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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia

DQE - CAMPUS DE JEQUI


Qumica Analtica III

Determinao de: Mangans em amostra vegetal, Cobre em Cachaa e


Zinco em amostra de vinagre por Espectrometria de Absoro Atmica
com chama (FAAS).
Sayonara Lima Carib (IC), 2 Dandara Caldas (IC).

Sayonara_caribe@hotmail.com

Palavras Chave: Mangans, Cobre, Zinco, FAAS.


Objetivos

Parte Experimental

Aprender a manusear um espectrmetro de


absoro atmica com chama;
Aplicar um mtodo de digesto por via mida no
preparo de soluo de uma amostra para analise
qumica quantitativa;
Aprender a tcnica de calibrao por adio padro
e padro interno em analise qumica quantitativo;
Determinar mangans em amostra de vegetais,
cobre em cachaa e zinco em amostra de vinagre
por espectrometria de absoro atmica de chama
FAAS;
Representar adequadamente a concentrao de
uma amostra slida.

Digesto de Amostra Vegetal e Determinao de


Mangans por Espectrometria De Absoro
Atmica Com Chama (FAAS)

Introduo
A espectrometria de absoro atmica com chama
(FAAS) uma das tcnicas analticas mais usadas
e conceituadas para a determinao de cerca de 68
elementos numa variedade de matrizes, sendo uma
ferramenta ideal para trabalhos de rotina em
laboratrios. Trata-se de uma tcnica robusta de
custo instrumental relativamente baixo. No entanto,
est sujeita fontes de erro devido alteraes na
temperatura da chama, composio da chama,
composio da amostra, taxa de aspirao e
nebulizao, entre outras, que podem prejudicar o
desempenho da tcnica analtica. O mtodo da
padronizao interna pode ser utilizado em FAAS
para compensar esses erros melhorando a
qualidade dos resultados analticos. um mtodo
simples e eficiente que consiste na adio de um
elemento de referencia (padro interno) em todas
as solues de anlise. A compensao dos erros
possvel desde que o analito e padro interno sejam
similarmente afetados pelas alteraes nas
condies experimentais. No presente trabalho
proposto o uso de cobalto como padro interno para
a determinao direta de mangans em vinho por
espectrometria de absoro atmica com chama
sequencial. [3]
Prof. Marcos de Almeida Bezerra DQE/UESB
Qumica Analtica Experimental III 2014.2

PARTE A: Digesto das amostras


As massas foram pesadas em triplicata de
aproximadamente 0,2 g.
Adicionou-se 2 mL de acido ntrico e 3 mL de H 2O2
em cada amostra. Deixou-se em repouso por 15
minutos. As amostras foram aquecidas na placa de
aquecimento at quase secura. Depois de frio, as
amostras
foram
transferidas
para
bales
volumtricos de 10,00 mL e completado com gua
deionizada.
PARTE B: Construo da curva de calibrao e
determinao do mangans por FAAS.
Primeiramente foram feitas solues padres de
mangans nas concentraes de 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 e
2,0 g/mL, partindo de uma soluo de 1000g/mL.
Sendo preparada antes uma soluo intermediaria
de 10g/mL.
Posteriormente foi realizada a leitura do branco dez
vezes, dos padres de calibrao e das amostras
no FAAS.
Determinao de Cobre em Cachaa por FAAS
Usando o Mtodo da Adio Padro
PARTE A: Preparo das solues
Transferiu-se 2,0 mL da amostra de cachaa para
cada um dos bales volumtricos. Utilizou as
alquotas da soluo padro de cobre de
concentrao de 20 mg/L adicionando-as ao bales
volumtricos com as amostras.
Completou-se o volume dos bales volumtricos
com gua destilada. E posteriormente fez-se a
determinao de cobre nas solues, usando um
espectrmetro de absoro atmica com chama.
Determinao de Zn em Vinagre por FAAS pelo
Mtodo de Calibrao por Padro Interno.
PARTE A: preparo das solues padro.
Prepararou-se em bales volumtricos de 10,0 mL,
as solues padro para a curva de calibrao pela

Data: 12/11/2014
Relatrio N 8,9,10

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diluio das solues estoques de zinco (analito) e
do padro interno (cobalto).
Aps adio, dos volumes correspondentes do
padro do analito e do padro interno, adicionou-se
0,5 mL de HNO3 antes de completar o volume do
balo volumtrico com gua destilada.
PARTE B: Preparo das solues das amostras de
vinagre
Transferiram-se, para bales volumtricos de 10,0
mL, cinco mililitros de vinagre. Preparou-se cada
amostra em triplicata. Adicionou-se em cada
amostra, 0,5 mL da soluo padro interno e 0,5 mL
de HNO3. Levou as solues padres e as solues
das amostras para leitura no FAAS.
Resultados e Discusso
Digesto de Amostra Vegetal e Determinao de
Mangans por Espectrometria De Absoro
Atmica Com Chama (FAAS)
PARTE A: Digesto das amostras
As massas foram pesadas em
aproximadamente 0,2 g.

triplicata

de

Tabela 1: massas das amostras.


Amostra
1
2
3

Primeiramente foram feitas solues padres de


mangans nas concentraes de 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 e
2,0 g/mL, partindo de uma soluo de 1000g/mL.
Sendo preparada antes uma soluo intermediaria
de 10g/mL.
Posteriormente foi realizada a leitura do branco dez
vezes, dos padres de calibrao e das amostras
no FAAS. Foi utilizada uma mistura gasosa para
alimenta a chama de ar/acetileno. Com fluxo do ar
de 10,00 L/min e fluxo de acetileno de 2,5 L/min no
comprimento de onda de 279,48 nm.
Tabela 2: medida de absorbncia da onda do
branco.
Branco
Absorbncia
a
1 medida
0,000
2a medida
0,001
3a medida
0,001
4a medida
0,000
a
5 medida
0,001
6a medida
0,002
7a medida
0,002
a
8 medida
0,000
9a medida
0,000
10a medida
0,001
Tabela 3: absorbncia das amostras.
Amostra
Absorbncia
1
0,073
2
0,060
3
0,091

massa (g)
0,2051
0,2057
0,2050

Adicionou-se 2 mL de acido ntrico e 3 mL de H 2O2


em cada amostra. Deixou-se em repouso por 15
minutos. As amostras foram aquecidas na placa de
aquecimento at quase secura. Depois de frio, as
amostras
foram
transferidas
para
bales
volumtricos de 10,00 mL e completado com gua
deionizada.
Posteriormente as amostras foram digeridas, pelo
mtodo de digesto por via mida, que consiste em
submeter a amostra ao cido ntrico concentrado a
quente que junto com o perxido de hidrognio,
oxidou toda a matria orgnica presente na
amostra, permitindo que os metais presentes, como
o Mangans, se dissolvessem na soluo, para que
pudessem ser analisadas
As caractersticas de um bom digerido que sejam
passiveis de oxidao e que no sejam volteis.
A leitura no foi realizada imediatamente, por isso
as amostras foram guardadas na geladeira.

Tabela 4: absorbncia dos padres de Mn.


Concentrao (g/L)
Absorbncia
0,1
0,016
0,5
0,066
1,0
0,138
1,5
0,199
2,0
******
*

Absorbncia descartada

Grfico 1: Curva de Calibrao do Mn.

PARTE B: Construo da curva de calibrao e


determinao do mangans por FAAS.

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Pela equao de calibrao obtida encontraram-se


as concentraes do Mn nas amostras.

Tabela 5: Concentraes de Mn nas amostras.


Amostra
1
2
3

Concentrao (g/g)
26,19
21,35
32,82

X = 26,78 g/g
E por fim foram calculados o limite de deteco e o
limite de quantificao.
Limite de deteco (LD): concentrao mnima em
que a espcie deve estar para poder ser
quantificada sem muitos desvios.

LD =

3
a , onde o desvio padro da leitura

do branco e a o coeficiente angular da curva de


calibrao.
LD = 3 x 0,000789/ 0,1327
LD = 0,018 mg/L
Limite de Quantificao (LQ): a concentrao
mnima em que a espcie deve estar para
conseguir ser detectada pela tcnica, no caso do
limite de deteco.

