You are on page 1of 10

U. N. A.

M
Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza

Destilación a presión reducida.
González Hernández Adriana
2353

Lab. De Química
Orgánica
Dra. Eloisa
Anleu Avila
20 de Mayo
de 2016

Para llevar a cabo la destilación a presión reducida se emplea un manómetro para registrar la presión o un embudo de separación para regular la misma.S.En los casos en los que los compuestos pueden reaccionar con el oxígeno del aire a la temperatura de ebullición a presión atmosférica. 4. Algunas sustancias no se logran purificar por destilación a presión atmosférica. otras tienen temperaturas de ebullición muy alta y su destilación es difícil a presión atmosférica.. 2.Para aquellos compuestos que se descomponen antes de alcanzar el punto de ebullición a presión atmosférica. 3.  Ecuación de Clapeyron Conocer el punto de ebullición de un líquido a una presión dada ( no registrada en la literatura) se calcula en la curva de presión de vapor V. consiste en destilar sustancias operando a presiones distintas a la atmosférica con el fin de hacer más eficiente la destilación.Durante el desarrollo de la práctica –Destilación a presión reducida.Para compuestos con alto punto de ebullición (más de 200°C). temperatura: .. al disminuir la presión se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal..La destilación a presión reducida es un método de separación de disoluciones. la finalidad de dicho proceso de reducción de presión es reducir la temperatura de ebullición del compuesto líquido y evaporarlo a una temperatura inferior que su temperatura normal de ebullición y temperatura de descomposición. La destilación a presión reducida se usa: 1.. Introducción.pudieron observarse múltiples errores presentes lo que impidió una práctica exitosa para la destilación de la trietilamina. ya que se descomponen antes de alcanzar su temperatura de ebullición normal.Cuando es conveniente bajar la temperatura de ebullición por limitaciones de la instalación disponible. Se emplea cuando uno o más componentes de la mezcla que se desea analizar son termolábiles (aquellos compuestos que se descomponen con la temperatura) e inestables.Resumen. Como un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su presión de vapor se hace igual a la atmosférica.

Con dicha gráfica es posible conocer la presión a la que se destila la sustancia. .log P= A +B/T Donde: P= presión de Vapor T=temperatura A=Intercepto B=Pendiente Si se grafica log P en las ordenadas contra 1/T en las abscisas se obtiene una línea recta. Son gráficas que correlacionan los cambios en el punto de ebullición de un compuesto químico con las variaciones de presión externa.  Obtener el punto de un compuesto químico a cierta presión externa. además de tener un comportamiento lineal facilitando cálculos concluyendo con la gráfica 2.  Nomograma de Presión de Vapor – Temperatura Para estimar el cambio en el valor de la temperatura de ebullición al cambiar la presión se puede utilizar la regla aproximada de que. Los nomogramas incluyen la agrupación de algunos compuestos químicos (para cada grupo estos cambios tienen ligeras variaciones). en la vecindad de la presión atmosférica (760 mm de mercurio). Una estimación más precisa está dada por un nomograma. la temperatura de ebullición baja 0.5°C por cada 10 mm de mercurio de caída de la presión. Los nomogramas se utilizan para:  Estimar la presión externa a la que un compuesto químico tiene determinado punto de ebullición.

2. 4. ....Luego conecte la temperatura obtenida en la columna B con el valor de presión en la columna C para el cual se quiere averiguar el punto de ebullición. 3.  Manómetro El manómetro es un instrumento utilizado para la medición de la presión en los fluidos..La intercepción de la línea de conexión trazada con la columna central (columna B) muestra la temperatura de ebullición a presión normal.La prolongación de esta última línea en la intersección con la columna A dará la temperatura buscada.Para usar el nomograma conociendo una temperatura de ebullición en °C a cierta presión P. si se quiere obtener el valor de la temperatura de ebullición a otra presión se procede como sigue: 1.Se conecta con una línea recta la temperatura de ebullición conocida (columna A) con la presión conocida (columna C).

y equivale a 760 mm de mercurio en un barómetro convencional. la presión se expresa en Newtons por metro cuadrado. en el sistema internacional de unidades (SI). Hay que tener en cuenta que la mayoría de los manómetros miden la diferencia entre la presión del fluido y la presión atmosférica local. En la mecánica la presión se define como la fuerza por unidad de superficie que ejerce un líquido o un gas perpendicularmente a dicha superficie.generalmente determinando la diferencia de la presión entre el fluido y la presión local.Material Instrumento Equipo Reactivos Matraz bola 500ml Termómetro Bomba para vacío Hielo 2 Matraz bola de 250ml Probeta Parrilla de calentamiento Trietilamina Refrigerante Trampa para vacío Cabeza de destilación Llave de paso Adaptador para vacío Adaptador para termómetro 4 soportes universal 4 pinzas de 3 dedos Clips verdes Mangueras de agua y vacío Recirculador 3 recipientes grandes  Metodología. La atmósfera se define como 101. Cuando se obtiene una medida negativa en el manómetro es debida a un vacío parcial.325 Pa. un newton por metro cuadrado es un pascal (Pa). La presión suele medirse en atmósferas (atm). Diseño experimental.- . entonces hay que sumar ésta última al valor indicado por el manómetro para hallar la presión absoluta.

Una vez lograda la destilación se recuperó la cabeza de destilación. Montado de sistema: 1. Lubricando el termómetro con un poco de agua se introdujo a la cabeza de destilación para después colocar sobre la cabeza de destilación ajustando el termómetro hasta que este llegue hasta donde dobla la cabeza de destilación. Asegurándose que la llave de paso se encontrara cerrada se procedió a encender la bomba de vacío 3. 2. Dentro de la trampa de vacío se colocó hielo hasta el tope. 10. 4. 5. Con ayuda de una probeta se midieron 50ml de Trietilamina y se vertió dentro del matraz de destilación. 8. Se lubricaron las partes esmeriladas del material con silicón. Debajo de este se colocó la parrilla de calentamiento y agitación a una altura adecuada. Una vez lleno se ajustó al sistema conectándolo a la cabeza de destilación y sujetando con un clip verde. 9. 7. Del otro lado se colocó otra manguera de vacío conectada a una trampa. 3. 4. La temperatura debe estar perfectamente controlada para evitar que la solución escape a la bomba.  Destilación: 1. Ambas mangueras conectadas a la llave de paso se ajustaron con cinta de aislar perfectamente para evitar fugas. Al otro lado del matraz se colocó el adaptador de vacío sujetando al soporte universal con una pinza de 3 dedos. esta manguera se conectó a la vez a una llave de paso. de una forma muy rápida. En caso de notar el escape de la solución por la bomba se recomienda parar el sistema y buscar nuevamente el equilibrio. 6. en caso de no observarse nada se procederá a proporcionar un calor suave al matraz de destilación.El sistema debe ajustarse perfectamente para evitar todo tipo de fugas.Se conectó una manguera de vacío al adaptador de vacío. 6. 11. A la cola de destilación se conectó el matraz recolector y se colocó en un baño de hielo. 12. Con en el material a emplear lavado y se secó se procedió a montar el sistema. conectando por el lado del vacío. Se abrió la llave de paso poco a poco observando s existía burbujeo en el matraz de destilación. Tanto el agua de reflujo como el baño de hielo deben estar siempre muy frio para provocar la condensación. 5. 2.Del otro lado de la trampa se conectó otra manguera de vacío y esta se conectó a la vez a la bomba de 2 manómetros. se conectaron las mangueras del refrigerante al recirculador colocado en agua con hielo y se procedió a llenarlo. Con ayuda de una pinza de 3 dedos se sujetó el matraz de destilación a un soporte universal. Deteniendo el sistema se realizará el cambio. Se sujetó el refrigerante con ayuda de 2 pinzas de 3 dedos a dos soporte universal. Sobre el matraz de destilación se colocó la cabeza de destilación. .

Controlar para evitar evaporación. Colocar matraz nuevo y buscar nuevamente el equilibrio para terminar destilación. 8. Se apagó la bomba y se procedió a abrir lentamente la llave de paso y desmontar sistema. Una vez terminada la destilación detener sistema y abrir lentamente la llave al medio. Al realizar la desalación a presión . Desmontar sistema y registrar volumen obtenido y presion de destilación.Para realizar la destilación a presión reducida se colocaron 50 ml de trietilamina dentro del matraz de destilación. Resultados. 7.del matraz encendiendo nuevamente el sistema para recuperar nuevamente el equilibrio y terminar la destilación. Detener sistema cerrando llave y apagando bomba de vacío para realizar el cambio de matraz. Inicio Montar sistema de destilación a presión reducida. Se registró el volumen obtenido y la presión a la que se llevó la destilación. Recuperar la cabeza de destilación. Abrir lentamente la llave de paso hasta observar un leve burbujeo en la solución del matraz de destilación. En caso de no observarse burbujeo proporcionar calentamiento muy suave. Encender bomba de vacío con la llave de paso cerrada. La destilación terminara cuando en el matraz de destilación quede un volumen mínimo de solución.

revisando una vez más cada parte del montado para asegurarse que no existieran fugas. La poca disposición de tiempo no permitió un ensayo más. Con sumo cuidado se abrió la llave de paso permitiendo el paso de vacío sin observar el burbujeo o la destilación por lo que se revisó sistema. Al no observarse el comienzo de la destilación y notar una fuga en la llave de paso se procedió a realizar un cambio en dicha llave. Observando la falta de burbujeo y que no hubo un comienzo de destilación se procedió a calentar la muestra. a buscar el equilibrio para la destilación. Debido al fallo durante el primer ensayo se llevó a cabo un segundo intento.Sistema montado. La solución en el matraz de destilación se evaporo por lo que la cantidad restante era mínima por lo que se descartó una vez más este intento. se comenzó nuevamente sin resultados. Al revisar el sistema el matraz se encontraba vacío. se abrió la llave de vacío llevando al sistema a una presión de 420 mmHg. Se comenzó de nuevo el proceso para encontrar el equilibrio pero no se logró la destilación. . Observando la solución en el matraz de destilación y percibiendo un olor característico de la sustancia cerca de la trampa y la bomba se detuvo el sistema y se procedió a cambiar la trampa y la bomba de vacío. A esta presión y temperatura ambiente se pudo observar el comienzo de la destilación de la trietilamina aun sin observarse el burbujeo en la solución del matraz de destilación. La temperatura alcanzada supero la idónea para lograr una destilación a presión reducida por lo que la muestra no pudo condensar dentro del matraz. Iniciando destilación.reducida en un primer intento. Imagen 1. Montando nuevamente el sistema se comenzó.. para realizar otro intento. Una vez recolectadas las primeras 10 gotas se procedió a ‘descabezar’ para obtener una sustancia lo más pura posible. una vez más. si no que escapo por la bomba provocando un olor notorio por la salida de esta. Se colocaron nuevamente 50 ml de trietilamina y se abrió la llave de vacío por completo llevando al sistema a una presión de 360mmHg.

 Debe tenerse paciencia y realizar poco a poco la administración de vacío para ser capaces de observar un cabio. De acuerdo a los resultados obtenidos durante el desarrollo de la práctica puede concluirse que como motivos de la falta de éxito los multiples errores presentes tanto humanos como sistemáticos al desarrollar la técnica. debe administrarse poco a poco y ser muy leve.  El calor proporcionado a la muestra. .Análisis de resultados. La destilación de la sustancia no pudo ser lograda sin embargo una parte de los objetivos se cumplió pues se comprobó la teoría con la que se justifica el método.  En caso de percibir un olor concentrado característico de la solución cerca de la bomba se recomienda parar sistema y comenzar de nuevo. en caso de necesitarse. Se identificaron también error a corregir en futuras prácticas de calidad tales como:  El montado de sistema debe realizarse de tal manera que quede completamente aislado. Conclusiones. cumpliendo con lo que enuncia la teoría sobre la relación presión-temperatura. por falta de paciencia es probable que no se haya observado El cambio del matraz al descabezar se llevó de forma lenta debido al impedimento del sistema lo que complico la recuperación del equilibrio. Los errores se cometieron durante los 2 ensayos realizados por que en ambos casos la destilación de la sustancia no se realizo. por lo que este estaba en contacto con el medio Calentamiento brusco y no controlado de la solución No se percibió la fuga de la solución por la bomba La destilación pudo comenzar en algún punto del vacío. Debe recalcarse la importancia del montado del sistema tomando en cuentan el hecho de que el sistema debe estar completamente aislado del medio para realizarse la destilación. La llave de paso no se ajustó correctamente a las mangueras. Debe proporcionarse de forma que pueda ser manipulable. Observado los resultados puede observarse el fallo de la técnica por los múltiples errores involucrados durante el desarrollo del tipo ‘humano’ así como sistemático tales como: • • • • • • Fugas en el sistema.

y BOYLD R. 1990.. • Destilación a presión Reducida. 1974.Q.eia. Limusa. Curso de Química Orgánica Experimental.html • MORRISON R.y McEwen. 1998. 5ta Ed. México. Química Orgánica Experimental.pdf • Brewster R. C. X. W. Madrid.. Consultado [11 de Mayo del 2016] Disponible en: http://fluidos. Alhambra. Vanderwerf. A. E.org/1311/1311_5.co/hidraulica/articuloses/medidores/manometro/ma nometro. • Domínguez. A y Domínguez .edu.Referencias. .X. • Destilación a presión Reducida.A. Química Orgánica. Consultado [11 de Mayo del 2016] Disponible en: http://organica1.