Universidad

Autónoma
de Piedras Negras

Fundamento para
un análisis
Análisis

químico

cuantitativo I

cuantitativo

2016

Alumno: Héctor López Treviño
3er semestre de Ciencias químicas
Catedrático: LCQ. Ana María Glz.

201

............9 Conclusión.......Fundamento para un análisis cuantitativo Contenido Definición.............................................................................................................................................................................................6 FUNDAMENTO DEL ANÁLISIS CUANTITATIVO GRAVIMÉTRICO....................................7 MEDIOS Y MANIPULACIONES PARA EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO…………………….......................................................................5 Trazabilidad de los resultados analíticos.......12 Definición PIEDRAS NEGRAS COAH...............................7 MÉTODO VOLUMÉTRICO..............11 Referencias.....................................3 Métodos de análisis................3 Metodología del proceso analítico...................................................3 YCaracterísticas de calidad de los métodos analíticos.........................................................8 EL MÉTODO COLORIMÉTRICO......................................................................... A 18 DE AGOSTO DEL 2016 2 ....................

Desde un punto de vista formal. Se incluyen las gravimetrías. esta metodología es común a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso mostrado en la figura: PIEDRAS NEGRAS COAH. en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados.). en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías.. Técnica: Medio de obtener información sobre el analito. Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis: Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis. Métodos de análisis  Métodos clásicos. la Química Analítica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito.  Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza química. en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades. las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico. Así. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 3 .  Métodos instrumentales. térmicos. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy variados... electroanalíticos.  Métodos de separación. Analito: Especie química que se analiza. basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos. mientras que la Química Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración.     Dentro de la Química Analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la información que se desea obtener.Fundamento para un análisis cuantitativo La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas Metodología del proceso analítico La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. que se basaban en propiedades químicas del analito.

se procede a su ejecución. aspecto clave para una resolución adecuada del problema.. que puede resumirse en un proceso analítico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico. en ella se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala de trabajo. debe realizarse la elección del método analítico. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 4 . Posteriormente. Tras ello. Una vez elegido el método.Fundamento para un análisis cuantitativo Particular de la Química Analítica es la metodología del Análisis Químico. se pasa a valorar PIEDRAS NEGRAS COAH. En la figura se esquematiza este proceso: La definición del problema es la primera etapa.

PIEDRAS NEGRAS COAH. El proceso de medida instrumental básico puede separarse en tres etapas: la generación de un flujo de energía. de forma que la especie o especies químicas de interés pasen a una forma medible inequívocamente. En la segunda. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 5 . podría requerir etapas de separación de sustancias interferentes y etapas de reacción química que hagan más sensible y específica la medición de la señal debida al analito. se realiza una toma de muestra representativa del material a analizar. o Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco. de ser necesaria. se debería reiniciar el proceso analítico y replantear el problema. Esta transformación. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático. En la primera. la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor más probable de la información buscada. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico. Si no es así. que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés. o Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. En la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la instrumentación analítica. El desarrollo práctico del método analítico consta de tres etapas: 1. Características de calidad de los métodos analíticos o Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. o Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. la interacción de este flujo con la muestra y la medición y procesado de la señal procedente de la muestra. así como la incertidumbre que la acompaña. Por último..Fundamento para un análisis cuantitativo los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. 2. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración. se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de la misma. o Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL). 3. Las operaciones previas o preliminares. pueden descomponerse en dos subetapas.

En un método absoluto como la gravimetría la cadena de trazabilidad es corta: Muestra---precipitado---masas atómicas----mol. los estándares físicos. al instrumento con el que se obtiene. kilogramo. Cuando un resultado es trazable implica que ha sido obtenido en un laboratorio trazable. La trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el resultado obtenido con los estándares del sistema internacional y que. metro y segundo).. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 6 . La homologación requiere la puesta en marcha de un programa de garantía de calidad. Los resultados de la intercomparación permiten corregir los errores de funcionamiento del método analítico y. mol. los pesos atómicos. aplicando instrumentos trazables y un método trazable. Además. que permita controlar el funcionamiento global del laboratorio. en análisis químico. En ellos. Trazabilidad de los resultados analíticos La calidad de los resultados analíticos exige que estos sean trazables. El concepto de trazabilidad se aplica tanto al resultado de un análisis. esto es que puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema internacional de medida (amperio. el método que se aplica y el laboratorio mismo. los patrones químicos tipo primario y secundario. Kg En un método relativo como una volumetría la cadena es más larga: Muestra---patrón secundario---patrón primario---masas atómicas----mol. una vez comprobada la calidad del mismo. Kg PIEDRAS NEGRAS COAH. etc. seguridad del proceso. Un mecanismo muy indicado para conocer la calidad del método analítico es participar en programas de intercomparación con otros laboratorios. sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. obtener la homologación del laboratorio para realizar los análisis. como a una medida cualquiera. pasa por las sustancias de referencia. costo. o Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis. habrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran importancia práctica como son la rapidez. un organismo independiente evalúa los resultados. peligrosidad de los residuos.Fundamento para un análisis cuantitativo o Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz. etc. tanto en exactitud como en precisión.

