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Alexandre Schuler

Décima Edição
2010

Alexandre Ricardo Pereira Schuler
Departamento de Engenharia Química
Universidade Federal de Pernambuco

CONTROLE ESTATÍSTICO
Décima Edição

2010

Controle Estatístico - Introdução - Alexandre R. P. Schuler.

SUMÁRIO
CAPÍTULO 1 – INTRODUÇÃO, 1
1.1. Histórico, 1
1.2. Definições fundamentais, 1
1.3. Objetivos, 2
1.4. Erros e Incertezas em Química Analítica, 3
CAPÍTULO 2 – OPERAÇÕES COM NÚMEROS EXPERIMENTAIS, 9
2.1. Generalidades, 9
2.2. Regras de arredondamento, 9
2.3. Algarismos significativos, 10
2.4. Operações com números experimentais, 10
CAPÍTULO 3 – O USO DE GRÁFICOS EM QUÍMICA ANALÍTICA, 12
3.1. Introdução, 12
3.2. Gráficos de Calibração, 12
3.3. Interpolação e Extrapolação, 13
3.4. Determinação do Ponto de Inflexão, 14
3.5. Regressão Linear, 15
3.6. Gráficos de Barras, 19
CAPÍTULO 4 – FUNDAMENTOS DA ESTATÍSTICA, 20
4.1. Probabilidade, 20
4.2. Distribuição de probabilidade, 22
4.3. Distribuição binomial, 23
4.4. Distribuição de Poisson, 25
4.5. Distribuição hipergeométrica, 25
4.6. Probabilidade Estatística, 26
4.7. Erros estatísticos, 26
4.8. Distribuição gaussiana, 27
4.9. Estimativa do valor médio, 29
4.10. Estimativa da dispersão, 30
CAPÍTULO 5 – CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICA, 31
5.1. Introdução, 31
5.2. Parâmetros e Testes Estatísticos, 31
5.3. Estatística Simplificada, 38

Controle Estatístico - Introdução - Alexandre R. P. Schuler.

5.4. Número Ideal de Medições, 38
5.5. Diferença Máxima Permitida entre duas medições, 40
5.6. Avaliação estatística de um método analítico, 42
5.7. Avaliação estatística de uma amostra, 46
5.8. Avaliação estatística na preparação de soluções, 47
5.9. Confiabilidade analítica, 49
5.10. A expressão do resultado analítico, 49
5.11. Laboratórios de referência, 50
CAPÍTULO 6 – GRÁFICOS DE CONTROLE, 51
6.1. Finalidades, 51
6.2. Especificação, 51
6.3. O tamanho da amostra, 53
6.4. Procedimentos de amostragem, 54
6.5. Frequência de amostragem, 55
6.6. Capacidade de um processo e de uma máquina, 56
6.7. Tipos de gráfico de Controle, 57
CAPÍTULO 7 – INSPEÇÃO DA QUALIDADE, 6 8
7.1. Inspeção completa versus inspeção por amostragem, 68
7.2. Inspeção de atributos e inspeção de variáveis, 68
7.3. Não-conformidade, 69
7.4. Níveis de risco, 69
7.5. Números e percentuais de aceitação e de rejeição, 70
7.6. A Curva Característica de Operação, 70
CAPÍTULO 8 – PLANOS DE INSPEÇÃO, 73
8.1. Introdução, 73
8.2. Tamanho do Lote, 73
8.3. Nível de Inspeção, 74
8.4. Regime de Inspeção, 74
8.5. Tamanho da Amostra, 74
8.6. Procedimentos de Amostragem, 75
8.7. Escolha do Plano de Amostragem, 79
CAPÍTULO 9 – GESTÃO PARA A QUALIDADE, 82
9.1. Introdução, 82
9.2. Modelos de Gestão, 82
9.3. Estrutura Básica dos Modelos de Gestão, 83

Introdução . 148 APÊNDICE 12 – MAIS DETALHES SOBRE A CCO. 117 APÊNDICE 5 – ENTENDENDO A ESTATÍSTICA. 185 APÊNDICE 17 – TABELAS ÚTEIS. 130 APÊNDICE 7 – METROLOGIA. 139 APÊNDICE 9 – QUANTIFICANDO A CAPACIDADE DE UM PROCESSO. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA.Alexandre R. 145 APÊNDICE 11 – GC’s: UMA ANÁLISE MAIS DETALHADA. P. 97 APÊNDICE 1 – AVALIAÇÃO DO FINAL DA REGIÃO LINEAR. 172 APÊNDICE 14 – AS SETE FERRAMENTAS DA QUALIDADE. 194 . 142 APÊNDICE 10 – GC: ESTUDO DE CASOS. 115 APÊNDICE 4 – APROXIMANDO A BINOMIAL DA GAUSSIANA. 174 APÊNDICE 15 – ANÁLISE DE VARIÂNCIA. Schuler. 99 APÊNDICE 2 – AUXÍLIO DO COMPUTADOR. 111 APÊNDICE 3 – DESENHANDO GRÁFICOS NO COMPUTADOR. 179 APÊNDICE 16 – TQM versus GEIQ. 165 APÊNDICE 13 – UMA PLANILHA EXCEL PARA CCO.Controle Estatístico . 122 APÊNDICE 6 – TESTE DE NORMALIDADE. 187 ÍNDICE DE ASSUNTOS. 137 APÊNDICE 8 – VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS.

Ref. em sua grande maioria. extraídos. com cerca de vinte páginas. nunca se chega ao fim. em qualquer uma de suas inúmeras aplicações. O Capítulo 6 trata do Controle de Processos.Alexandre R. A intenção do Autor com os inúmeros apêndices foi compactar o texto básico (Capítulos 1 a 9). essas tabelas também se encontram no suplemento Caderno de Exercícios. Boa leitura! Alexandre Schuler . O Capítulo 5 trata do Controle de Qualidade Analítica.Controle Estatístico . como no controle estatístico. Schuler. Hoel (Matemática Estatística. O Autor recomenda fortemente a leitura do livro de Paul G. ao mesmo tempo em que espera que a leitura seja útil para aqueles que se iniciam no controle estatístico. oferecido para estudantes e técnicos das indústrias da Região Metropolitana do Recife. os Apêndices 1 a 16 trazem informações complementares aos diversos temas abordados neste livro e o Apêndice 17 traz um conjunto de tabelas que auxiliam na resolução da maioria dos problemas relacionados com o texto. Os Capítulos 7 e 8 tratam da Inspeção de Qualidade e o Capítulo 9 da Gestão da Qualidade. Hoje chega a cerca de duzentas páginas. O Autor pretende estar sempre atualizando o texto. todos eles resolvidos. das provas realizadas ao longo desses anos. intitulado Caderno de Exercícios). 20). Mas. que acompanha o livro texto. Entretanto. enriquecido com exercícios de aplicação (num volume suplementar. de modo a tornar sua leitura mais agradável e objetiva. é altamente recomendado o aprofundamento de cada detalhe através da leitura adicional dos importantes textos citados nas Referências Bibliográficas. o presente texto foi crescendo gradativamente (atualizado a cada semestre letivo). Os Capítulos 1 a 4 discutem as bases estatísticas para os demais capítulos. Para facilitar. solicitando para esse fim sugestões e a crítica construtiva de seus Leitores. os quais serviram de base para a construção deste livro. com ênfase nos Gráficos de Controle. P. No início era uma pequena apostila. que apresenta uma elegante dedução para a maioria das equações empregadas ao longo do presente livro.Introdução . Com a criação da disciplina Controle Estatístico de Qualidade para o curso de engenharia química e mais tarde da disciplina Controle Estatístico para o curso de química industrial. Finalmente. PREFÁCIO Tudo começou com um curso de extensão.

2. na esperança de ser representativa daquele. Schuler. em termos quantitativos. cerca de 80% das empresas brasileiras não utilizavam a informática e 54% das empresas entrevistadas desconheciam totalmente o assunto. É interessante conhecer. os conceitos próprios do controle estatístico.É o valor numérico que melhor representa uma população. Foi o Japão o primeiro país a adotar. em larga escala.Alexandre R.1.É uma pequena porção do universo. . P. Amostra . realizada em 1990. Desde aquela época e até o início da 2a Guerra Mundial. Definições fundamentais Qualidade – Qualidade é algo difícil de definir. por exemplo.INTRODUÇÃO 1. 1. entendendo-se por indivíduo um item de produção ou uma grandeza desse item. como a "amostragem simples" e o "gráfico da média". menos de 20 empresas americanas haviam adotado a idéia de Shewhart1. Média . Em pesquisa realizada em 1977. Segundo pesquisa não oficial. tomada a partir de critérios pré-estabelecidos. 5) verificaram que apenas cerca de 70% das empresas americanas empregavam métodos de controle estatístico e ainda assim. Para os propósitos deste livro pode significar “adequação ao uso” ou ainda “atender a alguma especificação” ou “atender às expectativas do consumidor”. Histórico O conceito de controle estatístico de qualidade foi introduzido na década de 1920 por Shewhart. utilizando apenas as técnicas mais simples. que na época era o responsável pela inspeção de componentes para centrais telefônicas produzidas pela empresa americana Bell Telephone. Normalmente é a média aritmética dos indivíduos que a compõem. 1 1 . As expressões “indivíduo” e “população” são provenientes do uso mais extensivo da Estatística na área das ciências sociais. 1 2 Alguns das referências citadas no final do livro fazem uma boa revisão histórica.São todos os indivíduos de uma população2. Saniga e Shirland (Ref.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Universo . e por população todas as peças de um dado lote ou da produção anual.

Outros termos que serão empregados ao longo deste texto terão sua definição quando da primeira citação. tem uma componente preventiva e por isso mesmo tem um reflexo positivo sobre os custos de fabricação.É uma forma de expressar quantitativamente a dispersão. P. Nesta monografia. toda a atenção será dirigida para o segundo tipo de controle. Ao conjunto de ações que alteram um fenômeno. . essa atitude. 1.Alexandre R. A interpretação dessas informações à luz da Estatística denomina-se controle estatístico.É o grau de espalhamento dos diversos indivíduos de uma população (ou de uma amostra). visando alterações em seu comportamento. o Controle Estatístico. Inicialmente há necessidade de ser mais bem entendido o significado da palavra "controle". tem-se o controle analítico. amplitude é a diferença entre o valor maior e o valor maior. numa população ou numa amostra. o qual pode ser: a) Controle Estatístico de Qualidade b) Controle Estatístico de Processo O Controle Estatístico de Processo ou Controle Estatístico de Fabricação tem como objetivo acompanhar passo a passo o processo de fabricação de um determinado produto. dá-se o nome de controle operacional.É o número de indivíduos com igual valor numérico da propriedade medida. Desvio padrão . O controle pode ser definido como uma atividade caracterizada pelo ajuntamento de certa quantidade de informações com o objetivo de compreender um determinado fenômeno.3.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Schuler. Evidentemente. Frequência . Objetivos O controle estatístico é exercido com várias finalidades. Amplitude – Outra forma de expressar a dispersão. e pode levar à decisão de se exercer influência sobre o fenômeno. Aí. dentre um conjunto de valores numéricos. 2 Dispersão . por avaliar antes de se chegar ao produto final.

Mas deve ser enfatizado que isso é apenas uma . tem um caráter mais de confirmação. ou seja. Entende-se por precisão o grau de dispersão de um conjunto de resultados da medição de uma mesma grandeza: quanto maior a dispersão.1 exemplifica: o conjunto de dados (a) é preciso e inexato. como por exemplo. 3 Controle Estatístico de Qualidade. Nesse caso. o resultado poderá ser bastante diferente do valor verdadeiro (real).Alexandre R. em função de características indesejáveis no produto em questão. P. portanto. Isso pode ocorrer em um Laboratório Industrial. o valor verdadeiro da grandeza poderá (ou não) estar incluído nesse conjunto de resultados. o Controle Estatístico de Qualidade é utilizado com o objetivo de avaliar a precisão e a exatidão (ver a seguir) com que estão sendo realizadas as diversas técnicas analíticas. exatidão pode ser entendida como o grau de aproximação entre a medição experimental e o valor real. maior será a incerteza da medida. Schuler. A avaliação da precisão e da exatidão é o objetivo geral do controle de qualidade analítica. dá-se o nome de Controle de Qualidade Analítica. os resultados individuais não serão numericamente iguais.Controle Estatístico – Apêndice 9 .4.1. com a finalidade de evitar eventuais problemas em seu próprio processamento. ou seja. 1. diz-se que a medição foi inexata. mas também em qualquer outro laboratório. Finalmente. menor será a precisão. mesmo havendo uma grande precisão na medição. A Figura 1. numa indústria que realiza o Controle de Processo. sob pena de ocorrerem falsas interpretações que consequentemente conduzem a decisões errôneas.4. um Laboratório de Análises Clínicas. Sua maior importância. Portanto. o conjunto de dados (b) é impreciso e inexato e o conjunto de dados (c) é preciso e exato. Por outro lado. mas estarão dispersos dentro de um determinado intervalo. Precisão e exatidão Quando alguém se propõe a repetir várias vezes uma determinada medição. A quarta possibilidade (d) sugere um conjunto impreciso e exato. Erros e Incertezas em Química Analítica 1. decorre da utilização por parte do comprador do produto. de modo a garantir a confiabilidade dos dados experimentais. Nesse caso particular (Laboratórios).

O erro sistemático está relacionado com a exatidão da medição. Essa perda é um erro aditivo. quando a sua ocorrência obedece a uma distribuição aleatória (ou estatística).1 – Diferença entre precisão e exatidão. Os erros são classificados genericamente como erros indeterminados ou erros estatísticos. De fato. Por outro lado. corrigidos. 1. a magnitude do erro dependerá do volume gasto na titulação. Ao lado dos erros estatísticos. é a leitura feita com um instrumento que não esteja devidamente calibrado. 4 coincidência. Eles não podem ser evitados ou corrigidos. são dotados de sinal. ocorrem outros. como negativos. resultando em um erro proporcional. Exemplo de um erro determinado. isto é. a perda por solubilização. Futuramente (Capítulo 4) esse assunto será melhor explorado. Figura 1. tanto podem ser positivos.Alexandre R. como será visto mais adiante (Capítulo 4) e estão relacionados com a precisão do procedimento de medição. Os erros estatísticos não são dotados de sinal. é difícil aceitar que algo impreciso seja exato. 3 Admitindo-se que a temperatura do experimento é constante. Os erros sistemáticos podem ser de dois tipos: aditivos e proporcionais. O resultado será sempre inferior (ou sempre superior) ao valor real. também denominado erro sistemático. Se no decorrer de um procedimento analítico um material é submetido à lavagem com um volume fixo de água. Os erros determinados podem ser quantificados e. será constante3. que ao contrário dos primeiros. P. ou são positivos. portanto.4. Schuler.2. ou são negativos.Controle Estatístico – Apêndice 9 . ou seja. . tão somente minimizados. numa titulação com uma solução cuja concentração indicada é diferente da real. Origem dos erros experimentais Os erros de medição (precisão e exatidão) podem agora ser melhor discutidos. denominados erros determinados. qualquer que seja a quantidade de precipitado.

4.4. esse ponto poderá ser observado com maior ou menor antecedência.Controle Estatístico – Apêndice 9 . que estão relacionados com a precisão (incerteza) do instrumento.1. devido a limitações do instrumento. será objeto de estudo no capítulo 5. b) métodos físico-químicos (instrumentais) Inerentes a cada método. serão discutidos aqui. 1. P.3. os órgãos normalizadores (ver Apêndices 7 e 8). enquanto que a expressão erro sistemático foi substituída por erro. especificamente. Por exemplo. numa titulação a detecção do ponto de viragem é feita com auxílio do olho humano. Classificação Os métodos analíticos são classificados em dois tipos gerais: a) métodos químicos (via úmida). O erro do operador aqui referido é o erro decorrente de características físicas do operador. 5 1. do método . a expressão erro estatístico foi substituída por incerteza. Do instrumento O erro grosseiro. Grosseiro 2. seja grande ou pequeno. Schuler. Do operador 3. os erros podem ser de três tipos: 1. dependendo da acuidade visual do operador. Em qualquer medição que se faça fatalmente será cometido um erro. Modernamente. Portanto.4. devido à falta de atenção ou de treinamento adequado. Medições usadas em Química Analítica 1.4. Quanto aos erros dos instrumentos. por ter havido muita confusão no emprego desses termos (muita gente ainda confunde precisão com exatidão).4. Incerteza Na seção anterior foram discutidos os conceitos de precisão e exatidão. os erros de leitura.Alexandre R.

2 cm. a leitura será sempre uma aproximação (ou arredondamento) do valor verdadeiro.2 cm . ou seja. 0023 ou 0. é igual à menor divisão de sua escala.3% 87 cm Para a medição realizada com a segunda régua (b) fica: ε2 = 2 X 0. com outra régua (Figura 1. ou do próprio analista.2.2. total (isto é. indeterminados + determinados) e absoluto. No exemplo acima. uma estimativa do mesmo.4. graduada em décimos de centímetro (0.1 cm). 1. Erro absoluto O erro de um instrumento. Consequentemente. a ser realizada com auxílio de uma régua (Figura 1. Vale dizer que se trata aqui do erro máximo. Medição de uma grandeza linear. De fato. Schuler. como compreendido no parágrafo anterior. 87. mas da medição realizada com ele) é igual ao erro absoluto dividido pela grandeza da medida. o último algarismo será sempre duvidoso. por exemplo.b). Com uma imagem ampliada dessa régua (e do objeto) poder-se-ia observar que o comprimento é ligeiramente maior que 87 cm.2. (a) (b) Figura 1.23% 87.a) graduada em centímetros (menor divisão igual a 1 cm).2 cm. Com ela se pode ler 87 cm.Alexandre R. P. o erro relativo da régua (a) é: ε1 = 2 X 1 cm = 0 . Na realidade. Tome-se como exemplo a medição de uma grandeza linear. 023 ou 2.2. mas fazendo uma ampliação dessa nova situação poderia ser observado que o comprimento real é algo maior (ou menor) que 87.1 cm = 0 .6 Controle Estatístico – Apêndice 9 .4. obter-se-ia. empregado. Por outro lado. o erro relativo (agora não é propriamente do instrumento.

Pesagem Numa pesagem. Se o instrumento é uma pipeta graduada ou uma bureta.050 0. Tabela 1. Cada fabricante deve explicitar a incerteza de seu produto. Medição de volume Na medição de um volume o erro máximo é calculado do mesmo modo.100 1 2 RECIPIENTE CAPACIDADE (mL) εabs (mL) 5 0. com uma balança de 1g será: ε2 = 2 x1 = 0.037 1000 0. Vidraria de laboratório acompanhada dessa informação é bem mais cara e é identificada como vidraria certificada (ver Apêndice 7).Erro absoluto4 (incerteza) de vários recipientes. os balões volumétricos.180 25 0.050 50 0.7 Controle Estatístico – Apêndice 9 .025 0. O erro máximo relativo associado à pesagem de 10g de um material. obviamente.075 5 0.010 25 0.4. Schuler. o erro absoluto será também multiplicado por dois.3.015 10 0.Alexandre R.120 10 0. Por diferença obtém-se o peso do material. normalmente é preciso pesar inicialmente o recipiente (tarar) e depois o conjunto (material + recipiente).031 500 0.4. P.1 .014 100 0. etc. O erro relativo é calculado dividindo-se o erro absoluto pelo volume medido.4.350 50 0. Excetuam-se. .1 mostra o erro absoluto (εabs) de vários recipientes usados em medição de volume.4. 1.020 50 0.019 250 0.4.2 ou 20% 10 Pergunta: Por que o erro absoluto é multiplicado por 2 (nos dois exemplos)? 1. as pipetas de uma marca. A Tabela 1. RECIPIENTE Bureta Pipeta volumétrica (1 marca) 4 CAPACIDADE(mL) εabs (mL) 25 0.500 Pipeta graduada Balão volumétrico Esta tabela é apenas ilustrativa.

P. .Controle Estatístico – Apêndice 9 . Schuler. em que a balança é zerada antes e após a colocação do recipiente. 5 As balanças modernas de laboratório possuem o recurso da tara.8. 5. deve ser considerada apenas uma leitura e o erro não é multiplicado por 2. por exemplo. 8 Resposta à pergunta da página anterior: O erro é multiplicado por 2 (dois) porque na realidade são realizadas duas leituras.7 e 5.6. Como visto nos exemplos anteriores. Nesse caso. o erro total é a soma dos erros de cada operação. De acordo com a teoria da propagação dos erros.Alexandre R. isso acontece também na pesagem5 e na medição de volume em pipetas de duas marcas. O Leitor verá mais detalhes nas Seções 5.

Para ter apenas um algarismo depois da vírgula. III. Se o último algarismo for maior que 5.3453  9.2652  4. a regra III.Alexandre R. o algarismo 5 precedia algarismos diferentes de zero.3453 é arredondado para 9. II.27 4.22 OBS 1: Não são permitidos arredondamentos sucessivos. acrescenta-se uma unidade ao penúltimo algarismo.4. 2. Se.72 3. mantém-se o penúltimo algarismo. P. Não se deve fazer 9. .715  3.35  9. Para que um resultado não seja expresso com um número que sugira uma precisão maior que a precisão real.72 4.478  2. mesmo quando o algarismo a ser mantido for par. Regras de arredondamento Quando é preciso fazer arredondamento em um resultado numérico (ver seção seguinte). ou b) acrescenta-se uma unidade se este for ímpar. o procedimento da regra III. procede-se como a seguir: I.725  3. Generalidades Como visto no capítulo anterior. OPERAÇÕES COM NÚMEROS EXPERIMENTAIS 2.2153  4. OBS 1: Se o 5 a ser arredondado não é o último algarismo.b deve ser obedecida.48 3.324  2.1. Exemplos: 2.3. o número 9. Se o último algarismo for igual a 5: a) mantém-se o penúltimo se este for par.2. 2. Se o último algarismo for menor que 5. Schuler. entretanto. a precisão de uma medição depende do instrumento empregado.32 2.a só é válido se os algarismos seguintes ao 5 eram zeros. alguns conhecimentos básicos devem ser considerados.9 Controle Estatístico – Apêndice 9 .

Schuler.3.Alexandre R.719 14.4. os quais são usados apenas para indicar a posição da vírgula. Algarismos significativos Quando um número representa um resultado experimental. 2. b) Após o último algarismo não se põem zeros. Algarismo significativo é todo e qualquer algarismo de um número. fala-se em algarismos significativos. P. exceto os zeros anteriores ao primeiro algarismo diferente de zero.04 eliminar 2.324 1. é preciso ter em mente que: a) O último algarismo é duvidoso.14 todos 3 0. 2.10 Controle Estatístico – Apêndice 9 .32 17.710 todos 5 Para se operar com números experimentais.13 3.013 1e3 2 20. . Exemplos: Número Algarismos significativos No de algarismos significativos 2. Operações com números experimentais Soma ou subtração: arredondar 2.45 Observação: Os valores mais precisos devem ser arredondados até se igualarem ao de menor número de algarismos significativos após a vírgula. c) O número que possui o menor número de algarismos significativos é o menos preciso.

137 x 7. Existe mais de um modo de cálculo. O exemplo a seguir ilustra o que foi discutido: Para determinar o fator de uma solução de HCl 0. O número 47.1M foi realizada uma titulação com 2. lembrar de somente programar arredondamento na célula onde ficar o resultado final.Controle Estatístico – Apêndice 9 .1. Schuler.2 = 22.0218  1.02 Esse exemplo mostra que o costume de sempre representar f com quatro dígitos após a vírgula é totalmente errôneo. seria então possível escrever um fator com quatro algarismos significativos. Foram gastos 48.4 = 6. página 7).5864  23 15.4075  6. mas não necessariamente quatro algarismos significativos após a vírgula.500 g (balança com sensibilidade de 0.001 g) de carbonato de sódio.2 mL da solução. P. 6 7 Se os cálculos forem realizados no Excel. 11 Multiplicação ou divisão: 3.177 = 1. empregando-se uma bureta de 50 mL (consultar a Tabela 1. Caso a bureta empregada tivesse dois algarismos após a vírgula. .Alexandre R.12 é obtido a partir da estequiometria da reação.: Arredondar apenas no final6. mas todos resultam na seguinte divisão: f = 48. deixando o resultado com o mesmo número de algarismos significativos que o número de menor precisão. 3 7 8 ÷ 2.4 Obs.2/47.

condutividade elétrica ou térmica. emprega-se a relação C = f(x). para o ponto de fusão de uma série de padrões (substâncias puras e que apresentam um ponto de fusão bem definido). O gráfico auxilia na compreensão de um fenômeno. Na construção de um gráfico. O USO DE GRÁFICOS EM QUÍMICA ANALÍTICA 3. especialmente nas Ver Seção 3. por exemplo). muitas vezes a concentração de um material é determinada em função de uma grandeza física ou físico-química.2. etc. obtido com aquele termômetro.Alexandre R. .Controle Estatístico – Apêndice 9 . na ordenação de informações experimentais e na sua visualização imediata. absorvância. Se a relação não é linear. deve-se ter em conta que: a) 8 O número de pontos não deve ser muito pequeno. Na maioria das vezes.1.1). Nesses casos. Talvez o exemplo mais comum para este enfoque seja a curva de calibração do termômetro de um aparelho para determinação do ponto de fusão (Figura 3. Tais gráficos são denominados “Curvas de Calibração” (Apêndice 1). Introdução O uso de gráficos em Química Analítica é bastante disseminado. 3. obtido da literatura (de um “Handbook”. como pH. Uma outra concepção para as curvas de calibração é a correção de valores experimentais para valores padronizados. onde C é a concentração e x é a grandeza medida. mas demonstram de uma maneira clara a sua importância. 12 3. procurando na ordenada o valor correspondente àquele encontrado experimentalmente e selecionado na abscissa. Os exemplos apresentados a seguir constituem uma lista não exaustiva. Este gráfico é construído registrando-se na abscissa o valor experimental. principalmente se não se tem certeza a respeito da linearidade da correlação8 dos pontos. Gráficos de Calibração Na Química Analítica. em razão de suas múltiplas utilidades.5. Na ordenada é registrado o ponto de fusão “real”. essa relação pode ser representada graficamente. é preferível retificar a curva experimental. Schuler. página 20. O ponto de fusão de um desconhecido é então “corrigido”. P.

Ao contrário da interpolação. c) O gráfico mais legível é aquele cuja reta forma um ângulo de 45o com os eixos. Ponto de fusão real (corrigido) d) A precisão na leitura do gráfico é limitada pelo papel: com um papel milimetrado. não seja maior (nem menor) que a real. denomina-se interpolação a determinação de um valor dentro do intervalo conhecido (C1 < Cx < Cn). em unidades de y (e de C). 3. É preciso. existem os erros na preparação dos padrões (ver Seção 5. selecionar uma escala cuja precisão.c. No caso de uma reta. 13 proximidades de um máximo (ou mínimo) ou de um ponto de inflexão (Seção 3. Esse ângulo pode ser conseguido com uma adequada seleção das escalas.25 mm.4).2 – Comportamento da lei de Beer. a extrapolação é a determinação de um valor de Ci maior que Cn ou menor que C1.b Concentração Figura 3. Absorvância A = ε.3.8). Interpolação e Extrapolação Gráficas e Numéricas Num gráfico C = f (x).1 – Gráfico de calibração. serão suficientes 5 a 6 pontos. A extrapolação deve ser feita .Controle Estatístico – Apêndice 9 .1). mas observando o item (d) abaixo. o erro absoluto é de 0. mas diferente de qualquer um dos valores de Ci utilizados na construção do gráfico (Figura 3. Schuler. portanto. o erro na interpolação é mínimo. b) Além do erro da leitura de x no instrumento. Ponto de fusão experimental Figura 3.Alexandre R. Nos casos onde a relação é linear. sendo função apenas dos erros citados na seção anterior. P.

P.Alexandre R. 3. y' = ( y 2 − y1 )( x '− x 1 ) + y1 x 2 − x1 (Equação 3. Figura 3. da equação 3.3 – Interpolação gráfica. Observa-se que acima de uma determinada concentração. A interpolação numérica é. Figura 3. mais precisa que a interpolação gráfica. Um exemplo disso é a curva de absorção colorimétrica com soluções concentradas (Fig. 14 com maior precaução. Determinação do Ponto de Inflexão Curvas com ponto de inflexão (Fig. A determinação do ponto de inflexão é importante em muitos casos.4 – Curva com ponto de inflexão. .Controle Estatístico – Apêndice 9 .1 (ver Figura 3. Na interpolação (ou extrapolação) numérica. 3.2).1) 3. a lei de Beer não é obedecida. evidentemente.4. posto que a suposta linearidade talvez esteja sendo obedecida apenas no trecho C1–Cn. faz-se uso de uma tábua de logaritmos.4) são comuns a vários fenômenos físicos e físico-químicos. ou mais simplesmente. como na titulação potenciométrica. Schuler. No ponto de inflexão a derivada primeira e a derivada segunda são iguais a zero.3).

.4. 3. numa primeira corrida é traçada a curva “a” (Fig. o emprego de gráficos é muitas vezes bastante útil. exatamente sobre esta reta (Figura 3. A melhor reta passa por esses dois pontos X (Figura 3. onde as áreas A e A’ são iguais. o ponto de inflexão é determinado traçando-se uma tangente à curva ou.6e é uma reprodução da Figura 3. devido aos erros estatísticos.6d).6.6d realizada com auxílio do software Origin (Apêndice 2). Procura-se a metade da distância entre o ponto 1 e o ponto 2 (marca-se a). Como a curva “b” é a integral de “a”.6a).Controle Estatístico – Apêndice 9 . Entretanto. corresponde a um desvio mínimo de cada ponto. uma reta como se vê na Fig. Regressão Linear Como foi visto. A última marca é representada por um X e é um dos pontos da reta (Figura 3. P. A Figura 3. procurar a melhor reta.6b). procura-se a metade da distância entre a e o ponto 3 (marca-se b). que é a reta que. 15 Graficamente. até o outro ponto X (Figura 3. Figura 3. 3. Repete-se a operação no sentido contrário. portanto. esta tarefa pode ser realizada graficamente. o trabalho consiste em procurar uma reta que corresponda a um valor mínimo para a soma dos quadrados dos desvios.Alexandre R. simultaneamente. É necessário. Alguns instrumentos.6c). Uma perpendicular passando pelo máximo da curva “a” corta a curva “b” pelo seu ponto de inflexão. a altura do patamar (h) é uma medida da área relativa do “pico” (curva “a”). 3. Quando não é exigida uma alta precisão.5 – Ponto de inflexão. como mostra a Figura 3.5. Schuler. fazem essa operação automaticamente. etc. sendo a curva “b” traçada numa segunda corrida.5). todos. mais simplesmente. Com esses instrumentos. É o método dos mínimos quadrados. Também foi visto que cinco pontos são suficientes para se construir uma reta. Mais exatamente. como o espectrômetro de ressonância magnética nuclear. dificilmente os cinco pontos estarão.

x + b Onde: { a = (Σx Σy . Se a equação ŷ = ax + b representa a relação entre um resultado experimental (x) e o valor verdadeiro (y).2a) (Equação 3.yn Σ(xi.1.yi) x2 x12 x22 ••• ••• ••• xn2 Σxi2 Quadro 3. P. 9 Os valores de regressão somente têm significado se a incerteza dos valores dos “x” for pelo uma ordem de grandeza inferior à incerteza dos valores de “y”.y)/[(Σx)2 .6 – Método gráfico dos mínimos quadrados.aΣx) / n (Equação 3. identificando-os e quantificando-os.nΣx.2b) Os valores de ŷ são conhecidos como valores de regressão9. O método numérico é mais preciso e consiste em resolver um sistema de equações. eles correspondem a uma “correção” (ajuste) dos valores experimentais de y. é construído o Quadro 3. A equação da reta é: ŷ = a. Ponto no 1 2 ••• ••• ••• N Totais x x1 x2 ••• ••• ••• xn Σxi y y1 y2 ••• ••• ••• yn Σyi x*y x1.Alexandre R. onde a e b são os coeficientes da equação de regressão (a melhor reta chama-se reta de regressão e este procedimento é denominado Regressão Linear). Figura 3.nΣx2] b = (Σy .Ordenação dos dados para aplicação do método dos mínimos quadrados.y2 ••• ••• ••• xn. a regressão linear permite verificar a existência de erros sistemáticos. Schuler. Nesse caso. como no caso da calibração de um termômetro (página 12). Para facilitar os cálculos.16 Controle Estatístico – Apêndice 9 .1 . .y1 x2.

3) NOTA: Evidentemente. a regressão linear elimina automaticamente os erros estatísticos (através do método dos mínimos quadrados) e mede os erros sistemáticos aditivos (coeficiente linear. quando. Entendese por uma boa correlação aquela cujo valor de r se aproxima da unidade (+1 ou –1). P.90 a 1.70 a 0.89 0. bastando acrescentar uma coluna contendo os valores de yi2.39 0.(Σyi) 2 ]}1/ 2 2 (Equação 3.yi . Coeficiente de regressão A correlação entre dois grupos de dados pode ser direta (quando ambos crescem numa proporção direta). aumentando um deles. ocorre diminuição do outro (são inversamente proporcionais). . O coeficiente de regressão (r) é calculado com auxílio da equação (3.(Σxi) 2 ][nΣyi 2 . É possível também avaliar quantitativamente o grau (ou intensidade) da correlação. tem-se uma correlação inversa e se r for positivo. Para tanto.ΣxiΣyi {[nΣxi . tem-se uma correlação direta. Schuler.40 a 0.69 0. 10 Uma correta avaliação estatística (Capítulos 4 e 5 e Apêndice 1) deve substituir essa afirmação empírica.04 não existe erro proporcional.04 não existe erro aditivo e b) se a < 1 + 0. a). b) e os erros proporcionais (coeficiente angular. Se o valor de r for negativo.1). por exemplo.2 – Comparação entre r e grau de correlação. é usual estabelecer10 que: a) se b < 0 + 0. conforme mostrado no Quadro 3. no caso.3): r= nΣxi.Alexandre R. A intensidade de uma correlação pode ser avaliada pelo valor absoluto de r. de uma curva de calibração de um termômetro (Figura 3.00 Interpretação insignificante Fraca moderada Forte muito forte Quadro 3. Para fins práticos. ou inversa. calcula-se o coeficiente de regressão (também conhecido como índice de correlação ou coeficiente de correlação).20 a 0.2.17 Controle Estatístico – Apêndice 9 . é possível aproveitar o quadro proposto para o cálculo dos coeficientes da reta de regressão.19 0. Em conclusão. Valor de r até 0.

a relação desta com a leitura do instrumento deixa de ser linear. de fato.82 0.64 0. Assim. Mas na realidade tudo vai depender do fenômeno em estudo e do objetivo do estudo. Neste caso. resultando em um erro grosseiro. Schuler. se encontrado.97. por exemplo. é útil o cálculo do coeficiente de regressão para verificar quando termina a linearidade (o Apêndice 1 traz uma análise mais aprofundada sobre o assunto).67 0.88 0.71 0. na página 13 e o próximo parágrafo). 94% . Por exemplo. Esses valores são bastante arbitrários.Alexandre R. que o coeficiente de correlação para um par x. certamente indicará algum problema no instrumento ou talvez algum erro na preparação das amostras ou ainda que não se esteja operando na faixa linear do equipamento (ver Figura 3. um resultado inferior (por exemplo. em cromatografia é muito comum um coeficiente de regressão superior a 0.3 – Valores Críticos do Coeficiente de Correlação r Coeficiente de determinação O coeficiente de determinação (r2) mede a proporção da variabilidade de uma variável que é explicada pela variabilidade de outra. Nesse caso.97).y seja 0.76 0.3 apresenta valores críticos para r.61 0. isso deve ser interpretado como correspondendo a uma correlação fraca. por exemplo. Número de pares de dados (x. acima de uma determinada concentração. Mais ainda: alguns fenômenos somente apresentam um comportamento linear em uma faixa finita de valores. r = 0. o valor de r também depende de n. De fato. r = 0.y) 5 6 7 8 9 10 11 12 Valor Crítico de r 0. por exemplo.2. Caso contrário. amostras com concentrações mais altas seriam quantificadas erroneamente (seria encontrada uma concentração menor que a real).18 Controle Estatístico – Apêndice 9 .60 para um experimento realizado de modo a construir uma reta com dez pontos. P. servindo apenas como uma orientação inicial. Em espectrofotometria e em cromatografia. O coeficiente de regressão somente deve ser considerado quando se tratar. de um comportamento linear. Dentro desse critério. O quadro 3.58 Quadro 3.99. Considere-se.

Alexandre R. 4 . os quais calculam automaticamente os coeficientes da equação e o coeficiente de correlação. 4%. é determinado por outros fatores desconhecidos.3. aos seguintes intervalos de notas: 8 . (0. por exemplo.9 e 0 . 5 . Os Apêndices 2 e 3 discutem alguns softwares que podem desenhar esses e outros tipos de gráficos. Gráficos de Barras Os gráficos de barras (horizontais ou verticais) são empregados para mostrar a importância relativa dos vários itens de um conjunto. respectivamente. O gráfico de barras muitas vezes é empregado para registrar uma distribuição de frequências (ver seção 4. Schuler.972) da variabilidade de y são explicados pela variabilidade de x. Nos próximos capítulos serão apresentadas outras aplicações dos histogramas. 2 . Nesse caso as barras são unidas (sem espaçamento) e o gráfico é denominado histograma. como.6.10. Número de estudantes 8 6 4 2 0 1 2 3 4 Intervalos de notas Figura 3.8. P.9. 3.5.2).19 Controle Estatístico – Apêndice 9 .1.9.7). O restante. Mais adiante (Capítulo 5 e Apêndice 8) serão apresentados mais detalhes sobre essa importante questão. Os grupos 1 a 5 correspondem.9. o número de notas acima de 8 numa turma de 20 estudantes (Figura 3. 6 .7 – Um histograma.

Alexandre R. a probabilidade de ser um ás é 4/52 = 7.2 foi definido o conceito de população. 11 Os exemplos mostrados a seguir pretendem explicar os vários casos (tipos) aqui descritos.1. sendo x o número de eventos favoráveis. FUNDAMENTOS DA ESTATÍSTICA 4. O resultado de cada experimento (leitura ou determinação) denomina-se evento. Os eventos podem ser classificados em vários tipos11: a) Eventos equiprováveis são aqueles que possuem igual probabilidade de ocorrerem. vai ser representada por n. Do mesmo modo. x. encontrados após n leituras. b) Eventos com probabilidade condicional são aqueles em que a chance do segundo evento ocorrer depende da ocorrência do segundo evento. é denominado evento favorável aquele pertencente ao espaço amostral e evento desfavorável aquele que não pertence ao espaço amostral.Controle Estatístico – Apêndice 9 . uma análise química) é realizada. Ao conjunto desses valores possíveis dá-se o nome de espaço amostral. . Neste capítulo a população. em termos quantitativos. no conceito clássico. Exemplo 3: Ao se retirar uma carta de um baralho. a relação P = x/n. uma moeda tem 50% de chance de cair com a cara para cima e 50% de chance de cair com a coroa para cima.7%. Schuler. onde X é um número dentro do intervalo X ± Z. onde 0 ≤ x ≤ n é de suma importância para o químico e é o objeto da discussão que se segue. Exemplo 2: Ao se lançar um dado para o alto. cada face tem a mesma chance de cair virada para cima (1/6 ≅ 16. Entende-se por probabilidade . Probabilidade Na Seção 1. Quando uma experiência qualquer (particularizando para os objetivos do livro. alguns resultados numéricos podem ser encontrados. O número de eventos favoráveis. onde x é um número conhecido. Exemplo 1: Ao ser lançada para o alto. igual ou inferior a n. P.7%). dentre n eventos quaisquer. apenas valores dentro desse intervalo podem ser encontrados. Exemplificando: Se a concentração de um analito é X. que é finito. 20 4.

P+ decresce. a probabilidade de se obter o 1 em um dado e o 5 no outro dado é o produto das duas probabilidades: 1/6 X 1/6 = 1/36 = 2. Exemplo 7: No lançamento de dois dados.59%.25 = 25% (para duas tentativas) Em outras palavras. na terceira tentativa.45%. na primeira tentativa der cara. no exemplo anterior).8%. Exemplo 6: Se o primeiro ás voltasse para o baralho (experimento com reposição). o segundo evento seria do tipo independente e a probabilidade de ocorrer seria 4/52 x 4/52 = 0. cara/coroa. É fácil observar que à medida que n cresce. por hipótese. se n = 2.Alexandre R. Observese que P1 + P2 = 100%. etc. coroa/cara e coroa/coroa). Neste caso. Matematicamente essa propriedade é expressa como: P = 1/2 X 1/2 = 1/4 = 0. 21 Considere-se P+ a probabilidade de um evento positivo (cara. a probabilidade de dar de novo cara na segunda tentativa é menor. a probabilidade de se obter uma peça sem defeito é P2 = 95/100 = 95%. Ao se retirar uma peça. é menor ainda. d) Eventos mutuamente exclusivos são assim denominados quando a realização de um exclui a realização do outro. fica: Pcara/cara = 1/4 = 25% Exemplo 5: A probabilidade de ser retirado um ás numa primeira tentativa é 4/52 (número de ases dividido pelo número total de cartas de um baralho) e a probabilidade de outro ás ser retirado na segunda tentativa é 4/52 x 3/51 = 0.Controle Estatístico – Apêndice 9 . c) Eventos independentes são aqueles que ocorrem de um modo totalmente independente. Exemplo 9: Em um lote de 100 peças existem 5 defeituosas. Exemplo 8: No lançamento de uma moeda. a probabilidade de se obter uma peça defeituosa é P1 = 5/100 = 5%. cada uma delas com iguais chances de ocorrer. P. como podem ocorrer quatro situações (cara/cara. os ases são retirados sem reposição. Logo. a probabilidade de se obter cara é 1/2 = 50% (ver Exemplo 1). como no exemplo 4. Exemplo 4: No Exemplo 1 foi observado que ao se lançar uma moeda para o alto. . Schuler. Se. há 50% de probabilidade de dar cara.

Na última linha estão os totais. . Schuler. com o significado atribuído na Seção 1.05 5 0. P = v/Σv): No de defeitos por veículo (d) Probabilidade (P) 1 0.Alexandre R.15 3 0. se esse dia é representativo de um período maior de produção (um mês. Distribuição de Probabilidade Examinando a produção de um dia numa fábrica de veículos.70 2 0.Controle Estatístico – Apêndice 9 . essa tabela passa a representar uma distribuição de probabilidades (os valores na segunda coluna correspondem à probabilidade de ocorrência de veículos com determinado número de defeitos.02 15 1. etc. Por outro lado.08 4 0.).2 (página 2). os inspetores de qualidade encontraram os seguintes resultados: No de defeitos por veículo (d) No de veículos (v) 1 42 2 9 3 5 4 3 5 1 15 60 O título da segunda coluna do quadro pode ser substituído pela expressão frequência. P. Essa relação pode ser traduzida através de uma função onde os valores di formam o domínio da função e os valores Pi o seu conjunto imagem. um ano. 22 4.2.00 A construção dessa tabela implica em uma relação matemática entre o número de defeitos (valores da variável experimental) e os valores da outra variável (probabilidade).

destacam-se a distribuição binomial. P. .Alexandre R.). 23 Quando a grandeza medida é uma variável contínua (ex. quando a grandeza pode assumir apenas alguns valores (como no exemplo acima: número de defeitos).1. Nesse caso.3. b) Os testes repetidos são independentes (um resultado não afeta os demais). Nesse caso. página 21). cara ou coroa. c) As probabilidades de sucesso (P) e de insucesso (Q) são constantes.1) Onde: x = número de eventos favoráveis ≤ n = número total de eventos. os valores do domínio da função apresentam uma distribuição discreta de probabilidade. etc.d. A equação que descreve a distribuição binomial é: Px = n! ⋅ P x ⋅ Qn− x x!(n − x)! (Equação 4. 4. Schuler.Controle Estatístico – Apêndice 9 . sendo P + Q = 100%. n! = 1 x 2 x 3 x .. Por outro lado.1. seus dois possíveis resultados são mutuamente excludentes. dos quais. Tais distribuições discretas podem ser representadas por modelos matemáticos.. sucesso ou insucesso. diz-se que se trata de uma variável discreta. os valores do domínio da função apresentam uma distribuição contínua de probabilidade. como úteis para o Controle Estatístico. x (n-1) x n P = probabilidade de algo ocorrer Q = probabilidade de algo não ocorrer = 1 – P Exemplo 10: Recalcular o exemplo 4 (probabilidade de dar cara 2 vezes em 2 lançamentos de uma moeda) utilizando a equação 4. Distribuição Binomial A distribuição binomial descreve um fenômeno do tipo eventos mutuamente exclusivos (Seção 4.: uma massa ou a pureza de um produto). as restrições são: a) O teste é dicotômico (sim ou não. a distribuição de Poisson e a distribuição hipergeométrica.

x = 2. Resolvendo.24 Controle Estatístico – Apêndice 9 . P = 0. x = 5. A probabilidade de ser selecionado um ás (x = 1) numa única tentativa (n = 1) é: 1 Px = 1−1 1!  4   48  ⋅  ⋅  1!(1 − 1)!  52   52  = 0. P = 0.7% Exemplo 13: Calcular a probabilidade de ser selecionado.5.0% 0!(50 − 0)! b) Probabilidade de um defeituoso: Px = 12 50! 1 20−1 ⋅ (0. numa única tentativa (n = 1). sem reposição. admite-se que há 4% de itens defeituosos. Foram retirados desse lote n = 50 itens12.04) ⋅ (1 − 0.25 = 25% Exemplo 11: Calcular a probabilidade de dar cara 5 vezes em 12 lançamentos de uma moeda. n = 2. Calcular a probabilidade de serem encontrados x = 2 itens defeituosos: a) Probabilidade de nenhum item defeituoso: Px = 50! 0 20 − 0 ⋅ (0.04) = 0. fica: 5 Px = 12−5 12! 1 1 ⋅  ⋅  5!(12 − 5)!  2   2  = 0.077 = 7. fica: 2 Px = 2! 1 1 ⋅  ⋅  2!(2 − 2)!  2   2  2− 2 = 0.1. . Resolvendo. a distribuição binomial somente pode ser empregada quando a relação n/N é igual ou menor que 0. Schuler.04) = 0. Resposta: Nesse caso.Alexandre R. Resposta: Nesse caso. n = 12.270 = 27.019 = 1.04) ⋅ (1 − 0.0% 1!(50 − 1)! A rigor.5 (pois P = Q e P + Q = 1).18% Exemplo 12: Recalcular o Exemplo 3 com auxílio da equação 4.130 = 13.9% Exemplo 14: Em um lote de produção de tamanho N = 1000.1. P. o ás de espada (x = 1): 1 Px = 1−1 1!  1   51  ⋅  ⋅  1!(1 − 1)!  52   52  = 0.

0 + 27.Alexandre R.718 e m = n. Seção 4. é necessário um n muito grande13 para que se possa observar um sucesso. a distribuição de Poisson é aplicável a eventos raros. a probabilidade de sucesso (o que quer que isso signifique) na retirada do n-ésimo item é dada por um somatório: x=n Px = ∑ x =0 n! ⋅ P x ⋅ Q n− x x!(n − x)! (Equação 4.276 = 27.04) ⋅ (1 − 0.3.6% 2!(50 − 2)! Resultado: P = 13. Portanto.x!) x=n Px = ∑ (Equação 4.P. como a distribuição binomial. P.3 vale 2. Nesse caso.1.6 = 67. uma relação n/N≤ 0.8).6% Como pode ser facilmente observado com base neste último exemplo. 25 b) Probabilidade de dois defeituosos: Px = 50! 2 20−2 ⋅ (0.1. Distribuição de Poisson No lugar da distribuição binomial pode ser empregada a distribuição de Poisson. . emprega-se a equação 4. a distribuição e Poisson exige um p pequeno e. a distribuição de Poisson é uma aproximação da distribuição binomial (que por sua vez pode ser considerada uma aproximação da distribuição normal ou gaussiana. ou seja.0 + 27. mx m x = 0 (e .Controle Estatístico – Apêndice 9 . Schuler. a rigor.4.2) 4. 4. Distribuição Hipergeométrica A distribuição hipergeométrica é aplicada quando n/N > 0.04) = 0. nos casos em que vários itens são retirados de um conjunto com n itens. sem reposição.3) A constante e da equação 4. De fato.5.4: 13 Além de exigir um n muito grande. cuja expressão matemática é mostrada na equação 4.

4. x. mas. P. ou seja: Lim = 1 / 13 n →∞ 4.Controle Estatístico – Apêndice 9 .6) O termo xi representa genericamente os diversos valores individuais obtidos na medição de µ. o qual sugere. já definidos na seção 1.4) Onde: f ( x) = D! ( N − D)! n!( N − n)! • • x!( D − x)! (n − d )![( N − D) − (n − x)]! N! (Equação 4. são medidos como desvios do valor verdadeiro (µ): di = µ − xi (Equação 4. que em cada conjunto de treze tentativas de se selecionar um ás. na segunda. 26 x =n F( x ) = ∑ f ( x ) x =0 (Equação 4. .2). Probabilidade Estatística O conceito de probabilidade estatística é diferente do conceito clássico de probabilidade. talvez nenhum.Alexandre R. Erros Estatísticos Os erros estatísticos (ou indeterminados). etc.4. 4. uma (e somente uma) será favorável.5) Obs. distribuem-se simetricamente em torno de µ. no limite ( n → ∞ ). por exemplo.7. na primeira série de tentativas. com certeza. dividido pela quantidade de séries de treze tentativas (n) não é necessariamente igual a 1/13.6. na ausência de erros determinados (ver seção 1. X .: O Apêndice 12 apresenta uma detalhada discussão da aplicação desses modelos de distribuição à Inspeção de Qualidade. que é o número total de eventos favoráveis (obtenção de um ás). X é igual a 1/13.2. Schuler. os quais. poderão ser selecionados dois ases. O valor médio. Entretanto.

onde F(x) é a função de distribuição normal. da precisão (ou incerteza).7) −∞ A função de probabilidades dessa curva (que mede a frequência. portanto. o caso limite.7 é a expressão analítica da curva de distribuição. Schuler. o valor de xi que tem maior frequência (maior probabilidade de ocorrência) é igual a µ (valor verdadeiro) e os diversos valores de xi são distribuídos simetricamente em torno de µ. é o desvio padrão (σ. A Equação 4.8. . Não considerando a magnitude do desvio. cujos valores são registrados na ordenada) é: (Equação 4. A distância do ponto de inflexão (a) ao máximo da curva.8) 1 f ( x) = e σ 2π −( x − µ )2 2σ 2 Figura 4. página 32). Distribuição Gaussiana Os modelos de distribuição vistos nas seções anteriores representam uma aproximação para a distribuição Gaussiana dos erros estatísticos14. P.1 mostra a curva que representa a distribuição Gaussiana dos erros estatísticos. que é usado como medida da dispersão de xi e. 14 Na realidade.27 Controle Estatístico – Apêndice 9 . observam-se alguns elementos do conjunto xi aos quais estão associados desvios positivos (di > 0). a distribuição normal é aplicável a variáveis contínuas. 1 P ( x ≤ xo ) = F ( xo ) = σ 2π xo ∫e − ( x − µ )2 2σ 2 dx (Equação 4. A Fig. Sempre admitindo a inexistência de erros determinados. portanto.Alexandre R. quando n → ∞ . enquanto que as demais são aplicáveis a variáveis discretas. 4. A distribuição Gaussiana é. enquanto outros apresentam desvio negativo (di < 0). expressa em unidades de x. 4.1 – Curva de distribuição Gaussiana.

b) O total de desvios positivos de uma determinada magnitude é igual ao total de desvios negativos de mesma magnitude.2b – Diferentes precisões O parâmetro zσ é de fato uma medida de x (ou µ) em unidades de desvio padrão. isto é: a) O total de desvios positivos é igual ao total dos desvios negativos.8 pode ser modificada fazendo z= (x − µ) (Equação 4. menor será a frequência de xi. 4.10) A curva da Fig. z mede a quantidade de desvios padrão existentes no intervalo |x . Schuler.9) σ Essa modificação corresponde a uma simples mudança de escala15 e resulta na distribuição normal reduzida (Equação 4. . do Autor).10): f ( z) = −z2 1 e 2 σ 2π (Equação 4.Alexandre R. ou seja.1 a 1.5 do Caderno de Exercícios.  A curva é simétrica.1 tem as seguintes propriedades:  µ é o valor de xi de maior frequência e.11)  Quanto maior for o desvio di. Figura 4.28 Controle Estatístico – Apêndice 9 . P.2a – Diferentes exatidões 15 Figura 4. portanto: Σ xi lim =µ n→∞ n (Equação 4.µ| (ver exercícios de nos 1. A equação 4.

ou.: Os valores 2. 4.2. é necessário colocar todos os valores. a precisão (incerteza) não é a mesma. portanto.b ilustram as duas principais aplicações da distribuição Gaussiana. os valores de σ sendo diferentes. Por outro lado. 4. que poderão estar dotados de erros (desvios) muito grandes. a exatidão de um é estatisticamente diferente da exatidão do outro. independentemente de repetição. 5. 3. a mediana não sofre influência desses erros. 3. 4. Schuler. Entretanto.b. chega-se à conclusão inversa da anterior. P. a influência dos valores extremos x1 e xn. 17 . 2. na prática. 1. Entretanto. ambos estão dotados de erros sistemáticos de diferentes magnitudes.a e 4. mais genericamente. Em termos práticos: a) se são dois métodos analíticos diferentes aplicados a uma mesma amostra. M17. 29 As Fig.2.2. Por outro lado. conclui-se que as duas curvas referem-se a diferentes populações. Ex. 1. posto que: 16 Nesse momento. Quando n é realmente muito pequeno. um dos métodos está dotado de erro sistemático (erro). aplicado a amostras diferentes. em relação à exatidão. 2. 1. Neste texto o valor médio será representado por X . em ordem crescente numérica. sendo µ1 ≠ µ2. 2. em cada caso. em vez de X é empregada a mediana. Na Fig. estas diferem em teor16. 5 são assim ordenados: 1. Para determinar a mediana.Alexandre R. o Leitor deve se reportar ao Apêndice 4. 4. b) se é o mesmo método. nem ao menos é possível traçar a curva. Assim: X= Σ xi ≠µ n X é a média aritmética dos n valores de xi. n é muito pequeno: normalmente efetuam-se duas a três medições em paralelo. É que no cálculo da média. é grande o bastante para tornar X muito diferente de µ. 4. todos os valores de xi são utilizados e nos casos onde n é muito pequeno. quanto mais aceitar que o valor médio seja igual a µ.a.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Na Fig. ou seja: um conjunto de valores (σ maior) é menos preciso (mais disperso) que o outro.9. para melhor compreender como se chega a essa importante conclusão. Nessas condições. Estimativa do Valor Médio Foi dito anteriormente que o valor médio é igual a µ quando n tende para infinito (Equação 4. 4. na ausência de erros sistemáticos.2.11). X pode ser considerado uma estimativa de µ. A mediana é 2.

obtendo-se os resultados a seguir.018 10.028 R = 0. à esquerda. Desse modo.028 R’= 0. na medida em que n cresce. algumas informações a respeito do fenômeno são perdidas. M é a média aritmética dos dois valores centrais.025 10.442 Xi 10. P.70 0. uma concentração) a partir de um conjunto de dados (vale dizer: leituras repetidas de uma mesma amostra) fica completamente definida com o conhecimento dos parâmetros valor médio e dispersão. encontram-se valores (indivíduos.027 A diferença grande observada entre M e X pode ser atribuída a um erro grosseiro (consumo da solução titulante após a viragem. Xi 10.68 0. usando a mediana.72 0.460). No próximo capítulo serão conhecidas outras estimativas para a dispersão. a diferença entre menor (o R também diminuiu bastante). M X e M foi bem dado suspeito (10. .Alexandre R. M é o valor central.74 0.025% de zinco foi analisada por um método titulométrico. Entretanto.045. numericamente.030 10. Novos valores foram calculados para e R (dados da direita). A dispersão mede a incerteza na estimativa do valor médio.133 M = 10. Desta vez. Uma diferença muito grande entre X e M indica a existência de erros grosseiros.84 0. Foram realizadas quatro medições. Uma solução padrão contendo 10. 4.67 0.018 10. que é a diferença xn-x1.00 0.74 0. É por isso que. a) Se n é ímpar. a mediana (M) e a amplitude (R). em maior ou menor grau.030 10. Essa dispersão (ver definição na página 2) pode ser medida através da amplitude (R = valor maior – valor menor).10. b) Quando n é par.78 0.460 X = 10. a medição de uma propriedade (por exemplo. itens) que diferem entre si.030 M’= 10. Schuler. Estimativa da Dispersão Ao se realizar repetidas leituras de uma mesma grandeza. Foi realizada uma nova leitura.045 X’= 10.30 Controle Estatístico – Apêndice 9 .64 O exemplo analisado a seguir mostra a importância da mediana. encontrando-se 10.025 10. Este valor entrou em substituição ao X. Foram calculadas a média ( X ). valor realçado em amarelo). a eficiência de M como estimativa de µ decresce: N 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ∞ Eficiência de M 1.

independente de seu objetivo.2. realizar duas operações (na ordem indicada): 1) Verificar se algum dos dados é dotado de erro grosseiro. 31 5.1. Eliminação de Erros Grosseiros.9 foi observado que uma diferença entre a média e a mediana pode indicar a existência de um erro grosseiro. Em princípio.Controle Estatístico – Apêndice 9 . . um teste estatístico somente deve ser realizado após confirmação de que o conjunto de dados tem distribuição normal.Alexandre R. CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICA 5. Schuler. torna-se necessário.2.460. calculam-se Q1 e Qn: 18 Esse tipo de avaliação denomina-se Teste de Normalidade e está discutido no Apêndice 6.1. uma falha analítica pode levar à decisão de interferir desnecessariamente no processo. Assim. 5. acarretando problemas de grandes proporções (grande prejuízo financeiro). 2) Verificar se o conjunto de dados obedece18 a uma distribuição normal ou equivalente (Poisson. Na Seção 4. 5. Logicamente. os valores suspeitos são x1 e xn. No caso particular de seu uso como ferramenta (fonte de informação) para o Controle de um Processo Industrial. Essa tomada de decisão (interferir no processo) precisa de informações bastante confiáveis. para um dado número de medições (n). Introdução A confiabilidade de uma análise é algo de extrema importância.). P. preliminarmente. O Teste Q. O emprego do teste Q é realizado do seguinte modo: o valor de Q calculado é comparado com o tabelado. Procedimentos de laboratório confiáveis são o resultado de um trabalho que se costuma denominar de Controle de Qualidade Analítica. etc. Parâmetros e Testes Estatísticos Para se realizar uma avaliação estatística de um conjunto de dados experimentais. Aplicação do teste Q para aqueles dados resultaria em rejeição do valor 10.

1 10.32 Controle Estatístico – Apêndice 9 .4 10.0 10.6 10.0 10.4 10.1 10.4 10.2) onde di = |xi .a) Q1 = (Equação 5. P. o valor de Qcalc = Qn = 0.2 10. Esse é o desvio padrão da população.7 9 9 8 8 7 7 (a) 6 Freqüência Freqüência 10.6 0 10. ver obs.1 – Distribuição de frequência dos dados A (a) e B (b) Para melhor representatividade emprega-se o desvio padrão: σ= ∑ di n 2 (Equação 5. x2 − x1 R xn − xn −1 Qn = R (Equação 5.5 10.7 Valores de Xi Valores de Xi Figura 5. o dado correspondente (x1 ou xn) deve ser excluído.1.1.Alexandre R. o desvio padrão é substituído por sua estimativa.1).3 10.5 10.6 10.5 10.2 10.4 10. a amplitude é a mesma.1b demonstram claramente a incapacidade da amplitude em mostrar as diferenças entre os dois conjuntos de dados abaixo (A e B). quando se trabalha com uma amostra.1 10.941 (para P = 95%.µ| e n é o número de dados.3 10.4 10 10 5 4 3 (b) 6 5 4 3 2 2 1 1 0 10. A B 10. Os gráficos de barras verticais das Figuras 5.1a e 5.5 10. Schuler.7 10.973 e o Qtab (para n = 4) vale 0.3 10. Em ambos. No exemplo em discussão. R é a amplitude. Entretanto.2 10. s: .7 10. 3b na página 36).4 10.4 10. A amplitude é uma estimativa um tanto grosseira da dispersão. mas os gráficos mostram que as duas distribuições são diferentes.2 10.5 10.6 10.3 10.3 10.4 10.3 10.4 10.5 10.4 10.b) Nas equações acima.3 10.4 10. Se Q1 ou Qn for maior que o valor tabelado (Tabela 5.4 10.4 10.1 10.5 10.4 10.

6 0. A partir de cinco soluções de diferentes concentrações do analito obteve-se a curva representada pelo Quadro 5.4 1.5 3. s= ∑ x -X 2 i (Equação 5.988 1.01 Quadro 5.38 3. Quando várias replicatas são analisadas.0 Concentração Figura 5.65 (leitura única).2. é possível também determinar o desvio padrão da leitura de uma amostra feita com auxílio da reta de regressão (sc).2).5 1.33 Controle Estatístico – Apêndice 9 .8 2.2 0. P.0 1.Alexandre R.0 0.0 2.78 3 1.3b (desvio padrão de uma média. O conceito de desvio padrão também é aplicado a curvas de calibração (Seção 3.60 4 1. 4.1 – Dados para construção da Curva de Calibração.4 0. Podem ser calculados os desvios padrão dos coeficientes da reta de regressão (coeficiente angular.8 1.0 0. (Equação 5.75 4. r2 = 0.0 3.0 r = 0.08 2.80 1.5 0.0 0. a e coeficiente linear.03 5 1. b) e da própria reta (r).2 – Curva de Calibração . Além disso. Schuler. 2.3b) s m = s/ n Como medida da dispersão (ou incerteza) também são empregados o coeficiente de variação (CV = s/ X ) e a variância (s2).6 1. O exemplo a seguir ilustra a situação.1 e pela Figura 5.5 Sinal Ponto % Analito Sinal 1 0. onde N é o número de pontos da reta.3a) n -1 A equação 5.994. a equação 5.09 2 0.2 1. 2 sr = Σ y i − y − a 2Σ x i − x s b = sr 2 sa = N-2 1 (Σx i ) 2 N− 2 Σx i s 2r Σ xi − x 2 2 sc = sr a yc − y 1 1 + + 2 n N a Σx −x2 i Exemplo 1: Uma amostra foi analisada por um instrumento cujo sinal é proporcional à concentração do analito. Determinar a concentração da amostra (Ca) e seu respectivo desvio padrão sabendo que a intensidade do seu sinal foi 2. sm) deve ser aplicada.3a fornece o desvio padrão de n leituras de uma única replicata (alíquota ou porção da amostra).35 1.5 4.

P.557 0. para uso da Equação 5. para z = 3. Se o número de determinações for reduzido para 4.941 0. se foram realizadas 14 determinações.320 0.65 à equação da reta e calculando o desvio padrão sc de acordo com a correspondente equação.435 5. Tabela 5.230 P(%) 95 0.1 .14 ± 0.14.507 0. Para t = 3 (vide Tabela 5.988 0.642 0.3).275 0.390 0.550 0.330 0.482 0. aproximadamente. P = 90 %. Intervalo de Confiança Denomina-se intervalo de confiança a faixa compreendida entre µ + zσ e µ . . b = 0.2.07%.1.886 0. Aplicação do método dos mínimos quadrados forneceu os seguintes valores para os parâmetros da reta: a = 2. n-1 3 4 5 6 7 8 9 10 90 0.490 0.2).765 0.637 0. a probabilidade cai para 95% e se n for igual a 3.698 0. há aproximadamente 99% de probabilidade de µ estar na faixa X + 3s.270 99 0.889 0. estes denominados limites de confiança. Aplicando o valor 2.679 0.Valores máximos de Q.Alexandre R. Quando se utiliza s em vez de σ e X em vez de µ.09. Por exemplo.434 0.34 Controle Estatístico – Apêndice 9 . 99.73% dos valores de x estão no intervalo µ + 3σ (vide Tabela 5. fica: Ca = 1. Schuler.760 0. o coeficiente z é substituído por t.2.26 e sr = 0. exprimindo de outra forma o mesmo que foi dito para z.zσ.560 0.

6 0.9836 corresponde a z = 2. Em outras palavras. onde z = (xi . Por exemplo: P = 0. posto que.6827 0.9722 - .2 0.9973 .35 Controle Estatístico – Apêndice 9 .8385 0. para um dado valor de n. pode ser calculado. com auxílio da Tabela 5.0 0. 5.4) A Equação 5.Alexandre R.5. pode ser verificado se a diferença X .µ é (ou não) maior que a permitida.2. a Equação 5. sob o pseudônimo de Student (estudante em inglês). t= X−µ n s (Equação 5.9281 0.4 ou 5.8 0.2 . permite avaliar duas médias. Schuler. quando é o mesmo método aplicado a duas amostras. é possível decidir se: a) trata-se de amostras diferentes (em teor). O valor de t tabelado é procurado na Tabela 5. . pelo químico inglês William Sealey Gosset (1876-1937). O Apêndice 6 apresenta uma ampliação desta tabela e os cálculos envolvidos na sua construção. deve-se concluir que houve um desvio maior que o estatisticamente permitido.9907 - . O coeficiente t.4 permite avaliar a exatidão com que X estima o valor de µ.4 0.4.1). por outro lado.9545 0. a partir dos dados experimentais. Teste t A principal e mais direta aplicação da distribuição Gaussiana foi desenvolvida em 1908. É sugerido ao leitor comparar esse tipo de interpretação com aquele empregado para o teste Q. Tabela 5.3. se t calculado (tcalc) é maior que t tabelado (ttab). Como pode ser notado. ou não.7699 0.3 do mesmo modo que no caso anterior.8904 0.4515 0.5763 0.1585 0.3108 0.3 para (n . P. para alguns valores de z.9959 - OBS: Os algarismos das colunas correspondem ao segundo algarismo significativo de z.Valores da integral f (xi) = P (probabilidade de frequência).µ)/σ Z 0 1 2 3 .3. Utilizando a Tabela 5. O teste t é empregado para avaliação da exatidão de um procedimento analítico. com auxílio das equações 5.0000 0.9836 - .5. definido na seção anterior.

Caso contrário (tcalc ≤ ttab). . conclui-se que a diferença é significativa. . onde n é o número de medições em paralelo realizadas com cada método.se 95% ≤ P < 99% → a diferença é significativa (ainda). 2 . 3 .Quando n é o mesmo. a partir da equação: 19 Na prática é costume considerar apenas a coluna central (P = 95%). é empregado para avaliação da precisão relativa de dois métodos analíticos.se 5. Obs.36 Controle Estatístico – Apêndice 9 .se P < 95% → a diferença é estatisticamente insignificante. P.Alexandre R. O parâmetro s é uma medida da precisão.4.2. a interpretação é feita do seguinte modo: a) localiza-se t calculado na Tabela 4. procura-se na Tabela 5.5b. Obs.1)s 22 + n1 n 2 n1 + n2 .5a.Quando é utilizada a Equação 5.2 t= x1 − x 2 s12 + s 22 n -1 (Equação 5. Neste caso.3.Nos dois casos (eq 5. o simples conhecimento do valor numérico de s é de pouco auxílio para o analista. t= x1 − x 2 1 1 (n1 . Schuler. utiliza-se a Equação 5. .5b) Obs.5a. . b) observa-se19 que: P ≥ 99% → a diferença é altamente significativa. quando são dois métodos aplicados à mesma amostra. utiliza-se a Equação 5. a diferença não é significativa.5a) (Equação 5. Entretanto. 1 . se tcalc > ttab.3 o valor correspondente a 2n-2. Teste F O teste F. enquanto que o cálculo de F. b) trata-se de métodos analíticos de diferente exatidão (ou não). quando n é diferente.1)s12 + (n2 .4 e Equação 5.5). em contraposição ao teste t.

120 2.895 2.920 4. O raciocínio é semelhante ao aplicado no teste t.032 3.947 2.796 2. Schuler.841 4.093 2.042 13 14 15 16 17 18 19 20 25 30 90 1. o que permitiu o desenvolvimento de seu trabalho sobre o teste t. Como parte de seu trabalho.3 .706 2.314 12.160 2.179 3. ele tinha que resolver problemas de custo de fabricação e para tal.707 3.250 3. Tabela 5.697 99 3.833 2.925 5. é possível afirmar com 95% de segurança que o método A (maior valor de s) é menos preciso que B. em Beaconsfield (Inglaterra).753 1.499 3. (Tabela 5. William Sealey Gosset William Sealey Gosset nasceu no dia 13 de junho de 1876 in Canterbury (Inglaterra) e foi educado em Winchester.750 ∞ 1. para um dado número de determinações.645 1.Valores máximos de t para vários níveis de significância 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 P(%) 90 95 6.353 3.306 1.891 2.608 4.37 Controle Estatístico – Apêndice 9 .782 2.262 1. permite avaliar a precisão relativa de A e B. aproveitando seus conhecimentos de matemática.845 2. Um detalhe interessante: um acidente de trânsito (ele bateu com o carro num poste) levou-o a um repouso forçado que durou três meses. Estudou Química e Matemática e foi como químico que obteve um emprego em 1899 na Cervejaria Guinness em Dublin (Escócia).921 2.657 9.060 2. Se o valor de F calculado for maior que o de F tabelado.776 2.228 11 1.101 2.145 2.746 1.943 2.086 2.725 1.447 1.169 n–1 P(%) 95 2.106 12 1.977 2. Student morreu em 16 de outubro de 1937.110 2. inventou o teste t para amostras pequenas.201 3.729 1.132 2.960 2.4).708 1.771 1.878 2. Em 1935 Gosset foi transferido para uma recém construída destilaria Guinness em Londres.812 2.182 2.734 1.740 1.860 2.015 2.355 3.6) onde sA > sB.Alexandre R.365 1. F= s2A s2B (Equação 5.012 2. P.787 2.131 2.861 2.761 1.576 .571 1.303 2. Este e outros trabalhos estatísticos foram publicados com o pseudônimo de Student. daí algumas pessoas referirem-se ao "teste do estudante".055 n–1 99 63.

0 6.5/6.4/5.1 3.6/16.1/7.8 9.0 3.Alexandre R.6 4.6 4.8/27.1/5.1/7.8/13.7 5.6/16.5/6.6 3. 29) que quando n é muito pequeno utiliza-se a mediana (M).4/12.8/7. Schuler.2/5.9 6 6.3/8.2 6.38 Controle Estatístico – Apêndice 9 .2 19.9/27.0 3.8 8 5.1 4.7) onde sR é uma segunda estimativa do desvio padrão.8 10 5.4 3.4.7/9.0 3.0 3.3 4.4 3.2/15. µ.8/10.8/27.5 8.6 3.9/18.6 3.8/10.1/15.4 2.8/4.9/28.1/11. p.0 6.5 3.2 3.2 4.0/13.Valores máximos de F.2/99.6 3.5 19.1/5.2/8. Mais exatamente.4 3.9 3.4/6.1/5.2/99.2 4 7.2/5.1 9. A cada método .4/99.4/5.3 9 5.2 6.1/7.1 4. 5. em lugar do desvio padrão.5 5 6.3 19.0/4.9/7.3/11.7/10. P.3/8.7/6.1/28.2/15. trazer vantagens concretas em termos de exatidão e/ou precisão.8/9. para se estimar o valor verdadeiro.5/98.0/14.1 3.9/4.2 19.6 3.6/6. a estatística simplificada é aplicada quando n ≤ 10.0/7.6 2.0 6.0/10.3 4.7/21.0/10.2 4.6 7 5.8/4.3 Observação: Em cada quadrícula.0/14.3/5. Por outro lado.4/16.8/27.9 8.4 5.9.3/99.5 2.1/34.9 8.9/6.5 mostra a eficiência de sR na estimativa de σ.5 3.6 4.4/99.3.4 19.8 3.4 4.0 19.3 19.8 4.9/27.6/30.4/8.8/4. A última coluna da Tabela 5.0 3.7/6.8 2.1) PARA O MÉTODO A (numerador) 4 5 6 7 8 9 10 1 161/4052 200/4999 216/5403 225/5625 230/5764 234/5859 237/5928 239/5981 242/6056 242/6056 2 18.2/11.4 3 10. o primeiro número corresponde a 95% de Probabilidade e o segundo número a 99% de Probabilidade.3/5.2/8.8 6.8 3.6/6.0/4. um número muito grande de medições exigirá um tempo de análise maior que o necessário.1/7.7: sR = Kn.5 4.1/5. Nesses casos.0 3. X .3/99.6/6.0 5.4 3. (n -1) para o método B (denominador) 1 5.7 8.1 3.4 .5) e R é a amplitude (do inglês “Range”). Estatística Simplificada Foi visto anteriormente (Seção 4.0/14.3 5.1/5.3 5.8 3. Tabela 5.0 3.1/7. sem.9 4.3/29. contudo. é útil empregar-se a amplitude (R = xn-x1) para avaliação da precisão. 2 3 (n .9/10.8 3.4/99.8 4. Na prática.6/6.7 4.7 8. Número Ideal de Medições Um número muito pequeno de medições pode conduzir a erros excessivamente grandes.8 4.1/10. a precisão é avaliada através da equação 5.2 3.1 5.0/4.3/5.5/6.3 4.5 4.2 8.3 3.5/6.4/99.5 9.5 6.4/8.1 4.4 19.9/7.0 3.7 6.1/10.5/9.5/8.3 12 4.5 6.8/9.0/99.4 19.7/6.4/5.R (Equação 5.6 3. Kn é uma constante que varia com n (ver Tabela 5.8/7. em lugar da média.9 4.2 3.6/12.6 3.

39

Controle Estatístico – Apêndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

analítico corresponde um número ideal de medições (ou repetições) em paralelo.
Quando um método novo vai ser empregado, o analista deve inicialmente
verificar qual é esse número, o que pode ser feito com auxílio das equações 5.8a
e 5.8b.
Tabela 5.5 - Valores de Kn para uso da Equação 5.7.
n
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Kn
0,8862
0,5908
0,4857
0,4299
0,3946
0,3698
0,3512
0,3367
0,3249

eficiência*
1,00
0,99
0,98
0,96
0,93
0,91
0,89
0,87
0,85

(*) eficiência de sR na estimativa de σ.

∆=

t.s R
n

(eq. 5.8a)

e

L=

100∆
µ

(eq. 5.8b)

O exemplo mostrado a seguir ilustra o raciocínio a ser empregado.
Duas amostras foram analisadas com 8 repetições (8 replicatas20), calculando-se21 a
segunda estimativa do desvio padrão (sR; Equação 5.7). Os dados são organizados
no Quadro 5.2, para facilitar a interpretação. Na última coluna é indicada a
diferença entre o valor de L atual e o da linha anterior. No momento em que a
diferença (vale dizer, a diminuição na dispersão dos valores, ou ainda o aumento na
precisão) fica (a critério do analista) desprezível, este adota o número anterior como
sendo o número ideal de medições. No caso da amostra A, este número é 3,
enquanto que no caso B vale 2; conclui-se daí que o número ideal de medições
depende, entre outros fatores, da concentração da amostra.

20
21

Essa informação é muito importante. O Autor sugere que nesse momento seja consultado o Apêndice 8.
O valor de t é obtido da Tabela 5.3, para cada valor de n.

40

Controle Estatístico – Apêndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

AMOSTRA A
AMOSTRA B

1,04
15,10

1,03
14,90

0,98
14,95

sAR = 0, 029
n
2
3
4
5
6

√n

t

1,414 12,706
1,732 4,303
2,000 3,182
2,236 2,776
2,449 2,571

1,02
15,05

0,96
14,94

1,02
15,02

1,03
14,97

1,05
14,99

sBR = 0, 065

e

amostra A: µ = 1%
L Diferença

0,260 26,0
0,072 7,2
18,8
0,046 4,6
2,6
0,036 3,6
1,0
0,030 3,0
0,6

amostra B: µ = 15%
L Diferença

0,584 3,9
0,161 1,1
2,8
0,103 0,7
0,4
0,081 0,5
0,2
0,068 0,4
0,1

Quadro 5.2 - Determinação do número ideal de medições.
A Figura 5.3 mostra a diminuição do erro com o número de
repetições.

erro relativo percentual

Número ideal de repetições
0,7
0,6
0,5
0,4

conc 1%

0,3

conc 15%

0,2
0,1
0
0

2

4

6

8

número de repetições

Figura 5.3 – Variação do erro em função do número de repetições.

5.5. Diferença Máxima Permitida entre duas Medições

A diferença máxima permitida entre duas medições em paralelo, para
um dado método, é determinada realizando-se um número m de grupos de medições.
Os grupos podem ser de dois (pares), três ou mais (n). A partir da amplitude das
medições de cada grupo, Ri, é calculada a amplitude média, R , pela equação 5.9.

41

Controle Estatístico – Apêndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

R=

1
Σ Ri
m

(Equação 5.9)

A diferença entre duas medições pode ser aceitável, ou não, a
depender do desvio padrão previamente avaliado a partir de um grande número
de medições realizadas com uma solução padrão. A relação
Rmáx = a.σ

(Equação 5.10.a)

onde a é encontrado na Tabela 5.6, na prática não é utilizada porque não se
conhece o valor de σ. Entretanto, σ pode ser estimado a partir de sua estimativa
(s; Equação 5.7) ou da segunda estimativa, sR = Kn. R . A segunda estimativa é
mais indicada porque n é muito pequeno (normalmente empregam-se pares de
dados; logo, n = 2). Fazendo b = a.Kn, fica:
Rmáx = b. R

(Equação 5.10.b)

Para a determinação de Rmáx, o analista tem que utilizar uma
solução padrão ou uma amostra, tomando muitas alíquotas (replicatas, m),
analisá-las e agrupá-las (o tamanho do grupo é n). De posse dos dados, é só
calcular a amplitude em cada grupo, Ri e em seguida, a partir da equação 4,
calcular a média das amplitudes. Depois, basta aplicar a Equação 5.b para obter o
valor de Rmax. Ao analisar uma amostra qualquer, não será necessário realizar
uma terceira medição, caso a diferença entre as duas primeiras seja igual ou
menor que Rmáx.
Tabela 5.6 - Valores de a e de b para vários valores de n, com P = 95%.

n
2
3
4
5

a
2,77
3,31
3,63
3,86

b
2,46
1,96
1,76
1,66

Controle Estatístico – Apêndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

42

5.6. Avaliação Estatística de um Método Analítico

Inicialmente torna-se necessário definir o que se entende por
“Método Analítico”: um conjunto de operações efetuadas com o objetivo de
determinar uma característica (normalmente física ou química) de um dado
material. Por essa definição, a “incerteza global do método”, que é o somatório
das incertezas de todas as operações, pode variar grandemente, de um
laboratório para outro, ao contrário do que se costuma apregoar. O exemplo
mostrado a seguir, não pretendendo (nem conseguiria!) mostrar todos os fatores que
contribuem para a incerteza global, visa, mais exatamente, discutir a forma de
abordar a questão.
A determinação do teor de álcool etílico produzido na
fermentação alcoólica é importante, numa destilaria de álcool, pois permite
quantificar o rendimento e a eficiência do processo fermentativo.
A prática usual é a seguinte:
a) SOLUÇÃO PADRÃO: 0,5 % (v/v) de álcool etílico em água
destilada (essa concentração foi escolhida considerando que o
teor, em geral, varia entre 4 % e 7 % e por permitir o uso de
pipeta volumétrica, mais precisa que graduada; ver seção 1.4).
A concentração é 0,5% em vez de 5 % porque a amostra vai ser
diluída na proporção de 1:10, pelas razões expostas a seguir;
b) AMOSTRA: diluem-se em água (em balão de 100 mL) 10 mL
do vinho (mosto fermentado), previamente centrifugado e
filtrado (ou então destilado). Essa diluição é necessária pelas
seguintes razões:
1) A incerteza na medição do volume de uma solução mais
concentrada é proporcionalmente maior;
2) O gás carbônico dissolvido no vinho forma micro-bolhas que
provocam erro na medição do volume;

poderia medir a pureza com auxílio de um cromatógrafo ou um densímetro digital (i6 ou i6’).2 % de água) e um terceiro laboratório. A etapa intitulada “preparação da solução padrão” exige a medição de um volume (5 mL) de álcool etílico em uma pipeta volumétrica. Observese. . 43 c) ANÁLISE CROMATOGRÁFICA: a solução padrão e a amostra são injetadas em um cromatógrafo a gás. a capacidade de um balão pode não ser exatamente igual à de outro. P. Enquanto isso. mesmo num único laboratório. Assim. 22 A incerteza de instrumentos de medição pode ser encontrada na Tabela 1. Na realidade se têm aqui quatro etapas. DISCUSSÃO: Observa-se que aparentemente existem 4 operações: preparação da solução padrão. que essa medição é feita com auxílio de um densímetro (i3) e de um termômetro (i4). preparação da amostra e análise de cada uma das soluções. lembrando que i6 pode (deve) ser um somatório tão grande quanto o do caso em discussão. Schuler. Acrescente-se aqui a incerteza na aferição da pipeta. é possível reconhecer que cada uma envolve mais de uma operação.Alexandre R. num determinado laboratório.1 . Analisando detalhadamente cada etapa. ainda.1 ou deduzida do próprio texto (Capítulo 1). Aqui surgem duas incertezas: i1 = incerteza na medição do volume na pipeta (5 mL)22. i2 = incerteza na medição prévia da pureza do álcool etílico.0. outro laboratório utiliza álcool etílico anidro (e ignora a incerteza i5 devido ao fato de um álcool anidro ainda conter 0. Ainda nessa primeira etapa ocorrem mais três incertezas: i7 = aferição do balão de 100 mL. Aliás.Controle Estatístico – Apêndice 9 . dotado de um detector de ionização de chama. por exemplo. i2 = i3 + i4 ou i2 = i5 ou i2 = i6 ou ainda i2 = i6’. aparentemente idêntico.

5. p. • A temperatura de análise. PRIMEIRA PERGUNTA: Que aconteceria se fosse medido um volume de 0. Na quarta e última etapa (injeção da amostra). de magnitude diferente em cada caso. cada técnica conduz também a uma incerteza (i14). em outro balão de 100 mL. as vazões dos três gases utilizados no equipamento e o estado de uso do detector são apenas alguns dos fatores que influem no resultado (i13). i9 = diluição da primeira solução. 15). a qual conduz ao resultado final. surgem as incertezas i15 = i12. Como avaliar essa incerteza (i10)? 2) Filtração. Evidentemente. além de envolver mais de uma operação. 44 i8 = medição de uma alíquota de 10 mL (além da aferição da pipeta). É possível também quantificar a todas e. Schuler. o analista mede 5 microlitros. onde pode haver alguma perda de álcool por evaporação. sob a forma de um pico (fig. a incerteza é i9. é possível encontrar-se outras fontes de incerteza. A terceira etapa (injeção da solução padrão). com uma incerteza i8. Examinando mais atentamente. 4) Diluição da amostra (1:10): nessa operação. Existem várias técnicas para a medição da área desse pico. de modo a diminuir o número de operações? Na segunda etapa têm-se 4 operações: 1) Centrifugação. encontrar a . P. 3) Medição de uma alíquota de 10 mL. Observe que i9 = i7.5 %). injetando-os no cromatógrafo (i12).5 mL. 3.Controle Estatístico – Apêndice 9 . para se chegar à concentração desejada (0. i16 = i13 e i17 = i14. é onde mais facilmente o resultado pode diferir entre dois laboratórios: • Com auxílio de uma microseringa.Alexandre R. • O sinal gerado no detector é registrado. equivalente à terceira. onde também pode haver evaporação (i11). somando-as.

4 0. o passo seguinte é realizar um determinado número de experimentos (ver Seções 5.3 17.5). SEGUNDA PERGUNTA: Como minimizar a incerteza analítica? Para responder completamente. qualquer que seja o critério a empregar. em um dado conjunto de condições. maior que no outro caso (injeção de 5 µL).6.4). . incerteza global. Schuler.2 17. são maiores que o valor tabelado (Tabela 5.8 17.06 9. evidentemente é necessário (é primordial!) conhecer profundamente toda a fundamentação teórica (além de todos os detalhes experimentais) do método em estudo. que a injeção de 3 µL resulta em uma incerteza que é.5 B 17. ao relacioná-las durante a avaliação de uma metodologia analítica.4 17.45 Controle Estatístico – Apêndice 9 . o mesmo número de medições. Agindo assim em relação a todas as demais variáveis do procedimento analítico.4 e 5. pode ser afirmado. O valor de F é calculado a partir da Equação 5. bem como não omitir nenhuma fonte de incerteza. Os valores de F. O leitor é convidado a quantificar o maior número dessas fontes de incerteza.85 16. estatisticamente.0 17. Assim.9 17. EXEMPLO: Os conjuntos de dados A e B apresentados abaixo se referem a duas situações diferentes: em A.2 0. para depois alterar uma variável de cada vez.097 19. repetindo após cada alteração. bem como a responder à . é possível . em qualquer caso. . pode-se pensar em utilizar sR no lugar de s.4 0. Uma vez relacionadas todas as fontes de incerteza. X= R= sR = F(s) = F(sR) = Ftab = A 17.389 Como n é muito pequeno (4).8 0.4 17. o volume injetado (ver incerteza i12 da terceira etapa do exemplo anterior) foi de 5 µL e em B.Alexandre R. com bastante segurança. P. foi de 3 µL.6 17.

líquido. Idealmente.Alexandre R. P. Existem vários critérios para definição do tamanho da amostra. . Definição dos procedimentos para um eventual tratamento da amostra. Aplicação do teste t confirmará imediatamente se as amostras são todas elas estatisticamente iguais ou não. Avaliação Estatística de uma Amostra Objetivos: • • • Definição da técnica de amostragem. Schuler.rigor exigido na avaliação.Controle Estatístico – Apêndice 9 . acrescenta-se uma operação e consequentemente uma incerteza. a amostra será objeto de avaliação quanto à melhor maneira de garantir a sua homogeneização. .5). os quais serão estudados com mais detalhes em capítulos subsequentes. Ao tomar várias amostras de um dado lote. O tamanho da amostra (n) é bastante variável. com o número de repetições previamente definido (Seção 5. pois qualquer que seja este tratamento. 5. em função de (ATENÇÃO! TAMANHO É DIFERENTE DE QUANTIDADE): . etc. Em caso afirmativo. concluir-se-á que sua homogeneidade simplifica a tarefa de amostragem. Em caso contrário. ao se diluir (ou concentrar) uma amostra. Além disso. Definição do tamanho da amostra. A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) tem normas em relação ao assunto.7. procede-se à análise das mesmas.grau de homogeneidade da amostra.). a amostra não sofre tratamento. A avaliação da eficiência da técnica de homogeneização é feita exatamente como a verificação da homogeneidade natural da amostra. sempre haverá probabilidade de ser alterada alguma característica (conferir o exemplo da seção anterior). .tipo de amostra (peça. 46 quantificar a incerteza associada e ao mesmo tempo estabelecer a norma que permitirá a minimização da incerteza global.

91 10. dispondo-se de uma balança analítica (s = 0.00 9.01 10. muito próximo do calculado (0.48 + 0.03 9.48 0. Foram tomadas 5 alíquotas de 10 mL e diluídas em balão de 100 mL. A incerteza média global. . 10.31 = 0.48 0.00. apresentados no quadro abaixo.47 Controle Estatístico – Apêndice 9 .92 10. é de 0. b)Pesagem de 1 g (i1). Sua média geral é 9.00 9.99. tomada de uma alíquota de 1 mL (i3) e outra diluição em 100 mL (i4 = i2).94. tomada de alíquota de 10 mL (i5) e 23 Soma da incerteza na pipetagem com a incerteza do balão volumétrico (ver Tabela 1. c) Pesagem de 100 mg (i1). tomada de alíquota de 1 mL (i3).02 10.95 10.48 0. página 7).31 %): 0. 9.09 9. As médias das alíquotas são 10.94 9. EXEMPLO: Seja a amostra uma solução contendo 10 % do material em análise.99 10. 10.96 i1 (%) 0.48 A incerteza média das medições é 0. Evidentemente. P. existem inúmeras maneiras de se preparar essa solução.06 9. diluição em 1000 mL (i2).75 %.98 10. Schuler.07 9. Os resultados. 5.92 medição 3 4 10.Alexandre R.48 %) foi incorporada a incerteza de diluição23 (i2 = 0.07 9.1.48 %.02 e 9.07.8. mostram que à incerteza de medição (i 1 = 0.93 9. Avaliação Estatística na Preparação de Soluções Essa avaliação será ilustrada com a preparação de uma solução contendo 1 µg/L.01 9. seguida de uma diluição em 1000 mL (i2) e dois pares de tomadas de alíquotas de 1 mL (i3 e i5)/diluição em 1000 mL (i4 e i6).04 10.93 10. portanto.95 2 10.0001 g).79% alíquota a b c d e 1 10.02 9. Cada solução resultante foi analisada com 5 repetições (5 leituras de uma única replicata). Serão aqui consideradas apenas três delas: a) Pesagem de 1 mg (i1) seguida de uma diluição em 100 mL (i2).79%).93 5 9.93. diluição em 1000 mL (i4).47 0.05 10.

onde predomina a incerteza da diluição (99.991 saR = 0.208 sbR = 0. Rb = 0.161 0. X b = 0.015 Aplicando o teste F.023 1.27 c b ⇒ F3 = 3.27 c Ftab = 19 X 1.54 Observe-se que no caso (a) a incerteza na pesagem predomina (99. As incertezas máximas permitidas estão tabeladas: técnica a b c i1 20 0.50% da incerteza total).990 .005 0.0136.05 i5 1 0.009 X 0.999.05 0.19 i6 0. P. encontraria. sa = 0.811 1.012 solução 1 X2 0.74 c b ⇒ F3 = 4. sc = 0. fica: com s: com sR: a ⇒ F1 = 43. Se o analista preparasse três soluções por meio de cada técnica e procedesse à sua análise em duplicata.010 X a = 0.968 1.05 0.05 0. que confirmariam a afirmação acima.02 0.76 b a ⇒ F1 = 45.969 0.05 0.05 i3 1 1 1 i4 0.352.10 2.971 0.022 1. Rc = 0.970 0.052.2 i2 0.53 c a ⇒ F2 = 192.05 0. X1 1.970 1. X c = 0.006 0.026.810 1. conseguindo-se com isso.1763. os resultados abaixo.007 0.021 1.995.984 Ra = 0. por exemplo. ao contrário do caso (b).05 itotal 20. No caso (c) há uma diminuição de ambas.17 1.983 X 0.Alexandre R.809 1.161 0. Schuler.162 0.969 1.48 Controle Estatístico – Apêndice 9 .988 solução 3 X2 1.0266. Técnica a b c X1 0.031 scR = 0.986 solução 2 X2 0.08% do total). sb = 0.980. X1 0.06 b a ⇒ F2 = 163. diluição em 1000 mL (i6). uma incerteza total mais baixa.

4 + 0.64 5. Para segurança do laboratório. tc = 0. o conjunto de dados B deve ser expresso como 17.9. 49 Os cálculos mostram que apenas entre (b) e (c) existe uma boa concordância. Entretanto. Schuler. mas poderosa e eficiente: o gráfico de controle (Capítulo 6). um resultado Re é representado como: Re = X ± R/2 De acordo com esse procedimento.Alexandre R.Kn.4. . Na prática. é aconselhável a auto-avaliação permanente do trabalho na sua rotina (Controle de Qualidade Analítica). Assim. é comum os limites serem definidos a partir da amplitude.R / n em vez de R).10. Essa avaliação normalmente é efetuada com auxílio de uma ferramenta simples. onde n é o número de replicatas. leva à conclusão que as três técnicas são exatas (ttab = 4.4 + 0.Controle Estatístico – Apêndice 9 .20. é necessário indicar os limites de confiança. o conjunto de dados A do exemplo apresentado na página 45 deve ser expresso como 17. A Expressão do Resultado Analítico Para explicitar o grau de confiabilidade em uma análise. 34) implica na aceitação de uma ocorrência inevitável dos erros estatísticos (incertezas). tb = 0. Confiabilidade Analítica O conceito de limites de confiança (p. Todo o trabalho do analista consiste em utilizar uma metodologia que minimize essa incerteza. 5. A confiabilidade da análise é demonstrada através da forma com que é representado o resultado.5b). recomenda-se o uso da expressão geral ( t. Mas o ideal é a realização de uma avaliação estatística completa. Aplicação do teste t (usando s ou sR e Equação 5.3): ta = 0.06. denominada Validação de Métodos Analíticos (Apêndice 8). caso o método tenha sido submetido a uma avaliação estatística completa. no lugar da expressão X + 3σ. Do mesmo modo. em termos de precisão (exatamente as técnicas de melhor precisão). P.1.

vinculada ao Ministério do Desenvolvimento. R n 5. denominado Laboratório de Referência.6). Schuler. etc.K n . .11. Laboratórios de Referência Grandes empresas. como a Petrobrás. no caso da Petrobrás). como as do Sistema Eletrobrás. Unidade da Fundação Oswaldo Cruz (Fiocruz). Indústria e Comércio Exterior. ver Apêndice 8) quanto ao seu desempenho: exatidão.K n . A instituição avaliadora distribui periodicamente amostras padronizadas. costumam avaliar as diversas unidades de controle a partir de um Laboratório Central (CENPES.50 Controle Estatístico – Apêndice 9 . Re = X ± t. Os Laboratórios Centrais (Lacen) das Secretarias Estaduais de Saúde são avaliados pelo Instituto Nacional de Controle de Qualidade da Saúde (INCQS). que são analisadas pelas unidades sob controle. capacidade (ver Seção 6. Normalização e Qualidade Industrial). R n ou Re = M ± t. e consórcios de empresas.Alexandre R. as unidades recebem pontuação (Controle Interlaboratorial. precisão. Através de uma avaliação estatística. que é uma autarquia federal. proprietárias de inúmeros laboratórios. Outro exemplo é a Fundação Centros de Referência em Tecnologias Inovadoras (Fundação Certi). Esse tipo de instituição é acreditado pelo Inmetro (Instituto Nacional de Metrologia. que entre outras atividades presta serviços de consultorias e capacitação para empresas e laboratórios. P. ou através de uma Comissão Técnica (como no caso do Sistema Eletrobrás).

Especificação Antes de montar um GC. obviamente é necessário estabelecer os critérios de controle. O próprio projeto de uma fábrica implica em uma especificação.Alexandre R. Entretanto. por causas várias. é uma arma eficiente e poderosa para o controle de um processo.GRÁFICOS DE CONTROLE 6. c) normas oficiais. . além de prático. a simples visualização de um GC permite verificar se o objeto em avaliação está “sob controle” ou não24. por acreditar que controle de qualidade significa custo adicional. O setor público não o faz. etc. 6.Controle Estatístico – Apêndice 9 . P. seja ele entendido como o poder público ou como o setor produtivo. b) projeto. embora o mais atingido pela falta de controle. Schuler. Esses critérios podem ser oriundos de: a) mercado consumidor. embora na realidade este resulte em aumento da lucratividade. falta de organização. entre outras razões.. por desinteresse. cultura. é quem menos se faz ouvir. Melhor dizendo: por mais perfeito que seja o controle. muitas delas mantidas pelo próprio sistema. tais como falta de comunicação. pela quantidade de informações que ele fornece.1. Este último.: fábrica de artefatos de borracha) e o consumidor final. Realmente. há uma limitação que é 24 O objetivo efetivo é distinguir variações comuns (aleatórias) de variações provocadas por causas especiais.1). O mercado consumidor divide-se em dois grupos: as indústrias de processamento intermediário (ex. como um todo (o leitor deve aqui se reportar à Seção 1. 51 6 . A indústria.2. sob o ponto de vista de elaboração e utilização. Finalidades O Gráfico de Controle é um instrumento simples.

Atributo é uma variável discreta (página 23). 52 inerente ao projeto. da saúde pública e de metrologia25. Entende-se por atributo uma qualidade. Ele não consegue compreender que essa redução dos custos pode ser conseguida de outro modo. a contribuição maior para a especificação ainda é a do próprio produtor. há que se promover sua alteração. conforme definida na página 23). fidedigna e econômica. que a faz atendendo a seus interesses próprios.Alexandre R. necessários e suficientes para que sua qualidade seja satisfatória. Normas oficiais podem ser emanadas de diferentes órgãos. Por outro lado. visando tão somente à redução dos custos de fabricação. Schuler. adequada. Embora tudo isso exista no Brasil. Para atingir uma determinada especificação que o projeto não previra. exemplo de variável é a área dessa superfície. como as instituições encarregadas da preservação do meio-ambiente. do ponto de vista daqueles a quem a norma interesse. variável é uma propriedade que possui um caráter quantitativo (uma variável contínua. vem o conceito de tolerância. que é uma medida da variabilidade na magnitude de cada característico. .Controle Estatístico – Apêndice 9 .” (Shewhart). P. Exemplo de um atributo é uma falha na pintura de uma superfície. 25 Ver Apêndice 7. Associado à especificação. como parte integrante da norma. redimensionando-o. ou a sua ausência. Entende-se por especificação um conjunto de dados (norma) que estabelecem as “magnitudes dos característicos de um produto. O característico pode ser de dois tipos: atributo ou variável. Característico é uma denominação genérica de qualquer propriedade da amostra.

posto que o gráfico de controle lida com números. . X ) 26 Ver Apêndice 11.5) ou de tabelas (Apêndice 17). O produto da multiplicação aritmética do peso pela quantidade de um determinado tipo de defeito é uma forma de quantificar atributos. é mais comum se considerar uma amostra como um pequeno conjunto de indivíduos. A experiência na área de controle. Se por um lado deseja-se um n grande. de modo que o dado colocado no gráfico é um valor médio dos n indivíduos dessa amostra. Os indivíduos de um conjunto com um n ideal constituem um “subgrupo racional”. O Tamanho da Amostra Os gráficos de controle podem ser construídos com dados de observações individuais26. dentro de uma norma. que assim ficariam ocultas. Schuler. 6. costuma-se usar a seguinte fórmula: n = (t. Este deve ser tal que dentro da amostra as variações sejam devidas apenas a causas aleatórias. para maior precisão da avaliação.3. aliada a um profundo conhecimento do processo. garantindo assim uma redução nos custos de fabricação. um n muito grande poderá permitir a inclusão de indivíduos que estejam sujeitos a variações do processo (causas acidentais).s) / (d. mas sim a “qualidade de conformidade”. P. Em alguns casos. O objetivo do controle é prevenir.Alexandre R. portanto. além de onerar o procedimento. parte da norma. que é o grau de fidelidade com que o produto atende à especificação. é primordial para a escolha do tamanho ideal da amostra. Entretanto. é importante lembrar que “qualidade do projeto” não é o objetivo do controle.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Essa grandeza n é o “tamanho da amostra”. Foi dito acima que a ausência de uma qualidade é um atributo. Esse tipo de atributo chama-se “defeito”. Os defeitos podem ter importâncias (pesos) diferentes. O tamanho da amostra pode ser inferido a partir de gráficos (ver Seção 8. 53 A propósito. Os pesos aqui referidos fazem. para atender à especificação com um mínimo de rejeição.

Conforme será visto nos próximos capítulos.2a). B.Alexandre R. 6. será avaliada uma segunda amostra de tamanho n2. Na inspeção por amostragem dupla. Entendese aqui por procedimento de amostragem. A inspeção por amostragem simples é a avaliação de todo um lote.3 (p. s é avaliado com auxílio da Equação 5. de onde é retirada uma pequena porção (amostra). No caso de controle de processo.amostragem simples.amostragem múltipla. 54 onde t é encontrado na Tabela 5. Lourenço Filho (Ref. Aqui também são importantes a experiência em controle estatístico e o conhecimento do processo.amostragem dupla.7. 37) para n tendendo para infinito (t=1. Segundo Ruy de C. estratificado) em lotes (ou partidas).96). o plano de inspeção do lote. “um critério satisfatório é adotar n próximo de 10/P27”. d é o desvio (relativo à média. em porcentagem) máximo aceitável e X é a média esperada para a população em estudo. Procedimentos de Amostragem O material a ser controlado é dividido (segregado. Schuler. Evidentemente. o tipo de plano de amostragem. a partir de uma única amostra.amostragem sequencial e . Os planos de inspeção normalmente empregados utilizam: .3 (p. . . Foge aos objetivos desta monografia descrever técnicas de homogeneização do lote. 33).Controle Estatístico – Apêndice 9 .4. a própria precisão da técnica de mensuração de um característico influi no tamanho da amostra. de tamanho n1. P. o nível (severidade) de inspeção. se a primeira. deve ser dada importância à frequência de amostragem. a relação entre os riscos do produtor e do consumidor e a relação entre precisão e o custo do controle ajudam a estabelecer o tamanho da amostra. 27 P é a fração defeituosa do processo (ver Seção 6. 22). .

5. É óbvio que a uniformidade do processo (UP) e a velocidade de fluxo (VF) do produto (capacidade de produção) estabelecerão a frequência de amostragem (FA). Também é óbvio que a máxima frequência é limitada pelo tempo necessário à realização da inspeção (vejam a importância do tempo de uma análise!). quanto menor a frequência. A decisão de aceitar ou rejeitar um lote ou ainda de prosseguir na inspeção é tomada após a inspeção de cada item. indicará a frequência mínima (exigida pelo custo do controle) para que se trabalhe com segurança. No caso de um processo em andamento. Schuler. . Os Capítulos 7 e 8 são totalmente dedicados aos planos de inspeção. mais deficiente é o controle. 28 normalmente toma-se n2 = 2n1 (nota do Autor). Observe o leitor que a própria redação do texto desta seção mostra que se trata aqui de controle de qualidade. é importante conhecer a frequência de amostragem. é necessário também o estabelecimento da frequência de amostragem. 55 houver sido rejeitada28. é tomado um único item (amostra com n = 1) para inspeção. inicia-se com a frequência máxima e a própria avaliação do gráfico de controle resultante. que pode ser definida pela relação abaixo: FA = VF UP × C Na prática.5 serão apresentados critérios mais próprios do controle de processo. Assim. quando então serão discutidos com mais detalhes.Controle Estatístico – Apêndice 9 . O número de amostras é maior que 2 e a decisão de aceitar ou rejeitar um lote é tomada após avaliação de cada amostra.Alexandre R. em conjunto com a experiência que se tenha em relação ao processo em estudo. A rejeição da segunda amostra implicará na rejeição de todo o lote. A inspeção por amostragem múltipla é semelhante à dupla. mais que controle de processo. P. Por outro lado. Frequência de Amostragem Na seção anterior foi discutida brevemente a importância do conceito de subgrupo racional. Na amostragem sequencial. Além disso. Na Seção 6. alta frequência implica também em custo (C) mais elevado. 6.

Caso o projeto seja mantido.1. No Apêndice 9 o estudo da capacidade de um processo será aprofundado. Fig. Se isso resultar na situação mostrada na Fig.73 % das medições. o índice de rejeição do produto será maior. é necessário identificar as causas e corrigi-las. . 27). qualquer uma resultando em redução da lucratividade. Diz-se que um processo (e por extensão uma máquina) é “capaz” se os seus limites de controle são mais estreitos (menor amplitude) que os da especificação. isso implica em aumento do custo de fabricação. haverá necessidade de um estudo de Engenharia. P. o analista está incluindo 99. a otimização do processo.Controle Estatístico – Apêndice 9 . o controle do processo terá atingido seu objetivo maior.Alexandre R. A característica básica de um gráfico de controle é a capacidade de discernimento entre uma variação aleatória e uma variação acidental. Em geral. p. 6. Schuler. 4.6. Caso o processo esteja fora de controle. 6.1 – Limites de Especificação A especificação deverá ser tal que toda a curva de distribuição do processo esteja dentro dos limites da mesma. ou melhor. Caberá à administração da empresa a decisão de qual medida deve ser adotada. como mostra a Figura 6. Ao estabelecer uma amplitude de 6σ (ver Fig. Capacidade de um Processo e de uma Máquina A variação de qualquer característico entre dois indivíduos pode ter causa aleatória ou acidental.1. para modificar o projeto. Caso isso não ocorra. que é a redução dos custos. estando o processo sob controle.1. 56 6.

Os limites de controle definem a capacidade do processo (Seção 6. Mais ainda. Melhor dizendo. deve haver um GC para cada característico. Tipos de Gráfico de Controle Um gráfico de controle (abreviadamente GC) é um dispositivo para o registro permanente de informações sobre os diversos característicos do objeto de controle. Um ponto nessa zona exige uma ação corretiva imediata. Três valores particulares da ordenada são especiais e estão indicados na Fig.8%). A seguir. 57 6. 6.Alexandre R. A região dentro dos limites de controle chama-se Zona de Controle. P.2. Figura 6.2 – Gráfico de Controle. Na abscissa fica registrada a cronologia da amostragem e na ordenada o valor medido a partir da amostra (normalmente.2 é conhecido como gráfico do Sistema Americano. serão detalhados os sete tipos de gráficos relacionados no Quadro 6. 6. São o limite inferior (LIC) e o limite superior (LSC) de controle e a linha média (LM). O GC mostrado na Fig. Schuler. . onde σP é o desvio padrão do processo em questão. 6.7.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Podem ser construídos GC’s para variáveis e para atributos. para que se tenha uma avaliação completa da situação. Além deles.6) e correspondem a um intervalo de LM ± 3σP. cuja característica é a existência de dois limites superiores e dois limites inferiores (Fig. Existe ainda o Sistema Inglês. de modo a caracterizar uma “zona de advertência”.96 σP (95%) e os extremos correspondem a 3.09 σP (99. cada característico deve possuir mais de um GC.3).1. Os limites mais próximos da linha média (LSC 1 e LIC 1) são definidos por 1. a média dos n itens da amostra). tem-se a “zona de ação”. Neste livro será utilizado o Sistema Americano.

3σP/ n e LSC = LM + 3σP/ n (Equação 6. a Zona de Controle nos gráficos do Sistema Americano.Tipos de Gráficos de Controle. é sempre igual a 6σP/ n . Como afirmado acima. para simplificação. Figura 6. . Doravante.3 – Gráfico de controle (Sistema Inglês).1 . de modo que os Limites de Controle são sempre definidos por: LIC = LM .58 Controle Estatístico – Apêndice 9 .1a. Schuler. Tipo de característico variável atributo Tipo de gráfico (grandeza da ordenada) média ( X ) desvio padrão ( s ) amplitude ( R ) fração defeituosa ( p ) número de defeituosos (n p ) no de defeitos por unidade ( u ) no de defeitos em uma amostra ( c ) Quadro 6.Alexandre R.b) onde LM é o valor verdadeiro (µP) da grandeza sob controle e σp é a medida da dispersão dessa grandeza. será omitido o índice (p). P.

59

Controle Estatístico – Apêndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

6.7.1. Gráficos de Variáveis
a) Gráfico de Controle da Média ( X )
No gráfico da média (Gráfico X ), a linha média é definida pela
grandeza medida e os limites de controle são definidos pelas equações 6.1.a e 6.1.b.
Quando não se conhece o valor de µ, usa-se a média X . Não sendo conhecido a
priori o valor de σ, é empregada a sua estimativa (s ou sR). Como normalmente
o número de itens (n) é menor que 10, é utilizada a segunda estimativa, sR.
Desse modo, os limites de controle são definidos por:
LC = X + 3.sR/ n

(Equação 6.2)

onde LC é o limite de controle (inferior e superior). Para o cálculo de X ,
normalmente empregam-se k = 25 amostras de n = 4 itens ou k = 20 amostras de
n = 5 itens. O valor de X 29 é calculado com auxílio da equação 6.3:
X=

1
X1 + X 2 ..... + X k
k

[

]

(Equação 6.3)

onde X i é a média aritmética dos n itens de cada amostra. A estimativa s do
desvio padrão só e recomendada quando n > 10. Como n = 4 ou n = 5, utiliza-se
sR, calculado com auxílio da Equação 5.7 e da Tabela 5.5 (p. 39). A Tabela
A17.1 mostra os valores de 3.Kn/ n = A2 para n = 2 a 10, bem como A = 3/ n
(para uso da Equação 6.1) e A1 = 3/c2. n (para uso de s), onde c2 é um fator de
correção (Tabela A17.2).

29

Na realidade, trata-se de uma média de várias (k) médias. Portanto, o correto seria empregar a notação X . Mas a outra
notação é mais simples, por isso será adotada neste livro.

60

Controle Estatístico – Apêndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

Neste GC é registrada a média. Se a capacidade de processo
diminuiu, como consequência do aumento da dispersão, isto não ficará
evidenciado. Para tanto, é necessário analisar este GC em conjunto com o GC do
desvio padrão ou da amplitude.
b) Gráfico de Controle do Desvio Padrão s
Neste gráfico, a linha média LM é dada pela relação:
LM = c2.σ = s
onde σ é o desvio padrão constante da especificação. Quando não há especificação,
a linha média é calculada a partir de um conjunto de amostras (como no caso do
gráfico da média), determinando-se o desvio padrão de cada amostra e em seguida o
desvio padrão médio s .
No primeiro caso (σ conhecido), os limites de controle são:
LC = c2.σ ± 3.σ’,
onde:

1

σ' = [ 2( n − 1) − 2 nc22 ] 2 . σ / 2n

Assim:
1

e

LIC = {c2 − [2(n − 1) − 2nc22 ] 2 ( 3 / 2n )}
1

LSC = {c2 + [2(n − 1) − 2nc22 ] 2 (3 / 2n )}
O termo entre colchetes depende exclusivamente de n, podendo
ser tabelado (Tabela A17.2). Desse modo, fica:
LIC = B1 . σ

e

LSC = B2 . σ

No segundo caso (σ desconhecido), LM é calculada a partir das
amostras disponíveis, resultando em:

61

Controle Estatístico – Apêndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

LC = {1 ± [2(n-1)-2nc22]1/2} s
Igualmente como B1 e B2, são tabelados aqui os valores entre
colchetes (Tabela A17.2):
LIC = B3 . s

e

LSC = B4 . s

e a linha média é LM = s .

Para agilizar os cálculos, em lugar do gráfico do desvio padrão,
usa-se o gráfico da amplitude. Até porque, normalmente, o tamanho da amostra
(n) é igual a 4 ou 5. Portanto, justifica-se o emprego da estatística simplificada
(Seção 5.3).
c) Gráfico de Controle da Amplitude
Além de mais simples, o gráfico da amplitude é bastante
satisfatório, desde que n < 10. Conhecido fosse o valor de σ , ter-se-ia:
LM =

σ
Kn

= d2 . σ

onde Kn já é conhecido e d2 = 1/Kn encontra-se já tabelado (Tabela A17.3). Pode ser
deduzido que:
LC = (d2 ± 3d3).σ
Fazendo:
d2 - 3d3 = D1
LIC = D1 . σ

e
e

d2 + 3d3 = D2, fica:
LSC = D2 . σ

onde D1 e D2 são encontrados na Tabela A17.3. Quando σ não é conhecido, fazse uso da Equação 5.7 e da Tabela 5.5 (p. 39) e LM fica igual a R.
Consequentemente,

62

Controle Estatístico – Apêndice 9 - Alexandre R. P. Schuler.

LC = (1 ± 3 d3 Kn) R
Fazendo:
1 - (3.d3 . Kn) = D3
LIC = D3. R

e

e

1 + (3.d3.Kn) = D4, fica:

LSC = D4 . R

D3 e D4 também se encontram na Tabela A17.3.
6.7.2. Gráficos de Atributos
a) Gráfico de Controle da Fração Defeituosa
Feita a amostragem, procede-se à contagem dos itens defeituosos
(d) na amostra. A fração defeituosa p é igual a d/n.
Inicialmente, havendo uma norma, verifica-se o valor de P por ela
estabelecido (P é a fração defeituosa média admitida). A sua variância é Vp =
P(1 - P)/n. Não havendo especificação prévia, utiliza-se a estimativa de P, p:
Σd
,
Σn

p =

para um conjunto de pelo menos 20 amostras de tamanho n. Neste caso, o valor
de n deve ser bem maior (50, por ex.). A linha média LM será p e os limites de
controle serão
LIC = p - 3 [p(1-p)/n]1/2 e LSC = p + 3 [p(1-p)/n]1/2
Se for encontrado LIC < 0, faz-se LIC = 0. Se p for menor que
0.1, os limites ficam simplificados para:

LIC = p − 3 p / n

e

LSC = p + 3 p / n

onde média e variância são iguais a: u = Σci . Σn i onde Σci é o número total de defeitos em todos os n itens das i amostras de tamanho k. k. Os limites de controle são: LC = u ± 3 u d) Gráfico de Controle do Número de Defeitos por Amostra ( c ) O Gráfico c é uma simplificação do Gráfico u .. utiliza-se a distribuição de Poisson.Alexandre R. Neste caso. . Os limites de controle ficam: LC = n p ± 3 [n p (1 . k . 2.63 Controle Estatístico – Apêndice 9 . quando n é constante. Schuler. b) Gráfico de Controle do Número Total de Defeituosos Se for estabelecido um valor constante para n. LM é dada por: LM = c = Σc .p )]1/2 c) Gráfico de Controle do Número de Defeitos por Unidade O chamado gráfico u é usado quando p é muito grande. p pode ser substituído por np... Como o número de defeitos numa única peça é muito pequeno. onde i = 1. 3. P.

Em adição. Montagem dos Gráficos de Controle 30 Qualquer que seja o gráfico.3. na ausência de causas acidentais. Depois.7.4. Uma vez calculados e plotados os limites de controle e a linha média. Caso algum ponto caia fora da zona de controle. .Alexandre R. em relação ao gráfico u . Interpretação dos GC’s A informação mais direta que se obtém de um GC surge quando um ou mais pontos caem fora da zona de controle. Mesmo assim. onde Σc é o total de defeitos em todas as n unidades das k amostras. que num dado período de tempo. a experiência permitirá a identificação de 30 O Apêndice 10 apresenta alguns exemplos práticos. calcula-se inicialmente o valor de u . procede-se à sua montagem inicial (Fase 1) a partir de um grande número de amostras.64 Controle Estatístico – Apêndice 9 . deve ser feita uma pesquisa sobre possíveis causas acidentais. Schuler.7. Se houver interesse em utilizar o gráfico c mesmo quando n é variável. Com o conseqüente estreitamento da zona de controle. Quando não houver mais pontos fora da zona de controle. deve ser aleatória. P. outros pontos poderão cair fora dela. está concluído o trabalho inicial e tem início a Fase 2 (rotina). Nesse caso. Entretanto. a experiência adquirida desde a implantação do Sistema de Controle e a flexibilidade admitida. poderá cair fora da zona de controle (ver item d abaixo).n e u. O conhecimento do processo. basta calcular o valor de u .n ± 3 u. a distribuição dos pontos no gráfico. n para cada valor de n. os vários pontos disponíveis são também plotados. LSC e LM são novamente recalculados. Os limites de controle são: LIC = c − 3 c e LSC = c + 3 c Como se vê. são fatores que influirão na decisão quanto ao número máximo de pontos adjacentes. 6. os valores de LCI. houve apenas uma mudança na escala da ordenada. 6. procede-se à sua rejeição e são calculados novos limites e linha média.

O conhecimento da distribuição estatística permite afirmar que: a) A maioria dos pontos está próxima da Linha Média. para que ela permaneça. Alternativamente.a) indica situação indesejável. caso os mesmos pontos. enquanto que no Gráfico da Amplitude podem indicar desajuste de ferramentas. pontos abaixo de LM no gráfico R indicam melhoria no processo. c) Alguns pontos poderão estar próximos a LIC e a LSC. cada ponto está acima do ponto anterior. A tendência. por exemplo.Alexandre R. 6. Na tendência do exemplo. ii) Tendência A Fig. Os arranjos mais comuns são: i) Sequências Uma sequência de pontos de um mesmo lado da linha média num gráfico X (Fig. b) Os pontos devem se distribuir simetricamente acima e abaixo da Linha Média. 6.3%) dos pontos poderá cair fora da zona de controle (e ainda assim ser investigado). No gráfico da média eles indicam causas periódicas.4. que se complica. 6.a mostra o padrão produzido por ciclos. o conhecimento do processo permitirá a identificação da causa e sua conseqüente correção.b ilustra uma tendência. Normalmente são necessários sete pontos para caracterizar uma tendência. estejam acima de LM. mostra a consequência dessa alteração. Schuler.Controle Estatístico – Apêndice 9 . como fatores sazonais.5. no caso de alguma alteração introduzida no processo. que indica um defeito que está aumentando gradualmente. esses pontos poderão estar abaixo da linha média. P. iii) Ciclos A Fig.4. 65 alguns arranjos (distribuição não aleatória) e novamente. Mas também é importante averiguar-se a causa. Por outro lado. d) Apenas uma pequena fração (∼ 0. . no gráfico R.

Schuler.4. iv. P. a variabilidade excessiva (o oposto daquele) indica uma diminuição na capacidade do processo.3% dos pontos podem cair fora da zona de controle. que não se deve realizar tão somente o controle do produto . 66 Figura 6. Entre outras causas.a.Controle Estatístico – Apêndice 9 . como na Fig. Falta de Variabilidade Se por um lado apenas 0. encontram-se amostragem incorreta ou tendenciosa e mensuração realizada com instrumentos inadequados (baixa sensibilidade) ou por inspetores inexperientes.Alexandre R. As causas podem ser as mais variadas e todo o processo deve ser prontamente examinado.a. Figura 6.5.5.b. O número de pontos que caracterizam cada tipo de arranjo é indicado na Norma. É por essa razão. V) Variabilidade Excessiva Ao contrário do caso anterior.b – Gráficos de mostrando uma sequência (a) e uma tendência (b). O número de pontos que caracterizam cada tipo de arranjo é indicado na Norma. também.b – Gráficos de mostrando uma sequência (a) e uma tendência (b). 6. por outro não é aceitável que um número excessivamente grande de pontos permaneça próximo a LM.

