“UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA, INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA

CÁTEDRA: QUÍMICA ANALÍTICA I

QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA
ANALÍTICA II
(CUALITATIVA)
(CUALITATIVA)
CATEDRÁTICO: Ing.CIP ANDRÉS CORCINO ROJAS QUINTO
Estudiante: LLANCO APARCO, Vaneza

SEMESTRE:

IV

HUANCAYO - PERÙ
2011

UNIDAD I
IINTRODUCCION

una. mediante la observación de las propiedades que exhiben los analitos presentes en las muestras que se analizan. cationes y aniones PROPIEDADES EN LOS ANALISIS QUIMICOS PROPIEDADES FISICAS: Estado físico.La química analítica cualitativa trata de establecer cuáles son los componentes presentes en la sustancia analizada identificando. y otra. de bórax o carbonato de sodio Ensayos por sublimación donde las sustancias se descomponen y emiten vapores o gases Ensayos en muestras gaseosas Métodos Por Vía Húmeda: Se aplican con muestras liquidas o soluciones liquidas. en esta clase se encuentran las determinaciones de iones. gaseosos. AREAS DEL ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO Los análisis químicos cualitativos se realizan por dos grandes métodos. método instrumental y el clásico o químico. estos pueden ser: . PROPIEDADES FISICO-QUIMICAS Los métodos de Identificación físico-químicas están basados en el fenómeno físico que ocurre durante una reacción química. dan coloraciones Ensayos de coloración a la llama (en mechero de bunsen) Ensayos al soplete Ensayos a la perla. hay dos tendencias. utilizar identificaciones directas. solido. Dentro de los métodos químicos de análisis cualitativo. coloidal. liquido. utilizar marchas analíticas sistemáticas. INSTRUMENTALES      Equipos electrónicos Microscopios Absorción atómica espectrofotómetros HPLC Cromatografos de gases NO INSTRUMENTALES Métodos por vía seca: comprenden los más comunes e importantes       Por acción del calor por calentamiento fusión mezclados con fundentes.

  Colorimetría conductimetrìa UNIDAD II METODOS DE ANALISIS GRAVIMETRICO Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa y en la determinación de la cantidad de analito buscada mediante el peso de la sustancia que la contiene. formación de precipitados. precipitación. etc. FACTOR GRAVIMETRICO Está representado por el peso atómico o peso formula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador.  FORMACIÓN DE PRECIPITADOS Por Nucleación: Predominio de precipitado de muchas partículas pequeñas . Las determinaciones gravimétricas se basan en la separación del elemento deseado por operaciones de: calibración. muestra. También está la volatilización donde se da la eliminación del contenido de agua en una muestra. la fusión y extracción por solventes. etc. cálculos y reporte. PRECIPITACIÓN Se da precipitando la sustancia con un reactivo y separándolo para poder determinar el peso contenido en la muestra. filtración. Existen varios tipos de métodos gravimétricos los principales son: Precipitación que se da precipitando la sustancia con un reactivo y donde es muy importante el tamaño de la partícula. Calculo De Porcentajes: El porcentaje de una sustancia presente en la muestra puede encontrarse dividiendo entre el peso de la muestra y multiplicando por 100. pesaje. la electrodeposición que es la separación de la sustancia basada en el potencial químico. secado. disolución.

Coagulación De Coloides: Por calentamiento. Existen 4 tipos: EN EQUILIBRIO a) Adsorción en la Superficie : Provoca contaminación en el precipitado b) Formación de cristales mixtos. que hace referencia al tiempo de reposo para la formación de coloides. Peptización De Coloides: Proceso por el cual un coloide vuelve a su estado original. adición de electrolitos ya que estos poseen carga. pueden quedar atrapados iones contaminantes. difíciles de de filtrar de forma convencional. LA REPRECIPITACIÓN Forma drástica y necesaria para lograr resultados con una mayor pureza. con ello arrastran o absorben iones extraños.: Es una precipitación particularmente problemática por la combinación de iones de la solución. ya que en estos se generan grietas que atrapan en su interior iones contaminantes. PROCESO CINÉTICO a) Oclusión: Cuando el cristal crece radicalmente.Por Crecimiento De Partículas: Predominio de precipitado con menor número de partículas pero de mayor tamaño Precipitados Coloidales: Muy pequeños. b) Atrapamiento Mecánico: Se da en el crecimiento de cristales muy juntos. Tratamiento De Coloides: Mediante el proceso de digestión. Precipitados Cristalinos: Precipitado de gran tamaño fácil de filtrar. agitación. PRECIPITACIÓN FRACCIONADA . COPRECIPITACION: Se denomina coprecipitación cuando al formarse un precipitado.

para estos . Esto se da en una celda electrolítica FUNDICION Mediante la escorificación y copelación de minerales de plata y oro. para la titulación es necesario el uso de indicadores que producen un cambio visual nítido. calcio. ELECTRODEPOSICION Es la separación de la sustancia basada en el potencial electroquímico. plata. una pureza extraordinaria y la información sobre su composición porcentual. etc. la lista de indicadores es grande y comprende numerosos compuestos orgánicos. que consisten en hacer reaccionar estequiometricamente una solución de la sustancia cuya concentración se busca. con un reactivo en solución cuya concentración y forma de reaccionar se conocen (reactivo estándar). CLASIFICACIÓN DE REACTIVOS 1. Reactivos para propósitos Especiales: Sustancias preparadas para una aplicación en especial. UNIDAD III METODOS DE ANALISSIS VOLUMETRICO La volumetría está basada en la medición de volúmenes. Ejemplo la electrodeposición de los metales de oro.Ocurre cuando en una solución hay 2 o más iones que se precipitan con un mismo reactivo precipitante. Grado estándar primario: Las cualidades requeridas para un estándar primario. dependerá del valor del producto de solubilidad para saber cual precipito primero.Para la determinación de la cantidad de un analito en una solución se da la titulación donde se añade un reactivo de concentración conocida a la solución de un analito. 2. Grado de Reactivo: La sustancias grado reactivo deben ajustarse a los estándares mínimos establecidos por el Comité de Sustancias Reactivas de la Sociedad Química Americana. La determinación de óxidos de fierro. cobre. aluminio. ya sea por una modificación del color o por la aparición de un enturbiamiento en la solución examen. sílice en muestras de arcilla fundidos en crisoles de alta resistencia y altas temperaturas. 3.

que puede actuar como fuente o sumidero de protones. Reglas para el Manejo de Reactivos y Soluciones Para un buen análisis químico se requiere de reactivos y soluciones de una pureza establecida. 3. Cuando el soluto esta en dos o más soluciones concentradas o diluidas: Se calcula el volumen de cada una de ellas de modo que permita obtener el volumen a preparar y de la concentración buscada. Preparación de soluciones buffer o tampón: Una solución tampón o amortiguadora es aquella que mantiene un pH casi constante cuando se le añaden pequeñas cantidades de acido o de base.reactivos se proporciona la información pertinente según el uso que se pretende. Nunca regresar a un frasco el exceso de reactivo a menos que se indique lo contrario. Volver a colocar la tapa original en el frasco inmediatamente después de tomar el reactivo. 2. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES LIQUIDAS 1. Respetar el reglamento interno referente a la disposición de excesos de reactivos y soluciones. Tomar lo tapones de los frascos de reactivo entre los dedos. . Cuando el soluto está en su forma pura o de pureza muy alta: Se calcula el peso o volumen según corresponda del soluto en base al volumen y concentración de la solución buscada. Jamás introducir espátulas. para evitar la contaminación accidental de los reactivos y soluciones se deben seguir los siguientes pasos:        Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analítico. luego se mezclan. Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. cucharillas o cuchillos dentro de un frasco con sustancia solida a menos que se indique lo contrario. 4. luego el volumen de solvente necesario hasta completar el volumen total. Cuando el soluto está en otra solución mas concentrada: Se calcula el volumen del soluto a usar en base al volumen y la concentración de la solución requerida. su acción reguladora se debe a la presencia de un par acido-base conjugado débil.

Los matraces. matraz o crisol que vaya a contener una muestra. es deseable regular el peso de la muestra de manera que el peso del producto final obtenido. Sustancias químicas. Existen tintas especiales para marcar superficies de porcelana. calcinación. aparatos y operaciones unitarias en química analítica. El material debe lavarse con una disolución detergente caliente y después debe enjuagarse. El material de vidrio limpio debe cubrirse con una capa uniforme de agua. una pérdida de tiempo y. volatilización. dilución. debe limpiarse perfectamente. La marca se hace permanente en el vidrio por calentamiento a una temperatura elevada. Los proveedores también venden preparaciones para eliminar dichas películas. Así. Antes de utilizar cada vaso. primero inicio con grandes cantidades de agua corriente y finalmente varias veces con agua desionizada. vasos y algunos crisoles tienen pequeñas áreas grabadas. centrifugación. una fuente potencial de contaminación. aunque no es tan satisfactoria como la preparación comercial. se debe marcar cada material que contenga una muestra de manera que se pueda identificar su contenido. sea exactamente igual al porcentaje del constituyente deseado. Sobre las que se pueden hacer marcas semipermanentes con un lápiz. Se puede usar una solución de cloruro de Hierro (III) para marcar. en donde se analiza un gran número de muestras de materiales similares. Debido a esto. LIMPIEZA Y MARCADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO Un Análisis Químico se realiza comúnmente por duplicado o triplicado. etc. Necesaria secar la superficie interior del material de vidrio antes de utilizarlo: el secado es. multiplicado por un factor simple. En casas muy raros. en el peor. digestión. MEDICIONES DE MASA En el trabajo industrial.UNIDAD IV OPERACIONES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO En el capitulo cuatro se encuentran todas la operaciones de análisis químicos como precipitación. Puede utilizarse un disolvente orgánico benceno o acetona para eliminar películas de grasa. secado. y sin mucha . en el mejor de los casos. destilación.

es un Proceso físico por el cual una sustancia es sometida a una variación de temperatura.experiencia en pesar con exactitud. los análisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110º C (procedimiento habitual).d. los demás constituyentes quedarán en la muestra seca en una proporción superior a la que tenían en la muestra original. y al mismo tiempo. como la posibilidad de errores matemáticos. es necesario tener en cuenta algunas formulas. m. CALENTAMIENTO Es la operación donde no se llega a ebullición. que se determina aisladamente. como la que se muestra a continuación. con la finalidad de secarla. es posible tener la muestra pesada directamente contra una tara. y m.o. Como en la desecación se elimina un constituyente de la muestra (el agua). Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) Dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso. . Donde: Y: es el constituyente analizado. cocinilla. Para la obtención de la muestra.: muestra original y muestra desecada. eliminar tanto los tediosos cálculos necesarios para cada análisis. Se realiza en equipos de baño maría o con mechero en mechero. conocida la pérdida de peso por desecación. El cálculo del porcentaje de un constituyente deseado en un análisis químico que requiera una determinación gravimétrica se realiza por medio de la fórmula: DESECADO Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad. Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden referirse a la muestra tal como se recibe.

para lograr un buen ajuste entre el crisol y el matraz de filtración se utiliza varios tipos de adaptadores de caucho.SÓLIDO: Existen muchas operaciones para separar los precipitados de la solución madre estos pueden ser: CENTRIFUGACIÓN Operación basada en la aceleración de la sedimentación de partículas de una fase de solida por acción de la fuerza centrifuga generada por un equipo denominado centrifugadora. Crisoles para filtración: No solo sirven como recipientes sino también como filtros.en la decantación se pasa atreves de un filtro la mayor cantidad de liquido sobrenadantes que sea posible . Lavado Y Filtración De Precipitados: Las etapas que comprende la filtración de un precipitado analítico son decantación .5H2O (azul) se somete a calentamiento obteniendo CuSO4 (blanco) liberando vapor de agua SEPARACIÓN SÓLIDO. rasgar una esquina (para ajustarlo bien al embudo). tras haber adquirido energía suficiente para vencer la tensión superficial La evaporación es rara pero importante e indispensable en la vida cuando se trata del agua por que se elimina de la muestra en forma de vapor.cuando el flujo cesa la gota del liquido que . como el caso del CuSO4. se doblar el papel en cuatro partes iguales. y luego introducirlo el papel al embudo. después se utiliza amoniaco para neutralizar los ácidos. Papel Filtro: Es un medio de filtración importante.EVAPORACION La evaporación es un proceso por el cual una sustancia en estado líquido pasa al estado gaseoso. Filtración con papel de filtro: Si se usa papel de filtro y un embudo cónico. Para acelerar la filtración se utiliza vacio. El papel sin cenizas se fabrica con fibras de celulosas que se han tratado con acido clorhídrico y acido fluorhídrico para eliminar las impurezas metálicas y la sílice.lavado y transferencia . FILTRACIÓN      Filtración con crisoles gooch: Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio fritado llamado también crisol de filtración gooch.

