/n   Las relaciones a continuación se efectúan sobre el  “i” hasta “n”. 8 y 8 réplica.  “fi”  número  de  gotas  perteneciente  a  la  clase  “i”  en  conceptos  clásicos  de  estadística  corresponde  a  la  probabilidad  de  ocurrencia  del  diámetro de partículas. 2.

  la  velocidad  de  agitación. Se  obtiene esta distribución cuando en el sistema la velocidad  de  adición   de  la fase  acuosa y velocidad  de  agitación  provocan mayor  uniformidad en  el tamaño de gotas.   Al  analizar  la superficie  de  respuesta.  el  porcentaje  de  fase  dispersa  y  la  velocidad  de  adición  de  la  fase  dispersa  (variables  de  formulación). es decir.  la  influencia  recae  en  el  porcentaje  de  fase  dispersa  con el  diámetro  de  gota.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  Seguidamente  se  presentan  los  gráficos  obtenidos  en  el  análisis  de  los  datos.  De  acuerdo  al estudio  del gráfico de pareto figura 11.   ­27­      . correspondiente a la figura 12. se observa  que  con  la  agitación  constante.1​ .                       Figura 11: Gráfico de Pareto obtenido  del programa  Statgraphics Plus 5. una menor desviación estándar. se puede  observar una influencia  de  los  tres  factores.1​  para el diámetro de partículas.                         Figura 12: Superficie de respuesta estimada para el diámetro de partículas obtenido del ​ Statgraphics Plus 5.  aportando  una  mayor  influencia la  velocidad de agitación en el diámetro medio de partícula en el rango  de realización del estudio.

Grup 1  Estudio de la estabilidad  Como  se  ha  mencionado  anteriormente  la  estabilidad  de  una  emulsión  es otro  factor  muy  importante.2.  En la  siguiente  figura se presenta  los  datos obtenidos  en el  estudio de estabilidad. el backscattering disminuye.   La  estabilidad  de  la  emulsión  viene  dada  por  la  interacción  de  las  gotas  y  de  fenómenos  como  maduración  de Ostwald  y  difusión.  En  la  siguiente  tabla se puede  observar  el %  de  desestabilización de cada emulsión siguiendo el siguiente cálculo:               [ecuación 5]  % desestabilizado  = ((Backscatteringt=0 − Backscatteringt=final)  /Backscatteringt=0)∙100   ­28­        .  en  este caso  se ha medido  tras 140­160 horas aproximadamente.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 4.  debido  a  que  indicará  cuanto  tiempo  esta  se  mantiene  estable  las cremas cosméticas preparadas.       Figura 13: Datos del Backscattering recogidos por el Turbiscan.3.  Con  el  paso del  tiempo  las  muestras  tienden  a  estabilizarse. lo  que se traduce  como  que el  sistema  se  está  desestabilizando.1.  Como se puede  observar. Los  valores de cada experimento y su  correspondiente gráfico se encuentran en el anexo 7. tras  transcurrir  el tiempo de medida se observa como  la  estabilidad  en los primeros tiempos decrece.  La estimación  de  la influencia  de  la  estabilidad  se ha realizado mediante  las mediciones de reflexión  (BS). es decir.

