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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE CIENCIA BSICA IlI
PRCTICA 3
CRISTALIZACIN
ALUMNO: ROBERTO AGUSTIN MENDOZA MENDOZA
PROFESOR: JORGE LEONARDO SNCHEZ MORALES
17 DE NOVIEMBRE DEL 2015

RESUMEN

En este informe se presenta la cristalizacin de nuestro frmaco (cido acetilsaliclico) utilizando


disolventes los cuales fueron Cloruro de Metileno para cristalizacin sencilla y Heptano-Acetato de
Etilo para cristalizacin por par de disolventes obteniendo nuestros cristales cido acetilsaliclico
puro. Se realiz una maceracin, cristalizacin, filtracin al vaco y la determinacin del punto de
fusin mediante el Fisher Johns. La cristalizacin es uno de los procedimientos ms adecuados y
sencillos para la purificacin de sustancias slidas. El procedimiento se basa en la diferente
solubilidad de los compuestos orgnicos en un disolvente (o mezcla de disolventes) a dos
temperaturas diferentes (temperatura ambiente o inferior y temperatura de ebullicin). El punto de
fusin es cuando hay una temperatura a la cual un slido se transforma a lquido, para ello existen
dos tipos los cuales son: Slidos puros: cuando tienen punto de fusin constante funden en un
intervalo pequeo de temperatura y los slidos impuros: disminuyen su punto de fusin y funden en
intervalos grandes de temperatura. Los resultados fueron:
Sencilla
Rendimiento:

Par de Disolventes
x 100=44.54
( 3.341
7.5 )

Punto de Fusin:
Estndar: 133-137 C
Mezcla: 130 - 137 C
Obtenido: 130 135 C

Rendimiento:

x 100=56.60
( 4.238
7.5 )

Punto de Fusin:
Estndar: 136 -142 C
Mezcla: 134 -142 C
Obtenido: 134 -140 C

Se obtuvo una muestra pura de cristales de cido acetilsaliclico pero con bajo rendimiento, en la
placa cromatografca se muestra que la cristalizacin sencilla (Der.) es ms pura que la del (Izq,) par
de disolventes.

INTRODUCCIN
La cristalizacin es uno de los procedimientos ms adecuados y sencillos para la purificacin de sustancias
slidas. El procedimiento se basa en la diferente solubilidad de los compuestos orgnicos en un disolvente (o
mezcla de disolventes) a dos temperaturas diferentes (temperatura ambiente o inferior y temperatura de
ebullicin).
En primer lugar, el slido se disuelve en la mnima cantidad de disolvente apropiado en caliente, con lo que se
obtiene una disolucin saturada. Al enfriar, la solucin se sobresatura, con lo que el soluto empieza a formar
pequeos ncleos cristalinos que van aumentando gradualmente de tamao y cantidad a medida que
disminuye la temperatura y con el tiempo.
FUNDAMENTO TERICO
La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada en general en la
mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en caliente que en fro Mtodo de
separacin de slidos que se fundamenta en la diferencia de solubilidades en un disolvente, consiste en la
formacin de sustancias slidas cristalinas a partir de sus disoluciones en un disolvente adecuado. La
cristalizacin es un proceso tpico de laboratorio en el que un slido cristalino en solucin se separa de una
mezcla a travs de cambios en su solubilidad. La disminucin en este parmetro conlleva a la produccin de
soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en la formacin de cristales a partir de la solucin.
El proceso de cristalizacin depende del grado de sobresaturacin que se logre en la solucin, formacin de
ncleos y el crecimiento de cristales partculas amorfas. Mtodo fsico para purificar compuestos slidos a
temperatura ambiente. Es una operacin de laboratorio en la cual un material cristalino se disuelve y
posteriormente se regresa a su forma slida, la solubilidad debe variar con la temperatura, es decir, soluble en
caliente e insoluble en frio. Para cristalizar se debe saturar y despus enfriar a la disolucin por debajo del
punto de fusin.
OBJETIVO GENERAL:
Purificar una sustancia (cido acetilsaliclico) solida por el mtodo de cristalizacin, empleando para ello
diferentes disolventes
OBJETIVOS ESPECFICOS:
o
o
o
o
o

Elegir el disolvente ms adecuado para una cristalizacin, mediante pruebas de solubilidad.


