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PRINCIPIOS TERICOS DEL MTODO

ACTIVACIN NEUTRNICA CCLICA PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO EN


FLOR DE MUESTRAS DE MINERAL DE FLUORITA:
Mtodo de laboratorio para la determinacin del contenido en flor en muestras de espato
flor procedentes de distintos puntos de una planta de concentracin.
Consiste en exponer la muestra de espato flor a la emisin de neutrones procedentes de una
fuente de Americio-Berilio y provocar la reaccin 19F(n,) 16N.
La emisin de neutrones de una fuente de Americio Berilio se produce a partir de una reaccin
(n,), donde las partculas alfa son originadas a partir del decaimiento espontneo del 241Am
que son capturadas por los ncleos de berilio dando lugar a la reaccin:

9Be+ 412C*+1n+5,7MeV
Los neutrones emitidos tienen unas energas cinticas estn comprendidas en un intervalo de 3
a 10 MeV. El producto de la reaccin es radiactivo y decae con un tiempo de
decaimiento de 7,13 s, emitiendo una radiacin gamma caracterstica de 6,128 MeV. La
radiacin gamma es directamente proporcional al contenido en flor y ste solo se encuentra
en la fluorita. Por lo tanto, la intensidad de la radiacin gamma es directamente proporcional a
la ley de fluorita en la muestra.
Se define como tiempo de decaimiento al tiempo durante el cual, una sustancia que ha sido
previamente bombardeada con neutrones emite radiacin debido a la desintegracin de los
elementos inestables (istopos radiactivos).

VENTAJAS DEL ANLISIS POR ACTIVACIN

Las diferencias fundamentales del mtodo de activacin neutrnica respecto a los


mtodos qumicos convencionales son:
o Es una tcnica no destructiva, la muestra no necesita ser disuelta,
disminuyndose notablemente.
o No requiere de una previa preparacin de la muestra.
o Al no emplear sustancias qumicas, no existe la posibilidad de contaminar la
muestra.
o No genera residuos qumicos
o Es una tcnica nuclear, por lo que es independiente del estado fsico o qumico
de la muestra.
o Necesita poca cantidad de muestra, con algunos mg se puede determinar un
gran nmero de elementos.
o El anlisis de activacin dura unos pocos minutos.
o Permite el anlisis multielemental.

EQUIPOS BSICOS
FUENTE DE NUTRONES: Se emplea la misma fuente de neutrones que en los
diseos previos. Esta fuente est formada por una aleacin de dos metales, Americio
241 y Berilio 9, montada en una doble cpsula cilndrica de acero inoxidable. Esta
doble cpsula tiene unas dimensiones de 35mm de longitud por 30mm de
dimetro. Su contenido en
Americio es de 0,309 g tiene una actividad de 1 Ci. La fuente tiene una emisin de
10

3,710 neutrones por segundo.

DETECTORES DE CENTELLEO: Para realizar los anlisis con el prototipo


automtico, se han empleado dos tipos de detectores:
o un detector de NaI(Tl) de dimetro y 2 de longitud y,
o un detector BGO de 2 de dimetro y 2 de longitud.

MULTICANALES: Para poder digitalizar la seal registrada por el cristal del detector

es necesario disponer de un analizador multicanal (MCA). Para realizar los ensayos


con el prototipo automtico se emplean dos tipos de multicanales:
o Un multicanal Unispec y,
o Un multicanal Osprey.

SOFTWARE GENNIE 2000: El software Genie 2000 incluye, para el procesado de los
espectros radiactivos, el programa Gamma Acquisition & Analysis.
MOTOR LINEAL: El desplazamiento repetitivo de las muestras entre las posiciones de
activacin y lectura supone incorporar en el prototipo un medio para el
desplazamiento rectilneo de las mismas de forma rpida y fiable. Esto se consigue
incorporando un motor lineal Servotube.
PROGRAMA PARA EL CONTROL SIMULTNEO DEL MOVIMIENTO DEL MOTOR
Y ADQUISICIN DE REGISTROS RADIACTIVOS: Cmo se ha comentado en los
apartados anteriores, se necesitan dos programas para el control de los equipos, es
decir, uno para controlar el movimiento del motor y otro para registrar los espectros
radiactivos. Tener que manejar dos programas, no resulta prctico.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El procedimiento de operacin puede incluir varias fases de activacin y
registro para un mismo tiempo de proceso, definido como proceso cclico

(Figura 107):
Introduccin de la muestra en el portamuestras.
Desplazamiento del portamuestras hasta
llegar a la posicin de irradiacin por
medio del motor lineal Servotube.
Irradiacin de la muestra. La muestra
permanece frente a la fuente durante un
tiempo que se denomina tiempo de
activacin o de irradiacin.
Desplazamiento de la muestra hasta ser situada frente al detector.
Lectura o registro de la muestra irradiada.

MUESTRAS DE ESPATO FLOR:


En los ensayos de activacin realizados en esta tesis se emplearon varias muestras,
todas ellas fueron proporcionadas por la empresa MINERSA. El objetivo principal de la
recogida de las muestras es que fueran representativas de toda la planta de
concentracin, de modo que para su seleccin se barrieron todos los puntos de la
planta. El resultado de este barrido es el mostrado en la Tabla 11.

Tabla 11. Muestras empleadas en los anlisis de activacin de 2011.

N de
muestra
Muestra 0

Ley Ca F
(%)

Muestra 1

2 , 28

Muestra 2

11 , 39

Muestra 3

27 , 05

Muestra 4

42 , 05

Muestra 5

59 , 92

Muestra 6

76 , 50

Muestra 7

90 , 98

Muestra 8

97 , 60

En esta ocasin y debido al diseo del prototipo descrito en el apartado 4.1.1, las
muestras se dispusieron en un portamuestras diseado con tubera

3
de PVC de un volumen aproximado de 207cm . Cada una de estas nueve
muestras fue introducida en un portamuestras. Se ha intentado introducir en el
portamuestras la mayor cantidad de fluorita posible, para lo cual de una forma manual,
se ha compactado en la medida de lo posible cada una de las muestras descritas. Las
cantidades mximas de fluorita que se han podido introducir en los portamuestras,
varan notablemente segn la concentracin del mineral, tal y como se observa en la
Tabla 12.

Tabla 12. Relacin ley-masa para las muestras escogidas de diferentes puntos de la
planta de concentracin.

N de
muestra

Concentracin
[%]

Peso
[ g]
-

Densidad
[ g/cm 3 ]

Muestra 0

Muestra 1

2 , 28

350

1 , 690433897

Muestra 2

11 , 39

400

1 , 931924454

Muestra 3

27 , 05

350

1 , 690433897

Muestra 4

42 , 05

350

1 , 690433897

Muestra 5

59 , 92

400

1 , 931924454

Muestra 6

76 , 50

380 , 5

1 , 837743137

Muestra 7

90 , 98

400

1 , 931924454

Muestra 8

97 , 60

400

1 , 931924454

Al objeto de estudiar la posible relacin entre la concentracin del mineral y la


cantidad de finos, se ha realizado un estudio de la granulometra. En el laboratorio del

lavadero de fluorita, se ha realizado un anlisis granulomtrico de las muestras


mediante una tamizadora de aire (D200-AF). Los resultados de estos ensayos se
muestran en la Tabla 13.

