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DEPARTAMENTO DE QUMICA ANALTICA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS

FUNDAMENTOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL. 2 RELACIN DE PROBLEMAS.

1.- Evale las cantidades restantes de la tabla adjunta. Cuando sea necesario use 200 como masa
molecular del analito.

A
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)

%T

L mol-1 cm-1

cm-1 ppm-1

cm

0.172

4.23 x 10
44.9

ppm
-4

0.0258
7.95 x 10

39.6

1.00

0.520

1.35 x 10
1.00

0.0912
3

3.73 x 10
83.6
0.798

1.76
-3

0.100

1.71 x 10

1.00

8.07 x 10

-6

1.50
11.1

33.6
-5

1.35 x 10

7.07 x 10

2.- La cafena (C8H10O2N4H2O) posee una absorbancia de 0.510 a 272 nm y 1 cm de paso ptico en
disoluciones de concentracin de 1 mg/ 100 mL. Una muestra de 2.5 g de caf soluble se diluye con
agua a 500 mL. Se toman 250 mL se aaden 25.0 mL de H2SO4 0.1 N y se diluye a 500 mL. Se mide la
absorbancia a 272 nm resultando ser 0.415. Calcular los gramos de cafena por Kg de caf soluble que
tiene muestra muestra.
Dato: Peso molecular (cafena)=212 g/mol
Solucin: a) A=3.25 g/Kg

3.- Una muestra de 5.12 g de un pesticida se descompuso mediante digestin hmeda y a


continuacin se diluy hasta 200.0 mL en un matraz aforado. El anlisis se complet tratando las
alcuotas de esta disolucin como se indica.

Volumen de muestra
tomado, mL
50.0
50.0

Volmenes de reactivo utilizados, mL


2+
3.82 ppm Cu
Ligando
H2O
0.00
4.00

20.0
20.0

30.0
26.0

Abasorbancia, A, 545 nm
(cubetas de 1.00 cm)
0.512
0.844

Calcular el porcentaje de cobre en la muestra.


-3

Solucin: 1.84x10 %

4.- Tras las diluciones oportunas de una disolucin patrn, se obtuvieron disoluciones de hierro cuyas
concentraciones se muestran en la tabla mostrada a continuacin. Posteriormente se obtuvo el
complejo de hierro (II)-1,10-fenantrolina en alcuotas de 25.0 mL de estas disoluciones, a
continuacin cada una de ellas se diluy hasta 50 mL. Se obtuvieron las siguientes absorbancias, a
510 nm.

DEPARTAMENTO DE QUMICA ANALTICA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS

Concentracin de Fe(II) en las


disoluciones originales, ppm
2.00
5.00
8.00
12.00
16.00
20.00

Absorbancias, A
(cubeta de 1.00 cm)
0.164
0.425
0.628
0.951
1.260
1.582

a) Construir una curva de calibrado a partir de estos datos.


b) Por el mtodo de los mnimos cuadrados, obtener una ecuacin que relacione la
absorbancia con la concentracin de Fe(II).
c) Calcular la desviacin estndar de la regresin.
d) Calcular la desviacin estndar de la pendiente.
e) El mtodo desarrollado, antes expuesto, se aplic en la determinacin rutinaria de hierro
en alcuotas de 25.0 mL de aguas naturales. Determinar la concentracin (en ppm de Fe)
de muestras que dieron los datos de absorbancia que siguen (en cubetas de 1.00 cm).
Estimar las desviaciones estndar para las concentraciones calculadas. Repetir los
clculos considerando que los datos de absorbancia son la media de tres medidas: e.1)
0.107 e.2) 0.721 e.3) 1.538
-2

-4

Solucin: b) A=0.0781cFe + 0.0148; c) sy/x=1.24x ; d) sb=8.1x10 ; e.1) cFe=1.18 ppm, sc=0.20, sc=0.15 (media de
3), e.2) cFe=9.04 ppm, sc=0.17, sc=0.11 (media de 3), e.3) cFe=19.50 ppm, sc=0.20, sc=0.15 (media de 3)

5.- La determinacin simultnea de cobalto y nquel se puede basar en la absorcin de sus


respectivos complejos con 8-hidroxiquinolinol. Las absortividades molares correspondientes a sus
mximos de absorcin son las siguientes:
Absortividad molar,
365 nm
700 nm
3529
428.9
3228
10.2

Co
Ni

Calcular la concentracin molar de nquel y cobalto en cada una de las siguientes disoluciones,
basndose en los siguientes datos:
Absorbancia, A (cubetas de 1.00 cm)
Disolucin
365 nm
700 nm
(a)
0.598
0.039
(b)
0.902
0.072
-5
-5
Solucin: a) [Co]=8.88x10 M; [Ni]=8.82x10 M
-4
-5
b) [Co]=1.66x10 M; [Ni]=9.8x10 M

6.- La absortividad molar del complejo formado por el bismuto(III) y la tiourea es de 9.32x103 L cm-1
mol-1 a 470 nm. Calcule el intervalo de concentraciones permitidas del complejo si la absorbancia no
debe ser menor de 0.10 ni mayor de 0.90 cuando se realizan las medidas en celdas de 1.00 cm.
-5

-5

Solucin: 1.1x10 M c 9.7x10 M

7.- Un indicador cido-base bicolor tiene una forma cida que a la concentracin de 5x10-5 M absorbe
a 500 y 700 nm 0.375 y 0.098 respectivamente en una clula de 1 cm. La forma bsica en las mismas
condiciones absorbe a las mismas longitudes de onda 0.110 y 0.325. Al aadir cierta cantidad de
indicador a una solucin tampn de pH 5, las absorbancias ledas a 500 y 700 nm fueron 0.350 y
0.105. Hallar la constante de disociacin del indicador.
-7

Solucin: Ka=4.96x10

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1.- Evale las cantidades restantes de la tabla adjunta. Cuando sea necesario use 200 como masa
molecular del analito.

A
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)

%T

-1

L mol cm

-1

-1

cm ppm

0.172

4.23 x 10

cm

ppm

1.00

44.9

-4

0.0258
3

0.520

B
-1

7.95 x 10

1.35 x 10
1.00

39.6

0.0912
3

3.73 x 10
83.6
0.798

1.76
-3

0.100

1.71 x 10

1.00

8.07 x 10

-6

1.50
11.1

1.35 x 10

a) A = 0.172 = bc = -Log T

33.6
-5

7.07 x 10

T = 10-A = 10-0.172 = 0.673; %T = 67.3%

El 67.3% de la intensidad incidente es transmitida, es decir absorbe un 32.7% de I0.


Absortividad molar, : es la absortividad definida en trminos de concentracin molar.

A = bc =
c=

A
A
A
c=
b=
bc
b
c

A
0.172
=
= 4.066 x10 5 M
3
1
1
b 4.23 x10 ( Lmol cm ) x1(cm)

Para pasar de moles a gramos multiplicamos por el peso molecular, y de gramos a miligramos
por mil:
C(ppm) = C(M) xPmx103 = 4.066x10-5 (mol/L)x200 (g/mol)x103(mg/g) = 8.13 ppm (mg/L)
En cuanto a la absortividad especfica, se tiene:

A = abc( ppm) a =

A
0.172
=
= 2.12 x10 2 (cm 1 ppm 1 )
bc( ppm) 1x8.123

Para pasar de la absortividad molar, , a la absortividad especfica, a, se divide sta entre el


peso molecular (de mola a gramo) y 103 (de gramo a miligramo):

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A = bc( M ) = abc( ppm) a =

c( M )

= 3
= a x 103 xPm
c( ppm) 10 xPm

a= /Pm/103 = 4.23x103/200/103 = 2.115x10-2 (cm-1 ppm-1)


De manera similar se completan todos los casos propuestos en la tabla, resultando:

A
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)

