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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE SO PAULO CEFET/SP

REA INDUSTRIAL
Disciplina: Laboratrio de Mecnica
Tecnologia Mecnica I

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Data:

10/01/01

Professor:

Caruso

Experimento: Micrografia Preparao e Exame de Amostras


1
2
3
4
5

Objetivos..............................................................................................................................................................1
Introduo............................................................................................................................................................1
Justificativa ..........................................................................................................................................................1
Escolha da seo a ser estudada .......................................................................................................................2
Seccionamento ....................................................................................................................................................2
5.1
Procedimento de Seccionamento ................................................................................................................3
5.2
Principais Defeitos do Seccionamento.........................................................................................................3
6 Embutimento da Amostra ....................................................................................................................................3
6.1
Procedimento para Embutimento da Amostra com Resina Sinttica ..........................................................4
7 Lixamento de Desbaste.......................................................................................................................................4
7.1
Procedimento para Lixamento de Desbaste ................................................................................................5
8 Lixamento Intermedirio e de Acabamento.........................................................................................................5
8.1
Procedimento para Lixamento Intermedirio e de Acabamento..................................................................5
9 Polimento Mecnico ............................................................................................................................................5
9.1
Procedimento para Polimento ......................................................................................................................6
9.2
Defeitos no Polimento ..................................................................................................................................6
10
Ataque Qumico ...............................................................................................................................................7
10.1 Reagentes ....................................................................................................................................................8
10.2 Procedimento de ataque ..............................................................................................................................8
11
Exame ao Microscpio.....................................................................................................................................8
11.1 Clculo do Tamanho de Gro ......................................................................................................................9
11.2 Interpretao das Micrografias.....................................................................................................................9
11.3 Procedimento de Exame ao Microscpio.....................................................................................................9
12
Relatrio.........................................................................................................................................................10
12.1 Preparao .................................................................................................................................................10
12.2 Requisitos...................................................................................................................................................10
13
Questionrio...................................................................................................................................................10
Anexo 1 Modelo de capa para relatrio.................................................................................................................12
Anexo 2 Modelo de folhas para relatrio ...............................................................................................................13

Objetivos

1. Apresentao dos equipamentos de ensaios


metalogrficos
2. Preparo de amostras para metalografia microscpica
3. Prtica no manuseio de microscpio metalogrfico
4. Determinao do teor e tipo de incluses
5. Determinao do tamanho de gro austentico
6. Determinao da microdureza da amostra

nalmente, sero preparados relatrios escritos, segundo padro definido, o que inclui a soluo de
questionrio, para apresentao e avaliao.

Justificativa

Introduo

A apropriada preparao de amostras para anlise


metalogrfica, para a caracterizao dos materiais
metlicos requer que um rgido procedimento seja
seguido. A seqncia inclui a identificao, a escolha da seo a ser estudada, o seccionamento,
montagem (embutimento), lixamento de desbaste e
de acabamento, polimento, ataque qumico e exame
ao microscpio. As amostras devem ser mantidas
limpas e o procedimento de preparao cautelosamente seguido, de forma a no influenciar nos resultados e revelar as reais microestruturas dos materiais. Cada estudante preparar e examinar pelo
menos duas amostras de ao carbono. Fotomicrografias das amostras sero realizadas, bem como a
medio da dureza e o tamanho de gro austentico
ser determinado para cada uma das amostras. Fi-

Figura 1 Microscpio Eletrnico de Varredura


A Metalografia consiste do estudo dos constituintes
e das estruturas dos metais e suas ligas. Atravs da
Macrografia (observao de amostra a olho nu),
pode-se obter valiosas informaes, porm atravs da Micrografia que se obtm, com tcnicas apuradas e refinadas, atravs da observao ao mi-

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croscpio tico da amostra, informaes valiosas


das estruturas e de tratamentos trmicos.
O microscpio tico suficiente na maioria das vezes para observaes de propsito geral; tcnicas
avanadas de anlise, observao e pesquisa no
entanto, so conseguidas atravs de microscpios
eletrnicos, difrao de raios X e outras tcnicas
avanadas.
Tcnicas incorretas de preparao de amostras podem resultar na alterao da verdadeira microestrutura, o que poder levar a concluses erradas.
necessrio portanto que as tcnicas de preparao
a serem aplicadas, no alterem essa microestrutura.
Se no nos ativermos s corretas tcnicas, uma alterao significativa, quer por encruamento quer por
aumento na temperatura da superfcie, poder ocorrer.
O conhecimento dessas tcnicas requer treinamento
prtico para serem realizadas com xito. As tcnicas
bsicas so simples, porm so necessrias algumas horas de treinamento para serem aprendidas
com sucesso.

Escolha da seo a ser estudada

A escolha depende dos dados a serem obtidos da


amostra, podendo-se efetuar corte longitudinal ou
transversal.
O corte transversal indicado nos seguintes casos,
dentre outros em que se deseja verificar:
1) Natureza do material;
2) Homogeneidade da amostra;
3) Existncia de segregaes;
4) Forma e dimenses de bolhas e vazios
5) Profundidade de tratamentos trmicos superficiais;
6) Detalhes em soldas (zona termicamente afetada).
O corte longitudinal recomendado quando se deseja verificar, entre outras:
1) Trabalho mecnico (se a amostra foi laminada,
forjada, fundida);
2) Extenso de tratamentos trmicos;
3) Detalhes de soldas.
Em qualquer das hipteses, recomendvel que se
faa um exame detalhado do material disponvel sob
diversos pontos de vista como aspecto da fratura,
existncia de marcas de golpes, engripamentos,
vestgios de soldas, porosidades, rebarbas, trincas,
traos de oxidao e de corroso, desgastes, deformaes, etc., antes de determinar o seccionamento de um corpo de prova. A constatao de fatos ou indcios dessas descontinuidades, posteriormente fase de seccionamento e que deveriam ter
sido notados antes de se subdividir o corpo de prova, pode tornar a substituio difcil e em alguns
casos, impossvel.
Recomenda-se desenhar, fotografar, descrever, registrar enfim o corpo de prova antes do seccionamento, servindo tais registros como documentos de
evidncias objetivas do estado em que se encontrava o corpo de prova antes do incio dos ensaios.

Caruso

Figura 2 Discos abrasivos do cut-off

Seccionamento

Muitas vezes deve-se particionar um corpo de prova


para obter-se amostras que serviro para anlise
metalogrfica. Operaes mecnicas, como torneamento, plainamento e outras, impem severas alteraes microestruturais devido ao trabalho mecnico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor soluo
para esse seccionamento, pois elimina por completo
o esse trabalho mecnico a frio, resultando superfcies planas e com baixa rugosidade, de modo rpido
e seguro.
O equipamento utilizado para o corte, conhecido
como "cut-off", com discos abrasivos intensamente
refrigerados (evitando deformaes devido ao aquecimento), a relativas baixas rotaes largamente
utilizado em laboratrios metalogrficos.
Os elementos de corte consistem em discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou xido de silcio), agregados com borracha ou outro aglomerante
qualquer.
Os
discos de corte
podem ser encontrados com
revestimento de
borracha para
cortes a seco,
quando o material da amostra
assim o exigir.
Quando utilizados com ligas
moles (como o
alumnio, bronze, etc.), os discos tornam-se
prematuramente
Figura 3 Cut-off
empastados,
devendo-se retirar a camada mais externa dos discos, evitando diminuio do rendimento dos discos abrasivos, que
tem seu rendimento reduzido devido a uma srie de
fatores, dentre eles:
1) dureza do aglomerante.
2) dureza do material da amostra.
3) tamanho e a velocidade do disco abrasivo.
4) potncia do motor do disco abrasivo.
5) tipo e a quantidade de lquido refrigerante e o
mtodo de aplicao.

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6) presso aplicada pelo disco sobre a amostra.


7) vibrao do dispositivo "cut-off"
Os discos do "cut-off" so classificados de "duro" e
"mole", sendo referidos como "graus". Essencialmente, um disco "duro" deve ser selecionado quando o material for "mole" e vice-versa.
Ao se efetuar o corte, uma certa carga deve ser
aplicada ao disco do "cut-off", fazendo com que haja
a remoo do material. Em geral, o equipamento
do tipo sensitivo, devendo o operador tomar as precaues de segurana adequadas, utilizando equipamento de proteo individual (culos de segurana) para evitar graves acidentes.
interessante tambm ficar-se atento ao rudo gerado pelo equipamento, que d uma indicao do
consumo de energia, diminuindo a rotao caso o
esforo sobre o disco seja exagerado.
Ateno especial deve ser dada proteo do disco
e fixao do corpo de prova.
5.1

Procedimento de Seccionamento

1. Colocar a amostra no centro da mesa de fixao. A o centro da mesa o mesmo centro do


disco;
2. Fixar firmemente o corpo de prova com ambas
as morsas esquerda e direita;
3. Aps ter se certificado da correta fixao do
corpo de prova, posicionar o protetor acrlico do
disco;

