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Universidad de Oriente

Ncleo de Bolvar
Unidad de Estudios Bsicos
rea de Qumica.

Qumica Analtica y
sus Mtodos
Definicin y clasificacin de qumica
analtica y aplicaciones del mtodo
analtico.
Profesor: Jess Gmez Deffitt
semestre de 2013

Material preparado con fines estrictamente acadmicos, como herramienta


de trabajo y estudio para los alumnos de la seccin 02 de qumica analtica
durante el semestre 1 2013

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Qumica Analtica y sus Mtodos
DEFINICIN DE QUMICA ANALTICA

La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora


mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y
naturaleza qumica de la materia.
Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis
para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la
materia.
Es interesante realizar una definicin de trminos ligados al anlisis:
Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis.
Analito: Especie qumica que se analiza.
Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.
Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una
muestra.
Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o
naturaleza qumica.
Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas
segn la informacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica
Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito,
mientras que la Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para
determinar su concentracin.
Ejemplos:
a. El porcentaje de magnesio en una muestra de mineral es de 12,20 %.
b. Una muestra de roca lunar, muestra la presencia de trazas de uranio.
c. Una determinada muestra orgnica confirma la presencia de nitrgeno y
azufre.
d. El anlisis de sangre de un paciente dio positiva la presencia de alcohol
etlico en una concentracin de 5 mg/dl.
e. El agua de mar contiene 35,5 gramos de sal por litro de agua de mar.
Investigue Usted
a) Qu importancia tiene la qumica analtica Cualitativa para el anlisis
qumico?
b) Qu importancia tiene la qumica analtica Cuantitativa en el anlisis
qumico?
c) Para el anlisis de cido rico detallado al final del contenido, represente
un esquema de la aplicacin de las ramas de la qumica analtica en
dicho anlisis.

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Qumica Analtica y sus Mtodos

MTODOS DE ANLISIS QUMICO


Se definen como la secuencias de pasos y procedimientos lgicos y
secuenciales para el estudio cualitativo y cuantitativo de una determinada
muestra.

a) Mtodos Clsicos. (Gravimetra, Volumetra)

Mtodos de
Anlisis

b) Mtodos Instrumentales o Fisicoqumicos.


(Potenciomtricos, Colorimtricos,
Espectroscpicos y Cromatogrficos)
c) Mtodos de Separacin. (Intercambio Inico y
Absorcin

Mtodos clsicos
Se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras,
las volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico. Entre estos
mtodos tenemos:

Precipitacin: El constituyente buscado se

Mtodos
Gravimtricos:
El anlisis gravimtrico se
basa en el peso de una
sustancia de composicin
conocida
y qumicamente
Mtodos
relacionada con el Analito.

Volumtricos:

Se
basan
en
la
cuantificacin del volumen
de una solucin patrn que
reacciona totalmente con
el Analito de inters,
relacionado
estequiomtricamente

determina como
producto insoluble
de una
Volumetra
de Neutralizacin
: EL anlisis
reaccin
qumica,
este
producto
es
de
composicin
volumtrico de neutralizacin se basa en la
qumica conocida.
Estegastado
mtodo de
implica
relaciones
medicin
del volumen
una solucin
estequiometrias
fijas. que reacciona o neutraliza
patrn
(de alta pureza)
estequiometricamente al analito buscado.
Volatilizacin : El analito o sus productos de
descomposicin
volatilizan a una Aqu
temperatura
Volumetra
de se precipitacin:
se
adecuada,
las
medidas
pueden
ser
directas
por
aprovechan las reacciones que producen
aumento
de
peso
de
un
absorbente
o
indirecta,
por
sustancias de solubilidad limitada. Esta sustancia
pedida
peso de
muestra.
es
el de
analito
o launa
sustancia relacionada
estequiometricamente con este.

Electro deposicin: La electrolisis da


comoreduccin
resultado
separacin
de un
Oxido
: Selabasan
en las reacciones
qumicas
las cuales
los electrones se
productoenslido
de un electrodo.
transfieren de un reactivo a otro. Estos mtodo
son los ms numerosos, que los basado en otro
tipo de reacciones.

Volumetra de Formacin de Complejos: Aqu la


reaccin de formacin de complejos es usada
para determinar la composicin del Analito.

