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UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASH

SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYO


FACULTAD DE INGENIERIA
DE MINAS
GEOLOGIA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

QUIMICA ANALITICA
DOCENTE: ING. YUPANQUI TORRES EDSON GILMAR

PRACTICA N: N8
TEMA
: ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO V O GRUPO DE LOS
METALES ALCALINOS

ALUMNO: VELASQUEZ ANDAHUA JUNIOR S.

CODIGO: 091.0802.425

HUARAZ PER
JUNIO-2012

OBJETIVO
Separar e identificar a los cationes del grupo V, estos cationes no
precipitan con los reactivos de los grupos anteriores.

FUNDAMENTO TEORICO
Los cationes conformantes de este grupo son: Mg +2, Na+, K+ y NH4+ y no
precipitan con los reactivos de los grupos anteriores, porque el sodio y potasio
son metales alcalinos, el amonio se incluye en ste grupo porque sus
compuestos son semejantes a los de los metales alcalinos, en particular a los
del potasio. Al magnesio se lo incorpora a ste grupo a pesar de estar asociado
con los alcalinos trreos, porque su carbonato no precipita con solucin de
carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio.
Si la muestra es general, se supone que los cationes del grupo I hasta el IV se
han separado en la forma descrita, o que solamente estn presentes los
cationes del grupo V, si se emplea el filtrado proveniente del grupo IV, ste
contiene abundancia de sales de amonio que fueron adicionadas en el
transcurso del anlisis de los grupos anteriores. Por sta razn, aun cuando el
catin NH4+ se incluye en ste grupo por no precipitar con los reactivos de los
grupos precedentes su investigacin debe hacerse directamente al inicio,
provocando su eliminacin en forma de NH3 por la accin de un lcali fuerte.
Tambin puede contener el lquido problema en ste grupo, pequeas
cantidades de alcalinos trreos, debido a la pequea solubilidad de sus
carbonatos en NH4Cl, estas pequeas cantidades, pueden interferir en el

ensayo de la llama de los alcalinos y en la precipitacin del Mg como fosfato,


por lo que previamente deben eliminarse por adicin de gotas de (NH 4)2S04 y
(NH4)2C204.
El Mg+2, se identifica precipitndolo al estado de MgNH 4P04, teniendo en cuenta
las dificultades de sta precipitacin, por la tendencia a formar soluciones
sobresaturadas y comprobando siempre el magnesio en el precipitado ya que
ste, puede ser debido a otros cationes alcalino trreos o al Al +3 o Mn+3 que
hayan pasado hasta aqu, y su comprobacin se lleva a efecto con los reactivos
magneson, amarillo de titn, difenil carbazida y quinalizarina, previa disolucin
del precipitado de Mg+2 en HCl diluido. Dado que stos reactivos son
extremadamente sensibles y que s no se tiene mucha prctica, no permiten
distinguir entre indicios y cantidades apreciables del catin, es mejor precipitar
primero el Mg+2 como fosfato y utilizar los reactivos orgnicos como mera
identificacin del precipitado. La pequea cantidad de sal amoniacal
procedente de la disolucin del fosfato no interfiere las reacciones citadas.
Para la identificacin del potasio estorban las sales amoniacales, por lo que es
necesario eliminarlas por calcinacin cuidadosa. En el residuo de calcinacin
de la disolucin acuosa se reconocen al potasio con cobaltinitrito de sodio y al
sodio con acetato de uranilo y cinc (o acetato de uranilo y magnesio), adems
como las sales de Na+ y K+ son voltiles imparten a la llama del mechero
colores caractersticos.
Un mtodo ms rpido para reconocer los alcalinos y el in amonio que
adems tiene la ventaja de eliminar tambin: C 204-2, P04-3 y S04-2 que pueden
perturbar la apreciacin de pequeas cantidades de stos cationes y de evitar
las numerosas impurezas de alcalinos que pueden introducirse con los
reactivos de la marcha sistemtica, consiste en identificarlos directamente en el
lquido problema original antes de haber aadido ningn reactivo.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES.