Cristalizar el compuesto solido por par de disolventes.
Emplear el punto de fusin mixto como criterio de identidad de compuestos slidos.
Llevar acabo la tcnica de cromatografa en capa delgada como criterio de identidad y de pureza.
Calcular el porcentaje de rendimiento del compuesto puro

HIPTESIS:
Por medio de este mtodo fsico, se obtendr la purificacin de compuestos slidos a temperatura ambiente.
En este caso particular la de la aspirina (cido acetilsaliclico).
VARIABLES DEPENDIENTE E INDEPENDIENTE:
Tiempo, Temperatura, Solubilidad, Espacio, Grado de saturacin
PROCESO EXPERIMENTAL
MATERIALES

REACTIVOS

Papel Filtro
1 Mortero con pistilo
1 Vaso de precipitados de 250 mL
1 Parrilla de calentamiento y agitacin
1 Equipo Soxhelt
1 Pinza de tres dedos con Nuez
1 Soporte universal
1 Probeta 100 ml
1 Vaso precipitado de 250 ml
1 Embudo
1 Algodn

Hexano
Heptano
ter de petrleo
ter etlico
Benceno
Tolueno
Cloroformo
Acetato de Etilo

3 Frascos transparentes de 125 mL


15 Portaobjetos 26 x 76 mm
Embudo Bchner
Esptula
Pipeta Pasteur
Vidrio de 20 x 20 cm
2 Matraces Erlenmeyer de 500 mL

1 Vaso de precipitados de 250 ml


Gel de Slice.
12 Tubos de ensayo de 13 x 100 mm

TCNICA
PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
Colocar en una serie de 12 tubos de ensayo 0.1 g de la muestra problema (cido acetilsaliclico), agregue 1
mL del disolvente a probar, agite y observe (prueba de solubilidad en frio).Si el slido no se ha disuelto,
agregue otro mL y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles), Si no se disuelve, repita el
procedimiento, hasta 3 mL mximo. Si el slido se disuelve, es soluble en frio en ese disolvente. Si los
cristales no se disuelven, es insoluble. En aquellos disolventes en que la sustancia fue insoluble en frio, haga
la prueba de solubilidad en caliente. Caliente cada tubo en bao Mara agitando constantemente hasta
ebullicin (observe si hay solubilizacin o no), si la hay, deje enfriar el contenido del tubo a temperatura
ambiente o en un bao de hielo-agua. Observe si el slido cristaliza. Si es necesario, induzca la cristalizacin.
EXTRACCIN CON EQUIPO SOXHLET SENCILLA
Se acondiciona un capuchn de papel filtro con dimensiones de aproximadamente 10 cm de largo y 6 cm de
ancho se cose por el costado, se tritura 15 tabletas genricas de cido acetilsaliclico,
se depositan en el capuchn y este se deposita dentro del equipo Soxhlet. Se mide
100 ml de Cloruro de Metileno y se deposita en el matraz baln, armar el equipo de
extraccin completo y calentar suavemente. Esperar hasta que se hayan producido
tres sifonadas, ahora eliminar impurezas insolubles por filtracin en caliente, el filtrado
se cristaliza raspando las paredes del matraz en un bao de hielo se procede al
filtrado y lavado de cristales, se dejan secar al aire y se determina pureza mediante el
punto de fusin mixto y C.C.F.
Fig. 1 Equipo
Soxhelt

Eleccin del
disolvente

Disolver el
solido en el
disolvente
caliente

Eliminacin de
impurezas
coloridas con
norita

Eliminar
impurezas
insolubles por
filtracin en
caliente

Determinar
pureza

Secado de
cristales

Filtrado y lavado
de cristales

Cristalizacin
del soluto

EXTRACCIN CON EQUIPO SOXHLET PARA PAR DE DISOLVENTES


Se acondiciona un capuchn de papel filtro con dimensiones de aproximadamente 10 cm de largo y 6 cm de
ancho se cose por el costado, se tritura 15 tabletas genricas de cido acetilsaliclico, se depositan en el
capuchn y este se deposita dentro del equipo Soxhlet. Se mide 50 ml de Heptano, 50 ml de Acetato de Etilo y
se deposita en el matraz baln, armar el equipo de extraccin completo y calentar suavemente. Esperar hasta
que se hayan producido tres sifonadas, ahora eliminar impurezas insolubles por filtracin en caliente, el
filtrado se cristaliza raspando las paredes del matraz en un bao de hielo se procede al filtrado y lavado de
cristales, se dejan secar al aire y se determina pureza mediante el punto de fusin mixto y C.C.F.

Eleccin del
disolvente

Disolver el solido
en el disolvente en
el que es soluble a
todas las
temperaturas

Eliminacin de
impurezas
coloridas con
norita

Eliminar
impurezas
insolubles por
filtracin en
caliente

Filtrado y lavado
de cristales

Cristalizacin del
soluto

Agregar disolvente
en el que no es
soluble hasta
eliminar la
turbidez

Agregar disolvente
en el que no es
soluble hasta
turbidez .

