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INSTITUTO TECNOLGICO DE TAPACHULA

INGENERA QUMICA

QUMICA ANALTICA

REPORTE DE LA PRACTICA DE LABORATORIO

Determinacin del cido ascrbico en la vitamina C por el mtodo yodomtrico

PRCTICA NO. 5

Integrantes del equipo:


Guzmn Prez Estela
Herrera Garca Jazmn Carolina
Hidalgo Martnez Sheila
Hidalgo Sols Viviana
Jimnez Velsquez Marcos
Docente: Mendoza Orozco Gabriela Mayanin

FECHA DE REALIZACIN:

FECHA DE ENTREGA:

16/05/16

23/05/16
NDICE
1

1.- INTRODUCCIN......3

2.- OBJETIVOS....4

3.-

RESUMEN..

.4

4.- FUNDAMENTO DE LA TCNICA...4

5.- MARCO TERICO....5

6.- MATERIAL Y MTODOS..8

7.- RESULTADOS ....11

8.-

DISCUSIONES....

.13

9.CONCLUSIONES.14

10.-

SUGERENCIAS

DIDACTICAS...

.15

11.-REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS....16

1. INTRODUCCIN
Las soluciones son sistemas homogneos presentes en el entorno del ser humano
incluso han estado presentas antes de que este apareciera, las cuales son muy
comunes, pues se hallan en todas partes y de formas altamente diversas
formando parte del ente, e incluso del organismo de los seres vivos y de los
procesos que se llevan en ellos.
Las soluciones son altamente variadas, a pesar de que algunas cuenten con los
mismos componentes, lo que las va a diferenciar son las porciones en que una
sustancia est con relacin a otra, es decir, las concentraciones.
Estas medidas de concentracin pueden llegar a desconocerse, sin embargo se
puede saber qu es lo que la compone, y gracias a ello se puede llegar a conocer
la porcin del soluto disperso en la solucin, mediante sus propiedades, una de las
propiedades de la sustancias que nos permite conocerlo al igual que la acidez o
basicidad es la capacidad de oxidacin o reduccin, que mediante la
estequiometra nos permite establecer relaciones molares entre la reaccin de un
agente oxidante y uno reductor, siendo uno de estos una solucin de
concentracin conocida (valorante) y que se lleva a cabo por medio de mtodos
volumtricos.
La importancia de mantener estos conceptos es mucha, pues esta se ha usado en
la industria qumica para conocer soluciones de concentraciones desconocidas y
poder tratarlas o usarlas sin generar desperdicios, as como conocer
contaminantes en ecosistemas (generalmente marinos) para as poder tratarlos.
3

Es por ello que en este formato se presenta de manera desarrollada la prctica de


laboratorio realizada en la que se prepara y estandariza una solucin titulante de
yodato de potasio, para titular (por yodometra) y determinar el porcentaje de cido
ascrbico ( vitamina C ) contenida en las tabletas comercializadas de este
medicamento.

2. OBJETIVO GENERAL
Determinar el porcentaje de cido ascrbico en la vitamina C por el mtodo
yodomtrico o indirecto.
2.1 Objetivos especficos
1. Aplicar los principios tericos de las volumetras rdox en las titulaciones
yodomtricas.
2. Aplicar los clculos estequiomtricos en la determinacin de cido ascrbico
en una tableta de vitamina C.
3. Reforzar los conceptos de las volumetras rdox y estandarizacin de
soluciones.
4. Preparar y valorar una solucin patrn de tiosulfato de sodio Na 2S2O3
aproximadamente 0.025N.
5. Preparar y valorar una solucin de yodato de potasio KIO 3 aproximadamente
0.01N.
6. Aplicar el concepto estadstico de desviacin estndar para evaluar la
precisin de los resultados.

3. RESUMEN
En esta prctica de laboratorio se realiz la preparacin de una solucin de
tiosulfato de sodio aproximadamente 0.05 M, la cual se valor con una solucin
patrn de yodato de potasio de 25 ml 0.01 M en medio cido (aadiendo 5 ml de
H2SO4 0.05M y 1 g KI) utilizando como indicador una solucin de almidn soluble
al 1% para as poder utilizarla como titulante rdox repitiendo el proceso 2 veces
ms y obteniendo como promedio que la solucin de tiosulfato tiene una
concentracin de 0.15 M, y as poder valorar y hallar la cantidad de cido
ascrbico contenido en una muestra y con ello determinar el porcentaje de la
analita en razn al comprimido de vitamina C que se comercializa, para lo cual se
4

diluyeron 0.1345 g de la vitamina previamente pulverizada en 30 ml de una


solucin de cido sulfrico 0.03 M a lo cual se le adicion1 g de yoduro de potasio
y 25 ml de la solucin de yodato se titul hasta obtener una solucin de
semitransparente utilizando como indicador nuevamente a la solucin de almidn
(1 ml al 1%), cuyo cambio fue permanente, obtenindose como resultado que se
tiene el 81.13% de cido ascrbico contenido en un comprimido de vitamina C
comercial.

4. FUNDAMENTO DE LA TCNICA
La cantidad de la solucin patrn que va a requerir, para titular a una solucin
problema va a ser proporcional a la concentracin de la analita, tomando como
base la proporcin de la relacin molar en la forma estequiomtrica de la reaccin
dada por estos solutos.
Los equivalentes un agente oxidante van a reaccionar con los equivalentes de un
agente reductor. En titulaciones que emplean yodo como valorante, van a requerir
un indicador, siendo el ideal el engrudo de almidn, el yodo aumenta en gran
manera su volatilidad con el aumento de temperatura.
Es necesario valorar las soluciones de tiosulfato, puesto que este no es un patrn
primario y tiene que hacer con una solucin que s lo sea.
5. MARCO TERICO
Las titulaciones rdox tambin como volumetras
rdox, valoraciones rdox o valoraciones oxidacinreduccin son un conjunto de tcnicas que permiten
conocer la concentracin de una disolucin de una
sustancia que pueda actuar como un agente oxidante
o un agente reductor. Son valoraciones basadas en la
reaccin oxidacin-reduccin entre la analita
(sustancia cuya concentracin queremos conocer) y
la sustancia valorante. Mientras que el nombre
volumetra se refiere a la medida del volumen de las
soluciones empleadas, que nos permite calcular la
concentracin buscada.
En una titulacin rdox es necesario el uso de un
indicador rdox que sufra un cambio de color y/o de
un potencimetro para conocer el punto de
equivalencia o punto final. En otros casos las propias
5

sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber


cundo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el nmero de moles de
oxidante y de reductor, como ocurre en las permanganometras.
Ahora bien el elemento yodo existe en varios estados de oxidacin analticamente
importantes y que estn representadas por especies tan conocidas como yoduro,
yodo (o ion triyoduro), monocloruro de yodo, yodato y peryodato.
El empleo de yodo como un titulante rdox, se puede emplear de dos maneras,
dependiendo de su comportamiento, es decir si se comporta como un agente
oxidante o uno reductor, estos comportamientos dan paso a dos mtodos distintos
de valoracin rdox, los cuales son:
Mtodo Yodimtrico o directo: En las yodimetras se hace uso del yodo como
un agente oxidante, y por ende se utiliza para valorar reductores en donde el
yodo trabaja segn la siguiente reaccin:
3 I- + 2e- I3 Mtodo Yodomtrico o indirecto: En las yodometras se hace uso del yodo
como un agente reductor, y por ende se utiliza para valorar oxidantes en donde
el yodo trabaja segn la siguiente reaccin:
I3- + 2e- 3 ILos mtodos indirectos o yodomtricos se destinan a la determinacin de
sustancias que por s mismas son oxidantes fuertes y el procedimiento en la
reaccin previa de esa sustancia con un exceso de yoduro, para formar I 3-,
seguida de la valoracin del Triyoduro con una solucin estandarizada de
tiosulfato sdico.
El punto final en el Mtodo Directo
Mtodo Indirecto
mtodo directo est
sealado por la primera
I3S2O32aparicin permanente
de yodo libre (I3-) en el
vaso de valoracin y en Reductor + almidn
el mtodo indirecto por p.e.: aparicin color azul 1er exceso de I3I3- (amarillo)
la desaparicin final de
yodo libre.

Preparacin de la solucin de yodo:


En general no se usa yodo como sustancia estndar primaria por la incomodidad
que supone preparar y pesar yodo slido puro y seco. Algunas drogas son de gran
pureza de modo que puede prepararse una solucin valorantes estndar
directamente a partir de una porcin pesada de reactivo. En otros casos se puede
purificar por sublimacin (sus principales impurezas son: cloro, bromo y agua).
En la prctica en general se prepara una solucin de yodo (triyoduro) de la
concentracin deseada aproximada y luego se estandariza frente a oxido
arsenioso puro (As2O3).
Aunque el yodo slido es muy poco soluble en agua, su solubilidad aumenta
considerablemente en presencia de KI en exceso a causa de la formacin de I 3-,
es por ello que se disuelve el yodo en una porcin pequea de yoduro de potasio
diluido y se lleva al volumen deseado por adicin de agua de forma lenta, puesto
que si se hace do manera rpida el yodo tender a precipitarse.
Las soluciones estndares (o valoradas) de triyoduro (yodo) son inestables que
este es muy voltil y esta caracterstica aumenta con la temperatura, otra razn es
porque el yodo reacciona con el oxgeno atmosfrico (fenmeno que se da en
medio cido) y con nitritos o vapores nitrosos.
Preparacin de la solucin de tiosulfato:
El pentahidrato de tiosulfato sdico Na 2S2O3.5H2O no se considera estndar
primario por su tendencia a eflorecer o perder parte de su agua de hidratacin.
Resulta cmodo y simple preparar una solucin de concentracin aproximada y
valorarla con un estndar primario como K 2Cr2O7 o KIO3 o frente a una solucin de
yodo (triyoduro) previamente estandarizada. Los cristales de Na 2S2O3.5H2O se
disuelven bien.
Hay varios factores que influyen en la estabilidad de la solucin de tiosulfato: el
pH, la presencia de ciertas impurezas de metales pesados y presencia de
bacterias que consumen azufre.
La relacin molar dada en las titulaciones rdox se da segn la siguiente reaccin:

Aplicaciones del mtodo yodomtrico:

El uso de este mtodo se da para valorar agentes oxidantes, y en estas


valoraciones se usa como indicador el engrudo de almidn. Unas de las
valoraciones que se dan en la industria qumica se muestran en las siguientes
reacciones.

6. MATERIAL Y MTODOS
6.1 Material

Probeta 100 ml
Bureta 25 ml
Soporte universal
Pinzas para bureta
Mechero de Bunsen
Vaso de precipitado 50 ml, 75 ml y 500 ml
Esptula
Matraz volumtrico 250 ml.
Pipeta 2 ml y 25 ml
Jeringa con manguera
Matraz Erlenmeyer 250 ml
Tripi
Tela de asbesto
Vidrio de reloj
Mortero con mano

6.2 Equipo

Balanza analtica

6.3 Reactivos
8

Almidn (C6H10O5)n
Carbonato de sodio (Na2CO3)
cido ascrbico (C6H806)

cido sulfrico (H2SO4)


Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)

Yodato de potasio (KIO3)


Yoduro de potasio (KI)

6.4 METODOLOGA
6.4.1 Preparacin de solucin de tiosulfato de sodio de 250 ml aprox. 0.05 M.
1. Se calentaron hasta hervir 250 ml de agua destila en vaso de precipitado de
500 ml.
2. Se dej enfriar el contenido en el vaso el lapso necesario estando este
cubierto.
3. Se aadieron al agua 3.1248 gramos de tiosulfato de sodio pentahidratado, y
0.0125 gramos de carbonato de sodio.
4. Se mezcl la solucin hasta que esta estuviera completamente homognea y
se cubri de la luz hasta su empleo.
6.4.2 Preparacin de solucin patrn de yodato de potasio de 250 ml aprox.
0.01 M.
1. Se pesaron y colocaron 0.6 gramos de yodato de potasio (estndar primario),
previamente desecado y pesado, en un matraz volumtrico 250 ml.
2. Se verti agua destilada al matraz volumtrico hasta llegar al aforo de este.
3. Se diluy la solucin hasta conseguir su homogenizacin completa.
6.4.3 Preparacin de solucin de almidn de 20 ml al 1%.
1. Se pesaron y depositaron en un mortero 0.2073 gramos de almidn y 0.3990
gramos de yoduro de potasio.

2. Se agreg

1 mililitro de agua al mortero con los slidos y se mezcl el

contenido hasta conseguir una pasta homognea.


3. Se vertieron 20 mililitros de agua destilada previamente calentada a punto de
hervir al mortero y se diluy la mezcla y se agit hasta homogenizar.
4. Se verti la nueva solucin contenida en el mortero a un vaso de precipitado de
75 ml y se prosigue a calentar la solucin hasta que pasara de su tono turbio
hasta que tuviera una apariencia ms transparente.
5. Obtenida es semitransparencia se retir del fuego y se conserv hasta su uso.
.6.4.4 Preparacin de la solucin cido sulfrico de 250 ml 0.05 M.
1. Se pipetearon 0.7 ml de cido sulfrico concentrado con una pipeta de 2 ml en
la campana de absorcin.
2. Se deposita el cido extrado en un matraz volumtrico de 250 ml.
3. Se agrega agua al cido hasta aforar la solucin, y se despus se agita.
6.4.5 Preparacin de la solucin cido sulfrico de 250 ml 0.03 M.
4. Se pipetearon 0.425 ml de cido sulfrico concentrado con una pipeta de 2 ml
en la campana de absorcin.
5. Se deposita el cido extrado en un matraz volumtrico de 250 ml.
6. Se agrega agua al cido hasta aforar la solucin, y se despus se agita.
6.4.6 Valoracin de la solucin de tiosulfato de sodio.
1. Se extraen 25 ml de la solucin de yodato de potasio (solucin patrn) y se
colocan en un matraz Erlenmeyer de 250 ml con una pipeta graduada.
2. Se depositan en la solucin patrn 5 ml de cido sulfrico 0.05 M y 1 gramo de
yoduro de potasio y se observa el color que se da.
3. Se inicia con el proceso de titulacin de esta solucin con la de tiosulfato de
sodio, con una constante dilucin de la solucin entrante al sistema.
4. El proceso permanece continuo hasta que la solucin presenta un color
amarillo plida, entonces se agrega 1 ml de la solucin de almidn como
indicador y se agita hasta que toda la solucin tenga un color uniforme (azul
oscuro).
5. Se contina titulando de la misma manera hasta que el color azul de la
solucin desaparece.
10

6. Se observan los sucesos y datos obtenidos y se registran mediante


anotaciones.
6.4.6 Determinacin del cido ascrbico en la vitamina C.
1. Se coloca en el mortero un comprimido de vitamina C y se pulveriza con la
mano del mortero.
2. Se extrae y pesa una muestra de la vitamina de 0.1345 gramos.
3. Se coloca la muestra extrada de vitamina en un matraz Erlenmeyer de 250 ml,
se aade 30 ml de la solucin de cido sulfrico 0.3M y se mezcla.
4. Se agrega 25 ml de la solucin de la solucin patrn de yodato de potasio y 1
gramo de yoduro de potasio a la solucin cida.
5. Se inicia con el proceso de titulacin empleando la solucin de tiosulfato hasta
que el color de la solucin sea plido y se procede aadiendo 1 mililitro de la
solucin indicadora (almidn) y se mezcla hasta que el color de la solucin sea
uniforme (azul oscuro).
6. El proceso de titulacin prosigue de la misma forma y se interrumpe hasta que
el color azul de la solucin haya desaparecido.
7. Se observan los sucesos y datos obtenidos y se registran mediante
anotaciones.

7. RESULTADOS
7.1 Valoracin de la solucin de tiosulfato de sodio
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
A) Milimoles de yodo producido a partir de yodato de potasio

( AB )( CD )

mmoles de I2 producido =

mmoles de I2 producido =

25 ml

3 mmol
( 0.011 mmol
ml )( 1 mmol )

= 0.75 mmoles

Donde:
V= Mililitros de la solucin de KIO3 utilizados para la valoracin.
11

A= Milimoles de KIO3 por mililitros.


