Universidad Autnoma de San Luis

Potos
Facultad de Ciencias Qumicas

_______Anlisis
Instrumental._______
LABORATORIO DE

NOMBRE DE LA PRCTICA __Espectrofotometra

Infrarroja.___

PRE-LABORATORIO No____9______

NOMBRE DEL ALUMNO

___________________________________

FECHA______________ DA __Viernes___ HORA __16:0018:00__

MAESTRO DE
PRCTICA__________________________________

CALIFICACIN___________

OBJETIVO.
Integra los elementos estructurales de un espectrofotmetro con transformada
de Fourier (FTIR), hace uso de sus conocimientos para manejar muestras y
obtener e interpretar espectros para la identificacin de compuestos.
GUA DE ESTUDIOS.
1.a) Cul es el rango de la radiacin espectral de la regin infrarrojo de mayor
utilidad analtica?
El rango del infrarrojo medio, que abarca de 2500 a 50 000nm, siendo el ms
usado de 2500 a 15000nm.
b) Explica en que se fundamenta la absorcin de esta radiacin infrarrojo por
una molcula.
Un espectro de infrarrojo consiste en un espectro de absorcin que implica
transiciones entre niveles vibracionales. Dado que una molcula poli-atmica
tiene 3N-6 (3N-5 si es lineal) grados de libertad vibracionales, su espectro de
infrarrojo puede presentar dicho nmero de bandas de absorcin, cuyas
energas correspondern a la frecuencia de cada modo vibracional. Para que
una vibracin d lugar a una absorcin de infrarrojo, debe causar un cambio en
el momento dipolar de la molcula. As, la intensidad de una banda de
infrarrojo ser mayor cuanto mayor sea el cambio en el momento dipolar con la
vibracin.
2. a) Qu es nmero de onda como expresin de radiacin espectral?
Es el nmero de ondas por centmetro en el vaco y es inverso de la longitud de
onda. Su frecuencia en ciclos por segundo es el nmero de onda multiplicado
por la velocidad de la luz (cm/s).
b) Cmo se calcula a partir de la longitud de onda?

( )=

1 x10
v ( cm1 )

c)Cul es su uso en espectrofotometra infrarroja?

Corresponde a la cantidad de onda de radiacin de infrarrojo contenida en un
centmetro y se expresa como cm-1 (v ).
3. a) Qu es un espectro de absorcin infrarrojo?
Grafica que muestra la reproduccin del registro de un espectrofotmetro de
infrarrojo. La ordenada es proporcional a la transmitancia y es funcin de la
longitud de onda o del nmero de onda de la radiacin infrarroja incidente,
relacionada con las vibraciones moleculares.

b)Cmo se
utiliza para proporcionar informacin analtica para fines
cualitativos y cuantitativos?
La espectrometra del infrarrojo es sumamente til para determinaciones
cualitativas de compuestos orgnicos y para deducir estructuras moleculares a
partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgnicos como
inorgnicos. En el anlisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede
usarse para la identificacin de sustancias puras o para la absorcin,
localizacin e identificacin de impurezas. Para localizar una impureza en una
sustancia se hace una comparacin en el espectro de las sustancia que se
estudia y una muestra de la sustancia pura. Las impurezas causan bandas de
absorcin adicionales que aparecen en el espectro. En el IR tambin estn
encontrando uso cada vez mayor en el anlisis cuantitativo, el principal campo
de aplicacin de este tipo de anlisis se halla en la cuantificacin de
contaminantes atmosfricos que provienen de procesos industriales.

4. PARA EL POLIESTIRENO
a) Escribe su frmula desarrollada:

b) Identifica los grupos funcionales con capacidad de absorcin de radiacin

infrarrojo analtica

Gpo. Aromtico.
CH2
CH

c) Cules son las vibraciones moleculares para cada grupo y el nmero de

onda donde se manifiestan?