Caruso

4. Verificar que o disco encontra-se na sua posio


de descanso, sem tocar na amostra;
5. Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz
com que o motor da bomba de fluido de resfriamento tambm seja ligado;
6. Aplicar
uma
presso moderada do disco sobre
o corpo de prova
(evitando
solavancos, que poderiam romper o
disco de corte),
at que o corpo
de prova esteja
cortado;
7. Retornar o disco Figura 4 - Micro "cut-off"
posio de
descanso, e desligar o motor de acionamento do
disco;
8. Soltar o corpo de prova da mesa de fixao;
9. Efetuar a limpeza do equipamento.
5.2

Principais Defeitos do Seccionamento

O "cut-off" o principal e mais adequado equipamento utilizado para seccionamento de corpos de


prova. Entretanto podem ocorrer problemas, que
devem ser evitados, conforme tabela 1

Tabela 1 Principais defeitos do seccionamento


Ocorrncia

Origem

Queima da amostra

superaquecimento

Resistncia ao corte

desgaste lento do disco

Rpido consumo do disco

aglomerante do disco eliminado rapidamente

Ruptura freqente do disco

corpo de prova fixado erradamente


refrigerao intermitente

Embutimento da Amostra

Amostras pequenas so geralmente montadas em


resinas plsticas para melhor manipulao e proteo das mos do operador e das bordas da amostra, o que impediria a observao ao microscpio
dessa regio.
As dimenses mais apropriadas para o preparo de
2
uma amostra est entre 15 e 25mm de rea e espessura entre 7 e 10mm.
O embutimento por compresso a frio ou a quente
muito utilizado nos laboratrios de metalografia devido ao seu preo reduzido e rapidez na confeco.
Os materiais utilizados no embutimento de amostras
so:

Sugesto de soluo
utilizar disco com dureza menor
aumentar a vazo de refrigerante
diminuir a presso de corte
oscilar a presso de corte
reduzir a refrigerao
utilizar disco com dureza menor
utilizar disco mais duro
aliviar a presso de corte
fixar o corpo de prova rigidamente
melhorar o fluxo de refrigerante

1) Baquelite: de baixo
custo e de dureza relativamente alta, este polmero talvez o mais
comumente utilizado.
2) Acrlico: so utilizados
quando a transparncia
requerida.
3) Epxi: Apesar da sua
qualidade inferior, relativamente ao baquelite e
acrlico, as resinas epxi so o meio mais barato e prtico de embutimento.

Figura 5 Prensa
para embutimento

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Caruso

4) Resina plstica sinttica: apesar da necessidade


de serem curadas aquente, sob presso, muitos
laboratrios preferem essa resina devido sua
estabilidade dimensional.
6.1

Procedimento para Embutimento da


Amostra com Resina Sinttica

1. Posicionar o mbolo da prensa de embutimento


de modo que a face do mesmo esteja completamente visvel;
2. Posicionar a amostra com a face a ser examinada em contato com o mbolo da prensa de
embutimento;
3. Posicionar o mbolo de modo que o fundo da
amostra esteja a aproximadamente 15 a 20mm
da entrada do cilindro do mbolo;
4. Preencher
o
espao vazio com a
resina;
5. Reposicionar o
mbolo de modo a
permitir que sua
Figura 6 Material para em- tampa seja colocada;
butimento em epxi
6. Fixar a tampa
da prensa firmemente;
7. Ligar o equipamento, aplicando presso sobre a
resina;
8. Manter a presso ao longo do processo, at que
haja estabilizao dessa presso (conforme a
resina se aquece e funde, haver o processo de
compactao e cura da mesma, diminuindo o
seu volume). Este processo leva cerca de 3 at
5 minutos;
9. Circular gua no cabeote da prensa para diminuir a temperatura
do embutimento;
10. Retirar cuidadosamente
a
amostra da prensa;
11. Efetuar a limpeza do equipamento.
Figura 8 Lixadeira manual
para metalografia
7 Lixamento

de Desbaste
Devido ao grau de perfeio requerida no acabamento superficial de uma amostra metalogrfica
idealmente preparada, essencial que cada etapa
da preparao seja executada cautelosamente.
Essa preparao exige que diversas lixas, com granulometria sucessivamente menor sejam empregas,
de modo que os riscos causados pelo abrasivo seja
cada vez menos perceptvel a olho nu.
Ao trmino de todo o processo, a amostra deve:
1. Estar livre de riscos, manchas e imperfeies
que possam marcar a superfcie e mascarar resultados;
2. Reter incluses no metlicas;
3. Revelar evidncias de trincas e fissuras.

