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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE


BIOTECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA

MANUAL DE LABORATORIO DE
BIOSEPARACIONES
PRCTICAS DE LABORATORIO.

ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
REVISION 2016
Guillermo Marn Mezo
Gabriela Gonzlez Chvez
Ruiz Hernndez Gustavo

PRLOGO.
Una de las actividades ms importantes en la industria est enfocada a los
procesos ya sean qumicos, fsicos o biolgicos, estos procesos poseen una serie de
etapas u operaciones que son comunes entre s y a las cuales se les ha denominado
procesos de separacin. El conocimiento prctico de los procesos de separacin
conlleva a que el panorama de la utilidad y aplicacin de sus conocimientos se
expanda en el campo de la industria ya sea ambiental, alimenticia, biotecnolgica o
farmacutica.
El presente manual de prcticas tiene como objetivo introducir al estudiante a los
conocimientos de procesos de separacin y pretende que ste desarrolle habilidades
prcticas en el manejo de equipo; adems que se concientice de la influencia de las
variables de operacin en dichos procesos. Durante el curso se analizan los
procesos de separacin mecnica como centrifugacin, filtracin (filtro prensa y
rotatorio), procesos de membrana como es el caso de ultrafiltracin y microfiltracin.
Por otro lado, dentro de los procesos gobernados por el equilibrio se propone llevar
a la prctica procesos de evaporacin, destilacin, extraccin lquido-lquido,
extraccin slido-lquido y adsorcin, mientras que para las operaciones
concernientes a los procesos de acabado se realizarn sesiones prcticas de secado
y cristalizacin.
El laboratorio de bioseparaciones es un complemento importante para la mejor
compresin de las asignaturas tericas de bioseparaciones mecnicas,
bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones slido-fluido.

El aprendizaje es experiencia, todo lo dems es informacin.


Albert Einstein

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL


UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
ACADEMIA DE INGENIERA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRCTICA 1
CENTRIFUGACIN
I.

INTRODUCCIN.

El problema general de la separacin de slidos y lquidos, puede resolverse de distintas


maneras segn sea la naturaleza de los slidos y de la proporcin slido a lquido en la
mezcla que quiere separarse. Los mtodos de separacin que suelen aplicarse para la
separacin de fase slido-lquida, lquido-lquida pueden clasificarse como separaciones
mecnicas, las cuales se agrupan en dos clases generales:
a) Controlados por la mecnica de fluidos (centrifugacin, filtracin, tamizado)
b) No estn controlados por la mecnica de fluidos (tales como tamizado, precipitacin
elctrica, entre otros).
La centrifugacin es una operacin mecnica controlada por la mecnica de fluidos,
usada para separar los lquidos de los slidos (caldos biolgicos) y lquidos inmiscibles, se
suele utilizar cuando:
a) La concentracin de slidos o lquido en la alimentacin es baja (menor al 3%).
b) Cuando la diferencia de densidad entre los componentes de la mezcla sea muy
cercana.
c) Cuando el tamao de las partculas en suspensin sea muy pequeo.
Las centrfugas consisten en dispositivos de sedimentacin que utilizan un campo
centrfugo en lugar de un campo gravitatorio. El campo centrfugo origina que la diferencia
entre la densidad de los slidos y el lquido, se incrementa por la accin de las fuerzas
centrfuga que se generan por las altas velocidades de rotacin de los equipos que se
emplean. Este campo centrfugo se genera cuando un objeto gira alrededor de su eje a muy
altas velocidades, este movimiento hace que la partcula cambie constantemente de
direccin, lo que causa la separacin de la fase pesada en las paredes de la centrfuga y la
fase ligera la enva hacia la parte superior (Figura 1.1).
El uso de centrfugas permite obtener tiempos de sedimentacin ms cortos, este efecto
se da por una modificacin de la velocidad de sedimentacin de las partculas, ya que esta
depende solamente de las caractersticas de la partcula (dimetro, densidad, forma, etc. )
y del lquido en que se encuentra suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza
centrfuga se obtienen por la anulacin de las fuerzas involucradas en la sedimentacin
libre (fuerza de flotacin, friccin, browniana, etc.) que frenan el desplazamiento de la
partcula en el lquido.

Figura 1.1 Diagrama de una separacin por centrifugacin. a) Entrada de la suspensin de alimentacin inicial,
b) Separacin por diferencia de densidades, c) separacin de lquidos inmiscibles.

Las centrifugas pueden clasificarse, en dos grupos:


a) Equipo de Centrifugacin-Filtracin (cesta perforada tipo filtro)
b) Equipos de Sedimentacin centrfuga (cesta sin perforar)
FUNDAMENTO
La fuerza desarrolla por la accin centrifuga viene dada por la ecuacin 1.1 y la
ecuacin 1.2 expresa la fuerza de gravedad sobre una partcula, al relacionar las dos
expresiones se obtiene el nmero de veces que la fuerza centrfuga supera a la fuerza de
gravedad. Esta relacin se denomina FACTOR CENTRIFUGO (G) o FUERZA G, el cual
nos permite evaluar la eficiencia de una centrifuga operada bajo estas condiciones al
compararla con el proceso regulado por la gravedad.

Fc mR 2
Fg mg
Fc
mR 2
R

Fg
mg
g

(1.1)
(1.2)

2N
60

R 2N
G
0.001118 RN 2

g 60

(1.3) Sistema Internacional

G 0.00034 RN 2

(1.3) Sistema ingls.

Fc. Fuerza centrfuga (kg m/seg2)


m. Masa del objeto (kg)
R. Radio de giro del tazn o cesta (m)
. Velocidad angular (rad/seg, seg-1)
N. Velocidad de giro del tazn (rpm, revoluciones por minuto)
g. Aceleracin de la gravedad (9.81 m/seg 2)
G. Factor centrfugo o fuerza G (adimensional, generalmente se expresa en tantas g`s).

En la separacin de fases por centrifugacin, el grado de separacin est limitado por


la velocidad de sedimentacin de las partculas y por las caractersticas fsicas del equipo,
ambas propiedades tanto de la suspensin a tratar como del equipo a utilizar se relacionan
en la siguiente expresin:
Q vt

(1.4)

Q, flujo volumtrico mximo para un dimetro de partcula definido (m 3/s)


vt. Velocidad de sedimentacin terminal de una partcula en un campo gravitacional (m/s)
, rea equivalente de una centrifuga (m 2)
El factor , es una caracterstica de la centrifuga misma y no del sistema a separarse.
El rea equivalente puede usarse como medio de comparacin entre centrfugas.
Representa la superficie de la seccin transversal de un sedimentador que removiera
partculas del mismo dimetro que las separadas en la centrifuga, cuando su proporcin
volumtrica de alimentacin fuera igual a la de la centrfuga. El factor es caracterstico
para cada tipo de centrfuga.
II.

ACTIVIDADES PREVIAS.
1. Investiga las expresiones matemticas de la velocidad de sedimentacin para
rgimen laminar, rgimen transicin y rgimen turbulento y el intervalo de dimetro
de partcula que se establece en cada rgimen.
2. Describe el mtodo experimental para determinar la velocidad de sedimentacin
(velocidad terminal o velocidad de precipitacin) y en que se emplea el valor de la
velocidad de sedimentacin.
3. Diferenciar entre sedimentacin libre y sedimentacin impedida.
4. Describe el funcionamiento de cuatro equipos centrfugos.
5. Define a que se refiere el concepto de factor de forma, en qu situacin se emplea
y enlista 5 ms comunes (incluyendo el valor que toma).
6. Investiga la expresin matemtica para el rea equivalente de la centrifuga tubular
y centrifuga de discos.
7. Realiza un cuadro comparativo de parmetros fsicos de cada centrifuga
mencionada en el inciso 4 (dimetros de tazn, dimetros internos, factor G,
concentracin de slidos, entre otros).
8. Investiga bajo qu condiciones es vlida la ecuacin 1.4.

III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un equipo centrfugo, as como discutir las variables
que afectan en la obtencin de un producto.
OBJETIVOS PARTICULARES.

Reconocer los elementos que componen una centrfuga de discos.


Evaluar el factor centrfugo y factor sigma de la centrfuga de discos y compararlos
con datos empricos.

IV.

Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin del producto de


inters, y explicar los factores que afectaron en estos valores.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL
3 Vasos de precipitados de 5 L
1 cronometro
1 probetas de 1L
1 probeta de 500 mL
1 recipiente de 10 L o 20 L
1 extensin elctrica
1 Juego de llaves para la centrifuga
1 agitador
10 matraces aforados de 50 mL
2 pipetas de 1 ml, 5 mL
20 tubos de ensayo
1 gradilla
1 Vernier
Propipeta
V.

EQUIPO
1 Centrifuga Westfalia
1 Bomba peristaltica
1 Turbidimetro
1 Estufa
1 Densimetro 0.9-1.1

REACTIVOS
10 L a 20 L de H2O fra
Levadura o decalite o
almidn
Solucin
de
Benzal

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Seleccionar el material en polvo que forme una solucin heterognea sedimentable.


2. Preparar soluciones porcentuales (m/v) desde 0.005% a 2.5% (curva tipo). La
cantidad de solucin deber ser mayor de 20 mL.
3. Registrar para cada una de las soluciones la lectura del turbidimetro. El turbidimetro
reporta NUT (nmero de unidades de turbidez). NOTA: Solicitar la ayuda del
profesor para verificar el funcionamiento del turbidimetro.
4. Relacionar en una grfica el porcentaje de slidos (m/v) vs. NUT. Obtener de la
regresin lineal la ecuacin de la pendiente y la ordenada, expresarla como:
Concentracin (%m/v) =m* NUT + b, verificar el valor de R 2, para asegurar que el
ajuste lineal es adecuado.
5. Establecer el porcentaje de slidos de la solucin a trabajar (el porcentaje ser
recomendado por el profesor a cargo, el cual depender de las caractersticas de la
centrfuga), de manera que se determinen las caractersticas de la solucin de
acuerdo a la tabla 1.1
Tabla 1.1 Caractersticas de la solucin.
Solucin
Densidad de la solucin ( sol)
Turbidez
Dimetro promedio de la partcula (Dp)
Densidad del slido (s)
Densidad del fluido ()
Viscosidad del fluido ()
Factor de forma ()
Velocidad de sedimentacin

Unidades
g/cm3
NUT
cm
g/cm3
g/cm s
cm/s

NOTA: Las propiedades del slido y del fluido pueden ser registradas de una referencia bibliogrfica, en el caso de que
no se cuente con estos datos, omitir las propiedades fsicas y determinar la velocidad de sedimentacin del slido en el
fluido de manera experimental. Llevar a cabo esta experimentacin de acuerdo a lo investigado en las actividades
previas.

6. Llevar a cabo el reconocimiento fsico de la centrfuga de discos (Ser


responsabilidad del profesor explicar el desarmado, armado, funcionamiento y
precauciones que deben considerarse para la operacin de la centrfuga). No operar
si no se encuentra el profesor en la sesin experimental.
7. Realizar el llenado de la Tabla 1.2

Tabla 1.2 Caractersticas de la Centrfuga de Discos.


Marca
Material de Fabricacin
Velocidad de giro, N
rpm
Radio del tazn de giro, R
m
Radio interno de disco, Ri
m
Radio externo de disco,
m
Ro
Nmero de discos, n

Angulo de disco,
Factor G
Rad/s, s-1
Velocidad angular,
m2
rea equivalente,
Flujo
volumtrico
m3/s
mximo, Q

Figura 1.2. Esquema de una centrifuga de discos.

8. Ensamble las mangueras a la entrada y salidas del equipo centrfugo, de acuerdo a


las precauciones mencionadas por el profesor para el funcionamiento del equipo
encienda la centrfuga. Esperar unos minutos para que el motor alcance la velocidad
de giro de la centrfuga.
9. Antes de conectar la bomba llevar a cabo diferentes lecturas de flujo volumtrico
que proporciona la bomba peristltica, de manera que se pueda comparar con el
flujo volumtrico mximo calculado de la ec. 1.4, de esta manera se asegura que la
solucin de levadura (decalite o almidn) se podr separar sin ningn problema.
10. Una vez que se regula la velocidad de la bomba peristltica, comenzar la
alimentacin al equipo centrifugo, tener a la mano, cronometro, probetas de 1 L,
recipientes de 5L y bomba peristltica.
11. Registrar el tiempo que tarda el agua en salir y el volumen de fluido que se ocupa.
Este dato se reporta como tiempo de residencia y volumen ocupado en el tazn.
12. Llevar a cabo la preparacin de la solucin a separar (entre 5 y 10 L, el volumen
ser definida por el profesor), considerar que se tomarn muestras de 25 mL del
clarificado a intervalos de 1 min aprox. (esta cantidad pude variar dependiendo del
flujo que se fij y el volumen). Al comenzar con la alimentacin de la solucin,
registrar el tiempo de residencia y comenzar con la toma de muestras de clarificado.
Llenar la tabla 1.3
Tabla 1.3 Registro de turbidez del clarificado.

Tiempo (s)

NTU

13. La solucin deber mantenerse en agitacin homognea.


14. Detener la centrfuga una vez que se haya pasado toda la solucin o el clarificado
sea muy turbio.
15. Realizar el registro de la tabla 1.4.
Tabla 1.4 Registro de resultados.
Tiempo de operacin
Masa hmeda de los slidos retenidos
Volumen del clarificado
Humedad del slido
Masa seca de los slidos recuperados
Porcentaje de recuperacin
Rendimiento (g de slidos recuperados/L de
solucin, mL de clarificado/ L de solucin)
Productividad (g de slidos/ L de solucin s,
mL de clarificado/ L de solucin s)

Unidades
s
g
L
g
%
g/mL
g/mLs

16 Manejo de slidos. Deber realizarse un manejo de los slidos generados durante


la prctica.
El profesor o tcnico docente informar cual deber ser este.
17 Realizar el armado de la centrfuga, llenar el tazn con solucin de benzal al 1%.
VI.

RESULTADOS.

1. Reportar los resultados de las tablas 1.2, 1.3.


2. Realizar la grfica de concentracin de slidos (variable dependiente) vs. Tiempo
(variable independiente).
3. Reportar los resultados de la tabla 1.4.
4. Reportar en los anexos el clculo de la velocidad de sedimentacin o la grfica de
sedimentacin del slido.
5. Reportar en anexos la curva tipo, indicando las caractersticas del instrumento de
medicin y las condiciones en las que se llev a cabo.
VII.

ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Realiza la comparacin de los parmetros fsicos de la centrfuga de discos
Westfalia utilizada con los parmetros fsicos reales de centrfugas.
2. En funcin a los objetivos planteados en la prctica, menciona las variables que
influyen en la recuperacin del producto de inters.

VIII.

REFERENCIAS.
1. Geankoplis C. (2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4
impresin, Mxico.
2. McCabe W. (2007) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 7
ed.
3. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinmica y Separaciones Mecnicas,
tomo II, IPN, Mxico.

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PRCTICA 2
FILTRO PRENSA
I.

INTRODUCCIN.

