You are on page 1of 60

Copyright by RADWAG Wagi Elektroniczne

Radom 2016
Wydanie I
RADWAG Wagi Elektroniczne
26-600 Radom, ul. Bracka 28
Tel. 48 3848800, fax 48 3850010
e-mail: radom@radwag.pl
http://www.radwag.pl
NIP: 796-000-03-27

-2-

OD AUTORA
Ponisze opracowanie jest w pewnym stopniu usystematyzowaniem wiedzy i dowiadcze w zakresie
pomiarw wilgotnoci wykonywanych metod grawimetryczn. Wikszo uytkownikw uywa
wagosuszarek w sposb intuicyjny, co jest zgodne z oglnymi trendami w tego typu urzdzeniach. Nie
naley jednake zapomina, e wagosuszarka jest urzdzeniem pomiarowym, ktre powinna
charakteryzowa dokadno pomiaru. Ten cel jest osigalny tylko wwczas, gdy w czasie pomiaru
posugujemy si odpowiedni metodyk. W zwizku z rnorodnoci analizowanych prbek praktycznie
nie mona mwi o tylko jednej metodyce. Musi by ona opracowana dla konkretnych prbek lub ich
pewnych grup asortymentowych. Stanowi to znaczne utrudnienie zwaszcza, e wyniki musz by
odnoszone do bada wykonanych metodami referencyjnymi (normatywnymi, branowymi, uznanymi za
reprezentatywne). Gromadzc wszelkie informacje dotyczce procesw suszenia w tym opracowaniu mam
nadziej, e bd one stanowi treciw lektur dla pocztkujcych jak i zaawansowanych uytkownikw
wagosuszarek.

Sawomir Janas
Kierownik Laboratorium Badawczego

SAWOMIR JANAS - Od ponad 20 lat pracuje w firmie Radwag Wagi Elektroniczne. Zajmuje si metodyk
pomiarw masy wedug wymaga OIML, USP, GMP oraz metodyk pomiarw jakie s wykonywane w firmie
Radwag. Prowadzi oraz nadzoruje certyfikacj wag nieautomatycznych (EN 45501). W zakresie pomiarw
wilgotnoci wykonuje walidacj procedur badawczych. Posiada szereg publikacji w zakresie optymalizacji
procesw waenia, rodowiska pracy dla wag wysokich rodzielczoci oraz metodyki pomiarw wilgotnoci.

-3-

-4-

SPIS TRECI
1.Wstp ........................................................................................................................................... 7
2.Znaczenie wilgotnoci w przemyle ............................................................................................. 7
3.Definicja wilgotnoci .................................................................................................................... 9
4.Wagosuszarka, jako urzdzenie uniwersalne .............................................................................. 9
4.1.Pomiar masy ................................................................................................................................. 10
4.2.Pomiar wilgotnoci ....................................................................................................................... 13

5.Moliwoci funkcjonalne wagosuszarek MA.R / MA.3Y ............................................................ 17


6.Pierwszy test suszenia................................................................................................................ 22
7.Dokadno procesu suszenia .................................................................................................... 23
7.1.Wielko prbki a dokadno pomiaru wilgotnoci .................................................................... 25
7.2.Sposb zakoczenia procesu a dokadno pomiaru wilgotnoci ................................................ 28

8.System ogrzewania prbki w komorze suszenia ....................................................................... 29


8.1.Teoria podczerwieni w skrcie ..................................................................................................... 29
8.2.Metody ogrzewania prbki w komorze suszenia ......................................................................... 30

9.Przygotowanie prbek do suszenia ........................................................................................... 34


9.1.Jednorodno prbki .................................................................................................................... 34
9.2.Przechowywanie prbek............................................................................................................... 34
9.3.Optymalna masa prbki................................................................................................................ 35
9.3.2.Prbki ppynne ............................................................................................................. 35
9.3.3.Prbki typu proszki, granulaty ......................................................................................... 36
9.3.4.Ciaa stae ........................................................................................................................ 37
9.3.5.Tworzywa sztuczne .......................................................................................................... 37
9.3.6.Ciecze ............................................................................................................................... 38

10.Zjawiska termiczne w procesach suszenia ............................................................................... 39


10.1.
10.2.
10.3.

Zasklepianie prbki (skorupa)................................................................................................. 39


Spalanie prbki ....................................................................................................................... 39
Absorpcja ciepa...................................................................................................................... 40

11.Funkcja Test automatyczny dobr trybu Auto...................................................................... 41


12.Profile suszenia ........................................................................................................................ 43
13.Kontrola temperatury suszenia ............................................................................................... 45
13.1.
13.2.

Metoda sprawdzenia .............................................................................................................. 45


Adiustacja temperatury suszenia ........................................................................................... 47

14.Zalecenia metodyczne dla rnych obszarw ......................................................................... 48


14.1.
14.2.
14.3.
14.4.
14.5.
14.6.
14.7.

Przemys mleczarski ................................................................................................................ 48


Przemys spoywczy................................................................................................................ 48
Przemys rolny ........................................................................................................................ 48
Przemys chemiczny................................................................................................................ 49
Przemys piekarniczy .............................................................................................................. 49
Tworzywa sztuczne ................................................................................................................. 49
Owoce - warzywa.................................................................................................................... 49

-5-

15.Badanie przepuszczalnoci pary wodnej ................................................................................. 50


15.1.
15.2.
15.3.

Opis metodyki badania przepuszczalnoci pary wodnej z wykorzystaniem wagosuszarek. .. 51


Warunki badania..................................................................................................................... 51
Stosowane przyrzdy i materiay ............................................................................................ 51

16.Wagosuszarki - wymagania prawne ........................................................................................ 52


17.Walidacja procedur suszenia ................................................................................................... 52
18.Niepewno pomiaru wilgotnoci ............................................................................................ 53
19.Wagosuszarki MA.3Y wizualizacja......................................................................................... 55
20.Wagosuszarki MA.R wizualizacja .......................................................................................... 57
21.Podsumowanie......................................................................................................................... 59

-6-

1.

Wstp

Wspczenie na wikszo urzdze do pomiarw naley patrze z pewnym dystansem. Mog


one zachwyca nas ciekawym designem oraz olbrzymi funkcjonalnoci (czasami zbyteczn), ale
tak naprawd najwaniejsze jest to, co oferuj one w zakresie pomiaru (szybko, dokadno).
W przypadku niektrych urzdze niebagatelne znaczenie ma metodyka pomiaru, czyli to, co
wypracowuje si latami. Dla zaawansowanych rozwiza technicznych jest ona nieodzownym
elementem, ktry dostarczany jest wraz z produktem. Najprostsz form jest dokumentacja, ale
najbardziej skuteczn szkolenie face to face, ktre pozwala na wzajemn wymian informacji
i dowiadcze. Poprzez to buduje si poprawne relacje na linii klient sprzedawca. Oczywicie
poziom kultury technicznej i wiedza dystrybutora powinna by ma moliwie wysokim poziomie.
Urzdzeniem, ktre zapewne wymaga takiej otoczki jest wagosuszarka. Powizanie waenia
i suszenia jest pozornie prostym rozwizaniem, ale brak wiedzy w zakresie metodyki tego procesu
moe prowadzi do zupenie nieoczekiwanych wynikw. W niektrych przypadkach wyciga si,
wic absurdalne wnioski, co do poprawnoci dziaania takiego urzdzenia. Std te wynika
potrzeba wyjanienia wielu zagadnie zwizanych z funkcjonowaniem wagosuszarek
w sferze uytkowej, metrologicznej oraz prawnej.

2.

Znaczenie wilgotnoci w przemyle

Woda jest najwaniejszym zwizkiem chemicznym wielu surowcw i produktw ywnociowych.


Od jej iloci zaley, jako, warto odywcza oraz trwao podczas przechowywania ywnoci.
Z tego te powodu woda jest normowanym skadnikiem ywnoci, co wymusza konieczno
biecej jej kontroli. Odpowiednia ilo wody, decyduje o konsystencji produktu oraz jego smaku.
W wielu produktach (nie tylko spoywczych) woda wystpuje w dwch podstawowych formach,
jako tzw. woda wolna oraz jako woda zwizana.
Woda wolna jest sabo zwizana z podoem, znajduje si gwnie na powierzchni materiau. Jest
odpowiedzialna porednio za szybko przemian
chemicznych, jakie zachodz
w produkcie. Jednoczenie stanowi ona rodowisko, w ktrym mog zachodzi rne reakcje
chemiczne.
Woda zwizana jest to ta cz wody, ktra jest stosunkowo trwale poczona z produktem. Jej
wydzielenie wymaga znacznie wyszych temperatur suszenia. Ma inne waciwoci ni woda
wolna znajdujca si w produkcie. Materiaem, w ktrym bada si zawarto wody zwizanej jest
np. gips.
Informacja o wilgotnoci danego materiau sama w sobie jest bezwartociowa, rzadko bywa
przedmiotem zainteresowania, jednake na jej podstawie mona wnioskowa o poniszych
parametrach produktu:

moliwo zbrylania si (proszki)


stabilno mikrobiologiczna
waciwoci przepywu, lepko
zawarto suchej masy
stenie i czysto produktu
-7-

klasa handlowa (zgodno z normami)


moliwo zastosowania materiau w procesie technologicznym
warto odywcza produktu
zgodno z wymaganiami technicznymi, normami prawnymi itp.

W skali przemysowej stosowane s rne metody dla wyznaczania wilgotnoci prbki. Wymagana
jest szybko oraz wydajno, co narzuca okrelone rozwizania techniczne. Dla produktw
spoywczych istnieje kilka typw metod:
a. metody suszenia termicznego
b. metoda destylacji azeotropowej,
c. metody densymetryczne,
d. metody refraktometryczne,
e. metody chemiczne
f. metody elektryczne,
g. pomiar za pomoc magnetycznego rezonansu jdrowego (NMR).
Rnorodno metod to efekt rozwoju techniki i innowacji w wielu obszarach. Oczywicie wyniki
uzyskiwane rnymi metodami powinny wykazywa pewn zbieno wzgldem wartoci
prawdziwej pomimo tego, e urzdzenia stosowane w tych metodach rni si midzy sob
konstrukcj. Poprawno metody wykazuje si poprzez porwnanie jej wynikw
z wynikami, jakie uzyskuje si przy zastosowaniu uznanych metod odwoawczych
(znormalizowanych). Jest to oczywiste i stanowi jeden z elementw walidacji. Testy wykonuje si
dla tej samej prbki, ktra powinna by odpowiednio przygotowana i przechowywana. Do
znormalizowanych metod wykorzystywanych w oznaczeniach wilgotnoci nale:
metoda suszarkowa (ogrzewanie konwekcyjne prbki),
miareczkowanie Karla Fishera
Metoda suszarkowa to proces waenia, suszenia oraz ponownego waenie analizowanej prbki. Ta
metoda wymaga wagi oraz pieca grzewczego o regulowanej temperaturze. Posiada wasn
metodyk w zakresie przygotowania prbek. Miareczkowanie (kulometryczne lub wolumetryczne),
w tej metodzie okrela liczb czsteczek wody za pomoc reakcji chemicznej.
Miareczkowanie chemiczna technika analizy ilociowej polegajca na kontrolowanym dodawaniu np. z biurety
roztworu o znanym steniu, tzw. titranta do roztworu badanego zwierajcego analit. Obserwacja zmian zachodzcych
podczas procesu pozwala okreli stenie danej substancji w analicie.

Poza tym istnieje szereg rozwiza, ktre wykorzystuj metod mikrofalow. Suszenie materiau
w tym przypadku wykorzystuje zjawisko rotacji czstek dipolowych (gwnie wody), jakie znajduj
si w prbce. Ustawiaj si one rwnolegle do si pola elektrycznego. Wymuszony obrt np. prbki
lub przemienno pola elektrycznego powoduje automatycznie zmian pooenia czstek
dipolowych a tym samym efekt tarcia midzyczsteczkowego. W efekcie tego zjawiska wydziela si
energia cieplna w prbce, co prowadzi do usuwania wilgoci.
Niezalenie od stosowanych metod w zakresie okrelania wilgotnoci materiau, wszystkie wyniki,
jakie z nich si uzyskuje powinny by spjne, bez znaczcych rnic. Przy takim zaoeniu
decydujca moe by odpowiednia metodyka zwizana z konkretn metod badawcz. Dotyczy to
rwnie wagosuszarek, ktre dziki swojej mobilnoci i uniwersalnoci s wykorzystywane
w rnych obszarach, od laboratorium do hali produkcyjnej.
-8-

3.

Definicja wilgotnoci

Definicji wilgotnoci moe by do duo, zalenie od metody, jak si wykorzystuje oraz obszaru
jej stosowana. W metodach wykorzystujcych termo grawimetri nastpuje proces
objtociowego ogrzewania prbki. W konsekwencji tego z prbki ulatniaj si wszystkie skadniki
takie jak woda, tuszcze, substancje aromatyczne, rozpuszczalniki organiczne, dodatki chemiczne
oraz skadniki powstae w wyniku rozkadu termicznego. W zasadzie nie ma, wic moliwoci
selekcjonowania ubytku wody wolnej od ubytku innych skadnikw. W tej metodzie wilgotno
jest definiowana, jako zbir wszystkich skadnikw wystpujcych w prbce, ktre wyparowuj
podczas jej ogrzewania. Przyswojenie tego faktu pozwala obiektywnie oceni przydatno
wagosuszarki, jako urzdzenia sucego do pomiarw wilgotnoci.
Konsekwencj definicji wilgotnoci jest okrelenie zawarto masy suchej. Jest to pozostaa cz
po odparowaniu wody i innych skadnikw z prbki. Uwzgldniajc powysze zalenoci jest to
termin poprawniejszy, bo rzeczywicie oddaje stan faktyczny prbki po suszeniu.

4.

Wagosuszarka, jako urzdzenie uniwersalne

W metodach termo grawimetrii podstaw dla wyznaczenia wilgotnoci prbki jest, co najmniej
dwukrotny pomiar masy. W przypadku niektrych metod znormalizowanych oddzielnymi
elementami s waga oraz piec grzewczy. Zestaw ten ma raczej charakter stacjonarny ni mobilny,
co jest wad tego rozwizania. W przypadku wagosuszarki, czyli urzdzenia posiadajcego wasne
integralne
moduy:
wagowy
oraz
grzewczy
mona
mwi
o dwufunkcyjnoci. Moliwy jest dokadny pomiar masy dowolnej prbki, niekoniecznie tej, ktra
ma by suszona. Pewne ograniczenia narzuca tu konstrukcja komory suszenia, ktra zdecydowanie
rni si od tego, co oferuj typowe wagi. Po uruchomieniu moduu grzewczego mona
automatycznie wyznaczy wilgotno prbki. Mamy, wic dwie operacje sprzone ze sob
dziaajce w tym samym czasie pomiar masy i pomiar temperatury. Jest to rozwizanie podane
w wielu obszarach gospodarki od przemysu chemicznego po rolnictwo.