67 final.Alexandre R. . 6.5. Conclusões Como se pode observar tanto a confecção de um gráfico de controle. No Apêndice 11. quanto a sua interpretação.Controle Estatístico – Apêndice 9 .7. outros modelos mais avançados de gráficos de controle são discutidos. Schuler. mais fácil fica a avaliação. Evidentemente os detalhes da especificação ficam por conta de cada usuário. P. Quanto maior for o número de pontos de amostragem. são tarefas de fácil realização.

pode-se dizer que uma Inspeção por Amostragem bem planejada pode ser tão eficiente quanto a Inspeção Completa. em termos de evitar a aceitação de produtos defeituosos. Inspeção Completa versus Inspeção por Amostragem A Inspeção de Qualidade tem como principal objetivo julgar um produto visando a sua aquisição (Inspeção para Aceitação). Entretanto. aqueles em que não se consegue evitar a heterogeneidade do lote.2. a depender do produto. Schuler. com auxílio de tabelas específicas (Apêndice 17). Incluem-se entre esses poucos casos. substituindo-se os limites de controle pelos correspondentes limites de especificação (ver Fig.1.Controle Estatístico – Apêndice 9 . 6. Admitindo-se a possibilidade de falha humana na Inspeção Completa. A inspeção de variáveis pode ser realizada com auxílio de um Gráfico de Controle. Entretanto. além de ser mais barata.1.INSPEÇÃO DA QUALIDADE 7. é mais rápida. a inspeção completa não pode ser realizada quando o teste é destrutivo. além de onerosa. . por sua vez. O uso dessas tabelas será objeto de estudo no Capítulo 8. Existem casos em que é necessária a inspeção completa (de todos os itens do lote ou partida). tanto a inspeção de variáveis quanto a inspeção de atributos podem ser realizadas através de um procedimento mais simples. p. 68 7 . 56) e registrando-se nesse gráfico a média de n amostras do lote em exame. é importante a definição de alguns conceitos básicos. Inspeção de Atributos e Inspeção de Variáveis A Inspeção de Qualidade para aceitação pode ser feita avaliandose variáveis ou atributos.Alexandre R. 7. também denominada inspeção 100%. P. Inicialmente. A Inspeção por Amostragem.

Schuler. 69 7. Nível de Qualidade Aceitável (NQA) é a qualidade de um lote considerado “de boa qualidade”. como a probabilidade de ser aceita uma partida de má qualidade. P%. RISCO DO CONSUMIDOR Pelas mesmas razões expostas acima. apresentar-se fora de especificação. Nível de Qualidade mais alto significa qualidade mais baixa. P.Alexandre R. é representado por P1. o Nível de Qualidade é dado em porcentagem. Portanto.2).4. 7. Normalmente. Níveis de Risco NÍVEL DE QUALIDADE Ao contrário do que esse termo poderá sugerir. RISCO DO PRODUTOR Como nem mesmo com Inspeção Completa é possível se ter garantia de eliminação de todos os defeituosos. será considerado não-conforme. ver Seção 6.3. O objetivo da inspeção de qualidade é exatamente quantificar essa não-conformidade. será adotado o parâmetro d como o número real de defeitos (nãoconformidades). seja na verificação de uma variável. Às vezes. define-se também um “risco do consumidor” (β). Qualidade Limite (QL) é a qualidade de um lote considerado “de má qualidade”. o Nível de Qualidade é medido em termos de Fração Defeituosa P (= d/n. ao ser avaliado. que é definido como a probabilidade de uma partida de boa qualidade ser rejeitada (por falha da inspeção). seja de um atributo. Não-conformidade Se um item de produção. . Para evitar confusão.7. também por falha da inspeção. Às vezes é representada por P2 e também denominada Nível de Qualidade Inaceitável (NQI). é necessário fixar um “risco do produtor” (α). A existência de itens não-conformes caracteriza uma não-conformidade.Controle Estatístico – Apêndice 9 . correspondente a uma determinada qualidade do produto.

Desse modo. os valores de a. Sugere-se a leitura do assunto na Literatura especializada. . dependendo dos valores adotados para os parâmetros n e a. A Curva Característica de Operação Figura 7. Assim.6. com exercícios de aplicação e no Apêndice 13 uma planilha Excel para facilitar os cálculos. Na prática.PA). No Apêndice 12 o leitor encontrará mais detalhes. um plano de inspeção deveria discriminar perfeitamente as partidas de boa e de má qualidade. Idealmente. que mede a qualidade real do lote.5.1 – CCO ideal.1. d e r são diferentes (a < r e idealmente d < a) bem como os riscos α e β não são nulos. Schuler. P.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Em tal plano os riscos do consumidor e do produtor seriam nulos e os números de aceitação (a) e de rejeição (r) seriam iguais entre si e. 7. portanto iguais também a d. 7. Equivalentemente ao Número de Aceitação.Alexandre R. nenhum lote com mais de d defeitos (ou defeituosos) seria aceito e nenhum lote com menos de d defeitos (ou defeituosos) seria rejeitado. 70 7. Números e percentuais de Aceitação e de Rejeição O número de aceitação (a) é o valor de P (nível de qualidade) máximo aceitável. definem-se Probabilidade de Aceitação (PA) e Probabilidade de Rejeição (PR = 1 . A Curva Característica de Operação (CCO) desse plano ideal (hipotético) está representada na Fig. o Número de Rejeição (r) corresponde a uma qualidade inferior à mínima aceitável (NQI). indicada na Bibliografia. Em outras palavras. na amostra de tamanho n. de Poisson ou Hipergeométrica. onde PA é calculada pela distribuição binomial. a corresponde à qualidade mínima aceitável e corresponde ao número máximo de defeitos (ou defeituosos) que se permite.

Figura 7.3 – Efeito de a/n sobre a CCO.0 (a) n = 100.10 0.2 mostra uma CCO típica. Uma CCO pode ser construída a partir de dois pares de dados: P1/α e P2/β. é possível determinar os valores de P1/α e P2/β. A partir dessa curva. Outra forma de construir uma CCO é a partir da pré-seleção de n e de a. .2 0. P.20 Qualidade do Lotes Figura 7. mais eficiente ela será ao distinguir lotes de boa qualidade de lotes de má qualidade. a = 0 0.6 0.Alexandre R.00 0. A Fig. com os diversos parâmetros.8 0.05 0.4 0. a = 0 (c) n = 100. a = 4 (b) n = 15. Probabilidade de Aceitação (PA) 1.1). 7. pode-se calcular PA (ver acima). 7.15 0. com seus parâmetros mais importantes. Diz-se “maior poder discriminante”.71 Controle Estatístico – Apêndice 9 . Schuler. em função da qualidade P (ou P%).2 – Uma CCO típica.0 0. compreende-se que quanto mais íngreme for a CCO real. Com esses valores. Por comparação com a forma da curva ideal (Fig.

3.8 N = 100.72 Controle Estatístico – Apêndice 9 . 7. por sua vez. tanto maior será o poder discriminante da CCO e b) quanto maior for a. 7. Schuler. pode ser verificado que: a) quanto maior for n. n = 10 N = 1000. A Fig.4 mostra que a “regra de ouro” de se tomar. Com N = 4000 e n = 400. não é correta. P. Apesar do exposto. o poder discriminante é ainda maior. 10% do lote. .0 0 5 10 15 20 P% Figura 7.2 0.0 0. Quando N = 100 e n = 10 (10%) é obtida uma CCO com menor poder discriminante do que quando N = 1000 e n = 100 (10% também). por exemplo.4 0.4 – Crítica à Regra dos 10%. tanto menor será esse poder discriminante. Por comparação entre as várias CCO’s.6 0. A Fig.Alexandre R. um aumento de n pode permitir que se trabalhe com um a também maior e ainda assim se tenha uma CCO com maior poder discriminante. Probabilidade de Aceitação 1. mostra a influência de n e de a sobre o poder discriminante da CCO. apesar de correntemente empregada. n = 400 0. n = 100 N = 4000.

h) Curva Característica de Operação (CCO). por normas emanadas da ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas. Tamanho do Lote O Tamanho do Lote é definido em função de fatores como: capacidade de produção por parte do fabricante (no caso de produção em batelada. com a finalidade de aceitação. Tais planos de aceitação são regidos. fabricado. sob as mesmas . b) Nível de inspeção. g) Número de Aceitação (a). classe. d) Regime de inspeção. podendo diferir de um lote de produção. Mas “cada lote deve ser constituído de unidade de produto de um único tipo. um lote para fins de transporte pode ser parte de um lote para fins de compra. Introdução Entende-se por plano de inspeção um conjunto de ações que visam avaliar um produto (normalmente um lote de produção).2. essencialmente. no Brasil. a ABNT (Norma NBR 5429/1985) define o lote como sendo um “conjunto de unidade de produto a ser amostrado para verificar conformidade com as exigências de aceitação”. 8. Entretanto. i) Outras ações complementares. de um lote de remessa. Schuler. f) Nível de Qualidade Aceitável (NQA).Alexandre R. forma e composição. a CCO e o número de aceitação (a) já foram descritos no capítulo anterior. O NQA. c) Tamanho da Amostra (n). P. Constam desses planos as seguintes informações: a) Tamanho do Lote (N).Controle Estatístico – Apêndice 9 . descritas mais adiante. cada batelada será um lote) e capacidade de consumo por parte do comprador. e) Procedimento de Amostragem. para fins de inspeção para aceitação.1. por exemplo. grau. 73 8 – PLANOS DE INSPEÇÃO 8.

4. A seleção do nível apropriado é feita por análise da CCO. O nível de inspeção fixa a relação entre tamanho da amostra (n) e tamanho do lote (N). 8. 8. Regime de Inspeção O regime de inspeção.1. S-2. está relacionado com a magnitude do número de aceitação e é classificado como: a) Inspeção atenuada (a menor). S-3 e S-4. c) Inspeção severa (a maior). . Schuler. Tamanho da Amostra O tamanho da amostra (n) é obtido com o uso de tabelas. Isso significa que nos processos em batelada as unidades constituintes de um lote de inspeção não podem ser provenientes de diferentes bateladas. P. também denominado severidade da inspeção. Existem dois tipos de nível de inspeção: a) Níveis gerais – classificados como I. Os níveis gerais são usados em inspeção não-destrutiva.Alexandre R. é definida a letra de código. b) Níveis especiais – classificados como S-1.Controle Estatístico – Apêndice 9 . 8. em função do nível de inspeção e do tamanho do lote. Na Tabela 8. II e III. A letra de código é a chave de acesso às Tabelas do Apêndice 17. do conhecimento prévio do processo (sua capacidade e estabilidade). Nível de Inspeção Entende-se por nível de inspeção o rigor com que a mesma é realizada.5.3. enquanto que os níveis especiais são usados em inspeção destrutiva ou de custo elevado. 74 condições e no mesmo período”. dentre outros fatores indicados nas Normas legais (ABNT) e declarados no contrato de fornecimento. b) Inspeção normal (a intermediário).

151 a 000.001 a 003. r = a + 1).001 acima I B B B C C D E F G H J K L M N Níveis de Inspeção II III S-1 S-2 S-3 B B B B B B C B B B C D B B B D E B B B E F B B C F G B B C G H B C D H J B C D J K C C E K L C D E L M C D F M N C D F N P D E G P Q D E G Q R D E H S-4 B B B C C D E E F G G H J J K 8. . para uso das Tabelas do Apêndice 17.016 a 000.002 a 000. conforme se vê no Esquema 8.Alexandre R.051 a 000.101 a 000.025 000.000 035. P.015 000.301 a 000.000 500.001 a 500.008 000.150 000.501 a 001.6.000 010.050 000.001 a 150. d. comparando-o com a (em amostragem simples.300 000.500 000.000 150.100 000.001 a 010.001 a 035.009 a 000. Procedimento de Amostragem31 a) Amostragem Simples A inspeção por amostragem simples consiste basicamente em se tomar uma única amostra de tamanho n e verificar o número de defeitos (ou de defeituosos). Schuler.75 Controle Estatístico – Apêndice 9 .Código de letras dos níveis de inspeção.1: 31 Também conhecido como Plano de Amostragem.000 001. Tamanho do lote (N) 000.000 003.026 a 000. Tabela 8.1 .

Schuler. O exemplo mostrado a seguir exemplifica a técnica de elaboração do gráfico (Esquema 8. conforme será discutido mais adiante (Seção 8. o mesmo acontecendo por alteração de a ou NQA. todas seguindo o esquema acima. mas variando n. a extensão da sequência também é definida a posteriori. existe um método gráfico que embora simples. O Esquema 8. A diferença básica é que não se definem a priori os tamanhos das várias amostras.3) e de utilização do mesmo. a e NQA. altera-se o nível (rigor) da inspeção. Por variação de n. Os cálculos matemáticos são menos elementares que os utilizados até aqui. Este é o esquema básico do plano de amostragem simples.2 explica o procedimento para aceitação de lotes por amostragem dupla. P. a amostragem dupla consiste em se tomar duas amostras. b) Amostragem Dupla Como o próprio nome revela.7). é bastante útil. Entretanto. isto é. Entretanto.1 – Plano de inspeção com amostragem simples. Inspecionar a amostra de tamanho n d≤a Aceitar o Lote d>a Rejeitar o Lote Figura 8. de tamanhos não necessariamente iguais e fazendo a1 o número de aceitação da primeira amostra (de tamanho n1) e a2 o número de aceitação total das duas amostras (n2 é o tamanho da segunda amostra). As variações citadas no item anterior são válidas também para a amostragem dupla. bem como para as demais técnicas.Alexandre R. existem várias formas de procedimento. por exemplo. O número de amostras. . c) Amostragem sequencial A amostragem sequencial é semelhante à amostragem dupla.76 Controle Estatístico – Apêndice 9 .

P1 g2 g1 + g2 g2 = log e 1 − P1 1 − P2 a n = S.04. α B .Alexandre R.02. P2 = 0.77 Controle Estatístico – Apêndice 9 . g1 + g2 g1 = log S = P2 . α = 0.10. Faz-se uso das equações: A = log m1 = 1− β . P. n − m1 rn = S. β A . Schuler. Figura 8.2 – Plano de inspeção com amostragem dupla. EXEMPLO: Plano: P1 = 0.m1 para o inteiro imediatamente inferior.n + m2 Fazendo x = no de ordem do item e arredondando-se x . tem-se an (no de aceitação para n itens . g1 + g2 B = log m2 = 1− α .30 e β = 0.

traçam-se as retas correspondentes às equações de an e de rn. O Esquema 8.n + 2.868 7 Defeitos Acumulados 6 Aceitação 5 zona de rejeição Rejeição 4 zona de indecisão 3 2 zona de aceitação 1 0 -1 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 -2 Ítens Inspecionados Figura 8. m1 = 2. d) Amostragem Múltipla A amostragem múltipla também é uma extensão da amostragem dupla.3891. rejeitando-se (ou aceitando-se) o lote. o inspetor vai simplesmente plotando os valores acumulados de d. S = 0. Arredondando-se m2 + x para o inteiro imediatamente superior. traçam-se os eixos coordenados. interrompe-se a inspeção.186.186. prossegue-se com a inspeção. inspecionados). dependendo do ponto cair na região superior (de rejeição) ou na região inferior (de aceitação).186.78 Controle Estatístico – Apêndice 9 . g2 = 0. . g1 = 0. rn = 0. P. Quando um ponto cair fora dessa região.4771.2. colocandose na abscissa o número de itens inspecionados e na ordenada o número de itens não conformes. tomando-se oito (8) amostras. Após os cálculos. Em seguida.37 m2 = 2.1091.Alexandre R.868. Para aplicação do gráfico.n . B = 1. Schuler. Com os dados acima.4 ilustra bem a metodologia.6813. tem-se: A = 1.3 – Plano de inspeção com amostragem sequencial. tem-se o número de rejeição rn. Enquanto o tracejado (interligação dos pontos plotados) permanecer na região entre as duas retas (indecisão).370. an = 0.

é feita uma mudança no valor de n também).4 – Plano de inspeção com amostragem múltipla. 8. . Além disso. Schuler. P. podem ser empregados 4 tipos de planos de amostragem.7.1. Escolha do Plano de Amostragem 8. dependendo do valor de NQA adotado (às vezes. cada um deles podendo ser aplicado em diferentes “níveis”. 79 Figura 8.Alexandre R. mediante variação do tamanho da amostra (n).7. Normal ou Severa. Critérios Para Escolha Como exposto nas seções anteriores. a inspeção poderá ser Atenuada.Controle Estatístico – Apêndice 9 .

Essas tabelas correspondem à inspeção normal.Alexandre R. 75).6.2.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Como o poder discriminante aumenta com n. Níveis de Inspeção Os níveis de inspeção são definidos.a. para cada tamanho de lote. mas também aumenta o custo da inspeção. A Tabela A17. o procedimento é o seguinte: . conforme se vê na Tabela 8.c).). através das respectivas CCO’s.c são empregadas para Inspeção Múltipla. em função do tamanho da amostra. O plano selecionado deverá ser avaliado. Como visto (seção 8.Custo da inspeção (inclui treinamento de inspetores. P. Finalmente.6. A17. Schuler. enquanto que a Tabela A17. não há necessidade de tabela para aplicação da Inspeção Sequencial.7. por comparação com outros. . de modo a garantir a escolha de um plano com elevado poder de discriminação (ver Apêndice 12).6. 80 Na escolha do plano de amostragem devem ser tomadas em consideração as seguintes observações: . Existem tabelas equivalentes para a inspeção atenuada e para a inspeção severa. 8.6.Acordo entre produtor e consumidor em relação aos níveis de risco de ambos (α e β).: determinação da capacidade do processo do produtor). Em todos os casos (exceto Inspeção Sequencial). as Tabelas A17. 8. . etc.7.3. Uso de Tabelas No Apêndice 17 são apresentadas tabelas para aplicação dos planos de inspeção. existe um compromisso entre esses dois parâmetros.4 é empregada para Inspeção Simples.Avaliação prévia do produto (por ex. para um plano.1 (p.5 é empregada para a Inspeção Dupla.b e A17.

P. Em caso contrário. Para passar de normal para severa. Schuler. na linha da letra de código escolhida.4 a A17. O contrato de fornecimento deve explicitar os valores específicos de cada caso. Deve-se permanecer na inspeção severa enquanto não acontecer de cinco lotes consecutivos ser aceitos. a primeira opção é a escolhida. Geralmente é empregado o nível II.1 o nível de inspeção (letra de código). pode ser utilizado um NQA menor ou um n maior. passa a ser adotada a inspeção severa. 8. as normas brasileiras trabalham com diferentes valores de a. pela mesma razão acima. No caso contrário.Controle Estatístico – Apêndice 9 . para passar de normal para atenuada.4. Como o próprio nome indica. 81 1) Selecionar na Tabela 8. em geral é diminuído o tamanho da amostra. . isto é. Inspeção Normal. a forma de inspeção normal é a usualmente empregada.7. 2) Procurar na tabela correspondente ao seu plano (A17. Deve-se passar para inspeção severa quando cerca de 40% dos lotes estiverem sendo rejeitados. Atenuada e Severa. Os números referidos nos dois últimos parágrafos devem ser considerados apenas uma sugestão. No entanto. Deve-se passar para inspeção atenuada quando no máximo 10% dos lotes forem rejeitados. o (s) valor (es) de a e de r procurados. Deve-se permanecer na inspeção atenuada enquanto não acontecer de dez lotes consecutivos apresentarem a < d < r.Alexandre R. o (s) valor (es) de n e na coluna do NQA estabelecido. As outras duas são empregadas em casos de alterações na qualidade do produto que está sob controle: se a qualidade cai. Como aumento de n significa custo. pode ser empregada a inspeção atenuada.6).

que tem o SGQ como uma de suas bases. mas um modelo de gestão. análise e arquivamento de dados obtidos com as chamadas Ferramentas da Qualidade.1. muitos modelos de gestão têm sido oferecidos ao mercado. Agora. através da qualidade agregada ao produto oferecido. Schuler. A idéia é garantir o interesse do consumidor (sua fidelidade). de seus objetivos. Como dito acima. havendo casos em que é necessária uma completa reestruturação de uma empresa para que algum modelo possa ser implantado e atingir os seus objetivos. 9. De fato. b) Gestão para a Qualidade – Gestão Empresarial Global: a administração da empresa é totalmente voltada para a Qualidade. Introdução A Gestão da Qualidade pode ser entendida de duas diferentes formas: a) Gestão da Qualidade – Administração da Qualidade: obtenção. não existe tão somente um Sistema de Garantia de Qualidade (SGQ). de sua estrutura administrativa. vista como a única forma de garantir sua sobrevivência. o Gerente da Qualidade está no mesmo nível hierárquico (ou até acima) do Gerente Industrial.2. o modelo mais apropriado para uma empresa não é necessariamente o melhor para outra. a visão atual é a de que a Sobrevivência de uma empresa é totalmente dependente de sua Produtividade e que esta somente é atingida plenamente através de um bom Sistema de Qualidade. dentre outros fatores.Alexandre R. No segundo caso. A escolha do modelo de gestão depende do porte da empresa. Modelos de Gestão Ao longo dos anos. que será o foco deste capítulo. . cada um com seus méritos e suas deficiências. P. 82 9 – GESTÃO PARA A QUALIDADE 9.Controle Estatístico – Apêndice 9 .

seus objetivos. retorno financeiro.Alexandre R. Schuler. O TQM é gerenciado pelo gerente. empregado pelo TQM). dentro daquela filosofia tradicional. lento e gradual. a metodologia 6-Sigma (ou Seis Sigma). operando em um baixo nível estratégico. 9. o TQM tem como foco as não-conformidades. Em contraposição. P. criada no final da década de 1980. O mais tradicional é o TQM (Total Quality Management). surgiram vários modelos de gestão. b) Homem – investimento (aporte de conhecimento). O sucesso de um Programa de Gestão de Qualidade depende da habilidade do Gestor em administrar (compatibilizar) os investimentos nas diversas áreas (os pilares da empresa) com os objetivos e a saúde financeira da empresa. Em seu bojo. c) Método – o processo (tecnologia). os gestores de qualidade orientaram o foco de . O Apêndice 16 discute com mais detalhe o tema TQM versus GEIQ. suas estratégias e suas ferramentas. Em épocas distintas. mas com grande retorno financeiro.3. surgiu em anos mais recentes (início do século XXI) a Gestão Integrada para a Qualidade (GEIQ). com o uso de programas de treinamento contínuo. com rápido. A seguir será apresentada uma descrição da estrutura básica dos modelos de gestão da qualidade. embora pequeno. menos seguro. Investimento em novas tecnologias passa necessariamente pelo investimento no pessoal.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Estrutura básica dos Modelos de Gestão Um modelo ou programa de gestão de qualidade total é estruturado sobre três pilares: a) Máquina – investimento (aporte de capital) seguro. Altamente tecnicista. 83 Dentro dessa concepção. Esta metodologia tem como direcionador o Ciclo DMAIC (um desmembramento do Ciclo PDCA.

“zero defeito”. Na década de trinta havia sido introduzido nos Estados Unidos o conceito de Controle Estatístico de Processo. como 5 “S”. na era do Conhecimento. surgiu a primeira versão da ISO 9000 e junto com ela os conceitos de Benchmarking. fizeram nos anos noventa uma verdadeira revolução na área Industrial. passando para o Cliente nos anos noventa. Para completar o quadro. Schuler. o chamado modelo personalizado (customizado). o foco retornou para o Controle. A partir da década de oitenta. por exemplo. Assim. Finalmente. Estrutura. . Reengenharia. uma visão inovadora: a integração. Nos anos noventa foi feita a sistematização e a integração dos conceitos de Estratégia. na Cadeia de Suprimento. Da última década do século vinte até os dias atuais o foco passou a ser o Conhecimento. Nos anos oitenta foi a vez do Processo. Paralelamente às diversas tentativas de “ajuste do foco”. Os conceitos de Análise de Valor em Processos de Qualidade e de Cadeia de Suprimento. com a implantação de modelos específicos para as necessidades de cada empresa. Comprometimento. Nos anos mais recentes. as metodologias de gestão perderam a conceituação generalista. juntamente com a utilização da Tecnologia da Informação e a segunda versão da ISO 9000. a ISO 14000 veio solidificar a preocupação do homem contemporâneo com a questão ambiental. Produção Celular e Times de Trabalho. Manutenção Produtiva. círculos de qualidade. Nos anos cinquenta e sessenta foram introduzidos novos conceitos. retornando para a Produtividade na década seguinte. mas gerenciais). Surgiu a ISO 17025 e com ela a tendência de utilização do conhecimento interdisciplinar e interdepartamental para integração da organização. Na década de quarenta passou para o Controle. P.Controle Estatístico – Apêndice 9 . até a década de trinta. Processos Produtivos e Mercado. do trinômio Fornecedor/Empresa/Consumidor.Alexandre R. Ciclo PDCA e just-in-time. o foco era a Produtividade. Um modelo de gestão de qualidade deve ser estruturado em quatro etapas (ações): a) Ações Estratégicas: definição das estratégias corporativas. Nos anos sessenta. outras ferramentas foram aos poucos sendo desenvolvidas (não ferramentas estatísticas. 84 suas atenções para diferentes objetivos. passando para o Produto Final nos anos setenta.

Controle Estatístico – Apêndice 9 . Diagrama de Causa e Efeito 11. etc. 7. P. Confiabilidade.Alexandre R. A seguir. Fluxograma e Mapeamento do processo 2. Schuler. Análise de dispersão 12. se necessário. Na etapa (b). Na etapa (c) a empresa revê seu relacionamento com as pessoas (Clientes internos ou externos). Brainstorming 10. o organograma da empresa será alterado. Nesta etapa serão empregadas todas as ferramentas disponíveis para avaliação e ajuste do desempenho global. Aplicações das principais medidas estatísticas 5. Tais ferramentas são: 1. Planejamento de experimentos 13. 85 b) Ações Estruturais: adaptação da estrutura organizacional. Análise de Taguchi 15. Programas e Métodos As ferramentas de números 2. c) Ações Comportamentais: revisão da política e das ações com as pessoas. 5. planeja seu aporte de conhecimento e estuda com garantir a fixação de seu pessoal. serão discutidas as demais ferramentas. A etapa (d) é a fase de operacionalização do Processo (o projeto de reestruturação global da empresa). Diagrama de Pareto 8. Análise de variância 14. Análise e Prevenção de Falhas 16. Histograma 4. d) Ações Operacionais: Projeto/Reprojeto do Processo. 6. como ela pretende abordar o mercado. Gráfico de controle 6. Matriz de prioridade 9. . 3. 4. Na etapa (a) a organização define o que ela deseja fazer (qual o produto que será o “carro-chefe” da empresa). 9 e 10 já foram estudadas ou o serão no Apêndice 14 (As sete ferramentas da Qualidade). Lista ou Folha de verificação 3. Capacidade de um processo 7.

por exemplo. com o auxílio dos conceitos de entrada. Valores são atribuídos para os diversos aspectos relacionados com eventuais prejuízos financeiros (critérios).1 – Um fluxograma de processo A partir do fluxograma é construído o Mapa do Processo. perdas diretas (redução da .1 é um exemplo de fluxograma. A Figura 9. Esses critérios podem ser. processo e saída. com auxílio de uma ferramenta de cálculo denominada matriz de prioridade (Figura 9. que permitirão. O cálculo final (coluna produto) estabelece a ordem de prioridade no enfrentamento de cada causa.Alexandre R.Controle Estatístico – Apêndice 9 . 86 Mapeamento do processo O início de um trabalho de mapeamento de um processo produtivo é a elaboração de um fluxograma. Figura 9. a elaboração dos procedimentos específicos de controle de cada etapa. P. ou seja: o Mapa do Processo é uma representação gráfica sequencial com informações operacionais e administrativas. Matriz de prioridade Problemas detectados com auxílio de ferramentas tais como os gráficos de controle podem ser submetidos a uma avaliação econômica (custo do risco). que nada mais é que o fluxograma enriquecido com informações detalhadas de cada etapa. onde as diversas etapas desse processo são interligadas numa sequência lógica.2). Schuler.

nos dias de hoje. perdas indiretas (desvalorização do nome da empresa por atraso na entrega.). Uma forte correlação (ver coeficiente de regressão. devolução de lotes. etc.). Tais procedimentos estatísticos permitem. já se constitui em um ramo da Química Analítica. Ela tem como objetivo a identificação das variáveis que influenciam no resultado de um processo (pode ser considerada uma alternativa ao . etc. seus níveis de importância e seus efeitos em um processo com muitas variáveis.87 Controle Estatístico – Apêndice 9 . produção. A Quimiometria. Planejamento de experimentos Essa ferramenta é extremamente útil. através da realização de experimentos programados. Schuler.2 do Apêndice 3 mostra um gráfico de dispersão.Alexandre R. P. na medida em que auxilia na minimização do número de experimentos necessários para a obtenção de informação útil. na página 17) fortalece a idéia de que a causa em estudo deve ser de fato a causa do problema. retrabalho. A variável independente (causa) é colocada na abscissa e a variável dependente (efeito) é colocada na ordenada. Análise de variância A Análise de Variância é uma técnica estatística que permite comparar vários grupos de variáveis em relação às suas médias e suas variâncias. A Figura A3. além de outros. Maiores detalhes serão discutidos no Apêndice 14. Problema A B C Critério 1 5 2 4 Critério 2 3 3 2 Critério 3 4 5 3 Produto 60 30 24 Análise de dispersão Esta ferramenta tem como objetivo avaliar a intensidade da correlação entre duas variáveis (causa e efeito). a análise de vários fatores.

3.Alexandre R. a qual se baseia na Série de Taylor. Confiabilidade. P. componentes ou insumos). do equipamento ou ferramenta). Análise de Taguchi Emprega uma combinação de Planejamento de Experimentos com Análise de Variância e objetiva minimizar a variabilidade e quantificar o custo da perda de qualidade. Desenvolver ações de prevenção O Apêndice 15 traz mais detalhes sobre essa técnica estatística. Perdas Variacionais (variabilidade das ações. . Através da classificação de falhas em prematuras ou de partida. 88 Planejamento de Experimentos). utiliza a Função Perda de Taguchi. É uma extensão do Teste F. Perdas Internas (variação no desempenho do trabalhador. Schuler. aleatórias e causais. Definir a não-conformidade a ser analisada. A análise de Taguchi classifica as perdas em três tipos: 1. Hierarquizar as falhas. aplicado a mais de dois conjuntos de dados32. Para tanto. Definir uma equipe com visão multidisciplinar. Identificar seus efeitos. Identificar a causa básica. Perdas Externas (variação nas condições ambientais e outras variáveis que influem no processo). Análise e Prevenção de Falhas Trata-se de um conjunto de procedimentos com o objetivo de identificar e minimizar falhas para aumentar a Confiabilidade do processo. essa técnica é realizada em cumprimentos às seguintes etapas:        32 Definir o processo a ser analisado.Controle Estatístico – Apêndice 9 . 2.

foi acrescida a expressão senso de à palavra portuguesa correspondente a cada senso: SEIRI SEITON SEISOU SEIKETSU Senso de Utilização Senso de Ordenação Senso de Limpeza Senso de Saúde . empregando uma apresentação gráfica que facilita a visualização das falhas. 89 Uma importante ferramenta é a árvore de falhas. Esse procedimento obedece às seguintes etapas:     Definição e análise do processo. Pode ser considerada a primeira etapa para quem inicia um programa de gestão para a qualidade. P. Esse programa tem como base a aplicação de cinco sensos. Utilização da lógica Booleana. Construção da árvore de acordo com a sequência efeito/causa. identificados por seus nomes em japonês. é um estilo de vida. Schuler. Para manter o significado “S”. Interpretação e análise (qualitativa e quantitativa) da árvore. Programas e Métodos A gestão para a qualidade pode ser estruturada em programas e métodos específicos.Controle Estatístico – Apêndice 9 .Alexandre R. cuja análise permite mapear qualquer processo na busca de falhas potenciais. tais como:  Programa 5S  Benchmarking  Reengenharia  Kaizen  Just-in-Time  Análise de Valor  Desdobramento da Função Qualidade (DFQ)  Gestão de Cliente  Gestão das relações com o Cliente O Programa 5S é mais que um programa.

trazendo para o usuário os seguintes benefícios: • • • • Economia de tempo Diminuição do cansaço físico Melhoria do fluxo de pessoas e materiais Maior facilidade para encontrar objetos e informações O seisou assim esquematiza os procedimentos de limpeza: • • • • • Educar para não sujar Limpar o que está sujo Inspecionar enquanto limpa Descobrir e eliminar as fontes de sujeira Distribuir amplamente recipientes de coleta de lixo Os objetivos alcançados são: • • • • Bem-estar pessoal Conservação de equipamentos Prevenção de acidentes Sentimento de excelência transmitido aos clientes . definindo o local de guarda dos mesmos. a especificação e adequação ao uso. SHITSUKE 90 Senso de Autodisciplina O seiri classifica os recursos materiais do local de trabalho de acordo com a necessidade.Alexandre R.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Schuler. tendo como objetivo: • • • • Liberação de espaços Reaproveitamento e/ou melhor aproveitamento dos recursos Combate ao excesso de burocracia Diminuição de custos O seiton classifica os recursos em função da frequência de uso. P.

missão. etc. Para atingi-lo.Alexandre R. as seguintes ações devem ser estimuladas: • • • • • • Compartilhar visão. 91 O seiketsu é adotado no sentido de garantir as melhores condições favoráveis à saúde. Reconhecer o esforço e incentivar a criatividade Melhorar as comunicações em geral Atribuir responsabilidades e dar autoridade Educar-se e educar continuamente. amizade e solidariedade Embelezar o local de trabalho Manter excelentes condições de higiene nas áreas comuns Os benefícios esperados são: • • • Local de trabalho agradável Redução de acidentes e doenças Empregados saudáveis e bem dispostos O shitsuke exige comprometimento com padrões éticos e técnicos. espera-se alcançar os seguintes objetivos: • • • Previsibilidade dos resultados Auto-inspeção e autocontrole Melhoria contínua em nível pessoal e organizacional Os principais benefícios do Programa 5S são: . P. sem tréguas Ter paciência e persistência na educação e treinamento Como consequência da sua prática. preceitua os seguintes procedimentos: • • • • • • Praticar os sensos Identificar e eliminar fontes de risco e de insalubridade Cuidar do corpo e da mente Estimular um clima de confiança. Schuler.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Para tanto.

clientes e fornecedores. A estratégia do Benchmarking consiste na coleta de informações úteis através de: • • • • • • • Matérias publicadas na mídia especializada. qualidade e sobrevivência. Contatos telefônicos específicos. Desenvolvimento de equipes e lideranças. Análise de relatórios de outras organizações. qualidade.Alexandre R. Aumento do desempenho relativo. Melhoria do ambiente do trabalho. Idéias obtidas em Seminários. Mas essa denominação é recente e é traduzida como “o repensar fundamental e a reestruturação radical dos processos empresariais que visam alcançar drásticas melhorias em indicadores críticos e contemporâneos de desempenho. • • • • • • • 92 Promoção da participação em todos os níveis da organização. O pioneiro da reengenharia foi Ford. Compreensão da necessidade de mudar. Redução do absenteísmo e da rotatividade do pessoal. Informações pelo correio ou correio eletrônico. Preparação do ambiente para a qualidade total: produtividade. atendimento e velocidade”. Os benefícios esperados são: • • • • Identificação das melhores práticas.Controle Estatístico – Apêndice 9 . P. Conversas com especialistas. O neologismo Reengenharia significa “mudar a metodologia de processamento”. criador da produção em série. Benchmarking é uma prática que tem como objetivo analisar as práticas internas de uma organização e compará-las com as dos melhores concorrentes. Visitas técnicas. Schuler. Incentivo à criatividade. . tais como custos. Identificação dos fatores críticos. Obtenção de informações para criação de valor.

quando da utilização de componentes similares. identificando os problemas em tempo real. Setup rápido (simplificação e melhoria das ações. Ao contrário daquela. P. O JIT busca minimizar a utilização do capital com estoques. 93 O Kaizen é a versão oriental da Reengenharia. Seu objetivo maior é a diminuição dos custos da produção. etc. Jidoka (autonomia para o operador parar a produção). Um fluxograma coerente. Manufatura celular (agrupamento de produtos em famílias de acordo com aspectos comuns aos mesmos. Schuler. Um layout adequado. radical e revolucionária. São considerados métodos do JIT: Kanban (mais matéria-prima para um novo lote somente quando o atual ficar pronto). O Just-in-Time (JIT) tem o foco no processo e redefine o conceito de fluxo de produção.Alexandre R. ferramentas ou atividades dos operadores).Controle Estatístico – Apêndice 9 . Para sua implementação é necessário: • • • • Divisão de responsabilidades. A análise de valor em função do produto leva à seguinte classificação: . o Kaizen é contínuo e gradual. equipamentos. Aumento da qualidade percebida pelo cliente. capacitação dos operadores. buscando a redução do tempo de produção com uma reação rápida às mudanças.). Um bom gerenciamento dos fornecedores. Adaptação das funções do produto às necessidades e expectativas do cliente. Análise de Valor é uma técnica que tem foco no produto e como objetivo aumentar a competitividade através de: • • • Diminuição dos custos.

4. . Implantação (planejar. Planejamento (definir o problema. 5. P.94 Controle Estatístico – Apêndice 9 . Análise das funções e dos custos. 6. pode ser estabelecido que: Quanto à variação Custo fixo Custo variável Custo do material Custo de impostos e taxas Custo da mão-de-obra Quanto aos elementos Custo financeiro Custo de depreciação Custos diversos Custo de amortização Custo global Custo médio Quanto à dimensão Custo unitário Custo de reposição Custo de aquisição Custo de manutenção Quanto à natureza Custo de estoque Custo de divulgação Custo de produção Custo de comercialização Em relação ao valor de um produto (Vp).Alexandre R. Análise Prospectiva (novas funções. 2.). etc. Para a Análise de Valor é necessário cumprir as seguintes etapas: 1. Pesquisa (coleta de informações). Avaliação das soluções.: Vp = Funções percebidas e valorizadas pelo cliente/custos do produto. desenvolver o plano de ação. Schuler. Quanto às necessidades Quanto à hierarquização    Função de uso Função necessária Função principal    Função de Status Função desnecessária Função secundária Em relação ao custo de um produto. 3. pode ser estabelecido que: Quanto às necessidades Quanto ao preço Valor de uso Valor de status Valor de custo Valor de revenda Obs. as metas e a metodologia). corrigir onde necessário e monitorar os resultados).

Na Gestão de Cliente é adotada a seguinte estratégia: 1) Identificar as necessidades e expectativas do Cliente. A importância de cada requisito. 3) Relacionar os desejos do Cliente com os potenciais benefícios do produto. como e quanto o Cliente deseja e em que etapa do processo esse atributo pode ser realizado ou melhorado com o menor custo. Schuler. O benchmarking interno. 4) Procurar exceder às expectativas do Cliente. Tendo como origem os estaleiros da Mitsubishi. o DFQ visa identificar o que. Correlação positiva. Uma ferramenta interessante é a Casa da Qualidade. 2) Mapear o que a organização quer e pode fazer pelo Cliente. O relacionamento entre os requisitos do projeto.Alexandre R. Os requisitos do projeto.Controle Estatístico – Apêndice 9 . 95 Entende-se por Desdobramento da Função Qualidade (DFQ) um procedimento que tem como objetivo priorizar e assegurar a qualidade como o consumidor identifica. Correlação forte e negativa. nos anos 1970. P. que é uma matriz com 8 informações básicas: 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) Os requisitos do cliente. Sua estratégia é ouvir o Consumidor. O benchmarking externo. Para a construção da Casa cada correlacionamento é quantificado em um dos quatro níveis seguintes: 1) 2) 3) 4) Correlação forte e positiva. . O relacionamento dos requisitos do cliente com os do projeto. A quantificação de cada requisito do projeto. Correlação negativa.

a Gestão das Relações com o Cliente (GRC) tem como objetivo básico a manutenção das relações com os Clientes.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Cliente é todo e qualquer membro da cadeia de suprimento. atrair novos Clientes e criar produtos personalizados (“customizados”). A Tecnologia da Informação (TI). O suporte básico para a GRC é: 1) 2) 3) 4) A orientação para o Cliente. Finalmente. Schuler. vendedores e revendedores). passando por todos os intermediários (transportadores. O Marketing de Relações. Sua estratégia consiste em conhecer os Clientes. P. até o consumidor final. . Uso de softwares especializados. 96 Para fins desse procedimento.Alexandre R. que inclui desde o produtor primário.