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Qumica Analtica y sus Mtodos

Mtodos Instrumentales o Fisicoqumicos:

Los mtodos fisicoqumicos se basan en propiedades de interaccin (absorcin


o emisin) de la materia con energa radiante o electromagntica. Estos
mtodos estn muy difundidos gracias a las caractersticas de estas
interacciones y al amplio espectro de las radiaciones. Entre estos mtodos se
encuentran:
MMtodos
Potenciometricos:
Estos miden una diferencia
Mtodos
de separacin.
de potencial causada por el analito. Aqu la variable en
estudio es la variacin del potencial de un electrodo en
presencia
de una especia
qumica es
cuya
Se incluyen en este grupo
los mtodos
cuya finalidad
la concentracin
separacin deva
variando.
compuestos para eliminar
las interferencias y facilitar las medidas.
Mtodos Colorimtricos: Aqu se mide la intensidad de
color que tiene una sustancia qumica relacionada con el
analito, tambin se mide la absorcin de luz en ciertas
longitudes de onda del campo visible, esta absorcin esta
relacionada con la concentracin de interes.
Mtodos Espectroscpicos: Basados en la intereaccion
de una muestra con diferentes longitudes de onda de
energa radiante; a este grupo pertenecen la
espectroscopia de Absorcin Atmica, Espectroscopia
Ultra violeta Visible, Espectroscopia Infrarroja y la
Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear
(RMN).
Mtodos Cromatograficos: Estrictamente es un mtodo
de separacin de mezclas complejas, por arrastre de una
fase mvil a travs de una fase fija. Por medio de
patrones preestablecidos se puede cuantificar la

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Mtodos
Instrumentales

El intercambio inico:

Mtodos de
Separacin

Es un intercambio reversible y estequiomtrico de iones entre


una fase slida inica y una fase lquida externa, sin un cambio
sustancial de la estructura del slido. La fase slida consiste
usualmente en una matriz polimrica (por lo general una resina) o
una red cristalina, insoluble pero permeable, sobre la cual se
ubican grupos cargados y fijos y contraiones mviles de de carga
opuesta que pueden ser intercambiados por otros iones de la fase
lquida externa.
Absorcin.
Entre los compuestos gaseosos hay algunos que presentan
reacciones irreversibles cuando se hacen pasar por lquidos o
slidos. Gracias a esto, se puede lograr la separacin del CO 2,
SO2 o NH3 de otros compuestos.

Metodologa del proceso analtico


La Qumica Analtica alcanza sus objetivos mediante una metodologa que se
fundamenta en la aplicacin del mtodo cientfico. Desde un punto de vista

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formal, esta metodologa es comn a todas las ciencias experimentales y sigue


el proceso mostrado en la figura:

La definicin del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de


anlisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la
eleccin del mtodo analtico, aspecto clave para una resolucin adecuada
del problema. Una vez elegido el mtodo, se procede a su ejecucin.
Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer
si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es as, se debera
reiniciar el proceso analtico y replantear el problema. El desarrollo prctico del
mtodo analtico consta de tres etapas:
Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos
subetapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del
material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformacin de la
muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies qumicas de
inters pasen a una forma medible inequvocamente. Esta transformacin, de
ser necesaria, podra requerir etapas de separacin de sustancias interferentes
y etapas de reaccin qumica que hagan ms sensible y especfica la medicin
de la seal debida al analito.
En la etapa de adquisicin de datos tiene cada vez ms importancia la
instrumentacin analtica. El proceso de medida instrumental bsico puede
separarse en tres etapas: la generacin de un flujo de energa, la interaccin de

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este flujo con la muestra y la medicin y procesado de la seal procedente de


la muestra.
Por ltimo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado
matemtico de los datos para obtener unos resultados que den el valor ms
probable de la informacin buscada, as como la incertidumbre acompaada.

Caractersticas de calidad de los mtodos analticos


Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia
certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemtico.
Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie.
Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso
analtico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de
concentracin del analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin,
que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters.
Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud
igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco.
Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de
cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras
especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede
realizarse un anlisis.

APLICACIN DEL MTODO ANALTICO PARA LA DETERMINACIN DE


CIDO RICO EN SUERO
1. INTRODUCCIN

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Qumica Analtica y sus Mtodos

El cido rico en los mamferos es el metabolito final del catabolismo de las


bases pricas y su elevacin est asociada a la gota, es decir, los reumatismos
hiperuricmicos. En los pacientes con tal disfuncin, aparecen cristales de cido
rico en las articulaciones y en los tendones, lo que origina las manifestaciones
reumticas caractersticas. Niveles altos de cido rico estn tambin asociados a
patologa renal por retencin de productos nitrogenados, asocindose en estos
casos a valores tambin altos de urea y de creatinina.
2. OBJETIVOS
Aplicar el manejo adecuado de la tcnica para la determinacin de cido
rico en una muestra biolgica.

Establecer los valores de referencia de cido rico y comparar con el


valor de nuestra muestra problema a analizar.

Definir cules son las principales patologas que se presentan si


tenemos valores altos o bajos de cido rico en una muestra biolgica.

3. FUNDAMENTO DEL MTODO


El cido rico es oxidado por la uricasa a alantona y perxido de hidrgeno que en
presencia de POD y 4-AF y DCPS forma un compuesto rosceo. Quinona.
c. rico + 2H20 + 02
2H202 + 4AF + DCPS

Alantona + CO2 + 2H202


Quinona + 4H20

4-AF = 4 aminofenazona
DCPS = 2,4,diclorofenol sulfonato.
4. PREPARACIN DE LA MUESTRA
Suero, plasma u orina.
Orina: Diluir la orina al 1:10 con agua destilada, mezclar y seguir la tcnica.
Multiplicar el resultado por 10.
5. EQUIPO
Fotmetro con filtro de lectura de: 520 nm.
Centrfuga

6. CONTENIDO DEL EQUIPO


Reactivo 1 Fosfatos pH 7.4, 50 mM
Sol. Tampn 2-4 DCPS, 4 mM

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Reactivo 2 Uricasa 60U/L


Vial Enzimas Peroxidasa 660 U/L
Ascorbato-Oxidasa 200 U/L
4 - Aminofenazona 1Mm
Standard Sol. c. rico 6.0 mg/dL
7. PROCEDIMIENTO
TECNICA
Longitud de onda: . . . . . . . 520 nm (490-550)
Temperatura : . . . . . . . . . . 25/30/37C
Paso de luz : . . . . . . . . . 1 cm paso de luz
Estndar
Muestra
Reactivo

Blanco

Estndar
25 L

1 ml

1 ml

Muestra
25 L
1 ml

8. CALCULOS.

cido rico

|Muestra|
mg
=
x Conc Estandard
dl |Estandard|

( )

Estndar= 6.0 mg/dL


Cuando la muestra sea orina, multiplicar el resultado por 10. Si la concentracin
de la muestra es superior al lmite de linearidad (25mg/dL) diluir sta a la mitad y
el resultado final se multiplicar por 2.
9. LIMITES DE SEGURIDAD.
Suero o Plasma
Orina

mg/dl
mmol/L
mg/dl
mmol/L

Hombre
3,4 a 7,0
202 a 416

Mujer
2,5 a 6,0
148 a 357

250 a 750
14872 a 44616

10. ACTIVIDADES.
a) Aplique la metodologa analtica al anlisis de cido rico.

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b) Aplique la metodologa analtica para anlisis de colesterol, glucosa y urea


en sangre.

c) Cul ser la concentracin de cido rico en una muestra de suero, que


luego de ser tratada tiene una absorbancia de 0,150. La absorbancia del
estndar es 0,111.
d) Al analizar una muestra de orina para la determinacin de cido rico mediante
el mtodo colorimtrico enzimtico, una muestra 10 ml de orina son diluidos a
50 ml con agua destilada, la absorbancia de esta muestra diluida medida a 320
nm es de 0,753. Determine la concentracin de cido rico en la orina
conociendo que una solucin estndar del cido de concentracin 8 mg/dl tiene
un absorbancia de 0,576.
e) Al analizar una muestra de Suero para la determinacin de glucosa mediante el
mtodo colorimtrico enzimtico, una muestra 1 ml de suero son diluidos a
50 ml con agua destilada, la absorbancia de esta muestra diluida medida a
430 nm es de 0,153. Determine la concentracin de glucosa en suero
conociendo que una solucin estndar de glucosa de concentracin 10 mg/dl
tiene un absorbancia de 0,375.
f)

Al analizar una muestra de suero para la determinacin de cido rico


mediante el mtodo colorimtrico enzimtico, una muestra de 25 l del suero
muestra una absorbancia 0,236 a 320 nm. Para corregir el efecto matriz se
corri un blanco que muestra una absorbancia de 0,011. Determine la
concentracin de cido rico en el suero conociendo que 25 l de una solucin
estndar del cido de concentracin 5 mg/dl tiene un absorbancia de 0,576.
Interprete los resultados obtenidos.
RESPUESTAS

Ejercicio d.
52,29 mg/dl.
Ejercicio e.
204 mg/dl.
Ejercicio f.
1,95 mg/dl.