Figura 7 Evoluo da uma preparao de amostra


O propsito do lixamento de desbaste gerar a superfcie plana inicial necessria para as etapas seguintes de lixamento e de polimento.
Como resultado do seccionamento, o material pode
ter sido submetido a deformaes estruturais considerveis na superfcie e em regies prximas a ela.
A utilizao de lixas de granulao grosseira (granulao 220 ou menos) recomendada para a retirada de todo o material possivelmente deformado.
sempre conveniente utilizar-se de razovel quantidade de gua para refrigerar a amostra e evitar que
haja aquecimento superficial, o que poderia mascarar os resultados.
O objetivo final obter-se uma superfcie plana, livre
de marcas e oxidaes.
Um fator importante durante esta fase e a fase posterior de lixamento de acabamento, que os riscos
causados pelas lixas, no final de cada lixamento,
estejam todos uniformemente distribudos e paralelos entre si. Para que o lixamento esteja correto,
o
necessrio que a amostra seja girada de 90 uma
ou duas vezes em cada estgio e entre cada estgio.
Em cada estgio, necessrio que se mantenha
constante o ngulo de lixamento at que os riscos
deixados pela lixa sejam visivelmente paralelos, eliminando-se os vestgios do estgio de lixamento
anterior.

Ateno: a amostra deve ser lavada com


gua corrente antes de se fazer alterao na direo do lixamento e entre
cada um dos estgios.
Se esse preceito bsico no for rigorosamente seguido, transfere-se as partculas abrasivas liberadas
pelas lixas de um estgio para outro, o que causa

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seguramente perda de tempo na remoo de riscos


desnecessrios.
7.1

Procedimento para Lixamento de Desbaste

1. Identificar de maneira indelvel o corpo de prova, de modo a poder ser identificado facilmente;
2. Verificar se a lixa de granulao 220 est disponvel;
3. Fixar a lixa na lixadeira;
4. Abrir a torneira, permitindo que pequena quantidade de gua flua com vazo constante;
5. Utilizando ambas as mos, lixar a face da
amostra a ser examinada em ambos os sentidos, com presso moderada;
6. Verificar periodicamente a amostra para acompanhar o progresso do lixamento. Esta fase estar completada quando todas os riscos causados pela lixa estiverem paralelos. Se houver indcios de riscos numa direo diferente daquela
em que se est lixando, continuar o desbaste
at que no haja indcios de riscos no paralelos.
7. Quando todos os riscos estiverem paralelos,
lavar cuidadosamente a amostra utilizando gua
corrente, secando a superfcie com papel toalha.
8. Efetuar observao a olho nu e ao microscpio
(sempre com a mesma ampliao para fins de
comparao), registrando o estado em que se
encontra a superfcie em cada fase do processo.
9. Trocar a lixa para uma com granulometria 320,
o
girando a amostra aproximadamente 90 em
relao direo em que se est desbastando,
repetindo os passos 3 at 8.

Lixamento Intermedirio e de Acabamento

Este lixamento muito semelhante ao lixamento de


desbaste. O objetivo nesse caso fazer com que a
superfcie inicialmente plana e desbastada, seja lixada com granulometrias cada vez menores para
que a superfcie que se deseja observar esteja com
a menor rugosidade possvel.
A substituio de lixas para granulometria menores
somente efetuada quando a amostra apresentar
os riscos provenientes de lixamento anterior sejam
sobrepostos (completamente removidos) pelos riscos paralelos do lixamento que se est executando.
O correto lixamento realizado com a rotao da
amostra entre os diversos estgios, mantendo-se
constante o ngulo de lixamento.
bvio que: a amostra deve ser lavada com gua
corrente antes de se substituir a lixa por outra
de granulometria mais grosseira.
8.1

Procedimento para Lixamento Intermedirio e de Acabamento

Ateno: a amostra deve ser lavada com


gua corrente antes de se fazer alterao na direo do lixamento e entre
cada um dos estgios.

Caruso

1. Proceder do mesmo modo que o estgio anterior (lixamento de desbaste), porm utilizando-se
das lixas de granulometria 400 e 600.
2. O lixamento deve ser realizado em um nico
sentido, evitando que o abrasivo e o cavaco liberados durante o processo entrem em contato
com a superfcie da
amostra em preparo. Este cuidado
tambm visa manter a planicidade da
amostra.
3. O processo deve
continuar at que
no haja indcios
de riscos das lixas
Figura 9 - Dissecador
anteriormente utilizadas, e que esses riscos estejam paralelos.
4. A quantidade de gua a ser utilizada de fundamental importncia, j que uma grande quantidade far a amostra aquaplanar, e uma pequena quantidade no ser suficiente para retirar todos os cavacos e resduos de abrasivo liberados no processo.
5. Ao trmino do lixamento com a lixa 600, a
amostra deve ser cuidadosamente limpa com
gua corrente, lcool absoluto e algodo hidrfilo, sendo a retirada
do lcool realizada
com a insuflao de
ar quente.
6. Examinar a amostra
ao microscpio, com
o menor aumento
possvel, registrando
o aspecto da superFigura 10 Politriz mafcie;
nual
7. Caso
necessrio,
deve-se armazenar
a amostra sob vcuo num dissecador.

