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Tetrahedron Letters

j o u rn a l h o m e p a g e : w w w. e l s e v i e r. c o m

Informe preliminar de la sntesis de [Co(NH3)6]Cl3 y K3[Cr(OX)3].


Diego Alfonso Baron Pradaa , Bryan Dubanny Albadan Lozanoa.
a

Universidad nacional de Colombia, departamento de qumica, calle 45 con NQS, Bogot 111010, Colombia.

A RTIC L E I N F O

ABSTRACT

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En este informe preliminar se mostrar el desarrollo experimental a realizar en el a laboratorio de


qumica inorgnica, donde se sintetizara el Cloruro de hexaamina de cobalto (III) [Co(NH3)6]Cl3
, tris potasio (oxalato) de cromo (III) K3[Cr(OX)3], ambos compuestos de coordinacin , las
cuales se caracterizaran por mtodos pticos (IR, UV-Vis y Raman), mtodos calorimtricos
(TGA y DSC) y mtodos de interferencia (Difraccin de rayos X), los cuales se compararan con
resultados de la literatura

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1. Introduction1
Un compuesto de coordinacin es el conjunto formado por un
tomo o in metlico central, rodeado por un nmero de iones,
tomos o molculas, que reciben el nombre de ligandos, se tiene
entonces que en el caso de el Cloruro de hexaamina de cobalto
(III) [Co(NH3)6]Cl3 el cobalto acta como el ion metlico central
mientras que los iones amonios son los ligandos, ([Co(NH 3)6]3+ )
mientras que los iones cloruro equilibran las cargas. Es un
compuesto solido marrn rojizo diamagntico (repele campos
magntico) con un punto de fusin de 217C e incompatible con
agentes oxidantes fuertes y su solubilidad es de 59g/L (10C)
El tris potasio (oxalato) de cromo (III) K3[Cr(OX)3]. Es un
compuesto de coordinacin teniendo como cromo el tomo
central con tres ligandos de oxalato de (C2O42-) unidos e iones
potasio equilibrando la carga. Los ligandos son bidentados, lo
que significa que cada uno de ellos se une al tomo de metal en
dos lugares diferentes. Es higroscpico y sensible a la luz
2. Mtodos de sntesis y caracterizacin
2.1. Sntesis del [Co(NH3)6]Cl3 2
Reaccin:
2 CoCl26H2O + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 2Co(NH3)6Cl3
+ 14 H2O
Disolver 3 g de cloruro amnico y 4.5 g de CoCl26H2O en 6.5
ml de agua hirviendo. Aadir 0.5 g de carbn activo y enfriar en
hielo. Aadir 20 ml de amoniaco concentrado y mantener la
disolucin a 10 o C o menos. Aadir lentamente, en pequeas
porciones, 9.0 ml de perxido de hidrgeno de 6(%) y/o 20 vol,
agitando vigorosamente la disolucin durante la adicin.
Aumentar gradualmente la temperatura hasta 50-60 o C y
mantener el matraz a esta temperatura, 35 con agitacin