Zdjcie nr 1: Wagosuszarka serii MA.3Y oraz MA.R


(w tle widok elementw grzejnych: IR promiennik podczerwieni, HAL lampa halogenowa)

-9-

4.1. Pomiar masy


Tak jak w przypadku kadej wagi z przetwornikiem magnetoelektrycznym podczas pomiaru masy
prbki zastosowanie ma zasada, wedug ktrej mierzy si si, z jak prbka jest przycigana przez
Ziemi wedug zalenoci:
= =
m masa prbki
g przypieszenie ziemskie

Zazwyczaj po przemieszczeniu wagosuszarki z miejsca produkcji do miejsca uytkowania


wymagana jest jej ponowna adiustacja. Konieczno ta wynika z do istotnej rnicy
w przypieszeniu ziemskim, jaka wystpuje midzy tymi dwoma miejscami.
FP = mgP FU = mgU
gP przyspieszenie ziemskie w miejscu produkcji
gU przyspieszenie ziemskie w miejscu uytkowania

Adiustacj wykonuje si zazwyczaj wzorcem zewntrznym odpowiedniej klasy dokadnoci. Po


wykonaniu tej czynnoci mamy gwarancj tego, e pomiar masy prbki jest dokadny.

Rysunek nr 1. Wagosuszarka serii MA.3Y oraz MA.R

KOMENTARZ
Kade urzdzenie pomiarowe wymaga okresowej regulacji (adiustacji). Efektem braku tej czynnoci jest zazwyczaj
pewne odchylenie wskazania (m). Po wykonaniu adiustacji eliminuje si je praktycznie do zera waga wskazuje
dokadnie. Z upywem czasu mog wystpi niewielkie zmiany wskazania, ktre s powodowane np. zmiennoci
warunkw zewntrznych. W konsekwencji tego proces adiustacji musi by wykonywany okresowo. Dla wikszoci wag
o duych rozdzielczociach (ponad 2 000 000 dziaek) mechanizm adiustacji jest w peni automatyczny, co zapewnia
dokadno wagi niezalenie od interwau jej uytkowania. Dla wagosuszarek taka dokadno nie jest wymagana ze
wzgldu na rnicowy charakter pomiaru (M2 M1).

Okresowo t czynno (adiustacji) naley powtarza, jeeli wagosuszarka ma by stosowana


rwnie do dokadnego pomiaru mas prbek. Powstaje, zatem ostatnie w tej kwestii pytanie:, jakie
wzorce masy naley stosowa podczas adiustacji? Wybr klasy wzorca powinien uwzgldnia
warto dziaki elementarnej (d) dla pomiaru masy. Zalenoci te pokazuj tabele.

- 10 -

Klasa dokadnoci wzorca


Masa wzorca

E2

F1

F2

50 g

0,1 mg

0,3 mg

1,0 mg

100 g

0,16 mg

0,5 mg

1,6 mg

200 g

0,3 mg

1,0 mg

3,0 mg

Tabela nr 1. Maksymalne wartoci bdw dla odwanikw wg. OIML R 111-1

Model

Dziaka (d)

Wzorzec

Opcjonalnie (*)

MA 50/1.R

0,1 mg

E2 50 g

F1 50 g

MA 50.R

1 mg

F1 50 g

F2 50 g

MA 110.R

1 mg

F1 100 g

F2 100 g

MA 210.R

1 mg

F1 200 g

F2 200 g

MA 60.3Y

0,1 mg

E2 50 g

F1 50 g

MA 200.3Y

1 mg

F1 200 g

F2 200 g

Tabela nr 2. Wartoci odwanikw stosowanych, jako wzorce podczas adiustacji

Tabela 1 - zawiera maksymalne bdy graniczne dla odwanikw, rzeczywiste wartoci danego
odwanika (wzorca) zawiera wiadectwo wzorcowania - zapewne bd one znacznie mniejsze.
W Tabeli 2 podano dwie moliwoci wyboru klasy wzorca. Pierwszy wybr eliminuje wpyw bdu
wzorca na wynik adiustacji. Wybr drugi (opcjonalnie) uwzgldnia zalenoci, jakie zachodz
podczas adiustacji a mianowicie:
Warto masy adiustacyjnej jest w wikszoci przypadkw bliska obcieniu maksymalnemu wagi.
Ewentualna bd adiustacji wynikajcy z odchyki wzorca nie ma wikszego wpywu na dokadno
waenia w zakresie do ok. maksymalnego obcienia.

Zdjcie nr 2. Adiustacja wagosuszarki MA 110.R (wzorzec o masie 100 g)

Wybierajc, zatem wzorzec adiustacyjny naley uwzgldnia rwnie zakres pomiarowy masy,
w jakim wagosuszarka bdzie wykorzystywana. Wan informacj jest rwnie to, z jak tolerancj
naley okreli mas prbki (tolerancja waenia). Zalenoci te pokazano na rysunku.

- 11 -

Rysunek nr 2. Wpyw odchyki adiustacji na dokadno wskaza

Na rysunku nr 2 pokazano teoretyczny wpyw niedokadnoci adiustacji bdcej wynikiem uycia


wzorca masy o zbyt duej odchyce. Kolorem tym oznaczono wielko bdu wskaza dla
rnych obcie. Jego warto liniowo maleje wraz ze zmniejszaniem si obcienia. T zalenoci
mona wykorzystywa do szacowania dokadnoci pomiaru, jeeli wagosuszarka (waga) jest
wykorzystywana do dokadnego waenia prbek. Z powyszego wykresu wynika jeden do istotny
wniosek, ktry jest prawdziwy dla wszystkich wag elektronicznych: im mniejsza masa prbki tym
mniejszy wpyw odchyki adiustacji na dokadno pomiaru. Z tego te wzgldu w przypadku
bardzo maych mas parametrem decydujcym o dokadnoci pomiaru jest powtarzalno wskaza
a nie czuo wagi.
KOMENTARZ
Metrologia prawna (OIML R 111-1) w zakresie bdw granicznych dopuszczalnych dotyczy tylko odwanikw. Okrela
ona rwnie inne wymagania dotyczce ksztatu, wymiaru itd. Wzorce masy nie maj takich ogranicze, definiuje jest
w zasadzie tylko stao masy w czasie, odchyka oraz niepewno. Poprzez zewntrzny wzorzec masy stosowany
podczas adiustacji naley rozumie odwanik odpowiedniej klasy dokadnoci, ktry posiada wiadectwo wzorcowania.
Wewntrzny (zabudowany w konstrukcji urzdzenia) odwanik adiustacyjny jest ju typowym wzorcem, bo jego ksztat
i wymiary zdecydowanie odbiegaj od wymaga, jakie narzucaj wymagania prawne (OIML R-111-1).

Obcienie maksymalne (Max)

50 g 200 g

Dziaka elementarna pomiaru masy

0,001 g lub 0,0001 g

Zakres tarowania

0 Max

Adiustacja

wzorzec zewntrzny

Powtarzalno (SD)

0,001 g lub 0,00015 g

Liniowo

0,003 g lub 0,0006g


2 ppm/oC (15 oC 35 oC)

Stabilno czuoci
Czas stabilizacji

ok. 2,5 sek.


Tabela nr 3. Parametry wagosuszarki zwizane z pomiarem masy

- 12 -

PODSUMOWANIE
POMIAR MASY
Pomiar masy prbki za pomoc wagosuszarki wymaga okresowej adiustacji. Interwa pomidzy adiustacjami nie
powinien by zbyt dugi. O stabilnoci wskaza w znacznej mierze decyduj warunki uytkowania (ich zmienno).
Z tego te powodu zaleca si wykonywa adiustacj raz dziennie. Wagosuszarki serii MA.3Y oraz MA.R nie musz by
adiustowane takim wzorcem, jaki by uywany w czasie produkcji. W menu wagosuszarek mona wybra opcj
adiustacji mas dowoln np. 20 g zamiast 50 g. Wykorzystujc tak moliwo naley jednake pamita, e
obowizuje zasada odwrotna wzgldem tego, co pokazano na rysunku nr 2 dotyczcym adiustacji. Przy maej wartoci
masy adiustacyjnej nawet niewielki bd adiustacji to ryzyko znacznych bdw wskaza dla mas powyej 50%
obcienia maksymalnego. Wyjtkiem jest sytuacja, gdy masa prbki jest zawsze ,,taka sama a jej warto jest bliska
warto wzorca, jakim bya wykonana adiustacja.

4.2. Pomiar wilgotnoci


Wynik wilgotnoci prbki jest wyliczany z dwch pomiary masy, pocztkowego (M1) oraz
kocowego (M2 masa prbki po suszeniu) zgodnie z poniszymi zalenociami:

%M =

M1 M2
100%
M1

wilgotno prbki
(wilgotno wzgldna odniesiona
do masy wilgotnej)

%D =

M2
100%
M1

zawarto masy suchej

%R =

M1 M2
100%
M2

wilgo / masa sucha


(wilgotno bezwzgldna
odniesiona do masy suchej)

= ( )
m1 masa pocztkowa prbki,
mi chwilowa masa suszonej prbki
g przypieszenie ziemskie

Na podstawie uzyskanych wynikw moliwe jest rwnie wyznaczanie zawartoci tuszczu


w woowinie i wieprzowinie. Te informacje s kalkulowane poprzez specjalny, dedykowany
algorytm.
Jak wspomniano wczeniej, nie jest wymagana dokadna warto dla masy pocztkowej prbki.
Natomiast masa kocowa prbki wynika w znacznej mierze z jej stanu termicznego (stopnia
nagrzania). Decydujce znaczenie w procesie suszenia ma, zatem TEMPERATURA. Jest to
oczywiste, poniewa stan termiczny prbki decyduje o tym ile wilgoci zostanie z niej usunite.
Dla uytkownikw wagosuszarek nie jest tajemnic, e zazwyczaj jest ona rna, zalenie od typu
oraz rodzaju prbki. Warto temperatury jest dobierana dowiadczalnie. Dla pewnych typw
prbek podczas ich ogrzewania wystpuje niekorzystne zjawisko tworzenia si
nieprzepuszczalnych powok, tzw. skorupa. Zatrzymuje ona wilgo wewntrz prbki, tote takie
materiay wymagaj odpowiedniej metodyki suszenia. Wszelkie problemy dotyczce prbki o ile s
poprawnie rozpoznane mona rozwiza poprzez selekcj, przygotowanie, przechowywanie
prbki, suszenie jej w odpowiedniej konfiguracji.
- 13 -

Rysunek 3. Wykres zmian zachodzcych w komorze suszenia podczas suszenia

Przedstawiony na rysunku nr 3 wykres to typowy proces suszenia, w ktrym wraz ze wzrostem


temperatury nastpuje ubytek masy prbki. O skutecznoci tego procesu decyduj dwa czynniki:
temperatura oraz zdolno prbki do oddawania wilgoci. Poza temperatur suszenia naley
zdefiniowa rwnie inne parametry tego procesu takie jak wielko prbki, sposb zakoczenia
procesu, model narastania temperatury itp. Zbir tych czynnikw oglnie nazywa si
PARAMETRAMI SUSZENIA. Ich optymalizacja powinna odbywa si w czasie walidacji wagosuszarki
lub walidacji kolejnych prbek. Celem takiego procesu jest wykazanie w sposb obiektywny, e
wyniki uzyskiwane za pomoc wagosuszarki s zbiene z wynikami, ktre uzyskuje si w metodach
odwoawczych. Czasami decydujce znaczenie ma zastosowana metodyka postpowania
z prbk, o czym bdzie wicej informacji w dalszych rozdziaach.

Masa maksymalna prbki

Max

Zalecana minimalna masa prbki

ok. 2 g

Dziaka elementarna wilgotnoci

0,0001 % lub 0,001 %

Powtarzalno pomiarw wilgotnoci

+/- 0,05% (prbka ok. 2g), +/- 0,01% (prbka ok. 10g)
90 mm

Wielko szalki jednorazowej

40oC 160oC lub 40oC 250 oC

Temperatura suszenia

+/- 2oC

Dokadno temperatury suszenia


Zakoczenie procesu suszenia

automatyczne, rczne, czasowe, definiowane


Promiennik IR (400 W)

Element grzewczy
Obszar roboczy

/opcja: halogen, grzaka metalowa/

Maksymalna wysoko prbki ok. 20 mm

Sterowanie temperatur suszenia

profile suszenia
/standardowy, szybki, agodny, schodkowy/

Tabela nr 4. Parametry wagosuszarki zwizane z pomiarem wilgotnoci

- 14 -

Analizujc parametry zwizane z pomiarem wilgotnoci naley unika pewnych powszechnych


uoglnie, wedug ktrych dokadno pomiaru wilgotnoci jest rwna dziace elementarnej. Jest
to dua pomyka. O tym jak dokadnie mona zmierzy poziom wilgoci w prbce decyduje wiele
czynnikw std te:

dziaka elementarna wilgotnoci [%] dokadno pomiaru wilgotnoci [%]

KOMENTARZ
Z powyszego opisu do jasno wynika, e kluczowym parametrem w procesie suszenia jest temperatura, jaka
oddziaywuje na prbk. Wszystkie inne parametry maj drugorzdne znaczenie, cho mog one znaczco wpywa na
wynik suszenia. Wiemy, e w pomiarach masy stosuje si okresowe sprawdzenia wskaza wagi. Wykonuje si je
poprzez porwnanie wskazania wagi z mas wzorca, jaki jest postawiony na szalce wagi. W kontekcie tego dla
wagosuszarek naley okresowo kontrolowa ten parametr, ktry jest najwaniejszy, czyli temperatur suszenia. Do
tego celu suy termometr kontrolny, ktry posiada wiadectwo wzorcowania (powizanie z wzorcem wyszego
rzdu). RADWAG oferuje takie aplikacje dla wasnych, wagosuszarek w postaci zestaww kontrolnych lub usug.
Dokadniejszy opis procedury kontrolnej znajduje si w czci metrologicznej tego opracowania.
Pewn alternatyw dla kontroli temperatury suszenia wykonywanej za pomoc termometru mog by zestawy prbek
o potencjalnie znanej wilgotnoci (tzw. zeolity), ktre suszy si w okrelonych temperaturach. Wad tego rozwizania
jest to, e wynik wilgotnoci uznaje si za poprawny, gdy mieci si on w tolerancji np. 1 % lub wicej. Trudno tu
mwi, zatem o kontroli dokadnoci suszenia, raczej o sprawdzeniu tego czy urzdzenie dziaa zgodnie
z przeznaczeniem. Takie rozwizanie nie jest poprawne z metrologicznego punktu widzenia, poniewa w wyniku testu
nie mona jednoznacznie okreli dokadnoci dla pomiaru wilgotnoci. Takie podejcie bd negowa dystrybutorzy
tych prbek, ale nawet pobiena lektura dokumentacji (zazwyczaj instrukcja) nie pozostawia adnych wtpliwoci.
Sprawdzanie wskaza wilgotnoci wagosuszarek byoby moliwe, ale tylko wwczas, gdy osigalne bd certyfikowane
wzorce wilgotnoci. Jak na razie takie produkty nie s dostpne. W krajach poza UE test dokadnoci suszenia dla
wagosuszarki wykonuje si wykorzystujc piasek kwarcowy i wod destylowan. S to dwie prbki
o odpowiednim poziomie neutralnoci, ktre pozwalaj wyznaczy dokadno suszenia. Przykad:
masa piasku = 10 g, masa wody = 2 g
M1= 10 g + 2 g = 12 g (do piasku dodajemy wod)
M2 = 10 g (woda jest usuwana w czasie suszenia), wic wilgotno wynosi:
12 g 2 g
100% = 83,3 %
12 g
Wystarczy porwna otrzymany wynik wilgotnoci wagosuszarki z wartoci teoretyczn. Rne proporcje skadnikw
(woda/piasek) pozwalaj na badanie caego zakresu pomiarowego. Praktycznie taki test wykonuje si
w 5 punkach pomiarowych jest to metodyka urzdu miar. W praktyce nie ma koniecznoci tak szczegowej kontroli.
w=

- 15 -

Widok termometru kontrolnego, jaki jest


zalecany przez Radwag pokazuje zdjcie. Taki
zestaw jest stosowany dla wagosuszarek od
koca 2012 roku. Dla modeli produkowanych
wczeniej sonda termometru bya wsuwana
do wntrza komory suszenia poprzez specjalny
otwr w przedniej szybie komory suszenia.
Tak jak kady proces, tak rwnie ten zwizany
z kontrol temperatury suszenia ma wasne
tolerancje. Wielko tych tolerancji wynika
z moliwoci pomiarowych urzdzenia oraz
gradientu temperatury, jaki wystpuje
w komorze suszenia. Pokazuje to poniszy
wykres

Zdjcie nr 3. Termometr kontrolny wagosuszarek


MA.R/MA.3Y (od 11.2012)

Rysunek nr 4. Kontrola temperatury suszenia

PODSUMOWANIE
POMIAR WILGOTNOCI
W przypadkach, gdy wagosuszarka jest wykorzystywana tylko do pomiarw wilgotnoci, nie ma koniecznoci
skalowania jej wskaza poprzez adiustacj wzorcem masy. Bd pomiaru masy pocztkowej prbki, nawet
w wielkoci 0,2 g nie ma adnego wpywu na kocowy wynik wilgotnoci, wynik wylicza si na podstawie rnicy
wskaza mas. Z tego te powodu zdecydowana wikszo wagosuszarek nie posiada tzw. wbudowanej adiustacji
wewntrznej.
o

Zmienno temperatury suszenia wzgldem temperatury zadanej w wielkoci 2 C 3 C nie wpywa istotnie na wynik
wilgotnoci prbki. Z tego te powodu nawet wymagania, jakie zawieraj metody referencyjne (EN/PN) podaj
o
o
temperatur suszenia np., jako 130 C ( 3 C). To jak znaczna odchyka temperatury suszenia wpywa na wynik
wilgotnoci wymaga szeregu bada. Mona jednake stwierdzi, e:
Za niska temperatura suszenia = niedosuszenie prbki, wilgotno za niska wzgldem wartoci prawdziwej
Za wysoka temperatura suszenia = spalanie prbki, wilgotno za wysoka wzgldem wartoci prawdziwej
Nie bez znaczenia jest efekt pochaniania ciepa przez prbki o ciemnej kolorystyce.

- 16 -

5.

Moliwoci funkcjonalne wagosuszarek MA.R / MA.3Y

Od wielu urzdze wymaga si nie tylko dokadnoci, ale rwnie ergonomii w zakresie obsugi.
Dostp do aplikacji musi by szybki i intuicyjny, w duym stopniu zautomatyzowany. Taka
platforma programowo sprztowa jest podstaw dla osigania sukcesu w dystrybucji oraz
upowszechnienia si okrelonych standardw w zakresie funkcjonalnoci.
W przypadku wagosuszarek produkcji Radwagu wyrnia si dwa poziomy funkcjonalnoci.
PIERWSZY pozwala na szybkie rozpoczcie pracy z dowoln prbk w zwizku z tym oferuje
elastyczny (programowalny) wybr:
a. profilu suszenia
b. temperatury suszenia
c. opcji Auto Zakoczenia
d. jednostki miary (%M, %D itp.)
Takie menu w przypadku wagosuszarek serii MA.R ma struktur kaskadow zmiana jednego
z parametrw wymaga przegldu wszystkich nawet, jeeli nie ulegaj one zmianie.

Rysunek nr 5. Wagosuszarka MA.R menu zwizane z suszeniem

Drugi poziom funkcjonalnoci wykorzystuje bazy danych wagosuszarki takie jak TOWARY oraz
PARAMETRY SUSZENIA. Pozwalaj one na zdefiniowanie wszystkich towarw, jakie mog podlega
suszeniu oraz wszystkich ustawie w zakresie parametrw suszenia. Powizanie wzajemne tych
informacji jest wystarczajce do zautomatyzowania szeregu czynnoci. Uytkownik wybiera tylko
nazw towaru a parametry suszenia zostan ustawione automatycznie.

- 17 -

Rysunek nr 6. Wagosuszarka MA.3Y menu zwizane z suszeniem

W przypadku wagosuszarek serii MA 3Y dziki zastosowaniu interfejsu graficznego znacznie


prostszy jest wybr elementw z POZIOMU I. Zwiksza on w znaczcy sposb czytelno oraz
intuicyjno a co za tym idzie rwnie ergonomi caego urzdzenia.
POZIOM II wykorzystuje podobnie jak przypadku wagosuszarek serii MA.R bazy danych oraz bazy
programw suszenia. Metodyka zaprojektowana dla POZIOMU II przebiega wedug schematu:
a. zdefiniowanie towaru w Bazie Danych poprzez:
nazw
kod, kod EAN
mas
opis
tolerancj itd.
nazw programu suszenia
b. zdefiniowanie programu suszenia w Bazie Programw Suszenia w postaci:
temperatura suszenia
profil suszenia
tryb zakoczenia
kontrola masy
przygotowanie prbki, wyposaenia (opis)
c. wybr nazwy prbki do suszenia (parametry suszenia zostan przywoane
automatycznie).
- 18 -

Proces suszenia moe by wspierany przez mechanizmy programowe w rnoraki sposb. Jak
wspomniano wczeniej dobrym rozwizaniem jest walidacja metody wagosuszarkowej czyli
dopasowanie
jej
parametrw
celem
uzyskiwania
wynikw
zbienych
z wynikami metod odwoawczych. Efektem tych dziaa s cile okrelone parametry suszenia.
Mog one by zapisane (trwale) w pamici wagosuszarki i by powizane
z konkretnym produktem. Opis produktu zawiera wszelkie informacje zwizane z jego mas,
tolerancjami waenia, kodem, opisem, kodem EAN itp. Dziki temu wyszukiwanie prbki
w bazie danych jest szybkie i proste. Wraz z wybran prbk przywoywane s odpowiednie
parametry suszenia (baza programw suszenia).

Rysunek nr 7. Bazy programw suszenia oraz Produktw

Wyniki z procesu suszenia s na bieco rejestrowane, przesyane i zapisywane w pamici


wagosuszarki. Efektem tych dziaa jest wykres (MA.3Y) oraz raport z procesu suszenia. Stanowi on
dokument weryfikujcy prbk wraz z jej faktycznym stanem wilgotnoci.
------------Raport suszenia------------Data
26.10.2015
Czas
12:41:03
Uytkownik
Nowak
Towar
Prbka - 1
Program
Temperatura -120
Parametry suszenia
Profil
Standardowy
120C
Zakoczenie
Auto1
1mg/10s
Wynik
%M
Interwa
5s
Masa pocz.
2.814 g
0:00:00
0:00:05
0:00:10
.........
0:08:15
Status
Masa kocowy
Wynik

0.000 %M
0.000 %M
0.036 %M
11.052 %M
Zakoczony
2.503 g
11.052 %M

- 19 -

Raport z suszenia jest trwale przechowywany w pamici wagosuszarki, wydruk nie jest, wic
bezwzgldn koniecznoci.
Po wybraniu raportu mona go przeglda, drukowa lub
eksportowa.

Rysunek nr 8. Wybr i przegld raportw z suszenia wagosuszarka MA.R

Przegld koczy si opcj wydruku, ktra zawiera znacznie wicej informacji.


------------Raport suszenia------------Data
01.12.2015
Czas
9:10:49
Uytkownik
Towar
Program
Parametry suszenia
Profil
Standardowy
200C
Zakoczenie
Auto5
1mg/120s
Wynik
%M
Interwa
30s
Masa pocz.
3.091 g
0:00:00
0:00:30
0:01:00
0:01:30
0:02:00
0:02:30
0:03:00
0:03:30
0:04:00
0:04:30
0:04:55
Status
Masa kocowa
Wynik

0.000 %M
0.065 %M
0.065 %M
0.065 %M
0.097 %M
0.097 %M
0.129 %M
0.129 %M
0.162 %M
0.162 %M
0.162 %M
Zakoczony
3.086 g
0.162 %M

Przykad wydruku raportu z wykonanego suszenia

- 20 -

Jeeli ten sam produkt jest suszony wielokrotnie to automatycznie generowany wykres trendu
wilgotnoci w czasie (tylko MA.3Y). Jest to jeden z elementw monitorowania cyklu
produkcyjnego. Taka opcja jest moliwa tylko wwczas, gdy produkt jest wybierany z bazy danych.

Rysunek nr 9. Trend wilgotnoci w czasie wagosuszarka MA.3Y

W bardziej zaawansowanych rozwizaniach informatycznych wagosuszarki czy si


z systemami nadzoru i monitoringu typu ERP. Poprzez to uzyskuje si moliwo obserwacji
on-line pracy wielu operatorw, wizualizacji wszystkich procesw oraz aktualizacji baz danych
kadego urzdzenia.

Rysunek nr 10. Kopiowanie danych

Dziki zastosowaniu opcji kopiowania parametrw takich jak profile uytkownika, bazy towarw,
bazy parametrw suszenia, wdroenie nowej wagosuszarki do uytkowania nie stanowi adnego
problemu. Gotowe i kompatybilne urzdzenie jest gotowe do pracy prawie natychmiast. Nowa
wagosuszarka bdzie posiada takie same ustawienia jak stosowana dotychczas. Kady operator
posiada pewien poziom uprawnie, poprzez co ogranicza si moliwo pomyki zwaszcza w
przypadku personelu, ktry dopiero wdraa si do tego typu zada. Dodatkowo wagosuszarka
posiada wasne mechanizmy autokontroli, ktre np. poprzez wydruk wykazuj poprawno
dziaania w zakresie pomiaru masy czy te temperatury suszenia. Jest to szczeglnie pomocne w
czasie projektowania i realizacji procedur SOP, GMP.

- 21 -

6.

Pierwszy test suszenia

Po ustawieniu i uruchomieniu wagosuszarki czas na pierwszy test suszenia. W tym procesie mona
wykorzysta dowoln prbk, poniewa raczej interesuje nas metodyka postpowania ni wynik
wilgotnoci. Kada wagosuszarka MA.R posiada przycisk START/STOP, po jego naciniciu naley:
wytarowa szalk, celem okrelenia masy netto prbki nieobarczonej zmian punktu
zerowego wagosuszarki (1),
otworzy komor suszenia i umieci prbk na szalce (2),
zamkn komor suszenia,
zostanie uruchomiony ukad lamp grzewczych, proces suszenia zostanie rozpoczty (3)
Wagosuszarka serii MA.3Y posiada dotykowy panel operatora a komunikaty zwizane
z suszeniem wywietla w dolnym pasku informacyjnym. Kolejno postpowania jest taka sama jak
w przypadku wagosuszarek MA.R
(1)

(2)

(3)

Powyszy proces suszenia odbdzie si wedug ustawie domylnych lub ostatnich uywanych
w zakresie temperatury suszenia oraz trybu zakoczenia procesu suszenia. Docelowo parametry te
powinny by optymalizowane wzgldem prbki lub typu prbek, jakie bd suszone.

KOMENTARZ
Pierwsze testy maj na celu zapoznanie si z moliwociami funkcjonalnymi wagosuszarki oraz sprawdzenie jej
poprawnego dziaania. Suszenie z pierwotnie ustawionymi parametrami suszenia (ustawienia fabryczne) moe da
wynik dalece odbiegajcy od wyniku oczekiwanego. Pewna grupa uytkownikw maj na uwadze zapisy z metod
referencyjnych chce suszy substancje o do znacznych masach. Jest to oczywicie moliwe, ale czas analizy bdzie
wwczas do dugi. Trzeba pamita o tym, e idea zastosowania wagosuszarki to uzyskanie wyniku w miar
dokadnego i w krtkim czasie w stosunku do czasu, jaki wynika z metody znormalizowanej.

- 22 -

7.

Dokadno procesu suszenia

Dokadno to nic innego jak rnica midzy wynikiem uzyskanym a wynikiem prawdziwym. Ocena
tego parametru wymaga, wic informacji o rzeczywistej wilgotnoci prbki. Mona j uzyska
z certyfikatu badanego produktu (o ile go posiada) lub w wyniku testw wykonanych metod
referencyjn. Z praktyki mona stwierdzi, e wikszo uytkownikw wiedzy takiej nie posiada.
Tak, wic trudno mwi w takich przypadkach o dokadnoci w procesie suszenia.

Rysunek nr 11. Dokadno i precyzja w procesach suszenia

KOMENTARZ
Uzyskiwanie takich samych wynikw oznacza precyzj pomiarw, ale niestety nie jest to jednoznaczne
z dokadnoci. Pokazuj to bdy oznaczone, jako 1 oraz 2. Najgorszym przypadkiem jest seria pomiarw cechujca
si znacznym rozrzutem (SD) oraz sporym bdem ( redniej wzgldem wartoci Referencyjnej. Brak
precyzji wynika gwnie z niewaciwej metody suszenia. Ten defekt mona minimalizowa. Brak dokadnoci wynika
gwnie z niewaciwej temperatury suszenia. Znajc warto Referencyjn problem jest do prosty do
wyeliminowania.

Co zatem?
W wielu branach stosuje si wartoci progowe dla wilgotnoci prbki, np. ,,nie moe ona
przekroczy 7,5 %. Jeeli podczas testu ten warunek jest speniony, to prbk uznaje si za
poprawn. Poniewa jest ona reprezentatywn prbk z wikszej partii, to tym samym t parti
towaru uznaje si rwnie za speniajc wymagania. Jest to zrozumiae, jeeli uwzgldni si fakt,
i wagosuszarki s uywane, jako narzdzie kontrolne w procesie produkcji. Tu obowizuj limity
progowe (nie wicej ni) lub tolerancje (+/-) wzgldem ustalonej wartoci. Takie podejcie wydaje
si racjonalne pod warunkiem, e uywa si poprawnej metodyki, ktra powinna uwzgldnia:
Sposb poboru prbki, taki, ktry zapewnia to, e analizowana prbka bdzie
odzwierciedla w moliwie najlepszy sposb stan faktyczny pewnej partii towaru.
Wymagane jest, zatem mieszanie (dla cieczy, produktw ppynnych), lub pobr
prbki z kilku rnych miejsc.
Sposb przygotowania prbki do suszenia (cicie, mielenie, rozgniatanie,
rozdrabnianie, kruszenie itp.)

- 23 -

Elementy wspomagajce suszenie, (jeeli s wymagane). S nimi zazwyczaj filtry


z wkien szklanych, ktre chroni powierzchni prbki przed nadmiernym wzrostem
temperatury. Inn funkcj moe by zwikszenie powierzchni czynnej oddawania
wilgoci (tu rwnie piasek kwarcowy).
Warunki zakoczenia procesu suszenia (graniczna zmiana masy w jednostce czasu,
czyli zazwyczaj m/t lub zmiana wilgotnoci w czasie w/t).

Rysunek nr 12. Procesy zwizane z przygotowaniem prbki

W wielu przypadkach dy si do ustalenia takiej zawartoci wilgoci w produkcie, ktra jest blisko
wartoci granicznej. Dotyczy to wikszoci prbek w opakowaniach jednostkowych. Zbyt maa ilo
wilgoci w prbce to wiksza ilo produktu celem uzyskania wymaganej masy netto. Dla produkcji
masowej mog to by do due ,,straty. Optymalizacja parametrw suszenia jest tu wrcz
koniecznoci. Powinna ona uwzgldnia rozrzut wskaza, ktry jest cech charakterystyczn
kadego pomiaru.

