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DESTILACIN A REFLUJO TOTAL

RESUMEN
La finalidad de esta prctica es estudiar la operacin unitaria de destilacin cuando se usa
reflujo total; es decir, cuando todo el destilado se devuelve a la torre en forma de lquido
condensado. Para estudiar este proceso se estudi el sistema binario etanol-agua; se prepar
una solucin al 17,77% y se introdujo al rehervidor; posteriormente se dio marcha al
proceso y se esper que se estabilizara el sistema para poder hacer las mediciones
respectivas; la estabilizacin se alcanz cuando las temperaturas de todos los platos entre
varias mediciones se mantuviesen constantes. Con mediciones de todos los parmetros se
determinaron las composiciones molares del componente voltil por medio de la lectura del
ndice de refraccin y utilizando la grfica ndice de refraccin vs composiciones molares.
Luego se realiz la curva de equilibrio del sistema etanol-agua, para finalmente aplicar el
mtodo de McCabe Thiele para determinar el nmero de platos ideales. Por medio de este
mtodo se obtuvo un nmero de 10 platos, obtenindose una eficiencia global de 91%. La
eficiencia del plato por el mtodo de Murphree vara para cada uno; sin embargo, la mayor
eficiencia se obtuvo en el plato 4, mientras que las eficiencias del plato 2 y 3 eran 0.
Adicionalmente se realiz el perfil de temperatura, observndose que las mayores
temperaturas se registran en los platos ms bajos de la torre y que a medida que los platos
estn a mayor distancia del rehervidor la temperatura disminuye. Tambin se determin el
calor perdido a lo largo de la torre, siendo este 12.037,69 kJ/h. Finalmente se concluye que
el mtodo de McCabe Thiele es preciso a pesar de las grandes prdidas calorficas y que
verdaderamente la mayor pureza del destilado se obtiene cuando el reflujo es total.

INTRODUCCIN
Un proceso de destilacin consiste
en calentar un lquido hasta que sus
componentes ms voltiles pasan a la fase de
vapor, recuperar dichos componentes en
forma lquida se realiza por medio de un
condensador. La destilacin puede llevarse a
cabo por medio de dos mtodos principales,
el primero se basa en la produccin de vapor
mediante la ebullicin de la mezcla liquida a
separar y condensacin de los vapores, sin
permitir que el lquido retorne al caldern (no
hay reflujo). El segundo mtodo se basa en
el retorno de una parte del condensado a la
columna, en condiciones tales que el lquido
se pone en contacto con los vapores que
ascienden al condensador (hay reflujo).
Ambos mtodos pueden realizarse de forma
continua o por cargas.

Destilacin
contina
(rectificacin)

con

reflujo

La destilacin flash se utiliza


esencialmente para la separacin de
componentes que tiene temperaturas de
ebullicin muy diferentes. No es eficaz en la
separacin de componentes de volatilidad
comparable puesto que tanto el vapor
condensado como el lquido residual distan
mucho de ser componentes puros, utilizando
muchas destilaciones sucesivas se pueden
obtener
pequeas
cantidades
de
componentes prcticamente puros, este
mtodo es poco eficaz para las destilaciones
industriales cuando se desean separaciones
en componentes casi puros.

Los mtodos modernos, tanto en el


laboratorio como en la industria utilizan el
fundamento de la rectificacin.

Entrada
Temperaturas
del
condensador (C)
Salida

DATOS EXPERIMENTALES

Entrada

Tabla 1. Datos en la caldera.


Presin de vapor a la entrada
Entrada
Temperatura del
vapor (C)
Salida

Velocidades del agua


Salida
de enfriamiento (l/h)

110

Velocidad
condensado

108.7

Temperatura del lquido (C)

Temperatura
ebullicin(C)

2.9
Kgf/cm2

del

77.3
33.5
150

150

Tiempo
(s)

20.5
4

Volumen
(cm.)

99.7

de
99.5

Volumen
(ml)

Velocidad
de
salida del vapor
Tiempo
(s)

10.5

Tabla 3. Temperatura de cada plato.

Temperaturas (C)

10.31
P1

P2

P3

P4

P5

P6

P7

98.9

99.3

98

91.1

78.5

78

77.6

Tabla 2. Datos en el condensador


Entrada
Temperatura
del
agua
de
Salida
enfriamiento (C)

33.6
27.6

Tabla 4. ndice de refraccin de las


muestras tomadas en las diferentes
secciones de la torre

N Plato
1

ndice de Refraccin
Vapor
1.3335

Lquido
1.3330

1.3331

1.3326

1.3330

1.3330

1.3550

1.3391

1.3614

1.3614

1.3612

1.3614

1.3620

1.3615

Residuo

1.3330

Destilado

1.3611

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Tabla 1. Composiciones molares del Etanol y temperatura en cada plato.
N de Plato
1
2
3
4
5
6

Fase Lquida
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0075
0,3425

Fase Vapor
0,0075
0,0075
0,0075
0,0525
0,1000
0,3425

Temperatura (C)
98,9
99,3
98
91,1
78,5
78

7
Residuo
Destilado

0,4175
0,0000
-

0,850
0,8500

77,6
-

Tabla 2. Eficiencia del Plato de Murphree y Eficiencia Global de la Torre


N Plato
1
2
3
4
5
6
7
Global

Yn
0,0075
0,0075
0,0075
0,0525
0,1000
0,3425
0,3776

Yn+1
0,0075
0,0075
0,0525
0,1000
0,3425
0,3776

Yn*
0
0
0
0,07
0,4
0,59
0,62

Eficiencia (%)
0,00
0,00
72,00
13,67
49,49
12,65
91,00

1.0000
0.8000
0.6000
Composicin Etanol Fase Vapor (Y)

0.4000
0.2000
0.0000

0.1000
0.3000
0.5000
0.7000
0.9000
0.0000
0.2000
0.4000
0.6000
0.8000
1.0000
Composicin Etanol Fase Lquida (X)

GRFICOS

Grfico1. Mtodo de McCabe Thiele para el clculo del Nmero de Platos Ideales en una
Torre de Platos
98
93
Temperatura (C)

88
83
78
1

N Plato

Grfico 1. Perfil de Temperatura

1.3650
1.3600
1.3550
1.3500
1.3450
ndice de Refraccin ()

1.3400
1.3350
1.3300
1.3250
1.3200
1.3150
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
Fraccin Molar Etanol

Grfico 3. Curva de Calibracin de Etanol

ANLISIS DE RESULTADOS

EL objetivo de la prctica fue


estudiar el proceso de destilacin de una

mezcla binaria de etanol-agua en una


columna de platos con casquetes de burbujeo
a reflujo total. Esto se logr retornando
nuevamente como reflujo (reflujo total) todo
el producto principal (destilado) a la
columna y rehirviendo todo el producto
residual. Esta condicin puede interpretarse
como la necesidad de poseer calor para el
rehervidor y capacidad de enfriamiento del
condensador, es por ello que resulta de vital
importancia determinar el calor perdido en la
columna, que no es ms que le diferencia
entre el calor transferido por el rehervidor y
el retirado por el condensador. La finalidad
de aumentar la relacin de reflujo hasta el
punto de obtenerse reflujo total es
determinar el nmero de platos mnimos que
se requieren para lograr la separacin de los
dos componentes. Determinar el nmero de
platos mnimos en una columna es
determinante al momento de disear una
columna de destilacin.
Para estudiar este proceso, se puso en
funcionamiento la columna a reflujo total y
se esper a que la columna se estabilizara.
La estabilizacin se logr cuando la
temperatura de los platos entre varias
mediciones consecutivas fueran similares;
estas
mediciones
se
realizaban
aproximadamente cada 10 minutos por
medio de un sistema de termocuplas
acoplado a la columna. Luego de alcanzarse
la estabilizacin, se midi la presin de
vapor de agua a la entrada del hervidor, la
temperatura de cada plato, la temperatura de
entrada y salida del agua de enfriamiento en
el condensador, temperatura de entrada y
salida del vapor del hervidor, temperatura
del lquido y vapor en el hervidor,
temperatura de entrada y salida del vapor del

condensador, velocidad de salida del vapor


condensado del hervidor, velocidad de
entrada del agua de enfriamiento en el
condensador, velocidad del destilado y se
tom una muestra del destilado y del
residuo.
Posteriormente se midieron los
ndices de refraccin de las muestras de
lquido y vapor tomadas en cada plato. Los
ndices de refraccin ledos se interceptaron
con la curva de calibracin ndice de
refraccin () vs composicin molar para el
etanol para as tener las composiciones
molares tanto del lquido destilado como del
vapor en cada uno de los platos. Con las
composiciones del residuo y del destilado y
usando la curva de equilibrio para este
sistema y junto con la lnea de 45, se utiliz
el mtodo de McCabe Thiele para
determinar el nmero de platos ideales en la
columna. Este mtodo es adecuado cuando
existe gran prdida de calor y consiste en
trazar los platos tericos comenzando por la
composicin deseada o mxima hasta la
mnima composicin. Los platos son las
lneas horizontales que se originan al chocar
la lnea de 45 con la lnea de equilibrio y
bajar verticalmente nuevamente hasta la
lnea de 45 y repetir nuevamente este
procedimiento; esto slo es aplicable con la
condicin de reflujo total; en caso contrario,
se debe seguir otro procedimiento ms
riguroso. Por medio de este mtodo se
determin que el nmero de platos tericos o
ideales son 10.
Tambin se determin la eficiencia
Murphree de los platos y la eficiencia global
de la torre. La eficiencia de cada plato vara
a lo largo de la torre, puesto que el mtodo

relaciona las fracciones molares del vapor


del plato de estudio con el anterior y su
composicin en equilibrio. Sin embargo, la
mayor eficiencia se obtuvo en el plato 4,
siendo sta 72%; esta eficiencia se debe
principalmente a la forma de la grfica de
equilibrio para el proceso. Por su parte, la
eficiencia global obtenida es de 91 %, lo que
indica que efectivamente el mtodo de
McCabe Thiele es perfectamente aplicable
para este sistema de estudio, el error
obtenido posiblemente se deba a que el
ndice de refraccin en los platos 2 y 3 eran
muy cercano por no decir igual al del plato
1; es decir, 1,3330; esto sucedi ya que la
temperatura en estos platos era cercana a los
100 C, lo que causa que tanto el vapor
como el lquido en esos platos sea
prcticamente agua, ya que se destila agua,
puesto que la temperatura est cercana al
punto de ebullicin de la misma. Adems
otra posible causa de error se debe a errores
de medicin al momento de leer los ndices
de refraccin, puesto que el refractmetro no
cuenta con una fuente de luz interna por lo
que se debe utilizar un lser para poder
realizar la medicin, lo que puede ocasionar
algn tipo de desviacin en las medidas.
Otra variable que se determin
mediante la experiencia fue el calor perdido
a travs del cuerpo de la torre. La literatura
afirma que las prdidas de calor a lo largo de
la columna son inevitables puesto que stas
operan arriba de la temperatura ambiente y
los
materiales aislantes tienen una
conductividad trmica finita. Para este caso,
las prdidas de calor son mayores de lo
normal puesto que la torre no estaba
recubierta por ningn material aislante;
adems existan dos fugas de vapor a lo

largo de la torre. El calor perdido a lo largo


de la torre fue 12.037,69 kJ/h, siendo un
valor bastante grande.
Adicionalmente se realiz el perfil de
temperatura de la torre. Como se aprecia en
el Grfico 2, la temperatura para los platos 1,
2 y 3 es aproximadamente 100 C, mientras
que para los ltimos platos iba descendiendo
acercndose ms a los 78-77 C, cuya
temperatura es el punto de ebullicin del
etanol. Esto se debe a que el hervidor se
encuentra cerca de los primeros platos, lo
que hace que el vapor en stos tenga mayor
temperatura que los posteriores. Es por esta
misma razn que se obtiene para todas las
torres de destilacin que los ltimos platos
son los ms ricos en el componente voltil.
Ya que la temperatura en estos platos
permite que solo se volatilice el componente
ms voltil, valga la redundancia.
Finalmente,
las
composiciones
molares en el residuo y en el destilado del
componente ms voltil, afirman que lo
expuesto por la teora es totalmente cierto, la
cual expone que mientras mayor sea la
relacin de reflujo ms eficiente es la
destilacin, y que la mayor composicin del
componente voltil en el destilado se obtiene
cuando el reflujo es total. La composicin
molar del etanol obtenida en el destilado fue
0,85; que es la composicin del azetropo
formado; mientras que en el residuo fue 0,
por lo que se concluye que todo el etanol fue
retirado de la solucin inicial.

CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES

Mediante la experiencia se visualiz el


proceso de destilacin en una columna de
platos con casquetes de burbujeo para una
mezcla binaria etanol-agua con una
composicin inicial de 17,77 % en
volumen.
Se conoci el proceso de arranque y de
estabilizacin de la columna de
destilacin de platos. La estabilizacin se
alcanz cuando la temperatura en todos
los platos era similar entre varias
mediciones consecutivas.
Se construy la grfica de equilibrio para
el sistema etanol-agua (Grfica 1) usando
los datos reportados disponibles en varias
textos bibliogrficos.
Se realiz la grfica de perfil de para el
proceso temperatura (Grfica 2). En este
grfico se observa como la temperatura
en los platos ms bajos de la torre se
aproxima a 100 C y que va
disminuyendo en los platos superiores
hasta acercarse a 77 C, temperatura a la
cual el etanol se comienza a evaporizar.
Se determinaron el nmero de platos
tericos aplicando el mtodo de McCabe
Thiele, el cual es adecuado cuando se
tienen prdidas calorficas grandes. Los
platos obtenidos por este mtodo fue de
10. La eficiencia global obtenida fue de
91%
Se determin la eficiencia Murphree en
los platos seleccionados utilizando las
composiciones
obtenidas
experimentalmente, la mayor eficiencia se
obtuvo en el plato 4, siendo sta de 72% y
en los platos 2, y 3 fue de 0%, esto

porque la composicin de etanol en fase


de vapor en estos platos era 0.
Se determin la prdida de calor a lo
largo de la torre, siendo sta 12.037,69
kJ/h.
Se recomienda manipular con sumo
cuidado la jeringa cuando se toman las
muestras de vapor y lquido en cada plato
puesto que en algunas ocasiones se
desprende la aguja de sta.
Reparar las fugas de vapor de la columna,
ya que provoca que se obtengan mayores
prdidas calorficas y se obtengan errores
en la medicin de las composiciones de
los compuestos.
Esperar que las lecturas de temperatura
entre mediciones consecutivas sean lo
ms similares posibles para comenzar a
realizar las mediciones, ya que es en este
punto cuando se alcanza el equilibrio.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Treybal
R.
Operaciones
de
transferencia de masa. Editorial
McGraw-Hill, Mxico, Segunda
edicin. Pg. 213-224
PERRY y colaboradores Manual del
ingeniero qumico, tomo IV, Sexta
edicin. Editorial McGraw-Hill,
Mxico.
Segovia F. Gua prctica del
laboratorio de operaciones unitarias,
Unexpo, Barquisimeto.
Mc cabe, W. y Smith, .Operaciones
bsicas de ingeniera qumica.
Volumen II, 1997.Editorial Reverte,
S.A Bueno Aires, Argentina.

APENDICE
CLCULOS TPICOS
1. Clculo de las composiciones molares
del Etanol en fase lquida y vapor
Se obtienen a partir de la Curva de
Calibracin del Etanol (Grfico 3),
conociendo el respectivo valor de ndice
de refraccin de la muestra.
Se calcula la composicin con su
respectivo ndice de refraccin. Y as es
para todas las mediciones.
2. Determinacin de la Eficiencia
Murphree de los Platos y de la
Eficiencia Global de la torre

El nmero de platos ideales se calcula


mediante el mtodo de McCabe Thiele
para la torre de platos a condicin de
reflujo total (Grfico 1). El nmero de
platos reales de la torre es 11.
EO =

10
=0,91
11

3. Clculo del Calor perdido a travs del


cuerpo de la columna
Calor cedido por el hervidor
q h= m
h hg

h=
m

Qh
v

Eficiencia Murphree de los Platos


y y
E MG= n n+1
y n y n+1
Para el Plato 4
E MG=

0,05250,0075
=0,72
0,07000,0075

Anlogamente se hace para el resto de


las mediciones (Tabla 6)
Eficiencia Global de la Torre de
Platos
N mero de Platos Ideales requeridos
EO =
N mero de Platos Realesrequeridos

v =0,001046

m3
kJ
h f =2244 P=0,118 MPa( Vapor S
kg g
kg

L 1 m3
.
h 1000 L
kg

m h=
=5,772
3
h
m
0,001046
kg
6,038

q h=5,772

kg
kJ
kJ
2244
=12.953,41
h
kg
h

Calor ganado por condensador


c Cp(T salida T entrada)
q c =m

c=
m

Qc
v

3
kg
kJ
kJ
m
kJ
q c =99,60
4,179
( 30,828,6 ) K=915,72
v =1,004 x 10
Cp=4,179
T =29,7 C ( L quido
subenfriado)
h
kg
.
K
h
kg
kg . K

L 1m
.
h
1000 L
kg
c=
m
=99,60
3
h
m
1,004 x 103
kg
100

Calor Perdido
q p =q hq c =12.953,41

kJ
kJ
kJ
915,72 =12.037,69
h
h
h