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DOC022.79.

00725

DR 2800 Espectrofotmetro
PROCEDIMENTOS
AUG 2006, Edio 1

HACH LANGE, 2006. All rights reserved. Printed in Germany.


ph/ck

Alumnio
Mtodo do aluminon1
(0,008 a 0,800 mg/L)

Mtodo 8012
Pacotes de reagentes em p
Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais
1 Adaptado

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


A determinao do alumnio total requer a prvia digesto.
Lavar todos os vidros com cido clordrico 6,0 N e gua deionizada antes utiliz-lo para remover os contaminantes do vidro.
Vericar a temperatura da amostra. Para obter resultados precisos, a temperatura deve estar entre 2025 C (6877 F).
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Reagente de alumnio em p AluVer 3

Reagente de cido ascrbico em p

Reagente de Bleaching 3 em p

Tubo misturador graduado de 50 mL com tampo de vidro

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 5.

Pacotes de reagentes em p

Programas
Armaz.

Mthodo 8012

10 Alumnio Aluminon

Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher o cilindro at a
marca de 50 mL com a
amostra. Adicionar um
reagente de cido
ascrbico em p.
Tampo. Inverter vrias
vezes para dissolver o p.

8012_Alumnio_PP_28P

4. Adicionar um reagente
de alumnio em p
AluVer 3. Inserir o tampo.
A presena de alumnio
indicada pela cor
vermelha-alaranjada a
laranja.

Alumnio
Pgina 1 de 6

Alumnio (0,008 a 0,800 mg/L)

OK

5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.

6. Inverter repetidamente
por 1 minuto para
dissolver o p. O p
no-dissolvido pode gerar
resultados inconsistentes.

7. Preparao do
branco: Despejar 10 mL
da mistura em uma clula
de amostra quadrada.

8. Adicionar um reagente
Bleaching 3 em p ao
branco.

OK
OK

15:00
9. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.

10. Mexa vigorosamente


a clula por 30 segundos.
A soluo deve apresentar
a colorao laranja claro a
laranja mdio.

11. Pressionar o smbolo


do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
15 minutos se iniciar.

Zero

13. Dentro de 5 minutos


aps o trmino do tempo,
limpe e seque o branco e
inseri-lo no suporte da
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

Alumnio
Pgina 2 de 6

14. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0.000 mg/L Al3+

12. Amostra preparada:


Coloque 10 mL da soluo
do cilindro em uma
segunda clula de
amostra quadrada.

Ler

15. Limpe e seque


imediatamente a amostra
preparada e inseri-la no
suporte para clula com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

16. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em mg/L Al3+.

8012_Alumnio_PP_28P

Alumnio (0,008 a 0,800 mg/L)

Interferncias
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos


Maior que 300 mg/L de CaCO3. Amostras acidez maior que 300 mg/L como CaCO3 devem ser
tratadas da seguinte forma:
1. Adicionar uma gota da Soluo Indicadora de m-Nitrofenol1 amostra coletada na etapa 3.

Acidez

2.

Adicionar uma gota da Soluo padro de hidrxido de sdio 5,0 N1. Colocar o tampo no
cilindro. Inverter para misturar. Repetir conforme necessrio at a colorao passar de
incolor para amarelo.

3.

Adicionar uma gota de Soluo padro de cido sulfrico 5,25 N1 para mudar a soluo de
amarelo de volta incolor. Continuar com o teste.

1000 mg/L de CaCO3. As interferncias causadas por concentraes de maior alcalinidade


podem ser eliminadas com o seguinte tratamento prvio:
1. Adicionar uma gota da Soluo Indicadora de m-Nitrofenol1 amostra coletada na etapa 3.
A cor amarela indica alcalinidade excessiva.

Alcalinidade

2.

Adicionar uma gota da Soluo padro de cido sulfrico a 5,25 N1. Colocar o tampo no
cilindro. Inverter para misturar. Se a colorao amarela persistir, repetir at que a amostra
tornar-se incolor. Continuar com o teste.

Fluoreto

Interfere em todos os nveis. Consulte Figure 1 on page 4.

Ferro

Maior que 20 mg/L

Fosfato

Maior que 50 mg/L

Polifosfato

O polifosfato interfere em todos os nveis, gerando erros negativos e no deve estar presente.
Antes de executar o teste, o polifosfato deve ser convertido em ortofosfato pela hidrlise cida,
conforme descrito nos procedimentos para fosfato.

1 Para

informaes de renovao de pedido, consulte Reagentes opcionais na pgina 6.

O uoreto interfere em todos os nveis ao se combinar com o alumnio. A concentrao


de alumnio atual pode ser determinada usando o Grco de Interferncia do Fluoreto
(Figure 1) se houver dados da concentrao de uoreto disponveis.
Para usar o grco de interferncia de uoreto:
1. Selecionar a linha vertical ao longo da parte superior do grco que representa a leitura
de alumnio obtida na etapa 15.

Localizar o ponto de interseco da linha com a linha horizontal que indica a quantidade
de uoreto presente na amostra.

Extrapolar a concentrao real de alumnio seguindo as linhas curvas em um dos lados


do ponto de interseco at a concentrao real de alumnio.

Por exemplo, se o resultado do teste de alumnio foi 0,7 mg/L Al e o uoreto presente na
amostra foi de 1 mg/L F, o ponto onde a linha 0,7 intersecta com a linha 1 mg/L F cai entre
as curvas de 1,2 e 1,3 mg/L de Al. Neste caso, o contedo real de alumnio seria 1,27 mg/L.

8012_Alumnio_PP_28P

Alumnio
Pgina 3 de 6

Alumnio (0,008 a 0,800 mg/L)

Figure 1

Grco de interferncia de uoreto

mg/L F

mg/L Al3+ (Leitura do instrumento)

Concentrao real de alumnio

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Preservar a amostra
ajustando o pH a 2 ou menos com cido ntrico (cerca de 1,5 mL por litro). As amostras
preservadas podem ser armazenadas por no mximo seis meses sob temperatura ambiente.
Antes da anlise, ajuste o pH para 3,54,5 com hidrxido de sdio 5,0 N. Corrigir o resultado
do teste para adies de volume.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Abrir uma Ampola Padro 50 mg/L Aluminum Voluette como Al.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher os trs cilindros de agitao com 50 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.

Alumnio
Pgina 4 de 6

8012_Alumnio_PP_28P

Alumnio (0,008 a 0,800 mg/L)


7. Ao completar a seqncia, pressione Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de 100%
de recuperao.
Mtodo de soluo padro
1. Preparar uma soluo padro de alumnio 0 4 mg/L da seguinte forma: Pipetear 1,00 mL
de soluo padro de alumnio, 100 mg/L como Al3+, em um frasco volumtrico de
250 mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente. Executar o
procedimento para alumnio conforme descrito acima.

ou
1. Usando uma Pipeta TenSette, adicione 0,8 mL de soluo de uma soluo de ampola
padro Aluminum Voluette (50 mg/L como Al) em um frasco volumtrico de 100 mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Executar o procedimento para alumnio
conforme descrito anteriormente.
3. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
4. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O indicador Aluminon combina o alumnio na amostra para formar uma cor vermelhoalaranjado. A intensidade da cor proporcional concentrao de alumnio. O cido
ascrbico adicionado para remover a interferncia do ferro. O reagente de alumno AluVer 3,
embalado na forma de p, exibe excepcional estabilidade e aplicvel para instalaes de
gua doce. Os resultados do teste foram medidos a 522 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

22420-00

(1) Pacote de reagente em p de alumnio AluVer 3

100/pc.

14290-99

(1) Pacote de reagente de cido ascrbico em p

100/pc.

14577-99

Descrio
Conjunto de reagente de alumnio (100 testes), inclui:

(1) Reagente de Bleaching 3 em p

No. Cat.

100/pc.

14294-49

cido clordrico, 6,0 N

variado

500 mL

884-49

gua, deionizada

variado

4L

272-56

8012_Alumnio_PP_28P

Alumnio
Pgina 5 de 6

Alumnio (0,008 a 0,800 mg/L)


Aparelhos necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

Tubo misturador graduado de 50 mL com tampo de vidro

cada

1896-41

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

2/pc.

24954-02

Descrio

No. Cat.

Padres recomendados
Descrio

Unidade

Soluo padro de alumnio, 100 mg/L como Al3+


Soluo padro de alumnio, ampola Voluette 10 mL, 50 mg/L como Al

No. Cat.

100 mL

14174-42

16/pc.

14792-10

Reagentes opcionais
Descrio

No. Cat.

Soluo indicadora de m-nitrofenol

2476-32

Soluo de cido ntrico, 1:1

2540-49

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

2450-26

Soluo padro de cido sulfrico, 5,25 N

2449-32

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Atualizado November 05 Edition 2

Cdmio
Mtodo 8017
Pacotes de reagentes em p

Mtodo de ditizona1
(0 a 80,0 g/L)

Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais; a digesto necessria para determinar o total de cdmio.
1 Adaptado

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor de branco do reagente para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra.
Limpar todos os recipientes de vidro com Soluo de cido clordrico 6 N e lavar com gua deionizada.
Amostras turvas ou em suspenso podem exigir a ltragem antes de executar o teste. Reportar os resultados como g/L
cdmio solvel. Usar o ltro de membrana de vidro para evitar a perda do cdmio pela absoro do ltro de papel.
Se as amostras no puderem ser analisadas imediatamente, veja Coleta, armazenamento e preservao de amostras na
pgina 5. Ajuste o pH das amostras preservadas antes da anlise.
Os mdulos Flow Cell e Sipper no podem ser utilizados com este procedimento.
O p DithiVer no se dissolver completamente no clorofrmio. Para mais observaes, veja Preparao e Armazenamento
da Soluo Dithiver na pgina 5.
Leia a MSDS antes de testar. O reagente respingado afetar a preciso do teste e nocivo pele e outros materiais.
Sob condies de intensa luminosidade (por exemplo, luz solar direta), pode ser necessrio fechar o compartimento de
clulas com a tampa protetora durante as medies.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

P tamponado de citrato

Clorofrmio

30 mL

Reagente em p para metais DithiVer

Cianeto de potssio

0,1 g

Soluo de hidrxido de sdio, 50%

20 mL

Bolas de algodo

Presilhas

Cilindro, 25 mL graduado

Cilindro, 250 mL graduado

Cilindro, 50 mL graduado misturador

Funil, 500 mL separatrio

Clulas de amostra

Colher, medio, 0,1 g

Anel de suporte (4 polegadas) e suporte (base de 5 x 8 polegadas)

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.

8017_Cdmio_PP_28P

Cdmio
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Cdmio (0 a 80,0 g/L)

Pacotes de reagentes em p

Mtodo 8017

PERIGO
Cianeto um veneno mortal. Usar uma coifa. Manter as solues de cianeto com o pH igual ou maior
a 11, para evitar a formao de gs cianeto.

Programas
Armaz.

60 Cdmio, Ditizona
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher um cilindro
graduado de 250 mL com
250 mL da amostra.
Derramar a amostra em
um funil de separao de
500 mL.

4. Adicionar o contedo
de um pacote de p
tamponado para metais
pesados, do tipo citrato.
Tampe o funil e agite para
dissolver.

OK

01:00
5. Preparao da
soluo DithiVer:
Adicionar 50 mL de
clorofrmio em um cilindro
de mistura graduado de
50 mL. Adicionar o
contedo de um pacote
de p reagente em p
para metais DithiVer.
Colocar o tampo no
cilindro. Inverter vrias
vezes para misturar.

Cdmio
Pgina 2 de 7

6. Adicionar 20 mL de
soluo de hidrxido de
sdio a 50%. Adicionar
uma colher de 0,1 g de
cianeto de potssio ao
funil. Tampar. Agitar
vigorosamente por
15 segundos.

7. Remover o tampo.
Pressionar o smbolo do
Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
1 minuto se iniciar.

8. Adicionar 30 mL da
soluo DithiVer ao funil
de separao de 500 mL.
Tampar, inverter e abrir o
registro para ventilar.
Fechar o registro e agitar
o funil algumas vezes;
abrir novamente.

8017_Cdmio_PP_28P

Cdmio (0 a 80,0 g/L)

OK

01:00
9. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Fechar o registro e agitar o
funil vigorosamente por
1 minuto.

10. Pressionar o smbolo


do Temporizador>OK
e deixar o funil em
repouso at o marcador
de tempo tocar.
A camada
inferior(clorofrmio)
apresentar uma cor
laranja ou rosa na
presena de cdmio.

11. Amostra preparada:


Insira um chumao de
algodo do tamanho de
uma ervilha no tubo de
distribuio do funil e
drene lentamente a
camada inferior
(clorofrmio) em uma
clula de amostra seca
de 25 mL (a amostra
preparada). Tampar.

12. Preparao do
branco:
Encher uma clula de
amostra seca de 25 mL
com clorofrmio. Tampar.

O complexo de
cdmio-ditizona ca
estvel por mais de uma
hora se a clula de amostra
for mantida
hermeticamente coberta e
fora de luz solar direta.

Zero

13. Limpar o branco e


inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

8017_Cdmio_PP_28P

14. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0.0 g/L Cd

Ler

15. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

16. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em g/L de cdmio.

Cdmio
Pgina 3 de 7

Cdmio (0 a 80,0 g/L)

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Amostras altamente
tamponadas ou pH de
amostra extremo

Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes e requer o pr-tratamento da


amostra.

Bismuto

Maior que 80 mg/L. Veja o tratamento abaixo.

Cobre

Maior que 2 mg/L. Veja o tratamento abaixo.

Mercrio

Todos os nveis. Veja o tratamento abaixo.

Prata

Maior que 2 mg/L. Veja o tratamento abaixo.

Tabela 2 Substncias que no interferem


Alumnio

Chumbo

Antimnio

Magnsio

Arsnico

Mangans

Clcio

Nquel

Cromo

Estanho

Cobalto
Ferro

Zinco

Para eliminar a interferncia dos metais na Tabela 1, insira as seguintes etapas no


procedimento aps a etapa 5.
1. Medir aproximadamente 5 mL de soluo DithiVer no funil de separao. Tampar o funil
inverter e abrir o registro para ventilar. Fechar o registro e agitar a soluo vigorosamente
por 15 segundos. Deixar o funil em repouso at ocorrer a separao das camadas
(aproximadamente 30 segundos). Uma cor amarela, vermelha ou bronze na camada do
fundo (clorofrmio) conrma a presena de metais interferentes. Retirar e coletar a
camada inferior (clorofrmio) para o descarte adequado.
2. Repetir a extrao com pores novas de 5 mL da soluo DithiVer (descartando a
camada inferior a cada vez) at que a camada inferior apresentar uma colorao verde
escuro por trs extraes consecutivas. As extraes podem ser repetidas diversas vezes
sem afetar a quantidade de cdmio presente na amostra.
3. Extrair a soluo com vrias pores de 2 ou 3 mL de clorofrmio puro para remover
qualquer vestgio de DithiVer, a cada vez removendo a camada inferior para o descarte
apropriado.
4. Continuar com a Etapa 6 do procedimento.
5. Na Etapa 8, substituir 28,5 mL da soluo DithiVer por 30 mL.
6. Continuar com a Etapa 9 do procedimento.

Cdmio
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8017_Cdmio_PP_28P

Cdmio (0 a 80,0 g/L)

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. Ajustar o pH para
2 ou menos com cido ntrico (cerca de 2 mL por litro). Armazenar as amostras por no
mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH em 2,5 com hidrxido de slido
5,0 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.

Preparao e Armazenamento da Soluo Dithiver


Armazene os pacotes de reagente em p DithiVer longe de fontes de luz e calor. Um meio
conveniente de preparar esta soluo adicionar o contedo de 16 pacotes de reagente em
p para metais DithiVer em um frasco de 500 mL de clorofrmio e inverter vrias vezes at
misturar bem (o p carreador pode no dissolver completamente). Armazenar a soluo de
ditizona em um frasco de vidro mbar. Esta soluo ca estvel por 24 horas.

Comprovao de preciso
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo de uma ampola padro de cdmio Voluette, 25 mg/L Cd
(25.000 g/L Cd).
5. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em trs amostras de 250 mL e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima. Aceitar a leitura de
adio de padro pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de
recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressione Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de 100%
de recuperao.
Mtodo de soluo padro
1. Preparar uma soluo padro de cdmio a 5,0 mg/L pipetando 5,00 mL de soluo
padro de cdmio, 100 mg/L Cd, em um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir at a marca
com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente.
2. Pipetar 2,00 mL de soluo padro de cdmio 5,0 mg/L em 248 mL de gua deionizada,
usando um funil de separao de 500 mL. Esta uma soluo de cdmio 40 g/L.
Executar o teste de cdmio nesta soluo, iniciando pela Etapa 4 do procedimento.
3. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..

8017_Cdmio_PP_28P

Cdmio
Pgina 5 de 7

Cdmio (0 a 80,0 g/L)


4. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida. Se utilizar uma
concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O mtodo de ditizona foi criado para a determinao de cdmio em gua e gua residual.
O reagente de metais DithiVer uma forma de p estvel da ditizona. Os ons de cdmio na
soluo base reagem com a ditizona e formam um complexo de cdmio-ditizona rosa ou
vermelho, que extrado com clorofrmio. Os resultados do teste so medidos a 515 nm.

Preveno de poluio e administrao de resduos


As solues de clorofrmio (D022) e cianeto (D003) so classicadas como resduos
perigosos pelo Federal RCRA. No despeje estas solues no esgoto. As solues de
clorofrmio e o chumao de algodo usado no tubo de distribuio do funil de separado
devem ser coletados para descarte junto com os resduos solventes do laboratrio. Coletar a
soluo de cianeto como resduo reativo. Vericar para que as solues de cianueto
sejam armazenadas em uma soluo custica com um pH >11 para evitar a potencial
liberao de gs cianeto de hidrognio. Veja a folha de dados de segurana de materiais atual
para informaes de disposio.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Descrio
Conjunto de reagente de cdmio (100 testes):

Quantidade/
teste

Unidade

No. No.

22422-00

100/pc.

14202-99

Inclui:(1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01
Pacotes de reagente em p tamponado, citrato
Clorofrmio, ACS

1
30 mL

4L

14458-17

100/pc.

12616-99

Cianeto de potssio

0,1 g

125 g

767-14

Soluo de hidrxido de sdio, 50%

20 mL

500 mL

2180-49

100/pc.

2572-01

Quantidade/
teste

Unidade

Cat. No.

Presilhas para abrir os pacotes de reagente em p

cada

968-00

Cilindro, graduado, 25 mL

cada

508-40

Cilindro, graduado, 250 mL

cada

508-46

Reagente em p para metais DithiVer

Bolas de algodo, absorvente

Aparelhos necessrios
Descrio

Cilindro, graduado, mistura, 50 mL

cada

1896-41

Clula de amostra, 1 polegada quadrada, 25 mL com tampa

2/pc.

26126-02

Funil, separatrio, 500 mL

cada

520-49

Colher, medio, 0,1 g

cada

511-00

Anel de suporte, 4 polegadas

cada

580-01

Base para anel de suporte, base de 5 x 8 polegadas

cada

563-00

Cdmio
Pgina 6 de 7

8017_Cdmio_PP_28P

Cdmio (0 a 80,0 g/L)


Reagentes e Padres Recomendados
Descrio
Soluo padro de cdmio, 100 mg/L Cd
Soluo padro de cdmio, Ampola Voluette 10 mL, 25 mg/L Cd

Unidade

Cat. No.

100 mL

14024-42

16/pc.

14261-10

Clorofrmio, ACS

500 mL

14458-49

Soluo de cido clordrico, 6,0 N

500 mL

884-49

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

100 mL MDB

2450-32

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

59 mL SCDB

2450-26

4L

272-56

Unidade

No. Cat.

Conjunto de abridor de ampolas

cada

21968-00

Cilindro, graduado, 5 mL

cada

508-37

100/pc.

2530-00

gua, deionizada

Aparelhos recomendados
Descrio

Discos de ltro, vidro, 47 mm


Suporte para ltro, vidro, para ltro de 47 mm

cada

2340-00

Frasco, Erlenmeyer, 500 mL

cada

505-49

Frasco, ltragem, 500 mL

cada

546-49

Frasco, volumtrico, Classe A, 100 mL

cada

14574-42

Frasco, volumtrico, Classe A, 250 mL

cada

14574-46

Frasco, volumtrico, Classe A,1000-mL, com tampo de vidro

cada

14574-53

Placa quente, 312-pol. dimetro, 120 V, 50/60 Hz

cada

12067-01

cada

12067-02

Placa quente,

312-pol. dimetro,

240 V, 50/60 Hz, controle varivel

5 rolos/pc.

391-33

Medidor de pH, sension1, porttil

papel de pH , pH 1,0 a 11,0

cada

51700-00

Carga de pipeta, bulbo de segurana

cada

14651-00

Pipeta, serolgica 2-mL

cada

532-36

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL

cada

19700-01

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Pipeta, volumtrica, 2,00 mL, Classe A

cada

14515-36

Pipeta, volumtrica, 3,00 mL, Classe A

cada

14515-03

Pipeta, volumtrica, 6,00 mL, Classe A

cada

14515-06

Pipeta, volumtrica, 8,00 mL, Classe A

cada

14515-08

Pipeta, volumtrica, 9,00 mL, Classe A

cada

14515-09

Pipeta, volumtrica, 10,00 mL, Classe A

cada

14515-38

Pipeta, volumtrica, 20,00 mL, Classe A

cada

14515-20

Tenaz, cadinho, 9 polegadas

cada

569-00

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Atualizado November 05 Edition 2

Chumbo
Mtodo 8033
Pacotes de reagentes em p

Mtodo de ditizona1
(3 a 300 g/L)

Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais; aceito pela USEPA para anlise de guas residuais (requer digesto).2
1 Adaptado
2O

de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).


procedimento equivalente ao Mtodo Padro 3500-Pb D para anlise de guas residuais.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra.
Limpar todos os recipientes de vidro com uma soluo de cido ntrico de 1:1. Lavar com gua deionizada.
Amostras turvas ou em suspenso podem exigir a ltragem antes de executar o teste. Reportar os resultados como g/L
chumbo solvel. Usar o ltro de membrana de vidro para evitar a perda do chumbo pela absoro do ltro de papel.
Se as amostras no puderem ser analisadas imediatamente, veja Coleta, armazenamento e preservao de amostras na
pgina 5. Ajuste o pH das amostras preservadas antes da anlise.
Para resultados mais precisos, ajustar o pH da amostra para 11,011,5 usando um medidor de pH na Etapa 10. Omitir as
cinco gotas adicionais de soluo padro de hidrxido de sdio na etapa 11
O p DithiVer no se dissolver completamente no clorofrmio. Para mais observaes, veja Preparao, Armazenamento e
Reagente Branco da Soluo DithiVer na pgina 5.
Leia a MSDS antes de testar. O reagente respingado afetar a preciso do teste e nocivo pele e outros materiais.
Sob condies de intensa luminosidade (por exemplo, luz solar direta), pode ser necessrio fechar o compartimento de
clulas com a tampa protetora durante as medies.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Pacotes de reagente em p tamponado de citrato

Clorofrmio

500 mL

Reagente em p para metais DithiVer

Conjunto de reagente de chumbo

Cianeto de potssio

2g

Soluo de hidrxido de sdio, 5,0 N

5 mL

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

varivel

Bolas de algodo

Presilhas

Cilindro, 50 mL graduado

Cilindro, 5 mL graduado

Cilindro, 50 mL graduado

Cilindro, 25 mL graduado

Funil de separao, 500 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 25 mL

Colher, medio, 1,0 g

Anel de suporte (4 polegadas) e suporte (base de 5 x 8 polegadas)

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.

8033_Chumbo_Dithizone_28P

Chumbo
Pgina 1 de 7

Chumbo (3 a 300 g/L)

Pacotes de reagente em p

Mtodo 8033

PERIGO
Cianeto um veneno mortal. Usar uma coifa. Manter as solues de cianeto com o pH igual o maior a 11,
para evitar a formao de gs cianeto.

Programas
Armaz.

280 Ditizona Chumbo


Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher um cilindro de
mistura graduado de
250 mL com 250 mL da
amostra.

4. Transferir a amostra
para um funil de
separao de 500 mL.

5. Adicionar o contedo
de um pacote de p
tamponado para metais
pesados, do tipo citrato.

6. Preparao da
soluo DithiVer:
Adicionar 50 mL de
clorofrmio em um cilindro
de mistura graduado de
50 mL. Adicionar o
contedo de um pacote de
p reagente em p para
metais DithiVer.

7. Medir 30 mL de
soluo de ditizona
preparada com um
segundo cilindro de
mistura graduado e
adicionar ao funil de
separao.

8. Adicionar 5 mL de
soluo padro de
hidrxido de sdio 5,0 N.

Tampar o funil e agitar para


dissolver.

Colocar o tampo no
cilindro. Inverter vrias
vezes para misturar.

Chumbo
Pgina 2 de 7

Tampar e inverter para


misturar. Abrir o registro
para ventilar. Fechar o
registro.

8033_Chumbo_Dithizone_28P

Chumbo (3 a 300 g/L)

9. Tampar. Inverter. Abrir


o registro para ventilar.
Fechar o registro e agitar
o funil algumas vezes e
ventilar novamente.
Nota: Adicionar algumas
gotas de soluo padro de
cido sulfrico 5,25 N se a
soluo car laranja durante a
agitao. A cor azulesverdeada aparecer. Para
evitar brancos maiores, repetir o procedimento em uma
nova amostra e usar menos
hidrxido de sdio na etapa 8.

10. Continuar a adicionar


gotas da soluo padro
de hidrxido de sdio
5,0 N e agitar o funil aps
cada gota at que a cor da
soluo em agitao
mude de azul-esverdeado
para laranja.
Grandes quantidades de
zinco fazem com que a
transio de cor seja
indistinta no ponto nal.

11. Adicionar 5 gotas de


soluo padro de
hidrxido de sdio 5,0 N.
Uma cor rosa na camada
do fundo (clorofrmio) a
esta altura no
necessariamente indica a
presena de chumbo.
Somente aps adicionar o
cianeto de potssio na
prxima etapa que a
presena de chumbo ser
conrmada por uma cor
rosa.

12. Adicionar 2 colheres


cheias de 1,0 g de cianeto
de potssio ao funil.
Tampar.
Agitar vigorosamente at
que o cianeto de potssio
esteja completamente
dissolvido (cerca de
15 segundos).

HRS MIN SEC

13. Aguardar 1 minuto


para que as camadas se
separem. A camada
inferior (clorofrmio)
apresentar uma
colorao rosa na
presena de chumbo.

14. Amostra preparada:


Inserir um chumao de
algodo do tamanho de
uma ervilha no tubo de
distribuio do funil e
drene lentamente a
camada inferior
(clorofrmio) em uma
clula de amostra seca
quadrada de 25 mL.
Tampar.

15. Preparao do
branco: Encher uma
clula de amostra
quadrada de 25 mL com
clorofrmio. Tampar.

16. Limpar o branco e


inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

O complexo de chumboditizona ca estvel por no


mnimo trinta minutos
quando a clula de
amostra for mantida
hermeticamente coberta e
fora da incidncia de luz
solar direta.

8033_Chumbo_Dithizone_28P

Chumbo
Pgina 3 de 7

Chumbo (3 a 300 g/L)

Zero

Ler

17. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0 g/L Pb 2+

18. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

19. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em g/L Pb 2+.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Amostras altamente
tamponadas ou pH extremo
de amostra

Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.

Bismuto

Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.

Cobre

Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.

Mercrio

Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.

Prata

Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.

Estanho

Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.

Tabela 2 Substncias que no interferem


Alumnio

Chumbo

Antimnio

Magnsio

Arsnico

Mangans

Clcio

Nquel

Cromo

Estanho

Cobalto
Ferro

Zinco

Eliminar a interferncia dos metais na Tabela 1 pelo seguinte tratamento, a iniciar pela Etapa 6.
1. Medir aproximadamente 5 mL de soluo DithiVer no funil de separao. Tampar o funil
inverter e abrir o registro para ventilar. Fechar o registro e agitar a soluo vigorosamente
por 15 segundos. Deixar o funil em repouso at ocorrer a separao das camadas
(aproximadamente 30 segundos). Uma cor amarela, vermelha ou bronze na camada do

Chumbo
Pgina 4 de 7

8033_Chumbo_Dithizone_28P

Chumbo (3 a 300 g/L)


fundo (clorofrmio) conrma a presena de metais interferentes. Retirar e coletar a
camada inferior (clorofrmio) para o descarte adequado.
2. Repetir a extrao com pores novas de 5 mL da soluo preparada de ditizona
(coletando a camada inferior sempre que apropriado, em recipientes de coleta de
resduos) at que a camada inferior apresentar uma colorao verde escuro por trs
extratos consecutivos. As extraes podem ser repetidas diversas vezes sem afetar
consideravelmente a quantidade de chumbo presente na amostra.
3. Extrair a soluo com vrias pores de 2 ou 3 mL de clorofrmio puro para remover
qualquer vestgio de ditizona, e coletar novamente a camada inferior para o descarte
apropriado.
4. Continuar com este procedimento, substituindo 28,5 mL da soluo de ditizona preparada
por 30 mL na Etapa 7.

Preparao, Armazenamento e Reagente Branco da Soluo DithiVer


Armazene os pacotes de reagente em p DithiVer longe de fontes de luz e calor. Um mtodo
conveniente para preparar esta soluo adicionar o contedo de 10 pacotes de reagente em
p para metais DithiVer em um frasco de 500 mL de clorofrmio e inverter vrias vezes at
misturar bem (o p carreador pode no dissolver completamente). Armazenar a soluo de
ditizona em um frasco de vidro mbar. Esta soluo ca estvel por 24 horas.
Um reagente branco usando gua deionizada deve ser realizado durante todo o mtodo para
obter resultados mais precisos.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. Ajustar o pH para
2 ou menos com cido ntrico (cerca de 2 mL por litro). Armazenar as amostras por no
mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH em 2,5 com hidrxido de slido
5,0 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.

Comprovao de preciso
1. Deixar as amostras no-contaminadas no compartimento de clula de amostra. Vericar
se as unidades exibidas esto em in g/L.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de chumbo Voluette, 50 mg/L Pb.
5. Usar a Pipeta TenSette (no usar uma pipeta de vidro) para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e
0,3 mL de padro, respectivamente, em trs amostras de 250 mL e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima. Aceitar as leituras
de adio de padro pressionando a tecla sob Ler a cada vez. Cada adio deve reetir
aproximadamente 100% de recuperao.

8033_Chumbo_Dithizone_28P

Chumbo
Pgina 5 de 7

Chumbo (3 a 300 g/L)


7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a linha ideal de
100% de recuperao.
Mtodo de soluo padro
1. Preparar uma soluo padro de chumbo a 10 mg/L pipetando 10,00 mL de soluo
padro de chumbo, 100 mg/L, em um frasco volumtrico de 100 mL.
2. Adicionar 0,2 mL de cido ntrico concentrado usando a pipeta TenSette para evitar a
absoro do chumbo nas paredes do recipiente. Diluir at a marca com gua deionizada
e misturar vigorosamente.
3. Para preparar 200 g/L de padro, pipetar 5,00 mL da soluo padro de 10,0 mg/L em
245 mL de gua deionizada no funil separatrio 500 mL na etapa 4 do procedimento com
Ditizona. Preparar estas solues diariamente. Executar o procedimento para chumbo
conforme descrito acima.
4. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
5. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida. Se utilizar uma
concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O mtodo de ditizona foi criado para a determinao de chumbo em gua e gua residual.
O reagente de metais DithiVer uma forma de p estvel da ditizona. Os ons de chumbo na
soluo base reagem com a ditizona e formam um complexo de chumbo/ditizona de cor rosa
ou vermelha, que extrado com clorofrmio. Os resultados do teste so medidos a 515 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Descrio
Conjunto de reagente de chumbo (100 testes):

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

22431-00

100/pc.

14202-99

Inclui: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26
Pacotes de reagente em p tamponado, citrato
Clorofrmio, ACS

1
30 mL

4L

14458-17

100/pc.

12616-99

Cianeto de potssio

0,1 g

125 g

767-14

Soluo de hidrxido de sdio, 5,0 N

5 mL

1000 mL

2450-53

varivel

59 mL DB

2450-26

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Presilhas para abrir os pacotes de reagente em p

cada

968-00

Bolas de algodo, absorvente

100/pc.

2572-01

Cilindro, graduado, 5 mL

cada

508-37

Cilindro, graduado, 50 mL

cada

508-41

Reagente em p para metais DithiVer

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

Aparelhos necessrios
Descrio

Chumbo
Pgina 6 de 7

8033_Chumbo_Dithizone_28P

Chumbo (3 a 300 g/L)


Aparelhos necessrios
Descrio

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Cilindro, graduado, 250 mL

cada

508-46

Cilindro, graduado, mistura, 50 mL

cada

1896-41

Funil de separao, 500 mL

cada

520-49

Medidor de pH, sension1, porttil, com eletrodo

cada

51700-10

Clula de amostra, 1 polegada quadrada, 25 mL com tampa

2/pc.

26126-02

Colher, medio, 1 g

cada

510-00

Anel de suporte, 4 polegadas

cada

580-01

Base para anel de suporte, base de 5 x 8 polegadas

cada

563-00

Unidade

No. Cat.

100 mL

12617-42

16/pc.

14262-10

Unidade

No. Cat.

Padres recomendados
Descrio
Soluo padro de chumbo, 100 mg/L Pb
Soluo padro de chumbo, Ampola Voluette 10 mg/L, 50 mg/L Pb

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio
Conjunto de abridor de ampolas

cada

21968-00

Clorofrmio, ACS

500 mL

14458-49

Discos de ltro, vidro, 47 mm

100/pc.

2530-00

Suporte para ltro, vidro, para ltro de 47 mm

cada

2340-00

Frasco, Erlenmeyer, 500 mL

cada

505-49

Frasco, ltragem, 500 mL

cada

546-49

Frasco, volumtrico, Classe A, 100 mL

cada

14574-42

500 mL

2540-49

Soluo de cido ntrico, 1:1


cido ntrico, ACS

500 mL

152-49

5 rolos/pc.

391-33

Pipeta, serolgica 2 mL

cada

532-36

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL

cada

19700-01

papel de pH , pH 1,0 a 11,0

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Pipeta, volumtrica, 5,00 mL, Classe A

cada

14515-37

Pipeta, volumtrica, 10,00 mL, Classe A

cada

14515-38

Carga de pipeta, bulbo de segurana

cada

14651-00

100 mL MDB

2449-32

4 litros

272-56

cido sulfrico, 5,25 N


gua, deionizada

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Atualizado November 05 Edition 2

Cloreto
Mtodo Tiocianato Mercrico
(0,1 a 25,0 mg/L Cl)

Mtodo 8113
Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Antes da anlise, ltrar as amostras com um funil e ltro de papel moderadamente rpido.
A amostra e o branco contm mercrio (D009) em uma concentrao classicada como resduo nocivo pelo Federal RCRA.
No despeje estas solues no esgoto.
As solues qumicas e de anlise devem cumprir os regulamentos nacionais respectivos. A embalagem do produto dever
ser armazenada de acordo com os regulamentos especcos do pas ou dever ser passada a um sistema de retorno de
empacotamento.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Soluo de on frrico

1 mL

Soluo de Tiocianato Mercrico

2 mL

gua deionizada

10 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL

Ponteiras de pipeta para pipeta TenSette de 0,1 a 1,0 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 4.

Mtodo 8113

EN
IL

LL
IF

Tiocianato Mercrico

Programas
Armaz.

70 Cloreto
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

8113_Cloreto_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Amostra preparada:
Encher uma clula de
amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Preparao do
branco: Encher outra
clula de amostra com
10 mL de gua
deionizada.

Cloreto
Pgina 1 de 4

Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl)

5. Pipetar 0,8 mL da
Soluo de Tiocianato
Mercrico em cada clula
de amostra.

6.

Gire para misturar.

7. Pipetar 0,4 mL da
Soluo de on frrico em
cada clula de amostra.

8. Gire para misturar.


A presena de cloro
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao laranja.

Ler
OK

02:00
9. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar.

Zero

10. Dentro de 5 minutos


aps o trmino do tempo,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte da clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

11. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

12. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em mg/L Cl.

Pressionar Zero.
O mostrador exibir:
0.0 mg/L Cl

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

pH Extremo

Deve estar entre pH 2 aps a adio de reagentes.


Se a amostra for acda ou alcalina, ajustar uma parte da amostra antes de testar, com o pH de
cerca de 7. Usar a soluo padro de hidrxido de sdio 5,0 N 1 ou uma diluio em 1:5 de
cido perclrico. Usar o papel para determinao de pH; a maioria dos eletrodos de pH
contaminar a amostra com cloreto.

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 4.

Cloreto
Pgina 2 de 4

8113_Cloreto_28P

Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl)

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico. As amostras podem ser
armazenadas por no mnimo 28 dias em temperatura ambiente.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores de 50 mL com
50 mL da amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e 0.3 mL de
soluo padro de cloreto, 1000-mg/L, respectivamente, em cada amostra e misturar
vigorosamente.
5. Analisar uma poro de 10 mL de cada amostra contaminada conforme descrito no
procedimento acima, iniciando pela amostra contaminada de 0.1 mL. Aceitar cada leitura
de adio de padro pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100%
de recuperao.
6. Ao completar a seqncia, pressione Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de 100%
de recuperao.
Mtodo de soluo padro
Preparar uma soluo padro de cloreto 20,0 mg/L da seguinte forma:
1. Usando um recipiente de vidro de Classe A, pipetar 10,00 mL de soluo padro de
cloreto*, 1000 mg/L, em um frasco volumtrico de 500 mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Executar o procedimento para cloreto conforme
descrito acima.
3. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
4. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois pressionar OK. Pressionar Ajustar.

*Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 4.

8113_Cloreto_28P

Cloreto
Pgina 3 de 4

Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl)

Resumo do mtodo
O cloreto na amostra reage com o tiocianato mercrico para formar cloreto mercrico e liberar
on de tiocianato. Os ons de tiocianato reagem com os ons frricos para formar um complexo
de tiocianato frrico laranja. A quantidade deste complexo proporcional concentrao de
cloreto. Os resultados do teste so medidos a 455 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

cada

23198-00

1 mL

100 mL

22122-42

(1) Soluo de Tiocianato Mercrico

2 mL

200 mL

22121-29

gua, deionizada

10 mL

4L

272-56

Descrio
Conjunto de reagente de cloreto (50 testes)1, inclui:
(1) Soluo de on frrico

1 50

testes, correspondendo a 25 amostras e 25 brancos.

Aparelhos necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

2/pc.

24954-02

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL

cada

19700-01

varivel

50/pc.

21856-96

Unidade

No. Cat.

500 mL

183-49

Unidade

No. Cat.

Soluo de cloreto padro, ampola 2 mL Voluette, 12.500 mg/L Cl

20/pc.

14250-20

Cilindros, misturadores

50 mL

1896-41

Papel de ltro, funil

100/pc.

692-57

Funil, polietileno

75 mm

1083-68

cido perclrico, ACS

757-65

Papel para determinao de pH

391-33

1000/pc.

21856-28

Pipeta, volumtrica, Classe A

1 mL

14515-35

Pipeta, volumtrica, Classe A

0,5 mL

14515-37

14651-00

50 mL

2450-26

Descrio

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

Padres recomendados
Descrio
Soluo padro de cloreto, 1000 mg/L Cl

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

Carga de pipeta, bulbo de segurana


Soluo padro de hidrxido de sdio, 50 mL SCDB

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Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you.
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HACH COMPANY
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FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Cloro, Livre
Mtodo 8021
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac

Mtodo DPD1
(0,02 a 2,00 mg/L)

Escopo e Aplicao: Para o teste de cloro livre (cido hipocloroso e on hipoclorito) em gua, guas tratadas, esturios e gua do
mar. Aceito pela USEPA para anlises de gua potvel.2
1 Adaptado
2O

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


procedimento equivalente ao mtodo 330.5 USEPA e Mtodo Padro 4500-Cl G para gua potvel.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Se o teste exceder os limites, diluir a amostra com volume conhecido de gua sem demanda de cloro e de alta qualidade e
repetir o teste. Devido diluio, pode ocorrer certa perda de cloro. Multiplicar o resultado pelo fator de diluio.
Alternativamente, as amostras com altas concentraes de cloro pode ser analisadas diretamente sem a diluio, usando o
Mtodo 10069, Cloro, Livre HR.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste do pacote de reagente em p:


Pacote de reagente de cloro livre DPD em p

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de cloro livre DPD

Bquer, 50 mL

Clula de amostra, 10 mL redonda

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.
Nota: O dispensador SwifTest para Cloro Livre pode ser utilizado em vez do pacote de reagente em p na etapa 6.

Nota Importante: Analisar as amostras imediatamente. No guardar para anlise posterior.

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8021

80 Cloro F&T PP
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

8021_Cloro_Livre_AVPP_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Preparao do
branco: Encher uma
clula de amostra
quadrada com 10 mL da
amostra.

4. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.
Cloro, Livre
Pgina 1 de 6

Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)

Zero

00:20
5. Pressionar Zero.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cl2

6. Amostra Preparada:
Encher uma segunda
clula quadrada com
10 mL da amostra.
Adicionar o contedo de
um pacote de reagente de
cloro livre DPD em p
clula de amostra.

Ler

7. Revolver a clula de
amostra por 20 segundos
para misturar.
A presena de cloro
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao rosa. Proceder
com a etapa 8
imediatamente.

8. Em um minuto aps
adicionar o reagente,
limpar a amostra
preparada e inseri-la no
suporte de clula com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cl2.

Ampolas AccuVac

Mtodo 8021

Programas
Armaz.
85 Cloro F&T AV
10 mL

Iniciar

1. Selecionar a anlise.

Cloro, Livre
Pgina 2 de 6

2.

Inserir o adaptador C.

3. Preparao do
branco: Encher uma
clula de amostra redonda
com 10 mL da amostra.

4. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clula de amostra.

8021_Cloro_Livre_AVPP_28P

Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)

Zero
Ler

5. Pressionar Zero.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cl2

6. Amostra preparada:
Coletar ao menos 40 mL
da amostra em um bquer
de 50-mL.

7. Inverter rapidamente a
ampola vrias vezes para
misturar.

Encher uma ampola


AccuVac de reagente DPD
de cloro livre com a
amostra. Manter a ponta
imersa enquanto a ampola
cheia completamente.

8. Dentro de um minuto
aps adicionar a amostra,
limpe a ampola de
AccuVac e inseri-la no
suporte de clula de
amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cl2.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Acidez

Maior que 150 mg/L de CaCO3. Pode no desenvolver uma colorao completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 67 com hidrxido de sdio 1 N1. Determinar
a quantidade a ser adicionada na alquota de amostra separada, depois adicionar a mesma
quantidade amostra sendo testada. Corrigir para adio de volume.

Alcalinidade

Maior que 250 mg/L de CaCO3. Pode no desenvolver uma colorao completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 67 com cido sulfrico 1 N1. Determinar a
quantidade a ser adicionada na alquota de amostra separada, depois adicionar a mesma
quantidade amostra sendo testada. Corrigir para adio de volume.

Bromo, Br2

Interfere em todos os nveis.

Dixido de cloro, ClO2

Interfere em todos os nveis.

Cloraminas, orgnica

Pode interferir

Dureza

Sem efeito se inferior a 1000 mg/L como CaCO3

Iodo, I2

Interfere em todos os nveis.

Mangans, oxidado
(Mn4+, Mn7+) ou Cromo,
oxidado (Cr6+)

Ajustar pH da amostra para pH 67.


Adicionar 3 gotas de iodeto de potssio1 (30 g/L) a 10 mL da amostra.
Misturar e esperar um minuto.
Adicionar 3 gotas de arseniato sdico1, 2 (5 g/L) e misturar.
Analisar 10 mL da amostra tratada conforme descrito no procedimento.
Subtrair o resultado deste teste da anlise original, para obter a concentrao correta de cloro.

Monocloramina

Causa uma variao gradual para leituras mais altas. Quando a medida realizada dentro de
1 minuto aps a adio do reagente, 3 mg/L de monocloramina causam um aumento inferior a
0,1 mg/L na leitura.

Oznio

Interfere em todos os nveis.

Perxidos

Pode interferir

8021_Cloro_Livre_AVPP_28P

Cloro, Livre
Pgina 3 de 6

Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)


Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis (continuado)
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

pH extremo de amostra ou
amostras altamente
tamponadas

Ajustar para o pH 6 7 usando cido (cido sulfrico1, 1,000 N) ou base (hidrxido de sdio1,
1,00 N).

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.


amostras tratadas com arseniato sdico quanto s interferncias sero tratadas como resduos perigosos, conforme classicado pelo
Federal RCRA para arsnico (D004). As solues qumicas e de anlise devem cumprir os regulamentos nacionais respectivos.
A embalagem do produto dever ser armazenada de acordo com os regulamentos especcos do pas ou dever ser passada a um sistema
de retorno de empacotamento.

2 As

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Analisar as amostras de cloro logo aps a coleta. O cloro livre um agente oxidante forte e
instavel em guas naturais. Ele reage rapidamente com vrios compostos inorgnicos e mais
lentamente, oxida compostos orgnicos. Diversos fatores, incluindo concentraes de
reagentes, luz solar, pH, temperatura e salinidade inuenciam na decomposio do cloro livre
em gua.
Evitar recipientes plsticos, visto que estes podem ter uma grande demanda de cloro.
Pr-tratar os recipientes de amostra de vidro para remover qualquer demanda de cloro,
lavando em uma soluo alvejante diluda (1 mL de alvejante comercial para l litro de gua
deionizada) por no mnimo 1 hora. Lavar abundantemente com gua deionizada ou destilada.
Se depois do uso, os recipientes de amostra so cuidadosamente lavados com gua
deionizada ou destilada, o tratamento prvio dos mesmos ser necessrio apenas
ocasionalmente.
No usar as mesmas clulas de amostra para o cloro livre e total. A monocloramina interferir
se restos de iodeto do reagente de cloro total contaminar as amostras de cloro livre. recomendvel usar clulas separadas reservadas para a determinao do cloro livre e do cloro
total.
Um erro comum ao testar o cloro no obter uma amostra representativa. Se a amostra
coletada do registro, permita que a gua corra por ao menos 5 minutos, para garantir uma
amostra representativa. Deixar o recipiente transbordar com a amostra inmeras vezes,
depois tampar os recipientes de amostra, para que no haja espao (ar) acima da amostra.
Se a amostragem for realizada com uma clula de amostra, lave a clula diversas vezes com
a amostra, depois encha cuidadosamente at a marca de 10 mL. Realizar a anlise de cloro
imediatamente.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um teclado exibido. Introduzir
a concentrao mdia de cloro mostrada no certicado que acompanha as ampolas de
cloro Voluette*. Pressionar OK.
3. Um resumo do procedimento de adies de padro ser exibido. Pressionar OK para
aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de amostra e volumes de
referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de aceitar os valores,
*Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

Cloro, Livre
Pgina 4 de 6

8021_Cloro_Livre_AVPP_28P

Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)


a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para mais informao,
consulte o manual do usurio.
4. Quebre o gargalo de uma ampola padro de cloro LR Voluette, 2530 mg/L Cl2.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores com 10 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,4 mL, 0,8 mL e 1,2 mL do padro. Transferir 40 mL de cada um dos trs cilindros misturadores
para trs bqueres de 50 mL. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente
100% de recuperao.

6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando


pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.

Resumo do mtodo
O cloro na amostra um cido hipocloroso ou on hipoclorito (cloro livre ou cloro livre
disponvel) reage imediatamente com o indicador DPD (N,N-dietil-p-fenilenediamina) para
formar uma colorao rosa, a intensidade proporcional concentrao de cloro. Os
resultados do teste so medidos a 530 nm.

8021_Cloro_Livre_AVPP_28P

Cloro, Livre
Pgina 5 de 6

Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Descrio
Pacotes de reagente de cloro livre DPD em p, 10 mL

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

100/pc.

21055-69

Ou
Ampola AccuVac de reagente de cloro livre DPD

25020-25

Aparelhos necessrios (pacotes de reagente em p)


Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Adapter, 1 polegada redondo, para Ampolas AccuVac

cada

LZV584

Bquer, 50 mL

cada

500-41H

Clula de amostra, 10 mL, com tampa

cada

21228-00

Unidade

No. Cat.

20/pc.

26300-20

Unidade

No. Cat.

Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio

Padres recomendados
Descrio
Soluo de cloro padro, ampola 2 mL Voluette, 2530 mg/L

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

26415-49

Cilindro, misturador

gua livre de demanda de cloro

25 mL

20886-40

Cilindro, misturador

50 mL

1896-41

Hidrxido de sdio, 1 N

100 mL

1045-32

cido sulfrico, 1 N

100 mL

1270-32

Iodeto de potssio, 30 g/L

100 mL

343-32

Arseniato de sdio, 5 g/L

100 mL

1047-32

28023-00

Dispensador SwifTest para cloro livre

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


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Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany.

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FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Cloro, Total
Mtodo 8167
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac

Mtodo DPD1
(0,02 a 2,00 mg/L)

Escopo e Aplicao: Para teste de cloro residual e cloraminas em gua, guas residuais, guas de esturio e gua do mar; aceito
pela USEPA para anlises de gua potvel e guas residuais2.
1 Adaptado
2O

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


procedimento equivalente ao mtodo 330.5 USEPA e Mtodo Padro 4500-Cl G para anlise de gua potvel e guas residuais.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


As amostras devem ser analisadas imediatamente e no devem ser conservadas para anlise posterior
Se o teste exceder os limites, diluir a amostra com volume conhecido de gua sem demanda de cloro e de alta qualidade e
repetir o teste. Devido diluio, pode ocorrer certa perda de cloro. Multiplicar o resultado pelo fator de diluio. Ou analisar
as amostras com concentraes altas de cloro diretamente, sem a diluio, usando o Mtodo 10070, Cloro, Total HR.
Para o controle de desinfeco por cloraminao, usar o Mtodo 10172, Cloramina (Mono), faixa baixa (nmero de programa
number 66) ou faixa alta (nmero de programa 67).
O dispensador SwifTest1 para Cloro Total pode ser utilizado em vez do pacote de reagente em p na etapa 4.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste do pacote de reagente em p:


Pacotes de reagente de cloro total DPD em p, 10 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Teste AccuVac:
Coletar ao menos 40 mL da amostra em um bquer de 50 mL.

40 mL

Ampola AccuVac de reagente de cloro livre DPD

Bquer, 50 mL

Clula de amostra, 10 mL redonda

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.
Nota: Aps adicionar o reagente, a presena do cloro indicada pelo desenvolvimento de uma colorao rosa.
1 Reagentes

e aparelhos opcionais na pgina 6.

8167_Cloro_Tot_AVPP_28P

Cloro, Total
Pgina 1 de 6

Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8167

80 Cloro F&T PP
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher uma clula de


amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Adicionar o contedo de
um pacote de reagente de
cloro total DPD em p
clula de amostra.
Revolver a clula de
amostra por 20 segundos
para misturar.

OK
Zero

03:00
5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
3 minutos se iniciar.
Executar as etapas 6 e 7
durante este perodo.

6. Preparao do
branco: Encher uma
segunda clula de
amostra quadrada com
10 mL da amostra.

7. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cl2

Ler

8. Dentro de 3 minutos
aps o trmino do tempo,
limpe a amostra
preparada e inseri-la no
suporte da clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cl2.

Cloro, Total
Pgina 2 de 6

8167_Cloro_Tot_AVPP_28P

Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)

Ampolas AccuVac

Mtodo 8167

Programas
Armaz.
85 Cloro F&T AV
10 mL

Iniciar

1. Selecionar a anlise.

2.

Inserir o adaptador C.

3. Preparao do
branco: Encher uma
clula de amostra redonda
com 10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Encher uma ampola
AccuVac de reagente DPD
de cloro total com a
amostra. Manter a ponta
imersa enquanto a ampola
cheia completamente.

OK

03:00
5. Inverter rapidamente a
ampola vrias vezes para
misturar. Limpar qualquer
vestgio de lquido ou
impresses digitais.

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
3 minutos se iniciar.
Executar as etapas 7 e 8
durante este perodo.

Zero

7. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clulas de amostra.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cl2

Ler

8. Dentro de 3 minutos
aps adicionar a amostra,
limpar a ampola de
AccuVac e inseri-la no
suporte de clula de
amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cl2.

8167_Cloro_Tot_AVPP_28P

Cloro, Total
Pgina 3 de 6

Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia
interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Acidez

Maior que 150 mg/L de CaCO3. Pode no desenvolver uma colorao completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 67 com hidrxido de sdio 1 N1. Determinar a
quantidade a ser adicionada na alquota de amostra separada, depois adicionar a mesma quantidade
amostra sendo testada. Corrigir para adio de volume.

Alcalinidade

Maior que 300 mg/L de CaCO3. Pode no desenvolver uma colorao completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 67 com cido sulfrico 1 N1. Determinar a
quantidade a ser adicionada na alquota de amostra separada, depois adicionar a mesma quantidade
amostra sendo testada. Corrigir para adio de volume.

Bromo, Br2

Interfere em todos os nveis.

Dixido de cloro

Interfere em todos os nveis.

Cloraminas, orgnica

Pode interferir

Dureza

Sem efeito se inferior a 1000 mg/L como CaCO3

Iodo, I2

Interfere em todos os nveis.

Mangans, oxidado
(Mn4+, Mn7+) ou
Cromo, oxidado (Cr6+)

Ajustar pH da amostra para pH 67.


Adicionar 3 gotas de iodeto de potssio1 (30 g/L) a 25-mL da amostra.
Misturar e esperar um minuto.
Adicionar 3 gotas de arseniato sdico1, 2 (5 g/L) e misturar.
Analisar 10 mL da amostra tratada conforme descrito no procedimento.
Subtrair o resultado deste teste da anlise original, para obter a concentrao correta de cloro.

Oznio

Interfere em todos os nveis.

Perxidos

Pode interferir

pH extremo de amostra
ou amostras altamente
tamponadas

Ajustar para o pH 6 7 usando cido (cido sulfrico1, 1,000 N) ou base (hidrxido de sdio1,
1,00 N).

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.


amostras tratadas com arseniato sdico quanto s interferncias por mangans ou cromo sero tratadas como resduos perigosos,
conforme classicado pelo Federal RCRA para arsnico (D004). As solues qumicas e de anlise devem cumprir os regulamentos
nacionais respectivos. A embalagem do produto dever ser armazenada de acordo com os regulamentos especcos do pas ou dever ser
passada a um sistema de retorno de empacotamento.

2 As

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Analisar as amostras de cloro logo aps a coleta. O cloro um agente oxidante forte e
instavel em guas naturais. Ele reage rapidamente com vrios compostos inorgnicos e mais
lentamente, oxida compostos orgnicos. Diversos fatores, incluindo concentraes de
reagentes, luz solar, pH, temperatura e salinidade inuenciam na decomposio do cloro
em gua.
Evitar recipientes plsticos, visto que estes podem ter uma grande demanda de cloro.
Pr-tratar os recipientes de amostra de vidro para remover qualquer demanda de cloro,
lavando em uma soluo alvejante diluda (1 mL de alvejante comercial para l litro de gua
deionizada) por no mnimo 1 hora. Lavar abundantemente com gua deionizada ou destilada.
Se depois do uso, os recipientes de amostra so cuidadosamente lavados com gua
deionizada ou destilada, o tratamento prvio dos mesmos ser necessrio apenas
ocasionalmente.
No usar as mesmas clulas de amostra para o cloro livre e total. A monocloramina interferir
se restos de iodeto do reagente de cloro total contaminar as amostras de cloro livre.
recomendvel usar clulas separadas reservadas para a determinao do cloro livre e do
cloro total.
Cloro, Total
Pgina 4 de 6

8167_Cloro_Tot_AVPP_28P

Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)


Um erro comum ao testar o cloro no obter uma amostra representativa. Se a amostra
coletada do registro, permita que a gua corra por ao menos 5 minutos, para garantir uma
amostra representativa. Deixar o recipiente transbordar com a amostra inmeras vezes,
tampar os recipientes de amostra, para que no haja espao (ar) acima da amostra. Se a
amostragem for realizada com uma clula de amostra, lave a clula diversas vezes com a
amostra, depois encha cuidadosamente at a marca de 10 mL. Realizar a anlise de cloro
imediatamente.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um teclado exibido. Introduzir
a concentrao mdia de cloro mostrada no certicado que acompanha as ampolas de
cloro Voluette. Pressionar OK.
3. Um resumo do procedimento de adies de padro ser exibido. Pressionar OK para
aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de amostra e volumes de
referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de aceitar os valores, a
leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para mais informao,
consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo de uma ampola padro de cloro LR Voluette, 2530 mg/L Cl2.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores* com 10 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,4 mL, 0,8 mL e 1,2 mL do padro. Transferir 40 mL de cada um dos trs cilindros misturadores
para trs bqueres de 50 mL*. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente
100% de recuperao.

6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando


pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.

Resumo do mtodo
O cloro pode estar presente na gua na forma de cloro livre e cloro combinado. Ambas as
formas podem existir na mesma gua e podem ser determiandas juntas como o cloro total.
O cloro livre est presente na forma de cido hipocloroso ou on hipoclorito. O clobo
combinado existe na forma de monocloramina, dicloramina, tricloreto de nitrognio e outros
derivados do cloro. O cloro combinado oxida o iodeto no reagente em iodo. O iodo e o cloro
livre reagem com o (N,N-dietil-p-fenilenediamina) para formar uma cor vermelha, que
proporcional concentrao de cloro total. Para determinar a concentro de cloro
combinado, executar um teste de cloro livre. Subtrair os resultados do teste de cloro livre do
teste de cloro total para obter a concentrao de cloro combinado. Os resultados do teste so
medidos a 530 nm.
* ConsulteReagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

8167_Cloro_Tot_AVPP_28P

Cloro, Total
Pgina 5 de 6

Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Descrio
Pacotes de reagente de cloro total DPD em p, 10 mL

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

100/pc.

21056-69

25/pc.

25030-25

varivel

4L

272-56

Ou
Ampola AccuVac de reagente de cloro total DPD
gua deionizada

Aparelhos necessrios (pacotes de reagente em p)


Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

cada

LZV584

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio
Adapter, 1 polegada redondo, para Ampolas AccuVac
Bquer, 50 mL

cada

500-41H

Clula de amostra, 10 mL, redonda com tampa

cada

21228-00

Unidade

No. Cat.

20/pc.

26300-20

Unidade

No. Cat.

500-41H

Padres recomendados
Descrio
Soluo de cloro padro, ampola 2 mL Voluette, 2530 mg/L

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio
Bqueres, 50 mL
gua livre de demanda de cloro

26415-49

Cilindro, misturador

25 mL

20886-40

Cilindro, misturador

50 mL

1896-41

Iodeto de potssio (30 g/L)

10 mL

343-32

Arsenito de sdio (5 g/L)

10 mL

1047-32

Hidrxido de sdio, 1 N

10 mL

1045-32

cido sulfrico, 1 N

10 mL

1270-32

28024-00

Dispensador SwifTest para cloro total

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224
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WORLD HEADQUARTERS
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FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Cobre
Mtodo 8506 e Mtodo 8026
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac

Mtodo do Bicinconinato1
(0,04 a 5,00 mg/L)

Escopo e Aplicao: Para gua, guas residuais e gua do mar2; Mtodo 8506 aprovado USEPA para anlise de guas residuais
(requer digesto)3
1 Adaptado

de Nakano, S., Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)]
necessrio; consulte Interferncias (usando reagentes em p)
3 Registro Federal, 45 (105) 36166 (29 de maio de 1980)
2 Pr-tratamento

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


A determinao do cobre total requer a prvia digesto.
Ajustar o pH das amostras preservadas cidas em 46 com KOH 8 N antes de realizar a anlise.
Para resultados mais precisos, determinar um valor de branco do reagente para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor de branco do reagente dos resultados nais ou
realizar um ajuste de branco do reagente. Para mais informao, consulte o manual do usurio.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste do pacote de reagente em p:


Pacote de reagente de cobre CuVer 1 em p

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL (teste com reagente em p)

Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de cobre CuVer 2

Bquer, 50 mL (teste AccuVac)

Clula de amostra, 10 mL (teste AccuVac)

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.
Nota: Na presena de cobre, a amostra apresentar uma colorao prpura quando misturada com o reagente em p.
Nota: A preciso no afetada pelo p no-dissolvido.

8506_8026_Cobre_AVPP_28P

Cobre
Pgina 1 de 7

Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8506

135 Cobre, Bicin.


Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Amostra preparada:
Encher uma clula de
amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Adicionar o contedo
de um pacote de reagente
de cobre em p CuVer 1
clula de amostra
(a amostra preparada).
Girar a clula de amostra
para misturar.
Usar um pacote de
reagente de cobre em p
CuVer 2 para amostras
com altos nveis de
alumnio, ferro e dureza.
Requer uma clula de
amostra de 25 mL.
Consulte Tabela 1.

OK
Zero

02:00
5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar.

6. Preparao do
branco: Quando o
temporizador expirar,
encher uma segunda
clula de amostra
quadrada com 10 mL da
amostra.

7. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cu

Cobre
Pgina 2 de 7

Ler

8. Dentro de 30 minutos
aps o temporizador
expirar, limpar a amostra
preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cu.

8506_8026_Cobre_AVPP_28P

Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)

Ampolas AccuVac

Mtodo 8026

Programas
Armaz.
140 Cobre, Bicin. AV
10 mL

Iniciar

1. Selecionar a anlise.

2.

Inserir o adaptador C.

3. Preparao do
branco: Encher uma
clula de amostra redonda
com 10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Coletar ao menos 40 mL
da amostra em um bquer
de 50 mL.
Encher uma ampola
AccuVac CuVer 2 com a
amostra. Manter a ponta
imersa enquanto a ampola
cheia completamente.

OK

02:00
5. Inverter rapidamente a
ampola vrias vezes para
misturar. Limpar qualquer
vestgio de lquido ou
impresses digitais com
um pano macio ou papel
toalha.

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar.

Zero

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cu

8506_8026_Cobre_AVPP_28P

Ler

8. Dentro de 30 minutos
aps o temporizador
expirar, limpar a Ampola
AccuVac e inseri-la no
suporte de clula de
amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cu.

Cobre
Pgina 3 de 7

Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)

Interferncias
Para diferenciar o cobre livre daquele que complexou para o EDTA e outros agentes
complexantes, usar uma clula de amostra de 25 mL e um pacote de reagente de cobre livre
em p CuVer 1 na etapa 3. Resultados na etapa 8 sero apenas cobre livre. Adicionar um
pacote de reagente em p de hidrosulto mesma amostra e fazer nova leitura do resultado.
Este resultado incluir o cobre total dissolvido (livre e complexado). Diferente do reagente
CuVer 1, o reagente em p CuVer 2 e as ampolas AccuVac reagem diretamente com o cobre,
que est complexado por quelantes como EDTA.
Tabela 1 Substncias interferentes e tratamentos sugeridos para reagentes em p
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Acidez

Um precipitado pode ser formado se a amostra for extremamente acda (pH 2 ou inferior).
Adicionar gotas da soluo padro de hidrxido de potssio 8 N at que o pH esteja acima
de 4. Prosseguir com a etapa 3.

Alumnio, Al3+

Seguir o procedimento para o reagente em p, porm substituir um pacote de reagente de


cobre em p CuVer 2 pelo reagente CuVer 1 utilizado na etapa 4. Os resultados obtidos
incluiro o cobre total dissolvido (livre e complexado). Requer um volume de amostra de
25 mL.

Cianeto, CN

Impede o total desenvolvimento de cor. Antes de adicionar o reagente em p CuVer 1,


adicionar 0,2 mL do formaldedo em 10 mL da amostra. Aguardar 4 minutos antes de realizar
a leitura. Multiplicar os resultados do teste por 1,02 para corrigir a diluio da amostra pelo
formaldedo.

Dureza

Seguir o procedimento para o reagente em p, porm substituir um pacote de reagente de


cobre em p CuVer 2 pelo reagente CuVer 1 utilizado na etapa 4. Os resultados obtidos
incluiro o cobre total dissolvido (livre e complexado). Requer um volume de amostra de
25 mL.

Ferro, Fe3+

Seguir o procedimento para o reagente em p, porm substituir um pacote de reagente de


cobre em p CuVer 2 pelo reagente CuVer 1 utilizado na etapa 4. Os resultados obtidos
incluiro o cobre total dissolvido (livre e complexado). Requer um volume de amostra de
25 mL.

Prata, Ag+

A interferncia de prata provvel na permanncia da turvao e posterior modicao para


a cor preta. Adicionar 10 gotas da Soluo de Cloreto de Potssio saturado a 75 mL da
amostra, seguido por ltragem em um ltro no ou de alta reteno. Usar a amostra ltrada no
procedimento.

Tabela 2 Substncias interferentes e tratamentos sugeridos para ampolas AccuVac


Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Acidez

Um precipitado pode ser formado se a amostra for extremamente acda (pH 2 ou inferior).
Adicionar gotas da soluo padro de hidrxido de potssio 8 N at que o pH esteja acima
de 4. Prosseguir com a etapa 3.

Alumnio, Al3+

Reagentes comportam altos nveis.

Cianeto, CN

Impede o total desenvolvimento de cor. Adicionar 0,5 mL de formaldedo para cada 25 mL da


amostra antes de usar a ampola de reagente AccuVac CuVer 2. Aguardar 4 minutos antes de
realizar a leitura. Multiplicar os resultados do teste por 1,02 para corrigir a diluio da amostra
pelo formaldedo.

Dureza

Reagentes comportam altos nveis.

Ferro, Fe3+

Reagentes comportam altos nveis.

Prata, Ag+

A interferncia de prata provvel na permanncia da turvao e posterior modicao para


a cor preta. Adicionar 10 gotas da Soluo de Cloreto de Potssio saturado a 75 mL da
amostra, seguido por ltragem em um ltro no ou de alta reteno. Usar a amostra ltrada no
procedimento.

Cobre
Pgina 4 de 7

8506_8026_Cobre_AVPP_28P

Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. Ajustar o pH para
2 ou menos com cido ntrico concentrado (cerca de 2 mL por litro). Armazenar as amostras
por no mximo seis meses sob temperatura ambiente. Antes da anlise, ajustar o pH para
46 com hidrxido de potssio 8 N. No exceder o valor de pH 6, pois o cobre poder
precipitar. Corrigir o resultado do teste para adies de volume. Para a determinao apenas
do cobre dissolvido, ltrar a amostra antes da adio de cido.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de cobre Voluette, 12,5 mg/L Cu.
5. Preparar uma amostra contaminada de 0,1 mL adicionando 0,1 mL do padro amostra
no-contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador soar,
ler o resultado.
6. Preparar uma amostra contaminada de 0,2 mL adicionando 0,1 mL do padro 0,1 mL
da amostra contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado.
7. Preparar uma amostra contaminada de 0,3 mL adicionando 0,1 mL do padro 0,2 mL
da amostra contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
Nota: Para as ampolas AccuVac, encher os trs cilindros misturadores com 50 mL da amostra e
contaminar com 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padro da ampola de cobre Voluette, 75 mg/L Cu. Transferir
40 mL de cada um dos trs cilindros para trs bqueres de 50 mL. Analisar cada amostra de adio de
padro conforme descrito acima. Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando Ler. Cada
adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.

8. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.

8506_8026_Cobre_AVPP_28P

Cobre
Pgina 5 de 7

Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)


Mtodo de solues padro
Preparar uma soluo padro de 4,00 mg/L da seguinte forma:
1. Usando um recipiente de vidro de Classe A, pipetar 4,00 mL de soluo padro de cobre,
100 mg/L como Cu, em um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir o volume com gua
dezionizada, tampar e inverter para misturar. Executar o procedimento conforme descrito
acima.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao substituta, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O cobre na amostra reage com o sal do cido bicinconnico contido no reagente de cobre
CuVer 1 ou CuVer 2 para formar um complexo de colorao prpura em proporo
concentrao de cobre. Os resultados do teste so medidos a 560 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Descrio
Pacotes de reagente de cobre CuVer 1 em p

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

100/pc.

21058-69

25/pc.

25040-25

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

cada

LZV584

Ou
Ampolas AccuVac de reagente de cobre CuVer 2

Aparelhos necessrios (pacotes de reagente em p)


Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio
Adapter, 1 polegada redondo, para Ampolas AccuVac
Bquer, 50 mL

cada

500-41H

Clula de amostra, 10 mL, com tampa

cada

21228-00

Unidade

No. Cat.

100 mL

128-42

Padres recomendados
Descrio
Soluo padro de cobre, 100 mg/L como Cu
Padro da ampola de cobre Voluette, 12,5 mg/L como Cu

16/pc.

21126-10

Padro da ampola de cobre Voluette, 75 mg/L como Cu, 2 mL

10/pc.

14247-10

Padro de metais em gua potvel, LR para Cu, Fe, Mn

500 mL

28337-49

Padro de metais em gua potvel, HR para Cu, Fe, Mn

500 mL/L

28336-49

Cobre
Pgina 6 de 7

8506_8026_Cobre_AVPP_28P

Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)


Reagentes e aparelhos opcionais
Descrio

No. Cat.

Bqueres, 50 mL

500-41H

Pacotes de reagente de cobre CuVer 2 em p

21882-99

Cilindros, misturadores

1896-41

Formaldedo

2059-32

cido ntrico, concentrado

152-49

Soluo de cloreto de potssio

765-42

Soluo padro de hidrxido de potssio, 8 N

282-32H

Conjunto de reagente para cobre livre e total, inclui:

24392-00

Pacotes de reagente de hidrosulto em p

21188-69

Pacotes de reagente de cobre livre em p


Clulas de amostra, 25 mL, com tampes, 2/pc.

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21823-69
26126-02

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Atualizado November 05 Edition 2

Cor, Real e Aparente


Mtodo Padro de Platina-Cobalto1, 2
(15 a 500 unidades)

Mtodo 8025

Escopo e Aplicao: Para gua, guas residuais e gua do mar; equivalente ao mtodo NCASI 253 para resduos de fabricao da
celulose usando 465 nm (requer ajuste de pH)
1 Adaptado
2 Adaptado

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater and NCASI, Boletim Tcnico No. 253, Dez. 1971
do Wat. Res. Vol. 30, No. 11, pp. 27712775, 1996

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


O procedimento NCASI requer o ajuste do pH. Ajustar o pH para 7,6 com 1,0 N HCl ou 1,0 N NaOH. Ao ajustar o pH, se a
alterao geral no volume for superior a 1%, reiniciar e usar um cido ou base mais forte. Usar o Programa 125 ao executar
o procedimento NCASI.
Para testar quanto cor aparente, ignorar as etapas 3 a 6 e etapa 8. Utilizar gua deionizada na etapa 7 e amostra
no-ltrada na etapa 9.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Soluo de cido clordrico, 1,0 N (Programa 125)

varivel

Hidrxido de sdio, 1,00 N (Programa 125)

varivel

gua, deionizada

50 mL

Aparelho de ltro: ltro de membrana, suporte para ltro, frasco para ltro e aspirador

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Tampo, borracha, um orifcio,

No. 7

Tubagens, borracha

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina4.

Platina-Cobalto

Mtodo 8025

120 Cor 455 nm


Programas
Armaz.

OU
125 Cor 465 nm
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Coletar ao menos
200 mL da amostra em um
bquer de 400 mL.
NCASI: Ajustar o pH
conforme descrito em
Preparao do Teste.

8025_Cor_Rea_App_PCS_28P

4. Montar o aparelho de
ltro (ltro com membrana
de 0,45 mcron, suporte
para ltro, frasco para ltro
e aspirador).
NCASI: Teste prescreve
um ltro de 0,8 mcron.

Cor, Real e Aparente


Pgina 1 de 4

Cor, Real e Aparente (15 a 500 unidades)

5. Lavar o ltro
adicionando cerca de
50 mL de gua deionizada
pelo ltro. Descartar a
gua de lavagem.

6. Adicionar outros
50 mL de gua deionizada
no ltro.

7. Preparao de
branco:
Encher uma clula de
amostra quadrada com
10 mL de gua deionizada
ltrada obtida na etapa 6.

8. Adicionar cerca de
50 mL da amostra pelo
ltro.

Descartar o excesso de
gua no frasco.

