You are on page 1of 5

Difraksi sinar-X (XRD) merupakan metoda karakterisasi material untuk menentukan

parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Keuntungan utama penggunaan
sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, karena panjang
gelombang elektromaknetik 0,5-2,0 mikron. sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran
kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama.
Difraksi sinar-X dari sebuah kristal pertama kali ditemukan oleh Max Theodor Felix von
Laue pada tahun 1912 (lahir 9 Oktober 1879 di Pfaffendorf), seorang fisikawan Kekaisaran
Jerman. Atas prestasi ini, ia dianugerahi Hadiah Nobel dalam Fisika 1914. Penemuan ini ketika
ia membahas permasalahan yang terkait dengan perjalanan gelombang cahaya melalui periodik,
susunan kristalin partikel. Ide kemudian datang bahwa sinar elektromagnetik yang jauh lebih
pendek dari sinar-X seharusnya akan menyebabkan semacam fenomena difraksi atau interferensi
dan bahwa kristal akan memberikan semacam media. Penemuan ini diprakarsai oleh penemuan
Sinar-X diakhir tahun 1895 oleh Wilhelm Conrad Roentgen (1845-1923), seorang profesor fisika
dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman yang dengan sungguh-sungguh melakukan
penelitian tabung sinar katoda. Ia membungkus tabung dengan suatu kertas hitam agar tidak
terjadi kebocoran fotoluminesensi dari dalam tabung ke luar. Lalu ia membuat ruang penelitian
menjadi gelap. Pada saat membangkitkan sinar katoda, ia mengamati sesuatu yang di luar
dugaan. Pelat fotoluminesensi yang ada di atas meja mulai berpendar di dalam kegelapan.
Walaupun dijauhkan dari tabung, pelat tersebut tetap berpendar. Dijauhkan sampai lebih 1 m dari
tabung, pelat masih tetap berpendar. Roentgen berpikir pasti ada jenis radiasi baru yang belum
diketahui terjadi di dalam tabung sinar katoda dan membuat pelat fotoluminesensi berpendar.
Radiasi ini disebut sinar-X yang maksudnya adalah radiasi yang belum diketahui. Sinar-X
adalah gelombang Elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0, 5-2,5 A. Sinar-X
dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran.
Difraksi sinarX (X-Ray Diffraction, XRD) merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-material benda dan serbuk, dan untuk
menganalisis sifat-sifat struktur (seperti s tress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan
cacat kristal) dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti
sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturutturut dibentuk oleh atom-atom kristal dari
material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan
karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan sebuah

Hukum Bragg menyatakan bahwa jika 2 berkas sinar-X yang paralel mengenai bidang kristal yang sama akan terdifraksi dengan sudut tertentu. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom.Berkas sinar-X yang saling menguatkan disebut sebagai berkas difraksi.5 sampai 2. n λ = XY + YZ Sin θ = XY/d ⇒ XY = d sin θ XY = YZ n λ = XY + YZ → n λ = 2 XY maka : n λ = 2 d sin θ atau 2 d sin θ = λ . Hamburan terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh bahan dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan berkas difraksi dikenal sebagai Hukum Bragg. Berkas sinar yang dihantarkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya sama. Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X. ditransmisikan. dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. dan selisih jarak yang ditempuh oleh ke 2 sinar tersebut sebanding dengan panjang gelombang sinarX tersebut. yaitu sekitar 1 Angstrom. dan neutron.5 Angstrom. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material. maka sebagian berkas akan diabsorbsi. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal.data base internasional. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang berkisar antara 0. Apabila suatu bahan dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil dari intensitas sinar datang. elektron.

Teknik ini banyak digunakan dalam penelitian dan pengembangan aplikasi dan penggunaannya untuk produksi atau masalah pengendalian mutu juga tumbuh. Komponen dasar XRD ada 3 yaitu sumber sinar-X (X-Ray source)... Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh electron dari kulit L. Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik.. Mo dan Ag. Pada saat penemuan difraksi sinarX. target sebagai anoda. Tabung sinar-X tersebut terdiri atas empat komponen utama. dan sumber tegangan listrik. maka logam yang digunakan sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom (Z) yang tinggi agar tumbukan lebih efektif. 2. Co. Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron suatu atom dari tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah. atau tahap tersebut. d adalah jarak antar bidang. Karena setiap jenis atom memiliki tingkattingkat energi elektron yang berbeda-beda maka sinar-X yang terbentuk dari proses ini disebut karakteristik Sinar-X. Karakteristik Sinar-X terjadi karena elektron yang berada pada kulit K terionisasi sehingga terpental keluar. maka akan dipancarkan . tapi sebenarnya terjadi karena adanya pengaturan atom. dihasilkan sinar. dan θ adalah sudut difraksi.. detektor sinar-X (X-ray detector). meskipun teori geometri ruang kelompok dan ruang kisi telah ditetapkan jauh sebelum rincian pengaturan atom dapat ditentukan. Fe.. yakni filamen (katoda ) yang berperan sebagai sumber elektron.. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh elektron dari kulit diluarnya.X dari penembakan target (logam anoda ) oleh electron berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X. diakui bahwa struktur dari logam pada dasarnya kristal. ruang vakum sebagai pembebas hambatan. Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai energi yang sama dengan selisih energi antara kedua tingkat energi elektron tersebut. manfaat dari perkembangan hardware dan software untuk kemampuan throughput tinggi. 1. Teknik ini biasanya dapat digunakan untuk analisis parameter kisi kristal tunggal. Cr. tekstur atau bahkan stres analisis bahan polikristalin (seperti serbuk). Difraksi sinar-X adalah metode yang sangat penting untuk mengkarakterisasi struktur kristal material. pengetahuan tentang struktur logam terbatas pada apa yang bisa diungkapkan oleh optik mikroskop.dengan n bilangan bulat 1. 3 . Adanya tingkat-tingkat energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu atom. λ adalah panjang gelombang sinar-X. material contoh yang diuji (specimen). Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu. Sumber Sinar X Pada sumber sinar-X.

maka akan dipancarkan karakteristik Sinar-X Kβ dan seterusnya. celah anti menyebar. Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M. sehingga sumbu X setara dengan sudut 2θ. unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 107– 104 m ditempatkan pada suatu plat kaca. kemudian mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu. Jalannya sinar-X sumber sinar-X. Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau digital. biasanya tembaga (Cu). dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam. begitu pula partikel-partikel kristal yang terdapat di dalamnya. Sedangkan rekaman digital menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya per detik.. Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin. celah penerima. Dengan demikian. . Detektor Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik.karakteristik sinar-X Kα . Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk (X ray powder diffraction). specimen. Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi. celah soller. 3. Sinar-X yang panjang gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut difraksi 2θ. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel. sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg. Rekaman data analog berupa grafik garis-garis yang terekam per menit sinkron. Sinar-X diperoleh dari electron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi. yang bergantung pada kisi kristal. 2. celah soller dan detektor. dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncakpuncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncakpuncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu. celah penyebar. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas. dengan detektor dalam sudut 2θ per menit. Material Uji (spesimen) Material uji (spesimen) dapat digunakan bubuk (powder) biasanya 1 mg.

.sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda.