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UN

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA


Sede Medelln
FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE QUMICA

Preparado por:
Garca, Jos Fernando
Gaviria, Jair
Escobar, Claudia

Prctica N 8 VOLUMETRIA REDOX DETERMINACION DEL CONTENIDO DE COBRE EN


UNA MUESTRA POR YODOMETRIA

1. OBJETIVOS
1. Aplicar los principios bsicos de la Volumetra redox en las titulaciones indirectas con yodo.
2. Determinar la concentracin (ppm o mg/L) de cobre en una muestra.
3. Conocer y aplicar el mtodo de Yodometria, valorando el yodo liberado por oxidacin del
yoduro.

2. FUNDAMENTO TERICO
Los anlisis volumtricos (tambin denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio
y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Qumica Analtica. En los
anlisis volumtricos se determina el volumen de una solucin de concentracin conocida (solucion
valorante) que se necesita para que reaccione con todo el analito, y con base en este volumen se
calcula la concentracin del analito en la muestra.
En las valoraciones redox, las reacciones se dan por transferencia de electrones de un reactivo a
otro y normalmente se utiliza como solucin valorante un agente oxidante El reactivo que es
capaz de ceder estos electrones se llama agente reductor y el que los acepta se llama agente
oxidante. Dentro de los agentes oxidantes ms comunes en estas valoraciones se encuentra el
Permanganato de Potasio (KMnO4) y el Dicromato de Potasio (K2Cr2O7).
En toda volumetra redox tanto la muestra como el valorante deben presentar un estado de
oxidacin apropiado para que se alcance la reaccin.
La yodometra indirecta constituye una parte de los mtodos de oxidacin-reduccin y se utiliza en
la valoracin de sustancias reductoras con soluciones de Yoduro (I ) y el Yodo formado (I2) se
valora en un medio cido con solucin de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3). Este mtodo est
basado en la accin oxidante del Yodo (I2) y la reductora de los Yoduros (I ) que pueden
condensarse en la reaccin reversible.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
1
1
1
1
1
3
1
1
1
1
1
1
2
1

Pesa sustancias
Estufa con control automtico de temperatura
Balanza analtica
Esptula Acanalada
Frasco lavador
Erlenmeyer de 250 o 300 mL
Pipeta graduada de 1 mL
Pipeta volumtrica de 10 mL
Soporte Universal
Agitador Magntico con calentamiento
Bureta de 25 mL
Barra de agitacin magntica
Baln volumtrico de 100 mL
Pinza para bureta

*
*
*
*
*
*
*

Acido Clorhdrico (HCl) 6,0 M N


Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) estndar primario
Tiosulfato de Sodio Pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)
Yoduro de Potasio (KI)
Almidn al 1% (Indicador)
Agua destilada.
Carbonato de Sodio Na2CO3

4. PROCEDIMIENTO

4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION PATRON DE K2Cr2O7 0,1 N


Hacer los clculos para preparar 100 mL de Dicromato de Potasio 0,1 N. Luego pesar la
cantidad requerida (aproximadamente 0,49035 g); llevar al baln de 100 mL completar el
volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar.
Recuerde que los equivalentes gramo del Dicromato de Potasio son 6 por cada mol.
Calcular la Normalidad (N) real del Dicromato de Potasio segn la cantidad pesada.

4.2 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE Na2S2O3.5H2O 0,1 N


Hacer los clculos para preparar 100 mL de Tiosulfato de Sodio Pentahidratado 0,1 N.
Luego pesar la cantidad requerida (aproximadamente 2,4818 g); llevar al baln de 100 mL
y adicionar 0,1 g de Carbonato de Sodio, completar el volumen hasta el aforo con agua
destilada y homogenizar.

