You are on page 1of 22

Indice

Tabla de contenido
Indice............................................................................................................. 1
“ DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD, ÍNDICE DE REFRACCIÓN, PUNTO DE
FUSIÓN E ÍNDICE DE ACIDEZ EN GRASAS ”....................................................3
1.

Introducción:......................................................................................... 3

2.

Objetivos:.............................................................................................. 3

3.

Fundamento Teórico:............................................................................. 3

4.

5.

3.1.

Determinación de la densidad en aceites (método del picnómetro):
4

3.3.

Determinación del Punto de Fusión:...............................................5

3.4.

Determinación del Índice de Acidez:..............................................6

Materiales y Métodos:...........................................................................7
4.1.

Determinación de la densidad en aceites (método del picnómetro):
7

4.2.

Determinación del índice de refracción en aceites:......................10

4.3.

Determinación del Punto de Fusión:.............................................11

4.4.

Determinación del Índice de Acidez:............................................11

Resultados y Discusiones:...................................................................12
5.1.

Determinación de la densidad en aceites (método del picnómetro):
12

5.2.

Determinación del índice de refracción en aceites:......................12

5.3.

Determinación del Punto de Fusión:.............................................12

5.4.

Determinación del Índice de Acidez:............................................12

6.

Conclusiones:...................................................................................... 13

7.

Bibliografía:......................................................................................... 13

8.

ANEXOS:............................................................................................. 14

1

INDICE DE TABLAS E ILUSTRACIONES

Tabla 1: PUNTOS DE FUSIÓN DE ALGUNAS GRASAS Y ACEITES......................7
Tabla 2: DENSIDAD DE AGUA DIFERENTES TEMPERATURAS...........................9
Tabla 3: DENSIDAD RELATIVA (20°C/agua a 20°C) PARA ACEITES Y GRASAS
DE ORIGEN VEGETAL Y ANIMAL, SEGÚN LA NORMA DEL CODEX..................10
Tabla 4: ÍNDICE DE REFRACCIÓN A 40°C PARA ACEITES Y GRASAS DE
ORIGEN VEGETAL Y ANIMAL SEGÚN LA NORMA DEL CODEX........................12
Tabla 5. Resultados del índice de refracción de grasa de mantequilla a 20°C
en refractómetro ABBE................................................................................. 15
Tabla 6. Resultados del índice de refracción de grasa de mantequilla
llevados a 40°C............................................................................................ 16
Tabla 7. Caracteristicas fisicoquímicas de grasas (Codex Stan 211-1999).18

2

esta determinación física. pureza. Evaluar una técnica de ensayo en la caracterización y verificación de  genuidad de productos como los aceites y las grasas.“ DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD. ÍNDICE DE REFRACCIÓN.. Introducción: Aquí tienen que poner MAS informacion 2. El objetivo de esta práctica es evaluar una técnica de ensayo en la caracterización y verificación de genuidad de productos como grasas  y aceites. fraude etc. datos de mucha importancia durante el procesamiento. Fundamento Teórico: 3 . Enseñar a los alumnos a la interpretación y los procedimientos a seguir para determinar el índice de acidez en muestras de aceites crudos y refinados.  Objetivos: Determinar la densidad de los aceites que se elaboran industrialmente. Así como el poder evaluar el grado de deterioro o las condiciones de aptitud en que se encuentra un aceite. nos va a ofrecer junto con el índice de refracción y punto de fusión información en relación a su identidad. control de calidad y diseño de equipos destinados al  procesamiento de aceites y grasas. 3. PUNTO DE FUSIÓN E ÍNDICE DE ACIDEZ EN GRASAS ” 1.

La densidad absoluta de la relación de masa por unidad de volumen. Por eso usualmente. se toma como referencia la densidad del agua a 4°C (Ver Tabla 1).3330. La presencia en el agua de 4 . La expresión Dr.S. la unidad de masa específica será la correspondiente a un cuerpo que tenga en un centímetro cúbico de volumen un gramo de masa.2. indica que la medición de la densidad.G. Si el gramo fuera exactamente la masa del cm3 de agua a 4°C. es expresado en gramos por mililitros. Algunas veces la gravedad específica es referida como densidad relativa. Por ejemplo el índice de refracción del agua a 20°C es 1. Determinación de la densidad en aceites (método del picnómetro): Las determinaciones densimétricas son simples y de ejecución rápida y generalmente aplicables a los alimentos líquidos o en solución. para estudios que no requieran absoluta precisión no hay inconveniente en tomarla como unidad.3.1. pero siendo tan próxima a un gramo la masa de un cm3 de agua a 4°C. la densidad del agua a esta temperatura sería la unidad. En el sistema C. Determinación del índice de refracción en aceites: El Índice de refracción de una muestra es un valor que relaciona el índice de incidencia de un rayo luminoso sobre una muestra con el ángulo de refracción El índice de refracción mide el cambio de dirección que se produce cuando un rayo de luz pasa a través de la sustancia problema. es la relación del material a 20°C con respecto al agua a 4 °C. 3.

