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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecnicas de Slidos, Gandia 2002

215-224

PROPIEDADES MECNICAS DE COMPUESTOS DE MATRIZ DE


ALUMINIO REFORZADOS CON PARTCULAS CERMICAS,
OBTENIDOS POR EXTRUSIN DE POLVOS.
N. Martnez Mateos, D. Busquets Mataix, M.D. Salvador Moya y V. Amig Borrs
Departamento de Ingeniera Mecnica y de Materiales. Universidad Politcnica de Valencia
RESUMEN
El presente trabajo se centra en el desarrollo por pulvimetalurgia de diferentes
compuestos de matriz de aluminio (AA6061) reforzados con partculas cermicas (TiB2, B4C
y Si3N4) considerando la influencia fundamental de diferentes contenidos de refuerzo en la
microestructura y propiedades de los compuestos. Estas propiedades, fundamentadas en su
respuestas a traccin, se han comparado con los compuestos desarrollados por la misma va
reforzados con SiC, considerados como estndar. Se han realizado ensayos de traccin a
temperatura ambiente y elevadas temperaturas tanto tras la extrusin de los materiales como
despus de un tratamiento trmico T6. Las fracturas, y otros aspectos microestructurales se
analizan por microscopa electrnica de barrido, para estudiar la distribucin del refuerzo, en
todos los casos, por una parte, y la unin entre la matriz y el refuerzo por otra.
Palabras claves
Pulvimetalurgia, compuestos de matriz de aluminio, extrusin, TiB2, B4C, Si3N4, refuerzo con
partculas
1. INTRODUCCION
Los compuestos de matriz metlica (MMCs) encuentran especial aplicacin en la
industria aerospacial, del automvil, y de componentes para la ingeniera. Ello es debido,
fundamentalmente, a su excelente combinacin de propiedades de manera que se conjuga una
alta resistencia especfica junto a una elevada resistencia al desgaste, mayor rigidez, buena
estabilidad trmica as como una alta conductividad trmica [1].
A lo largo de estos ltimos aos se ha prestado una atencin particular a la sntesis y
caracterizacin de los materiales compuestos de matriz de aluminio (AMCs), debido
fundamentalmente al bajo peso de estas aleaciones y a su mayor facilidad de procesado. En
concreto, las investigaciones se han centrado en los AMCs reforzados con partculas ya que
adems ofrecen prcticamente propiedades isotrpicas en comparacin con los AMCs
reforzados con fibras [2].
De los diferentes refuerzos, se ha estudiado de manera fundamental dos tipos de
refuerzos el Al2O3 y el SiC [3]. Sin embargo, la introduccin de nuevos refuerzos cermicos
en AMCs constituye un activo campo de investigacin para conseguir mejorar las propiedades
finales de los AMCs y evitar algunos de los problemas, de reactividad o falta de ella, que
aparecen con estos refuerzos. Uno de los refuerzos estudiados con cierta profusin ha sido el
Si3N4, sobre todo cuando se trata de obtener materiales compuestos con comportamiento
superpltico [4-7].
El empleo de partculas de TiB2 es especialmente atractivo por las excelentes
propiedades que presenta, con un alto mdulo elstico, elevada resistencia mecnica y dureza,
buena conductividad trmica, temperatura de fusin elevada y alta estabilidad qumica [8]. El
TiB2 adems, es compatible con la matriz de aluminio, no reaccionando con ella a bajas
temperaturas, lo que evita la formacin de fases frgiles en la interface matriz/refuerzo. En
215

Martinez, Busquets, Salvador y Amig

bases a todas estas atractivas propiedades, se ha incrementado el empleo de partculas de TiB2


como refuerzos en los AMCs [9-12].
El carburo de boro no obstante ha sido bastante menos utilizado, toda vez que presenta
propiedades interesantes por su elevada dureza y baja densidad, como refuerzo en forma de
partculas en aleaciones de aluminio, a pesar de las propiedades obtenidas ya que pueden
presentar, al igual que sucede con el carburo de silicio una elevada reactividad matriz refuerzo
obtenindose carburo de aluminio que fragiliza de manera importante el compuesto [13].
Se han investigado diferentes aspectos de los AMCs reforzados con partculas,
especialmente en trminos de mtodos de fabricacin, de propiedades microestructurales y
comportamiento mecnico.
La fabricacin de estos materiales, habitualmente implica mtodos fsicos como
proyeccin trmica, pulvimetalurgia, aleacin mecnica, colada convencional, bajo presin o
por infiltracin, junto a mtodos qumicos como el de obtencin de las partculas de refuerzo
in situ [14-16]. Cada uno de estos mtodos tiene sus ventajas e inconvenientes. Sin embargo,
la va pulvimetalrgica presenta, generalmente, mejores propiedades, en trminos de mayor
resistencia de los compuestos, que los obtenidos por colada o in situ, y a unos costos de
fabricacin aceptables.
Sin embargo, para obtener un aumento de la resistencia mecnica de los compuestos
obtenidos por pulvimetalurgia puede recurrirse a procesos secundarios de conformacin como
la extrusin de los compactos, tanto antes como despus de la sinterizacin, lo que asegura
entre otras cosas un mejor unin refuerzo-matriz y permite una buena distribucin del
refuerzo [17-18].
As y todo se ha mostrado, por parte de la comunidad cientfica, un especial inters en
conocer el comportamiento mecnico de los AMCs. Se ha estudiado, con bastante intensidad,
las relaciones entre las propiedades microestructurales y mecnicas para los AMCs reforzados
con partculas. La regla de las mezclas se suele emplear para explicar las propiedades de los
compuestos, aunque se han ido desarrollando modelos ms precisos que tienen en cuenta la
forma, tamao y distribucin de las partculas en las propiedades elsticas del material [19].
El objetivo fundamental de este trabajo es evaluar la influencia fundamental de
diferentes contenidos de refuerzo en la microestructura y propiedades de los compuestos con
matriz de aluminio. Para ello se realizarn ensayos de traccin a temperatura ambiente y
elevadas temperaturas tanto tras la extrusin de los materiales como despus de un
tratamiento trmico T6, comparando los resultados obtenidos con el de los compuestos
desarrollados por la misma va reforzados con SiC, considerados como estndar.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En la presente investigacin se ha empleado en la fabricacin de los compuestos de
matriz de aluminio, una aleacin de aluminio AA6061 y fracciones en volumen del 5, 10 y
15% de partculas cermicas de Si3N4, B4C y TiB2. La aleacin de aluminio, cuya
composicin nominal puede verse en la tabla 1, ha sido suministrada por Aluminium Powder
Co. Ltd. En forma de polvo atomizado por gas, proceso que confiere una forma esfrica a los
polvos, figura 1a. El polvo de Si3N4, figura 1b, con un tamao medio de partcula 6,6 m y el
polvo de TiB2, figura 1c, con un tamao medio de partcula de 9,4 m han sido suministrados
por Advenced Refractory Technologies Inc. Las partculas de B4C, con un tamao medio de
17 m, figura 1d, han sido suministradas por Alfa Aesar Company.
%Cr
Matriz (AA6061) 0.21

216

Tabla 1. Composicin polvos metlicos.


%Fe %Si %Mg %Cu %C %O
0.63 0.63 1.04 0.23
-

%B
-

%Al
Bal.

%Ti
-

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecnicas de Slidos

a)

b)

d)
c)
Figura 1. Micrografas SEM de: a) Polvos de la aleacin AA6061, b) partculas de Si3N4,
c) partculas de TiB2 y d) partculas de B4C.
Las muestras se han obtenido por va pulvimetalrgica seguida de un proceso de
extrusin. Los polvos se han mezclado en un molino de bolas de almina, a 90 rpm durante 2
horas. La mezcla obtenida se compacta en fro hasta una presin de 250MPa, obtenindose un
cilindro, de 25 mm de dimetro y aproximadamente 30 mm de altura, con una densidad del
86% de la terica. Estos cilindros, una vez lubricados superficialmente, se han calentado a
530 C extruyndose a una velocidad de 2 m/s, con una matriz de relacin de extrusin de
25:1. Con este proceso se han obtenido redondos de 5 mm de dimetro y 400 mm de longitud,
que han mostrado una distribucin homognea de las partculas cermicas en la matriz de
aluminio en todos los extrudos fabricados, estando stos prcticamente libres de porosidad,
figura 2.

b)
a) x500
x2500
Figura 2. Corte transversal de los extrudos obtenidos con un 5% de: a) TiB2, b) B4C.
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Martinez, Busquets, Salvador y Amig

Para determinar la influencia de la microestructura de la matriz en las propiedades


mecnicas, se han realizado tratamientos trmicos de envejecimiento en las diferentes
muestras a ensayar, considerando como estado T1 el estado del material tras la extrusin de
los polvos, y como estado T6 el resultante de una solubilizacin a 530C durante 1 hora,
temple en agua y posterior envejecimiento durante 8 h a 175C.
Los ensayos de traccin se han realizado sobre probetas de 60 mm de longitud,
extradas de los redondos obtenidos de 5 mm de dimetro, con unas dimensiones de la zona
calibrada de 4 mm de dimetro y 20 mm de longitud. Los ensayos de traccin se han llevado a
cabo para las probetas en los estados T1 y T6 descritos anteriormente, en una prensa universal
de ensayos INSTRON 4204, equipada con estufa climtica para los ensayos a temperatura
hasta 300C. La velocidad de cruceta en todos los ensayos ha sido de 5 mm/min.
La caracterizacin microestructural, de cortes transversales de las probetas ensayadas,
se ha realizado mediante microscopa ptica con un microscopio Nikon Microphot FX, y
mediante microscopa electrnica de barrido en un microscopio Jeol JSM 6300 equipado con
una microsonda de anlisis por energas dispersivas de rayos X Link de Oxford Instruments.
Las fracturas, obtenidas a las diferentes temperaturas de ensayo, se han observado mediante
microscopa electrnica de barrido, con el objeto de observar su morfologa y las posibles
microfracturas en las partculas cermicas o en las intercaras matriz-refuerzo.
3. RESULTADOS Y DISCUSIN
Las propiedades mecnicas en general, y la resistencia a traccin o la dureza en
particular, dependen de la forma, tamao, cantidad y distribucin del refuerzo en la matriz. En
el proceso de conformacin utilizado, compactacin de polvos y extrusin de los mismos, se
ha obtenido una distribucin muy homognea de las partculas, fundamentalmente cuando el
contenido de refuerzo es del 5 o 10%, figura 2, apareciendo algunas aglomeraciones de
partculas a mayores contenidos, principalmente con el refuerzo ms pequeo e irregular de
Si3N4.
Estas aglomeraciones de partculas son las que explican la disminucin de las
propiedades mecnicas en general, tanto de la resistencia como la plasticidad de las mismas
para los contenidos de un 15% de partculas en los diferentes materiales ensayados.
450

Tensin de rotura, MPa

400

Estado T6

350
300

Estado T1

250
200

TiB2

150

Si3N4
B4C

100
0

12

15

Porcentaje de refuerzo

Figura 3. Evolucin de la tensin de rotura con el porcentaje de refuerzo de los


compuestos ensayados, para los estados de precipitacin T1 y T6.

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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecnicas de Slidos

La evolucin de la tensin mxima de rotura para los diferentes materiales ensayados, y


en los dos estados de precipitacin diferentes, T1 y T6, se representa en la figura 3. En sta, se
aprecia un aumento con el aumento del porcentaje de refuerzo, aunque en algunos casos
aparece una ligera disminucin a partir del 10% debido a la aglomeracin de partculas que
desarrollan microfisuras en el material de manera que presenta menores resistencias y al
mismo tiempo tambin menos deformacin.
En el estado T1, tras la extrusin de los materiales, puede apreciarse un aumento muy
significativo de la resistencia para el B4C, que alcanza su mximo valor para el 10% de
partculas. Sin embargo, Tras el envejecimiento, estado T6, el aumento ms significativo
corresponde al Si3N4 que, si bien iguala prcticamente la resistencia del B4C para un
contenido del 10%, para un 15% presenta la mayor resistencia a la rotura con valores cercanos
a los 400MPa.
De hecho, es importante considerar la influencia que, el propio tamao del refuerzo,
puede tener sobre la resistencia de los compuestos, de manera que puede ayudar a explicar en
parte el comportamiento de stos el hecho de reforzarse con partculas ms o menos pequeas.
Mientras el Si3N4 presenta un tamao medio de 6,6 m, el B4C presenta tamaos medios
prcticamente tres veces mayores, 17 m. Sin embargo La influencia del tamao de las
partculas viene adems modificada por la influencia de la morfologa de las partculas as
como de su propia estructura cristalina que determinar la filiacin con la matriz y con ello la
posibilidad de encontrar una mejor unin matriz-refuerzo que determine una mejor
transmisin de los esfuerzos y un aumento de la resistencia del material.
Con el tratamiento de envejecimiento artificial se consigue, para la matriz de aluminio
AA 6061, un aumento de propiedades mecnicas muy notable. La resistencia ltima aumenta
un 63%, pasando de 198 MPa a 322 MPa. Esta resistencia, muy elevada por efecto
posiblemente de endurecimiento por precipitacin combinado con endurecimiento por
dispersin de xidos procedentes de la superficie oxidada de los polvos que han sido
extrudos, todava se eleva hasta valores de 397 MPa para el 10% de TiB2, o 389 MPa para el
10% de B4C, o 411 MPa para el 15% de Si3N4.
El comportamiento plstico, no obstante, es contrario al aumento del contenido de
refuerzo, aunque con las partculas de refuerzo ensayadas todava encontramos una gran
capacidad de deformacin. Los mayores valores los presentan los materiales reforzados con el
Si3N4. Esta excelente plasticidad, de los materiales compuestos, puede apreciarse en las
micrografas de las fracturas obtenidas en el ensayo de traccin de las mismas, figura 4. En
esta figura se representa, adems de las roturas a traccin de los compuestos en el estado T6,
la rotura correspondiente a la matriz en ese mismo estado aprecindose una gran ductilidad en
las mismas.

a) Matriz de aluminio AA 6061.

b) Compuesto con un 10% de B4C.

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Martinez, Busquets, Salvador y Amig


20 m

d) Compuesto con un 10% de Si3N4.


c) Compuesto con un 5% de TiB2.
Figura 4. Superficie de la fractura a traccin de la matriz y diferentes compuestos reforzados
con partculas en el estado T6.
En los ensayos realizados a elevadas temperatura se observa una tendencia similar tanto
en el comportamiento de la matriz como en los AMCs, decreciendo en todos los casos el
lmite de elasticidad y la resistencia ltima a traccin con la temperatura.

Tensin de rotura, MPa

450

AA 6061

400

5% TiB2

350

10% TiB2

300

15%TiB2

250
200
150
100
50
0
0

50

100
150
200
Temperatura, C

250

300

Figura 5. Evolucin de la tensin de rotura con la temperatura para los


compuestos con TiB2.
450

Tensin de rotura, MPa

400
350
300
250
200
AA 6061

150

5% Si3N4

100

10% Si3N4

50

15% Si3N4

0
0

50

100
150
200
Temperatura, C

250

300

Figura 6. Evolucin de la tensin de rotura con la temperatura para los compuestos


con Si3N4.
220

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecnicas de Slidos

La comparacin del comportamiento para los diferentes refuerzos puede observarse en


las figuras 5, 6 y 7, donde se representa la resistencia ltima a traccin en funcin de la
temperatura de ensayo, hasta los 300C, para los diferentes porcentajes de refuerzo
ensayados, de 5, 10 y 15%.
450

Tensin de rotura, MPa

400
350
300
250
200

AA 6061

150

5% B4C

100

10% B4C

50

15% B4C

0
0

50

100
150
200
Temperatura, C

250

300

Figura 7. Evolucin de la tensin de rotura con la temperatura para los compuestos


con B4C.
En estas figuras, se ha incluido el comportamiento que frente a la temperatura presenta
la aleacin de aluminio sin reforzar, debiendo considerar, tal como se ha comentado con
anterioridad, el excelente comportamiento mostrado por sta al obtener un efecto de
endurecimiento por dispersin de xidos obtenidos por la rotura de la capa de almina, que
recubre al polvo de la aleacin suministrada, durante el proceso de extrusin d elos polvos.
A modo de patrn de trabajo, y habida cuenta de la necesidad de comparar el
comportamiento con el obtenido por el refuerzo de partculas de carburo de silicio, que
podemos considerar como estndar, se ha obtenido tambin, mediante el mismo
procedimiento de compactacin y extrusin, compuestos reforzados con porcentajes del 5, 10
y 15% de partculas de SiC, con un tamao medio de 4 m aproximadamente, cuyos
resultados se recogen en la figura 8.
450

Tensin de rotura, MPa

400
350
300
250
200
AA 6061

150

5% SiC

100

10% SiC

50

15% SiC

0
0

50

100
150
200
Temperatura, C

250

300

Figura 8. Evolucin de la tensin de rotura con la temperatura para los compuestos


con SiC.

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Martinez, Busquets, Salvador y Amig

Tal como se aprecia en las distintas figuras, el TiB2 es el refuerzo que, salvo para los
mayores porcentajes de refuerzo y a bajas temperaturas, muestra una menor tensin de rotura
que la propia aleacin base, figura 5.
De manera similar, aunque en este caso el aumento de la tensin de rotura obtenido a
bajas temperaturas es mucho mayor que para el TiB2, encontramos un comportamiento
anmalo en el refuezo con partculas de SiC, pues an mostrando inicialmente mayores
tensiones de rotura que la aleacin base, para temperaturas de 200C prcticamente se han
igualado las caractersticas resistentes y disminuyen de manera significativa a 300C, con
disminuciones de cerca de un 42%. Estos resultados nos hacen pensar en la enorme
dependencia de las propiedades mecnicas de los materiales compuestos con el proceso de
obtencin de los mismos, pues en este caso obtenemos menores propiedades que las
apuntadas por otros investigadores con compuestos obtenidos principalmente por colada.
Los materiales compuestos reforzados con B4C, presentan un comportamiento muy
similar al de los compuestos reforzados con carburo de silicio, pues a bajas temperaturas
presentan tensiones de rotura ms elevadas que las correspondientes a la matriz pero que
vienen a igualarse para los 200 y 300C de las de sta.
Los materiales compuestos con Si3N4 son los que presentan las mayores tensiones de
rotura de todos los ensayados, aunque tambin para las temperaturas ms elevadas, de 200 y
300C, tienden a igualarse con los de la matriz. Sin embargo, en este caso, la resistencia que
presenta el compuesto con un 10% de Si3N4 es la mayor para todas las temperaturas
ensayadas.
Estos resultados vienen influenciados principalmente por el proceso de fabricacin de
los compuestos as como por las caractersticas de los polvos de partida, que deben estudiarse
con mayor profundidad en un futuro, pues todo parece indicar que existen mecanismos de
endurecimiento por dispersin de xidos y por ello la gran igualdad obtenida en el
comportamiento general de los materiales.
La plasticidad de los materiales ensayados permanece elevada con la temperatura,
aunque se ve bastante modificada por sta. En la figura 9. se observa la fractura
correspondiente a la matriz, junto a la fractura correspondiente al compuesto con un 10% de
Si3N4, ensayados a 200C. En sta se aprecia la elevada plasticidad de ambos materiales.

a)
b)
Figura 9. Fracturas de obtenidas en los ensayos de traccin a 200C de: a) la matriz de Al-SiMg, y b) el compuesto reforzado con un 10% de Si3N4.
Sin embargo hay que hacer notar la gran dispersin de resultados encontrados en la
evaluacin de la deformacin hasta rotura de los materiales ensayados, que ha hecho que no
se presenten los mismos al no haber dispuesto de extensmetros para las temperaturas de 200
y 300C. De igual manera se ha encontrado un comportamiento irregular en la etapa elstica

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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecnicas de Slidos

de los compuestos que en algunas de las ocasiones han dispuesto de lo que podemos definir
como un doble comportamiento elstico o zona elstica con dos mdulos de elasticidad
diferentes y claramente definidos, que merecen su estudio particular en nuevas
investigaciones.
4. CONCLUSIONES
En el presente trabajo se han desarrollado por va pulvimetalrgica tanto aleaciones de
Al-Mg-Si como compuestos mediante el refuerzo de partculas de TiB2, B4C y Si3N4,
mostrando las posibilidades de la tcnica para la obtencin de piezas de estos materiales. De
una manera ms concreta podemos concluir que:
El comportamiento de estos materiales, tanto en el estado T1 como tras el
envejecimiento artificial es excelente.
Todos los compuestos desarrollados muestran una mayor tensin de rotura que la
aleacin base, a temperatura ambiente, y especialmente interesante resultan los
compuestos con partculas de SiC y Si3N4, junto a las de B4C. El refuerzo con
partculas de TiB2 las caractersticas ms parecidas a las de la aleacin base de
aluminio.
A temperaturas superiores de ensayo, 200C, el comportamiento de los materiales
compuestos reforzados con partculas se igualan al de la matriz, disminuyendo de
manera sensible para los 300C. Los compuestos reforzados con Si3N4 son los que
mantienen las mayores tensiones de rotura y especialmente aquellos con un contenido
de un 10% de refuerzo que presenta un aumento del 12%, en su resistencia a traccin,
a 200C y del 10% a los 300C.
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