7a Ed. Paladini et al. Validação de Métodos Analíticos não Cromatográficos. P. 97 BIBLIOGRAFIA CONSULTADA Abaixo é apresentada uma lista de livros que serviram de fonte de consulta na elaboração deste texto. E. 1996. G. C. P. 1977 May.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Miller. Orientações sobre Validação de Métodos e Ensaios Químicos (DOQCGCRE-008). E. Inc. São Paulo. Clurczak. A. M. 6a Ed. 2. Carpinetti. Miller e J. Gomes. 2006. Revisão 01. 2a Ed. D. M. J. Ellis Horwood Limited. Controle Estatístico de Qualidade. São Paulo. A. London. Irwin. E. Vogel. 1998. março de 2003. K. Validação de Métodos Cromatográficos. Piracicaba. 7. A. R. 8. USA. São Paulo. Brittain. Curso de Estatística Experimental. 1974. G. Métodos Estatísticos para Melhoria da Qualidade. C. Pharmaceutical Technology. junho. Branco Costa. Gestão da Qualidade – Teoria e Casos.Alexandre R. USA. Holler. Statistics for Analytical Chemistry. E. West e F. 6. H. Fundamentals of Analytical Chemistry. 9. 2005. England. Editora Campus/Elsevier. 1984. junho. Skoog. pp 30-33. 3a Ed. A Text-book of Quantitative Inorganic Analysis. Thomson Learning Inc.. 5. INMETRO – INSTITUTO Nacional de Metrologia. 1993 (trad. E. 1998. Epprecht e L. A. F. J. 1973. Shirland. 2000. I. Normalização e Qualidade Industrial. Saniga e L. Quality Progress. Paulo. 1. Pharmaceutical Technology. São Paulo.). Longman Group Limited. A. 13. Duncan. West Sussex. D. 4a Ed. J. S. F. N. Validação de Métodos em Espectroscopia para Análises Farmacêuticas. 1961. Quality Control and Industrial Statistics. Editora Gente. W. P. Kume. “Quality Control in Practice: A survey”. Richard D. 4. Editora Atlas S. 12. 3. . 11. H. Schuler. including Elementary Instrumental Analysis. Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz. 10. Bendolan.

Measurement. 1964. Spiegel. Estatística. Editora Científica. Krull. Editora Polígono. 18. Schuler. Editora Guanabara Dois. L.). K. Manutenção Preditiva. V. Controle de Qualidade Total. São Paulo. P. K. 15. K. 24. agosto. V. 19. A. 20. 1984. Editora Campus Ltda. Ingles: R. Estatística – Introdução Ilustrada. 17. Validação e Condições do Processo. 1969 (trad. Português: Miguel Cezar Santoro. Nobel. Ekambaram. R. S. Qualymark Editora. 1986. R. junho. 1993 (trad. 98 14. 21. Ltda. Livros Técnicos e Científicos Editora. Wada. 1972. Eckschlager.Alexandre R. Kieffer e L. (Coleção Schaum). S. Rio de Janeiro. Pedro Cosentino. 1998. 1972 (trad. Editora Atlas. São Paulo. M. Centro de Desenvolvimento da Qualidade Industrial.. Mirshawka. Exercícios de Estatística. 1998. C. 25. Hoel. Controle Estatístico de Qualidade. Ishikawa. E. 22. Viveiros de Castro. 23. Makron Books do Brasil Editora Ltda. Editora McGraw-Hill do Brasil Ltda. Rodrigues.. Controle da Qualidade Industrial. 16. M. São Paulo. Chalmers. 1987. São Paulo.. 1980 (tradução). Pharmaceutical Technology. R. EPUSP). and Results in Chemical Analysis. 1986. 26. Lourenço Filho. Van Nostrand Reinhold Company. 2004. Estatística Matemática. B. Swartz e I. 9a Ed. . São Paulo. Rio de Janeiro. 1991. Error. Paul G. S. trad. Rio de Janeiro. Mirshawka. V. Torbeck. Testes de Qualidade.. A Base Estatística dos Gráficos de Controle de Qualidade.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Mirshawka. 6a Ed. São Paulo. M. Ações para a Qualidade. New York. Validação de Métodos Cromatográficos. University of Aberdeen). V. Quarta Edição. Vieira e R. S. 27. São Paulo. Pharmaceutical Technology.

Entretanto. com auxílio da equação LD = 10 × DP/b (também de acordo com a Resolução . onde DP é o desvio padrão de a. já que o objetivo é uma quantificação. 35 O Limite de Quantificação (LQ) é calculado do mesmo modo que o LD. deve ser alvo de avaliação periódica. 2. de 29 de maio de 2003 da ANVISA). .Alexandre R. Faixa de Linearidade O intervalo onde o comportamento é linear. a linearidade só é obedecida em um intervalo de concentração. Introdução Em Química Analítica (particularmente na Análise Instrumental) é comum a necessidade de construção de uma curva de calibração. diminuindo a sensibilidade da curva em distinguir duas concentrações diferentes. constituindo-se na concentração mínima determinável com precisão e exatidão aceitáveis. 33 No trecho não linear a inclinação tende para zero.RE nº 899. entre outros fatores. para um mesmo analito. É que esses limites variam. pode ser estimado com base na relação de três vezes o ruído da linha de base. no Limite de Quantificação35). muitas vezes (e isso é desejável33) o comportamento é de fato linear. O limite superior do intervalo linear. do tempo de uso da lâmpada. A seguir são abordados alguns procedimentos relacionados com a confiabilidade de tais curvas. em função de características do instrumento que por sua vez também variam com o tempo. onde a e b são os coeficientes da equação da reta de regressão resultante da calibração. P. de 29 de maio de 2003). que é um gráfico de dispersão.Controle Estatístico – Apêndice 9 . mesmo nesses casos. assim como o Limite de Detecção/Quantificação. onde uma propriedade física do analito é correlacionada com a sua concentração. Exemplo disso é um espectrofotômetro. denominado Faixa de Linearidade ou Região Linear. preferencialmente. De acordo com a ANVISA (Resolução . tem início no Limite de Detecção34 (ou. Muito embora em alguns instrumentos se trate de fato de uma curva. cujo desempenho depende. 99 APÊNDICE 1 – AVALIAÇÃO DO FINAL DA REGIÃO LINEAR 1.RE nº 899. 34 Limite de Detecção (LD) é a menor quantidade do analito que pode ser detectado. com auxílio da relação LD = 3 × DP/b. Schuler.

colocandose na abscissa o logaritmo da concentração correspondente (xi).99936. 100 3. retirase o último ponto. Determinação do fim da região linear A determinação do limite superior da região linear pode ser realizada por três diferentes procedimentos: a) Pela medição do coeficiente de correlação (r). mas não a mediana. c) Pela confirmação do ponto zero. o procedimento de retirar os pontos de maior concentração é repetido até que o aumento no valor do coeficiente de correlação seja considerado insignificante (segundo critério). ele influenciará a média. o analista constrói um gráfico a partir de um grande número de pontos e calcula o coeficiente de correlação. em Cromatografia é muito comum se obter um coeficiente de correlação igual ou superior a 0. ao qual são aplicados os três critérios. caso não haja um valor pré-estabelecido. 36 A ANVISA (Resolução . Por exemplo. de 29 de maio de 2003) estabelece um valor mínimo de 0. correspondente à solução mais concentrada e o coeficiente de correlação para os pontos restantes é calculado. Essa operação é repetida até que seja encontrado um coeficiente de correlação igual ou maior que o valor préestabelecido. Se este for inferior ao valor pré-estabelecido.99. o coeficiente de correlação é préestabelecido (primeiro critério). Também são registrados nesse gráfico os limites de confiança da mediana. Pelo primeiro procedimento. Pelo segundo procedimento. Alternativamente. A escolha da mediana (dos valores yi/xi) em vez da média justifica-se: se algum ponto estiver fora da linearidade. P.Controle Estatístico – Apêndice 9 . . Schuler. b) Pela avaliação dos resíduos (ver definição a seguir).Alexandre R. Assim.RE nº 899. ilustra o descrito. quando já se tem um histórico do instrumento ou da técnica analítica associada. os valores de yi (a propriedade física medida) dividido por xi são colocados em um gráfico (na ordenada). O exemplo mostrado a seguir.

# 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 Conc.06 140. De acordo com o primeiro critério do primeiro procedimento.54 172. Esses valores serão empregados no segundo procedimento. Na última coluna estão os valores do sinal (leitura da propriedade física medida pelo instrumento analítico) dividido pela concentração. Uma variação anormalmente grande seria.750 2025.00 10.26 184.00 20.909 86.01 0. P. 0. os valores podem variar discretamente.98 101.833 18.20 0.00 Sinal 1.4.1 contém os dados referentes a onze soluções do analito. apresenta um coeficiente de correlação superior a 0. O Quadro A1. Teoricamente. com concentrações variando entre 0. a região linear terminaria também no mesmo ponto.720 3.1 – Dados para curva de calibração.02% contra 0.26 Quadro A1.1-9 representam a correlação entre a concentração e o sinal.2).23 122.87 158.81 166. pois a remoção desse ponto resultaria em um aumento desprezível no valor do coeficiente de correlação (0. Para aplicar o segundo procedimento. sendo o primeiro com todos os onze dados e os demais obtidos por remoção sucessiva do valor mais alto. nesse caso.70 176. obtido por remoção dos 3 maiores valores.66 180.160 1229.05 0. Entretanto.870 316. 172. De acordo com o segundo critério.50 1.01 mg/L e 20 mg/L.026 36. Observe-se que o gráfico da Figura A1.405 166.130 701. a concentração de 2 mg/L (ponto 8) seria o final (limite superior) da região linear.314 8.10 0.999.02 0.00 2. Os gráficos das Figuras A1. O Quadro A1. Quadro A1.2 apresenta o valor do coeficiente de correlação correspondente a cada gráfico.1).101 Controle Estatístico – Apêndice 9 . o valor encontrado dividindo-se qualquer sinal pela respectiva concentração deveria ser o mesmo. devido ao erro experimental. deve ser calculado o coeficiente angular da “reta” (Sinal/Conc.150 Sinal/Conc. ainda do primeiro procedimento.Alexandre R. Schuler. Quadro A1.00 165.00 5.11%. um .

constrói-se o gráfico (Sinal/Conc) × Conc.2 – Dados para uso do segundo critério do procedimento 1.15x + 49.69.9996 n/c Quadro A1. 25 .11 0.47. P.9995 0. é 2. para n – 1 = 10.102 Controle Estatístico – Apêndice 9 .27 e 185. n 11 10 9 8 7 6 5 4 3 r Aumento 0. empregando-se este segundo procedimento. O valor de t (de Student). Consequentemente.87).9999 n/c 0. O primeiro ponto abaixo do limite inferior indica o início da região não linear. Portanto. a região linear.526 Sinal 2000 1500 1000 500 0 0 5 10 15 20 Concentração Figura A1.9999 n/c 0.10).9929  0. O desvio padrão desses onze valores é 27. A partir desses valores calcula-se a incerteza t. ao nível de confiança de 95%.02 0.9997 0.9971 0.Alexandre R.13 0.s/ n = 18.60. é calculada a mediana. Ordenando os onze valores de Sinal/Conc encontra-se a mediana (o valor central.1 – Curva com 11 pontos.228. termina no ponto de no 8 (concentração de 2 mg/L). indicativo de afastamento da linearidade.42 0.9996 n/c 0. Em seguida.9984 0. Schuler. estabelecendo uma escala logarítmica para o eixo dos x (Conc) e traçam-se as linhas paralelas a esse eixo correspondentes aos limites de confiança (Figura A1. 166. os limites de confiança (mediana ± incerteza) são: 148. 2500 y = 104. Finalmente.

8677 300 Sinal 250 200 150 100 50 0 0 0. 1400 y = 124.103 Controle Estatístico – Apêndice 9 .57x + 2.71x + 21. Schuler.5 1 1.5 2 Concentração Figura A1. 2.5 .3 – Curva com 9 pontos. 350 y = 158.95x + 9.2 – Curva com 10 pontos.7445 700 600 Sinal 500 400 300 200 100 0 0 1 2 3 4 5 6 Concentração Figura A1. P.Alexandre R.4 – Curva com 8 pontos. 800 y = 140.457 1200 Sinal 1000 800 600 400 200 0 0 2 4 6 8 10 12 Concentração Figura A1.

180 y = 167x + 1.15 0.1 0.5 – Curva com 7 pontos.7 – Curva com 5 pontos.0.1 0.33x + 0.3575 35 30 Sinal 25 20 15 10 5 0 0 0.2 Concentração Figura A1.05 0.4 0.25 . 40 y = 185.1592 160 140 Sinal 120 100 80 60 40 20 0 0 0.6 – Curva com 6 pontos.2 0.8 1 1.3 0. P.6 0.2 0.104 Controle Estatístico – Apêndice 9 . 0.76x .5 0.4 0. 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 y = 173.4457 0 0.6 Concentração Figura A1.2 Concentração Sinal Figura A1.Alexandre R. Schuler.

03 0.15x .04 0.02 0.06 0.05 0. Schuler. .04 0.105 Sinal Controle Estatístico – Apêndice 9 .01 0.27 150 130 110 90 0.0.1 0.2236 0 0.12 Concentração Sinal Figura A1.0. 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 y = 182.24x .01 0. Sinal/Concentração 190 185.1 1 10 100 Concentração Figura A1.10 – Gráfico para aplicação do segundo procedimento. 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 y = 179.8 – Curva com 4 pontos.06 Concentração Figura A1.Alexandre R.47 170 148. P.9 – Curva com 3 pontos.1575 0 0.08 0.02 0.

Alexandre R. a reta de regressão.4 permitem calcular o desvio padrão de b. a = (nΣx.1 e A1.1) (equação A1. O cálculo é exatamente o mesmo implícito na discussão do primeiro procedimento. ao determinar o desvio padrão do coeficiente linear calculado. As equações A1. ele deve observar se o intervalo de confiança expresso como b ± t. P. o analista assume que o coeficiente linear b (da equação y = ax + b) deve ser igual zero.4) Os termos x e y são.2) 2 (equação A1. Se algum ponto estiver fora da região linear. as médias aritméticas dos valores de xi e dos valores de yi. Seja ainda o exemplo inicial.y − Σx.106 Controle Estatístico – Apêndice 9 .Σy)/[ nΣx2 – (Σx)2] b = (Σy – aΣx) / n 2 sr = sb = sr Σ yi − y − a 2Σ x i − x N-2 1 (Σx i ) 2 N− 2 Σx i (equação A1.sb/ n inclui o zero.3 e A1. Pelo terceiro procedimento. Então.2 permitem calcular o valor de b e as equações A1. ou seja: x= Σx i Σy e y= i n n . além de apresentar um coeficiente de correlação muito diferente da unidade. deixando de passar pela origem. terá sua inclinação diminuída. Schuler. respectivamente.3) (equação A1.

00 701.Alexandre R.1476 80371.4701 9 5.130 632.0400 11.267 57158.Controle Estatístico – Apêndice 9 .160 3505.7961 159707. os Limites de Confiança de b são dados por: LC = 49.0100 11.3520 171683.x | 2 # xi 1 0.870 166.0025 12.00 166.2500 9.80 25.3 e A1.07 0.2085 109730.405 43.00 1229.0000 271. As equações A1.8021 659489.3030 392.750 12297.1421 167140.2 fornecem.0000 2.0000 41.s b/ n .87 1.833 0.8426 5 0.02 3.00 2025.1112 2584022.526.4224 173006. considerando o valor de t (Student) para n – 1 = 10 e um nível de confiança de 95% (2.6130 2 0.50 100.94 Aplicando o valor de s b à expressão b ± t.1351 3 0.909 7.53 417.44 .60 e sb = 28. respectivamente.1192 144971.66 Quadro A1.228).0000 6. respectivamente: a = 104.20 0.80 0.8086 6 0.2234 Σ Média 3.0542 38.38 0. 107 Tabulando os dados.10 18. tem-se: |yi .8892 10 10.20 36.0363 4 0.3 – Dados para uso do terceiro procedimento.1345 11 20.15 e b = 49. o desvio padrão da reta (sr) e o desvio padrão de b (sb): sr = 82.314 0.y | 2 yi xi.26 4.1 e A1.00 316.44 0.05 8.yi xi2 |xi .9433 8 2.3548 10308.0004 12.4239 62895.150 40503.34 530. Schuler.88 4594.720 0. P.0000 2.50 86.02 0.4 fornecem.8799 4323327.53 ± 19. As equações A1.2966 7 1.026 1.00 400.01 1.0001 12.

Portanto. algo está errado: ou no instrumento analítico.09  68. por exemplo). os resultados foram bem melhores (Figuras A1.72 M 8 40 1.70 M 6 39 1. Schuler. como feito com o primeiro procedimento. diluição. P. no qual se observa que o valor zero (0.Controle Estatístico – Apêndice 9 . ou na preparação das soluções.00) não está incluído.999 não passar pela origem. Entretanto. este pode ser o provável responsável (considera-se erro grosseiro não realizar com o branco as mesmas operações realizadas com a amostra. 108 Logo.13). o valor de r2 fica baixo e consequentemente o valor de r também. 4. o pesquisador deve examinar isoladamente o efeito de cada variável independente sobre a variabilidade de y. quando se separaram os dados pelo sexo (rapazes e moças).65 F 3 36 1. Melhorando a linearidade Foram discutidos no Capítulo 3 os conceitos de coeficiente de correlação e de determinação. O gráfico da Figura A1. Esse terceiro procedimento tem a vantagem adicional de mostrar se o procedimento analítico como um todo foi aplicado corretamente. Ali ficou claro que se a variável dependente y é influenciada por mais de uma variável independente.Alexandre R. Num grupo de pessoas de mesma faixa etária foram registrados a altura e o número do sapato.12 e A1.97).4. encontrando-se os valores indicados no quadro A1.65 M 2 37 1. O Leitor é convidado a refazer os cálculos por eliminação sucessiva dos pontos. Nas análises em que se usa um branco. o intervalo de confiança é (30.75 M 10 42 1. ident número do pé altura sexo 1 35 1.11 mostra que a correlação não ficou muito boa.68 M 4 38 1. Se uma reta com r ≥ 0. A isso se denomina estratificação.1). O exemplo mostrado a seguir ilustra bem o assunto.70 F 7 38 1. Consequentemente.75 F Quadro A1.68 F 5 38 1.72 F 9 40 1. a reta não passa pela origem (Figura A1. .5 – Número do sapato e altura (m) de rapazes (M) e moças (F).

8677) foi posteriormente submetida a uma análise estatística para aplicação do terceiro procedimento.11 – Gráfico Altura X Número do sapato de rapazes e moças. 109 Figura A1.4 (y = 158. É possível também calcular o desvio padrão do coeficiente angular a (sa). Avaliação estatística da equação A equação final encontrada no exemplo em estudo.Controle Estatístico – Apêndice 9 .57x – 2.12 – Gráfico Altura X Número do sapato de rapazes. quando foram calculados o desvio padrão da reta (sr) e do coeficiente linear b (sb). Figura A1.Alexandre R. conforme se vê na Figura A1. Schuler. P. através da equação: . 5. Figura A1.11 – Gráfico Altura X Número do sapato de moças.

32) Observe-se que os limites de confiança de a e de b são: a: 156. sa = s 2r Σ xi − x 2 Aplicando os dados extraídos do Quadro A1.87. Schuler. Caso contrário. 37 Ver textos sobre o assunto na página 12 e na página 16. a equação poderia ser simplificada para y = 158 x.68 Finalmente. não há erro proporcional (página 4). sa = 2.06 b = 2. . sb = 1. Em relação ao coeficiente b. encontra-se (t7 = 2.57 ± 1.30 b: 1.85 a 160.57.110 Controle Estatístico – Apêndice 9 . observa-se que o ZERO não se encontra dentro de seus limites de confiança.72) x + (2. a interpretação seria algo diferente: se os limites de confiança de a incluem a unidade (1).365): a = 158. a equação pode ser escrita como: y = (158.19 Interpretação: O coeficiente a chama-se fator de resposta e está relacionado com a sensitividade do instrumento analítico em relação ao analito.Alexandre R. não há erro aditivo (página 4).87 ± 1. se os limites de confiança de b incluem o ZERO. P. Caso se tratasse de um outro tipo de curva de calibração.3. como a curva de calibração de um termômetro37.54 a 4. para n = 8.

gráficos de média e amplitude.2. entre outros. Podem ser criados bancos de dados. na construção de gráficos os mais variados. 111 APÊNDICE 2 – AUXÍLIO DO COMPUTADOR Atualmente. etc. torta. Atualmente encontra-se na versão 7.: Excel).Alexandre R. a cores. P.3). engenharia.br). b) Excel O Excel é um aplicativo da família Microsoft Office (Windows).4 mostra uma CCO construída no Excel. assim como na construção e tomada de decisão da melhor CCO.2. A. faz análise de regressão linear. farmacologia. realiza exportação/importação com outros aplicativos (ex. os quais podem ser posteriormente manipulados.com. duas e três dimensões. .5.1). Dentre esses. faz predição de limites de confiança. o Origin elabora gráficos (barra.2. muitos softwares encontram-se disponíveis para simplificação do trabalho de tabulação e tratamento dos dados estatísticos. Schuler.2. realiza testes t e F. etc. no Apêndice 13 há uma planilha para cálculo de CCO. histogramas e curvas de distribuição. linha. A. A figura A. seja na aplicação dos testes estatísticos. Permite acrescentar gráficos diretamente na planilha. A seguir é apresentado um exemplo de análise de regressão (Fig.picinfo. com edição de texto. serão considerados aqui os seguintes (com exemplos): a) Origin O Origin é um aplicativo da OriginLab Corporation. calculando automaticamente r e r2. Também opera funções de interesse nas áreas de análise instrumental (cromatografia e espectroscopia).) em uma. A. múltipla e polinomial. A propósito.Controle Estatístico – Apêndice 9 . de gráfico de controle (Fig.2) e de CCO (Fig. Entre outras funções. representada no Brasil pela empresa PIC Informática (www. Trata-se de uma planilha eletrônica que fornece ferramentas para efetuar cálculos através de fórmulas e funções e para a análise desses dados.

1 .2 . P.2.Gráfico de Regressão/Correlação obtido com o Origin.Controle Estatístico – Apêndice 9 .Alexandre R. 112 . Figura A. Figura A.2.Gráfico de Controle obtido com o Origin. Schuler.

113 Probabilidade de Aceitação Controle Estatístico – Apêndice 9 . 1.5 0.8 0.6 a=0 a=4 a = 12 0.1 0.7 0.000 0 0. Curva Característica de Operação PA (probabilidade de aceitação) 1.2.000 a=0 0.0 0 5 10 15 20 25 Número de Defeituosos Figura A.3 – Curva Característica de Operação (CCO) obtida com o Origin.0 0.3 0.9 0.1 P (qualidade dos lotes) Figura A.2 0. Schuler.15 .500 a=1 a=2 0.4 0.2. P.05 0.Alexandre R.4 – CCO com Excel 0.

2. Múltiplas possibilidades de exportação/importação.0 apresenta as seguintes características: 1. 114 c) Statistica O Statistica é um aplicativo da StatSoft Brasil (www.Controle Estatístico – Apêndice 9 .br).mathsoft.com) que realiza trabalhos de engenharia com a tecnologia CAD. Gráfico de Pareto Capacidade de Processamento e Índices de Desempenho 5.Bar e ou /R. 3. Cartas X . que implica em precisão gráfica. etc.statsoft. 4. P. d) MathCad O MathCad 12. A nova versão 6. Análise preditiva. (www.1 é um aplicativo da Mathsoft Engineering & Education Inc. . Schuler.Alexandre R.com.

São os gráficos de coluna (Figura A3.0.2) e de setores. Schuler. APÊNDICE 3 – DESENHANDO GRÁFICOS NO COMPUTADOR Além dos gráficos apresentados no Apêndice 2.86 1. 1.455 75 80 85 90 95 100 105 % ésteres metílicos totais Figura A3. .3). de dispersão (Figura A3. P. além de muitas outras opções.4).Alexandre R.2 – Gráfico de Dispersão.456 1. além de vários outros. os gráficos foram construídos com auxílio do Origin. vários outros tipos de gráficos podem ser construídos com auxílio daqueles aplicativos.459 1. todos de interesse para a área de Controle Estatístico.1 – Gráfico de Coluna. este último também conhecido como gráfico de pizza (Figura A3. 40 20 0 1 2 3 4 5 Variável Figura A3.458 índice de refração Freqüência 60 r = .457 1.1).115 Controle Estatístico – Apêndice 9 . Nos exemplos. É possível também construir esses gráficos em três dimensões (Figura A3.

Alexandre R.116 Controle Estatístico – Apêndice 9 . Schuler. . P. 12 10 8 6 4 2 5 X Axis 4 3 2 1 Z Ax B is 0 Figura A.3 – Gráfico de Setores (Gráfico de Pizza). Figura A3.4 – Gráfico de Coluna em 3D.

976 9.994 9. Amplitude X 9.017 9.983 9.969 0.982 9.977 9. foram realizadas ao todo cinquenta leituras de uma mesma grandeza.983 9.982 9.969 0. ao mesmo tempo. com o aumento do número de eventos (n = grupos de dez leituras).2.994 9.978 Repetição 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 Leitura 9.025 9. A intenção é mostrar também.987 9.985 9.971 9. registrados acima na ordem em que foram obtidos.982 9.982 0.994 9.980 9. Mín.986 9.973 0. valor maior.973 9.986 9. Schuler. dessa vez em grupos (na ordem: as leituras de 1 a 10. gradativamente.988 9. APÊNDICE 4 – APROXIMANDO A BINOMIAL DA GAUSSIANA Os gráficos apresentados a seguir mostram como a distribuição binomial (aplicada à análise de uma solução).983 9.0059 9.988 9.982 9. P.994 9.2 M s Máx.981 9.Alexandre R.986 9. de 1 a 20.025 9.023 9.984 9. .0056 9.990 9. como organizar os dados para a construção de gráficos e como os mesmos auxiliam na visualização de certos fenômenos. obtendo-se os resultados apresentados no Quadro A4.979 Quadro A4.991 9. de 1 a 40 e de 1 a 50): Repetições 1 – 10 1 – 20 1 – 30 1 – 40 1 – 50 Quadro A4.977 9.971 0.986 9. valor menor e amplitude).981 9.992 9. com seus respectivos parâmetros estatísticos (média. Repetição 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 Leitura 9.969 Repetição 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 Leitura 9.982 0.978 9.982 0.982 9.025 – Grupos de dados extraídos do Quadro A4. de 1 a 30. Os dados.988 9.1 – Sequência cronológica de cinquenta medições de uma grandeza.982 9.978 9.1.982 9.978 9.986 9.975 9.976 9. mediana. desvio-padrão.984 9.982 9.980 9.981 9.982 9.982 9.994 Repetição 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Leitura 9.982 0. vai se aproximando da distribuição normal.0054 9.0060 9.986 9.980 9.982 0.969 0.980 9. foram transcritos no Quadro A4.1.990 9.117 Controle Estatístico – Apêndice 9 .975 9.0060 9.971 9. No exemplo discutido a seguir.983 9.990 Repetição 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Leitura 9.977 9.

2.3 a A4.975 9. Um número excessivo de classes.0 100.118 Controle Estatístico – Apêndice 9 .978 9. Como o objetivo é mostrar a evolução da distribuição binomial. A construção de um histograma é feita em quatro etapas: a) b) c) d) Ordenamento dos dados (ordem crescente numérica). Para este exemplo foi escolhida uma faixa de 0.973 é o valor menor – Min).7 mostram os intervalos e as frequências (absolutas e percentuais) de cada grupo de dados. Os Quadros A4.981 9.990 Total Itens no Intervalo 2 0 2 2 2 2 10 % no Intervalo 20.0 0. Cálculo do percentual de dados em cada classe.979-9.0 Quadro A4.Alexandre R.003. O agrupamento em classes implica no estabelecimento do tamanho de cada classe. Desse modo. Agrupamento em classes. será a seguir construído um histograma para cada um dos cinco grupos apresentados no Quadro A4.3 – Intervalos de classes do grupo 1 (Dados de 1 a 10).985-9.975 (o dado 9. o primeiro intervalo do primeiro grupo (dados de 1 a 10) é 9.0 20.0 20. A avaliação é realizada com auxílio de um histograma (diagrama de frequência).984 9.0 20. conquanto seja o ideal para uma distribuição normal.0 20. Por outro lado.973-9. pode levar a uma grande diluição dos dados.987 9. Schuler. P. Intervalo 9.973 a 9. .988-9.976-9.982-9. um reduzido número de classes poderá não mostrar corretamente o fenômeno. Contagem do número de dados em cada classe.

983 9.0 5.978-9.971 9.992 9.Alexandre R.0 10. Intervalo 9.7 16.0 35.972-9.974-9.986-9.975-9.977 9.976 9.971 9.0 5.987-9.3 6.0 25.983-9.0 5.974 9.985 9.993-9.972-9.989 9.5 2.982 9.980-9.119 Controle Estatístico – Apêndice 9 .0 100.984-9.0 2. . Intervalo 9.989-9.986 9.0 10.0 10.979 9.5 15.6 – Intervalos de classes do grupo 4 (Dados de 1 a 40).990-9.987-9.5 – Intervalos de classes do grupo 3 (Dados de 1 a 30).984-9.974 9.992 9.0 Quadro A4.989 9.978-9.973 9.980 9.994 Total Itens no Intervalo 2 2 1 7 1 5 1 1 20 % no Intervalo 10.0 25.0 Quadro A4.0 3.969-9.5 12.971-9.977 9.993-9.0 5.0 10. Intervalo 9. P.980 9.995 Total Itens no Intervalo 2 1 2 5 9 4 3 3 1 30 % no Intervalo 6.975-9.0 Quadro A4.0 15.988 9.977-9.3 10.981-9.7 3.983 9.992-9. Schuler.0 13.4 – Intervalos de classes do grupo 2 (Dados de 1 a 20).3 100.986 9.969-9.995 Total Itens no Intervalo 3 1 5 6 10 6 4 4 1 40 % no Intervalo 7.7 30.5 100.991 9.981-9.990-9.

969-9.984-9.981-9.980 9.0 8. A partir dos Quadros A4. 40 Freqüência (%) 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Intervalos Figura A4.986 9.7 são construídos os respectivos histogramas (Gráficos A4.974 9. Schuler.995 Total Itens no Intervalo 3 1 7 9 12 9 4 4 1 50 % no Intervalo 6. 40 Freqüência (%) 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Intervalos Figura A4.971 9.990-9.0 18.2 – Diagrama de frequência dos dados 1 a 20.0 Quadro A4.0 2.Alexandre R.0 2.120 Controle Estatístico – Apêndice 9 .977 9.3 a A4.0 24.987-9.978-9.1 a A4.0 8. .1 – Diagrama de frequência dos dados 1 a 10.5).993-9.0 100.975-9.983 9. Intervalo 9.992 9. P.0 14.0 18.7 – Intervalos de classes do grupo 5 (Dados de 1 a 50).972-9.989 9.

Os gráficos das Figuras A4.5 evidenciam.5 – Diagrama de frequência dos dados 1 a 50.121 Controle Estatístico – Apêndice 9 . 40 Freqüência (%) 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Intervalos Figura A4.1 a A4. de uma forma muito clara.3 – Diagrama de frequência dos dados 1 a 30. P. que à medida que o número de dados aumenta. .Alexandre R.4 – Diagrama de frequência dos dados 1 a 40. Schuler. 40 Freqüência (%) 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Intervalos Figura A4. 40 Freqüência (%) 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Intervalos Figura A4. a distribuição binomial assemelha-se cada vez mais com a distribuição gaussiana.

a hipótese H1 .1.1 – Teste de hipótese De acordo com a figura A5. estará cometendo um erro. Se o júri o absolve. etc. culpado ou inocente. Esta é a hipótese H0. o réu é sabidamente inocente (Deus sabe tudo!). P. Em caso contrário. Entretanto. O teste de hipótese pode ser esquematizado como mostrado na Figura A5. pretende-se com o emprego desse teste verificar se uma informação obtida a partir de um conjunto de dados experimentais com auxílio de um teste estatístico fornece uma conclusão correta sobre uma população. se o júri o condenar.1. Para os objetivos deste livro. Este é o erro tipo I (α). Se a informação fornecida pelos dados corrobora esta mesma afirmação. certo ou errado. o teste foi positivo.122 Controle Estatístico – Apêndice 9 . APÊNDICE 5 – ENTENDENDO A ESTATÍSTICA O teste de hipóteses é uma ferramenta lógica que trabalha com duas hipóteses (H0 e H1). Do mesmo modo. Teste de Hipóteses H0 Réu Inocente Deus  Júri  H1 absolveu condenou Decis ão Correta Parabéns! (1-α) Decisão Errada Deus  Júri  Réu Culpado absolveu condenou Decisão Errad a Decis ão Correta Erro Tipo I (α) Erro Tipo II (β) Parabéns! (1-β) Falha da Justiça Falha da Justiça Figura A5. se o réu é de fato culpado (hipótese H1). a informação do teste foi falha. fez-se justiça (o júri acertou). as quais possuem um caráter mutuamente excludente: sim ou não. se o júri o absolver estará cometendo um erro tipo II (β). Por outro lado. Schuler. um ou zero. O procedimento básico é o seguinte: a hipótese H0 estabelece como verdadeira uma afirmação sobre a população. aplicando-se a um caso judicial hipotético.Alexandre R.

o teste estatístico poderá confirmar ou não esta segunda hipótese. ou seja.75 .1 Entende-se por acerto a concordância entre a informação do teste estatístico e a realidade da população. Como exemplo.60 de uma população que possui um desvio padrão σ = 0. Evidentemente. . considere-se a informação de que uma amostra de tamanho n = 5. H1: erro do tipo II (risco do teste não confirmar essa hipótese). Para tanto.5.Alexandre R. a probabilidade de que isto não seja verdade é o nível de significância do teste. Em outras palavras. estabelece que a hipótese H0 é falsa. cuja média X = 5.60 = 0. a probabilidade de acerto38 é (1-α) e se o teste confirmar a hipótese H1.75 – 5. Pode-se compreender facilmente que o nível de significância é o tamanho do erro (α ou β). 38 z= ( X − µ) n σ (equação A5. P. Schuler. Neste momento é sugerido ao Leitor familiarizar-se com o uso da Tabela de distribuição normal (Apêndice 6).36 0.1: z= Logo. Em outras palavras: se o resultado de um teste informa que a diferença entre duas médias (por exemplo) é estatisticamente significativa. a probabilidade de o teste confirmar a hipótese H0.123 Controle Estatístico – Apêndice 9 . 5 = 3.10. O risco correspondente ao erro do tipo I é chamado risco α enquanto o risco correspondente ao erro do tipo II é chamado risco β. a probabilidade de acerto é (1-β).15) é estatisticamente significativa. Tais hipóteses estão associadas a erros: H0: erro do tipo I (risco do teste não confirmar essa hipótese). Do mesmo modo.60). a equação A6. pretende-se verificar se a diferença (5.1 (Apêndice 6) toma a forma da equação A5.75 estima a média µ = 5. Entende-se por significância de um teste a probabilidade de que uma informação resulte falsa.1) (5. admite-se que a população tem uma distribuição normal. Por se tratar de uma média.