5000 a más o menos 15 o 20 grados centígrados. Es posible. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el análisis cuantitativo. es posible determinar la concentración de una sustancia disuelta en otra. Se tiene la siguiente relación: Donde: A = IR del primer componente B = IR del segundo componente M = TR de la mezcla Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. Es un indice rapidamente determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación.compuestos sólidos disueltos determina un cambio en el índice de refracción del solvente. por tanto determinar la cantidad de soluto disuelto midiendo el índice de refracción de la solución acuosa que se investiga.4600 y 1.  Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR). Esta misma propiedad se usa para comprobar la calidad de los aceites y las grasas. Además está relacionado con el peso molecular y la insaturación. Si se mezclan dos líquidos mutuamente solubles. 5 . el índice de refracción de la disolución resultante es función de la concentración y del índice de refracción de cada uno de los líquidos. tal como una grasa disuelta en un disolvente orgánico o para determinar la composición de una mezcla de aceites. En general los Índices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1. Es una constante que depende del carácter y del estado de la sustancia analizada. Aplicando este principio refractométrico.

por el contrario. Las grasas naturales no están formadas por constituyentes únicos.3 a 1. a la presión de una atmósfera. Las 6 . Preparación de la muestra Se derrite la muestra a menos que sea líquida y se filtra si contiene impurezas.7.  Para hacer esta medición se emplea el refractómetro de ABBE con escalas de 1. se coloca una gota en el prisma inferior. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0. 3. Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis. En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen sólidos totales. se cuadra el plano colocando la línea divisoria en el centro del cruce. Determinación del Punto de Fusión: El punto de fusión de una sustancia pura formada solamente por un constituyente. son mezclas complejas que contienen diversos componentes y presentan puntos de fusión diferentes a los de los compuestos puros. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80.000385. Se ajusta la luz para obtener una lectura clara.y se suma o resta de igual forma.3. Calibrar temperatura si el refractómetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada.  Si es una grasa se emplea el factor 0.000365. es la temperatura a la que están en equilibrio las fases sólidas y líquidas. Los ácidos grasos libres también bajan el IR  Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados. se ajustan los prismas. para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40. igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados. se deja en reposo por un minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo.

este método es probablemente.4. pero no es apropiado para emulsiones grasas. el más corriente de los distintos procedimientos de determinación del punto de fusión. Determinación del Índice de Acidez: Es uno de los valores más importantes. Se emplea una variedad de técnicas para medir los puntos de fusión de las grasas. Este campo corresponde al período de ablandamiento gradual que tiene lugar durante la fase de transición de una grasa sólida a un aceite líquido. se ve incrementado en forma notable en los productos que han tenido origen en materia prima de mala calidad. pues permite definirla calidad del aceite. que es muy reducido en los aceites finos. Tabla 1: PUNTOS DE FUSIÓN DE ALGUNAS GRASAS Y ACEITES 3. En la Tabla Nº 1 se dan puntos de fusión de algunas grasas y aceites. Los aceites demuestran su acidez según el grado de hidrólisis de sus ácidos grasos. estrujados o 7 . frutos recogidos del suelo. Este proceso de acidificación.grasas no funden bruscamente y corrientemente hay un campo considerable entre la temperatura de solidificación y la temperatura de fusión. Es aplicable a todas las grasas y ácidos grasos corrientes. en esta práctica se utilizará el método del tubo capilar cerrado.

En general se toma como limite la acidez de 1% en ácido oleico para calificar comercialmente aceites finos o calidad extra.0.R)3 + 3H20=======C3H5(OH)3 + 3H00C. ÍNDICE DE ACIDEZ: Es el número de miligramos de KOH necesarios que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres de un gramo de grasa.R Los ácidos grasos se pueden expresar como índice de acidez o porcentaje de acidez. de acuerdo a la siguiente ecuación. consiste en determinar los ácidos grasos libres presentes en los aceites y grasas. Sin embargo. etc. por aplicación de temperaturas elevadas. PORCENTAJE DE ACIDEZ: Es el número de gramos de ácidos grasos libres contenidos en 100 gramos de grasa.4 . Materiales y Métodos: 4. C3H5 (00C. el producto puede considerarse comestible aún con valores mayores y según la reglamentación de cada país.5 % en ácido oleico. mala conservación. El porcentaje de acidez es sumamente variable.1. Generalmente se expresa en función al ácido libre predominante. Determinación de la densidad en aceites (método del picnómetro): Materiales Muestras: aceites de origen vegetal y de origen animal Picnómetros de 10 ml y 50 ml Balanza analítica Pipetas de 5ml y baquetas Agua destilada Método 8 . 4. La determinación del índice de acidez.elaborados con equipos o máquinas inadecuadas. que generalmente es el ácido oleico. que se forman por hidrólisis de los triglicéridos. pudiendo expresarse que trabajando en condiciones adecuadas los aceites no deben presentar valores superiores a 0.

Finalmente se debe secar en la estufa. A continuación se indican los pasos a seguir para la determinación de la densidad en aceites por el método del picnómetro. pesar el  picnómetro conteniendo el agua de inmediato (w2). luego enjuagarlo meticulosamente con agua corriente y después agua destilada. esto permite asegurar  el llenado. Después que el picnómetro y su contenido han alcanzado su temperatura de baño.Antes de utilizar el picnómetro debe ser lavado cuidadosamente con una mezcla de dicromato de potasio y ácido sulfúrico concentrado. enfriado en un desecador conteniendo material deshidratante. Parte del agua saldrá por el capilar de la tapa. Después que el exterior del picnómetro ha sido secado. Retirar el picnómetro del baño maría y secarlo con una toallita. Colocar la tapa del picnómetro y colocarlo en baño maría mantenida a  la temperatura deseada (20°C). evitando que el papel   absorba parte del agua del picnómetro. Proceder en la misma forma con el aceite cuya gravedad específica se desea determinar. 9 . Colocar la cubierta o capuchón sobre la tapa tan pronto se retire el  picnómetro del baño para evitar la evaporación. el agua que rebalsa a través de la tapa debe ser limpiado rápidamente con el papel filtro.   Pesar el picnómetro limpio y seco (W1) Llenar el picnómetro con agua destilada recientemente hervida (libre de aire) Y enfriada 2 o 3 grados por debajo de la temperatura a la  cual se va a determinar la gravedad específica.

Tabla 2: DENSIDAD DE AGUA DIFERENTES TEMPERATURAS Tabla 3: DENSIDAD RELATIVA (20°C/agua a 20°C) PARA ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN VEGETAL Y ANIMAL. SEGÚN LA NORMA DEL CODEX 10 .

2. Determinación del índice de refracción en aceites: Materiales y Muestras: grasa de mantequilla Sello de Oro. 4. Finalmente se debe secar en la estufa. enfriado en un desecador conteniendo material deshidratante. luego enjuagarlo meticulosamente con agua corriente y después agua destilada. W3 = Peso del picnómetro en gramos conteniendo el aceite a una temperatura (20°C).Antes de utilizar el picnómetro debe ser lavado cuidadosamente con una mezcla de dicromato de potasio y ácido sulfúrico concentrado. Equipo: Refractómetro ABBE 11 figura 1. CÁLCULOS Determinar la densidad de cada uno de las muestras empleadas con la siguiente fórmula: Donde: W1 = Peso del picnómetro en gramos limpio y seco W2 = Peso del picnómetro en gramos conteniendo agua destilada a una temperatura (20°C). Alcohol o algún solvente para limpiar los prismas Pipetas de 1ml y baquetas Agua destilada Papel Tissue. Refractómetro ABBE .

Tabla 4: ÍNDICE DE 40°C PARA ACEITES Y ORIGEN VEGETAL Y LA NORMA DEL REFRACCIÓN A GRASAS DE ANIMAL SEGÚN CODEX PROCEDIMIENTO: 12 .

Paso 5. si la temperatura es diferente utilizar la formula de corrección de temperatura. Paso 3. Paso 2. Paso 6. Fundir la mantequilla en una cocinilla. Calibrar el refractómetro con agua destillada. Realizar por Girar prisma hasta delineación bientriplica defin 13 . Se ajusta la franja en el punto de intersección de la cruz del visor. Luego de realizar la lectura se procede a limpiar con un paño y agua destilada. rotando el tornillo compensador si la línea no fuera nítida y presentara coloración. Filtrar la mantequilla y recolectar lo filtrado para leer en el refractómetro ABBE. Leer el índice de refracción directamente. Repetir 2 veces mas Efectuamos la lectura del índice de el refracción de la una grasa. Paso 7. Paso 4. Se procede a utilizar el refractómetro y medir el índice de refracción a la temperatura de 40°C.Paso 1.

1.4. Determinación del Índice de Acidez: Las pérdidas 5. Resultados y Discusiones: 5.4. Determinación del Punto de Fusión: Las 4. Determinación de la densidad en aceites (método del picnómetro): Para el flujo 14 .3.

4566 N° 3 1.2. 15 . el resultado debe corregirse mediante la ecuación siguiente: R = R’ + K (T’ – T) Siendo: R = índice de refracción a T°C R’ = índice de refracción a T' °C T = temperatura de referencia (40°C).0015 Determinación del índice de refracción en grasas: Tabla 5. Resultados del índice de refracción de grasa de mantequilla a 20°C en refractómetro ABBE CALCULOS: Si la determinación ha sido realizada a una temperatura diferente a 40°C.4534 Promedio 1.4542 Desviación ± 0.4527 N° 2 1.5. PRUEBA INDICE DE REFRACCION N° 1 1.

46 REFRACCION N° 2 1.000365 para grasa.0015 T’ = temperatura a la cual se realizó la determinación °C. Resultados del índice de refracción de grasa de mantequilla llevados a 40°C DISCUSION DE RESULTADOS 16 . Tabla 6.PRUEBA INDICE DE REFRACCION PRUEBA N° 1 INDICE DE1.4607 Promedio 1.4615 Desviación ± 0.4639 N° 3 1. K = 0.

el índice de refracción de la grasa de mantequilla se encuentra en el intervalo de 1. que contienen dos acidos grasos. Según Bailey (1996) el índice de refraccion tanto de las grasas como de los acidos grasos. En los glicéridos completamente saturados. La presencia de enlaces dobles conjugados produce una marcada exaltación del índice de refracción. aumenta con la longitud de la cadena hidrocarbonada y el número de enlaces dobles en ella. Normas Mexicanas.Fuente: NMX-F-010-1982 Alimentos para humanos. Si comparamos con el dato promedio obtenido en laboratorio del índice de refraccion de la mantequilla “Sello de Oro” el cual fue 1.4566. es producido por la presencia del grupo –OH como en el caso del ácido ricinoleico. 17 .4615 el cual se encuentra fuera del rango. El índice de refraccion de los monoglicéridos mixtos es considerablemente mas alto que el de los correspondientes glicéridos simples. el glicérido simétrico tiene un índice de refraccion ligeramente mas alto que el isómero asimétrico. Mantequilla de leche o Crema pasteurizada.  El índice de refracción de los glicéridos simples es considerablemente mas alto. Hay pocas pero bien marcadas excepciones a estas reglas. pero en un grado menos pronunciado. tiene un índice de refraccion anormalmente alto. Las diloeinas asimétricas que contienen ácidos saturados de bajo peso molecular. indicando que esta mantequilla es de mala calidad y no tuvo un buen procesamiento.4527 – 1. El índice de refraccion de los glicéridos mixtos esta generalmente próximo al de la correspondiente mezcla de  glicéridos simples. El mismo efecto. Dirección General de Normas. que el de los correspondientes  ácidos grasos. Según la tabla anterior.

mx/amyd/archivero/Alimentosricosen lipidosyDeterioro_8074.461. Si comparamos con el dato promedio obtenido en laboratorio del índice de refracción de la mantequilla “Sello de Oro” el cual fue 1. el índice de refracción de diferentes grasas se encuentran en el intervalo de 1.pdf Página visitada el dia 30/04/16 Según la tabla anterior. Caracteristicas fisicoquímicas de grasas (Codex Stan 2111999) FUENTE:http://depa.448 – 1. 18 .Tabla 7. indicando que esta mantequilla se asemeja a otras grasas en cuanto a su índice de refraccion.fquim.4615 el cual se encuentra dentro del rango.unam.

4.3. Determinación del Índice de Acidez: Las 19 .5. Determinación del Punto de Fusión: Las pérdidas 5.

4615. 2004.6. aumenta con la longitud de la cadena hidrocarbonada y el número de enlaces dobles en ella. arrojando un resultado de 1. Bibliografía:  AOAC Association of Official Analytical Chemistry. 20 .  El índice de refraccion en grasas se altera con la presencia de enlaces dobles conjugados que produce una marcada exaltación del índice de refracción y el índice de refraccion tanto de las grasas como de los acidos grasos. “Official Methods of analysis” Washington. Conclusiones:  Se determinó el índice de refracción de la grasa de mantequilla de la marca “Sello de Oro”. 7.

blogspot. Fennema. Barcelona.A. Editorial Reverte S. Introducción a la Ciencia de los Alimentos.pdf  http://depa.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F010-1982. R.com/files/ti24_200512. ed.unam.com/2009/01/analisisbromatologico-de-la. O.. 1982.mx/amyd/archivero/TEMA2.colpos.revistavirtualpro.html  http://www.pdf  http://pasaelanalisis.MANTEQ UILLA_2831.  http://www.fquim.PDF 21 .

8. ANEXOS: 22 .