4.3 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE Na2S2O3.5H2O 0,1 N


Con pipeta volumtrica medir 10 mL de Dicromato de Potasio (Estndar Primario),
llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar de 15 a 20 mL de agua destilada, 1 mL de
Acido Clorhdrico 6,0 M y 1,0000 gramo de Yoduro de Potasio.
Para que la reaccin sea completa se debe tapar con vidrio de reloj y guardar en la
oscuridad por un tiempo de 5 minutos aproximadamente.
Pasados los 5 minutos comenzar la valoracin, adicionando desde la bureta el Tiosulfato
de Sodio hasta que la solucin cambie de un color marrn a un color verde amarilloso.
Este cambio de color se presenta antes de llegar al punto de equivalencia, es en este
momento donde se adicionan 3 gotas de almidon al 1% (Indicador) y la solucin se torna
azul. Continuar la valoracin hasta que desaparezca el color azul.
.
Registrar el volumen de Tiosulfato gastado y hacer los calculos necesarios para determinar
su Normalidad (N) real. Recuerde que en el punto de equivalencia:
=

Eq Cr2O7 = Eq I2 formado = Eq S2O3

Ecuacin 1.

La reaccin que se da es:

Cr2O7= + 6 I- + 14 H+
I2 + 2 S2O3

=
S 2O3

2 Cr+3 + 3 I2 + 7H2O
2 I- + S4O6=

Eq S2O3=
= Alicuota Valorada (L)

Ecuacin 2.

a)

10 mL K2Cr2o7 0,1 N

b)

1
0

20 mL de agua destilada

Na2S2O3.5H2O 0,1 N (la N real es la que se


va a calcular en este procedimiento

2
0

1 mL de HCl 6,0 N M

3
0

1,0000 g de KI

4
0
5
0
10 ml K2Cr2O7 0,1 N (la N real es la calculada
segun los gramos pesados

tapar con vidio de reloj y guardar en la


oscuridad por 5 minutos

20 mL de agua destilada
1 mL de HCl 6,0 N M
1,0000 g de KI

3
2

4 5 6 78
9
1

11

4 5 6 78
32
1 9
1
0

c)
Cuando aparezca el color verde amarilloso adicionar 3 gotas del indicador (Almidn al 1%) y
observe que la solucin se torna azul, luego continuar la valoracion hasta que el color azul
desaparezca.

Figura 2. Diagrama para la valoracin del Tiosulfato de Sodio Pentahidratado

4.4 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE COBRE EN UNA


MUESTRA
+2

Con pipeta volumtrica medir 10 mL de la muestra problema de Cu llevarlos a un


erlenmeyer de 250 mL y adicionar de 15 a 20 mL de agua destilada, 1 mL de Acido
Clorhdrico 6,0 M y 1,0000 gramo de Yoduro de Potasio.
De Igual manera se debe tapar esta solucin con vidrio de reloj y dejar en la oscuridad por
un tiempo de 5 minutos para que la reaccin sea completa.
Pasados los 5 minutos comenzar la valoracin, adicionando desde la bureta el Tiosulfato
de Sodio hasta que la solucin cambie de un color marrn oscuro a un caf lechoso. Este
cambio de color se presenta antes de llegar al punto de equivalencia, es en este momento
donde se adicionan 3 gotas de almidn al 1% (Indicador) y la solucin se torna a un color
caf azulado. Continuar la valoracin hasta que la solucin se torne blanca lechosa.
Registrar el volumen de Tiosulfato gastado y hacer los clculos necesarios para determinar
+2
la concentracin real (ppm mg/L) de Cu
en la muestra.
Tanto el tiosulfato de Sodio como el Yodo y el Cobre tienen un (1) Equivalentes por mol, lo
que quiere decir que la Normalidad (N) es Igual a Molaridad (M). Recuerde que en el punto
de equivalencia:
=

moles S2O3 = moles I2 formado = moles Cu


La reaccin que se da es:

+2

Ecuacin 3.

2Cu+2 + 2I I2 + 2S2O3=
ppm Cu+2 =

2Cu + I2
2I - + S4O6=

mg Cu+2
Alicuota valorada (L)

Ecuacin 4.

a)

10 mL de Cu+2 (muestra)

b)

1
0

20 mL de agua destilada

Na2S2O3.5H2O 0,1 N (la N real es la


calculada en la valoracin anterior.