233  8  14. Mientras  los  estudios  de  estabilidad  efectuados  en  esta  práctica  no  han sido  superiores a 140­160  horas.44  4  12.  De  acuerdo con el estudio de reflexión mediante el método turbiscan.657  3  11.  La  emulsión  7  es  la  que menos se desestabiliza.13    Tabla 6 : Porcentaje que la crema se desestabiliza durante el tiempo medido. se observa que el  gráfico  de pareto  (figura 14) no  muestra  influencia alguna de los factores evaluados en  el  sistema.  debido  calentamiento  inicial  del  agitador  lo  que  provocó una alteración  en la  muestra.  El  rango  de  desestabilización  es  aproximadamente  del  4%  al  15%.32  8* (réplica)  14.  Se  debe tener  en cuenta que una crema cosmética debe  mantenerse  estable  durante  un  tiempo  por  lo  general  superior  a  un año.717  2  2.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1    Emulsión  % desestabilizado  1  8.  ­29­      . mientras  que la  muestra  6 es la  que  más  se  desestabiliza.    Teniendo  en   cuenta  que  en  la   emulsión  2  no  hubo  una   correcta  dispersión.  muestra  una necesidad clara  de  realizar estudios en un  periodo  de  tiempo  más  largo.  Por lo  tanto.  Lo  cual  indica  inicialmente  que  no  hay  dependencia  dentro  del  rango  del  estudio realizado.  se   excluye  del  análisis  de  datos  la  emulsion  2  a  consecuencia  de  haber  sido preparada en  condiciones  distintas al  resto.25  7  4.  Como  ya  se  ha  mencionado  anteriormente.07  6  15.30   5  10.

        4.  tanto  la  viscosidad  como  el resto  de  propiedades  reológicas  vienen  dadas  por  la  interrelación  de  su  fase  interna/externa  y  las  diferentes  propiedades fisicoquímicas del sistema. Esfuerzo Oscilatorio  Del  ensayo de  las diferentes  emulsiones  preparadas  se ha obtenido  el valor  del  esfuerzo  (τ).                                                            Tabla 7:Resultados obtenidos mediante el reómetro del esfuerzo  ­30­      . G* sea constante.es decir.3.  tal  que  el  comportamiento  del componente  elástico  (G’) y el  componente  de viscosidad (G”).Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1       Figura 14: Gráfico de Pareto obtenido con el analisis del Backscattering (BS corresponde al Backscattering). Estudio de la reología   En  las  emulsiones.1.3.   4.

  la  G’  es  más  pequeña  (menos  elástico)  y  G”  se  mantiene en valores similares.  Y  referente  al  comportamiento  del  componente  de  viscosidad.               Tabla 8: :Resultados obtenidos mediante el reómetro de los valores de G’ y G’’ para una frecuencia igual 1. por lo tanto seguirán la siguiente la fórmula:  ­31­      . la viscosidad aumenta. Por otro lado.  cuando  la  velocidad de agitación es mayor (700rpm).   Se  observa  que  las  emulsiones  a  una  la  velocidad  de  agitación  mínima   y   un  porcentaje  de   fase  dispersa  mínimo. tienen un comportamiento del componente elástico mayor que  en  un  75%. para emulsiones con máxima velocidad de  agitación  y  un  porcentaje  de  fase  dispersa  mínimo  el  valor de  G’  también  es  menor y  G’’  no  se  ve  influenciada.  Se  excluye  la  muestra  7.      De  acuerdo  con  los resultados.  se  observa  que  las  emulsiones  siguen un comportamiento plástico.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 4. Esfuerzo Cortante  Con  los  resultados  obtenidos  en  los  ensayos.  A  continuación se muestran los resultados.2.3.  seguramente  por  haberse  producido  un  error  en  la  lectura del reómetro.  ya  que  no  cumple  la  tendencia  general  los  resultados  obtenidos.3. cuando las emulsiones presentan un porcentaje  del  90%  de fase acuosa. Grup 1  Frecuencia Oscilatoria  Mediante  el  ensayo  de  viscosidad  también  se  han  obtenido  los  valores  de  los  componentes  G’  (elástico)  y  G”  (viscoso)  para  una  frecuencia  igual  a  1  Hz.   4.3.

 ​ k ​ y ​ n ​ respectivamente:    ​              [ecuación 6]  A partir de dicha linealización se obtienen los siguientes datos:     Tabla 9:Resultados obtenidos de la linealización de los valores de los índices n y k. implicando  que  el fluido sea más  viscoso.  fluyen  con  más  facilidad  asegurando  su  comportamiento  pseudoplástico.  se  observa  que  a  mayor  porcentaje  de  la  fase  acuosa.4.  Aparentemente  no  se  observa  influencia  alguna  en  la   interrelación  de  las  variables de formulación en función del esfuerzo umbral.   A  continuación   se  presentan  el  gráfico  de  pareto  obtenido  en  el análisis  de  los  datos.  excluyendo  el  comportamiento  de  las  emulsiones  6  y  8*  réplica.   ­32­      .  Las  gráficas  adicionales  se  encuentran  en  el  apartado  de  Anexos  sección  7.    Según  los  resultados  obtenidos.  al  índice  de  consistencia  k.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1              [ecuación 1]  Linealizando la  ecuación  se obtienen los valores de los índices de consistencia y  de comportamiento.  el valor  de  k  aumenta.1.  Y  en  referencia.  se  observa  que  el   índice  de  comportamiento  del  fluido  es  inferior  a  1  y  por  tanto.

  correspondientes a las  figuras  16  y  17.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1                        Figura 15: Gráfico de Pareto obtenido con el analisis del esfuerzo umbral. Se ha  constatado  que  ninguno  de  los  gráficos  muestra  influencia  de  las  variables  de  formulación.                     Figura 17: Gráfico de Pareto obtenido con el analisis del G’’.                                                                 Figura 16: Gráfico de Pareto obtenido con el analisis del G’.  se  obtuvo  los  siguientes gráficos de  pareto.  se  analizó  los  valores  obtenidos  para  G’  y  G’’.  Finalmente.  Al  no  observar  en  el  gráfico  de  pareto  la  influencia del  esfuerzo  umbral  en  las  emulsiones  realizadas.  ­33­      .

   ● La  estabilidad  de  la  emulsión  no  está influenciada  por  ninguna  de las  variables  de formulación estudiadas en esta práctica.   ● Cuando  el  porcentaje  de  fase  dispersa es menor se observa que  la velocidad de  adición influye más sobre el tamaño de partícula. CONCLUSIONES     ● El  tamaño  de  gota  en  la  emulsión  es  influenciado  por  las  tres  variables:  velocidad  de  adición  de  la  fase  acuosa.    ● Limitaciones  físicas  del reactor.   debido  al  mayor  empaquetamiento y  un tamaño de gota menor. la longitud de la paleta y su geometría.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1      5. provocan  una deficiencia para obtener una mezcla homogénea constante.  ● Las  emulsiones  preparadas  con  un  90%  de  fase  acuosa  y  a  700   rpm  presentaron  una  viscosidad  más  elevada. velocidad  de  agitación  y  concentración  de la fase dispersa.         ­34­      .   ● Las emulsiones preparadas muestran un comportamiento pseudoplástico.  ● Para  una  correcta  evaluación  de  cada  uno  los  parámetros  planteados  se  requiere un número superior de experimentos a realizar.   ● La  necesidad  de  un  estudio  de  estabilidad  en  tiempos  más  largos  para  las  cremas cosméticas.  ● El tamaño de gota aumenta cuando la velocidad de agitación disminuye.  ● Ningún factor presentó influencia directa sobre el estudio de la viscosidad.