Rysunek nr 13. Limit produkcyjny a warto rednia

Znacznym wsparciem jest tu dowiadczenie producenta. Radwag od ponad 10 lat prowadzi tak
dziaalno dla szerokiego spektrum prbek wykonujc badania porwnawcze. Efektem tej
dziaalnoci s tzw. Karty Produktw dotyczce optymalizacji procesu suszenia. S one jednym
z elementw informacji o wagosuszarkach (strona internetowa http://www.radwag.pl

- 24 -

Najlepsz dokadno, jak mona uzyska w procesie suszenia podaje zazwyczaj karta katalogowa
producenta. Testy w ramach takich bada wykonuje si za pomoc materiaw referencyjnych,
ktre cechuj si dobrymi waciwociach w zakresie uwalniania wilgoci. Ustalenie dokadnoci
pomiaru wilgotnoci dla konkretnej prbki wymaga szeregu testw, podczas ktrych modyfikuje
si zarwno metodyk jak i parametry suszenia.
Uzyskany wynik jest zazwyczaj gorszy ni ten podawany przez producenta. Jest to wynikiem
specyfiki rzeczywistej prbki, ktra diametralnie rni si od tej referencyjnej. Zachodz w niej
pewne zmiany termiczne takie jak czciowe spalanie, uwalnianie wysoce lotnych skadnikw,
zasklepianie si (skorupa na powierzchni), ewentualna niejednorodno, efekt pochaniania wilgoci
z otoczenia (proszki), nieodpowiednia metodyka suszenia. To wszystko powoduje znaczne
pogorszenie si powtarzalnoci wskaza a co za tym idzie dokadnoci wskaza. Jak wiadomo
pewnych cech prbki nie da si wyeliminowa, wic zaleca si realistyczne podejcie
w zakresie dokadnoci pomiaru wilgotnoci.
7.1. Wielko prbki a dokadno pomiaru wilgotnoci
Podane na pocztku tego rozdziau informacje dotycz sytuacji, gdy masa prbki jest optymalna.
Odchylenie w dokadnoci pomiaru wilgotnoci wynika tylko z metodyki lub
z nieodpowiedniej temperatury suszenia.
Wagosuszarka jak kade urzdzenie pomiarowe cechuje si pewnym bdem pomiaru, ktry
powinien by uwzgldniany w niektrych przypadkach. Jak wiadomo dla wyliczenia wilgotnoci
naley wykona dwa pomiary masy (pocztkowy i kocowy). Nawet dla idealnego cyklu
pomiarowego istnieje due prawdopodobiestwo tego, e, wynik kocowy jest obarczony bdem
wynikajcym z zaokrgle. Pokazuje to rysunek.

Rysunek nr 14. Zaokrglenie wyniku pomiaru dla urzdze cyfrowych

Jak atwo mona odczyta z rysunku, wynik posiada pewn odchyk dodatni lub ujemn. Ta
odchyka jest poza obserwowalnym dla uytkownika zakresem pomiarowym wagosuszarki.
Oczywicie nie naley wykluczy tego, e odchyka ta ma warto zero, ale jest raczej przypadek
a nie prawidowo. Dla wagosuszarki z dziak elementarn d=0,001 g wielko odchyki
wynikajcej z ewentualnych zaokrgle wynosi max 0,001 g. Jest to bd bezwzgldny
urzdzenia. Teraz atwo jest okreli optymaln mas prbki w kontekcie wymaganego bdu
wzgldnego. Jest to wykorzystywane wszdzie tam, gdzie wilgotno prbki jest bardzo maa,
rejestrowany jest bardzo may ubytek masy po suszeniu. Dotyczy to wszelkiego rodzaju granulatw
tworzyw sztucznych.

- 25 -

bd pomiaru wilgotnoci [%]

Bd wzgldny pomiaru wilgotnoci dla prbki o wilgotnoci 0,2 %


(granulat tworzyw sztucznych)
50,5
45,5
40,5
35,5
30,5
25,5
20,5
15,5
10,5
5,5
0,5

dx=0,001 g
dx=0,0005

10

15

20

30

Masa pocztkowa prbki [g]

Wykres nr 1. Wielko bdu wzgldnego dla granulatw tworzyw sztucznych


zalenie od wielkoci masy prbki uytej w czasie suszenia.

Dla prbek o maych masach 3 5 g wystpuje duy bd wzgldny pomiaru, co jest nie do
zaakceptowania. Warto tego bdu znacznie maleje wraz ze wzrostem masy pocztkowej prbki.
Z tego te wzgldu podczas suszenia wszelkiego rodzaju granulatw naley stosowa masy, co
najmniej 10 g lub wicej. Zastosowanie wagosuszarki o nieco mniejszym bdzie bezwzgldnym
(dx=0,0005) nie jest tym rozwizaniem, ktre bdzie skuteczne w kontekcie zastosowania maej
masy pocztkowej prbki.
Naley tu zaznaczy, e wikszo wagosuszarek dla zakoczenia procesu suszenia wykorzystuje
tzw. tryby Auto. W duym skrcie jest to kontrola stabilnoci masy suszonej prbki w skali 0,001 g
w pewnym okresie czasu. Std te wynika moliwo pomyki, o co najmniej 0,001 g z tytuu
zaokrgle. Nie uwzgldnia si tu stanu termicznego prbki, czyli przypadkw, w ktrych:
temperatura jest za niska i wystpuje efekt, niedosuszenia prbki
temperatura jest za wysoka i nastpuje efekt sklejania si czci prbki
Te tryby Auto Zakoczenia mona zastpi innym warunkiem (definiowanym) np. zmiana masy
prbki 0,3 mg w czasie 30 sek. Przy takim warunku moe wystpi problem oscylacji wyniku
kocowego, co znacznie wydua czas suszenia. Alternatywnym rozwizaniem jest suszenie w
cile okrelonym czasie. Przy poprawnie dobranej temperaturze suszenia stosuje si stay czas
suszenia, po ktrym z pewnoci usunita zostanie z prbki caa wilgo. Te zagadnienia zostan
omwione w dalszej czci opracowania.

- 26 -

Inaczej to zagadnienie przestawia si dla prbek o redniej wilgotnoci okoo 10 %. Dla nich mona
stosowa znacznie mniejsze masy prbek, poniewa wpyw bdu wzgldnego na wynik pomiaru
jest pomijalny. Pokazuje to poniszy wykres.

bd pomiaru wilgotnoci [%]

Bd wzgldny pomiaru wilgotnoci dla prbki o wilgotnoci 10 %


(proszki, mka, ziarna)
1,1
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0

Masa pocztkowa prbki [g]

Wykres nr 2. Wielko bdu wzgldnego zalenie od wielkoci masy prbki uytej


w czasie suszenia. Wykres dla prbek o wilgotnoci 10 %

PODSUMOWANIE
DOKADNO POMIARU A WIELKO PRBKI
Dokadno procesu suszenia jest zagadnieniem do zoonym, poniewa jest ona zalena od wielu czynnikw.
Wymaga si odpowiedniej temperatury suszenia, optymalnej masy prbki, metodyki adekwatnej do typu prbki itd.
Osiganie podanych wynikw powinno si opiera na badaniach porwnawczych, co jednoznacznie wskazuje na
konieczno walidacji metody. Uznane za referencyjne (odwoawcze) zawsze daj wynik pokazujcy rzeczywisty stan
prbki. Wagosuszarka jest uzupenieniem tych metod i wymaga optymalizacji parametrw suszenia.

- 27 -

7.2. Sposb zakoczenia procesu a dokadno pomiaru wilgotnoci


Proces suszenia moe by zakoczony w sposb rczny (przez uytkownika), czasowy (po upywie
wskazanego czasu) oraz automatyczny. Ingerencja operatora (sposb rczny) nie wymaga
komentarza. Gdy zaoony czas suszenia bdzie zbyt krtki, to otrzymamy zbyt nisk zawarto
wilgoci. Zbyt dugi czas te nie jest podany. Jego dugo naley dobra dowiadczalnie
i z pewnoci jest on cile zwizany z wielkoci masy suszonej, co pokazuje w oglnym ujciu
poniszy wykres.

Rysunek nr 15. Zaleno staego czasu suszenia od masy pocztkowej prbki

Im wiksza masa prbki tym wymagany jest duszy czas suszenia potrzebny do cakowitego
usunicia wilgoci. Due znaczenie ma w tym przypadku typ prbki oraz jej zdolno do oddawania
wilgoci.
W przypadku stosowania trybw automatycznego zakoczenia (Auto 1 5) mona uzyska pewn
zmienno kocowego wyniku wilgotnoci. W czasie cyklu sprawdza si stabilno masy suszonej
prbki w ustalonym czasie. O ile zmienno masy jest domylnie staa i wynosi 1 mg, to czas mona
wybra z przedziau od 10 sekund do 120 sekund. Dusze oczekiwanie na zakoczenie procesu
suszenia pozwala na odparowanie wikszej porcji wilgoci, co wpywa na wynik kocowy.
Wilgotno otrzymana przy zastosowaniu trybu Auto 5 jest, wic wiksza ni ta otrzymana
wwczas, gdy uywany jest tryb Auto 1.

Rysunek nr 16. Tryb Auto zakoczenia procesu suszenia a dokadno pomiaru

- 28 -

Rozwiniciem trybw zakoczenia Auto jest moliwo zdefiniowania wasnego kryterium


zakoczenia procesu suszenia. Dla wagosuszarki MA.3Y kryterium to moe mie posta:
dowolna zmiana masy w dowolnym czasie, m /t,
(MA.3Y, MA.R)
dowolna zmiana wilgotnoci w dowolnym czasie, w /t, (MA.3Y)

KOMENTARZ
Zakres zmian wilgotnoci prbki, jaki mona uzyska w wyniku zastosowania rnych trybw Auto jest zaleny
w znacznej mierze od typu prbki. Nie naley jednake oczekiwa, e rnice te bd kilku procentowe. Jeeli takie
rnice s uzyskiwane to raczej ich gwnym powodem jest zbyt niska temperatura suszenia lub efekt tworzenia si
nieprzepuszczalnych powok na powierzchni prbki.

8.

System ogrzewania prbki w komorze suszenia

Typowy proces ogrzewania prbki wydaje si mao skomplikowany: umie prbk obok rda
ciepa a jej temperatura wzronie. Prostota jest zazwyczaj niezawodna, (bo nie ma, co si zepsu),
ale nie zawsze wydajna. Obecnie potrzeby w zakresie procesw suszenia wymagaj szybkoci
i elastycznoci aplikacji. eby to osign naley zbudowa urzdzenie, ktrego zasada dziaania
oparta jest na wiedzy potwierdzonej przez szereg bada. Tak powstay dwie linie wagosuszarek
Radwagu: MA.R oraz MA.3Y. Obie wykorzystuj promieniowanie podczerwone do ogrzewania
prbki.
8.1. Teoria podczerwieni w skrcie
Kiedy energia podczerwona ze rda (IR) pada na prbk lub obiekt roboczy, to nie caa jej ilo
jest absorbowana. Cz energii podczerwieni moe by odbita lub przekazana, wic nie ogrzewa
bezporednio prbki i moe by cakowicie stracona w procesie suszenia. Ilo energii
zaabsorbowanej, odbitej lub przekazanej jest zalena od dugoci fali promiennika podczerwieni
oraz rodzaju powierzchni, na ktr pada. Te i inne wane zmienne maj znaczny wpyw na
skuteczno dziaania energii cieplnej.
Kiedy energia podczerwieni przeksztaci si w ciepo w kontakcie z powierzchni, ciepo
przemieszcza si po obiekcie roboczym poprzez przewodno. Materiay takie, jak metale, maj
wysok przewodno ciepln i szybko przeka ciepo rwnomiernie do caej swej objtoci.
W przeciwiestwie do nich, plastiki, drewno i inne materiay maj nisk przewodno ciepln, a ich
powierzchnie mog osiga wysokie temperatury na dugo przed tym, jak temperatura
wewntrzna wzronie dostrzegalnie std tzw. efekt ,,skorupy jaki tworzy si na powierzchni
niektrych prbek.
Wikszo materiaw (z wyjtkiem szka i niektrych plastikw) jest nieprzenikliwa dla
podczerwieni i energia jest albo absorbowana, albo odbijana. Szko, przeroczyste folie plastikowe
mog przesya znaczn cz padajcego na nie promieniowania. Suszenie tych materiaw tylko
poprzez promieniowanie wydaje si niezasadne.

- 29 -

8.2. Metody ogrzewania prbki w komorze suszenia


Standardowym rdem ciepa w wagosuszarkach serii MA.3Y oraz MA.R jest promiennik
podczerwieni IR, ktry pracuje w ptli sprzenia zwrotnego z czujnikiem temperatury. Zapewnia
to stabilno warunkw termicznych w czasie analizy. Opracowana przez Radwag metoda
dynamicznego sterowania temperatur w komorze suszenia jest jednym z elementw
pozwalajcych uzyskiwa krtki czas analizy i powtarzalno w serii susze.
Poza rdem IR w komorze suszenia moe by zainstalowana lampa typu HAL (halogen) lub
grzaka oporowa. Zasadnicza rnica pomidzy tymi elementami grzejnymi dotyczy metody
transmisji ciepa do powierzchni prbki. Lampy typu IR oraz HAL do przekazywania ciepa
wykorzystuj
zjawisko
emisji
fal
w
zakresie
od
0,76m
do
1000m.
W zasadzie obydwa rda ciepa s de facto promiennikami podczerwieni, ale pracujcymi
z rnymi dugociami fal. Inne nazewnictwo wynika z potrzeby ich rozrniania.

Rysunek nr 17. Widmo fal elektromagnetycznych z wyszczeglnieniem zakresu wygosuszarek

Oglny podzia promiennikw uwzgldniajc dugo fali zawiera trzy pozycje:


IRS (infrared short) - promieniowanie krtkofalowe, dugo fali IR 1,2m.
IRM (infrared medium) - promieniowanie redniofalowe, dugo. fali IR 3m.
IRL (infrared long) - promieniowanie dugofalowe, dugo fali IR 5m.
Ten podzia jest do umowny, poniewa zakresy fal zachodz na siebie i w pewnych
zastosowaniach mwi si o falach krtkich a ten sam zakres moe by uznawany ju za fale
rednie. W kontekcie procesw suszenia zasadnicz informacj jest to, w jaki sposb ciepo
dociera do prbki. Niewtpliwie wystpuj jednoczenie dwa zjawiska: promieniowania
i konwekcji.
PROMIENIOWANIE to nic innego jak przekazywanie ciepa z jednego ciaa do drugiego, przy czym
ilo przekazanego ciepa zaley od:
rnicy temperatur pomidzy emiterem (promiennik) a odbiorc (prbka)
rodowiska
dugoci fali emitowanej

- 30 -

Praktycznie kade ciao emituje promieniowanie, co atwo zaobserwowa kamer termowizyjn.


Dotyczy to rwnie lamp grzewczych w komorze suszenia. Im wysza temperatura tego elementu
tym wicej ciepa dostarczane jest do prbki.