Tabla 13. Anlisis granulomtrico

N
Muestr
a
Muestra
1
Muestra
2
Muestra
3
Muestra
4
Muestra
5
Muestra
6
Muestra
7
Muestra
8

>105
m
10 , 2
13 ,
88
13 ,
21
4 , 33
4,4
4 , 81
7 , 23
4 , 33

>75
m
9,
76
8,
17
10 ,
9
6,
88
10 ,
08
9,
17
12 ,
99
11 ,
21

>45
m
16 ,
83
12 ,
04
16 ,
58
11 ,
99
19 ,
71
15 ,
92
18 ,
45
18 ,
37

>25
m
20 ,
16
30 ,
7
17 ,
13
18 ,
23
20 ,
53
18 ,
65
18 ,
25
19 ,
46

<25
m
43 ,
05
35 ,
21
42 ,
17
58 ,
57
45 ,
28
51 ,
44
43 ,
08
46 ,
63

<45
m
73 ,
21
65 ,
91
59 ,
3
76 ,
8
65 ,
81
70 ,
09
63 ,
21
66 ,
09

A partir de estos datos se ha elaborado la Figura 109 en la que se representa el


dimetro del tamiz respecto al % en peso cernido acumulado. Igualmente, y con el
mismo fin, se ha podido representar el dimetro respecto al % en peso retenido
acumulado. De ambos modos es posible determinar si existe una relacin entre la
cantidad de finos presente en la muestra y la ley de la misma.

Figura 109. Influencia de la granulometra.

Si ordenamos las muestras de mayor a menor cantidad de finos segn la grfica de la


Figura 109, obtenemos la Tabla 14.
Tabla 14. Relacin de finos en las muestras ensayadas

>>>Mayor nmero de f i no s>>>> ....<<<Menor nmero de fi no s<<<<

Muestra 4 (42.05%), Muestra 6 (76.50%), Muestra 5 (59.92%), Muestra 8 (97.60%), Muestra 1


(2.28%), Muestra 3 (27.05%), Muestra 7 (90.98%)

Estos resultados, sirven para demostrar que la cantidad de finos presentes en una
muestra, no est relacionada con el incremento de concentracin de misma, y
viceversa.
Desde el punto de vista de compactacin, se sabe que cuanto mayor es la cantidad de
finos presentes en la muestra, peor es la compactacin de la misma. Sin embargo, a la
vista de los resultados expuestos en la Figura 13, no se puede determinar en qu
muestra se encontrar mayor cantidad de finos, puesto que se ha visto que esta

cantidad no depende de la concentracin de la misma. Tras indagar sobre este tema,


se ha averiguado que durante el proceso de flotacin los tcnicos de la planta
requieren aadir varios aditivos en diferentes proporciones dependiendo de diferentes
parmetros de flotacin. Posiblemente, es sta proporcin de aditivos la que hace que
aparezcan ms o menos finos en los diferentes puntos de la planta. Este hecho, hace
que sea impredecible la masa compactada en cada portamuestras.
Llegados a este punto, se opt por introducir en todos los portamuestras la misma
cantidad de masa. Puesto que en los casos ms desfavorables, es decir, donde la
presencia de finos era mayor y por tanto su compactacin peor, los portamuestras
permitan ser rellenados con un mximo de 350g, se decidi que fuera precisamente
esta la cantidad de referencia.
La Tabla 15 resume las muestras empleadas durante estos ensayos.

Tabla 15. Muestras empleadas en los anlisis de activacin de 2011.

Denominacin de la muestra
Muestra 0F 2 (%)

Ley Ca
0

Peso (
g)
350

Muestra 1

2 , 28

350

Muestra 2

11 , 39

350

Muestra 3

27 , 05

350

Muestra 4

42 , 05

350

Muestra 5

59 , 92

350

Muestra 6

76 , 50

350

Muestra 7

90 , 98

350

Muestra 8

97 , 60

350

Se han realizado, 416 anlisis de activacin neutrnica realizados en esta tesis. Estos
anlisis se han realizado sobre 8 muestras con distintas leyes de flor y sobre una
muestra en blanco (sin mineral), dando lugar a un espectro del fondo, en un total de 52
experimentos diferentes.