2 vasos de 150 ml
2 matraces de 150 ml
4 tubos de ensayo
1 varilla
Papel de filtro Tornasol
Embudo
Gradilla
Cocinilla elctrica
Mechero bunsen

PROCEDIMIENTO.
1. Precipitacin de los alcalinos trreos.
El lquido del problema primeramente se debe concentrar a la mitad de
su volumen, luego se agregan 2 a 4 gotas de oxalato de amonio,
(NH4)2C2O4 y 2 a 4 gotas de sulfato de amonio (NH 4)2SO4, se lleva a
ebullicin hasta que el volumen de la muestra sea de 2 ml, se enfra y se
centrifuga, el precipitado formado debe ser de poco volumen y consistir
de finos cristales blancos, este precipitado se desecha, la solucin se
decanta a un pequeo vaso de precipitacin y de esta manera queda
lista para la identificacin del magnesio, sodio y potasio.

Las reacciones qumicas son:


Ba+2 + SO2
4 BaSO 4 pp blanco
Sr +2 + SO2
4 SrSO 4 pp blanco
Ca +2+ SO2
4 CaSO 4 pp blanco
2. Reconocimiento del magnesio.
El lquido proveniente de la filtracin se divide en dos porciones, uno
para el reconocimiento del magnesio y el otro para el reconocimiento del
sodio y potasio.
A la porcin destinada para la identificacin del magnesio, se agrega una
solucin de NH4Cl y gota a gota de una solucin de NH 4OH, hasta que la
solucin sea alcalina y luego una solucin de Na 2HPO4, se agita
fuertemente, se calienta y se deja enfriar, se frotan las paredes del
recipiente con una varilla de vidrio y se deja en reposo, al cabo de unos
minutos se formara un precipitado blanco cristalino del MgNH 4PO4, esto
nos indica la presencia del magnesio.
La confirmacin de la existencia del magnesio, posteriormente se puede
realizar como sigue:
Se centrifuga el precipitado del fosfato y se lava dos veces con una
solucin muy diluida de amoniaco, se separa el lquido y desecharlo, se
disuelve el precipitado con gotas de HCl diluido en caliente, la reaccin
que se produce es:
3
2 H 3 O+3 + MgNH 4 PO 4 6 H 2 O Mg+2 + NH +1
4 + H 2 PO 4 +8 H 2 O
La solucin resultante se divide en 4 alcuotas:
a. A la primera alcuota se pone en un tubo de ensayo, luego se
adicionan gota agota NaOH diluido hasta que la solucin sea
fuertemente alcalina, luego se adicionan 2 gotas del reactivo
magneson (p-nitrobenceno-azoresorcinol) calentar un poco y
centrifugar, la presencia de un precipitado azul indica la presencia
del magnesio.
La reaccin qumica es:

Mg ( OH )2 pp blanco
++2 O H
Mg
Mg ( OH )2+ Magneson ( colorante ) pp azul
El colorante magnoson, probablemente se adsorbe sobre la
superficie de

Mg ( OH )2 , por consiguiente no hay reaccin entre

el precipitado y el colorante.
Preparacin del reactivo magneson. Se prepara disolviendo
0.001g del colorante en 100ml de NaOH 1N.
b. A la segunda alcuota se pone en un tubo de ensayo, al cual se le
alcaliniza con NaOH y se agregan 2 gotas de amarillo de titan, la
formacin de un precipitado rojo comprueba la existencia del
magnesio.
La reaccin qumica es:
Mg ( OH )2 pp blanco
++2 O H
Mg
Mg ( OH )2+ amarillo de titan ( colorante ) pp rojo
El reactivo amarillo de titan es una solucin acuosa al 0.1%
c. A la tercera alcuota se pone en u tubo de ensayo, luego se
agrega gota a gota NaOH hasta la solucin sea alcalina, se forma
un precipitado de Mg(OH)2, luego se agregan algunas gotas del
reactivo difenil carbazida, la formacin de un precipitado rojo
violeta, debi a la formacin de una laca, indica la presencia del
magnesio.
La reaccin qumica es:

Mg ( OH )2 pp blanco
++2 O H
Mg
Mg ( OH )2+ difenil carbazida ( colorante ) pp rojo violeta
d. A la cuarta alcuota se agregan gotas de NaOH hasta que la
solucin sea alcalina, luego se agregan 2 gotas

del reactivo

quinalizarina, la aparicin de un precipitado o coloracin azul


indica la presencia del magnesio.
La reaccin qumica es:
Mg ( OH )2 pp blanco
++2 O H
Mg
Mg ( OH )2+ quinalizarina ( colorante ) pp azul