60 = 0. ela pode ser rejeitada.124 Controle Estatístico – Apêndice 9 . ela pode ser rejeitada.β) . conclui-se que a diferença d = 5.Alexandre R. O exemplo acima pode ser aplicado ao esquema da Figura A5.75 – 5.1.α) b) Probabilidade de H1 verdadeira ser assim compreendida = (1 . o teste estatístico forneceu uma informação correta: a amostra é estatisticamente diferente da população.1.75 está distante de 5. Neste caso. observa-se que a probabilidade de o valor 5. De fato. é estatisticamente significativa. Como o valor 5. P. pode-se dizer que: Erro do Tipo I: Sendo verdadeira a hipótese H0.60 em mais de 3σ. A probabilidade de isso ocorrer é β. consultando a Tabela A5. para n = 5. substituindo algumas denominações: Teste de Hipóteses H0 H1 Deus  Amostra diferente da população Teste  confirmou errou Deus  Teste  Amostra pertence à população errou confirmou X fora dos Limites X dentro dos Limites X fora dos Limites X dentro dos Limites Parabéns! (1-α) Erro Tipo I (α) Erro Tipo II (β) Parabéns! (1-β) Em resumo.15 mm. A probabilidade de isso ocorrer é α. Schuler. Consequentemente: a) Probabilidade de H0 verdadeira ser assim compreendida = (1 .04%).75 pertencer àquela população é muito baixa (P<0. Erro do Tipo II: Sendo verdadeira a hipótese H1.

umidade. a saber: a) b) c) d) e) Um operador (analista).4). P.).Alexandre R. Comparação entre duas médias Um procedimento analítico (na nomenclatura oficial. Em outras palavras: se em um determinado conjunto de variáveis o resultado foi exato. denomina-se replicata. . 125 Para melhor compreensão do princípio de funcionamento dos testes estatísticos discutidos no Capítulo 5 e ao mesmo tempo para ilustrar como é importante o emprego de gráficos na interpretação dos fenômenos. Nesse caso. a própria amostra. Um instrumento analítico. Dois conjuntos de dados experimentais podem ser comparados quando: 1) São repetições de uma mesma replicata da amostra. 2) São repetições de uma mesma replicata da amostra. cada porção retirada para análise. Em Química Analítica. pH. alguma modificação poderá (embora não necessariamente) traduzir-se em erro sistemático. Para avaliar a influência de uma determinada alteração. um ensaio) é constituído de muitas variáveis. Schuler. vidraria. é comum o uso da expressão amostra para designar o material a ser analisado. será discutido a seguir o procedimento para comparação entre duas médias.). realizadas pelo mesmo analista por dois diferentes métodos analíticos. Os materiais (reagentes. o analista necessita reproduzir o ensaio várias vezes. outras porções podem ser retidas para futuros ensaios.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Um conjunto de condições ambientais (temperatura. etc. Esse número de repetições (n) é muito importante (ver Seção 5. Se apenas uma porção da amostra é retirada para análise. pressão. Alteração em qualquer uma dessas variáveis pode resultar em alteração estatisticamente significativa no resultado analítico. etc. Um método. realizadas pelo mesmo analista com dois diferentes instrumentos.

b) O número de repetições. Em qualquer caso. dependendo de dois fatores: a) Seus desvios padrão. pode ser significativa ou não. 7) São repetições de uma mesma amostra. realizadas pelo mesmo analista. realizadas por dois diferentes analistas. No caso (7) é avaliada a exatidão relativa dos analistas (reprodutibilidade). 126 3) São repetições de uma mesma replicata da amostra. Em qualquer das situações acima. Nos casos (1) e (2) é avaliada a exatidão relativa do instrumento e do método. realizadas pelo mesmo analista em duas diferentes ocasiões. com o mesmo instrumento. Esta diferença. realizadas pelo mesmo analista a partir de duas diferentes replicatas da amostra. 5) São repetições de uma mesma amostra. No caso (4) é avaliada a robustez do método. P. é avaliada a diferença de exatidão. pelo mesmo método analítico. Schuler. Neste último caso.Alexandre R. 4) São repetições de uma mesma replicata da amostra. representada por X A − X B . No caso (6) é avaliada a diferença em conteúdo (do analito) nas duas amostras. nas mesmas condições experimentais. No caso (3) é avaliada a precisão intermediária. visando determinar suas condições de contorno. é necessário ter certeza da homogeneidade da amostra. realizadas pelo mesmo analista alterando qualquer variável (condição experimental) do método. 6) São repetições de duas diferentes amostras. Para exemplificar serão avaliados os dois conjuntos de dados representados por suas médias e seus respectivos desvios padrão e o número de . o que se avalia é a probabilidade de serem estatisticamente diferentes as médias aritméticas dos dois conjuntos de dados. No caso (5) é avaliada a eficiência da técnica de homogeneização.Controle Estatístico – Apêndice 9 . através de um teste como referido no caso (6).

representando o gráfico “frequência X valores de Xi”.935 0.9 10. que foi o mesmo para ambos.0 Desvio padrão n 0. Schuler.447 4.374 ttabelado 4. Para simplificar.447 Conclusão (1) SIM SIM SIM NÃO SIM SIM NÃO NÃO NÃO (1) Sim = diferença significativa.02 0. Quadro A5.2 0.303 2.0 9.1 – Pares de conjuntos de dados com diferentes valores de desvio padrão.806 2.062 28.303 2.Alexandre R.5 3 5 7 3 5 7 3 5 7 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Média A B 9.2 – Resultado do teste t aplicado aos pares de conjuntos de dados do Quadro A4.0 9.935 0. ilustram cada situação.447 Conclusão (1) SIM SIM SIM NÃO NÃO NÃO NÃO NÃO NÃO Situação 10 11 12 13 14 15 16 17 18 tcalculado 28.303 2.354 0.776 2. n.0 Desvio padrão n Situação 0. Para tanto.1): Situação 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Média A B 9.7 10.374 0.447 4.7 10.5 0.0 9.935 0.9 10.354 9.062 28.0 9.02 0. Não = diferença insignificante.02 0.0 9.9 10.303 2.9 10. foram imaginadas as seguintes situações (Quadro A5.303 2.7 10.0 9.2 0.447 4.0 9.0 9.7 10.0 9.7 10.2 0.0 9.02 0. As figuras apresentadas em seguida.1.0 9.7 10.0 9. para melhor compreensão dessas conclusões.776 2.062 2.0 9. . Por outro lado.122 1.5 3 5 7 3 5 7 3 5 7 Quadro A5.7 10.776 2.806 1.5 0.9 10. Nele observa-se que um aumento no desvio padrão exige um aumento na diferença entre as médias para que seja observada uma diferença significativa entre elas.9 10.9 10. O Quadro A5. P. repetições.0 9.127 Controle Estatístico – Apêndice 9 .2 0. os desvios padrão são iguais nos dois conjuntos.5 0.122 ttabelado 4.5 0.303 2.776 2.2 0.7 10. número de repetições e diferença entre as médias.9 10.374 0.776 2.2 0.776 2.354 9.02 0.0 9.0 9.7 10.9 10.447 4.122 1. um maior número de repetições permite que seja mais facilmente observada significância na diferença entre as médias. Situação 1 2 3 4 5 6 7 8 9 tcalculado 9.806 2.2 resume o resultado da aplicação do teste t a cada situação.02 0.

5 10 10. P. 2 e 3. 10 B A 8 6 4 2 0 9 9.5 10 10. 11 . 10 B A 8 6 4 2 0 9 9.5 Figura A5.4 – Situações 10.3 – Situações 7.5 10 10.5 11 Figura A5.5 11 Figura A5.1 – Situações 1.128 Controle Estatístico – Apêndice 9 .5 10 10. 10 B A 8 6 4 2 0 9 9.5 11 Figura A5. 11 e 12. Schuler. 10 B A 8 6 4 2 0 9 9.2 – Situações 4.Alexandre R. 8 e 9. 5 e 6.

5. 14 e 15.5 10 10. 10 B A 8 6 4 2 0 9 9. 10 B A 8 6 4 2 0 9 9. o desvio padrão de A sendo mantido (0.7 deve ser comparada com a Figura A5.5 11 Figura A5. na situação 15.2) e o de B aumentado para 0.5 10 10. Ou seja: quanto mais disperso for o conjunto de dados. Schuler. 17 e 18.3. por exemplo.5 10 10. Nesse caso. Agora é possível pensar em estabelecer diferentes valores para o desvio padrão de cada conjunto de dados.6 – Situações 16. maior tem que ser a diferença (ou o número de leituras) para que a mesma seja estatisticamente significativa. o mesmo ocorrendo em relação à situação 14. A Figura A5. Considere-se. . P. 10 B A 8 6 4 2 0 9 9.474 e não seria possível concluir que a diferença é significativa.Alexandre R.129 Controle Estatístico – Apêndice 9 .5 11 Figura A5. o tcalculado seria diminuído de 2.806 para 1.7 – Situação 15 modificada.5 – Situações 13. onde se vê claramente que a probabilidade de B ser diferente de A diminuiu bastante.5 11 Figura A5.

2) permite acompanhar a solução dos problemas resolvidos constantes do Caderno de Exercícios que acompanha o presente livro.2.Alexandre R. Testes de Normalidade Na literatura encontram-se vários procedimentos para realização do chamado teste de normalidade. Esse tipo de teste tem como hipótese H0 que a característica obedece à distribuição normal. poderá ser representado pelo gráfico da Figura A6.1 – Gráfico da distribuição normal (função de probabilidade). Neste texto serão apresentados dois testes. Se um conjunto de dados experimentais obedecer a uma distribuição normal.130 Controle Estatístico – Apêndice 9 .4 0.2 0. . Essa tabela (Tabela A6. Esse teste tem como objetivo verificar se a característica39 em estudo de uma amostra obedece a uma distribuição normal.1: 0. APÊNDICE 6 – TESTE DE NORMALIDADE Na página 136 está uma forma estendida da Tabela 5.3 0.2: 39 Entende-se por característica uma propriedade (física ou química) do material em análise. Também com auxílio dessa tabela serão discutidos dois procedimentos para verificar se um conjunto de dados experimentais obedece a uma distribuição normal. A curva da função de distribuição de uma normal tem a forma apresentada na Figura A6. Schuler.5 0.1 0 0 3 6 9 12 Figura A6. apresentada na página 35. P.

2 – Gráfico da função de distribuição normal. estão no Quadro A6. um papel especial que contém uma escala . sem repetição. como o próprio nome indica. juntamente com as respectivas frequências simples e acumuladas (absolutas e relativas).1. 86.8 4 25. considere-se o seguinte conjunto de dados: 109. 99.8 12 75.0 13 81. 107. 104. Os valores da coluna “Dados” são colocados na abscissa e os valores da coluna “Frequência acumulada relativa” são colocados na ordenada do papel de probabilidade normal. 134.0 6 37.131 Controle Estatístico – Apêndice 9 .Alexandre R.5 3 18.3 2 12.5 15 93.5 7 43.8 Quadro A6. Esses dados. após ordenação.3 10 62. 74.1 – Dados para teste de normalidade. 115.8 9 56. 89. P. somando as frequências anteriores (por acumulação).3 14 87. 113. A frequência acumulada relativa é calculada pela fórmula 100 × frequência acumulada absoluta/(n + 1). 110. 111. 99. Schuler. Dados Frequência simples 74 86 88 89 99 104 107 109 110 111 113 115 134 1 1 1 1 2 1 2 1 1 1 1 1 1 Frequência Acumulada absoluta Relativa 1 6. A título de exemplo. A frequência acumulada absoluta é calculada. 107.5 11 68. 88. 3 2 1 0 0 3 6 9 12 Figura A6.

br/disciplinas/docs/pro27112006-Alberto/PapelProbabilidade. no endereço http://www. Schuler.usp. P.2. Este papel pode ser obtido. O gráfico também pode ser construído diretamente no Origin (gráfico de dispersão. o comportamento fica como mostrado na Figura A6.pdf.3 – Papel de probabilidade normal .4). Figura A6. cujo comportamento está descrito na Figura A6.3. 132 (na ordenada) que lineariza a função de distribuição normal.PDF.Controle Estatístico – Apêndice 9 . Com a linearização.Alexandre R.prd. Figura A6. no formato .

iii) Comparar Dmax com Dcrítico (Tabela A6.133 Freqüência cumulativa relativa Controle Estatístico – Apêndice 9 . ii) Calcular a estatística Dmax. O valor de Dmax é dado por: D max = g max + 1 2n . O teste baseia-se na maior diferença absoluta entre a função de distribuição normal acumulada F(zi) e a frequência relativa observada acumulada e ajustada F0. Quando muito. P.5 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Dados Figura A6. Schuler. Como um segundo exemplo. O teste acima descrito limita-se a uma avaliação visual. foi escolhido o teste de Kolmogorov-Smirnov.Alexandre R.90421 r = 0.5. se pode inferir algo quantitativo a partir o valor do coeficiente de correlação r.97397 10 5 2 1 0. Para a realização deste teste seguem-se as seguintes etapas: i) Escolher o nível de significância (α).5 99 98 95 90 80 70 60 50 40 30 20 y = 0.1).0577x .4 – Teste de linearidade no Origin. 99. pela sua praticidade. O nível de significância normalmente escolhido é 0.5.05 (5%).

2 abaixo.5 .8264 0. (a) As probabilidades são obtidas da Tabela A6.3783 0.27 0.2 – Dados para teste de normalidade pelo método de Kolmogorov-Smirnov.48 0.90 0.02 0. Os dados são os mesmos do exemplo anterior.5.08 0. i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Dados 74 86 88 89 99 99 104 107 107 109 110 111 113 115 134 zi -1.03 0. somar 0. onde gmax é o maior valor calculado de g e n é o número de dados. n Os valores de zi são calculados pela expressão: zi = xi − x s Para facilitar os cálculos preenche-se o Quadro A6.07 0.8869 F0.2546 0.37 0.Alexandre R.6 Quadro A6. Com valores de zi negativos subtrair o valor tabelado de 0.8869 0. P.08 ⇐ gmax x = 103.8869 0.96 -0.2177 0.27 0. Para valores de zi positivos.23 0.82 2. Os valores de g são calculados a partir da relação: g = F(zi) − F0.1469 0.8869 0.33 0. Schuler.26 0.25 0.03 -0.83 0.5 ao valor tabelado. agora dispostos com repetição.27 -0.6217 0. a partir dos valores de zi.99 -1. onde F0.97 g 0.0594 0.2.63 0.5) e i é o número da amostra.05 0.5 = (i − 0.69 0.41 0.7704 0.31 0.34 0.8869 0.12 0.27 0.50 0.43 0.8869 0.05 0.17 0.57 0.03 0.134 Controle Estatístico – Apêndice 9 .30 0.77 0.55 0.13 F(zi)a 0.70 0. s = 14. .19 0.10 0.17 -1.5 0.01 0.05 0.8770 0.

24932 0.24518 0.05 (0.16963 0.23272 0.23857 0.16720 . n 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Dcrítico 0. a característica em estudo não obedece à distribuição normal. conclui-se que a hipótese H0 é falsa.22377 0.18263 0.17419 0.19379 0. O valor de Dmax é 8. Logo.20904 0.1 – Valores de Dcrítico para aplicação do Teste de Kolmogorov-Smirnov.18648 0. Na Tabela A6.1 encontra-se o valor de Dcrítico para α = 0.17906 0. Schuler.135 Controle Estatístico – Apêndice 9 .20621 n 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Dcrítico 0.18648).21072 0. Como Dmax é maior que Dcrítico. P.19057 0.0631.Alexandre R.21671 0.20329 0. Tabela A6.

4922 0.4906 0.90 0.4812 0.41 0.4965 0.2486 0.45 2.4345 0.4678 0.66 1.4981 0.66 2.2324 0.4999 0.22 1.4960 0.21 2.4997 0.76 0.0160 0.4887 0.4525 0.1179 0.4986 0.19 2.4406 0.4916 2.4842 0.09 0.4987 0.76 2.40 1.10 0.46 3.1591 0.73 1.78 2.1406 0.4999 0.62 0.05 0.16 1.24 1.60 2.14 0.4932 0.4901 0.15 0.31 1.03 0.4394 0.61 0.4633 1.85 0.0000 0.4904 0.14 3.0675 0.4738 0.3106 0.03 3.41 2.4608 0.07 0.76 1.4949 0.4706 0.0319 0.04 1.53 2.4988 0.12 1.97 2.2704 0.4162 0.27 0.4998 0.45 1.27 3.1628 0.4554 0.26 0.42 3.11 0.82 3.29 2.86 2.33 1.38 0.3554 0.28 2.0279 0.87 0.36 0.0239 0.3643 0.1517 0.75 0.3849 0.4940 0.05 1.43 2.22 2.70 2.18 3.4066 0.4846 0.92 2.3770 0.2794 0.62 1.10 3.65 2.04 0.55 0.4980 0.Alexandre R.23 3.4545 0.3508 0.4995 0.46 1.0832 0.17 3.23 1.5000 .3315 0.2054 0.14 2.4995 0.2995 0.3159 0.95 0.78 1.25 0.33 3.81 2.15 3.37 2.51 2.55 1.0987 0.4988 0.05 3.4929 0.4985 0.4713 0.4082 0.3686 0.4382 0.2123 0.88 2.11 2.4265 0.16 2.4993 0.4429 0.44 2.00 2.4177 0.27 1.4991 0.35 3.25 2.20 1.07 1.4963 0.0517 0.54 0.81 1.4992 0.4744 0.02 1.2611 0.82 2.4938 0.4798 0.93 1.08 0.4767 0.67 0.49 1.32 3.4982 0.78 0.13 0.71 2.4977 0.56 0.56 1.35 2.4994 0.06 2.4941 0.23 0.72 2.83 0.4993 0.4875 0.73 2.12 2.00 3.92 0.4953 0.4989 0.4625 0.2580 0.66 3.89 2.4279 0.91 1.01 3.21 0.4990 0.3997 0.33 2.60 0.0948 0.4994 0.1844 0.0398 0.24 2.4834 0.4515 0.4222 0.4099 0.0793 0.42 0.4726 0.38 3.58 3.48 3.4974 0.32 0.4995 0.20 0.01 2.29 0.30 2.4997 0.53 1.3531 0.43 0.60 1.44 1.4995 0.93 2.4986 3. Tabela A6.45 0.4996 0.01 1.4854 0.4015 0.68 0.3365 0.4998 0.1985 0.4987 0.2764 0.20 2.46 2.19 3.4996 0.4985 0.16 0.2910 0.02 2.4868 0.4761 0.90 0.4970 0.4357 0.34 1.28 0.64 0.79 2.4861 0.4535 0.4996 0.4992 0.2852 0.4979 0.34 3.70 3.23 2.63 2.11 1.30 3.4495 0.77 0.25 3.3888 0.4997 0.24 3.4984 0.81 0.91 2.44 3.14 1.4474 0.51 1.93 0.4994 0.38 1.1443 0.0438 0.22 3.4671 0.32 2.65 0.3577 0.0080 0.15 1.4793 0.2190 0.37 1.69 2.99 2.0596 0.55 2.4871 0.77 1.4656 0.74 3.42 1.4999 0.80 2.59 1.31 3.36 3.2454 0.57 0.63 0.4946 0.37 0.0636 0.02 3.36 2.4463 0.1255 0.2517 0.3665 0.4961 0.69 0.82 1.24 0. P.4943 0.4890 0.3023 0.96 2.58 2.07 3.3485 0.1141 0.2642 0.4962 0.00 1.4992 0. Schuler.97 0.16 3.28 3.4864 0.4817 0.61 2.4927 0.40 3.05 2.02 0.21 3.85 1.1700 0.1480 0.4821 0.3186 0.4990 0.04 3.4783 0.50 0.20 3.31 0.1808 0.28 1.0199 0.4452 0.1293 0.09 2.27 2.4591 0.84 1.95 1.4936 0.87 1.86 0.78 3.4131 0.97 1.1217 0.3944 0.4686 0.3729 0.31 2.3438 0.4750 0.3599 0.4699 0.4441 0.92 1.4956 0.4976 0.4332 0.4948 0.4996 0.39 0.47 1.12 3.4788 0.18 1.4918 0.4977 0.52 1.99 0.50 3.0120 0.0714 0.4649 0.54 3.48 1.88 1.3389 0.4982 0.0557 0.4830 0.62 3.54 2.2088 0.4319 0.87 2.4693 0.2 .2549 0.90 1.4898 0.72 1.3925 0.48 2.06 0.4147 0.67 1.49 0.4236 0.4207 0.4772 0.47 0.26 2.49 2.3212 0.42 2.4999 0.4996 0.3980 0.µ)/σ (ramo positivo da curva) zo A zo A zo A zo A zo A zo A 0.0753 0.4909 0.34 0.68 2.09 3.4505 0.12 0.ÁREAS A(zo) = P (0 ≤ z ≤ zo) para zo = (x .4881 0.03 2.71 1.4049 0.4989 0.3621 0.3340 0.77 2.4838 0.38 2.4955 0.4925 0.4484 0.51 0.3264 0.4032 0.4893 0.48 0.4983 0.17 0.3051 0.95 2.35 0.61 1.3830 1.4991 0.83 1.3078 0.57 1.58 1.73 0.3790 0.53 0.4952 0.82 0.4997 0.2422 0.4992 0.4418 0.2224 0.1879 0.96 0.4997 0.67 2.50 1.4997 0.1950 0.3461 0.34 2.4994 0.94 1.01 0.13 3.32 1.4732 0.40 2.4957 0.4984 0.70 0.4808 0.4664 0.4945 0.11 3.84 2.4967 0.2019 0.26 1.0910 0.3133 0.2939 0.72 0.17 2.4995 0.29 1.4719 0.1026 0.3289 0.2673 0.18 0.4826 0.83 2.94 0.56 2.13 1.2389 0.4975 0.29 3.3413 0.33 0.4803 0.2734 0.26 3.2291 0.4857 0.0871 0.37 3.96 1.30 1.4878 0.21 1.0359 0.70 1.3869 0.30 0.89 1.3907 0.4934 0.4115 0.4964 0.66 0.136 Controle Estatístico – Apêndice 9 .89 0.4192 0.4931 0.00 0.46 0.18 2.52 0.4978 0.99 1.4999 0.64 1.4896 0.17 1.98 0.58 0.4989 0.2967 0.54 1.4778 0.4913 0.4979 0.4884 0.4850 0.09 1.68 1.4993 0.71 0.4370 0.4993 0.4573 0.25 1.2257 0.79 0.4971 0.74 1.4306 0.1064 0.1664 0.13 2.39 1.4999 0.35 1.4990 0.64 2.4996 0.91 0.79 0.65 1.90 2.4966 0.4969 0.4973 0.3810 0.39 3.4972 0.4974 0.4616 0.4999 0.88 0.4959 0.4998 0.10 1.36 1.22 0.4994 0.4968 0.4599 0.4987 0.86 3.69 1.98 2.4920 0.10 2.07 2.84 0.4641 0.43 1.74 0.4911 0.2823 0.80 1.2881 0.0478 0.03 1.06 1.08 1.63 1.4991 0.1331 0.1736 0.4582 0.57 2.4251 0.44 0.08 2.2157 0.4756 0.47 2.1772 0.04 2.4951 0.3749 0.4995 0.19 0.08 3.4292 0.75 2.1368 0.3238 0.59 0.98 1.1554 0.0040 0.4981 0.4564 0.50 2.85 2.94 2.3962 0.1103 0.41 1.19 0.2357 0.40 0.80 0.3708 0.74 2.06 3.59 2.52 2.86 1.39 0.75 1.15 2.62 2.1915 0.

a Metrologia é a base da Confiabilidade Analítica. segurança e meio ambiente.  A Metrologia Industrial cujos sistemas de medição controlam processos produtivos industriais e são responsáveis pela garantia da qualidade dos produtos acabados. preconizada pelas normas ISO 9000 e ISO 17025.Controle Estatístico – Apêndice 12 . Para tanto. pesquisas e metodologias científicas que têm por base padrões de medição nacionais e internacionais com o objetivo de atingir altos níveis de qualidade. que está relacionada a sistemas de medição usados nas áreas de saúde. P. Seu objetivo é assegurar a necessária precisão do processo produtivo.Alexandre R. exige a correta calibração de instrumentos de medição e a conseqüente confiabilidade dos ensaios. Schuler. Desse modo. que utiliza instrumentos laboratoriais. de modo a garantir a qualidade de produtos e serviços. A calibração dos equipamentos de medição é função importante para a qualidade no processo produtivo e deve ser uma atividade normal de produção que proporciona uma série de vantagens tais como: a) Garante a rastreabilidade das medições. Evidentemente. A Metrologia está dividida em três grandes áreas:  A Metrologia Científica. Calibração é a comparação entre os valores indicados por um instrumento de medição e os indicados por um padrão (equipamento de classe superior).  A metrologia Legal. a Metrologia também exige o conhecimento dos pesos e medidas e dos sistemas de unidades. A Metrologia é a ciência das medições. 137 APÊNDICE 7 – METROLOGIA. .

em casos de falhas. d) Previne defeitos. e) Compatibiliza as medições. as empresas procederem às necessárias correções.Alexandre R. c) Reduz a variação das especificações técnicas dos produtos. . 138 b) Permite a confiança nos resultados medidos. Schuler. P.Controle Estatístico – Apêndice 12 . Através dos ensaios é possível verificar se os produtos ou processos de fabricação estão de acordo com determinadas normas e especificações técnicas para.

Schuler. constituindo um Procedimento Operacional Padrão (POP). Uma ferramenta útil para tal é o gráfico de controle. Atenção especial deve ser dada às condições de contorno do método: aplicabilidade (tipo de amostra e faixa de concentração do analito) e robustez são características importantíssimas. no sentido aqui empregado. através da realização periódica de ensaios com uma amostra padrão.2 relaciona os testes estatísticos aplicáveis em cada operação. que os resultados analíticos obtidos com o emprego daquele método são fidedignos. consiste em garantir o desempenho correto de todos os instrumentos de medição envolvidos no ensaio. O Quadro A8. Somente então pode ser de fato iniciado o processo de validação. para garantir a manutenção da qualidade. à luz da Estatística. Definições A seguir (Quadro A8. . a validação objetiva garantir. Um método validado deve receber um acompanhamento permanente. Calibração. todo o planejamento da validação e seus experimentos devem ser documentados. do ponto de vista qualitativo e quantitativo. As diversas etapas de um procedimento analítico devem ser documentadas.1) são definidos os conceitos envolvidos no processo global. 139 APÊNDICE 8 – VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS Introdução Validação de um método analítico é um conjunto de ensaios realizados com o objetivo de assegurar a confiabilidade analítica. P.Controle Estatístico – Apêndice 12 . Procedimentos de validação A validação exige um trabalho prévio denominado calibração.Alexandre R. Em outras palavras. Do mesmo modo.

etc. Menor concentração do analito em uma amostra que pode ser detectada. Habilidade de produzir um sinal diretamente proporcional à concentração do analito. Schuler. Medida da diferença entre a média aritmética das replicatas e um valor aceito como verdadeiro. Como a Repetitividade. . Grau de concordância entre medidas de uma mesma amostra. Medida da eficiência do procedimento analítico em expor à detecção toda a massa do analito existente na amostra. Precisão medida sob condições idênticas (mesmo analista. Em um conjunto de replicatas. Fração idealmente representativa da amostra.Alexandre R. Conceito Analito Amostra Matriz Alíquota Branco Replicata Exceção (outlier) Precisão Repetitividade Precisão Intermediária Reprodutibilidade Exatidão (a) Recuperação (R) Limite de detecção (LD) Limite de quantificação (LQ) Linearidade Faixa de trabalho Especificidade Seletividade Robustez Sensibilidade Sensitividade Coeficiente de correlação (r) Coeficiente de determinação (r2) Material de referência certificado Incerteza (I) 140 Definição Substância objeto da análise (identificação e/ou quantificação). Mede a imprecisão global do método.). Padrão cuja concentração é certificada por organismos reconhecidos e confiáveis (NIST. exame). Precisão medida entre diferentes laboratórios.Controle Estatístico – Apêndice 12 . etc. Capacidade de medir o analito na presença de outros componentes existentes na matriz (o método detecta os demais. instrumental. Capacidade de medir o analito na presença de outros componentes existentes na matriz (o método não detecta os demais). Faixa de interesse da concentração do analito. Associada à média X das replicatas. mesma ocasião.). mas distingue uns dos outros). Cada uma das leituras repetidas de uma amostra. Existe o limite de detecção do método e do instrumento de medição. Material a ser analisado contendo (ou suspeito de conter) o analito. Conjunto de todos os componentes naturais de uma amostra. Solução obtida seguindo o mesmo procedimento para a preparação da amostra. Menor concentração do analito em uma amostra que pode ser quantificada com a precisão exigida. Mede a intensidade da variação do sinal (resposta) com a concentração do analito. mesmo instrumental.). Mede a intensidade da correlação entre duas variáveis. etc. P. Capacidade de um método de não sofrer influência de alterações nas condições analíticas. equivalente ao Limite de Detecção. exprime o Resultado Final (Re = X ± I) (a) Também denominada Tendência (bias). Quadro A8. alterando uma das variáveis (analista. exceto o analito.1 – Conceitos envolvidos no processo de validação de um método analítico. sem adicioná-la. um valor suspeito de estar dotado de erro grosseiro. retirada para análise (ensaio. Expressão empregada em espectrofotometria. Mede a proporção da variabilidade de uma variável que é explicada pela variabilidade de outra. ocasião.

Conceito Exceção (outlier) Repetitividade Precisão Intermediária Reprodutibilidade Exatidão Recuperação (adição de padrão) Limite de detecção(b) Limite de quantificação(b) Linearidade Faixa de trabalho Especificidade Seletividade Robustez Sensibilidade Incerteza 141 Teste/Parâmetro Teste Q. Ver Recuperação. Teste t. R (%) = 100 x (C1 – C2)/C3. Schuler. Concentração que gera um sinal dez vezes maior que o ruído. C2 = conc.(a) Concentração que gera um sinal igual ao dobro do ruído. Ver Apêndice 1. C3 = conc. t. original.s/ n (a) C1 = conc. P. Coeficiente de correlação (regressão linear). Teste t.Controle Estatístico – Apêndice 12 . Teste t. após adição. adicionada. Teste t. Nesses casos. divide-se o desvio padrão dessas leituras pela inclinação da curva (coeficiente angular) e multiplica-se o resultado por 3 (LD) ou por 10 (LQ). (b) Em alguns instrumentos analíticos não há o registro de uma linha de base com seu respectivo ruído.2 – Testes aplicáveis à comparação entre dois métodos . são construídas pelo menos três curvas de calibração pela leitura de um branco. Quadro A8. Teste t. Coeficiente angular da reta de regressão.Alexandre R. Não usa estatística. Não usa estatística.

1) .6 (p. exceto alguma possível modificação no projeto. a linha média de controle (µP) é igual à linha média de especificação (µE). No segundo caso. b) Os Limites de Controle são mais estreitos que os Limites de Especificação. de um procedimento analítico. está tudo bem.Alexandre R. O processo não está centrado. O processo está centrado. de uma máquina. Para tanto. P. principalmente se o desvio-padrão do processo (σP) é muito menor que o da especificação (representado na equação A9. Schuler. Então a capacidade do processo pode ser medida em função de Cp: Cp = LSE . Nesse caso. podem ocorrer duas situações: 1. Cpk e Cpm). etc. mais capaz é o processo. os quais são discutidos a seguir. 56). 2. Quanto mais estreitos os limites de controle. O processo atual não é absolutamente capaz.1 pela diferença LSE-LIE). No primeiro caso. graficamente. emprega-se o conceito de Índices de Capacidade (ICP).LIE 6σ P (Equação A9. Existem três índices (Cp.) foi avaliada. Considerem-se as seguintes possibilidades (admitindo o processo sob controle): a) Os Limites de Controle são mais largos que os Limites de Especificação. No primeiro caso. pouco pode ser feito a respeito.Controle Estatístico – Apêndice 12 . em relação aos limites de especificação. na Seção 6. por comparação entre os limites de controle e de especificação. 142 APÊNDICE 9 – QUANTIFICANDO A CAPACIDADE DE UM PROCESSO A Capacidade de um processo (e por extensão. Isso pode ser quantificado.

µ p ) 2 Da equação A9.000 0.196 0.667 0.0. O Quadro A9.µ p µ p .143 Controle Estatístico – Apêndice 12 . A esses casos não pode ser aplicada a Equação A891 nem a Equação A9.3.2 deduz-se que. se µP estiver fora dos limites de especificação. Entretanto.707 0. Schuler.333 0.894 PFE (a) 0.000 . esse índice não pode ser empregado quando o processo não está centrado (caso 1).00 84.667 0.2) LSE .3) 6 σ 2p + (µ E .2 acima). P.1 – Valores de ICP para diferentes situações (LIE = 2 e LSE = 8).243 0. Situação 1 2 3 4 5 6 7 8 (a) µP 5 6 7 8 9 10 7 6 σP 1 1 1 1 1 1 0. indicando uma forte descentralização.485 0.00 PFE = Porcentagem de itens Fora de Especificação.  3σp   3σp Cpm = (Equação A9. Do Quadro A9.5 Cp 1 1 1 1 1 1 2 2 Cpk 1.27 0.667 1.LIE  Cpk = Mín  . .73 2.1 resume ao mesmo tempo em que exemplifica o que foi discutido acima.27 15. (casos a e b.316 0.0. o Cpk é negativo.27 2. Quadro A9.000 0.5 0. somente é considerado um dos limites (LIE ou LSE).13 97.LIE (Equação A9.447 0.87 50.1 extraem-se as seguintes conclusões: 40 Esta notação indica que deve ser considerado o termo que corresponder ao menor valor. Existem processos em que a especificação é unilateral. isto é. Então se emprega o Cpk40 ou o Cpm:  LSE . mas o Cpk pode ser aplicado.Alexandre R.333 .333 Com 1.

485). 0.1: 1 . mas apenas com a descentralização do processo.Alexandre R. indicando processos altamente descentralizados (ver os respectivos valores de PFE).0 -0 .  Nos casos 2 e 7 o PFE é o mesmo (2.447.5 0 .485).27%).144 Controle Estatístico – Apêndice 12 .c o n f o r m e s  1 . Isso demonstra que o Cpm não se preocupa com PFE. . mas os valores de Cpm são bem diferentes (0.0 0 . os casos 1 e 8. com baixíssimos valores de PFE.  Apesar de algumas incoerências na relação Cpm X PFE.. confirmando a conclusão anterior.87%.316 e 0.1 – Relação entre PFE e Cpk. 4 e 7 os valores de PFE são bastante diferentes (15.  Nos casos 5 e 6 o Cpk é negativo. Schuler.  Nos casos 1 a 6 o valor do Cp foi o mesmo. apesar dos valores de PFE serem diferentes. 50. P. são os que apresentam maiores valores de Cpm.707 e 0.5 P o r c e n t a g e m d e it e n s n ã o .  Nos casos 3. O mesmo acontece entre os casos 7 e 8. O Cpk é o único índice que apresenta uma razoável correlação com o PFE.00% e 2.5 -1 .27%). comprovando mais uma vez que o Cpm se preocupa apenas com a descentralização do processo. mas os respectivos valores de Cpm são próximos (0. conforme se vê na Figura A9.0 0 20 40 60 80 100 C pk Figura A9.

0. 0.27. é oferecido um Caderno de Exercícios. O Autor recomenda fortemente a sua leitura após o estudo de cada capítulo do livro. Então.28.22. 0. 38). com cinco repetições (itens). 0.601 ± 3. 0. os limites de controle são: LC = 5.601).10) vale 0.21. Para calcular os limites de controle (LIC e LSC). é a linha média (LM). a dispersão é calculada a partir da amplitude média. de acordo com a Equação 6. analisadas.46. Na última coluna encontra-se a média aritmética de cada amostra. cada uma.Controle Estatístico – Apêndice 12 . que apresenta uma coletânea de exercícios resolvidos e comentados.23. 145 APÊNDICE 10 – GC: ESTUDO DE CASOS Os exemplos discutidos a seguir pretendem complementar o estudo do Controle Estatístico e encorajar pesquisadores iniciantes a validar seus estudos com as inúmeras ferramentas hoje disponíveis. P. 0. é necessário calcular antes a dispersão média. 10 . Como n ≤ 10 (p. Schuler.26.12 e 0.245.Alexandre R.2 (p.sR.2. também com auxílio da Equação 5. 1) Caso 1 O quadro abaixo apresenta um conjunto de dados obtidos a partir de 10 amostras de uma mesma população. 59). Como suplemento a este livro.30. 0. A média aritmética dessas médias (5. 0. A média das amplitudes das 10 amostras (0.

Controle Estatístico – Apêndice 12 - Alexandre R. P. Schuler.

finalmente:

146

Como sR = Kn.R e Kn vale 0,3249 (Tabela 5.5; p. 39), tem-se,
LSC = 6,36 e LIC = 4,84

Examinando o quadro dos dados, verifica-se que todos os pontos
médios estão dentro do intervalo (4,84 – 6,36). Consequentemente, o processo
(ou procedimento analítico) está sob controle. O gráfico de controle
correspondente está na Fig. A10.1.

Figura 10.1 – Gráfico de Controle da média do Caso 1.

2) Caso 2

Um determinado laboratório de cromatografia realiza análises
para a quantificação do conteúdo do princípio ativo de um medicamento,
empregando como método de cálculo a padronização externa. Como parte de
seu programa de controle o laboratório deve monitorar a exatidão do
instrumento analítico. O procedimento pode ser resumido assim:
Uma solução padrão de procedência confiável e dentro de seu
prazo de validade deve ser injetada periodicamente e o resultado deve ser
inserido no gráfico de controle. Esse gráfico de controle pode ser construído,
nesse caso, a partir de um dado número de injeções da solução padrão, no início
do programa de monitoramento. O quadro a seguir apresenta os dados obtidos a
partir dessas injeções, num total de 100, realizadas em 20 diferentes ocasiões,
cada uma com 5 repetições. Do mesmo modo como no caso anterior, foram

147

Controle Estatístico – Apêndice 12 - Alexandre R. P. Schuler.

calculados a linha média (LM) e os limites de controle (LIC e LSC). Quando as
médias dos 20 conjuntos de dados foram colocadas no gráfico assim obtido, dois
pontos (6 e 10) ficaram fora da zona de controle, indicando assim algum problema
operacional. Eliminando-se esses dois pontos, foram calculados novos valores
para LM, LIC e LSC. Dessa vez, todos os pontos permaneceram dentro da região
de controle. Esses novos valores passam a constituir a norma do processo.
Doravante, sempre que for analisada uma solução padrão, seu resultado deverá
recair dentro dos limites de controle. Independentemente disso, é aconselhável
repetir, também periodicamente, todo esse procedimento, de modo a atualizar os
limites e a linha média. Se a linha média é expressa em unidades de concentração,
a recalibração será imediatamente realizada. Entretanto, um analista experiente
deverá também concluir que houve uma queda na sensibilidade do equipamento,
que será posteriormente diagnosticada, por exemplo, como queda na intensidade
da lâmpada de UV, por exemplo. Nesse caso, o analista estará também realizando
um trabalho de manutenção preditiva.
Amostra
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

X1
143
141
142
137
137
145
137
144
140
132
137
142
136
142
139
140
134
138
140
145

X2
137
142
137
147
146
144
145
142
132
135
142
142
142
144
146
145
147
145
145
145

LM = 140,76
LIC = 135,74
LSC = 145,78

X3
145
147
145
142
142
146
144
143
144
136
142
143
140
140
143
142
143
141
143
137

X4
137
140
140
137
142
148
137
135
145
130
145
140
139
138
140
139
141
137
144
138

X5
média
138
140,0
140
142,0
132
139,2
135
139,6
140
141,4
149
146,4
140
140,6
144
141,6
141
140,4
141
134,8
143
141,8
135
140,4
137
138,8
143
141,4
139
141,4
137
140,6
142
141,4
141
140,4
138
142,0
140
141,0
Médias
140,76
LM’ = 140,78; Rmédio= 8,78
LIC = 135,71
LSC = 145,85

R
8
7
13
12
9
5
8
9
13
11
8
8
6
6
7
8
13
8
7
8
8,70

Controle Estatístico – Apêndice 12 - Alexandre R. P. Schuler.

148

APÊNDICE 11 – GC’s: UMA ANÁLISE MAIS DETALHADA.
1. Introdução
No Capítulo 6 foram estudados os diversos tipos de gráficos de
controle e as informações que deles podem ser extraídas a respeito do processo.
Foi visto que pontos na região de ação indicam uma não-conformidade
(processo fora de controle momentaneamente) e que algumas distribuições não
aleatórias (arranjos) auxiliam na interpretação e conseqüente correção da causa
do problema, em caráter preventivo. Nas próximas seções será realizada uma
abordagem mais detalhada dos gráficos de controle, visando a uma melhor
avaliação do seu poder, ou seja, da sua capacidade real de detecção de
problemas.
2. Poder do Gráfico de Controle
O teste de hipóteses, discutido no Apêndice 5, será aplicado aos
gráficos de controle. Considerando que µp é a Linha Média do Processo tem-se:
H0 = processo sob controle (µp = µ0)
H1 = processo fora de controle (µp ≠ µ0)
De acordo com esse raciocínio, se a hipótese H0 é verdadeira
todos os valores de X (um subgrupo racional; um ponto do gráfico) devem cair
dentro dos Limites de Controle. Do mesmo modo, se a hipótese H1 é verdadeira
um ou mais valores de X devem cair fora dos Limites de Controle. Em
conclusão:
a) Ocorre um erro α se o processo estiver sob controle (H0 verdadeira)
e o GC registrar um ponto fora dos limites de controle;
b) Ocorre um erro β se o processo estiver fora de controle (H1
verdadeira) e o GC registrar um ponto dentro dos limites de controle;

Controle Estatístico – Apêndice 12 - Alexandre R. P. Schuler.

149

Em vista do exposto, podem ser consideradas as seguintes
possibilidades:
1) O GC informa que o processo está fora de controle.
Nesse caso, duas situações podem ocorrer:
a) O processo está de fato sob controle (H0 verdadeira). Nesse caso,
ocorreu um erro Tipo I, que corresponde a uma probabilidade α
de o GC errar, produzindo um alarme falso.
b) O processo está na realidade fora de controle (H1 verdadeira).
Nesse caso, o GC acertou. Essa probabilidade de acerto vale (1 β) e denomina-se Poder, que mede a capacidade do gráfico para
detectar não-conformidades.
2) O GC informa que o processo está sob controle.
Agora, duas outras situações podem ocorrer:
a) O processo está na realidade fora controle (H1 verdadeira). Nesse
caso, ocorreu um erro Tipo II, que mede a probabilidade β do GC
errar, ocorrendo uma não-detecção.
b) O processo está de fato sob controle (H0 verdadeira). Nesse caso,
o GC acertou. Essa probabilidade de acerto vale (1 - α) e é o que
se espera de um GC.
A Figura A11.1 resume o que foi discutido acima.
O maior problema do gráfico de controle é o alarme falso,
porque induz a uma interferência no processo quando o mesmo está bem
ajustado, provocando, aí sim, um problema real. A probabilidade de ocorrência
de um alarme falso (α) é dada por:
α = P[ X > LSC] ou P[ X < LIC] , quando H0 é verdadeira.