Zdjcie nr 4.
Promieniowanie promiennika podczerwieni

Zdjcie nr 5.
Widmo promieniowanie gorcej prbki

Kade rozgrzane ciao jest emiterem promieniowania, co dokadnie wida na zdjciu nr 4. Tym
samym prbka jest ogrzewana nie tylko promiennikiem, ale rwnie do du powierzchni
grnej szyby, co sprzyja szybkiemu uwalnianiu wilgoci.
KONWEKCJA wykorzystuje transmisj ciepa na zasadzie ruchu czsteczek powietrza, ktre kr
w komorze wagosuszarki. Ciepe powietrze, jako rzadsze unosi si ku grze
a chodniejsze przemieszcza si w d. Taka cyrkulacja pozwala przenosi energi za pomoc
orodka.
O skutecznoci zastosowanego rozwizania w zakresie ogrzewania prbki decyduje nie tylko typ
lampy grzewczej. Wany jest poziom absorpcyjnoci prbki, czyli zdolno do pochaniania
promieniowania oraz poziom refleksyjnoci, czyli jej zdolno do odbijania promieniowania. Jaki
jest, zatem wybr optymalny?
Promienniki podczerwieni, (IR) emituj promieniowanie o duszej fali ni promienniki typu HAL.
Widoczne jest wiato bardziej czerwone. Wraz ze wzrostem dugoci fali maleje znacznie
wspczynnik odbicia (zaleny te od rodzaju powierzchni prbki) tzn. wicej energii wnika do
materiau. Energia cieplna ma moliwo rwnomiernego rozprzestrzeniania si w caej objtoci
prbki.

- 31 -

Promienniki typu HAL emituj energi w zakresie krtszych fal (janiejsze wiato) ni
promienniki typu IR, a im krtsza dugo fali, tym wicej promieniowania ulega odbiciu. Udzia
promieniowania w cakowitym bilansie przekazywanej energii mona szacowa na 50%.
Porwnanie tych dwch promiennikw przedstawia tabela.
Promiennik

Halogen

Promieniowanie

70%

50%

Konwekcja

30%

50%

Tabela nr 5. Konwekcja i promieniowanie zalenie od typu rda ciepa

Co do rda ciepa w postaci grzaki oporowej to ogrzewanie prbki uzyskuje si poprzez


promieniowanie. Pocztkowo bardzo may udzia ma konwekcja, pniej nieco wikszy, ale
nadal mao znaczcy. To rdo ciepa uwzgldniajc fizyk procesu jest najblisze tym
metodom znormalizowanym, ktre wymagaj zastosowania pieca indukcyjnego. Promiennik
w postaci lampy oporowej nie jest powszechnym rozwizaniem w wagosuszarkach. Jednak
jego skuteczno w procesie suszenia jest zadowalajca. Niewtpliw jego wad moe by
opnienie w narastaniu temperatury suszenia i bezwadno termiczna. Jest to problemem
tam, gdzie wymagana jest elastyczno (rne temperatury suszenia) oraz szybko (dua ilo
prbek). Rnice dla omawianych rde ciepa pokazuj rysunki.

Promiennik HAL

Promiennik IR

Grzaka oporowa

gwnie konwekcja
ogrzewanie powierzchniowe

konwekcja i promieniowanie
ogrzewanie gbszych warstw

gwnie promieniowanie
ogrzewanie objtociowe prbki

ZASTOSOWANIE
prbki typu proszki, ciaa
ppynne, ciecze

ZASTOSOWANIE
ZASTOSOWANIE
dla wikszoci prbek o
dla cia o gstej konsystencji oraz
konsystencji ppynnej, ciekej,
cia staych
proszki, rozdrobnione ciaa stae
Tabela nr 6. Absorpcja ciepa przez prbk w zalenoci od typu rda ciepa

KOMENTARZ
Prbki maj rne zdolnoci absorpcyjne. Gadkie i rwne powierzchnie odbijaj wicej promieniowania, mniej energii
jest pochaniane, wic prbka nagrzewa si wolniej. Efekt pochaniania jest zaleny rwnie od koloru prbki oraz jej
reakcji na wzrost temperatury (efekt tworzenia si skorupy). Tym samym nie ma jednoznacznych wskaza
preferujcych dany typ rda ciepa.

- 32 -

Widok stosowanych promiennikw podczerwieni w konstrukcji wagosuszarek pokazano na


zdjciach. Obserwujc intensywno wiecenia do atwo odrni promiennik typu IR od
promiennika typu HAL.
Promiennik HAL

Promiennik IR

Grzaka oporowa

PODSUMOWANIE
SYSTEM OGRZEWANIA KOMORY SUSZENIA
Wdroenie wagosuszarki do uytkowania powinno by poprzedzone szkoleniem w zakresie bezpieczestwa oraz
moliwoci funkcjonalnych. Jest to korzystne dla obydwu stron: dystrybutora oraz uytkownika. Wyniki z pierwszych
testw suszenia nie maj wikszej wartoci o ile nie s poparte odpowiedni metodyk. W jej opracowaniu zaleca si
konsultacje z producentem lub autoryzowanym dystrybutorem.
Ocena dokadnoci suszenia prbki, jak uzyskuje si w wago suszarce jest moliwa pod warunkiem, e wyliczona
warto jest odnoszona do rzeczywistej (znanej) wilgotnoci. Jeeli taka informacja nie jest znana, to naley j uzyska
poprzez badanie wg. zalecanych procedur. W przypadku, gdy dla danego produktu nie ma stosownych norm, test
powinien by wykonany uwzgldniajc specyficzne cechy prbki (typ, kolor, zdolno absorpcji, jednorodno itp.). Dla
o
takich obiektw pocztkowo przyjmuje si temperatur suszenia, jako 105 C, jednake czasami wykonuje si ponowne
testy. Ich konieczno moe wynika np. z powierzchniowego spalania prbki.
Istniej pewne rnice midzy promiennikami podczerwieni, ale decydujce znaczenie dla dokadnoci suszenia ma
temperatura suszenia oraz oglnie pojmowana metodyka (pobranie, przygotowanie prbki itd.) . Oznacza to, e
podobne wyniki wilgotnoci mona uzyskiwa zarwno dla rda IR, HAL czy grzaki oporowej.

- 33 -

9.

Przygotowanie prbek do suszenia

Pierwszym warunkiem uzyskania ,,dokadnego wyniku wilgotnoci jest dobranie odpowiedniej


temperatury suszenia. Drugim nie mniej wanym elementem jest to wszystko, co dotyczy prbki.
Od momentu jest selekcji do momentu woenia do komory suszenia. Poprawnym jest zalecenie
pobierania prbki z rnych miejsc czy obszarw wikszej caoci. Jednake
w praktyce rzadko si takie rozwizanie stosuje.
9.1. Jednorodno prbki
Jednorodno jest parametrem, ktry charakteryzuje ciaa pynne i ppynne. Dla takich prbek
istnieje due prawdopodobiestwo tego, e wierzchnie warstwy bd mie inn struktur ni te
pooone gbiej (np. jogurt). Przed suszeniem naley je, wic wymiesza.
Dla prbek typu proszki i drobne ciaa stae niejednorodno sprowadza si do rnych poziomw
wilgotnoci zalenie od umiejscowienia w przestrzeni. Rozwizaniem dla takich prbek moe by
mieszanie, ale ono nie zmienia stanu pocztkowego prbki. Nadal jest niejednorodna. Zasadne jest
kondycjonowanie prbki przed suszeniem w staych warunkach. Jeeli jest to niemoliwe to naley
pobra prbk z rnych obszarw i okreli rozbienoci w zakresie wilgotnoci. By moe bdzie
to wskazwk dla zastosowania innego modelu dostarczania lub przechowywania prbek.
Ciaa stae zazwyczaj maj inn zawarto wilgoci na powierzchni ni w gbszych warstwach.
Trudno mwi, zatem o jednorodnoci, chyba, e w sensie warstwowym.
9.2. Przechowywanie prbek
Sposb przechowywania prbki powinien by tak dobrany, eby wykluczy moliwo parowania
wilgoci z prbki lub absorpcji wilgoci z powietrza. Wielko opakowania powinna uwzgldnia ilo
przechowywanej w nim prbki, tzn. prbka powinna wypenia, w co najmniej objto
opakowania.

le

dobrze

Zdjcie nr 6. Sposb przechowywania prbki

Jest to moliwe i realne w zastosowaniach laboratoryjnych. W zastosowaniach przemysowych


takie wymagania maj ma szanse na realizacj. Produkt do suszenia pobiera si bezporednio
z produkcji, wic raczej nie wystpuje proces przechowywania. Wad takiego trybu pracy moe
by dua rozbieno wynikw, o ile produkt cechuje si du absorpcj lub desorpcj wilgoci.

- 34 -

9.3. Optymalna masa prbki


Gwn ide zastosowania wagosuszarki jest uzyskiwanie wynikw dokadnych, ale rwnie
w miar krtkim czasie. Z tego te wzgldu masa prbki musi by optymalna, czyli taka, ktrej
suszenie przy okrelonej temperaturze daje wynik zbieny z wynikiem referencyjnym. Oglne
wytyczne w zakresie masy prbki pokazano poniej.

Rysunek nr 18. Masa prbki w procesach suszenia

9.3.2. Prbki ppynne


Wikszo prbek ppynnych wykazuje znaczne napicie powierzchniowe. Po umieszczeniu ich
na szalce mamy pojedyncze skupisko materii. Suszenie jej w takim stanie jest nieefektywne ze
wzgldu na ma powierzchni parowania. Zwikszenie masy prbki nie jest wskazane, wic
prbk naley rozsmarowa na caej powierzchni szalki (zwikszenie jej powierzchni). Tak jak
pokazano na zdjciu.

Zdjecie nr 7. Niewaciwe rozmieszczenie prbki

Zdjcie nr 8. Prbka poprawnie rozmieszczona

Obowizuje zasada, e im ciesza warstwa prbki tym krtszy czas suszenia. Istnieje alternatywne
rozwizanie dla tego typu prbek wymagajce zastosowania np. filtra z wkna szklanego lub
zastosowanie piasku kwarcowego. Prbk umieszcza si wwczas na powierzchni filtra lub piasku
i w takim stanie suszy. Zalet takiej metody jest moliwo suszenia prbki zarwno od gry jak i
od dou. Zwiksza si rwnie czynna powierzchnia parowania wilgoci. Modyfikacj tej metody jest
suszenie prbki pomidzy filtrami zalecane dla prbek podatnych na wzrost temperatury
(tworzcych efekt skorupy na powierzchni). Ta metoda jest skuteczna dla prbek o znacznej
zawartoci cukrw, syropw, czyli skadnikw ulegajcych karmelizacji przy wzrocie temperatury.
Przykadem takiej prbki jest pomada.
- 35 -

Prbka umieszczona na
filtrze z wkna szklanego
przed suszeniem

Prbka umieszczona
na filtrze z wkna
szklanego po suszeniu

Prbka umieszczona na
piasku kwarcowym
przed suszeniem

Prbka umieszczona na
piasku kwarcowym po
suszeniu

Jak pokazuj powysze zdjcia niezalenie od przyjtego rozwizania, zawsze uzyskuje si efekt
wchaniania prbki przez filtr lub piasek. Warto tu zaznaczy, e ekonomia przymawia za piaskiem
kwarcowym, jest atwo dostpny i do tani. Filtry z wkien szklanych s do drogie, ale to
profesjonalne rozwizanie z szerokim wachlarzem moliwoci (wielko, typ).
9.3.3. Prbki typu proszki, granulaty
Podczas suszenia proszkw, ziaren oraz drobnych granulatw zaleca si uywa prbki
o masie ok. 2 g 6 g. powinna ona pokrywa ca powierzchni szalki w miar rwnomiern
warstw.

Zdjcie nr 9. Niewaciwe rozmieszczenie prbki

Zdjcie nr 10. Prbka poprawnie rozmieszczona

Dla prbek o duych ziarnach zaleca si ich rozdrobnienie, choby czciowe. Pozwoli to skrci
czas suszenia i zmniejszy rozrzut wynikw w serii pomiarw. Rozdrabniajc prbk naley unika
generowania zbyt duej iloci ciepa. Przykady prbek przed i po rozdrobnieniu pokazano poniej.

Groch - prbka
nierozdrobniona

Groch - prbka
rozdrobniona

Malina suszona - prbka


nierozdrobniona

Malina suszona - prbka


rozdrobniona

Podczas rozdrabniania mona stosowa urzdzenia elektryczne, mechaniczne lub inn dowoln
metod, dziki ktrej uzyskuje si znaczny poziom rozdrobnienia. W przypadku prbek
kandyzowanych (gwnie owoce) rozdrobnienie za pomoc urzdze moe nie by skuteczne.
Wwczas prbk naley poci na mniejsze kawaki i w takim stanie suszy.
- 36 -

9.3.4. Ciaa stae


Ciaa stae o ile to moliwe naley przed suszeniem rozdrobni do postaci mniejszych kawakw.
Poprzez to zwikszaj si szanse na uzyskanie wiarygodnego wyniku. Im mniejsze czstki prbki
tym wiksza ich cakowita powierzchnia, z ktrej oddawana jest wilgo. Podczas rozdrabniania
mona stosowa cicie, kruszenie, amanie przecinanie itp. W przypadku cia staych o znacznej
gruboci istnieje due prawdopodobiestwo tego, e prbka ma rne wilgotnoci zalenie od
miejsca badania. Dotyczy to takich elementw jak deski, parkiety itd. Dla takich prbek decydujce
znaczenie moe mie metodyka przygotowania prbki do suszenia.

Zdjcie nr 11. Pyta wirowa prbka


nierozdrobniona (niepoprawnie)

Zdjcie nr 12. Pyta wirowa prbka


rozdrobniona (poprawnie)

W niektrych przypadkach mona mwi o niejednorodnoci prbki, gdy skada si ona z wielu
rnych elementw np. tzw. zrbka opaowa. Cech wspln wszystkich cia staych podlegajcych
suszeniu jest nieco inny mechanizm uwalniania wody wolnej. Znacznie trudniej j wyodrbni
z materiau ni w przypadku innych cia. Zazwyczaj suszenie odbywa si w jednej temperaturze.
Wyjtkiem od tej reguy s prbki, dla ktrych naley okreli zawarto wody zwizanej. Dotyczy
to mineraw, ktre s suszone w kilku temperaturach. W niszej temperaturze okrela si
zawarto wody wolnej a w wyszej wilgotno zwizan chemicznie.
9.3.5. Tworzywa sztuczne
Tworzywa sztuczne stanowi do specyficzn grup prbek. Powszechna opinia o tych prbkach
mwi, e plastiki s odporne na wilgo. W gotowym wyrobie zapewne tak jest, ale test dotyczy
granulatu jeszcze przed obrbk plastyczn. Niewtpliwie PS, PVC, PE oraz PP nie s higroskopijne,
wic wilgo osadza si tylko na ich powierzchni. Natomiast ABS, PA, PC, PET mog gromadzi
wilgo rwnie na poziomie subkapilarnym lub czsteczkowym. Podczas wtrysku
(termoformowanie, rozdmuchiwanie) panuje podwyszona temperatura, wic zawarta
w tworzywie woda paruje. Proces termiczny jest bardzo szybki, wic jeeli
w tworzywie jest nadmiar wilgoci, to nie caa jej zawarto jest w stanie opuci materia. Powstaj
tzw. bble i niecigoci na powierzchni i wewntrz wypraski. To dyskwalifikuje produkt pod
wzgldem wygldu jak i parametrw wytrzymaociowych. Zastosowane przemysowe metody
osuszania tworzy sztucznych nie daj wartoci liczbowej, jako stanu, jakoci prbki przed
wtryskiem. Tak informacj mona uzyska tylko poprzez suszenie prbki referencyjnej np. za
pomoc wagosuszarki.