2
0

1 mL de HCl 6,0 N M

3
0

1,0000 g de KI

4
0
5
0
10 ml de Cu+2 (muestra)
tapar con vidio de reloj y guardar en la
oscuridad por 5 minutos
20 mL de agua destilada
1 mL de HCl 6,0 N M
1,0000 g de KI

34
2

5 6 7
11

8
9

34
21

5 6 7
8
1 9
0

c)
Cuando aparezca el color grisaceo adicionar 3 gotas del indicador (Almidn al 1%) y observe que
la solucin se torna azul, luego continuar la valoracion hasta que el color azul desaparezca.

Figura 2. Diagrama para valorar el cobre en la muestra

5. RESULTADOS
Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la preparacin y valoracin de las soluciones
Patrn y solucin problema de Cobre
INFORMACION REQUERIDA
Peso del K2Cr2O7 usado para preparar la sln (g)
Normalidad (N) del K2Cr2O7 Eq/L
Peso del Na2S2O3.5H2O utilizado para preparar la sln (g)
Alcuota de K2Cr2O7 tomada para valorar el Na2S2O3.5H2O (mL)
Volumen de Na2S2O3.5H2O gastado para su valoracin (mL)
Normalidad (N) del Na2S2O3.5H2O calculada Eq/L
+2
Alcuota de sln problema de Cu medida para su valoracin (mL)
+2
Volumen de Na2S2O3.5H2O gastado para valorar el Cu
+2
Molaridad (M) del Cu calculada (moles/L)
+2
Partes por milln (ppm) del Cu (mg/L)

RESULTADO

6. PREGUNTAS

6.1 Cul es la diferencia entre Yodimetria y Yodometria?


6.2 Cul es el mecanismo de reaccin entre el almidn y el yodo, para detectar el punto final
de las valoraciones Yodometricas?
6.3 Porque se deben guardar en la oscuridad las soluciones antes de su valoracin?
6.4 Cul es la diferencia entre el mtodo directo y el mtodo indirecto en una valoracin?

7. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

ACIDO CLORHIDRICO (HCl)


Corrosivo. Comburente. Peligroso. Produce humos txicos e irritantes.
Produce quemaduras graves. Usar indumentaria completa. En caso de ingestin NO provocar el
vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar
acudir inmediatamente al mdico.
_______________________________________________________________________________

DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7)


Cancerigeno. Comburente. Toxico. Nocivo. Toxico para los organismos acuticos. Puede
provocar defectos genticos e infertilidad, daos en los rganos; en caso de inhalacin produce
dificultad respiratoria, asma y alergias. En caso de contacto puede producir quemaduras graves en
la piel y lesiones oculares. Antes de su uso, mirar la ficha de seguridad y sus recomendaciones.
Usar indumentaria completa incluyendo mascara de proteccion. En caso de ingestin enjuagar con
abundante agua y NO provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos lavar con abundante
agua. En caso de inhalacin llevar la persona al aire libre y ponerla en reposo. En caso de
malestar por exposicin consultar de inmediato al medico.
____________________________________________________________________

TIOSULFATO DE SODIO PENTAHIDRATADO (Na2S2O3.5H2O)


No presenta ningn riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.
___________________________________________________________________

SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO (CuSO4.5H2O)


Nocivo. Irritante. Toxico. Nocivo por ingestin. Produce irritaciones graves en los ojos y la piel.
Toxico para los organismos acuticos con efectos nocivos duraderos. Evitar su liberacin al medio
ambiente. En caso de contacto con la piel lavar con abundante agua y jabn. En caso de contacto
con los ojos lavar con abundante agua.
_____________________________________________________________________

YODURO DE POTASIO (KI)


No presenta ningn riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.
_____________________________________________________________________

ALMIDON (C6H10O5)n
No presenta ningn riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.

8. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS


Los residuos generados en esta prctica se clasifican como Acuosos con metales pesados y se
deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos; de ninguna manera
deben ser arrojados por el desage.