Preparacin del reactivo quinalizarina. Se prepara disolviendo


0.01-0.02g. De quinalizarina en 100ml de alcohol, se puede usar
tambin una solucin al 0.05% de NaOH.
3. Eliminacin de sales amoniacales.
La porcin destinada para el reconocimiento del sodio y potasio, se pasa
a un pequeo vaso de precipitados, se aaden 2 gotas de HNO 3 cc y se
evapora a sequedad completa, operando con precaucin para evitar
salpicaduras, despus se continua calentando hasta que dejen de
desprender humos blancos de sales amoniacales (el HNO 3 tiene doble
objeto, formar NH4NO3 el cual fcilmente se descompone y eliminar
agentes reductores).
La reaccin qumica es:
NH 4 NO 3 + N 2 O+ 2 H 2 O
++ NO 3
NH 4
Con el residuo resultante de esta operacin puede hacerse un ensayo
de coloracin a la llama, ya que en el modo ms confiable para
identificar estos dos elementos Na y K.

Para ello, se toma un poco del residuo y se pone sobre una placa de
toque, se humedece con un poco de HCl concentrado y con una guja de
platino se realiza el ensayo de coloracin de la llama. La aparicin de
una llama de color amarillo intenso que se extiende en todas
direcciones, cuya intensidad de la llama desparece en unos cuantos
segundos, indicara la presencia de sodio.
Mientras que la aparicin de una llama de de un color violeta indicara la
presencia de potasio. La llama del potasio es mucho menos intenso que
la del sodio, a tal grado la llama del sodio enmascara a la llama del
potasio; por lo tanto, en un ensayo a la llama cuando existe una mezcla
de Na y k, es necesario observar la llama atreves de un vidrio azul de
cobalto. El vidrio azul de absorbe el color amarillo del la llama del sodio,
pero deja pasar el violeta, as se puede identificar el potasio.
La confirmacin de la presencia del sodio y potasio en la muestra se
realiza por va humedad mediante los siguientes procedimientos.
4. Reconocimiento del sodio.
Aunque esta prueba no es muy confiable sirve para ilustra que al menos
existe

un compuesto de sodio, que es solo ligeramente soluble. El

compuesto insoluble producido generalmente es el acetato de uranilo de


cinc y de sodio, de color amarillo plido.
El residuo solido proveniente de la evaporacin, se disuelve en un
ml de agua

(si hubiese residuo insoluble se centrifuga y el

precipitado se desecha), se agita bien y se separan 2 porciones


de 0.5ml cada uno; uno para el anlisis de sodio y la otra para el
anlisis de potasio.
A los .5ml de solucin para el anlisis de sodio, se agregan el
reactivo del acetato de uranilo y cinc, se agita y se deja en reposo
y a los pocos minutos se formara un precipitado amarillo plido,
que indica la presencia del sodio.
La reaccin qumica es:

UO

UO

C 2 H 3 O2 9 9 H 2 O
NaZn
C2 H 3 O2 9 +9 H 2 O
Zn
++
Na
Pp amarillo plido
Preparacin del reactivo acetato de cinc uranilo: se disuelve
100g de acetato de uranilo en 6 gotas de acido actico al 30%, se
calienta si es necesario y se diluye con agua a 50ml (solucin A);
en otro recipiente se agita 30g de acetato de cinc con 3g de acido
actico al 30% y se diluye con agua en 50ml (solucin B), luego
se mezclan las dos soluciones.
el reactivo acetato de magnesio y uranilo (alternativo al anterior),
se prepara calentando una mezcla de 20g de acetato de uranilo
cristalizado, 66g de acetato de magnesio cristalizado, 25ml de
acido actico glacial, 175 ml de agua destilada hasta solucin de
mayor parte de las sales, se dejan en reposo durante 24 horas y
se filtra.
5. Reconocimiento del potasio.
Esta prueba no es del todo confiable ya que las sales del amonio
reaccionan exactamente de la misma manera que las del potasio.
A los 0.5ml de solucin para anlisis de potasio, se aaden gotas de
acido actico hasta solucin acida y una pizca de cobaltinitrito de sodio
solido o unas gotas de solucin reciente (las soluciones de cobaltinitrito
de sodio son inestables) se agita, se calienta suavemente y se deja
reposar unos minutos, la aparicin de un precipitado amarillo cristalino
de cobaltinitrito de potasio y sodio; (K 2NaCo(NO2)6 confirma la presencia
del potasio.
La reaccin qumica es:
NO

3
++Co ( NO2 )6
Co
Na 3

NO

Co
3
++Co ( NO2 )6 K 2 Na
++ Na
2 K
Preparacin de cobaltinitrito de sodio. Se prepara disolviendo en 3 ml
de agua destilada 0.5g de cobaltinitrito sdico, se conserva poco tiempo,
por destruccin lenta del complejo. Otra forma de preparacin es
disolviendo 12g de Co(NO3)2.6H2O en 30ml de agua, a parte se
disuelven20g de NaNO2 en 30ml de agua, se mezclan las dos solucin
con agitacin vigorosa y se agregan 5ml de acido actico glacial, se
agitan bien, se diluye a 250ml se deja en reposo durante varios das y se
filtra, la solucin se conserva tan solo durante unas cuantas semanas
por que es inestable.
6. Reconocimiento de ion amonio.
Esta prueba siempre se realiza en la muestra problema original. A 1ml
de solucin problema original se aade NaOH hasta reaccin
fuertemente alcalina, se calienta suavemente con precaucin, si existe
amonio, se desprender amoniaco.
La reaccin qumica es:
NH 3+ H 2 O
++OH
NH
Que se identifica por:
a. Por su olor caracterstico (oler con cautela el vapor)
b. Por formacin de humos blancos de cloruro de amonio, cuando
se mantiene sobre el vapor una varilla de vidrio humedecido con
HCl concentrado.
NH 3 + HCl NH 4 Cl
c. Por el viraje a azul del papel de tornasol rojo hmedo, expuesto a
los vaporen que salen del recipiente.
d. Porque enegrece el papel del filtro humedecido con solucin de
nitrato mercurioso, cuando se pone en contacto con los vapores
que se desprenden (esta es la solucin ms segura).
La reaccin qumica es.

OHg

[ 2 . NH 2 ] NO3 +2 Hg+3 NH 4 NO 3
NO 3 2+ 4 NH 3+ H 2 O
2 Hg 2

RESULTADOS
En el reconocimiento del ion amonio, en la solucin de la muestra inicial
se agrega NaOH hasta solucin alcalina y se obtiene NH 3, y el
reconocimiento es a) por su olor a amoniaco, b) a la solucin obtenida
NH3 mas HCl cc nos NH4Cl que son humos blancos, c) por el viraje azul
del papel de tornasol rojo hmedo d) ennegrece el papel de filtro
humedecido con Mg(NO3)2 y nos resulta papel con mancha negra.

En el reconocimiento del magnesio, despus de la obtencin de MgCl 2 al


aadir

NaOH

en

solucin

alcalina

ms

3gotas

de

DEFENILCARBANIZADA se obtiene Mg(OH) 2 ms colorante que da un


precipitado rojo violeta, los dems reacciones de reconocimiento no se
realizaron por falta de tiempo.
En el reconocimiento del sodio y potasio, al hacer ensayo a la llama. En
las soluciones de Na+2 y k+2 se le agrega 2 gotas de HCl y se lleva a
sequedad.
Para el sodio se obtiene NaCl ensayo a la llama, color de la llama
amarillo intenso.
Para los dems reacciones de reconocimiento de sodio y potasio que se
obtienen los precipitados, para el sodio color amarillo plido, para el
potasio color amarillo anaranjado cristalino. No se pudo realizarse por
falta de tiempo.
Para el potasio se obtiene el KCl ensayo a la llama, color de la llama
violeta.

SUGERENCIAS
Seguir perfectamente el procedimiento de la gua de laboratorio, de esa
manera realizar perfectamente la marcha analtica.
Consultar siempre con el docente del curso
Seleccionar los reactivos con los que se va utilizar en la marcha que se
va a realizarse.