Secado de
cristales

Determinar pureza

PUNTO DE FUSIN MIXTO (Ambas extracciones)


Preparar una mezcla 1:1 de estndar y muestra para analizar. Colocar un cubreobjetos redondo en el disco de
metal del Fisher Johns, depositar una porcin muy pequea de estndar, mezcla y muestra, separadas,
colocar un segundo cubreobjetos sobre las tres muestras. Calcular la velocidad de calentamiento= (p.f.
conocido x 0.8)/3. Esperar a que el disco se calienta elctricamente con velocidad regulable, observar la
fusin con la lupa y anotar el intervalo de temperatura.

Fig. 2 Fisher Johns

RESULTADOS
Solubilidad

ter
de
Petrle
o

H
e
x
a
n
o

H
e
p
t
a
n
o
En frio
- En caliente
- Cristalizacin
- PRUEBAS DE SOLUBILIDAD

Tol
uen
o

+
+++
++

B ter
e Etlic
n o
c
e
n
o
+ ++
+ +++
-

Cloro
form
o

Dicloroetano

++
+++
-

+
+++
+

Cloruro
de
Metileno

+
+++
+++

Acetato
de Etilo

Aceton
a

Eta
nol

Metanol

Agua

+++
++

+++
-

+++
-

+++
-

++
-

EXTRACCIN SENCILLA
Peso del papel filtro: 0.859 g
Peso del papel filtro con cristales: 4.2 g
Peso de los cristales: 3.341 g

Rendimiento:

x 100=44.54
( 3.341
7.5 )

Punto de Fusin:

Fig. 3 Cristales
Obtenidos de cido
Acetilsaliclico

Estndar: 133-137 C
Mezcla: 130 - 137 C
Obtenido: 130 135 C

Cromatografa: Rf =0.85

EXTRACCIN

POR

PAR

DE

DISOLVENTES
Peso del papel filtro: 0.862 g
Peso del papel filtro con cristales: 5.1
Peso de los cristales: 4.238 g

Rendimiento:

x 100=56.60
( 4.238
7.5 )

Punto de Fusin:

Estndar: 136 -142 C

Mezcla: 134 -142 C


Obtenido: 134 -140 C

Cromatografa Par de Disolventes: Rf =0.78

Fig. 4 Placa Comparativa


de las dos
Cristalizaciones (Izq. Par
de D. y Der. Sencilla)

Cromatografa Sencilla: Rf =0.85


ANLISIS DE RESULTADOS
Con las pruebas de solubilidad se pudo obtener informacin acerca esta propiedad de los disolventes al
alcance con el soluto correspondiente, esto nos dio como resultado el cloruro de metileno para la cristalizacin
sencilla y para la cristalizacin por par de disolventes utilizamos Heptano y Acetato de Etilo.
El rendimiento de cada cristalizacin fu diferente debido al uso de par de disolventes es este caso en
particular hubo un mayor rendimiento. Al realizar varias pruebas para saber el intervalo del punto de fusin
por lo tanto podemos concluir que fundieron a la misma temperatura con una diferencia minina entre
intervalos de fusin. En la Placa se muestra que la cristalizacin sencilla (Der.) parece estar ms pura que la
del (Izq,) par de disolventes
CONCLUSIONES
En este proyecto experimental se cumpli satisfactoriamente el objetivo de realizar la cristalizacin de nuestro
frmaco cido acetilsaliclico en lo cual se realiz la maceracin, extraccin y la cristalizacin. Se logr
obtener el punto de fusin de nuestros cristales por medio del aparato Fisher John gracias al punto de fusin
tericamente. El nuestro diseo experimental se pudo decir que se obtuvieron algunas complicaciones, unas
de las cuales fueron el bajo rendimiento obtenido, el material de laboratorio en malas condiciones, soluciones
mal preparadas e inexactitud en medir.

BIBLIOGRAFAS

Morrison, R.T. y Boyd, R.N., Qumica Orgnica, 5. Edicin, Mxico, Ed. Addison Wesley Longman de

Mxico, S.A. de C.V., 1998.


Wade, L.G. Jr., Qumica Orgnica, 2. Edicin, Mxico, Ed. Prentice Hall Hispanoamericana, S.A. de

C.V., 1993.
McMurry, J., Qumica Orgnica, 5. Edicin, Mxico, Ed. International Thomson Editores, S.A. de C.V.,
2001.
Carey, F.A., Qumica Orgnica, 3. Edicin, Mxico, Ed. McGraw-Hill, 1999.