Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Laboratorio de Química Orgánica 1

Practica 3: Cristalización por par de disolventes

es muy importante que el disolvente no reaccione con el soluto.Objetivos. La cristalización es un método simple pero muy eficaz para purificar un producto sólido. en estos casos se debe buscar un par de disolventes que cumpla con las siguientes características: ● Disolvente 1: Soluble en caliente y en frío. . la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formar puentes de hidrógeno Algunas sustancias no poseen un disolvente ideal. ❖ Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de disolventes. Para que un soluto sea soluble. Los cristales puros se forman lentamente y precipitan. Introducción. El disolvente debe tener características similares a la de la sustancia que se desea disolver. El producto cristalino se aísla entonces mediante una filtración. el disolvente debe solvatarlo y vencer las fuerzas intermoleculares que lo mantienen unido. ● Ser miscibles entre sí. en el cual a temperatura ambiente el compuesto sea insoluble y al calentarlo sea soluble. y se deja enfriar con lentitud. mientras que las impurezas permanecen en solución. ● Disolvente 2: Insoluble en caliente y frío. El producto crudo (impuro) de la reacción se disuelve en la cantidad mínima posible de un solvente adecuado. ❖ Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para ser utilizados en una cristalización. La polaridad y la solubilidad de una sustancia orgánica aumenta a medida de que disminuye la cadena hidrocarbonada. ❖ Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.

25g Gramos purificados: 0.4 g Gramos para pruebas de solventes: 0. 3) ¿Qué cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una cristalización por par de disolventes? . Final 193 °C P.Resultados.f experimental (muestra purificada): Inicial 189°C . Gramos iniciales de muestra: 0.12g Gramos utilizados para el punto de fusión: 0.03 g P. Final 186°C P.f Teórico: 193° C Elección de par de disolventes. 2) ¿Por qué es necesario eliminar la turbidez de la solución? Para eliminar la mayor cantidad de impurezas presentes en la muestra. Disolventes Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua Soluble Frío No No Si No Si No Soluble Caliente No Si - Si Si No Formación de cristales No Si -- Si Si No Cuestionario. Par de disolventes: Etanol-Agua.f experimental (muestra original): Inicial: 181°C . ● ● ● ● ● ● ● ● ● Sustancia: 7-hidroxi-4-metilcumarina. 1) ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento? Porque al evaporarse disminuye el volumen del disolvente y parte del soluto puede quedarse sin disolver y no se podrá efectuar de manera eficiente la cristalización.

mientras que en el otro no debe ser soluble la muestra. ya que podría fundirse el soluto y no obtener el resultado esperado en la cristalización. de las aguas madres. es por eso que se pueden hacer más de una filtración al vacío. si en un tipo de muestra. en este caso el solvente 1 en el cual disolvió en caliente fue el etanol. no existe dicho solvente ideal. 4) ¿En qué consiste el sembrado de cristales y para qué hace la siembra de estos? Consiste en ayudar a nuestra mezcla sobresaturada. 6) En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones. “solvente ideal”. 8) Por qué sí o no elegiría como disolvente de recristalización. sirve para hacerlos visibles. ¿en qué se diferencian? y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas? ● En una primera filtración por gravedad o filtración en caliente se eliminan las impurezas coloridas o resinosas junto con el carbón activo que funciona como adsorbente. Análisis de resultados. . para obtener la mayor parte de muestra purificada. En una cristalización simple solo se elige un solvente. 7) Indicar las diferencias entre una cristalización simple y un por par de disolventes. la diferencia radica en si una muestra presenta un disolvente ideal o no .En un disolvente la muestra debe ser muy soluble. No. y el solvente 2 fue el agua. si no sembramos o inducimos los cristales en nuestro sistema. además de que su punto de fusión se alejan en 7 a 8 °C. a purificada se acerca más al punto de fusión teórico. Justifique la respuesta. a cristalizar su exceso de soluto. un líquido cuyo punto de ebullición supere el punto de fusión del sólido a recristalizar. simplemente se separan los cristales ya formados. mientras que la muestra sin purificar presenta un color café-chocolate claro. para hacer la cristalización sin embargo. ● En una segunda filtración al vacío. se escogen el par de disolventes. ya que era insoluble en caliente y en frío. donde la muestra sea poco soluble y más soluble. teniendo en cuenta que deben ser miscibles entre ellos. estos no serán visibles 5) ¿Cuáles son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin purificar? A simple vista las sustancias tienen diferentes colores. la purificada presenta un color blanco. la 7-hidroxi-4-metilcumarina. Durante la primer parte de la práctica se buscó el par de disolventes disolvente más apropiado para nuestra sustancia problema.

Se procedió a efectuar la filtración al vacío y se obtuvo la mezcla purificada. México: PrenticeHall Hispanoamericana. México: Grupo Editorial Iberoamericana. La disolución no mostraba parición de cristales y se procedió a evaporar la disolución hasta que quedara la mitad del líquido inicial. agua. Se le agregaron gotas del primer disolvente caliente y se puso enfriar en baño de hielo para que se formaran los cristales. Brown. pero esta desaparecía al agitar. en este caso una sustancia orgánica. ya que esta tenía un color café y se procedió a hacer la primera filtración y se siguió calentando la disolución.Otra sustancia que se podría haber utilizado como disolvente 1 fue el metanol. John McMurry. . México: Nueva editorial interamericana. El punto de fusión es un factor muy importante para saber el grado de pureza que tiene. Kenneth W. Theodore L. Química General Primera edición. esto se hizo hasta que la disolución no perdía la turbidez al agitar. y al momento de comprobar su punto de fusión. La disolución fue purificada con carbón activado. es un método que tiene una amplia aplicación en el sector industrial. Conclusiones. Se volvió a poner en baño de hielo y los cristales aparecieron más notoriamente. (1991). y se observó cómo se volvía turbia la disolución. La sustancia problema presentaba un color café. Una vez que ya no se notaba ningún solido se procedió a agregar el disolvente dos. Química La ciencia central Quinta Edición. Esta presentaba un color blanco. ya que como se vio en la practica 1 entre más impura sea una sustancia más varia su punto de fusión respecto al valor teorico. Química Orgánica. y sencillo para la purificación de una muestra sólida. (1994). (1985). rápido. Bibliografía. Whitten. la investigación e incluso de nuestro día a día. la muestra recristalizada tuvo un rango más cercano al punto de fusión teórico que la sustancia original. demostrando así que esta última presentaba cierta cantidad de impurezas que se fueron eliminado con el proceso de cristalización. La cristalización realmente es un método muy útil.