- 37 -

Wilgotno wikszoci tworzyw sztucznych jak wspomniano jest na bardzo niskim poziomie, rzdu
0, 02 % do 0, 3 % (zalenie od typu). Z tego te wzgldu podczas suszenia naley stosowa du
mas pocztkow prbki. Dla maych mas wystpuje do duy bd pomiaru wilgotnoci (rozdz.
7.1).

Zdjcie nr 13. Granulat tworzywa zbyt maa


masa prbki (niepoprawnie)

Zdjcie nr 14. Granulat tworzywa dua masa


prbki (poprawnie)

9.3.6. Ciecze
W przypadku suszenia cieczy wynikiem pomiaru jest zawsze sucha pozostao po suszeniu. Ilo,
jaka pozostanie po wysuszeniu prbki jest zazwyczaj tak maa, e eby j zmierzy wymagana jest
dua masa pocztkowa. Taki przypadek zachodzi wwczas, gdy sprawdza si such pozostao dla
wd przeznaczonych do spoycia, wd powierzchniowych oraz ciekw odprowadzanych do wd
i gleby. W tym przypadku powinno si stosowa szalki o podwyszonych rantach, dziki czemu
masa pocztkowa cieczy moe by do znaczna.
Cieczy skadajce si, z co najmniej kilku faz wyranie wyodrbnionych powinny by przed
suszeniem dokadnie wymieszane. Masa pocztkowa prbki moe by wtedy zredukowana do
kilku gram, o ile sucha pozostao jest rzdu kilku miligram. Czas suszenia mona do radykalnie
skrci, gdy zwikszy si czynn powierzchni parowania prbki. Idealnym rozwizaniem jest
piasek kwarcowy, ktrego masa powinna wynosi, co najmniej 15 g 20 g. Mona szacowa, e
taka metoda zwiksza 5-krotnie powierzchni prbki.

Zdjecie nr 15. Prbka Sebonamine umieszczona


bezporednio na szalce

Zdjcie nr 16. Prbka Sebonamine suszona z


wykorzystaniem piasku kwarcowego
(ok. 2,2 % masy suchej)

- 38 -

10. Zjawiska termiczne w procesach suszenia


Przypadkowy proces ogrzewania prbki moe prowadzi do niezamierzonych zmian
w strukturze suszonej prbki. Po wykonaniu pierwszych testw warto, wic obejrze stan
powierzchni prbki.
10.1. Zasklepianie prbki (skorupa)
Zjawisko polega na tworzeniu si nieprzepuszczalnej cienkiej warstwy na powierzchni prbki.
W efekcie tego nie mona usun wilgoci z jej wntrza. Wynik suszenia jest zaniony wzgldem
wartoci referencyjnej.

Zdjcie nr 17. Skorupa na powierzchni prbki

W takich przypadkach naley obniy temperatur suszenia, co wie si prawdopodobnie


z wydueniem czasu suszenia. Drugim rozwizaniem jest odseparowanie powierzchni prbki od
promieniowania, jakie generuje lampa grzewcza. Prbk naley przykry filtrem lub umieci
midzy dwoma filtrami i wykona test. Efekt powinien by znacznie lepszy ni ten pokazany na
zdjciu.
10.2. Spalanie prbki
Powierzchniowe spalanie prbki jest wynikiem zbyt wysokiej temperatury suszenia. Zazwyczaj
wystpuje zmiana kolorystyki, co jest widoczne dla prbek o jasnym kolorze. W tych przypadkach
wilgotno prbki jest wiksza ni warto referencyjna. Proces suszenia moe by bardzo dugi ze
sta tendencj zmian masy. Dla wagosuszarek serii MA.3Y moliwa jest obserwacja wykresu
suszenia, wic zjawisko takie atwo zdiagnozowa.

Zdjcie nr 18. Powierzchniowe spalanie zmiana kolorystyki

Ograniczenie o kilka stopni temperatury suszenia powinno rozwiza problem spalania prbki.

- 39 -

10.3. Absorpcja ciepa


Prbki o ciemnej kolorystyce pochaniaj wicej ciepa ni te o jasnym kolorze. Uwzgldniajc to
zjawisko dla prbek o ciemnej kolorystyce stosuje si nieco nisze temperatury suszenia. Waciwy
dobr parametrw procesu wymaga testw. W pierwszym okresie suszenia temperatura prbki
moe by nieco nisza ze wzgldu na szybkie parowanie wilgoci, czego nie obserwujemy w drugiej
fazie procesu. Nadmierny wzrost temperatury prbki moe prowadzi do powierzchniowego
spalania, ktre jest mao widoczne.
Absorpcja ciepa to rwnie problem materiaw, ktre nie s dobrymi przewodnikami ciepa. Ich
powierzchnia moe osiga znaczne temperatury, wntrze za znacznie nisze.

Zdjcie nr 19. Ciemny kolor prbki = wysza temperatura suszenia

Powinno si ustali krytyczn warto temperatury, przy ktrej nastpuj niekorzystne zmiany
w strukturze prbki. Stosowana temperatura suszenia musi by nieco nisza od tej wartoci
progowej. Suszenia zdecydowanie powyej temperatury progowej prowadzi do spalania prbki,
a suszenie zdecydowanie poniej tej wartoci to efekt niedosuszenia.

Rysunek nr 19. Temperatury w procesach suszenia

KOMENTARZ
Mona suszy prbk powyej temperatury krytycznej, ale wtedy naley powierzchni prbki izolowa od rda
promieniowania, np. przykry j filtrem. Jego masa musi by w tym przypadku dodana do masy tary pustej szalki.

- 40 -

11. Funkcja Test automatyczny dobr trybu Auto


Wybr sposobu zakoczenia procesu suszenia wymaga, co najmniej kilku testw celem
porwnania otrzymanych wynikw z wartoci oczekiwan (referencyjn). Taka metoda pracy jest
najczstszym sposobem optymalizacji tego parametru. W wagosuszarkach serii MA.3Y
uproszczono ten proces poprzez funkcj Test. Jej dziaanie polega na automatycznym wyliczaniu
wilgotnoci prbki w interwaach przewidziany dla zakoczenia:
Auto 1, zmiana 1mg w czasie 10 sekund
Auto 2, zmiana 1mg w czasie 25 sekund
Auto 3, zmiana 1mg w czasie 60 sekund
Auto 4, zmiana 1mg w czasie 90 sekund
Auto 5, zmiana 1mg w czasie 120 sekund
Test odbywa si w wybranej temperaturze suszenia, ktra powinna by optymalna, czyli taka,
ktra nie powoduje spalania prbki. Poniewa cykl jest automatyczny, to mona go realizowa
rwnie dla zmiennych temperatur suszenia, poszukujc optymalnej wartoci.. Ma to na celu
otrzymanie docelowego wyniku w moliwie krtkim czasie. Funkcja Test jest jednym z elementw
menu Auto Zakoczenia.

Rysunek nr 20. Aktywacja funkcji TEST w menu wagosuszarki MA.3Y

Wyniki z dziaania funkcji Test s drukowane w trybie on-line poprzez zcze RS 232. Ich analiza jest
moliwa tylko na wydruku lub aplikacji komputerowej, ktra te informacje jest w stanie odebra.
Przykadowy wydruk skrcony o porednie informacje w zakresie kontroli zawartoci masy suchej
(%D) zawarto poniej.

- 41 -

Uytkownik
Admin
Program suszenia
-----------Profil suszenia
Standard
Parametry profilu suszenia
120C
Sposb zakoczenia
Test
Masa pocztkowa
4.4699 g
0:00:05

99.9931 %D

---------- Sposb zakoczenia ---------0:08:29


Automatyczne 1
Wynik
89.5246 %D
---------------------------------------0:08:30
0:08:35

89.5224 %D
89.5143 %D

---------- Sposb zakoczenia ---------0:10:04


Automatyczne 2
Wynik
89.4027 %D
---------------------------------------0:10:05
0:10:10

89.4020 %D
89.3975 %D

---------- Sposb zakoczenia ---------0:13:09


Automatyczne 3
Wynik
89.3047 %D
---------------------------------------0:13:10
0:13:15

89.3044 %D
89.3025 %D

---------- Sposb zakoczenia ---------0:15:04


Automatyczne 4
Wynik
89.2753 %D
---------------------------------------0:15:05
0:15:10

89.2749 %D
89.2734 %D

---------- Sposb zakoczenia ---------0:16:58


Automatyczne 5
Wynik
89.2539 %D
---------------------------------------Masa kocowa
3.9896 g
atwo policzy, e rnica pomidzy wynikami uzyskanymi dla Auto1 oraz Auto 5 wynosi 0,27 %.
Oczywicie dla innego typu prbki te proporcje bd zupenie inne.
- 42 -

12. Profile suszenia


Profil suszenia to nic innego jak pewien sposb sterowania narastaniem temperatury w komorze
suszenia. Wyrnia si 4 profile suszenia:
Standardowy
Szybki
Schodkowy
agodny
Profil STANDARDOWY wykorzystywany w 99 % przypadkw, temperatura jest osigana w sposb
szybki osigajc warto zadan w czasie okoo 60 sekund (dla 120oC).

Rysunek nr 21. Profil Standardowy

Profil SZYBKI temperatura suszenia jest w pocztkowej fazie przeregulowana ponad warto
zadan o ok. 30 %. Czas utrzymania tej podwyszonej temperatury jest regulowany i moe osiga
warto maksymalna 59 minut. Ten profil jest wykorzystywane podczas suszenia prbek o duych
zawartoci wilgotnoci. Szybkie parowanie duych iloci wilgoci moe obnia temperatur
wewntrz komory, co wydua czas suszenia.

Rysunek nr 1

Rysunek nr 22. Profil Szybki

Profil SCHODKOWY umoliwia suszenie substancji w 3 rnych temperaturach. W kadej z nich


deklaruje si czas wygrzewania. Taki cykl pracy ma na celu wyodrbnienie z prbki wody wolnej od
tej zwizanej chemicznie. Ma to zastosowanie w przypadku np. mineraw. Inn aplikacj
korzystajc z tego trybu pracy jest badanie czystoci gipsu.

- 43 -

Rysunek nr 23. Profil Schodkowy

Widok wywietlacza wagosuszarki MA.3Y podczas suszenia dwuprogowego

Profil AGODNY - jest stosowany wwczas, gdy zbyt szybki wzrost temperatury powoduje
usuwanie z prbki innych skadnikw ni woda. Czas osignicia temperatury zadanej jest
definiowany a jego warto maksymalna wynosi 20 minut.

Rysunek nr 24. Profil agodny

- 44 -

13. Kontrola temperatury suszenia


Stabilno temperatury suszenia uzyskuje si w wyniku sprzenia zwrotnego, w jakim pracuje
czujnik temperatury oraz lampa grzewcza. Parametry tego ukadu s tak dobrane, e zapewniaj
dugoterminow stabilno temperatury suszenia w kadym uytkowanym profilu. Okresowa
kontrola temperatury suszenia nie wynika, wic z uwarunkowa technicznych, ale raczej
z wymaga normatywnych, prawnych lub branowych. Wiadomo, e kade urzdzenie pomiarowe
naley przynajmniej okresowo sprawdza. W odniesieniu do wskanika masy jest to kontrola za
pomoc wzorcw masy, a w przypadku komory suszenia jest to kontrola temperatury za pomoc
termometru kontrolnego. Przyjmuje si tu nastpujce zaoenie:
Jeeli temperatura suszenia wskazywana przez wskanik wagosuszarki jest zgodna z wartoci
temperatury, w jakiej naley suszy prbk to, wilgotno zostanie cakowicie usunita z prbki.
Wynik wilgotnoci wskazywany przez wagosuszark bdzie wynikiem dokadnym.
Powysze zaoenie jest prawdziwe tylko wwczas, gdy dla danej prbki uywa si odpowiedniej
metodyki suszenia. Utrzymywanie odpowiedniej temperatury suszenia moe by niewystarczajce
dla uzyskiwania wynikw dokadnych. Wana jest metoda i przygotowanie prbki do suszenia.
Z tego te wynika, e podczas kontroli (audytw) naley ocenia nie tylko wyniki okresowych
kontroli temperatury suszenia, ale rwnie stosowan metodyk. Moe to by sporym wezwaniem
dla audytorw, ktrzy raczej nie s specjalistami w zakresie pomiarw termo grawimetrycznych.

13.1. Metoda sprawdzenia


Zestaw kontrolny skada si z czci mechanicznej oraz moduu pomiarowego. Te elementy s ze
sob poczone fabrycznie w cao. Dodatkowa osona termometru stabilizuje temperatur
w czasie testu. Sprawdzenie temperatury suszenia wykonuje si okresowo zgodnie z przyjtym
harmonogramem dla wybranej temperatury suszenia.

Zdjcie nr 20. Termometr kontrolny w komorze wagosuszarki

- 45 -

Naley zdemontowa wszystkie elementy znajdujce si w komorze suszenia a w to miejsce woy


zestaw kontrolny. Kontrola dotyczy tylko temperatury suszenia, wic wskazanie masy jest w czasie
tej procedury nieistotne. Przed rozpoczciem testu naley poda tolerancj, czyli dopuszczalny
bd w zakresie wskaza temperatury. Informacj dodatkow jest numer zestawu kontrolnego.

Widok wywietlacza wagosuszarki MA.3Y z panelem dotyczcym kontroli temperatury suszenia

Test wygrzewania komory suszenia trwa dokadnie 8 minut i po tym czasie naley odczyta
z termometru kontrolnego temperatur i wpisa j do okna dialogowego pokazanego przez
wywietlacz wagosuszarki. Wynik ze sprawdzenia nie jest trwale przechowywany w pamici
wagosuszarki, wic naley go wydrukowa (drukarka) lub przesa do programu komputerowego.
Wydruk z tej procedury kontrolnej pokazano poniej.
--------- Test komory suszenia --------Uytkownik
Admin
Czas rozpoczcia
2016.03.07 11:15:29
Typ wagi
MA 3Y.WH
ID wagi
376820
Nr zestawu kalibracyjnego
87s
Temperatura zadana
Temperatura kocowa
Temperatura zmierzona
Dopuszczalny bd

105 C
105 C
104 C
+/- 3 C

Status
---------------------------------------........................................
(Podpis)

OK

- 46 -

KOMENTARZ
o
Stabilno temperatury suszenia, jak mona osign wynosi ok. +/- 2 C wzgldem temperatury zadanej. Jest to
w zupenoci wystarczajce dla typowych procesw suszenia. Wilgo z prbki jest usuwana nie tylko
w temperaturze zadanej, ale rwnie czasie, gdy temperatura gwatownie narasta. Innym zagadnieniem jest
wygrzewanie prbki w staej temperaturze w dugim okresie czasu, ale nawet w tym przypadku ukad regulacji
zapewnia stabilno termiczn.

Rysunek nr 25. Kontrola temperatury suszenia

13.2. Adiustacja temperatury suszenia


Za pomoc zestawu kontrolnego mona wykona rwnie adiustacj temperatury suszenia.
Sprawdzenie wykonuje si w trzech punktach pomiarowych, pierwszy jest temperatur otoczenia.
Dwa pozostae s ustalone fabrycznie i podlegaj modyfikacji. Czas wygrzewania celem osignicia
stabilizacji w kadej temperaturze wynosi 8 minut. Adiustacja polega na wpisaniu do okna
dialogowego wartoci temperatury odczytanej z termometru kontrolnego. Termometr kontrolny
GT105K-12/Z musi mie wane wiadectwo wzorcowania.

Rysunek nr 26. Adiustacja temperatury komory suszenia

KOMENTARZ
Zaleno zmian R/T, jakie zachodz w termometrze zainstalowanym w komorze wagosuszarki jest zalenoci
liniow. Adiustacja okresowa tego termometru nie jest koniecznoci. Podczas dugotrwaego uytkowania
wagosuszarki nie rejestruje si zmian jego charakterystyki.

- 47 -

14. Zalecenia metodyczne dla rnych obszarw


14.1. Przemys mleczarski
W przemyle mleczarskim wagosuszarki s wykorzystywane do oceny, jakoci produktw podczas
badania laboratoryjnego. Prbki cieke i pcieke naley rozprowadza cienk warstw na
powierzchni szalki. Zalecane jest ich wymieszanie przed pobraniem prbki do suszenia. Sery
twarde naley rozdrabnia np. poprzez cieranie. W pewnych warunkach mona stosowa
elementy dodatkowe takie jak filtry, bibuy, piasek kwarcowy. Kolorystyka prbki po suszeniu nie
powinna by zmieniona lub zmiany te nie powinny by znaczce. Produkty
o podwyszonej zawartoci tuszczu mog wykazywa wiksze rozrzuty wskaza w serii pomiarw
ni te o niskich zawartociach tuszczu. Przykadem tego typu produktu jest mleko w proszku nisko
i wysokotuszczowe.
14.2. Przemys spoywczy
Szeroka gama produktw w tym segmencie pozwala tylko na oglne zalecenia odnonie metod
suszenia. Te produkty, ktre s wstpnie podsuszane w cyklu produkcyjnym naley chroni przed
wpywem wilgotnoci, ktra oscyluje w granicach 40 % do 70 % (obszar EU). Prbki o wikszych
gabarytach zaleca si rozdrobni mechanicznie lub rcznie. Wprawdzie w tym procesie
(mechanicznym) wytwarza si ciepo, ale jego wpyw na wilgotnoci przygotowywanej prbki jest
pomijalny. Im mniejsza porcja jednostkowa prbki tym atwiej z niej usun wilgo. Masa prbek
powinna wynosi kilka gramw (3 g 6 g), cho nie jest to regu. Wyjtkiem jest tu np. cukier,
ktrego wilgotno jest bardzo niska. Dla tej prbki masa pocztkowa powinna wynosi ca
najmniej 10 g 15 g. Pewnym problemem jest krystalizacja warstwy powierzchniowej prbek o
duej zawartoci cukrw. Efekt skorupy bdzie utrudnia proces suszenia. W tych przypadkach
naley chroni powierzchni prbki przed przegrzaniem poprzez np. przykrycie jej filtrem.
Prbki o duej zawartoci tuszczu np. maso nie powinny by suszone bezporednio na szalce.
Umieszcza si je na filtrach, bibuach celem zwikszenie czynnej powierzchni parowania. Dla
prbek ciekych wyznacza si zawarto masy suchej, tym samym naley zadba o ich
jednorodno.
14.3. Przemys rolny
Gwnym obszarem wykorzystania wagosuszarek w przemyle rolnym jest ocena wilgotnoci
wszelkich ziaren oraz przetworw zboowych. O ile to moliwe to ziarna te naley rozdrobni
(mielenie, kruszenie, rozgniatanie). Gwnie po to eby otrzyma prbk jednorodn w kontekcie
wilgotnoci. Usunicie wilgoci z wntrza duych ziaren np. grochu moe by kopotliwe. Skala
problemu zaley od struktury ziarna. Produkty ju przetworzone takie jak np. mka suszy si
bezporednio na szalce stosujc niewielk mas ok. 3 g 6 g. Prbki o strukturze raczej
niejednorodnej typu kiszonka kukurydzy powinna by rozdrobniona mechanicznie na mniejsze
kawaki. Jest to koniecznoci, bo zawiera zbyt rnorodny materia (ziarna, licie, odygi). Grzyby
podsuszane, jeeli s w duych kawakach naley poci na mniejsze czci. Suszy si je
bezporednio na szalce wagosuszarki. Ich wilgotno nie powinna by wiksza ni kilka lub
kilkanacie procent. Wszelka pasza dla zwierzt jest suszona w takim stanie, w jakim wystpuje.

- 48 -

14.4. Przemys chemiczny


Przemys chemiczny to gwnie wszelkiego rodzaju preparaty w stanie ciekym oraz ppynnym.
Dla nich okrela si zawarto masy po suszeniu. Wikszo uytkownikw suszy te prbki
bezporednio na szalce. O ile warstwa prbki jest do cienka, to by moe jest to poprawna
metodyka suszenia. Jednake w tych przypadkach zaleca si jednak zwiksza czynn powierzchni
oddawania wilgoci poprzez zastosowanie piasku kwarcowego lub filtrw. Masa prbki nie powinna
by zbyt dua, bo znacznie wydua to czas analizy. Pewnym problemem mog by prbki
wodniste, ktrych zawarto masy suchej jest na niskim poziomie. Po odparowaniu cieczy
praktycznie nic nie pozostaje na szalce wagosuszarki. W tych przypadkach naley zwiksza mas
pocztkow prbki. Istotne znaczenie ma rwnie warto dziaki elementarnej pomiaru masy.
Przykad:
Gdy masa prbki wynosi 10,000 g a sucha pozostao po suszeniu wynosi 0,0015 g to uycie
wagosuszarki z d =0,001 g jest niewystarczajce. Ewentualny bd wskaza pochodzcy od
zaokrgle wyniku moe stanowi nawet 50 % wyniku kocowego. Tym samym wynik oznaczenia
masy suchej bdzie niedokadny. Dla takich prbek zaleca si stosowa wagosuszarki z d=0,1 mg.
14.5. Przemys piekarniczy
Stosuje wagosuszarki do sprawdzania wilgotnoci wyrobw gotowych typu chleb, maca, krakersy,
buki, produkty bezglutenowe itd. Prbki naley rozkruszy, poci na drobne kawaki i w takim
stanie suszy. Zapewne inn wilgotno ma warstwa wierzchnia, ktra zostaa poddana obrbce
cieplnej a inn rodek prbki. Trzeba to uwzgldni w przygotowaniu prbki lub w analizie
wynikw. Wilgotnoci tych prbek wynosz od kilku procent do kilkunastu procent.
14.6. Tworzywa sztuczne
Specyfika prbki wymusza stosowanie duych mas podczas suszenia. Wynika to z niskich
wilgotnoci prbki, ktra moe by suszona z wykorzystaniem zakoczenia Automatycznego lub
w okrelonym czasie. Stay czas suszenia powinien wynosi okoo 3 5 minut. Jest to czas
wystarczajcy na cakowite usunicie wilgoci. Podczas optymalizacji temperatury suszenia naley
obserwowa powierzchni prbki zbyt wysoka temperatura bdzie powodowa sklejanie si
granulatu lub nawet zmian jego kolorystyki. Obecnie wikszo uytkownikw stosuje
wagosuszarki, ktrych dziaka elementarna d wynosi 0,001 g. Nie jest to optymalne rozwizanie
w tym segmencie prbek. Znacznie lepszym rozwizaniem z metrologicznego punktu widzenia
(analiza bdw) jest wagosuszarka z dziak elementarn d =0,1 mg.
14.7. Owoce - warzywa
W tym obszarze sprawdza si to czy prbka nie przekracza pewnej ustalonej warto progowej.
Gwnie w kontekcie ewentualnego jej przechowywania lub pakowania w opakowania
jednostkowe. Prbki typu migday, morele, pistacje, orzechy rozdrabnia si poprzez mielenie lub
cicie. Podczas suszenia owocw kandyzowanych mona oczekiwa zwikszonych rozrzutw
wskaza, ktre s efektem wystpowania cukrw w prbce. Masy suszone nie s zbyt due i nie
przekraczaj zazwyczaj 10 g. Wan informacj jest dopuszczalna tolerancja dla uzyskanego
wyniku wilgotnoci.

- 49 -

15. Badanie przepuszczalnoci pary wodnej


Na podstawie rnicy mas suszonej prbki mona wyznacza zupenie inne parametry ni
wilgotno czy zawarto masy suchej. Ciekaw aplikacj jest Prbnik przeznaczony do badania
przepuszczalnoci pary wodnej, ktra jest stosowana do oceny, jakoci:
wszelkich materiaw odzieowych
skr
folii paro przepuszczalnych
folii z tworzyw sztucznych
laminatw itp.
Zestaw do bada przepuszczalnoci pary wodnej skada si z dwch elementw. Pierwszy z nich to
PRBNIK 2000, a drugi to wagosuszarka. Prbnik jest dedykowany specjalnie dla wagosuszarek
i wykorzystywanie go w innych aspektach badawczych jest niemoliwe. Wagosuszarka jest
natomiast standardowym produktem, tak, wic moe by uywana, jako precyzyjna waga
o okrelonej dokadnoci odczytu lub urzdzenie do okrelanie wilgotnoci /zawartoci masy
suchej/ w rnych prbkach.

Zdjcie nr 21. Prbnik w komorze suszenia, wagosuszarki

Prbnik jest aluminiow, ktra po poczeniu wszystkich elementw daje si szczeln przestrze
z ktrej odparowywana jest woda destylowana. Metodyka pomiaru oraz konstrukcja Prbnika jest
chroniona prawem patentowym (prbnik W 116646, metoda pomiaru P 381787)

1 korpus prbnika, wewntrz umieszczana jest woda


destylowana
2 piercie rozprny, dla zakleszczenia prbki, gdy jest
ona nakadana na prbnik z duym naddatkiem
3 grna szalka prbnika
4 piercie uszczelniajcy, zapewnia odpowiedni docisk
prbki do elementw prbnika
5 pokrywa prbnika

- 50 -

15.1. Opis metodyki badania przepuszczalnoci pary wodnej z wykorzystaniem wagosuszarek.


Pomiar przepuszczalnoci pary wodnej polega na precyzyjnym oznaczeniu ubytku masy wody,
ktra odparowuje z wntrza prbnika poprzez badan prbk. Przenikanie pary wodnej nastpuje
na skutek wzrostu jej prnoci, ktr uzyskuje si zwikszajc nieznacznie temperatur komory
suszenia.
Urzdzeniem pomiarowym podczas bada przepuszczalnoci jest wagosuszarka, ktra wskazuje
ubytek masy wody w czasie cyklu badania. Rejestrowanie danych odbywa si automatycznie bez
ingerencji operatora zgodnie z ustalonym interwaem, wwczas, gdy:
wagosuszarka jest poczona z programem PomiarWin.
wagosuszarka jest poczona z drukark
Zalecanym rozwizaniem jest program komputerowy. Z pobranych danych krelony jest wwczas
wykres pokazujcy szybko przenikania pary wodnej przez badan prbk lub szybko parowania
wody dla tzw. prby ,,zerowej.
Miar przepuszczalnoci pary wodnej jest wyraona w % ilo pary wodnej przenikajcej przez
materia w stosunku do ubytku masy wody wwczas, gdy na prbniku nie umieszczono prbki
tzw. prba zerowa.
15.2. Warunki badania
W zakresie warunkw rodowiskowych naley monitorowa temperatur oraz wilgotno
pomieszczenia. Temperatura pomieszczenia powinna zawiera si w zakresie 21 oC do 26 oC a
wilgotno wzgldna w granicach 40% do 60% . Zmiany temperatury w czasie cyklu badania nie
powinny przekracza 2 oC a wilgotnoci 5 %. Zakada si, e temperatura komory suszenia
wagosuszarki, w ktrej umieszczany jest prbnik jest stabilna w cigu badania.
15.3. Stosowane przyrzdy i materiay
Stanowisko do bada przepuszczalnoci pary wodnej powinno by wyposaone
w nastpujce przyrzdy i materiay: wagosuszarka z dziak elementarn, co najmniej 1mg,
Prbnik 2000, Termohigrometr, pipeta do transportu wody destylowanej, woda destylowana,
komputer z programem PomiarWin (wyposaenie opcjonalne).

PODSUMOWANIE
PRZEPUSZCZALNO PARY WODNEJ

Metodyka badania przepuszczalnoci pary wodnej z wykorzystaniem prbnika pozwala w szybki sposb
porwnywa ze sob rne materiay. Jest to przydatne tam, gdzie wprowadza si pewne modyfikacje do
struktury prbki poszukujc optymalnego jej skadu. Ocena stopnia przepuszczalnoci pary wodnej jest
wskanikiem tego jak wprowadzony komponent wpywa na waciwoci uytkowe materiau. Niewtpliw
zalet tego rozwizania jest szybko, uniwersalizm rozwizania oraz niskie koszty.
W zwizku z tym, e metoda ta nie jest metod znormalizowan to nie powinno si jej stosowa do oceny,
jakoci materiaw w oglnie rozumianym obrocie publicznym. Pomimo tego otwarta jest droga do
walidacji oraz akredytacji metody badawczej dla wybranych materiaw.

- 51 -

16. Wagosuszarki - wymagania prawne


Nadzr pastwa nad przyrzdem pomiarowym, takim jak waga, ogranicza si tylko do wskanika
masy. Niezalenie, wic od tego, co on pokazuje (warto %, ilo detali, wilgotno prbki),
podczas kontroli oceniany jest zawsze wynik waenia w gramach (kilogramach). Inne wartoci s
efektem przelicze wykonanych na wskazaniu podstawowym. Podejcie takie jest poprawne
w przypadku wag, ale zupenie nieadekwatne dla wagosuszarek. Wynik wilgotnoci jest zaleny nie
tylko od wskaza masy, ale przede wszystkim od wielkoci prbki, temperatury suszenia itp. Ze
wzgldu na to, e nie ma wzorcw wilgotnoci, to ocena normatywna dokadnoci pomiaru
wilgotnoci jest niemoliwa. Jest to sytuacja patowa, poniewa dziki uniwersalnoci,
wagosuszarki s stosowane nawet tam, gdzie siga nadzr pastwa np. ochrona rodowiska. Jakie
jest, zatem jest rozwizanie tego problemu?
eby by zgodnym z liter prawa, naleaoby stosowa wagosuszarki z certyfikatem zatwierdzenia
typu. Wiemy jednak, e ocena podczas certyfikacji, a pniej legalizacji dotyczy pomiaru
w gramach. Uzyskany wynik nic nam nie powie o dokadnoci wyznaczania wilgotnoci prbki.
To wyglda na dziaanie pozbawione sensu, czyli tzw. sztuka dla sztuki. Rozwizaniem moe by
walidacja procedur suszenia. Jak wiemy, jest to szereg dziaa zmierzajcych do udowodnienia,
e stosowane urzdzenie spenia te wymagania, jakie s mu stawiane.
Powinny to by wymagania odnonie pomiaru masy, stabilnoci temperatury suszenia,
dokadnoci oznaczenia wilgotnoci itp. Na tym przykadzie wyranie wida, e rozwizania
techniczne zdecydowanie wyprzedaj prawo. Zyskujcy coraz wiksze znaczenie system
dobrowolny (akredytacja) pozwala patrze optymistycznie na ten problem. By moe
rozwizaniem jest wzorcowanie wskanika masy oraz temperatury komory suszenia. Akty prawne
dotyczce przyrzdw pomiarowych, podlegajcych prawnej kontroli metrologicznej, nie
wymieniaj przyrzdw do pomiaru wilgotnoci, a takim jest wagosuszarka.
(Rozporzdzenie Ministra Gospodarki (Dz.U. 2008 nr 3 poz. 13 oraz Dz. U. 2010 nr 110, poz. 727).

