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OBJETIVO

Para una solucin de dos liquidos, donde el soluto es voltil


obtener su diagrama de fases y clasificar el sistema como tipo
I, II o III.

MARCO TERICO
La destilacin es la operacin de separacin ms antigua y la
operacin unitaria ms ampliamente utilizada en la industria 1
. La destilacin utiliza un principio de separacin muy simple:
un contacto ntimo se da entre la mezcla inicial y una segunda
fase para mejorar una transferencia de masa efectiva entre
esas dos fases. Las condiciones termodinmicas son
escogidas de tal manera que el constituyente a ser separado
de la mezcla inicial pasa a la segunda fase. Las fases son
subsecuentemente separadas en dos fases simples con
diferentes composiciones.
Tres etapas estn involucradas en la implementacin de
cualquier proceso de separacin:
Creacin de un sistema de dos fases.
Transferencia de masa entre las fases.
Separacin
fases.

de las

En la destilacin la segunda fase es generada por


vaporizacin parcial de la alimentacin lquida, por lo cual
dicha segunda fase difiere de la mezcla original. Por esto la
destilacin requiere energa en la forma de calor que puede
ser subsecuentemente ser fcilmente removida del sistema.
La destilacin continua o fraccionamiento es una operacin de
destilacin de mltiples etapas y en contracorriente. Para una
mezcla de dos componentes voltiles llamada binaria, con
ciertas excepciones, es posible separar mediante este mtodo
dicha mezcla en sus componentes, recuperando cada uno en
el estado de pureza que se desee. En la prctica industrial la
separacin de dos componentes voltiles por lo general se
realiza con una columna de destilacin como la que se
muestra en la figura 1.
La alimentacin se introduce de manera continua en algn
punto intermedio de la columna. El calor que se introduce al
rehervidor por la parte baja de la columna vaporiza una parte
del lquido. Este vapor asciende por la columna debido a que
su densidad es menor que la del lquido que desciende.
Hemos visto que a una T y P dadas, en un sistema constituido
por dos fases (ej. lquido y gas) de una sustancia pura, el
equilibrio termodinmico se produce cuando los potenciales
qumicos de la sustancia son iguales en ambas fases:
.
En el caso de una mezcla homognea de varias sustancias,
disolucin, el equilibrio material se produce igualmente
cuando los potenciales qumicos de cada una de las
sustancias son iguales en ambas fases.
Por sencillez, vamos a considerar que las sustancias que
forman la mezcla binaria en fase gaseosa se comportan como
gases ideales, y que en fase lquida constituyen una
disolucin ideal (los dos componentes lquidos son

estructuralmente y qumicamente muy similares, de forma


que las interacciones moleculares soluto-disolvente, solutosoluto y disolvente-disolvente son iguales).
Una caracterstica de las disoluciones ideales es que a una
temperatura dada, cada componente de la disolucin ejerce
una presin de vapor que es proporcional a su fraccin molar
en la fase lquida (i) y a la presin de vapor del componente
puro a esa temperatura (Pi*), (Ley de Raoult):

Recordando que el potencial qumico de un gas ideal (i) en


una mezcla de gases es:
; y teniendo en cuenta
que en equilibrio, para cada componente se debe cumplir
, se obtiene que el potencial qumico de cada
componente de la disolucin ideal en la fase lquida a una T
dada, es:

Si i=1, se tiene el lquido puro, pudindose definir el


potencial qumico de una sustancia pura en fase lquida como
, que depende de la temperatura y de la
presin de vapor del compuesto puro a dicha temperatura.
As, en el caso de disoluciones ideales, el potencial qumico de
cada componente en la fase lquida vendr dado por la
expresin:

En la formacin de una disolucin ideal a T y P constantes,


. Si se considera la formacin de
un mol de disolucin ideal:
. Por tanto la
formacin de una disolucin ideal es siempre un proceso
espontneo. Adems, por ser muy similares las molculas de
soluto y disolvente, y las interacciones entre ellas, no hay
cambio en el volumen al realizar la disolucin ideal,
Vmezcla=0, ni cambio en la entalpa, Hmezcla=0. En
consecuencia, la variacin de entropa en el proceso ser:

Tipos de Destilacin
Destilacin Fraccionada
Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin
fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no slo para
mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua
en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el
aire lquido), sino tambin para mezclas ms complejas como
las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo.
La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la
llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn
dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y

los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo


a cada placa, donde burbujean a travs del lquido.

Destilacin por Vapor


Si dos lquidos insolubles se calientan,
ninguno de los dos es afectado por la
presencia del otro (mientras se les
remueva para que el lquido ms ligero
no forme una capa impenetrable sobre
el ms pesado) y se evaporan en un
grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo
tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor
que la de cada componente por separado.
El porcentaje de cada componente en el
vapor slo depende de su presin de vapor
a esa temperatura. Este principio puede
aplicarse a sustancias que podran verse
perjudicadas por el exceso de calor si
fueran destiladas en la forma habitual.

Destilacin al Vaco
Otro mtodo para destilar sustancias a
temperaturas por debajo de su punto normal de ebullicin es
evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina
puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del
alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin
por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco,

menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se


efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se
llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente
en la industria para purificar vitaminas y otros productos
inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un
espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa
fra, colocada tan cerca de la primera
como sea posible. La mayora del
material pasa por el espacio entre las
dos placas, y por lo tanto se pierde muy
poco.
Destilacin

Molecular

Centrfuga
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se
cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se
produce una separacin parcial de los gases como resultado
de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en
un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que separan los
componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de
veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin
ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del
hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en
molculas que contienen dos istopos
diferentes del uranio, uranio 235 y uranio
238, puede ser llevada a cabo por medio de
la destilacin molecular centrfuga.

Destilacin por Sublimacin


Si se destila una sustancia slida, pasndola
directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase slida sin
que se forme un lquido en ningn momento, el proceso se

llama sublimacin. La sublimacin no difiere de la destilacin


en ningn aspecto importante, excepto en el cuidado especial
que se requiere para impedir que el slido obstruya el
aparato. La rectificacin de dichos materiales es imposible. El
yodo se purifica por sublimacin.

Destilacin Destructiva
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada,
descomponindose en varios productos valiosos, y esos
productos se separan por fraccionamiento en la misma
operacin, el proceso se llama destilacin destructiva. Las
aplicaciones ms importantes de este proceso son la
destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn,
el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera
para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el
metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado
por procedimientos sintticos para
fabricar distintos subproductos. El
craqueo del petrleo es similar a la
destilacin destructiva.

MATERIALES Y EQUIPO
Equipo
Gradilla
6 tubos de ensaye c/tapn
Refractmetro
Balanza Analtica
Termmetro
Resistencia de manta con
regulador de corriente
2 Vasos de precipitados de 5
ml
Probeta de 10 ml
Matraz redondo de tres
bocas
Soportes
Mangueras

Sustancias
Agua Destilada
Metanol
Benceno

DESARROLLO
1. Prepare una serie de 6 mezclas de benceno y metanol
repartidas entre 0 y 1 como fraccin molar de soluto (N2),
para esto. Haga las estimaciones necesarias primeramente
sobre una base de 6 gramos de mezcla en cada caso.
2. Destare tambin en cada caso el tubo d ensaye a utilizar, y
prepare las mezclas pesando en la balanza analtica las
cantidades de benceno y metanol necesarias (en caso de
tener cantidades aproximadas haga la correccin de la
fraccin molar).
3. Utilice un gotero o bien una jeringa hipodrmica para tener
un mejor control en las pesadas, tape con tapn de hule o de
corcho.
4. Observe si el refractmetro esta calibrado al valor del ndice
de refraccin del agua (iH2O= 1.333) colocando una gota de
agua destilada.
5. Limpie el prisma del refractmetro con un algodn o papel
suave.
6. Determine el ndice de refraccin de cada mezcla, limpiando
bien el prisma del refractmetro en cada caso.
7. Monte el equipo de destilacin que debe de tener una toma
de destilado y termmetro.
8. Coloque aproximadamente 25 ml de CH3OH en el matraz
redondo de destilacin y caliente por medio de la resistencia
de manta hasta llegar a la ebullicin y registre esta
temperatura.
9. Enseguida enfre un poco y agregue 1 ml de benceno, vuelva
a calentar suavemente y lleve hasta ebullicin. Cuando se
produzcan las primeras gotas de reflujo, observe y anote la
temperatura correspondiente, tome una pequea muestra de
destilado y suspenda el calentamiento, tome tambin una
muestra de residuo y colquelas en tubos de ensaye
etiquetados como D1 y R1 respectivamente.
10.
Deje enfriar un poco y vuelva a agregar sobre la mezcla
1 ml ms de benceno y lleve a ebullicin por calentamiento
suave. Al llegar al equilibrio (ebullicin) anote la nueva
temperatura y tome nuevas muestras de destilado y residuo
suspendiendo el calentamiento colocando en tubos
etiquetados como D2 y R2.
11.
Repita las operaciones anteriores haciendo adiciones de
1, 0.5 y 0.5 ml de benceno.

12.
La segunda parte de la prctica consiste en colocar
inicialmente en el matraz redondo, limpio y seco 25 ml de
benceno y repetir el procedimiento antes descrito, con
adiciones de metanol de 2, 2, 1, 1, 0.5 y 0.5 ml.
13.
Determine el ndice de refraccin de todas las mezclas.

DATOS RECOPILADOS Y
ORDENADOS
Peso del benceno
real
1.3374
2.3767
3.6333
4.1207
4.8828

Peso del Metanol


3.7005
2.6295
1.6402
0.886
0.2588

Peso de la
Solucin
5.0379
5.0062
5.0035
5.0067
5.1416

XBenceno

INDICE DE REFRACCIN

1.329
1.3691
1.409
1.4401
1.4711
1.4961
1.505

0.129214587
0.270663015
0.457086804
0.656307215
0.885668233

CLCULOS
Pesos Reales

Peso del benceno


real
1.3374
2.3767
3.6333
4.1207
4.8828

Peso del Metanol


3.7005
2.6295
1.6402
0.886
0.2588

Peso de la
Solucin
5.0379
5.0062
5.0035
5.0067
5.1416

1.- determinacin de la fraccin molar de benceno para las 6 mezclas.

N benceno=

mbenceno
PM benceno

m
N metanol= metanol
PM metanol

N benceno=

N metanol=

1.3374 g
=0.01713mol
g
78.02
mol

2.6295 g
=0.11546 mol
g
32.05
mol

N totales =0.13259 moles

X benceno =

N benceno 0.01713 mol


=
=.12921
N totales 0.13259 moles

Esto se hizo para cada una de las 6 mezclas

2.- Determinacin del ndice de refraccin y grafica Xbenceno vs ndice


de refraccin
Tabla de datos i-N2 para la serie de mezclas preparadas

XBenceno

INDICE DE REFRACCIN

1.329
1.3691
1.409
1.4401
1.4711
1.4961
1.505

0.129214587
0.270663015
0.457086804
0.656307215
0.885668233

Xbenceno vs indice de refraccion

3.- Determinacin del ndice de refraccin destilado, residuo y


su diagrama temperatura composicin.
NOTA: se grafic en hojas milimtricas el ndice de refraccin para
despus determinar la composicin de benceno para el destilado y
residuo, as como a su vez se eliminaron 3 pruebas que daban datos
errneos.
N de Pruebas
Temp de
ebullicin
benceno
1

TEMPERATURA
80.1

74

INDICE DE REFRACCIN
RESIDUO
DESTILADO
1.505
1.505

1.5011

1.4830

2
3
4
5
Punto
azeotrpico
7
8
Temp. De
ebullicin
Metanol

70.5
67
63
60
57.5

1.5001
1.4981
1.4926
1.4750
-

1.4700
1.4570
1.4451
1.4391
-

59
61.5
64.7

1.3911
1.3610
1.329

1.4250
1.3970
1.329

La tabla de datos: T- N2 -Y2 para las muestras tomadas.

N de
pruebas

TEMPERATU
RA

DESTILADO
XBenceno

RESIDUO
XBenceno

Temp. De
ebullicin
Benceno
1
2
3
4
5
Punto
azeotropico
7
8
Temp. De
ebullicin
Metanol

80.1

74
70.5
67
63
60
57.5

0.733
0.629
0.543
0.474
0.441
0.3902

0.974
0.95
0.912
0.836
0.667
0.3902

59
61.5
64.7

0.367
0.24
0

0.218
0.102
0

SISTEMA EN EQUILIBRIO METANOL -BENCENO


TEMP. VS Xbenceno
DESTILADO

RESIDUO

RESULTADOS Y CONCLUSIONES
En esta prctica determinaron las lneas de equilibro
temperatura composicin para nuestro sistema binario.
Durante la realizacin de esta prctica se tuvieron algunas
dificultades, una de ellas y sin duda la que mas retras la
realizacin fue que experimentamos falla en el suministro de
agua por lo que no tenamos sistema de refrigeracin, por lo
tanto optamos por prolongar la prctica por una sesin
adicional.
Aun asi con estas dificultades pudimos llegar a resultados
satisfactorios ya que nuestra grafica de temperaturacomposicion qued como se esperaba inicialmente.
Cabe sealar que esta practica resulto muy familiar, ya que
en materias anteriores habamos experimentado un
procedimiento similar, pues mas que nada fue una destilacin
y el equipo utilizado es del conocimiento de los miembros del
equipo a excepcin del refractmetro que personalmente fue
la primera vez que us.

Preguntas Adicionales
1.-Qu aprendi?
Aprend a construer las lineas de temperatura composicion de un
Sistema binario. Aprendiendo tambien las variables que pueden salir
erroneas por fenomenos simples.

2.-Seria capz de repetir la prctca sin el apoyo del


manual de practicas?
Si por que al realizarla, aprendimos lo que se debe de hacer y con que
equipos y materiales trabajar.

3.- Sus resultados fueron satisfactorios?


Si fueron satisfactorios pues nuestra grafica de temperature
composicion salio como se esperaba y las regresiones en las graficas
salieron cercanas a la unidad.