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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E HUMANASCURSO DE PÓSGRADUAÇÃO EM CIÊNCIA & TECNOLOGIA/QUÍMICA

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
“DETERMINAÇÃO DE Pb EM CABELO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO
ATÔMICA COM ATOMIZAÇÃO EM FORNO DE GRAFITE (GF AAS)”
CT 3009 – PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
PROFª Dra. IVANISE GAUBEUR

ALUNA: LUCIANA SARMENTO FERNANDES 13024612

2012

apresentando variados sintomas com gravidade dependendo do grau de exposição [1].1 INTRODUÇÃO Atualmente. rápida e não invasiva. amostras de cabelo podem ser utilizadas como indicador de exposição ocupacional e ambiental [2-4]. permanentes. como idade. de fácil manuseio e armazenamento e pouca susceptibilidade a contaminação. apresenta faixa linear de trabalho relativamente . Tendo em vista que o cabelo humano tem um crescimento de aproximadamente 1 cm ao mês. técnicas que envolvem a espectrometria de absorção atômica encontram grande utilidade para tal finalidade. não possuindo nenhuma função fisiológica conhecida até o momento. O chumbo entra no organismo humano principalmente por inalação ou ingestão. e a origem geográfica do indivíduo [2-4]. Os efeitos nocivos podem afetar praticamente todos os órgãos. gênero. Das várias técnicas que podem ser utilizadas para a determinação de elementos traço em cabelo. As limitações associadas a análise são: diferenciação entre a contaminação exógena e a endógena e os vários fatores que contribuem para o resultado. a análise de cabelo é uma importante ferramenta que permite obter informações sobre problemas de saúde anteriores. entre outros. todos os seres humanos têm chumbo em seus organismos como resultado a exposição à fonte exógenas [1]. acarretando uma possibilidade bem menor de interferência por sobreposição de linhas. facilidade de operação e menor número de linhas espectrais. mesmo que a causa já tenha cessado [3-4]. o cabelo de cada pessoa armazena informação cronológica relativo a à concentração presente no organismo durante a exposição a um elemento no período considerado. cor do cabelo. usos de cosméticos e tratamentos capilares como tintura. Em relação às desvantagens. Um dos modelos propostos para explicar o mecanismo de incorporação dos elementos traço no cabelo é a difusão passiva do elemento através da corrente sanguínea durante o crescimento na base do folículo capilar. Dessa forma. o cabelo apresenta vantagens como: coleta simples. Dessa forma. podem ser incorporados através das secreções das glândulas apócrinas e sebáceas ou através da contaminação ambiental [2]. em consequência das inúmeras atividades industriais que favorecem a sua grande disseminação. Ou ainda. uma vez que é um material sólido. Considerando a capacidade de armazenamento e retenção de elementos traço na estrutura capilar durante um período de tempo tanto a partir de fontes exógenas ou endógenas. A espectrometria de absorção atômica é considerada uma técnica analítica bem sucedida e uma das mais utilizadas na determinação de elementos em baixas concentrações. quando comparada com técnicas de emissão óptica como menor custo do equipamento e operacional. o chumbo é um dos contaminantes mais comuns no meio ambiente. hábitos alimentares. Quando comparado com outras amostras biológicas para estudos de monitoração à exposição a um determinado elemento ou substância. É uma técnica que apresenta vantagens.

a homogeneidade e representatividade da amostra e a obtenção do branco analítico. Entretanto. além do tempo gasto para encontrar as condições ótimas para cada uma dessas determinações [6]. ou até mesmo eliminar. principalmente. fato que é reconhecido como a maior desvantagem [5]. dispensando a etapa e preparo de amostra que seria necessário para a conversão da amostra sólida em soluções aquosas. como a calibração do equipamento. A técnica de espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite (GF AAS) é uma técnica bem estabelecida para determinações monoelementares. para isso fazendo-se uso do método de análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite. sendo que as amostras não precisam ser diluídas e é possível analisar pequenas quantidades de amostra. Algumas dificuldades são inerentes ao método. com ciclos de aquecimento que podem levar alguns minutos.pequena. a eliminação dos concomitantes não deve afetar a atomização do analito de interesse. A análise direta de sólidos que é possível utilizando o método GF AAS oferece vantagens. infere-se que a principal desvantagem da técnica reside no tempo total gasto quando se deseja determinar muitos elementos por amostra. . sendo possível empregar temperaturas maiores do que aquelas num processo sem o modificador. diminuindo a possibilidade de contaminação e perdas do analito e também erros sistemáticos que podem afetar a exatidão e precisão dos resultados analíticos obtidos. interferências provocadas pela matriz ou concomitantes presentes na amostra. antes da atomização do analito. favorecendo um aumento da eficiência da etapa de pirólise. [6] O objetivo dessa aula prática foi determinar chumbo total em amostras de cabelo. O emprego de modificadores químicos é uma prática às vezes necessária nessa técnica. Ainda são vantagens a maior detectabilidade do método. menor frequência analítica quando se utiliza atomização eletrotérmica e. promovendo a separação analito-matriz [6]. Eles têm como função diminuir. A não utilização de reagentes tóxicos ou corrosivos proporcionam uma menor periculosidade do método e também a minimização de geração de resíduos. podendo o método ser considerado como “limpo”. O modificador químico converte o analito em uma forma menos volátil. a fim de se reduzirem eventuais interferências [6]. é considerada uma técnica analítica monoelementar. de pirólise e de atomização. permitindo maiores temperaturas de pirólise e/ou converte os concomitantes em uma forma mais volátil. Como cada analito requer programas de tempo/temperatura específicos. Este programa otimizado permite evaporar o solvente bem como eliminar os constituintes da matriz. Na realização de medidas com essa técnica é imprescindível estabelecer um programa de aquecimento apropriado para controlar tempo e temperatura das etapas de secagem.

