I.

OBJETIVOS:
 Estudiar la destilación batch con rectificación para la mezcla de etanol agua,
en la condición de flujo constante.
 Determinar el número de etapas ideales que presentan a la operación de la
columna, el balance de materia diferencial y el balance de energía en forma
práctica.
II.

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:

DESTILACIÓN CON REFLUJO.
La rectificación o destilación por etapas con flujo se puede considerar como un
proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de vaporización instantánea,
de manera que los productos gaseosos y líquidos de cada etapa fluyen a
contracorriente. El líquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el
vapor de una etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada
etapa entra una corriente de vapor V y una corriente líquida L, que se mezclan y
alcanzan su equilibrio, y de dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente
de líquido en equilibrio.
En una columna de destilación, las etapas de una torre de destilación están
distribuidas verticalmente, como se muestra de manera esquemática en la figura
siguiente:

Figura 1.- Flujo del proceso para una torre fraccionada que contiene artesas o platos
con casquete de burbujeo.

La alimentación entra a la columna de la figura aproximadamente en la zona, media
de la misma. Si la alimentación es líquida, fluirá hacia abajo, a un casquete de
burbujeo o etapa. El vapor entra al plato y burbujea a través del líquido a medida que
este fluye hacia abajo. El vapor y el líquido que salen del plato están esencialmente
en equilibrio. El vapor continuo hacia arriba pasando a la siguiente etapa o plato,
donde nuevamente se pone en contacto con el líquido que fluye hacia abajo. En este
caso, la concentración del componente más volátil (el componente A de punto de
ebullición más bajo) va aumentando en el vapor de una etapa a la superior siguiente
y disminuye el líquido de una etapa a la inferior siguiente. El vapor final que sale por
la parte de arriba se envía a un condensador y se extrae una porción del producto
líquido (destilado), que contiene alta concentración de A. El liquido raramente en el
condensador regresa (reflujo) al plato superior.
El líquido que sale por el plato inferior entra a un hervidor, donde se vaporiza
parcialmente, y el líquido rememente, que es pobre en A o ruco en B, se extrae
como producto líquido. El vapor del hervidor regresa a la etapa o plato inferior. En la
torre de la figura N° 2 sólo se muestran tres platos, pero en muchos casos, el
número de platos es mayor. En el plato de burbujeo, el vapor penetra a través de
una abertura y burbujea en el líquido para producir un contacto íntimo entre el líquido
y el vapor en el plato. En el plato teórico, el vapor y el líquido que salen del mismo
están en equilibrio. El hervidor se puede considerar como una etapa o plato teórico.
(GEANKOPLIS, 1999)
TORRES DE VARIAS ETAPAS (PLATOS).
Este método, aunque menos riguroso que el de Ponchon y Savarit, es muy útil,
puesto que no requiere datos detallados de entalpía. Si estos datos se tienen que
aproximar a partir de información fragmentaria, se pierde mucha de la exactitud del
método de Poncho-Savarit, en cualquier caso. Excepto cuando las pérdidas de calor
o los calores de solución son extraordinariamente grandes, el método de McCabeThiele se adecua a la mayoría de los fines. Su adecuación depende de que, como
aproximación, las líneas de operación sobre el diagrama xy puedan considerarse
rectas para cada sección de un fraccionamiento entre puntos de adición o
eliminación de corrientes (TREYBAL, 1968).
SECCIÓN DE ENRIQUECIMIENTO
Considérese una sección del fraccionador totalmente debajo del punto de
introducción de la mezcla de alimentación, tal como se muestra esquemáticamente
en la figura de abajo. El condensador elimina todo el calor latente del vapor principal,
pero no enfría más líquido resultante. Por lo tanto, los productos del reflujo y
destilado son líquidos en el punto de burbuja y y1 = yD = x0. Puesto que el líquido, L
moles/h, que cae de cada plato y el vapor, G moles/h, que asciende de cada plato
son constantes si se mantienen las suposiciones simplificadoras usuales, no se
necesitan los subíndices para identificar la fuente de esta corrientes. Sin embargo,
las composiciones cambian. Los platos que se muestran son latos teóricos, de forma
que la composición yn del vapor del plato n-simo está en equilibrio con el líquido de
composición xn que sale del mismo plato. Por lo tanto, el punto (xn, yn) sobre
coordenadas x, y , cae sobre la curva en el equilibrio. (TREYBAL, 1968)

III.-MATERIALES Y REACTIVOS:
 Porta muestras
 Alcoholímetro
 Probeta
 Termómetros
 Balanza analítica
 Baldes
 Cronómetro
 Agua
 Alcohol
 Equipo de destilación con rectificación
III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Recomendación: seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras
efectuada en la práctica de destilación diferencial simple.
1) Disponer de unos 15 litros de mezcla líquida de etanol agua, a una
concentración inicial de unos 10 a 15 °GL (use correctamente el
Alcoholímetro).
2) Medir la temperatura y °GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto
y cargar la mezcla líquida en el hervidor del equipo de destilación batch con
rectificación.
3) Registrar la hora de inicio de la destilación al encender el sistema de
calentamiento eléctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo.
4) Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox.
cada 5 min, el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de
refrigeración circulante por el condensador. Las mediciones se efectúan hasta
la finalización de la destilación.
5) Lina vez iniciada la generación y condensación del vapor, dejar trabajar la
columna unos 10 min en la condición de reflujo total, con la finalidad de
estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso de destilación bajo una
determinada relación de reflujo constante, reportar R.
6) Al iniciarse la destilación, registrar la hora, recoger las muestras
instantáneas en forma simultánea tanto en el destilado y en el líquido de fondo.
Seguidamente acumular 500 mL de destilado en una probeta.
7) Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se
loma otras muestras instantáneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL
de destilado recogido la temperatura y el °GL, acumular el destilado en un
recipiente cerrado. Repetir éste paso hasta que los últimos 500 mL de
destilado recogido se encuentre entre los 40 a 50 °GL.
8) Al finalizar la destilación desconectar totalmente el equipo y registrar la hora
final.
9) Tomar dos muestras del liquido residual del hervidor y dos muestras del
destilado total acumulado (con me/ciado previo), las respectivas temperaturas
y volúmenes finales.