 Mason et al..   ​ [7] ​ Microscopio óptico modelo B­600.  Infante.S..  (2001)  Highly  concentrated  emulsions  as  novel  reaction  media  ​ Colloids  and  Surfactants  A­Physicochemical  and  ­35­      .  Dra.feique. Consulta de los temas 1 y 2.   [3]  Tesis  Doctoral  Reología  de  espesantes  celulósicos  para  pinturas  al  agua:  ​ modelización  y  mecanismo  e  espesamiento  asociativo. Manual. Páginas 4 y 5. Jose Maria Gutierrez Gonzalez.html   [2]  ​ Apuntes Enginyeria de Productes. Julio 2014.  Invertir  en  el  Sector  Químico  Español.  M. Londo (1968).  Federación Empresarial de la Industria Química Española.  2002.  http://www.  C.  Dra.  In  P. BIBLIOGRAFÍA    [1]  ​ Feique​ ..  Caldero.​  Consultado: 27/02/2015.   [4]  ​ R.org/prensa/noticias/384­la­industria­quimica­segundo­sector­industrial ­de­la­economia­espanola.    ​ [9]  ​ Solans.  http://www.es/microscopio­para­aplicaciones­de­campo­claro/optika­microsc opio­binocular­b­600tiph­objetivos­plan­acromaticos­ios­para­contraste­de­fase­100­10 00x/p. 1999. 2014­2015.  Sherman  (ed).Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1    6.17192   ​ [8]  ​ Invest  in  Chemicals. Claudi Mans Teixidó.. Consultado: 21/02/2015.   [5]  ​ McClements.  Gopal:  “Principes  Of  Emulsion Formulation”.astroshop.  G.  Invest   in  Spain. 1996 la textura y la apariencia óptica​ . Academic Press.  Pinazo  A.   [6]​  ​ TurbiSoff MA 2000​ . Alicia Maestro Garriga y Dr. Formulaction.  Alicia  Maestro  Garriga.  Emulsion  Science.E. Página 1. Dr.

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338  66.002  5.      ­37­      .675  2.483  55.340  4.700  2.077  4.395  67.05  8  2.688  7.526  59.379  67.96  Tabla 10: Tabla resumen de las emulsiones preparadas.694  2.393  4.947  5.427  67.1.936  5.701  7.1.10  6  2.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 7.431  2.69  4  2.995  5. GRÁFICOS Y TABLAS DE RESULTADOS   7.  Ministrato de  Parafina líquida  isopropilo (g)  (g)  1  7.035  6.05  5  6. Tabla resumen de las emulsiones preparadas.488  56.501  2.1.10  3  6.678  6.392  2  Emulsiones  Base F­2230 (g)  Glicerina (g)  Agua (g)  6.90  2.081  6.2.90  7  6.449  2.704  55.061  6.393  66.1.730  7. Grup 1  ANEXOS   7. Gráficas  de  las  distribuciones  de  tamaño  para  cada emulsión preparada                                            Figura 18: Gráfico de la distribución de tamaño respecto a la frecuencia de aparición.01  8* (réplica)  2.678  2.671  3.433  2.435  2.392  4.974  5.     7.

           Figura 21: Gráfico de la distribución de tamaño respecto a la frecuencia de aparición.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1                                              Figura 19: Gráfico de la distribución de tamaño respecto a la frecuencia de aparición.                                Figura 20: Gráfico de la distribución de tamaño respecto a la frecuencia de aparición.    ­38­      .

Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1                     Figura 22: Gráfico de la distribución de tamaño respecto a la frecuencia de aparición.68  ­39­      . es un dato que no está recogido en ninguna tabla.46  21:59  1319  51.69  24:00:00  1440  50.1.      La  línea  roja  es  debida  a  que  alguien  externo  al  grupo  se  equivocó  e  hizo  un  turbiscan sobre mi archivo.3.1.  7.    Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.1. Emulsión 1                                               Figura 23: Gráfico del ensayo del Turbiscan.23  20:26  1226  51. Tablas  y gráficos  del  estudio de la estabilidad para  cada emulsión preparada  7.000  53.3.

59  Tabla 11: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.23  146:19:00  8779  48. ­40­      .1.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  74:06:00  4446  50.      Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.2  36.03  46:15:00  2775  35.00  140:28:00  8429  52.2.000  35.80  Tabla 12: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.63  94:23:00  5664  34.3.                 Figura 24: Gráfico del ensayo del Turbiscan.   Emulsión 2    Figura 25: Gráfico del ensayo del Turbiscan.32  22:00  1320  36.  7.75  3:52  232.91  167:35:00  10055  34.

