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Operações Unitárias Experimental

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
DEQ 0314 – OPERAÇÕES UNITÁRIAS - EXPERIMENTAL

EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO

ALUNO (A): Ricardo Clemente Abraão
Marina Menezes
Juliana da Silva Pereira
PROFESSORA: Ms. Emilianny Rafaely Batista Magalhães

NATAL, RN
2016
Prática: Extração sólido-líquido

a muito. (BRUM et al 2009) O processo de extração com solventes é um método simples. Prática: Extração sólido-líquido . Os métodos rotineiros para determinação quantitativa de lipídeos baseiam-se na extração da fração lipídica por meio de um solvente orgânico adequado. empregado na separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura. Os métodos de extração com solvente a quente estão baseados em três etapas: extração de gorduras da amostra com solventes. II – Fundamentação Teórica: A determinação quantitativa de lipídeos em alimentos é. A extração de lipídios é uma determinação importante em estudos bioquímicos. Algumas amostras requerem cuidados especiais para a obtenção da fração lipídica. deve ser realizada com acurácia. um parâmetro básico para avaliações nutricionais e de processamento. Goldfish e Mojonnier (ANÁLISIS DE ALIMENTOS: FUNDAMENTOS Y TÉCNICAS). um rígido controle do teor de lipídeos na matéria-prima e nos subprodutos deve ser mantido tanto com fins econômicos como tecnológicos. Nesse método o solvente é aquecido. fisiológicos e nutricionais dos mais diversos tipos de alimentos e.Operações Unitárias Experimental Extração Sólido-Líquido I – Objetivo: O experimento realizado no dia 06 de março de 2015 no laboratório de Operações Unitárias teve por objetivo avaliar o processo de extração do óleo de coco contido no coco ralado da marca Mais Coco. eliminação do solvente por evaporação. Na indústria de extração de óleos vegetais. a gordura é quantificada por secagem. O método de Soxhlet é uma extração semicontínua com solvente orgânico. ou ainda na remoção de impurezas solúveis indesejáveis. pois fatores como coextração dos componentes não lipídicos e a oxidação indesejada podem influenciar a qualidade final da fração lipídica. portanto. Este último processo é geralmente denominado lavagem. Entre os métodos capazes de extrair e quantificar os lipídeos presentes em uma amostra podemos citarSoxhlet. se volatiliza e condensa gotejando na amostra a qual é posteriormente é submergida no solvente.

Esquema de Extração Soxhlet (ANÁLISIS DE ALIMENTOS: FUNDAMENTOS Y TÉCNICAS). 3) É uma metodologia muito simples que não requer treinamento especializado e que possibilita a extração de uma quantidade maior de óleo em relação a outros métodos. requer uma grande quantidade de solvente e pode degradar compostos termo lábeis. Prática: Extração sólido-líquido . esta técnica é laboriosa. além disso. A extração com Soxhlet é o método recomendado pela EPA (Environmental ProtectionAgency) para a extração de compostos orgânicos semivoláteis e não voláteis de matrizes sólidas. (BRUM et al 2009) A técnica de Soxhlet pode ser aplicada ainda a outras áreas.Operações Unitárias Experimental Posteriormente o solvente é recolhido para se empregar um novo processo (ANÁLISIS DE ALIMENTOS: FUNDAMENTOS Y TÉCNICAS). havendo sua constante renovação. pois a amostra esteve envolta no cartucho durante todo o procedimento. 2009). sem a necessidade de filtração da micela após o término da extração. As mais notáveis vantagens que o método de Soxhlet apresenta são: 1) A amostra está sempre em contato com o solvente. Figura 1. visto que o calor aplicado para o processo de evaporação é constante. A extração por Soxhlet tem sido muitas vezes preferida por ser uma técnica padronizada. Entretanto. o tempo de extração é longo (em torno de 6 – 24 h) (QUEIROZ et al. 2) A temperatura do sistema mantém-se relativamente alta.

o qual é convertido em um líquido que goteja no cartucho que contem a amostra. Neste método. e abaixo de um condensador. e evapora. moída em pequenas partículas. III – Procedimento Experimental: Prática: Extração sólido-líquido . O balão é aquecido e evapora o solvente que se move na fase gasosa em direção ao condensador. A câmara de extração é projetada de modo que quando o solvente em torno da amostra for superior a altura máxima do sifão. a amostra é seca. completando um ciclo. Ele é colocado na câmara de extração que está suspensa acima do balão que contém o solvente.Operações Unitárias Experimental Esta técnica é bastante útil nos casos em que o composto puro é parcialmente solúvel em um solvente e as impurezas não. o líquido transborda para o balão onde é aquecido. e colocada em um cartucho poroso.

e após colocou-se 200 ml do solvente na proveta (Figura 2). Figura 1 – Imagem ilustrativa mostrando a pesagem do cartucho Figura 2 – Solvente utilizado no experimento (álcool etílico 70%) Prática: Extração sólido-líquido . já com a amostra. foi introduzido no mesmo (Figura 5). seguiu-se para o equipamento de extração e o cartucho.Operações Unitárias Experimental Equipamentos e materiais utilizados        Filtro/Cartucho Solvente (Álcool etílico 70%) Balança Analítica Amostra de coco (Mais coco) Equipamento de Extração SOXHLET Secador Proveta Primeiramente pesou-se o filtro/cartucho (Figura 1). seguindo para o balão. A amostra de coco (Figura 3) foi colocada no cartucho e procedeu-se com a pesagem do mesmo (Figura 4).

Prática: Extração sólido-líquido .Operações Unitárias Experimental Figura 3 – Imagem da amostra de coco utilizada para a extração do óleo Figura 4 – Procedimento de pesagem do cartucho já com a amostra de coco Figura 5 – Imagem ilustrativa do início de processo de extração Foram feitos três ciclos de extração e depois se pesou o filtro úmido e seguimos para a secagem do mesmo (Figura 6). enquanto ocorria à secagem.

Figura 6 – Processo de secagem do filtro úmido após a extração Figura 7 – Recuperação do volume de solvente utilizado. Após a estabilização do peso do cartucho no secador. Pode-se notar mudança da coloração (Figura 2 x Figura 7) do mesmo.Operações Unitárias Experimental foi recuperado o solvente usado no sistema e mediu-se o seu volume (Figura 7). onde podemos conferir essa característica ao óleo de coco extraído da amostra. Prática: Extração sólido-líquido . mediu-se novamente o seu peso e a partir daí seguiu-se para os cálculos.

5100 R=79. que o conteúdo de óleo na polpa do coco in natura é superior à 60%. o rendimento da remoção do óleo.29 Considerando que a massa da amostra inicial de coco era de 2.01: Dados coletados durante o experimento Variável Abreviação valor Filtro vazio mf 0. Informações analisadas na literatura técnica apontam.5881−0. unidade g g g g ml ml g Cálculo do Rendimento de Remoção do Óleo – R (%): Para se calcular o rendimento da remoção de óleo (R). segundo ARAÚJO (2008). Tab. No entanto alguns erros referentes às pesagens podem culminar em inconsistências nos resultados Prática: Extração sólido-líquido .9404 ∗100 2.5881−0. As informações coletadas durante o experimento e utilizadas na etapa de cálculo constem na tabela 01.0781 g. foram obtidos a perda de solvente no experimento.5100 Filtro com amostra mfa 2. O percentual obtido no experimento (79.29% corresponde a lipídios no produto.5881 Filtro após secagem mfs 0.Operações Unitárias Experimental IV – Cálculos e análises dos resultados: Em consonância com o objetivo do experimento.9404 Filtro úmido após extração mfu 3.3077 Volume do solvente V0 200 Volume recuperado Vr 98 Amostra de coco am 2.29%) está em acordo com a literatura pesquisada.0781 I. pode-se inferir que 79. a taxa de retenção de líquido pelo sólido e a porcentagem de óleo extraído do produto. foi empregado a expressão abaixo que consta no roteiro do experimento: R= R= mfa−mfs ∗100 mfa−mf 2.

ou seja.Operações Unitárias Experimental obtidos.5100 m=5. o seguinte valor foi obtido: massa de óleo extraído=mfa−mfs massa de óleo extraído=2. a identificação de desvios fica limitada. Cálculo da perda de solvente no experimento P (%) Para o cálculo da perda de solvente no experimento. foi utilizada a expressão abaixo também contida no roteiro experimental: mfu−mfs m= mfs−mf m= 3. A diferença entre a massa inicial da amostra e a sua massa final forneceu a porcentagem. após a extração. utilizou-se a expressão abaixo: p= v 0 −v r ∗100 v0 p= 200−98 ∗100 200 p=51 Prática: Extração sólido-líquido .50 Este valor representa a quantidade de solução de solvente (etanol) que ficou retida no sólido inerte (coco). Para o cálculo da taxa de retenção de líquido pelo sólido (etanol pelo coco). sem repetições para diminuir os erros. Dessa forma. de óleo extraída.9404−0.9404 0. Cálculo da taxa de retenção de líquido M (massa de solução retida/massa de sólido inerte).5881−0.3077−0.6477 g II. em massa. e como a análise foi realizada apenas uma vez. III.9404 Massa de óleo extraído=1.

1982.pdf Acesso em: 22/04/2016 http://www. Prática: Extração sólido-líquido .A.Operações Unitárias Experimental A perda de solvente no experimento apresentou uma porcentagem considerável. WENZEL.S. C.br/nepa/taco Acesso em: 22/04/2016 FOUST. ANDERSEN. pode-se atribuir essa perda a volatilização nos momentos em que o sistema estava aberto e também a quantidade de solvente que ficou junto a amostra e o filtro quando foi retirada para secagem. V – Bibliografia: http://pessoal. 2ª Ed. CLUMP.utfpr. J. A.W.edu. L. Princípios das operações unitárias. L.br/poliveira/arquivos/aulapraticaextracaosolidoliquido.unicamp. Editora Guanabara Dois. RJ.B. MAUS.