3 0.3 Reagentes e soluções Água deionizada de alta pureza e ácido nítrico foram utilizados no preparo das soluções-padrão de chumbo. Secagem Pirólise Atomização Limpeza Programa de aquecimento °T °C/s Hold time (s) 120 25 15 800 250 20 1800 1100 5 2500 1000 5 Ar (l/min) 0.3 0 0. Procedimento Inicialmente.2 PARTE EXPERIMENTAL Equipamento As amostras de cabelo foram analisadas utilizando-se um espectrômetro de absorção atômica modelo ZEEnit® 600 equipado com tubo atomizador de grafite aquecido transversalmente.corrente da lâmpada: 4mA . Não foi utilizado modificador químico para tratamento da amostra. . Argônio foi utilizado como gás de proteção e purga. corretor de fundo para efeito Zeeman e acessório para amostragem sólida automática. Lâmpada de cátodo oco de chumbo foi utilizada como fonte de radiação.3 nm . Os parâmetros do instrumento para análise foram os seguintes: .8 nm Os parâmetros do programa de aquecimento estão representados na tabela 1. Amostras Dois fios de cabelos de comprimento médio foram recolhidos de duas pessoas diferentes presentes na aula prática.largura da fenda: 0. a plataforma foi pesada vazia para se obter o valor correspondente ao que seria o branco analítico. que foram preparadas por diluição em ácido nítrico 1% (v/v) adequada a partir de uma solução estoque padrão contendo 1000mg/L.comprimento de onda da lâmpada: λ=283. Tabela 1: Parâmetros do programa de aquecimento.

2.0005 0. respectivamente). Para isso. [10 µg/L] 40 µL sol.1070 0. [10 µg/L] 20 µL sol. e 10 µL da solução-padrão de Pb contendo 100 µg/L correspondente ao -4 conteúdo de 10 10 µg de Pb.2864 -0.0581 0.vazia) 10 µL sol. 4 e 10 10 µg.0298 0. [10 µg/L] 10 µL sol. 20 e 40 µL da solução-padrão de Pb contendo 10 µg/L(para os conteúdos de 1.2 e 4.0574 0. Após o término da coleta das medidas de absorbância para construção da curva de calibração. as amostras de cabelo foram seccionadas em pequenas partes e então inseridas na plataforma para a determinação do chumbo.0568 0.1068 0.2923 -0.000919 0.000361 0.004172 1.0006 0.2894 Desvio padrão RSD % 0. [100 µg/L] Massa de Pb (10-4µg) Absorbância I Absorbância II Média 0 1 2 4 10 -0. A curva de calibração para Pb na solução aquosa está representado na figura 1. sendo ela a amostra que possuía maior concentração do analito. Quando a solução de concentração 100 µg/L foi utilizada. maior desvio padrão foi observado. o que é de se esperar conforme se aumenta a concentração do analito na amostra.6 0.1065 0.2 1. Todas as medidas foram obtidas em duplicata. Nenhum tratamento prévio. como a digestão ou mesmo uma lavagem.000354 0.10 µg Pb.0296 0. foram utilizados os volumes de -4 10. foi realizado na amostra. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO Curva de Calibração Os dados referentes às medidas de absorbância para a construção da curva de calibração estão representados na tabela 2: Tabela 2: Dados referentes às medidas de absorbância obtidas Solução padrão Branco (plat.As curvas de calibração foram obtidas com as medidas de absorbância das soluções-4 padrão contendo respectivamente 1.0003 0. . Tais fatos podem indicar erros no preparo da solução-padrão ou na coleta dos volumes.3 1.4 Pode ser observado que o desvio padrão não seguiu uma tendência de diminuição quando diferentes volumes da solução de concentração 10 µg/L foram utilizados (apenas para o volume de 40µL).0293 0.

0.26.2000 0. sendo que esse parâmetro confere a estimativa de qualidade da curva obtida. pois quanto mais próximo de 1.0016 R² = 0.3000 y = 0.0289x .2 10 µg (1.1000 0.1500 0.10 mg kg ).9988 Absorbância 0.0240 . considerando que nenhum procedimento prévio de lavagem com o intuito de remover a presença de chumbo proveniente de exposição exógena foi aplicado.0500 0 2 4 6 [Pb] 10-4µg 8 10 12 Figura 1: Curva de calibração referente as concentrações de chumbo e suas respectivas absorbâncias. não é possível inferir as quantidades que se referem especificamente ao Pb endógeno e nem ao exógeno. sem antes considerar diversas variáveis como o estudo preliminar das características dos indivíduos.0000 -0.3500 0. Observando o valor do coeficiente de correlação (R²) obtido. que eram de pessoas diferentes.Amostra 2: Massa = 0.0500 0. Também não é possível fazer comparações entre os teores encontrados nas diferentes amostras. pode-se calcular a quantidade de Pb presente na amostra de cabelo considerando o resultado da medida de absorbância da amostra. pode-se inferir que o método possui boa linearidade. calculou-se que na amostra 1 a quantidade de Pb presente era de 0.Amostra 1: Massa = 0.0063 Dessa forma.74.0. que foram os seguintes: .292 mg Absorbância = 0. Quantidade de Pb nas amostras de cabelo A partir da equação da reta obtida com os pontos da curva de calibração. Cabe ressaltar que essas quantidades determinadas se referem à quantidade de chumbo total presente na amostra seccionada de cabelo. hábitos alimentares e o ambiente ao qual o indivíduo comumente está exposto.0. Sendo assim.10 mg kg ) e na amostra 2 a quantidade era de 0. menor a dispersão do conjunto de pontos experimentais e menor a incerteza dos coeficientes de regressão estimados [7].8 -4 -1 -1 -4 -1 -1 10 µg (2.2500 0.159 mg Absorbância = 0. .

C. considerando a capacidade do cabelo em armazenar e reter elementos durante um período prolongado de tempo. L. 27 (2): 81-86. [6] OLIVEIRA. Análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite: uma revisão. C. C. A cinética do chumbo no organismo humano e sua importância para a saúde. S. A. Ver. O método é uma boa alternativa em relação a outros métodos empregados quando considerado vantagens como o fato de dispensar etapas de pré-tratamento da amostra.. 2010. fornecendo um registro histórico de elementos assimilados a partir do ambiente. 2008. F. minimizando dessa forma a manipulação da amostra e consequente contaminação ou perda do analito. Quím. 31 (7): 1784-1790. 2007. C. P.. como a digestão. Cabelo como matriz analítica alternativa para a determinação de drogas de abuso. Cuidado deve ser tomado em relação a determinações de elementos quando a intenção for determinar se o elemento está presente endogenamente ou exogenamente. S. S.. S. NewsLab. A. 31. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] MOREIRA. juntamente com a lavagem da amostra para remoção do chumbo ligado exogenamente. I. J.. Ver.. A. representando apenas a quantidade de Pb total. . principalmente devido a característica da GF AAS em permitir a análise de amostras em quantidades inferiores a 1mg. M. FERREIRA. Informações adicionais poderiam ser obtidas se esse critério fosse adotado. 2007. E. permitindo a recuperação de informação cronológica de exposição. Anal. P.. [4] FILHO. S. Saúde Públiva. SILVA. LOBO. [3] NOMURA. [5] AMORIM. Ciência & Saúde coletiva. OLIVEIRA. C. L. é possível concluir que o método de análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite (SS-GF AAS) mostrou-se útil para a determinação de chumbo em cabelo. 9 (1): 167-181. SCORSAFAVA. NOMURA.. Ver. SANTOS. Nova. Methods. A análise do cabelo como indicador da exposição a elementos tóxicos mostra-se uma ferramenta de grande utilidade ao propósito. 2008. 11 104-108. L. E. Espectrometria de absorção atômica: O caminho para determinações multi elementares. MOREIRA. [7] INMETRO. SILVA. S. Para isso. [2] LIMA. C.A escolha do segmento da amostra de cabelo a ser analisada também não recebeu nenhuma consideração de modo especial. V. S. C.. M.. V. 4 CONCLUSÃO A partir dos resultados obtidos. SAKUMA. DOQ-CGCRE-008. R. C. Teores de chumbo e mercúrio em cabelo de crianças residentes em Cubatão. P. 1993. 2004. V. R.. Method for cadmium and lead longitudinal profiles determination in hair by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. o procedimento de lavagem é um passo importante na diferenciação das duas condições. 2: 49-53. C. SILVA. na região sudeste do Brasil. Orientações sobre validação de métodos de ensaios químicos. A análise de segmentos permite a obtenção de informação cronológica de exposição ao elemento analisado.. F. proporcionando a determinação de elementos-traço na amostra. 82: 156-169.