Ateno: A superfcie preparada da


amostra, aps o presente estgio, no
deve ser tocada pois isso poder
acarretar oxidao.
9

Polimento Mecnico

O polimento realizado com abrasivos de granulometria muito pequena, utilizando-se como lubrificante gua ou preferencialmente lcool absoluto,
sobre um disco recoberto por tecido macio.
O melhor polimento conseguido utilizando-se
como abrasivo p de diamante de granulometria
controlada e garantida, porm esse tipo de abrasivo
extremamente dispendioso. P de diamante com
granulometria controlada (porm no garantida) ou
alumina, podem ser utilizados como abrasivos, com
resultados timos.
Aps o trmino do lixamento de acabamento com a
lixa 600, e tendo sido a amostra cuidadosamente
lavada com gua corrente e lcool absoluto, seca
sob ar quente e limpa com algodo hidrfilo, a
amostra colocada na politriz com o abrasivo e lu-

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brificante. A rotao da politriz deve permanecer


entre 150 e 250 rpm.
A amostra deve ser girada sobre o disco da politriz
de modo que no haja direo preferencial nessa
operao. A presso sobre a amostra deve ser a
menor possvel e o tempo necessrio para o polimento situa-se entre 1 e 3 minutos.

Caruso

A superfcie da amostra aps o correto polimento,


deve estar completamente livre de riscos de lixamento, devendo parecer espelhada, com rugosidade
mnima. Tal superfcie espelhada pode ser observada aps muito cuidadosa limpeza com lcool absoluto, algodo hidrfilo e secagem com ar quente. A
superfcie no deve ser tocada para evitar oxidao
da mesma.

Tabela 2 Detalhamento das fases de lixamento e polimento


Fase
Lixamento de desbaste
Lixamento intermedirio
Lixamento de acabamento
Polimento

9.1

Abrasivo
Lubrificante
Lixas 220 e 320
gua
Lixa 400
gua
Lixa 600
gua
Pasta de diamante com
granulometria entre 1 e lcool absoluto ou gua
4 m

Procedimento para Polimento

1. A amostra e as mos do operador devem estar


limpas e secas;
2. Verificar a disponibilidade do abrasivo e da politriz;
3. Aplicar pequena camada de abrasivo, espalhando-o sobre a superfcie do disco da politriz;
4. Ligar a politriz, aplicando sobre a superfcie do
disco o meio lubrificante;
5. Durante o polimento, segurar a amostra com
ambas as mos, aplicando a menor presso
possvel, e procurando evitar acidentes, prestando a mxima ateno ao trabalho. A durao
do polimento situa-se entre 1e 3 minutos;

Limpeza
Papel toalha
Papel toalha
Algodo hidrfilo

Secagem
No requerido
No requerido
Ar quente

Algodo hidrfilo

Ar quente

8. Ao trmino do processo, limpar a amostra cuidadosamente com lcool absoluto e algodo hidrfilo, secando a superfcie com ar quente,
evitando qualquer contato da superfcie preparada;
9. Caso necessrio, deve-se armazenar a amostra
sob vcuo num dissecador.

Figura 12 Adio de pasta de polimento ao


disco da politriz
Figura 11 Modo correto (A) e incorreto (B) de
se secar a amostra com ar quente
6. Acidentes com a amostra so comuns quando
esta no est firmemente segura ou o operador
distrai-se. Se a amostra soltar-se, provavelmente deve-se reiniciar o lixamento de acabamento;
7. Quando a politriz no estiver em uso, tamp-la,
evitando a contaminao do revestimento do
disco;

9.2

Defeitos no Polimento

A superfcie da amostra, especularmente acabada,


pode apresentar defeitos causados, na maioria das
vezes, por impercia ou negligncia aos procedimentos corretos, do operador. Tais defeitos so
considerados inaceitveis sob o ponto de vista da
micrografia. Os principais defeitos so descritos na
tabela 3.