09  164:49:00  9889  47.   Emulsión 3    Figura 27: Gráfico del ensayo del Turbiscan.              Figura 28:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.  7.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1    Figura 26:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.43  140:35:00  8435  48.51  116:31:00  6992  48.82                Tabla 13: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.3.    ­41­      .3.1.00  50:09:00  3009  49.60  122:27:00  7347  48.    Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.000  54.

      Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.      ­42­      .5. Emulsión 5    Figura 31:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.000  46. Grup 1  Emulsión 4                                                 Figura 29:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 7.87  142:13:00  8533  40.22  119:40:00  7180  41.3.                    Figura 30:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.1.56    Tabla 14: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.4.3.1.25  22:30  2791  43.  7.

Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.  7.44  116:55:00  7015  61.   Emulsión 6    Figura 33:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.    Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.65  2:11  131.  ­43­      .000  72.1.3.29  20:19  1220  78.000  81.99  165:54:00  9955  73.49  122:49:00  7370  61.43                          Tabla 15: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.52  165:10:00  9911  61.01  140:56:00  8456  61.8  82.6.59  92:44:00  5564  74.40  116:59:00  7020  60.06  44:35:00  2675  75.26   Tabla 16: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.          Figura 32:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.28  50:32:00  3032  64.

  7.66                   Tabla 17: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1      Figura 34:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.96  4:15  255.    ­44­      .3.15  167:58:00  10078  74.   Emulsión 7      Figura 35:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.9  78.1.92  22:23  1344  76.    Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.7.51  46:38:00  2799  75.000  77.97  94:46:00  5687  75.            Figura 36:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.

    ­45­      .  7.3.9.47   Tabla 18: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.83  21:07  1268  66. Grup 1  Emulsión 8        Figura 37:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.8.   Emulsión 8 réplica      Figura 39:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.44  166:42:00  10003  60.58  2:59  179.79  45:23:00  2723  64.      Figura 38:  Gráfico del ensayo del Turbiscan.  Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.60  93:31:00  5612  62.3.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química 7.000  70.1.1.9  69.

32  142:49:00  8569  58.65                       Tabla 19: Tabla resumen de las emulsiones preparadas Backscattering.1.4.41  69:39:00  4179  61.000  68.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1  Tiempo [h]  Tiempo [min]  Backscattering [20mm]  0:00  0.30  21:29  1290  65.1.      7.     ­46­      .1.4.      Figura 40:  Gráfico del ensayo del Turbiscan. Gradiente de velocidad  ­ emulsión 1 y 2. Resultados prueba de Esfuerzo                                               Figura 41: Esfuerzo cortante vs. Gráficas correspondientes al estudio de la reología  para las emulsiones   7.

 Gradiente de velocidad ­ emulsión 5 y 6.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1         Figura 42: Esfuerzo cortante vs. Gradiente de velocidad ­ emulsión 7 y 8. Gradiente de velocidad  ­ emulsión 3 y 4.          Figura 43: Esfuerzo cortante vs.        ­47­      .          Figura 44: Esfuerzo cortante vs.

  ­48­      .       Gráfica 47: Linealización para hallar k y n ­ emulsión 3 y 4..1.4.2.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1         Figura 45: Esfuerzo cortante vs. GRÁFICAS LINEALIZADAS            ​ Gráfica 46: Linealización para hallar k y n ­ emulsión 1 y 2. Gradiente de velocidad ­ emulsión 8 réplica.     7.

     ­49­      .      ​ Gráfica 50: Linealización para hallar k y n ­ emulsión 8 réplica.Experimentació​  ​ en Enginyeria Química Grup 1       ​ Gráfica 48: Linealización para hallar k y n ­ emulsión 5 y 6.         ​ Gráfica 49: Linealización para hallar k y n ­ emulsión 7 y 8.