adición de electrolitos ya que estos poseen carga. Transferencia Del Papel Y El Precipitado De Un Crisol: Después que se haya completado la filtración y el lavado el filtro y su contenido se debe transferir del embudo a un crisol que se haya llevado a masa constante. Existen 4 Procesos: EN EQUILIBRIO c) Adsorción: Provoca contaminación en el precipitado . agitación. Tratamiento De Coloides: Mediante el proceso de digestión. difíciles de de filtrar de forma convencional. PRECIPITACIÓN  FORMACIÓN DE PRECIPITADOS Por Nucleación: Predominio de precipitado de muchas partículas pequeñas Por Crecimiento De Partículas: Predominio de precipitado con menor número de partículas pero de mayor tamaño Precipitados Coloidales: Muy pequeños. Precipitados Cristalinos: Precipitado de gran tamaño fácil de filtrar. Decantación: Operación que consiste que dejar en reposo para que se sedimente el sólido y el precipitado. con ello arrastran o absorben iones extraños. Coagulación De Coloides: Por calentamiento.  queda en el borde de recipiente se recoge con el agitador y se regresar al recipiente en seguida se adiciona al vaso liquido del lavado y se mezcla bien con el precipitado se dejar asentar el sólido para después decantar este líquido atreves del filtro . COPRECIPITACION: Se denomina coprecipitación cuando al formarse un precipitado. que hace referencia al tiempo de reposo para la formación de coloides. Peptización De Coloides: Proceso por el cual un coloide vuelve a su estado original.

: Es una precipitación particularmente problemática por la combinación de iones de la solución.  Incineración Húmeda o Química: es un procedimiento para dejar libre la materia mineral en el papel. PRECIPITACIÓN FRACCIONADA Ocurre cuando en una solución hay 2 o más iones que se precipitan con un mismo reactivo precipitante. ya que en estos se generan grietas que atrapan en su interior iones contaminantes. Debe usarse un vaso de precipitados y un vidrio de reloj para minimizar la contaminación por polvo durante el secado. LA REPRECIPITACIÓN Forma drástica necesaria para lograr resultados con una mayor pureza. CALCINACIÓN Operación que consiste en eliminar las sustancias orgánicas o separar las sustancias inorgánicas por medio de la incineración a altas temperaturas. que se define como el mililitro (ml) es la milésima parte de un litro que se utiliza cuando el litro representar una unidad de volumen muy grande.d) Formación de cristales mixtos. Medición del volumen La medición precisa del volumen tan importante para muchos métodos analíticos. Los precitados y el material de vidrio se secan adecuadamente en una estufa a una temperatura dependiendo de las sustancias químicas que se trabajan. d) Atrapamiento Mecánico: Se da en el crecimiento de cristales muy juntos. PROCESO CINÉTICO c) Oclusión: Cuando el cristal crece radicalmente. . dependerá del valor del producto de solubilidad para saber cual precipito primero. pueden quedar atrapados iones contaminantes.  Unidad De Volumen: La unidad del volumen es litro (L). como la medición precisa de la masa. SECADO Consiste en un procedimiento donde los reactivos.

DIGESTIÓN Es una operación que se realiza cuando la mayor parte de la muestra o toda no logra disolverse para formar una solución. una base. Ejemplo: Dilución (1:1) = 1 volumen de HNO3: 1 Volumen de H2O DISOLUCIÓN Se denominan disoluciones. una bureta y con un matraz volumétrico. La disolución se acelera por agitación o leve calentamiento pues actualmente se usa el ultrasónico. cuando un soluto se disuelve en un solvente formando una solución homogénea. entonces se emplean condiciones más vigorosas que consiste en disolver el sólido con un acido. Lo mismo que sucede con el recipiente que contiende al liquido durante la medición Aparatos Para La Medición Precisa Del Volumen: la medición confiable del volumen se realizar con una pipeta. DESTILACIÓN Es una operación que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a ala fases vapor y por refrigeración el vapor se recuperar en forma líquida por condensación. Los métodos de destilación son: a) Destilación fraccionada b) Destilación simple DILUCIÓN Es una operación que consiste en diluir una mezcla liquida o un reactivo químico concentrado (v/v). parte por millar.  Efecto De La Temperatura Sobre Las Mediciones De Volumen: El volumen ocupado por una determinada masa de un líquido varia con la temperatura.en %. un agente oxidante o por enzimas ATAQUE QUIMICO Los reactivos más utilizados en la descomposición de muestras analíticas inorgánicas en vasos de reacción abiertos son los ácidos minerales Disolventes para el ataque químico . Partes por millón etc.

son productos de su reducción el oxido nítrico. formando fluoruros con todo resisten el Au y el Pt y también bastante el Pb. Acido Sulfúrico: Muchos materiales se descomponen y disuelven con H 2SO4 concentrado caliente. La acción más interesante del HF es la que ejerce con los compuestos de silicio. Acido Nítrico: El acido nítrico concentrado caliente es un oxidante fuerte que disuelve a todos los metales comunes salvo el aluminio y el cromo. Acido Fluorhídrico: A temperatura inferior a 20°C.78g/ml. En la mayoría de los casos. la proporción de estos ácidos varía. se utiliza en forma general para disolver muchos óxidos metálicos y suele ser un mejor disolvente de óxidos que los ácidos oxidantes. está formado de HCl y HNO3. es liquido incoloro. Acido Perclórico: En caliente es un agente oxidante potente y ataca a diversas aleaciones de hierro y aceros inoxidables que no se ven afectados por otros ácidos minerales el punto de ebullición es 150°C y su densidad 1. según el efecto que se pretende. Agua regia: Se llama así por su propiedad de disolver al oro. de nitrar o bien de clorurar pues por lo general se hacen entrar tres volúmenes de HCl por un volumen de HNO3 ambos concentrados. oxido nitroso e incluso el amoniaco. fumante y de color irritante ataca a casi todos los metales. que debe en parte su efectividad como disolverse a su punto de ebullición alto y su densidad.Acido Clorhídrico: El acido clorhídrico concentrado es el disolvente por excelencia para muestras inorgánicas. Reactivos para Disolver Metales -El Pb y las aleaciones de estos metales se atacan con HNO3 concentrado (1:3) . muy soluble en el agua. como la sílice o anhídrido silícico y los silicatos.

es un método antiguo para el tratamiento de las interferencias en los procedimientos analíticos DESTILACIÓN La destilación es la operación de separar. se ataca con HNO3 (1:1) -El Fe. Ni. una parte importante de la mayoría de los análisis se relaciona con especies extrañas que pueden atenuar la señal del analito o producir una que no se distinga de la que produce un anaito. Ag. PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN En la precipitación se elimina selectivamente de la solución el analito o un interferente en forma de una especie insoluble. UNIDAD V METODOS DE SEPARACIONES ANALITICAS Pocas técnicas para mediciones utilizadas en el análisis químico son especificas para una sola especie química. como consecuencia.Cr.-El Cu. que ya no contribuya mas ni disminuya la señal del analito. Hg. Bi. ENMASCARAMIENTO En el enmascaramiento se adiciona un reactivo a la muestra para inmovilizar. los diferentes componentes líquidos. se disuelve con HCl -El H2SO4 concentrado y caliente ataca a todos los metales corrientes y otros como Hg. o fijar químicamente el interferente (complejo). Sb. -Minerales sulfurados: Se ataca primero con HNO3 luego con clorato de potasio después con HCl o agua regia. sólidos disueltos . Bi. mediante vaporización y condensación. para disolver muestras de minerales (disgregación). haciendo uso de un crisol de porcelana. -Minerales refractarios: Se realizan mediante la fusión de la muestra con fundentes alcalinos o ácidos. -Minerales oxidados: Se disuelven primero con HCl luego se agrega HNO3 y por ultimo con H2SO4. As.

En donde: son las actividades de A en cada una de las fases. La relación de las actividades de A debe ser constantes e independientes de la cantidad total de A. Así q para el sistemas sencillo descrito en la ecuación dos . la concentración de A que permanece en una solución acuosa después de extracciones con un disolvente orgánico ( ecuación: ) está dado por la . De manera ideal. la partición de un soluto entre dos fases inmiscibles es un fenómeno de equilibrio que está gobernado por la ley de distribución. aprovechando los diferentes puntos de ebullición. En donde los subíndices se refieren a las fases acuosas y orgánicas respectivamente. EXTRACCIÓN Es el grado en el cual los solutos inorgánicos como orgánicos se distribuyen entre los líquidos inmiscibles. la relación de las actividades para A en las dos fases debe ser constante e independiente de la cantidad total de A. que puede destilarse de una solución básica.en líquidos o gases licuados de una mezcla. Ejemplos: Separación de analitos de nitrógenos de muchas otras especies al transformar el nitrógeno en amoniaco. La destilación se utiliza mucho para separar analitos volátiles de interferentes no volátiles.

.En donde es la concentración de A remanente en la solución acuosa después de la extracción de V ac ml de la solución q tenia una concentración original de a con i porciones de un disolvente organico CROMATOGRAFÍA Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva cuyo objetivo es separar los diferentes componentes de una mezcla y en algunos casos identificar estos si es que no se conoce su composición.