17. Walidacja procedur suszenia


Tam gdzie podczas bada wilgotnoci, wykorzystuje si metody znormalizowane zazwyczaj nie ma
wikszych problemw. Gwnie wynika to z tego, e caa procedura jest krok po kroku
zdefiniowana, cznie z podaniem rwna i odpowiednich komentarzy. W przypadku wagosuszarki
istniej podobne dokumenty, ale nie maj one tak wysokiej rangi, poniewa s dokumentacj
producenta. Nie mniej jednak jest to nieocenione rdo informacji, ktre moe by pomocne dla
wielu uytkownikw.
Jak pokazuje praktyka pomimo dostpnych metod znormalizowanych, czsto siga si po pozornie
mniej skomplikowane rozwizania, takie jak wagosuszarka. Konsekwencj tego powinna by
walidacja procedury suszenia. W oglnym ujciu polega ona na takim ustawieniu parametrw
suszenia, eby uzyskany wynik za pomoc wagosuszarki by zbieny z wynikiem metody
znormalizowanej. Cz uytkownikw zleca badania znormalizowane do akredytowanych
laboratoriw, a inni wykorzystuj wasne dowiadczenie, badania wewntrzne lub wyniki innych
bada zewntrznych. S to drogi pozyskania informacji na temat ,,rzeczywistej wilgotnoci prbki.

- 52 -

Z powyszego do jasno wynika, e pierwszym krokiem na etapie walidacji jest informacja o


wilgotnoci prbki. W przypadku, gdy jest ona niedostpna, to proces walidacji jest niemoliwy do
zrealizowania. Czstym przypadkiem jest taki, w ktrym badanie znormalizowane wykonuje
Laboratorium Badawcze Producenta tak jak w przypadku firmy Radwag. Konsekwencj tego jest
drugi etap, czyli optymalizacja parametrw suszenia wraz z opracowaniem metodyki
uwzgldniajcej specyfik prbki. Oglny schemat walidacji przedstawiono poniej.

Rysunek nr 27. Walidacja procedur suszenia

18. Niepewno pomiaru wilgotnoci


Kady proces pomiarowy cechuje tzw. bd wskazania, na podstawie ktrego moe by oceniana
dokadno mierzenia danej wielkoci. Dokadno to nic innego jak rnica midzy wartoci
prawdziw a t zmierzon. Dla pomiaru wilgotnoci warto prawdziwa to ta jak otrzymuje si
w wyniku bada metod znormalizowan. Jest to do oczywista zaleno metrologiczna
wystpujca w wielu systemach nadzoru Pastwa nad przyrzdem pomiarowym. Jest ona rwnie
wykorzystywana tam, gdzie taki nadzr nie jest wymagany lub wrcz jest nie moliwy. Przykadem
jest tu wagosuszarka dla ktrej brak jest wilgotnociowych wzorcw odniesienia.
To co zostanie zmierzone niezalenie od typu urzdzenia czy wielkoci mierzonej cechuje jeszcze
jeden parametr a mianowicie niepewno pomiaru. Okrela ona zakres w jakim z pewnym
prawdopodobiestwem (zazwyczaj 95 %) znajduje si warto mierzona. O ile dla bdu wskaza
wystpuje bezporednie porwnanie dwch wartoci to dla niepewnoci pomiaru naley
uwzgldni wiele czynnikw wpywajcych na pomiar. Pomimo pozornych podobiestw, warto
niepewnoci nie moe by wykorzystywana do oceny dokadnoci pomiaru.
Niepewno wyznaczania wilgotnoci masy prbki powinna uwzgldnia to, e ten pomiar jest
pomiarem rnicowym. eby otrzyma wynik kocowy, naley zmierzy mas prbki przed
suszeniem oraz po jego zakoczeniu. Dodatkowo wystpuj takie elementy jak proces
przygotowania prbki, metoda suszenia oraz odchyka temperatury suszenia. Podstawowy budet
niepewnoci moe uwzgldnia takie czynniki powtarzalno wskaza, rozdzielczo wagi, bd
wskazania oraz niepewno wyznaczenia bdu wskaza.

- 53 -

Po ich uwzgldnieniu w kalkulacji niepewno rozszerzona dla pomiaru masy pocztkowej prbki
wynosi:
m1 0,004 g
Pozostaje drugi aspekt mierzenia masy prbki. O ile mona zaoy, e masa pocztkowa jest
zmierzona z tak niepewnoci, to masa kocowa ju niekoniecznie. Jak stwierdzono wczeniej,
podczas suszenia mog zachodzi rne niekorzystne zjawiska. Utworzy si warstwa na
powierzchni prbki, cz prbki moe ulec rozkadowi termicznemu, cz spodnia prbki bdzie
niewysuszona itd. W kontekcie tego o wielkoci niepewnoci wyznaczenia masy kocowej prbki
m2 mog decydowa inne znaczce czynniki. Mona powiedzie nawet, e ich wpyw jest
dominujcy. Do tych czynnikw naley:
Temperatura suszenia, realnie oscyluje ona ok. 2oC wzgldem temperatury zadanej. Takie
rnice nie maj adnego wpywu na wynik wilgotnoci prbki. Jednake nieprawidowa
temperatura suszenia , np. za wysoka, bdzie powodem znacznych rozrzutw w serii
pomiarw w efekcie spalania powierzchniowego wierzchniej czci prbki (ciaa stae).

Metodyka przygotowania, pobierania oraz suszenia prbek, dla niektrych z nich wymaga
si rozdrobnienia, suszenia z innymi elementami, itp. Nieodpowiednie przygotowanie
prbki bdzie rzutowa znacznymi rozrzutami w serii pomiarw. Moe to by jedno
z waniejszych zagadnie w czasie optymalizacji parametrw metody suszenia.

Oszacowanie tego jak duy jest wpyw tych czynnikw jest w zasadzie niemoliwy, choby z tego
wzgldu, e bdzie on rny zalenie od typu prbki. To co z pewnoci moemy zrobi i robimy to
ograniczamy ich wpyw poprzez zastosowanie odpowiedniej metodyki. Jej opracowanie wymaga
sporo testw poprzez ktre dy si do coraz lepszych wynikw dla masy kocowej prbki m2.
O tym byo sporo informacji w poprzednich rozdziaach. Mona zatem stwierdzi, e droga do
wyznaczenia niepewnoci zoonej jest do trudna i wcale nie musi zakoczy si sukcesem.
Inne podejcie znacznie prostsze to zdefiniowanie niepewnoci pomiaru wilgotnoci jako
NIEPEWNO typu A pomiar wilgotnoci jest pomiarem bezporednim. W tym przypadku naley
zaoy, e metoda suszenia jest tak dobrana, e nie ma adnych negatywnych czynnikw a wic:
temperatura suszenia jest optymalna, nie powoduje spalania prbki, ale pozwala usun
wilgo z caej objtoci prbki
masa prbki jest tak dobrana, e temperatura suszenia jest w stanie ogrza j w taki
sposb, e utraci ca swoj wilgo
zakoczenie procesu, jego parametry zapewniaj to, e czas suszenia bdzie na tyle dugi,
e usunita zostanie caa wilgo z prbki
uywa si dodatkowych elementw i metod poprawiajcych oddawanie wilgoci z prbki o
ile s one wymagane.
Na podstawie serii pomiarw wylicza si redni arytmetyczn, ktra jest dobrym estymatorem
dla prawdziwej wilgotnoci prbki.

1 n
x xi
n i 1

- 54 -

Rozrzut wskaza wynikw wilgotnoci dla danej prbki charakteryzuje eksperymentalne


odchylenie standardowe. Mona je wyliczy poprzez ponisz zaleno.

s( xi )

n
1
( xi x )2
(n 1) i 1

Niepewno standardowa wartoci redniej x serii pomiarw jest odchyleniem standardowym


eksperymentalnym redniej arytmetycznej. Wylicza si je wedug poniszej zalenoci.

u ( x)

n
1
( xi x )2
n(n 1) i 1

Wprawdzie zaleno ta dotyczy wartoci redniej, jednak w zapisie uywa si symbolu u(x ) a nie

u(x ) .

19. Wagosuszarki MA.3Y wizualizacja


Wagosuszarka poza pewnymi moliwociami pomiarowymi (metrologia) posiada szereg
udogodnie funkcjonalnych. S one czasami nie mniej wane ni sfera techniki, poniewa
pozwalaj na szybk i ergonomiczn prac. Wspczenie nie powica si zbyt duo czasu na
zgbianie dokumentacji technicznej, raczej oczekuje si intuicyjnych rozwiza takich jakie oferuj
wagosuszarki produkcji RADWAG.

Rysunek nr 28. Wagosuszarka serii MA.3Y niektre moliwoci funkcjonalne

- 55 -

Gwne cechy funkcjonale wagosuszarek serii MA.3Y:


1.
2.
3.
4.
5.

Programowalne czujniki podczerwieni sterowanie prac wagosuszarki


Porty komunikacyjne: 2 x USB 2.0; 4WE / 4WY; RS 232; Ethernet 10/100Mbit
Komunikacja bezprzewodowa, terminal modu wagowy
Personalizacja rodowiska pracy - personalizacja wykorzystuje funkcj profilu uytkownika.
Automatyczna kontrola poziomu, opatentowany system LevelSENSING.

Dokumentacja procesu suszenia wykorzystuje 3 gwne bloki informacyjne, takie jak nagwek,
linia oraz stopka. Poza tym mona tworzy wasne zaawansowane wydruki tzw. wydruki
niestandardowe zawierajce zmienne wagosuszarki (np. data, czas, masa prbki itp.) oraz dowolne
dane alfanumeryczne. Pozwala to uzyska taki format wydruku jaki jest podany.
Parametry techniczne wagosuszarek MA.3Y

Obcienie maksymalne
Dokadno odczytu
Zakres tary

MA 60.3Y

MA 200.3Y

60 g

200 g

0,1 mg

1 mg

-60 g

-200 g

Wymiar szalki

90, h= 8 mm

Temperatura pracy

+10 - +40 C

Zasilanie

230V 50Hz AC

Wywietlacz
Interfejs

5,7'' (panel dotykowy)


2 x USB 2.0; 4WE / 4WY; RS 232; Ethernet 10/100Mbit, Wi-Fi

Wymiary opakowania

595 395 420 mm

Masa netto

6 kg

Masa brutto

10 kg

Maksymalna masa prbki


Dokadno odczytu
wilgotnoci
Powtarzalno wilgotnoci

60 g

200 g

0,0001 %

0,001 %

+/-0,05% (prbka ~ 2g), +/-0,01% (prbka ~ 10g)

Zakres temperatury suszenia

max 160 C (opcja 250 C)

Wysoko badanej prbki


Element grzewczy

Max 20 mm
promiennik IR (opcja halogen)

Moc elementu grzewczego


Sposb suszenia
Opcje zakoczenia suszenia
Funkcje dodatkowe

400 W
4 profile suszenia (standardowy, szybki, schodkowy, agodny)
4 tryby (czasowy, definiowany, automatyczny, rczny)
identyfikacja prbki, wykres suszenia

- 56 -

20. Wagosuszarki MA.R wizualizacja


Typoszereg wagosuszarek MA.R posiada praktycznie takie same moliwoci funkcjonalne jak seria
MA.3Y. Jednake ze wzgldu na typ zastosowanego wywietlacza, dostp do pewnych funkcji
wymaga wikszej wiedzy w zakresie struktury menu urzdzenia. Dotyczy to tych uytkownikw,
ktrzy zamierzaj wykorzystywa bazy danych oraz programy suszenia.

Rysunek nr 29. Wagosuszarka serii MA.R niektre moliwoci funkcjonalne

W wagosuszarkach serii MA.R system informacyjny wykorzystuje 6 baz danych takich jak baza:
uytkownikw (max 100 uytkownikw)
towarw (do 1000 towarw)
wae ( do 1000 wae)
tar (do 100 tar)
programw suszenia (do 100 programw)
raportw z procesw suszenia (do 1000 raportw)
Wymiana danych w ramach systemu odbywa si dwukierunkowo za pomoc zcza USB.
Wagosuszarki MA.R pozwalaj importowa i eksportowa bazy danych wykorzystujc zewntrzne
noniki Pendrive.

- 57 -

Parametry techniczne wagosuszarek MA.R

Obcienie
maksymalne
Dokadno odczytu
Zakres tary

MA 50/1.R

MA 50.R

MA 110.R

MA 210.R

50 g

50 g

110 g

210 g

0,1 mg

1 mg

-50 g

-50 g

-110 g

Wymiar szalki

90, h = 8 mm

Zasilanie

230V 50Hz AC

Wywietlacz

LCD (z podwietleniem)

Interfejs

1RS 232, USB-A, USB-B, WiFi (opcja)

Wymiary opakowania

470 380 336 mm

Masa netto

4,9 kg

Masa brutto

6,4 kg

Masa prbki
Dokadno odczytu
wilgotnoci
Powtarzalno
wilgotnoci
Zakres temperatury
suszenia
Wysoko badanej
prbki
Element grzewczy
Sposb suszenia
Opcje zakoczenia
suszenia

-210 g

max 50 g

max 50 g

0,0001 %

max 110 g

max 210 g

0,001 %

+/-0,05% (prbka ~ 2g), +/-0,01% (prbka ~ 10g)


max 160 C (opcja 250 C)
Max 20 mm
promiennik IR (opcja halogen)
4 profile suszenia (standardowy, szybki, schodkowy, agodny)
4 tryby (czasowy, definiowany, automatyczny, rczny)

- 58 -

21. Podsumowanie
Niewtpliwie wagosuszarki s urzdzeniami o duym stopniu uniwersalnoci. Dziki temu
mona je stosowa zarwno w czystych pomieszczeniach farmaceutycznych jak i w systemach
nadzoru nad biec produkcj. To czy za ich pomoc bd osigane dokadne wyniki, w znacznej
mierze zaley od przyjtej metodyki. Ta z kolei powinna by opracowana (zweryfikowana) podczas
walidacji. Tylko takie podejcie gwarantuje sukces i poprawn ocen stanu faktycznego prbki.
Z licznych kontaktw z uytkownikami naszych wagosuszarek wynika, e oczekuj oni
gotowych procedur suszenia dla swoich wyrobw. Wychodzc naprzeciw tym potrzebom
RADWAG od wielu lat prowadzi dziaalno badawcz i edukacyjn w tym zakresie. Jednym z jej
wielu przejaww jest ta publikacja. Mona, zatem mie nadziej, e problemy tu omwione bd
pomocne zwaszcza dla tych, ktrych zadaniem jest wdroenie do uytkowania lub rozszerzenie
funkcjonalnoci posiadanych wagosuszarek. By moe bd to produkty firmy RADWAG, ktre
maj wsparcie naszego Laboratorium od szeregu lat.

Sawomir Janas

- 59 -

RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE


LABORATORIUM BADAWCZE
pomiary masy i wilgotnoci, walidacja wag i systemw wagowych
zgodno z wymaganiami USP, GMP, GLP, procedury pomiarowe
metody badawcze, certyfikacja OIML
www.radwag.pl

- 60 -