Zero
Ler

9. Amostra preparada:
Encher uma clula de
amostra com 10 mL da
amostra ltrada.

10. Limpar o branco e


inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

11. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0 unidades PtCo

12. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L PtCo.

Cor, Real e Aparente


Pgina 2 de 4

8025_Cor_Rea_App_PCS_28P

Cor, Real e Aparente (15 a 500 unidades)

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Para obter resultados mais
conveis, analisar as amostras imediatamente aps a coleta. Se a pronta anlise for
impossvel, encher as garrafas imediatamente e tampar hermeticamente. Evitar agitao
excessiva ou contato prolongado com o ar. As amostras podem ser armazenadas em at
24 horas pelo resfriamento a 4 C (39 F). Aquecer as amostras a temperatura ambiente
antes de realizar a anlise.

Comprovao de preciso
Mtodo de soluo padro
Preparar um padro com 250 unidades de platina-cobalto da seguinte forma:
1. Usando recipientes de vidro Classe A, pipetar 50,00 mL de uma Soluo Padro de
500 Unidades de Platina-Cobalto em um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir at a marca
de 100 mL com gua deionizada.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro de
250 unidades de platina-cobalto, pressionar Opes>Mais no menu do programa atual.
Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida (o valor depende
das unidades selecionadas). Se utilizar uma concentrao alternativa, pressionar o
nmero na caixa para introduzir a concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar
Ajustar.

Resumo do mtodo
A cor pode ser expressa como cor "aparente" ou "real". A cor aparente inclui aquela dos
materiais dissolvidos mais aquela da matria suspensa. Por meio da ltragem ou
centrifugao dos materiais suspensos, a cor real pode ser determinada. O procedimento
descreve a anlise de cor real. Se a cor aparente for desejvel, ela pode ser determinada pela
mensurao de uma amostra de gua no-ltrada. O programa armazenado usado para
ambas as formas de cores.
O programa armazenado calibrado em unidades de cor com base no padro recomendado
APHA de 1 unidade de cor, que consistem em 1 mg/L de platina na forma de on
cloroplatinado. Os resultados de teste para os Programas 120 e 125 so medidos em 455 e
465 nm, respectivamente.

8025_Cor_Rea_App_PCS_28P

Cor, Real e Aparente


Pgina 3 de 4

Cor, Real e Aparente (15 a 500 unidades)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Soluo de cido clordrico, 1,0 N

varivel

1L

23213-53

Hidrxido de sdio, 1,00 N

varivel

900 mL

1045-53

50 mL

4L

272-56

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Aspirador, bomba vcuo Nalgene

cada

2131-00

Filtro, membrana, 47 mm, 0,8 micra

100/pc.

26408-00

Filtro, membrana, 47 mm, 0,45 micra

100/pc.

13530-00

Descrio

gua, deionizada

Aparelhos necessrios
Descrio

Frasco, ltragem, 500 mL

cada

546-49

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Tampo, borracha, um orifcio, No. 7

6/pc.

2119-07

1 p (30.48 cm)

12 ps
(365.76 cm)

560-19

Unidade

No. Cat.

Tubagens, borracha

Aparelhos e Padres Recomendados


Descrio
Soluo Padro de Cor, 500 unidades de platina-cobalto

1L

1414-53

Soluo Padro de Cor, 15 unidades de platina-cobalto

1L

26028-53

Soluo Padro de Cor, 500 unidades de platina-cobalto, ampolas de 10 mL Voluette

16/pc.

1414-10

Frasco, volumtrico, Classe A, 100 mL

cada

14574-42

Pipeta, volumtrica, Classe A, 50,00 mL

cada

14515-41

Carga de pipeta, bulbo de segurana

cada

14651-00

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Atualizado November 05 Edition 2

Cromo, Hexavalente
Mtodo 8023
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac

Mtodo 1,5-Difenilcarbohidrazida1
(0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)

Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais;


aceito pela USEPA para anlise de guas residuais2
1 Adaptado
2O

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


procedimento equivalente ao mtodo 1-1230-85 USB para guas residuais.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor de branco do reagente para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra.
Os altos nveis de cromo so indicados pela formao de um precipitado. Diluio da amostra pode ser necessria.
As amostras nais so altamente acdas. Neutralizar ao pH 69 com soluo padro de hidrxido de sdio e consultar as
chas de dados de segurana de material do reagente para informaes sobre disposio.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste do pacote de reagente em p:


Pacotes de reagente de cromo em p ChromaVer 3

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Teste AccuVac:
Coletar ao menos 40 mL da amostra em um bquer de 50 mL

40 mL

Ampolas AccuVac ChromaVer 3

Bquer, 50 mL (teste AccuVac)

Clula de amostra, 10 mL, redonda, com tampa

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 5.

8023_Cromo_Hex_AVPP_28P

Cromo, Hexavalente
Pgina 1 de 6

Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8023

90 Cromo Hex.
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher uma clula de


amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Adicionar o contedo de
um pacote de reagente
ChromaVer 3 clula de
amostra. Gire para
misturar.
Na presena de cromo
hexavalente, uma cor roxa
se forma.

OK
Zero

05:00
5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
5 minutos se iniciar.

6. Preparao do
branco: Encher uma
segunda clula de
amostra quadrada com
10 mL da amostra.

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:

Ler

8. Limpar a amostra
preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cr6+.

0.000 mg/L Cr6+

Cromo, Hexavalente
Pgina 2 de 6

8023_Cromo_Hex_AVPP_28P

Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)

Ampola AccuVac

Mtodo 8023

Programas
Armaz.
95 Cromo Hex. AV
10 mL

Iniciar

1. Selecionar a anlise.

2.

Inserir o adaptador C.

3. Preparao do
branco: Encher uma
clula de amostra redonda
com 10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Encher uma ampola
AccuVac de reagente
ChromaVer 3 com a
amostra do bquer.
Manter a ponta imersa
enquanto a ampola
cheia completamente.

OK

05:00
5. Inverter rapidamente a
ampola vrias vezes para
misturar. Limpar qualquer
vestgio de lquido ou
impresses digitais.

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
5 minutos se iniciar.

Zero

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:

Ler

8. Limpar a Ampola
AccuVac e inseri-la no
suporte de clula de
amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cr6+.

0.000 mg/L Cr6+

8023_Cromo_Hex_AVPP_28P

Cromo, Hexavalente
Pgina 3 de 6

Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Ferro

Pode interferir acima de 1 mg/L

ons mercurosos e
mercricos

Leve interferncia

pH

Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra pode exceder a capacidade de


tamponamento dos reagentes e exigir o pr-tratamento da amostra.

Vandio

Pode interferir se acima de 1 mg/L. Aguardar 10 minutos pelo perodo de reao antes de
tomar a leitura.

Turvao

Para amostras turvas, tratar o branco com o contedo de um pacote de reagente em p


cido1. Assim garantir que qualquer opacidade dissolvida pelo cido no reagente de cromo
ChromaVer 3 tambm ser dissolvida no branco.

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em um recipiente de vidro ou plstico limpos. Armazenar a 4 C (39 F)
em at 24 horas. As amostras devem ser analisadas dentro de 24 horas.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra, ou ampola AccuVac (amostra
no-contaminada) no instrumento. Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de cromo Voluette, 12,5 mg/L Cr6+.
5. Para anlise usando os pacotes de reagente em p, usar a pipeta TenSette para adicionar
0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro, respectivamente, em cada uma das trs amostras de
25 mL e misturar vigorosamente. Transferir 10 mL de cada soluo em uma clula de
amostra de 10 mL e analisar conforme descrito acima.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros* misturadores com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padro. Transferir 40 mL de cada um dos trs cilindros misturadores
para trs bqueres de 50 mL. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.

6. Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando Ler. Cada adio deve reetir
aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.
*Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

Cromo, Hexavalente
Pgina 4 de 6

8023_Cromo_Hex_AVPP_28P

Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)


Mtodo de soluo padro
Preparar uma soluo padro de 0,50 mg/L de Cr6+ diariamente da seguinte forma:
1. Usando uma pipeta de 5,00 mL, transferir a soluo padro de cromo hexavalente,
50 mg/L, em um frasco volumtrico Classe A de 500 mL.
2. Executar o procedimento para cromo hexavalente conforme descrito acima.
3. Diluir at a marca com gua deionizada. Executar o procedimento de teste conforme
descrito acima.
4. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
5. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida. Se utilizar uma
concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O cromo hexavalente determinado pelo mtodo 1,5-Difenilcarbohidrazida usando uma nica
frmula de p seco chamada Reagente de Cromo ChromaVer 3. Este reagente contm um
tampo cido combinado com 1,5-Difenilcarbohidrazida, que reage pra resultar na colorao
prpura na presena de cromo hexavalente. Os resultados do teste foram medidos a 540 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

100/pc.

12710-99

25/pc.

25050-25

varivel

4L

272-56

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Adapter, 1 polegada redondo, para Ampolas AccuVac

cada

LZV584

Bquer, 50 mL

cada

500-41H

Clula de amostra, 10 mL, com tampa

cada

21228-00

Descrio
Pacotes de reagente de cromo em p ChromaVer 3
Ou
Ampolas AccuVac ChromaVer 3
gua deionizada

Aparelhos necessrios (pacotes de reagente em p)


Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio

8023_Cromo_Hex_AVPP_28P

Cromo, Hexavalente
Pgina 5 de 6

Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)


Padres recomendados
Descrio
Cromo, soluo padro hexavalente, ampolas de 10 mL Voluette, 12,5 mg/L Cr6+
Cromo, soluo padro hexavalente, Cromo, Soluo padro, 50,0 mg/L Cr6+

Unidade

No. Cat.

16/pc.

14256-10

100 mL

810-42H

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

Pacote de reagente cido em p

2126-99

Frasco, volumtrico, Classe A, 500 mL

14574-49

Pipeta, 5,00 mL

14515-37

Soluo padro de hidrxido de sdio

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Atualizado November 05 Edition 2

Cromo, Total
Mtodo 8024
Pacotes de reagente em p

Mtodo de Oxidao de Hipobromito Alcalino1, 2


(0,01 a 0,70 mg/L)

Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais


1 Adaptado
2 Este

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


procedimento equivalente ao Mtodo Padro 3500-CRD para guas residuais.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor de branco do reagente para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor de branco do reagente dos resultados nais ou
realizar um ajuste de branco do reagente.
Preparar um banho em gua fervente para a etapa 5. Usar protetores de dedo para lidar com clulas de amostra quentes.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Pacotes de reagente cido em p

Pacotes de reagente de cromo ChromaVer 3 em p

Pacotes de reagente de cromo 1 em p

Pacotes de reagente de cromo 2 em p

Placa quente

Banho de imerso e estante

Protetores de dedos

varivel

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada

Clula de amostra, 1 polegada redonda, 102025 mL, com tampa

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontra-se na pgina 5.

8024_Cromo_Tot_PP_28P

Cromo, Total
Pgina 1 de 5

Cromo, Total (0,01 a 0,70 mg/L)

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8024

100 Cromo Total


Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher uma clula de


amostra de 25 mL com
25 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Adicionar o contedo de
um pacote de p reagente
em p de cromo 1. Gire
para misturar.

7. Quando o
temporizador soar,
remover a amostra
preparada. Usar gua
corrente, esfriar a clula a
25 C.

8. Remover a tampa e
adicionar o contedo de
um pacote de reagente
em p de cromo 2. Tampar
e inverter a mistura.

OK

05:00
5. Inserir a amostra
6. Pressionar o smbolo
preparada no banho de
do Temporizador>OK.
imerso em gua fervente.
Um perodo de reao de
5 minutos se iniciar.

OK

05:00
9. Adicionar o contedo
de um pacote reagente
cido em p. Gire para
misturar.

Cromo, Total
Pgina 2 de 5

10. Adicionar o contedo


de um pacote de reagente
em p de cromo
ChromaVer 3. Gire para
misturar.

11. Pressionar o smbolo


do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
5 minutos se iniciar.

12. Enquanto a amostra


reage, colocar 10 mL de
um frasco de mistura em
uma clula de amostra
quadrada.

8024_Cromo_Tot_PP_28P

Cromo, Total (0,01 a 0,70 mg/L)

Zero
Ler

13. Preparao do
branco: Quando o
temporizador expirar,
encher outra clula de
amostra com 10 mL de
amostra.

14. Limpar o branco e


inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

15. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cr

16. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Cr.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Amostras altamente
tamponadas ou pH extremo
de amostra

Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes e requer o pr-tratamento da


amostra.

Material orgnico

Pode inibir a completa oxidao do cromo trivalente. Na presena de altos nveis de matria
orgnica, a digesto pode ser necessria. Realizar a anlise conforme descrito neste
procedimento na amostra digerida.

Turvao

Para amostras turvas, tratar o branco de 25 mL e a amostra simultaneamente nas etapas 39.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. Para preservar
as amostras, ajusta o pH em at 2 com cido ntrico. Isso exige aproximadamente 2 mL por
litro de cido. Armazenar as amostras preservadas por at seis meses sob temperatura
ambiente. Ajustar o pH em aproximadamente 4 com hidrxido de sdio 5,0 N antes da
anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de

8024_Cromo_Tot_PP_28P

Cromo, Total
Pgina 3 de 5

Cromo, Total (0,01 a 0,70 mg/L)


aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informaes, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de cromo trivalente Voluette, 12,5 mg/L Cr3+.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores com 25 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.
Mtodo de soluo padro
Preparar uma soluo padro de cromo trivalente 0,50 mg/L da seguinte forma:
1. Diluir 5,00 mL de soluo padro de cromo trivalente, 50 mg/L como Cr3+, em 500 mL
com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida. Se utilizar uma
concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O cromo trivalente na amostra est oxidado na forma hexavalente pelo on de hipobromito sob
condies alcalinas. A amostra est acidicada. O teor total de cromo determinado pelo
mtodo 1,5-Difenilcarbohidrazida. Determinar o cromo trivalente, subtranndo os resultados
deum teste de cromo hexavalente individual dos resultados de um teste de cromo total.
Os resultados dos testes so medidos em 540 nm.

Cromo, Total
Pgina 4 de 5

8024_Cromo_Tot_PP_28P

Cromo, Total (0,01 a 0,70 mg/L)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

22425-00

Pacotes de reagente cido em p

100/pc.

2126-99

Pacotes de reagente de cromo em p ChromaVer 3

100/pc.

12066-99

Pacotes de reagente de cromo 1 em p

100/pc.

2043-99

Pacotes de reagente de cromo 2 em p

100/pc.

2044-99

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Descrio
Conjunto de reagente de cromo total (100 testes), inclui:

Aparelhos necessrios
Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par
Clula de amostra, 102025 mL, com tampa

cada

24019-06

Placa quente, 31/2 pol. dimetro, 120 V, 50/60 Hz

cada

12067-01

Placa quente, 4 pol. dimetro, 240 V, 50/60 Hz

cada

12067-02

Banho de imerso e estante

cada

1955-55

Ou

Padres recomendados
Descrio
Cromo, trivalente, soluo padro, 50 mg/L Cr3+
Cromo, trivalente, soluo padro, 12,5 mg/L Cr3+, ampola Voluette, 10 mL

Unidade

No. Cat.

100 mL

14151-42

16/pc.

14257-10

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

Pacote de reagente cido em p

2126-99

Protetores de dedos

14647-02

Frasco, volumtrico, Classe A, 500 mL

14574-49

Pipeta, volumtrica, Classe A, 5,00 mL

14515-37

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Atualizado November 05 Edition 2

Dureza
Clcio e Magnsio; Mtodo de Calmagita Colorimtrica
(0,05 a 4,00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)

Mtodo 8030

Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados de teste de magnsio mais precisos, manter a temperatura da amostra entre 2129 C (7084 F).
O teste detectar a contaminao por clcio ou magnsio no cilindro misturador, conta-gotas de medio ou clulas de
amostra. Para testar a limpeza, repetir o teste at obter resultados consistentes.
A dureza total em mg/L igual mg/L Ca como CaCO3 mais mg/L Mg como CaCO3.
Vestgios de EDTA ou EGTA de testes anteriores podem gerar resultados incorretos. Lavar cuidadosamente as clulas de
amostra antes de utiliz-las.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Soluo alcalina para teste de Clcio e Magnsio

1 mL

Soluo indicadora de clcio e magnsio

1 mL

Soluo EDTA, 1 M

1 gota

Soluo EGTA

1 gota

Cilindro, 100 mL graduado misturador

Conta-gotas, mensurao, 0,5 e 1,0 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 4.

Calmagita

Programas
Armaz.

Mtodo 8030

225 Dureza Mg
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

8030_Dureza_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Adicionar 100 mL da
amostra em um cilindro
misturador graduado de
100 mL.

4. Adicionar 1,0 mL da
soluo indicadora de
Clcio ou Magnsio
usando um conta-gotas de
medio de 1,0 mL.

Dureza
Pgina 1 de 4

Dureza (0,05 a 4,00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)

5. Tampar o cilindro e
inverter diversas vezes.

6. Adicionar 1,0 mL da
soluo alcalina para o
Teste de Clcio ou
Magnsio usando um
conta-gotas de medio
de 1,0 mL.

7. Tampar o cilindro e
inverter diversas vezes.

Zero

9. Preparao do
branco: Adicionar uma
gota da soluo EDTA 1 M
primeira clula. Gire
para misturar.

10. Amostra de
magnsio: Adicionar
uma gota da soluo
EGTA segunda clula.
Gire para misturar.

11. Inserir o branco


(primeira clula) no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Mg CaCO3

8. Adicionar 10 mL da
soluo em cada uma das
trs clulas de amostra
quadradas.

Ler

12. Inserir a amostra de


magnsio (segunda
clula) no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L de magnsio na
forma de carbonato de
clcio.
Este valor representa a
quantidade de magnsio
na amostra, expresso
como CaCO3.

Dureza
Pgina 2 de 4

8030_Dureza_28P

Dureza (0,05 a 4,00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)

Sair
220 Dureza Ca

Zero

Iniciar

13. No remover a clula


14. Pressionar Sair.
do instrumento. Registrar
Selecionar a anlise.
ou guardar os resultados
do magnsio antes de
Pressionar Iniciar.
prosseguir com a etapa 14.

Ler

15. Pressionar Zero.

16. Amostra de Clcio:


Inserir a terceira clula no
O mostrador exibir:
suporte de clula de
0.00 mg/L Ca CaCO3
amostra com a linha de
nvel de enchimento
Remover a segunda clula.
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L de clcio na
forma de carbonato de
clcio.
Este valor representa a
quantidade de clcio na
amostra, expresso como
CaCO3.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Cromo (3+)

Acima de 0,25 mg/L

(2+)

Acima de 0,75 mg/L

Cobre

EDTA, quelado

Acima de 0,2 mg/L como CaCO3

EDTA ou EGTA

Os vestgios restantes em clulas de amostra de testes


anteriores produziro resultados imprecisos. Lavar
cuidadosamente as clulas antes de utiliz-las.

Ferro (2+)

Acima de 1,4 mg/L

Ferro (3+)

Acima de 2,0 mg/L

Mangans (2+)

Acima de 0,20 mg/L

(2+)

Acima de 0,050 mg/L

Zinco

Ca >1,0 mg/L;
Mg >0,25 mg/L

8030_Dureza_28P

Para resultados mais precisos no teste de clcio, realizar o


teste novamente em uma amostra diluda quando o clcio
apresentar um valor superior a 1,0 e o magnsio apresentar
um valor superior a 0,25 mg/L como CaCO3. No preciso
executar novamente o teste se algum deles estiver abaixo
destas respectivas concentraes.

Dureza
Pgina 3 de 4

Dureza (0,05 a 4,00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar amostras em garrafas plsticas lavadas com cido. Ajustar o pH da amostra para 2 ou
menos com cido ntrico (cerca de 5 mL por litro). Resfriar as amostras a 4 C. As amostras
preservadas podem ser armazenadas por at seis meses. Antes da anlise, ajustar o pH da
amostra entre 3 e 8 com a soluo padro de hidrxido de sdio 5,0 N*. Corrigir os resultados
do teste para adies de volume.

Resumo do mtodo
O mtodo colorimtrico para medio de dureza complementa o mtodo convencional
titrimtrico, visto que este mtodo pode avaliar nveis consideravelmente baixos de clcio e
magnsio. Ademais, alguns metais (apresentados na tabela acima) que interferem com o
mtodo titrimtrico podem ser irrelevantes ao diluir a amostra para traz-lo dentro dos limites
deste teste. O corante indicador a calmagita, que forma uma colorao roxo-azulado com
uma soluo fortemente alcalina, e muda para a cor vermelha quando reagem com o clcio
livre ou magnsio. As determinaes de clcio e magnsio so feitas pela quelao do clcio
com o EGTA para destruir a cor vermelha, causada pelo clcio, e ento pela quelao do
clcio e magnsio com o EDTA para destruir a colorao vermelhando devido a ambos clcio
e magnsio. As concentraes de clcio e magnsio podem ser determinadas medindo a cor
vermelha em diferentes estgios. Os resultados do teste so medidos a 522 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

23199-00

1 mL

100 mL MDB

22417-32

Soluo indicadora de clcio e magnsio

1 mL

100 mL MDB

22418-32

Soluo EDTA, 1 M

1 gota

50 mL SCDB

22419-26

Soluo EGTA

1 gota

50 mL SCDB

22297-26

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

cada

1896-42

Conta-gotas, mensurao, 0,5 e 1,0 mL

20/pc.

21247-20

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Descrio
Conjunto de reagente de dureza (100 testes), inclui:
Soluo alcalina para teste de Clcio e Magnsio

Aparelhos necessrios
Descrio
Cilindro, 100 mL graduado misturador

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

cido ntrico

152-49

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

2450-32

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FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Ferro, Total
Mtodo 8008
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac

FerroVer Mtodo1
(0,02 a 3,00 mg/L)

Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar; requer digesto para determinao do ferro total; aprovado pelo
USEPA para anlise de gua residual2
1 Adaptado
2

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


Registro Federal, 27 de junho de 1980; 45 (126:43459)

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Requer digesto para determinao do ferro total para ns de relatrio do EPA.
Para resultados mais precisos, determinar um valor de branco do reagente para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor de branco do reagente dos resultados nais ou
realizar um ajuste de branco do reagente. Para mais informao, consulte o manual do usurio.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste do pacote de reagente em p:


Pacote de reagente de ferro em p FerroVer

Clulas de amostra, 1polegada quadrada, 10 mL

Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de ferro FerroVer

Bquer, 50 mL

Clula de amostra, 10 mL, redonda, com tampa

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.

8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P

Ferro, Total
Pgina 1 de 7

Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8008

265 Ferro FerroVer


Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Amostra preparada:
Encher uma clula de
amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Adicionar o contedo
de um pacote de reagente
de ferro em p FerroVer
clula de amostra. Gire
para misturar.
A presena de ferro
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao laranja.

OK
Zero

03:00
5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
3 minutos se iniciar.
(Deixar que as amostras
com ferrugem reajam por
ao menos 5 minutos.)

6. Preparao do
branco: Encher uma
segunda clula de amostra
quadrada com 10 mL da
amostra.

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:

Ler

8. Limpar a amostra
preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Fe.

0.00 mg/L Fe

Ferro, Total
Pgina 2 de 7

8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P

Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)

Ampolas AccuVac

Mtodo 8008

Programas
Armaz.
267 Ferro FerroVer AV
10 mL

Iniciar

1. Selecionar a anlise.

2.

Inserir o adaptador C.

3. Preparao do
branco: Encher uma
clula de amostra redonda
com 10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Coletar ao menos 40 mL
da amostra em um bquer
de 50 mL.
Encher uma ampola
AccuVac FerroVer com a
amostra.
Manter a ponta imersa
enquanto a ampola cheia
completamente.

OK

03:00
5. Inverter rapidamente a
ampola vrias vezes para
misturar.
Limpar qualquer vestgio
de lquido ou impresses
digitais.

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
3 minutos se iniciar.
(Deixar que as amostras
com ferrugem reajam por
ao menos 5 minutos.)

Zero

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:

Ler

8. Limpar a Ampola
AccuVac e inseri-la no
suporte de clula de
amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Fe.

0.00 mg/L Fe

8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P

Ferro, Total
Pgina 3 de 7

Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Clcio, Ca2+

Sem efeito se inferior a 10.000 mg/L como CaCO3.

Cloreto,
Cobre,

Cl

Sem efeito se inferior a 185.000 mg/L.

Cu2+

Sem efeito. O Reagente FerroVer contm um agente de mascaramento.

Altos nveis de ferro

Inibe o desenvolvimento de cor. Diluir a amostra e re-testar para vericar os resultados.

xido de ferro

Requer digesto moderada, vigorosa ou Digesdahl. Aps a digesto, ajustar a amostra ao


pH 35 com hidrxido de sdio, em seguida, analisar.

Magnsio

Sem efeito a 100.000 mg/L na forma de carbonato de clcio.

Molibdato Molibdnio

Sem efeito a 50 mg/L na forma Mo.

Altos nveis de sulfeto, S2

Turvao

1.

Tratar em coifa ou rea bem ventilada. Adicionar 5 mL de cido hidroclrico1, ACS


em 100 mL de amostra em um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Ferver por 20 minutos.

2.

Esfriar. Ajustar o pH para 35 com hidrxido de sdio1. Reajustar o volume para 100 mL
com gua deionizada.

3.

Analisar.

1.

Adicionar um colher de 0,1 removedor de ferrugem RoVer ao branco Gire para misturar.

2.

Zerar o instrumento com este branco.

3.

Se a amostra permanecer turva, adicionar trs colheres de 0,2 g de RoVer uma


amostra de 75 mL. Deixar em repouso por 5 minutos.

4.

Filtrar usando um ltro de membrana de vidro ou um suporte de ltro 1.

5.

Usar a amostra ltrada nas etapas 6 e 3.

pH de amostra Extremo

Ajustar o pH em 35.

Amostras altamente
tamponadas

Ajustar o pH em 35.

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. No
necessria a adio cida se a amostra for analisada imediatamente. Para preservar as
amostras, ajustar o pH para 2 ou menos com cido ntrico concentrado (cerca de 2 mL por
litro). As amostras preservadas podem ser armazenadas por no mximo seis meses sob
temperatura ambiente. Antes da anlise, ajustar o pH da amostra entre 3 e 5 com a soluo
padro de hidrxido de sdio 5,0 N. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
Para a determinao exclusiva do ferro dissolvido, ltre a amostra antes da adio de cido.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.

Ferro, Total
Pgina 4 de 7

8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P

Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)


3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima.
Para mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de ferro Voluette, 25 mg/L.
5. Preparar uma amostra contaminada de 0,1 mL adicionando 0,1 mL do padro amostra
no-contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador soar,
ler o resultado.
6. Preparar uma amostra contaminada de 0,2 mL adicionando 0,1 mL do padro 0,1 mL
da amostra contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado.
7. Preparar uma amostra contaminada de 0,3 mL adicionando 0,1 mL do padro 0,2 mL
da amostra contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores* com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padro. Transferir 40 mL de cada um dos trs cilindros misturadores
para trs bqueres de 50 mL*. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente
100% de recuperao.

8. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.
Mtodo de soluo padro
1. Preparar uma soluo padro de ferro a 2,00 mg/L pipetando 2,00 mL de soluo padro
de ferro, 100 mg/L, em um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir at a marca com gua
deionizada. Tampar e inverter a mistura. Preparar esta soluo diariamente. Executar o
procedimento para ferro conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P

Ferro, Total
Pgina 5 de 7

Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)

Resumo do mtodo
O reagente de ferro FerroVer converte todas as formas solveis de ferro e as formas mais
insolveis de ferro na amostra em ferro ferroso solvel. O ferro ferroso reage com o indicador
1,10 fenantrolina no reagente para formar uma cor laranja na proporo da concentrao de
ferro. Os resultados do teste foram medidos a 510 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

100/pc.

21057-69

25/pc.

25070-25

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Adapter, 1 polegada redondo, para Ampolas AccuVac

cada

LZV584

Clula de amostra, 10 mL, com tampa

cada

21228-00

Bquer, 50 mL

cada

500-41H

Unidade

No. Cat.

100 mL

14175-42

Descrio
Pacotes de reagente de ferro em p FerroVer (para amostra de 10 mL)
Ou
Ampolas Accuvac de reagente FerroVer

Aparelhos necessrios (pacotes de reagente em p)


Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio

Aparelhos e Padres Recomendados


Descrio
Soluo padro de ferro, 100 mg/L
Soluo padro de ferro, ampola Voluette 10 mL, 25 mg/L como Fe

16/pc.

14253-10

Padro de metais em gua potvel, LR para Cu, Fe, Mn

500 mL

28337-49

Padro de metais em gua potvel, HR para Cu, Fe, Mn

500 mL

28336-49

4L

272-56

gua, deionizada
Pipeta, TenSette, 0,11,0 mL

cada

19700-01

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

1000/pc.

21856-28

cada

14574-42

Frasco, volumtrico, Classe A,100 mL


Pipeta, volumtrica, Classe A, 2,00 mL

cada

14515-36

Carga de pipeta, bulbo de segurana

cada

14651-00

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

Bquer, 50 mL

500-41H

Cilindro, misturador

1896-41

cido clordrico concentrado

Ferro, Total
Pgina 6 de 7

134-49

8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P

Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)


Reagentes e aparelhos opcionais
Descrio

No. Cat.

cido ntrico, concentrado

152-49

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

2450-32

Filtro de membrana de vidro

2530-00

Suporte para ltro de membrana de vidro

2340-00

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Atualizado November 05 Edition 2

Fsforo, Reativo (Ortofosfato)


Mtodo 8048
Pacotes de reagentes em p ou Ampolas AccuVac

Mtodo PhosVer 3 (cido Ascrbico)1


(0,02 a 2,50 mg/L PO43)

Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar; aprovado pela USEPA para anlise de gua residual2
1 Adaptado
2O

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


procedimento equivalente ao mtodo 365.2 da USEPA e Mtodo Padro 4500-P-E para gua potvel.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor reagente branco dos resultados nais ou realizar
um ajuste de reagente branco.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste do pacote de reagente em p:


Pacote de reagente em p de fosfato PhosVer 3

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Tampas para tubo de 18 mm

Teste AccuVac:
Coletar ao menos 40 mL da amostra em um bquer de 50 mL

40 mL

Ampola AccuVac para pacote de reagente em p de fosfato PhosVer 3

Bquer, 50 mL

Clula de amostra, 10 mL redonda

Tampa para tubo de 18 mm (fornecido com as PhosVer AccuVacs)

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.
Nota: A presena de fsforo indicada pelo desenvolvimento de uma colorao azul.

8048_Fos_Rea_AVPP_28P

Fsforo, Reativo (Ortofosfato)


Pgina 1 de 6

Fsforo, Reativo (Ortofosfato) (0,02 a 2,50 mg/L PO43)

Pacotes de reagentes em p

Mtodo 8048

490 P React. PV

Programas
Armaz.

Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher uma clula de


amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Adicionar o contedo de
um pacote de reagente em
p de fosfato PhosVer 3
clula de amostra. Tampar
imediatamente e agitar
vigorosamente por
30 segundos.

OK
Zero

02:00
5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar. Se a
amostra no for digerida
usando a digesto de
persulfato cido, um
perodo de reao de dez
minutos necessrio.

6. Preparao do
branco: Encher uma
segunda clula de
amostra quadrada com
10 mL da amostra.

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:

Ler

8. Limpar a amostra
preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L PO43.

0.00 mg/L PO43

Fsforo, Reativo (Ortofosfato)


Pgina 2 de 6

8048_Fos_Rea_AVPP_28P

Fsforo, Reativo (Ortofosfato) (0,02 a 2,50 mg/L PO43)

Ampolas AccuVac

Mtodo 8048

Programas
Armaz.
492 P React. PV AV
10 mL

Iniciar

1. Selecionar a anlise.

2.

Inserir o adaptador C.

3. Preparao do
branco: Encher uma
clula de amostra redonda
com 10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Encher uma ampola
AccuVac PhosVer 3 com a
amostra. Manter a ponta
imersa enquanto a ampola
cheia completamente.

OK
HRS MIN SEC

02:00
5. Prender uma tampa
de ampola sobre a ponta
da ampola. Agitar a
ampola por
aproximadamente
30 segundos.
A preciso no afetada
pelo p no-dissolvido.

8048_Fos_Rea_AVPP_28P

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar. Se a
amostra no for digerida
usando a digesto de
persulfato cido, um
perodo de reao de dez
minutos necessrio.

Zero

Ler

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:

8. Limpar a Ampola
AccuVac e inseri-la no
suporte de clula de
amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L PO43.

0.00 mg/L PO43

Fsforo, Reativo (Ortofosfato)


Pgina 3 de 6

Fsforo, Reativo (Ortofosfato) (0,02 a 2,50 mg/L PO43)

Interferncia
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Alumnio

Maior que 200 mg/L

Arseniato

Interfere em qualquer nvel.

Cromo

Maior que 100 mg/L

Cobre

Maior que 10 mg/L

Sulfeto de hidrognio

Interfere em qualquer nvel

Ferro

Maior que 100 mg/L

Nquel

Maior que 300 mg/L

ph, tamponamento excessivo

Amostras altamente tamponadas ou com pH extremo de amostra podem exceder a


capacidade de tamponamento dos reagentes e exigir o pr-tratamento da amostra.
O pH recomendado de 210.

Slica

Maior que 50 mg/L

Silicato

Maior que 10 mg/L

Turvao (grande
quantidade) ou colorao

Pode causar resultados inconsistentes devido ao cido no pacote de reagente, que pode
dissolver parte das partculas suspensas e devido dessoro varivel de ortofosfato das
partculas. Para amostras com alta turvao ou colorao, adicionar o contedo de um
pacote de pr-tratamento1 de fosfato a 25 mL da amostra. Misturar bem. Usar esta soluo
para zerar o instrumento.

Zinco

Maior que 80 mg/L

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar a amostra em garrafas plsticas ou de vidro que foram limpas com Soluo de cido
Hidroclrico* 1:1 e lavadas com gua deionizada. No usar detergentes comerciais contendo
fosfato para a limpeza de vidros usados na anlise de fosfato.
Analisar as amostras imediatamente para melhores resultados. Caso no seja possvel
realizar a pronta anlise, conservar as amostras ltrando-as imediatamente e
armazenando-as a 4 C (39 F) por at 48 horas. A amostra deve estar a temperatura
ambiente antes da anlise.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

Fsforo, Reativo (Ortofosfato)


Pgina 4 de 6

8048_Fos_Rea_AVPP_28P

Fsforo, Reativo (Ortofosfato) (0,02 a 2,50 mg/L PO43)


4. Abrir uma ampola de padro de fosfato 10 mL, 50 mg/L PO43.
5. Preparar uma amostra contaminada de 0,1 mL adicionando 0,1 mL do padro amostra
no-contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador soar,
ler o resultado.
6. Preparar uma amostra contaminada de 0,2 mL adicionando 0,1 mL do padro 0,1 mL
da amostra contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado.
7. Preparar uma amostra contaminada de 0,3 mL adicionando 0,1 mL do padro 0,2 mL
da amostra contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores* com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padro. Transferir 40 mL de cada um dos trs cilindros misturadores
para trs bqueres* de 50 mL. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente
100% de recuperao.

8. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a "linha ideal" de
100% de recuperao.

Mtodo de soluo padro


1. Preparar uma soluo padro de fosfato a 2,00 mg/L pipetando 4,00 mL de uma soluo
padro de fosfato a 50 mg/L em um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir ao volume com
gua desmineralizada e misturar. Usar esta soluo em vez da amostra, e realizar o teste
conforme descrito acima.
(Alternativamente, usar um dos padres com parmetro misto apresentados em Padres
recomendados na pgina 6. Estes contm 2,0 mg/L de fosfato.)
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida. Se utilizar uma
concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O ortofosfato reage com o molibdato em um meio cido para produzir um completo misto de
fosfato/molibdato. O cido ascrbico reduz o complexo, resultando em uma colorao azul
intensa do molibdnio. Os resultados do teste foram medidos a 880 nm.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

8048_Fos_Rea_AVPP_28P

Fsforo, Reativo (Ortofosfato)


Pgina 5 de 6

Fsforo, Reativo (Ortofosfato) (0,02 a 2,50 mg/L PO43)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

100/pc.

21060-69

25/pc.

25080-25

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Tampas para tubo de 18 mm

6/pc.

1731-06

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

cada

LZV584

Descrio
Pacote de reagente em p de fosfato PhosVer 3, 10 mL
Ou
Ampola AccuVacpara pacote de reagente em p de fosfato PhosVer 3

Aparelhos necessrios (pacotes de reagentes em p)


Descrio

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio
Adapter, 1 polegada redondo, para Ampolas AccuVac
Bquer, 50 mL

cada

500-41H

Clula de amostra, 10 mL, com tampa

cada

21228-00

Unidade

No. Cat.

16/pc.

171-10

Padres recomendados
Descrio
Soluo padro de fosfato, ampola Voluette 10 mL, 50 mg/L como PO4
Soluo padro de fosfato, 50 mg/L como PO4

500 mL

171-49

Soluo padro de fosfato, 1 mg/L como PO4

500 mL

2569-49

Padro, gua potvel, parmetro misto, inorgnico: F, NO3, PO4, SO4

500 mL

28330-49

500 mL/L

28332-49

4L

272-56

Unidade

No. Cat.

Bquer, 50 mL

500-41H

Soluo de cido hidroclrico 1:1 500 mL

884-49

Cilindro de misturao 50 mL

1896-41

14501-99

25/pc.

1731-06

Padro de euentes de guas residuais, para parmetros mistos: NH3N, NO3N, PO4,
DQO, SO4, COT
gua, deionizada

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

Pacote de tratamento de fosfato em p


Tampas para tubo de 18 mm

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Atualizado November 05 Edition 2

Fluoreto
Mtodo 8029
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac

Mtodo SPADNS1
(0,02 a 2,00 mg/L F)

Escopo e Aplicao: Para gua, guas residuais e gua do mar; aceito pela USEPA para anlise de gua potvel e gua residual
(requer destilao; veja Destilao on page 4)2
1 Adaptado
2O

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 4500-F B & D.
procedimento equivalente ao mtodo USEPA 340.1 para gua potvel e gua residual.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


A amostra e a gua desionizada devem estar sob a mesma temperatura (1 C). Os ajustes de temperatura podem ser feitos
antes ou aps a adio de reagente.
O reagente SPADNS txico e corrosivo. Cuidado ao lidar com o reagente.
Para timos resultados, medir o volume do Reagente SPADNS da forma mais precisa possvel.
Se o instrumento exibir Gama medio dem. ext.!, diluir uma amostra virgem em igual volume de gua desionizada e repetir
o teste, usando esta soluo na etapa 3. Multiplicar o resultado por 2.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste de soluo:
Soluo do Reagente SPADNS

4 mL

gua desionizada

10 mL

Pipeta, volumtrica, 2 mL

Pipeta, volumtrica, 10 mL

Bulbo de carga para pipeta

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Termmetro, 10 a 110 C

Teste AccuVac:
Ampolas AccuVac de Reagente de Fluoreto SPADNS

gua desionizada

40 mL

Bquer, 50 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontra-se na pgina 6.

Nota Importante: O Reagente SPADNS contm arsenito sdico As solus nais contero arsnico (D004) em
concentrao suciente para que sejam classicadas como resduo perigoso pela Federal RCRA. As solues
qumicas e de anlise devem cumprir os regulamentos nacionais respectivos. A embalagem do produto dever
ser armazenada de acordo com os regulamentos especcos do pas ou dever ser passada a um sistema de
retorno de empacotamento.

8029_Fluoreto_AV_28P

Fluoreto
Pgina 1 de 7

Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F)

Utilizao de Reagente SPADNS

Programas
Armaz.

Mtodo 8029

190 Fluoreto
Iniciar

1. Pressionar

2. Selecionar a anlise.

PROGRAMAS ARMAZ..

3. Amostra preparada:
Pipetar 10,0 mL da
amostra em uma clula de
amostra quadrada e seca.

4. Preparao do
branco: Pipetar 10,0 mL
de gua desionizada em
uma segunda clula
quadrada e seca.

OK

01:00
5. Pipetar
cuidadosamente 2,0 mL
de Reagente SPADNS em
cada clula. Gire para
misturar.

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
1 minuto se iniciar.

Zero

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:

Ler

8. Limpar a amostra
preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L F.

0.00 mg/L F

Fluoreto
Pgina 2 de 7

8029_Fluoreto_AV_28P

Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F)

Ampolas AccuVac

Mtodo 8029

Programas
Armaz.
195 Fluoreto AV
Iniciar

1. Selecionar a anlise.

2.

Inserir o adaptador C.

3. Amostra preparada:
Coletar ao menos 40 mL
da amostra em um bquer
de 50 mL.
Encher uma ampola
AccuVac de reagente de
uoreto SPADNS com a
amostra. Manter a ponta
imersa enquanto a ampola
cheia completamente.

4. Preparao do
branco: Adicionar ao
menos 40 mL de gua
desionizada em um
segundo bquer.
Encher uma segunda
ampola com gua
desionizada. Manter a
ponta imersa enquanto a
ampola cheia
completamente.

OK

01:00
5. Inverter rapidamente
ambas as ampolas vrias
vezes para misturar.

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
1 minuto se iniciar.

Zero

7. Quando o
temporizador expirar,
limpar a ampola AccuVac
que contm o branco e
inseri-la no suporte de
clula de amostra.
Pressionar Zero.
O mostrador exibir:

Ler

8. Limpar a a ampola
AccuVac que contm a
amostra preparada e
inseri-la no suporte de
clulas de amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L F.

0.00 mg/L F

8029_Fluoreto_AV_28P

Fluoreto
Pgina 3 de 7

Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F)

Interferncias
Este teste sensvel a pequenas quantidades de interferncia. Os recipientes de vidro devem
estar muito bem limpos (lavagem cida antes de cada uso). Repetir o teste com o mesmo
recipiente de vidro para garantir a preciso dos resultados.

Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis


Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Alcalinidade (como CaCO3)

A 5000 mg/L ele gera um erro de 0,1 mg/L F.

Alumnio

A 0,1 mg/L ele gera um erro de 0,1 mg/L F. Para vericar as interferncias causadas por
alumnio, fazer a leitura da concentrao um minuto aps a adio do reagente, e depois fazer
nova leitura aps 15 minutos. Um aumento considervel na concentrao sugere uma
interferncia por alumnio. Esperar 2 horas antes de realizar a leitura nal, isso eliminar o
efeito de at 3,0 mg/L de alumnio.

Cloreto

A 7000 mg/L ele gera um erro de +0,1 mg/L F.

Cloro

O Reagente SPADNS contm arsenito suciente para eliminar a inteferncia em at 5 mg/L


de cloro. Para nveis mais altos de cloro, adicionar uma gota da soluo de arsenito sdico1 a
25 mL da amostra para cada 2 mg/L de cloro.

Ferro, frrico

A 10 mg/L ele gera um erro de 0,1 mg/L F.

Fosfato, orto

A 16 mg/L ele gera um erro de +0,1 mg/L F.

Hexametafosfato sdico

A 1.0 mg/L ele gera um erro de +0,1 mg/L F.

Sulfato

A 200 mg/L ele gera um erro de +0,1 mg/L F.

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 7.

Destilao
A maioria das interferncias pode ser eliminada pela destilao da amostra a partir de uma
soluo cida, conforme descrito abaixo:
1. Instalar o equipamento de destilao para destilao geral. Consultar o manual do
equipamento de destilao para instrues de montagem. Usar um frasco Erlenmeyer
125 mL para coletar o destilado.
2. Abrir o registro de gua e manter um uxo constante no condensador.
3. Medir 100 mL da amostra no frasco de destilao usando um cilindro graduado de
100 mL. Adicionar uma barra de agitao magntica e 5 cpsulas de vidro.
4. Ativar o boto do agitador. Ajustar o controle de agitao em 5.
5. Usando um cilindro graduado de 250 mL, adicionar cuidadosamente 150 mL de Soluo
de Destilao StillVer no frasco. (A Soluo de Destilao StillVer uma mistura de
proporo 2:1 composta por cido sulfrico concentrado e gua.)
Nota: Ao destilar amostras com grande quantidade de cloreto, adicionar 5 mg de Sulfato de Prata*
amostra para cada mg/L de cloreto na amostra.

6. Com o termmetro pronto, aumente o controle de calor para 10. A lmpada piloto amarela
indica que o aquecedor est ligado.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 7.

Fluoreto
Pgina 4 de 7

8029_Fluoreto_AV_28P

Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F)


7. Quando a temperatura atinge 180 C ou quando 100 mL do destilado pode ser coletada,
desligar o destilador (requer aproximadamente 1 hora).
8. Diluir o destilado em um volume de 100 mL, se necessrio. O destilado pode ser
analisado pelo mtodo SPADNS ou pelo mtodo de eletrodo seletor de on de uoreto.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


As amostras podem ser armazenadas em frascos de vidro ou plsticos por at sete dias,
quando resfriadas a 4 C (39 F) ou menos. Aquecer as amostras a temperatura ambiente
antes de realizar a anlise.

Comprovao de preciso
Mtodo de soluo padro
Uma grande variedade de solues padro que abrange a faixa completa encontra-se
disponvel. Usar estas em vez da amostra para vericar a tcnica.
As pequenas variaes entre os lotes de reagentes se tornam mensurveis quando acima de
1,5 mg/L. Enquanto os resultados nesta regio possam ser utilizados para diversas
nalidades, pode-se obter maior preciso diluindo uma amostra virgem em proporo 1:1 com
gua desionizada e realizado o teste novamente. Multiplicar o resultado por 2.
Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com uma soluo padro:
1. Pressionar Opes>Mais no menu de programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
2. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida (o valor depende
das unidades selecionadas). Se utilizar uma concentrao alternativa, pressionar o
nmero na caixa para introduzir a concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar
Ajustar.

Resumo do mtodo
O Mtodo SPADNS para a determinao de uoreto requer a reao do uoreto com uma
soluo de corante de zircnio vermelho. O uoreto combina-se com parte do zircnio para
formar um complexo incolor, desta forma, alveja a colorao vermelha em quantidade
proporcional concentrao de uoreto. Este mtodo aceito pelo EPA para emisso de
relatrios NPDES e NPDWR quando as amostras so destiladas. Amostras de gua do mar e
gua residual requerem destilao. Os resultados do teste so medidos a 580 nm.

8029_Fluoreto_AV_28P

Fluoreto
Pgina 5 de 7

Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

4 mL

500 mL

444-49

25/pc.

25060-25

10 mL

4L

272-56

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Carga de pipeta, bulbo de segurana

cada

14651-00

Pipeta, volumtrica, Classe A, 2,00 mL

cada

14515-36

Pipeta, volumtrica, Classe A, 10,00 mL

cada

14515-38

Descrio
Soluo do Reagente SPADNS
Ou
Ampolas AccuVac de Reagente de Fluoreto SPADNS
gua, desionizada

Aparelhos necessrios (Soluo)


Descrio

Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Termmetro, 10 a 110 C

cada

1877-01

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Adapter, 1-polegada redondo, para Ampolas AccuVac

cada

LZV584

Bquer, 50-mL

cada

500-41H

Unidade

No. Cat.

500 mL

405-02

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio

Padres recomendados
Descrio
Soluo padro de uoreto, 0,2 mg/L

Soluo padro de uoreto, 0,5 mg/L

500 mL

405-05

Soluo padro de uoreto, 0,8 mg/L F

500 mL

405-08

Soluo padro de uoreto, 1,0 mg/L F

1000 mL

291-53

Soluo padro de uoreto, 1,0 mg/L

500 mL

291-49

Soluo padro de uoreto, 1,2 mg/L

500 mL

405-12

Soluo padro de uoreto, 1,5 mg/L F

500 mL

405-15

Soluo padro de uoreto, 2,0 mg/L F

500 mL

405-20

500 mL

232-49

500 mL

28330-49

Soluo padro de uoreto, 100 mg/L

Padro, gua Potvel, Parmetro Misto, Inorgnico para

Fluoreto
Pgina 6 de 7

F,

NO3, PO4, SO4

8029_Fluoreto_AV_28P

Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F)

Itens de consumo e reposio (continuao)


Reagentes e aparelhos de destilao
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Cilindro, graduado, 100 mL

cada

508-42

Cilindro, graduado, 250 mL

cada

508-46

Aquecedor de destilao e conjunto de equipamentos de suporte,


115 VCA, 50/60 Hz

cada

22744-00

cada

22744-02

Conjunto de equipamento de destilao, nalidade geral

cada

22653-00

Frasco, Erlenmeyer, 125 mL

cada

20897-43

Descrio

E
Aquecedor de destilao e conjunto de equipamentos de suporte,
230 VCA, 50/60 Hz
Ou

Cpsulas de vidro

100/pc.

2596-00

Soluo de destilao StillVer

varivel

500 mL

446-49

Barra de agitao, magntica

cada

10764-16

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

Sulfato de prata

334-14

Soluo de arsenito sdico 0,5 g/L

1047-32

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Atualizado November 05 Edition 2

Mangans
Mtodo PAN 1-(2-Piridilazo)-2-Naftol 1
LR (0,006 a 0,700 mg/L)

Mtodo 8149
Pacotes de reagentes em p

Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais; a digesto necessria para determinar o total de mangans.
1 Adaptado

do Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Limpar todos os recipientes de vidro com uma soluo de cido ntrico de 1:1. Lavar novamente com gua deionizada.
A soluo de cianeto alcalino contm cianeto. As solues de cianeto devem ser coletadas para o descarte como resduo
reativo (D001). Vericar para que as solues de cianeto estejam armazenadas em soluo custica com um pH >11 para
evitar potencial liberao de gs cianeto de hidrognio. As solues qumicas e de anlise devem cumprir os regulamentos
nacionais respectivos. A embalagem do produto dever ser armazenada de acordo com os regulamentos especcos do pas
ou dever ser passada a um sistema de retorno de empacotamento.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Regente de cianeto alcalino

12 gotas

Pacotes de reagente de cido ascrbico em p

Soluo indicadora PAN, 0,1%

12 gotas

gua deionizada

10 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Tampas para tubo de 18 mm

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 5.

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8149

290 Mangans LR PAN

Iniciar

1. Pressionar
PROGRAMAS ARMAZ..

8149_Mangans_PP_LR_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Preparao do
branco: Adicionar 10,0 mL
de gua deionizada em
uma clula de amostra
quadrada.

4. Amostra Preparada:
Adicionar 10,0 mL da
amostra em outra clula
de amostra quadrada.

Mangans
Pgina 1 de 5

Mangans LR (0,006 a 0,700 mg/L)

OK

02:00
5. Adicionar o contedo
do pacote de reagente de
cido ascrbico em p a
cada clula. Tampar e
inverter vrias vezes para
dissolver o p.

6. Adicionar 12 gotas de
soluo reagente de
cianeto alcalino a cada
clula. Girar gentilmente
para misturar.

7. Adicionar 12 gotas da
soluo indicadora PAN,
0,1%, a cada clula de
amostra. Girar gentilmente
para misturar.

Uma soluo nebulosa


poder se formar. A
turvao deve se dissipar
aps a etapa 7.

Uma cor laranja se


desenvolver na presena
de mangans na amostra.

Zero

9. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

10. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0.000 mg/L Mn

8. Pressionar o smbolo
do Programas Armaz..
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar.

Ler

11. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

12. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em mg/L Mn.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Alumnio

20 mg/L

Cdmio

10 mg/L

Clcio

1000 mg/L como CaCO3

Cobalto

20 mg/L

Cobre

50 mg/L

Ferro

25 mg/L (Se a amostra contiver mais do que 5 mg/L de ferro, aguardar o perodo de reao de
10-minutos na etapa 8.)

Chumbo

0,5 mg/L

Magnsio

300 mg/L como CaCO3

Mangans
Pgina 2 de 5

8149_Mangans_PP_LR_28P

Mangans LR (0,006 a 0,700 mg/L)


Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis (continuado)
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Nquel

40 mg/L

Zinco

15 mg/L

Para amostras com dureza acima de 300 mg/L CaCO3, adicionar 10 gotas de soluo salina
Rochelle amostra aps adicionar o pacote de reagente de cido ascrbico em p na etapa 5.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de plstico limpos. Ajustar o pH para 2 ou menos com
cido ntrico concentrado* (cerca de 2 mL por litro). As amostras preservadas podem ser
armazenadas por no mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH entre 45
com hidrxido de sodio 5,0 N* antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de
volume.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de mangans Voluette, 10 mg/L Mn.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores* com 10 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 5.

8149_Mangans_PP_LR_28P

Mangans
Pgina 3 de 5

Mangans LR (0,006 a 0,700 mg/L)


Mtodo de soluo padro
1. Preparar uma soluo padro de mangans a 0,5 mg/L pipetando 2,0 mL de soluo
padro de mangans Voluette, 250 mg/L Mn, em um frasco volumtrico de 1000 mL.
Diluir at a marca com gua deionizada. Esta soluo deve ser preparada diariamente.
Executar o procedimento para mangans conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O mtodo PAN um procedimento altamente sensvel e rpido para a deteco de baixos
nveis de mangans. Um reagente de cido ascrbico inicialmente utilizado para reduzir
todas as formas oxidadas do mangans em Mn2+. Um reagente de cianeto alcalino
adicionado para mascarar potenciais interferncias. O Indicador PAN ento adicionado para
combinar com o Mn2+ e formar um completo de colorao alaranjada. Os resultados do teste
foram medidos a 560 nm.

Mangans
Pgina 4 de 5

8149_Mangans_PP_LR_28P

Mangans LR (0,006 a 0,700 mg/L)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

26517-00

Regente de cianeto alcalino

12 gotas

50 mL SCDB

21223-26

Pacotes de reagente de cido ascrbico em p

2 pacotes

100/pc.

14577-99

Soluo indicadora PAN, 0,1%

12 gotas

50 mL SCDB

21224-26

10 mL

4L

272-56

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Tampas para tubo de 18 mm

6/pc.

1731-06

Unidade

No. Cat.

Soluo Padro de Mangans, 10 mg/L Mn, ampola de 2 mL

20/pc.

26058-20

Soluo Padro de Mangans, 250 mg/L Mn, Voluette ampola de 10 mL

16/pc.

14258-10

Unidade

No. Cat.

cada

20886-40

152-49

Pipeta, TenSette, 0,11,0 mL

cada

19700-01

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

Descrio
Conjunto de reagente de mangans, 10 mL (50 testes), inclui:

gua, deionizada

Aparelhos necessrios
Descrio

Padres recomendados
Descrio

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio
Cilindro, misturador, 25 mL
cido ntrico, concentrado, 500 mL

50/pc.

21856-96

Soluo salina Rochelle, 29 mL

1725-33

Hidrxido de sdio, 5,0 N 100 mL

2450-32

25/pc.

1731-25

Tampas para tubo de 18-mm

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrato
Mtodo 8039
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac

Mtodo de reduo de cdmio


HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3N)

Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor reagente branco dos resultados nais ou realizar
um ajuste de reagente branco.
Um depsito de metal no-oxidado permanecer aps o NitraVer 5 dissolver. O depsito no afetar os resultados.
Este mtodo sensvel tcnica. O tempo de agitao e tcnica inuenciam no desenvolvimento da cor. Para resultados
mais precisos, fazer testes sucessivos em uma soluo padro de nitrognio na forma de nitrato 10 mg/L. Ajustar o tempo de
agitao e tcnica para obter o resultado correto.
Enxaguar a clula de amostra imediatamente aps o uso para remover as partculas de cdmio. As amostras preparadas
contero cdmio e devem ser descartadas de acordo com a regulamentao para resduos perigosos local, estadual e
federal. As solues qumicas e de anlise devem cumprir os regulamentos nacionais respectivos. A embalagem do produto
dever ser armazenada de acordo com os regulamentos especcos do pas ou dever ser passada a um sistema de retorno
de empacotamento.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste do pacote de reagente em p:


Pacote de reagente de nitrato em p NitraVer 5

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, com tampa

Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de nitrato em p NitraVer 5

Bquer, 50 mL

Clula de amostra, 10 mL, redonda, com tampa

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 7.

8039_Nitrato_AVPP_HR_28P

Nitrato
Pgina 1 de 7

Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3N)

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8039

355 N Nitrato HR PP
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher uma clula de


amostra quadrada com
10 mL da amostra.

OK

OK

01:00

05:00

5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
1 minuto se iniciar.

6. Agitar a clula
vigorosamente at o
temporizador expirar.

7. Quando o
temporizador expirar,
pressionar o smbolo do
Temporizador>OK
novamente. Um perodo
de reao de 5 minutos se
iniciar.

4. Preparao da
amostra: Adicionar o
contedo de um pacote de
p reagente em p de
nitrato NitraVer 5. Tampar.

8. Preparao do
branco: Quando o
temporizador expirar,
encher uma segunda
clula de amostra
quadrada com 10 mL da
amostra.

A presena de nitrato
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao mbar.

Nitrato
Pgina 2 de 7

8039_Nitrato_AVPP_HR_28P

Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3N)

Zero

9. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

10. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0.0 mg/L NO3N

Ler

11. Dentro de um minuto


aps expirar o
temporizador, limpar a
amostra preparada e
inseri-la no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

Ampolas AccuVac

12. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em mg/L NO3N.

Mtodo 8039

Programas
Armaz.
361 N Nitrato HR AV
Iniciar

1. Selecionar a anlise.

8039_Nitrato_AVPP_HR_28P

2.

Inserir o adaptador C.

3. Preparao da
amostra: Coletar ao
menos 40 mL da amostra
em um bquer de 50 mL

4. Encher uma ampola


de nitrato AccuVac
NitraVer 5 com a amostra.
Manter a ponta imersa
enquanto a ampola
cheia completamente.
Inserir um tampo sobre a
ponta da ampola.

Nitrato
Pgina 3 de 7

Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3N)

OK

OK

01:00

05:00

5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
1 minuto se iniciar.

6. Inverter a ampola
7. Quando o
48 a 52 vezes por minuto
temporizador expirar,
at o temporizador expirar. pressionar o smbolo do
Temporizador>OK
novamente. Um perodo
de reao de 5 minutos se
iniciar.

8. Preparao do
branco: Quando o
temporizador expirar,
encher uma clula
redonda com 10 mL de
amostra.

A presena de nitrato
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao mbar.

Zero

9. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clulas de amostra.

10. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0.0 mg/L NO3N

Nitrato
Pgina 4 de 7

Ler

11. Dentro de um minuto


aps o temporizador
expirar, limpar a ampola e
inseri-la suporte de clula
de amostra.

12. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em mg/L NO3N.

8039_Nitrato_AVPP_HR_28P

Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3N)

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Cloreto

As concentraes de cloreto acima de 100 mg/L geraro resultados baixos. O teste pode ser
usado em concentraes com alto teor de cloreto (gua do mar), todavia, a calibrao deve
ser realizada usando padres contaminados com a mesma concentrao de cloreto.

Ferro frrico

Interfere em todos os nveis.

Nitrito

Interfere em todos os nveis.


Compensar pela interferncia de nitrito da seguinte forma:
Antes de executar a etapa 3, adicionar 30 g/L de gua de bromo1 gotas amostra at
permanecer uma colorao amarela.
Adicionar uma gota de soluo Fenol 1 30 g/L para destruir a cor.
Proceder com a etapa 3. Reportar os resultados na forma de nitrato total e nitrito.

pH

Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra pode exceder a capacidade de


tamponamento dos reagentes e exigir o pr-tratamento da amostra.

Substncias de forte
oxidao e reduo

Interfere em todos os nveis

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 7.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Para obter resultados mais conveis, analisar as amostras imediatamente aps a coleta.
Se a pronta anlise for impossvel, armazenar as amostras em garrafas plsticas ou de vidro
limpas por at 24 horas a 4 C. Para conservar as amostras por um perodo mais longo,
adicionar 2 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4)* por litro e armazenar a 4 C.
Antes da anlise, aquecer a amostra at a temperatura ambiente e ajustar o pH em 7 com
soluo padro de hidrxido de sdio* 5,0 N. No usar compostos de mercrio como
conservantes. Corrigir o resultado do teste para as adies de volume, dividindo o volume
total (cido + base + amostra) pelo volume de amostra original e multiplicar o resultado do
teste por este fator.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de nitrognio na forma de nitrato Voluette,
250 mg/L NO3N.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 7.

8039_Nitrato_AVPP_HR_28P

Nitrato
Pgina 5 de 7

Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3N)


5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs clulas de amostra* com 10 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores* com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,4 mL, 0,8 mL e 1,2 mL do padro. Transferir 40 mL de cada um dos trs cilindros para trs
bqueres* de 50 mL. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima. Aceitar cada
leitura de adio de padro pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de
recuperao.

7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.
Mtodo de soluo padro
1. Para testar a preciso, usar uma soluo padro de nitrognio na forma de nitrato
10,0 mg/L em vez da amostra e realizar o procedimento conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida (o valor depende
das formas qumicas selecionadas). Se utilizar uma concentrao alternativa, pressionar
o nmero na caixa para introduzir a concentrao atual, depois, pressionar OK.
Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
O metal cdmio reduz os nitratos na amostra para nitrito. O on de nitrito reage em meio cido
com cido sulfanlico para formar um sal de diaznio intermedirio. O sal acopla com o cido
gentsico para formar uma soluo de colorao mbar. Os resultados do teste foram
medidos a 500 nm.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 7.

Nitrato
Pgina 6 de 7

8039_Nitrato_AVPP_HR_28P

Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3N)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

100/pc.

21061-69

25/pc.

25110-25

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Tampa, neoprene, slida, tamanho n. 2

12/pc.

14808-02

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

cada

LZV584

Descrio
Pacotes de reagente de nitrato em p NitraVer 5 (para amostra de 10 mL)
Ou
Ampola AccuVac de reagente de nitrato em p NitraVer 5

Aparelhos necessrios (pacotes de reagente em p)


Descrio

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio
Adapter, 1 polegada redondo, para Ampolas AccuVac
Bquer, 50 mL

cada

500-41H

Clula de amostra, 10 mL, com tampa

cada

21228-00

Unidade

No. Cat.

500 mL

307-49

Ampola de soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 250 mg/L NO3N

16/pc.

25577-10

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL

cada

19700-01

Aparelhos e Padres Recomendados


Descrio
Soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 10,0 mg/L NO3N

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

1000/pc.

21856-28

Padro inuente de gua residual, parmetro misto, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4,
COT

500 mL

28331-49

4L

272-56

gua, deionizada

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

gua de bromo

2211-20

Cilindro misturador, 50 mL

20886-41

Soluo de fenol

2112-20

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

2450-26

cido sulfrico, concentrado

979-49

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrato
Mtodo de reduo de cdmio
LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3N)

Mtodo 8192
Pacotes de reagentes em p
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor reagente branco dos resultados nais ou realizar
um ajuste de reagente branco.
Um depsito de metal no-oxidado permanecer aps o NitraVer 6 dissolver. O depsito no afetar os resultados.
O tempo de agitao e tcnica inuenciam no desenvolvimento da cor. Analisar uma soluo padro diversas vezes e ajustar
o tempo de agitao para obter o resultado correto. Utilizar este tempo para analisar as amostras.
Enxaguar a clula de amostra e Proveta imediatamente aps o uso para remover as partculas de cdmio.
Descartar adequadamente a amostra usada. As amostras preparadas contero cdmio e devem ser descartadas de acordo
com a regulamentao para resduos perigosos local, estadual e federal. As solues qumicas e de anlise devem cumprir
os regulamentos nacionais respectivos. A embalagem do produto dever ser armazenada de acordo com os regulamentos
especcos do pas ou dever ser passada a um sistema de retorno de empacotamento.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Pacote de reagente de nitrato em p NitraVer 6

Pacote de reagente de nitrito em p NitraVer 3

Cilindro, graduado misturador, 25 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontra-se na pgina 5.

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8192

351 N Nitrato LR
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

8192_Nitrato_PP_LR_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Encher um cilindro
graduado de 25 mL com
15 mL da amostra.

4. Adicionar o contedo
de um pacote de reagente
NitraVer 6 ao cilindro.
Tampar.

Nitrato
Pgina 1 de 5

Nitrato LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3N)

OK

OK

03:00

02:00

5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
3 minutos se iniciar.

6. Agitar o cilindro
vigorosamente durante o
perodo de trs minutos no
temporizador.

7. Quando o
temporizador expirar,
pressionar o smbolo do
Temporizador>OK
novamente.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar.

9. Preparao da
amostra: Adicionar o
contedo de um pacote de
reagente em de nitrito
NitriVer 3 clula de
amostra.

Nitrato
Pgina 2 de 5

8. Quando o
temporizador expirar,
adicionar
cuidadosamente 10 mL da
amostra em uma clula de
amostra quadrada limpa.
No transferir partculas
de cdmio para a clula.

OK

OK

00:30

15:00

10. Pressionar o smbolo


do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
30 segundos se iniciar.

11. Agitar a clula de


amostra gentilmente por
30 segundos conforme o
temporizador.

12. Pressionar o smbolo


do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
15 minutos se iniciar.

A presena de nitrato
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao rosa.

8192_Nitrato_PP_LR_28P

Nitrato LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3N)

Zero
Ler

13. Preparao do
branco: Quando o
temporizador expirar,
encher uma segunda
clula de amostra
quadrada com 10 mL da
amostra.

14. Limpar o branco e


inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

15. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0.00 mg/L NO3N

16. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L NO3N.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Clcio

100 mg/L

Cloreto

As concentraes de cloreto acima de 100 mg/L geraro resultados baixos. O teste pode ser
usado em concentraes com alto teor de cloreto (gua do mar), todavia, a calibrao deve
ser realizada usando padres contaminados com a mesma concentrao de cloreto.

Ferro frrico

Todos os nveis

Nitrito

Todos os nveis: Este mtodo mede tanto o nitrato como o nitrito presentes na amostra. Na
presena de nitrito, o teste de nitrognio na forma de nitrito (Programa N. 371) deve ser
realizado na amostra. Pr-tratar a amostra de nitrognio na forma de nitrato com o seguinte
pr-tratamento. Depois subtrair a quantidade de nitrito encontrada dos resultados do teste de
nitrognio na forma de nitrato LR.
Adicionar 30 g/L de gua de bromo1 em gotas amostra na etapa 4 at permanecer uma
colorao amarela. Misturar aps cada gota.
Adicionar uma gota de soluo Fenol1 30 g/L para destruir a cor.
Proceder com o procedimento para nitrato LR.

pH

Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra podem exceder a capacidade


de tamponamento dos reagentes e exigir o pr-tratamento da amostra.

Substncias de forte
oxidao e reduo

Interfere em todos os nveis.

1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 5.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Para obter resultados mais conveis, analisar as amostras imediatamente aps a coleta. Se
no for possvel realizar a anlise imediatamente, armazenar as amostras em garrafas
plsticas ou de vidro limpas por at 48 horas a 4 C. Para conservar as amostras por um
perodo mais longo, adicionar 2 mL de cido sulfrico concentrado* por litro e armazenar a
4 C.

8192_Nitrato_PP_LR_28P

Nitrato
Pgina 3 de 5

Nitrato LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3N)


Antes da anlise, aquecer a amostra at a temperatura ambiente e ajustar o pH em 7 com
soluo padro de hidrxido de sdio* 5,0 N. No usar compostos de mercrio como
conservantes. Corrigir o resultado do teste para as adies de volume, dividindo o volume
total (cido + base + amostra) pelo volume de amostra original e multiplicar o resultado do
teste por este fator.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de nitrognio na forma de nitrato Voluette,
12,0 mg/L NO3N*.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores* com 15 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressione Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a "linha ideal" de 100%
de recuperao.
Mtodo de soluo padro
1. Para testar a preciso, usar uma soluo padro de NO3N 0,40 mg/L em vez da
amostra e realizar o procedimento conforme descrito acima. Preparar este padro
diluindo 4,00 mL de uma soluo padro de nitrognio na forma de nitrato a 10-mg/L em
100,0 mL de gua deionizada.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar AJUSTAR.

* ConsulteReagentes e aparelhos opcionais na pgina 5.

Nitrato
Pgina 4 de 5

8192_Nitrato_PP_LR_28P

Nitrato LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3N)

Resumo do mtodo
O metal cdmio reduz os nitratos na amostra para nitrito. O on de nitrito reage com em meio
cido com cido sulfanlico para formar um sal de diaznio intermedirio. O sal se une ao
cido cromotrpico para formar um produto de colorao rsea. Os resultados do teste foram
medidos a 507 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

24298-00

Pacotes de reagente de nitrato em p NitraVer 6

100/pc.

21072-49

Pacotes de reagente de nitrito em p NitriVer 3

100/pc.

21071-69

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Cilindro, graduado misturador, 25 mL

cada

20886-40

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Unidade

No. Cat.

cada

14574-42

500 mL

307-49

Descrio
Conjunto de reagente de nitrato de faixa baixa (100 testes), inclui:

Aparelhos necessrios
Descrio

Aparelhos e Padres Recomendados


Descrio
Frasco, volumtrico, Classe A, 100 mL
Soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 10,0 mg/L

NO3N

Ampola Voluette de soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 12 mg/L

NO3N

16/pc.

14333-10

Pipeta, TenSette, 0,11,0 mL

cada

19700-01

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

1000/pc.

21856-28

cada

14515-04

4L

272-56

Pipeta, volumtrica, Classe A, 4,00 mL


gua, deionizada

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

gua de bromo, 30 g/L

2211-20

Soluo de fenol, 30 g/L

2112-20

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

2450-53

cido sulfrico, concentrado

979-49

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Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you.
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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrito
Mtodo 8507
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac

Mtodo de diazotizao
LR (0,002 a 0,300 mg/L NO2N)

Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar; aprovado pela USEPA para anlise de gua residual1
1 Registro

Federal, 44(85), 25505 (1 de maio de 1979)

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Teste do pacote de reagente em p:


Pacotes de reagente de nitrito em p NitriVer 3

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de nitrito NitriVer 3

Bquer, 50 mL

Clula de amostra, 10 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 4.

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8507

371 N Nitrito LR PP
Iniciar

1. Pressionar
PROGRAMAS ARMAZ..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher uma clula de


amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Preparao da
Amostra: Adicionar o
contedo de um pacote de
reagente de nitrito em p
NitriVer 3. Girar para
misturar.
A presena de nitrito
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao rosa.

8507_Nitrito_AVPP_LR_28P

Nitrito
Pgina 1 de 4

Nitrito LR (0,002 a 0,300 mg/L NO2N)

OK
Zero

20:00
5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
20 minutos se iniciar.

6. Preparao do
branco: Quando o
temporizador expirar,
encher uma segunda
clula de amostra
quadrada com 10 mL
da amostra.

Ler

7. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

8. Limpar a amostra
preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

Pressionar Zero.

Pressionar Ler.

O mostrador exibir:

Os resultados so dados
em mg/L NO2N.

0.000 mg/L NO2

Ampolas AccuVac

Mtodo 8507

Programas
Armaz.
375 N Nitrito LR AV
Iniciar

1. Selecionar a anlise.

2.

Inserir o adaptador C.

3. Preparao da
Amostra: Coletar ao
menos 40 mL da amostra
em um bquer de 50 mL.
Encher uma ampola
AccuVac NitriVer 3 com a
amostra. Manter a ponta
imersa enquanto a ampola
cheia completamente.

Nitrito
Pgina 2 de 4

4. Inverter rapidamente a
ampola vrias vezes para
misturar. A presena de
nitrito indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao rosa.

8507_Nitrito_AVPP_LR_28P

Nitrito LR (0,002 a 0,300 mg/L NO2N)

OK
Zero

20:00
5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
20 minutos se iniciar.

6. Preparao do
branco: Quando o
temporizador expirar,
encher outra clula de
amostra com 10 mL de
amostra.

7. Limpar o branco e
inseri-lo no suporte de
clulas de amostra.
Pressionar Zero.
O visor exibir:
0.000 mg/L NO2N

Ler

8. Limpar a ampola
AccuVac e inseri-la no
suporte de clulas de
amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L NO2 N.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

ons de antimnio

Interferem causando a precipitao

ons uricos

Interferem causando a precipitao

ons de bismuto

Interferem causando a precipitao

ons de cloroplatinato

Interferem causando a precipitao

ons cpricos

Causam baixos resultados

ons frricos

Interferem causando a precipitao

ons ferrosos

Causam baixos resultados

ons de chumbo

Interferem causando a precipitao

ons mercuriosos

Interferem causando a precipitao

ons metavanadato

Interferem causando a precipitao

Nitrato

Nveis muito altos de nitrato (>100 mg/L de nitrato como N) aparentam sofrer uma ligeira
reduo para nitrito, seja espontaneamente ou durante o teste. Uma pequena quantidade de
nitrito ser encontrada em todos os nveis.

ons de prata

Interferem causando a precipitao

Substncias de forte
oxidao e reduo

Interfere em todos os nveis.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Armazenar em at 4 C
(39 F) se a amostra for analisada dentro das prximas 24 a 48 horas. Aquecer a temperatura
ambiente antes de executar o teste. No usar conservantes cidos.

8507_Nitrito_AVPP_LR_28P

Nitrito
Pgina 3 de 4

Nitrito LR (0,002 a 0,300 mg/L NO2N)

Comprovao de preciso
Mtodo de soluo padro
A preparao de padres de nitrito difcil. Usar as instrues de preparao de padro
dadas em Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
Mtodo 4500NO2-B. Preparar um padro de 0,150 mg/L.

Resumo do mtodo
Os nitritos na amostra reagem com o cido sulfanlico para formar um sal de diaznio
intermedirio. Ele se une ao cido cromotrpico para produzir um complexo de colorao rosa
diretamente proporcional quantidade de nitrito presente. Os resultados do teste so
medidos a 507 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

100/pc.

21071-69

25/pc.

25120-25

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Adapter, 1 polegada redondo, para Ampolas AccuVac

cada

LZV584

Bquer, 50 mL

cada

500-41H

Clula de amostra, 10 mL, com tampa

cada

21228-00

Unidade

No. Cat.

cada

28014-01

12 ps
(454 g)

2452-01

4L

242-56

Descrio
Pacotes de reagente de nitrito em p NitriVer 3
Ou
Ampola AccuVac de reagente de nitrito NitriVer 3

Aparelhos necessrios (pacotes de reagente em p)


Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Aparelhos necessrios (AccuVac)


Descrio

Aparelhos e Padres Recomendados


Descrio
Balana, analtica, SA80, 115 VCA
Guia, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
Nitrito de sdio, ACS
gua, deionizada

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrognio, Amnia
Mtodo 8038

Mtodo Nessler1
(0,02 a 2,50 mg/L NH3N)

Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual, gua do mar, a destilao necessria para guas residuais e gua do mar, aceito
pela USEPA para anlise da gua (destilao necessria); consulte Destilao na pgina 4 deste procedimento.
1 Adaptado

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 4500-NH3B e C

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor reagente branco dos resultados nais ou realizar
um ajuste de reagente branco. Para mais informao, consulte o manual do usurio.
O reagente Nessler contm iodeto mercrico. A amostra e o branco contm mercrio (D009) em uma concentrao
classicada como resduo nocivo pelo Federal RCRA. No despeje estas solues no esgoto. As solues qumicas e de
anlise devem cumprir os regulamentos nacionais respectivos. A embalagem do produto dever ser armazenada de acordo
com os regulamentos especcos do pas ou dever ser passada a um sistema de retorno de empacotamento.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Conjunto de reagente de nitrognio amnia

gua deionizada

25 mL

Cilindros misturadores graduados

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Pipeta serolgica, 1 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 5.
Nota: O reagente Nessler txico e corrosivo. Pipetar cuidadosamente usando uma carga de pipeta. Ao descartar o
reagente de um frasco conta-gotas, segure o frasco verticalmente. No incline o frasco sob nenhum ngulo.
Nota: A presena de amnia indicada pelo desenvolvimento de uma colorao amarela. (O reagente causar uma ligeira
colorao amarela no branco.)

Nessler

Mtodo 8038

L
FIL
E
LIN

Programas
Armaz.

380 N Amonaco Ness.

Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

8038_NitrogenAmm_NES_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Amostra preparada:
Encher um cilindro
graduado de 25 mL com
25 mL da amostra.

4. Preparao do
branco: Encher um
cilindro graduado de
25 mL com 25 mL de gua
deionizada.

Nitrognio, Amnia
Pgina 1 de 5

Nitrognio, Amnia (0,02 a 2,50 mg/L NH3N)

OK

01:00
5. Adicionar trs gotas
de Estabilizador Mineral a
cada cilindro. Tampar e
inverter diversas vezes
para misturar.

6. Adicionar trs gotas


de Agentes dispersante
alcool polivinil em cada
cilindro. Tampar e inverter
diversas vezes para
misturar.

7. Pipetar 1,0 mL de
reagente Nessler em cada
cilindro. Tampar e inverter
diversas vezes para
misturar.

8. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
1 minuto se iniciar.

Ler
Zero

9. Despejar 10 mL da
mistura em uma clula de
amostra quadriculada.

10. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Zero.

11. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

12. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em mg/L NH3N.

O visor exibir:
0.00 mg/L NH3N

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Cloro

Remover o cloro residual adicionando 2 gotas de arsenito de sdio para cada mg/L de cloro
(Cl2) de uma amostra de 250 mL. O tiossulfado de sdio pode ser usado no lugar o arsenito
de sdio. Consulte Coleta, armazenamento e preservao de amostras.

Dureza

Uma soluo contendo uma mistura de 500 mg/L de CaCO3 e 500 mg/L Mg como CaCO3
no interfere. Se a concentrao de dureza exceder estas concentraes, adicionar o
Estabilizador Mineral.

Ferro

Interfere em todos os nveis causando a turvao com o Reagente Nessler.

Nitrognio, Amnia
Pgina 2 de 5

8038_NitrogenAmm_NES_28P

Nitrognio, Amnia (0,02 a 2,50 mg/L NH3N)


Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis (continued)
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

gua do mar

Pode ser analisado adicionando 1,0 mL (27 gotas) de Estabilizador Mineral amostra antes
da anlise. Ele complexa as altas concentraes de magnsio entradas na gua do mar,
porm a sensibilidade do teste reduzida em 30 porcento devido alta concentrao de
cloreto. Para obter melhores resultados, realizar a calibrao usando padrs contaminados
com a concentrao equivalente de cloreto ou destilar a amostra conforme descrito abaixo.

Sulfeto

Interfere em todos os nveis causando a turvao com o Reagente Nessler.

Glicina, vrias outras aminas


alifticas e aromticas,
cloraminas orgnicas,
acetona, aldedos e alcois.

Pode causar colorao esverdeada e derivados ou turvao. Destilar a amostra se os


compostos estiverem presentes.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Na presena de cloro,
adicionar uma gota de Tiossulfado de Sdio 0,1 N* para cada 0,3 mg/L de Cl2 em 1 litro de
amostra. Preservar a amostra ajustando o pH a 2 ou menos com cido sulfrico (ao menos
2 mL). Armazenar em at 4 C (39 F). As amostras preservadas podem ser armazenadas
por at 28 dias. Aquecer as amostras a temperatura ambiente e neutralizar com Hidrxido de
Sdio 5 N* antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para as adies de volume.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de nitrognio na forma de Amnia Voluette, 50 mg/L
NH3N.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores com 25 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de 50 mg/L de
padro, respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre amostras contaminadas e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 5.

8038_NitrogenAmm_NES_28P

Nitrognio, Amnia
Pgina 3 de 5

Nitrognio, Amnia (0,02 a 2,50 mg/L NH3N)


Mtodo de solues padro
1. Para vericar a preciso, usar uma soluo padro de nitrognio amnia 1,0 mg/L. Ou
prepara uma soluo padro de nitrognio amnia 1,0 mg/L pipetando 1,00 mL de padro
em ampola de nitrognio amnia Voluette, 50 mg/L em um frasco volumtrico de 50 mL.
Diluir at a marca com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente. Executar o
procedimento Nessler conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar
Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Destilao
1. Medir 250 mL de amostra em um cilindro graduado de 250 mL e despejar em um bquer
de 400 mL. Destruir o cloro, se necessrio, adicionando 2 gotas de Soluo de Arsenito
de Sdio por mg/L de Cl2.
2. Adicionar 25 mL de Soluo tamponada de borato e misturar. Ajustar o pH em
aproximadamente 9,5 com soluo de hidrxido de sdio 1 N. Usar um medidor de pH.
3. Preparar o aparelho de destilao de uso geral, conforme exibo em Manual do Aparelho
de Destilao. Despejar a soluo no frasco de destilao. Adicionar uma barra de
agitao.
4. Usar um cilindro graduado para medir 25 mL de gua deionizada em um frasco de
250 mL Erlenmeyer. Adicionar o contedo de um pacote reagente em p de cido brico.
Misturar bem. Colocar o frasco sob o tubo de gotejamento xo. Elevar para que a
extremidade do tubo que submersa na soluo.
5. Ligar o aquecedor. Ajustar o controle de agitao para 5 e o controle de aquecimento em
10. Ligar a gua e ajustar para manter um uxo constante pelo condensador.
6. Desligar o aquecedor aps coletar 150 mL de destilado. Remover imediatamente o frasco
de coleta para evitar sugar a soluo na serpentina de condensao. Medir o destilado
para vericar se 150 mL foram coletados (volume total = 175 mL).
7. Ajustar o pH do destilado em aproximadamente 7 com soluo de hidrxido de sdio 1 N.
Usar um medidor de pH.
8. Despejar o destilado em um frasco volumtrico de 250 mL; lavar o Erlenmeyer com gua
deionizada. Adicionar as lavagens ao frasco volumtrico. Diluir at a marca. Tampar.
Misturar vigorosamente. Analisar conforme descrito acima.

Resumo do mtodo
O Estabilizador Mineral complexa a dureza na amostra. O agente dispersante de lcool
polivinil auxilia na formao de cor na reao do reagente Nessler com ons de amnia. Uma
cor amarela formada proporcionalmente concentrao de amnia. Os resultados do teste
so medidos a 425 nm.

Nitrognio, Amnia
Pgina 4 de 5

8038_NitrogenAmm_NES_28P

Nitrognio, Amnia (0,02 a 2,50 mg/L NH3N)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

24582-00

2 mL

500 mL

21194-49

Estabilizador Mineral

6 gotas

50 mL SCDB

23766-26

Agente dispersante de lcool polivinil

6 gotas

50 mL SCDB

23765-26

25 mL

4L

272-56

Descrio
Conjunto de reagente de nitrognio amnia, inclui:
Reagente Nessler

gua, deionizada

Aparelhos necessrios
Descrio

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

cada

20886-40

Cilindro, graduado, misturador, 25 mL


Pipeta, serolgica, 1 mL

cada

9190-02

Carga de pipeta, bulbo de segurana

cada

14651-00

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Unidade

No. Cat.

cada

14574-41

500 mL

1891-49

Aparelhos e Padres Recomendados


Descrio
Frasco, volumtrico, Classe A, 50 mL
Nitrognio, soluo padro de amnia, 1 mg/L NH3N
Nitrognio, soluo padro de amnia, ampola Voluette, 10 mL, 50 mg/L NH3N

16/pc.

14791-10

Pipeta, TenSette 0,11,0 mL

cada

19700-01

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

1000/pc.

21856-28

cada

14515-35

500 mL

28332-49

Pipeta, volumtrica, Classe A, 1,00 mL


gua residual, euente inorgnico, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

Aparelho de destilao, geral

22653-00

Aquecedor e aparelho de suporte, 115 VCA, 60 Hz

22744-00

Aquecedor e aparelho de suporte, 230 VCA, 50 Hz

22744-02

Cilindros de misturao

20886-40

Kit de clulas de uxo contnuo Pour-Thru

59404-00

Tiossulfato de sdio, 0,1 N

323-32

Hidrxido de sdio, 5 N

2450-32

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrognio, Total Kjeldahl


Mtodo Nessler1 (Requer digesto)
(1 a 150 mg/L)

Mtodo 8075
Escopo e Aplicao: Para gua, guas residuais e esgoto; requer digesto.
1 Adaptado

do Hach, et. al., Journal of Association of Ofcial Analytical Chemists, 70(5) 783-787 (1987); Hach, et. al., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 33(6) 1117-1123 (1985); Mtodos padro para exame de gua e guas residuais

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor reagente branco dos resultados nais ou realizar
um ajuste de reagente branco.
Se optar por usar o mdulo Pour-Thru, limpar periodicamente as clulas, adicionando alguns cristais de tiossulfato de sdio
pentahidrato no funil da clula. Despejar pelo funil e pela clula com bastante gua deionizada para dissolver. Enxaguar os
cristais.
Segurar o conta-gotas e frascos de conta-gotas verticalmente, no em ngulo, ao dispensar o reagente.
O reagente Nessler contm iodeto mercrico. A amostra e o branco contm mercrio (D009) em uma concentrao
classicada como resduo nocivo pelo Federal RCRA. No despeje estas solues no esgoto. As solues qumicas e de
anlise devem cumprir os regulamentos nacionais respectivos. A embalagem do produto dever ser armazenada de acordo
com os regulamentos especcos do pas ou dever ser passada a um sistema de retorno de empacotamento.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Fragmentos de porcelana porosa, carbeto de slica

23

Protetores, dedo

Cilindro, graduado para misturao, 25 mL

Aparelho de digesto Digesdahl

Perxido de hidrognio, 50%

20 mL

Estabilizador Mineral

6 gotas

Reagente Nesslers

2 mL

Agente dispersante de lcool polivinil

varivel

Soluo padro de hidrxido de potssio, 1,0 N

varivel

Soluo padro de hidrxido de potssio, 8,0 N

varivel

cido sulfrico, concentrado ACS

6 mL

Soluo Indicadora TKN

2 gotas

Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL mais ponteiras

Protetor de segurana

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.

8075_Nitrogen_TK_NES_28P

Nitrognio, Total Kjeldahl


Pgina 1 de 6

Nitrognio, Total Kjeldahl (1 a 150 mg/L)

Nessler

Programas
Armaz.

Mtodo 8075

399 Nitrognio TKN


Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Amostra preparada:
Digerir a quantidade da
amostra conforme
descrito no Manual do
Aparelho de Digesto
Digesdahl.

4. Preparao do
branco: Digerir uma
quantidade uniforme de
gua deionizada como
branco.

5. Selecionar o volume
de anlise apropriada da
amostra digerida dada em
Tabela 3 na pgina 4.
Pipetar o volume da
anlise da amostra e o
branco em cilindros
individuais de misturao
graduados de 25 mL.

6. Adicionar uma gota do


indicador TKN em cada
cilindro.

7. Se a alquota for
inferior a 1 mL, proceder
etapa 8.

8. Adicionar 1,0 N KOH


em cada cilindro, uma
gota por vez, misturando
aps cada adio.
Continuar at que a
primeira cor azul
permanente aparea.

Nitrognio, Total Kjeldahl


Pgina 2 de 6

Se maior que 1 mL,


adicionar gotas 8,0 N KOH
em cada cilindro at que a
primeiro sinal de cor azul
aparea. Tampar e inverter
o cilindro aps cada
adio. Proceder
prxima etapa.

8075_Nitrogen_TK_NES_28P

Nitrognio, Total Kjeldahl (1 a 150 mg/L)

9. Encher ambos os
cilindros com 20 mL de
gua deionizada.

10. Adicionar trs gotas


de Estabilizador Mineral
em cada cilindro. Tampar
e inverter diversas vezes
para misturar.

11. Adicionar trs gotas


de Agentes dispersante
lcool polivinil em cada
cilindro. Tampar e inverter
diversas vezes
para misturar.

12. Encher ambos os


cilindros com 25 mL de
gua deionizada. Tampar
e inverter diversas vezes
para misturar.

15. Quando o
temporizador expirar,
despejar o contedo de
cada cilindro em clulas
de amostra quadradas
individuais.

16. Limpar o branco e


inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

OK

02:00
13. Pipetar 1,00 mL de
reagente Nessler em cada
cilindro. Tampar e inverter
repetidamente.
A soluo no deve car
turva. Qualquer turvao
causar resultados
incorretos.

8075_Nitrogen_TK_NES_28P

14. Pressionar o smbolo


do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar.

Nitrognio, Total Kjeldahl


Pgina 3 de 6

Nitrognio, Total Kjeldahl (1 a 150 mg/L)

Zero
Ler

17. Pressionar Zero.


A tela exibir:
0 mg/L TKN

18. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L TKN.

19. Calcular o TKN da


amostra da seguinte
forma:
75 A
ppm TKN = ---------------BC

Onde:
A = leitura em mg/L do
visor
B = g (ou mL de gua)
amostra tomada para
digesto.
C = volume de anlises
em mL da amostra
digerida

Tabela 1 AMOSTRAS AQUOSAS (Solues de suspenses em gua - inferior a 1% de slidos)


Concentrao esperada de nitrognio (mg/L)

Volume de anlise (mL)

0,528

10,0

2112

5,0

11560

2,00

452250

1,00

42522500

0,50

Tabela 2 AMOSTRAS SECAS


Concentrao esperada de nitrognio (mg/L)

Volume de anlise (mL)

422200

10,0

1065600

5,00

35018.000

2,00

100056.000

1,00

4200220.000

0,50

Tabela 3 GORDURAS E LEOS


Concentrao esperada de nitrognio (mg/L)

Volume de anlise (mL)

854500

10,0

21011.000

5,00

2100110.000

1,00

Nitrognio, Total Kjeldahl


Pgina 4 de 6

8075_Nitrogen_TK_NES_28P

Nitrognio, Total Kjeldahl (1 a 150 mg/L)

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Ajustar o pH para at 2 com
cido sulfrico (cerca de 2 mL por litro) e resfriar a 4 C (39 F). As amostras preservadas
podem ser armazenadas por at 28 dias.

Comprovao de preciso
Mtodo padro de nitrognio Kjeldahl
Este procedimento vericar a eccia da digesto e indica a quantidade de nitrognio ligado
que liberado durante a digesto. Os mtodos e padres disponveis para vericar a tcnica
de digesto encontram-se disponveis na seo Comprovao da preciso seguindo o
procedimento descrito no Manual de Instrues do Aparelho de Digesto Digesdahl. Usando
o padro Kjeldahl digerido, realizar a anlise TKN acima no colormetro. O valor TKN deve
estar dentro de 3% do valor do padro Kjedahl preparado.
Mtodo de Soluo Padro (para vericar somente a preciso de calibrao)
1. Adicionar uma gota do indicador TKN em cada cilindro de misturao graduado de 25 mL.
2. Encher um cilindro com 20 mL de gua deionizada. Encher o outro cilindro com 20 mL de
soluo NH3N, 1,0 mg/L.
3. Adicionar 3 gotas de Estabilizador Mineral em cada cilindro. Inverter vrias vezes
para misturar.
4. Adicionar 3 gotas de Agentes dispersante lcool polivinil em cada cilindro.
5. Realizar o procedimento TKN conforme descrito na etapa 12 at a etapa18. O monitor
deve exibir 2627 mg/L TKN.

Resumo do mtodo
O termo Total Kjeldahl Nitrogen refere-se combinao de amnia e nitrognio orgnico.
Entretanto, este teste determina apenas os compostos de nitrognio orgnico na forma de
nitrognio organicamente ligado no estado trinegativo. O nitrognio nesta forma convertido
em sais de amnio pela ao de cido sulfrico e perxido de hidrognio. A amnia ento
estabilizada por um teste modicado do mtodo Nessler. Os resultados do teste foram
medidos a 460 nm.

8075_Nitrogen_TK_NES_28P

Nitrognio, Total Kjeldahl


Pgina 5 de 6

Nitrognio, Total Kjeldahl (1 a 150 mg/L)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Descrio

Quantidade/teste

Unidade

No. Cat.

250 testes

24953-00

Perxido de hidrognio, 50%

20 mL

490 mL

21196-49

Estabilizador Mineral

6 gotas

50 mL SCDB

23766-26

Conjunto de reagente de nitrognio, 0150 mg/L, inclui:

2 mL

500 mL

21194-49

Agente dispersante de lcool polivinil

Reagente Nessler

6 gotas

50 mL SCDB

23765-26

Soluo padro de hidrxido de potssio, 1,0 N

varivel

50 mL SCDB

23144-26

Soluo padro de hidrxido de potssio, 8,0 N

varivel

100 mL MDB

282-32H

cido sulfrico, ACS concentrado

6 mL

500 mL

979-49

2 gotas

50 mL SCDB

22519-26

Quantidade/teste

Unidade

No. Cat.

23

500 g

20557-34

Protetores, dedo

2/pc.

14647-02

Cilindro, graduado para misturao, 25 mL

cada

26362-40

Aparelho de Digesto Digesdahl, 115 VCA

cada

23130-20

Aparelho de Digesto Digesdahl, 220 VCA

cada

23130-21

Pipeta, TenSette, 0,11,0 mL

cada

19700-01

Soluo Indicadora TKN

Aparelhos necessrios
Descrio
Fragmentos de porcelana porosa, carbeto de slica

Ou

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Protetor de segurana

cada

50030-00

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Aparelhos e Padres Recomendados


Descrio

Unidade

No. Cat.

Nitrognio, conjunto padro primrio para TKN

cada

22778-00

Soluo padro de nitrognio, 1 mg/L NH3N

500 mL

1891-49

16/pc.

21284-10

500 mL

28331-49

Soluo padro de nitrognio, ampola Voluette, 150 mg/L NH3N, 10 mL


Padro inuente de gua residual para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio
Kit de clulas de uxo contnuo Pour-Thru
Tiossulfato de sdio, Pentahidrato

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224
Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you.
On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com

Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany.

Unidade

No. Cat.

cada

59404-00

460-01

HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Nitrognio, Amnia
Mtodo de salicilato1
(0,01 a 0,50 mg/L NH3N)

Mtodo 8155
Pacotes de reagentes em p
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar
1 Adaptado

do Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)

Preparao do Teste

Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Pacotes de reagentes de cianureto de amnia

Pacotes de reagentes de salicilato de amnia

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 5.
Nota: A presena de amnia indicada pelo desenvolvimento de uma colorao verde.

Mtodo 8155

EN
IL

LL
IF

Pacotes de reagente em p

Programas
Armaz.

385 N Salic. Amonaco

Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

8155_NitroAmm_PP_SAL_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Amostra preparada:
Encher uma clula de
amostra quadrada at a
marca de 10 mL com a
amostra.

4. Preparao do
branco: Encher uma
segunda clula de
amostra quadrada at a
marca de 10 mL com a
gua deionizada.

Nitrognio, Amnia
Pgina 1 de 5

Nitrognio, Amnia (0,01 a 0,50 mg/L NH3N)

5. Adicionar o contedo
do pacote de reagente em
p de salicilato de amnia
em cada clula.

OK

OK

03:00

15:00

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
3 minutos se iniciar.

Tampar e agitar para


dissolver.

7. Quando o
temporizador expirar,
adicionar o contedo
de um pacote de reagente
em p de cianureto de
amnia em cada clula.
Tampar e agitar para
dissolver.

Zero

9. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

Nitrognio, Amnia
Pgina 2 de 5

10. Pressionar Zero. O


mostrador exibir:
0.00 mg/L NH3N

8. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
15 minutos se iniciar.
A presena de
amnia-nitrogn io
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao verde.

Ler

11. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

12. Pressionar Ler.


Os resultados so dados
em mg/L NH3N.

8155_NitroAmm_PP_SAL_28P

Nitrognio, Amnia (0,01 a 0,50 mg/L NH3N)

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Clcio

Maior que 1000 mg/L como CaCO3

Ferro

Todos os nveis. Compensar pela interferncia de ferro da seguinte forma:


1. Determinar a quantidade de ferro presente na amostra usando um dos procedimentos para
ferro total.
2.

Adicioanr a mesma concentrao de ferro gua sem amnia na etapa 4. A intefernica


ser ento eliminada com xito.

Magnsio

Maior que 6000 mg/L como CaCO3

Monocloramina

A monocloramina presente na gua potvel cloraminada interfere diretamente em todos os


nveis, gerando altos resultados. Usar o Mtodo 10200, Sem Amnia e Monocloramina, para
determinar a ausncia de amnia nestas matrizes de amostra.

Nitrato

Maior que 100 mg/L como NO3-N

Nitrito

Maior que 12 mg/L como NO2-N

Fosfato

Maior que 100 mg/L como PO43-P

Sulfato

Maior que 300 mg/L como SO42


O sulfeto intensicar a cor. Eliminar a inteferncia do sulfeto da seguinte forma:
1. Medir cerca de 350 mL de amostra em um frasco1 Erlenmeyer de 500 mL.

Sulfeto

Adicionar o contedo de um pacote reagente em p de inibidor de sulfeto1.


Gire para misturar.

3.

Filtrar a amostra atravs de um ltro de papel dobrado1 e um funil para ltro1.

4.

Usar a soluo ltrada na etapa 3.

Inteferncias menos comuns tais como hidrazina e glicina resultaro em cores intensicadas
na amostra preparada. Turvao e cor geraro valores altos e incorretos. As amostras com
inteferncias severas requerem a destilao. Usar o procedimento de destilao com o conjunto
de destilao para propsitos gerais.

Outras substncias

1 Consulte

2.

Reagentes e aparelhos opcionais on page 5.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Para obter resultados mais
conveis, analisar as amostras imediatamente aps a coleta.
Ajustar o pH para 2 ou menos com cido sulfrico concentrado (cerca de 2 mL por litro).
Armazenar as amotras em at 4 C. As amostras conservadas desta maneira podem ser
armazenadas em at 28 dias. Antes de testar a amostra armazenada, aquecer a temperatura
ambiente e neutralizar com soluo padro de hidrxido de sdio 5,0 N. Corrigir o resultado
do teste para adies de volume.

Comprovao de preciso
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de

8155_NitroAmm_PP_SAL_28P

Nitrognio, Amnia
Pgina 3 de 5

Nitrognio, Amnia (0,01 a 0,50 mg/L NH3N)


aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Soluo padro de nitrognio na forma de amnia, 10 mg/L NH3N
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher os cilindros misturadores com 25 mL da
amostra. Usar a pipeta TenSette para adicionar 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padro,
respectivamente, aos cilindros e mistur-los bem.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,2 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressione Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a "linha ideal" de 100%
de recuperao.
Mtodo de soluo padro
Preparar um padro de nitrognio amnia 0,40 mg/L da seguinte forma:
1. Diluir 4,00 mL de soluo padro de nitrognio amnia, 10 mg/L, em 100 mL de gua
deionizada. Ou utilizar a pipeta TenSette para preparar um padro de nitrognio amnia
de 0,40 mg/L pela diluio de 0,8 mL de soluo padro de nitrognio amnia, 50 mg/L
na forma de NH3N, em 100 mL de gua deionizada.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
Os compostos de amnia combinam com o cloro para formar a monocloramina. A
monocloramina reage com o salicilato para formar 5-aminossalicilato. O 5-aminossalicilato
oxida-se na presen de um catalisador de nitroprussida de sdio para formar um composto
de colorao azul. A cor azul mascarada pela cor amarela do reagente em excesso
presente, para resultar em uma soluo nal de colorao verde. Os resultados do teste
foram medidos a 655 nm.

Nitrognio, Amnia
Pgina 4 de 5

8155_NitroAmm_PP_SAL_28P

Nitrognio, Amnia (0,01 a 0,50 mg/L NH3N)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Descrio

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

26680-00

Conjunto de reagente de amnia nitrognio para amostras de 10 mL


(100 testes), inclui:
(2) Pacotes de reagente em p de cianureto de amnia

100/pc.

26531-99

(2) Pacotes de reagente em p de salicilato de amnia

100/pc.

26532-99

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Unidade

No. Cat.

500 mL

153-49

Nitrognio, soluo padro de amnia, ampola PourRite 2 mL, 50 mg/L NH3N

20/pc.

14791-20

gua residual, euente inorgnico, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT

Aparelhos necessrios
Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Aparelhos e Padres Recomendados


Descrio
Nitrognio, soluo padro de amnia, 10 mg/L NH3N

500 mL

28332-49

Pipeta, TenSette 0,1 a 1,0 mL

cada

19700-01

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

1000/pc.

21856-28

Frasco, volumtrico, Classe A, 100 mL

cada

14574-42

Pipeta, volumtrica, Classe A, 4,00 mL

cada

14515-04

Carga de pipeta, bulbo de segurana

cada

14651-00

4L

272-56

gua, deionizada

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

Cilindro, misturador

20886-40

Conjunto de destilao

22653-00

Frasco Erlenmeyer

505-49

Funil para ltro

1083-67

Filtro de papel

1894-57

Soluo padro de hidrxido de sdio, 5,0 N

2450-26

Pacote de reagente em p de inibidor de sulfeto

2418-99

cido sulfrico

979-49

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Atualizado November 05 Edition 2

Slica
Mtodo com silicomolibdato
HR (1 a 100 mg/L)

Mtodo 8185
Pacotes de reagentes em p
Escopo e Aplicao: Para gua e gua do mar

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


A temperatura da amostra deve estar entre 1525 C (5977 F)
Coletar os seguintes itens:

Quantidade
1

Conjunto de reagente de slica de faixa alta


gua deionizada

10 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 4.

Pacotes de reagentes em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8185

656 Slica HR
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

8185_Silica_PP_HR_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Encher uma clula de


amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Amostra preparada:
Adicionar o contedo de
um pacote de reagente
em p de molibdato para
slica de faixa alta clula
de amostra. Misturar at
ser completamente
dissolvido.

Slica
Pgina 1 de 4

Slica HR (1 a 100 mg/L)

5. Adicionar o contedo
de um pacote reagente
cido em p de slica de
faixa alta. Gire para
misturar.

OK

OK

10:00

02:00

6. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
10 minutos se iniciar.

A presena de fsforo ou
slica indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao amarela.

7. Quando o temporizador expirar, adicionar o


contedo de um pacote de
cido ctrico em p
clula da amostra. Gire
para misturar.
Qualquer colorao
amarela devido ao fsforo
removida nesta etapa.

8. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar.
Executar as etapas 912
dentro de trs minutos
aps expirar o
temporizador.

Zero
Ler

9. Preparao do
branco: Encher uma
segunda clula de
amostra quadrada com
10 mL da amostra original.

10. Limpar o branco e


inseri-lo no suporte de
clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.

11. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0 mg/L SiO2

12. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L SiO2.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Cor

Eliminada pela restaurao em zero do instrumento com a amostra original.

Ferro

Altos nveis de interferncia por Fe2+ e Fe3+.

Fosfato

No interfere abaixo de 50 mg/L PO43. Em 60 mg/L PO43, ocorre uma interferncia negativa
de 2%. Em 75 mg/L PO43, ocorre uma interferncia negativa de 11%.

Sultos (S2-)

Interfere em todos os nveis.

Turvao

Eliminada pela restaurao em zero do instrumento com a amostra original.

Slica
Pgina 2 de 4

8185_Silica_PP_HR_28P

Slica HR (1 a 100 mg/L)


Ocasionalmente, as amostras contm slica, que reage muito lentamente com o molibdato.
A natureza desteas formas de "molibdato no-reativo" no so mostradas. Um pr-tratamento
com Bicarbonato de sdio*, depois cido Sulfrico* tornaro estas formas reativas ao
molibdato. O pr-tratamento dado em Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater em ''Silica-Digestion with Sodium Bicarbonate''. Um tempo de reao mais longo
com a amostra e os reagentes de molibdato e cido (antes de adicionar o cido ctrico)
podem ajudar em lugar do tratamento com bicarbonato.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em garrafas de vidro limpas. Analisar as amostras assim que possvel,
logo aps a coleta. Se a pronta anlise no for possvel, armazenar as amostras a 4 C
(39 F) por at 28 dias. Aquecer as amostras temperatura ambiente antes de realizar a
anlise.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Abrir uma soluo de padro de slica 1000 mg/L.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs clulas de amostra com 10 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressione Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a linha ideal de 100% de
recuperao.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 4.

8185_Silica_PP_HR_28P

Slica
Pgina 3 de 4

Slica HR (1 a 100 mg/L)


Mtodo de soluo padro
1. Para vericiar a preciso do teste, usar a soluo padro de slica 50-mg/L. Analisar de
acordo com o procedimento de Slica HR acima descrito, usando gua deionizada como
o branco.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar
uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
A slica e o fosfato na amostra reagem com o on de molibdato sob condies acdicas para
formar complexos de cido silicomolbdico amarelo e complexos cidos fosfomolbdicos.
A adio com cido ctrico destri os complexos de fosfato. A slica ento determinada pela
medio da colorao amarela. Os resultados do teste so medidos a 452 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Descrio

Quantidade/teste

Unidade

No. Cat.
24296-00

Conjunto de reagente de slica de faixa alta para amostras de 10 mL (100 testes), inclui:
Pacotes de reagentes cido em p para Slica de faixa alta

100/pc.

21074-69

Pacotes de reagentes de cido ctrico em p

100/pc.

21062-69

Pacotes de reagentes molibdato em p para Slica de faixa alta


gua, deionizada

100/pc.

21073-69

10 mL

4L

272-56

Quantidade/teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Aparelhos necessrios
Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Padres recomendados
Descrio

Unidade

No. Cat.

Soluo padro de slica, 50 mg/L

200 mL

1117-29

Soluo padro de slica, 1000 mg/L

500 mL

194-49

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

Bicarbonato de sdio, 454 gramas

776-01

cido sulfrico, 1,00 N, 100 mL

1270-32

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224
Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you.
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Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany.

HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Slica
Mtodo do azul de heteropoly1
LR (0,010 a 1,600 mg/L como SiO2)

Mtodo 8186
Pacotes de reagentes em p
Escopo e Aplicao: Para gua e gua do mar
1 Adaptado

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


O tempo de reao de quatro minutos na etapa 5 para amostras a 20 C; para amostras a 10 C, aguardar oito minutos;
para amostras a 30 C, aguardar dois minutos.
O tempo de reao de um minuto na etapa 7 aplica-se s amostras a 20 C; para amostras a 10 C, aguardar dois minutos;
para amostras a 30 C, aguardar 30 segundos.
Para testar nveis muito baixos de slica, usar o Mtodo 8282.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Pacotes de reagentes em p de amino cido F (para amostra de 10 mL)

1 pacote

Pacotes de reagentes de cido ascrbico em p

2 pacotes

Soluo de reagente de molibdato 3

1 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 4.

Pacotes de reagentes em p

Programas
Armaz.

Mtodo 8186

651 Slica LR
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

8186_Silica_PP_LR_28P

2. Selecionar a anlise.

3. Encher duas clulas


de amostra quadrada com
10 mL da amostra.

4. Adicionar 14 gotas de
Reagente de molibdato 3
a cada clula de amostra.
Gire para misturar.

Slica
Pgina 1 de 4

Slica LR (0,010 a 1,600 mg/L como SiO2)

OK

OK

04:00

01:00

5. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
4 minutos se iniciar.

6. Quando o
temporizador expirar,
adicionar o contedo de
um pacote de reagente
em p de cido ctrico em
cada clula de amostra.
Gire para misturar.

7. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
1 minuto se iniciar.
A destruio de possvei
interferncia de fosfato
ocorre durante este
perodo.

8. Amostra preparada:
Quando o temporizador
expirar, adicionar o
contedo de um pacote de
amino cido F em p
clula da amostra. Gire
para misturar.
Preparao do branco:
A amostra sem o reagente
de amino cido F o
branco.

Zero
OK
Ler

02:00
9. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
2 minutos se iniciar.
A presena de slica
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao azul.

10. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.

11. Pressionar Zero.


O mostrador exibir:
0.000 mg/L SiO2

12. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L SiO2.

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia
interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Cor

Eliminada pela restaurao em zero do instrumento com a amostra original.

Ferro

Grandes quantidades interferem.

Fosfato

No interfere em nveis inferiores a 50 mg/L PO4. A 60 mg/L PO4, ocorre uma interferncia de
2%. A 75 mg/L PO4 a interferncia de 11%.

Slica
Pgina 2 de 4

8186_Silica_PP_LR_28P

Slica LR (0,010 a 1,600 mg/L como SiO2)


Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis (continuado)
Substncia
interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Formas de slica com


lenta reao

Ocasionalmente, as amostras contm slica, que reage muito lentamente com o molibdato.
A natureza desteas formas de "molibdato no-reativo" no so mostradas. Um pr-tratamento
com Bicarbonato de sdio, depois cido Sulfrico, tornaro estas formas reativas ao molibdato.
O pr-tratamento dado em Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater em
Silica Digestion with Sodium Bicarbonate. Um tempo de reao mais longo com a amostra e os
reagentes de molibdato e cido (antes de adicionar o cido ctrico) podem ajudar em lugar do
pr-tratamento com bicarbonato.

Sultos

Interfere em todos os nveis

Turvao

Eliminada pela restaurao em zero do instrumento com a amostra original.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em garrafas de plstico limpas. Analisar as amostras assim que possvel,
logo aps a coleta. Se a pronta anlise no for possvel, armazenar amostras por at 7 dias,
resfriadas a 4 C (39 F) ou abaixo desta temperatura. Aquecer as amostras a temperatura
ambiente antes de realizar a anlise.

Comprovao de preciso
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Abrir uma garrafa de soluo de padro de slica 25 mg/L.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs clulas de amostra com 10 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a "linha ideal" de
100% de recuperao.
Mtodo de soluo padro
1. Usar a soluo padro 1,00 mg/L SiO2 dada em Itens de consumo e reposio na pgina
4 em vez da amostra. Executar o procedimento conforme descrito acima.

8186_Silica_PP_LR_28P

Slica
Pgina 3 de 4

Slica LR (0,010 a 1,600 mg/L como SiO2)


2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro de
1,00 mg/L de SiO2, pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar
Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida. Se utilizar uma
concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Resumo do mtodo
A slica e o fosfato na amostra reagem com o on de molibdato sob condies acdicas para
formar complexos de cido silicomolbdico amarelo e complexos cidos fosfomolbdicos.
A adio com cido ctrico destri os complexos de fosfato. Um amino cido ento
adicionado para reduzir o cido silicomolbdico amarelo, para uma colorao azul intensa,
que proporcional concentrao de slica. Os resultados do teste foram medidos a 815 nm.

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Conjunto de reagente de slica de faixa baixa (100 testes), inclui:

24593-00

(1) Pacotes de reagentes em p de amino cido F (para


amostra de 10 mL)

1 pacote

100/pc.

22540-69

(2) Pacote de cido ctrico em p

2 pacotes

100/pc.

21062-69

1 mL

50 mL

1995-26

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

2/pc.

24954-02

Descrio

(2) Soluo de reagente de molibdato 3

Aparelhos necessrios
Descrio
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

Padres recomendados
Descrio
gua deionizada

Unidade

No. Cat.

4L

272-56

Soluo padro de slica, 1 mg/L SiO2

500 mL

1106-49

Soluo padro de slica, 25 mg/L como SiO2

236 mL

21225-31

Unidade

No. Cat.

Bicarbonato de sdio

454 g

776-01

cido sulfrico, 1,00 N

1000 mL

1270-53

Pipeta, TenSette, 0,11,0 mL

cada

19700-01

Ponteiras de pipeta TenSette 19700-01

50/pc.

21856-96

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


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Atualizado November 05 Edition 2

Zinco
Mtodo 8009
Pacotes de reagentes em p

Mtodo Zincon1
(0,01 a 3,00 mg/L)

Escopo e Aplicao: Para gua e gua residual; requer digesto para determinao do zinco total
(consultar Digesto na pgina 5); aprovado pela USEPA para anlise de guas residuais2
1 Adaptado
2 Registro

do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


Federal, 45 (105) 36166 (29 de maio de 1980).

Preparao do Teste

Antes de iniciar a anlise:


Usar apenas cilindros de vidro tampados neste procedimento.
Lavar os utenslios em vidro com HCl11:1 e enxagar com gua deionisada antes do uso.
Usar conta-gotas plsticos neste procedimento. Os conta-gotas com bulbos de borracha podem contaminar o reagente.
O reagente ZincoVer 5 contm cianeto de potssio. As solues de cianeto so regulamentadas como resduos periogosos
pelo Federal RCRA. As solues de cianeto devem ser coletadas para o descarte como resduo reativo (D003). Vericar para
que as solues de cianeto sejam armazenadas em uma soluo custica com um pH >11 para evitar a potencial liberao
de gs cianeto de hidrognio. As solues qumicas e de anlise devem cumprir os regulamentos nacionais respectivos. A
embalagem do produto dever ser armazenada de acordo com os regulamentos especcos do pas ou dever ser passada
a um sistema de retorno de empacotamento.
Coletar os seguintes itens:

Quantidade

Conjunto de reagente de zinco:


Ciclohexanona

0.5 mL

Pacote de reagente em p ZincoVer 5

Cilindro, graduado para misturao, 25 mL

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL

Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 6.
1 Consulte

Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

8009_Zinco_PP_28P

Zinco
Pgina 1 de 6

Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)

Pacotes de reagentes em p

Mtodo 8009

CUIDADO
O Reagente ZincoVer 5 contm cianeto e muito venenoso se ingerido ou se os vapores forem
inalados. No adicionar a uma amostra acdica (pH < 4).

Programas
Armaz.

780 Zinco
Iniciar

1. Pressionar
Programas Armaz..

2. Selecionar a anlise.

3. Encher um cilindro de
misturao graduado de
25 mL com 20 mL da
amostra.

4. Adicionar o contedo
de um pacote de reagente
ZincoVer 5 ao cilindro.
Tampar.

OK

00:30
5. Inverter vrias vezes
para dissolver o p
completamente. Caso
algumas partculas no
sejam dissolveidas, isso
pode acarretar em baixas
concentraes de zinco,
logo, produzindo leituras
inconsistentes.
A amostra deve estar
laranja. Se estiver marrom
ou azul, a concentrao de
zinco est muito alta ou
existe algum metal
interferente. Diluir a
amostra e repetir o teste.

Zinco
Pgina 2 de 6

6. Preparao do
branco: Despejar 10 mL
da soluo em uma clula
de amostra quadriculada.

7. Amostra preparada:
Usar um conta-gotas
plstico para adicionar
0,5 mL de ciclohexano ao
restante da soluo em
um cilindro graduado.

8. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
30 segundos se iniciar.
Durante o perodo de
reao, tampar o cilindro e
agitar vigorosamente a
amostra preparada.
A amostra apresentar um
tom laranja-avermelhado,
marrom ou azul,
dependendo da
concentrao de zinco.

8009_Zinco_PP_28P

Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)

OK
Zero

03:00
9. Pressionar o smbolo
do Temporizador>OK.
Um perodo de reao de
trs minutos se iniciar.
Durante este perodo de
reao, completar a
etapa 10.

10. Colocar a soluo da


amostra preparada do
cilindro em uma segunda
clula de amostra
quadriculada.

11. Quando o
temporizador expirar,
limpar o branco e inseri-lo
no suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado
direito.
Pressionar Zero. O
mostrador exibir:

Ler

12. Limpar a amostra


preparada e inseri-la no
suporte de clula de
amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado
direito.
Pressionar Ler.
Os resultados so dados
em mg/L Zn.

0.00 mg/L Zn

Interferncias
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis
Substncia interferente

Nveis de interferncia e Tratamentos

Alumnio

Maior que 6 mg/L

Cdmio

Maior que 0,5 mg/L

Cobre

Maior que 5 mg/L

Ferro (frrico)

Maior que 7 mg/L

Mangans

Maior que 5 mg/L

Nquel

Maior que 5 mg/L

Material orgnico

Grandes quantidades interferem. Pr-tratar a amostra com uma digesto leve.

Amostras altamente
tamponadas ou pH extremo
de amostra

Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes e requer o pr-tratamento da


amostra. Ajustar o pH para 45.

Amostras contendo amino-tri(metileno cido fosfnico) (AMP) interferiro de forma negativa.


Realizar a digesto de fsforo total (Mtodo 8190) para eliminar esta interferncia.

Nota Importante: Ajustar o pH da amostra aps a digesto de fsforo total para 45 com
hidrxido de sdio antes da anlise com o teste de zinco.

8009_Zinco_PP_28P

Zinco
Pgina 3 de 6

Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)

Coleta, armazenamento e preservao de amostras


Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos com banho cido. Se a pronta
anlise no for possvel, conservar a amostra ajustando o pH a 2 ou menos com cido ntrico
(cerca de 2 mL por litro). As amostras preservadas podem ser armazenadas por no mximo
seis meses sob temperatura ambiente.
Antes da anlise, ajuste o pH para 45 com hidrxido de sdio 5,0 N. No exceder o valor de
pH 5, pois o zinco poder precipitar. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.

Comprovao de preciso
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).
2. Pressionar Opes>Mais. Pressionar Padro Adies. Um resumo do procedimento de
adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de
amostra e volumes de referncia. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de zinco Voluette, 25 mg/L Zn.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores com 20 mL da
amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando
pela amostra contaminada de 0,1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando Ler. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
7. Ao completar a seqncia, pressionar Grco para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a "linha ideal" de
100% de recuperao.
Mtodo de soluo padro
Preparar uma soluo padro de zinco 1,00 mg/L da seguinte forma:
1. Usando um recipiente de vidro de Classe A, pipetar 10,00 mL de soluo padro de
zinco, 100 mg/L, em um frasco volumtrico de 1000 mL. Diluir at a marca com gua
deionizada. Preparar esta soluo diariamente. Executar o procedimento de zinco
conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar Opes>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padro Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentrao exibida. Se utilizar uma
concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.

Zinco
Pgina 4 de 6

8009_Zinco_PP_28P

Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)

Digesto
A digesto necessria se o zinco total for determinado. O seguinte no a digesto USEPA.
1. Se o cido ntrico no foi adicionado anteriormente amostra, adicionar 5 mL de cido
Ntrico Concentrado* em um litro de amostra (usar uma pipeta de vidro serolgica e carga
para pipeta). Se a amostra foi acidicada na coleta, adicionar 3 mL de cido ntrico a um
litro da amostra.
2. Transferir cerca de 100 mL de amostra para um frasco Erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicionar 5 mL de cido hidroclrico 1:1.
4. Aquecer a amostra em uma chapa aquecedora* por 15 minutos a 95 C (203 F). No
permitir que a amostra ferva.
5. Filtras a amostra resfriada atravs de um ltro de membrana e ajustar o volume para
100 mL com gua deionizada.
6. Ajustar o pH entre 45 com hidrxido de sdio 5,0 N antes da anlise. Consultar Coleta,
armazenamento e preservao de amostras na pgina 4 para instrues.

Resumo do mtodo
O zinco e outros materiais na amostra so complexados com cianeto. A adico de
ciclohexanona causa a liberao seletiva do zinco. Ele ento reage com o indicador
2-carbxi-2'-hidrxi-5'-sulfoformazil benzeno (zincon) para formar uma espcie azulada.
A colorao azul mascarada pela cor marrom devido ao excesso do indicador.
A intensidade da cor azul proporcional quantidade de zinco presente. Os resultados
do teste foram medidos a 620 nm.

* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

8009_Zinco_PP_28P

Zinco
Pgina 5 de 6

Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)

Itens de consumo e reposio


Reagentes necessrios
Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

24293-00

Ciclohexanona

100 mL MDB

14033-32

Pacote de reagente em p ZincoVer 5

100/pc.

21066-69

Quantidade/
teste

Unidade

No. Cat.

Cilindro, misturador, graduado, 25 mL

cada

20886-40

Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par

2/pc.

24954-02

Unidade

No. Cat.

4L

272-56

Descrio
Conjunto de reagente de zinco, tamanho de amostra 20 mL
(100 testes = 100 amostras + 100 brancos), inclui:

Aparelhos necessrios
Descrio

Padres recomendados
Descrio
gua, deionizada
Soluo padro de zinco, 100 mg/L

100 mL

2378-42

Soluo padro de zinco, ampola PourRite 2 mg/L, 25 mg/L como Zn

20/pc.

14246-20

Soluo padro de zinco, ampola Voluette 10 mg/L, 25 mg/L como Zn

16/pc.

14246-10

Reagentes e aparelhos opcionais


Descrio

No. Cat.

Frasco, Erlenmeyer, 250 mL

505-46

Chapa aquecedora, 115 V

12067-01

Chapa aquecedora, 220 V

12067-02

cido hidroclrico 6,0 N, 1:1

884-49

cido ntrico, concentrado

152-49

Hidrxido de sdio, 5,0 N

2450-26

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