0.172
0.348
0.520
0.402
0.638
0.078
0.798
0.955

%T
67.3

L mol-1 cm-1

cm-1 ppm-1

4.23x10

3
3

44.9

5.155x10

30.2

7.95x10

1.83x10

3.73x10

39.6
23.0
83.6

9.665x10

15.9

3.167x10

11.1

1.35x10

B
-2

2.11x10

-2

2.58x10

cm
1.00
0.5

c
M

ppm
-5

8.13

-4

27.0

-5

4.07x10
1.35x10

-2

1.00

6.54x10

13.1

-2

2.50

8.80x10-6

1.76

-3

342

-6

1.61

-4

33.6

-5

14.14

3.97x10
9.12x10

-2

1.87x10

-2

4.84x10

-2

1.58x10

-2

6.75x10

0.100
1.00
1.50
1.00

1.71x10
8.07x10
1.68x10
7.07x10

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2.- La cafena (C8H10O2N4H2O) posee una absorbancia de 0.510 a 272 nm y 1 cm de paso ptico en
disoluciones de concentracin de 1 mg/ 100 mL. Una muestra de 2.5 g de caf soluble se diluye con
agua a 500 mL. Se toman 250 mL se aaden 25.0 mL de H2SO4 0.1 N y se diluye a 500 mL. Se mide la
absorbancia a 272 nm resultando ser 0.415. Calcular los gramos de cafena por Kg de caf soluble que
tiene muestra muestra.
Dato: Peso molecular (cafena)=212 g/mol
Solucin: a) A=3.25 g/Kg

A(= 272 nm) = 0.510 siendo b= 1 cm y C = 1 mg en 100 mL es decir, 10 ppm.


Los 2.5 gramos de muestra se llevan a 500 mL. Se toma 250 y se llevan a 500 mL.
Con el patrn tenemos la absortividad especfica, a:

a=

A 0.510
=
= 5.1x10 2 cm 1 ppm 1
bc 1 *10

La disolucin de medida tiene una absorbancia de 0.415, la concentracin de esta disolucin:

c=

A
0.415
=
= 8.14 ppm
ab 5.1x10 2 *1

La muestra, por la dilucin efectuada (de 250 a 500 mL) est el doble concentrada que la
disolucin de medida:
Cm = 2C = 16.28 ppm
Teniendo en cuenta que se ha llevado a 500 mL:
mg cafena = C x V = 16.28 (mg/L)x0.5(L) = 8.14 mg de cafena que contienen 2.5 g de caf
(que es lo mismo que mg de cafena por gramo de caf soluble).
Los gramos de cafena por Kg de caf soluble:

g cafena
Kg caf soluble

8.14mg cafena x 1g
2.5 g caf x 1Kg

103 mg

= 3.256 g / Kg

103 g

El problema tambin se puede solucionar sin necesidad de calcular la absortividad especfica,


simplemente comparando las absorbancias y las concentraciones.

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3.- Una muestra de 5.12 g de un pesticida se descompuso mediante digestin hmeda y a


continuacin se diluy hasta 200.0 mL en un matraz aforado. El anlisis se complet tratando las
alcuotas de esta disolucin como se indica.

Volumen de muestra
tomado, mL
50.0
50.0

Volmenes de reactivo utilizados, mL


2+
3.82 ppm Cu
Ligando
H2O
0.00
4.00

20.0
20.0

30.0
26.0

Abasorbancia, A, 545 nm
(cubetas de 1.00 cm)
0.512
0.844

Calcular el porcentaje de cobre en la muestra.


-3

Solucin: 1.82x10 %

Se fortifica la muestra para que el efecto matriz sea igual en la muestra problema y en el patrn,
adems, si la concentracin de analito es baja, aumentamos su seal.
Las disoluciones de medida tienen un volumen final de 100 mL. Con las seales obtenidas podemos
hacer establecer las siguientes proporciones para las disoluciones de medida:

[Cu ] + 4 / 100 * 3.82 0.844


=
[Cu ] = 0.233 ppm
[Cu ]
0.512
Se han tomado 50 mL de muestra y se han llevado a 100 mL, luego la disolucin de la muestra est el
doble concentrada (100/50). La concentracin de Cu en la muestra es, por tanto:
Cm = 2 x C dm = 2x0.233 = 0.466 ppm
Teniendo en cuenta que el volumen de muestra es de 0.2 L y que se han tomado 5.12 g de pesticida:

gCu

0.466mg / Lx 0.2 Lx10 3 ( g / mg )


x 100 =
x100 = 1.82 x10 3%
g pesticida
5.12( g )