B= 1 mililitro de solucin de KIO3.
C= 3 milimoles de IO3-.
D= 1 milimol de I2.

B) Milimoles de tiosulfato que reaccionaron en la valoracin


I2 + 2 S2032- 2 I- + S4062mmoles de tiosulfato consumidos en la valoracin =

mmoles de S2032- = 0.75 mmol

( 2mmol
1mmol )

( CB )

= 1.5 mmol S2032-

C) Molaridad de tiosulfato de sodio


Tabla 1
ml KIO3
M de KIO3
ml de Na2S2O3.5H2O
M del Na2S2O3
M promedio

M1
25 ml
0.01 M
9.8 ml
0.153 M

Molaridad de tiosulfato de sodio =

M2
25 ml
0.01 M
10 ml
0.15 M
0.15 M

de tiosulfato consumidos
( mmol
ml de tiosulfato cosumidos )

Muestra 1 =

( 1.59.8mmol
ml )

= 0.153 M

Muestra 2 =

( 1.510mmol
ml )

= 0.15 M

12

M3
25 ml
0.01 M
10.2 ml
0.147 M

Muestra 3 =

( 1.510.2mmol
ml )

= 0.147 M

7.2 Determinacin de los miligramos de cido ascrbico en la tableta


I2 + C6H806 2 I- + C6H606 + 2 H+
Donde:
molaridad
corresponde
yodato
y
volumen
es

A) Milimoles de tiosulfato
mmol de S2032- = (0.01 mmol/ml) (13 ml) = 0.13 mmol.

B) Milimoles de cido ascrbico


mmoles de C6H806 = mmoles de I2 iniciales mmoles de tiosulfato
mmoles de I2 = 25 ml

3 mmol
( 0.011 mmol
)(
ml
1 mmol )

= 0.75 mmoles

mmoles de C6H806 = 0.75 mmol 0.13 mmol = 0.62 mmol

C) Miligramos de vitamina C en la muestra de vitamina C


mg C6H806 = (Peso molecular de C6H806) (moles de C6H806)
mg C6H806 = (176,000

mg

/mol) (0.62 X 10-3 mol) = 109.12 mg

D) Porcentaje de cido ascrbico en la tableta de vitamina C


% C6H806 =

mg de cidoascrbico
( mg de lamuestra
tomada de vitamina C )

% C6H806 =

( 109.12mg
134.5 mg )

100 = 81.13 %

13

100

La
al
el
el

8. DISCUSIONES
Analizando la tabla 1, se puede apreciar que las valoraciones se dieron de forma
acertada, puesto que el promedio, la media y la mediana, estn en el mismo
punto, dando un valor estadstico muy acertado, tenido este un promedio en
concentracin molar de 0.15, no obstante este valor de concentracin del tiosulfato
difiere a la molaridad a la que se propuso en un inicio.
As tambin, se observa una cantidad de 109.12 miligramos de cido ascrbico
contenidos en la muestra utilizada de vitamina C comercial, el cual fue obtenido a
partir de la valoracin de esta muestra con una solucin valorada previamente tres
veces, dato que nos aloja a un porcentaje de cido ascrbico en la vitamina C de
81.13%, lo cual nos dice que el contenido de este principio activo es muy alto.

9. CONCLUSIONES
Es preciso recalcar la importancia de emplear los materiales adecuados para este
tipo de procesos en los que es necesario valorar la cantidad de una sustancia en
especfica contenida en una muestra, debido a los mrgenes de errores que se
pueden cometer.
De igual manera, es necesario mantener un considerable cuidado al momento de
preparar las soluciones y cuando se realicen las estandarizaciones necesarias y
sobre todo la titulacin de la analita a valorar, ya que si bien es cierto, siempre
habrn diferentes variables imposibles de controlar al 100% en este tipo de
procesos tales como la temperatura del medio, las reacciones entre las
sustancias, los volmenes o masas empleados, etc. Es decir, siempre habr algo
que altere un poco las cantidades obtenidas, sin embargo es preciso tratar de
disminuir estos rangos de errores para as poder obtener valoraciones ms
exactas y sin una elevada variacin entre los datos estequiomtricos y los reales.