Análisis de las Muestras:

Al final de la destilación, proceder con la medición del peso del lastre en cada una
de las muestras recogidas, esta información sirve para determinar la densidad,
luego la composición del más volátil en cada muestra.
IV.-DATOS EXPERIMENTALES:

Equipo de destilación con rectificación

Tabla Nº1 :DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO:
tiempo total de destilado
(min)
T1
T2
T3
T4
0
20.0
19.00 20.00 19.0
5
21.5
20.00 21.00 20.0
10
49.00 21.00 21.5 21.0
15
62.00 22.00 22.0 21.0
20
62.00 22.00 22.5 22.0
25
85.00 47.00 23.0 22.0
30
87.00 64.00 65.0 74.5
35
87.00 64.00 65.0 75.0
38.9
87.00 65.00 60.0 75.0
45.25
89.00 73.50 68.0 75.0
55
91.00 74.00 79.0 82.5
60.45
93.00 76.00 81.0 86.0
77
94.00 77.00 82.0 92.0
Promedios
71.35 49.58 48.5 52.6923077
GRAFICA DE TEMPERATURA(TD) VS TIEMPO

Te
19.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
19.90

Ts
20.0
21.0
21.0
21.0
21.5
22.0
27.0
28.5
28.5
28.5
28.5
28.5
28.5
25.00

Td

47.5
46.0
51.9
54.4
50.0

Tabla Nº 2: DATOS DE LABORATORIO Y CÁLCULO DE DENSIDAD DE LA
(%W/W) Y (%V/V)
Muestras
F
Do
Wo
D1
W1
D2
W2
D3
W3
D4
W4
D PRO

W lastre
aire
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902
6.5902

W lastre
agua
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901
5.5901

W lastre
muestras
5.6101
5.7601
5.6055
5.7586
5.6046
5.7238
5.6015
5.6898
5.5993
5.6633
5.597

den agua densidad
de
20
muestra(Kg/m3)
0.99823
0.9782674
0.99823
0.8194649
0.99823
0.9828588
0.99823
0.8300451
0.99823
0.9837571
0.99823
0.8647800
0.99823
0.9868513
0.99823
0.8987164
0.99823
0.9890472
0.99823
0.9251669
0.99823
0.9913429

%w/w
13.564000
89.992000
10.965800
85.965800
9.0654800
71.589700
7.645100
57.456900
5.694120
45.265400
4.253400

6.5902

5.5901

5.7227

0.99823

71.645800 77.895460

0.8658779

%V/V
16.154800
92.548600
12.458900
89.569400
11.254800
77.892450
8.792450
65.846120
6.254810
52.685460
5.986200

CUESTIONARIO:
1. Presentar el esquema del equipo de destilación batch con rectificación
utilizado en el laboratorio de operaciones unitarias.

Figura Esquema del equipo de destilación con rectificación
V.-DISCUSIONES

Para aumentar la concentración del componente más volátil en, el vapor se
pone en contacto con una corriente descendente de líquido hirviente. Por la
parte superior de la columna de destilación se introduce una corriente de
líquido de alta concentración del componente volátil, que se denomina reflujo.
Los componentes más volátiles se concentran en la fase vapor, y los menos
volátiles en la fase líquida. De esta forma, la fase vapor se va haciendo más
rica en el componte más volátil a medida que va ascendiendo por la columna,
mientras que la fase liquida es cada vez mas rica en el componente más
pesado conforme se desciende; en la práctica llegamos a la conclusión de
que la destilación por rectificación es más eficiente que la destilación
diferencial.
La destilación con rectificación es una operación que consiste en aplicar
cierta energía a dos tipos de líquidos homogéneos con puntos de
ebullición diferentes.

CONCLUSIONES:
En la práctica hay perdidas de cantidad de moles, se hallo el balance de
energía experimental y teórico.
En la practica el destilador batch con rectificación de la mezcla etanol –agua a
reflujo constante, bueno la practica no fue 100% aprovechable ya que
hubieron errores al determinar el tiempo de destilado y en algunas tomas de
datos, lo que ocasionara un error en los cálculos a la hora de realizar el
balance de materia y masa.
Los balances fueron realizados siguiendo los pasos dados en el
fundamento.se hallo la cantidad de calor que se utiliza en la destilación.


BIBLIOGRAFÍA:
.

TREYBAL. Robert E. Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda
edición. Editorial Mc Graw-Hill,México.. 1988.
IBARZ A. (2005) “Operaciones unitarias en la ingeniería de alimentos. “
Ediciones Mundi-Prensa.
Madrid. Pág: 684-685

C.J.GEANKOPLIS.

(1999)“Procesos de transporte y operaciones
unitarias”.
Tercera edición. Compañía Editorial Continental,
S.A. De C.V. MÉXICO.
Pág: 722-723