ESTUDIO DEL ESPECTRO:


Tal como se comprob en trabajos anteriores, el espectro se visualiza mejor cuando se
llevan a cabo un nmero elevado de ciclos de activacin y lectura.
Una vez expuestos los espectros se busca el parmetro (que se denominar P), que
represente mejor a los picos correspondientes al decaimiento del

16
N a partir del

espectro y con los que se obtenga una buena correlacin con la ley de la muestra de
fluorita.
Una vez encontrado el parmetro, finalmente, se pretende comprobar el grado de
ajuste de los experimentos realizados con las previsiones tericas llevadas a cabo en la
tesis anterior, segn la cual, para cada tiempo total de proceso, hay un nmero de
ciclos ptimo.

En conclusin, se puede determinar la ley en fluorita de la muestra a partir del mtodo


de activacin cclica. La mejor realizacin se hace a travs de un proceso cclico de
activaciones y lecturas de la radiacin gamma emitida por la muestra irradiada. Se
parte de un tiempo de proceso determinado, y se determina el nmero de ciclos ms
adecuado a partir del modelo terico ya que los resultados experimentales han
validado el modelo. Se ejecuta el experimento y se determina la relacin entre el
parmetro P2 y la ley conocida de una serie de muestras de calibracin. A partir de
este punto, se pueden analizar muestras de leyes desconocidas, sabiendo que, en
estas condiciones ptimas de experimentacin los errores pueden ser menores del 3%
si el tiempo de proceso es mayor de 350s.

FACTORES QUE AFECTAN AL ANLISIS DE ACTIVACIN


NEUTRNICA
Un proceso de activacin neutrnica comienza con la emisin de neutrones por parte
de la fuente de neutrones. La fuente de neutrones emite neutrones de forma istropa
en todas las direcciones del espacio. De entre todos los neutrones emitidos por la
fuente solo un porcentaje llegar a la muestra. Obviamente si se producen 5 veces ms
neutrones a igualdad de los dems parmetros llegarn a la muestra 5 veces ms
neutrones, o si se incrementa el peso de la muestra mayor ser el nmero de tomos
contenida en ella.
Precisamente, los neutrones que llegan a la muestra son los que resultan ms
importantes en el proceso, ya que sern estos los que incidan con los tomos de la
muestra generando reacciones radiactivas.
Una forma de conseguir que lleguen a la muestra un mayor nmero de neutrones es
aumentando el ngulo slido formado, considerando como vrtice la fuente puntual y

como seccin la correspondiente a la proyeccin del contorno de la muestra desde el


centro de la fuente, ejemplo en el caso 2 de la Figura 40.

Figura 40. Influencia del ngulo slido. Caso 1: ngulo slido inferior a 2. Caso
2: ngulo slido prximo a 2.

Las reacciones que tienen lugar como resultado de la interaccin entre un neutrn y
un tomo darn lugar, entre otras, a emisiones de radiacin gamma. Y de todos los
rayos gamma producidos, una fraccin es eficaz y llegar al detector de radiacin y
otra fraccin no llegar, perdindose. La fraccin efectiva que llega al detector
depende de parmetros geomtricos, fundamentalmente tamao y geometra del
detector. Suponiendo la misma geometra entre dos detectores, un detector de 3x3
ser capaz de registrar mayor nmero de rayos gamma que uno de 2x2.

CONCLUSIONES
Se ha encontrado que la calibracin del parmetro de control P2 es lineal para todas
las leyes. Una vez definido el experimento ms adecuado para un tiempo de proceso
dado existe una calibracin con un coeficiente de correlacin muy elevado. Para un
tiempo de proceso, por ejemplo, de 200 segundos el nmero de ciclos ptimo es de 7
u 8, el coeficiente de correlacin es superior a 0,997 y la recta de calibracin es ley

[%] = 0,099 P2. De la misma manera se encuentra el nmero de ciclos ptimo para
cualquier tiempo de proceso y la recta de calibracin para determinar la ley a partir del
parmetro P2.