BIBLIOGRAFIA

Ing. M.Sc. EDSON YUPANQUI TORRES, Ing. M.Sc. EDELL D. ALIAGA


ZEGARRA, (2010) manual de laboratorio de qumica analtica, cualitativacuantitativa ingeniera de minas, universidad nacional SANTIAGO ANTUNEZ
DE MAYOLO, HUARAZ PERU.

Ing. EDGAR OLIVERA DE LA CRUZ Anlisis de Cationes en Solucin


Separata N 02 .Huaraz 2000

CUESTIONARIO
1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin
de los cationes del sub grupo V, as como las observaciones
realizadas en cada caso.
a) Reconocimiento del magnesio:

Na 2 HPO4
Se le agrega

hasta precipitacin completa:

1. Mg 2 NH 41 PO43 6 H 2 O MgNH 4 PO4 .6 H 2 O


PP. Blanco cristalinos.

2. 2 H 3 O MgNH 4 PO4 .6 H 2 O Mg 2 NH 41 H 2 PO41 8 H 2 O

3. Mg 2 HCl MgCl 2
La solucin resultante se divide en cuatro alcuotas:

NaOH
A la primera alcuota se le adiciona gota a gota de

a. Mg

2OH Mg (OH ) 2

PP. Blanco.

b. Mg (OH ) 2 magneson
PP. azul.

NaOH
A la segunda alcuota se le adiciona gota a gota de
:

c. Mg 2 2OH Mg (OH ) 2
PP. Blanco.

d . Mg (OH ) 2 amarillo (ti tan)

PP. Rojo.

NaOH
A la tercera alcuota se le adiciona gota a gota de

e. Mg

2OH Mg (OH ) 2

PP. Blanco.

f . Mg (OH ) 2 defenil (carbazida )

PP. Rojo violeta.

NaOH
A la cuarta alcuota se le adiciona gota a gota de

g. Mg

2OH Mg (OH ) 2

PP. Blanco.

h. Mg (OH ) 2 quinalizar ina


PP. Azul.
b) Reconocimiento del sodio:

1. Na Zn(UO2 ) 3 (C 2 H 3O2 ) 9 9 H 2 O NaZn(UO2 ) 3 (C 2 H 3O2 ) 9 .9 H 2 O


PP. Amarillo.
c) Reconocimiento del potasio:

1. 2 K Na Co( NO2 ) 63 K 2 NaCo( NO2 ) 6


PP. Amarillo cristalinos.
d) Reconocimiento del ion amonio:

NaOH
A la solucin problema original se le aade

1. NH 4 OH NH 3 H 2 O
Luego se le identifica por:
Su olor caracterstico a amoniaco.
Formacin de humo blancos de cloruro de amonio:

NH 3 HCl NH 4 Cl

Por el viraje azul del papel tornasol.


2. Qu otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada
catin?

1. NaCl KH 2 SbO4 NaH 2 SbO4 KCl


2. KCl HClO 4 KClO4 HCl
3. KCl H 2 C 4 H 4 O6 KHC 4 H 4 O6 HCl

4. MgSO4 2 NaOH Mg (OH ) 2 Na 2 SO4


5. MgSO4 2 NH 4 OH Mg (OH ) 2 ( NH 4 ) 2 SO4
6. 3 NH 4 Cl Na3 Co( NO2 ) 6 ( NH 4 ) 3 Co( NO2 ) 6 3 NaCl

3. Conclusiones
Evitar los excesos y las prdidas de muestra y reactivos, ya que se
pueden perder elementos o los elementos a identificar no puedan
reaccionar y por lo tanto perderlos en los desechos en cada paso a
realizarse.
Se lleg a comprobar los colores de identificacin de cada uno de los
cationes, con la cual se puede determinar la presencia o ausencia de
cada uno de los cationes del grupo V o grupo de los metales alcalinos
Se determin la separacin e identificacin de los cationes del sub grupo
( Mg 2 ; Na 1 ; K 1 , NH $1 )

V o grupo de los metales alcalinos


Al percibir los olores del ion amonio hacerlo cuidadosamente ya que es
un gas peligroso para el ser humano.