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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA


CURSO: QUMICA ANALTICA LABORATORIO

INFORME DE LA PRCTICA N 01
TTULO: OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO
FECHA:
Alumno
Aznaran Luk, Kathiana

Cdigo
20140129

Pajuelo Usaqui Wendy Esther

20140150

Ureta Guerra, Cesar Franco

20141377

Zevallos Alvites Martha ngela

20141064

Firma

Facultad y especialidad: Ciencias Ingeniera Ambiental


Horario de prctica: Viernes, 11:00 am 13:00 pm
Profesora de laboratorio: Alegra Cecilia Arnedo
Fecha de la prctica: 26/08/16
Fecha del informe: 02/09/16

LA MOLINA LIMA PER


1. INTRODUCCIN

En la presente prctica realizamos operaciones unitarias (cambios netamente fsicos) y


procesos unitarios (produce reaccin qumica); los cuales son actividades que se
realizan en el laboratorio con el fin de modificar las condiciones de una determinada
cantidad de materia para obtener el producto deseado.
Algunas operaciones unitarias son la volatilizacin, destilacin, arrastre de vapor, etc;
en donde lo fundamental para lograr la separacin de las muestras de inters es la
diferencia de puntos de ebullicin o la diferencia de estado de la materia.
Como ejemplos de procesos unitarios tenemos la calcinacin, la fermentacin, la
precipitacin, neutralizacin, entre otros. En estos casos para separar la materia de
inters se realizan procesos de combustin aprovechando las diferencias en puntos de
ignicin, procesos catablicos, esterificacin, saponificacin, etc.
1.1. Justificacin
Debido a que para cuantificar un analito se requiere que este se encuentre separado de
los interferentes, los cuales pueden interferir y ocasionar un error en la calidad de la
medicin analtica; se tiene la necesidad de requerir a algunas operaciones o procesos
unitarios que lo separen de la matriz.
1.2. Objetivo
Realizar una o ms operaciones y procesos unitarios y explicar los principios
fisicoqumicos que los sustentan.
1.3. Hiptesis
Las operaciones unitarias y los procesos unitarios estn sustentados en principios
fisicoqumicos y en diferentes propiedades a los cuales se recurre para asegurar la
separacin de las sustancias que conforman una mezcla.

2. REVISIN DE LITERATURA
2.1 Extractor Soxhlet

La extraccin Soxhlet ha sido (en muchos casos, continua siendo) el mtodo estndar de
extraccin de muestras slidas ms utilizado desde su diseo en el siglo pasado, y
actualmente, es el principal mtodo de referencia con el que se comparan otros mtodos
de extraccin.
En este procedimiento la muestra slida finamente pulverizada se coloca en un
cartucho de material poroso que se sita en la cmara del extractor soxhlet. Se calienta
el disolvente extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota
a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles.
Cuando el nivel del disolvente condensado en la cmara alcanza la parte superior del
sifn lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifn y retorna al
matraz de ebullicin. Este proceso se repite hasta que se completa la extraccin de los
analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.
Aplicaciones:
-Extraccin de principios activos tanto en el rea de productos naturales como en
especies, condimentos, fitomedicinas, etc.
-Purificacin de productos biofamacuticos y en diversos procesos industriales
donde intervienen operaciones de extraccin liquido-liquido.
-En campos como el de los perfumes y sabores.
Rendimiento de la extraccin:
R( )=

m2m1
100
M

Dnde:
m1: masa en g del matraz de fondo redondo vaco (con trozo de porcelana y soporte).
m2: masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana y
soporte) tras el secado
M: peso de la muestra en g

2.2 Mtodo Kjeldahl

El mtodo Kjeldahl se utiliza en qumica analtica para la determinacin del contenido


de nitrgeno en muestras orgnicas lo cual es de gran inters en mbitos de tanta
transcendencia hoy en da como son el alimentario y el medioambiental.
Se usa comnmente para estimar el contenido de protenas de los alimentos. Los otros
componentes mayoritarios como grasas y carbohidratos y otros compuestos
estructurales como la lignina no contienen nitrgeno, pero los aminocidos de las
protenas s. Otras sustancias como las vitaminas tambin contienen nitrgeno, pero son
una parte muy pequea y tienen una influencia insignificante en el resultado del anlisis.
2.2.1 Aplicaciones
Desde 1883 en que John Kjeldahl present sus trabajos, su mtodo ha ganado una gran
aceptacin y se aplica en una amplia variedad de trabajos para los anlisis de alimentos,
bebidas, piensos, grano, carnes, aguas residuales, suelos para cultivos y otros. Hoy por
hoy es el mtodo ms usado para el anlisis de protenas y se efecta mediante la
determinacin de nitrgeno orgnico. Esto es as porque los diferentes tipos de protenas
coinciden todas ellas en una proporcin similar de dicho nitrgeno orgnico. En la
mayora de los casos de utiliza el factor de clculo siguiente:
Contenido de protenas = Contenido de nitrgeno orgnico x 6.25
Las etapas del mtodo de Kjeldahl son: digestin, destilacin con arrastre de vapor del
amoniaco producido y valoracin cido base de este amoniaco.
-

Etapa de digestin: Es un tratamiento con cido sulfrico concentrado, en presencia


de un catalizador y ebullicin convierte el nitrgeno orgnico en in amonio.

En la segunda etapa, mediante la accin de una base fuerte, generalmente hidrxido


de sodio al 40%, se libera el amonaco de la sal de amonio. Cuando la valoracin se
va a efectuar por retroceso, el amoniaco liberado se arrastra con vapor y se recoge
sobre un volumen exactamente medido de un cido estndar. Una variante utilizada
comnmente, consiste en recibir el amoniaco (hidrxido de amonio) sobre cido

brico aproximadamente al 4% de tal manera que se forma borato de amonio, el


-

cual se titula directamente.


En la etapa final, se hace la valoracin de acuerdo con el proceso empleado para la
recoleccin. As por ejemplo, si el hidrxido de amonio, se recibi sobre un
volumen exactamente medido de un cido estndar, la titulacin se hace con una
base valorada y en presencia de un indicador adecuado, de tal manera que se
determina el cido que no reaccion con el hidrxido de amonio destilado y por
diferencia, se calcula el hidrxido de amonio producido.

Figura 1: representacin grfica del Mtodo de Kjeldahl. Fuente: (Casado, 2012)

2.3 Humedad: presente en alimentos: expresa la cantidad de agua contenido en los


tejidos animales y vegetales las cuales se encuentran distribuido de manera difusa y
heterognea. Se encuentra asociado a las protenas y carbohidratos, asimismo para su
formacin. La presencia de agua permite que muchas reacciones bioqumicas se lleven
dentro de los organismos, as como el desarrollo de bacterias y clulas. (Bolaos, 2013)

2.4 Determinacin de Humedad en alimentos

Es el anlisis ms importante que se puede realizar, nos permite estimar el contenido de


agua y materia seca. Se emplea esta determinacin porque con materia seca se pueden
obtener resultados ms exactos. Para evitar errores es preciso establecer una temperatura
patrn, ya que, el agua se evapora con mayor o menor rapidez al variar la temperatura y
cuando se acerca a la temperatura de ebullicin. Se puede emplear para este diagnstico
muflas, desecadores, hornos microondas y estufas de radiacin infrarroja de baja
temperatura. (Revista Recitela, 2001)
2.5 Determinacin de cenizas en alimentos
Las cenizas representan la fraccin correspondiente a los minerales del alimento. Su
determinacin se fundamenta en la combustin total en una mufla u horno a una
temperatura establecida. Toda la materia orgnica se incinera y solo quedar los
compuestos inorgnicos de los alimentos. Sin embargo en este mtodo se produce la
prdida de minerales como el Ca y P; tambin la volatilizacin de otros compuestos
inorgnicos debido a las altas temperaturas que se requiere para el correcto
funcionamiento del mtodo. (Rodriguez, 2005)

3. MATERIALES Y MTODOS
3.1. Actividad 1: Determinacin de humedad de una muestra de harina de
pescado
3.1.1 Materiales y equipos

5 g de harina de pescado expuesto al ambiente


1 placa Petri
Balanza analtica
estufa

3.1.2 Metodologa y procedimiento experimental

Pesar en la balanza analtica la placa Petri


Tarar la balanza analtica y pesar 5g de harina de pescado.
Tomar apuntes de la masa usando 4 decimales.
Llevar a la estufa por 24 horas y trascurrido ese tiempo volver a pesar la

muestra.
3.2. Actividad 2: Determinacin de cenizas de una muestra de harina de pescado
3.2.1 Materiales y equipos

2g de harina de pescado
Balanza analtica
Crisol de porcelana
Mufla

3.2.2 Metodologa y procedimiento experimental


Pesar en la balanza analtica el crisol.
Tarar la balanza analtica y pesar 2 g de harina

Fig. 3. Mufla del laboratorio de


Qumica. Fuente: propia.

de pescado.
Tomar apuntes de la masa usando 4 decimales.
Llevar la muestra a la mufla por 24 horas a 550 C.
Pesar la muestra luego de haber transcurrido ese tiempo.
3.3. Actividad 3: Extraccin de antocianinas del maz morado en un equipo
extractor Soxhlet
3.3.1 Materiales y equipos
-

Equipo de extraccin Soxhlet


Cocinilla
10 gramos de maz morado molido

3.3.2 Metodologa y procedimiento experimental


-

Tomar foto o filmar el proceso


Observar la operacin de la extraccin, reconocer las partes
del equipo de Soxhlet y describir la operacin. Anotar en la

tabla de resultados
Pesar alrededor de 10 gramos de coronta de maz morado

molido y colocar en el estuche de papel


Colocar el estuche dentro de la cmara de extraccin

3.4. Actividad 4: Digestin de una muestra orgnica en


el digestor Kjeldahl

Fig. 4. Extractor Soxhlet del


laboratorio de Qumica. Fuente:
propia.

3.4.1 Materiales y equipos


-

Digestor Kjeldahl

Bisulfato de Amonio (muestra)

H2SO4 concentrado

Catalizador Slido

3.4.2 Metodologa y procedimiento experimental


-

Pesar alrededor de un gramo de muestra y colocar

Fig. 5. Digestor Kjeldahl del


laboratorio de Qumica. Fuente:
propia.

en el baln de digestin
- Agregar 1gr de catalizador slido
- Agregar 5ml de H2SO4 concentrado
- Poner a digestar la mezcla en el digestor Kjeldahl y observar el proceso.
- Apagar el equipo cuando el digestado es incoloro o ligeramente amarillo.
3.5. Actividad 5: Alcalinizacin, volatilizacin y arrastre de gas amoniaco (NH3)
con vapor de agua e un destilador Kjeldahl.
3.5.1 Materiales y equipos
-

cido brico
Fenolftalena
Solucin de cloruro de amonio
NaOH al 20%
Suministro de agua
Matraz
Pipeta graduada o volumtrica
Baln de destilacin
Papel indicador
Destilador Kjeldahl
Cocinilla

3.5.2 Metodologa y procedimiento experimental


-

Tomar fotos o filmar el proceso


Llenar los nombres de las partes del destilador Kjeldahl de la siguiente figura.
Instalar el digestor Kjeldahl y asegurar su buen funcionamiento
El equipo debe estar apagado
Tomar 20 mL de cido brico con indicador y transferir a un matraz de 250 mL.
Colocar el matraz en el extremo inferior del refrigerante del destilador de modo que
quede sumergido.

Asegurar que la llave del ingreso de muestra est cerrada.


Agregar 6 gotas de fenolftalena al embudo de ingreso de muestra.
Tomar con una pipeta graduada o volumtrica 10 mL de una solucin de cloruro de

amonio (NH4CL) y transferir al baln de destilacin.


Tomar 5 mL de NaOH al 20% y agregar al embudo de ingreso.
Asegurar que la solucin del baln de reaccin est rojo.
Cerrar la llave de ingreso del embudo.
Encender la cocinilla para hervir el agua fuente de vapor.
Arrastrar con el vapor de agua el amoniaco liberado que ser recibido en el cido

brico.
El cambio de color de la solucin de cido brico indica que est saliendo

amoniaco.
Luego de unos 3 a 4 minutos de destilacin recibir una gota del destilado en un
papel impregnado de fenolftalena; si se torna rojo significa que todava hay
amoniaco y debe darse unos minutos ms para destilar; luego de ello volver a hacer
la prueba con el papel indicador; si ya no cambia de color significa que todo el
amoniaco ya sali y termin el proceso.

4. RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1. Actividad 1: Determinacin de humedad de una muestra de harina de pescado
Tabla 1: resultados obtenidos de las diferentes mesas del
Laboratorio.

Mesa

W . placa

W . placa+m .h .

W . placa+m . s.

W .agua.

91.6211

96.6323

50.3407

46.2916

92.1773

97.1953

97.4662

-0.2709

41.1639

46.1690

46.4328

-0.2638

49.1314

54.1337

54.4121

-0.2784

42.0204

47.0289

47.2996

-0.2707

42.2674

47.2867

47.5754

-0.2887

Cuadro 1: fuente propia

Discusin:
Se observa que se obtienen resultados con un error grosero, probablemente las
fallas de esto se deban a un error del personal o una mala calibracin de la balanza
analtica. Por otro lado, los pesos excesivos de la masa de muestra hmeda, se
puede deber a que la muestra una vez sacada de la estufa, haya sido expuesta al
ambiente con lo que recuperara su masa actual o incluso excederla.
Definitivamente la masa de agua obtenida en la mesa 1 es un resultado atpico, ya
que, no se puede obtener menor masa que el peso de la placa petri.
A lo dicho, el autor (Gomez, 2001) aade que nuestros resultados se podran
catalogar como un error indeterminado ello debido a los constantes resultados
errneos. Se recomienda ante ello abortar el proceso y realizarlo nuevamente.

4.2. Actividad 2: Determinacin de cenizas de una muestra de harina de pescado


Tabla 2: resultados obtenidos de las diferentes mesas del
Laboratorio.
Mesa

W .crisol

W .crisol +m .

W .crisol +cenizas

W .m .h

W .cenizas

23.0972

25.1038

23.4793

2.0066

0.3821

18.1813

20.1828

18.5624

2.0015

0.3811

33.0304

35.0417

33.4246

2.0113

0.3942

33.9633

35.9748

34.3494

2.0115

0.3861

34.5379

36.5638

34.9421

2.0259

0.4042

32.8930

34.9110

33.2755

2.0180

0.3825

Cuadro 2: fuente propia

Clculo del % de Cenizas (base hmeda) presente en cada muestra


representativa de harina de pescado
de cenizas=

W .cenizas
100
W .m . h

Tabla 3: porcentaje de cenizas para las diferentes muestras,


por mesa.
Mes

W .m .h

W .cenizas

cenizas

2.0066

0.3821

19.0422 %

2.0015

0.3811

19.0407 %

2.0113

0.3942

19.5993 %

2.0115

0.3861

19.1946 %

2.0259

0.4042

19.9516 %

2.0180

0.3825

18.9544 %

Cuadro 3: fuente propia

Estimacin del porcentaje de cenizas promedio


6

cenizas promedio= ( de cenizas de la mesai) x


i =1

1
6

cenizas promedio=19.2971

Calidad de la medicin analtica


desviacin estndar = 0.3946 (muy buena precisin)
coeficiente de variabilidad = 2.0449%
Intervalo de confianza: con un 95% de confianza
ts
I . C .= cenizas prom .
n
I . C .=19.2971

2.57 x 0.3946
I . C .= [ 18.8831 ; 19.7111 ]
6

Estimacin de errores
Tabla 4: errores presentes en el anlisis
Mes

cenizas

Error

Error

absoluto

relativo

19.0422 %

0.2549%

1.3209%

19.0407 %

0.2564%

1.3287%

Error medio

19.5993 %

0.3022%

1.5660%

19.1946 %

0.1025%

0.5312%

19.9516 %

0.6545%

3.3917%

18.9544 %

0.3427%

1.7759%

0.3189%

Cuadro 4: fuente propia


Discusin:
Segn (Bolaos, 2013), la harina de pescado contiene en promedio un 20% de cenizas,
sin embargo, este porcentaje puede variar en funcin del tipo y alimentacin del pez.
Para nuestros resultados se obtuvo un 19.7921% de cenizas. Segn (Rodriguez, 2005) la
disminucin del porcentaje de cenizas se puede deber al tipo de pez o a la prdida de
Ca, P y compuestos orgnicos voltiles por estar sometidos al calor. Ello podra explicar
el pequeo valor menor al promedio. Sin embargo, es bueno resaltar que se observa una
muy buena precisin, por el bajo valor de la desviacin estndar y el coeficiente de
variabilidad.
4.3. Actividad 3: Extraccin de antocianinas del maz morado en un equipo
extractor Soxhlet
Luego del proceso de extraccin se obtuvo como resultado la antocianina separada de
los dems componentes de la mazorca del maz morado, como de la Tiamina,
Riboflavina, Niacina, A. Ascrbico. Como se sabe las antocianinas son pigmentos
hidrosolubles que se hallan en las vacuolas de las clulas vegetales y que otorgan el
color rojo, prpura o azul a las hojas, flores y frutos; en el caso del maz una coloracin
morada. Al ser hidrosoluble, los solventes suelen ser agua destilada y solucin etanlica.
Sin embargo, no se pudo hacer una cuantificacin del rendimiento de extraccin debido
a que el dato del peso de la sustancia extrada no se determin en el laboratorio.
4.4. Actividad 4. Digestin de una muestra orgnica en el digestor kjeldahl
En una digestin va hmeda, la muestra es oxidada con cido sulfrico, catalizadores
qumicos y temperaturas altas en un digestor; el carbono, hidrgeno, oxgeno que pueda
contener se gasifican y se emiten al exterior como dixido de carbono, agua, etc. Si la
muestra est compuesta de nitrgeno amnico y amdico se convierte cuantitativamente
en in amonio; las bases nitrogenadas tambin pueden ser consideradas como amoniaco.

Los nitrgenos inorgnicos se transforman normalmente de forma directa en amoniaco


con disolucin de hidrxido sdico.

4.5. Actividad 5. Alcalinizacin, volatilizacin y neutralizacin del amoniaco.


Fundamento del proceso:
Se caracteriza por el uso de ebullicin, cido sulfrico concentrado que efecta la
destruccin oxidativa de la materia orgnica de la muestra y la reduccin del nitrgeno
orgnico a amonaco el amonio es retenido como bisulfato de amonio y puede ser
determinado in situ o por destilacin alcalina y titulacin.
El proceso se desarrolla de la siguiente manera:
Destilacin: Presentar el baln con la muestra digerida a un refrigerante por medio de
una trampa adecuada. Preparar un Erlenmeyer con H 3BO3 (sobre el cual se va a recoger
el NH3 destilado) y gotas de indicador, y colocarlo a la salida del refrigerante cuidando
que el extremo del mismo quede sumergido en la solucin cida. Antes de conectar
completamente el baln se va agregando con cuidado la cantidad necesaria de solucin
de NaOH como para neutralizar el cido sulfrico, primero sin agitar para que se
ubique en el fondo, y una vez agregado todo, conectar bien el baln, agitar para lograr la
mezcla (el medio se hace fuertemente alcalino que se detecta por formacin de un
precipitado pardo oscuro, dispersado por efecto de la ebullicin) y simultneamente se
comienza el calentamiento a ebullicin del contenido del baln. El indicador vira a azul
cuando empieza a destilarse el NH3 por arrastre en corriente de vapor. Se sigue
destilando hasta llegar al volumen necesario en el erlenmeyer colector. Una vez
alcanzado dicho volumen, se retira el erlenmeyer enjuagando dentro del mismo el
extremo del refrigerante con AD, para no perder nitrgeno y luego se apaga el
calentamiento.
Titulacin: El destilado se valora con solucin de H 2SO4 0.2 N, hasta lograr el viraje
del indicador al color inicial.
Clculos:
Protena total % = (VMuestra - VBlanco) x NAcido x 0.014 x F x 100/gMuestra

Siendo: V Muestra: ml de cido gastados en la valoracin de la muestra

V Blanco: ml de cido gastados en la valoracin del blanco


N cido: normalidad del cido sulfrico0.014: peso del meq de nitrgeno, en g
F: factor de conversin de nitrgeno a protena
g muestra: peso en g de la muestra
En los clculos para convertir nitrgeno a protenas,
usar el factor 6,25 para carnes, 5,7 para cereales y soja
y 6,38 para leche y derivados.
Partes del equipo:
El aparato debe construirse completamente con vidrio
duro. Se tiene el baln de digestin y destilacin A, el
generador de vapor B, que es un baln de Kjeldahl. La
alargadera de destilacin C, sirve para retener gotitas
y para introducir el lcali y el vapor en el baln A. El
tubo D, provisto de un embudo en su extremo
superior; sirve como vlvula d seguridad para el
baln B y permite la reposicin de agua. El tubo de
salida I, tiene un orificio en el punto K para evitar obstrucciones por el vapor que se
condensa. El refrigerante L, est dispuesto de modo que la extremidad inferior del tubo
refrigerante J, cortada a bisel, se sumerja en la solucin del recipiente de absorcin o
matraz M.

5. Conclusiones
-

La mufla es el equipo adecuado para incinerar y quemar muestras de laboratorio.


La estufa nos permite determinar porcentaje de humedad y secar nuestra muestra.
El porcentaje de cenizas promedio en la harina de pescado fue 19.2971%.
La determinacin de cenizas tiene muy buena precisin y exactitud.
Se produjo probablemente un error indeterminado para la determinacin de

humedad.
El extractor Soxhlet es til para la extraccin de productos naturales
La extraccin con Soxhlet es eficiente al usar la misma cantidad de solvente pero

lenta, 6-24 horas.


La muestra est en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente en

la extraccin con Soxhlet.


La extraccin se realiza con el disolvente caliente, as se favorece la solubilidad de

los analitos.
La digestin Kjeldahl es la etapa que ms demora.

La digestin Kjeldahl es un proceso unitario, pues se hace un anlisis qumico.


Despus del proceso de digestin, se separa el bisulfato del amonio.
El mtodo Kjeldahl es apropiado para varios tipos de productos, tiene alta fiabilidad

y es usado como mtodo de referencia respecto a otros procedimientos.


Una de las desventajas del mtodo de Kjeldhal es que en l interfieren compuestos

nitrogenados no proteicos, adems del uso de catalizadores txicos o caros.


La destilacin por Kjeldahl es un mtodo de separacin de mezclas ampliamente
utilizado; se puede utilizar para la obtencin de esencias o la purificacin de ciertas
sustancias, as como para extraer esencias de distintas flores, frutos y compuestos
orgnicos para crear perfumes y productos.

6. Recomendaciones
En el caso de la extraccin con el extractor Soxhlet, a pesar que el funcionamiento
del instrumento puede realizarse sin que un operario lo est manipulando, estar
presente en el momento de su funcionamiento ya que se tiene que estar pendiente
del reflujo siempre por la peligrosidad de los disolventes, subida de presiones de
agua de la red o que se suelten los tubos.
Se recomienda adems una supervisin moderada de los instrumentos de
laboratorio, para evitar errores determinados o indeterminados en nuestros
resultados. Asimismo, se recomienda emplear distintos tipos de harina, para poder
comparar cul de ellos posee mayor aporte de minerales a nuestro organismo.

7. Referencias bibliogrficas
-

Bernal de Ramrez, I. (1993). Anlisis de alimentos. Coleccin Julio Carrizosa


Valenzuela, No 2. Academia Colombiana de ciencias exactas, fsicas y naturales.
Bogot, Colombia. (1993). Consultado el 30 de Agosto de 2016.

Bolaos, N. (2013). Qumica de Alimentos (Segunda ed.). Costa Rica: Universidad


Nacional de Costa Rica.142 pp. Consultado el 30 de Agosto del 2016.

Casado, E. (2012). OPERACIONES BASICAS LABORATORIO GM 12 CF (Tercera


ed.). Espaa: Paraninfo.344pp. Consultado el 30 de Agosto del 2016.

Romero N. (2007). Mtodos de anlisis para la determinacin de nitrgeno y


constituyentes nitrogenados en alimentos. Captulo 15. FAO. (Octubre 2007)
Consultado el 30 de Agosto de 2016.

(2011) Gua no: 3.2. Determinacin de protena bruta por el mtodo de Kjeldahl.
Departamento de ciencias bsicas. Universidad de Bogot Jorge Tadeo Lozano.

Consultado el 30 de Agosto de 2016.


Garca Martnez, Fernndez Segovia. (2012). Determinacin de protenas de un
alimento por el mtodo de Kjeldahl. Valoracin con un cido fuerte. Universidad
Politcnica de Valencia, http://hdl.handle.net/10251/16338. Consultado el 28 de
Agosto de 2016

Gomez, L. (2001). Sistema de mejora continua de la calidad en el laboratorio


(segunda ed.). Espaa: Universidad de Valencia.200pp. Consultado el 30 de Agosto
del 2016.

Revista Recitela, A. d. (2001). Termodinmica Qumica. Primera ed. Colombia:


Revisiones de la ciencia. Vol. 1.161.pp. Consultado el 30 de Agosto del 2016.

Rodriguez, C. (2005). Base de la Produccin de Animales. (Primera, Ed.) Espaa:


Universidad de Sevilla.512 pp. Consultado el 30 de Agosto del 2016.

Yeimmy Peralta. (2010). Operaciones y Procesos. Universidad Nacional Abierta y a


Distancia. Revisado el 28/08/2016. Sitio web:
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/332569/Operaciones_Unitarias.pdf.
Consultado el 28 de Agosto de 2016
Juan Carlos Palma (2016). Gua de prcticas de laboratorio Qumica Analtica.

Universidad Nacional Agraria La Molina. Consultado el 28 de Agosto de 2016


Weiniger, S. (1988). Qumica Orgnica. Espaa: Bacerlona: Reverte. Consultado el

31 de Agosto de 2016
Ocampo, R. (2008). Curso prctico de qumica orgnica. Espaa: Universidad de
Caldas. Consultado el 31 de Agosto de 2016

8. CUESTIONARIO
8.1. Cul es el ttulo, propsito e hiptesis de la Prctica 1?
La prctica se denomin Procesos y operaciones unitarias en el laboratorio, se realiz
con el propsito de realizar una o ms operaciones y procesos unitarios y explicar los
principios fisicoqumicos que los sustentan. La hiptesis a comprobar fue: que las
operaciones unitarias y los procesos unitarios estn sustentados en principios
fisicoqumicos y en diferentes propiedades a los cuales se recurre para asegurar la
separacin de las sustancias que conforman una mezcla.
8.2. Cree usted que ha logrado esa competencia?
S se logr cumplir con el propsito; ya que se reforzaron los conceptos de operaciones
y procesos unitarios, adems de que se lograron identificar las propiedades o
caractersticas de las sustancias para luego hacer uso de un adecuado mtodo especfico.

8.3.

Cmo confirmara usted que logr dicha competencia?

Para asegurar que se ha realizado la separacin de las sustancias que conforman la


mezcla de forma exitosa, se puede reaccionar estas sustancias separadas con otros
componentes o con un indicador, el cual confirmar que el proceso se ha realizado con
xito, pues si no fuera as, no reaccionaran o no adquiriran un color o forma
caracterstica
8.4. Cmo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?
En base a las normas de la calidad analtica, se puede demostrar que mi trabajo es
confiable obteniendo una desviacin estndar lo ms prxima a cero; verificando que el
error absoluto y relativo sean lo menor posible; por ltimo, determinando una buena
precisin y exactitud con los intervalos de confianza.
8.5. Cmo demuestra usted que trabaj de forma segura?
Se demuestra haber realizado los experimentos de forma segura, al seguir las
instrucciones de las Buenas Prcticas de Laboratorio, normas de seguridad y de gestin
ambiental, pues as se minimiza el riesgo de accidentes y se obtienen resultados
confiables. Por ejemplo, se utilizaron todos los materiales y equipos adecuados; se
mantuvo los equipos de calor alejados de material inflamable, manteniendo tambin una
toalla en cada mesa para evitar derrames; la vestimenta y peinado de los alumnos era la
correcta, protegidos por los guardapolvos; y se prefiri que solo la profesora o el tcnico
de laboratorio manipularan ciertos equipos debido a la delicadeza de estos, adems de la
inexperiencia de los estudiantes.
8.6. Cmo demuestra usted que cuid el ambiente en el laboratorio?
En el transcurso de la prctica se respet los recipientes para la disposicin de residuos
lquidos y slidos; as como al momento de culminar la prctica se cerraron los caos,
los cuales son los suministros de agua y se desconectaron los equipos para evitar
desperdiciar la energa elctrica.
8.7. Establezca la diferencia principal entre operacin unitaria y proceso unitario;
ponga por lo menos dos ejemplos de cada uno
Las operaciones unitarias son procedimientos de naturaleza fsica donde no ocurren
reacciones qumicas, mientras que los procesos unitarios son procedimientos de
naturaleza qumica donde ocurren reacciones que alteran la estructura de la materia.
Operacin unitaria: cristalizacin, filtracin

Proceso unitario: electrlisis, polimerizacin

8.8. Cul es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de
sus objetivos y de su material de fabricacin?. Rangos de temperatura

Equipo

MUFLA

Diferencia
Permite calcinar e
incinerar las muestras

Material

Porcelana

Rango de T C
Desde los 200
hasta los 1500 C

Cmara interna:
ESTUFA

Permite eliminar la

aluminio

de secado

humedad de la muestra

Cmara externa:

Hasta los 350C

acero

Cuadro 5: caractersticas de cada equipo trmico. Fuente: elaboracin propia.

8.9. Qu es un extractor Soxhlet, cules son sus partes y para qu se usa?


El extractor Soxhlet es un material de vidrio que se utiliza para la extraccin de
compuestos contenidos en un slido, a travs de un solvente afn.

Tpicamente, para una extraccin Soxhlet se requiere que el compuesto deseado tiene
solamente una solubilidad limitada en un solvente.
1 : buzo / agitador / granallas o esferas

2 : baln
3 : Brazo para ascenso del vapor
4 : Cartucho de extraccin o cartucho Soxhlet
5 : muestra (residuo)
6 : entrada del sifn
7 : descarga del sifn
8 : adaptador
9 : refrigerante (condensador)
10: entrada de agua de refrigeracin
11:

salida de agua de refrigeracin

El mtodo es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han


sido sometidos a tratamiento trmico, ya que por medio de esta tcnica se puede
determinar la concentracin de la materia grasa cruda o extracto etreo libre. De
acuerdo con esto, se puede deducir que ste equipo de ensamblaje es utilizado por las
industrias alimenticias para controlar el nivel de calidad de sus productos y garantizar
una buena calidad de salud a las personas que lo ingieren.
La extraccin de Soxhlet es especialmente til en el aislamiento de productos naturales
existentes en tejidos de animales o plantas con un contenido de agua elevado y para
lixiviar compuestos orgnicos de sales inorgnicas.
8.10. Quin fue Kjeldahl y cul fue su aporte cientfico?
Kjeldahl fue un qumico dans, quien desarroll un mtodo de anlisis qumico para
determinar la cantidad de nitrgeno en ciertos compuestos orgnicos. El mtodo
Kjeldahl corresponde a una digestin cida donde el nitrgeno (N) total es convertido a
NH4 y luego se analiza el NH4 mediante colorimetra. El mtodo, efectivamente
subestima los contenidos de nitrgeno que puedan existir en forma inorgnica o en
forma de nucletidos, sin embargo, estos niveles son bastante bajos (Simonne et al
1997).
8.11. Quin fue Soxhlet y cul fue su aporte cientfico?

Soxhlet fue un qumico alemn especializado en la qumica de los alimentos; su aporte


cientfico fue el invento del extractor Soxhlet; el cual es un material utilizado para la
extraccin de compuestos contenidos en un slido.
8.12. Qu material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una mufla,
cual es la explicacin para esa diferencia?
Para una estufa se puede usar una placa petri o un crisol, el primero se puede usar
porque es resistente a temperaturas moderadas alrededor de los 100C- y el vidrio por
el cual est compuesto no se rompa. Sin embargo, en la mufla solo se puede emplear
crisoles de porcelana, debido a su gran resistencia a altas temperaturas.
8.13. Cul es la composicin de qumica de una mazorca de maz morado?
Segn la pgina de Inkanat, la mazorca de maz morado contiene entre 7.7 a 13% de
protenas, 3.3% de aceites, 61.7% de almidn. Adems tambin contiene P, Fe, Vit. A,
Tiamina, Riboflavina, Niacina, A. Ascrbico, y antocianinas.

8.14. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo sus partes del
material desecante. Explique qu funcin cumple y ponga un ejemplo de
higroscopicidad.

La llave de descompresin, permite igualar las presiones dentro y fuera del


recipiente en el transcurso del tiempo.
Cmara superior: lugar donde se colocan los slidos a desecar.

Cmara inferior: lugar donde se coloca la sustancia higroscpica


La sustancia higroscpica suele ser silicagel o KCl.
Cumple la funcin de extraer la humedad de los slidos, y evitar (mientras se
encuentre en la cmara superior) que vuelva a captar agua. Tambin es un
complemento de las estufas. En el desecador se colocan las muestras calientes
hasta su total enfriamiento.
Ejemplo de higroscopicidad: al colocar una placa petri con harina de trigo en
la cmara superior del desecador y este es cerrado; con el transcurso de las
horas ir perdiendo humedad que ser captada por el NaCl. (agente
higroscpico) (Casado, 2012)
8.15. Cul es la diferencia entre digestin va seca y va hmeda?; Qu los hace
similares y qu los diferencia desde el punto de vista qumico y desde el punto
de vista de la separacin? En qu casos se usa?
La similitud entre ambos tipos de digestin es que la muestra para el anlisis es slido.
La digestin por va seca consiste en calcinar la muestra a temperaturas altas, es ms
rpido y tiene una exactitud aceptable; mientras que la digestin hmeda consiste en
realizar una oxidacin de la materia orgnica, utilizando cido. Adems este mtodo se
emplea para la determinacin de elementos voltiles.
La digestin por va hmeda se utiliza en el anlisis de determinados elementos
(Nitrgeno, Azufre)
La digestin por va seca se puede emplear en materiales vegetales con alto contenido
de silicatos.

9. ANEXO
A) Filtracin
Es una operacin unitaria que se realiza para separar el componente lquido de una
mezcla, de otro slido prcticamente insoluble en aquel y cuyas partculas flotan en
la superficie o se mantienen en suspensin durante un tiempo relativamente
prolongado.
La filtracin es un proceso para separar un slido suspendido o flotante en el lquido
en que est suspendido y al hacerlos pasar, a travs de un medio poroso por el cual,
el lquido puede penetrar fcilmente. La filtracin es un proceso bsico en la
industria qumica que tambin se emplea para fines tan diversos como la
preparacin de caf, la clarificacin del azcar o el tratamiento de aguas residuales.

Fig. 1. Filtracin. Fuente: propia.

B) Decantacin:
La decantacin es una operacin unitaria ya que solo
existen cambios netamente fsicos. Se usa este mtodo en caso de que
las sustancias a separar sean lquidos no miscibles (prcticamente
insolubles) entre s, es decir, que constituyen una mezcla.
Si tenemos una mezcla formada por agua y arena, podemos
separarla por decantacin, pues la arena es prcticamente
insoluble en el agua y se deposita en el fondo del recipiente en
que se encuentra la mezcla, despus de un tiempo relativamente
breve. En este caso se pueden utilizar dos vasos de precipitados y
un agitador de vidrio.
La decantacin tambin se puede hacer por succin. En este caso,
el lquido se extrae con un gotero o con una bomba de succin, en
dependencia del volumen del lquido contenido en la mezcla.
C) Destilacin fraccionada
Es usado cuando se tiene una mezcla de lquidos y uno

Fig. 2. Decantacin. Fuente:


propia.

de ellos es ms voltil, por ende tiene menor p.e y


mayor presin de vapor. Este tipo de destilacin usa adems del equipo de
destilacin simple una columna de refrigeramiento. La columna de refrigeramiento
sirve para dar una mayor rea para el intercambio de calor entre el vapor ascendente
(ms caliente) y el condensado descendente (ms fro). El producto de esta
destilacin ser mucho mayor del que es ms voltil hasta cuando la temperatura
este cerca de su respectivo p.e.

Fig. 3. Destilacin. Fuente:


propia.