Transferiu-se 2,0 mL da amostra de cachaa para


cada um dos bales volumtricos. Utilizou as
alquotas da soluo padro de cobre de
concentrao de 20 mg/L adicionando-as ao bales
volumtricos com as amostras, tendo as
concentraes finais apresentadas abaixo.
Tabela 1: preparo dos padres da curva de
calibrao, em bales volumtricos de 10,0 mL,
para determinao de cobre pelo mtodo da adio
padro.
Balo
Concentrao
Volume
Volume
(mg/L)
da
do
amostra
padro
(mL)
20 mg/L
01
0
2,0
0
02
0,2
2,0
0,1
03
0,4
2,0
0,2
04
0,6
2,0
0,3
05
0,8
2,0
0,4
06
1,0
2,0
0,5
Completou-se o volume dos bales volumtricos
com gua destilada. E posteriormente fez-se a
determinao de cobre nas solues, usando um
espectrmetro de absoro atmica com chama.
Foi utilizada uma mistura gasosa para alimenta a
chama de ar/acetileno. Com fluxo do ar de 10,00
L/min e fluxo de acetileno de 2,5 L/min no
comprimento de onda de 279,48 nm
Tabela 2: absorbncias das concentraes padro.
Concentrao da
Absorbncia total da
soluo padro
soluo
(mg/L)
0,0
0, 064
0,2
0, 089
0,4
0, 115
0,6
0, 144
0,8
0, 165
1,0
0, 202

LQ = 10 x 0,000789 / 0,1327
LQ = 0,059 mg/L

PARTE B: Construo da curva de calibrao e


determinao do cobre na amostra.
O mtodo da adio padro se baseia em criar uma
curva de calibrao contendo, j nesta curva, o
valor de absorbncia apresentado na amostra, e a
partir de uma estrapolao da curva, se determina a
concentrao do analito.
Este mtodo oferece vantagens como corrigir erros
que possam estar associados a diferenas entre os
padres e a soluo problema e corrigir alguma
variao de alguma propriedade que afete o
resultado mas que no seja detectvel.

Determinao de Cobre em Cachaa por FAAS


Usando o Mtodo da Adio Padro

Grafico1: Curva de calibrao.

LQ =

10
a ,

PARTE A: Preparo das solues


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A concentrao de cobre na soluo diluda da


amostra foi calculada igualando-se y a zero,
encontrando-se o valor de x, em modulo.
Y=0,1353x + 0,0622
0 = 0,1353x + 0,0622
lxl = 0,4597 mg/L
Multiplicando pelo fator de diluio que 5, tem-se:
x = 2,298 mg/L de Cu na cachaa.
Determinao de Zn em Vinagre por FAAS pelo
Mtodo de Calibrao por Padro Interno.
PARTE A: preparo das solues padro.
Prepararam-se em bales volumtricos de 10,0 mL,
as solues padro para a curva de calibrao pela
diluio das solues estoques de zinco (analito) e
do padro interno (cobalto).
Tabela 1: preparo dos padres da curva de
calibrao, em bales volumtricos de 10,0 mL,
para determinao de Zn usando cobalto como
padro interno.
Bal
Soluo de Zn (10,0
Soluo de
o
mg/L)
Co (10,0
mg/L)

P1
P2
P3
P4
P5
P6
P7

Volume
(L)

Concentrao
final (mg/L)

Volume
(mL)

Concentra
-o
final
(mg/)

0
50
100
150
200
300
500

0
0,05
0,10
0,15
0,20
0,30
0,50

0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50

0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50

Aps adio, dos volumes correspondentes do


padro do analito e do padro interno, adicionou-se
0,5 mL de HNO3 antes de completar o volume do
balo volumtrico com gua destilada.
PARTE B: Preparo das solues das amostras de
vinagre
Prof. Marcos de Almeida Bezerra DQE/UESB
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Transferiram-se, para bales volumtricos de 10,0


mL, cinco mililitros de vinagre. Preparou-se cada
amostra em triplicata. Adicionou-se em cada
amostra, 0,5 mL da soluo padro interno e 0,5 mL
de HNO3. Levou as solues padres e as solues
das amostras para leitura no FAAS.
Foi utilizada uma mistura gasosa para alimenta a
chama de ar/acetileno. Com fluxo do ar de 10,00
L/min e fluxo de acetileno de 2,5 L/min no
comprimento de onda de 279,48 nm.
O mtodo do padro interno tem a vantagem de
conseguir corrigir a variao do sinal analtico
devido ao efeito de matriz. Sendo esta, o meio
fsico-qumico no qual o analito est disperso, o
padro interno auxilia a corrigir as variaes
ocasionadas
neste
meio,
porque
possui
propriedades
fsico-qumicas
semelhantes
e
respondem
proporcionalmente
s
variaes
ocorridas na leitura.
Tabela 2 Absorbncias do zinco e do cobalto,
obtidas das leituras de padres e amostras no
espectrmetro de absoro atmica na chama e
resultados da diviso dessas absorbncias.

Zn
(mg/)
0
0,05
0,10
0,15
0,20
0.30
0,50

Co
(mg/L)
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50

Abs
Zn
0,020
0,029
0,061
0,091
0,129
0,169
0,303

Abs
Co
0,009
0,012
0,012
0,012
0,012
0,009
0,013

Abs Zn /
Abs Co
2,22
2,41
5,08
7,58
10,75
18,77
23,30

Grfico 1: Curva de calibrao Abs Zn / Abs Co


versus a concentrao do Zn.

Depois das leituras de absorbncias apresentadas


pelos padres, obtiveram-se os seguintes valores
das absorbncias das amostras de vinagre nas
mesmas condies apresentados na tabela 3:

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Tabela 3: Valores de absorbncias apresentados
pelas amostras diludas de vinagre.
Tubo Absorbncia Absorbncia Abs.
do Zn
do Co
Zn
/
Abs. Co
A1
0,012
0,013
0,92
A2
0,014
0,011
1,27
A3
0,013
0,013
1,00
Com os valores de absorbncias das amostras, e
com a equao da curva de calibrao, pde-se
calcular a concentrao de zinco na amostra do
vinagre analisado.
Amostra A1:
Abs. Zn / Abs. Co = 0,92
y = 44,274x + 1,1816
0,92 = 44,274x + 1,1816
x = valor negative ocorreu erro

confiveis. Por fim, obteve-se a concentrao de Zn


no vinagre 3,99 g/mL.
Referncias Bibliogrficas
[1] SKOOG, D.A., HOLLER, F.J., et. al. Fundamentos
de Qumica Analtica. 8 edio, Editora Learning. So
Paulo, 2008.
[2] - HARRIS, D., Anlise Quantitativa. 5 Edio,
Editora LTC. Rio de Janeiro, 2000.
[2] - SOUZA A S.; Uso da padronizao interna em
espectrometria de absoro atmica com chama
(FAAS) para determinao direta de mangans em
vinho; Departamento de Qumica Analtica,
Universidade Federal da Bahia; 25a Reunio Anual
da Sociedade Brasileira de Qumica SBQ.

Amostra A2:
Abs. Zn / Abs. Co = 1,27
y = 44,274x + 1,1816
1,27 = 44,274x + 1,1816

Fator de Diluio = 2
[Zn] = 1,995 x 10-3 x 2
[Zn] = 3,99 x 10-3 mgL-1 ou 3,99 g/mL
Amostra A3:
Abs. Zn / Abs. Co = 1,00
y = 44,274x + 1,1816
1,00 = 44,274x + 1,1816
x = valor negative ocorreu erro

Concluso
Pode-se concluir que o mtodo de espectroscopia
de absoro atmica na chama, eficaz para se
determinar quantitativamente a presena de
Mangans. Alm de aprender a escolher um
mtodo de calibrao adequado para a anlise,
nesse caso, por via mida. A concentrao
encontrada de Mn foi de 26,78 g/g.
Pode-se concluir que a amostra de cachaa
analisada apresentou uma concentrao de cobre
de 2,298 mg/L, valor aceitvel para a legislao
brasileira. Essa analise foi possvel devido ao uso
da metodologia de calibrao por adio padro,
apresentando resultados confiveis.
Pode-se concluir que usando a metodologia de
padro interno, a analise torna-se bastante
eficiente, uma vez que diminui os erros do prprio
aparelho
utilizado,
obtendo-se
resultados
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