frecuente, hasta que desaparezcan las ltimas trazas de coloracin


rosa (de igual forma la oxidacin se puede llevar a cabo haciendo
pasar una corriente de aire por la disolucin). Posteriormente
enfriar el contenido del matraz en un bao de hielo para favorecer
la precipitacin del complejo. Filtrar el precipitado a vaco,
utilizando un embudo bchner y papel de filtro. Transferir el
precipitado a un vaso que contiene una disolucin hirviendo de
2.5 ml de cido clorhdrico en 75 ml de agua. Calentar a
ebullicin hasta que se disuelva el precipitado, filtrar a vaco y en
caliente para eliminar el carbn activo. Aadir 10 ml de cido
clorhdrico concentrado al filtrado y enfriar la disolucin en
hielo. Recoger los cristales castao-dorados y secarlos lavando
con acetona. Si es necesario, el complejo puede recristalizarse en
agua que contenga un poco de cido clorhdrico.
2.2. Sntesis del K3[Cr(OX)3].3
Reaccin:
K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2C2O4 2 K3[Cr(C2O4)3] . 3H2O + 6
CO2 + H2O
Aadir lentamente 0,8 g de dicromato de potasio a una
suspensin de 2,2 g de cido oxlico en 4,4 ml de H2O en un
vaso de precipitados de 50 ml. La mezcla de color naranja-debe
calentar espontneamente casi a ebullicin como un vigoroso
desprendimiento de gas comienza. Cuando la reaccin ha
disminuido (aproximadamente 15 min) se disuelven 0,9 g de
mono hidrato de oxalato de potasio en el lquido caliente, verdenegro y el calor a ebullicin durante 10 min. Permiten que el
vaso de precipitados y su contenido se enfren a temperatura
ambiente. Aadir alrededor de 2,2 ml de 95% de etanol, con
agitacin, a la solucin enfriada en el vaso de precipitados.
Enfriar an ms el vaso de precipitados y su contenido en hielo.
El lquido enfriado debe espesar con cristales. Despus de enfriar

2
en hielo durante 15 a 20 min, los cristales se recogen por
filtracin con succin utilizando un embudo Buchner y Kitasato.
Lavar los cristales en el embudo con tres porciones de 2,2 ml de
etanol acuoso al 50% seguido de 5,5 ml de etanol al 95% y se
seca el producto en el aire.
2.3. Caracterizacin.
Las distintas muestras se llevaran a IR, UV-Vis, Raman, DRX y
TGA-DSC, en donde podremos obtener datos reales para ser
comparados con la muestra que se obtiene del procedimiento
experimental.
3. Resultados esperados.
3.1. Difractograma del [Co(NH3)6]Cl3 4

3.4 Difractograma de K3Fe (C2O4)3 y su fase hidratada


(referencia) 7

3.2 Espectro infrarrojo del [Co(NH3)6]Cl3 5

3.3 Curvas TGA-DTGA y DSC del K3[Cr(OX)3] 6


3.5 Espectro infrarrojo de K3Fe (C2O4)3 (referencia) 8

4. Bibliografia
1-

https://en.wikipedia.org/wiki/Hexamminecobalt(III)_chlo
ride

3
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/481
521?lang=es&region=MX
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/311
006?lang=es&region=MX
http://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty
_EN_CB7359549.htm
2-

https://www.uam.es/departamentos/ciencias/qinorg/Guion
_Prac_Ampli_Qui_Inorganica_2011_12_Bloque_1_DEFI
NITIVO.pdf

3-

http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/file/Quimica
_de_Coordinacion/1_Sintesis_de_Complejos_de_Oxalato
.pdf

4-

NAQASH, Waseem. MAJID, Kowsar. Synthesis,


Characterization and Study of Effect of Irradiation on
Electronic Properties of Polyaniline Composite with
Metal Complex of Co (III). Sept /Oct 15, Vol 18.
Disponible en < http://www.scielo.br/scielo.php?
script=sci_arttext&pid=S151614392015000501121#t02>

5-

http://www.chemicalbook.com/SpectrumEN_10534-891_IR1.htm

6-

DELGADO, Gerzon E. MORA, Asilo J, VILA,


Edward E y CONTRERAS, Jines. Estudio de la
deshidratacin de los complejos de oxalato metlicos
K3Fe(C2O4)33H2O y K3Cr(C2O4)3.3H2O por TGA,
DSC y DR-X en muestras policristalinas. 9 de junio 2008
disponible
en
<
http://www.saber.ula.ve/bitstream/123456789/26066/1/art
iculo2.pdf >

7-

DELGADO, Gerzon E. MORA, Asilo J, VILA,


Edward E y CONTRERAS, Jines. Estudio de la
deshidratacin de los complejos de oxalato metlicos
K3Fe(C2O4)33H2O y K3Cr(C2O4)3.3H2O por TGA,
DSC y DR-X en muestras policristalinas. 9 de junio 2008
disponible
en
<
http://www.saber.ula.ve/bitstream/123456789/26066/1/art
iculo2.pdf >

8-

http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi