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Aguilar Ballesteros Michelle Química Orgánica I Practica No. 11 Proyecto

Laboratorio

Extracción de un aceite esencial por hidrodestilacion

Introducción

Los aceites esenciales son mezclas homogéneas de compuestos químicos orgánicos, provienen de la familia de los terpenoides. Tienen la propiedad en común, de generar diversos aromas perceptibles al ser humano. Son inflamables, no son tóxicos, son inocuos mientras la dosis suministrada sea adecuada. Sufren degradación química en presencia de la luz solar, del aire, del calor, de ácidos y álcalis fuertes, generando oligómeros de naturaleza indeterminada. Son solubles en los disolventes orgánicos no polares.

El aceite esencial proveniente del eucalipto tiene propiedades muy benéficas para el cuerpo y especialmente para ayudar con problemas del sistema respiratorio como alergias, gripe, asma, congestiones, etc. Los usos del eucalipto también incluyen alivio de dolores musculares, picaduras, repelente de insectos, etc. El eucalipto es natural de Australia y de Tasmania, donde se pueden encontrar más de 300 especies del género Eucalyptus. Algunas propiedades medicinales del eucalipto son:

Antibacterial, antiséptico y antiinflamatorio.

Expectorantes, (despejan las vías respiratorias).

Repelente natural de insectos

Uso en cremas y ungüentos para aliviar el dolor muscular

Relaja los nervios y combate el estrés.

Hipoglucemiantes, (disminuye los niveles de azúcar en la sangre)

Propiedades físico/químicas del aceite esencial de Eucalipto

Fórmula semidesarrollada: C 10 H 18 O

Densidad: 0.923 g/cm³

Masa molecular: 154.25 g/mol

Punto de fusión: 1.5 °C

Punto de ebullición: 176 - 177 °C

Solubilidad en agua: Insoluble.

La hidrodestilación

Es llamado comúnmente: destilación por arrastre de vapor, extraccion por arrastre, hidrodestilación, hidrodifusión o hidroextracción. Sin embargo, no existe un nombre claro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de agua para el proceso. Es así que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado “destilación por arrastre de vapor”. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía que el agua era un agente extractor, se le denominó “hidroextracción”.

De manera general, la hidrodestilación se describe de la siguiente manera:

la materia prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinación de éstos. El vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, próximo a su base y con la presión suficiente para vencer la resistencia hidráulica del lecho. La generación del vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base del recipiente). Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación curvada del conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una emulsión líquida inestable. La cual, es separada en un decantador dinámico o florentino. Este equipo está lleno de agua fría al inicio de la operación y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulación del aceite. El proceso termina, cuando el volumen del aceite esencial acumulado en el no varíe con el tiempo. A continuación, el aceite es retirado

del florentino y almacenado en un recipiente y en lugar apropiado. El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia prima vegetal, para iniciar una nueva operación.

El método de hidrodestilación más conocido es con el equipo Clevenger, usado en muchos laboratorios y considerado en varios estándares internacionales, como el más adecuado para la determinación del contenido total del aceite esencial de una planta aromática. Está compuesto de un balón, donde se deposita la materia prima molida y una cantidad conocida de agua pura. Se le calienta constantemente, el aceite esencial con el agua presente se evapora continuamente. Un condensador va acoplado al balón y una conexión en forma de D, permite acumular y separar el aceite esencial de la mezcla condensada. El agua floral condensada regresa al balón por el rebose de la conexión. Las ventajas de este equipo son: su simplicidad y flexibilidad para trabajar con aceites de diferente densidad y naturaleza. Las desventajas radican en la incapacidad de usar los resultados obtenidos para un escalado, porque el material vegetal no forma un lecho fijo, sino está en contacto permanente con el agua; lo cual, no responde al tipo de hidrodestilación industrial empleado comúnmente.

Objetivo:

Extraer el aceite esencial de un producto natural median la técnica de Hidrodestilacion y verificar su pureza con una cromatografía de capa fina comparativa con una muestra pura. Así como la elaboración de una vela aromática con la sustancia natural extraída.

Hipótesis:

Extracción del eucaliptol mediante la técnica de hidrodestilacion de la planta del eucalipto. Elaborar una vela aromática con el eucaliptol extraído con fines naturistas.

Desarrollo experimental:

I - Hidrodestilación

Se monta el equipo correctamente como se indica a continuación (Figura 3). En el matraz de bola se coloca, hasta un tercio de su volumen, el eucalipto previamente cortado en trozos pequeños, se adiciona agua destilada hasta la mitad del matraz junto con la barra de agitación. Se coloca el matraz

sobre la parrilla de calentamiento y se sostiene con unas pinzas, como en la figura 1 y figura 2.

sobre la parrilla de calentamiento y se sostiene con unas pinzas, como en la figura 1

Figura 1

sobre la parrilla de calentamiento y se sostiene con unas pinzas, como en la figura 1

figura 2

Se instala la trampa tipo Clevenger, que se sostiene con otras pinzas la boca que lleva el refrigerante y se colocan las mangueras al refrigerante. Es importante engrasar todas las juntas esmeriladas del equipo. Se inicia el calentamiento cuidadosamente hasta ebullición. El reflujo deberá ser el adecuado (el disolvente debe condensar en la parte baja del refrigerante y el tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado). El aceite se va separando en la bureta de la trampa. Se suspende el reflujo cuando se considere que ha sido suficiente. Se deja enfriar un poco el aparato y se colecta el aceite en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, se seca con sulfato de sodio anhidro y se vierte a un vial. Finalmente se realiza una cromatografía en capa fina para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido.