La filtracin es la separacin de slidos suspendidos en un lquido o gas mediante un


medio poroso que retiene los slidos y permite el paso del lquido.
La filtracin es una operacin mecnica, que por accin de un medio filtrante y un
gradiente de presin realiza la separacin de un slido en suspensin. La suspensin
circula a travs del medio filtrante en el cual se depositan los slidos presentes en el fluido,
formando un lecho de partculas, atreves del cual sigue circulando la suspensin a filtrar.
El filtrado pasa a travs de tres resistencias en serie:
1. La resistencia de las tuberas del equipo.
2. La resistencia de la torta.
3. La resistencia del medio filtrante.
Los tipos de filtracin son:

Filtracin de lecho profundo. Los slidos se depositan dentro del medio filtrante.
Filtracin con formacin de torta (convencional). Los slidos se depositan sobre el
medio filtrante formando una pasta.
Filtracin por membranas. No hay un depsito de slidos sobre la membrana, sino
una concentracin del caldo.

a)

b)

c)

Figura 2.1 Mecanismos de filtracin. a) Filtracin de lecho profundo, b) Filtracin con formacin de
torta c) Filtracin por membranas.

TIPOS DE PROCESOS DE FILTRACIN


Existen 2 regmenes bsicos en los que puede realizar el proceso de filtracin:
1. A diferencia de presin constante.
Durante el proceso de filtracin la diferencia de presin permanece constante y la velocidad
de flujo es mxima al comienzo de la operacin y disminuye conforme transcurre la misma.
2. A velocidad de flujo constante.
Al comienzo de la filtracin, la resistencia del medio filtrante es grande comparada con la
resistencia de la torta, ya que sta es delgada. En estas circunstancias, la resistencia
ofrecida al flujo es prcticamente constante, por lo que el proceso de filtracin se realiza a
una velocidad de flujo casi constante. Conforme aumenta la formacin de la torta se pierde
la velocidad de flujo constante y para mantenerla hay que variar los flujos de entrada y con
esto la diferencia de presin del proceso.
Resistencia del filtro
La resistencia del material del filtro (Rm) y la de la capa preliminar de la torta, se
combinan en una sola resistencia, que se conoce como resistencia del filtro y que se
expresa en funcin de un espesor ficticio de torta de filtracin. Este espesor se multiplica
por la resistencia especfica de la torta, obtenindose as, el valor numrico de la resistencia
del filtro.
Los factores que afectan la resistencia del filtro son: la diferencia de presin,
velocidad de flujo, tiempo de servicio del medio filtrante.
La resistencia del filtro es considerada constante mientras el filtro es nuevo y cambia
de acuerdo a un factor de ensuciamiento, por lo tanto, es importante determinarla
experimentalmente.
Disposicin de los medios filtrantes en el filtro prensa.
El medio filtrante se coloca sobre placas, de tal manera que sean los bordes de las
placas los que soporten al medio filtrante y al mismo tiempo, dejen un rea de la tela libre
lo ms grande posible para que pase el filtrado.
Las placas se disponen generalmente en forma horizontal, aunque con mayor
frecuencia cuelgan verticalmente, para as disponer de un rea suficiente para el proceso
de filtracin. Si se requiere un rea mayor para realizar el proceso se pueden usar ms
placas. Las placas se encuentran apretadas por tornillos o una prensa hidrulica y se
disponen en paralelo.
Al circular la suspensin, la torta se forma en el lado ms alejado de la placa. En
los primeros instantes de la filtracin, la cada de presin en el medio filtrante es pequea
y el proceso ocurre a velocidad aproximadamente constante. A medida que transcurre el
proceso crece la torta hmeda y el proceso transcurre a presin constante., situacin que
perdura en la mayor parte del ciclo de filtracin.

Una vez que el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con
torta, es necesario desarmar la prensa y extraer la torta.
Los factores ms importantes de que depende la velocidad de filtracin sern
entonces:

II.

La cada de presin.
El rea de filtracin.
La viscosidad del fluido a filtrar.
La resistencia de la torta ( m/Kg).
La resistencia del medio filtrante (Rm m -1).
ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Define un proceso de filtracin.


2. Qu tipos de filtros existen? Describe 4 equipos de filtracin con formacin de torta.
3. Realiza la grfica de un proceso de filtracin que opera a cada de presin constante.
Describe cada variable y la ecuacin que representa este modelo.
4. Realiza la grfica de un proceso de filtracin que opera a velocidad de flujo
constante. Describe cada variable y la ecuacin que representa este modelo.
5. Investiga cmo se determina grficamente el ndice de compresibilidad de la torta,
la resistencia del medio filtrante y la resistencia de la torta. Describe cada variable
y las ecuaciones que representan cada modelo.
6. Describir los conceptos de Capacidad de filtracin, rendimiento y productividad.
III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, as como revisar el proceso de
filtracin en un filtro prensa identificando las variables que estn presentes en la operacin.
OBJETIVO PARTICULAR.
Reconocer los componentes de un filtro prensa.
Elaborar un protocolo de funcionamiento del filtro prensa.
Determinar la resistencia del medio filtrante y la resistencia especfica de la torta.
Determinar los parmetros de desempeo del filtro prensa (Rendimiento,
productividad y eficiencia).
IV.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.
MATERIAL
Vernier
Tanque de alimentacin y filtrado
Esptula
Cronmetro
Flexmetro o regla
Charolas para pesar
2 vasos de precipitado 5L
2 vasos de precipitado 500 mL
Extensin elctrica trifsica

EQUIPO
Filtro prensa
Balanza granataria
Turbidimetro

REACTIVOS
Decalite

V.

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el filtro prensa es necesario considerar previamente las limitaciones y


las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.
Tabla 2.1 Caractersticas del equipo de filtracin.
Elemento

Descripcin

Unidades

Marca
Material de fabricacin
Tipo y caractersticas de la bomba
de alimentacin
Material del medio filtrante
Material de las placas y los marcos
Dimensiones de los marcos

cm

Dimetro del tanque de alimentacin

cm

Dimetro del tanque de filtrado

cm

2. Se deber revisar el armado correcto del filtro (el armado, funcionamiento y lavado
ser responsabilidad del profesor a cargo).
3. Realizar una corrida con agua para determinar el flujo de alimentacin y el flujo de
filtrado, verificando que no existan fugas.
4. Determinar la concentracin de la suspensin que se va a trabajar (a criterio del
profesor, se recomienda filtrar decalite al 3%)
5. Preparar la suspensin para la operacin. (Al criterio del profesor, se recomiendan
50L)
6. Iniciar la operacin, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de
operacin en la tabla 2.2.
7. Registrar la presin de la entrada y salida del sistema.
8. Detener la operacin, cuando:
a. Se termine la suspensin de alimentacin.
b. La presin llegue al mximo
9. Una vez que haya terminado la filtracin, completa los datos de la tabla 2.3.
SUGERENCIA: Toma una muestra de 30 mL de filtrado recolectado, medir con el
turbdimetro la NUT, compara el valor obtenido con el valor que se registrase para

agua y con la curva tipo realizada en la prctica de centrifugacin determina la


concentracin de soluto que este saliendo en el filtrado).
10. Limpiar el equipo.
11. Manejo de slidos. Deber realizarse un manejo de los slidos generados durante la
prctica. El profesor o tcnico docente informar cual deber ser este.
Tabla 2.2. Registro de datos de filtrado.
Tiempo
(min)

Altura del
lquido
filtrado (cm)

Volumen
filtrado (L)

Flujo (L/s)

Diferencia de
presin (kgf/cm2
o psi)

Tabla 2.3. Registro de los datos de filtracin.


Parmetro
Volumen filtrado
Concentracin de soluto
Masa de soluto agregado
Masa de Agua agregada
Nmero de marcos a emplear
rea de filtracin
Tipo de operacin (flujo o
velocidad variable)
Torta recuperada
Peso hmedo de la torta
recuperada
Peso seco de la torta
recuperada
Porciento de humedad de la
torta recuperada
Tiempo de operacin
Tiempo de armado
Tiempo de lavado y tiempos
muertos
% de recuperacin
Capacidad de filtracin
Rendimiento

Unidades

Valor
L
g/mL
g
g
cm2
L/s
g
g
g
%
min
min
min

%
L filtrado/min (volumen de
filtrado/tiempo del ciclo de
operacin)
g de slido/L de solucin

Parmetro
Productividad

Valor

Unidades
g de slido/L de solucin
min

Tabla 2.4. Registro del valor calculado de resistencias para filtracin intermitente.
Parmetro
Valor calculado
Resistencia del medio filtrante
Resistencia especfica de la torta
ndice de Compresibilidad*
*Si es que existiera ms de un valor de resistencia especfica de la torta a diferentes valores
de diferencial de presin.
VI.

RESULTADOS.

1. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Registrar los datos en la tabla
2.2 Graficar conforme el rgimen de operacin.
2. Graficar P vs. T, si la operacin es P constante entonces se grafica lo siguiente:
t/V vs. V. Si la operacin es a Caudal de filtrado constante, entonces se grafica lo
siguiente: P vs t.
3. Reportar los datos de la tabla 2.3 y 2.4
VII.

ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Analiza el comportamiento obtenido de las variables en funcin del tiempo,
estableciendo los parmetros o variables que influyen sobre ellas.
2. Con base a los resultados obtenidos en la Tabla 2.3 menciona las variables de
operacin o de la solucin que influyen en la capacidad de filtracin, porcentaje de
recuperacin, rendimiento y productividad.
3. Analiza el resultado obtenido de la Tabla 2.4 respecto al valor de la resistencia
especfica de la torta y del medio filtrante. Compralo con valores tericos de similar
naturaleza de manera que emitas una opinin del valor obtenido.

VIII.

REFERENCIAS.

1. Ibarz, A. Barbosa-Csanovas, G. (1999). Operaciones Unitarias en Ingeniera de


Alimentos. TECHNOMIC. 2. Ed. Mxico.
2. Geankoplis C. (2007) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4
impresin, Mxico.
3. McCabe W. (2007) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 7 ed.
Mxico
4. Tejeda A, Montesinos R. A. (2011) Bioseparaciones. Editorial Person. 2 ed. Mxico

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LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRCTICA 3
FILTRO ROTATORIO
I.

INTRODUCCIN.

La filtracin es la separacin de partculas slidas que por lo general se encuentran


suspendidas en un fluido (lquido o gas). La separacin se efecta mediante el paso del
fluido a travs de un medio filtrante o pared separadora sobre el que se depositan los
slidos. Las filtraciones industriales van desde un simple colado hasta filtraciones altamente
complejas.
El contenido de slidos en la alimentacin puede oscilar desde trazas hasta un
porcentaje muy elevado.
Debido a la enorme variedad de materiales que se han de filtrar y las diferentes
condiciones de operacin de los procesos se han desarrollado numerosos tipos de filtros
entre los que podemos mencionar a los filtros por gravedad, a presin, a vaco o
separadores centrfugos, pueden ser tambin continuos o discontinuos, dependiendo de
que la descarga de los slidos se realice de forma continua o intermitente.
En todos los filtros continuos de vaco, el lquido es succionado a travs de un medio
filtrante en movimiento sobre el que se deposita una torta de slidos, la torta se aleja de la
zona de filtracin, se lava, se seca por aspiracin y se descarga del medio filtrante para
reiniciar el ciclo con la entrada de otra carga de slidos en suspensin.
El tipo ms frecuente de filtro continuo de vaco es el filtro rotatorio., un tambor horizontal
que gira con una velocidad de 0.1 a 2 rpm en un depsito con la suspensin agitada. Un
medio filtrante (lona), cubre la superficie del tambor, que est sumergido parcialmente en
el lquido. Dentro del tambor principal se encuentra un segundo tambor con compartimentos
separados conectados por medio de tubera interna a un orificio situado en la placa de la
vlvula rotatoria.

Figura 3.1 Filtro Rotatorio.

En un filtro continuo, como el tambor rotatorio, la alimentacin, el filtrado y la torta


se mueven con velocidades continuas estacionarias, aunque el proceso consta de varias
etapas en serie (formacin de la torta, lavado, secado y descarga) en cada una de las cuales
las condiciones cambian de forma continua, sin embargo, la cada de presin a travs del
filtro durante la formacin de la torta se mantiene constante, por lo que podemos utilizar las
ecuaciones a presin constante para filtracin discontinua con algunas modificaciones.
En la filtracin continua, la resistencia del medio filtrante suele ser despreciable en
comparacin con la de la torta, por lo que, si t es el tiempo requerido para la formacin de
la torta, entonces:
=

(3.1)

Donde V es el volumen de filtrado recogido (en m 3) el tiempo t (en segundos) y Kp/2 es la


pendiente de la recta al graficar t/V contra V.
En un filtro de tambor rotatorio, el tiempo de filtracin t es inferior al del ciclo total tc, en una
cantidad igual a
=

(3.2)

Donde f es la fraccin del ciclo usada para la formacin de la torta o tambin la fraccin de
inmersin del tambor en la suspensin.
La velocidad de flujo para el filtro rotatorio se obtiene con la siguiente ecuacin:
1
2

2()
=
=[
]

(3.3)

Donde A es el rea de filtracin en m 2, es la presin de vacio en N/m 2, es la viscosidad


del fluido en Pa*s, es la resistencia especfica de la torta en m/kg y c s es la concentracin
de la suspensin en kg/m 3.
Cuando se usan tiempos de ciclos cortos o la resistencia del medio es relativamente grande
se incluye el trmino de resistencia del filtro y la ecuacin se convierte en:

2 ()

2
+ [ 2 +
( )]

1
2

(3.4)

Donde Rm es la resistencia del medio filtrante al flujo de filtracin en m -1.


II.

ACTIVIDADES PREVIAS.
1. Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de
filtracin continua.
2. Explique cules son las variables a controlar para el proceso de filtracin continua.
3. Investigar cmo se seleccionan y de qu material son las mallas de filtracin
continua.
4. Investiga a que se refiere un ciclo de filtracin en equipos de filtracin continua.
5. Menciona ventajas y desventajas de filtro rotatorio en comparacin con el filtro
prensa.

6. Investiga aplicaciones actuales de los filtros rotatorios continuos.


III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Analizar y comprender los principios fundamentales de la filtracin al operar un filtro
rotatorio a nivel piloto.
OBJETIVO PARTICULAR.
Identificar los elementos que componen el equipo.
Investigar aplicaciones de la filtracin continua.
Establecer las condiciones de filtracin para la obtencin de una cantidad
determinada de filtrado.
Realizar una comparacin con el uso del filtro prensa.
IV.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL
Flexmetro
Cronmetro
Recipientes de plstico de 20 L
Agitador
Extensin elctrica
Vasos de precipitado de 5 L
Charola de aluminio
Charola de aluminio
V.

EQUIPO
Filtro rotatorio
Horno de secado.

REACTIVOS
Decalite
Agua

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin.


Para llevar a cabo este punto llenar la siguiente tabla.

ELEMENTO
Filtro rotatorio (marcamodelo)
Material de medio filtrante
Velocidad del tambor
Bomba de vaco (marca,
modelo y potencia)
Dimensiones del tambor
Fraccin sumergida del
tambor
Dimensiones de tanque de
filtrado (dimetro, altura)

Tabla 3.1. Descripcin del equipo.


DESCRIPCIN/DATOS

OBSERVACIONES

Procedimiento experimental para filtrar una solucin.


1. Conectar el equipo en contacto de 220 Volts.
2. Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla completamente antes de
iniciar el proceso.

3. Preparar la suspensin de decalite.


4. Ajustar la cuchilla a un ngulo que permita retirar la torta sin daar la malla.
5. Ajustar la velocidad de giro del tambor de 10 a 20% de la velocidad mxima de giro.
6. Llenar la cuba del filtro rotatorio.
7. Abrir vlvulas de entrada y succin del tanque de filtrado.
8. Abrir vlvula del aire.
9. Encender la bomba de vaco y esperar 15 minutos.
10. Abrir la vlvula del vacumetro para verificar que est a 20 cm de Hg de vaco, que
es la presin indicada para operar.
11. Encender el interruptor del tambor.
12. Recuperar la torta que se va desprendiendo.
13. Verter suspensin en la cuba cuando disminuya el nivel.
14. Determinar la humedad que contiene la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de
slidos recuperados. Registrar la informacin en la tabla 3.2.
15. Limpiar el equipo y lavar la malla.
En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vaco, realizar los siguientes pasos
de manera simultnea:
16. Cerrar vlvula del tanque de filtrado.
17. Apagar la bomba de vaco.
18. Encender la bomba de filtracin.
Al recuperar el vaco:
19. Abrir vlvula del tanque de filtrado.
20. Encender la bomba de vaco.
21. Apagar la bomba de filtracin.
Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtracin.
TIEMPO (min)

ALTURA (cm)

VOLUMEN (L)

PRESION (kgf/cm2
o psi)

Tabla 3.3 Registro de variables durante la filtracin.


FILTRO ROTATORIO
Velocidad del tambor
Dimensiones del tambor
rea del ciclo de filtracin
TORTA
Masa inicial de slido
Masa recuperada de slido
Humedad de la torta
Espesor de la torta, Z

Unidades
rev/min
cm
cm2
g
g
cm

FILTRADO
Volumen inicial de solucin
Volumen final de filtrado
Porcentaje de recuperacin
Rendimiento
Productividad.
VI.

L
L
%
g/mL
g/mLs

RESULTADOS.

1. Reportar las tablas 3.2 y 3.3.


2. Reportar la cantidad de torta recuperada y comparar el dato con la cantidad de
slidos que contena la suspensin.
3. Compara la filtracin llevada a cabo por filtro prensa y la de rotatorio, argumenta
bajo qu criterios es ms prctica una u otra.
4. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Graficar los datos de la Tabla
3.2.
5. Calcular el rea de filtracin total del filtro.
VII.

ANLISIS DE RESULTADOS.
1. Analiza el comportamiento de la grfica de t/v frente a V para el clculo de y Rm.
2. Menciona a qu significan los valores obtenidos de y Rm, Son congruentes, por
qu?
3. Analiza con base en la velocidad de filtrado, la cantidad de torta recuperada y qu
factores influyen el porcentaje de separacin, rendimiento y productividad.
4. Realiza una comparacin de resultados obtenidos entre el filtro rotatorio y el filtro
prensa.

VIII.

REFERENCIAS.

1. Geankoplis C. Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, 3 a edicin, CECSA,


Mxico. 2006, pginas 884-900.

2. McCabe W., Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica, 7 a edicin, Mc Graw Hill,


Mxico, 2007, pginas 1054-1063.

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL


UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE
BIOTECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
ACADEMIA DE INGENIERA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRCTICA 4
MICROFILTRACIN-ULTRAFILTRACIN
I.

INTRODUCCIN.

Hay varios tipos de tcnicas de filtracin basadas en membranas, algunos son la


microfiltracin, ultrafiltracin y smosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1,
stas se caracterizan de acuerdo a los tamaos de las partculas que pueden
remover comnmente.
Las operaciones con membrana se distinguen en dos aspectos clave:
a) No se fundamentan en el equilibrio termodinmico entre fases si no en
fenmenos cinticos.
b) Existe un medio ajeno al sistema que acta como barrera de separacin entre
la corriente de alimentacin y la corriente producto (membrana).
El funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la membrana se
comporta como una barrera semipermeable que modifica o impide la circulacin a
travs de algunos de los componentes de la mezcla, favoreciendo as la cintica de
separacin.
El principio del proceso es bastante simple: La membrana acta como un filtro muy
especfico que dejar pasar el solvente, mientras que retiene los slidos
suspendidos y otras sustancias.
La separacin por membranas, ya sea microfiltracin (MF), ultrafiltracin (UF) u
osmosis inversa (OI) permite la concentracin diferencial en un lquido de los
componentes de mayor tamao que el dimetro del poro de la misma. El lquido que
atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o permeado que contiene a los
componentes de menor tamao que el dimetro de poro de la membrana y la
corriente que se no atraviesa la membrana se denomina retenido o concentrado que
contiene la misma cantidad de partculas slidas que la corriente entrante (Figura
4.2).
La fuerza impulsora de un proceso de separacin por membrana es la presin
transmembranal la cual puede calcularse como se describe en la ecuacin 4.1.
Cuando el sistema de filtracin se opera en el modo de flujo transversal, la presin
media transmembranal se determina como:
= [

( +0 )
2

(4.1)

Donde: PTM = presin transmembranal


P0 = presin a la salida del mdulo,
Pi = presin a la entrada del mdulo de filtracin
Pp = presin del permeado (cuando est expuesta a la atmsfera su valor es cero
o muy cercano a cero)

Figura 4.1 Clasificacin de acuerdo al dimetro de poro y aplicaciones de la separacin por


membranas. Tomado de www.mmsiberica.com/membranas.htm

Figura 4.2 Esquema bsico de un proceso de separacin con membrana.

La figura 4.3 representa la variacin del flux de filtrado (flujo volumtrico por unidad
de rea) con respecto a la presin transmembranal que cambia conforme la
concentracin de la solucin. La regin 1 sugiere que el flux vara conforme aumenta
la presin transmembranal, en tanto que en la regin 2 la presin transmembranal

no tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona estn involucrados


parmetros de transferencia de masa.
El flux de filtrado es una variable de importancia para filtracin ya que indica que tal
lento o rpido se lleva a cabo la separacin, adems de ser considerada para el
diseo y escalamiento de equipo.

Figura 4.3 Representacin de la variacin del flux de filtrado con respecto a la presin
transmembranal

II.

ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investiga 5 aplicaciones en procesos donde se utilice membranas.


2. Investiga la clasificacin por fuerza motriz, geometra y estructura de las
membranas.
3. Investiga Qu es el corte de peso molecular? y el corte de peso molecular
de protenas de leche.
4. Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la dilisis y
evaporacin.
5. Explique porque es importante conocer los parmetros de operacin de las
membranas.
6. Explique porque es importante el mtodo de limpieza de un mdulo de
membranas. Investiga con cualquiera de los proveedores (A.G Technology y
Amicon) de membranas cual es el mtodo ms recomendable para la
limpieza
7. Investigue que utilidad tiene realizar las grficas de flux de filtrado vs. Presin
transmembranal para agua y el soluto problema. Argumente para que es til
reconocer la regin I o II.
8. Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de la membrana
e identifica los valores comunes.
III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separacin por membranas; as
como discutir las variables que afectan el flux de permeado.

OBJETIVO PARTICULAR.

IV.

Identificar los componentes importantes en el funcionamiento del equipo de


separacin por membranas del laboratorio de bioseparaciones.
Argumentar el comportamiento grfico de los resultados obtenidos en el
proceso de separacin.
Discutir la influencia de la presin transmembranal y la concentracin sobre
el flux de filtrado.
Evaluar el factor de concentracin o rechazo en el flux de filtrado de la
membrana
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.
MATERIAL

EQUIPO

1 cronometro
1 agitador de vidrio
2 probetas de 50 mL
2 probetas de 100 mL
2 vasos de precipitados de 5L
1 densmetro 1.0-1.2
10 tubos de ensaye de 10 mL
Celda para espectro UV
Charolas de aluminio
Gradilla
V.

Balanza Analtica
Equipo de separacin
por membranas con
cartucho de UF y/o
MF.

REACTIVOS
Material biolgico en polvo
(levadura para panificacin, leche
descremada, suero de leche,
albumina, etc.)

Espectrofotmetro UV

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el equipo de separacin por membranas es necesario considerar


previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las
que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las caractersticas de la membrana,
tal como rea de la membrana, dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc.
Para estos datos revisar el catalogo del proveedor).
2. Identificar la presin mxima de operacin que de acuerdo al proveedor puede
operar la membrana del mdulo de separacin.
Tabla 4.1. Caractersticas del equipo de filtracin con membrana
Elemento
Mdulos de filtracin
rea de la membrana
Longitud
Dimetro de poro
Numero de fibras

Descripcin
Marca
Material de fabricacin

Elemento
Corte de peso
molecular
Bomba de
alimentacin
Presin mxima de
operacin
Instrumentacin
Tubera

Descripcin

3. Construye una curva tipo de la solucin de alimentacin (levadura, suero de


leche, etc.) aumentando la concentracin de la solucin inicial. Si la
concentracin inicial es del 1%, elaborar los clculos necesarios para
preparar soluciones ms concentradas.
4. El anlisis se puede llevar a cabo por espectrofotometra UV. (si la solucin
problema es levadura, emplear la turbidez como mtodo de anlisis). Para lo
cual es necesario realizar un barrido de absorbancia mxima en la regin UV.
Si la muestra ms concentrada no se registra absorbancia, ser necesario
diluir.
5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentracin (%).
6. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es
cercano a 1, considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal
al aumentar la concentracin.
7. Registrar la lectura de la concentracin inicial que se introduce al tanque de
alimentacin del mdulo de membranas, as como la lectura final despus de
haber transcurrido cierto tiempo de operacin.
8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las
diferentes muestras que se tomen durante la operacin.
9. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de separacin por
membranas.
10. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la bomba abastece (Tabla
4.2)
11. Fija el flujo de alimentacin, el equipo de filtracin ajusta poco a poco la
vlvula de contrapresin que regula la presin transmembranal. En este
instante los manmetros a la salida y a la entrada de la membrana registran
valores diferentes de cero.

12. Mantn estable la presin transmembranal para que se tomen lecturas de


flujo de permeado.
13. Realizar la medicin del flujo volumtrico a la salida del permeado por
triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3
14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de alimentacin.
15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la PTM tal como lo
indica la ecuacin 4.1. Calcular el flux de filtrado como lo indica la ecuacin
4.2.
=

(4.2)

Dnde:
J = flux a travs de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2 s
Qp = caudal del permeado, mL/s
A = rea efectiva total de la membrana, m2
16. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que
se tomen lecturas de diferentes PTM que pueda operar el equipo, sin
sobrepasar lo que establezca el proveedor.
17. Construir una grfica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua.
18. Repite la operacin, pero ahora con el lquido problema (posibles sistemas:
levadura de panificacin 1%-3% w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc).
Regstralo en la tabla 4.4
19. Grfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que
se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3.
20. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin.
21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo.
22. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida
23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de
limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas
adecuadas.
24. Prepara una solucin ente 0.1 a 3% w/v de la solucin problema (el volumen
estar a consideracin del profesor y el porcentaje).
25. Enciende la bomba de alimentacin, fija la presin de operacin.

26. Al inicio de la operacin el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de


alimentacin, una vez que se estabilice el sistema, retira la manguera del
permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin inicial.
27. Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en
filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del concentrado y toma
una alcuota aproximadamente de 10 mL.
28. Cuando la solucin se va concentrando la presin tiende a aumentar, mantn
la presin constante
29. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del
concentrado si es posible 5 veces (estar a criterio del profesor).
30. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva
a cabo la determinacin de la concentracin.
31. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y concentrado obtenido asi
como las condiciones finales de concentracin y temperatura. Toma una
muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la
membrana.
32. Calcule el factor de concentracin definido por la ecuacin (4.3).

(4.3)

33. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua por lapsos de
30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza conforme lo establezca
el proveedor.
34. Manejo de slidos. Deber realizarse un manejo de los slidos generados durante
la prctica. El profesor o tcnico docente informar cual deber ser este.

Tabla 4.2. Registro de flujos de alimentacin.


Flujo 1
(mL/s)
V (mL)
t (s)

Flujo 2
(mL/s)

Flujo 3
(mL/s)

Flujo de
alimentacin
Promedio (mL/s)

Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua.

Corrida

Presin
Transmembrana Flujo 1 (mL/s)
l, PTM (Psi)
Pi

V (mL)

Po

t (s)

Pi

V (mL)

Po

t (s)

Pi

V (mL)

Po

t (s)

Flujo 2
(mL/s)

Flujo 3
(mL/s)

Flujo de permeado
promedio (J mL/m2s)

Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solucin a separar


Corrid
a

Presin
Transmembrana Flujo 1 (mL/s)
l, PTM (Psi)
Pi

V (mL)

Po

t (s)

Pi

V (mL)

Po

t (s)

Pi

V (mL)

Po

t (s)

Flujo 2
(mL/s)

Flujo 3
(mL/s)

Flujo de permeado
promedio (J mL/m2s)

Tabla 4.5. Registro de variables.


Parmetro
toperacin
Flujo Alimentacin
rea de la
membrana
Vop
Masa inicial de
soluto
Volumen de
concentrado
Tiempo de operacin
Medida del
Permeado
Fconcentracin
Frechazo
%Recuperacin
Rendimiento
Productividad
VI.

Valor

Unidades
s
gal/min
mL/min
m2
L
g
g
L
NTU

%
kg/L
kg/Lh

RESULTADOS.

1. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla 4.2, Tabla 4.3,

Tabla 4.4 y Tabla 4.5.


2. Reportar la curva de la presin transmembranal vs. Flux de permeado para agua
3.
4.
5.
6.
7.

VII.

y solucin problema.
Reportar la curva del Flux de permeado vs. Tiempo de permeado para la
solucin problema.
Reportar la curva del Flux vs. Concentracin de la solucin problema.
Reportar la curva de Concentracin vs tiempo, de la solucin problema.
Reportar la curva de temperatura vs concentracin, de la solucin problema.
Reporta el factor de concentracin y el factor de rechazo. Analiza que variables
influyen en l.
ANLISIS DE RESULTADOS.

1. Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux de

permeado realizada para la solucin problema.


2. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solucin problema.
3. Analice el Perfil operacin en Microfiltracin, comparando el registro de
permeado con Agua y el registro de flujos de permeado con solucin a separar.
4. Qu puede determinar a partir de la grfica de Flux en Microfiltracin (Flujo vs
tiempo), de la experimentacin con la solucin problema.

5. Cul es el comportamiento del Flux respecto a la concentracin de la solucin

problema en el proceso de Microfiltracin.


6. Cul es el comportamiento de la Temperatura respecto concentracin en el
proceso de Microfiltracin.
REFERENCIAS.
1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic
laboratory methods for biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de
consulta: 539-542.
2. Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas biolgicos en procesos
tecnolgicos. Editorial Limusa. Pgina de consulta: 321.
3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico.
Pginas de consulta: 552.
4. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin.
2006. USA.
5. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

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UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
ACADEMIA DE INGENIERA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRCTICA 5
EVAPORACIN
I.

INTRODUCCIN.

La evaporacin es una operacin unitaria que consiste en la eliminacin de agua de


una solucin lquida mediante vaporizacin o ebullicin. Los dispositivos para realizar esta
eliminacin de agua se denominan evaporadores. La separacin de agua o concentracin
de slidos se logra por la diferencia en cuanto a volatilidad entre el agua (disolvente) y el
soluto.
Entre los ejemplos tpicos de evaporacin estn la concentracin de soluciones
acuosas de azcar, cloruro de sodio, hidrxido de sodio, glicerina, gomas, leches y jugo de
naranja. En estos casos la solucin concentrada es el producto deseado y el agua
evaporada suele desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar pequeas
cantidades de minerales del agua que se emplea en la alimentacin de calderas, para
procesos qumicos especiales, o para otros propsitos. En otros casos el incremento de
slidos por evaporacin reduce la actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en
consecuencia ayuda a la conservacin. La evaporacin tambin se utiliza para que un
producto adquiera sabor y color, como en el caso de los jarabes caramelizados para
productos de panadera.
Un evaporador consta, esencialmente, de dos cmaras, una de condensacin y otra
de evaporacin. En la condensacin un vapor de agua se transforma en lquido, con lo que
cede su calor latente de condensacin, el cual es captado en la cmara de evaporacin
donde est la solucin que se desea eliminar el agua. El agua evaporada abandona la
cmara de vaporacin a la temperatura de ebullicin, al mismo tiempo que se obtiene una
corriente de solucin concentrada.
Las propiedades fsicas y qumicas de la solucin que se est concentrando y del
vapor que se separa tienen un efecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe
usarse y sobre la presin y la temperatura del proceso.
En la figura 5.1 se muestra un diagrama simplificado del evaporador de una sola
etapa o de efecto simple. La alimentacin entra a temperatura de alimentacin (TF) y en la
seccin de intercambio de calor entra vapor a una temperatura de saturacin (TS). El vapor
condensado sale de la cmara de condensacin. Puesto que se supone que la solucin del
evaporador est completamente mezclada, el producto concentrado y la solucin del
evaporador tienen la misma composicin y temperatura T1, que corresponde al punto de
ebullicin de la solucin. La temperatura del vapor tambin es T1, puesto que est en
equilibrio con la solucin en ebullicin. La presin es P1, que es la presin de vapor de la
solucin a T1.

Vapor V
TF, xF, hF
Alimentacin F

T1, yV, HV
P1
T1

Vapor de agua S

Condensado S

TS, HS

TS, hS

Lquido concentrado L
T1, xL, hL
Figura 5.1. Diagrama de un evaporador de efecto simple

En la evaporacin, en principio, cada kilogramo de vapor condensado a 100 C


debera proporcionar bastante energa para evaporar de manera aproximada 1 kg de agua.
Sin embargo, debido a diferencias de presin, calor sensible y prdidas de calor, esta
relacin puede ser menor que 1 a 100 C. La economa de vapor de un proceso se define
como la relacin de la masa de agua evaporada y la masa de vapor utilizado, es decir,
=

(5.1)

El factor de concentracin se define como el cociente entre la masa inicial de la


solucin diluida y la masa final del concentrado.
=
II.

(5.2)

ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investiga Qu factores afectan la eleccin de un evaporador?


2. Investiga y describe diferentes tipos de evaporadores.
3. Investiga Qu es un diagrama de Dhring? Para que es til en el balance de energa
de un evaporador.
4. Desarrolla el balance de materia de un evaporador de simple efecto.
5. Desarrolla el balance de energa de un evaporador de simple efecto, describe a detalle
cada variable con unidades en SI.
6. Desarrolla en anlisis de grados de libertad y cul es el nmero mnimo de variables
que se necesitan especificar para que el sistema se pueda resolver analticamente.
7. Investigar en que afecta la concentracin de sacarosa o sal en el proceso de
evaporacin.
8. Investigar los cuidados y precauciones en la operacin de un evaporador

III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporacin de simple efecto, as como
evaluar la economa del proceso de una solucin diluida de sacarosa-agua, sal-agua.
OBJETIVO PARTICULAR.
Operar un evaporador simple efecto y calcular los parmetros de desempeo del
evaporador para el sistema sacarosa-agua, sal-agua.
Elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporacin de simple efecto del
laboratorio de bioseparaciones.
IV.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL
1 cronometro
1 agitador de vidrio
3 probetas de 1000 mL
2 vasos de precipitados de 5L
10 tubos de ensayo

V.

EQUIPO
Evaporador de
efecto
Refractmetro

triple

REACTIVOS
Sacarosa, o cloruro de
Sodio, o jugo comercial

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las


limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 5.1.
Tabla 5.1. Caractersticas del equipo de evaporacin de simple efecto.
Elemento
Equipo de
evaporacin
Vlvulas y tubera
del proceso
Vlvulas y tuberas
de servicio
Presin mxima de
vapor
Medidas de
Seguridad

Descripcin
Marca

Instrumentacin

2. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de evaporacin, realizando


el diagrama de flujo correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentacin empleando
un solo evaporador.

3. Para determina la concentracin de la sacarosa en la solucin se emplea un


refractmetro. En cualquier solucin cuando se tiene un slido disuelto o en la cual
solamente un slido cambia de concentracin (es decir, todos los dems slidos son
constantes), el ndice de refraccin cambiar en conjunto con la concentracin de dicho
slido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentracin harn que el ndice de
refraccin se incremente. Una vez que se conozca la composicin qumica de la solucin,
se puede derivar una escala que convertir el ndice de refraccin en la concentracin de
la solucin. Para obtener la concentracin sacarosa en la solucin deber realizarse la
conversin de ndice de refraccin del refractmetro multiplicando este valor por una
constante especfica y obtener los grados Brix (los grados Brix es igual al porcentaje de
sacarosa presente). Revisar la siguiente pgina http://www.pce-iberica.es/medidor-detallestecnicos/refractometro-unidades.htm.
4. Asegurarse que la caldera est en funcionamiento
5. Enciende el interruptor general del equipo de evaporacin.
6. Identifica los indicadores de temperatura y los interruptores de la bomba en el panel de
control.
7. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la lnea de vapor, obtener
condensados (alrededor de 20 min de vapor). Alinear las vlvulas para alimentar a un
evaporador de simple efecto.
8. Una vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento para la
recuperacin del fluido de calentamiento, obteniendo lquido saturado, abre las vlvulas de
agua de enfriamiento para bajar la temperatura del lquido condensado. Este se colecta en
un tanque para ser registrado.
9. Coloca aproximadamente 10 L de agua en el tanque de alimentacin.
10. Verifica que la presin de operacin del vapor de servicio sea de 1.2 atm.
11. Establece un porcentaje de alimentacin de la bomba (de acuerdo a sugerencia del
profesor o tcnico docente)
12. Alinear las vlvulas para la recirculacin del lquido concentrado (verificar en el
diagrama)
13. Encender la bomba de alimentacin
14. Verificar que se est llevando a cabo la evaporacin y obtencin de condensados en
los tanques respectivos.
16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la vlvula correspondiente la presin
del vapor, para mantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operacin
es necesario esta actividad).
17. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el equipo
de vaco en la tubera correspondiente para operar a condiciones de vaco, si no as operar
a condiciones normales de presin.

18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el lquido condensado, as como el lquido
condensado propio de la evaporacin de la alimentacin.
19. Registrar a intervalos constantes presin de vapor, temperatura de vapor, temperatura
entrada, y salida, temperatura de los lquidos condensados.
20. Hasta terminar el proceso de evaporacin
21. Para realizar el paro del equipo, cierra las vlvulas de vapor.
22. Apaga la bomba de alimentacin del panel de control.
23. Esperar que ya no se obtenga lquido condensado proveniente del evaporador
24. Cerrar la vlvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40C
25. Abrir la vlvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado
26. Recuperar el lquido condensado proveniente del evaporador
27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentacin.
28. Prepara una solucin al 5% de sacarosa alrededor de 20 -30 L de solucin. Registra el
ndice de refraccin o Grados Brix.
29. Repite la secuencia experimental que se estableci en el apartado 5.5.3
30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operacin de la temperatura,
presin del evaporador, presin del vapor, temperatura de las corrientes de salida.
31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de
tiempo de 20 min. Es posible tomar muestras durante la evaporacin del lquido
concentrado tomando las precauciones necesarias. Consulta con tu profesor si esto es
posible.
32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 5.5.3
33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporacin, mide le liquido condensado
proveniente del evaporador.
Tabla 5.2 Registro de variables durante la evaporacin.
PRODUCTO
Volumen inicial de la muestra=
Volumen final del concentrado=
Temperatura inicial de la solucin =

Tiempo
para
alcanzar
la
temperatura de ebullicin=
Temperatura
de
ebullicin
promedio=
CONDENSADO
Condensado final=
VAPOR DE SERVICIO
Condensado obtenidos al final=
Tabla 5.3 Registro de temperaturas durante la evaporacin.
Tiempo
(min)

Condensado del vapor


Temperatura
C

VI.

Presin
atm

Volumen

Evaporador
Temperatura
C

Brix

RESULTADOS.

1. Reporta una curva en funcin del tiempo de las variables registradas en la tabla 5.2.
2. Determina la economa total del proceso de evaporacin. Y calcula los parmetros de
desempeo (rendimiento, porciento de separacin y productividad) comprelos con lo
reportado en la bibliografa
3. Resuelve los balances de materia y energa del proceso.
4. Determina la energa total que requiere el proceso.
5. Determina el factor de concentracin que se obtuvo en el proceso de evaporacin.
6. Si se tomaron alcuotas del lquido concentrado durante la evaporacin realiza una
curva de la concentracin de la solucin (Brix o porcentaje) vs tiempo.
VII.

ANLISIS DE RESULTADOS.

1. Analice los factores que influyen en la efectividad del proceso de concentracin de


sacarosa-agua por evaporacin.
2. Compara los resultados obtenidos con el balance de materia y energa calculados, con
el obtenidos de manera experimental.
3. Compare el comportamiento del proceso en funcin de las soluciones utilizadas.

4. Discuta como podra mejorarse el proceso de concentracin de la sacarosa-agua, salagua.


VIII.

REFERENCIAS.

1. Geankoplis, C. J (2007). Procesos de transporte y operaciones unitarias, 4. Edicin,


McGraw-Hill, Mxico.
2. McCabe, W. L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica. 7.
Edicin. McGraw-Hill, Mxico.
3. Sharma, S. K, Mulvaney, S. J. (2007). Ingeniera de Alimentos. Operaciones unitarias de
laboratorio. 1era. Edicin. Limusa Wiley. Mxico.
4. http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.

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DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
ACADEMIA DE INGENIERA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRCTICA 6
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
I.

INTRODUCCIN.

La extraccin lquido-lquido es un proceso de separacin para mezclas lquidas


homogneas con algn componente termolbil que se busca obtener de la mezcla. El
proceso consiste en colocar a la mezcla en contacto con otro lquido, inmiscible en el lquido
original, con el propsito de promover la transferencia del soluto que interesa recuperar
desde la mezcla hacia lquido inmiscible adicionado (ver figura 7.1).
Salida de fase
ligera

Salida de fase
pesada
Transferencia
del soluto de la
fase ligera a la
fase pesada
Entrada de
fase pesada

Entrada de
fase ligera

Soluto de
inters

Fase
ligera

Fase
pesada

Figura 7.1. Extraccin lquido-lquido en un contactor continuo.

Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de inters tiene menor densidad
que el lquido de extraccin, la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera
hacia la fase pesada. El soluto slo puede ser transferido entre las fases lquidas inmiscibles
mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en ambas fases. Una vez
que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales qumicos del soluto en las
dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 7.2).

Cuando

soluto = soluto

La extraccin del soluto es posible si y slo si:

soluto soluto

Fase
Li gera

Fase
Pesada

Fase
Fase
Ligera
Pesada
La transferencia neta de soluto es nula.

Figura 7.2. Transferencia de masa y equilibrio en extraccin.

La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda
el soluto en atravesar la interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para
alcanzar el equilibrio. Por esta razn, la velocidad de transferencia es el fenmeno
dominante a considerar para el diseo de procesos de extraccin en contactores continuos.
El clculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se
acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.
II.

ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Explicar la importancia de los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los


procesos de separacin.
2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin
continua.
3. Definir el proceso de extraccin lquido-lquido en un contactor continuo.
4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre
un proceso de extraccin lquido-lquido.
III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Adquirir conocimientos del proceso de extraccin lquido-lquido.
OBJETIVOS PARTICULARES.

Evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin lquido-lquido.


Adquirir habilidades en el manejo de una columna empacada de extraccin lquidolquido.
Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin del producto de
inters y explicar los factores que afectaron en estos valores.

IV.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL
Agitador de vidrio
3 probetas de 500 mL
2 vasos de precipitados de 5L
10 matraces Erlenmeyer de 250 mL

V.

EQUIPO
Extractor
lquidolquido
Armfield
UOP5.
espectrofotometro

REACTIVOS
Caf soluble
Aceite vegetal comestible

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el equipo de extraccin es conveniente considerar previamente las


limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la
Tabla 7.2.
Tabla 7.2. Caractersticas del equipo de destilacin.

Elemento
Soporte
Columna de
extraccin
Tanques de fase
acuosa
Tanques de fase
orgnica
Bombas
Rotmetro
Sistema de control de
nivel
Tablero elctrico
Instrumentacin

Descripcin

2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede


operar el equipo de extraccin.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el
diagrama de flujo correspondiente al equipo.
4. Encender el panel de control del equipo
5. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
En la figura 7.3 se describen los componentes del equipo.
6. Operar la bomba de desplazamiento positivo y verificar la calibracin del rotmetro.
7. En la operacin bsica del equipo se deben colocar las fases acuosa y orgnica en sus
respectivos contenedores para trasportarlos mediante bombas a la columna de extraccin.
La fase orgnica se introduce por el extremo inferior de la columna y la fase acuosa por la
parte superior.
8. Preparar una solucin de caf en aceite 1% (o a criterio del profesor)
9. Transvasar la solucin al tanque de alimentacin de fase orgnica.
10. Llenar el tanque de alimentacin de fase acuosa.

11. Encender la bomba de alimentacin de fase orgnica


12. Detener la bomba cuando se llene la columna.
13. Activar la bomba de alimentacin de fase orgnica
14. Tomar, cada 5 o 10 minutos durante 20 minutos, muestra de la fase acuosa recuperada.
Tener cuidado de que las muestras se mantengan cerradas.
Columna
de
extraccin

Tanques de
faseacuosa

Fase
Acuosa
(Ligera, continua)

Rotmetro

Tanques de fase
orgnica

Fase
orgnica
(Pesada)

Vlvula
solenoide

Bomba de
desplazamiento
positivo

Bomba
centrfuga

Figura 7.3. Descripcin del sistema de extraccin en contacto continuo.

15. Continuar el experimento hasta que se agoten las fases alimentadas.


16. Detener las bombas de alimentacin.
17. Drenar y lavar la columna con agua
18. Lavar tanques
19. Apagar el equipo.
20. Cuantificar el caf extrado en las muestras acuosas mediante absorbancia
Anotar resultados en la tabla 7.3.
Tabla 7.3. Condiciones iniciales de la extraccin liquido-liquido.

Fase acuosa
Volumen de la muestra
absorbancia
Flujo volumtrico
Fase orgnica
Flujo volumtrico
Volumen de la columna

Tabla 7.4. Cuantificacin del soluto en la fase acuosa

Tiempo
(min)

Fase acuosa
Volumen
de
absorbancia
muestra

Fase orgnica

Concentracin
de caf

Concentracin
de caf

Tabla 7.5. Resultados obtenidos de la Extraccin Lquido-Lquido.

Parmetro
Concentracin
Inicial
Concentracin
Final
% Recuperacin
Rendimiento
Productividad

Valor

Unidades
g/mL
g/mL
%
kg/kg
kg/kgh

VI.
RESULTADOS.
1. Completa lo que se pide en la Tabla 7.3 y 7.4
2. Elabora una curva de soluto vs. Tiempo en fase acuosa.
3. Reporta la tabla 7.5.
VII.
ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Mencione las variables del proceso.
2. Analiza los factores que intervienen en el proceso y determine cules de ellos no se
pueden controlar.
3. Con base a los resultados obtenidos en que interviene los mecanismos de transferencia
de masa.
VIII.
REFERENCIAS.
1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp.,
Reino Unido.
2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill,
Mxico.
3. Seader J.D , Henley E.J y Keith D.R (2010). Separation Process Principles, 3ra. Edicin,
Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.

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DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
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PRCTICA 7
EXTRACCIN SLIDO LQUIDO EN CONTINUO.
I.

INTRODUCCIN.

Las operaciones unitarias fsicas regidas por transferencia de materia estn basadas
en un fenmeno denominado difusin. Las masas se ponen en movimiento o intentan
mezclarse como consecuencia de que existen en el fluido gradientes de concentracin.
Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en equilibrio en relacin con un
determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de una a
otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005)
La extraccin slido lquido es una operacin bsica cuya finalidad es la
separacin de uno o ms componentes contenidos en una fase slida, mediante la
utilizacin de una fase lquida o disolvente. El componente o componentes que se
transfieren de la fase slida a la lquida reciben el nombre de soluto, mientras que el slido
insoluble se denomina inerte.
La extraccin slido lquido recibe distintos nombres segn la finalidad del
proceso; as se le conoce tambin como lixiviacin, lavado, percolacin, etc. La finalidad de
esta operacin puede ser diversa, pues en algunos casos es necesario eliminar algn
componente no deseable de algn slido mediante disolucin con un lquido,
denominndose lavado a este proceso de extraccin. Sin embargo, en otros casos se desea
obtener un componente valioso que est contenido en un slido, disolvindolo en un lquido,
denominndose a esta operacin lixiviacin. El termino percolacin se refiere al modo de
operar, vertido de un lquido sobre un slido, ms que al objetivo perseguido.
La forma en que el soluto este contenido en el slido inerte puede ser diverso. As
puede ser un slido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie.
Tambin puede tratarse de un lquido que este adherido o retenido en el slido, o bien estar
contenido en su estructura molecular.
Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o mltiples etapas. Una etapa
es una unidad de equipo en donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo
determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de
las fases y va aproximndose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez
alcanzado el equilibrio se procede a la separacin mecnica de las fases. En realidad, es
difcil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el clculo de las etapas reales
es preciso definir la eficacia. Para una etapa es el cociente entre el cambio en la
composicin que se logra realmente y el que debera haber tenido lugar en una situacin
de equilibrio bajo condiciones de trabajo.
Las formas de operacin utilizadas en los procesos de extraccin pueden ser en
continuo o discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien mltiples

etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en contracorriente. Una etapa simple consta
de un mezclador con agitacin, donde se ponen en contacto el slido y el disolvente durante
un cierto tiempo de contacto. A continuacin, se lleva a un separador, donde se obtienen
las fases extracto y refinado, despus de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan
equipos, sino que en uno solo se pueden realizar las etapas de extraccin y separacin,
denominndose extractor a este tipo de equipo.
Existen tres modelos que describen el proceso de extraccin slido liquido en base
al tipo de retencin que presenta el inerte

II.

Con retencin de solvente constante


Con retencin de solvente y soluto (Solucin constante)
Con retencin de solvente y soluto variable
ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Mencione cuales son las principales variables a considerar en un proceso de extraccin


slido-lquido.
2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin
continua del tipo slido-lquido en continuo.
3. Definir el proceso de extraccin slido-lquido en un contactor continuo.
4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre
un proceso de extraccin slido-lquido.
5. Investiga, describe y explica las ecuaciones de los tres modelos de retencin en el
proceso de lixiviacin
III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Adquirir habilidades para identificar y operar un sistema de extraccin slido lquido
multicontacto, cuantificando la operacin en trminos de eficiencia de extraccin.
OBJETIVOS PARTICULARES.
Evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin slido-liquido de
etapas mltiples.
Reconocer el funcionamiento del equipo de extraccin de etapas mltiples del
laboratorio de bioseparaciones.
Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin del producto de
inters, y explicar los factores que afectaron en estos valores
Obtener la curva de retencin del inerte

IV.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL
Vasos de precipitados de 50 ml
(3).
Probeta de 250 ml.
Matraz aforado de 50 ml (3)
Cronometro
Charolas de aluminio
V.

EQUIPO
Extractor de etapas
mltiples tipo
Rotocel.
Conductmetro.
Espectrofotometro

REACTIVOS
Agrolita limpia y seca.
Agrolita saturada.
Material slido saturado con sal
de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc
Jamaica

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las


limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 8.1.
Tabla 8.1. Caractersticas del equipo de extraccin slido-liquido tipo Rotocel.

Elemento
Equipo de
Extraccin

Descripcin
Marca
Otras caractersticas

Tubera
Bombas
Velocidades del
rotocel
Instrumentacin
2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede
operar el equipo de extraccin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales
que hay que considerar antes del arranque.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el
diagrama de flujo correspondiente al equipo.
Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a
separar.
Si trabaja con alguna sal
4. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con
un conductmetro, registrar los mS.
5. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.
6. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad de la
solucin.

7. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%,
4, 5%, 6%, 15%, 21%, y 27% en un volumen de 20 o 40 ml. Registra los datos en la tabla
9.3
8. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo
de concentracin (%) contra conductividad (mS).
9. Elaborar la regresin lineal de la curva
10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
11. Realizar la calibracin de bombas de desplazamiento positivo del equipo
12. Realizar la calibracin de la velocidad del rotor del carrusel.
13. Hacer 10 pequeos sacos de malla de nylon y pesarlos.
14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos.
15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el
nmero de etapas seleccionadas para la operacin (a criterio del profesor).
16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operacin
conforme a lo registrado en la tabla 8.2
17. Registre los valores de conductividad obtenidos en el extracto y determine la
concentracin de sal empleando la curva de calibracin previamente elaborada, regstralos
en la tabla 8.3
18. Pesar los sacos hmedos de cada etapa y secar a 60 C por 24 h volviendo a pesar una
vez secos.
19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la
eficiencia de extraccin bajo las condiciones de operacin seleccionadas.
Tabla 8.2 Registro de variables durante la extraccin.

Variables de operacin
Peso inicial de la(s) muestras
Conductividad inicial del
solvente
Numero de etapas
Velocidad del rotocel
Flujo volumtrico de
alimentacin (mL/s)

BOMBA 1

BOMBA 2

BOMBA 3

Tabla 8.3 Registro de la conductividad en las diferentes etapas.

Tiempo (min)

ETAPA 1

CONDUCTIVIDAD
ETAPA 2
ETAPA 3

Tabla 8.4. Evaluaciones del proceso de Extraccin Slido-Lquido.

Parmetro
%Recuperacin
Rendimiento
Productividad

Valor

Unidades
%
kg/kg
kg/kg h

Si trabaja con Jamaica


20.Colocar en un vaso de precipitado 100 mL de agua destilada y 5 g de Jamaica, dejar
reposar por 30 minutos y medir absorbancia. (registrar como absorbancia mxima/gm
Jamaica ml solucin)
21. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
22. Realizar la calibracin de bombas de desplazamiento positivo del equipo
23. Realizar la calibracin de la velocidad del rotor del carrusel.
24. Hacer 10 pequeos sacos de malla de nylon y pesarlos.
25. Llenarlos con Jamaica seca y saturada previamente con la sal correspondiente,
pesarlos.
26. Colocar los sacos en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el nmero de
etapas seleccionadas para la operacin (a criterio del profesor).
27. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operacin
conforme a lo registrado en la tabla 8.2
28. Registre los valores de absorbancia obtenidos en el extracto y llene la tabla 8.3

29. Pesar los sacos hmedos de cada etapa y secar a 60 C por 24 h volviendo a pesar una
vez secos.
Calcule la retencin como g agua/g jamaica
30. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la
eficiencia de extraccin bajo las condiciones de operacin seleccionadas.
Tabla 8.2a. Registro de variables durante la extraccin.

Variables de operacin
Peso inicial de la(s) muestras
Absorbancia inicial del solvente
Numero de etapas
Velocidad del rotocel
Flujo volumtrico de
alimentacin (mL/s)

BOMBA 1

BOMBA 2

BOMBA 3

Tabla 8.3a. Registro de la conductividad en las diferentes etapas.

Tiempo (min)

ETAPA 1

Absorbancia
ETAPA 2

ETAPA 3

Tabla 8.4a. Evaluaciones del proceso de Extraccin Slido-Lquido.

Parmetro
%Recuperacin
Rendimiento
Productividad

Valor

Unidades
%
Ab/g
ab/g h

VI.

RESULTADOS.

1. Reporta la grfica del perfil de concentracin de la sal en funcin del tiempo en cada
una de las etapas.
2. Reporte la cuantificacin de la concentracin de la sal durante el proceso de extraccin.
3. Realice las grficas comparativas de cada etapa.
4. Reporte la tabla 8.2, 8.3 y 8.4
VII.

ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Indica en el anlisis de resultados que variables influyeron en la extraccin del
soluto.
2. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slidolquido en tanque agitado.
3. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente
4. Discute como se podra mejorar la extraccin del soluto en el extractor slido-liquido
tipo rotocel.
5. Realice la curva de retencin del proceso, considerando que la retencin es de tipo
solvente constante.

VIII.

REFERENCIAS.

1. Fisicanet. Argentina. 2005.


http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q3ap03/apq3_23g_Operaciones_Unitarias.php
2. Heldman, Dennis R., R. Paul Singh. Food Process Engineering. 2 Ed. Avi Book. 1981.
3. Ibarz, Albert, Barbosa Canovas, Gustavo V. (1999) Operaciones Unitarias en la
Ingeniera de Alimentos. Technomic. USA.
4. Perry, Robert H., Green, Don W. (1999) Perrys Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
5. Geankoplis, Christie J. (2006) Procesos de transporte y operaciones unitarias. 4ta Ed.
Continental. Mxico.

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PRCTICA 8
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO EN TANQUE AGITADO
I.

INTRODUCCIN.
Las operaciones de separaciones se dividen bsicamente en dos clases:

Operaciones difusionales, que se fundamentan en diferencias fisicoqumicas de las propias


molculas y en sus transferencias de masa.
Separaciones mecnicas, que se logran usando fuerzas fsico-mecnicas que actan sobre
partculas, lquidos o mezclas de partculas y lquidos.
Las operaciones difusionales son procesos de transferencia de materia entre fases
debido a que implican la creacin, (mediante la adicin de calor, como ocurre en destilacin,
o de un agente de transferencia de masa, como en absorcin o extraccin,) de una segunda
fase.
La extraccin slido-lquido o lixiviacin, es ampliamente utilizada en las industrias
de alimentos, metalurgia, farmacutica y productos naturales.
Una gran variedad de compuestos inorgnicos y orgnicos, se encuentran como
mezclas de diferentes componentes en un slido. Para separar el soluto deseado o eliminar
un soluto indeseable de la fase slida, el slido se pone en contacto con una fase lquida.
Ambas fases entran en contacto ntimo y el soluto o los solutos se difunden desde el slido a
la fase lquida, lo que permite una separacin de los componentes originales del slido.
Los componentes que estn involucrados en un proceso de lixiviacin son tres: soluto
(A), slido inerte o lixiviado (B) y disolvente (C). Las dos fases son la de derrame (lquido) y la
de flujo inferior (suspensin). El principal problema en lixiviacin es promover la difusin del
soluto desde el interior del slido hacia el lquido que lo rodea. Esta suele ser la resistencia
que controla el proceso global de lixiviacin y depende de diversos factores.
La lixiviacin se realiza por lotes, en forma semicontinua o continua, utilizando con
condiciones de operacin por etapas o en contacto continuo.

II.

ACTIVIDADES PREVIAS.

6. Investigar Cmo se lleva a cabo una separacin por Extraccin slido-liquido en


tanque agitado?
7. Investiga los componentes claves de un proceso de extraccin slido-lquido en tanque
agitado.
8. Investiga que propiedades fsicas o qumicas deben de tener el sistema para poder
separarse por extraccin.

9. Investigar como dimensionar un tanque de agitacin


10. Investigar los factores que influyen en la difusin del soluto contenido en el slido hacia
el disolvente.
11. A que se refiere la retencin
III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Realizar un proceso de extraccin slido lquido implementando un sistema en tanque
agitado en el cual se logre describir y analizar el proceso mencionado las variables de
operacin para el proceso en tanque agitado.
OBJETIVO PARTICULAR.

IV.

Implementar un sistema en tanque agitado para realizar la extraccin slido lquido.


Medir variables de inters en el proceso de extraccin slido-lquido.
Disear un tanque de agitacin para emplearlo en la separacin slido-lquido.
Elaborar un protocolo para una extraccin slido-liquido en tanque agitado para el
laboratorio de bioseparaciones.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL

EQUIPO

REACTIVOS

Agitador de vidrio
Vasos de precipitados (50,100,
500 ml)
Probetas de plstico (250 y 500
ml)
Masking tape
Balanza granatara
Cronometro
Vernier y flexometro
Sacos de malla de nylon o tela

Agitador
Lighthin
con
agitadores de turbina tipo
hlice, paletas planas, hlice,
Rushton, etc.
Conductimetro

Material slido saturado


(agrolita) con sal de K2CO3,
KHCO3, NaCl, etc

V.

Reactivo alternativo para


la extraccin: Jamaica,
rojo 40

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin (dimensionamiento del tanque de


agitacin).
1. Para construir el tanque de agitacin es necesario tomar ciertos datos del tipo de agitador
tal como lo explica la figura 9.1, y de acuerdo a las proporciones de la tabla 9.1, disear el
tanque de agitacin que cumpla con estar relaciones.
2. Para operar el equipo de extraccin slido-lquido en tanque agitado es necesario
considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las
que se mencionan en la Tabla 9.2.

Tabla 9.1. Dimensiones tpicas para el diseo de un agitador o tanque.

Da
0.3 a 0.5
Dt

H
1
Dt

E 1

Dt 3

W 1

Da 5

L
1

Da 4

J
1

D t 12

Figura 9.1. Medidas de un agitador turbina. McCabe W. (1988) Operaciones Bsicas de


Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.

Tabla 9.2. Caractersticas del equipo de extraccin slido lquido.

Elemento

Descripcin
Marca

Equipo de
agitacin

Material de
fabricacin
Otras
caractersticas

Tanque

Tipo de agitador
Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a
separar.

3. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con


un conductmetro, registrar los mS., o la absorbancia si emplea jamaica
4. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada (o jamaica) e introducirla en el vaso de
precipitado.
5. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad (o
absorbancia en el caso de usar Jamaica) de la solucin.
6. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%,
4, 5%, 6% en un volumen de 20 ml. (o usar rojo 40 en el caso de la Jamaica) Registra los
datos en la tabla 9.3
7. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo
de concentracin (%) contra conductividad (mS). o una curva de concentracin contra
absorbancia en el caso de emplear Jamaica.
8. Elaborar la regresin lineal de la curva
9. Emplea sacos de nylon donde se coloquen alrededor de 50 g de agrolita saturada. (o
Jamaica) Prepara al menos 10 sacos de muestra.
10. Establecer condiciones de operacin del sistema, es decir, establecer el tipo de
agitador, la velocidad de agitacin, el tiempo de muestreo, el volumen del solvente.
11. De acuerdo a las condiciones de operacin del equipo de agitacin, determinar al menos
3 velocidad de rotacin (N, rev/min) para operar el equipo.
12. Ubica el agitador de acuerdo a las dimensiones obtenidas en el diseo y de acuerdo a
las relaciones de la tabla 9.1.
13. En caso de utilizar el agitador Lighthin, enciende el equipo e introduce los siguientes
datos: # de rev/min y tiempo de agitacin en intervalos de 30 s, coloca el tipo de agitador.
Si no se est operando este agitador, y no se puede determinar las rev/min registra la
posicin del agitador.
14. Arma tu sistema de agitacin, enciende el equipo. Coloca el conductmetro, registrando
la conductividad inicial del solvente ten cuidado de que no choque con el agitador. (Solo en
el caso de trabajar con agrolita)
15. Adiciona al tanque la fase slida con soluto, registra en intervalo de 10 0 20s la
conductividad de la solucin. (en el caso de Jamaica tomar i ml de muestra y leer
absorbancia) Tal como lo indica la Tabla 9.4.
16. Cuando la conductividad (absorbancia en el caso de Jamaica) en la solucin
permanezca sin cambios significativos, detn el cronometro y registra el tiempo total de
proceso.
17. Realiza cada extraccin por duplicado a un mismo N (rev/min).
18. Una vez que hayas concluido con el duplicado, vara N (rev/min), siguiendo las
indicaciones del apartado 9.
19. Limpia completamente el tanque entre muestra y muestra.

Tabla 9.3. Registro de datos de la curva tipo

Concentracin %

Conductividad mS

Tabla 9.4. Registro de conductividad durante la agitacin del sistema slido-liquido

N, rev/min =
t, s
Conductividad
mS
(o absorbancia)

N, rev/min =
t, s
Conductividad
mS
(o absobancia)r

N, rev/min =
t, s
Conductividad
mS
(o absorbancia)

RESULT ADOS.

1. Reporte las tablas 9.2, 9.3, 9.4 de resultados y las grficas que se piden en el desarrollo.
2. Incluye la grfica de curva tipo, la grfica del perfil de concentracin en funcin del tiempo
a cada una de las velocidades del agitador.
3. Reporte rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin por cada tipo de
agitador a sus distintas velocidades.
4. Realice las grficas de concentracin vs tiempo de cada agitador por velocidad de
agitacin.
5. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente con
respecto a la velocidad de agitacin. Si esta no influye explica que otros parmetros
estn involucrados.
VI.

ANLISIS DE RESULTADOS.

1. Indica en el anlisis de resultados si la velocidad de agitacin influye en la extraccin


del soluto.
2. Realiza la comparacin entre tipos de agitadores y los parmetros calculados para la
extraccin (rendimiento, productividad y porcentaje)
3. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slidolquido en continuo.

VII.

REFERENCIAS.

1. Foust A. et al. (1989) Principios de operaciones unitarias 2ed., CECSA, Mxico.


2. Geankoplis C. (2006) Procesos de transporte y operaciones unitarias, CECSA, 4ta ed.,
Mxico.
3. Mc Cabe W. (2007) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, Mc Graw Hill, 5ta. ed.
Mxico.
4. Correa N. A. (2004) Procesos de separacin y operaciones unitarias. Prcticas de
laboratorio Tomo II. IPN. 1ra. ed., Mxico.
5. Tejeda, M. A. et al. (1995) Bioseparaciones, Editorial Unisol Hermosillo, 1ra. ed. Mxico.
6. Ibarz A. et al. (1999) Operaciones Unitarias en la Ingeniera de Alimentos,. 1ra. Ed.
Mxico.

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL


UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
ACADEMIA DE INGENIERA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRCTICA 9
ADSORCIN
I.

INTRODUCCIN.

En el proceso de adsorcin los tomos, iones o molculas de un gas o de un lquido


(adsorbato) se unen a la superficie de un slido o lquido (adsorbente).
En los slidos porosos o finamente divididos la adsorcin es mayor debido al aumento
de la superficie expuesta. De forma similar, la superficie adsorbente de una cantidad de
lquido se incrementa si el lquido est dividido en gotas finas.
En algunos casos, los tomos del adsorbato comparten electrones con los tomos de
la superficie adsorbente, formando una capa fina de compuesto qumico.
La adsorcin es una parte importante de la catlisis y otros procesos qumicos, en
obtencin de varios tipos productos biotecnolgicos como aminocidos, antibiticos,
vitaminas y protenas.
De forma general se puede definir la adsorcin como un fenmeno superficial que unen
a un adsorbato y un adsorbente debido a la aparicin de fuerzas de interaccin entre ambos.
As en el caso de la adsorcin lquida, cuando una mezcla lquida es puesta en
contacto con un slido poroso, se lleva a cabo la adsorcin de algunos componentes de la
mezcla en la superficie del slido. En general entre ms elevada sea la concentracin del
soluto, ms elevada ser la concentracin de equilibrio en el adsorbente.
El proceso de la adsorcin ocurre en cuatro pasos:

Macro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de macroporos del slido (macro-poros > 50nm)
Micro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de microporos del slido (microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)
Adsorcin: Adhesin fsica del material orgnico a la superficie del slido en los
meso-poros y micro-poros del slido.
Lavado: Una vez concluida la adsorcin es necesario lavar la columna con una
solucin que no provoque la desorcin del soluto de inters.
Finalmente se efecta la recuperacin del soluto utilizando un fluido que favorezca
la desorcin, operacin conocida como elucin.

La curva de elucin o curva de ruptura es una grfica en la cual se visualiza


la cantidad de adsorbato retenida en el adsorbente en funcin del tiempo o altura de la
columna.
Las isotermas de adsorcin relacionan la cantidad de adsorbato que queda en
solucin contra la cantidad de adsorbato que queda atrapado en el adsorbente, si el proceso
se realiza una misma temperatura.

Existen muchos modelos de adsorcin, pero los ms importantes son el de


Langmuir, Freuderich y lineal.
En el anlisis de la operacin de adsorcin, al igual que en otras operaciones de
transferencia de masa, se utilizan modelos para el diseo, optimizacin o simplemente para
la obtencin de datos experimentales.
Las operaciones de adsorcin pueden llevarse a cabo en tanques agitados, en forma
intermitente o continua. Este tipo de sistemas son poco usados a nivel industrial por
incosteables, pero resultan muy tiles en la experimentacin de laboratorio para la
obtencin de datos de diseo. Los equipos industriales de adsorcin ms empleados son
los tipos columna de lecho fijo.
II.

ACTIVIDADES PREVIAS.

12. Defina que es una isoterma de adsorcin, investiga las isotermas que existen y explica
sus ecuaciones.
13. Explique a que se le denomina tiempo de ruptura y cmo se comporta una curva de
ruptura.
14. Investigar usos del carbn activado como adsorbente y como se puede regenerar.
15. Defina el concepto de equilibrio en adsorcin.
16. Explicar la diferencia entre adsorcin y absorcin.
III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Operar una columna de adsorcin a nivel piloto y analizar los factores que pueden
determinar la eficiencia del proceso.
OBJETIVOS PARTICULARES.

IV.

Conocer los conceptos fundamentales de la adsorcin.


Investigar algunas aplicaciones del proceso de adsorcin en la industria como
mtodo de separacin.
Analizar los efectos de diferentes variables sobre el proceso.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL
Vernier
Flexmetro
Esptulas
Probetas
Masking tape
Vasos de precipitado
Matraz aforado 10 ml.
Tubos de ensaye
Gradillas
Embudo

EQUIPO

REACTIVOS

Mdulo
de
adsorcin Colorante
(Columnas)
Carbn activado granular
Espectrofotmetro visible
Agua
Bomba peristltica
Balanza analtica

V.

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

Determinacin de la curva de ruptura


1. Para operar las columnas es necesario considerar previamente las limitaciones y las
caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 10.1.
Tabla 10.1. Caractersticas del equipo de adsorcin
Elemento

Descripcin
Marca

Mdulos de adsorcin

Material de
fabricacin

Dimensiones de las
columnas
Caractersticas de la
bomba de alimentacin
Granulometra del
carbn activado
Instrumentacin
2. Prepara 10 ml de la solucin al 0.10% de colorante y realizar un barrido de longitudes de
onda en el Espectrofotmetro, para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia.
A esta se realizar la lectura de la absorbancia.
3. Diluir la solucin inicial en 20 tubos de ensaye y realizar lecturas en el espectrofotmetro
en la longitud de onda establecida en el apartado 1.
4. Realiza la grfica de concentracin de colorante contra absorbancia obtenida, registra la
longitud de onda a la que se realiza la curva tipo.
5. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1,
considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la
concentracin.
6. Preparar aproximadamente 2 litros de solucin de colorante al 0.10%
7. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del
lecho, es decir de carbn activado en la columna.
8. Determinar los flujos de alimentacin que puede proporcionar la bomba y seleccionar el
adecuado para operar por 15 minutos el equipo.
9. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbn activado granular y empacar la
columna de adsorbente a la primera altura seleccionada,
10. Revisar que las vlvulas del mdulo de adsorcin estn en la posicin correcta.
11. Registrar el tiempo de operacin de la columna.

12. Iniciar la alimentacin de la solucin y muestrear el flujo que sale de la columna cada
minuto. Reportar la informacin en la tabla 10.2
13. Registrar el tiempo de saturacin de la columna, es decir, cuando la concentracin de
soluto (colorante) a la salida de la columna sea la misma que la de la entrada.
14. Retira el carbn activado para su posterior desorcin.
15. Repite el apartado 5 con otra altura de carbn activado en la columna.
Tabla 10.2 Registro de la concentracin del soluto con respecto al tiempo.
Altura cm=
Flujo de alimentacin mL/min=
Tiempo (min)
Absorbancia
Concentracin (%)

Altura cm=
Flujo de alimentacin mL/min=
Tiempo (min)
Absorbancia
Concentracin (%)

Determinacin de la Isoterma de adsorcin


1. Coloque una serie de 10 vasos de precipitados y agregue carbn activado y 100 ml
de solucin de colorante base de acuerdo a la tabla 10.3
2. Agite por 30 minutos y lea absorbancia de la solucin de cada vaso, si es necesario
filtre la solucin
Tabla 10.3 Diseo experimental para determinar la isoterma de adsorcin

Vaso
1
2
3
4
5
6

Cantidad de
carbn (g)
0
1
2
3
4
5

Solucin base
de colorante
(mL)
100
100
100
100
100
100

Vaso
7
8
9
10
VI.

Cantidad de
carbn (g)
6
7
8
9

Solucin base
de colorante
(mL)
100
100
100
100

RESULTADOS.

CURVA DE ELUCION
1. Explicar cmo influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso.
2. Reportar la tabla 10.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes
alturas de carbn activado.
3. Elaborar tablas y grficas de los resultados obtenidos.
4. Reporte las isotermas con esos datos de acuerdo a Langmuir y Freundlich.
5. Calcule el punto de ruptura y el punto de saturacin.
ISOTERMA DE ADSORCION
6. Llene la tabla 10.4
Tabla 10.4 Diseo experimental para determinar la isoterma de adsorcin

Vaso

g de
colorante/mL
solucin

g de colorante/g carbn

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
VII.

ANLISIS DE RESULTADOS.

1. Mencionar los usos de la adsorcin en la industria biotecnolgica, as como los


materiales utilizados en los procesos industriales.
2. Analizar el comportamiento de los datos obtenidos en las corridas y compararlos con el
comportamiento terico de las isotermas de literatura.
3. Compare las diferencias entre las corridas.
4. A qu se debi tal comportamiento, mencione los factores.
5. Discute la influencia en el tiempo de ruptura.

6. Mencione a qu tipo de isoterma corresponde el sistema colorante y comprelo con la


bibliografa.
VIII.

REFERENCIAS.

1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C. (2007) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4
impresin, Mxico.
3. McCabe W. (2007) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 7 ed.
Mxico
4. Tejeda A, Montesinos R. A. (2011) Bioseparaciones. Editorial Person. 2 ed. Mxico

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DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
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LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRCTICA 10
DESTILACIN
I.

INTRODUCCIN.

Si la mezcla que se ha de separar es una disolucin homognea de una sola fase (gaseosa,
lquida o slida), generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda
llevarse a cabo econmicamente la separacin de una especie qumica. Esta segunda fase
se puede generar por medio de un agente energtico de separacin, implica la transferencia
de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separacin. Alternativamente, se
puede generar una segunda fase por reduccin de la presin.
El principio fsico de la destilacin se fundamenta en la separacin de los componentes de
la mezcla lquida debido a la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes
puros. La separacin se logra al generar una fase de vapor, a partir de la mezcla lquida,
aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el sistema, una lquida y otra de vapor,
se produce la transferencia de masa de los compuestos ms voltiles hacia la fase de vapor
y de los menos voltiles hacia la fase lquida. Esta transferencia de materia ocurre mientras
exista una diferencia de potencial de las diferentes especies para su distribucin en
diferentes proporciones entre las dos fases. Este potencial est controlado por la
termodinmica del equilibrio, y la velocidad de acercamiento a la composicin de equilibrio
est regida por la transferencia de materia en la interfase. Cuando se alcanzan las
concentraciones que establecen la igualdad de potenciales qumicos para cada compuesto
de la mezcla en las fases lquida y vapor, la transferencia neta de materia entre las fases
es cero.
La destilacin se puede llevar a cabo en la prctica por medio de cualquiera de dos mtodos
principales.

Primer mtodo: Consiste en la produccin de un vapor por ebullicin de la mezcla lquida


que se va a separar en una sola etapa, para recuperar y condensar los vapores. En este
mtodo no se permite que el lquido regrese al destilador de una sola etapa y se ponga
en contacto con los vapores que se desprenden.

Segundo mtodo: Implica el retorno de una porcin del condensado fluye hacia abajo a
travs de la serie de etapas o platos a contracorriente con respecto a los vapores.

Existen diferentes tipos importantes de destilacin, que se pueden clasificar en:


1.
2.
3.
4.

Destilacin simple por lotes o diferencial.


Destilacin instantnea o flash.
Destilacin simple por arrastre de vapor.
Destilacin por rectificacin o fraccionada.

FUNDAMENTO.
La destilacin diferencial es el mtodo de destilacin ms antiguo. Para llevar a cabo este
proceso se hace hervir el lquido que se va a destilar y el vapor generado se separa del
lquido condensndolo tan rpidamente como se genera. A medida que se generan los
vapores, stos se separan y se condensan, por ello el contenido de la solucin desciende,
as como aumenta en esta la concentracin de sustancias menos voltiles. Por otro lado, la
concentracin del vapor destilado vara tambin con el tiempo, tendiendo en un principio la
mayor cantidad de voltiles y disminuyendo esta progresivamente a medida que contina
la concentracin.
Hoy en da la destilacin diferencial puede llevarse a cabo tambin en torres de platos o
empacadas provistas de un rehervidor o alambique, en las que se opere intermitentemente.
En este caso se puede operar con reflujo variable o constante dependiendo de si se quiere
que el destilado tenga una composicin que no cambie con el tiempo o que el valor final
deseado sea igual al promedio de todos, los destilados.
La carga entra al destilador con una composicin xi de componente que nos interesa i
(fraccin mol en la fase lquida). Luego comienza el calentamiento, al aparecer las primeras
burbujas, el lquido comienza a hervir y desprende vapores con una composicin yi (fraccin
mol en la fase vapor). Este proceso continuo hasta que termina la destilacin.
La relacin grfica de las variables x i y yi del compuesto ms voltil se representan en
diagramas de fases, tales como diagrama de concentracin vs temperatura, diagrama de
concentracin vs. Entalpa, diagrama de concentracin.
La Figura 7.1 representa un diagrama de equilibrio de T xy tpico de un sistema ideal que
sigue la Ley de Raoult. Los sistemas no ideales difieren considerablemente.
El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por
componente, balances de energa y restricciones molares, se emplean para resolver y/o
disear el proceso de destilacin.
a)

b)

c)

Figura 7.1. Diagrama de composicin vs Temperatura (Txy), a) Sistema ideal Benceno-Tolueno a 1 atm de
presin. b) Sistema no Ideal azetropo de ebullicin mxima, c) Sistema no Ideal azetropo de ebullicin
mnima. (Geankoplis, 2007).

Figura 7.2. Dispositivo de destilacin en lote con columna de platos.

En la figura 7.2 se representa un esquema del proceso de destilacin en lote utilizando una
columna de platos.
Donde:
B. Cantidad molar de solucin en fondos
V. Flujo molar de vapor
D. Cantidad molar de lquido en el destilado
L. Cantidad molar de lquido que se recircula a la columna
R. Relacin de reflujo molar
xB. Composicin del componente voltil en la fase lquida en fondos
yD. Composicin del componente voltil en la fase vapor que entra al condensador
total
xD. Composicin del componente voltil en la fase lquida que sale del condensador
total (xD=yD, esta condicin se cumple para un condensador total)
II.

ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investiga Qu factores determinan la separacin por destilacin?


2. Describe detalladamente los equipos en los que se lleva a cabo la destilacin en lote y
continua.
3. Investiga las ecuaciones que describen el equilibrio liquido-vapor para un sistema ideal
y no ideal.
4. Ilustra los diagramas de equilibrio T xy, Hxy, Pxy de los sistemas: acetona-agua, etanolagua.
5. Reporte las fichas tcnicas de los componentes puros, acetona y etanol.
6. Representa el balance de materia y energa de una destilacin en lote con rectificacin.

III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un destilador, as como discutir las variables que afectan en la
separacin.
OBJETIVO PARTICULAR.

IV.

Reconocer los elementos que componen un equipo de destilacin.


Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin del producto de inters, y
explicar los factores que afectaron en estos valores.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL
3 Vasos de precipitados de 5 L
1 cronometro
1 probetas de 1L
1 probeta de 100 mL
1 extensin elctrica
20 matraces aforados de 20 mL
2 pipetas de 1 ml, 5 mL
20 vasos de precipitados de 50 mL
Propipeta
V.

EQUIPO
REACTIVOS
1
Equipo
de 40 L de H2O fra
destilacin Armfield 2 - 3 L Alcohol etlico o
UOP5
Acetona
1 Bomba peristaltica
1 Bomba sumergible
1 Alcoholimetro
1 Tanque de 100 L

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Seleccionar la solucin a separar: alcohol etlico-agua, acetona-agua.


2. Preparar soluciones porcentuales (v/v) desde 0.0% a 100% de la mezcla a separar. La cantidad
de solucin deber prepararse en el matraz aforado de 20 mL. Evitar la evaporacin del
componente voltil en la mezcla.
3. Registrar para cada una de las mezclas la masa obtenida. Realizar el llenado de la tabla 7.1 y
7.2.
Tabla 7.1. Registro de datos para diferentes porcentajes de mezcla.
%
(v/v)

Volumen del
componente
voltil (mL)

Volumen del
componente
pesado (mL)

Masa del
componente
voltil (g)

Masa del
componente
pesado (g)

Moles del
componente
voltil (mol)

Moles del
componente
pesado (mol)

Masa
de
mezcla,
(g)

Peso
molecular
promedio
(g/mol)

Tabla 7.2. Obtencin de datos experimentales de diferentes porcentajes de mezcla

Fraccin mol del


componente voltil (x1)

Densidad de mezcla, g/cm3


sol

Densidad molar de mezcla,


mol/cm3

4. Relacionar en una grfica x1 vs. Densidad de mezcla. Llevar a cabo un ajuste polinomial, y
expresar el polinomio en funcin de las variables involucradas. Verificar el valor de R 2, para
asegurar que el grado del polinomio sea el ms adecuado.
5. Establecer el porcentaje (v/v) de componente voltil a separar (el porcentaje ser recomendado
por el profesor a cargo).
6. Llevar a cabo el reconocimiento fsico del equipo lquido-lquido Armfield UOP5 que cuenta con
una unidad de destilacin. (Ser responsabilidad del profesor explicar el funcionamiento y
precauciones que deben considerarse para la operacin del equipo).
Ensamble las mangueras a la entrada y salida del intercambiador de calor y de la lnea de reflujo.
Registra el flujo de alimentacin del agua de enfriamiento al condensador total.
Realizar el llenado de la Tabla 7.3. La columna cuenta con 4 platos perforados y los bajantes para la
fase lquida, tal como se lo ilustra la figura 7.3
Tabla 7.3 Caractersticas del equipo.

Marca
Material de Fabricacin
Numero de contactores
Tipo de contactores
Capacidad mxima del Hervidor
Capacidad mnima del Hervidor
Tipo de Suministro de calor
Tipo de Condensador
Flujo de alimentacin del
servicio de enfriamiento
Flujo de calor retirado
Velocidad de calentamiento

Unidades

L
L

mL/s
W
C/min

Figura 7.3. Columna de destilacin, presenta 4 platos perforados

7. Definir las condiciones de operacin tales como: Volumen de la solucin, porcentaje (%v/v) de
la solucin, volumen recirculado y tiempo de muestreo.
8. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operacin, recopila los datos del proceso de
destilacin binaria en lote, en la tabla 7.4, la cual corresponde a condiciones iniciales de
operacin.
Tabla 7.4. Bases de clculo y estimaciones tericas para una destilacin binaria
Dato o Base de clculo
Densidad sol
Densidad molar de la solucin
Concentracin inicial en
fondos

Valor numrico

Unidades
g/cm3
gmol/cm3
fraccin mol
fraccin mol
moles totales
g
mL

x1
x2

Cantidad inicial en fondos, Bo


Cantidad inicial de (x1) en
fondos

moles

9. Llevar a cabo la experimentacin, enciende el interruptor y regula la perilla de calentamiento.


Registra el tiempo y la temperatura en que se obtiene la primera burbuja de vapor y recolecta
el primer destilado lquido.
10. Una vez iniciada la destilacin, recolectar 100 mL de destilado lquido y recircula el volumen
acordado en el inciso 7. De la cantidad sobrante recuperarla como producto de destilado lquido,
tomar una muestra de 25 mL para cuantificar densidad.
Recolectar todo el producto. En el mismo intervalo de tiempo, tomar muestra de fondos y registrar la
temperatura del hervidor. Realizar el llenado de la tabla 7.5.
Tabla 7.5 Registro de densidad y temperatura de la solucin.
Fondos
Tiempo
(min)

Temperatura
en fondos (C)

Volumen del
destilado
lquido, (mL)

Volumen del
lquido recirculado
a la columna (mL)

sol
(g/cm3)

Destilado
xB

sol
(g/cm3)

xD

11. Al finalizar la destilacin, desconecte las mangueras que alimentan el agua de enfriamiento,
apague la resistencia del equipo. Deje enfriar el hervidor y vaci la solucin. Mida el volumen
de la solucin final y el destilado final. Toma una muestra del destilado final, para reportar la
fraccin mol promedio obtenida. Completa la tabla 7.6.
12. Manejo de residuos. Deber realizarse un manejo de los slidos generados durante la prctica.
El profesor o tcnico docente informar cual deber ser este.
13. Realiza la limpieza del equipo.

Tabla 7.6 Registro de resultados.

Tiempo de operacin
Temperatura inicial de saturacin
Temperatura final de saturacin
Cantidad final en fondos
Cantidad final en destilado
Concentracin final en fondos, xB
Concentracin final promedio en destilado,
xD
Relacin de Reflujo, R
Peso molecular promedio en fondos
Peso molecular promedio en destilado
Cantidad de componente voltil
recuperado
Rendimiento
Productividad
Porcentaje de recuperacin
VI.

s
C
C
mL
moles
mL
moles
Fraccin mol
Fraccin mol

g
moles
moles/mL
moles/mLs
%

RESULTADOS.

1. Reportar los resultados de las tablas 7.1, 7.2 y la grfica de concentracin vs. Densidad en anexos.
2. Reporta los resultados de la tabla 7.3 en la gua de operacin del equipo.
3. Reporta los resultados de la tabla 7.4, 7.5, 7.6. Realizar las grficas de Tiempo vs. Fraccin mol,
Tiempo vs. Temperatura.
4. Reportar en la seccin de anexos el balance de materia y energa.
VII.

ANLISIS DE RESULTADOS.
1. Analiza el comportamiento obtenido de las variables en funcin del tiempo, estableciendo los
parmetros o variables que influyen.
2. Realiza la comparacin de los resultados obtenidos de la fraccin mol en fondos y temperatura,
con el diagrama de equilibrio reportado en las actividades previas.
3. En funcin a los objetivos planteados en la prctica, menciona las variables que influyen en la
recuperacin del producto de inters.

VIII.

REFERENCIAS.

1. Geankoplis C. (2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4 impresin,


Mxico.
2. McCabe W. (2007) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 7 ed.
3. Seader J.D, Henley EJ y Keith D. (2011). Separation Process Principles, Chemical and biochemical
operations. Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica. 3. Ed.

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UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
ACADEMIA DE INGENIERA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRCTICA 11
CRISTALIZACIN
I.

INTRODUCCIN.

La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de


una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es
una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en
forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio.
En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de
la evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y envasado.
Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase liquida puede ser
precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura que
el ingeniero qumico debe establecer dependiendo de las caractersticas y propiedades de
la solucin, principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la
solucin, etc.
Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser
el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el
que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en
el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.
La mayora de los slidos son ms solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara
una disolucin concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una disolucin
sobresaturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el
admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente,
se puede conseguir que la disolucin cristalice por un enfriamiento controlado.
Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las
impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad.
Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin
importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso.
Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener
mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden adems incluir
procesos de purificacin complementarios como el filtrado, la decantacin de impurezas,
etc.
De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que
empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de
sus solubilidades.

II.

ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Explique las etapas de cristalizacin, qu condiciones se requieren para que se lleve a


cabo est.
2. Explique qu caractersticas debe tener la solucin para favorecer la cristalizacin.
3. Investigar los usos de la cristalizacin en la industria.
4. Investigar las caractersticas de los cristalizadores a nivel industrial.
5. Investiga que factores promueven la cristalizacin.
6. Reporta la ficha tcnica del cido brico, y si este reacciona con agua.
III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Analizar los factores que pueden determinar la eficiencia de un proceso de cristalizacin.
OBJETIVO PARTICULAR.

IV.

Conocer los conceptos fundamentales de la cristalizacin.


Operar un equipo de cristalizacin a nivel laboratorio.
Investigar algunas aplicaciones de la cristalizacin.
Identificar las variables que intervienen en el equipo y en el proceso de operacin.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.
MATERIAL

Termmetro
Vasos de precipitados.
Probetas
Agitador
Masking tape
Plumn
Embudo
Papel filtro.

V.

EQUIPO

Sistema didctico de
un cristalizador
Parrilla

REACTIVOS

cido Brico
Anticongelante
Agua

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el cristalizador es necesario considerar previamente las limitaciones y las


caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 11.1.
Tabla 11.1. Caractersticas del equipo de cristalizacin.
Elemento

Descripcin
Marca

Cristalizador

Material de fabricacin
Cristalizador
Condensador

Elemento

Descripcin
Tanque de
anticongelante

Agitador
Bomba de
refrigerante
2. Preparar 2500 mL de una solucin saturada de cido brico a 40C.
3. Evaporar el agua de la solucin, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el
volumen de solucin (SUGERENCIA: Realiz el calentamiento directo).
4. Al llegar al volumen deseado, coloca la solucin en el cristalizador. Inicia el enfriamiento.
5. Inicia la circulacin del refrigerante (programa la temperatura del refrigerante alrededor
de 10-15 C) hasta que la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 C.
6. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalos de 5 min. Reporta el
momento que inicia la cristalizacin. Llene la tabla 11.2
Tabla 11.2 Registro de temperaturas de solucin y hielo en el cristalizador.
Tiempo
(min)

T
solucin
(C)

T hielo
(C)

7. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalizacin abra la vlvula de descarga
del cristalizador y filtrar la solucin.
8. Pesa los cristales obtenidos.
9. Apaga la bomba de circulacin de anticongelante.
10. Llenar el cristalizador con agua, pone a funcionar el agitador. Vaciar el tanque y repetir
la operacin hasta que quede libre de sales.
11. Manejo de residuos. Deber realizarse un manejo de los slidos generados durante la
prctica. El profesor o tcnico docente informar cual deber ser este.
12. Limpiar el equipo.

NOTA. Se debe revisar el tanque de anticongelante y evitar que baje el nivel, rellenar
las veces necesarias.
13. De acuerdo a al proceso de cristalizacin identifique los valores de lo solicitado en la
tabla 11.3
Tabla 11.3 Datos de operacin de cristalizacin, solucin de cido brico-agua.
Parmetro.
Volumen solucin.
Tiempo operacin.
Peso de charola.
Masa hmeda
(muestra).
Masa seca (muestra).
Porcentaje de
humedad.
Masa inicial.
Masa hmeda (total).
Masa evaporada.
Masa cristalizada.
Masa recuperada.

Valor.

Unidades.
L
s
g
g
g
%
g
g
g
g
g

Tabla 11.4 Resultados obtenido de cristalizacin.


Parmetro.
Porcentaje de Recuperacin.
Rendimiento.
Productividad.
Eficiencia.
VI.

Valor.

Unidades.
%
g/L
g/L*s
%

RESULTADOS.

1. Registrar la cantidad de cristales recuperados y comparar con la cantidad de sal con la


que se prepar la solucin inicial.
2. Reporte los resultados obtenidos de las tablas 11.2, 11.3. Grafique para el caso de la
tabla 11.2.
3. Reporte los valores de la tabla 11.4.
VII.

ANLISIS DE RESULTADOS.

1. Mencione los factores que influyen y cmo influyen en el proceso de la cristalizacin y


si durante el desarrollo de la prctica hubo presencia de ellos.
2. De acuerdo a sus resultados analice el rendimiento que obtuvo de su proceso.
3. Mencione los usos de la cristalizacin en la industria biotecnolgica, farmacutica, etc.

VIII.

REFERENCIAS.

Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.
Geankoplis C. (988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin,
Mxico.
McCabe W. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.
Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison.

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UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERA
ACADEMIA DE INGENIERA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRCTICA 12
SECADO
I.

INTRODUCCIN.

El trmino de secado se refiere a la eliminacin de humedad en una sustancia. La


deshidratacin o secado de alimentos es una de las operaciones unitarias ms utilizadas
en la conservacin de los mismos. A pesar de que los trminos de secado y deshidratacin
se utilizan como sinnimos, en realidad no debiera ser as, ya que se considera que un
alimento est deshidratado si no contiene ms de 2.5% de agua, mientras que uno seco
puede contener ms de 2.5% de agua (Barbosa-Casanova y Vega-Mercado, 1996).
En el proceso de secado es importante conocer los mecanismos involucrados en el
movimiento del agua en el interior y exterior del alimento. Los mecanismos de transferencia
de agua en el producto que se est secando se pueden resumir en los siguientes:
Movimiento de agua bajo fuerzas capilares, difusin del lquido por gradientes de
concentracin, difusin superficial, difusin del vapor del agua en los poros llenos de aire,
flujo debido a gradientes de presin y flujo debido a la vaporizacin-condensacin del vapor
de agua.
Todas las operaciones de secado dependen de la aplicacin de calor para vaporizar el agua
o los constituyentes voltiles. El mecanismo que regula el secado de un producto en forma
de partculas depende de la estructura de ste y de los parmetros de secado como
contenido de humedad, dimensiones del producto, temperatura del medio de calentamiento,
velocidades de transferencia superficiales y contenido de humedad en equilibrio.
En el secado podra implicar varios modos de transferencia de calor como conveccin,
conduccin o radiacin En el secado convectivo, el medio de calentamiento, por lo general
es aire, se pone en contacto directo con el material slido (o lquido) e inicia la difusin de
vapores de agua a partir y dentro del material. En el secado conductivo, el medio de
calentamiento, por lo general es vapor, est separado del slido por una superficie caliente
conductora. En el secado por radiacin, el calor se transmite nicamente como energa
radiante. Algunos secadores emplean energa de microondas para secar materiales
alimenticios a presin atmosfrica o a vaco.
La configuracin bsica de un secador consiste en una etapa de alimentacin, un
calentador y un colector. La disposicin final de estos componentes es caracterstica de
cada tipo de secador, tal como se describe a continuacin (Ibarz, 1999).
1. Etapa de alimentacin. Los secadores ms comunes para alimentos utilizan
transportadores de tornillos, tablas rotatorias, bandejas vibrantes y cmaras
rotatorios de aire.

2. Calentador. Existen calentadores directos, en los que el aire es calentado al


mezclarlo con gases de combustin. En los indirectos, el aire o el producto se
calientan en un intercambiador de calor. El costo de un calentamiento directo es
ms bajo que el indirecto, pero algunos productos pueden daarse con los gases.
3. Colector. La separacin de los productos en polvo o particulados en la corriente del
aire se puede conseguir mediante ciclones, filtros de saco o lavadores hmedos.
En el estudio de los procesos de secado, es til la Psicrometra que es una rama de la
ciencia que trata de las propiedades termodinmicas del aire hmedo y del efecto de la
humedad atmosfrica sobre los materiales.
El aire tiene la capacidad de retener una cantidad variable de vapor de agua en relacin a
la temperatura del aire. A menor temperatura, menor cantidad de vapor y a mayor
temperatura, mayor cantidad de vapor de agua; a presin atmosfrica constante. La
relacin entre el aire hmedo y otras propiedades trmicas se representa mediante el
diagrama psicromtrico (el cual representa el equilibrio entre el aire y el vapor de agua a
una presin especfica). La carta psicomtrica relaciona variables como humedad absoluta,
humedad porcentual, entalpa total de la mezcla aire y vapor de agua, volumen hmedo
graficadas contra la temperatura, calor hmedo en funcin de la temperatura de bulbo
hmedo o seco, tal como lo muestra la Figura 12.1

Fig. 12.1 Carta Psicromtrica para el aire-vapor de agua a 1 atm de Presin.

SECADO POR ASPERSIN.


El secado por aspersin se utiliza en una amplia gama de aplicaciones, desde productos
farmacuticos, productos termolbiles como enzimas, plasma sanguneo y protenas de
leche. Los materiales de la alimentacin se hallan por lo general en forma de una solucin
lquida, capaz de ser dispersada en forma de roco.
El fluido es atomizado o dispersado como gotitas finas, la alimentacin fluida es
transformada en gotas, que se secan por atomizacin en un medio continuo de aire caliente.
El aire de secado se calienta utilizando un medio seco, adems, el aire se limpia mediante
el uso de ciclones antes de ser lanzado a la atmosfera. En este tipo de operaciones el aire
que abandona el sistema todava puede contener una cantidad considerable de calor.
Este tipo de secado incluye la atomizacin de la alimentacin en un medio de secado en el
que se elimina la humedad por evaporacin. El secado se realiza hasta que se llega al nivel
de humedad fijado para el producto. Este secado por atomizacin se controla por las
condiciones de flujo y temperatura, tanto del producto como del aire de entrada.
En este tipo de secadores existen grandes prdidas de calor, ya que estos suelen ser no
adiabticos. El rendimiento de un secador por atomizacin se mide en trminos de
eficiencia trmica global (ec. 12.1) y eficiencia trmica del secador (ec. 12.2).

global

termica

T1 - T2
x100
T1 - T0
Fs (X1 - X 2 ) bh
Gc s (T1 - Tbh1 )

ec.(12.1)
ec.(12.2)

T1, temperatura del aire caliente a la entrada


T2, temperatura del aire a la salida
T0, temperatura del aire atmosfrico
Fs, flujo de slidos secos a la entrada dela cmara de secado (Kg/s)
G, flujo de aire seco a la entrada de la cmara de secado (Kg/s)
cs,calor hmedo de la mezcla aire-agua, a la entrada del secador (Jmezcla/Kg aire seco C)
X1, humedad dela gota en base seca, a la entrada de la cmara de secado (Kg agua/Kg
slidos secos)
X2, humedad de la gota, en base seca, a la salida de la cmara de secado (Kg agua/Kg
slidos secos)
Tbh1, temperatura de bulbo hmedo a la entrada del secador
bh, calor latente de vaporizacin a la temperatura de bulbo hmedo a la entrada (J/Kg
agua).
La eficiencia trmica global se define como la fraccin de calor total suministrado a la usada
en el secador en el proceso de evaporacin. La eficiencia trmica del secador por aspersin
representa el calor usado para la evaporacin entre el calor total disponible si el aire de
salida est saturado.
II.

ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investigar los siguientes conceptos del sistema aire-agua:

Temperatura de bulbo hmedo, Humedad absoluta, Humedad relativa, Humedad


porcentual, Humedad de saturacin, Calor hmedo de la mezcla aire vapor de agua,
Entalpa total de la mezcla de aire y vapor de agua.
2. Investiga la carta psicrometrica de aire vapor de agua a 1 atm de presin a un intervalo
de temperatura mximo de 130 C.
3. Describe tres tipos de secadores adiabticos y no adiabticos.
4. Describe las partes que componen un secador por aspersin. Mencionando los tipos de
secadores comerciales que existen.
5. Etiqueta en el diagrama de bloques del secador lo siguiente: flujos de entrada y salida,
composiciones de slido, humedad, Entalpa, temperatura. Desarrolla el balance de
materia para un secador continuo y el balance de energa para un secador adiabtico y
no adiabtico.
6. Enlista las variables del proceso que pueden controlarse en este proceso
7. Enlista las caractersticas que se deben cumplir para obtener un producto por secado.
III.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un secador por aspersin, as como evaluar y
discutir las variables que afectan en la obtencin del producto seco.
OBJETIVO PARTICULAR.

IV.

Reconocer las etapas que componen un secador por aspersin


Estima el efecto de las variables de operacin del secado por aspersin sobre las
caractersticas y la calidad del producto.
Evaluar las variables de operacin que influyen en el rendimiento, productividad y
porcentaje de recuperacin del producto de inters.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL
2 Vasos de precipitados de 1 L
1 cronometro
1 probetas de 1L
2 pipetas de 1 mL
Propipeta

V.

EQUIPO
REACTIVOS
1 Equipo de Secador por 1 L de Leche concentrada
aspersin
1 Bomba peristltica
1 termobalanza
1 Densmetro 1.-1.1
1 Anemmetro
1 Balanza granataria

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Seleccionar la solucin a separar: leche entera, leche concentrada, etc.


2. Medir la densidad de la solucin problema en una probeta de 1L, utilizar el densmetro 1
-1.1.
3. Determinar la humedad de la solucin problema, coloca una charola de aluminio (peso
constante) 5 mL de solucin en la termobalanza (o en estufa).

4. Llevar a cabo el reconocimiento fsico del Secador por aspersin (ser responsabilidad
del profesor explicar el funcionamiento y precauciones que deben considerarse para la
operacin del equipo). Realizar el llenado de la Tabla 12.1
Tabla 12.1 Caractersticas del Secador por Aspersin.
Unidades
Marca
Material de Fabricacin
Tipo de Boquilla
Tipo de contactores
Caractersticas
Dimetro
del Cicln
Altura
Flujo volumtrico de alimentacin
Velocidad de aire alimentado
Presin de la boquilla
Intervalo de temperatura
Instrumentacin
Tipo de Anemmetro

cm
cm
L/s
m/s
(kgf/cm2)
C

5. Definir la cantidad de solucin problema a tratar.


6. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operacin, recopila los datos de la
solucin inicial, en la tabla 7.2, la cual corresponde a condiciones iniciales de operacin.
Tabla 12.2. Caractersticas de la solucin problema.
Dato o Base de clculo
Densidad sol
Humedad
Porcentaje de slidos

Valor numrico

Unidades
g/cm3

7. Llevar a cabo la experimentacin, enciende el interruptor y regula la vlvula de la presin


del aire de asperjado, registra la temperatura de secado en el set point del panel de control.
8. Registra el tiempo de operacin.
9. Una vez iniciada la operacin, coloca a la entrada y salida del secador un termopar que
mida la temperatura de bulbo hmedo. Registra los datos en la tabla 12.3
Tabla 12.3 Registro de temperaturas de bulbo seco y hmedo a la entrada y salida del
secador.
Tiempo
Temperatura de bulbo seco
Temperatura de bulbo hmedo
(min)
Entrada
Salida
Entrada
Salida
0
5
10
20
30

10. Una vez que pase toda la solucin en el secador, llevar a cabo el procedimiento de
apagado (seguir las indicaciones del profesor para el apagado del equipo). Deja enfriar el
equipo para desmontar y recolectar los polvos obtenidos.
11. Pesa los slidos recolectados y si es posible lleva a cabo la granulometra del producto.
12. Realiza la limpieza del equipo.
13. Lleva a cabo el registro de la tabla 12.4.
Tabla 12.4 Registro de condiciones de operacin empleadas en el secado y la calidad del
producto.
Parmetros
Tiempo de operacin
Volumen utilizado
Peso hmedo de polvos
Peso seco de polvos
Humedad de polvos

Unidades
mL
g
g

12. De acuerdo a la informacin recopilada durante la operacin, Completa la tabla 12.5.


Tabla 12.5 Reporte de resultados obtenidos durante el secado.
Parmetro
Humedad obtenida
Humedad de
Humedad terica
producto
NOM-155-SCFI2012
Flujo msico de aire operativo
Flujo msico de aire teorico (de acuerdo
a la humedad alcanzada)
Prdidas de calor
Eficiencia trmica global
Eficiencia trmica del secador
Porcentaje de recuperacin
Rendimiento
Productividad
VI.

Unidades

Kg aire seco/s
Kg aire seco/s
KJ/s

%
g de polvo/L de solucin
g de polvo/L de solucins

RESULTADOS.

1. Reportar los resultados de las tablas 12.1, 12.3, 12.4, 12.5


2. Reportar en los anexos el clculo de la prdida de calor, eficiencia trmica y eficiencia
trmica de secado.
3. Reporta en anexos la granulometra de los polvos obtenidos

VII.

ANLISIS DE RESULTADOS.

1. Realiza el anlisis del flujo msico de aire operativo con respecto al flujo msico de aire
calculado del balance de materia, de manera que pueda ver cmo afecta esta variable de
operacin en las caractersticas y la calidad del producto.
2. En funcin de los objetivos planteados en la prctica, menciona las variables de
operacin que influyeron en el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin del
producto de inters. Y en cmo afecta en la calidad del producto.
VIII.

REFERENCIAS.

4. Geankoplis C. (2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4


impresin, Mxico.
5. McCabe W. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.
6. Tejeda, M.A., Montesinos C, R., Guzmn, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial Unisol,
Hermosillo, Sonora. Mxico.
4. Sharma K. Shi, Mulvaney J. Steven (2007), LIMUSA WILEY, Mxico.

ANEXO 1
DIAGRAMAS DE FLUJO DE LOS PROCESOS.
Los diagramas de flujo de proceso son diagramas compactos y precisos que presentan una
gran cantidad de informacin tcnica acerca de los procesos qumicos y biotecnolgicos.
Constituyen el lenguaje que usan los ingenieros del proceso, y deben aprender a traducir
con facilidad las palabras al idioma del diagrama.
A continuacin, se presentan los tipos de diagramas de flujo del proceso que se pueden
utilizar. Cada diagrama de flujo tiene tres caractersticas en comn:
Las materias primas que entran.
Los cambios fsicos y qumicos que tiene tienen lugar dentro del proceso.
Los productos que salen.
Los diagramas difieren en su nivel de detalle y complejidad.
DIAGRAMAS DE FLUJO DE ENTRADAS Y SALIDAS.
Un diagrama de entradas salidas es el diagrama de flujo de procesos ms simple de todos,
tiene las siguientes caractersticas generales:

Un solo bloque representa todas las operaciones fsicas y qumicas involucradas en


el proceso
Las lneas con flechas representan el movimiento de materiales que entran y sales
del proceso.
Las materias primas entran por la izquierda
Los productos salen por la derecha
Las velocidades del flujo (o cantidades) de la materia prima y los productos pueden
mostrarse

El diagrama de flujo de entradas y salidas es el diagrama ms simple.


DIAGRAMA DE FLUJO DE BLOQUES.
Los diagramas de flujo de bloques representan el prximo paso en complejidad y detalle.
El diagrama de flujo de bloques se usar ampliamente en este texto. Estos diagramas tienen
las siguientes caractersticas:

Los procesos se representan como un grupo de bloques conectados, o unidades de


proceso
Cada unidad de proceso representa una funcin del proceso especfica en la cual
los materiales sufren cambios qumicos y/o fsicos
Las lneas con flechas conectan los bloques y representan corrientes de proceso:
entradas (movimientos de material hacia cada unidad de proceso) y salidas
(movimiento de material desde cada unidad).

Las materias primas entran por la izquierda


Los productos salen por la derecha
Las cantidades o velocidades de flujo de entradas y salidas pueden indicarse
directamente en el diagrama o en una tabla adjunta.
DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO.

Los diagramas son esquemas tiles que muestran las principales unidades del proceso y
los materiales que fluyen entre ellas. Los diagramas de flujo de proceso (DFP o PDF por
sus siglas en ingls) constituyen un aumento en complejidad e informacin. La mayora de
los DFP presentan las siguientes caractersticas:

Los procesos se representan como un grupo conectado de equipos de proceso


Todas las principales piezas del equipo de proceso se dibujan de manera
representativa.
Incluyen el equipo que se utiliza para mover material alrededor y para calentar o
enfriar material.
A cada equipo se le asigna un nmero y un nombre descriptivo
Se muestran los servicios auxiliares principales
Las lneas con flechas conectan los equipos del proceso y representan entradas y
salidas
Se enumeran las corrientes de proceso
Los materiales entran por la izquierda y salen por la derecha
Por lo general, las corrientes de gas se encuentran en la parte superior, las
corrientes lquidas en medio y las corrientes slidas abajo
La velocidad de flujo o cantidad, composicin, temperatura, presin y /o fase de las
corrientes de proceso se indican, por lo general, como condiciones de operacin en
el diagrama y su interpretacin en una tabla adjunta.

Los procesos qumicos se materializan metdicamente de la idea a la realidad pasando de


los diagramas ms simples a lo ms complejos. Los costos de ingeniera para producir cada
diagrama aumentan radicalmente a medida que aumenta la complejidad.
REFERENCIAS.
7. Murphy M. Regina (2007). Introduccin a los Procesos qumicos. Principios, anlisis y
sntesis. McGraw-Hill Interamericana, Mxico.
8. Ulrich G.D. (1998), Procesos de Ingeniera Qumica. Mc Graw Hill. 1. Ed.