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III DIRECCION TERRITORIAL LA LIBERTAD

Lab. Absorcin Atmica OFICRI PNP.


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RESUMEN

El Laboratorio de Absorcin Atmica de la Oficina de Criminalstica de


Trujillo fue creado con la finalidad de realizar los anlisis para la determinacin de
restos de disparo con arma de fuego en personas involucradas en algn hecho ilcito.

Los residuos de un disparo se subdividen en dos partes, una proveniente del


fulminante, por residuo de metales (Ba, Sb, Cu, Pb); y la del Residuo de disparo
propiamente dicho (NO2), producto de la plvora del proyectil de arma de fuego (4).
Los ambientes libres de residuos de disparo por fulminante contienen cantidades
particulares de bario (Ba) y antimonio (Sb), por efecto de actividades rutinarias de la
comunidad, siendo contaminantes normales o por efecto de anteriores detonaciones.

Este informe est elaborado teniendo en cuenta los diversos anlisis


realizados en el tiempo de periodo de prcticas, el cual est dividido en 3 captulos:

El Captulo I: Toma de Muestra.


El Captulo II: Procesamiento de Muestras.
El Captulo III: Lectura de Muestras.

Augusto Jonathan Ypanaqu

Universidad Nacional de Trujillo

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INTRODUCCION

En la Actualidad nuestro pas cuenta con dos Laboratorios de Absorcin


Atmica a nivel nacional tanto en las ciudades de Lima y Trujillo, de los cuales
destaca el Laboratorio de Absorcin Atmica De la Oficina de Criminalstica de
nuestra ciudad con la finalidad de descentralizar los peritajes propios de la
investigacin criminal, cubriendo as las necesidades de todo el norte del pas, para
lo cual cuenta con los equipos idneos.
Anualmente son muchos los casos en que la delincuencia a todo nivel utiliza
arma de fuego, este comportamiento es un ndice de violencia que afecta a muchas
comunidades (1). Se ha calculado que ms del 75% de las muertes se dieron por
herida de proyectil de arma de fuego.
El Laboratorio de Absorcin Atmica - OFICRI Trujillo, est encargado de
realizar los anlisis para determinar la presencia de elementos como son: Plomo,
Antimonio y Bario, los cuales corresponden a restos de disparo con arma de fuego,
las muestras a analizar son tomadas de las manos o prendas de personas involucradas
en hechos delincuenciales.

Los elementos bario (Ba) y antimonio (Sb) son componentes presentes en


alrededor del 80% del fulminante, encontrados como residuos en las manos de quin
dispara un arma de fuego luego de una detonacin (2). Es raro encontrar niveles altos

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de los analitos en individuos que no estn asociados con arma de fuego o algn
componente de municin (3).

Los residuos de un disparo se subdividen en dos partes, una proveniente del


fulminante, por residuo de metales (Ba, Sb, Cu, Pb); y la del Residuo de disparo
propiamente dicho (NO2). Los ambientes libres de residuos de disparo contienen
cantidades particulares de bario (Ba) y antimonio (Sb), por efecto de actividades
rutinarias de la comunidad y que son contaminantes normales o por efecto de
anteriores detonaciones.
El mtodo analtico, resultado de investigaciones del FBI, ICF y muchos otros
colaboradores forenses, se lleva a cabo por la Tcnica de Espectrofotometra de
Absorcin Atmica con Horno de Grafito, cuyos resultados son interpretados en
funcin de otros criterios propios del caso.
La presente prctica profesional, ha sido desarrollada en el Laboratorio de Absorcin
Atmica OFICRI - Trujillo, en donde se aplicaron los conocimientos y tcnicas de
laboratorio obtenidas en la formacin profesional,

participando en todos los

procesos desde el conocimiento de un hecho delincuencial, la toma de muestras,


procesamiento, anlisis y resultados de las mismas, hasta la formulacin de un
dictamen pericial por el perito a cargo.

Augusto Jonathan Ypanaqu

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CAPITULO I
TOMA DE MUESTRAS
OBJETIVO

Obtener una muestra lo ms optima para una buena lectura y deteccin de los
elementos investigados.

I.- FUNDAMENTO TEORICO

La comunidad forense internacional sugiere procedimientos para el anlisis de


residuos de disparo tanto a nivel mtodo como condiciones instrumentales (3, 5, y 9).
1. Los elementos bario (Ba) y antimonio (Sb) son componentes presentes en
la mayora de las mezclas para fulminante o primer de las municiones, y
son comnmente encontrados como residuos de disparo.
1.2 Niveles significativos de estos metales pueden ser depositados en las
manos de:
1.2.1 Aquel que ha disparado un arma de fuego.
1.2.2 Aquel que est cercano al arma de fuego cuando est disparada.
1.2.3 Aquel que ha manejado alguna arma de fuego o componente de
municin contaminado. El valor del anlisis de residuos de
disparo en manos para el anlisis de los metales bario y
antimonio esta basado en estas propiedades (10).
2. NIVELES SIGNIFICATIVOS:
Cuando se detectan niveles elevados de bario y antimonio, provenientes
tpicamente de residuos de disparo, son descritos como niveles
significativos.
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La manera en que ocurri la deposicin de los residuos de disparo en las
manos no se puede inferir o determinar con el anlisis.

3. NIVELES INSIGNIFICANTES:
Cuando los niveles de bario y antimonio no son detectados, entonces estas
cantidades son descritas como niveles insignificantes. Las cantidades
insignificantes pueden ser encontradas en individuos que:
3.1 No han estado en un ambiente de residuos de disparo.
3.2 Haber estado en un ambiente de residuos de disparo pero cantidades
significativas no se depositaron en sus manos.
3.3 Habrsele depositado residuos de disparo significativamente en sus
manos pero se removieron parte o totalmente antes del muestreo.
3.4 Se realiz un muestreo inapropiado.
4 CIRCUSTANCIAS QUE CARECEN DE VALOR CIENTFICO AL
EXAMINAR LOS RESIDUOS DE DISPARO:
4.1 Ejemplo de las Circunstancias ms comunes:
4.1.1 Personas vctimas de Disparo: Si a un individuo le disparan a
distancia corta entonces es conocido que este individuo ha
estado en un ambiente expuesto a Residuos de disparo. Por lo
que el examen no provee ninguna informacin de valor. Esto no
solo aplica a vctimas de suicidio sino a cualquier otro individuo
que se le ha disparado a corta distancia.
4.1.2 Personas en posesin de un arma de fuego: Si un individuo es
encontrado en posesin de un arma de fuego, entonces es
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conocido que la persona est relacionada con un arma de fuego.
Ya que el examen de residuos de disparo no puede determinar si
el individuo dispar, entonces el anlisis de residuos de disparo
no provee informacin de valor.
4.1.3 Declaraciones por el sospechoso: Si el sospechoso admite haber
disparado,

forcejeado

con

el

arma,

realizado

disparos

accidentales, efectuado movimiento del arma en caso de


suicidio, el anlisis no puede indicar como fue el suceso en
cuestin. Las cantidades significativas de bario y antimonio
encontradas en un individuo en estas situaciones no pueden
confirmar o refutar declaraciones del sospechoso, solo puede
indicar una asociacin con un arma de fuego o algn
componente de la municin que ya fue admitida. Los niveles
insignificantes no excluyen al sospechoso de estar asociado con
un arma de fuego. Las muestras deben ser tomadas siempre,
pero solo sometidas a anlisis si el individuo se retracta de la
relacin con el arma de fuego.
4.1.4 Componentes del fulminante de la municin: Varias compaas
fabrican municiones (Rimfire Cartridge) que no contienen bario
ni antimonio en sus fulminantes. Otras no contienen antimonio.
Si en un caso se disparan este tipo de municiones el anlisis de
residuos de disparo no proveera informacin de valor.
4.1.5 Actividades realizadas despus del disparo: Segn el FBI,
cualquier cantidad de residuos de disparo en las manos es
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normalmente reducida por las actividades que realiza una
persona viva, a tal punto que si ha transcurrido un lapso de
cinco horas, no se obtiene ninguna informacin de valor con el
anlisis de residuos de disparo. Por tal razn si es conocido que
un individuo se ha lavado las manos provee una informacin
ambigua.
4.1.6 Otras superficies para la determinacin de residuos de
fulminantes: La interpretacin del anlisis utiliza la experiencia
con respecto a las cantidades encontradas en individuos no
asociados o de referencia, con residuos de disparo del
fulminante y las cantidades que pueden ser depositadas en un
individuo cuando se est en un ambiente expuesto a residuos de
disparo. No hay experiencia correspondiente disponible para
otras superficies tales como ropa, etc. An realizando alguna
investigacin adicional y necesaria, asumiendo que fuera
confiable, muy poco valor puede ser otorgado al detectar
cantidades de bario y antimonio en dichas superficies.
4.1.7 Examen de residuos de disparo para eliminar sospechosos:
Puesto que cantidades insignificantes de antimonio y bario no
descartan que un individuo ha estado en un ambiente de residuos
de disparo el realizar un anlisis para eliminar un individuo
como sospechoso en una investigacin de disparo resulta
inapropiada.

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1. FORMAS DE OBTENER MUESTRA
En el mtodo de la parafina
Se utiliza parafina liquida a determinada temperatura (40 a 50 C)
para cubrir en moldes las manos de la persona implicada y recoger las
adherencias de restos de disparo sobre la piel.
Para anlisis comparativos se elabora otro molde testigo de parafina
pura y se somete a la prueba con los reactivos.
En el mtodo de Walker
Se utiliza una hoja de papel fotogrfico desensibilizado mediante
reactivos usado en fotografas. Se pone en contacto directo con la
superficie a investigar (tela) en medio acido prenda a examinar
ligeramente acido y con suministros de calor, por un tiempo
determinado. El papel fotografico registrara un numero determinado
de puntos de color rojo oscuro que corresponden a los granos de
polvora parcial o totalmente incombustos retenidos en la prenda.
En el mtodo del Rhodizonato
Consiste en lavar o limpiar las manos (dorso y palma) sospechosas
con una franela o lienzo de color blanco embebido con acido
clorhdrico al 5%. Una vez seco este pao se le deja caer una gota de
rhodizonato de sodio. La reaccin del rhodizonato de sodio ante la
presencia del bario o plomo (fulminante o proyectil) es de una
coloracin fija, que es bastante estable.

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En el sistema de Espectrofotometra de Absorcin Atmica
-

Extraccin con soluciones acidas diluidas de HCL, HNO3,


usando hisopos de algodn esterilizados y embebidos sobre
la zona a investigar.

Usar adems hisopos en blanco (neutro) y colocarlos dentro


de un tubo de ensayos asptico, para luego ser procesados y
sometidos al anlisis en el equipo.

Para el presente informe se trabajo la toma de muestra con el sistema de


espectrofotometra de absorcin atmica.
2. INTERPRETACION DE RESULTADOS
En la Prueba de la parafina
-

Se dan casos de falsos positivos por otros agentes qumicos,


ricos en oxigeno.

Cosmticos, tabaco, fertilizantes, orina, etc. Tambin son


compatibles en esta prueba, dando una coloracin
semejante, al realizar la marcha cualitativa.

En la actualidad esta tcnica resulta obsoleta por sus


comprobadas falsas positivas y falsas negativas, siendo
no recomendable su prctica, debido a los lamentables
errores judiciales que provoco en el pasado.

En la Prueba de Walker
El Doctor Moreno Gonzles, opina que: la reaccin qumica que se
efecta entre la alfa-naftilamina y el acido sulfanilico, con los nitritos

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es altamente especifica, en virtud de que ningn otro radical produce
esta reaccin. Por tanto no es posible obtener falsas positivas .
En la Prueba del Rhodizonato
Las falsas positivas son muy bajas. Las falsas negativas son bajas.
Las probabilidades de acumulacin ajenas al disparo son escasas.
En la Tcnica de Absorcin Atmica
Para interpretacin eficaz de los resultados, en la que se determina la
presencia o ausencia de los cationes metlicos de plomo, antimonio y
bario, presentes en el fulminante de un proyectil de arma de fuego, se
debe considerar lo siguiente:
a. Hora y fecha de los disparos realizados.
b. Hora y fecha de toma de muestra de las manos o ropas del
que se sospecha disparo.
c. Condiciones del medio, si disparo en el interior de una casa o
en el exterior, as como la existencia del viento, en que
proporciones y condiciones.
d. Respecto a la persona sometida al tratamiento, si resulto
herida y le fueron lavadas las manos, o si le fueron
contaminadas en cualquier forma durante el tratamiento
medico.
e. La actividad del individuo sospechoso, desde su detencin
hasta el momento en que fueron obtenidas las muestras o
moldes de las manos. Si se lavo las manos o se le tomo la
ficha decadactilar, antes de la toma de los moldes o muestras.
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f. El numero de disparos efectuados, el tipo de arma utilizada,
datos que se obtienen en le lugar de los hechos o por medio
de la entrevista a los testigos o al sospechoso.
g. Si en el caso que se investiga alguno de los sospechosos
tocaron o manipularon el arma de fuego y el o los casquillos.
h. Si la persona utilizo la mano derecho o la izquierda, o ambas.
i. Su ocupacin u oficio, para conocer si tiene o no relacion con
el manejo de objetos, instrumentos o sustancias que puedan
contener elementos de plomo, bario y/o antimonio.
III.- MATERIALES
1.- MUESTRA: La muestra es tomada de las manos de la persona inculpada
en algn hecho ilcito.
2.- MATERIALES:
Hisopos de algodn esterilizados.
Viales de 15 ml.
Guantes desechables.
3.- REACTIVOS:
Acido ntrico 5%
IV.- PROCEDIMIENTO
Llenado de acta de toma de muestra.
Habilitar el material de trabajo (habilitar hisopos, viales y
colocarse los guantes).

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Embeber el hisopo con el acido ntrico al 5% para proceder hacer
el recojo de muestra de las manos de la persona implicada.
Se sujeta fuertemente la mano de la persona a examinar y se
procede hacer el barrido con el hisopo embebecido previamente
con acido ntrico.
Se procede a llenar los hisopos en el vial previamente habilitado de
inmediato el lacrado el cual se realiza con la firma y sello del fiscal
a cargo, para dar legalidad a la muestra tomada.
V.- RESULTADO
En todo el procedimiento de toma de muestra se procura obtener la mayor
cantidad de muestra por medio del mtodo de barrido con el hisopo para as
lograr una deteccin ptima en las lecturas de plomo, antimonio y bario.
VI.- CONCLUSIONES

La toma de muestras es el principal paso y por ello se debe trabajar con


bastante cuidado para no contaminar la muestra, ya que eso podra hacer
variar las lecturas de plomo, antimonio y bario y de lo cual depende las
pericias emitidas a la comisara y fiscala que tienen a su cargo el caso.

VII.- RECOMENDACIONES

Se recomienda sujetar la mano fuertemente del implicado para as no tener


ningn problema de perdida muestra ya que si el hisopo llegara a caer al
suelo se tendra que desechar por estar contaminado.

En el caso de presentarse la toma de muestras a un occiso se deber tener ya


listo y habilitado el maletn para salidas.

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II CAPITULO
PROCESAMIENTO DE MUESTRAS
OBJETIVO

Lograr que los iones de plomo, antimonio y bario presentes en la muestra


reaccionen con el acido ntrico para obtener una lectura lo mas optima
posible.

I.- FUNDAMENTO TEORICO


1.2.- CARACTERSTICAS:

NOMBRE: Acido Ntrico

FORMULA: HNO3

NOMBRES COMUNES: Agua fuerte, Anhidro.

CALIDAD CONCENTRACION DE PUREZA: 99% p/p (el acido concentrado


esta en una solucin de agua que contiene 70 71% de HNO 3)

PUNTO DE EBULLICION: 83 C

PUNTO DE FUSION: -41.59C

CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS: Liquido incoloro, al aire emana


vapor fuerte y corrosivo, cuando es ultra puro en presencia de la luz forma NO 2. H2O
y O2 alrededor del punto de congelacin.

DENSIDAD: 1.50269 g/ml.

SOLUBILIDAD: Al agua, agente oxidante, reacciona violentamente con alcoholes,


forma sales con bases fuertes y dbiles. Ataca metales menos al Al y Cr.

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MANEJO Y PRECAUSIONES: Irritante por exposicin de mucosas, ojos, adems


pulmonar, neumonitis y bronquitis, erosin dental. Srvase en campana con equipo
de seguridad. Absorcin cutnea se adiciona suficiente agua para eliminar.

II.- MATERIALES
1.- MATERIALES:
Viales de 15 ml.
Guantes desechables.
Papel Filtro
Cartuchos
Pipeta graduada de 10 ml.
2.- REACTIVOS:
Acido ntrico 5%
3.- ESTERILIZACION DE MATERIALES:

PREPARACIN DE LA MEZCLA SULFOCROMICA.


En algunas ocasiones el uso de solucin de detergente puede no ser
suficiente para limpiar correctamente el material, para lo cual se
utiliza la MEZCLA SULFOCROMICA.
Reactivos a emplear:
Dicromato de potasio
Acido sulfrico (grado tcnico)
Material de vidrio:
Vaso de precipitados de 250 ml
Vaso de precipitados de 1000 ml

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Varilla de vidrio
Recipiente en donde se preparar y almacenar la mezcla
Tapa para dicho recipiente
Soluciones requeridas en caso de accidentes:
Bicarbonato de sodio
Hidrxido de sodio
Preparacin:
1. Pesar 30 g de dicromato de potasio en el vaso de precipitados de
250 ml, disolver en un pequeo volumen de agua con ayuda de la
varilla y colocar en la cuba.
2. Llenar el vaso de precipitados grande con cido sulfrico.
3. Colocar la cuba con el dicromato en una pileta en la que debe correr
el agua, con la tapa colocada de manera que permita seguir agregando
el cido.
4. Agregar el cido de a pequeos volmenes, evitando respirar los
vapores que se desprenden y cuidando que la cuba no se recaliente. Al
finalizar la operacin, tapar totalmente la cuba.
5. En caso de que ocurra algn accidente, se debe volcar una buena
cantidad de bicarbonato de sodio (hasta que deje de formarse espuma)
sobre la piel o prendas de vestir. Sobre el material de vidrio, mesadas,
piso, etc. Volcar hidrxido de sodio para neutralizar el cido.
III.- PROCEDIMIENTO
Para mayor explicacin del trabajo en si realizado se explicara por medio
de un muestreo.
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a. Las personas a las que se les tomo las muestras eran enviadas
mediante oficio por las diversas delegaciones policiales.
b. Se tomo las muestras sin ningn trato o consideracin especial.
c. Las muestras se tomo en el ambiente de toma de muestras; de las
dos manos usando el reactivo adecuado y usado con frecuencia
(acido ntrico al 5%) frotando giratoriamente en la palma
preferentemente asiendo un poco de friccin. Esto tiene como
objeto la evacuacin de los cationes metlicos en las zonas
indicadas, si es que se tuviera presente.
d. Luego cada uno de los hisopos es introducido en un vial el cual va
rotulado y sellado por el fiscal a cargo del caso.
e. Pasamos el vial al laboratorio y procedemos a enumerar e inscribir
el vial con la muestras para evitar alguna confusin de resultados.
f. Se proceder a colocar dos viales debidamente esterilizados, con 8
ml acido ntrico al 5%.
g. Pasaremos a colocar en una plancha trmica

por un tiempo

promedio de 5 a 10 minutos para no tener perdidas por


volatilizacin.
h. Despus de enfriar se proceder a filtrar y a colocar en su respectivo
deposito debidamente rotulado para su posterior lectura de plomo,
antimonio y bario.
IV.- RESULTADO:
Teniendo en cuenta y bastante cuidado en la preparacin de la muestra se
lograra obtener los datos lo mas ptimos posibles.
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V.- CONCLUSIONES
Por todo lo antes visto se puede llegar a la conclusin que los resultados
podrn variar si no se tiene el sumo cuidado en la etapa de toma de muestras
y un buen procesamiento.
VI.- RECOMENDACIONES
Se recomienda tener bastante cuidado en la etapa del calentamiento de las
muestras ya que se puede presentar prdida de alguno de los iones
investigados por un calentamiento excesivo. .
Tener bastante cuidado en la rotulacin de cada uno de los RDs ya que cada
uno de ellos corresponde a una persona implicada en algn hecho ilcito.

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III CAPITULO
LECTURA DE MUESTRAS
OBJETIVO

Determinar los niveles ms mnimos de plomo, antimonio y bario presentes en las


manos de las personas a examinar.

I.- FUNDAMENTO TEORICO


1. ABSORCION ATOMICA:
1.1.- DEFINICION:
Un elemento dado tienen una estructura electrnica nica que lo caracteriza,
como ejemplo, la longitud de onda de la luz emitida es una propiedad
especfica y que caracteriza a cada elemento.
En la figura 1, el principio qumico de la absorcin atmica, una muestra se
somete a alta energa y temperatura con una determinada longitud de onda,
produce tomos al estado excitado (P1), pudindose medir la intensidad de la
luz emitida por el decaimiento de energa (P2). Dicho proceso se lleva a cabo
consecutivamente.
Figura 1: Proceso de Absorcin Atmica (13 y 14).

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La nube de tomos requerida para mediciones en Absorcin Atmica, es por la


adicin de suficiente energa trmica a la muestra para disociacin de los
componentes qumicos en tomos libres.
2. APLICACIN:
EN DIVERSOS CAMPOS
Anlisis de aguas, anlisis de suelos, bioqumica, toxicologa, medicina, industria
farmacutica,

industria

alimentara,

industria

petroqumica,

fertilizantes,

minerales, etc.
EN LA CRIMINALISTICA
Se emplea para la investigacin de: contaminantes metlicos, minerales,
hidrocarburos, aceites lubricantes, restos de disparo o impacto de proyectil de
arma de fuego (metales constituyentes de los proyectiles y de los fulminantes),
etc.
3. FENOMENOS FISICO QUIMICOS EN EL DISPARO DE ARMA DE
FUEGO:
Al disparar un arma de fuego porttil:

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El proyectil es impulsado por la presin de los gases de la combustin de la
plvora y del fulminante.
Se manifiesta dos conos de deflagracin: un anterior y otro posterior, con sus
respectivos elementos constantes: nitratos, nitritos, derivados de nitrados,
elementos de Bario, Plomo, Antimonio, Cobre, Hierro (acero).
4. DESCOMPOSICION QUIMICA:
La descomposicin qumica producto de la detonacin de la carga fulminante se le
puede individualizar de la siguiente manera:

PbC6HO8N3

----------------- Pb + 2CO2 + 4CO + H2O + 3/2 N2

Ba (NO3)2

----------------- BaO + 2NO2 + O2

C2H8ON10

---------------- 5N2 + H2O + 3H2 + 2C

PbO2

---------------- Pb + O2

SbS3

--------------

2Sb + 3SO2

Los elementos de inters quedan en el producto como restos metlicos (Pb, Sb, Ba).

5.

INVESTIGACION

CRIMINALISTICA

CON

ANALISIS

INSTRUMENTAL:
Las tcnicas instrumentales, mas empleadas en el laboratorio de criminalstica
PNP son: cromatografa de gases, espectrofotometra, y microscopia,
electrnica de barrido.
5.1.- ESPECTROFOTOMETRIA DE FLAMA:

De emisin atmica
De absorcin atmica.

De fluorescencia atmica

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5.2.-ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

Tcnica desarrollada por el cientfico australiano Sir Alan


Walsh en 1950.

Mtodo preferido de anlisis de elementos.

Consiste esencialmente en llevar al elemento de inters a una


disociacin de sus enlaces qumicos, colocndose en estado
atmico fundamental, a alta temperatura, para que absorba
energa radiante emitida por una fuente luminosa del mismo
elemento y finalmente medir y traducir esta absorcin en la
concentracin del electo.

Se mide en unidades muy pequeas denominadas para te por


milln (ppm).

Tcnica relativamente econmica y rpida.

La absorbancia es proporcional a la concentracin de los tomos


libres en la llama, dado por la ley de Lambert Beer.

5.3.- POSIBILIDADES ANALITICAS:

Las posibilidades analiticas del espectrofotometro de absorcin


atomica, abarcan las determinaciones de sesentaicino (65)
determinaciones de elementos metalicos desde los mas
conocidos como el plomo, fierro, cobre, oro, plta, etc. Hasta
los mas raros como zirconio y trium, samario, rutenio, niobio.
El tipo de energia suministrada, mediante llama con lo cual se
logra la disociacin, por medio de un simple calentamiento.
El mercurio es el unico elemento que se determina por un
vapor detector de mercurio. Esto implica la utilizacin de un
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accesorio adicional al equipo, de tal manera que en el caso del
mercurio no requiere flama, por su elevada presin de vapor a
temperatura ambiente.
Los tipos de flama que se usan masivamente son los de aire
acetileno, acetileno oxido nitroso y argn hidrogeno, la
primera llama es la mas aplicada en trabajos cotidianos, la de4
oxido nitroso acetileno, para electos llamados refractarios
que requiere para su disociacin temperaturas altas, como son
los casos del Bario, Aluminio, Fsforo, Silicio, etc. La llama
de argn nitrgeno solo es usada en el caso de Selenio y
Arsnico.
Las longitudes de onda fluctan de los 1937 A que es la
correspondiente al arsnico y es mas baja hasta la del cesio que
es el elemento de mayor longitud de onda es decir 8521 A.
Este rango de longitud de onda es similar al rango de
espectrofotometra de ultravioleta.
En las determinaciones analticas por espectrofotometra de
absorcin atmica se incluye todos los metales y semimetales.
Con la salvedad que se excluyen, el azufre, halgenos y otros
gases cuyas lneas de resonancias se hallan en la zona de
absorcin atmosfrica.
En criminalsticas en las reas que incluyen el estudio de los
campos de balstica, se usaran lmparas de Plomo, Antimonio
y Bario; para las dos primeras aplicaciones se usaran las llamas
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de aire acetileno, y para la ultima la llama de oxido nitroso
acetileno, aun cuando es posible determinar bario con el
sistema de aire acetileno.
La simplicidad en la preparacin de los estndares hace que
esta tcnica sea ms simple en su acondicionamiento qumico
previo as como el manejo del equipo sin embargo, se debe
resaltar que el criterio qumico del operador es vital, para la
presicin de la lectura de confianza.

6.-CALIBRACION DEL INSTRUMENTO CON ESTRANDARES:

Comnmente en todos los instrumentos analticos espectrofotmetros


de absorcin atmica necesitan ser calibrados con soluciones
apropiadas de calibracin tal que la lectura de absorbancia dada por la
soluciones de muestra pueda ser relacionada con a la concentracin
del elemento analizado que contiene. En el caso simple, a una
relativamente baja absorcin donde la absorbancia tiene una relacin
lineal con la concentracin, las calibraciones pueden ser afectadas por
obtencin de una lectura de absorbancia con una apropiada solucin
de calibracin conteniendo una concentracin conocida del elemento
analizado. La concentracin de la solucin de muestra puede ser
entonces relacionada directamente a la concentracin de la solucin de
calibracin por la siguiente ecuacin:

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.
Cc x As
CS = _________
Ac

Donde:
CS: Concentracin de la solucin muestra.
Cc: Concentracin de la solucin de calibracin.
As: Absorbancia de la solucin muestra.
Ac: Absorbancia de la solucin de calibracin.
Los instrumentos con un sistema de lectura digital pueden estar
hechos

para leer directamente la concentracin por ajuste del

control de escala de expansin hasta el sistema de lectura dado por la


solucin de calibracin correspondiente a esta concentracin.
La concentracin de la solucin muestra puede ser leda directamente.
III.- DESCRIPCION DEL EQUIPO:
3.1.-ESPECTROSCOPIA ATMICA

Los mtodos de espectroscopia atmica incluyen aquellos mtodos de anlisis que se


basan en la absorcin, emisin y fluorescencia por las partculas atmicas (atomizacin).
Las radiaciones involucradas en estos procesos son: rayos X, UV y Visible.

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.

La absorcin y emisin de rayos X supone la excitacin de electrones que se


encuentran en las capas o niveles internos del tomo. La absorcin y emisin de
radiacin en las regiones UV y VIS supone la excitacin de electrones de valencia.
Es necesario convertir los constituyentes de la muestra en partculas monoatmicas
gaseosas, atomizacin.
El espectro de emisin as como el de absorcin consiste en varias lneas que
aparecen a longitudes de onda caractersticas del elemento.

3.1.1.-ABSORCIN ATMICA:
Las partculas que no son excitadas por la flama, son excitadas por
un haz de Radiacin El instrumento detecta la radiacin que se
absorbe y da lugar a un espectro de lneas. El espectro provee
informacin cualitativa y cuantitativa sobre la muestra.

3.2.- TCNICAS DE ANLISIS


Basadas en espectroscopia atmica, difieren en radiacin electromagntica envuelta el mtodo
utilizado par atomizar la muestra

Llama

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.

Arco

Chispa.

3.3.- ESTRUCTURA DE LA FLAMA:

Zona de combustin primaria: presenta luminiscencia azul que


proviene de los espectros de bandas de C2, CH y otros radicales esta
zona no alcanza el equilibrio trmico rara vez se utiliza en
espectroscopia de flama

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Regin Interconal: rica en tomos libres ms utilizada en


espectroscopia

Cono exterior: zona de reaccin secundaria se forma xidos


moleculares estables

3.4.- VISION GENERAL DEL EQUIPO:


Modelo: Avanta PM
ptica: Doble Haz
Correccin de Background: Si
Torreta de Lmparas: 4, Automtica
Control de Flama: Programable
3.4.1.- INSTALACION DEL INSTRUMENTO
El Avanta es una unidad robusta que incorpora sistemas pticos,
seguros de alimentacin de gases y control elctrico, con acceso al
compartimiento de las lmparas y atomizacin. La operacin de cada
uno de los instrumentos es controlado por una computadora externa.
3.4.2.- CONTROLES DEL OPERADOR

Interruptor ON/OFF (Verde)

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.

Interruptor de ignicin de flama. este tambin apaga la flama en


los instrumentos con opcin de flama programable.

Las perillas de ajuste de la lmpara de deuterio(para optimizar la


correccin ptica del background)

Las perillas de ajuste de las lmparas de ctodo hueco (para


optimizar cada posicin de una lmpara de ctodo hueco)

Los instrumentos con control de flama interlocked estn ajustados


con una perilla de seleccin de oxidante y perillas de control de
acetileno.

3.4.3.- PREPARACION DEL AMBIENTE INSTRUMENTAL


ENTORNO DE OPERACIN:
El Avanta es un equipo de precisin ptica y electrnica, y se requiere
especial atencin en el entorno de operacin para asegurar un
rendimiento ptimo.
Las siguientes condiciones son recomendadas:

Rango de Temperatura: El rango de Temperatura recomendable


esta entre 10 a 35 C.

Rango de Humedad: Los limites de humedad relativa sugerida


esta entre 8 a 80%.

3.4.4.- CALIDAD DEL AIRE:


La operacin del equipo podra verse alterada por la presencia de
polvo y/o vapores corrosivos. Debe tomarse mucho cuidado para
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minimizar estos efectos. Esto supone que el ventilador esta
ventilado apropiadamente o en cuarto con aire acondicionado, asi
como siguiendo una buena practica de laboratorio en el manejo y
almacenamiento de los materiales qumicos.
3.4.5.- REQUERIMIENTO DE GASES:
Los 3 gases mas comunes utilizados en AAS son acetileno, aire oxido
nitroso. Es recomendable ubicar los cilindros fuera del laboratorio y
hacer las lneas hacia el instrumento.
Combustible

Acetileno
Aire
Oxido

Mnimo 55 KPa(8psi)
Mnimo Abs. 300 KPa(45psi)
Mnimo Abs. 300KPa(45psi)

Mximo 96 KPa (14psi)


Mximo 400 KPa (60psi)
Mximo 400 KPa (60psi)

Oxidante
Nitroso
3.4.6.- INSTALACION Y OPTIMIZACION DE LAMPARAS
Avanta emplea una torreta de 8 lmparas motorizadas completamente
automticas.

Cuatro

Sper

lmparas

pueden

ser

usadas

alternativamente a las lmparas de ctodo hueco normales, esto


haciendo uso de alimentacin built-in para sper lmpara.
FUENTE DE RADIACIN
Debe emitir una lnea de la misma longitud de onda que se utilizara en
el anlisis debe ser esencialmente un haz monocromtico. El haz que
incide en la muestra debe ser significativamente mas estrecho que la
bando o pico de absorcin (lneas de resonancia).

LAMPARA DE CATODO HUECO:


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La lmpara de ctodo hueco contiene un nodo de tunsgeno y un
ctodo cilndrico construido del metal cuyo espectro se determina,
encerrado en un tubo de cristal que contiene un gas inerte a
presin baja. En ocasiones el ctodo es una aleacin de varios
metales y pueden utilizarse eficientemente al determinar estos
metales.

LAMPARA DE DEUTERIO:
La lmpara de deuterio (o lmpara de descarga de deuterio) es
una fuente de luz compuesta por una cpsula de cristal ultravioleta,
o de cuarzo, que contiene deuterio a baja presin en su interior.
Suelen emplearse en espectrometra como espectro continuo de
referencia de la regin ultravioleta, as como para generar la seal
de anlisis en cromatgrafos.

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3.4.7.- MECHEROS O QUEMADORES O ATOMIZADORES DE


FLAMA
En combinacin con el aspirador, introduce la muestra a la flama
el requisito principal es que cuando se proporcione el combustible
y el oxigeno o aire a presiones constantes produciendo una flama
estable.
Se emplean dos tipos de mecheros:

Consumo total o flujo turbulento: El combustible y el gas


oxidante se llevan por conductos separados y se mezclan y
queman en la salida superior del mechero

Flujo laminar: el combustible, el oxidante y la muestra se


mezclan en una cmara o compartimento antes de quemarse en
la salida superior del mechero

Los combustibles ms utilizados incluyen: gas natural, propano, butano, hidrogeno,


acetileno.

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Los gases oxidantes mas utilizados incluyen: aire, oxigeno-aire, oxigeno y oxido
nitroso.
4.- MTODOS DE ANLISIS
Tanto el mtodo basado en la curva de calibracin, como el de adiciones
estndar son apropiados para las determinaciones cuantitativas. Aunque en
teora existe una relacin lneal entre la concentracin y absorbancia, algunas
condiciones experimentales pueden causar desviaciones. Es conveniente
medir la absorcin de un estndar cada vez que se realiza un anlisis; la
desviacin que presente el estndar puede utilizarse para corregir los
resultados.
5.- METODO DE FLAMA:
5.1.- CONDICIONES OPTIMAS PARA PLOMO:
Descripcin: elemento PLOMO
Matriz: HNO3 5%
INTRUMENTO:
Corriente de lampara: 5.00 mA
Longitud de onda: 217.00 nm.
Ancho de espectro: 1.00
MEDICION:

Modo de medicin: Integracion

Tiempo de lectura: 3.00 seg.

Constante de tiempo: 0.0 seg.

Replicas: 3

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.
CALIBRACION:

Modo de calibracin: Mnimos cuadrados.

Unidad de concentracin: ug/ml.

Punto decimal de concentracin: 3

Falla de calibracin: No

Calibracin de limite de fallo: 0.0

Accin de fallo de calibracin: Parar


-

cero despus de calibracin.

Auto guardar mtodo despus de calibracin.

ESTANDARES:
ESTANDARES CONCENTRACION
Estndar 1
0.500
Estndar 2
1.500
Estndar 3
2.500

ABSORVANCIA
0.004
0.012
0.020

CALIDAD:

Muestra:
-

Habilitar chequeo de rango de concentracin

Accion valor bajo: Parar

Concentracin maxima: 1000 000,00

FLAMA:

Tipo de flama: acetileno aire

Combustible (L/min.): 1.250

Flujo de aire (L/min.): 10.50

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.

Angulo del quemador: 0.00

Altura de cabezal (mm.): 15.00

5.2.- CONDICIONES OPTIMAS PARA ANTIMONIO:


Descripcin: elemento ANTIMONIO
Matriz: HNO3 5%
INTRUMENTO:

Corriente de lampara: 10.00 mA

Longitud de onda: 206.80 nm.

Ancho de espectro: 0.20

MEDICION:
Modo de medicin: Integracion
Tiempo de lectura: 3.00 seg.
Constante de tiempo: 0.0 seg.
Replicas: 3
CALIBRACION:

Modo de calibracin: Mnimos cuadrados.

Unidad de concentracin: ug/ml.

Punto decimal de concentracin: 3

Falla de calibracin: No

Calibracin de limite de fallo: 0.0

Accin de fallo de calibracin: Parar


-

Augusto Jonathan Ypanaqu

cero despus de calibracin.


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.
-

Auto guardar mtodo despus de calibracin.