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4.- Tras las diluciones oportunas de una disolucin patrn, se obtuvieron disoluciones de hierro cuyas
concentraciones se muestran en la tabla mostrada a continuacin. Posteriormente se obtuvo el
complejo de hierro (II)-1,10-fenantrolina en alcuotas de 25.0 mL de estas disoluciones, a
continuacin cada una de ellas se diluy hasta 50 mL. Se obtuvieron las siguientes absorbancias, a
510 nm.
Concentracin de Fe(II) en las
disoluciones originales, ppm
2.00
5.00
8.00
12.00
16.00
20.00

Absorbancias, A
(cubeta de 1.00 cm)
0.164
0.425
0.628
0.951
1.260
1.582

a) Construir una curva de calibrado a partir de estos datos.


b) Por el mtodo de los mnimos cuadrados, obtener una ecuacin que relacione la
absorbancia con la concentracin de Fe(II).
c) Calcular la desviacin estndar de la regresin.
d) Calcular la desviacin estndar de la pendiente.
e) El mtodo desarrollado, antes expuesto, se aplic en la determinacin rutinaria de hierro
en alcuotas de 25.0 mL de aguas naturales. Determinar la concentracin (en ppm de Fe)
de muestras que dieron los datos de absorbancia que siguen (en cubetas de 1.00 cm).
Estimar las desviaciones estndar para las concentraciones calculadas. Repetir los
clculos considerando que los datos de absorbancia son la media de tres medidas: e.1)
0.107 e.2) 0.721 e.3) 1.538
-2

-4

Solucin: b) A=0.0781cFe + 0.0148; c) sy/x=1.24x ; d) sb=8.1x10 ; e.1) cFe=1.18 ppm, sc=0.20, sc=0.15 (media de
3), e.2) cFe=9.04 ppm, sc=0.17, sc=0.11 (media de 3), e.3) cFe=19.50 ppm, sc=0.20, sc=0.15 (media de 3)

Hacemos uso de la hoja EXCEL para la regresin por mnimos cuadrados:


REGRESION LINEAL POR MNIMOS CUADRADOS
xi
yi
xi2
2.000E+00
1.640E-01
4.000E+00
5.000E+00
4.250E-01
2.500E+01
8.000E+00
6.280E-01
6.400E+01
1.200E+01
9.510E-01
1.440E+02
1.600E+01
1.260E+00
2.560E+02
2.000E+01
1.582E+00
4.000E+02

n datos
Sum
media

6.000E+00
6.300E+01
1.050E+01

b=
a=
r2=

7.812E-02
1.478E-02
9.996E-01

5.010E+00
8.350E-01

xiyi
3.280E-01
2.125E+00
5.024E+00
1.141E+01
2.016E+01
3.164E+01

8.930E+02

(xi-xm)2
yical
(yi-yical)2 residuales
7.225E+01 1.710E-01
4.912E-05
3.025E+01 4.054E-01
3.858E-04
6.250E+00 6.397E-01
1.371E-04
2.250E+00 9.522E-01
1.380E-06
3.025E+01 1.265E+00
2.154E-05
9.025E+01 1.577E+00
2.393E-05

7.069E+01 2.315E+02

6.189E-04

(yi-ymedia)2
4.502E-01
1.681E-01
4.285E-02
1.346E-02
1.806E-01
5.580E-01

(ycali-ymedia)2
4.409E-01
1.846E-01
3.814E-02
1.373E-02
1.846E-01
5.507E-01

1.413E+00

1.413E+00

estimacin de x

1.200E+00
1.000E+00
8.000E-01
6.000E-01
4.000E-01
2.000E-01

+0
0
8.
00
E+
00
1.
00
E
+0
1
1.
20
E
+0
1
1.
40
E+
01
1.
60
E+
01
1.
80
E
+0
1
2.
00
E+
01

6.
00
E

+0
0

0.000E+00

0E

1.181E+00
1.977E-01
1.675E+01

4.
0

x=
sx=
der %=

1.400E+00

2.
00
E+
0

1.244E-02
8.175E-04
9.973E-03
1.481E+00
2.052E-01
7.202E-02

1.600E+00
Seal analtica

syx =
sb =
sa =
t(a=0)
sya=
tya(a=0)