que se recoge y se lava. MEDIOS Y MANIPULACIONES PARA EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Además de los reactivos y del material de laboratorio que se necesita para el análisis cualitativo. es necesario que tengan un producto de solubilidad de valor el más pequeño posible. considerándola igual a 100. se puede con simple cálculo deducir la cantidad en peso del elemento que interesa. se secan a la temperatura de 105° . Cuando las substancias están constituidas por mezclas de elementos o de compuestos inorgánicos. la ejecución del análisis cuantitativo gravimétrico requiere. Estos deben tener la propiedad de ser bien insolubles. se van a encontrar bajo forma de cationes y aniones. o de una substancia. cuya característica es de ser sensibilísima (normalmente hasta el décimo del miligramo: gr. constituye el método de análisis cuantitativo gravimétrico. Cada precipitado constituye un compuesto de composición bien definida. se seca y se pesa. Los precipitados que así se obtienen se recogen por filtración con el mayor cuidado. por medio de un reactivo. o sea. ante todo.110° para eliminar completamente el agua de lavado que retienen. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 7 . El procedimiento hasta aquí indicado para efectuar el análisis cuantitativo. Es por esto que. Este se expresa después en la forma de combinación en la que se encuentra presente en la cantidad pesada de precipitado.Fundamento para un análisis cuantitativo FUNDAMENTO DEL ANÁLISIS CUANTITATIVO GRAVIMÉTRICO La tarea del análisis cuantitativo es de determinar la cantidad de cada elemento que se encuentra en una determinada cantidad. y además su fórmula. el elemento que interesa bajo forma de un precipitado. que se pueden separar entre sí por medio de la acción de reactivos apropiados que con ellos dan lugar a la formación de precipitados de composición química bien definida. basado sobre el principio de separar de una solución. Conociéndose su cantidad en peso. o de una mezcla de substancias. De este modo las substancias que pasan en solución. y por fin se pesan en balanzas de laboratorio. El valor así obtenido se refiere por último a la cantidad de substancia que se ha empleado para la determinación efectuada. disociándose. como se hace para efectuar el análisis cualitativo por vía húmeda. Esta composición es además necesario conocerse para saber bajo cuál forma de agrupación atómica funcional se encuentran los elementos que se deben cuantitativamente determinar.0001). para poder efectuar el análisis cuantitativo. representada exactamente por una fórmula química.. se lavan con agua para eliminar totalmente las substancias solubles presentes en las soluciones que mojan todavía sus partículas. una balanza de precisión provista de un respectivo juego de pesos: crisoles de porcelana y de PIEDRAS NEGRAS COAH. 0. para efectuar el análisis cuantitativo la primera operación que se debe hacer es la de disolverlas en agua o en soluciones de ácidos. es antes necesario conocer la composición cualitativa de las substancias.

el final de la reacción va a corresponder exactamente al instante visible en que se obtiene un cambio de coloración de la reacción. un Baño María. filtros de papel con su tara. P 2 representa la única incógnita. En iguales volúmenes de solución de una misma substancia. existe la misma relación que hay entre el volumen “V” de solución de una substancia que produce esa reacción con el reactivo. secadores a cloruro de calcio. Se desprende que la razón que hay entredós diferentes volúmenes “v” y “V” de solución de una misma substancia. vidrios de reloj. Los principios sobre los cuales se basa este método de análisis cuantitativo. de concentración conocida. se calcula después la cantidad constituyente que a tal volumen corresponde. o sea. Del volumen de solución reactiva empleada. sino que. redecillas metálicas amiantadas. su valor en función de los otros tres es: PIEDRAS NEGRAS COAH. capaz de producir una bien determinada reacción con dicho constituyente. la proporción de un determinado constituyente de una substancia que se halla en una solución no se determina por preparación bajo forma de precipitado y pesada. pesafiltros. se pueden resumir en los dos siguientes puntos: 1. resulta la proporción: 2) v :V = p : P2 Si en esta uno de los pesos. cilindros de vidrio graduados.. que este sea bien visible. Y para conseguir esto. una estufa para desecación. y el peso P 2 de la substancia disuelta en tal volumen. una bomba de aspiración. en el mayor número de los casos es suficiente añadir a la solución en examen algunas gotas de una solución de un indicador oportunamente escogido. MÉTODO VOLUMÉTRICO En el análisis químico cuantitativo por vía volumétrica. Lo que es indispensable conocer para poder efectuar las determinaciones por vía volumétrica es que se pueda observar exactamente el punto final de la reacción. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 8 . O sea. un pequeño horno eléctrico para las calcinaciones. Entre volumen “v” de solución de un reactivo que se emplea para producir una determinada reacción. y el peso “p” de éste disuelto en dicho volumen.Fundamento para un análisis cuantitativo níquel. picnómetros. es igual a la que hay entre los correspondientes pesos “p” y “P” de substancia disuelta en cada uno: 1) v :V = p : P 2. pinzas para crisoles. por ejemplo. se hallan siempre disueltas cantidades en peso de la substancia. sostenes de fierro provistos de anillos de varios diámetros con mordazas. por adición de reactivo en solución. Con su empleo.