14

As pues, podemos concluir que la muestra de vitamina C comercial analizada por


el equipo contiene un cantidad de cido ascrbico igual al 109.12, obteniendo un
porcentaje de pureza del 81.13%, es decir, que se obtuvo un porcentaje muy
considerable de cido, a pesar de las diferentes variables que pudieron
presentarse tales como las mencionadas anteriormente.
10. SUGERENCIAS DIDCTICAS
10.1 Por qu se hierve el agua destilada en este experimento?
Se hierve ya que esta puede contener ciertas bacterias en su sistema y algunas
de estas tienden a alimentarse de azufre, lo cual generara una descomposicin
del tiosulfato, aumentando los mrgenes de error.
10.2 Por qu se aade almidn cerca del punto de equivalencia?
Porque si se aade al principio de la titulacin, el almidn puede atrapar parte del
yodo que no ser liberado, dando mayores mrgenes de error, o puede sufrir
descomposicin durante el proceso.
10.3 Qu error puede ocasionar el uso de almidn como indicador en la
reaccin?
Al atrapar el yodo, no permitir cuantificar exactamente a este y variar el
resultado de la titulacin, al igual que su descomposicin, puede perder el color a
causa de ello dando datos errneos, cuando hay un exceso de este se generan
cogulos en suspensin.
10.4 Qu especie se reduce y qu especie se oxida en la reaccin?
Al igual que el tiosulfato quien se oxida es el cido ascrbico y quien se reduce el
I2
10.5 Cuntos electrones se transfieren en esta reaccin, escriba las dos
medias reacciones y la reaccin neta balanceada?
Se transfieren 2eI2 + 2e- 2 I-

C6H806 C6H606 + 2 H+ + 2e-

I2 + C6H806 2 I- + C6H606 + 2 H+ + 2e10.6 Cmo est constituido el almidn soluble?


15

Est sustituido normalmente por dos tipos de molculas: amilosa y amilopectina.


El almidn modificado se comporta como un importante excipiente. Acta como
aditivos/ligantes.
10.7 Cmo se logran soluciones de almidn relativamente estables?
Mediante la coccin o calentamiento del almidn, que produce una solucin
coloidal estable.
10.8 Explique cmo el pH y la presencia de microorganismos alteran la
estabilidad de las soluciones de tiosulfato de sodio.
El medio bsico es un medio antibacterial, es por ello que a menor pH ms estable
va a ser una solucin de tiosulfato, pues en medios alcalinos se eliminan las
bacterias en el sistema, en donde estas consumen azufre degradando al tiosulfato,
es por ello que se aade bicarbonatos o Hg II a estas soluciones.
10.9 Explique el mecanismo de reaccin entre el almidn y el yodo para
detectar el punto final de las valoraciones yodomtricas.
Porque el yodo entra a la estructura helicoidal del almidn, y al unirse dentro de
estas cadenas provoca un efecto de color de los enlaces en el rango del espectro
de la luz de tonos naranjas, que reflejados a nuestros ojos lo percibimos como
color azul, pero cuando todo el yodo ha pasado a yoduro se pierde esta estructura,
perdiendo la coloracin azul que se percibible.
11. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Brown, T. (2004).QUMICA, LACIENCIACENTRAL (novena edicin).


Naucalpan, Mxico: Prentice Hall

Chang, R. (2007).Qumica (novena edicin). Distrito Federal, Mxico:


McGraw-Hill

Yurkanis, P (2009). Qumica orgnica (quinta edicin). Naucalpan, Mxico:


Prentice Hall

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Hein Morris; Qumica; Fundamentos de qumica 2; Cengage Learning


Latinoamrica; capitulo 1 p180. [2] Daniel C Harris; Qumica analtica;
Anlisis qumico cuantitativo; Editorial revert; capitulo 1 p91 [3]

Douglas A. Skoog, Donald M. West; Qumica, Introduccin a la qumica

analtica; Editorial revert; p287

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