1.800E+00

y =?
1.070E-01
replicados y=? 1.000E+00

C oncentracin
Datos originales

D atos ajustados

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La recta por mnimos cuadrados (y = a + bx) que relacin la seal de los patrones de calibrado con su
concentracin es:
A = 1.478x10-2 + 7.812x10-2 CFe2+ (ppm)
Desviacin estndar de la regresin syx:

s yx =

(y y )
i =1

n2

6.189 x10 2
=
= 1.24 x10 2
62

Es la suma de los residuales al cuadrado, afectan ms aquellos datos que se ajustan peor.
Cuanto mayor es n, menor es la desviacin estndar de la regresin, si los datos se ajustan bien,
pero esto supone ms trabajo experimental.
Desviacin estndar de la pendiente, sb;

1.244 x10 2
sb = n
=
= 8.175 x10 4
2
2.315 x10
( xi x) 2
s yx

i =1

Estimacin de la concentracin y su precisin:

s yx
sc =
b
A tener en cuenta:
-

1 1
( y y) 2
+ + n
m N b 2 ( x x) 2
i
i =1

A mayor pendiente menor desviacin estndar de la estimacin.


A menor syx, menor desviacin estndar de la estimacin, es decir:
o menores residuales
o mayor nmero de datos siempre que se ajusten bien al modelo lineal (esto supone
ms trabajo experimental, a tener en cuenta)
A mayor nmero de replicados, ms precisin en la estimacin (ms trabajo experimental)
La seal a medir debe ser prxima al centro de gravedad de la recta de calibrado (valores
medios de x e y) para mejor precisin. Si se aparta mucho, quizs sea mejor diluir la
disolucin de medida, o preconcentrala. A tener en cuenta que podemos introducir nuevos
errores.
Un buen diseo del calibrado, patrones de concentracin uniformemente distribuidos sobre
el centro de gravedad, lleva a una buena precisin en la estimacin.

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A ttulo de ejemplo, para 3 replicados y A = 0.107, se tiene:

1.24 x10 2
sc =
7 .812 x10 2

1 1
( 0 .107 0.835 ) 2
+ +
= 1 .5 x10 1
2 2
2 2
3 6 ( 7 .812 x10 ) x ( 2.315 x10 )

Muestra 1, A = 0.107 (por debajo del calibrado)


Concentracin
Sc (1 replicado)
Sc (3 replicados)
-1
1.18
2.0x10
1.5x10-1
Muestra 2, A = 0.721 (en el centro de gravedad)
Concentracin
Sc (1 replicado)
Sc (3 replicados)
9.04
1.7x10-1
1.1x10-1
Muestra 3, A = 1.538 (en la parte superior)
Concentracin
Sc (1 replicado)
Sc (3 replicados)
19.5
2.0x10-1
1.5x10-1

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5.- La determinacin simultnea de cobalto y nquel se puede basar en la absorcin de sus


respectivos complejos con 8-hidroxiquinolinol. Las absortividades molares correspondientes a sus
mximos de absorcin son las siguientes:
Absortividad molar,
365 nm
700 nm
3529
428.9
3228
10.2

Co
Ni

Calcular la concentracin molar de nquel y cobalto en cada una de las siguientes disoluciones,
basndose en los siguientes datos:
Absorbancia, A (cubetas de 1.00 cm)
Disolucin
365 nm
700 nm
(a)
0.598
0.039
(b)
0.902
0.072
-5
-5
Solucin: a) [Co]=8.88x10 M; [Ni]=8.82x10 M
-4
-5
b) [Co]=1.66x10 M; [Ni]=9.8x10 M

El problema se soluciona resolviendo un sistema de dos ecuaciones con dos incgnitas