ESTANDARES:
ESTANDARES CONCENTRACION
Estndar 1
0.500
Estndar 2
1.500
Estndar 3
2.500

ABSORVANCIA
0.004
0.008
0.016

CALIDAD:

Muestra:

Habilitar chequeo de rango de concentracin

Accion valor bajo: Parar

Concentracin maxima: 1000 000,00

FLAMA:

Tipo de flama: acetileno aire

Combustible (L/min.): 1.750

Flujo de aire (L/min.): 14.00

Angulo del quemador: 0.00

Altura de cabezal (mm.): 15.00

5.3.- CONDICIONES OPTIMAS PARA BARIO:


Descripcin: elemento plomo
Matriz: HNO3 5%
INTRUMENTO:

Corriente de lampara: 15.00 mA

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.

Longitud de onda: 553.60 nm.

Ancho de espectro: 0.50

MEDICION:

Modo de medicin: Integracion

Tiempo de lectura: 3.00 seg.

Constante de tiempo: 0.0 seg.

Replicas: 3

CALIBRACION:
Modo de calibracin: Mnimos cuadrados.
Unidad de concentracin: ug/ml.
Punto decimal de concentracin: 3
Falla de calibracin: No
Calibracin de limite de fallo: 0.0
Accin de fallo de calibracin: Parar
-

cero despus de calibracin.

Auto guardar mtodo despus de calibracin.

ESTANDARES:
ESTANDARES CONCENTRACION
Estndar 1
0.500
Estndar 2
1.500
Estndar 3
2.500

ABSORVANCIA
0.004
0.012
0.020

CALIDAD:
Muestra:
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-

Habilitar chequeo de rango de concentracin

Accion valor bajo: Parar

Concentracin maxima: 1000 000,00

FLAMA:

Tipo de flama: oxido nitroso - acetileno

Combustible (L/min.): 4.600

Flujo de oxido nitroso (L/min.): 14.50

Angulo del quemador: 0.00

Altura de cabezal (mm.): 15.00

CURVA DE CALIBRACIN.

(Muestras aforadas a 100 ml)

Para la elaboracin de nuestros estndares utilizamos nuestra muestra patrn


estndar de 1000 ppm ya sea cualquiera de los tres elementos analizados
(Pb, Sb, Ba).
Los estndares preparados para la elaboracin de la curva de calibracin son
de 0.5 ppm, 1.5ppm, 2.5 ppm.
PARA 0.5 ppm:
C1V1

C2V2

1000 * V1
V1

=
=

0.5 * 100

0.05 ml (de la solucin de 1000 ppm de Pb, Sb o


Ba que se debe tomar)

PARA 1.5 ppm:


C1V1 =

C2V2

1000 * V1
V1

=
=

1.5 * 100

0.15 ml (de la solucin de 1000 ppm de Pb, Sb o


Ba que se debe tomar)

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PARA 2.5 ppm:
C 1V 1

C2V2

1000 * V1

2.5 * 100

V1

0.25 ml (de la solucin de 1000 ppm de Pb, Sb o


Ba que se debe tomar)

C2:

concentraciones de 0.5; 1.5; 2.5 ppm de Pb, Sb y Ba para la grfica.

NOTA:

Para calibrar el equipo hacer un blanco, adicionando todos los

reactivos anteriormente especificados menos el volumen de la solucin de Fsforo.

IV.- RESULTADO
Una vez realizados las lecturas correspondientes, promediadas y ajustadas de
acuerdo a la sensitividad se procedera a la interpretacin de resultados.
Debemos aclarar, que el presente informe las muestras estn rotulados para
una posible identificacin, tanto en el anlisis, como para sus respectivos
informes criminalsticos.
Pero en el presente informe solo se detallara las muestras como M1, M2, M3,
.etc., evitando de esta manera fuga de datos criminalsticos.
Aqu algunos resultados mas ilustrativos que se obtuvieron en el periodo de
prcticas, es decir mencionaremos solo algunas de las tantas muestras
analizadas en la determinacin de los cationes de plomo, antimonio y bario
por espectroscopia de absorcin atmica.
MUESTRA
M1

MANO PLOMO(ppm) ANTIMONIO(ppm)


D

0.000

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0.000

BARIO
(ppm)
0.000

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M2

M3

M4

M5

M6

M7

0.000

0.000

0.000

0.280

0.000

0.000

0.200

0.000

0.000

0.820

0.000

0.000

0.910

0.000

0.000

0.400

0.000

0.360

0.420

0.000

0.310

0.830

0.220

0.790

0.770

0.140

0.760

1.03

0.29

0.91

0.82

0.18

0.83

0.39

0.13

0.38

0.17

0.00

0.12

V.- DISCUSION DE REULTADOS:


M1: En este caso no se encontr presencia de ninguno de los elementos
implicados.
M2: En este caso encontramos que solo se encontr presencia de plomo lo
cual en criminalstica significa el 25% compatible con restos de disparo, esto
no significa que dicha persona haya disparado aunque el plomo se encuentra
en diversos objetos cotidianos.
M3: En este caso sucede lo mismo que en M2 pero con resultados elevados
de plomo.
M4: En este caso se encontr presencia de cationes de plomo y bario. lo cual
significa un 70% compatible con resto de disparo.
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M5, M6, M7: Podemos observar que en los tres casos se obtienen presencia
de los tres cationes investigados y esto implica que los resultados son
compatibles con restos de disparo con arma de fuego.
V.- CONCLUSIONES:
La determinacin de plomo (Pb), antimonio (Sb), y bario (Ba) en las manos
por disparo de arma de fuego por espectrofotometra de absorcin atmica
nos hace concluir que este sistema instrumental ofrece garantas con margen
de error mnimo.
Los resultados deben ser analizados teniendo en cuenta la hora del incidente y
la hora de la toma de muestra ya que al menor tiempo trascurrido se obtendr
una mayor concentracin en la deteccin de los cationes de plomo, antimonio
y bario en el caso de que la persona haya disparado.
Las cantidades de plomo y bario son mayores porque porcentualmente se
encuentran en mayor proporcin que el antimonio ya que el trisulfuro de
antimonio por ejemplo se encuentra en menor porcentaje que las sales de
plomo y bario.
VI.- RECOMENDACIONES
A nivel policial el tiempo es un parmetro importantsimo, cuanto menor
tiempo transcurra entre el momento del incidente y la lectura se tendr mayor
probabilidad de xito.
Se recomienda realizar estudios de restos de tejidos humanos que guarden
relacin con suicidios homicidios o atentados que se hallan realizado con
arma de fuego para comparacin de datos.

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Otros parmetros que podran hacer variar los resultados podra ser la
concentracin del acido ntrico ya que es la solucin con la cual se extrae y
procesa la muestra.

VII.- BIBLIOGRAFIA
MANUAL DE PROCEDIMIENTO PARA EL ANLISIS DE RESIDUOS DE
DISPARO. Caparra Heights Station San Juan, Puerto Rico 00922-1878, Gobierno
de Puerto Rico. Instituto de Ciencias Forenses de Puerto Rico, Laboratorio de
Criminalstica. Call Box 11878. Tel 7650615, ext. 406, (787) 759-5066.
GUAS PARA EL ANLISIS DE RESIDUOS DE DISPARO EN MANOS.
Instituto de Ciencias Forenses. San Juan, Puerto Rico. carta-memo dirigida a todas
las fiscalas de puerto rico. Por Alvarez, Livia, MD, M:R:O: Directora Ejecutiva
24/08/99 Puerto Rico. Propiedad del Ministerio Pblico de la Repblica de
Guatemala. 74-80. Blanco Molina, Luis y Rivera Cruz, Oscar. ESTUDIO SOBRE
LOS NIVELES
NORMALES DEPLOMO (Pb) BARIO (Ba) Y ANTIMONIO (Sb) EN LAS
MANOS DE INDIVIDUOS RESIDENTES DE PUERTO RICO NO
TIRADORES. Instituto de ciencias Forenses, Laboratorio de Criminalistica,
Seccin de Investigacin y Desarrollo. 1993. pp-98. Koons, R.A., Havekost, D.G.
and Peters, C.A. ANALYSIS OF GUNSHOT PRIMER
RESIDUO

COLLECTION

ABSORPTION

SWABS

USING

SPECTROPHOTOMETRY:

Augusto Jonathan Ypanaqu

FLAMELESS

ATOMIC

REEXAMINATION

OF

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____________________________________________________________________
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EXTRACTION AND INSTRUMENTS PROCEDURES. Journal Of Forensic
Sciences, JFSCA, Vol 32, No. 4, July 1987, pp-846-865. Koons, R.A., Havekost,
D.G. and Peters, C.A. ANALYSIS OF GUNSHOT PRIMER RESIDUE
COLLECTION SWABS USING FLAMELESS ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY: EFFECTS OF A MODIFIED EXTRUCTUM
PROCEDURE AND STORAGE OF STANDARS. Journal of Forensic Sciences,
JFSCA, Vol 34, No. 1, January 1989, pp-218-221. 53
GUNSHOT

PRIMER

EXAMINATION,

RESIDUE

EXAMINATION

GUIDELINES. FBI LABORATORY (GSR). Fax 11/02/99 del Laboratorio del


FBI. Copias del Ministerio Pblico. Pp-3 Chang Raymon. QUMICA. 6ta ed.
Editorial McGraw-Hill, Mxico 1999. pp-220.Havekost, D.G., Peters, C.A., Koons,
R.A. BARIUM AND ANTIMONY
DISTRIBUTIONS ON THE HANDS OF NONSHOOTERS. Journal Of Forensic
Sciences, JFSCA, Vol 35, No. 35, September 1990, pp-1096-1114. MICROSOFT
ENCARTA BIBLIOTECA DE CONSULTA 2002. 1993-2001 Microsoft
Corporation. Reservados todos los derechos. Beaty, Richard D.
CONCEPTOS, INSTRUMENTACION Y TECNICAS EN ABSORCIN
ATMICA. 1ra ed, McGraw-Hill/Interamericana S.A de C. V., Mxico DF, 1998.
pp-183 Harris, Daniel C.
CUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS. 5 th edition, Freeman and Company
with included supplementary CD-Room, USA, 2001. pp-620-3. Skoog, Douglas y
Leary, James J.
ANALISIS INSTRUMENTAL. 4ta, edicin, Traducido por: Cristina Ario,
McGraw-Hill/Interamericana de Espaa, S.A. Madrid, Espaa, 1994. pp-200-260.
Koirtyyohann y M.L. Kaiser,

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ELECTROTHERMICAL ATOMIZATION FOR ATOMIC ABSORTION .
Analysis Chemistry No. 54, 1982. pp 1515A.
GBC AVANTA ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETER OPERATION
MANUAL. Publication number 01-0810-00. GBC Scientific Equipment Pty Ltd. 12
Monterey Road Dandenony Victoria 3175, Australia. Marh 1996. pp-12. Graeme
Chapple and Athanasopoulos, Nick.
SYSTEM 2000/3000 GRAPHITE FURNACE. Gbc Scientific Equipment PT Ltd.
Edition 1.1 Manual 01-0202-00. July 1991. pp-07. Lvov B.V.
ELECTROTHERMICAL

ATOMIZATION:

THE

WAY

TO

WARDSABSOLUTE METHODS OF ATOMIC ABSORPTION ANALYSIS


SPECTROCHION. GBC-Acta., Vol 338, 1978, Pp-153. Whitten, Roberth.
QUIMICA GENERAL. 4ta ed. Editorial McGraw Hill, Mxico 1990. pp-332.
"THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS", editor: Paul G.
Stecher, 12edicin, por Merck & Co. Inc. 1642 Pp. EEUU, 1996. pp20,30,59,33,891. Bock, R.
HANDBOOK OF DESCOMPOSITION METHODS IN ANALYTICAL
CHEMISTRY. 1th edition , Wiley. New York, 1979. pp-02-05. Garca, Oscar...
IFC-1039 BORRADOR: ANALISIS FORENSE DE RESIDUOS DE DISPARO
EN ROPA. Pp: 1-14. TECNICAS DE INVESTIGACION DOCUMENTAL:
SERIE MATERIALES DE COMPILADOS. Editorial Universitaria. Facultad de
Economa, de la Universidad de San Carlos de Guatemala. Pp-45-9 Villaseor,
Claudia Mndez.
GUBSHOT

RESIDUE

VIA

AUTOMED

ABSORTION

SPECTROPHOTOMETRY. Journal of Forensic Sciences, JFSCA, Vol 26, No. 2,


April 1981, pp-302-312. Krishnan, S.S.,

Augusto Jonathan Ypanaqu

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.

_____________________

_________________________

Mayor Ing. PNP.


Manuel A. Snchez Pereda
Perito Ing. Forense

Br. U.N.T.
Augusto J. Ypanaqu K.

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