150

Controle Estatístico – Apêndice 12 - Alexandre R. P. Schuler.

Teste de Hipóteses
H0

H1

Deus  Processo sob Controle
GC  Confirmou

Deus  Processo fora de Controle

Errou

GC  Errou

X dentro
dos Limites

X fora
dos Limites

X dentro
dos Limites

X fora
dos Limites

Parabéns

Alarme Falso

Não detecção

Poder

Confirmou

Figura A11.1 – Aplicação do Teste de Hipótese aos Gráficos de Controle.

O valor de α pode ser calculado com auxílio da Tabela da
Distribuição Normal (Apêndice 6), determinando-se as áreas idênticas nos
extremos da curva normal (áreas sombreadas da Figura A11.2), onde se vê que
cada extremidade da curva tem uma área igual à metade de α. Consequentemente,
α é expressa como:
α = P[ X > LSC] + P[X < LIC]

Figura A11.2 – Determinação gráfica de α.

Como LSC = µ0 + 3σ0 e LIC = µ0 - 3σ0 e considerando que o
processo está sob controle, a equação acima é modificada para:

151

Controle Estatístico – Apêndice 12 - Alexandre R. P. Schuler.

α = P[Z > 3] + P[Z < -3]

Até o momento tem sido empregado um afastamento entre LSC e
LIC de 3σ. Entretanto, em algumas situações, esse valor pode aumentar para 3,1
ou mais. Portanto, generalizando, fica:
α = P[Z > k ] + P[Z < -k ]

Se α é a probabilidade de cada amostra produzir um alarme falso,
então 1/α é o Número Médio de Amostras até um alarme Falso (NMAF). Por
exemplo, se k = 3, obtém-se da tabela do Apêndice 6 que α vale 0,0027.
Portanto, NMAF ≅ 370. É possível demonstrar (Ref. 1) que:
P[ X > LSC] = P[Z > z LSC ]
Como z LSC =

( LSC − µ1 )

σ1

=

[ µ0 + kσ 1 − ( µ0 + δσ 0 )]

σ1

= k −δ n

Fica: P[ X > LSC] = k − δ n
Do mesmo modo, deduz-se que z LIC = −k − δ n . Como P[Z>z]
= P[Z<-z] (e, portanto P[Z>LSC] = P[Z<-LIC]), encontra-se:
Pd = P[z < -k + δ n ] + P[z < -k - δ n ]

(Equação A11.1)

µ1 − µ 0
mede a intensidade do deslocamento da linha média
σ0
(descentralização do processo). A divisão por σ0 visa manter a unidade de
medida em termos de desvio-padrão. Como se vê, Pd depende de δ e de n
(tamanho da amostra).

onde δ =

A equação A11.1 é empregada para calcular z e a partir dessa
informação, determinam-se as probabilidades, com auxílio da Tabela do
Apêndice 6, fazendo:

Controle Estatístico – Apêndice 12 - Alexandre R. P. Schuler.

152

• Pd igual a (0,5 – A) para qualquer valor de z negativo;
• Pd igual a 0,5 + A para qualquer valor de z positivo.
Finalmente, a partir da discussão precedente, se pode inferir que:  

Quanto menor n, maior o δ necessário para se detectar o problema;
Para um mesmo δ, quanto maior o n, mais cedo o problema é detectado.

Uma informação adicional muito importante refere-se ao número
mínimo de amostras (NMA41) para ser observado algum sinal. É oportuno
lembrar que α é a probabilidade de ocorrer um alarme falso e 1-β é a
probabilidade de ocorrer um alarme verdadeiro. Desse modo, podem ser
distinguidos dois casos particulares de NMA: o NMA0, que é o número de
amostras até um alarme falso e NMA1, que é o número de amostras até um
alarme verdadeiro. Esses dois parâmetros podem ser calculados a partir de:
NMA0 = 1/α e NMA1 = 1/(1-β) = 1/Pd
Exemplo: Determinar o Poder de um GC com LSC-LIC = 3σ, n = 4 e δ = 1.
Resposta: Os valores de z são calculados com auxílio da equação A11.1. Logo, Pd = P[z < -3 +2] + P[z < -3 2], ou Pd = P[z < -1] + P[z < -5]. Os valores de Pd são calculados com auxílio do Apêndice 6. No caso de -1
(pode usar +1) encontra-se na tabela o valor 0,3413. Subtraindo 0,3413 de 0,5000 (a área da metade da curva
menos a área da linha média até o ponto z = 1), encontra-se P(z < -1) = 0,1587. Para o outro valor, pode-se
fazer P(z < -5) = 0,0000. A rigor, isso pode ser feito para qualquer valor de P(z < -3,9 ou maior). Logo, Pd =
0,1587. Se z é positivo, o valor encontrado na tabela deve ser somado a 0,5. O Quadro A10.1 apresenta
valores de Pd em função de vários valores de δ e vários valores de n para k42 = 3. Esses dados estão também
representados na Figura A11.3, para melhor visualização da influência de n e de δ sobre o poder do GC.

41
42

Também conhecido como comprimento médio da corrida (Em inglês: Average Run Lenght - ARL).
Até então tem sido usada uma abertura (LSC – LIC) igual a 3σ, mas esse número pode variar. Genericamente, vale k.

153

Controle Estatístico – Apêndice 12 - Alexandre R. P. Schuler.
n
2

δ

0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
2,00
3,00

z
2,646
2,293
1,939
1,586
1,232
0,879
0,172
-1,243

3
Pd
0,004
0,011
0,026
0,056
0,109
0,189
0,432
0,892

Z
2,567
2,134
1,701
1,268
0,835
0,402
-0,464
-2,196

4
Pd
0,005
0,017
0,045
0,102
0,202
0,345
0,677
0,986

z
2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
-1,000
-3,000

5
Pd
0,006
0,023
0,067
0,159
0,308
0,500
0,841
0,999

z
2,441
1,882
1,323
0,764
0,205
-0,354
-1,472
-3,708

9
Pd
0,007
0,030
0,093
0,222
0,419
0,638
0,929
1,000

z
2,250
1,500
0,750
0,000
-0,750
-1,500
-3,000
-6,000

Pd
0,012
0,067
0,227
0,500
0,773
0,933
0,999
1,000

16
z
2,000
1,000
0,000
-1,000
-2,000
-3,000
-5,000
-9,000

Pd
0,023
0,159
0,500
0,841
0,977
0,999
1,000
1,000

Quadro A11.1 – Valores de Pd em função de n e δ.

Poder

1,200
1,000

n=2

0,800

n=3
n=4

0,600

n=5

0,400

n=9

0,200

n = 16

0,000
1

2

3

4

5

6

7

8

Deslocamento

Figura A11.3 – Valores de Pd em função de n e δ.

3. Regras suplementares de decisão
No Capítulo 6 também foi visto que os arranjos dão algumas
informações adicionais à informação básica dos gráficos originais (Gráficos de
Shewhart): o processo está sob controle ou não. Entretanto, alguns cuidados
devem ser observados, para se evitar exageros. Por exemplo: a superproteção
implícita na regra que recomenda intervir no processo quando um número préfixado de pontos consecutivos ocorre de um mesmo lado da Linha Média pode

0313. Custo da inspeção. Estabilidade do processo. denominado Tempo Até o Sinal (TAS). Normalmente espera-se que a frequência ótima seja menor (intervalo de amostragem maior) que a frequência máxima. 154 aumentar bastante a ocorrência de alarmes falsos.2). que é função de δ (deslocamento da . Schuler.Controle Estatístico – Apêndice 12 . Intervalo de amostragem Muito já foi dito a respeito do intervalo de amostragem (intervalo de tempo entre duas coletas consecutivas de amostra) e o seu recíproco. eles dependem de um grande número de fatores. podem ser consideradas duas frequências especiais de amostragem:   Frequência máxima. Outra opção bastante empregada é o critério denominado tendência (página 65). Ante a dificuldade de avaliar com segurança os demais fatores. transcorre um intervalo de tempo.0027. Esse risco é quase doze vezes maior que o risco da regra baseada em: 0. Uma alteração na média (por causas especiais) pode não ser detectada de imediato. 4. Aqui também é pertinente a preocupação com um possível aumento de alarmes falsos. Na prática. que é função da estabilidade do processo. o risco α vale 0.55 = 0. por exemplo. Frequência ótima. for estabelecido que o número de pontos seja seis. A rigor. P. Na realidade. Na realidade. em função do tempo de inspeção. objetivando minimizar custos. Se. a frequência de amostragem. Prejuízo por não atuar no processo. baseada no tamanho do subgrupo racional.Alexandre R. tais como:      Duração da produção. Duração da inspeção. pode-se pensar em alterar o tamanho da amostra (ver seção A11. a frequência de amostragem acaba sendo estabelecida arbitrariamente.

P.2: TAS = t x NMA1 – t/2 = (t/Pd) – t/2 (Equação A11.26.5×1. que significa Soma Acumulada.1. NMA1.2) É interessante também conhecer a taxa de amostragem (r = n/t).155 Controle Estatístico – Apêndice 12 .26 – 0. Resposta: Pd = P[z < -3 + 1.5 x 5. é de 4 itens por hora. Schuler. Exemplo: Calcular Pd.12]. Os exemplos a seguir ilustram o cálculo. Como o próprio nome sugere. TAS. NMA1 = 1/Pd = 1/0. que é empregado para tomada de decisão sobre o plano de inspeção mais apropriado. r e a frequência de alarme falso. k = 3 (3-sigma) e δ = 1. particularmente em processos cuja variabilidade é muito pequena.38 horas ≅ 143 minutos. se n = 2.5/0. nesse caso.0027 ≅ 185 horas.Alexandre R. 5. ou Pd = P[z < -0.414]. outros gráficos foram criados em anos mais recentes. média). que são muito úteis na tarefa básica de detecção de não-conformidades. Outros tipos de GC Além dos gráficos de variáveis já estudados no Capítulo 6 ( X .5×1.19 = 5. NMA0.5. A taxa de amostragem (r). n (tamanho da amostra). NMA0 = 1/α = 1/0. t = ½ hora. Pd = 0. R e s ). O TAS pode ser calculado a partir da equação A11. que está relacionada com o custo da inspeção. t (intervalo de tempo entre duas amostras consecutivas) e k (valor do espaçamento entre LM e LSC ou LIC). Gráfico CUSUM O termo CUSUM é uma abreviação do nome (inglês) “Cumulative Sum”. São eles o gráfico CUSUM e o gráfico EWMA.25 = 2. TAS = 0. as pequenas variações entre amostras que o gráfico de Shewhart não .0027 = 370.414] + P[z < -3 . Há ocorrência de um alarme falso a cada 0.19.88] + P[z < -5.

6 mostram a diferença entre usar um gráfico de Shewhart e um gráfico CUSUM. x i − (µ 0 + K ) + C i+−1 C i− = max 0. cada uma com um desvio em relação à média do processo igual a ( X j − µ 0 ). P.µ1|.5 e A11. a soma oscila em torno do zero. mas quando algum problema surge.3) j=1 Os dados da Tabela A11. o gráfico CUSUM mostra rapidamente a sua ocorrência.156 Controle Estatístico – Apêndice 12 .5) C i+ = max 0.4) [ ] (Equação A11. Seja uma sequência de i amostras. Estas somas medem um desvio para mais ( C i+ e C i− ) e compara-os com o limite h. Se o processo está sob controle.Alexandre R. consegue considerar como não-conformidade. deve ser inferido que o processo em estudo sofreu alguma alteração provocada por causa especial e deve ser objeto de atenção e correção. Neste texto será empregado um procedimento que é válido tanto para observações individuais quanto para médias de subgrupos racionais. Este procedimento emprega um algoritmo para calcular. O desvio acumulado de i amostras consecutivas é dado por: j=i Si = ∑ (X j − µ 0 ) (Equação A11. as somas acumuladas unilaterais.1 e as figuras A11. onde µ1 é o valor da média de um processo considerado fora de controle. os valores de Si são lançados na ordenada. A linha média é 0 (zero). O parâmetro K é igual à metade da diferença |µ0 . Schuler. até que seja caracterizada alguma alteração real no processo. Valores típicos para h são 4σ e 5σ. são acumuladas (somadas). Se em algum momento o valor de C i+ ou C i− for superior a h. Os parâmetros C i+ e C i− são dados pelas relações: [ ] (Equação A11. No gráfico CUSUM (Figura A11. . O gráfico CUSUM não possui limites estatísticos de controle. Em seu lugar é estabelecida uma linha arbitrária para o limite entre causas aleatórias e causas especiais (h). a cada momento. (µ 0 − K ) − x i + C i−−1 Os valores iniciais de C i+ e C i− são arbitrariamente iguais a zero.6).

Observe-se que se λ for igual a 1. os limites de controle são  λ  2i LC = µ 0 ± kσ 0   1 − (1 − λ) 2 λ   [ ] Os valores de λ e k são como o valor de h do gráfico CUSUM: arbitrários.7. ter-se-á o gráfico de Shewhart. O valor recomendado para k varia entre 2. Seu desempenho é muito semelhante ao do CUSUM. O valor de λ deve oscilar no intervalo 0 < λ ≤ 1. Aliás.157 Controle Estatístico – Apêndice 12 .6) 2 No exemplo estudado mais adiante (Comparação entre GC’s) será empregado h = 5σ. Gráfico EWMA O termo EWMA é uma abreviação do nome (inglês) “Exponentially Weighted Moving Average”. que significa Média Móvel Ponderada Exponencialmente.6 e 2. mais “importância” se dá aos dados “antigos”. A variância de Yi é:  λ  2i σ 2Yi = σ 02   1 − (1 − λ) 2 λ   [ dados por: ] Portanto. como a linha média é µ0. Na ordenada são registrados os valores de Yi: Yi = λX i + (1 − λ)Yi -1 onde 0 < λ ≤ 1 e Y0 = µ0 (média do processo). P.8. O valor adotado no exemplo discutido adiante foi 2. Schuler. essa é a principal diferença . Quanto menor o valor de λ (o valor adotado no exemplo discutido adiante foi 0.Alexandre R.1). C 0+ = C 0− = 0 e K = µ 0 − µ1 (Equação A11.

CUSUM e EWMA) Para ilustrar a discussão precedente. Gráfico CUSUM. foram gerados trinta pontos com média (µ0) igual a 10. foram seguidos os seguintes passos: i. observe-se que na medida em que i aumenta. Schuler. com o objetivo de avaliar a eficiência na detecção de uma causa especial (não aleatória) em um conjunto de dados experimentais. Verificação da normalidade dos dados gerados (o Gráfico de Shewhart somente pode ser empregado com dados que obedeçam a uma distribuição normal): .Alexandre R.00. 158 entre o gráfico de Shewhart e os outros dois (CUSUM e EWMA): o gráfico Shewhart somente considera a última informação (o último dado).00 e mais vinte pontos com média (µ1) igual a 11. com uma variação (k) de 1σ. será discutido a seguir um trabalho de simulação. P.1. Este conjunto adicional de pontos complementa uma sequência única de cinquenta pontos. Gráfico EWMA. até atingir o valor máximo:  λ  LC = µ 0 ± kσ 0    2-λ  Comparação entre GC’s (Shewhart.Controle Estatístico – Apêndice 12 . caracterizando uma mudança brusca no trigésimo primeiro ponto.00 e desvio padrão (σ0) igual a 1. estabilizando gradativamente. Neste exemplo.00 e desvio padrão (σ1) igual a 1. Finalmente. Geração dos cinquenta pontos: Os cinquenta pontos gerados estão na Tabela A11. LC também aumenta. Gráfico de Shewhart modificado (com verificação de tendência ou de sequência). A idéia é verificar qual dentre os modelos abaixo detecta com mais eficiência (rapidez e sensibilidade) a variação forçada a partir do 31o dado.     Gráfico de Shewhart original. ii. Para tanto.

A Figura A11. 159 Aplicando os testes de normalidade (Apêndice 6) encontra-se: a) Com papel de probabilidade (Figura A11.16). encontrando um valor de Dmax = 0.1.4). o alto coeficiente de correlação (0. confirmando como verdadeira a hipótese nula (H0 verdadeira significa que a variável em estudo obedece a uma distribuição normal). iii. P. Este valor é muito inferior ao Dcrítico (0.7 foi construída com dados da Tabela A11.Controle Estatístico – Apêndice 12 .Alexandre R. Observe-se que o Gráfico CUSUM é mais eficiente que o Gráfico EWMA. Construção dos gráficos correspondentes (Shewhart. CUSUM e EWMA). b) O teste de Kolmogorov-Smirnov (Apêndice 6) corrobora o teste anterior. .07.996) sugere uma boa aproximação da distribuição normal. Schuler.

15 1.93 -0.092 23 9.687 18 9.82 1.55 0.43 -0.292 46 12.81 10.06 10.82 0. Tabela A11.39 10.41 1.037 33 10.52 1.402 15 10.65 1.17 2.17 10.19 10.20 0.81 9.814 25 10.026 34 11.41 10.37 2.48 0.428 14 9.53 0.34 1.205 30 10.050 47 10.344 12 10.40 10.27 16.77 -1.157 29 8.76 10.20 0.919 36 9.59 0.919 41 11.31 0.505 16 9.983 8 10.51 1.51 10.17 1.83 -0.65 6.48 0.22 9.93 10.989 40 11.41 0.18 11.76 10.26 0.92 4.13 10.07 1.006 21 11.10 9.82 12.868 49 10.068 42 10. P.100 9 9.83 9.39 1.Alexandre R.23 18.05 10.01 9.59 11.20 10.18 0.66 -0.82 0. Schuler.959 4 9.301 11 9.15 0.63 -0.206 45 10.48 -0.27 3.34 10.49 -0.16 6.04 -0.32 0.57 -1.26 19.52 1.31 2.761 Esta tabela é na realidade uma cópia de uma planilha elaborada no Excel.Controle Estatístico – Apêndice 12 .75 10.90 10.01 -0.79 0.44 8.18 2.92 10.59 19.16 1.96 0.49 2.32 10.16 0.025 32 11.74 -1.05 0.23 3.041 24 8.837 3 8.28 0.23 2.41 1.53 1.04 -0.63 10.07 1.38 9.49 9.293 13 10. 160 .25 10.01 -0.06 1.947 37 11.594 17 11.05 1.26 10.92 10.92 1.99 1.1 – Dados para construção dos gráficos das Figuras A11.73 4.018 5 10.017 35 10.201 28 10.890 7 9.64 10.36 11.82 -1.01 10.77 10.952 39 11.40 2.49 9.47 -0.29 9.636 19 11.19 10.121 10 9.994 48 8.44 1.929 2 12.41 16.24 10.79 3.02 10.60 11.32 0.71 0.173 26 9.53 0.141 44 13.57 10.28 18.40 19.58 1.28 10.946 22 7.52 10.085 31 10.17 4.58 10.26 1.39 9.173 50 11.06 4.81 9.754 20 10.73 0.29 9.00 10.93 -0.55 9.16 1.49 0.343 27 11.97 9.005 38 10.027 43 11.4-6 # Xi Xi-10 Si Yi # Xi Xi-10 Si Yi 1 11.13 2. aplicativo que facilita bastante o trabalho.55 1.58 1.10 10.99 -0.873 6 9.04 0.29 -0.87 -2.

: e EWMA estão.Alexandre R.00 12.00 1 11 21 31 -5.00 6.6 – Gráfico CUSUM. .5 – Gráfico de Shewhart 25.5.00 15.00 13.161 Controle Estatístico – Apêndice 12 .00 8.00 5.00 0.00 10. nas Figuras A11. P. 14. CUSUM respectivamente.00 7.00 Figura A11.00 20. A11. Schuler. Os gráficos de Shewhart.00 9.00 10.00 1 11 21 31 41 51 41 51 Figura A11. para h = 5.7.6 e A11.00 11.

5) que se inicia no ponto 37.1 e k = 2.0 9.6 10.0 EWMA 10.8 10. mais eficiente é o modelo. Determinação do TAS de cada modelo. com os prejuízos associados a esse atraso.6 1 11 21 31 41 51 Dados Figura A11. O tempo até o sinal (TAS) é o tempo transcorrido entre a alteração e o momento da detecção. no ponto 43. que houve um deslocamento na linha média do processo. v.162 Controle Estatístico – Apêndice 12 . quanto mais curto esse tempo. O gráfico de Shewhart modificado apresenta uma sequência (sete pontos acima da linha média original.Alexandre R. Esse atraso na detecção do problema acarreta um atraso na tomada de decisão. houve uma melhora muito pequena. 11.7. iv.2 11. para λ = 0. P.8 9. Schuler. Conclusões.4 10. O gráfico de Shewhart original aponta para um deslocamento no processo na amostra 44 (exatamente 13 amostras após ter havido o deslocamento).7 – Gráfico EWMA.2 10. . indicando portanto. Em comparação com o gráfico de Shewhart original. linha preta na Figura A11. Evidentemente.

a linha média do processo é a média aritmética das k amostras: LM = X = 1 i=k ∑ xi k i =1 . Sendo xi uma leitura qualquer (o valor numérico do característico em estudo atribuído a uma amostra qualquer). Gráfico para Medidas Individuais Em casos específicos. Tais casos correspondem a situações como: a) Procedimento analítico (ensaio) bastante preciso. O gráfico CUSUM. o gráfico EWMA detecta o deslocamento no ponto 41. isto é. c) Custo analítico muito elevado. a amplitude móvel é dada pela relação: AM = x i − x i −1 Equivalentemente às equações do Capítulo 6. Consequentemente. P. mas bem menor que o CUSUM. não é possível aplicar as equações discutidas no Capítulo 6. b) Duração do ensaio muito grande. o tamanho da amostra é igual à unidade (n = 1). Em seu lugar utiliza-se a amplitude móvel (AM). Nesses casos. Portanto. um processo pode ser monitorado a partir de observações individuais. Finalmente. definida como o módulo da diferença entre duas leituras consecutivas. por sua vez. d) Amostragem 100%.163 Controle Estatístico – Apêndice 12 . Schuler. consegue mostrar o deslocamento no ponto 37. seu poder é maior que o do Shewhart. que necessitam do parâmetro amplitude. com um atraso (bem menor) de quatro pontos.Alexandre R.

usa-se d2=1. os limites de controle são dados por: LC = X ± 3 ⋅ AM d2 O parâmetro d2 já foi definido (Capítulo 6) e é tabelado (Tabela A17. Como normalmente a amplitude média é calculada a partir de pares de dados.3). logo. Schuler. o número de amplitudes é k-1.Alexandre R.164 Controle Estatístico – Apêndice 12 . P.128. Do mesmo modo é calculada a amplitude móvel média43: AM = 1 i=k ∑ AM i k − 1 i =1 Como consequência. . 43 É preciso lembrar que AM1=|x2-x1|.

Distribuição de Poisson A distribuição de Poisson é mais simples que a distribuição binomial.10 e P ≤ 0.7. Schuler.Q n− x x!(n − x)! (Equação A12. P.Controle Estatístico – Apêndice 12 . podendo substituí-la quando n/N ≤ 0. A sua expressão matemática é: x =a F ( x ) = ∑ m x . Distribuição binomial A distribuição binomial é aplicada em amostragem sem reposição quando n/N ≤ 0. será discutida a aplicabilidade de cada um. em particular.3) . da distribuição de Poisson e da distribuição hipergeométrica.1 (10%).10 e 0.2) onde Q = 1 – P e a ≤ n.Alexandre R. merecem referência. Três modelos de distribuição de probabilidade. A expressão matemática da distribuição binomial é: x =a F( a ) = ∑ P x Q n − x (Equação A12.e −m / x! x =0 (Equação A12. 165 APÊNDICE 12 – MAIS DETALHES SOBRE a CCO A construção de uma CCO demanda algum conhecimento de matemática probabilística.3<P<0. O importante para quem vai construir uma CCO é saber qual deles será aplicado. Em seguida a uma descrição resumida de cada modelo de distribuição.1) x =0 que pode ser escrita como: x =a F ( x) = ∑ x =0 n! .P x . Trata-se da distribuição binomial. suas condições de contorno. ou seja. Foge aos objetivos deste texto um estudo mais avançado dos mesmos.

. serão apresentados a seguir exemplos numéricos de aplicação dos três modelos de distribuição.4 pode ser escrita. ou seja: 0 ≤ d ≤ a. b) PR é a probabilidade de se encontrar num lote um número de defeituosos maior que r (número de rejeição).2).6 (pág.4) Para facilitar a colocação dos dados.5) Na Seção 7. P. sabendo-se que: a) PA é a probabilidade de se encontrar num lote um número de defeituosos igual ou menor que a (número de aceitação). como: x=a F ( x) = ∑ x =0 D! ( N − D )! n!( N − n)! .5) e N ao tamanho do Lote (Seção 8. Schuler. O cálculo é feito a partir das condições de contorno já citadas.Alexandre R. Distribuição hipergeométrica A distribuição hipergeométrica é aplicada quando n/N > 0. ou seja: r ≤ d ≤ n.PA) e que ambos são calculados com auxílio de uma dessas distribuições de probabilidade acima citadas.Controle Estatístico – Apêndice 12 . 69) foi dito que é necessário calcular a probabilidade de aceitação (PA) e a probabilidade de rejeição (PR = 1 .10. A correspondente expressão matemática é: x =a D  N−D  N F( x ) = ∑   ×   ÷  x =0  x   n − x   n  (Equação A12. invertendo o último termo. 166 Observação: Na relação n/N. . x!( D − x)! (n − x)![( N − D ) − (n − x)]! N! (Equação A12. a equação A12. Para melhor compreensão desses conceitos. o termo n corresponde ao tamanho da amostra (Seção 8.

003 EXEMPLO 2: Resolver o exemplo 1 com auxílio da distribuição de Poisson.e.271 f(x=3) = 23.04.139 F (6) = 0.718 e P = 0.9647 = 0.323 F (3) = 0.997. Schuler.0 /0! = 0.04  m = n.e.271 f(x=5) = 50!/(5!45!) x 0.184 Efetuando o somatório: F (2) = 0.041 x 0.276 f(x=6) = 50!/(6!44!) x 0.9645 = 0.040 x 0. .9644 = 0. 167 EXEMPLO 1: O tamanho do lote é N = 1000. Calcular a probabilidade de aceitação e a probabilidade de rejeição da partida.677. 1 – F (2) = 0.1 /1! = 0.995.323 F (3) = 0.Controle Estatístico – Apêndice 12 .5 /5! = 0.e.9648 = 0.012 F (2) = 0. 1 – F (3) = 0. 1 – F (6) = 0.043 x 0.3 para cada termo e sabendo que e = 2.180 f(x=4) = 24.e.e.090 f(x=1) = 50!/(1!49!) x 0. 1 – F (3) = 0.130 f(x=4) = 50!/(4!46!) x 0. 1 – F (2) = 0.035 f(x=2) = 50!/(2!48!) x 0.011 f(x=3) = 50!/(3!47!) x 0.271 f(x=2) = 22.3 /3! = 0.005 O leitor é convidado a comparar esse resultado com aquele encontrado no exemplo 1. o tamanho da amostra é n = 50 e P = 0. cada termo44 será calculado em separado: f(x=0) = 50!/(0!50!) x 0.036 f(x=6) = 26.e. 44 Cada termo do somatório é representado por f e o somatório por F. com a = 2. Para facilitar.143 F (6) = 0.677.045 x 0.e. P.6 /6! = 0.9646 = 0. Resposta: Aplicando a Equação A12.046 x 0.9650 = 0.2 /2! = 0. com a = 3 e com a = 6.857. Resposta: A Equação A12.044 x 0. usando a distribuição binomial.P = 2.042 x 0.9649 = 0.090 f(x=5) = 25.861. temos: f(x=0) = 20. 1 – F (6) = 0.2 é um somatório.Alexandre R.135 f(x=1) = 21.4 /4! = 0.

326 Prob. Nível de Inspeção: II.037 = 3. . . Procedimento padrão para a construção de uma CCO O exemplo mostrado a seguir auxilia no entendimento do procedimento padrão para construção de uma CCO.Alexandre R. 168 EXEMPLO 3: Numa partida de N = 50. 0! ( 2 − 0)! (10 − 0)![(50 − 2) − (10 − 0)]! 50! Para x = 1. qual a probabilidade de aceitação e a probabilidade de rejeição da partida. .963 = 0. como parte integrante de um Contrato de Fornecimento.326 (x=1) = 0. de aceitação: F (1) = P (0 ≤ d ≤ 1) = 0.20 deve ser aplicada a distribuição hipergeométrica (Equação A12.7%.963 = 96. P. com D = 2. Schuler. Regime de Inspeção: Normal. a) b) c) d) Foram dimensionados os seguintes parâmetros iniciais: Tamanho do Lote (N): 5000 unidades do produto. tem-se: f ( 0) = 2! (50 − 2)! 10! (50 − 10)! .637 (x=0) + 0.3% Prob.Controle Estatístico – Apêndice 12 . tem-se: f (1) = 2! (50 − 2)! 10!(50 − 10)! . Tipo de Inspeção: Amostragem Simples.637 f(1) = 0. 1! (2 − 1)! (10 − 1)![(50 − 2) − (10 − 1)]! 50! Logo: f(0) = 0. de rejeição: 1 – F(1) = 1 – 0.5): Para x = 0. inspecionando-se uma amostra com n = 10 e a = 1? Resposta: Como n/N = 0.

Entretanto. 167): x =a F ( x ) = ∑ m x . o que deve ser feito de acordo com o modelo de Poisson45 (Equação A12. é preciso recalcular α e β. Risco do Comprador (β): 10%.1 e β = 9.8.e −m / x! x =0 Com auxílio de uma planilha do Excel (ver Apêndice 13).7 e β = 0. p.Alexandre R. Schuler. foram calculadas as Probabilidades de aceitação para 45 O modelo de Poisson foi escolhido porque n/N < 0. que α = 1. encontrando-se α = 1.1.1 (p. Esse seria. localiza-se na Tabela 8.3. no cruzamento com a coluna do NQA de 1%. o menor tamanho de amostra aceitável pelo Comprador.Controle Estatístico – Apêndice 12 . iv) Para avaliar o poder discriminante das duas CCO’s acima referidas. portanto. esse cálculo é bastante simplificado.1 e P < 10%. P. ii) As informações c e d levam à Tabela A17. Nível de Qualidade Inaceitável (P2): 8%. 75) a letra de código do plano pretendido: L. e) f) g) h) 169 Nível de Qualidade Aceitável (P1): 1%. à luz das suas respectivas CCO’s. iii) Para conferir a eficácia do plano. A mesma planilha. seria interessante analisar essas duas opções. . Procedimento: i) De posse dos dados a e b. Evidentemente. Esses valores são ambos menores que os admitidos pelas partes (Fabricante e Comprador). com o objetivo de diminuir seus custos. por alteração do parâmetro n. Risco do Fabricante (α): 5%. permite de imediato verificar que para n = 84 (agora com a = 3). isso pode motivar o Comprador a diminuir o tamanho da amostra.4 (página 190). onde são localizados: o tamanho da amostra (n = 200) no cruzamento com a segunda coluna e o número de aceitação (a = 5).

a = 3 (b) n = 200. Cláusula 2: Realizar inspeção completa. a = 5 0. onde se vê que o desempenho da curva (a) com n = 84 é maior que o da curva com n = 200. . Pelo contrário. substituindo todos os itens não-conformes. conhecida como qualidade média resultante (QMR). se o lote seria aceito (d ≤ a). Schuler. Evidentemente.20 Qualidade dos Lotes Figura A12.8 (a) n = 84.10 0. Probabilidade de Aceitação 1. as quais podem ser resumidas como segue (aplicando-se à inspeção por amostragem simples): Cláusula 1: Substituir por itens perfeitos todos os defeituosos encontrados na amostra. onde se conclui que para diminuir o tamanho da amostra é preciso diminuir também o número de aceitação. às vezes é melhor corrigir o lote (melhorar sua qualidade). se o lote houvesse sido rejeitado (d > a). Trata-se de cláusulas adicionadas ao contrato de fornecimento.Alexandre R. denominada inspeção para aceitação.2 0. Esse tipo de inspeção é denominado inspeção retificadora. Ao longo da inspeção retificadora. Os resultados geraram o gráfico da Figura A12.0 0. resulta daí uma melhor qualidade.5% e 20%. entre 0.05 0.4 0.00 0. Inspeção Retificadora Até o momento foi discutido apenas um tipo de inspeção.170 Controle Estatístico – Apêndice 12 .15 0. existem situações em que não é conveniente simplesmente rejeitar todo um lote. vinte e um valores de P.1.1 – CCO’s para as duas opções de plano do exemplo.0 0. objetivase eliminar um determinado número de não-conformidades.6 0. P. Entretanto.

ficando a equação acima simplificada para: QMR = P.0 4.2 – Variação da QMR com P para o plano selecionado no exemplo acima (a = 3 e n = 84).1).0 20. Schuler.02157 0.0 1. Entretanto.00644 0.0 QMRL 0.0 17.5 1.0 8.0 5.2) e é também empregado como item de proteção para o Comprador.0 7.11697 0. em princípio.19692 0.03860 0. ainda restarão.0 0 5 10 15 20 P% Figura A12. No caso da Cláusula 2 acima.32260 0. (N-n).2 descreve a variação da QMR com a qualidade do lote. ocorrendo na proporção dada pela CCO (Pa). ver Figura A12.0 9.00345 0.0 2.51168 P% 10. Nesse caso. o termo (N-n)/N aproxima-se da unidade.01186 0.0 15. é aplicada a distribuição de Poisson ou a distribuição binomial (n/N < 0. P.0 3.Alexandre R.171 Controle Estatístico – Apêndice 12 .5 0.1 0.Pa.25988 2.0 14.00096 .81956 2.10000 0.(N-n)/N Na maioria dos casos. em princípio. no caso da Cláusula 1.0 12. a QMR pode ser calculada pela relação: QMR = P.0 QMR 0.0 11.P defeituosos.0 QMR 0.55673 1. não haverá nãoconformidade após a inspeção retificadora. Assim. O valor máximo da QMR chama-se Qualidade Média Resultante Limite (QMRL.13566 0.49954 0.5 1.06787 0.26849 1.98930 1.Pa O gráfico da Figura A12.0 13.0 2. 3.97702 1.78065 0.0 6.5 QMR 2.0 18.0 16. P% 0.

Alexandre R. P. a qual permite. 172 APÊNDICE 13 – UMA PLANILHA EXCEL PARA CCO Na próxima página está a reprodução de uma planilha do Excel. . O leitor é convidado a montar tal planilha. Schuler.Controle Estatístico – Apêndice 12 . por simulações (tentativa e erro). uma boa e fácil aproximação para uma CCO que atenda aos interesses de Fabricante e Comprador.

Alexandre R.Controle Estatístico – Apêndice 12 . Schuler. 173 . P.

Folha de verificação. O diagrama de causa-efeito.Alexandre R. Na primeira coluna é registrada a especificação. 2. Gráfico (ou Carta) de controle. criado por Kaoru Ishikawa.5) em dois conjuntos de dados (duas variáveis do processo.1 são registrados os desvios possíveis (inclusive além da especificação). 174 APÊNDICE 14 – AS SETE FERRAMENTAS DA QUALIDADE As sete ferramentas do controle de qualidade são: 1. 5. por exemplo). O fluxograma é uma excelente forma de visualização de um processo. Histograma. Os Gráficos (ou Cartas) de Controle já foram exaustivamente estudados no Capítulo 6. auxilia no diagnóstico da(s) causa(s) de um problema.Controle Estatístico – Apêndice 12 . que é um tipo particular de histograma (ver Apêndice 3). Nas demais colunas. permitindo assim a identificação da principal causa. permitindo o seu registro de imediato (in loco). em grupos de cinco) facilita a contagem final. Na segunda coluna da Figura A14. para quantificação das várias causas encontradas. O gráfico de dispersão (Apêndice 3) permite verificar se há correlação (ver Seção 3. 7.2 mostram uma Folha de Verificação (ou Lista de Verificação) para controle de um processo industrial. 6. como pode ser visto na Figura A14. Essas informações podem depois ser transportadas para o diagrama de Pareto. . o Inspetor de Qualidade vai marcando com um X cada item da produção que apresentou desvio. O agrupamento dos dados (no exemplo. 4. Fluxograma. As Figuras A14. Gráfico de dispersão.1 e A14. Diagrama de causa-efeito. A folha de verificação simplifica o trabalho de coleta de dados. Diagrama de Pareto. P. Schuler. 3.3. a que deverá ser atacada de imediato.

2 – Lista de Verificação de Atributos. Empresa: Unidade/Setor: Processo: Lista de Verificação Defeito Verificação Subtotal A B C D E TOTAL Total rejeitado Inspetor: Data: / Horário: : / Figura A14.Alexandre R. Schuler.1 – Lista de Verificação de Variáveis. . P. Empresa: Unidade/Setor: Processo: Lista de Verificação Especificação Desvio Verificações 10 5 15 20 Freqüência 5 4 3 2 1 0 -1 -2 -3 -4 -5 LSE Linha Média LIE Total: Inspetor: Data: / Horário: / : Figura A14.175 Controle Estatístico – Apêndice 12 .

Entretanto. o GC é incapaz de informar qual a real causa do problema.Alexandre R. faz-se necessário o emprego de ferramentas adicionais. Schuler. Diagrama de espinha de peixe: Erros analíticos são decorrentes das diversas operações analíticas. o Gráfico de Controle fornece muitas informações a respeito de um processo. 176 Figura A14.3 – Fluxograma de um processo industrial. O primeiro. Como visto no capítulo 5. Eles podem ser detectados pelo diagrama de Ishikawa (também conhecido como diagrama de . relaciona as possíveis causas e o segundo.Controle Estatístico – Apêndice 12 . Para tanto. P. é mostrado o procedimento padrão para a construção e análise. apontando problemas e mesmo classificando-os. A seguir. e o gráfico de barras de Pareto. O mesmo acontece com os erros operacionais (de processo). ou diagrama de causa e efeito ou ainda diagrama de Ishikawa. tais como o diagrama de espinha de peixe. as prioriza.

dos fatores que o controlam e de suas limitações. que podem também ser subdivididas.4) é construído do seguinte modo: a) Do lado direito de uma linha vertical escreve-se o “efeito” (o problema observado). podem e devem ser divididas em subcausas. As pessoas envolvidas no problema reúnem-se para levantar os elementos causais.). O responsável pelo controle tem que elaborar um levantamento minucioso de todas as possíveis causas de um determinado problema.os diversos fatores que possam provocar o problema. isto é. estratificando-os como sugere o próprio diagrama. .Controle Estatístico – Apêndice 12 . Schuler. Em seguida. etc. material. ao longo da história de um determinado cromatógrafo. é necessário um conhecimento profundo do processo. mão de obra.Alexandre R. uma variação excessiva na resposta do equipamento pode ser relacionada com vários fatores. deve ser realizado o registro da causa. P. estratificados por tipo de fator (máquina. Sempre que este problema ocorrer. faz-se uma espécie de votação para valorar cada causa.). Evidentemente. O diagrama de Ishikawa (Figura A14. As frequências poderão ser ponderadas. após algum tempo.4 – Diagrama de Causa e Efeito A estruturação de um diagrama de Ishikawa é facilitada por uma ferramenta denominada Brainstorming (algo como “tempestade de idéias”). como na figura A14. etc. Na análise cromatográfica. multiplicadas por pesos relacionados com a gravidade do problema (custo da correção. depreciação do equipamento. 177 espinha de peixe ou de causa e efeito). é apresentado um diagrama relacionado com um determinado problema analítico. No exemplo. Essas causas. o laboratório disporá de um levantamento que informará qual a causa mais frequente.4: Figura A14. Assim. O resultado dessa análise é o diagrama de Pareto. uma vez que esta seja identificada. b) Do lado esquerdo escreve-se a “causa” . por suas vez.

5). Na figura abaixo. Figura A14. um histograma construído com auxílio do aplicativo Excel (ver Apêndice 2). 178 Quantificando erros com o gráfico de Pareto: Os erros identificados pelo diagrama de Ishikawa podem ser quantificados.Controle Estatístico – Apêndice 12 .Alexandre R. em termos de importância (custo) vezes frequência. P. Schuler. . Os produtos são então lançados num gráfico de barras verticais (histograma) desenvolvido por Vilfredo Pareto (Figura A14.5 – Gráfico de Pareto.

A ANAVA compara as duas. É nesse segundo caso que se percebe a importância da ANAVA. Este termo pode ser desdobrado em: SQ = SQd + SQe 46 É comum encontrar-se na Literatura a expressão ANOVA. representado por SQ (soma dos quadrados). acrônimo do termo inglês Analysis of Variance. A variabilidade (medida através da variância) divide-se em dois tipos: variabilidade entre grupos e variabilidade dentro de grupos. aquele que frequentemente faz esse tipo de análise certamente compreenderá a veraciade da afirmação. construindo uma planilha. Talvez o Leitor não concorde com a afirmação de que a ANAVA é um teste mais rápido. a análise através do teste t é bastante demorada (ver Seções 5. O objetivo é detectar diferenças significativas entre os grupos. Foge aos objetivos deste texto analisar todas as suas aplicações.8). Entretanto. P. O termo Σd i2 será.Controle Estatístico – Apêndice 12 .Alexandre R.7 e 5. Quando se pretende comparar apenas dois grupos. o teste t atende perfeitamente. quando o número de grupos de dados é superior a dois. ANAVA46) é uma ferramenta estatística de ampla aplicação. por simplificação. A variância é definida como o quadrado do desvio padrão: v= Σd i2 n −1 O termo di é a diferença (em valor absoluto) entre cada valor da variável e a sua média aritmética. Entretanto. . Schuler. 179 APÊNDICE 15 – ANÁLISE DE VARIÂNCIA Análise de Variância (abreviadamente. de modo que este apêndice se restringe ao que é discutido a seguir.

é possível calcular as variâncias entre grupos ( s e2 ) e dentro dos grupos ( s d2 ). tem-se: j= k i=n j =1 i =1 SQ d = ∑ (∑ d i2 ) j Por outro lado. A partir dessas relações. n j e x j são. SQd é a soma dos quadrados dentro dos grupos e SQe é a soma dos quadrados entre os grupos. Schuler. empregando três diferentes métodos analíticos (k = 3) cada um com cinco (n = 5) leituras (repetições). em que é avaliada a exatidão relativa do método. Verificar se as médias são estatisticamente diferentes entre os três métodos. . A estatística ANAVA é47: F= s e2 s d2 EXEMPLO: Os dados abaixo são resultados analíticos aplicados a uma mesma amostra. por um mesmo analista. o valor de SQe é dado por: j= k SQ e = ∑ n j ( x j − x ) 2 j=1 onde x j . o tamanho amostral de cada grupo e a média aritmética das médias de cada grupo. Esta situação é um exemplo de aplicação do caso b do teste t (página 36). a média de cada grupo.Alexandre R.180 Controle Estatístico – Apêndice 12 . 47 Observe-se a semelhança entre a estatística ANAVA e a estatística F (teste F). respectivamente. Sendo k o número de grupos e n o número de dados em cada grupo. denominadas valores quadráticos médios: s e2 = SQ e /( k − 1) e s d2 = SQ d /( N − k ) onde N = n × k. P.

08 0.22 45.Alexandre R. X 2 = 44.20 -0.96 44.30 0.18 Procedimento: O procedimento mostrado a seguir foi detalhado para facilitar a construção de uma planilha eletrônica (Excel. P.24 45.96 44.24 0.06 0.16 44. Schuler.18 .24 45.Controle Estatístico – Apêndice 12 .80 44.15 . métodos analíticos) e n é o número de valores em cada grupo (leituras por repetição em cada método). 45): Método 1 2 3 Valores de xi x1 x2 x3 x4 x5 0.86 44.14 45.22 0.08 45.90 45.20 0.04 -0.04 -0.09 c) Subtrair de cada dado o valor da média geral arredondado para menos (no exemplo.06 45.22 e X = 45.10 0.16 -0. Método 1 2 3 181 Valores de xi x1 x2 x3 x4 x5 45.30 45.14 0.14 -0.90 . a) Calcular o número total de dados: N = k × n = 3 × 5 = 15 onde k é o número de grupos (no exemplo.24 0. X 3 = 45. b) Calcular a média de cada grupo (método) e a média geral: X1 = 45. por exemplo).20 45.

0256 0.Alexandre R. 182 d) Calcular o somatório dos valores em cada grupo e o total geral: Método 1 2 3 Valores de xi Total x1 x2 x3 x4 x5 0.2480 Total geral (T2): 0.24 0.1332 + 0.0.74 + (.1127 Soma dos Quadrados Intermediária = 0.08 = 1.22 0.30 0.32/15 = 1.24 0.1332 0.3413 g) Calcular a Soma dos Quadrados Intermediária (dos Grupos): Soma dos Quadrados Intermediária = Soma dos quadrados de cada grupo ÷ n – FC Soma dos Quadrados Intermediária = 1.454 Soma Total dos Quadrados = 0.0728 + 0.0016 0.454 – 0.20 -0.0576 0.14 0.0324 0.08 0.0196 0.52 0.69/15 = 0.14 -0.10 -0.0484 0.16 0.0728 0. Schuler.08 Total geral (T1): 0.18 1. P.0400 0.0100 0.0196 0.1127 = 0. .06 0.0016 0.52) + 1.2480 = 0.74 -0.0576 0.20 0.1127 f) Calcular a Soma Total dos Quadrados: Método 1 2 3 Valores de xi Total x1 x2 x3 x4 x5 0.Controle Estatístico – Apêndice 12 .0064 0.98440 ÷ 5 – 0.: Subtrair a soma dos quadrados intermediária da soma total dos quadrados.0400 0.0036 0.04 -0.2842 h) Calcular a Soma dos Quadrados das Análises Repetidas: Obs.30 e) Calcular o Fator de Correção (FC): FC = T2/N = 1.04 -0.0900 0.

k) Aplicar o teste F para as duas variâncias: F= 0.: Variância = soma dos quadrados ÷ ν. a partir da relação: .14211 No grupo 0.88 C 45.00476 Total 0. encontra-se o valor 6. deve-se concluir que há diferença significativa entre os dados.14211 = 29. deve-se prosseguir.86 0.28421 2 0. i) 183 Calcular o número de graus de liberdade (ν): a) Total = N – 1 = 15 – 1 = 14 b) Intermediário = k – 1 = 2 c) Das Análises Repetidas = (N – 1) – (k – 1) = 12 j) Estabelecer a Tabela ANAVA: Fonte de Variação Soma dos Quadrados ν Variâncias Entre grupos 0.17 B 44. com 1% de significância. l) Calcular as médias de cada grupo (a partir dos valores originais): Grupo Médias A 45. Como o valor de Fcalculado é maior que o valor de Ftabelado.4 (página 38).24 m) Calcular a “menor diferença significativa”.00476 Na Tabela 5. P. Schuler. considerando 2 graus de liberdade para o numerador e 12 graus de liberdade para o denominador. Portanto.34133 14 Obs.9.05712 12 0.Controle Estatístico – Apêndice 12 .Alexandre R.

com 5% de significância. P.05 2 / n onde s é a raiz quadrada da variância residual (variância dentro do grupo).24 o) Calcular as diferenças entre as médias: Dif 1 = valor médio – valor menor = 0.36 p) Comparar as diferenças entre os grupos com a menor diferença significativa (0.Controle Estatístico – Apêndice 12 .07 Dif 3 = valor maior – valor menor = 0. existe uma diferença significativa entre esses grupos.3 (página 37) para o número de graus de liberdade no grupo. t é obtido na Tabela 5.Alexandre R. há uma boa concordância entre os grupos A e C.17 < 45.29 Dif 2 = valor maior – valor médio = 0.1 n) Colocar as médias dos grupos (valores originais) em ordem crescente numérica: 44.00476 × 2. Dif = 0. mas não entre A e B e entre B e C. 184 Dif = s. Se a diferença entre um determinado par de grupos for maior.1). Schuler.179 2 / 5 = 0. .88 < 45. Neste exemplo.t 0.

visão.2). Schuler. O TQM emprega como indicador o Ciclo PDCA. foi mais tarde aperfeiçoado por Deming. A segunda etapa (Do = fazer) consiste na execução das atividades planejadas. b) Melhorar. . 185 APÊNDICE 16 – TQM versus GEIQ O modelo de gestão conhecido como TQM é na verdade uma variante do TQC (Total Quality Control) voltada para a gestão. incluindo treinamento.Alexandre R. Quando tudo estiver “correndo bem” passa-se para o segundo enfoque. procedimentos e processos (metodologias) para atingir o objetivo. Agora a meta é melhorar (Figura A16.Controle Estatístico – Apêndice 12 . A primeira etapa (Plan = planejar) consiste em estabelecer missão.1 – Ciclo PDCA anterior são realizadas. a saber: 1) Identificação do problema 2) Observação 3) Análise do Processo 4) Plano de Ação O Ciclo PDCA é realizado com dois enfoques (metas): a) Manter. Criado por Shewhart. Aqui. um instrumento de orientação para toda e qualquer atividade relacionada com o trabalho de gerenciamento da qualidade. Action Plan Na terceira etapa (Check = avaliar) os resultados são monitorados e confrontados com o planejado Check Do e na quarta etapa (Act = agir) as ações programadas a partir das conclusões (por exemplo: ações corretivas) obtidas na etapa Figura A16. O ciclo PDCA abrange quatro etapas. objetivos (metas).1). eventuais desvios da rota poderão ser necessários para corrigir falhas detectadas na terceira etapa. cujas iniciais denominam o ciclo (Figura A16. Muitas vezes a primeira etapa é subdividida em quatro. P.

A diferença é que enquanto os GC´s empregam um intervalo de ± 3σ. . Denominações como Champion (profissional de nível estratégico. que admite 0. Aqui é bem mais forte o conceito de liderança. o DMAIC é a ferramenta básica do Programa Seis Sigma. tendo como uma das múltiplas responsabilidades. a disseminação do conhecimento Seis Sigma) e Green Belt (responsáveis pelo suporte operacional na implantação das ferramentas Seis Sigma) mostram claramente que trata-se de uma nova filosofia de trabalho. O Seis Sigma foi inicialmente desenvolvido pela Motorola com o objetivo de reduzir sua perdas. Master Black Belt (especialistas em gestão). o mais alto na hierarquia).000000002% de não-conformidades. Mais tarde Deming modificou o PDCA. Black Belt (coordenador de projeto Seis Sigma. o Seis Sigma envolve uma mudança radical nos paradigmas. P. seu significado é exatamente aquele dos gráficos de controle.Alexandre R.2 – PDCA com enfoque Melhorar (sempre).27% de não-conformidades. exigindo dos colaboradores da organização um treinamento bem mais aprofundado e uma integração total dos diversos segmentos da organização. Esse projeto ambicioso. 186 Figura A16. Measure (medir). Analyze (analisar). Schuler. De fato. não poderia ser algo tão simples. o Seis Sigma emprega um intervalo de ± 6σ. cujo nome também é uma sigla: Ddefine (definir). ou seja. correspondente a 0. Esses profissionais trabalham em regime de dedicação exclusiva na busca da qualidade.Controle Estatístico – Apêndice 12 . criando o DMAIC. evidentemente. Improve (melhorar) e Control (controlar). Sua denominação vem da meta traçada.

σ b) Norma desconhecida LM = s LIC = B3. Schuler.882 1.729 0.9027 0.089 1.732 1.000 0.Alexandre R.8882 0.7979 0.121 1.8686 0. APÊNDICE 17 – TABELAS ÚTEIS Tabela A17.483 0.308 Fórmulas: a) Norma conhecida: LM = µ LC = LM + Aσ b) Norma desconhecida: LM = X LC = LM + A1.284 B4 3.761 1.000 0.000 0.880 1.000 0.187 Controle Estatístico – Tabelas úteis .337 0.167 0.000 0.061 1.028 A2 1.745 1.266 2. n 2 3 4 5 6 7 8 9 10 A 2.175 1.949 A1 3.584 B3 0.7236 0.9227 B1 0.000 0.000 0. P.026 0.σ LSC = B2.808 1.262 B2 1.638 1.8407 0.9139 0.716 Fórmulas: a) Norma conhecida: LM = s = c2. R ou Tabela A17.σ LIC = B1.672 1.760 2. s .410 1.118 0.277 1. Fatores para Cálculo de LM e LC’s em GC de Desvio Padrão.970 1.815 1.1. s LC = LM + A2.843 1.225 1.000 0.568 2.219 0.094 1.880 1. s LSC = B4.500 1.267 2.134 1.596 1.5642 0.419 0.342 1.000 0.185 0.858 1.2.609 1. n 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C2 0.105 0.030 0.023 0.394 1.577 0. Fatores para Cálculo de LM e LC’s em GC da Média.711 1.373 0.239 0.

σ.000 0.115 2. R .000 0.358 4.000 0. LIC = D3.387 0.000 0.693 2. LSC = D4.223 D4 3.000 0. Fatores para Cálculo de LM e LC’s em GC de Amplitude. Tabela A17.σ.059 2.004 1.Alexandre R.816 1.469 D3 0.704 2.000 0.184 0.000 0.918 5. N 2 3 4 5 6 7 8 9 10 d2 1. Schuler.000 0. R . LSC = D2. P.078 D1 0.970 3.205 0.575 2.326 2.546 0.000 0.777 Fórmulas: a) Norma conhecida: LM = d2. LIC = D1.847 2.000 0.282 2.698 4.188 Controle Estatístico – Tabelas úteis .267 2.σ b) Norma desconhecida: LM = R .203 5.924 1.128 1.686 4.078 5.136 0.394 5.307 5.3.534 2.687 D2 3.864 1.076 0.

Tabela A17.0 400. realize inspeção completa. P.40 || || || || || || ⇓ 0 ⇑ ⇓ 1 2 3 5 a || || || || || || || ⇓ 0 r 0.10 a r 0. NQA (% defeituosos ou defeitos por 100 unidades) 1. a = Número de Aceitação. r = Número de Rejeição.0 40.0 a r 21 22 30 31 44 45 30 31 44 45 ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ .65 || || || || || ⇓ ⇑ ⇓ 1 2 3 5 7 r 0.0 6.0 15.0 65.0 100.5 2. Schuler.0 ⇑ || || || || || || || || || || ⇓ = Empregue o primeiro plano abaixo da seta.15 a || || || || || || || || 1 2 3 4 6 a 0 1 2 3 4 6 8 a 1 ⇓ 0 2 3 4 6 8 11 1 ⇑ ⇓ 1 2 3 5 7 10 14 r || || || || ⇓ 0 ⇑ ⇓ 1 2 3 5 7 10 r 0.Alexandre R.0 a r 1000.5 10. Quando o tamanho da amostra (n) for igual ou maior do que o tamanho da partida (N).189 Controle Estatístico – Tabelas úteis . Letra de código Tamanho da amostra A B C D E F G H J K L M N P Q R 2 3 5 8 13 20 32 50 80 125 200 315 500 800 1250 2000 0.5 4.0 25.0 250.0 a r a r a r 7 10 14 21 30 8 11 15 22 31 10 14 21 30 44 11 15 22 31 45 14 21 30 44 15 22 31 45 ⇑ ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || 650. 150.4. Planos de Inspeção com Amostragem Simples (Normal). ⇑ = Empregue o primeiro plano acima da seta.25 2 3 4 6 8 11 15 1 ⇑ ⇓ 1 2 3 5 7 10 14 21 2 3 4 6 8 11 15 22 Nível de qualidade aceitável.0 A a r a r a r a r a r a r a r a r a r a r r 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 ⇓ ⇓ || || || || 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 ⇓ ⇑ ⇓ || || 0 1 1 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 ⇓ ⇑ ⇓ || 0 1 1 2 2 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 ⇓ ⇑ ⇓ 0 1 1 2 2 3 3 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 ⇑ ⇓ 1 2 2 3 3 4 5 7 8 10 11 14 15 21 22 ⇑ ⇓ ⇑ 1 2 2 3 3 4 5 6 7 10 11 14 15 21 22 ⇓ ⇑ || 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 14 15 21 22 || ⇑ || 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 21 22 ⇑ || || || 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 ⇑ || || || || 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 ⇑ || || || || || 7 8 10 11 14 15 21 22 ⇑ || || || || || || 10 11 14 15 21 22 ⇑ || || || || || || || 14 15 21 22 ⇑ || || || || || || || || 21 22 ⇑ || || || || || || || || || 1.

0 40.0 r a r a r a r a r a r a r a r a r a r a r 0. Quando o tamanho da amostra (n) for igual ou maior do que o tamanho da partida (N). NQA (% defeituosos ou defeitos por 100 unidades) 1.10 a r a B 1a 2a 2 2 2 4 || || || || || || || || || || || || || || C 1a 2a 3 3 3 6 || || || || || || || || || || || || ⇓ a ⇓ D 1 2a 5 5 5 10 || || || || || || || || || || E 1a 2a 8 8 8 16 || || || || || || || || ⇓ F 1a 2a 13 13 13 26 || || || || || || ⇓ G 1a 2a 20 20 20 40 || || || || ⇓ H 1a 2a 32 32 32 64 || || ⇓ J 1a 2a 50 50 50 100 ⇓ K 1a 2a 80 80 80 160 * L 1a 2a 125 125 125 250 ⇑ M 1a 2a 200 200 200 400 N 1a 2a 315 315 315 0 630 1 P 1a 2a * || * || ⇓ || || ⇓ || ⇓ ⇓ || || ⇓ || || || ⇓ || || || ⇓ ⇓ || || ⇓ 400. se existir. .5. Planos de Inspeção com Amostragem Dupla (Normal). realize inspeção completa.0 a r 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 17 22 37 38 25 31 56 57 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 17 22 37 38 25 31 56 57 ⇑ || 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 17 22 37 38 25 31 56 57 ⇑ || || || 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 17 22 37 38 25 31 56 57 ⇑ || || || || || 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ ⇑ ⇑ || || || || || || || || || 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ || || || || || || || || || || || || || 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ || ⇑ || || || || || || || || || || || || 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ 0 1 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 2 2 0 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ 500 500 0 500 1000 3 3 4 1 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ Q 1a 2a 800 800 1 800 1600 4 4 5 2 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ R 1a 2a 1250 1250 2 1250 2500 6 5 7 3 8 7 9 5 9 12 13 7 11 18 19 11 16 26 27 ⇑ ⇓ 250.0 a r || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇓ = Empregue o primeiro plano abaixo da seta.0 65. Schuler.0 a r 1000. a = Número de Aceitação.5 2. Tabela A17. ou o plano duplo imediatamente abaixo. * = Empregue o correspondente plano de amostragem simples.40 a r 0. r = Número de Rejeição.Alexandre R.0 Nível de qualidade aceitável.0 15.0 a r 650. 0. Letra de código Ordem da Amostra Tamanho da amostra simples acumul.25 a r 0.0 25.5 4.5 10.15 a r 0. ⇑ = Empregue o primeiro plano acima da seta.190 Controle Estatístico – Tabelas úteis .0 100. P.0 6.0 a r * * * * * * * * * || ⇓ ⇓ || || || || || ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ || || * || * * * || * || || || ⇓ 150.65 a r || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇓ * || || || * ⇑ || A 1.

5 10.65 a r 1. se existir.5 4. Schuler.0 6. ⇑ = Empregue o primeiro plano acima da seta.6.0 r a r a r a r a r a r a r a r a r a r a r A B C 150.0 a r 400.0 40. # = Aceitação não é permitida com este tamanho de amostra. 7 10 13 17 20 23 26 9 14 19 25 29 33 38 ⇑ || || || || || || || || || 2 7 13 19 25 31 37 4 11 19 27 36 45 53 9 14 19 25 29 33 38 12 19 27 34 40 47 54 ⇑ || || || || || || || || || 4 11 19 27 36 45 53 6 17 29 40 53 65 77 12 19 27 34 40 47 54 16 27 39 49 58 68 78 ⇑ || || || || || || || || || 6 17 29 40 53 63 77 12 27 39 49 58 68 78 ⇑ || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || . r = Número de Rejeição.0 100. * = Empregue o correspondente plano de amostragem simples. realize inspeção completa.5 2.0 a Nível de qualidade aceitável.0 a r 650. Códigos de Tamanho do Lote de A a G Letra de código Ordem da amostra Tamanho da amostra Tamanho da amostra acumulada 0.0 a r 250. P.25 a r 0. a = Número de Aceitação.191 Controle Estatístico – Tabelas úteis . Tabela A17.40 a r 0.15 a r 0.Alexandre R.0 a r 1000. ou o plano de amostragem múltipla imediatamente abaixo.a.0 65.0 25.0 a r * * * * * * * * * * * * * * 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 D E F G 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5 5 5 5 8 8 8 8 8 8 8 2 4 6 8 10 12 14 3 6 9 12 15 18 21 5 10 15 20 25 30 35 8 16 24 32 40 48 56 || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇓ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇓ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇓ || || || || || || || || || || || || || || ⇓ * || || || || || || || || || ⇓ * ⇑ || || || || || || || || ⇓ * ⇑ || || || || || || || || ⇓ * ⇑ || || || || || || || || ⇓ # # 0 0 1 1 2 || || || || ⇓ ⇑ || || || || || || || || ⇓ 2 2 2 3 3 3 3 # # 0 0 1 1 2 # 0 0 1 2 3 4 2 2 2 3 3 3 3 2 3 3 4 4 5 5 # # 0 0 1 1 2 # 0 0 1 2 3 4 # 0 1 2 3 4 6 2 2 2 3 3 3 3 2 3 3 4 4 5 5 3 3 4 5 6 6 7 # 2 # 2 0 2 0 3 1 3 1 3 2 3 # 2 0 3 0 3 1 4 2 4 3 5 4 5 # 3 0 3 1 4 2 5 3 6 4 6 6 7 # 4 1 5 2 6 3 7 5 8 7 9 9 10 # 0 0 1 2 3 4 # 0 1 2 3 4 6 # 1 2 3 5 7 9 0 1 3 5 7 10 13 2 3 3 4 4 5 5 3 3 4 5 6 6 7 4 5 6 7 8 9 10 4 6 8 10 11 12 14 # 0 1 2 3 4 6 # 1 2 3 5 7 9 0 1 3 5 7 10 13 0 3 6 8 11 14 18 3 3 4 5 6 6 7 4 5 6 7 8 9 10 4 6 8 10 11 12 14 5 8 10 13 15 17 19 # 1 2 3 5 7 9 0 1 3 5 7 10 13 0 3 6 8 11 14 18 1 4 8 12 17 21 25 4 5 6 7 8 9 10 4 6 8 10 11 12 14 5 8 10 13 15 17 19 7 10 13 17 20 23 26 0 1 3 5 7 10 13 0 3 6 8 11 14 18 1 4 8 12 17 21 25 2 7 13 19 25 31 37 4 6 8 10 11 12 14 5 8 10 13 15 17 19 7 10 13 17 20 23 26 9 14 19 25 29 33 38 0 3 6 8 11 14 18 1 4 8 12 17 21 25 2 7 13 19 25 31 37 5 8 10 13 15 17 19 7 10 13 17 20 23 26 9 14 19 25 29 33 38 1 4 8 12 17 21 25 2 7 13 19 25 31 37 ⇑ || || || || ⇓ = Empregue o primeiro plano abaixo da seta.10 a r 0. Quando o tamanho da amostra (n) for igual ou maior do que o tamanho da partida (N). NQA (% defeituosos ou defeitos por 100 unidades) 1.0 15. Planos de Inspeção com Amostragem Múltipla (Normal).

# = Aceitação não é permitida com este tamanho de amostra.0 25.6.0 6.192 Controle Estatístico – Tabelas úteis .0 100. Quando o tamanho da amostra (n) for igual ou maior do que o tamanho da partida (N).0 a r ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || . Schuler.0 a # # 0 0 1 1 2 # 0 0 1 2 3 4 # 0 1 2 3 4 6 # 1 2 3 5 7 9 = Empregue o primeiro plano abaixo da seta. ou o plano de amostragem múltipla imediatamente abaixo.5 2. = Número de Rejeição.65 a r ⇑ || || || || || || || || ⇓ || || || || ⇓ * ⇑ || || || || || || || || ⇓ * ⇑ || || || || || || || || ⇓ 0.0 40.25 a r 0.0 a r 650.40 a r # # 0 0 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 # # 0 0 1 1 2 # 0 0 1 2 3 4 2 2 2 3 3 3 3 2 3 3 4 4 5 5 # # 0 0 1 1 2 # 0 0 1 2 3 4 # 0 1 2 3 4 6 2 2 2 3 3 3 3 2 3 3 4 4 5 5 3 3 4 5 6 6 7 Nível de qualidade aceitável. Planos de Inspeção com Amostragem Múltipla (Normal). 150.0 65. NQA (% defeituosos ou defeitos por 100 unidades) 1.0 15. = Empregue o correspondente plano de amostragem simples. P. (Códigos de Tamanho do Lote de H a L) Letra de código Ordem da amostra Tamanho da amostra 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 13 13 13 13 13 13 13 20 20 20 20 20 20 20 32 32 32 32 32 32 32 50 50 50 50 50 50 50 H J K L ⇓ ⇑ a r * Tamanho da amostra acumulada 13 26 39 52 65 78 91 20 40 60 80 100 120 140 32 64 96 128 150 192 224 50 100 150 200 250 300 350 0.5 10.0 a r 250.10 a r 0. se existir.b. = Empregue o primeiro plano acima da seta.0 a r 1000.0 r a r a r a r a r a r a r a r a r a r a r 2 # 3 # 4 0 4 0 5 1 7 2 9 2 # ⇑ ⇑ ⇑ 3 0 3 1 5 1 6 3 8 4 10 7 14 2 0 || || || 2 0 3 1 4 2 6 3 8 6 10 8 13 13 19 4 2 5 3 7 5 10 8 13 12 17 19 25 3 1 || || || 4 3 6 5 8 7 11 11 15 17 20 25 29 3 2 | | | | || 5 4 6 7 9 10 12 14 17 21 23 31 33 3 3 || || || 3 4 5 6 7 9 10 13 14 18 19 25 26 37 38 2 # 3 # 4 0 4 0 5 1 7 2 9 || || || ⇑ 3 0 3 1 5 1 6 3 8 4 10 7 14 || || || || 3 1 4 2 6 3 8 6 10 8 13 13 19 4 2 5 3 7 5 10 8 13 12 17 19 25 || || || || 4 3 6 5 8 7 11 11 15 17 20 25 29 | | | | || | | 5 4 6 7 9 10 12 14 17 21 23 31 33 || || || || 5 6 7 9 10 13 14 18 19 25 26 37 38 3 # 4 0 4 0 5 1 7 2 9 | | | | | | || ⇑ 3 1 5 1 6 3 8 4 10 7 14 | | | | | | || || 4 2 6 3 8 6 10 8 13 13 19 5 3 7 5 10 8 13 12 17 19 25 || || || || || 6 5 8 7 11 11 15 17 20 25 29 | | | | | | || | | 6 7 9 10 12 14 17 21 23 31 33 | | | | | | || | | 7 9 10 13 14 18 19 25 26 37 38 4 0 4 0 5 1 7 2 9 || || || || || ⇑ 5 1 6 3 8 4 10 7 14 || || || || || || 6 3 8 6 10 8 13 13 19 7 5 10 8 13 12 17 19 25 || || || || || || 8 7 11 11 15 17 20 25 29 | | | | | | | | || | | 9 10 12 14 17 21 23 31 33 || || || || || || 10 13 14 18 19 25 26 37 38 1.Alexandre R. = Número de Aceitação. Tabela A17.15 a r || || || || || || || || || ⇓ || || || || ⇓ * ⇑ || || || || 0.0 a r 400.5 4. realize inspeção completa.

Quando o tamanho da amostra (n) for igual ou maior do que o tamanho da partida (N). P.5 2.0 a r ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || .5 4.0 a r 650. = Empregue o primeiro plano acima da seta.c.0 15. Planos de Inspeção com Amostragem Múltipla (Normal).40 a r # 3 0 3 1 4 2 5 3 6 4 6 6 7 # 4 1 5 2 6 3 7 5 8 7 9 9 10 0 4 1 6 3 8 5 10 7 11 10 12 13 14 0 5 3 8 6 10 8 13 11 15 14 17 18 19 1 7 4 10 8 13 12 17 17 20 21 23 25 26 0.193 Controle Estatístico – Tabelas úteis .65 a r # 4 1 5 2 6 3 7 5 8 7 9 9 10 0 4 1 6 3 8 5 10 7 11 10 12 13 14 0 5 3 8 6 10 8 13 11 15 14 17 18 19 1 7 4 10 8 13 12 17 17 20 21 23 25 26 2 9 7 14 13 19 19 25 25 29 31 33 37 38 Nível de qualidade aceitável. = Número de Aceitação. Tabela A17.0 a r 400. realize inspeção completa.5 10.0 a 0 1 3 5 7 10 13 0 3 6 8 11 14 18 1 4 8 12 17 21 25 2 7 13 19 25 31 37 ⇑ || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || || = Empregue o primeiro plano abaixo da seta.0 40.0 a r 250. NQA (% defeituosos ou defeitos por 100 unidades) 1.Alexandre R.15 a r # 2 # 2 0 2 0 3 1 3 1 3 2 3 # 2 0 3 0 3 1 4 2 4 3 5 4 5 # 3 0 3 1 4 2 5 3 6 4 6 6 7 # 4 1 5 2 6 3 7 5 8 7 9 9 10 0 4 1 6 3 8 5 10 7 11 10 12 13 14 0. || || || || || 150.6. = Aceitação não é permitida com este tamanho de amostra.0 6.0 a r 1000.0 100. = Número de Rejeição.0 r a r a r a r a r a r a r a r a r a r a r 4 0 5 1 7 2 9 ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ ⇑ 6 3 8 4 10 7 14 || || || || || || || 8 6 10 8 13 13 19 10 8 13 12 17 19 25 || || || || || || || 11 11 15 17 20 25 29 | | | | | | | | | | | | || 12 14 17 21 23 31 33 || || || || || || || 14 18 19 25 26 37 38 5 1 7 2 9 || || || || || || || ⇑ 8 4 10 7 14 | | | | | | | | | | | | || | | 10 8 13 13 19 13 12 17 19 25 || || || || || || || || 15 17 20 25 29 | | | | | | | | | | | | || | | 17 21 23 31 33 || || || || || || || || 19 25 26 37 38 7 2 9 | | | | | | | | | | | | | | || ⇑ 10 7 14 | | | | | | | | | | | | | | || || 13 13 19 17 19 25 || || || || || || || || || 20 25 29 | | | | | | | | | | | | | | || | | 23 31 33 | | | | | | | | | | | | | | || | | 26 37 38 9 || || || || || || || || || ⇑ 14 || || || || || || || || || || 19 25 || || || || || || || || || || 29 | | | | | | | | | | | | | | | | || | | 33 || || || || || || || || || || 38 1. Schuler. (Códigos de Tamanho do Lote de M a R) Letra de código Ordem da amostra Tamanho da amostra 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 80 80 80 80 80 80 80 125 125 125 125 125 125 125 200 200 200 200 200 200 200 315 315 315 315 315 315 315 500 500 500 500 500 500 500 M N P Q R ⇓ ⇑ A r # Tamanho da amostra acumulada 80 160 240 320 400 480 560 125 250 375 500 625 750 875 200 400 600 800 1000 1200 1400 315 630 945 1260 1575 1890 2205 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 0.10 a r || || || || ⇓ # 2 # 2 0 2 0 3 1 3 1 3 2 3 # 2 0 3 0 3 1 4 2 4 3 5 4 5 # 3 0 3 1 4 2 5 3 6 4 6 6 7 # 4 1 5 2 6 3 7 5 8 7 9 9 10 0.0 65.0 25.25 a r # 2 0 3 0 3 1 4 2 4 3 5 4 5 # 3 0 3 1 4 2 5 3 6 4 6 6 7 # 4 1 5 2 6 3 7 5 8 7 9 9 10 0 4 1 6 3 8 5 10 7 11 10 12 13 14 0 5 3 8 6 10 8 13 11 15 14 17 18 19 0.

75 Amplitude – 2. 174 Distribuição binomial – 23. 114. 117. 2 Controle analítico – 2 Controle estatístico – 2 Controle operacional – 2 Curva característica de operação – 70. 32. 140. 90. 85. 29. 89 Coeficiente de correlação – 17. 55. 87 Confiabilidade analítica – 49. 151. 63 Gráfico do número de defeitos por unidade – 58. 54. 19. 127. conceito de – 53 Desvio padrão – 2. 165 Distribuição de probabilidades – 22 Distribuição gaussiana – 27 Distribuição hipergeométrica – 23. 158 Distribuição normal reduzida – 28 E Erro absoluto – 6 Erro aditivo – 4 Erro proporcional – 4 Erro relativo – 6 Erros – 3. 56. 61 Gráfico da fração defeituosa – 58. 126. 57. 59 Gráfico do desvio padrão – 58. 185 5 "S" – 84. 142 Estimativa da dispersão – 30 Estimativa do valor médio – 29 Eventos com probabilidade condicional – 20 Eventos equiprováveis – 20 Eventos independentes – 21 Eventos mutuamente exclusivos – 21 Exatidão – 3. 178 Frequência de amostragem – 54. 30 Amplitude móvel – 163 Análise de valor – 84. 177 C Calibração – 12. 63. 62 Gráfico da média – 58. 92 Brainstorming – 85. 86. 180 Coeficiente de determinação – 18. 93 Análise de variância – 85. 180 Extrapolação – 13 F Ferramentas da qualidade – 82. 27. 30. 56. ÍNDICE DE ASSUNTOS A Alarme falso – 149. 123. 115. 174 Folha de verificação – 174 Frequência – 2. 111. 70. 51. 133. 137 Controle – 1. 99 D Defeito. 73. 130. Schuler. 78 Amostragem sequencial – 54. 89. 33. P. 55. 150. 80. 179 Arranjos – 65. 99. 137 Capacidade – 50. 15. 140 Característico – 52. 87. 121. 33. 117. 154 G Gestão da qualidade – 82 Gráfico CUSUM – 155 Gráfico de calibração – 13 Gráfico de controle da amplitude – 58. 3. 158 Gráficos de controle – 49. 27. 89. 27. 165 Distribuição normal – 25. 4. 22. 76 Amostragem múltipla – 54.Alexandre R. 63 Gráfico do número de defeituosos – 58. 145. 63 Gráfico do sistema americano – 57 Gráfico do sistema inglês – 57 Gráfico EWMA – 156. 155 Alarme verdadeiro – 152 Algarismos significativos – 10 Amostra – 1. 132. 148 . 38. 56. 60 Gráfico do número de defeitos por amostra – 58. 60. 29 Amostragem dupla – 54. 31 Erros indeterminados – 4 Especificação – 1. 118. 174 Fluxograma – 85. 174 Diferença máxima permitida – 40 Dispersão – 2. 67. 140. 51. 139. 100. 73. 165 Distribuição de frequências – 19 Distribuição de Poisson – 23. 159. 59 Diagrama de Ishikawa – 174 Diagrama de Pareto – 85. 35. 146. 148 Arredondamento – 9 B Benchmarking – 84. 25. 26 Erros determinados – 4 Erros grosseiros – 30. 67. 113 Curva de calibração – 12. 25. 57. 58 Ciclo PDCA – 83.194 Controle Estatístico – Tabelas úteis . 35. 76 Amostragem simples – 54. 66. 85. 140 Coeficiente de regressão – 17.

87. P. 9. 27. 140 Precisão intermediária – 126. 102 Linha média de controle – 142 Linha média de especificação – 142 Lista de verificação – 174 M Q Qualidade – 1 Qualidade de conformidade – 53 Qualidade do projeto – 53 Qualidade Limite – 69 R Reengenharia – 84. 70. 151. 140 Risco do consumidor – 69 Risco do produtor – 69 Robustez – 126. 137. tipos de – 58. 154. 7. 141 Repetitividade – 140 Reprodutibilidade – 126. 49. 74 Nível de Qualidade – 69 Tamanho da amostra – 46. 132. 139. 141 Índices de capacidade – 142 Inspeção completa – 68 Inspeção para aceitação – 68 Inspeção retificadora – 170 Inspeção por amostragem dupla – 54. 33. 49. 174 Gráficos. 58 Limites de especificação – 56. 85. 74. 74. 29 Mediana – 29 Metrologia – 50. 53. 73. 75 Tempo até o sinal – 154 Teste de hipóteses – 122. 27 População – 1 Precisão – 3. 89. 133 NMA – 152 Número de aceitação – 70 Número de rejeição – 70 Número ideal de medições – 38 Número ideal de repetições – 38 Histograma – 19. 53. 100. 111. 76. 155. 148 Sistema de qualidade – 82 Subgrupo racional – 53. 68. 174 P I Papel de probabilidade normal – 131 Plano de amostragem – 54. Schuler. 73 Poder discriminante da CCO – 72 Poder do gráfico – 148 Ponto de inflexão – 13. 163. 115. 83. 140 Probabilidade – 20 Probabilidade estatística – 26 Gráficos de barras – 19. 42. 92 Regime de inspeção – 73.Alexandre R. 126. 76 Inspeção por amostragem simples – 54. 154 . 137 Modelos de gestão – 82 S N T Não-conformidade – 69. 14. H Nível de significância – 123.195 Controle Estatístico – Tabelas úteis . 89. 27. 93 L Limites de controle – 56. 149. 140 Média – 1. 52. 166 Tamanho do lote – 73. 36. 55. 79 Plano de inspeção – 54. 114. 76 Inspeção por amostragem múltipla – 54. 33. 102. 148. 75 Interpolação – 13 Intervalo de amostragem – 154 Intervalo de confiança – 34 J Just-in-time – 84. 115 Incerteza – 3. 78 Inspeção por amostragem sequencial – 54. 79. 176 Gráficos de calibração – 13 Gráfico de dispersão – 87. 99. 142 Limites de confiança – 34. 170 Níveis de risco – 69 Nível de inspeção – 73. 118. 30. 169 Regras suplementares de decisão – 153 Regressão – 15. 29. 106.

127. P. 180 Tolerância – 52 U Universo – 1 V Validação – 49. 46.Controle Estatístico – Tabelas úteis .Alexandre R. 52 Variável discreta – 23. Schuler. 58. 139 Valor verdadeiro – 3. 52 Z Zona de ação – 57 Zona de advertência – 57 Zona de controle – 57. 58 Variável contínua – 23. 16. 141 Teste t – 36. Teste de Kolmogorov-Smirnov – 133. 130 Teste F – 36. 130. 141. 48. 26. 88. 159 Teste de normalidade – 31. 64 196 . 38. 183 Teste Q – 31. 49. 37.