(siempre que las absorbancias parciales sean aditivas):

A(=365) = Ni =365xCNi + Cu=365xCCo


A(=700) = Ni =700xCNi + Cu=700xCCo
Las absortividades molares se pueden obtener a partir de tablas de datos (como es el caso)
o, a partir de medidas de absorbancias de patrones de Ni y Cu.
Matricialmente el problema se resuelve encontrando la matriz de resultados que nos da las
coordenadas de la interseccin de las dos rectas

Ni =365

Ni =700

Co =365 C Ni A =365
x =

Co =700 CCo A = 700

En la disolucin a:

0.598 = 3228xCNi + 3529xCCo


0.039 = 10.2xCNi + 428.9xCCo
O bien:

3228 3529 C Ni 0.598


10.2 428.9 x C = 0.039

Co

CNi = 8.81x10-5 M; CCo = 8.88x10-5 M

DEPARTAMENTO DE QUMICA ANALTICA Y TECNOLOGA DE ALIMENTOS

En la disolucin b:

0.902 = 3228xCNi + 3529xCCo


0.072 = 10.2xCNi + 428.9xCCo
O bien:

3228 3529 C Ni 0.902


10.2 428.9 x C = 0.072

Co

CNi = 9.85x10-5 M; CCo = 1.66x10-4 M

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6.- La absortividad molar del complejo formado por el bismuto(III) y la tiourea es de 9.32x103 L cm-1
mol-1 a 470 nm. Calcule el intervalo de concentraciones permitidas del complejo si la absorbancia no
debe ser menor de 0.10 ni mayor de 0.90 cuando se realizan las medidas en celdas de 1.00 cm.
-5

-5

Solucin: 1.1x10 M c 9.7x10 M

= 9.32x103 mol-1 L cm-1

A
b
A
0 .1
5
c1 1 =
=
1
.
1
x
10
M
3
b 9.32 x10
A
0. 9
5
c2 2 =
=
9
.
7
x
10
M
3
b 9.32 x10
c=

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7.- Un indicador cido-base bicolor tiene una forma cida que a la concentracin de 5x10-5 M absorbe
a 500 y 700 nm 0.375 y 0.098 respectivamente en una clula de 1 cm. La forma bsica en las mismas
condiciones absorbe a las mismas longitudes de onda 0.110 y 0.325. Al aadir cierta cantidad de
indicador a una solucin tampn de pH 5, las absorbancias ledas a 500 y 700 nm fueron 0.350 y
0.105. Hallar la constante de disociacin del indicador.
-7

Solucin: Ka=4.96x10

InH In + H

[ In ][ H + ]
Ka =
[ HIn ]

CInH = 5x10-5; A(InH,=500) = 0.375; A(InH,=700) = 0.098


CIn- = 5x10-5; A(In-,=500) = 0.110; A(In-,=700) = 0.325
Para calcular Ka es necesario conocer el pH, en este caso es igual a 5 y las concentraciones de
HIn e In-. Estas ltimas se pueden obtener de los datos de absorbancias. Las absortividades
molares se pueden obtener de los patrones.

( HIn, = 500) =

A500
A700
0.375
0.098

=
=
7500

(
HIn
,
=
700
)
=
=
= 1960
5
b[ HIn]500 5 x10
b[ HIn]700 5 x10 5

( In , = 500) =

A500
A700
0.11
0.325
=
= 2200 ( HIn, = 700) =
=
= 6500

b[ In ]500 5 x10
b[ In ]700 5 x10 5

Suponiendo absorbancias aditivas:

a = 500 nm se tiene: 7500x[HIn] + 2200x[In-] = 0.350


a = 700 nm se tiene: 1960x[HIn] + 6500x[In-] = 0.105
O bien:

7500 2200 [ HIn] 0.350


1960 6500 x [ In ] = 0.105

Resultando: [HIn]= 4.60x10-5 M; [In-] = 2.28x10-6 M


Por tanto:

[ In ][ H + ] 2.28 x10 6 *10 5


Ka =
=
= 4.96 x10 5
5
[ HIn ]
4.60 x10

pK a = 6.3