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Tabela 3 Defeitos do polimento


Ocorrncia

Origem
lixamento insuficiente

Riscos

Cometas
"Manchas marrons"

"Aurolas" de oxidao

Sugesto de soluo
retornar fase de lixamento e melhorar o acabamento
adicionar abrasivo

falta de abrasivo
pano de revestimento do disco muito duro
trocar o pano
pano de revestimento do disco contaminado
pano do revestimento do disco rasgado
presso excessiva da amostra sobre o abrasivo
diminuir a presso sobre a amostra
partculas destacadas da amostra
aumentar a presso sobre a
pouca presso sobre o abrasivo
amostra
diminuir o tempo de limpeza
limpeza final demorada
diminuir o tempo entre o final do
polimento e a limpeza
lcool absoluto contaminado
substituir o lcool

10 Ataque Qumico
O exame ao microscpio da superfcie polida de
uma amostra revela somente algumas caractersticas estruturais como incluses, trincas e outras imperfeies fsicas (incluindo-se defeitos no polimento propriamente dito).
O ataque qumico utilizado para destacar e algumas vezes identificar caractersticas microestruturais ou fases presentes nas amostras. Os reagentes
utilizados no ataque qumico so em geral cidos
diludos ou lcalis diludos em gua, lcool ou outro
tipo de solvente.
O ataque qumico ocorre quando o cido ou a base,
quando em contato com a amostra, devido a diferentes taxas de corroso dos diversos microconstituintes e sua orientao. O processo de ataque
qumico consiste no contato entre a face preparada
da amostra com o reagente apropriado por alguns
segundos at alguns minutos.

Figura 13 Aspectos do polimento: (A) superfcie bem polida; (B) Riscos em vrias direes;
(C) Defeito de secagem; (D) Cometas, manchas
marrons e aurolas de oxidao

Nital, uma soluo de cido ntrico com lcool etlico, o reagente mais comumente utilizado em aos
e ferros fundidos comuns. Este reagente aplicado
superfcie da amostra por umedecimento ou por
imerso. O tempo necessrio para o ataque varia
entre 1s at 1min, dependendo da concentrao do
nital. e da quantidade de carbono do material que se
est ensaiando.

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A amostra imediatamente lavada com lcool absoluto e seca com algodo hidrfilo sob ar quente,
aps o que pode-se efetuar a observao ao microscpio.
10.1 Reagentes
A tabela 4 mostra alguns dos reagentes mais utilizados na Metalografia.
10.2 Procedimento de ataque

ATENO: NO PROCEDIMENTO A
SEGUIR, PRODUTOS QUMICOS
PERIGOSOS SO MANIPULADOS.
1. Colocar a amostra sobre a bancada com a face
previamente preparada para cima. Essa face
no deve ser tocada;
2. Preparar quantidade suficiente de reativo Nital
para o ataque por imerso, num vidro de relgio;

Caruso

3. Limpar a superfcie preparada da amostra com


lcool absoluto, secando-a com algodo hidrfilo e ar quente;
4. Imergir a face preparada da amostra no reagente, tomando a precauo de evitar a formao de bolhas de ar, agitando o corpo de prova;
5. Aps o tempo de ataque (entre 1s e 1min), retirar a amostra do reagente, neutralizando-o com
lcool absoluto;
6. Secar a amostra com algodo hidrfilo e ar
quente, retirando todo e qualquer fiapo de algodo;
7. Efetuar a anlise microscpica;
8. Caso necessrio novo ataque, repetir os passos
1 at 6 variando o tempo de imerso;
9. Se ainda for necessrio novo ataque, retornar
fase de polimento e proceder novo ataque conforme os passos 1 at 6.

Tabela 4 Principais reagentes utilizados com aos


Reagente

Nital

Picral

cido
clordrico
Cloreto frrico e cido
clordrico

Composio
Procedimento
Tempo
Aplicao
Observaes
do reagente
de ataque
de ataque
1-5ml de cido Ntrico concenConcentrao depende da
trado
Imerso ou ume- Aos carbono e ferros
1s at 1min quantidade de carbono prefundidos
100ml de lcool etlico ou met- decimento a frio
sente
lico
No revela contornos de gro
4g de cido pcrico
Aos carbono tratados
de ferrita.
1s at 1min
100ml partes de lcool etlico Imerso a frio
termicamente
Tempo de ataque depende do
ou absoluto
tratamento trmico do ao
Tempo de ataque depende do
5ml de HCl
teor de carbono e da quanti1g de cido pcrico
Aos temperados ou
1s at 1min dade e tipos de elementos de
Imerso a frio
100ml de lcool etlico ou metbeneficiados
liga
lico
Revela a martensita
5g de FeCl3
Imerso a frio
Aos inoxidveis
15 a 40s

50ml de HCl
100ml de H2O destilada

11 Exame ao Microscpio
O exame microscpico deve ser iniciado utilizandose preferencialmente um microscpio estereoscpico, que revelar imagem geral e tridimensional da
amostra, com a menor ampliao disponvel.
O exame detalhado da amostra, com ampliaes
entre 50x e 1000x realizado para a caracterizao
da amostra. Essas ampliaes so conseguidas
pelo produto da ampliao da ocular pela ampliao
da objetiva.

Figura 14 Tpico banco metalogrfico estereoscpico


Microscpios Eletrnicos de Varredura (Scanning
Electron Microscope, SEM), tm capacidade de am-

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pliao de at 20.000x e os Microscpios Eletrnicos de Transmisso (Transmission Electron Microscopes, TEM), so capazes de ampliao de at
100.000x.

b)

11.1 Clculo do Tamanho de Gro


Em amostras que possuem fases simples, o tamanho de gro ASTM pode ser estimado por comparao direta entre a imagem observada ao microscpio, com ampliao de 100x, e as cartas de tamanho de gro disponveis, caracterizando-os entre 1 e
10. Dependendo da disponibilidade, existem oculares com desenhos especulares diretamente nas suas lentes, de forma a poder-se avalizar o tamanho
de gro diretamente, de maneira mais exata.
O tamanho de gro ASTM "n" pode ser calculado
utilizando-se a seguinte relao:
2
(n - 1)
N(A/100) = 2
em que:
N  nmero de gros por polegada quadrada,
numa ampliao de 100x
n  tamanho de gro ASTM
A  Ampliao total
Para materiais que apresentam uma nica fase, o
tamanho de gro ASTM indica o tamanho de gro
propriamente. Quanto maior o tamanho de gro
ASTM (n), menores sero os gros do material.
Se existem N gros por polegada quadrada, na am1/2
pliao A, h (N) gros ao longo de 1in. O tamanho mdio de cada gro, na ampliao A ento
1/2
1/(N) polegada.
O tamanho real do gro dado por:
1/2
Tamanho de gro = 1/(NM) .

c)
d)
e)

2.
a)

b)
c)

d)

Caruso

pulsa o carbono dessas regies. A presena de


fsforo causa fragilidade aos aos e tambm
melhora a usinabilidade;
Enxofre
o
Forma sulfeto de mangans a 1100 C, apresentando-se sob a forma de polgonos, glbulos
ou formas arborescentes de colorao cinzenta.
O sulfeto de ferro geralmente no aparece nos
aos comuns; caso acontea, ter colorao
amarelada. A presena de enxofre nos aos facilita a usinabilidade.
Mangans
Semelhante ao enxofre
Silcio
O silcio no detectado ao microscpio.
Alumnio
Usado como desoxidante nos aos. Forma com
o oxignio Al2O3 (alumina) que se apresenta ao
microscpio sob a forma de partculas negras
esparsas ou agrupadas.
Microconstituintes
Ferrita
Apresenta-se ao microscpio em gros claros
com finos contornos pretos.
Cementita
Apresenta-se clara com contornos pretos.
Perlita
Corresponde a lamelas de ferrita e cementita.
As lamelas podem ser planas, curvas ou ondeadas. A perlita se apresenta escura ao microscpio.
Martensita
Apresenta ao microscpio aspecto acicular e
escuro.

11.3 Procedimento de Exame ao Microscpio

Ateno Observar os seguintes cuidados ao trabalhar com o microscpio:




Figura 15 Microscpio estereoscpico para


metalografia
11.2 Interpretao das Micrografias
A correta interpretao das texturas que ocorre nos
materiais matria que requer larga experincia do
operador.
1. Incluses
a) Fsforo
Localiza-se na ferrita e somente pode ser observada ao microscpio quando o seu teor estiver acima de 1%. Forma estrias claras pois ex-

iniciar a observao com a objetiva de menor


ampliao;
 o foco para o microscpio monoscpico conseguido aproximando-se a objetiva o mais possvel da amostra, tomando-se o mximo de cuidado para que no haja coliso entre esses
elementos e em seguida, com um dos olhos na
ocular, afastar lentamente o canho. Quando o
objeto estiver com em foco, utilizar o parafuso
de ajuste fino.
 se o microscpio utilizado estereoscpico,
ajustar primeiro o foco com o olho direito, conforme o procedimento anterior e posteriormente
ajustar a dioptria do olho esquerdo utilizando-se
do ajuste colocado na prpria ocular esquerda;
 ao mudar-se de objetiva, afastar o canho do
microscpio da amostra para evitar coliso das
lentes das objetivas com a amostra;
1. Cada estudante examinar duas amostras preparadas:
 por ele prprio
 por um dos componentes do seu grupo de
trabalho
Examinar inicialmente a amostra no microscpio
estereoscpico, em que tem-se uma imagem

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tridimensional da superfcie, podendo-se diferenciar os gros e as partculas de impurezas;


Utilizando microscpio monoscpico, observar
nas ampliaes disponveis, os vrios aspectos
estruturais do material;
Determinar o tamanho de gro ASTM e o tamanho do gro mdio para cada uma das amostras;
Caso haja disponibilidade de cmera fotogrfica,
registrar cada uma das amostras na ampliao
mais significativa, identificando por comparao
com as fotomicrografias disponveis, o material
em observao. Caso no haja disponibilidade
da cmera, desenhar cada uma das amostras
observadas nas mesmas condies anteriores;
Caso haja disponibilidade do microdurmetro,
efetuar a medida da dureza Vickers em pelo
menos dois pontos em cada uma das amostras.

Caruso

d) qual o nvel de conhecimento do leitor sobre a


matria
e) quais as informaes devem ser includas
Quanto maior o conhecimento desses quesitos, as
chances de se ter sucesso na comunicao escrita.
Os dados devem ser coletados medida que o experimento realizado, tomando-se notas sobre cada
uma das fases realizadas quanto ao cumprimento
correto e completo das mesmas.
12.2 Requisitos
Os relatrios devem ser apresentados impressos
em papel formato A4 recortado (210mm x 297mm),
em somente uma das faces de cada folha.
O relatrio ser escrito no formato mostrado no
anexos 1 e 2, sendo apresentados nas datas marcadas, impreterivelmente.

13 Questionrio

Figura 16 Penetrador de diamante Vickers

Figura 17 Imagem de amostra polida, com ataque qumico e microindentao Vickers

12 Relatrio
Preparar e apresentar um relatrio no tarefa das
mais simples; porm a sntese de um trabalho realizado, a forma de demonstrar o qu e como determinada tarefa foi desenvolvida.
Ao longo do curso, e tambm da carreira, os tcnicos, tecnlogos e engenheiros (sem falar nas outras
reas no tecnolgicas), preparam um sem nmero
de relatrios descrevendo tarefas, trabalhos, projetos.
12.1 Preparao
Antes de iniciar o relatrio, deve-se ter certeza que
sabe-se, entre outras:
a) o propsito do relatrio
b) quem ler o relatrio
c) por qu o relatrio ser lido

As questes a seguir devem ser respondidas e entregues juntamente com o relatrio do experimento.
1. Descreva sucintamente a textura dos corpos de
prova observados ao microscpio. Quantas fases e constituintes esto presentes em cada
uma delas?
2. Tomando-se como base a microestrutura observada, pode-se determinar a quantidade de carbono presente? Se sim, explicar o procedimento.
3. Quais os objetivos de se secionar um corpo de
prova transversalmente?
4. Quando se deve secionar um corpo de prova
longitudinalmente??
5. Comparar as amostras, a prpria e a recebida
do colega de grupo de estudo, quanto ao acabamento e estrutura.
6. Por qu a superfcie dos corpos de prova, para
serem analisadas, devem ser quimicamente
atacadas?
7. Como pode ser efetuado o ataque qumico da
superfcie dos corpos de prova?
8. Quais so os principais reagentes para o ataque
qumico utilizados em macrografias?
9. Sucintamente, descrever cada um dos passos
envolvidos na preparao da amostra:
- secionamento
- montagem
- lixamento de desbaste
- lixamento de acabamento
- polimento
- ataque
10. Por qu as amostras metalogrficas devem ser
cuidadosamente lavadas e secas antes de se
proceder a troca de lixas?
11. Qual o propsito de se realizar o ataque qumico
nas amostras a serem submetidas a anlise microgrfica?
12. Por qu algumas vezes necessrio que efetue
o embutimento das amostras?
13. Qual a diferena entre um ao eutetide de um
hipoeutetide?
14. temperatura ambiente:

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20.

a) quais so as fases do ao eutetide?


b) quais os constituintes do ao eutetide?
c) quais so as fases do ao hipoeutetide?
d) quais os constituintes do ao hipoeutetide?
Se o tamanho de gro ASTM 5 para determinada amostra, observada com ampliao de
A=100x, qual o tamanho mdio do gro dessa
amostra?
Se o tamanho de gro de uma amostra de
0,07mm, qual o tamanho de gro ASTM dessa
amostra? (A = 100x)
Para essa amostra, quantos gros podem ser
2
observados numa rea de 1in , numa ampliao
de 250x?
Resumidamente explicar o efeito do tamanho de
gro na resistncia mecnica dos materiais.
Quais os defeitos de preparao mais comuns
encontrados numa amostra aps o lixamento?
Como podem ser evitados?
Que defeitos de preparao podem ser encontrados numa amostra aps o polimento? Como
podem ser evitados?
Quais os principais cuidados a serem observados na manipulao de um microscpio?

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Anexo 1 Modelo de capa para relatrio

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Anexo 2 Modelo de folhas para relatrio

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