Este consiste en comparar la coloración de la solución de las substancias. las cantidades de substancias presentes en los dos volúmenes. que. con la coloración de una solución de la misma substancia. Sea “a” la cantidad de substancias disueltas en el volumen “v” de la solución-patrón: su concentración es: 1) c= a v Sea “x” la cantidad incógnita de la misma substancia de arriba en un cierto volumen de solución. Una de las condiciones necesarias para obtener los mejores resultados con este método.. y supongamos que esta solución sea más intensamente coloreada. es que las soluciones que se comparen tengan en solución.Fundamento para un análisis cuantitativo P 2= V p v V se obtiene relacionando entre si el peso molecular de las v moléculas de la substancia por dosificar. si se tiene dos volúmenes diferentes de solución de una misma substancia que tiene la misma intensidad de coloración. y los pesos moleculares del reactivo y de la substancia. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 9 . están entre sí en la misma relación de los dos volúmenes. Diluyéndola PIEDRAS NEGRAS COAH. preferentemente la misma substancia que produce coloración. EL MÉTODO COLORIMÉTRICO Cuando las dosificaciones cuantitativas se deben de hacer sobre substancias que en solución resultan con una notable coloración bien visible. con la coloración de comparar la coloración de la solución de las substancias. pero de concentración exactamente conocida. corresponde la misma concentración. con el de las moléculas del reactivo. a igual intensidad de coloración de las soluciones de una misma substancia. la dosificación se puede efectuar con el método cuantitativo colorimétrico. De este principio se desprende como corolario. El valor de la razón El cálculo de los resultados en el análisis volumétrico se efectúa conociéndose: el peso “p” del reactivo presente en el volumen de la solución reactiva empleada para producir la reacción con el peso P2 incógnito de la substancia en solución por dosificar. Este método está basado sobre el principio siguiente: Que la intensidad de coloración de las soluciones de una misma substancia es proporcional a las concentraciones. Por consiguiente.

y será expresado por: C= 2) x V De las expresiones 1) y 2) se obtiene: a x = v V Que permite calcular el valor de x: 3) x= aV v En efecto los tres valores de: a. v. Debido que las dos soluciones tienen la misma intensidad de coloración quiere decir que tienen la misma concentración. tendrá el mismo valor de “c” de la otra. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 1 0 . Sea “V” el volumen de la solución así obtenida. PIEDRAS NEGRAS COAH.Fundamento para un análisis cuantitativo con agua. son conocidos y por medio de ellos se obtiene el valor de x incógnito. se puede entonces llegar a obtener que esta solución resulte de la misma intensidad de coloración de la solución-patrón.. V. Esta concentración para la solución obtenida con la dilución.

. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 1 1 . y que el que quizás puede ser el más utilizado pudiese ser el método volumétrico.Fundamento para un análisis cuantitativo Conclusión En conclusión se llega a la importancia de conocer estos métodos de análisis analíticos comúnmente empleados. siendo uno de los más rápidos y precisos. PIEDRAS NEGRAS COAH.

com. Prof.google.mx/books? id=7QPvXIWH0XUC&pg=PA303&lpg=PA303&dq=fundamento+para+un+analisis+cuantitati vo&source=bl&ots=hyDrs8MxR&sig=omuynNkvhr5Yv3mYwUswhhoiSwE&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwil1Myfh7_OAhUUR GMKHZojAMsQ6AEIKDAC#v=onepage&q=fundamento%20para%20un%20analisis %20cuantitativo&f=false) PIEDRAS NEGRAS COAH.uv. A 18 DE AGOSTO DEL 2016 1 2 ..es/baeza/metodo.html Nombre del libro: Introducción a la química industrial: fundamentos químicos y tecnológicos Autor: Doct.Fundamento para un análisis cuantitativo Referencias http://www. Argeo Angiolani Editorial: Andrés Bello (https://books.