GRUPO

VIBRACION

CH2
CH2
CH2
CH2
CH
CH

Simtrico-alargamiento
Asimtrico-alargamiento
Tijeras
Rock
Alargamiento
Flexin
Flexin del aillo

LONGITUD DE ONDA
(cm-1)
28550+-10
2926+-10
1455+-10
720+-10
2900
1350
690+-

Flexin en el plano

1300-100

Alargamiento C-C

1600-1585 y 1500-1400

Alargamiento C-H
aromtico sobre tono de
flexin

2000-1650 y 3100-3000

5. Identifica por lo menos dos bandas y/o picos para cada uno de los grupos
funcionales del poliestireno.

GRUPO

VIBRACION

LONGITUD DE ONDA
teorica

LONGITUD DE ONDA
Experimental

CH2
CH2
CH2
CH2
CH

Simtrico-alargamiento
Asimtrico-alargamiento
Tijeras
Rock
Alargamiento

(cm-1)
28550+-10
2926+-10
1455+-10
720+-10
2900

CH

Flexin
Flexin del aillo

1350
690+-

Flexin en el plano

1300-100

Alargamiento C-C

1600-1585 y 1500-1400

Alargamiento C-H
aromtico

3100-3000

(cm-1)
2849.95
2931.93
Se presentan
solapadas por el CH2
Solapada por el CH2

3082.38
3060.20
3028.37

g) Cules son los principales tipos de celdas porta muestras que deben ser
usadas en la regin del infrarrojo medio?

Celdas de NaCl, KBr, KCl, CsBr, MgF2 y BaF2.

1) Seala por lo menos tres de sus caractersticas.
-Las ventanas deben ser permeables al paso de la radiacin a las longitudes de
onda en uso, y de ser posible no provocar prdidas por reflexin o dispersin.
-El material debe ser resistente a la muestra.
-El camino ptico debe estar perfectamente definido para anlisis cuantitativo
y permitir variaciones en el anlisis cualitativo.
-En la medida de lo posible deben permitir recuperar la muestra.
2) Menciona precauciones para su manejo.
Las placas deben limpiarse siempre antes y despus de ser empleadas.
Para ello se coloca sobre el mesn (o el soporte de vidrio) un material seco,
suave, liso y sin pelusas (por ejemplo, una servilleta seca y limpia). Encima se
coloca la placa y se agrega acetona sobre la misma frotndose con
movimientos circulares sobre el material liso. Se realiza este procedimiento por
ambas caras de la placa, la cual debe quedar limpia y transparente.
Los restos de la pasta limpiadora se sacan con acetona frotando las placas en
una servilleta limpia y seca sobre una superficie plana. Las placas deben
guardarse en su caja dentro de un desecador.
Deben alejarse de toda humedad y no pasar con ellas mucho tiempo en las
manos.
h) Fundamento y diagrama descriptivo de un espectrofotmetro de absorcin
infrarrojo con transformada de Fourier, explicando la funcin de cada una de
sus partes.
Interfermetro de Michelson: parte del equipo responsable modular la seal
de la fuente y realizar medidas exactas de la longitud de onda de la radiacin
electromagntica. El interfermetro consta de una fuente de luz, un separador
de haz luminoso, un espejo mvil y un detector.
Fuente de radiacin: la fuente de luz normalmente es un lser de He-Ne o un
filamento blanco incandescente de dixido de zirconio (ZrO2) o de un carburo
de silicio (SiC).
Separador de luz luminoso: consiste en un espejo de bromuro de potasio
pulido y parcialmente metalizado, colocado a un Angulo de 45 con respecto al
haz. Parte de luz atraviesa el separador y parte es reflejada con un Angulo de
90.
Sistema ptico: conjunto de espejos (fijo y mvil) que posibilitan la
combinacin del haz para crear un modelo de interferencia denominado
interferograma.
Compartimiento de muestras: varan en funcin del estado de agregacin de la
muestra a analizar. Si es un lquido o una disolucin de una muestra slida,
este se deposita entre dos discos transparentes. Si es una muestra en polvo,
esta debe ser debidamente prensada con KBr. En el caso de los gases existen

compartimientos especiales o porta-muestras hechos de placas de NaCl

transparentes.
Detector: transforma la seal ptica que llega del separador del haz luminoso
en una seal elctrica que permite registrar el espectro. Lo detectores son
normalmente de sulfato de triglicerina deuterada. (DTGS).

BIBLIOGRAFA.
A. Skoog Douglas, M. West Donald, Holler James H., Crouch
R. Stanley, Principios de Anlisis Instrumental, CENGAGE
Learning, 6ta.Edicin.