Figura 3 II - Cromatografía en capa fina comparativa Se realiza la cromatografía en capa fina

Figura 3

II - Cromatografía en capa fina comparativa

Se realiza la cromatografía en capa fina con una muestra de aceite de eucalipto puro comercial para comprobar la pureza de nuestro extracto. Ya que el aceite esencial de eucalipto es una sustancia casi apolar se eluye con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1). Se deben hacer entre, 3 o 4 aplicaciones tanto de la muestra pura como del reciente extracto, dejando secar entre una y otra aplicación. La cromatoplaca se revela con luz UV y luego con yodo. Se anotan las observaciones. Se dibuja e interpreta la cromatoplaca revelada.

III - Elaboración de la vela aromática con el aceite esencial

Vaciar la parafina en trozos pequeños o granulados dentro de un recipiente resistente al calor. En la campana de extracción, comenzar a calentar la parafina en un baño maría con ayuda de la parrilla de calentamiento. Debe alcanzar una temperatura de 82-88 ªC, cuando ya esté completamente derretida, en ese momento se debe agregar una cantidad moderada del eucaliptol previamente extraído y remover uniformemente hasta mezclar los componentes. La cantidad de eucaliptol que debe agregarse dependerá del tamaño de la vela o lo mucho que queramos que está desprenda olor.

Tip: Si se quiere agregar un color a la vela se puede partir un pedazo de crayola del color que se prefiera y dejar derretir junto con la parafina.

Utilizar un pabilo o mecha que ya tenga el ojalillo metalico y pegarlapor dentro del molde hasta el fondo, añadir lo suficiente para que esa mecha se pegue varias pulgadas por encima de la parte superior. Atar la parte de arriba de la mecha a un lápiz o lapicero y colócalo sobre la parte superior de la mecha de forma perpendicular al fondo del envase para que la mecha o pabilo quede recto mientras lentamente se vierte la cera ya derretida y con la esencia. Es importante evitar tocar los lados o verter demasiado rápido para no crear ninguna burbuja de aire en la cera. Solamente se vierte 3/4 de la altura que a la que se quiere la vela.

Esperar varias horas hasta que la cera se haya enfriado dentro del envase. Habrá un terrón cóncavo en la parte superior de la cera. En este punto, verter el resto de la cera que falta para llegar a la altura de la vela deseada.

Tratamiento de residuos

D1 -Eucalipto

D9 - Hexano - Acetato de etilo

D2 – Parafina

D10 - Gel sílice para ccf

D7 - Agua

D13 - Residuos ácidos

D8 - Papel

filtro,

algodón, muestra

D14 - Residuos básicos

problema, etc

 

Lo que queda dentro del matraz de bola luego de la extracción se filtra para obtener D1 y D7, D1 se puede depositar dentro de los residuos en D8.

Análisis experimental:

I – Hidrodestilacion

De la hidrodestilacion en un tiempo de aproximadamente de 30 min se logró obtener:

El cual se depositó en el embudo de separación para terminar el proceso de extracción agregando acetato de etilo.

Luego de tener nuestra mezcla extraída se inició el proceso de destilación para separar el acetato del aceite esencial.

sustancia

Punto de

ebullición

ºC

eucaliptol

176

Acetato de etilo

71.1

Ahora con el eucanol ya completamente extraído y destilado se realizó la cromatografía de capa fina.

Cromatografía

Se prepararon las cromatoplacas con gel de sílice y se hicieron aproximadamente de 5 a 6 aplicaciones de la muestra recién extraída y el mismo número de aplicaciones de la muestra pura comprada.

Eluyente: Hexano – Acetato de etilo (1:1)

El cual se depositó en el embudo de separación para terminar el proceso de extracción agregando
El cual se depositó en el embudo de separación para terminar el proceso de extracción agregando

1 - Experimental RF = 0.46

2 - Puro RF = 5.5

Figura 4
Figura 4

Elaboración de la vela:

Luego de derretirse la parafina tomamos una crayola verde para darle color a nuestra vela, y se obtuvo el siguiente resultado:

Elaboración de la vela: Luego de derretirse la parafina tomamos una crayola verde para darle color
Figura 5
Figura 5

Conclusiones

A la conclusión que se llego es que la extracción por método de Hidrodestilacion es un método efectico que nos dio buenos resultados a pesar de presentar algunas dificultades con la cantidad de sustancia natural que se metió dentro del matraz. El eucaliptol, sustancia esencial de la planta de eucalipto es un aceite muy aromático que presenta propiedades anti estrés y esto se pudo comprobar encendiendo la vela que se fabricó con esta

sustancia, así que como marca la literatura es una fragancia muy utilizada en la aromaterapia.

Bibliografía

aroma (21 de abril de 2016)

MANUEL GUILLERMO CERPA CHAVEZ. (2007). HIDRODESTILACION DE ACEITES ESENCIALES: MODELADO Y CARACTERIZACIÓN. 21 de abril de 2016, de UNIVERSIDAD DE VALLADOLID Departamento de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente Sitio web: http://www.anipam.es/downloads/43/hidrodestilacion-de-aceites-esenciales.pdf

1_31098.pdf (21 de abril de 2016)

https://www.youtube.com/watch?v=Dl2XiqpToEc -Cómo hacer Velas Aromáticas | iMujer Hogar