‫דו"ח מעבדה ‪-2‬אנליזה וולומטרית‬

‫•מבוא תאורטי‪:‬‬
‫בניסוי זה משתמשים באחת משיטות האנליזות הכמותיות ‪,‬אנליזה וולומטרית‪ ,‬עקרון השיטה הוא‬
‫מדידת ריכוז של חומר בנפח ידוע ע"י הגבתו עם נפח מדיד וריכוז ידוע של חומר סנדרטי‪.‬בניסוי זה‬
‫האנליזה תעשה באמצעות טטירציה‪.‬‬
‫הגדרות יסוד‪-‬‬
‫טיטרציה‪ -‬פעולה שבה נקבע ריכוז בלתי ידוע של תמיסה לפי יחס הנפחים של התמיסה המכויילת‬
‫והנבדקת‪,‬וריכוז התמיסה המכויילת‪.‬‬
‫נורמליות‪ -‬ריכוז היחידות המגיבות של חומר מומס בליטר תמיסה ‪ .‬תמיסה נורמלית הינה תמיסה‬
‫המכילה אקויולנט אחד של חומר בליטר תמיסה‪ .‬הנוסחה לחישוב הנורמליות‪ ,N = n•M :‬כאשר ה‪n -‬‬
‫מציינת את מספר השקולות של היחידות המגיבות‪ ,‬וה‪ M -‬מציין את הריכוז המולרי‪.‬‬
‫אקויוילנט‪ -‬הינו המשקל של החומר הדרוש על מנת שיגיב עם מול אחד של החומר השני‪.‬‬
‫סטנדרט ראשוני‪ -‬הוא חומר בעל ריכוז ידוע במדוייק ‪,‬אשר מגיב באופן מלא עם החומר הכימי שאת‬
‫ריכוזו אנו רוצים לבדוק‪.‬על מנת שחומר כימי יוכל לשמש כסטנדרט ראשוני הוא חייב לקיים את‬
‫הדרישות הבאות‪:‬‬
‫‪.1‬קל להפקה‪ ,‬לניקוי‪ ,‬ליבוש‪ ,‬ולאחסון במצבו הטהור‪ ,‬וכן יישאר ללא שינוי בהרכבו זמן אחסונו‪.‬‬
‫‪.2‬עליו להיות ‪ :‬לא הגרוסקופי‪ ,‬לא מגיב עם החמצן או עם ‪ . CO2‬זאת כדי שמשקלו וריכוזו לא ישתנו‬
‫תוך כדי שקילה‪.‬‬
‫‪.3‬רגישות גבוה לבדיקות אי ניקיונות איכותיות וכמותיות‪ .‬אין להרשות אחוז אי ניקיונות של מעל ל‪-‬‬
‫‪.0.01%‬‬
‫‪.4‬התגובה הכימית בין הסטנדרט הראשוני לבין החומר שנבדק צריכה להיות בעלת סטויכמטריה קובעה ‪,‬‬
‫פשוטה‪ ,‬מהירה ולהתרחש במלואה‪.‬‬
‫‪.5‬הסטנדרט הראושני יתמוסס בקלות הנוזל בו תבוצע התגובה‪.‬‬
‫‪.6‬רצוי שלסטנדרט הראשוני יהיה משקל אקויולנטי גבוה כמה שיותר על מנת שטעות בשקילה תהיה‬
‫יחסית קטנה‪.‬‬
‫תמיסה מכויילת‪-‬הינה תמיסה שריכוזה נבדק מראש ובאמצעות הגבת נפח ידוע שלה עם החומר‬
‫הנבדק יתגלה הריכוז של החומר הנבדק‪.‬הכנת תמיסה מכויילת פשוטה במקרה והחומר יציב וקיים‬
‫בצורה נקיה יתבצע ע"י שקילה מדוייקת של הכמות הדרושה והמסתה בנפח המתאים‪.‬לעומת זאת‪ ,‬יש‬
‫חומרים שלא ניתן להשיגם בצורה טהורה )לדוגמא‪ :‬חומרים הגרוסקופים )כמו ) ‪ ,NaOH‬חומרים לא‬
‫יציבים( במקרים אלה מכינים תמיסה בעלת ריכוז )נורמליות( קרוב לדרוש ומכיילים אותה בעזרת‬
‫סטנדרט ראשוני כאשר את הכיול מבצעים בעזרת טיטרציה‪.‬את הריכוז הלא ידוע מחשבים לפי הנוסחה‬
‫כאשר הטיטרציה מגיעה לנקודה האקויולנטית בה מס' מולים שווה של שני המגיבים‬
‫‪V1N1=V2N2‬‬

‫הגיבו‪.‬‬
‫אם הנקודה האקויולנטית מלווה בשינוי צבע או היווצרות משקע באופן טבעי אנו יכולים להבחין בכך‬
‫ולעצור את התגובה‪,‬במקרה שאין סימן טיבעי זה אנו מוסיפים אינדיקטורים )מחוונים( אשר יגרמו‬

‫לתמיסה לשנות צבע בהגיעה לנקודה האקויולנטית‪.‬כדי לדעת את ריכוז הנורמליות המדויק יש צורך‬
‫לכפול את הריכוז המשוער בפקטור )גורם התיקון(‬
‫]רצוי[ ‪]N•f = N‬מצוי[‬
‫אינדיקטורים )מחוונים(‪ -‬חומרים אשר משנים את צבעם בתחומי ‪ PH‬שונים‪ ,‬חומרים אלו יכולים להיות‬
‫חומצות‪/‬בסיסים חלשים‪/‬ות אשר לצורתם המפורקת צבע שונה מצורתם הבלתי מפורקת‪ .‬בשל רגישות עיין האדם‬
‫ניתן לראות את השינוי בצבע רק בתחום בו יש יחס של ‪ 10- 0.1‬בין הצבע של צורתו החומצית של המחוון לבין‬
‫הצבע של צורתו הבסיסית של המחוון‪ .‬ניתן לרשום זאת גם‪:‬‬
‫]הצורה המפורקת[ ‪]/‬הצורה הלא מפורקת[ = צבע ‪/1‬צבע ‪ 0.1 = 2‬או ‪.10‬‬

‫ניסוי מס'‪1‬‬
‫•מטרת הניסוי‪ :‬חישוב ריכוז של חומצה חזקה באמצעות פעולת הטיטרציה‪.‬‬

‫חלק א'‪ -‬הכנת תמיסה מכויילת של בסיס חזק‬
‫מבוא תאורטי‪:‬‬
‫בכדי להכין תמיסה מכויילת של ‪) NaOH‬חומר הגרוסקופי( מכינים תמיסה בעלת ריכוז )נורמליות(‬
‫קרוב לדרוש ומכיילים אותה בעזרת סטנדרט ראשוני כאשר את הכיול מבצעים בעזרת טיטרציה)הסבר‬
‫מפורט במבוא לניסוי(‪.‬‬

‫מהלך הניסוי‪:‬‬
‫‪.1‬הכנת תמיסת ‪: N0.1 NaOH‬שקילה במאזניים חצי אנליטיים כמות מחושבת של ‪. NaOH‬‬
‫‪.2‬המסת ה ‪ -NaOH‬ב‪ 500-‬מ"ל מים מזוקקים‪.‬‬
‫‪.3‬שקילת ‪ gr0.3‬של אשלגן ביפטלט במאזניים אנליטים ) כאשר כמות זאת דרושה פעמיים( ‪.‬‬
‫‪.4‬המסת האשלגן ביפטלט )סטנדרט ראשוני( ב‪ 75-‬מ"ל מים מזוקקים ) יש להכין ‪ 2‬תמיסות על מנת לחזור‬
‫פעמיים על הניסוי(‪.‬‬
‫‪.5‬הוספת ‪ 5‬טיפות של האינדיקטור פנול פתלאין כאשר תחום שינויי הצבע שלו נע בין ‪,PH 9.6 – 8.00‬‬
‫ובצורתו החומצית צבעו שקוף ]חסר צבע[‪ ,‬לעומת צורתו הבסיסית בצבע סגול ורוד‪.‬‬
‫‪.6‬טיטור בעזרת ביורטה של תמיסת האשלגן הביפטלט על ידי תמיסת ה‪ NaOH -‬התמיסה המכויילת‪ ,‬עד‬
‫לשינוי הצבע לסגול‪.‬‬

‫תוצאות‪:‬‬
‫חישוב כמות ה ‪ NaOH‬להכנת תמיסה של ‪: N0.1‬‬
‫‪C=0.1N = 0.1 mol/L‬‬

‫‪Mw(NaOH)= 40 g/mol‬‬

‫‪V= 0.500 L‬‬

‫?=)‪m(NaOH‬‬

‫‪m(NaOH)=C·V·Mw = 0.1 mol/L · 0.500 L · 40 g/mol= 2 gr‬‬

‫תוצאות הטיטרציה של ‪ NaOH‬ע"י אשלגן ביפטלט ‪) = g/mol 204.233 :‬אשלגן ביפטלט(‬
‫* ‪Mw‬‬
‫)אשלגן‬

‫)אשלגן‬

‫ביפטלט( ‪m‬‬

‫ביפטלט(‬

‫‪V1‬‬

‫‪V2‬‬

‫‪(n1(m/Mw‬‬

‫)אשלגן‬

‫)‪(NaOH‬‬

‫ביפטלט(‬
‫ניסוי ‪1‬‬

‫‪g0.3046‬‬

‫ניסוי ‪2‬‬

‫‪g0.3069‬‬

‫‪10⁻³·1.491‬‬

‫‪0.0177L‬‬

‫‪L 0.075‬‬

‫‪mol‬‬
‫‪10⁻³·1.516‬‬

‫‪0.0174L‬‬

‫‪L 0.075‬‬

‫‪mol‬‬
‫)‪ NaOH) = 0.1N =N2‬ריכוז משוער *‬
‫חישוב פקטור ה‪: NaOH-‬בניסוי הראשון‪:‬‬

‫‪f(NaOH)=n1/(V2·N2)= 1.491·10⁻³ mol/‬‬

‫‪( 0.0177L ·0.1N)= 0.84‬‬
‫בניסוי השני‪:‬‬

‫‪f(NaOH)= 1.516·10⁻³ mol/( 0.0177L ·0.1N)=0.86‬‬

‫ממוצע של ‪ 2‬הפקטורים שנמצאו כדי לקבל את הפקטור הכי מדוייק‪:‬‬

‫הריכוז המדוייק תמיסת ה ‪N =0.1·0.85=0.085‬‬

‫‪f=0.85‬‬
‫‪:‬‬

‫‪]NaOH‬משוער[ = ‪N•f‬‬

‫‪]N‬מצוי[‬

‫•מסקנות הניסוי‪:‬‬
‫הטיטרציה ע"י סטנדרט ראשוני עזרה לחישוב גורם התיקון והריכוז המדוייק של תמיסת ה‪.NaOH-‬על פי‬
‫התוצאות הריכוז האמיתי קרוב ל ‪ N0.1‬אך לא בדיוק ‪,‬זאת‬

‫מכיוון ש‪NaOH-‬‬

‫הוא חומר הגרוסקופי‬

‫שסופח אליו מים במהירות רבה‪ ,‬במהלך השקילה של ה‪ NaOH-‬הוא ספח אליו מולקולות מים לכן‬
‫למעשה שקלנו כמות קטנה יותר של ‪.NaOH‬בנוסף ניתן להסיק שברגע הפסקת התגובה שהתרחשה‬
‫התמיסה הייתה בעלת ‪ PH‬גדול מ‪ , 7-‬בטווחי ‪ 8-10 :‬זאת מכיוון שזהו טווח שינוי צבע האינדיקטור‬
‫שהוסף פנול פתלאין‪.‬כאשר הוסף האינדיקטור לתמיסת האשלגן הביפטלט‪,‬התמיסה הייתה חסרת צבע‬
‫לכן ניתן להסיק שהתמיסה הייתה חומצית‪ ,‬במהלך התגובה בשל ה‪ , NaOH-‬בסיס חזק‪ ,‬התמיסה‬
‫הפכה לבעלת אופי בסיסי יותר‪.‬‬

‫חלק ב'‪-‬קביעת ריכוז מדויק של תמיסת ‪ HCl‬באצעות טיטרציה‪.‬‬
‫•מבוא תאורטי‪:‬‬
‫•בטיטרציה של בסיס חזק עם חומצה חזקה על מנת לגלות את ריכוז החומצה החזקה יש לסתור את‬
‫הבסיס ע"י תוספת מנות קטנות של חומצה‪ .‬בנקודה האקויולנטית ה ‪ PH‬צריך להיות שווה ל ‪-7‬תמיסה‬
‫נייטרלית ‪,‬מכיוון שכל הבסיס והחומצה נסתרו‪ .NaOH + HCl → NaCl + H2O -‬בתמיסה זאת השימוש‬
‫הוא באינדיקטורים הבאים‪:‬‬
‫•פנול פתלאין אשר תחום שינויי הצבע שלו נע בין ‪ ,PH 8-10‬ובצורתו החומצית צבעו שקוף ]חסר‬
‫צבע[‪ ,‬לעומת צורתו הבסיסית בה הצבע סגול ‪.‬‬
‫• קונגו רד אשר תחום שינוי הצבע שלו נע בין ‪ ,PH 4.4 – 3.1‬בצורתו הבסיסית הינו צבוע אדום ובצורתו‬
‫החומצית צבוע סגול‪.‬‬

‫•בנקודה האקויולנטית ישנה "קפיצה" גדולה ב ‪, PH‬בקפיצה זאת ניתן להבחין ע"י השינוי‬
‫בצבע‪.‬באמצעות הממוצע של שני ניסויים ) כאשר יש לבדוק לפי כל אינדיקטור בנפרד( ניתן לקבוע‬
‫בקירוב שזו הייתה הנקודה האקויולנטית‪.‬‬

‫מהלך הניסוי‪:‬‬
‫‪.1‬הוצאה בדיוק של ‪ L0.025‬של ‪ NaOH‬והעברה לארלנמאייר‪.‬‬
‫‪.2‬הוספת מעט מים מזוקקים‪.‬‬
‫‪.3‬הוספת ‪ 3‬טיפות של קונגו רד‪.‬‬
‫‪.4‬טיטור על ידי ‪ HCl‬בעל ריכוז משוער של ‪ N0.1‬עד לשינוי הצבע לסגול‪.‬‬
‫‪.5‬חזרה על הניסוי הפעם עם פנול פתלאין כאשר יש להוסיף ‪ 5‬טיפות שלו‪.‬‬

‫•תוצאות הניסוי‪:‬‬
‫‪(V(HCL‬‬
‫ניסוי ‪) 1‬קונגו רד(‬

‫‪L0.0226‬‬

‫ניסוי ‪) 2‬פנול פתלאין(‬

‫‪L0.0230‬‬

‫*‪V (NaOH)= 0.025 L‬‬
‫)‪* NaOH)= N[NaOH]•f[NaOH]= 0.1· 0.85=0.085 N‬ריכוז )‪HCl)= 0.1 N‬‬
‫ריכוז משוער*‬
‫‪[f[HCl] = N[NaOH]•f[NaOH]•V[NaOH] / N[HCl]• V[HCl‬‬

‫בניסוי הראשון‪:‬‬

‫חישוב פקטור תמיסתה‪:HCl -‬‬

‫=‪f‬‬

‫‪0.085N·0.025/0.1·0.0226=0.94‬‬
‫בניסוי השני‪f=0.085N·0.025/0.1·0.0230=0.92 :‬‬
‫ממוצע של ‪ 2‬הפקטורים‪f= 0.93 :‬‬
‫הריכוז המדוייק של תמיסת ה‪] =HCl : 0.93·0.1=0.093N-‬משוער[ ‪]N•f = N‬מצוי[‬

‫•מסקנות הניסוי‪:‬‬
‫לאחר ביצוע הטיטרציה של בסיס חזק עם חומצה חזקה נקבע הריכוז המדוייק של ה‪ HCl-‬והתקבל כי‬
‫הוא קרוב ל ‪ .N0.1‬בנוסף תוצאות הניסויים )למרות שהתבצעו ע"י שני אינדקטורים שונים( הראו‬
‫תוצאות קרובות מאוד )הפרש של ‪(0.02‬‬
‫לכן ניתן לומר שזוהתה הנקודה האקוילנטית למרות שלא היה שימוש באינדיקטור האידאלי‪.‬‬

‫ניסוי מס' ‪2‬‬
‫•מטרת הניסוי‪ :‬קביעת ריכוז בנורמליות של קרבונט וביקרבונט באמצעות טיטרציה‪.‬‬
‫•מבוא תאורטי‪ :‬בניסוי זה התמיסה הנבדקת מכילה תערובת של שני בסיסים‪ ,‬האחד חזק‬
‫יותר]סודיום קרבונט[ והשני חלש יותר ]סודיום ביקרבונט[‪ .‬לכן כאשר נבצע טיטרציה ע"י חומצה חזקה‬

‫]‪ [HCl‬תחילה נסתר הסודיום קרבונט‪ ,‬ולאחר מכן נסתר הסודיום ביקרבונט המקורי‪ .‬על ידי עובדה זו‬
‫ניתן יהיה לקבוע את הריכוזים של כל בסיס בתערובת‪.‬‬

‫•מהלך הניסוי‪:‬‬
‫‪.1‬הוספת ‪ 40‬מ"ל מים מזוקקים לאירלנמאייר של ‪250‬מ"ל בו חומר "נעלם" שהוכן מראש בנפח ‪ 25‬מ"ל‬
‫‪.‬‬
‫‪.2‬הוספת ‪ 5‬טיפות פנול פתלאין וטיטור בעזרת ‪ HCl‬עד לשינוי הצבע‪.‬‬
‫‪.3‬הוספת ‪ 3‬טיפות של קונגו‬
‫‪(V(HCl‬‬

‫רד והמשך טיטור עד‬
‫נקודה אקויולנטית ‪) 1‬פנול‬

‫לשינוי נוסף של הצבע‪.‬‬

‫•תוצאות‬
‫הניסוי‪:‬‬

‫‪L0.0114‬‬

‫פתלאין(‬
‫נקודה אקויולנטית ‪) 2‬קונגו‬

‫‪L 0.0341‬‬

‫רד(‬

‫*‪*v((Na2CO3,‬‬

‫‪N(HCl)·f(HCl)= 0.093N‬‬

‫‪NaHCO3)=0.025 L‬‬
‫בנקודה האקויולנטית הראשונה‪-‬‬

‫)הצבע השתנה מסגול לחסר צבע (‬

‫‪N(Na2CO3) = N(HCl)·f(HCl)·V(HCl)/ V(Na2CO3) = 0.093N· 0.0114L/0.025L= 0.042N‬‬
‫בנקודה האקויולנטית השנייה ‪-‬‬

‫)הצבע השתנה מחסר צבע לכתום(‬

‫*‪V*(HCl)= 0.0341-(0.0114·2)=0.0113 L‬‬
‫‪N(NaHCO3)= N(HCl)·f(HCl)· V*(HCl)/V(NaHCO3)=0.093N· 0.0113 L/0.025 L=0.042N‬‬

‫•מסקנות הניסוי‪:‬‬
‫בנקודה אקויולנטית ראשונה התרחשה התגובה‪:‬‬

‫‪ Na2CO3 + HCl → NaCl + NaHCO3‬בנקודה זו‬

‫נסתר ה ‪ Na2CO3‬על ידי החומצה וכתוצאה מכך נוצר ‪ .NaHCO3‬כאשר הוסף הפנולפתלאין‬
‫לתמיסה‪,‬הצבע השתנה מיד לסגול מכך ניתן להסיק כי התמיסה הייתה בעלת ‪ PH‬בסיסי‬
‫בהתחלה‪,‬בנקודה האקויולנטית התמיסה הפכה לחסרת צבע מה שמראה שבנקודה האקויולנטית ה ‪PH‬‬
‫בנקודה האקויולנטית השנייה התרחשה התגובה‪NaHCO3 + HCl → NaCl + H2CO3:‬‬
‫בסביבות‬
‫‪CO2+ H.28-10‬‬
‫→← ‪O‬‬
‫היה‪H2CO3‬‬

‫מסתירת ה ‪ NaHCO3‬נקבל ‪ H2CO3‬ומלח ‪,‬ה ‪H2CO3‬תתפרק בשווי משקל למים ו‪:CO2 -‬‬
‫בנקודה האקויולנטית זו השתנה הצבע לכתום‪ ,‬בשל האינדיקטור קונגו רד כך שניתן להסיק ש ‪PH‬‬
‫התמיסה היה בסיסי בנקודה זו )‪.(3-5‬בנקודה האקויולנטית הראשונה מסתירת ה ‪ 3Na2CO‬נוצר ‪NaHCO3‬‬

‫כפי שניתן לראות בתגובה‪ ,‬בנוסף למה שהיה בהתחלה‪,‬כתוצאה מכך הנפח של ‪ HCl‬שדרוש כדי לסתור‬
‫את ה ‪ NaHCO3‬המקורי הוא לא נפח ה ‪ HCl‬בנקודה האקויולנטית השניה‪ ,‬אלא עלינו לחסר מנפח זה‬
‫פעמיים את הנפח של ‪ HCl‬שהיה דרוש לסתירת ה ‪ ) Na2CO3‬פעמיים כי פעם אחת‪ -‬כדי לסתור את נפח‬
‫‪ Na2CO3‬המקורי ופעם שניה‪ -‬כדי לסתור את ה ‪ NaHCO3‬שנוצר(‪.‬בנוסף עלפי החישוב הריכוזים של‬
‫הסודיום קרבונט והסודיום ביקרבונט שניהם שווים ל‪. N0.042 -‬‬

-‫ביביליוגרפיה‬
Kenneth W, whitten, Raymond E, davis, M. larry peck, george g, Stanley, [2004], General .1
Chemistry [Seventh Edition], Brooks/Cole – Thomson learning, Belmont Ca, USA
‫ ישראל‬,‫ באר שבע‬,‫ קווים‬,‫ עקרנות הכימיה ב‬,[1998] ,‫ דר עמנואל מנזורלה‬.2

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful